TWI844193B - 碳化矽粉末以及製造碳化矽晶圓的方法 - Google Patents
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Abstract
揭露一種碳化矽粉末以及使用其製造碳化矽錠的方法。
更具體而言,所述碳化矽粉末包含碳及矽且具有藉由二維影像分析而量測的為0.4至0.9的粒子圓度。
Description
一實施例是有關於一種碳化矽粉末以及一種製造碳化矽錠的方法。
碳化矽(SiC)具有極佳的耐熱性及機械強度,具有強的抗輻射性質,且優點在於其可用於製造大直徑基板。另外,碳化矽具有極佳的物理強度及耐化學性、大的能帶間隙(energy band gap)及較大的電子飽和漂移率(electron saturation drift rate),且耐壓。因此,其被廣泛用於磨料、軸承、防火板等以及需要高功率、高效率、耐高壓性及大容量的半導體裝置。
碳化矽是藉由例如對碳原材料(例如碳化矽廢料)進行熱處置或激勵(energization)等各種方法來製造。作為常規方法,存在艾其遜法(Acheson method)、反應燒結法(reaction sintering method)、大氣壓燒結法(atmospheric pressure sintering method)、化學氣相沈積(chemical vapor deposition,CVD)法及類似方法。然而,該些方法的問題在於碳原材料的餘留,且該些殘留物作為雜質(此可能會使碳化矽的熱性質、電性性質及機械性質劣化)
是不利的。
舉例而言,日本專利申請公開案第2002-326876號揭露一種在例如氬(Ar)等惰性氣體的條件下在高溫下使已經歷熱處置製程的碳化矽前驅物反應以使矽源與碳源聚合或交聯的方法。然而,此種製程的問題在於製造成本高,且粉末的大小不均勻,此乃因熱處置是在真空或惰性氣體條件下在1,800℃至2,100℃的高溫下實行。
此外,太陽能電池及半導體工業中所使用的晶圓是藉由在由石墨或類似材料製成的坩堝中自矽錠生長來製造,且在此製造製程中,不僅產生含有碳化矽的廢漿料,而且產生大量吸附於坩堝的內壁上的碳化矽廢料。直至現在,此種廢料一直被填埋處理,從而造成環境問題並導致高處理成本。
因此,本發明是鑒於以上問題而做出,且本發明的一個目的是提供一種能夠改善碳化矽錠的生長速率(growth rate)並降低碳化矽晶圓的缺陷的碳化矽粉末以及一種使用所述碳化矽粉末製造碳化矽晶圓的方法。
根據本發明的一態樣,以上及其他目的可藉由提供一種包含碳及矽的碳化矽粉末來達成,其中藉由二維(two-dimensional,2D)影像分析而量測的粒子圓度(particle circularity)為0.4至
0.9。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的粒子橢圓率(particle ellipticity)可為0.92或大於0.92。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的粒子曲率(particle curvature)可為0.8至0.99。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的粒子伸長率(particle elongation)可為0.7至0.95。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的電荷空間伸長率(charge space elongation)可為0.6至0.9。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的電荷空間曲率(charge space curvature)可為0.8至0.95。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的當量圓直徑(equivalent circle diameter)可為200微米至350微米。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的當量圓直徑可為350微米至700微米。
在實施例中,藉由2D影像分析而量測的當量圓直徑可為800微米至3500微米。
根據本發明的另一態樣,提供一種製造碳化矽晶圓的方法,所述方法包括:製備碳化矽粉末,所述碳化矽粉末包含碳及矽且具有藉由2D影像分析而量測的為0.4至0.9的粒子圓度;使用碳化矽粉末來生長碳化矽錠;以及加工所述碳化矽錠。
在實施例中,在所述生長中,碳化矽粉末可填充於坩堝
中,其中填充於坩堝中的碳化矽粉末具有10體積%至50體積%的孔隙率(porosity),且在所述生長中,碳化矽錠可具有250微米至400微米的生長速率。
根據實施例的碳化矽粉末具有處於適當範圍內的粒子圓度。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子橢圓率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子曲率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子伸長率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的電荷空間伸長率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的電荷空間曲率。
因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中以製造碳化矽錠及碳化矽晶圓時,可提供使得能夠實施適當孔隙率及適當導熱率(thermal conductivity)的適當形狀。
因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中時,可提供水平方向上的改善的導熱率及處於適當範圍內的孔隙率。因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中並被加熱用於碳化矽錠的生長時,可在水平方向上提供均勻的溫度梯度,且昇華至孔隙中的碳化矽氣體可輕易地轉移至碳化矽晶種(silicon carbide seed)。
因此,根據實施例的碳化矽粉末可以改善的速率及均勻的速率朝上轉移昇華的碳化矽氣體。因此,根據實施例的碳化矽
粉末可改善碳化矽錠的生長速率。另外,由於碳化矽氣體總體上以均勻的速率昇華,因此可減少碳化矽錠及碳化矽晶圓的缺陷。
碳化矽錠的生長過程可相依於根據實施例的碳化矽粉末的粒子形狀。此時,碳化矽粉末的粒子形狀及粒子表面性質可藉由壓碎製程(crushing process)、粉碎製程(pulverizing process)及蝕刻製程(etching process)來適當控制。藉由2D影像分析,可確定根據實施例的碳化矽粉末的粒子形狀及粒子表面特性。當根據實施例的碳化矽粉末具有處於適當範圍內的粒子圓度、粒子橢圓率、粒子曲率、粒子伸長率、電荷空間伸長率及電荷空間曲率時,其可具有積極影響碳化矽錠生長的粒子形狀及表面。
12:碳化矽錠/錠
20:坩堝本體
21:坩堝蓋體
22:晶種固持器
30:碳化矽粉末
40:絕緣材料
42:反應腔室
50:加熱工具
S1、S10、S20、S30、S31、S40、S50、S60、S70:操作
圖1是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖2是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖3是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖4是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖5是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖6是示出根據一個實施例的製造碳化矽粉末的製程的流程圖。
圖7是示出生長碳化矽錠的製程的剖視圖。
圖8示出根據製造例1製造的碳化矽粉末中所包含的粒子的2D影像。
圖9示出根據製造例2製造的碳化矽粉末中所包含的粒子的2D影像。
在下文中,將藉由實施例詳細闡述本發明。實施例不限於以下所揭露的內容,且可以各種形式修改,只要不改變本發明的主旨即可。
在本說明書中,當一部件「包括」特定組件時,除非另有說明,否則其意味著可更包括其他組件,而非排除其他組件。
應理解,除非另有說明,否則在所有情形中,本說明書中所述的表示組分的量、反應條件等的所有數字及表達皆由用語「約」修飾。
首先,根據實施例的製造碳化矽粉末的方法包括製備碳化矽原材料的步驟。
碳化矽原材料包含碳化矽。碳化矽原材料可包含α相碳化矽及/或β相碳化矽。另外,碳化矽原材料可包含碳化矽單晶及/或碳化矽複晶。
另外,除了碳化矽以外,碳化矽原材料可更包含不需要
的雜質。
碳化矽原材料可更包含碳系材料(例如石墨)作為雜質。碳系材料可來源於石墨坩堝及類似材料。碳系材料可以約5重量%至約50重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約50重量%或小於50重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約45重量%或小於45重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約40重量%或小於40重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約1重量%至約50重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約5重量%至約45重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約10重量%至約40重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約10重量%至約35重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約10重量%至約30重量%的含量包含於碳化矽原材料中。碳系材料可以約10重量%至約20重量%的含量包含於碳化矽原材料中。
碳化矽原材料可更包含游離矽(free silicon)作為雜質。游離矽可來源於矽基板及/或矽組件等。矽組件可為應用於半導體設備的組件,例如聚焦環(focus ring)。游離矽可以約0.01重量%至約10重量%的含量包含於碳化矽原材料中。
