UA86336C2 - Process for ppeparation of polycrystal silicon and installation for implementation thereof - Google Patents

Abstract

A process for preparation of polycrystal silicon by thermochemical decomposition of gaseous silicon-containing compounds, which is carried out by the action of inertial, preferably centered forces, providing in the force field the formation and compression of flow of initial components and counterflow of the obtained products, with the transfer of heat energy in flows, compaction of the obtained particles and their sedimentation, and the installation for process implementation.

Description

потоках компонентів при зміні їх напрямку та/або величини дії на компоненти потоків, переважно на кремній, інерційних сил в неперервному або періодичному процесі. Як кремнійвмісні сполуки використовують силани, переважно моносилан. Стиснення потоків вихідних компонентів та продуктів розкладу може проводитися зміною швидкості подачі та відведення компонентів та/або збільшенням числа обертів ротора, та/або зміною температури і тиску в реакційній камері. Процеси перенесення теплової енергії, переважно з виходу на вхід потоків, можуть проводитися при рекуперації тепла, включаючи одержане при спалюванні водню та/або вуглеводневого палива. До газоподібних кремнійвмісних сполук додають газ, що не містить кремній, переважно водень, та/або азот, та/або інертний газ. В процесі одержання кремнію в потоки вихідних компонентів додають сполуки для одержання кремнію з присадками.flows of components when changing their direction and/or magnitude of action on flow components, mainly on silicon, of inertial forces in a continuous or periodic process. Silanes, mainly monosilane, are used as silicon-containing compounds. Compression of the streams of initial components and decomposition products can be carried out by changing the speed of supply and removal of components and/or by increasing the number of revolutions of the rotor, and/or by changing the temperature and pressure in the reaction chamber. Heat energy transfer processes, mainly from the exit to the entrance of streams, can be carried out during heat recovery, including the heat obtained during the combustion of hydrogen and/or hydrocarbon fuel. A silicon-free gas, preferably hydrogen, and/or nitrogen, and/or an inert gas is added to the gaseous silicon-containing compounds. In the process of obtaining silicon, compounds for obtaining silicon with additives are added to the streams of initial components.

В основу другого із групи винаходів поставлено завдання створення апаратурного забезпечення заявленого способу, підвищення продуктивності та безпеки проведення процесу, зниження енерговитрат в процесі одержання високочистого кремнію.The second of the group of inventions is based on the task of creating hardware support of the claimed method, increasing the productivity and safety of the process, reducing energy consumption in the process of obtaining high-purity silicon.

