UA79698C2 - Method for making regenerated tobacco material - Google Patents
Method for making regenerated tobacco material Download PDFInfo
- Publication number
- UA79698C2 UA79698C2 UAA200511542A UAA200511542A UA79698C2 UA 79698 C2 UA79698 C2 UA 79698C2 UA A200511542 A UAA200511542 A UA A200511542A UA A200511542 A UAA200511542 A UA A200511542A UA 79698 C2 UA79698 C2 UA 79698C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- fraction
- tobacco
- components
- nicotine
- retentate
- Prior art date
Links
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 title claims abstract description 239
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 title claims abstract description 236
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 96
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 44
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000004810 partition chromatography Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N (-)-Nicotine Chemical compound CN1CCC[C@H]1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-JTQLQIEISA-N 0.000 claims description 70
- SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N nicotine Natural products CN1CCCC1C1=CC=CN=C1 SNICXCGAKADSCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 70
- 229960002715 nicotine Drugs 0.000 claims description 70
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 66
- 239000012465 retentate Substances 0.000 claims description 47
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 36
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims description 29
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 claims description 22
- -1 nitrate ions Chemical class 0.000 claims description 18
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 150000004005 nitrosamines Chemical class 0.000 claims description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 15
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 claims description 8
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 claims description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 7
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 6
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 6
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N nitrous amide Chemical compound ON=N XKLJHFLUAHKGGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 210000003918 fraction a Anatomy 0.000 claims description 4
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 claims description 3
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 claims 2
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 claims 2
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 claims 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 90
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 36
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 28
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 12
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 8
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 8
- 241000209219 Hordeum Species 0.000 description 7
- 235000007340 Hordeum vulgare Nutrition 0.000 description 7
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 7
- 210000000540 fraction c Anatomy 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 6
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 6
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 4
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 244000061176 Nicotiana tabacum Species 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000004982 aromatic amines Chemical class 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000000909 electrodialysis Methods 0.000 description 3
- 210000002196 fr. b Anatomy 0.000 description 3
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 3
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 2
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N Hydrazine Chemical compound NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000012093 Myrtus ugni Nutrition 0.000 description 2
- 244000234179 Myrtus ugni Species 0.000 description 2
- FLAQQSHRLBFIEZ-UHFFFAOYSA-N N-Methyl-N-nitroso-4-oxo-4-(3-pyridyl)butyl amine Chemical compound O=NN(C)CCCC(=O)C1=CC=CN=C1 FLAQQSHRLBFIEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 229910001410 inorganic ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 2
- 235000019505 tobacco product Nutrition 0.000 description 2
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 241000976924 Inca Species 0.000 description 1
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical compound CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000007265 Myrrhis odorata Nutrition 0.000 description 1
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N Nitrous acid Chemical compound ON=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000004760 Pimpinella anisum Species 0.000 description 1
- 235000012550 Pimpinella anisum Nutrition 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- VRDIULHPQTYCLN-UHFFFAOYSA-N Prothionamide Chemical compound CCCC1=CC(C(N)=S)=CC=N1 VRDIULHPQTYCLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 1
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004737 colorimetric analysis Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000004925 denaturation Methods 0.000 description 1
- 230000036425 denaturation Effects 0.000 description 1
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 210000001061 forehead Anatomy 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 150000002596 lactones Chemical class 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002832 nitroso derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000010979 pH adjustment Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M potassium benzoate Chemical compound [K+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 XAEFZNCEHLXOMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 150000003216 pyrazines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003222 pyridines Chemical class 0.000 description 1
- 150000003233 pyrroles Chemical class 0.000 description 1
- 150000004053 quinones Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
Abstract
Description
Опис винаходуDescription of the invention
Даний винахід відноситься до способу виробництва відновленого тютюнового матеріалу. 2 У тютюнових матеріалах, таких як листя тютюну, шматки тютюнового листя, середні жилки, стеблина і коренева частина рослин природного тютюну, містяться різні компоненти, такі як нікотин, нітрат, нітрозаміни, вуглеводні і протеїни. Ці компоненти екстрагують з природних тютюнових матеріалів і використовують як коригуючу домішку до тютюну. З одного боку, ці компоненти включають речовини, кількість яких необхідно зменшувати, або речовини, які потрібно видаляти, але вони також включають речовини, які не потрібно 70 видаляти, або кількість яких потрібно збільшувати для бажаного тютюнового аромату або з яких-небудь інших причин.The present invention relates to a method of production of regenerated tobacco material. 2 Tobacco materials such as tobacco leaves, pieces of tobacco leaves, midribs, stems and roots of natural tobacco plants contain various components such as nicotine, nitrate, nitrosamines, carbohydrates and proteins. These components are extracted from natural tobacco materials and used as a corrective admixture to tobacco. On the one hand, these components include substances that need to be reduced, or substances that need to be removed, but they also include substances that do not need to be removed, or that need to be increased for the desired tobacco flavor or for some other reason.
Наприклад, в (патенті США 4,253,929 і в патенті США 4,364,401| описаний спосіб, в якому тютюнові матеріали екстрагують водним екстрагуючим розчинником з подальшим електродіалізом водного екстрагованого розчину для відділення і видалення нітрат-іонів. Можна виробляти різні тютюнові вироби шляхом додавання 72 екстрагованого розчину, з якого видалені нітрат-іони, до волокнистих тютюнових матеріалів, які утворюють екстракційний залишок.For example, U.S. Patent 4,253,929 and U.S. Patent 4,364,401 describe a method in which tobacco materials are extracted with an aqueous extraction solvent followed by electrodialysis of the aqueous extract solution to separate and remove nitrate ions. Various tobacco products can be made by adding 72 to the extract solution, with from which nitrate ions have been removed, to the fibrous tobacco materials that form the extraction residue.
У публікації (патенту США 2002/0134394 А1 (відповідного міжнародній публікації МУХО 02/28209)| описаний спосіб, в якому екстрагований розчин, одержаний шляхом екстракції тютюнових матеріалів екстрагуючим розчинником, обробляють сорбентом, здатним адсорбувати/абсорбувати нітрозаміни, таким як активоване вугілля, для видалення з екстрагованого розчину нітрозамінів. Можна виробляти різні тютюнові вироби шляхом додавання екстрагованого розчину, з якого видалені нітрозаміни, до волокнистих тютюнових матеріалів, які утворюють екстракційний залишок.The publication (US patent 2002/0134394 A1 (corresponding to international publication MUHO 02/28209)) describes a method in which the extracted solution obtained by extracting tobacco materials with an extracting solvent is treated with a sorbent capable of adsorbing/absorbing nitrosamines, such as activated carbon, for removal of nitrosamines from the extracted solution Various tobacco products can be produced by adding an extracted solution from which the nitrosamines have been removed to the fibrous tobacco materials that form the extraction residue.
У міжнародній публікації УМО 01/65954) описане витягання нітрозамінів шляхом обробки тютюну зрідженим (понадкритичним) діоксидом вуглецю і піддавання екстракту процесу видалення нітрозамінів. Процес видалення с нітрозамінів включає процедуру відділення хроматографією. Однак, ця процедура детально не описана, а Ге) матеріал, що піддається хроматографії, не є матеріалом, що містить водний екстракт.The international publication UMO 01/65954) describes the extraction of nitrosamines by treating tobacco with liquefied (supercritical) carbon dioxide and subjecting the extract to the nitrosamine removal process. The process of removing nitrosamines includes a separation procedure by chromatography. However, this procedure is not described in detail, and Ge) material subject to chromatography is not material containing an aqueous extract.
При відділенні/видаленні з використанням вказаного вище електродіалізу об'єкт, що видаляється, обмежений іонами, і, отже, цей спосіб не має широкого застосування. Екстрагований розчин також має тенденцію до денатурації при накладенні напруги під час електродіалізу. Екстрагований розчин також має тенденцію до со денатурації при нагріванні, що використовується для підвищення ефективності виділення. Крім того, коли Ге»! придатні для подальшого використання компоненти, що містяться в діалізаті, з якого видалені нітрат-іони, повинні застосовуватись для певної мети, діалізат необхідно піддавати концентруванню. Подібне ке, концентрування може зажадатись у випадку відділення з використанням сорбенту. ФIn separation/removal using the above electrodialysis, the object to be removed is limited to ions, and therefore, this method is not widely used. The extracted solution also tends to denature when voltage is applied during electrodialysis. The extracted solution also tends to denature upon heating, which is used to increase extraction efficiency. In addition, when Ge"! suitable for further use components contained in the dialysate from which the nitrate ions have been removed must be used for a specific purpose, the dialysate must be subjected to concentration. Similarly, concentration may be required in the case of separation using a sorbent. F
Спосіб з використанням зрідженого (понадкритичного) діоксиду вуглецю також вимагає наявності апаратури, що дорого коштує. -The method using liquefied (supercritical) carbon dioxide also requires expensive equipment. -
У зв'язку з вищесказаним задача даного винаходу полягає у створенні способу виробництва відновленого тютюнового матеріалу, в якому з екстрагованого розчину, одержаного екстракцією природних тютюнових матеріалів, одержують фракцію, збагачену бажаним компонентом і збіднену небажаним компонентом, і іншу « фракцію, збіднену бажаним компонентом і збагачену небажаним компонентом, і одну або обидві з вказаних З 50 фракцій використовують для виробництва відновлених тютюнових матеріалів. с Даний винахід пропонує спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу, що передбачає стадії: (а) з» екстрагування природного тютюнового матеріалу екстрагуючим розчинником з одержанням екстрагованого розчину, що містить компоненти природного тютюнового матеріалу, і екстракційного залишку; при цьому природний тютюновий матеріал містить як бажані компоненти, так і небажані компоненти; (Б) фракціонування екстрагованого розчину за допомогою ультрафільтрації, зворотноосмотичного фільтрування або і обернено-фазової розподільної хроматографії з одержанням першої фракції, збагаченої бажаними (се) компонентами і збідненої небажаними компонентами, і другої фракції, збагаченої небажаними компонентами і збідненої бажаними компонентами; (с) одержання полотна відновленого тютюну з використанням екстракційного б залишку; і (4) додавання першої фракції до полотна відновленого тютюну, можливо разом зі зменшеною (Те) 20 кількістю другої фракції.In connection with the above, the task of this invention is to create a method for the production of reconstituted tobacco material, in which from the extracted solution obtained by the extraction of natural tobacco materials, a fraction enriched in the desired component and depleted in the undesirable component, and another "fraction depleted in the desired component and enriched with an undesirable component, and one or both of the indicated C 50 fractions are used for the production of reconstituted tobacco materials. c The present invention proposes a method for the production of regenerated tobacco material, which involves the following stages: (a) extraction of natural tobacco material with an extracting solvent to obtain an extracted solution containing components of natural tobacco material and an extraction residue; while the natural tobacco material contains both desirable components and undesirable components; (B) fractionation of the extracted solution using ultrafiltration, reverse osmosis filtration, or reversed-phase partition chromatography to obtain a first fraction enriched in desirable (se) components and depleted in undesirable components, and a second fraction enriched in undesirable components and depleted in desirable components; (c) obtaining a sheet of reconstituted tobacco using the extraction b residue; and (4) adding the first fraction to the regenerated tobacco web, possibly together with a reduced (Te) 20 amount of the second fraction.
На Фіг.1 представлена блок-схема, що пояснює спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу со згідно з одним з варіантів даного винаходу; іFigure 1 shows a block diagram explaining the method of production of recovered tobacco material according to one of the variants of this invention; and
На Фіг.2 представлена блок-схема, що пояснює спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу, згідно з іншим варіантом даного винаходу. 25 Даний винахід пропонує спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу з використаннямFig. 2 shows a block diagram explaining the method of production of reconstituted tobacco material according to another variant of the present invention. 25 This invention offers a method of production of regenerated tobacco material using
ГФ) екстрагованого розчину і екстракційного залишку, що одержується шляхом екстракції природного тютюнового матеріалу. Полотно відновленого тютюну одержують з використанням екстракційного залишку. о Екстрагований розчин піддають фракціонуючій обробці за допомогою ультрафільтрації, зворотноосмотичного фільтрування або обернено-фазової розподільної хроматографії. Розчин, екстрагований з природного 60 тютюнового матеріалу, з одного боку, містить компоненти (небажані компоненти), кількість яких необхідно зменшувати або які потрібно видаляти, а також містить компоненти (бажані компоненти), які не потрібно видаляти або кількість яких потрібно збільшувати, враховуючи наявність тютюнового аромату, або з яких-небудь інших причин. За допомогою фракціонуючої обробки згідно з даним винаходом одержують першу фракцію, збагачену бажаними компонентами і збіднену небажаними компонентами, і другу фракцію, збагачену 62 небажаними компонентами і збіднену бажаними компонентами. Необхідний відновлений тютюновий матеріал виготовляють шляхом додавання першої фракції до полотна відновленого тютюну, можливо разом зі зменшеною кількістю другої фракції.HF) of the extracted solution and the extraction residue obtained by extraction of natural tobacco material. The fabric of reconstituted tobacco is obtained using the extraction residue. o The extracted solution is subjected to fractionation treatment using ultrafiltration, reverse osmosis filtration or reversed-phase partition chromatography. The solution extracted from the natural tobacco material 60, on the one hand, contains components (undesirable components) that need to be reduced or removed, and also contains components (desired components) that do not need to be removed or that need to be increased, given the presence tobacco aroma, or for any other reasons. With the help of fractionating processing according to the present invention, the first fraction, enriched with desirable components and depleted of undesirable components, and the second fraction, enriched with 62 undesirable components and depleted of desirable components, are obtained. The required reconstituted tobacco material is produced by adding the first fraction to the reconstituted tobacco web, possibly together with a reduced amount of the second fraction.