碳化矽原材料可更包含金屬雜質。金屬雜質可為選自由鋰、硼、鈉、鋁、磷、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鎳、銅、鋅、鍶、鋯、鉬、錫、鋇、鎢及鉛組成的群組的至少一者。
金屬雜質的含量可為約0.1百萬分點(parts per million,
ppm)至13百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.3百萬分點至12百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.5百萬分點至8百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.8百萬分點至10百萬分點。金屬雜質的含量可為約1百萬分點至6百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.1百萬分點至5百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.5百萬分點至3百萬分點。金屬雜質的含量可為約0.5百萬分點至2百萬分點。碳化矽原材料可更包含金屬雜質。
碳化矽原材料可更包含非金屬雜質。非金屬雜質可選自由氟、氮、氯及磷組成的群組。
非金屬雜質的含量可為約0.01百萬分點至13百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.03百萬分點至12百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.05百萬分點至8百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.08百萬分點至10百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.1百萬分點至6百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.1百萬分點至5百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.5百萬分點至3百萬分點。非金屬雜質的含量可為約0.5百萬分點至2百萬分點。
碳化矽原材料可具有塊形狀(lump shape)。碳化矽原材料可具有板形狀(plate shape)。
碳化矽原材料包含約30重量%或大於30重量%的直徑為約1毫米或大於1毫米的粒子。碳化矽原材料可包含約50重量%或大於50重量%的直徑為約1毫米或大於1毫米的粒子。碳化矽原材料可包括約70重量%或大於70重量%的直徑為約1毫米或
大於1毫米的粒子。
碳化矽原材料包含約30重量%或大於30重量%的直徑為約10毫米或大於10毫米的粒子。碳化矽原材料可包含約50重量%或大於50重量%的直徑為約10毫米或大於10毫米的粒子。碳化矽原材料可包含約70重量%或大於70重量%的直徑為約10毫米或大於10毫米的粒子。
此處,假設球體具有與所述粒子的體積相同的體積,且所述球體的直徑被定義為粒徑(particle diameter)。
另外,碳化矽原材料可來源於包含碳化矽的基板。碳化矽原材料可來源於完全包含碳化矽的晶圓。碳化矽原材料可來源於沈積於基板(例如矽)上的碳化矽層。
另外,碳化矽原材料可來源於碳化矽單晶錠。碳化矽單晶錠可能由於製造製程期間出現的缺陷而被捨棄。作為另外一種選擇,碳化矽原材料可來源於碳化矽複晶。
碳化矽原材料可來源於碳化矽燒結體(silicon carbide sintered body)。碳化矽燒結體可藉由對碳化矽粉末進行燒結來形成。碳化矽燒結體可為包含於半導體製造設備中的組件。
碳化矽原材料可來源於包括碳化矽層的石墨組分。石墨組分可包括用於形成碳化矽錠的坩堝等。
碳化矽原材料可來源於半導體設備的包括碳化矽層的組件。碳化矽層可藉由在矽組件的表面上透過化學氣相沈積(CVD)製程沈積碳化矽等來形成。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括切割碳化矽原材料的步驟。
當碳化矽原材料過大時,可藉由包含金剛石磨粒等透過線鋸切割(wire saw cutting)或棒料切割(bar cutting)來切割碳化矽原材料。碳化矽原材料可被切割成150毫米的長度。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括將碳化矽原材料壓碎的步驟。
將碳化矽原材料壓碎的步驟可為將碳化矽原材料破碎成平均粒徑(average particle diameter)為約100毫米或小於100毫米的粒子的製程。藉由壓碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約80毫米或小於80毫米的粒子。藉由壓碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約60毫米或小於60毫米的粒子。藉由壓碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約50毫米或小於50毫米的粒子。藉由壓碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約0.1毫米至約50毫米的粒子。藉由壓碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約1毫米至約40毫米的粒子。
在壓碎製程中,可使用顎式壓碎機(jaw crusher)、錐形壓碎機(cone crusher)或迴轉壓碎機(gyratory crusher)。
顎式壓碎機包括一對壓縮板,且碳化矽原材料***於壓縮板之間。碳化矽原材料被藉由壓縮板而施加的壓力壓碎,且壓碎的碳化矽原材料可藉由磁性重力向下排放。
壓縮板中的每一者可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添
加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。壓縮板的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。壓縮板的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
迴轉壓碎機包括壓碎頭(crushing head)及容置所述壓碎頭的壓碎碗(crushing bowl)。壓碎頭具有截頭圓錐形狀,且壓碎頭安裝於軸(shaft)上。壓碎頭的上端固定至可撓軸承,且壓碎頭的下端被偏心驅動以畫圓。壓碎動作是圍繞整個錐體進行,且最大的運動是在底部進行。因此,由於迴轉壓碎機的壓碎持續運作,因此迴轉壓碎機較顎式壓碎機具有更小的應力波動及更低的功耗。
類似於顎式壓碎機,作為與碳化矽原材料直接接觸的部件的壓碎頭及壓碎碗可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。壓碎頭及壓碎碗的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。壓碎頭及壓碎碗的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
錐形壓碎機是一種用於藉由衝擊力及壓縮力來壓碎碳化矽原材料的裝置。錐形壓碎機具有與迴轉壓碎機相似的結構及壓碎運動。然而,錐形壓碎機可能具有較短的圓錐。錐形壓碎機
包括安裝於垂直中心軸線上的傘狀圓錐罩頭(umbrella-shaped cone mantle head)。藉由錐形罩頭的偏心運動,碳化矽原材料被咬入至錐形穴碗(cone cave bowl)中,且隨著錐形穴碗的下降,碳化矽原材料被壓碎。
類似於顎式壓碎機,作為與碳化矽原材料直接接觸的部件的錐形罩頭及錐形穴碗可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。錐形罩頭及錐形穴碗的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。錐形罩頭及錐形穴碗的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括將碳化矽原材料粉碎的步驟。
將碳化矽原材料粉碎的步驟可包括將碳化矽原材料破碎成直徑為約30毫米或小於30毫米的粒子的製程。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約20毫米或小於20毫米的粒子。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約15毫米或小於15毫米的粒子。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約10毫米或小於10毫米的粒子。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約0.1毫米至約10毫米的粒子。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可被***成平均粒徑為約0.1毫米至約8毫米的粒子。藉由粉碎製程,碳化矽原材料可
被***成平均粒徑為約0.01毫米至約6毫米的粒子。
在粉碎製程中,可使用球磨機(ball mill)、鎚式壓碎機(hammer crusher)、噴射磨機(jet mill)或類似機器。
球磨機可包括金屬圓筒及球。將球及碳化矽原材料放置於金屬圓筒中。當金屬圓筒旋轉時,藉由球與碳化矽原材料之間的摩擦以及金屬圓筒內的離心力,球及碳化矽原材料可旋轉。此時,球及碳化矽原材料在圓筒中上昇至一定高度,且然後下落,且碳化矽原材料被粉碎及磨光。端視圓筒的旋轉速度、圓筒的內徑、球的大小、球的材料及粉碎製程的時間而定,碳化矽原材料可被***成具有小直徑的粒子。
作為與碳化矽原材料直接接觸的部件的金屬圓筒及球可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。金屬圓筒及球的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。金屬圓筒及球的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
鎚式壓碎機包括腔室及多個鎚。鎚安裝於放置於腔室內的旋轉體上。鎚在腔室內旋轉,且鎚撞擊於碳化矽原材料上。因此,碳化矽原材料可被***成具有小直徑的粒子。
作為與碳化矽原材料直接接觸的部件的腔室及鎚可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬
