TWI823871B - 用於通過強脈衝光燒結金屬線路之塗有氮化硼奈米管之基板 - Google Patents
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Abstract
一種複合材料包括一塑料基板及一電絕緣層，該電絕緣層形成在該塑料基板上，該電絕緣層包含多個氮化硼奈米管(BNNT)，其可以是多個未修飾的或經修飾的氮化硼奈米管。該複合材料適用於製造印刷的電子器件。一種方法，包括提供一塑料基板，並在該塑料基板的一表面的至少一部分上形成一包含該氮化硼奈米管的層，在該層的一部分上形成一金屬墨水線路，使得該金屬墨水線路與該基板間隔開。然後，使用光子或熱燒結技術，燒結該金屬墨水線路。
Description
本公開涉及強脈衝光(IPL)燒結領域。特別是，涉及具有低溫穩定性之塗有氮化硼奈米管的多個基板上的墨水的強脈衝光的燒結。
強脈衝光(IPL)燒結是一種光子燒結技術，可提供多個燒結材料的有效方法，該技術非常適合於多個可印刷的電子產品，由於該技術可以在幾毫秒的一時間刻度內燒結多個材料，因此可以很容易地與多個卷對卷的製程整合。通過一墨水吸收具有一寬波段的超強脈衝光所產生的熱量，使強脈衝光燒結材料。若該光的多個脈衝足夠短而以至於在該墨水與多個基板層之間沒有建立熱平衡，則熱量可以被局限於該墨水層。強脈衝光的該獨特的特徵允許在多個具有多個低熱穩定性但通常地因為其低成本而選用的基板上加工多個需要多個高燒結溫度的墨水。然而，必須針對能量密度、持續時間及頻率仔細地優化該脈衝光，以產生足以燒結該墨水但足夠低而以致於不會受到嚴重損壞該基板的熱量。
目前，可以在多個溫度敏感的基板(例如：多個塑料基板)上使用強脈衝光來加工多個金屬墨水。然而，處理該多個樣品所需的高能量 經常導致下方的基板被翹曲。一解決方案是提供一種被塗覆的基板。例如：NoveleTM是一市售的由聚對苯二甲酸乙二酯(PET)製成的基板，該基板塗覆有一層相對地厚的二氧化矽顆粒層。該二氧化矽塗層最小化到達該基板的熱量，從而減輕當使用強脈衝光燒結時對該基板所造成的損壞。
NoveleTM的一個缺點為它是不透明的。因此，NoveleTM對於許多可印刷電子的多個應用而言是不理想的。此外，在NoveleTM上加工的多個金屬線路顯示出非常差的機械穩定性(例如：差的黏合特性)。
目前幾乎沒有對於解決多個下面的基板在強脈衝光燒結墨水期間發生損壞的問題的嘗試。
美國專利申請公開第2015/0187983號公開了在一基板(例如：聚對苯二甲酸乙二酯)上使用強脈衝光燒結多個銀(Ag)或銅(Cu)的奈米線，以改善該多個奈米線的導電性而不損壞該基板。該奈米線的表面可以塗有選自於金(Au)、鉑(Pt)、鈦(Ti)、鎳(Ni)、鋁(Al)、鎢(W)及鈷(Co)中的一金屬。
美國專利第9,972,742 B2號公開了一種用於一透明導電膜的製造方法，該方法包括包含以下多個步驟：將一導電奈米線分散體及一有機黏合劑塗覆在一基板上的一步驟，其中該導電奈米線分散體包含多個具有一光學活性的導電奈米導線；以及將一脈衝型白光照射到該導電奈米導線上的一步驟，該基板包括：聚碳酸酯及聚對苯二甲酸乙二醇酯。
WO 2016/100715公開了將多個對齊的高質量氮化硼奈米管(BNNT)結合成多個組及束，該多個組及束可以放置在多個電子組件及電氣組件(EC)中。該多個高質量氮化硼奈米管的使用增強了熱量去除，並且減 少了熱量產生及介電加熱。多個高質量的氮化硼奈米管在奈米級上具有電絕緣性，並且為多個優異的熱導體。
美國專利申請公開第2005/0116336號公開了多個用於多個熱管理應用的奈米複合材料，其中一種公開的奈米複合材料具有一基板材料及多個奈米結構(例如：氮化硼奈米管)，該多個奈米結構分散在該基板材料中。
凱爾‧A(Kell A)等人，(美國化學學會應用材料與介面(ACS Applied Materials & Interfaces)，2017年5月3日，數位物件識別碼(DOI)：10.1021/acsami.7b02573)公開了使用強脈衝光(IPL)燒結在多個塑料基板(例如：KaptonTM)上燒結多個銀基分子墨水。