На Фіг.1 представлена блок-схема, що пояснює спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу згідно з одним з варіантів даного винаходу. При такому варіанті фракціонуючу обробку екстрагованого розчину проводять з використанням ультрафільтрації або зворотноосмотичного фільтрування.Figure 1 shows a block diagram explaining the method of production of regenerated tobacco material according to one of the variants of this invention. In this variant, the fractionation treatment of the extracted solution is carried out using ultrafiltration or reverse osmosis filtration.
Як показано на Фіг.17, природний тютюновий матеріал 11 змішують з екстрагуючим розчинником 12 і перемішують суміш, щоб піддати природний тютюновий матеріал 11 екстракції 51.As shown in Fig.17, the natural tobacco material 11 is mixed with the extraction solvent 12 and the mixture is stirred to subject the natural tobacco material 11 to the extraction 51.
Як природний тютюновий матеріал 11 можна застосовувати листя тютюну, подрібнене тютюнове листя, /о бередні жилки, стеблину і кореневу частину тютюнової рослини, а також їх суміш. Як екстрагуючий розчинник можна застосовувати, наприклад, воду або органічний розчинник. Екстрагуючий розчинник, такий як вода, може бути лужним або кислим. Як екстрагуючий розчинник також можна застосовувати суміш води і органічного розчинника, який здатний змішуватись з водою. Приклади органічного розчинника включають, наприклад, спирти, такі як етанол, прості ефіри, такі як простий діетиловий ефір, і вуглеводневі розчинники, такий як /5 Чиклогексан. В екстрагуючому розчиннику може бути розчинена неорганічна сіль, така як гідроксид натрію. У загальному випадку екстракцію здійснюють при температурі від О до 1002 протягом періоду часу від 5 хвилин до 6 годин.As a natural tobacco material 11, you can use tobacco leaves, crushed tobacco leaves, /o beard veins, the stem and root part of the tobacco plant, as well as their mixture. For example, water or an organic solvent can be used as an extracting solvent. The extracting solvent, such as water, may be alkaline or acidic. A mixture of water and an organic solvent that is miscible with water can also be used as an extracting solvent. Examples of the organic solvent include, for example, alcohols such as ethanol, ethers such as diethyl ether, and hydrocarbon solvents such as /5 Cyclohexane. An inorganic salt such as sodium hydroxide may be dissolved in the extracting solvent. In general, the extraction is carried out at a temperature from 0 to 1002 for a period of time from 5 minutes to 6 hours.
Після завершення екстракції 51 одержану при екстракції суміш піддають розділенню 52, наприклад, шляхом фільтрації, щоб розділити одержану при екстракції суміш на екстрагований розчин 13 і екстракційний залишок 14.After completion of the extraction 51, the mixture obtained during the extraction is subjected to separation 52, for example, by filtration, to separate the mixture obtained during the extraction into the extracted solution 13 and the extraction residue 14.
Природний тютюновий матеріал містить солі металів, такі як сіль калію, нітрат, нікотин, цукор, амінокислоти, глікозид, сполуки аміноцукрів, протеїни, вуглеводні (насичені вуглеводні, ненасичені вуглеводні, ароматичні вуглеводні), спирти, прості ефіри, альдегіди, кетони, складні ефіри, лактони, хінони, кислоти (включаючи ангідриди кислот), феноли, аміни, піроли, піридини, піразини, алкалоїди, поліциклічні азотовмісні сполуки, нітрозосполуки, такі як нітрозаміни, (включаючи специфічні для тютюну нітрозаміни Т5МА), с аміди, ліпіди, галогеніди, сірковмісні сполуки і неорганічні елементи. Екстрагований розчин 13, одержаний при вищезазначеній екстракції, може містити по суті всі згадані вище компоненти в залежності від використаного о екстрагуючого розчинника. Вміст вказаних компонентів, і тих компонентів, які є бажаними, і тих компонентів, які є небажаними, варіюється в залежності, наприклад, від бажаного смаку або аромату відновленого тютюнового матеріалу, який мають намір виготовляти. Однак щонайменше нікотин являє собою бажаний Ге)Natural tobacco material contains metal salts such as potassium salt, nitrate, nicotine, sugar, amino acids, glycoside, amino sugar compounds, proteins, hydrocarbons (saturated hydrocarbons, unsaturated hydrocarbons, aromatic hydrocarbons), alcohols, ethers, aldehydes, ketones, esters , lactones, quinones, acids (including acid anhydrides), phenols, amines, pyrroles, pyridines, pyrazines, alkaloids, polycyclic nitrogen-containing compounds, nitroso compounds such as nitrosamines (including tobacco-specific nitrosamines T5MA), c amides, lipids, halides, sulfur-containing compounds and inorganic elements. The extracted solution 13, obtained during the above-mentioned extraction, may contain essentially all the components mentioned above, depending on the used extracting solvent. The content of these components, both those components which are desirable and those components which are undesirable, varies depending, for example, on the desired taste or aroma of the reconstituted tobacco material intended to be produced. However, at least nicotine is a desirable Ge)
Компонент, а нітрат і аміни, включаючи нітрозаміни, такі як Т2МА, є небажаними компонентами.Component, and nitrate and amines, including nitrosamines such as T2MA, are undesirable components.
Екстракційний залишок 14 являє собою компонент, нерозчинний в екстрагуючому розчиннику, і, в основному, о складається з волокон. Полотно відновленого тютюну виготовляють звичайним способом з використанням Ге) екстракційного залишку 14. Екстракційний залишок може утворювати весь відновлений тютюн або його частину.The extraction residue 14 is a component insoluble in the extraction solvent and mainly consists of fibers. The fabric of reconstituted tobacco is produced in the usual way using Ge) extraction residue 14. The extraction residue can form all or part of the reconstituted tobacco.
Наприклад, відновлений тютюн 15 у вигляді листа можна одержати з маси матеріалу, що містить екстракційний іаFor example, reconstituted tobacco 15 in the form of a sheet can be obtained from a mass of material containing extractable ia
Зз5 залишок 14, за допомогою звичайного способу виготовлення паперу 53. ї-Зз5 residue 14, using the usual method of making paper 53. i-
З іншого боку, екстрагований розчин, одержаний при розділенні 52, піддають мембранному розділенню 54.On the other hand, the extracted solution obtained during separation 52 is subjected to membrane separation 54.
Мембранне розділення 54 проводять за допомогою ультрафільтрації або зворотноосмотичного фільтрування.Membrane separation 54 is carried out using ultrafiltration or reverse osmosis filtration.
Мембрани, що використовуються для мембранного розділення (тобто, ультрафільтраційна мембрана і зворотноосмотична фільтраційна мембрана), являють собою пористі мембрани з порами заданого розміру або « менше, а розділення і фракціонування розчинених речовин основане, в основному, на відмінності між розмірами с пори мембрани і молекул розчиненої речовини. Молекулярна маса розчиненої речовини з мінімальним розміром й молекул, не здатних пройти через мембрану, називається порогом відсікання молекулярної маси мембрани. У «» загальному випадку, поріг відсікання за молекулярною масою ультрафільтраційної мембрани складає від 1000 до 1000000, а поріг відсікання за молекулярною масою зворотноосмотичної фільтраційної мембрани складає від 100 до 1000. Такі мембрани є в продажу. Наприклад, як ультрафільтраційну мембрану можна застосовувати -і мембрану Віотах 5 (поріг відсікання за молекулярною масою 5000) і мембрану з РСХК-целюлози (поріг відсікання за молекулярною масою 1000000) фірми Міїїроге Іпс. Як зворотноосмотичну фільтраційну мембрану можна о застосовувати мембрану Мапотах 95 (поріг відсікання за молекулярною масою близько 100) і Мапотах 50 (поріг б відсікання за молекулярною масою близько 400) фірми Міїроге Іпс. Мембранне розділення за допомогою Уультрафільтрації і зворотноосмотичного фільтрування можна провести за допомогою методик, відомих в даній о галузі. При проведенні мембранного розділення екстрагований розчин 13 може знаходитись при низькій со температурі від 09 до 302С, що приводить до малої імовірності денатурації компонентів, що містяться в екстрагованому розчині. До того ж, зворотноосмотична фільтраційна мембрана (зворотноосмотична мембрана) здатна ефективно відділяти гідратовані іони, такі як нітрат-іони.Membranes used for membrane separation (i.e., ultrafiltration membrane and reverse osmosis filtration membrane) are porous membranes with pores of a given size or smaller, and the separation and fractionation of solutes is based mainly on the difference between the sizes of the membrane pores and molecules solute. The molecular weight of the dissolved substance with the minimum size and molecules that cannot pass through the membrane is called the cut-off threshold of the molecular weight of the membrane. In the "" general case, the molecular weight cutoff of the ultrafiltration membrane is from 1000 to 1,000,000, and the molecular weight cutoff of the reverse osmosis filtration membrane is from 100 to 1000. Such membranes are commercially available. For example, as an ultrafiltration membrane, you can use Viotach 5 membrane (cut-off threshold by molecular weight 5000) and a membrane made of RSHC-cellulose (cut-off threshold by molecular weight 1,000,000) of the company Miyahiro Ips. As a reverse osmosis filtration membrane, it is possible to use the membrane Mapotah 95 (cut-off threshold by molecular weight of about 100) and Mapotah 50 (cut-off threshold by molecular weight of about 400) from Miiroge Ips. Membrane separation using ultrafiltration and reverse osmosis filtration can be performed using techniques known in the art. During membrane separation, the extracted solution 13 can be at a low temperature from 09 to 302C, which leads to a low probability of denaturation of the components contained in the extracted solution. In addition, reverse osmosis filtration membrane (reverse osmosis membrane) is able to effectively separate hydrated ions such as nitrate ions.
За допомогою мембранного розділення 54, компоненти природного тютюну з молекулярною масою вище за поріг відсікання за молекулярною масою мембрани, що використовується, одержують у вигляді фракції 16 і) ретентату, а компоненти тютюну з молекулярною масою нижче за поріг відсікання за молекулярною масою ко мембрани, що використовується, одержують у вигляді фракції 17 пермеату. Іншими словами, фракція 16 ретентату, у порівнянні з фракцією 17 пермеату, збагачена компонентами природного тютюну з молекулярною бо масою вище за поріг відсікання за молекулярною масою мембрани, що використовується, і збіднена компонентами природного тютюну з молекулярною масою нижче за поріг відсікання за молекулярною масою мембрани, що використовується. З іншого боку, фракція 17 пермеату, у порівнянні з фракцією 16 ретентату, збагачена компонентами природного тютюну з молекулярною масою нижче за поріг відсікання за молекулярною масою мембрани, що використовується, і збіднена компонентами природного тютюну з молекулярною масою 65 вище за поріг відсікання за молекулярною масою мембрани, що використовується. Яка фракція, 16 або 17, збагачена або збіднена компонентами природного тютюну, визначають на основі відносної концентрації/відносної кількості компонентів природного тютюну.With the help of membrane separation 54, the components of natural tobacco with a molecular weight above the molecular weight cut-off threshold of the membrane used are obtained in the form of fraction 16 i) retentate, and the tobacco components with a molecular weight below the molecular weight cut-off threshold of the membrane, which is used, obtained in the form of permeate fraction 17. In other words, the fraction 16 of the retentate, compared to the fraction 17 of the permeate, is enriched with components of natural tobacco with a molecular weight above the cut-off threshold for the molecular weight of the membrane used, and depleted of components of natural tobacco with a molecular weight below the cut-off threshold for the molecular weight of the membrane , which is used. On the other hand, the permeate fraction 17, compared to the retentate fraction 16, is enriched in natural tobacco components with a molecular weight below the molecular weight cut-off threshold of the membrane used, and depleted in natural tobacco components with a molecular weight above the molecular weight cut-off threshold of 65 membrane used. Which fraction, 16 or 17, is enriched or depleted in natural tobacco components is determined based on the relative concentration/relative amount of natural tobacco components.