的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。腔室及鎚的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。腔室及鎚的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
噴射磨機使碳化矽原材料在流體壓力下利用來自噴嘴的注射能量相互碰撞來將碳化矽原材料粉碎。碳化矽原材料在腔室中被粉碎,直至其粒度(particle size)達到所期望大小為止。另外,經歷粉碎製程的粒子經由分類腔室(classification chamber)而自所述腔室收集。由於噴射磨機藉由碳化矽原材料在流體壓力下的相互碰撞來將碳化矽原材料粉碎,因此可使碳化矽原材料因與其他裝置直接接觸而受到的污染最小化。
作為與碳化矽原材料直接接觸的部件的腔室可包含鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者。腔室的與碳化矽原材料直接接觸的部分可由鋼、不鏽鋼、添加錳的鋼、添加鉻的鋼、添加鎳的鋼、添加鉬的鋼、添加氮的鋼及碳化鎢中的至少一者製成。腔室的與碳化矽原材料直接接觸的部分可塗佈有碳化鎢。
壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約1毫米至約15毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約100微米至約3毫米。壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約3毫米至約10毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約100微米至約1毫米。壓碎的
粒子的平均粒徑(D50)可為約1毫米至約3毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約300微米至約0.8毫米。壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約7毫米至約13毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約500微米至約1.5毫米。壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約1毫米至約3毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約100微米至約800微米。壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約6毫米至約10毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約1毫米至約3毫米。壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約4毫米至約8毫米,且壓碎的粒子的平均粒徑(D50)可為約800微米至約2毫米。由於施行壓碎製程及粉碎製程以具有處於以上範圍內的平均粒徑(D50),因此根據實施例的碳化矽粉末可被製造成具有所期望的粒徑及形狀。
粉碎製程可為球磨製程。在球磨製程中,球的直徑可為約5毫米至約50毫米。球的直徑可為約10毫米至約40毫米。
在球磨製程中,圓筒的旋轉速度可為約10轉/分(revolutions per minute,rpm)至約40轉/分。在球磨製程中,圓筒的旋轉速度可為約15轉/分至約35轉/分。
在球磨製程中,可使用鋼球。球磨製程可施行約10分鐘至約30分鐘。
根據實施例,為了適當地控制碳化矽粉末的粒度及形狀,可適當地控制球磨製程中的球直徑及圓筒旋轉速度以及球磨製程的時間。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可更包括藉由磁力移除鐵的步驟。
移除鐵組分的步驟可為在壓碎步驟及粉碎步驟中移除吸附至碳化矽原材料上的鐵的步驟。
在移除鐵組分的步驟中,可使用旋轉金屬偵測器來移除鐵。
旋轉金屬偵測器的旋轉速度可為約100轉/分至約800轉/分,且旋轉金屬偵測器中所包括的電磁鐵的輸出可為約0.5千瓦至約3千瓦。另外,旋轉金屬偵測器的旋轉速度可為約800轉/分至約1700轉/分,且旋轉金屬偵測器中所包括的電磁鐵的輸出可為約3千瓦至約5千瓦。
已移除鐵的碳化矽原材料中所含有的鐵含量可為約1百萬分點或小於1百萬分點。已移除鐵的碳化矽原材料中所含有的鐵含量為約0.5百萬分點或小於0.5百萬分點。已移除鐵的碳化矽原材料中所含有的鐵含量為約0.3百萬分點或小於0.3百萬分點。已移除鐵的碳化矽原材料中所含有的鐵含量為約0.1百萬分點或小於0.1百萬分點。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法包括移除碳系材料的步驟。
移除碳系材料的步驟可包括物理移除碳系材料的步驟。
物理移除碳系材料的步驟可包括鋼切割線丸製程(steel
cut wire shot process)。用於鋼切割線丸的線可由碳鋼、不鏽鋼、鋁、鋅、鎳、銅或其合金製成,但不限於此。另外,線的直徑可為約0.2毫米至約0.8毫米。線的直徑可為約0.4毫米至約0.6毫米。
線的旋轉速度可為約1000轉/分至約5000轉/分。
另外,物理移除碳系材料的步驟可包括例如噴砂(sand blasting)或噴丸(shot blasting)等噴擊製程。噴擊製程可為在碳系材料(例如石墨)上噴出精細粒子以移除碳系材料的製程。亦即,由於碳系材料具有較碳化矽低的硬度,因此碳系材料可藉由以適當壓力噴出的精細粒子來輕易地移除。
另外,物理移除碳系材料的步驟可包括利用密度差的分離製程,例如離心。壓碎及/或粉碎的碳化矽原材料可藉由碳系材料與碳化矽之間的密度差來分離。亦即,由於碳化矽的密度大於石墨的密度,因此碳系材料可藉由密度梯度離心(density gradient centrifugation)等來輕易地移除。
在物理移除碳系材料的步驟之後,原材料中所包含的碳系材料的含量可為約5重量%或小於5重量%。在移除碳系材料的步驟之後,原材料中所包含的碳系材料的含量可為約3重量%或小於3重量%。在移除碳系材料的步驟之後,原材料中所包含的碳系材料的含量可為約1重量%或小於1重量%。
另外,移除碳系材料的步驟包括化學移除碳系材料的步驟。
化學移除碳系材料的步驟包括對碳系材料進行氧化的步驟。
在原材料中所含有的碳系材料被充分移除之後,在氧氣氛或大氣氣氛中對原材料進行熱處置。此時,氧化熱處置溫度可為約1000℃至約1200℃。熱處置時間可為約12小時至約48小時。
由於原材料是在以上時間及溫度範圍內被熱處置,因此原材料中所含有的碳系材料可被有效地移除。另外,由於原材料是在以上時間及溫度範圍內被熱處置,因此原材料中的副產物(例如氧化矽)的產生可被最小化。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法包括對碳化矽原材料進行分類的步驟。在分類步驟中,可對藉由壓碎製程及粉碎製程而成粒的碳化矽原材料進行分類。
可藉由所期望大小的篩網(mesh)對成粒的碳化矽原材料進行分類。
可使用作為振動分類裝置的扭轉篩(twist screen)來實行分類步驟。
扭轉篩可包括直徑為10毫米至80毫米、15毫米至70毫米或20毫米至60毫米的矽材料製成的敲擊球(silicon material-made tapping ball)。利用扭轉篩,分類步驟可在約1000次/分鐘至約3000次/分鐘的振動條件下實行約10分鐘至約100分鐘。
可以恆定的速度將成粒的碳化矽原材料饋送至扭轉篩
中。
成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約10微米至約10000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約100微米至約6000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約60微米至約5000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約100微米至約4000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約150微米至約400微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約300微米至約800微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約500微米至約1000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約700微米至約2000微米。成粒的碳化矽原材料的粒徑(D50)可為約1000微米至約3000微米。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括對碳化矽原材料進行濕蝕刻的步驟。
藉由蝕刻劑來施行濕蝕刻步驟。可使已經歷壓碎製程及粉碎製程的碳化矽原材料經歷濕蝕刻步驟。
蝕刻劑可包含水及酸。酸可為選自由氫氟酸、硝酸、鹽酸及硫酸組成的群組的至少一者。
蝕刻劑可包含去離子水、氫氟酸及硝酸。
以100重量份的去離子水計,氫氟酸可以約10重量份至約50重量份的含量包含於蝕刻劑中。以100重量份的去離子水計,氫氟酸可以約15重量份至約45重量份的含量包含於蝕刻劑中。以100重量份的去離子水計,氫氟酸可以約20重量份至約40
重量份的含量包含於蝕刻劑中。
以100重量份的去離子水計,硝酸可以約10重量份至約50重量份的含量包含於蝕刻劑中。以100重量份的去離子水計,硝酸可以約15重量份至約45重量份的含量包含於蝕刻劑中。以100重量份的去離子水計,硝酸可以約20重量份至約40重量份的含量包含於蝕刻劑中。
蝕刻劑可填充於蝕刻容器中。此處,以蝕刻容器的總體積計,蝕刻劑可以約10體積%至約20體積%的量填充於蝕刻容器中。以蝕刻容器的總體積計,蝕刻劑可以約12體積%至約18體積%的量填充於蝕刻容器中。另外,以蝕刻容器的總體積計,碳化矽原材料可以約10體積%至約30體積%的量填充於蝕刻容器中。以蝕刻容器的總體積計,碳化矽原材料可以約15體積%至約25體積%的量填充於蝕刻容器中。
可藉由蝕刻劑對碳化矽原材料進行濕蝕刻。亦即,可藉由蝕刻劑對碳化矽原材料的表面進行蝕刻,且可藉由蝕刻劑來移除餘留於碳化矽原材料的表面上的雜質。
可根據以下過程來施行濕蝕刻步驟。