首先將會描述一種複合材料的通式，其包括：一電絕緣層，該電絕緣層包括：被支撐在一塑料基板上的多個未修飾或修飾的氮化硼奈米管(BNNTs)，然後將在下文詳述該複合材料在多個實施例方面的多個實施方式。經修飾的氮化硼奈米管包括：i)與多個官能基(羥基(OH)或氨基(NH2))共價修飾的多個氮化硼奈米管；及ii)通過將該多個氮化硼奈米管包覆在一聚合物、一配體或一表面活性劑中來修飾的多個氮化硼奈米管。在以下描述及所附的多個權利要求中，術語“氮化硼奈米管”旨在包括任何未修飾的氮化硼奈米管或修飾的氮化硼奈米管材料，具有使其適合於與一塑料基板形成一複合材料的多個性質(即在一塑料基板的一表面上形成一塗層或一薄膜)，支撐一金屬墨水線路，並且相對於相反地在沒有該氮化硼奈米管的情況下將會發生的對該基板的熱傳遞，在金屬墨水線路的燒結期間減少對 該基板的熱傳遞。
本文公開了多個氮化硼奈米管塗層在多個具有低溫穩定性的基板(例如：多個塑料基板)上的用途，以減少在該基板上印刷的多個金屬分子的墨水線路的強脈衝光(IPL)的燒結期間向該基板的熱傳遞。減少從該基板的一印刷線路的熱傳遞減少了在強脈衝光燒結期間對該基板的損壞，並增加了該線路的質量，從而改善了該多個線路的電學性質及機械性能。
此外，與該市售的NoveleTM產品相比，多個氮化硼奈米管提供更高的光透射率，並且產生具有顯著地改善的機械性質及電學性質的多個印刷薄膜。最後，使用氮化硼奈米管塗層可以減少在強脈衝光燒結方法中使用的該光的能量密度、持續時間及頻率的仔細的優化的必要性。
一方面，本發明提供了一種複合材料，包括：一塑料基板；及一電絕緣層，設置在該塑料基板上，並且包括多個氮化硼奈米管(BNNT)。
另一方面，本發明提供了一種用於印刷多個電子器件的方法，該方法包括在該複合材料上燒結一金屬墨水。
另一方面，相對於相反地在沒有該氮化硼奈米管的情況下將會發生的對該基板的熱傳遞，本發明提供了將一塑料基板上的一塗層用於減少燒結過程中對該基板的熱傳遞之用途，其中該塗層包括多個氮化硼奈米管。
該多個氮化硼奈米管可以是單壁或多壁的，多個經修飾的氮化硼奈米管可以包括：多個側羥基(OH)官能基及多個氨基(NH2)官能基，共價地鍵合到該多個氮化硼奈米管的一外表面。多個側羥基與多個氨基的一比例為約2：1，而該多個側羥基的數目為介於每6個氮化硼(BN)單元當中有 約1個羥基至每240個氮化硼單元當中有約1個羥基之間、或該多個側羥基的數目為介於每12個氮化硼單元當中有約1個羥基至每124個氮化硼單元當中有約1個羥基之間、或該多個側羥基的數目為介於每18個氮化硼單元當中有約1個羥基。替代地，該多個經修飾的氮化硼奈米管以一聚合物包覆，或塗有一配體或一表面活性劑。在使用一聚合物的情況下，該聚合物可包含一共軛聚合物，例如(但不限於)：包含至少一個烷基側鏈的聚噻吩、包含至少一個烷基側鏈的聚芴、包含至少一個烷基側鏈的聚(芴/吡啶)共聚物，或包含至少一個烷基側鏈的聚(噻吩/芴)共聚物。
**多分散性指數
多個額外的示例包括：一化學式I的聚噻吩：
其中Ra為C4-24烷基，並且n為10至200的一整數；一化學式II的聚芴：
其中每一個Rb獨立地為C6-24烷基，並且m為10至100的一整數；或一化學式III的聚(芴/吡啶)共聚物：
其中每一個Rc獨立地為C6-24烷基，並且q是10至100的一整數。
以上的Ra可以是正己基或正十八烷基，Rb可以是正辛基或 正十八烷基，及Rc可以為正十八烷基。
此外，該基板可包括聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PETG)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醯亞胺或聚酯。多個具有低的玻璃轉化溫度(例如：低於約200℃)的塑膠材料，例如：聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯及聚碳酸酯，在塗有氮化硼奈米管時形成多個特別有用的複合材料。
該金屬墨水可包括銀、銅或鎳，關於多個墨水的多個類型，該金屬墨水可以是一分子墨水、一顆粒墨水或一包含薄片的墨水，或其任意混合。在該金屬墨水為一顆粒墨水的情況下，該顆粒墨水由包含一金屬的多個奈米顆粒組成。額外地，該金屬墨水可以為以下物質的一混合物：一顆粒墨水，由包含一金屬的多個奈米顆粒組成；及一分子墨水。關於多個包含一金屬的奈米顆粒，該金屬可以是銀、銅或鎳。在一些情況下，該金屬墨水可以包含銀薄片，或可以是包含多個銀薄片的一墨水與一分子墨水的一混合物。