Фракцію 16 ретентату і/або фракцію 17 пермеату можна піддати додатковій обробці (не показано). Додаткова обробка, наприклад, включає щонайменше одне додаткове мембранне розділення, подібне описаному вище, розділення компонентів хроматографією, концентрування і видалення компонентів за допомогою адсорбенту.Fraction 16 of the retentate and/or fraction 17 of the permeate can be subjected to additional processing (not shown). Additional processing, for example, includes at least one additional membrane separation as described above, separation of components by chromatography, concentration and removal of components using an adsorbent.
Фракцію ретентату і/або фракцію пермеату (включаючи фракцію, що піддається додатковій обробці) можна видаляти, якщо такі фракції небажані, і можна застосовувати, як вони є, або змішувати (55) з іншою фракцією для регулювання тютюнового смаку або аромату, якщо такі фракції є бажаними. Отже, при змішуванні фракції ретентату з фракцією пермеату, кількість щонайменше однієї з вказаних фракцій зменшується. 70 Таким чином, відновлений тютюновий матеріал 153 можна одержувати шляхом додавання одержаного коригуючого тютюнового агента до полотна відновленого тютюну (56). Одержаний таким чином відновлений тютюновий матеріал 18 забезпечує смак або аромат, який відрізняється від смаку або аромату природного тютюнового матеріалу, незважаючи на той факт, що відновлений тютюновий матеріал 18 містить компоненти, одержані з природного тютюнового матеріалу. До того ж, коли мембранне розділення здійснюють багато разів за 7/5 Допомогою ультрафільтраційних мембран або зворотноосмотичних фільтраційних мембран, які відрізняються одна від одної за порогом відсікання молекулярної маси, до полотна відновленого тютюну можна додавати одну або більше одержаних фракцій ретентату і фракцій пермеату. Однак, коли всі фракції ретентату або фракції пермеату додають до полотна відновленого тютюну, кількість щонайменше однієї фракції ретентату і фракції пермеату зменшується при додаванні вказаних фракцій до полотна відновленого тютюну.The retentate fraction and/or the permeate fraction (including the fraction amenable to further processing) may be removed if such fractions are undesirable and may be used as is or mixed (55) with another fraction to adjust the tobacco flavor or aroma, if such fractions are desirable. Therefore, when mixing the retentate fraction with the permeate fraction, the amount of at least one of these fractions decreases. 70 Thus, the reconstituted tobacco material 153 can be obtained by adding the resulting tobacco correcting agent to the reconstituted tobacco web (56). The resulting reconstituted tobacco material 18 provides a flavor or aroma that differs from the flavor or aroma of natural tobacco material, despite the fact that the reconstituted tobacco material 18 contains components derived from natural tobacco material. In addition, when the membrane separation is carried out many times by 7/5 With the help of ultrafiltration membranes or reverse osmosis filtration membranes, which differ from each other in terms of the molecular weight cut-off threshold, one or more of the obtained retentate fractions and permeate fractions can be added to the fabric of the reconstituted tobacco. However, when all retentate fractions or permeate fractions are added to the fabric of reconstituted tobacco, the amount of at least one retentate fraction and permeate fraction is reduced when adding said fractions to the fabric of reconstituted tobacco.
У першому прикладі розглядається випадок, в якому зменшується кількість нітрату, що міститься в природному тютюновому матеріалі. У такому випадку водний екстрагований розчин, одержаний шляхом екстракції природного тютюнового матеріалу водою, піддають мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної фільтраційної мембрани з порогом відсікання за молекулярною масою близько 400. В результаті одержують фракцію ретентату, збагачену компонентами тютюну з молекулярною масою більше 400 сч ов (іншими словами, збіднену компонентами, молекулярна маса яких не вище 400, включаючи неорганічні іони, такі як нітрат-іони та іони калію). Також одержують фракцію пермеату, збіднену компонентами тютюну з і) молекулярною масою більше 400, (іншими словами, збагачену компонентами з молекулярною масою не вище 400, включаючи неорганічні іони, такі як нітрат-іони та іони калію). До відновленого тютюнового матеріалу, одержаного з використанням екстракційного залишку, можна окремо додавати фракцію ретентату, збіднену соThe first example considers the case in which the amount of nitrate contained in natural tobacco material is reduced. In this case, the extracted aqueous solution, obtained by extracting natural tobacco material with water, is subjected to membrane separation using a reverse osmosis filtration membrane with a cut-off threshold for a molecular weight of about 400. As a result, a retentate fraction enriched with tobacco components with a molecular weight of more than 400 ppm is obtained (other in other words, depleted of components whose molecular weight does not exceed 400, including inorganic ions such as nitrate ions and potassium ions). A permeate fraction depleted of tobacco components with i) a molecular weight greater than 400 is also obtained (in other words, enriched with components with a molecular weight not higher than 400, including inorganic ions such as nitrate ions and potassium ions). To the recovered tobacco material obtained using the extraction residue, the retentate fraction, depleted of
Зо Нітрат-іонами, або змішувати фракцію ретентату, з невеликою кількістю фракції пермеату, для додавання до відновленого тютюнового матеріалу, одержаного з використанням екстракційного залишку. Сигарета, що б» виготовляється з використанням конкретного відновленого тютюнового матеріалу, дозволяє значно зменшувати «о кількість МОХ, що міститься в димі, який вдихає курець, і також забезпечує зниження швидкості горіння у порівнянні з сигаретою, що виготовляється з використанням природного тютюнового матеріалу. МеWith Nitrate ions, or mix the retentate fraction, with a small amount of the permeate fraction, to add to the recovered tobacco material obtained using the extraction residue. A cigarette made using a particular regenerated tobacco material allows to significantly reduce the amount of MOX contained in the smoke inhaled by the smoker, and also provides a reduction in the burning rate compared to a cigarette made using natural tobacco material. Me
Другий приклад відноситься до мембранного розділення рідкого екстракту природного тютюнового матеріалу, р екстрагованого водою. У цьому випадку використовують зворотноосмотичну фільтраційну мембрану з порогом відсікання за молекулярною масою близько 100. В результаті одержують фракцію ретентату, збагачену компонентами з молекулярною масою більше 100, включаючи нікотин, і фракцію пермеату, збагачену компонентами з молекулярною масою не вище 100. При виробництві сигарети з використанням відновленого « тютюнового матеріалу, одержаного шляхом додавання фракції ретентату до полотна відновленого тютюну, в с зберігається її схожість з сигаретою зі звичайним тютюном, або така схожість збільшується. Крім того, . оскільки кількість нітрат-іонів зменшується, кількість МО ,, що міститься в димі, який вдихає курець, також и?» зменшується. До того ж, оскільки існує можливість, що фракція ретентату, збагачена нікотином, містить нітрозаміни, такі як Т2МА, бажано піддавати фракцію ретентату додатковій обробці для видалення нітрозамінів перед додаванням фракції ретентату до полотна відновленого тютюну. Вищезазначена додаткова обробка -І включає розділення хроматографією і видалення нітрозаміну за допомогою поглинання нітрозаміну сорбентом.The second example refers to the membrane separation of a liquid extract of natural tobacco material extracted with water. In this case, a reverse osmosis filtration membrane is used with a molecular weight cutoff threshold of about 100. As a result, a retentate fraction enriched with components with a molecular weight greater than 100, including nicotine, and a permeate fraction enriched with components with a molecular weight not higher than 100 are obtained. In the production of cigarettes with with the use of regenerated tobacco material, obtained by adding the retentate fraction to the fabric of regenerated tobacco, its similarity to a cigarette with ordinary tobacco is preserved, or such similarity increases. In addition, . as the number of nitrate ions decreases, the amount of MO ,, contained in the smoke inhaled by the smoker also decreases. is decreasing In addition, since there is a possibility that the nicotine-enriched retentate fraction contains nitrosamines such as T2MA, it is desirable to subject the retentate fraction to an additional treatment to remove nitrosamines before adding the retentate fraction to the reconstituted tobacco web. The above-mentioned additional processing -I includes separation by chromatography and removal of nitrosamine by absorption of nitrosamine with a sorbent.
Видалення нітрозаміну можна також застосовувати відносно фракції пермеату, в описаному вище першому се) прикладі. б Третій приклад відноситься до фракціонування екстрагованого розчину за допомогою двох видів мембран.Nitrosamine removal can also be applied to the permeate fraction, in the first se) example described above. b The third example refers to the fractionation of the extracted solution using two types of membranes.
Більш конкретно, екстрагований розчин, одержаний екстракцією компонентів природного тютюну водою, ік піддають мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної фільтраційної мембрани з порогом с відсікання за молекулярною масою 100, одержуючи при цьому фракцію ретентату (фракція А), зі зменшеною кількістю нітрат-іонів, як в описаному вище другому прикладі, і фракцію пермеату, збагачену нітрат-іонами.More specifically, the extracted solution obtained by extracting the components of natural tobacco with water is subjected to membrane separation using a reverse osmosis filtration membrane with a cut-off threshold of 100 molecular weight, thus obtaining a retentate fraction (fraction A) with a reduced amount of nitrate ions, as in the second example described above, and the permeate fraction enriched with nitrate ions.
Потім фракцію А піддають мембранному розділенню за допомогою ультрафільтраційної мембрани з порогом в Відсікання за молекулярною масою близько 5000, одержуючи при цьому фракцію ретентату (фракція В) і фракцію пермеату (фракція С). Фракція В збагачена протеїнами, а фракція С збагачена цукрами, такими як (Ф, сахароза. ка При такій ситуації фракцію С додають за потреби до невеликої кількості фракції А і/або фракції В, і одержану в результаті суміш фракцій додають до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому бо Відновлений тютюновий матеріал. Якщо сигарету виготовляти з використанням відновленого тютюнового матеріалу, одержаного таким чином, можна одержати сигарету з відносно більшою солодкістю.Then, fraction A is subjected to membrane separation using an ultrafiltration membrane with a cut-off threshold of about 5000 molecular weight, thus obtaining a retentate fraction (fraction B) and a permeate fraction (fraction C). Fraction B is enriched with proteins, and fraction C is enriched with sugars, such as (F, sucrose. In such a situation, fraction C is added as needed to a small amount of fraction A and/or fraction B, and the resulting mixture of fractions is added to the cloth of reconstituted tobacco, thereby obtaining a regenerated tobacco material If a cigarette is made using the regenerated tobacco material obtained in this way, a cigarette with a relatively higher sweetness can be obtained.
На Фіг.2 представлена блок-схема, що пояснює спосіб виробництва відновленого тютюнового матеріалу згідно з іншим варіантом даного винаходу. Використані на Фіг.1 і 2 позиції звичайно означають один і той же параметр і спосіб обробки, необхідний для виробництва відновленого тютюнового матеріалу. 65 У варіанті, опоказаному на Фіг2, фракціонуючу обробку екстрагованого розчину здійснюють обернено-фазовою розподільною хроматографією. Нікотин і ТЗМА можна ефективно розділяти шляхом фракціонуючої обробки екстрагованого розчину обернено-фазовою розподільною хроматографією.Fig. 2 shows a block diagram explaining the method of production of reconstituted tobacco material according to another variant of this invention. The positions used in Figures 1 and 2 usually mean the same parameter and processing method required for the production of recovered tobacco material. 65 In the variant shown in Fig. 2, the fractionation treatment of the extracted solution is carried out by reversed-phase partition chromatography. Nicotine and TZMA can be effectively separated by fractionating the extracted solution by reversed-phase partition chromatography.