首先,可對蝕刻容器及碳化矽原材料進行乾燥。可利用約50℃至約150℃的熱空氣對蝕刻容器及碳化矽原材料進行約10分鐘至約1小時的乾燥。
接下來,將碳化矽原材料放置於蝕刻容器中。
接下來,將蝕刻劑饋送至已放置有碳化矽原材料的蝕刻
容器中。
饋送蝕刻劑的過程可如下。
首先,將去離子水饋送至已放置有碳化矽原材料的蝕刻容器中。
接下來,將氫氟酸饋送至已被饋送去離子水的蝕刻容器中。
接下來,將硝酸饋送至已被饋送氫氟酸的蝕刻容器中。
接下來,藉由蓋(lid)來密封已被饋送蝕刻劑的蝕刻容器,以約50轉/分至約500轉/分的速度攪拌蝕刻容器中所容納的碳化矽原材料及蝕刻劑。攪拌時間可為約30分鐘至約2小時。
接下來,排出蝕刻劑,並將經歷濕蝕刻製程的碳化矽原材料在去離子水中沈澱數次並進行中和。此時,在沈澱之後,基於所排出的廢水中所含有的氫氟酸的含量及/或pH,可完成已經歷濕蝕刻製程的碳化矽原材料的中和製程。當廢水的pH為6.8至7.2時,可結束中和製程。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括對碳化矽原材料進行乾蝕刻的步驟。
可藉由將蝕刻氣體噴出至碳化矽原材料上來實行乾蝕刻製程。
蝕刻氣體可包含氯氣。蝕刻氣體可更包含惰性氣體(例如氬)作為載氣(carrier gas)。
乾蝕刻製程可施行如下。
首先,製備乾蝕刻爐(dry etching furnace)。乾蝕刻爐可由石墨製成,且可被加熱至約2000℃或大於2000℃的溫度。乾蝕刻爐相對於外部密封,且乾蝕刻爐的內部可減壓至約5托或小於5托。
將碳化矽原材料放置於乾蝕刻爐中。
接下來,將乾蝕刻爐加熱至約1800℃至約2200℃的溫度。
接下來,將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約30托的壓力。將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約10托的壓力。將乾蝕刻爐的內部減壓至約1托至約8托的壓力。
接下來,將蝕刻氣體饋送至乾蝕刻爐。藉由乾蝕刻爐的下部部分與上部部分之間的溫差,蝕刻氣體可在乾蝕刻爐中對流。亦即,乾蝕刻爐的下部部分的溫度較乾蝕刻爐的上部部分的溫度高約50℃至約100℃,使得乾蝕刻爐的下部部分的蝕刻氣體移動至乾蝕刻爐的上部部分,藉此對碳化矽原材料的表面進行乾蝕刻。蝕刻氣體在乾蝕刻爐中的駐留時間可為約24小時至約96小時。
接下來,可藉由濕式除塵器(wet scrubber)移除蝕刻氣體,且可將乾蝕刻爐內部的壓力增加至約600托至約780托。
乾蝕刻製程可另外包括熱處置製程及氧化物膜移除製程。
可在乾蝕刻爐中在含氧氣氛中在約700℃至約1300℃下對經乾蝕刻的碳化矽粒子進行熱處置。可在乾蝕刻爐中在含氧氣
氛中在約800℃至約1200℃下對經乾蝕刻的碳化矽粒子進行熱處置。可在乾蝕刻爐中在含氧氣氛中在約900℃至約1100℃下對經乾蝕刻的碳化矽粒子進行熱處置。熱處置時間可為約10分鐘至約2小時。熱處置時間可為約20分鐘至約1小時。
藉由熱處置,可輕易地移除餘留於經乾蝕刻的碳化矽粒子的表面上的氯。
氧化物膜移除製程可包括濕蝕刻製程。
將經熱處置的碳化矽原材料饋送至蝕刻容器中,並將去離子水及氫氟酸另外饋送至蝕刻容器中。
接下來,可攪拌蝕刻容器中的碳化矽原材料及蝕刻劑,且可移除碳化矽原材料的表面上的氧化物膜。
藉由去離子水來中和已被移除氧化物膜的碳化矽原材料。
根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可包括對碳化矽原材料進行清潔的步驟。
可使用包含選自由氫氟酸、蒸餾水及超純水組成的群組的至少一者的清潔溶液來施行清潔製程。
清潔製程可包括第一清潔步驟、第一氫氟酸處置步驟、第二清潔步驟、第二氫氟酸處置步驟及第三清潔步驟。
第一清潔步驟可使用蒸餾水、超純水或純水實行1分鐘至300分鐘。舉例而言,第一清潔步驟可實行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分
鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
接下來,第一氫氟酸處置步驟是使用包含氫氟酸的清潔溶液來清潔碳化矽原材料的步驟。可在清潔溶液中將碳化矽原材料攪拌約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。接下來,可使碳化矽原材料在清潔溶液中沈澱。可使碳化矽原材料在清潔溶液中沈澱約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
第二清潔步驟可使用蒸餾水、超純水或純水實行1分鐘至300分鐘。舉例而言,第二清潔步驟可實行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
接下來,第二氫氟酸處置步驟是使用包含氫氟酸的清潔溶液來清潔碳化矽原材料的步驟。可在清潔溶液中將碳化矽原材料攪拌約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘
至約40分鐘。接下來,可使碳化矽原材料在清潔溶液中沈澱。可使碳化矽原材料在清潔溶液中沈澱約1分鐘至約300分鐘、約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
第三清潔步驟可使用蒸餾水、超純水或純水實行1分鐘至300分鐘。舉例而言,第三清潔步驟可實行約1分鐘至約250分鐘、約1分鐘至約200分鐘、約3分鐘至約150分鐘、約10分鐘至約100分鐘、約15分鐘至約80分鐘、約20分鐘至約60分鐘或約20分鐘至約40分鐘。
藉由石墨移除製程、鐵組分移除製程、濕蝕刻製程、乾蝕刻製程及清潔製程,根據實施例的碳化矽粉末可具有非常高的純度。
參照圖1,根據一個實施例的碳化矽粉末可藉由以下製程來製造。
首先,在壓碎製程中將碳化矽原材料壓碎(S10)。
接下來,藉由碳系材料移除製程,移除碳化矽原材料中所包含的碳系材料(例如石墨)(S20)。
接下來,藉由粉碎製程將已被移除碳系材料的碳化矽原材料粉碎(S30)。
接下來,藉由濕蝕刻製程對經粉碎的碳化矽原材料進行蝕刻(S40)。因此,可高效地移除黏附至經粉碎的碳化矽的表面
上的雜質。具體而言,餘留於經粉碎的碳化矽原材料中的碳系材料可能漂浮於蝕刻劑中,且可能與蝕刻劑中所包含的氫氟酸等反應。因此,在濕蝕刻製程中,不僅金屬雜質可被高效地移除,而且碳系材料亦可被高效地移除。
接下來,藉由乾蝕刻製程對經濕蝕刻的碳化矽原材料進行蝕刻(S50)。
接下來,使經乾蝕刻的碳化矽原材料經歷清潔製程(S60)。
接下來,可將經清潔的碳化矽原材料分類成具有所期望粒度的粒子(S70)。
參照圖2,根據一個實施例的碳化矽粉末可藉由以下製程來製造。
在此實施例中,施行與圖1所示的製程實質上相同的製程,但在壓碎製程之前,可施行碳系材料移除製程(S1)。
當碳化矽原材料含有大量的碳作為雜質時,可繼續進行碳系材料移除製程。舉例而言,當碳化矽原材料包含高比率的石墨組分(如在塗佈有碳化矽的石墨組分中)時,可首先實行碳系材料移除製程。
由於首先移除碳系材料(S1),且然後實行壓碎製程(S10),因此可高效地移除碳化矽原材料中所包含的碳系材料。
因此,根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可使用包含高含量的碳系材料的碳化矽原材料來提供高純度的碳化矽粉末。
參照圖3,根據一個實施例的碳化矽粉末可藉由以下製程來製造。
在此實施例中,施行與圖1所示的製程實質上相同的製程,但可省略碳系材料移除製程。
當碳化矽原材料不包含碳系材料(例如石墨)或者包含非常低含量的碳系材料時,可省略碳系材料移除製程。舉例而言,如在單晶碳化矽錠、複晶碳化矽或碳化矽燒結體中,碳化矽原材料可以約95重量%或大於95重量%的量包含碳化矽。在此種情形中,在濕蝕刻製程等中,少量的碳系材料被移除,使得可在不進行單獨的附加製程的條件下獲得高純度的碳化矽粉末。
參照圖4至圖6,根據一個實施例的碳化矽粉末可藉由以下製程來製造。
在此實施例中,施行與圖1、圖2或圖3所示的製程實質上相同的製程,但可在粉碎製程(S30)之後立即實行分類製程(S31)。亦即,可藉由在粉碎製程之後立即實行的分類製程將經粉碎的碳化矽原材料分類成具有所期望粒度的粒子。可使經分類的碳化矽原材料經歷濕蝕刻製程、乾蝕刻製程及清潔製程。
在此實施例中,由於碳化矽原材料在被分類成具有均勻粒徑的粒子之後經歷濕蝕刻製程及乾蝕刻製程,因此碳化矽原材料的整個表面可被均勻地蝕刻。具體而言,由於碳化矽原材料被分類成具有均勻粒徑的粒子,因此碳化矽原材料的粒子之間的空間可均勻地形成。因此,蝕刻氣體可均勻地滲透至碳化矽原材料
粒子之間的空間中,且乾蝕刻製程可整體上均勻地蝕刻碳化矽原材料。
因此,根據實施例的製造碳化矽粉末的方法可整體上均勻地控制碳化矽原材料的表面中所包含的碳、矽及氧的含量。
根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.99%或大於99.99%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.999%或大於99.999%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.9999%或大於99.9999%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.999999%或大於99.999999%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.9999999%或大於99.9999999%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.9999999%或大於99.9999999%。根據實施例的碳化矽粉末的純度可為約99.99999999%或大於99.99999999%。
根據實施例的碳化矽粉末可以約1百萬分點或小於1百萬分點、約0.8百萬分點或小於0.8百萬分點、約0.7百萬分點或小於0.7百萬分點、約0.1百萬分點至約0.7百萬分點或約0.1百萬分點至約0.6百萬分點的量包含選自由鋰、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅及鉬組成的群組的至少一種雜質。
另外,根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約10微米至約10000微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約100微米至約6000微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約60微米至約5000微米。根據實施例的碳化矽粉末