一種分子墨水是一種無薄片的墨水，該分子墨水不利用多個金屬薄片來提供導電性。相反，該分子墨水通常包含一金屬前體分子，例如：金屬羧酸鹽，例如：羧酸銀或雙(2-乙基-1-己胺)甲酸銅(II、雙(辛胺)銅(II)甲酸鹽或三(辛胺)銅(II)甲酸鹽。因為該多個墨水不含有多個薄片，所以由該多個墨水形成的多個導電線路包括多個互連的金屬奈米顆粒，允許形成多個非常薄且窄的導電線路。一些分子墨水描述於，例如：WO 2015/192248、WO 2015/192248、WO 2016/197234、WO 2018/018136、WO 2018/146616、WO 2018/146617、WO 2018/146619等之中。
關於該方法，可以通過光子或熱燒結來燒結該金屬墨水。在一些實施例中，使用了強脈衝光燒結(IPL)。可以通過由網版印刷、噴墨印刷、微繪印刷、彎曲凹版印刷、平版印刷或模版印刷將該金屬墨水施加在該複合材料的該氮化硼奈米管表面上。
另一方面，本發明提供了一種方法，其包括：提供一塑料基板；在該塑料基板的一表面的至少一部分上形成一薄層，該薄層包括多個氮化硼奈米管(BNNT)；在該薄層的一部分上形成一金屬墨水線路，使得該金屬墨水線路與該基板分離；及使用光子燒結技術或熱燒結技術燒結該金屬墨水線路。
除非另有說明，否則在本說明書中多個參考值的任何範圍，旨在包括其中的多個子範圍。若多個特性是歸因於上述的該複合材料、該方法或該用途的一種或另一種變異體，除非另有說明，否則這些特徵旨在適用於適合或兼容該多個特徵的所有其他變異體。
在以下詳細的描述的過程中，將會描述多個進一步的特徵或將會使其變得顯而易見。
為了更清楚地理解，現在將參考多個附圖，以示例的方式詳細描述多個優選的實施例，其中：第1A圖至第1D圖提供了將多個被聚合物包覆的氮化硼奈米管通過電泳沉積及乾式轉移在MelinexTM上的多個細節。
第2A圖至第2B圖示出了未處理的MelinexTM與塗有被聚合物包覆的氮化硼 奈米管的MelinexTM相比，用於一系列的燒結能量的銀線路的薄膜電阻對於其標稱線路寬度的關係。
第3A圖至第3B圖各自示出了以強脈衝光處理後的該聚對苯二甲酸乙二酯基板上的該多個銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像。在第3A圖中，該基板塗有氮化硼奈米管；在第3B圖中，該基板不具有塗層。
第4圖示出了未處理的MelinexTM與塗有氮化硼奈米管的MelinexTM相比，多個具有2密耳(mil)的一標稱寬度的銀線路的該薄膜電阻對於強脈衝光燒結能量的關係。
第5圖示出了未處理的MelinexTM與塗有氮化硼奈米管的MelinexTM相比，該多個銀線路的峰谷高度對於多個具有2密耳的一標稱寬度的強脈衝光的能量的關係。
第6圖示出了針對不同的基板樣本的不同波長的光的透射。
第7圖示出了對於未處理的MelinexTM的樣品及以一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜處理過的MelinexTM的樣品，在1.73焦耳/平方公分(J/cm2)的一燒結能量下的多個銀線路的薄膜電阻對於其的標稱寬度的關係。
第8圖示出了對於未處理的MelinexTM的樣品及以一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜處理過的MelinexTM的樣品，在1.73焦耳/平方公分的一燒結能量下的電壓對於多個具有20密耳的一標稱寬度的銀線路的電流的關係。
第9A圖示出了塗有36毫克/平方米(mg/m2)的氮化硼奈米管的該聚對苯二甲酸乙二酯的一掃描式電子顯微鏡圖像。
第9B圖示出了塗有71毫克/平方米的氮化硼奈米管的該聚對苯二甲酸乙二酯的一掃描式電子顯微鏡圖像。
第9C圖示出了塗有142毫克/平方米的氮化硼奈米管的該聚對苯二甲酸乙二酯的一掃描式電子顯微鏡圖像。
第10圖示出了多個塗有各種濃度的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯的基板的紫外可見光(UV-Vis)的透射光譜，並包含用於比較的市售的Novele的紫外可見光透射率。