Автори даного винаходу звернули увагу на хроматографію, як на просту процедуру відділення нікотину відThe authors of this invention drew attention to chromatography as a simple procedure for separating nicotine from
ТЗМА в екстрагованому розчині, що одержується екстракцією природного тютюнового матеріалу водним екстрагуючим розчинником. Хроматографія включає молекулярно-ситову хроматографію, при якій елююючому розчину дозволяють протікати через колонку, завантажену наповнювачем з порами заданого розміру, для розділення бажаних компонентів з використанням різниці в швидкостях вимивання, яка визначається розміром і конфігурацією молекул. Однак, оскільки нікотин і Т2МА близькі за властивостями, розділяти вказані компоненти молекулярно-ситовою хроматографією важко. Також при іонообмінній хроматографії і нормально-фазовій 70 розподільній хроматографії концентрація солі в елююючому розчині вимагає регулювання рН для відділення адсорбованих на наповнювачі нікотину і Т2МА один від одного. При використанні елююючого розчину тільки з води неможливо було відділити нікотин і Т2МА один від одного.TZMA in the extracted solution obtained by extraction of natural tobacco material with an aqueous extracting solvent. Chromatography includes molecular sieve chromatography, in which the eluent is allowed to flow through a column loaded with a pore size packing to separate the desired components using a difference in elution rates determined by the size and configuration of the molecules. However, since nicotine and T2MA are similar in properties, it is difficult to separate these components by molecular sieve chromatography. Also, with ion-exchange chromatography and normal-phase 70 partition chromatography, the salt concentration in the elution solution requires pH adjustment to separate nicotine and T2MA adsorbed on the filler from each other. When using an eluting solution made only of water, it was impossible to separate nicotine and T2MA from each other.
При проведенні додаткового дослідження було виявлено, що обернено-фазова розподільна хроматографія забезпечує ефективне відділення нікотину і Т2МА один від одного навіть при використанні водного елююючого /5 ВОЗЧчИНУ.When conducting an additional study, it was found that reversed-phase partition chromatography provides effective separation of nicotine and T2MA from each other even when using an aqueous eluent /5 VOZCHCHIN.
При варіанті здійснення, показаному на Фіг.2, екстрагований розчин 13 і екстракційний залишок 14 одержують екстракцією 51, застосовуючи екстрагуючий розчинник 12, як описано раніше в зв'язку з Фіг.1.In the embodiment shown in Fig.2, the extracted solution 13 and the extraction residue 14 are obtained by extraction 51, using the extracting solvent 12, as described earlier in connection with Fig.1.
Відновлений тютюн 15 у вигляді листа можна одержати з використанням екстракційного залишку 14 за допомогою способу виготовлення паперу 53, як описано раніше в зв'язку з Фіг.1.The reconstituted tobacco 15 in the form of a sheet can be obtained using the extraction residue 14 using the method of making paper 53, as described earlier in connection with Fig.1.
Екстрагований розчин 13, одержаний шляхом розділення 52, піддають розділенню 521, яке здійснюють обернено-фазовою розподільною хроматографією. Розділення 521 можна здійснювати з використанням нерухомої фази, застосовуючи як основний матеріал смолу (мет)акрилового ряду, смолу вінілового ряду або смолу силікагелевого ряду. Бажано, щоб основний матеріал містив гідрофобну групу. Бажано, щоб гідрофобна група являла собою вуглеводневу групу, що складається не більш ніж з шести атомів вуглецю. Вуглеводнева с ов Група з шести або менше атомів вуглецю неодмінно є гідрофобною. Однак треба вважати, оскільки міра гідрофобності вуглеводневої групи низька (або відносно висока міра гідрофільності), при використанні і) нерухомої фази, утвореної з матеріалу основи, що містить таку гідрофобну групу, нітрозаміни можна більш ефективно відділяти від нікотину. Вуглеводневі групи не більше ніж з шістьма атомами вуглецю включають метальну групу, етильну групу, пропільну групу, бутильну групу, пентильну групу, гексильну групу і фенільну оз зо Групу. Гідрофобна група може являти собою групу, яку вводять для модифікування матеріалу основи, або групу, яка спочатку включена в основний матеріал, таку як метальна група ділянки метакрилової кислоти, з якої б» складається смола на основі поліметакрилової кислоти. Матеріал нерухомої фази, що містить таку гідрофобну Ге групу, який використовують для обернено-фазової розподільної хроматографії, поступає в продаж у формі гранульованого матеріалу. МеThe extracted solution 13, obtained by separation 52, is subjected to separation 521, which is carried out by reversed-phase partition chromatography. Separation 521 can be carried out using a stationary phase using (meth)acrylic series resin, vinyl series resin or silica gel series resin as the base material. Preferably, the base material contains a hydrophobic group. Preferably, the hydrophobic group is a hydrocarbon group consisting of no more than six carbon atoms. Hydrocarbon A group of six or fewer carbon atoms is necessarily hydrophobic. However, it should be considered that since the degree of hydrophobicity of the hydrocarbon group is low (or the degree of hydrophilicity is relatively high), when using i) a stationary phase formed from a base material containing such a hydrophobic group, nitrosamines can be more effectively separated from nicotine. Hydrocarbon groups with not more than six carbon atoms include a metal group, an ethyl group, a propyl group, a butyl group, a pentyl group, a hexyl group, and a phenyl ozo group. The hydrophobic group may be a group that is introduced to modify the base material, or a group that is originally incorporated into the base material, such as the metal group of the methacrylic acid portion of the polymethacrylic acid resin. The stationary phase material containing such a hydrophobic He group, which is used for reversed-phase partition chromatography, is commercially available in the form of granular material. Me
Для проведення обернено-фазової розподільної хроматографії екстрагований з тютюну розчин виливають в ї- колонку, завантажену описаною вище нерухомою фазою, з подальшим фракціонуванням екстрагованого з тютюну розчину з використанням водного елюенту. Водний елюент може являти собою воду або суміш води і органічного розчинника, здатного змішуватись з водою (наприклад, етанолу). Обернено-фазову розподільну хроматографію можна провести при температурі нижче точки кипіння розчинника (наприклад, від 102 до 902). «To perform reversed-phase partition chromatography, the solution extracted from tobacco is poured into a column loaded with the stationary phase described above, followed by fractionation of the solution extracted from tobacco using an aqueous eluent. The aqueous eluent can be water or a mixture of water and an organic solvent capable of mixing with water (for example, ethanol). Reversed-phase partition chromatography can be performed at a temperature below the boiling point of the solvent (for example, from 102 to 902). "
При обернено-фазовій розподільній хроматографії фракцію 21 (нікотинвмісну фракцію з видаленим ТЗМА),яка с містить значну кількість нікотину (наприклад, щонайменше 3095 від первинного вмісту нікотину) і з якої по суті й видалені Т2МА, витягують з фракцій, витікаючих з колонки, а фракцію 22 (ТЗМА-фракція), що містить значну «» кількість Т5МА, видаляють за непотрібністю. Згідно з обернено-фазовою розподільною хроматографією, що використовується в даному винаході, можна одержувати фракцію зі зниженим відношенням нітрозамінів до Нікотину у порівнянні з природним тютюновим матеріалом. Зокрема, згідно з даним винаходом можна -і одержувати фракцію з коефіцієнтом зменшення Т2МА щонайменше близько 9095 і з коефіцієнтом зменшення нікотину нижче бОбо, у порівнянні з розчином екстракту до фракціонування. При використанні матеріалу о нерухомої фази з гідрофобною групою, що складається з вуглеводневої групи не більше ніж з шістьма атомами б вуглецю, можна одержувати фракцію з коефіцієнтом зменшення ТЗМА не менше ніж близько 9095 і з коефіцієнтом зменшення нікотину нижче 3595. Коли концентровану або неконцентровану нікотинвмісну фракцію з іс, видаленими ТЗМА 21 частково або повністю додають (522) до полотна відновленого тютюну 15, можна со одержати відновлений тютюновий матеріал 23.In reversed-phase partition chromatography, fraction 21 (nicotine-containing fraction with TZMA removed), which contains a significant amount of nicotine (for example, at least 3095 of the initial nicotine content) and from which T2MA has essentially been removed, is extracted from the fractions flowing from the column, and fraction 22 (TZMA-fraction), containing a significant "" amount of T5MA, is removed as unnecessary. According to the reversed-phase partition chromatography used in this invention, it is possible to obtain a fraction with a reduced ratio of nitrosamines to nicotine compared to natural tobacco material. In particular, according to the present invention, it is possible to obtain a fraction with a T2MA reduction factor of at least about 9095 and a nicotine reduction factor below bObo, compared to the extract solution before fractionation. When using a stationary phase material with a hydrophobic group consisting of a hydrocarbon group with no more than six carbon atoms, it is possible to obtain a fraction with a TZMA reduction factor of at least about 9095 and a nicotine reduction factor of less than 3595. When a concentrated or non-concentrated nicotine-containing fraction with the removed TZMA 21 partially or completely added (522) to the cloth of reconstituted tobacco 15, reconstituted tobacco material 23 can be obtained.
Отже, одержаний відновлений тютюновий матеріал 23 містить нікотин, але по суті не містить ТЕМА.Thus, the resulting reconstituted tobacco material 23 contains nicotine but is essentially free of TEMA.
Даний винахід описаний вище з посиланням на різні варіанти виконання, однак ними не обмежується.The present invention is described above with reference to various embodiments, but is not limited to them.
Зрозуміло, що описані вище варіанти винаходу можуть комбінуватись один з одним.It is clear that the variants of the invention described above can be combined with each other.
Наприклад, можна піддавати одержану фракцію пермеату або фракцію ретентату фракціонуючій обробці іФ) згідно з першим варіантом винаходу шляхом обернено-фазової розподільної хроматографії, що ко використовується у другому варіанті. Зокрема, фракцію пермеату, одержану при першому варіанті і збагачену як нікотином, так ТЕМА, можна розділяти на ТЗМА-фракцію і фракцію, збагачену нікотином, з видаленими ТЗМА, бо піддаючи вищезазначену фракцію пермеату обернено-фазовій розподільній хроматографії, згідно з другим варіантом винаходу.For example, it is possible to subject the obtained permeate fraction or the retentate fraction to the fractionation treatment iF) according to the first variant of the invention by reverse-phase partition chromatography, which is used in the second variant. In particular, the permeate fraction obtained in the first variant and enriched with both nicotine and TEMA can be divided into a TZMA fraction and a fraction enriched with nicotine, with TZMA removed, by subjecting the above-mentioned permeate fraction to reversed-phase partition chromatography, according to the second variant of the invention.
Тепер даний винахід буде описаний за допомогою прикладів, що не обмежують даний винахід.The present invention will now be described by way of non-limiting examples.
У подальших прикладах і прикладах для порівняння:In further examples and comparison examples:
Кількість МО,, кількість ароматичних амінів і кількість ТОМА, що міститься в димі, який вдихає курець, 65 Вимірювали згідно з методикою Сапада Меїйоа Мо. Т-110, Т-102 і Т-111;The amount of MO, the amount of aromatic amines and the amount of TOMA contained in the smoke inhaled by the smoker, 65 were measured according to the method of Sapada Meijoa Moh. T-110, T-102 and T-111;
Кількість нікотину в димі, який вдихає курець, вимірювали згідно з методикою ІЗО 10315;The amount of nicotine in smoke inhaled by a smoker was measured according to the IZO 10315 method;
Кількість нікотину в різаному тютюні вимірювали згідно з методикою Інституту промислових стандартівThe amount of nicotine in cut tobacco was measured according to the methodology of the Institute of Industrial Standards
Німеччини ІМ 10373;Germany IM 10373;
Кількість МОз в різаному тютюні вимірювали за допомогою екстракції різаного тютюну водою, відновленняThe amount of MOz in cut tobacco was measured by extraction of cut tobacco with water, recovery
МО» в екстрагованому розчині гідразином до азотистої кислоти і визначення кількості МО з колориметричний способом за допомогою діазотування |див. довідник "Запіг(агу Теві Меїподв" стор.707 і стор.836 Фармацевтичної академії Японії; іMO" in the extracted solution with hydrazine to nitrous acid and determining the amount of MO with a colorimetric method using diazotization | see reference book "Zapig(agu Tevi Meipodv" p. 707 and p. 836 of the Pharmaceutical Academy of Japan; and
Кількість протеїнів в різаному тютюні вимірювали за допомогою способу, описаного в (публікаціїThe amount of proteins in cut tobacco was measured using the method described in (publication
Ваїіазибгатапіат та інш. (див. Ваіїазибгатапіат О. і інш. "Торассо Ргоївеіп Зерагайоп ру ймо-рпазе ехігасійоп", 7/0. Зошгпаї! ої Спготайоогарнпу А, 989, 119-129, 2003)).Vaiiazibghatapiat and others. (see Vaiiazibgatapiat O. and others. "Torasso Rgoiveip Zeragayop ru ymo-rpase ehigasiyop", 7/0. Zoshgpai! oi Spgotayoogarnpu A, 989, 119-129, 2003)).