的粒徑(D50)可為約100微米至約4000微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約150微米至約400微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約300微米至約800微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約500微米至約1000微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約700微米至約2000微米。根據實施例的碳化矽粉末的粒徑(D50)可為約1000微米至約3000微米。
根據實施例的碳化矽粉末在其表面上以適當的含量比包含碳與氧。因此,當碳化矽錠及碳化矽晶圓由根據實施例的碳化矽粉末製成時,由於氧的含量適當,因此碳化矽錠及碳化矽晶圓的缺陷可減少。
具體而言,由於碳與氧以適當的含量比包含於碳化矽粉末的表面上,因此氧可藉由在初始熱處置步驟中與碳反應而被輕易地移除。因此,可在初始熱處置製程中移除碳化矽粉末的表面上的氧,且可使生長碳化矽錠的製程中的缺陷最小化。
另外,藉由與碳反應,氧以二氧化碳的形式被移除,且在移除氧的製程中,碳的消耗可減少。因此,即使在氧與碳一起被移除之後,矽與碳的比率在整個碳化矽粉末上亦可為適當的。因此,根據實施例的碳化矽粉末可使由於碳及矽的不均勻含量而可能出現的缺陷最小化。
另外,根據實施例的碳化矽粉末在其表面上以適當的含量比包含矽與氧。因此,根據實施例的碳化矽粉末可被有效地保
護而免受外部雜質的影響。亦即,根據實施例的碳化矽粉末可在其表面上包括含氧保護膜,且可被有效地保護而免受外部化學衝擊。
另外,根據實施例的碳化矽粉末可包含氟組分作為製造製程中的副產物。此處,由於根據實施例的製造碳化矽粉末的方法包括濕蝕刻製程、乾蝕刻製程及清潔製程,因此氟組分的含量低。另外,由於製造碳化矽錠的製程包括根據實施例的對碳化矽粉末進行熱處置的製程,因此可高效地移除氟組分。亦即,氟組分可在初始熱處置製程中蒸發並被輕易地移除。
根據實施例的碳化矽粉末具有非常高的純度,且藉由使用碳化矽粉末,可製造具有改善的效能的碳化矽晶圓。
可藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末的粒子形狀。
可適當地對根據實施例的碳化矽粉末進行取樣,且可使其經歷2D影像分析。舉例而言,可以每次約0.1克至約10克的量對根據實施例的碳化矽粉末進行取樣,且可以可使用約5次至約100次的量對根據實施例的碳化矽粉末進行取樣,且對於每次取樣,均實行2D影像分析。在此種情形中,可獲得藉由2D影像分析而得來的量測值,且根據實施例的碳化矽粉末的特性可被定義為量測值的平均值。
將所取樣的碳化矽粉末撒落於背景上。背景可具有視覺上不同於碳化矽粉末的顏色。所撒落的碳化矽粒子中的每一者彼
此間隔開,且佈置成不彼此交疊。
藉由光學顯微鏡拍攝根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子,且獲得粒子的二維影像。
接下來,可藉由影像分析軟體來分析根據實施例的碳化矽粉末的2D影像。影像分析軟體的實例包括由影像及顯微鏡技術(Image & Microscope Technology,IMT)製造的iSolution系列。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約50,000平方微米至5,000,000平方微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約50,000平方微米至100,000平方微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約150,000平方微米至250,000平方微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約1,000,000平方微米至2,000,000平方微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約2,500,000平方微米至3,500,000平方微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均面積可為約3,500,000平方微米至5,000,000平方微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均圓周長度可為約500微米至約
10毫米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均圓周長度可為約500微米至約1.5毫米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均圓周長度可為約1.5毫米至約2.5毫米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均圓周長度可為約4毫米至約6毫米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均圓周長度可為約7毫米至約10毫米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均當量圓直徑可為約150微米至約3毫米。基於面積來計算當量圓直徑。亦即,假定圓等於面積,當量圓直徑可意指圓的直徑。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均當量圓直徑可為約150微米至約300微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均當量圓直徑可為約300微米至約700微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均當量圓直徑可為約1000微米至約1500微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均當量圓直徑可為約1500微米至約2300微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含
的粒子的平均當量圓直徑可為約2000微米至約2500微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約300微米至約3500微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約300微米至約400微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約600微米至約750微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約1000微米至約2000微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約2500微米至約3500微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大橢圓直徑可為約550微米至約800微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢圓直徑可為約150微米至約2500微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢圓直徑可為約150微米至約250微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢圓直徑可為約300微米至約500微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢
圓直徑可為約850微米至約1300微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢圓直徑可為約1300微米至約1900微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小橢圓直徑可為約1700微米至約2500微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約250微米至約3000微米。此處,最大長度可意指每一粒子的2D影像中最長方向上的長度。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約250微米至約400微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約500微米至約800微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約1300微米至約1800微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約1700微米至約2300微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大長度可為約2200微米至約3000微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑(average maximum frame diameter)可為約300微米至約3500微
米。當所拍攝的粒子影像旋轉時,可利用虛擬游標卡尺(virtual vernier caliper)進行量測。此處,最大框架直徑可意指所量測的寬度中最大的寬度。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑可為約300微米至約450微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑可為約500微米至約900微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑可為約1300微米至約2000微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑可為約2200微米至約2600微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最大框架直徑可為約2700微米至約3500微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑(average minimum frame diameter)可為約150微米至約2200微米。當所拍攝的粒子影像旋轉時,可利用虛擬游標卡尺進行量測。此處,最小框架直徑可意指所量測的寬度中最小的寬度。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約150微米至