Поставлене завдання вирішується тим, що установка для одержання полікристалічного кремнію включає корпус, вузли введення вихідних компонентів та виведення продуктів реакції, реакційну камеру, нагнітальний агрегат, циркуляційний контур, нагрівники, теплообмінники, блок контролю і керування процесом. Згідно з винаходом, реакційна камера додатково містить, щонайменше, один змішувач, переважно інжекторного типу, щонайменше, один коагулятор для утворення ущільнених агрегатів частинок кремнію під дією інерційних, переважно відцентрових сил, з можливістю утворення і стиснення потоку вихідних компонентів і протитечійного потоку одержаних продуктів, переважно водню, з перенесенням теплової енергії в потоках, щонайменше, одну камеру осадження кремнію та пристрій для регулювання використання та підведення теплової енергії. Коагулятор може мати, щонайменше, один ротор з приводом і лопатями, установленими з можливістю утворення в реакційній камері протитечійних потоків вихідних компонентів, частинок кремнію і водню в полі відцентрових сил, а вхідний канал коагулятора може бути сполучений з його вихідним каналом, який сполучений, щонайменше, з одним циклоном і/або фільтром. Камера осадження частинок кремнію може мати шлюзові затвори, переважно клапанні, дозатори, зв'язані з системою керування їх роботою. Пристрій для регулювання використання та підведення теплової енергії може включати повітряно-водневий пальник та систему рекуперації теплової енергії. Установка може містити декілька роторів, що обертаються в одному напрямі, переважно на одному валу. Ротори, установлені на різних валах, можуть мати однаковий або різний напрям обертання. Окремі вузли установки можуть бути установлені в додатковому корпусі в інертній атмосфері і обладнані засобами аварійного захисту. Як нагрівники можуть бути використані електричні печі та/або випромінювачі високочастотних коливань, та/або джерела світла, та/або джерела плазми. Окремі вузли або деталі установки, переважно працюючі при високих температурах, можуть бути виготовлені із керамічних матеріалів або кварцового скла, або кремнію.The task is solved by the fact that the installation for obtaining polycrystalline silicon includes a case, input nodes for initial components and output of reaction products, a reaction chamber, a discharge unit, a circulation circuit, heaters, heat exchangers, a process control and management unit. According to the invention, the reaction chamber additionally contains at least one mixer, preferably of the injector type, at least one coagulator for the formation of compacted aggregates of silicon particles under the action of inertial, preferably centrifugal forces, with the possibility of forming and compressing the flow of initial components and the countercurrent flow of the obtained products, mainly hydrogen, with the transfer of thermal energy in streams, at least one silicon deposition chamber and a device for regulating the use and supply of thermal energy. The coagulator can have at least one rotor with a drive and blades installed with the possibility of forming in the reaction chamber countercurrent flows of initial components, particles of silicon and hydrogen in the field of centrifugal forces, and the input channel of the coagulator can be connected to its output channel, which is connected, at least , with one cyclone and/or filter. The chamber for the deposition of silicon particles can have sluice gates, preferably valves, dispensers connected to the control system for their operation. The device for regulating the use and supply of heat energy may include an air-hydrogen burner and a heat energy recovery system. The installation may contain several rotors rotating in one direction, preferably on one shaft. Rotors installed on different shafts can have the same or different direction of rotation. Individual units of the installation can be installed in an additional housing in an inert atmosphere and equipped with emergency protection devices. Electric furnaces and/or high-frequency oscillation emitters, and/or light sources, and/or plasma sources can be used as heaters. Individual units or parts of the installation, mainly operating at high temperatures, can be made of ceramic materials or quartz glass or silicon.

В запропонованому способі вирішення поставлених завдань досягається декількома шляхами інтенсифікації процесу термохімічного розкладання кремнійвмісних сполук з утворенням високочистого кремнію. Спосіб забезпечує протитечійний рух потоків вихідних компонентів та продуктів реакції, їх взаємодію, ущільнення утворюваних частинок кремнію та їх осадження в силовому полі віддентрових сил. У випадку моносилану його відносна густина більш ніж на порядок перевищує густину нагрітого водню, густина якого на декілька порядків нижче густини кремнію, що дозволяє провести їх розділення з осадженням кремнію в силовому полі і провести процес термохімічного розкладання, в якому утворюються зустрічні потоки силану, частинок кремнію і водню. Найбільш крупні частинки кремнію, в результаті дії силового поля, при достатній температурі можуть осаджуватися і залишитися на гарячій поверхні, одночасно дрібні частинки можуть бути витіснені в об'єм реактора, насамперед, гарячим воднем. При цьому, з підвищенням температури над поверхнею буде збільшуватися тиск газової фази, дією якого гарячий пилогазовий потік буде направлений знову до ротора, де розташовані суміжні канали відведення водню і введення силану. Утворення зустрічних потоків приведе до збільшення градієнтів концентрацій та температур між компонентами потоків, до їх взаємного зіткнення, що прискорить ріст, насамперед, найбільш активних високодисперсних частинок кремнію при одночасній взаємодії з потоком силану, який рухається від ротора. Лопаті ротора знову будуть піддавати вже більш великі частинки кремнію дії віддентрових сил, в результаті чого вони будуть відкинуті в реактор у напрямку до його нагрітої поверхні з більшою силою. Цілеспрямоване співударяння в потоці зустрічно рухомих частинок з нагрітою стінкою залежить від її температури, швидкості обертання ротора, концентрацій вихідних компонентів та гарячих продуктів реакції. Установлений режим осадження може привести до утворення ущільнених, спаяних в блок, полікристалічних агломератів кремнію або, при менших температурах, до одержання порошкоподібного кремнію.In the proposed method of solving the set tasks, it is achieved by several ways of intensification of the process of thermochemical decomposition of silicon-containing compounds with the formation of high-purity silicon. The method ensures the countercurrent movement of the flows of the initial components and reaction products, their interaction, the compaction of the formed silicon particles and their deposition in the force field of the external forces. In the case of monosilane, its relative density is more than an order of magnitude higher than the density of heated hydrogen, the density of which is several orders of magnitude lower than the density of silicon, which makes it possible to separate them with the deposition of silicon in a force field and carry out a process of thermochemical decomposition, in which opposite flows of silane and silicon particles are formed and hydrogen The largest particles of silicon, as a result of the action of the force field, at a sufficient temperature can be deposited and remain on the hot surface, at the same time, small particles can be displaced into the volume of the reactor, first of all, by hot hydrogen. At the same time, as the temperature rises above the surface, the pressure of the gas phase will increase, due to which the hot dust and gas flow will be directed back to the rotor, where adjacent channels for the removal of hydrogen and the introduction of silane are located. The formation of oncoming flows will lead to an increase in the concentration and temperature gradients between the flow components, to their mutual collision, which will accelerate the growth, first of all, of the most active highly dispersed silicon particles during simultaneous interaction with the silane flow moving from the rotor. The blades of the rotor will again subject already larger particles of silicon to the action of external forces, as a result of which they will be thrown into the reactor in the direction of its heated surface with greater force. Targeted collision in a stream of counter-moving particles with a heated wall depends on its temperature, rotor speed, concentrations of initial components and hot reaction products. The established mode of deposition can lead to the formation of compacted, soldered into a block, polycrystalline silicon agglomerates or, at lower temperatures, to the production of powdered silicon.

