TWI833891B - 球狀矽石粉末、含有其之樹脂薄片及其保存方法 - Google Patents
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Abstract
本發明在於提供一種介電正切低的球狀矽石粉末。更詳細而言，本發明提供一種球狀矽石粉末，其摻合至樹脂而成形為薄片狀之後，在從以空腔共振器法在頻率35~40GHz的條件下測定出之該薄片的介電正切所算出之球狀矽石粉末的介電正切中，當將介電正切減低處理前之球狀矽石粉末的介電正切設為A，將介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的介電正切設為B時，B/A為0.70以下，且介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的比表面積為1~30m2/g。
Description
本發明係關於具有低的介電正切之球狀矽石粉末。
近年伴隨通信領域中資訊通信量的增加，在電子機器、通信機器等中高頻帶的活用正擴大。高頻有寬頻帶特性、直進性、穿透性等特徵，特別是頻率為109以上的GHz帶之使用正盛行。例如，在汽車領域中，於因防止碰撞之目的所搭載之毫米波雷達、次毫米波雷達係分別使用76~79GHz、24GHz的高頻率，且預想今後將會進一步普及。
伴隨高頻帶的應用，產生電路信號的傳輸損耗變大的問題。傳輸損耗大致包含：因配線的表皮效果所致之導體損耗、與因構成基板等電氣電子零件之絕緣體之介電體材質的特性所致之介電體損耗。介電體損耗係與頻率的1次方、絕緣體的介電常數的1/2次方及介電正切的1次方成比例，因此有關可使用於高頻帶用裝置的材料，係要求介電常數及介電正切皆低。
可使用於絕緣體材料的聚合物材料，通常多為介電常數低但介電正切高者。另一方面，陶瓷材料多具有相反的特性，為了兼顧兩特性，正探討填充有陶瓷填料的聚合物材料(專利文獻1)。
GHz帶之陶瓷材料的介電特性，例如，係因非專利文獻1等而為已知，但皆係作為經燒結的基板的特性。矽石(SiO2
)係介電常數小(3.7)，品質因素指標Qf(介電正切的倒數乘以測定頻率所得之值)為約12萬，有望作為具有低介電常數且具有介電正切的填料之材料。又，為了使在樹脂中的摻合容易，填料形狀越接近球形越佳，球狀矽石可容易地合成(例如專利文獻2)，已被使用在許多的用途。因此，被期待亦可廣泛使用在高頻帶的介電體裝置等。
然而，在球狀矽石粒子的表面存在許多吸附水及矽烷醇基等極性官能基等，特別是有介電正切較作為經燒結的基板的特性更惡化之問題點。
就減低填料粒子表面的吸附水及極性官能基之方法而言，例如，在非專利文獻2探討一種藉由矽烷耦合劑進行表面處理的方法，但在1～10MHz中介電正切幾乎未減低，效果不充分，而GHz帶的效果未清楚記載。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2014-24916號公報
[專利文獻2]日本特開昭58-138740號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1]International Materials Reviews vol. 60 No. 70 Supplementary data(2015)。
[非專利文獻2]IEEE Transactions on Dielectrics and Electrical Insulation Vol. 17, No. 6(2010)。
本發明在於提供一種介電正切低的球狀矽石粉末。
(1)一種球狀矽石粉末，其特徵在於：摻合於樹脂而成形為薄片狀之後，在從以共振器法在頻率35~40GHz的條件下測定出之該薄片的介電正切(tanδc)使用下述式(I)所算出之球狀矽石粉末的介電正切中，當將介電正切減低處理前之球狀矽石粉末的介電正切(tanδfA)設為A，將介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的介電正切(tanδfB)設為B時，B/A為0.70以下，且介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的比表面積為1~30m2/g。
log(tanδc)=Vf．log(tanδf)+(1-Vf)．log(tanδr)‧‧‧式(I)