約280微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約350微米至約450微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約750微米至約1250微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約1300微米至約1800微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約1800微米至約2200微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約250微米至約2700微米。當所拍攝的粒子影像旋轉時,可利用虛擬游標卡尺進行量測。此處,中間框架直徑可意指所量測的寬度的平均值。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約250微米至約350微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約400微米至約600微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約1250微米至約1700微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉
末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約1800微米至約2200微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均最小框架直徑可為約2300微米至約2700微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包(average convex hull)可為約700微米至約10000微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包可為約700微米至約1300微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包可為約1600微米至約2200微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包可為約4000微米至約5000微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包可為約6000微米至約7000微米。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均凸包可為約7000微米至約9000微米。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子圓度可為0.4至0.9。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子圓度可為
0.4至0.8。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子圓度可為0.45至0.75。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子圓度可為0.5至0.7。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子圓度可為0.55至0.7。
粒子圓度可根據以下方程式來計算。
[方程式1]粒子圓度=4×π×粒子面積/(圓周長度)2
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子橢圓率可為0.85至1。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子橢圓率可為0.90至1。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子橢圓率可為0.91至1。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子橢圓率可為0.93至1。在實施例中,藉由2D影像分析而量測的粒子橢圓率可為0.92或大於0.92。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子曲率可為約
0.83至約0.99。
粒子曲率可根據以下方程式2來計算。
[方程式2]粒子曲率=凸包/圓周長度
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子曲率可為約0.83至約0.99。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子曲率可為約0.84至約0.98。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子曲率可為約0.85至約0.95。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子曲率可為約0.86至約0.94。在實施例中,藉由2D影像分析而量測的粒子曲率可為0.9至0.99。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子伸長率可為約0.8至約0.95。
粒子伸長率可根據以下方程式3來計算。
[方程式3]粒子伸長率=當量圓直徑/最大長度
隨著粒子伸長率接近1,粒子的2D影像的形狀收縮,而隨著粒子伸長率接近0,粒子的2D影像的形狀伸長。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子伸長率可為約0.81至約0.95。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子伸長率可為約0.82至約0.94。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均粒子伸長率可為約0.83至約0.93。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間伸長率可為0.65至0.85。
電荷空間伸長率可根據以下方程式4來計算。
[方程式4]電荷空間伸長率=當量圓直徑/最大框架直徑
隨著電荷空間伸長率接近1,由粒子佔用的空間收縮。另外,隨著電荷空間伸長率接近0,由粒子佔用的空間伸長。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間伸長率可為0.68至0.83。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間伸長率可為0.70至0.83。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間伸長率可為0.70至0.80。當藉由2D影像分析來
分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間伸長率可為0.73至0.80。
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.7至0.96。
電荷空間曲率可根據以下方程式5來計算。
[方程式5]電荷空間曲率=當量圓直徑/中間框架直徑
當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.75至0.94。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.79至0.94。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.83至0.94。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.85至0.94。當藉由2D影像分析來分析根據實施例的碳化矽粉末時,根據實施例的碳化矽粉末中所包含的粒子的平均電荷空間曲率可為0.85至0.93。
參照圖7,根據實施例的碳化矽晶圓可製造如下。
首先,可製造碳化矽錠。藉由應用物理氣相傳輸(physical vapor transport,PVT)方法製造碳化矽錠,以使其具有
大的面積及少的缺陷。
根據實施例的製造碳化矽錠12的方法可包括製備步驟、碳化矽粉末充填步驟及生長步驟。
製備步驟是製備坩堝組合件的步驟,所述坩堝組合件包括具有內部空間的坩堝本體20及用於覆蓋坩堝本體的坩堝蓋體21。
碳化矽粉末充填步驟是將碳化矽粉末30充填於坩堝組合件中且與原材料相距規則間隔地在原材料上設置晶種(seed)的步驟。
坩堝本體20可具有例如具有開口的圓柱形形狀,所述開口具有敞開的上表面,其中碳化矽原材料可充填於坩堝本體20中。坩堝本體20的密度可為1.70克/立方公分至1.90克/立方公分。坩堝本體20的材料可包括石墨。
坩堝蓋體21的密度可為1.70克/立方公分至1.90克/立方公分。坩堝蓋體21的材料可包括石墨。坩堝蓋體21可具有覆蓋坩堝本體20的整個開口的形狀。
坩堝蓋體21可覆蓋坩堝本體20的開口的一部分,或者可包括通孔(through hole)(未示出)。在此種情形中,可控制以下欲闡述的晶體生長氣氛中的蒸氣傳輸速度。
另外,坩堝蓋體21上設置有晶種固持器(seed holder)22。晶種固持器22可耦合至坩堝蓋體21。晶種固持器22可附接至坩堝蓋體21。晶種固持器22可與坩堝蓋體21一體形成。
坩堝蓋體21的厚度可為約10毫米至約50毫米。另外,晶種固持器22的厚度可為約1毫米至約10毫米。
為了製造碳化矽錠,製備晶種。晶種可為被施加偏角(off angle)的晶圓中的任一者,所述偏角是在相對於(0001)平面為0度至8度的範圍內選擇的角度。
晶種可為具有最少缺陷或多形包含物(polymorph incorporation)的實質上單晶的4H SiC錠。碳化矽晶種可由4H SiC實質上製成。