Крім того, для аналізу цукрів застосовували рідинний хроматограф Адпепі 1100 С СпНготаїйодгари. Як колонку застосовували високоефективну колонку для визначення вуглеводів МУУаїегз Нідп РепогтапсеIn addition, for the analysis of sugars, a liquid chromatograph Adpepi 1100 C of SpNhotaiyodgar was used. As a column, a highly efficient column was used for the determination of carbohydrates MUUaiegz Nidp Repogtapse
Сагропуайгаве Соїштп, б0А 4мкм (4,6х250мм). Температуру колонки підтримували при 3520. Кількість зразка, що вводиться, становила 8,О0мкл. Крім того, як рухому фазу застосовували суміш ацетонітрил-очищена водаSagropuaigave Soishtp, b0A 4μm (4.6x250mm). The temperature of the column was maintained at 3520. The amount of sample introduced was 8.00 μl. In addition, a mixture of acetonitrile and purified water was used as a mobile phase
Приклад 1Example 1
Екстракцію різаного тютюну проводили шляхом змішування 200г різаного тютюну з 875мл води і перемішування суміші при 25920. Одержану таким чином після екстракції суміш фільтрували з одержанням екстрагованого розчину і екстракційного залишку. Полотно відновленого тютюну одержували шляхом обробки 2о екстракційного залишку за допомогою способу виготовлення паперу. До того ж, у висушеному стані маса відновленого тютюну у вигляді листів становила 100г, що складало приблизно половину маси вихідного різаного тютюну.The extraction of cut tobacco was carried out by mixing 200 g of cut tobacco with 875 ml of water and stirring the mixture at 25920. After extraction, the mixture obtained in this way was filtered to obtain the extracted solution and the extraction residue. The fabric of regenerated tobacco was obtained by processing 20% of the extraction residue using a papermaking method. In addition, in the dried state, the mass of reconstituted tobacco in the form of sheets was 100 g, which was approximately half of the mass of the original cut tobacco.
З іншого боку, екстрагований розчин змішували з 211мл води і піддавали мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної мембрани (Мапотах 95 фірми Міїйроге пс.) з порогом відсікання за Га рї молекулярною масою 100 з одержанням фракції ретентату (24бмл) і фракції пермеату (840мл). Визначали кількості азотної кислоти і цукру (фруктози і глюкози), що містяться в одержаних таким чином фракціях, тобто, о фракції ретентату і фракції пермеату, одержуючи при цьому результати, представлені нижче в таблиці 1. В таблиці 1 також наведені результати аналізу екстрагованого розчину. с зоOn the other hand, the extracted solution was mixed with 211 ml of water and subjected to membrane separation with the help of a reverse osmosis membrane (Mapotakh 95 of the Miyiroge ps. company) with a Hari cut-off threshold of molecular weight 100 to obtain a retentate fraction (24 bml) and a permeate fraction (840 ml). The amounts of nitric acid and sugar (fructose and glucose) contained in the thus obtained fractions, i.e., the retentate fraction and the permeate fraction, were determined, obtaining the results presented below in Table 1. Table 1 also shows the results of the analysis of the extracted solution. with zo
Фракція Кількість фракції (мл) Ме)Fraction Amount of fraction (ml) Me)
МИ я інки тон ФWE I Inca tone F
Фракятермяу 11111111 8ю0010001950100001 0 Ф мFrakyatermau 11111111 8ю0010001950100001 0 F m
Як видно з результатів, наведених в таблиці 1, фракція ретентату збагачена цукром і збіднена азотною кислотою. З іншого боку, фракція пермеату збіднена цукром (0 в цьому випадку) і збагачена азотною кислотою.As can be seen from the results presented in Table 1, the retentate fraction is enriched in sugar and depleted in nitric acid. On the other hand, the permeate fraction is depleted of sugar (0 in this case) and enriched with nitric acid.
Потім всю кількість (24бмл) фракції ретентату додавали до 100г полотна відновленого тютюну, одержуючи « 0 при цьому відновлений тютюновий матеріал, і виробляли сигарети з використанням одержаного в результаті 2 с відновленого тютюнового матеріалу.Then the entire amount (24 bml) of the retentate fraction was added to 100 g of reconstituted tobacco cloth, obtaining 0 reconstituted tobacco material, and cigarettes were produced using the resulting 2 s reconstituted tobacco material.
З іншого боку, проводили додаткову екстракцію за точно такою ж методикою, як описана вище екстракція, і з полотно відновленого тютюну одержували з екстракційного залишку подібним чином. Екстрагований розчин не піддавали мембранному розділенню, а тільки концентрували шляхом нагрівання у вакуумі. Всю кількість Концентрованого екстрагованого розчину додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому -І відновлений тютюновий матеріал, і виробляли сигарети з використанням одержаного відновленого тютюнового матеріалу. ре) Щоб виміряти кількість МО, в димі, який вдихає курець, вказані сигарети курили відповідно до ІЗО-методики б при профілі диму, що вдихається, конусного типу, часу одного затягування 2 секунди (кількість диму, що вдихається, під час одного затягування становила З5мл), і розраховували кількість МОх на мг смоли. Результати се) представлені в таблиці 2.On the other hand, an additional extraction was carried out using exactly the same method as the extraction described above, and a sheet of reconstituted tobacco was obtained from the extraction residue in a similar way. The extracted solution was not subjected to membrane separation, but only concentrated by heating in a vacuum. The entire amount of the concentrated extracted solution was added to the cloth of reconstituted tobacco, thereby obtaining -I reconstituted tobacco material, and cigarettes were produced using the reconstituted tobacco material obtained. d) In order to measure the amount of MO in the smoke inhaled by the smoker, the specified cigarettes were smoked according to the ISO-methodology b with the profile of the inhaled smoke, cone type, the time of one puff of 2 seconds (the amount of smoke inhaled during one puff was C5ml), and the amount of MOx per mg of resin was calculated. The results are presented in Table 2.
ІЧ е) з о іме)IR e) with o name)
Як видно з результатів, наведених в таблиці 2, можна зменшити кількість МОх в димі від сигарети, який во вдихає курець, і зменшити кількість МОу на одиницю (мг) смоли, додаючи до полотна відновленого тютюну фракцію ретентату, яка збіднена азотною кислотою.As can be seen from the results presented in Table 2, it is possible to reduce the amount of MOx in cigarette smoke inhaled by the smoker and to reduce the amount of MOx per unit (mg) of resin by adding the retentate fraction, which is depleted of nitric acid, to the fabric of reconstituted tobacco.
Приклад 2Example 2
Для обробки різаного тютюну, який відрізняється від тютюну, використаного в прикладі 1, застосовували екстракцію, подібну екстракції за прикладом 1, одержуючи при цьому екстрагований розчин і екстракційний бо Залишок. Полотно відновленого тютюну одержували шляхом обробки екстракційного залишку за допомогою способу виготовлення паперу.For the processing of cut tobacco, which differs from the tobacco used in example 1, an extraction similar to the extraction according to example 1 was used, while obtaining an extracted solution and an extraction residue. The fabric of reconstituted tobacco was obtained by processing the extraction residue using a papermaking method.
З іншого боку, екстрагований розчин піддавали мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної мембрани (МТК-729Н5 фірми Мійо ОепКко К.К.). Одержану таким чином фракцію ретентату додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому відновлений тютюновий матеріал, який нарізали, щоб одержати різаний тютюн.On the other hand, the extracted solution was subjected to membrane separation with the help of a reverse osmosis membrane (MTK-729H5 of Miyo OepKko K.K.). The retentate fraction thus obtained was added to a web of reconstituted tobacco, thereby obtaining reconstituted tobacco material, which was cut to obtain cut tobacco.
Екстракцію також здійснювали точно так, як описано вище, а полотно відновленого тютюну одержували шляхом обробки одержаного екстракційного залишку за допомогою способу виготовлення паперу. Одержаний при екстракції екстрагований розчин також концентрували при нагріванні у вакуумі, і всю кількість концентрованого екстрагованого розчину додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому 7/0 Відновлений тютюновий матеріал, який нарізали, щоб одержати різаний тютюн.The extraction was also carried out exactly as described above, and the fabric of reconstituted tobacco was obtained by processing the obtained extraction residue using a papermaking method. The resulting extracted solution was also concentrated under vacuum heating, and the entire amount of the concentrated extracted solution was added to the reconstituted tobacco web to obtain 7/0 Reconstituted tobacco material, which was cut to obtain cut tobacco.
В одержаному таким чином різаному тютюні вимірювали кількість МО»з і кількість нікотину. Результати наведені в таблиці 3.In the cut tobacco obtained in this way, the amount of MO»z and the amount of nicotine were measured. The results are shown in Table 3.
ІвIv
З додаванням фракції ретентатуГ /171100031166With the addition of the retentate fraction /171100031166
Як видно з результатів, представлених в таблиці З, кількість МОз в різаному тютюні, одержаному з відновленого тютюнового матеріалу шляхом додавання фракції ретентату до полотна відновленого тютюну, зменшується приблизно на 9595 у порівнянні з різаним тютюном, одержаним з відновленого тютюнового матеріалу шляхом додавання екстрагованого розчину, не підданого мембранному розділенню, незважаючи на той факт, що зменшення кількості нікотину в різаному тютюні, що включає фракцію ретентату, не відбувалось.As can be seen from the results presented in Table C, the amount of MOz in cut tobacco obtained from reconstituted tobacco material by adding the retentate fraction to the fabric of reconstituted tobacco is reduced by approximately 9595 compared to cut tobacco obtained from reconstituted tobacco material by adding the extracted solution, not subjected to membrane separation, despite the fact that the reduction of the amount of nicotine in cut tobacco, which includes the retentate fraction, did not occur.
З використанням кожного з описаних вище зразків різаного тютюну виробляли сигарети, щоб за прикладом 1 сч виміряти кількість МО, і кількість нікотину в димі, який вдихає курець. Результати наведені в таблиці 4. оCigarettes were produced using each of the cut tobacco samples described above, in order to measure the amount of MO and the amount of nicotine in the smoke inhaled by the smoker according to the example of 1 h. The results are shown in Table 4. Fr
Ситарета со зр Рей тот здодаванням котетованою тозмину| 6187 |7о5|7оовSitareta so with Ray tot additions to kotetovanny tozmin| 6187 |7o5|7oov
ІРізаний тотон з додаванням фракції ретентатуГ 27 111118111106111оомо10000ФChopped toton with the addition of retentate fraction 27 111118111106111oomo10000F
Як видно з результатів, представлених в таблиці 4, сигарета, одержана з використанням різаного тютюну з ї-о додаванням до нього фракції ретентату, була за кількістю нікотину повністю порівнянна з сигаретою, одержаною (Ге) з використанням різаного тютюну, до якого додавали екстрагований розчин, не підданий мембранному розділенню, і при цьому дозволяла значно зменшити кількість МОХ. -As can be seen from the results presented in Table 4, the cigarette obtained using cut tobacco with the addition of the retentate fraction was completely comparable in terms of nicotine to the cigarette obtained (Ge) using cut tobacco to which the extracted solution was added , not subjected to membrane separation, and at the same time allowed to significantly reduce the amount of MOX. -
Приклад ЗExample C
Екстракцією за прикладом 1 обробляли різаний тютюн, який відрізняється від тютюну, використаного в прикладі 1, з одержанням екстрагованого розчину і екстракційного залишку. Полотно відновленого тютюну « й одержували, піддаючи екстракційний залишок процесу виготовлення паперу. -оExtraction according to example 1 processed cut tobacco, which differs from the tobacco used in example 1, with the extraction solution and extraction residue. The fabric of reconstituted tobacco was obtained by subjecting the extraction residue to the papermaking process. -at
З іншого боку, екстрагований розчин піддавали обробці мембранним розділенням на ультрафільтраційній с мембрані (СЕЗ0О-Р-РТ фірми Мійо Оепко К.К.; з порогом відсікання за молекулярною масою 50000), і одержану з таким чином фракцію ретентату піддавали додатковому мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної мембрани (МТК-729НО фірми Міо Оепко К.К). Одержану фракцію ретентату додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому відновлений тютюновий матеріал, який нарізали, щоб -1 395 одержати різаний тютюн.On the other hand, the extracted solution was subjected to membrane separation treatment on an ultrafiltration membrane (SEZ0O-R-RT of Miyo Oepko K.K.; with a molecular weight cut-off threshold of 50,000), and the retentate fraction obtained in this way was subjected to additional membrane separation using reverse osmosis membrane (MTK-729НО by Mio Oepko K.K.). The resulting retentate fraction was added to a sheet of reconstituted tobacco, thereby obtaining reconstituted tobacco material, which was cut to -1 395 obtain cut tobacco.