其中，在式(I)中代號之意義係如以下。
Vf：薄片中球狀矽石粉末的體積分率
tanδr：樹脂薄片(無摻合填料)的介電正切
(2)如(1)記載之球狀矽石粉末，其中前述介電正切減低處理包含：將原料的球狀矽石粉末在500~1100℃的溫度下，進行將加熱溫度(℃)×加熱時間(h)設為1000~26400(℃‧h)之指定時間的加熱處理。
(3)如(1)或(2)記載之球狀矽石粉末，其特徵在於平均圓度為0.85以上。
(4)如(1)～(3)中任一項記載之球狀矽石粉末，其特徵在於經表面處理劑進行表面處理。
(5)如(1)～(4)中任一項記載之球狀矽石粉末，其係保存在JIS Z 0208-1976的條件B(溫度40℃-相對濕度90%)之透濕度為0.1(g/m2
・24h)以下的防濕袋。
(6)一種樹脂薄片，其特徵在於其係含有如(1)～(5)中任一項記載之球狀矽石粉末而成。
(7)一種保存方法，其係將如(1)～(4)中任一項記載之球狀矽石粉末保存在JIS Z 0208-1976的條件B(溫度40℃-相對濕度90%)之透濕度為0.1(g/m2
・24h)以下的防濕袋。
若依據本發明，能夠提供一種球狀矽石粉末，其可降低樹脂材料、例如基板等的介電正切。
[用以實施發明的形態]
以下，針對本發明的實施形態進行說明。惟，本發明並非被限定於以下的實施形態。
本發明之球狀矽石粉末，當將介電正切減低處理前之原料球狀矽石粉末的介電正切(tanδfA
)設為A，將介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的介電正切(tanδfB
)設為B時，B/A為0.70以下，較佳為0.60以下，進一步較佳為0.40以下。B/A若變得大於0.70，則樹脂摻合時的介電正切減低效果變小。B/A越小，樹脂摻合時的介電正切減低效果變得越大。B/A的下限值未特別規定，現實上為0.01以上。
在本發明中之tanδf係摻合至樹脂而成形為薄片狀之後，從以空腔共振器法在頻率35GHz的條件下測定出之值(tanδc)藉由下述式(I)的複合規則所算出之值。就樹脂而言，只要能夠測定介電常數及介電正切，則未特別限定，本發明係使用聚乙烯(PE)及聚丙烯(PP)。
其中，在式(I)中代號之意義係如以下。
Vf：薄片中球狀矽石粉末的體積分率
tanδr：樹脂薄片(無摻合填料)的介電正切
又，將在樹脂中摻合介電正切減低處理前的原料球狀矽石粉末而測定出之樹脂薄片的介電正切(tanδca
)設為a，將在樹脂中摻合介電正切減低處理後的球狀矽石粉末而測定出之樹脂薄片的介電正切(tanδcb
)設為b，從式(II)求出樹脂薄片本身的介電正切的減低率(%)。
本發明之球狀矽石粉末的比表面積為1～30m2
/g。比表面積若變得大於30m2
/g，則在樹脂中的摻合變得困難，若低於1m2
/g則介電正切減低處理效果變小。
本發明之球狀矽石粉末的平均圓度為0.85以上，較佳為0.90以上。平均圓度若低於0.85，則在與樹脂混合之際，發生黏度的增加、流動性的降低，加工性、填充性變差。
本發明之球狀矽石粉末的密度理想為1.8～2.4g/cm3
。密度若變得小於1.8，則在粒子內變得包含許多空隙，在樹脂中的混煉變得困難。密度若變得大於2.4，則在矽石的結晶構造中變得包含α-石英及方矽石等，有對物性之影響的疑慮，例如熱膨脹率變大等。
就成為本發明之經介電正切減低處理的球狀矽石粉末之原料的球狀矽石粉末而言，只要是平均圓度為0.85以上、比表面積為1～30m2
/g的球狀矽石粉末，能夠合適地使用。就原料之球狀矽石粉末的製造方法而言，可列舉例如：使其通過熔點以上之溫度的高溫域並使其球狀化的粉末熔融法。
本發明之經介電正切減低處理之球狀矽石粉末，能夠藉由將原料的球狀矽石粉末進行高溫加熱處理而製造。可藉由下述而製造：將原料的球狀矽石粉末在500～1100℃的溫度下，以熱風或者電爐進行將加熱溫度(℃)×加熱時間(h)設為1000～26400(℃・h)的指定時間(例如，約1～52小時)、較佳係設為1800～17600(℃・h)的指定時間(例如，約2～35小時)的處理，在電爐內自然放置冷卻後，在110℃～300℃的狀態下回收球狀矽石粉末，進一步在濕度40%RH以下的環境下冷卻至25℃，並保管在15～25℃，以防濕鋁袋進行回收。