В запропонованому способі більш рівномірне осадження кремнію може бути досягнуте збільшенням кількості суміжно розташованих в реакційній камері вхідних і вихідних із неї газових потоків та створенням умов для їх зустрічного руху в полі відцентрових і гравітаційних сил. При цьому, у зустрічних потоках досягається максимальний градієнт значень температур і концентрацій та підвищується швидкість нагрівання вихідних компонентів зустрічним гарячим потоком пилогазової суміші, що прискорює термохімічне розкладання вихідних сполук з утворенням первинних зародків частинок кремнію. В умовах протитечійного руху збільшується відносна швидкість частинок та інтенсивність співударів, що викликає їх коагуляцію.In the proposed method, a more uniform deposition of silicon can be achieved by increasing the number of adjacent gas flows in and out of the reaction chamber and by creating conditions for their opposite movement in the field of centrifugal and gravitational forces. At the same time, the maximum gradient of temperature and concentration values is achieved in the oncoming flows, and the rate of heating of the initial components is increased by the oncoming hot flow of dust and gas mixture, which accelerates the thermochemical decomposition of the initial compounds with the formation of primary nuclei of silicon particles. In conditions of countercurrent movement, the relative speed of particles and the intensity of collisions increase, which causes their coagulation.

Швидкість пилогазового потоку, в результаті дії віддентрових сил на збільшені частинки, підвищується при його русі у напрямку до гарячої поверхні, де при контакті з нею частинки утворюють ущільнений шар кремнію.The speed of the dust and gas flow, as a result of the action of eddentary forces on the enlarged particles, increases as it moves towards the hot surface, where the particles form a compacted layer of silicon upon contact with it.

В новому способі, на відміну від прототипу, в псевдозрідженому шарі, розташованому над нагрітою поверхнею, у завислому стані залишаються тільки найбільш активні частинки кремнію з розвиненою зовнішньою поверхнею. При цьому, утворення зародків частинок кремнію, подальше їх збільшення та осадження відбувається, переважно в одній реакційній камері, переважно при їх русі в зоні, розташованій між зовнішньою кромкою лопаті ротора і нагрітою поверхнею. В цьому випадку знижується потреба додаткового введення чистих (інертних) газів для утворення і підтримання псевдозрідженого шару, зменшуються втрати тепла, забруднення кінцевого продукту та винесення милоподібних частинок кремнію. На відміну від прототипу, новий спосіб дозволяє провести розкладання кремнійвмісних сполук як при підвищеному, так і при зниженому тиску вихідних сполук і продуктів реакції в широкому інтервалі температур, що приводить до інтенсифікації термохімічних процесів розкладання кремнійвмісних сполук та осадження кремнію.In the new method, unlike the prototype, only the most active silicon particles with a developed outer surface remain in a suspended state in a fluidized layer located above a heated surface. At the same time, the formation of nuclei of silicon particles, their subsequent increase and deposition occurs, mainly in one reaction chamber, mainly during their movement in the zone located between the outer edge of the rotor blade and the heated surface. In this case, the need for additional introduction of clean (inert) gases for the formation and maintenance of the fluidized bed is reduced, heat loss, pollution of the final product and removal of soap-like silicon particles are reduced. Unlike the prototype, the new method allows the decomposition of silicon-containing compounds both at increased and at reduced pressure of the starting compounds and reaction products in a wide temperature range, which leads to the intensification of the thermochemical processes of decomposition of silicon-containing compounds and precipitation of silicon.