Екстракцію також здійснювали точно так, як описано вище, а полотно відновленого тютюну одержували (Се) шляхом обробки одержаного екстракційного залишку за допомогою способу виготовлення паперу. Одержаний б» при екстракції екстрагований розчин також концентрували при нагріванні у вакуумі, і всю кількість концентрованого екстрагованого розчину додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому (се) 50 відновлений тютюновий матеріал, який нарізали, щоб одержати різаний тютюн. со В одержаному таким чином різаному тютюні вимірювали кількість МО»з, кількість нікотину і кількість протеїнів. Результати наведені в таблиці 5. іThe extraction was also carried out exactly as described above, and the fabric of reconstituted tobacco was obtained (Ce) by processing the obtained extraction residue using a papermaking method. The extracted solution obtained during the extraction was also concentrated by heating in a vacuum, and the entire amount of the concentrated extracted solution was added to the cloth of reconstituted tobacco, thereby obtaining (se) 50 reconstituted tobacco material, which was cut to obtain cut tobacco. The amount of MO»z, the amount of nicotine, and the amount of proteins were measured in the cut tobacco obtained in this way. The results are shown in Table 5. i
ГФ! тютюні (мг/г) тютюні (мг/г) тютюні (мг/г) ко екстрагованого розчину шт во ретентатуGF! tobacco (mg/g) tobacco (mg/g) tobacco (mg/g) to the extracted solution units in the retentate
Як видно з результатів, представлених в таблиці 5, було виявлено, що при одержанні різаного тютюну з відновленого тютюнового матеріалу, одержаного шляхом додавання до полотна відновленого тютюну фракції ретентату, одержаної на зворотноосмотичній мембрані при фільтруванні фракції пермеату, одержаної ультрафільтрацією, кількість МОз в різаному тютюні зменшується приблизно на 9595, і, по суті, повністю 65 видаляється білок, незважаючи на придушення зниження кількості нікотину, у порівнянні з різаним тютюном з відновленого тютюнового матеріалу, що включає екстрагований розчин, який не зазнавав мембранної обробки.As can be seen from the results presented in Table 5, it was found that during the production of cut tobacco from regenerated tobacco material, obtained by adding to the fabric of regenerated tobacco the retentate fraction obtained on the reverse osmosis membrane during filtration of the permeate fraction obtained by ultrafiltration, the amount of MOz in cut tobacco is reduced by about 9595, and essentially 65 percent of the protein is removed, despite the suppression of nicotine reduction, compared to cut tobacco from reconstituted tobacco material that includes an extract solution that has not undergone membrane treatment.
З використанням кожного з описаних вище зразків різаного тютюну виробляли сигарети, щоб за прикладом 1 виміряти кількість МО, і кількість нікотину в димі, який вдихає курець. Результати наведені в таблиці 6.Using each of the cut tobacco samples described above, cigarettes were produced to measure the amount of MO and the amount of nicotine in the smoke inhaled by the smoker according to example 1. The results are shown in Table 6.
Рівний тютюн з додаванням екстратованого розину 0Л010008700001000000600001000005 0 |ріганий тютюн з додаванням фракції ретентату 15 011811106 11 боюStraight tobacco with the addition of extracted rosin 0L010008700001000000600001000005 0 | snuff tobacco with the addition of the retentate fraction 15 011811106 11 bouts
Як видно з результатів, представлених в таблиці 6, було виявлено, що сигарета, одержана згідно з даним винаходом з відновленого тютюнового матеріалу, одержаного додаванням до полотна відновленого тютюну фракції ретентату при фільтруванні фракції пермеату, за кількістю нікотину повністю аналогічна сигареті, 75 одержаній з різаного тютюну, до якого додавали екстрагований розчин, не підданий мембранному розділенню, і забезпечує значне зменшення кількості МОХ у порівнянні з такою сигаретою.As can be seen from the results presented in Table 6, it was found that the cigarette obtained according to this invention from the regenerated tobacco material, obtained by adding the retentate fraction to the regenerated tobacco cloth during the filtration of the permeate fraction, in terms of the amount of nicotine is completely similar to the cigarette obtained from cut tobacco, to which the extracted solution, not subjected to membrane separation, was added, and provides a significant reduction in the amount of MOX compared to such a cigarette.
Ці сигарети оцінювала група дегустаторів з 10 чоловік з тим результатом, що за загальною оцінкою специфічний запах відновленого тютюну був менше у сигарети за винаходом.These cigarettes were evaluated by a group of tasters of 10 people with the result that, according to the general assessment, the specific smell of reconstituted tobacco was less in the cigarette according to the invention.
Приклад 4Example 4
Екстракцією за прикладом 1 обробляли різаний тютюн, який відрізняється від тютюну, використаного в прикладі 1, з одержанням екстрагованого розчину і екстракційного залишку. Полотно відновленого тютюну одержували, піддаючи екстракційний залишок процесу виготовлення паперу.Extraction according to example 1 processed cut tobacco, which differs from the tobacco used in example 1, with the extraction solution and extraction residue. The fabric of reconstituted tobacco was obtained by subjecting the extraction residue to the papermaking process.
З іншого боку, екстрагований розчин піддавали мембранному розділенню за допомогою ультрафільтраційної мембрани (Біотах 10 фірми Міїїроге Іпс.; з порогом відсікання за молекулярною масою 50000), і одержану при сч ов цьому фракцію ретентату піддавали додатковому мембранному розділенню за допомогою зворотноосмотичної мембрани (Мапотах 95 фірми Міїйїїроге Іпс.; з порогом відсікання за молекулярною масою близько 100). (о)On the other hand, the extracted solution was subjected to membrane separation with the help of an ultrafiltration membrane (Biotakh 10 of the Miihiroge Ips. company; with a cut-off threshold for molecular weight of 50,000), and the retentate fraction obtained at the same time was subjected to additional membrane separation with the help of a reverse osmosis membrane (Mapotakh 95 of the firm Miiiiiroge Ips.; with a molecular weight cut-off threshold of about 100). (at)
Одержану фракцію ретентату додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому відновлений тютюновий матеріал, який нарізали з одержанням різаного тютюну. Потім з різаного тютюну виготовляли сигарету. соThe resulting retentate fraction was added to the fabric of reconstituted tobacco, thereby obtaining reconstituted tobacco material, which was cut to obtain cut tobacco. Then a cigarette was made from cut tobacco. co
Екстракцію також здійснювали точно так, як описано вище, а полотно відновленого тютюну одержували шляхом обробки одержаного екстракційного залишку за допомогою способу виготовлення паперу. Одержаний б» при екстракції екстрагований розчин також концентрували при нагріванні у вакуумі, і всю кількість «со концентрованого екстрагованого розчину додавали до полотна відновленого тютюну, одержуючи при цьому відновлений тютюновий матеріал, який нарізали, щоб одержати різаний тютюн. Потім з різаного тютюну (о) з5 Виготовляли сигарету. їмThe extraction was also carried out exactly as described above, and the fabric of reconstituted tobacco was obtained by processing the obtained extraction residue using a papermaking method. The extracted solution obtained during the extraction was also concentrated by heating in a vacuum, and the entire amount of the concentrated extracted solution was added to the cloth of reconstituted tobacco, thereby obtaining reconstituted tobacco material, which was cut to obtain cut tobacco. Then a cigarette was made from cut tobacco (o) z5. them
Вимірювали кількості ароматичних амінів в димі, який вдихає курець, від одержаної таким чином сигарети.The amount of aromatic amines in the smoke inhaled by the smoker from the cigarette obtained in this way was measured.
Результати наведені в таблиці 7. «The results are shown in Table 7.
З то я ч (ну (ну (ну (ну (ну (ну (ну (нуBecause I h (well (well (well (well (well (well (well (well
Й з додаванням екстрагованого розчину - Різаний тютюн 73525 БА2ТБ 2,965 1,21 0,3191 023555 012868 005251And with the addition of an extracted solution - Cut tobacco 73525 BA2TB 2.965 1.21 0.3191 023555 012868 005251
ФУ ретентату со 20 Як видно з результатів, представлених в таблиці 7, було виявлено, що сигарета, одержана згідно з даним винаходом з відновленого тютюнового матеріалу, одержаного додаванням до полотна відновленого тютюну со фракції ретентату, одержаної при зворотноосмотичному фільтруванні фракції що пройшла Через ультрафільтраційну мембрану, забезпечує значне зменшення ароматичних амінів в димі, який вдихає курець, у порівнянні з сигаретою, одержаною з різаного тютюну, до якого додавали екстрагований розчин, не підданий 22 мембранному розділенню.FU retentate CO 20 As can be seen from the results presented in Table 7, it was found that the cigarette obtained according to the present invention from the regenerated tobacco material obtained by adding to the web of regenerated tobacco CO the fraction of the retentate obtained during reverse osmosis filtration of the fraction that passed through the ultrafiltration membrane , provides a significant reduction of aromatic amines in the smoke inhaled by the smoker, in comparison with a cigarette obtained from cut tobacco, to which was added an extracted solution not subjected to 22 membrane separation.
ГФ! Приклад 5 100г різаного тютюну, який являв собою суміш різаного тютюну (суміш двох типів тютюну: тютюн о трубовогневого сушіння і тютюн Барлей) і подрібнених середніх жилок листа, що змішуються при ваговому відношенні 1:1, змішували з 1000мл води і перемішували при 252С, щоб здійснити екстракцію різаного тютюну. 60 Одержану при екстракції суміш фільтрували, одержуючи при цьому екстрагований розчин і екстракційний залишок. Екстракційний залишок обробляли за допомогою способу виготовлення паперу, одержуючи при цьому полотно відновленого тютюну.GF! Example 5 100g of cut tobacco, which was a mixture of cut tobacco (a mixture of two types of tobacco: pipe-cured tobacco and Barley tobacco) and chopped medium veins of the leaf, mixed at a weight ratio of 1:1, were mixed with 1000 ml of water and stirred at 252C, to perform the extraction of cut tobacco. 60 The mixture obtained during the extraction was filtered, thereby obtaining the extracted solution and the extraction residue. The extraction residue was processed using a paper-making method, thus obtaining a fabric of reconstituted tobacco.
З іншого боку, екстрагований розчин концентрували за допомогою мембранного розділення і мл концентрованого розчину заливали в колонку (діаметром Змм і довжиною ЗО0Омм), завантажену частинками бо поліметакрилової смоли з діаметром частинок від 200 до бО0Омкм (товарний знак НР2МО фірми МіївибівзпіOn the other hand, the extracted solution was concentrated using membrane separation and ml of the concentrated solution was poured into a column (with a diameter of 3mm and a length of 300mm) loaded with particles of polymethacrylic resin with a particle diameter of 200 to 000μm (trade mark НР2МО of the company Miivibivzpi
Спетіса! Со., Ца.). У колонку як елюент заливали воду, одержуючи при цьому спочатку 7Омл (фракція 1) і потім 803Омл (фракція 2). Визначали кількості нікотину, нітрозамінів (М'-нітрозонорнікотину /(МММ), 4-(метилнітрозаміно)-1-(З-піридил)-1-бутанону (ММК) і М'-нітрозоанатабіну (МАТ)) в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 8. В таблиці 8 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТЗМА.Spetis! So., Tsa.). Water was poured into the column as an eluent, obtaining first 7Oml (fraction 1) and then 803Oml (fraction 2). Quantities of nicotine, nitrosamines (M'-nitrosonornicotine /(MMM), 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanone (MMK) and M'-nitrosoanatabine (MAT)) in the extracted solution before fractionation were determined ( raw extracted solution) and in each fraction. The results are presented in Table 8. Table 8 also shows the nicotine reduction factor and the TZMA reduction factor.
ШЕ Ве о рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) ТЗ2МА, (мкг) зменшення ТЗМА "ШІ ГТ екстрагований розчинSHE Ve o liquid (ml) (mg) reduction of nicotine
Фреш 00000250 олово ловFresh 00000250 tin catch
Як видно з таблиці 8, у фракції 1 кількість ТОМА зменшувалась у порівнянні з первинною кількістю по суті на 8995. ММК і МАТ в числі Т2МА з фракції 1 повністю видалялись. Крім того, кількість нікотину у фракції 1 зменшувалась тільки на 395 від первинної кількості.As can be seen from Table 8, in fraction 1, the amount of TOMA decreased by 8995 in comparison with the original amount. MMK and MAT, including T2MA, were completely removed from fraction 1. In addition, the amount of nicotine in fraction 1 decreased by only 395 from the initial amount.