藉由上述之製造方法，能夠不使比表面積等粉體特性變化，而使球狀矽石粒子表面的吸附水及極性官能基減低。即使在製造後，例如，即便在1個月的期間保存在高濕度下，亦能夠期待粒子之表面的吸附水及極性官能基量不會變化至對球狀矽石的介電正切(tanδf)增加造成影響的程度。
在製造方法中，亦可具備將粉末進行分級的步驟以使得可獲得所期望的比表面積及平均粒徑。加熱溫度只要為500～1100℃，則在加熱前後比表面積及平均粒徑不變化，因此理想係進行分級的步驟在加熱前實施，調整為所期望的比表面積及平均粒徑之後，進行加熱處理。
所獲得之粉末藉由利用表面處理劑而進行表面處理，能夠進一步使表面極性基減低、使介電正切減低。就表面處理劑而言，在表面處理後不易殘存極性官能基者為佳，例如，六甲基二矽氮烷(hexamethyldisilazane)等。在表面處理之後，理想為再度以防濕鋁袋進行回收。
就本發明之經減低介電正切之球狀矽石粉末的保存方法而言，較佳為使用JIS Z 0208-1976的條件B(溫度40℃-相對濕度90%)之透濕度為0.1(g/m2
・24h)以下的防濕袋，例如防濕鋁袋或PET/AL/PE層壓袋來保存。
藉由摻合・混合本發明之球狀矽石粉末、與比表面積及平均粒徑、組成相異的其它粉末，可獲得混合粉末。藉由作成混合粉末，能夠更容易地調整摻合至樹脂之情況的介電常數、介電正切、熱膨脹係數、熱傳導率、填充率等。
本發明之球狀矽石粉末及混合粉末，例如係被摻合至樹脂中而使用。就本發明所使用之樹脂而言，可列舉例如：聚乙烯、聚丙烯、環氧樹脂、聚矽氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、脲樹脂、不飽和聚酯、氟樹脂、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚醚醯亞胺等聚醯胺、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸乙二酯等聚酯、聚苯硫醚、全芳香族聚酯、聚碸、液晶聚合物、聚醚碸、聚碳酸酯、馬來醯亞胺改質樹脂、ABS樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸橡膠・苯乙烯)樹脂、AES(丙烯腈・乙烯・丙烯・二烯橡膠-苯乙烯)樹脂等。本發明之球狀矽石粉末及混合粉末，特佳為摻合至聚乙烯(PE)或聚丙烯(PP)而使用。
在樹脂中之球狀矽石粉末及混合粉末的比例，係因應作為目標之介電常數及介電正切等物性所適宜選擇。例如，相對於100質量份球狀矽石粉末，樹脂的使用量係在10～10000質量份的範圍適宜選擇。若將樹脂的密度設為1.2g/cm3
，則樹脂的體積比率係在1.8～94.3%的範圍適宜選擇。
藉由將本實施形態之球狀矽石粉末摻合至樹脂中，能夠降低粉末摻合後之樹脂薄片的介電正切。又，摻合有本實施形態之球狀矽石粉末的樹脂薄片，由於係低黏度而流動性佳，且成形性優良。
[實施例]
以下，藉由實施例更具體地說明本發明，但本發明並非被限定於實施例。
[原料矽石粉末1]
不將球狀矽石(Denka公司製：FB-5D，比表面積2.4m2
/g)進行加熱處理，而直接與後述的實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表1。此外，未進行介電正切減低處理之原料矽石粉末1的粉末換算介電正切(tanδfA
)，於樹脂使用聚乙烯(PE)的情況係2.9×10-3
，使用聚丙烯(PP)的情況係3.0×10-3
。
[原料矽石粉末2]
不將球狀矽石(Denka公司製：SFP-30M，比表面積6.0m2
/g)進行加熱處理，而直接與後述的實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表1。此外，未進行介電正切減低處理之原料矽石粉末2的粉末換算介電正切(tanδfA
)係1.2×10-2
。
[原料矽石粉末3]
不將球狀矽石(Denka公司製：UFP-30，比表面積30m2
/g)進行加熱處理，而直接與後述的實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表1。此外，未進行介電正切減低處理之原料矽石粉末3的粉末換算介電正切(tanδfA
)係5.0×10-2
。
[原料矽石粉末4]