Новий спосіб розширює можливості в процесі формування кінцевого продукту при одержанні кремнію в порошкоподібному, гранульованому стані або в формі ущільненого монолітного блока спаяних між собою частинок. В останньому випадку, можуть бути поліпшені енергетичні та економічні показники процесу.The new method expands the possibilities in the process of forming the final product when obtaining silicon in a powdery, granular state or in the form of a compacted monolithic block of particles soldered together. In the latter case, the energy and economic indicators of the process can be improved.

Псевдозріджений шар, створений в силовому полі відцентрових та гравітаційних сил без допомоги додатково введених газових потоків, більш стійкий і може знову виникати при контакті, наприклад, потоку силану з нагрітою поверхнею кремнію. Процеси термохімічного розкладання силану, які відбуваються у зустрічних потоках поблизу нагрітої поверхні, супроводжуються зменшенням концентрації силану і збільшенням кількості водню, що утворюється. Це знижує пересичення і приводить до формування більш великих і щільних частинок кремнію та їх спіканню в блок. При цьому, шар нагрітого ущільненого кремнію, осаджений навколо ротора на стінках реакційної камери, екранує реакційний простір, що скорочує втрати в ньому тепла.A pseudo-liquid layer created in the force field of centrifugal and gravitational forces without the help of additionally introduced gas flows is more stable and can re-emerge when, for example, a silane flow comes into contact with a heated silicon surface. Processes of thermochemical decomposition of silane, which occur in opposite flows near the heated surface, are accompanied by a decrease in the concentration of silane and an increase in the amount of hydrogen produced. This reduces supersaturation and leads to the formation of larger and denser silicon particles and their sintering into a block. At the same time, a layer of heated compacted silicon, deposited around the rotor on the walls of the reaction chamber, shields the reaction space, which reduces heat loss in it.

Крім цього, економія теплової енергії може бути підвищена шляхом її рекуперації в процесах спалювання утворюваного водню або додатково водню та вуглеводневого палива, або використанням інших видів енергії, наприклад, електричної, світлової або енергії електромагнітного випромінювання.In addition, the saving of thermal energy can be increased by its recovery in the processes of burning hydrogen or additional hydrogen and hydrocarbon fuel, or by using other types of energy, for example, electric, light or electromagnetic radiation energy.

Заявлений спосіб дозволяє здійснити осадження кремнію із застосуванням електронагрівних кремнієвих стрижнів або на стінках реакційної камери. В цьому випадку, забруднений шар кремнію, що стичний з нею, в ущільненому блоці може бути видалений при обробці.The claimed method allows silicon deposition using electrically heated silicon rods or on the walls of the reaction chamber. In this case, the contaminated layer of silicon in contact with it in the compacted block can be removed during processing.

Як матеріали для високотемпературної стінки можна використовувати корозійностійкі метали, кераміку, скло, кремній або його сполуки .Corrosion-resistant metals, ceramics, glass, silicon or its compounds can be used as materials for the high-temperature wall.

Суть способу пояснюється прикладами його виконання, але запропонований спосіб не обмежується наведеними прикладами.The essence of the method is explained by examples of its implementation, but the proposed method is not limited to the given examples.

Приклад 1 (розрахунковий).Example 1 (calculated).

На основі розрахункової моделі, у випадку розкладання силану у відсутності водню, були розраховані деякі технологічні параметри для оцінки ефективності проведення процесу осадження кремнію в протитечійних потоках, що утворюються в полі відцентрових та гравітаційних сил.Based on the calculation model, in the case of silane decomposition in the absence of hydrogen, some technological parameters were calculated to evaluate the effectiveness of the silicon deposition process in countercurrent flows formed in the field of centrifugal and gravitational forces.

В таблиці наведене порівняння здійснення способу термохімічного розкладання силану в умовах заявленого способу та прототипу.The table shows a comparison of the implementation of the method of thermochemical decomposition of silane under the conditions of the claimed method and the prototype.