Виходячи з цього, фракцію 2 видаляли за непотрібністю, а відновлений тютюновий матеріал одержували додаванням фракції 1 до полотна відновленого тютюну.Based on this, fraction 2 was removed as unnecessary, and the reconstituted tobacco material was obtained by adding fraction 1 to the fabric of reconstituted tobacco.
Приклад 6Example 6
Концентрований екстрагований з тютюну розчин і полотно відновленого тютюну одержували за прикладом 5, за винятком того, що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типуThe concentrated solution extracted from tobacco and the fabric of reduced tobacco were obtained according to example 5, except that in the composition of the mixture the ratio of pipe-fired tobacco to type tobacco was changed
Барлей. мл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину заливали в колонку (діаметром 10мм і довжиною 250мм), завантажену полівінілооьою смолою, модифікованою фенільними групами, з діаметром частинок від 50. СУ до 150мкм (товарний знак ТОМОРЕАКІ РІпепу! 650С фірми Тозо Іпс.). У колонку заливали воду, що о використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 28мл (фракція 1) і потім 115мл (фракція 2).Barley. ml of the concentrated solution extracted from tobacco was poured into a column (diameter 10 mm and length 250 mm), loaded with polyvinyl resin modified with phenyl groups, with a particle diameter from 50. SU to 150 μm (trade mark TOMOREAKI RIPEPU! 650S of the company Tozo Ips.). Water, which is used as an eluent, was poured into the column, obtaining first 28 ml (fraction 1) and then 115 ml (fraction 2).
Визначали кількості нікотину, МММ, ММК, МАТ, а також М'-нітрозоанабазіну (МАВ) в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати наведені в таблиці 9. В таблиці 9 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТЗМА. (ее)The amount of nicotine, MMM, MMK, MAT, as well as M'-nitrosoanabase (MAV) in the extracted solution before fractionation (raw extracted solution) and in each fraction was determined. The results are shown in Table 9. Table 9 also shows the nicotine reduction factor and the TZMA reduction factor. (uh)
ФF
Ша с осві НИ рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА (мкг) (є)Fluid intake (ml) (mg) reduction of nicotine (μg) (μg) (μg) (μg) amount of T2MA, reduction of TZMA (μg) (e)
Необроблений 1 2,51 0,80 0,20 0,21 (0,21 1,42 - ли ОД Бо ОО аніс НОЯ ПОНUnprocessed 1 2.51 0.80 0.20 0.21 (0.21 1.42 - li OD Bo OO anise NOV MON
Фращит 0001080025100000ож0000 из о0о0о ою 013Fraschit 0001080025100000ож0000 из о0о0о ою 013
Фракця? | Б о0о1лосю ов бо ото ї8о 17Fraccia? | B o0o1losyu ov bo oto i8o 17
Як видно з таблиці 9, у фракції 1 вміст ТОМА у порівнянні з первинною кількістю зменшився по суті на 91965. чAs can be seen from Table 9, in fraction 1, the TOMA content in comparison with the original amount decreased essentially by 91965. h
ММК, МАТ і МАВ в числі ТОМА у фракцій 1 повністю видалялись. Крім того, кількість нікотину у фракції 1 З с взагалі не зменшувалась. "» Виходячи з цього, фракцію 2 видаляли за непотрібністю, а відновлений тютюновий матеріал одержували " додаванням фракції 1 до полотна відновленого тютюну.MMK, MAT and MAV, including TOMA, were completely removed in fractions 1. In addition, the amount of nicotine in fraction 1 Z s did not decrease at all. "» Based on this, fraction 2 was removed as unnecessary, and the regenerated tobacco material was obtained " by adding fraction 1 to the fabric of regenerated tobacco.
Приклад 7Example 7
Концентрований екстрагований з тютюну розчин і полотно відновленого тютюну одержували за прикладом 1, - за винятком того, що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типу со Барлей. 0,02мл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину заливали в колонку (діаметром бмм і довжиною 150мм), завантажену смолою на основі силікагелю, модифікованого бутильними групами, з середнімThe concentrated solution extracted from tobacco and the fabric of reduced tobacco were obtained according to example 1, except that in the composition of the mixture, the ratio of pipe-fired tobacco to tobacco of the Barley type was changed. 0.02 ml of a concentrated solution extracted from tobacco was poured into a column (with a diameter of mm and a length of 150 mm), loaded with a resin based on silica gel modified with butyl groups, with an average
Ме, діаметром частинок 15мкм (товарний знак Раск С4 фірми ММС Іпс.) У колонку заливали воду, що со 250 використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку б0Омл (фракція 1), і потім 40Омл (фракція 2).Me, with a particle diameter of 15 μm (trademark Rusk C4 of MMS Ips.) Water was poured into the column, so 250 is used as an eluent, while receiving at first b0Oml (fraction 1), and then 40Oml (fraction 2).
Визначали кількості нікотину, МІММ, ММК, МАТ і МАВ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням со (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 10. У таблиці 10 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТОМА. а МЕТ в ше от рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА ко (мкг) шен екстрагований розчин щ Фващят 0006002 1бз6 0 повіоввітятитя? Б овThe amount of nicotine, MIMM, MMK, MAT and MAV in the extracted solution before fractionation with CO (raw extracted solution) and in each fraction was determined. The results are presented in Table 10. Table 10 also shows the nicotine reduction factor and the TOMA reduction factor. and MET in liquid (ml) (mg) reduction of nicotine |(μg) (μg) (μg) (μg) amount of T2MA, reduction of TZMA ko (μg) shen extracted solution sh Fvashchyat 0006002 1бз6 0 poviavvyatiatiya? B ov
Фракця? | 400 1їяя | важ обо бос осооюю обо )лооюFraccia? | 400 1іяя | it is important for the boss to pay attention to it
Як видно з таблиці 10, вміст ТОМА у фракції 2 зменшувався на 10095. Крім того, було виявлено, що зменшення кількості нікотину у фракції 2 у порівнянні з первинною кількістю становить тільки 3390. б5 Виходячи з цього, фракцію 1 видаляли за непотрібністю, а відновлений тютюновий матеріал одержували додаванням фракції 2 до полотна відновленого тютюну.As can be seen from Table 10, the TOMA content in fraction 2 decreased by 10095. In addition, it was found that the decrease in the amount of nicotine in fraction 2 compared to the initial amount is only 3390. b5 Based on this, fraction 1 was removed as unnecessary, and the recovered tobacco material was obtained by adding fraction 2 to the fabric of reconstituted tobacco.
Як видно з результатів, одержаних у прикладах 5-7, коефіцієнт зменшення ТЗМА складав не менше 9090, і можна одержати фракцію з коефіцієнтом зменшення нікотину менше 3595, при використанні нерухомої фази з матеріалу з гідрофобними групами, утвореними з вуглеводневих груп не більше ніж з б атомами вуглецю.As can be seen from the results obtained in examples 5-7, the reduction coefficient of TZMA was at least 9090, and it is possible to obtain a fraction with a nicotine reduction coefficient of less than 3595, when using a stationary phase made of material with hydrophobic groups formed from hydrocarbon groups of no more than carbon atoms.
Приклад 8Example 8
Концентрований, екстрагований з тютюну розчин і полотно відновленого тютюну одержували за прикладом 5, за винятком того, що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типуThe concentrated solution extracted from tobacco and the fabric of reduced tobacco were obtained according to example 5, except that in the composition of the mixture, the ratio of pipe-fired tobacco to type tobacco was changed
Барлей. О0,02мл концентрованого, екстрагованого з тютюну розчину заливали в колонку (діаметром 4,бмм і 7/0 довжиною 150мм), завантажену смолою на основі силікагелю, модифікованого октильними групами, з середнім діаметром частинок бмкм (товарний знак ХОВ-С8 фірми Аїйпдепі Іпс). У колонку заливали воду, що використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 200мл (фракція 1), потім 20Омл (фракція 2) і, на закінчення, 40Омл (фракція 3). Визначали кількості нікотину, МММ, ММК, МАТ і МАВ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 11. У таблиці 11 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТОМА. 0000 я ВД ее тт рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА (мкг) "Ше тю сон екстрагований розчинBarley. 0.02 ml of the concentrated solution extracted from tobacco was poured into a column (with a diameter of 4 mm and a length of 7/0 150 mm), loaded with a resin based on silica gel modified with octyl groups, with an average particle diameter of mm (trademark ХОВ-С8 of the Aipdepi Ips company) . Water used as an eluent was poured into the column, thus obtaining first 200ml (fraction 1), then 20Oml (fraction 2) and, finally, 40Oml (fraction 3). The amount of nicotine, MMM, MMK, MAT and MAV in the extracted solution before fractionation (raw extracted solution) and in each fraction was determined. The results are presented in Table 11. Table 11 also shows the nicotine reduction factor and the TOMA reduction factor. 0000 I VD ee tt liquid (ml) (mg) nicotine reduction
Фращшит 00002500 ож івв0боб ооо ле000влюFraschshit 00002500 ож ivv0bob ooo le000vlyu
Фращяз 0 )ябо бла веж 0 Зософооофоюооюю! ооо | лоою сч оFraschyaz 0 )yabo bla vezh 0 Zosofooofyuooyuyu! ooo | looi sch o
Як видно з таблиці 11, ТОМА повністю видалялись з фракції 3. Крім того, коефіцієнт зменшення нікотину для фракції З становив 56905.As can be seen from Table 11, TOMA was completely removed from fraction 3. In addition, the nicotine reduction factor for fraction C was 56905.
Виходячи з цього, фракції 1 і 2 видаляли за непотрібністю, а відновлений тютюновий матеріал одержували додаванням фракції З до полотна відновленого тютюну. ее)Based on this, fractions 1 and 2 were removed as unnecessary, and the reconstituted tobacco material was obtained by adding fraction C to the canvas of reconstituted tobacco. ee)
Приклад 9Example 9
Концентрований екстрагований з тютюну розчин і полотно відновленого тютюну одержували за прикладом 1, б за винятком того, що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типу (Те)The concentrated solution extracted from tobacco and the fabric of reduced tobacco were obtained according to example 1, with the exception that in the composition of the mixture, the ratio of pipe-fired tobacco to type (Te) tobacco was changed
Барлей. 0,02мл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину заливали в колонку (діаметром бмм і довжиною 150мм), завантажену смолою на основі силікагелю, модифікованого октадецильними групами, з іа середнім діаметром частинок 15мкм (товарний знак О05З-АР фірми УМО Іпс). У колонку заливали воду, що використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 400мл (фракція 1), потім 200мл (фракція 2), і в кінці 200мл (фракція 3). Визначали кількості нікотину, ММ, ММК, МАТ і МАВ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці « 12. У таблиці 12 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення Т5МА. - сBarley. 0.02 ml of the concentrated solution extracted from tobacco was poured into a column (with a diameter of mm and a length of 150 mm), loaded with a resin based on silica gel modified with octadecyl groups, with an average particle diameter of 15 µm (trademark O05Z-AR of the UMO Ips company). Water used as an eluent was poured into the column, receiving first 400 ml (fraction 1), then 200 ml (fraction 2), and finally 200 ml (fraction 3). The amount of nicotine, MM, MMK, MAT and MAV in the extracted solution before fractionation (raw extracted solution) and in each fraction was determined. The results are presented in Table 12. Table 12 also shows the nicotine reduction factor and the T5MA reduction factor. - with
Ше С інь :з» рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА (мкг) шен и ко і екстрагований розчин - Фращяит 000102ю0 037 веж 00228 о000000 000 2353 55Ж с Фрая? 00200 1оз Б оооровт 2овіоюзоев1явжShe S yin: of liquid (ml) (mg) reduction of nicotine (μg) (μg) (μg) (μg) amount of T2MA, reduction of TZMA (μg) shen i ko and extracted solution - Fraschyait 000102ю0 037 towers 00228 o000000 000 2353 55Ж with Frya? 00200 1oz B oorovt 2ovioyuzoev1yavzh
Фракцяз | 400 ов ввж 000 бос осооюю обо )лоою (22) со 50 Як видно з таблиці 12, Т2МА повністю видалялись з фракції 3. Крім того, було виявлено, що коефіцієнт зменшення нікотину для фракції З становив 6595.Faction | 400 ov vvz 000 bos osooyyu obo )looi (22) so 50 As can be seen from Table 12, T2MA was completely removed from fraction 3. In addition, it was found that the nicotine reduction coefficient for fraction C was 6595.