不將球狀矽石(Denka公司製：FB-40R，比表面積0.4m2
/g)進行加熱處理，而直接與後述的實施例1同樣地進行評價。將評價結果顯示於表1。此外，未進行介電正切減低處理之原料矽石粉末4的粉末換算介電正切(tanδfA
)係3.7×10-4
。
[實施例1]
將15g原料矽石粉末1(Denka公司製：FB-5D，比表面積2.4m2
/g)作為原料矽石，填充至氧化鋁坩堝，並以電爐內溫度1000℃進行4小時加熱處理。加熱處理後，在爐內冷卻至200℃，並在乾燥器內(23℃-10%RH)冷卻至室溫，保存在鋁包裝(PET/AL/PE層壓袋：生產日本公司製)的直立包裝(stand pack)內直至即將進行各種評價之前。將評價結果顯示於表2。此外，以36 GHz空腔共振器(SUMTEC公司製)測定出之加熱處理後之球狀矽石粉末的粉末換算介電正切(tanδfB
)為7.6×10-4
，原料矽石粉末1的粉末換算介電正切(tanδfA
)為2.9×10-3
，因此B/A為0.26。
[實施例2～5]
除了將加熱處理溫度與時間設為如表2般以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表2。
[實施例6]
將15g原料矽石粉末1(Denka公司製：FB-5D，比表面積2.4m2
/g)作為原料矽石，填充至氧化鋁坩堝，並以電爐內溫度1000℃進行4小時加熱處理。加熱處理後，在爐內冷卻至200℃，在乾燥器內(23℃-10%RH)冷卻至室溫，相對於100質量份所回收之試料，添加1質量份六甲基二矽氮烷(Shin-Etsu Silicones公司製，SZ-31；HMDS)。將所添加的粉末以Resodyn公司製振動式混合器進行混合，並以200℃-4小時進行乾燥處理，與實施例1同樣地保存在鋁包裝內直至即將進行各種評價之前。評價係與實施例1同樣地進行。將評價結果顯示於表2。
[實施例7]
除了將原料矽石設為原料矽石粉末2(Denka公司製：SFP-30M，比表面積6.0m2
/g)以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表2。
[實施例8]
除了將原料矽石設為原料矽石粉末3(Denka公司製：UFP-30，比表面積30m2
/g)以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表2。
[實施例9]
除了在介電特性的評價時使用聚丙烯粉末以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表2。
[比較例1～3]
除了將加熱處理溫度及時間設為如表3般以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表3。
[比較例4]
除了將原料矽石設為原料矽石粉末4(Denka公司製：FB-40R，比表面積0.4m2
/g)以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表3。
[比較例5]
除了於介電特性的評價時使用聚丙烯粉末，並將電爐內溫度設為200℃、加熱時間設為8小時以外，係與實施例1同樣地進行加熱處理及評價。將評價結果顯示於表3。
[實施例10]
在將實施例7之加熱處理後的球狀矽石粉末置入於與實施例1同樣的鋁包裝{PET/AL/PE層壓袋：生產日本公司製；透濕度0.1以下(g/m2
・24h)}的狀態下，置入已調整為40℃-75%RH的高溫高濕槽，在3個月後進行介電特性的評價。將評價結果顯示於表4。
[實施例11]
在將實施例7之加熱處理後的球狀矽石粉末置入於附夾鏈的PE袋{UNI-PACK 0.08型：生產日本公司製；透濕度15.2(g/m2
・24h)}的狀態下，置入已調整為40℃-75%RH的高溫高濕槽，在3個月後進行介電特性的評價。將評價結果顯示於表4。
藉由以下的方法評價各試料的特性。將各評價結果顯示於表1～5。
[介電特性的評價]