Таблиця варіант 1 варіант 2 (Енергія, щоспоживається, кВт./:/ / | 85 2 щ | 85 (| 98 (Table option 1 option 2 (Energy consumed, kW./:/ / | 85 2 sh | 85 (| 98 (

Як видно з таблиці, розкладання силану з використанням заявленого способу дозволяє підвищити продуктивність процесу, скоротити витрати теплової енергії та зменшити габарити реактора установки, що еквівалентно підвищенню її об'ємної продуктивності. Крім того, із зменшенням габаритів реакційної камери поліпшуються умови для підвищення в ній чистоти одержуваного кремнію та умови її безпечної роботи.As can be seen from the table, the decomposition of silane using the claimed method allows to increase the productivity of the process, reduce the consumption of thermal energy and reduce the dimensions of the reactor of the installation, which is equivalent to increasing its volumetric productivity. In addition, with the reduction of the dimensions of the reaction chamber, the conditions for increasing the purity of the obtained silicon and the conditions for its safe operation are improved.

Приклад 2. а) розкладання силану в полі віддентрових сил при нормальному (1 бар) тиску.Example 2. a) Decomposition of silane in the field of external forces at normal (1 bar) pressure.

Процес проводили в лабораторній установці при обертанні ротора, реакційної камери за допомогою електропривода зі швидкістю 2700об/хв.The process was carried out in a laboratory installation with the rotation of the rotor, the reaction chamber with the help of an electric drive at a speed of 2700 rpm.

Після продувки камери інертним газом (аргоном) її нагрівали до температури 8007С нагрівником і подавали на її вхід силан при тиску 1 бар.After purging the chamber with inert gas (argon), it was heated to a temperature of 8007C with a heater and silane was fed to its inlet at a pressure of 1 bar.

В процесі розкладання силану було досягнуто повне осадження кремнію без додаткового введення водню та частинок кремнію. Майже 10095 утвореного кремнію залишилося в реакційній камері. б) розкладання силану в умовах прямотечійного потоку при нормальному (1 бар) тиску.In the process of decomposition of silane, complete deposition of silicon was achieved without additional introduction of hydrogen and silicon particles. Almost 10095 formed silicon remained in the reaction chamber. b) decomposition of silane under conditions of direct flow at normal (1 bar) pressure.

Процес проводили аналогічно прикладу 2-а, але в нерухомій реакційній камері.The process was carried out similarly to example 2-a, but in a stationary reaction chamber.

Частина кремнію (7795) була осаджена у вигляді щільного шару, а пилоподібний кремній потоком був видалений із реакційної камери.Part of the silicon (7795) was deposited in the form of a dense layer, and dusty silicon was removed from the reaction chamber by a stream.

Наведені результати свідчать, що здійснення заявленого способу в полі дії інерційних, переважно відцентрових сил, дозволяє підвищити продуктивність, вихід кінцевих продуктів з одиниці об'єму реактора, скоротити енерговитрати та підвищити безпеку проведення процесу термохімічного розкладання кремнійвмісних сполук, зокрема силану, для одержання високочистого кремнію.The presented results show that the implementation of the claimed method in the field of action of inertial, mainly centrifugal forces, allows to increase the productivity, output of final products from a unit of reactor volume, reduce energy costs and increase the safety of the process of thermochemical decomposition of silicon-containing compounds, in particular silane, to obtain high-purity silicon .

Кремній, осаджений за прикладами 2-а та 2-6, аналізували методом рентгенофлуоресцентної спектрометрії. В результаті аналізу визначено, що в заявленому способі ступінь чистоти кремнію визначається ступенем очистки силану та чистотою застосовуваних матеріалів.The silicon deposited according to examples 2-a and 2-6 was analyzed by X-ray fluorescence spectrometry. As a result of the analysis, it was determined that in the claimed method, the degree of silicon purity is determined by the degree of silane purification and the purity of the materials used.

Запропонований спосіб також дозволяє провести термохімічні реакції з численними сполуками, що містять кремній або інші елементи, а також реакції цих сполук в присутності газоподібних відновників.The proposed method also allows conducting thermochemical reactions with numerous compounds containing silicon or other elements, as well as reactions of these compounds in the presence of gaseous reducing agents.