第11A圖示出了在沒有經塗層處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有20密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第11B圖示出了在以36毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有20密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第11C圖示出了在以71毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有20密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第11D圖示出了在以142毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有20密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第12A圖示出了在沒有經塗層處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有5密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第12B圖示出了在以36毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有5密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡 圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第12C圖示出了在以71毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有5密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第12D圖示出了在以142毫克/平方米的氮化硼奈米管處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷一個具有5密耳的一標稱寬度的銀線路的一掃描式電子顯微鏡圖像，並在2.62焦耳/平方公分的強脈衝光的光子燒結。
第13A圖示出了多個長度為10公分且具有多個標稱寬度為20密耳的銀線路的電阻。
第13B圖示出了多個長度為10公分且具有多個標稱寬度為15密耳的銀線路的電阻。
第13C圖示出了多個長度為10公分且具有多個標稱寬度為10密耳的銀線路的電阻。
第14圖示出了多個具有多個標稱線路寬度為5、10及20密耳的多個光子燒結的銀線路的載流能力。
第15A圖示出了具有一標稱寬度為20密耳、熱成型且燒結在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯上的一線路的一光學顯微照片。
第15B圖示出了具有一標稱寬度為15密耳、熱成型且燒結在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯上的一線路的一光學顯微照片。
第15C圖示出了具有一標稱寬度為20密耳、熱成型且燒結在塗有氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上的一線路的一光學顯微照片。
第15D圖示出了具有一標稱寬度為15密耳、熱成型且燒結在塗有氮化硼奈米 管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上的一線路的一光學顯微照片。
示例1：通過電泳沉積/乾式轉移在塗有聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯上形成銀線路：使用電泳沉積及乾式轉移的一組合製造多個塗有被聚合物包覆的經修飾的氮化硼奈米管膜的聚對苯二甲酸乙二酯(MelinexTM)基板的樣品，如以下參考第1A圖至第1D圖所述。
將含有被包覆在區域無規的聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)中並分散在氯仿中的多個修飾氮化硼奈米管的一澄清溶液(參見第1A圖)，在一導電基板上進行電泳沉積之前進行超音波處理30分鐘，使用多個矽晶片及一塗有銅的聚醯亞胺(Kapton)膜皆具有多個類似的結果。