計量球狀矽石及聚乙烯(PE)粉末(住友精化公司製FLO-THENE UF-20S)或聚丙烯(PP)粉末(住友精化公司製FLOBLEN QB200)，以使得加熱處理後之球狀矽石的填充量成為40體積%，並以Resodyn公司製振動式混合器進行混合(加速度60g，處理時間2分鐘)。計量指定體積分量(以使得厚度成為約0.3 mm)的所獲得之混合粉末，置入於直徑3cm的金屬框內，並以熱壓機(井元製作所公司製「IMC-1674-A型」)，當為PE的情況，以140℃、10 MPa、15分鐘進行薄片化，當為PP的情況，以190℃、10 MPa、60分鐘進行薄片化而作成評價試料。評價試料的薄片之厚度為約0.3mm，形狀及尺寸只要能夠搭載於測定器，則不影響評價結果，為1～3cm見方左右。
介電特性的測定係將36 GHz空腔共振器(SUMTEC公司製)連接於向量網路分析儀(
vector network analyzer)(85107，Keysight Technologies公司製)，以堵住設在共振器之直徑10 mm的孔的方式設置試料(1.5cm見方，厚0.3mm)，測定共振頻率(f0)、無載品質因素(unloaded Q)(Qu)。於每次測定使試樣旋轉，將測定同樣地重複5次，採所獲得之f0、Qu的平均作為測定值。以分析軟體(SUMTEC公司製軟體)由f0算出介電常數，由Qu算出介電正切(tanδc)。測定溫度為20℃，濕度為60%RH。
按照下述之式(I)，由所獲得之tanδc算出填料(矽石粉末)換算的介電正切(tanδf)。
其中，在式(I)中代號之意義係如以下。
Vf：薄片中球狀矽石粉末的體積分率
tanδr：樹脂薄片(無摻合填料)的介電正切
無摻合填料的PE樹脂薄片及PP樹脂薄片的介電正切(tanδr)分別係3.4×10-4
及2.1×10-4
。
此外，僅原料矽石粉末1亦以40GHz***圓柱共振器(split cylinder resonator)(關東電子應用開發公司製)及平衡型圓板共振器(balanced-type circular disk resonator) (Keysight公司製)同樣地實施介電特性的評價。用於介電特性評價的試料係與以36 GHz空腔共振器的測定時同樣地製作。
就利用40GHz***圓柱共振器的介電特性評價方法而言，將試料(直徑3cm，厚0.2mm)設置於共振器，測定共振頻率(f0)、無載品質因素(Qu)。於每次測定使試樣旋轉，將測定同樣地重複5次，採所獲得之f0、Qu的平均作為測定值。以分析軟體由f0算出介電常數，由Qu算出介電正切(tanδc)。測定溫度為26℃，濕度為60%RH。
就利用平衡型圓板共振器的介電特性評價方法而言，係準備2片同一試料(直徑3cm，厚0.5mm)，於其間夾住銅箔並設置於共振器內，測定出現在35～40GHz之峰的共振頻率(f0)、無載品質因素(Qu)。以分析軟體由f0算出介電常數，由Qu算出介電正切(tanδc)。測定溫度為25℃，濕度為50%RH。
將藉由3種類之測定方法所測定出之樹脂薄片的介電常數及介電正切之值彙整於表5。
[比表面積]
將1g試料填充於測定用槽(cell)，藉由Mountech公司製 Macsorb HM model-1201全自動比表面積系測定裝置(BET一點法)測定比表面積。測定前的脫氣條件係設為200℃-10分鐘。吸附氣體係設為氮。
[平均圓度]
以碳帶將粉末固定於試料台後，進行鋨塗布，於電腦讀取以掃描式電子顯微鏡(日本電子公司製，JSM-7001F SHL)拍攝的倍率500～50000倍、解析度1280×1024像素之影像。將此影像使用影像分析裝置(Nippon Roper公司製，Image-Pro Premier Ver. 9.3)算出粒子(粉末粒子)的投影面積(S)與粒子的投影周長(L)，再由下述之式(III)算出圓度。針對任意200個粒子算出圓度，並將其之平均值作為平均圓度。
[密度]
將1.2g粉末置入測定用試料槽，使用乾式密度計(島津製作所公司製「AccuPyc II1340」)，藉由氣體(氦)取代法進行測定。
| 表1 | 單位 | 原料矽石粉末1 | 原料矽石粉末1 | 原料矽石粉末2 | 原料矽石粉末3 | 原料矽石粉末4 |
| 原料矽石粉末的種類 | - | FB-5D | FB-5D | SFP-30M | UFP-30 | FB-40R |
| 加熱溫度 | ℃ | 未處理 | 未處理 | 未處理 | 未處理 | 未處理 |
| 加熱時間 | h | |||||
| 表面處理 | - | |||||
| 平均圓度 | - | 0.95 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.90 |