晶種可具有4英吋或大於4英吋、5英吋或大於5英吋且進一步為6英吋或大於6英吋的直徑。更具體而言,晶種可具有4英吋至12英吋、4英吋至10英吋或6英吋至8英吋的直徑。
將晶種附接至晶種固持器。晶種固持器包含石墨。晶種固持器可由石墨製成。晶種固持器可包含各向異性石墨。更詳言之,晶種固持器可由各向異性石墨製成。
另外,晶種與晶種固持器藉由黏合層彼此黏合。黏合層包含石墨填料及碳化物(例如酚醛樹脂)。黏合層可具有低的孔隙率(porosity)。
可將晶種設置成使得其C表面面朝下。
接下來,為了在坩堝內部形成碳化矽錠,將根據實施例的碳化矽粉末充填於坩堝中。
碳化矽粉末30包括碳源及矽源。具體而言,碳化矽粉末30包括碳-矽源。碳化矽粉末30可具有上述特性。
以原材料的總重量計,可以15重量%或小於15重量%、10重量%或小於10重量%、或5重量%或小於5重量%的量包含粒度為75微米或小於75微米的碳化矽粉末30。因此,當應用具有含量相對小的小粒度粒子的原材料時,可製造碳化矽錠,其可減少錠中缺陷的出現、在控制過飽和方面更有利且可提供具有改善的晶體性質的晶圓。
碳化矽粉末30可彼此頸縮或不頸縮。當應用具有此種粒度的原材料時,可製造提供具有優越晶體性質的晶圓的碳化矽錠。
在碳化矽粉末充填步驟中,當碳化矽粉末30的重量為1時,坩堝組合件可具有碳化矽粉末的重量的1.5至2.7(倍)的重量比(Rw)。此處,坩堝組合件的重量意指排除原材料的坩堝組合件的重量,且具體而言,意指藉由自包括晶種的坩堝組合件排除所輸入原材料的重量(而無論晶種固持器是否應用於坩堝組合件)而獲得的值。
當重量比小於1.5時,晶體生長氣氛中的過飽和度過度增加,且因此錠的晶體品質可能相當劣化。當重量比超過2.7時,過飽和度降低,且因此錠的晶體品質可能劣化。
重量比可為1.6至2.6或1.7至2.4。在此種重量比內,可製造具有極佳缺陷特性或結晶特性的錠。
在坩堝組合件中,當坩堝本體20的內部空間的直徑為1時,自碳化矽粉末30所在的最低表面至晶種11的表面的長度比
可大於1倍且不大於25倍。
生長步驟是將坩堝本體20的內部空間調節至晶體生長氣氛以使得原材料被蒸氣轉移至晶種並沈積於晶種上、藉此製備自晶種生長的碳化矽錠的步驟。
生長步驟包括將坩堝組合件的內部空間調節至晶體生長氣氛的製程,且具體而言,可以如下方式施行:利用絕緣材料40包裹坩堝組合件以製備包括坩堝組合件及環繞坩堝組合件的絕緣材料的反應容器(未示出),並在將反應容器放置於反應腔室(例如石英管)中之後藉由加熱工具來加熱坩堝。
反應容器位於反應腔室42中,藉由加熱工具將坩堝本體20的內部空間誘導至適合於晶體生長氣氛的溫度。此種溫度是晶體生長氣氛中的重要因素中的一者,且更適合的晶體生長氣氛是藉由控制例如壓力及氣體運動等條件來形成。絕緣材料40可放置於反應腔室42與反應容器之間,以有助於更輕易地形成及控制晶體生長氣氛。
絕緣材料40可影響生長氣氛中坩堝本體內部或反應容器內部的溫度梯度。具體而言,絕緣材料可包括石墨絕緣材料,且更具體而言,絕緣材料可包括嫘縈系石墨氈(rayon-based graphite felt)或瀝青系石墨氈(pitch-based graphite felt)。
作為實施例,絕緣材料可具有約0.12克/立方公分至約0.30克/立方公分的密度。作為實施例,絕緣材料可具有約0.13克/立方公分至約0.25克/立方公分的密度。作為實施例,絕緣材料
可具有約0.14克/立方公分至約0.20克/立方公分的密度。
當施加密度小於約0.14克/立方公分的絕緣材料時,所生長的錠的形狀可能為凹的,且可能發生6H-SiC多形現象(polymorphism),從而導致不良的錠品質。
當施加密度大於約0.30克/立方公分的絕緣材料時,所生長的錠可能過度凸起,且邊緣的生長速率可能降低,從而降低良率或增加錠中裂紋(crack)的出現。
當施加密度為約0.12克/立方公分至約0.30克/立方公分的絕緣材料時,錠的品質可改善。當施加密度為約0.14克/立方公分至約0.20克/立方公分的絕緣材料時,可控制錠生長製程中的晶體生長氣氛,並生長品質更佳的錠。
絕緣材料可具有約73體積%至約95體積%的孔隙率。絕緣材料可具有約76體積%至約93體積%的孔隙率。絕緣材料可具有81體積%至91體積%的孔隙率。當施加具有此種孔隙率的絕緣材料時,可進一步降低錠出現裂紋的頻率。
絕緣材料可具有約0.21百萬帕或大於0.21百萬帕的抗壓強度(compressive strength)。絕緣材料可具有約0.49百萬帕或大於0.49百萬帕的抗壓強度。絕緣材料可具有約0.78百萬帕或大於0.78百萬帕的抗壓強度。另外,絕緣材料可具有約3百萬帕或小於3百萬帕或者約25百萬帕或小於25百萬帕的抗壓強度。當絕緣材料具有此種抗壓強度時,熱/機械穩定性極佳,且產生灰分(ash)的機率低,使得可製造品質更佳的SiC錠。
絕緣材料可施加至約20毫米或大於20毫米的厚度,或者可施加至約30毫米或大於30毫米的厚度。另外,絕緣材料可施加至約150毫米或小於150毫米的厚度,可施加至約120毫米或小於120毫米的厚度,或者可施加至約80毫米或小於80毫米的厚度。當絕緣材料施加至此種厚度範圍時,可充分地獲得絕緣效果,而不會不必要地浪費絕緣材料。
絕緣材料40可具有約0.12克/立方公分至約0.30克/立方公分的密度。絕緣材料40可具有約72體積%至約90體積%的孔隙率。當施加此種絕緣材料40時,可抑制錠的形狀生長成凹的或過度凸起,且可減少多形品質的劣化及錠中裂紋的出現。
晶體生長氣氛可藉由加熱反應腔室42外部的加熱工具50來達成。與加熱同時或獨立地,藉由減壓移除空氣,且可使用減壓氣氛及/或惰性氣氛(例如,Ar氣氛、N2氣氛或其混合氣氛)。
晶體生長氣氛藉由將原材料以蒸氣傳輸方式傳輸至晶種的表面以生長成錠12來誘導碳化矽晶體的生長。
在晶體生長氣氛中,可應用2100℃至2450℃的生長溫度及1托至100托的生長壓力條件,且當應用該些溫度及壓力時,可更高效地製造碳化矽錠。
具體而言,對於晶體生長氣氛,可應用2100℃至2450℃的坩堝上表面及下表面溫度(即,生長溫度)及1托至50托的生長壓力的條件,且更具體而言,可應用2150℃至2450℃的坩堝上表面及下表面溫度(生長溫度)及1托至40托的生長壓力的條
件。
更具體而言,可應用2150℃至2350℃的坩堝上表面及下表面溫度(即,生長溫度)及1托至30托的生長壓力的條件。
當應用上述晶體生長氣氛時,藉由本發明的製造方法可更有利地製造更高品質的碳化矽錠。
碳化矽錠12含有4H SiC,且可具有凸起的表面或平的表面。
當碳化矽錠12的表面形成為凹的形狀時,除了預期的4H-SiC晶體以外,亦可能混合有其他多形(例如6H-SiC),此可能使碳化矽錠的品質降級。另外,當碳化矽錠的表面形成為過度凸起的形狀時,錠本身中可能會出現裂紋,或者當加工成晶圓時晶體可能會破碎。
此處,碳化矽錠12是否是過度凸起的錠是基於曲率度數來確定,且根據本說明書製造的碳化矽錠的曲率為約20毫米或小於20毫米。
藉由將完成碳化矽錠生長的樣品放置於表面板(surface plate)上並利用基於錠的後表面的高度規來量測錠中心的高度及錠邊緣的高度,將曲率評價為(中心高度-邊緣高度)的值。在曲率值中,正值意指凸,0意指平,且負值意指凹。
具體而言,碳化矽錠12的表面可具有凸起形狀或平的形狀,且碳化矽錠12的曲率可為約0毫米至約14毫米、約0毫米至約11毫米、或約0毫米至約8毫米。具有此種曲率度數的碳
化矽錠可使晶圓加工更容易並減少裂紋。
碳化矽錠12可為具有最少缺陷或多形包含物的實質上單晶的4H SiC錠。碳化矽錠12由4H SiC實質上製成,且其表面可具有凸起形狀或平的形狀。
碳化矽錠12可減少碳化矽錠中可能出現的缺陷,且可提供具有更高品質的碳化矽晶圓。
在藉由本說明書的方法製造的碳化矽錠的情形中,可減少碳化矽錠的表面上的凹坑(pit)。具體而言,在直徑為4英吋或大於4英吋的錠中,其表面中所包含的凹坑可為約10千/平方公分(k/cm2)或小於10千/平方公分。
在本說明書中,對於碳化矽錠的表面凹坑量測,利用光學顯微鏡觀察總共5個位置,量測每一位置處每單位面積(1cm2)的凹坑,並將坑的平均值用於評價,所述5個位置包括錠表面上除刻面(facet)以外的中心部分的一個位置以及位於自碳化矽錠的邊緣朝向中心的約10毫米內的3點鐘位置、6點鐘位置、9點鐘位置及12點鐘位置。
舉例而言,使用外部研磨設備(外部研磨)來修剪碳化矽錠的外邊緣,且在切割至一定厚度(切片(slicing))之後,可施行例如邊緣研磨、表面研磨或磨光等加工。
切片步驟是藉由將碳化矽錠切成具有特定偏角(off-angle)來製備切片晶體的步驟。偏角是基於4H SiC中的(0001)平面。具體而言,偏角可為選自0°至15°的角度,可為選自0°至
12°的角度,或者可為選自0°至8°的角度。
切片並無特別限制,只要其是通常應用於晶圓製造的切片方法即可,且舉例而言,可應用使用金剛石線或被施加金剛石漿液的線的切割、使用被局部施加金剛石的刀片或輪的切割等,但不限於此。
慮及欲製造的晶圓的厚度,可調節切片晶體的厚度,且慮及在以下欲闡述的磨光步驟中磨光之後的厚度,可將切片晶體切成適當的厚度。
另外,切片在遠離碳化矽錠的外圓周表面與第二方向交會的點約3°的地方開始,並在第二方向上繼續進行。亦即,切片繼續進行的方向可為自第二方向偏離約3°的方向。亦即,用於切片的鋸切線的運動方向可為自垂直於第二方向的方向傾斜約3°的方向。亦即,鋸切線的延伸方向是自垂直於第二方向的方向傾斜約3°的方向,且碳化矽錠可在自第二方向傾斜約3°的方向上被逐漸修剪及切割。
因此,在切片製程中,第一方向上應力的出現可最小化。亦即,在切片製程中,由於在切片製程中未在第一方向上施加壓力,因此第一方向上的應力可最小化,且第一方向上的峰值ω角的偏差可最小化。
磨光步驟是將切片晶體磨光至300微米至800微米的厚度以形成碳化矽晶圓的步驟。
在磨光步驟中,可應用通常應用於晶圓製造的磨光方法,
且舉例而言,在實行例如研光(lapping)及/或研磨等製程之後,可應用磨光等。
根據實施例的碳化矽晶圓可具有低的表面氧濃度。在根據實施例的碳化矽晶圓中,藉由X射線光電子光譜量測的表面氧濃度可為約5原子%至約14原子%。在根據實施例的碳化矽晶圓中,藉由X射線光電子光譜量測的表面氧濃度可為約6原子%至約13原子%。在根據實施例的碳化矽晶圓中,藉由X射線光電子光譜量測的表面氧濃度可為約7原子%至約12.5原子%。在根據實施例的碳化矽晶圓中,藉由X射線光電子光譜量測的表面氧濃度可為約8原子%至約12原子%。
因此,由於根據實施例的碳化矽晶圓具有低的表面氧含量,因此當用於功率半導體裝置(power semiconductor device)的製造製程中時,可達成高良率。根據實施例的碳化矽晶圓可相對於所製造的功率半導體裝置具有約88%或大於88%的良率。亦即,根據實施例的使用碳化矽晶圓製造功率半導體裝置的方法可提供約88%或大於88%的良率。