На Фіг. схематично показана установка для одержання полікристалічного кремнію на прикладі розкладання силану при протитечійному русі потоків в полі відцентрових сил, яка включає корпус 1, в якому установлений ротор 2, зв'язаний валом з електроприводом 3, який здійснений у герметичному виконанні. В середній частині ротора 2 лопаті 4 сполучені з вихідним каналом змішувача 5, вхідний канал якого, за допомогою системи дозування 6, сполучений з каналом підведення силану 7. Всередині реакційної камери 8 навкруги ротора установлені електронагрівники 9 та електронагрівники 10 для вирівнювання температури в реакційній камері. Ротор 11, установлений на спільному валу з ротором 2, має лопаті, до яких, по вісі їх обертання, підведений вихідний канал продуктів реакції 12, сполучений з вхідним каналом повітряно- водневого пальника 13, який має систему керування 14 для забезпечення підведення повітря, палива, відбору продуктів згоряння для рекуперації їх тепла. Система 15 призначена для додаткового нагрівання та рециркуляції водню, який утворюється в реакційній камері. З'єднувальні вузли установки оточені захисним корпусом 16, який продувається інертним газом. Стінки корпусу 17 можуть мати оболонку для рідинного охолодження, електронагрівники, оглядові вікна та теплові екрани.In Fig. schematically shows the installation for obtaining polycrystalline silicon on the example of the decomposition of silane during the countercurrent movement of flows in the field of centrifugal forces, which includes a housing 1 in which a rotor 2 is installed, connected by a shaft to an electric drive 3, which is made in a hermetic design. In the middle part of the rotor 2, the blades 4 are connected to the output channel of the mixer 5, the input channel of which, with the help of the dosing system 6, is connected to the silane supply channel 7. Inside the reaction chamber 8, around the rotor, electric heaters 9 and electric heaters 10 are installed to equalize the temperature in the reaction chamber. The rotor 11, installed on a common shaft with the rotor 2, has blades to which, along the axis of their rotation, the output channel of the reaction products 12 is connected to the input channel of the air-hydrogen burner 13, which has a control system 14 to ensure the supply of air, fuel , selection of combustion products for heat recovery. System 15 is designed for additional heating and recirculation of hydrogen, which is formed in the reaction chamber. The connecting nodes of the installation are surrounded by a protective casing 16, which is blown with inert gas. The walls of the case 17 can have a shell for liquid cooling, electric heaters, viewing windows and heat shields.

Установка для одержання високочистого кремнію працює наступним чином.The installation for obtaining high-purity silicon works as follows.

Після повного видалення повітря із реакційної камери та, сполучених з нею, каналів вони заповнюються інертним газом. За допомогою системи дозування 6, в змішувач 5 по вхідному каналу 7 подають очищений газоподібний силан. У змішувачі 5 він може змішуватися з воднем, який рециркулюють із реакційної камери за допомогою системи 15 при температурі, що виключає осадження кремнію на лопатях ротора, і подається до лопатей 4 ротора 2, де відкидається ними у напрямку нагрівників 9, 10, розташованих по периметру навкруг ротора. Нагрівники 10 можуть бути зміщені відносно нагрівників 9 для вирівнювання температури в реакційній камері. Нагріваючись, силан піддається термохімічному розкладанню з утворенням частинок кремнію і водню.After complete removal of air from the reaction chamber and channels connected to it, they are filled with inert gas. Using the dosing system 6, purified gaseous silane is fed into the mixer 5 through the inlet channel 7. In the mixer 5, it can be mixed with hydrogen, which is recirculated from the reaction chamber using the system 15 at a temperature that excludes the deposition of silicon on the rotor blades, and is fed to the blades 4 of the rotor 2, where it is rejected by them in the direction of the heaters 9, 10, located around the perimeter around the rotor. The heaters 10 can be offset relative to the heaters 9 to equalize the temperature in the reaction chamber. When heated, silane undergoes thermochemical decomposition with the formation of silicon and hydrogen particles.