ІЧ е) Виходячи з цього, фракції 1 і 2 видаляли за непотрібністю, а відновлений тютюновий матеріал одержували додаванням фракції З до полотна відновленого тютюну.IR e) Based on this, fractions 1 and 2 were removed as unnecessary, and the reconstituted tobacco material was obtained by adding fraction C to the canvas of reconstituted tobacco.
Порівняльний приклад 1 1мл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину, одержаного за прикладом 5, за винятком того, що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типу Барлей, заливали в колонку о (діаметром 1Омм і довжиною 25О0мм), завантажену катіонообмінною смолою на основі полістиролу з середнім де діаметром частинок ЗО0Омкм (протиіїон: Ма"; товарний знак СВ-1310 фірми Огдапо Іпс.). В колонку заливали воду, що використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 100мл (фракція 1) і потім 9У0Омл (фракція 60 2). Визначали кількості нікотину, МММ, ММК, МАТ і МАВ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 13. У таблиці 13 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТОМА.Comparative example 1 1 ml of the concentrated solution extracted from tobacco, obtained according to example 5, except that in the composition of the mixture the ratio of fire-cured tobacco to Barley type tobacco was changed, was poured into a column o (diameter 1 mm and length 25 mm), loaded with a cation exchange resin based on polystyrene with an average particle diameter of 300 μm (counterion: Ma"; trade mark SV-1310 of the Ogdapo Ips. company). Water used as an eluent was poured into the column, receiving first 100 ml (fraction 1) and then 9U0 ml (fraction 60 2 ). The amounts of nicotine, MMM, MMK, MAT and MAV in the extracted solution before fractionation (untreated extracted solution) and in each fraction were determined. The results are presented in Table 13. Table 13 also shows the nicotine reduction factor and the TOMA reduction factor.
Таблиця 13 б5Table 13 b5
000 ее тт рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА (мкг) шен 112 екстрагований розчин000 ee tt liquid (ml) (mg) nicotine reduction
Фращшит 000001900050 ож обоооо ооо ог 002 яюFrashshhit 000001900050 oh oh oh oh oh oh oh 002 yayu
Фращя? 01 воо 1000 лож Зософояз ооо! ому | тежFraschya? 01 ooo 1000 beds Zosofoyaz ooo! oh | also
Як видно з таблиці 13, Т2МА видалялись з фракцій 1 і 2 значною мірою. Однак з вказаних фракцій повністю 70 видалявся нікотин. Зрозуміло, що неможливо одержати відновлений тютюновий матеріал, що містить нікотин, при використанні будь-якої з фракцій 1 і 2.As can be seen from Table 13, T2MA was removed from fractions 1 and 2 to a significant extent. However, 70 percent of nicotine was removed from these fractions. It is clear that it is impossible to obtain a reconstituted tobacco material containing nicotine when using any of fractions 1 and 2.
Порівняльний приклад 2 0,22мл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину, одержаного за прикладом 1, за винятком того, Що в складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типу Барлей, заливали в 75 колонку (діаметром 4,бмм і довжиною 250мм), завантажену аніонообмінною смолою на основі полістиролу з середнім діаметром частинок 7мкм (протиїон: СНзСОО"; товарний знак СОМК-10 фірми Міївибізпі Спетіса! Со.,Comparative example 2 0.22 ml of a concentrated solution extracted from tobacco, obtained according to example 1, except that in the composition of the mixture, the ratio of pipe-fired tobacco to Barley-type tobacco was changed, poured into a 75 column (diameter 4 mm and length 250 mm), loaded anion-exchange resin based on polystyrene with an average particle diameter of 7 μm (protion: СНзСОО"; trademark СОМК-10 of Miivybizpi Spetis! So.,
Ца.). У колонку заливали воду, що використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 500мл (фракція 1) ї потім У5Омл (фракція 2). Визначали кількості нікотину, МММ, ММК, МАТ і МАВ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 14. У таблиці 14 також наведені коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТЗМА.Tsa.). Water used as an eluent was poured into the column, obtaining first 500 ml (fraction 1) and then 50 ml (fraction 2). The amount of nicotine, MMM, MMK, MAT and MAV in the extracted solution before fractionation (raw extracted solution) and in each fraction was determined. The results are presented in Table 14. Table 14 also shows the nicotine reduction factor and the TZMA reduction factor.
Ше С він рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА, зменшення ТЗМА с (мкг)Amount of liquid (ml) (mg) reduction of nicotine
Я шен и ето екстрагований розчинThis is the extracted solution
Фращят 00010500 07800000 олово 055Fraschyat 00010500 07800000 tin 055
Фракця? | ево 0 ооо 1 лоб 033 02202 ою бо) об сThrace? | evo 0 ooo 1 forehead 033 02202 oyu bo) about p
Як видно з таблиці 14, ТМА видалялись з фракції 1 значною мірою. Однак також повністю видалявся б нікотин. З іншого боку, у фракції 2 первинна кількість нікотину зберігалась на рівні 10095. Однак коефіцієнт зменшення ТЗМА становив тільки 2695. Зрозуміло, що при використанні якою-небудь з фракцій 1 і 2 неможливо ре) одержати відновлений тютюновий матеріал, що містить значну кількість нікотину і по суті не містить Т2МА. бAs can be seen from Table 14, TMA was removed from fraction 1 to a significant extent. However, nicotine would also be completely removed. On the other hand, in fraction 2, the initial amount of nicotine was kept at the level of 10095. However, the reduction factor of TZMA was only 2695. It is clear that when using any of fractions 1 and 2, it is impossible to re)obtain recovered tobacco material containing a significant amount of nicotine and essentially does not contain T2MA. b
Порівняльний приклад ЗA comparative example of Z
Зо О,Бмл концентрованого екстрагованого з тютюну розчину, одержаного за прикладом 5, за винятком того, щов Ге складі суміші змінювали відношення тютюну трубовогневого сушіння до тютюну типу Барлей, заливали в колонку для нормально-фазової розподільної хроматографії (діаметром 7,5мм і довжиною 5О0мм), завантажену смолою на основі силікагелю з діаметром частинок 40-бОмкм (товарний знак ЮОаізоде! 2000 фірми Оаїзо Іпс). У колонку « заливали воду, що використовується як елюент, одержуючи при цьому спочатку 1Омл (фракція 1) і потім ТОмл (фракція 2), потім ще 1Омл (фракція 3), потім ще 1Омл (фракція 4) і в кінці 110мл (фракція 5). Визначали З с кількості нікотину, МІММ, ММК і МАТ в екстрагованому розчині перед фракціонуванням (необроблений "» екстрагований розчин) і в кожній фракції. Результати представлені в таблиці 15. У таблиці 15 також наведені " коефіцієнт зменшення нікотину і коефіцієнт зменшення ТЗМА. и сс рідини (мл) (мг) зменшення нікотину |(мкг) (мкг) (мкг) кількість Т2МА (мкг). зменшення ТЗМА в 000 ЕНН МН ОМ б екстрагований розчин й Фрашят 00000000 0л20веж 00 ово ою ожAbout 0.5 ml of the concentrated solution extracted from tobacco, obtained according to example 5, except that in the composition of the mixture the ratio of pipe-fired tobacco to Barley type tobacco was changed, was poured into a column for normal-phase partition chromatography (diameter 7.5 mm and length 500 mm ), loaded with a resin based on silica gel with a particle diameter of 40 μm (trade mark YuOaizode! 2000 of the Oaizode IPS company). Water used as an eluent was poured into the column, obtaining first 1Oml (fraction 1) and then TOml (fraction 2), then another 1Oml (fraction 3), then another 1Oml (fraction 4) and finally 110ml (fraction 5 ). The amount of nicotine, MIMM, MMK and MAT in the extracted solution before fractionation (untreated "" extracted solution) and in each fraction was determined. The results are presented in Table 15. Table 15 also shows the "nicotine reduction coefficient and the reduction coefficient of TZMA. and cc of liquid (ml) (mg) reduction of nicotine |(mcg) (mcg) (mcg) amount of T2MA (mcg). reduction of TZMA in 000 ENN MN OM b extracted solution and Frashyat 00000000 0l20vezh 00 ovo oyu ozh
Ф Фращя? 11110031 тя 00 одеоа» ов 055 со Фращяз 11111009 вт олтосооює 023 тв»F Fraschia? 11110031 tya 00 odeoa" ov 055 so Fraschyaz 11111009 tu oltosooyuye 023 tv"
Фращкї 11110010 009 вт обвіоорогг, 002 звFraschki 11110010 009 vt obvioorogg, 002 zv
Фращяє 01 мо оба втж 00 Зософосоово! обо )7лоою й но й с. йFraschyaye 01 mo oba tutzh 00 Zosofosoovo! about )7looy and no and s. and
Як видно з таблиці 15, Т2МА видалялись з фракцій 1-5 значною мірою. Однак коефіцієнт зменшення нікотинуAs can be seen from Table 15, T2MA was removed from fractions 1-5 to a significant extent. However, the nicotine reduction factor
ГФ) не був нижчим ніж близько 7095. Звідси виходить, що неможливо одержати відновлений тютюновий матеріал,GF) was not lower than about 7095. From this it follows that it is impossible to obtain recovered tobacco material,
Ге який містить значну кількість нікотину і по суті не містить Т2МА, шляхом використання якої-небудь з фракцій 1-5.He that contains a significant amount of nicotine and essentially does not contain T2MA, by using any of the fractions 1-5.
Claims (11)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003128104 | 2003-05-06 | ||
| PCT/JP2004/006001 WO2004098323A1 (en) | 2003-05-06 | 2004-04-26 | Process for producing regenerated tobacco material |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA79698C2 true UA79698C2 (en) | 2007-07-10 |
Family
ID=36773769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA200511542A UA79698C2 (en) | 2003-05-06 | 2004-04-26 | Method for making regenerated tobacco material |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100415125C (en) |
| UA (1) | UA79698C2 (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160029689A1 (en) * | 2013-03-15 | 2016-02-04 | Philip Morris Products S.A. | Methods for reducing one or more tobacco specific nitrosamines in tobacco material |
| CN103349351B (en) * | 2013-07-24 | 2016-03-09 | 江苏久吾高科技股份有限公司 | A kind of method of the papermaking-method reconstituted tobaccos based on membrane separation technique |
| US20170238597A1 (en) * | 2014-08-20 | 2017-08-24 | Philip Morris Products S.A. | Methods for forming aerosol-generating substrates having a reduced amount of tobacco specific nitrosamines |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4301817A (en) * | 1980-03-05 | 1981-11-24 | Philip Morris Incorporated | Method for selective denitration of tobacco |
| JP2741854B2 (en) * | 1986-06-18 | 1998-04-22 | 株式会社日立製作所 | Semiconductor integrated circuit device |
| CN1053535A (en) * | 1990-01-25 | 1991-08-07 | 聂绪强 | New-type cigarette and manufacture method thereof |
| US5501237A (en) * | 1991-09-30 | 1996-03-26 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Tobacco reconstitution process |
-
2004
- 2004-04-26 CN CNB2004800121138A patent/CN100415125C/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-04-26 UA UAA200511542A patent/UA79698C2/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1784152A (en) | 2006-06-07 |
| CN100415125C (en) | 2008-09-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2310353C2 (en) | Method for producing of recovered tobacco material | |
| RU2336789C1 (en) | Method of manufacturing recovered tobacco material | |
| JPWO2006046517A1 (en) | Tobacco material, flavoring agent, regenerated tobacco material, method for producing tobacco material with reduced irritation / pungency when smoking, and method for producing flavoring agent | |
| EP1742546B1 (en) | Removal of nitrogen containing compounds from tobacco | |
| WO2006018074A1 (en) | Glassy matrices for the stabilization of coffee aroma | |
| WO2000028840A1 (en) | Tobacco flavoring components of enhanced aromatic content and method of providing same | |
| AU2013349411B2 (en) | Treatment of tobacco material | |
| WO2014080225A1 (en) | Treatment of tobacco material | |
| UA79698C2 (en) | Method for making regenerated tobacco material | |
| JP6673564B2 (en) | Composition | |
| CN111000284B (en) | Method for extracting aroma substances in Yunyan tobacco extract, spice and cigarette | |
| KR20220143647A (en) | Method for manufacturing beverage ingredients | |
| CN104223355B (en) | A kind of electroosmose process that utilizes is separated the method removing TSNA in burley tobaccos extract | |
| EP3959993B1 (en) | Method for solvent free production of aroma concentrates | |
| CN115633799A (en) | Spice for increasing tobacco aroma of heated cigarette and flue-cured tobacco and preparation method thereof |