| 密度 | g/cm3 | 2.2 | 2.2 | 2.3 | 2.2 | 2.3 |
| 比表面積 | m2 /g | 2.4 | 2.4 | 6.0 | 30 | 0.4 |
| 樹脂 | - | PE | PP | PE | PE | PE |
| 樹脂薄片的介電常數 | - | 2.8 | 3.0 | 2.8 | 2.8 | 2.7 |
| 樹脂薄片的介電正切(tanδca )(a) | - | 8.0E-04 | 6.1E-04 | 1.4E-03 | 2.5E-03 | 3.5E-04 |
| 矽石粉末換算介電常數 | - | 4.0 | 3.9 | 4.0 | 3.9 | 3.7 |
| 矽石粉末換算介電正切(tanδfA )(A) | - | 2.9E-03 | 3.0E-03 | 1.2E-02 | 5.0E-02 | 3.7E-04 |
| 表2 | 單位 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 實施例9 |
| 原料矽石粉末的種類 | - | FB-5D | FB-5D | FB-5D | FB-5D | FB-5D | FB-5D | SFP-30M | UFP-30 | FB-5D |
| 加熱溫度 | ℃ | 1000 | 600 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 | 1000 |
| 加熱時間 | h | 4 | 8 | 12 | 2 | 1 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 表面處理 | - | - | - | - | - | - | HMDS | - | - | - |
| 平均圓度 | - | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.96 | 0.96 | 0.95 |
| 密度 | g/cm3 | 2.2 | 2.3 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.3 | 2.2 | 2.2 |
| 比表面積 | m2 /g | 2.3 | 2.4 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 2.3 | 5.9 | 29 | 2.3 |
| 樹脂 | - | PE | PE | PE | PE | PE | PE | PE | PE | PP |
| 樹脂薄片的介電常數 | - | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 3.0 |
| 樹脂薄片的介電正切 (tanδcb )(b) | - | 4.7E-04 | 6.2E-04 | 4.8E-04 | 5.5E-04 | 5.5E-04 | 4.5E-04 | 7.6E-04 | 1.2E-03 | 3.7E-04 |
| 矽石粉末換算介電常數 | - | 4.0 | 4.0 | 3.9 | 3.8 | 3.8 | 3.9 | 4.0 | 4.1 | 3.9 |
| 矽石粉末換算介電正切(tanδfB )(B) | - | 7.6E-04 | 1.5E-03 | 8.1E-04 | 1.1E-03 | 1.1E-03 | 6.9E-04 | 2.5E-03 | 8.0E-03 | 8.5E-04 |
| B/A | 0.26 | 0.52 | 0.28 | 0.38 | 0.38 | 0.24 | 0.21 | 0.16 | 0.29 | |
| 樹脂薄片的介電正切的 減低率 | % | 41 | 22 | 40 | 41 | 31 | 44 | 46 | 52 | 39 |
| 表3 | 單位 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 |
| 原料矽石粉末的種類 | - | FB-5D | FB-5D | FB-5D | FB-40R | FB-5D |
| 加熱溫度 | ℃ | 200 | 400 | 1000 | 1000 | 200 |