Крупні частинки, під дією відцентрових сил, можуть осаджуватися на гарячій стінці, а дрібні захоплюватися утворюваним воднем в об'єм реакційної камери. Водень під підвищеним тиском поступає в напрямку до вихідного каналу 12. При цьому, переміщуючись назустріч потоку силану, потік водню передає йому отримане тепло, а захоплені потоком водню високодисперсні частинки кремнію адсорбують силан, зіштовхуються між собою, збільшуються в розмірах, коагулюються і відкидаються лопатями знову у напрямку нагрітої поверхні, де їм назустріч поступають нові високодисперсні частинки, утворені при наступному розкладанні силану.Large particles, under the action of centrifugal forces, can settle on the hot wall, and small particles can be captured by the formed hydrogen into the volume of the reaction chamber. Hydrogen under increased pressure flows in the direction of the outlet channel 12. At the same time, moving towards the flow of silane, the flow of hydrogen transfers the received heat to it, and the highly dispersed silicon particles captured by the flow of hydrogen adsorb the silane, collide with each other, increase in size, coagulate and are thrown back by the blades again in the direction of the heated surface, where new highly dispersed particles formed during the subsequent decomposition of silane come to meet them.

Виділений в реакційній камері водень, густина якого приблизно в 26 тисяч раз менша за густину кремнію, під надлишковим тиском переборює дію віддентрових сил лопатей ротора 11 і може поступати у повітряно- водневий пальник 13. Система керування 14 забезпечує роботу пальника, введення в нього додаткового палива, очищення газового потоку і подачу його на рекуперацію тепла за допомогою системи 15, яка дозволяє, частково відбираючи потік водню, утворюваного при розкладанні силану, нагрівати його безпосередньо в потоці або через стінку теплообмінника додатковими джерелами тепла: електричними, світловими, плазмовими та іншими джерелами і знову вводити його в процес.The hydrogen released in the reaction chamber, the density of which is approximately 26 thousand times less than the density of silicon, under excess pressure overcomes the action of the outward forces of the rotor blades 11 and can enter the air-hydrogen burner 13. The control system 14 ensures the operation of the burner, the introduction of additional fuel into it , cleaning the gas flow and supplying it for heat recovery using system 15, which allows, partially removing the flow of hydrogen formed during the decomposition of silane, to heat it directly in the flow or through the wall of the heat exchanger with additional heat sources: electric, light, plasma and other sources and re-enter it into the process.

На відміну від відомого прямотечійного способу утворення псевдозрідженого шару, створення шару завислих частинок в силовому полі відцентрових гравітаційних сил, які переміщуються у зустрічних потоках, дозволяє збільшити ефективність теплообміну, утворення первинних частинок, їх зустрічне зіткнення, ріст, коагуляцію та виведення із потоку для осадження як у вигляді ущільненого «монолітного» шару кремнію, так і утворення порошкоподібного кремнію. Одночасно, в результаті термохімічного розкладання силанів на гарячих внутрішніх стінках установки може утворюватися шар кремнію, що дозволяє екранувати їх, підвищити чистоту кінцевого продукту. З цією метою деякі вузли або деталі установки, особливо працюючі при високих температурах, можуть бути виготовлені або обладнані захисним шаром із керамічних матеріалів, кварцового скла або чистого кремнію, застосування яких в запропонованій установці дозволяє підвищити температуру в зоні розкладання силану, що приводить до підвищення продуктивності установки. При цьому, особливо при можливому у запропонованому способі осадженні кремнію у вигляді компактних блоків, дозволяє скоротити в ній втрати тепла, розширити можливості застосування в ній різних джерел тепла, що може привести до зменшення собівартості осаджуваного в ній високочистого кремнію.In contrast to the known straight-flow method of fluidized bed formation, the creation of a layer of suspended particles in the force field of centrifugal gravitational forces that move in oncoming flows allows to increase the efficiency of heat exchange, the formation of primary particles, their oncoming collision, growth, coagulation and removal from the flow for deposition as in the form of a compacted "monolithic" layer of silicon, and the formation of powdered silicon. At the same time, as a result of the thermochemical decomposition of silanes, a layer of silicon can form on the hot inner walls of the installation, which allows you to shield them and increase the purity of the final product. For this purpose, some units or parts of the installation, especially working at high temperatures, can be made or equipped with a protective layer of ceramic materials, quartz glass or pure silicon, the use of which in the proposed installation allows to increase the temperature in the silane decomposition zone, which leads to an increase in productivity installation At the same time, especially with the possible deposition of silicon in the form of compact blocks in the proposed method, it allows to reduce heat losses in it, to expand the possibilities of using different heat sources in it, which can lead to a decrease in the cost of high-purity silicon deposited in it.