根據實施例的碳化矽粉末具有處於適當範圍內的粒子圓度。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子橢圓率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子曲率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的粒子伸長率。另外,根據實施例的碳化矽粉末可具有處於適當範圍內的電荷空間伸長率。另外,根據實施例的碳化矽
粉末可具有處於適當範圍內的電荷空間曲率。
因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中以製造碳化矽錠及碳化矽晶圓時,可提供使得能夠實施適當孔隙率及適當導熱率的適當形狀。
因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中時,可提供水平方向上的改善的導熱率及處於適當範圍內的孔隙率。因此,當根據實施例的碳化矽粉末填充於坩堝中並被加熱用於碳化矽錠的生長時,可在水平方向上提供均勻的溫度梯度,且昇華至孔隙中的碳化矽氣體可輕易地轉移至碳化矽晶種。
因此,根據實施例的碳化矽粉末可以改善的速率及均勻的速率朝上轉移昇華的碳化矽氣體。因此,根據實施例的碳化矽粉末可改善碳化矽錠的生長速率。另外,由於碳化矽氣體總體上以均勻的速率昇華,因此可減少碳化矽錠及碳化矽晶圓的缺陷。
碳化矽錠的生長過程可相依於根據實施例的碳化矽粉末的粒子形狀。此時,碳化矽粉末的粒子形狀及粒子表面性質可藉由壓碎製程、粉碎製程及蝕刻製程來適當控制。藉由2D影像分析,可確定根據實施例的碳化矽粉末的粒子形狀及粒子表面特性。當根據實施例的碳化矽粉末具有處於適當範圍內的粒子圓度、粒子橢圓率、粒子曲率、粒子伸長率、電荷空間伸長率及電荷空間曲率時,其可具有積極影響碳化矽錠生長的粒子形狀及表面。
在下文中,將藉由具體實例詳細闡述本發明。提供以下實例僅是為了幫助理解實施例,且本說明書中所揭露的本發明的
範圍不限於此。
製造例1
提供單晶碳化矽塊作為碳化矽原材料。可藉由在約2300℃的溫度下使純度為約99.9999%或大於99.9999%的碳化矽粉末昇華並將其沈積於晶種上來形成單晶碳化矽塊。
首先藉由顎式壓碎機(河南德沃工業有限公司(Henan Dewo Industrial Limited Company),KER-100×60)將單晶碳化矽塊壓碎。自壓碎的碳化矽塊獲得了平均粒徑(D50)為約6毫米的初級粉末。
接下來,藉由球磨機(贛州力昂機械設備有限公司(Ganzhou Li Ang Machinery Co.,Ltd.),QM400 * 600)對初級粉末進行了二級粉碎。此處,將直徑為約25.4毫米的鋼球放置於圓筒中,且圓筒的直徑為約400毫米。另外,圓筒的旋轉速度為約20轉/分,且將二次粉碎製程實行了約15分鐘。藉由分類器對經二級粉碎的初級粉末進行分類,並獲得了平均粒徑(D50)為約500微米的二級粉末。
接下來,在約1200℃的空氣氣氛中,在約1200℃的溫度下對二級粉末進行了約24小時的熱處置,以移除游離碳及游離矽。
接下來,藉由濕蝕刻製程對經熱處置的碳化矽粉末進行了純化。
以約2:1:1的體積比對去離子水、氫氟酸及硝酸進行了
混合,以製備蝕刻劑。
接下來,將約1升經熱處置的碳化矽粉末饋送至具有約5升體積的蝕刻容器中,並將約0.8升蝕刻劑饋送至其中。
接下來,利用蓋來密封蝕刻容器。此處,蝕刻容器中產生的油蒸氣經由蓋排放,且油蒸氣藉由除塵器而被回收。
以約26轉/分的速度將蝕刻劑及經熱處置的碳化矽粉末攪拌了約1小時。
接下來,排出蝕刻劑,並藉由以下製程利用去離子水對經濕蝕刻的碳化矽粉末進行了中和。將經濕蝕刻的碳化矽粉末浸漬於去離子水中,且在攪拌之後,排放掉了去離子水。重複此浸漬及排放製程,直至所排放的去離子水的pH達到7為止。
接下來,將經中和的碳化矽粉末在約80℃下乾燥了約30分鐘。
接下來,將經乾燥的碳化矽粉末放置於石墨坩堝中。
接下來,將坩堝的內部溫度昇高至約2000℃,並將坩堝內部減壓至約8托的壓力。
接下來,將其中氬與氯氣以約10:1的體積比混合的蝕刻氣體引入至坩堝中,並將坩堝內部的壓力提高至約760托。此處,將坩堝的溫度設定成使得坩堝的下部部分的溫度較坩堝的上部部分的溫度高約50℃。此種狀態維持了約2天。
接下來,藉由除塵器回收坩堝內部的蝕刻氣體,並在空氣氣氛中在約1000℃下對其中設置了經乾蝕刻的碳化矽粉末的坩
堝的內部進行了約10小時的熱處置。
接下來,將經熱處置的碳化矽粉末浸漬於濃度為約0.5重量%的氫氟酸水溶液中,並將碳化矽粉末及氫氟酸水溶液攪拌了約1小時。
接下來,將利用氫氟酸水溶液處置的碳化矽粉末浸漬於超純水中,且排出超純水。重複此製程。此處,重複浸漬製程及排出製程,直至所排出的超純水中所含有的氫氟酸的濃度降低至約0.0001重量%或小於0.0001重量%為止。
製造例2至製造例6
製造例2至製造例6與製造例1實質上相同,且實行了如下表1中的初級壓碎製程及二級粉碎製程。
如在以下表2至表4中,使製造例1至製造例6的碳化矽粉末經歷了2D影像分析。
實例
接下來,將製造例1中生產的碳化矽粉末充填至石墨坩堝本體中。將碳化矽晶種及晶種固持器放置於粉末上。此處,以常規方式固定碳化矽晶種晶體的C表面(0001),以面對坩堝的下部部分。另外,坩堝蓋體及晶種固持器是利用石墨一體製造,且坩堝蓋體與晶種固持器二者具有圓盤形狀(disk shape)。此處,坩堝蓋體的厚度為約20毫米,坩堝蓋體的直徑為約210毫米,晶種固持器的厚度為約3毫米,且晶種固持器的直徑為約180毫米。
坩堝的主體被其中裝設有晶種及晶種固持器的坩堝蓋
體覆蓋,由絕熱材料環繞,並放置於設置有作為加熱工具的加熱線圈的反應腔室中。
此處,應用具有約0.19克/立方公分的密度、約85體積%的孔隙率及約0.37百萬帕的抗壓強度的石墨氈作為絕緣材料。
在使坩堝的內部處於真空狀態之後,向其中緩慢注射氬氣,使得坩堝的內部達到大氣壓。將坩堝的內部再次逐漸減壓。同時,將坩堝內部的溫度以約3℃/分的昇溫速率逐漸昇高至2000℃,且然後以約5℃/分的昇溫速率逐漸昇高至2350℃。
接下來,在2350℃的溫度及20托的壓力的條件下,自碳化矽晶種生長SiC錠達100小時。
接下來,藉由金剛石線鋸來切割碳化矽錠,並藉由倒角製程(chamfering process)及研磨製程進行了加工。因此,製造出了相對於(0001)平面具有4度偏角的碳化矽晶圓。
實例2至實例7以及比較例
如下表5中所總結,除了改變了碳化矽粉末以外,施行了與實例1中相同的製程。
量測例
1.碳化矽粉末純度
藉由輝光放電質譜術(glow discharge mass spectrometry)量測了根據製造例的碳化矽粉末的純度。
2.碳化矽粉末形狀
以約1克的重量對在製造例中製造的碳化矽粉末進行了約30次取樣。利用光學顯微鏡(月蝕LV150(Eclipse LV150)顯微鏡,由尼康(Nikon)製造)對樣品進行了拍攝,並藉由影像分析程式(iSolution,由IMT製造)進行了分析。量測了每一粒子的面積、圓周、當量圓直徑、最大橢圓直徑、最小橢圓直徑、最大長度、最大框架直徑、最小框架直徑、中間框架直徑及凸包。將每一粒子的量測值計算為平均值。
如表6中所總結,根據實例製造的碳化矽粉末具有處於適當範圍內的粒子圓度、粒子橢圓率、粒子曲率、粒子伸長率、電荷空間伸長率及電荷空間曲率,以使得可製造具有高的生長速率及少的缺陷的碳化矽錠。
S10、S20、S30、S40、S50、S60、S70:操作
Claims (6)
- 一種碳化矽粉末,包含碳及矽,其中藉由二維影像分析而量測的粒子圓度為0.4至0.9,其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子橢圓率為0.92或大於0.92,其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子曲率為0.8至0.99,其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子伸長率為0.7至0.95,其中藉由所述二維影像分析而量測的電荷空間伸長率為0.6至0.9,其中藉由所述二維影像分析而量測的電荷空間曲率為0.8至0.95,其中藉由所述二維影像分析而量測的當量圓直徑為150微米至3毫米。
- 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中藉由所述二維影像分析而量測的當量圓直徑為200微米至350微米。
- 如請求項1所述的碳化矽粉末,其中藉由所述二維影像分析而量測的當量圓直徑為350微米至700微米。
- 一種碳化矽粉末,包含碳及矽,其中藉由二維影像分析而量測的粒子圓度為0.4至0.9,其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子橢圓率為0.92或大於0.92, 其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子曲率為0.8至0.99,其中藉由所述二維影像分析而量測的粒子伸長率為0.7至0.95,其中藉由所述二維影像分析而量測的電荷空間伸長率為0.6至0.9,其中藉由所述二維影像分析而量測的電荷空間曲率為0.8至0.95,其中藉由所述二維影像分析而量測的當量圓直徑為800微米至3500微米。
- 一種製造碳化矽晶圓的方法,所述方法包括:製備碳化矽粉末,所述碳化矽粉末包含碳及矽且具有藉由二維影像分析而量測的為0.4至0.9的粒子圓度、藉由二維影像分析而量測的為0.92或大於0.92的粒子橢圓率、藉由二維影像分析而量測的為0.8至0.99的粒子曲率、藉由二維影像分析而量測的為0.7至0.95的粒子伸長率、藉由二維影像分析而量測的為0.6至0.9的電荷空間伸長率、以及藉由二維影像分析而量測的為0.8至0.95的電荷空間曲率;使用所述碳化矽粉末來生長碳化矽錠;以及加工所述碳化矽錠。
- 如請求項5所述的方法,其中在所述生長中,所述碳化矽粉末填充於坩堝中,其中填充於所述坩堝中的所述碳化矽粉末具有10體積%至50體積%的孔隙率,且 在所述生長中,所述碳化矽錠具有250微米至400微米的生長速率。
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CN103403229A (zh) | 2010-12-27 | 2013-11-20 | 日本活塞环株式会社 | 复合镀铬覆膜及使用该覆膜的滑动部件 |
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