| 加熱時間 | h | 8 | 4 | 0.5 | 4 | 8 |
| 表面處理 | - | - | - | - | - | - |
| 平均圓度 | - | 0.95 | 0.95 | 0.95 | 0.90 | 0.95 |
| 密度 | g/cm3 | 2.2 | 2.2 | 2.2 | 2.3 | 2.3 |
| 比表面積 | m2 /g | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 0.4 | 2.4 |
| 樹脂 | - | PE | PE | PE | PE | PP |
| 樹脂薄片的介電常數 | - | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 2.8 | 3.0 |
| 樹脂薄片的介電正切 (tanδcb )(b) | - | 7.6E-04 | 7.2E-04 | 7.2E-04 | 3.3E-04 | 5.8E-04 |
| 矽石粉末換算介電常數 | - | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 4.0 | 3.9 |
| 矽石粉末換算介電正切 (tanδfB )(B) | - | 2.5E-03 | 2.2E-03 | 2.2E-03 | 3.2E-04 | 2.7E-03 |
| B/A | 0.86 | 0.76 | 0.76 | 0.86 | 0.90 | |
| 樹脂薄片的介電正切的 減低率 | % | 5 | 10 | 10 | 6 | 5 |
| 表4 | 保存期間 | 實施例10 | 實施例11 |
| 加熱處理矽石粉末 | 實施例7 | 實施例7 | |
| 保存袋 | 鋁包裝 | PE袋 | |
| 矽石粉末換算介電正切(tanδfB )(B) | 初期 | 2.5E-03 | 2.5E-03 |
| 3個月後 | 2.5E-03 | 2.8E-03 |
含有實施例1～11之球狀矽石粉末的樹脂薄片，與含有比較例1～5之球狀矽石粉末的樹脂薄片相比較，係成為介電正切被抑制得更低的結果。
[產業上利用之可能性]
本發明之球狀矽石粉末，在填充於樹脂材料的情況，能夠利用來作為可降低基材之介電正切的填料。
無。
無。
Claims (6)
- 一種介電正切減低處理後之球狀矽石粉末，其特徵在於：摻合至樹脂而成形為薄片狀之後，在從以共振器法在頻率35~40GHz的條件下測定出之該薄片的介電正切(tanδc)使用下述式(I)所算出之熔融球狀矽石粉末的介電正切中，當將介電正切減低處理前之BET比表面積為1~30m2/g的球狀矽石粉末的介電正切(tanδfA)設為A，將介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的介電正切(tanδfB)設為B時，B/A為0.70以下，前述介電正切減低處理包含將原料的球狀矽石粉末在500~1100℃的溫度下，進行將加熱溫度(℃)×加熱時間(h)設為1000~26400(℃‧h)之指定時間的加熱處理，介電正切減低處理後之球狀矽石粉末的BET比表面積為1~30m2/g，且密度為1.8~2.4g/cm3；log(tanδc)=Vf．log(tanδf)+(1-Vf)．log(tanδr)‧‧‧式(I)其中，在式(I)中代號之意義係如以下：Vf：薄片中球狀矽石粉末的體積分率；tanδr：無摻合填料的樹脂薄片的介電正切。
- 如請求項1之介電正切減低處理後之球狀矽石粉末，其平均圓度為0.85以上。
- 如請求項1或2之介電正切減低處理後之球狀矽石粉末，其經表面處理劑進行表面處理。
- 如請求項1或2之介電正切減低處理後之球狀矽石粉末，其係保存在JIS Z 0208-1976的條件B(溫度40℃-相對濕度90%)的透濕度為0.1(g/m2‧24h)以下的防濕袋。
- 一種樹脂薄片，其特徵在於其係含有如請求項1或 2之介電正切減低處理後之球狀矽石粉末而成。
- 一種保存方法，其係將如請求項1或2之介電正切減低處理後之球狀矽石粉末保存在JIS Z 0208-1976的條件B(溫度40℃-相對濕度90%)的透濕度為0.1(g/m2‧24h)以下的防濕袋。
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