В запропонованій установці, в порівнянні з прототипом, підвищується безпека проведення процесу розкладання кремнійвмісних сполук, що містять водень, наприклад, силанів, при проведенні процесу при нормальному і підвищеному тиску газового середовища. В цьому випадку, виключається проникнення повітря в установку. Крім цього, її окремі вузли, особливо в місцях з'єднання, оточені захисним додатковим корпусом, який продувається інертним газом, а система подачі, відведення компонентів, контролю та підтримання технологічного режиму оснащена засобами захисту, наприклад, вогнеперепинювачами, зворотними клапанами, герметичними електроприводами запобіжними діафрагмами, пристроями періодичного очищення, пуску та експлуатації установки. Установка виконана з можливістю її роботи, переважно в ізольованому автоматичному процесі.In the proposed installation, in comparison with the prototype, the safety of the process of decomposition of silicon-containing compounds containing hydrogen, for example, silanes, is increased when the process is carried out at normal and elevated gas pressure. In this case, the penetration of air into the installation is excluded. In addition, its individual nodes, especially at the points of connection, are surrounded by a protective additional case, which is blown with inert gas, and the system of supply, removal of components, control and maintenance of the technological mode is equipped with protective devices, for example, flame arresters, non-return valves, hermetic electric safety drives diaphragms, devices for periodic cleaning, start-up and operation of the installation. The installation is made with the possibility of its operation, preferably in an isolated automatic process.

В запропонованій установці для підвищення безпеки робіт реакційна камера може бути розділена на декілька окремих камер. Наприклад, можна установити реакційну камеру, на відміну від прототипу, не вертикально на висоту 4м, а виконати її горизонтальною у вигляді декількох, сумарних за продуктивністю, але менших за розміром, камер для осадження кремнію, наприклад, у вигляді ущільнених блоків.In the proposed installation, the reaction chamber can be divided into several separate chambers to improve work safety. For example, it is possible to install a reaction chamber, unlike the prototype, not vertically at a height of 4 m, but to make it horizontal in the form of several silicon deposition chambers of the same performance, but smaller in size, for example, in the form of compacted blocks.

Запропонована установка забезпечує апаратурне здійснення заявленого способу, скорочує енерговитрати, підвищує продуктивність та безпеку процесу одержання полікристалічного високочистого кремнію.The proposed installation ensures hardware implementation of the claimed method, reduces energy costs, increases productivity and safety of the process of obtaining polycrystalline high-purity silicon.

Таким чином, наведені дані підтверджують досягнення технічного результату при здійсненні заявленої групи винаходів.Thus, the given data confirm the achievement of the technical result in the implementation of the claimed group of inventions.

Джерела інформації 1. Патент СССР Мо1333229, МПК 4 СО18 33/02,1983. 2. Девятьх Г.Г., Зорин А.Д. Летучие неорганическиєе гидридьї особой чистоть!. - М: Наука, 1974. - 56б. 3. Фалькевич З.С., Пульнер 92.0. и др. Технология полупроводникового кремния. - М.: Металлургия, 1992. - 2426. 4. Патент України Ме49463 А, МПК 6 СО1В 33/08, 33/107, 2002. 5. Патент України Ме72279, МПК 7 СО18 33/027, 2005.Sources of information 1. USSR patent Mo1333229, IPC 4 СО18 02/33/1983. 2. Devyatkh H.G., Zorin A.D. Volatile inorganic hydrides of special purity! - M: Nauka, 1974. - 56b. 3. Falkevich Z.S., Pulner 92.0. etc. Technology of semiconductor silicon. - M.: Metallurgy, 1992. - 2426. 4. Patent of Ukraine Me49463 A, IPC 6 СО1В 33/08, 33/107, 2002. 5. Patent of Ukraine Me72279, IPC 7 СО18 33/027, 2005.

пня и а а а а а оStump and a a a a a o

Ци орви одно ня ! . й Е : | у ГУ ех ШО, о ийThese tears are the same! . and E : | in GU eh SHO, about yy

Бін ни р, рони ни цеBin ni r, roni ni it

Кеди Шлале тикKedy Schlale tik

ЦІ ші ядThese are poison

АН при нн ни ШЕ У об ше 3 5 вк пік.АН pri nn н ШЕ У об ше 3 5 вк peak.