第1B圖示出了一簡化的電泳沉積系統，該基板及多個反電極設置在一鐵氟龍(TeflonTM)容器中，並且被設置在10x10公分的一平板電容器配置中，該基板及該多個反電極之間具有2至3毫米的一間隙。該容器填充有該氮化硼奈米管分散體，並施加一DC電壓(50至100伏(V))，以促進該導電基板上的奈米管沉積，該沉積時間約為10至20分鐘。
第1C圖示出了沉積及乾燥後的一個被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜在銅上的一示例。沒有對該樣品進行漂洗，通過使該氮化硼奈米管膜與一個聚對苯二甲酸乙二酯基板的前表面接觸，然後以一鐵氟龍(TeflonTM)棒(直徑約6毫米(mm))機械摩擦該聚對苯二甲酸乙二酯基板的背面，來將該氮化硼奈米管膜轉移到一個聚對苯二甲酸乙二酯(MelinexTM)基板。該轉移可立即在發生摩擦的多個區域中看見。第1D圖顯示了將該一層 被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜轉移到該MelinexTM基板上後的該銅及多個MelinexTM基板。
第2A圖至第2B圖係多個用於一系列燒結能量的線路的多個銀線路的薄膜電阻對於該多個標稱寬度的曲線圖，並且將未處理的MelinexTM獲得的多個結果與塗有多個被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM獲得的多個結果進行比較。
通過使用一篩網數為360個/英寸及乳劑厚度為7微米(μm)的一絲網進行絲網印刷，通過在該多個未處理的MelinexTM基板及被塗覆的MelinexTM基板上印刷一銀墨水，製備一組具有多個標稱寬度在1至20密耳之間的銀線路。該銀墨水包含20克(g)新癸酸銀、3.9克2-乙基-2-噁唑啉及0.25克RokrapolTM 7075樹脂。在通過強脈衝光(NovacentrixTM脈衝鍛造爐1300)進行燒結之前，將該樣品在150℃下乾燥30分鐘。該脈衝光的脈衝長度為1500微秒(μs)，並且該電壓的範圍為260伏至340伏，產生多個具有能量範圍為1.06焦耳/平方公分至1.43焦耳/平方公分的脈衝。使用一伏特計測量多個銀線之間的電阻，並且如通過光學輪廓測定法所獲得的，基於的該多個相應的線的多個長度及多個寬度來計算該多個銀線的多個薄膜電阻。
在第2A圖中，多個塗有一層被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜MelinexTM上印刷的銀線路與在未經處理在MelinexTM上印刷的多個銀線路相比，對於多個以一燒結能量為1.18焦耳/平方公分處理的樣品，示出了該計算的薄膜電阻對於線路寬度的關係。這裡，在該經處理的MelinexTM樣品上的多個銀線路的該薄膜電阻的下降是顯著的。
在第2B圖中，對於未處理的MelinexTM及一塗有被聚合物包 覆的氮化硼奈米管膜的MelinexTM的多個樣品的該燒結能量為1.06焦耳/平方公分。如第2A圖所示，與該未處理的樣品相比，該處理過的樣品的該薄膜電阻具有一顯著的下降。
第2A圖至第2B圖表示，通過強脈衝光燒結處理多個銀線路，其中該多個銀線路是在具有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的塗層(或膜)的一聚對苯二甲酸乙二酯基板上形成的，使該銀線路具有多個較低的薄膜電阻，因此，與在該相應的未處理的基板上形成的多個銀線路相比，導致多個更好的電學性質。這是一個令人驚訝的效果，該效果無法簡單地或直接從氮化硼奈米管的該傳熱性質中預測。
獲得具有標稱寬度為2密耳的銀線路的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像，並且以1.18焦耳/平分公分的一能量燒結。第3A圖示出了對於支撐在一聚對苯二甲酸乙二酯基板上的被聚合物包覆的氮化硼奈米管上的一銀線路中獲得的掃描電子顯微鏡圖像，第3B圖示出了在一未處理的聚對苯二甲酸乙二酯基板上獲得的一銀線路的掃描電子顯微鏡圖像。一日立(Hitachi)SU3500掃描電子顯微鏡被用來獲得一加速電壓為5千伏(kV)的該兩個圖像。
由於較低的燒結能量可用於在該多個被塗覆的樣品上製備多個導電銀線路，因此與該多個未處理的樣品相比，該被塗覆的樣品中的該基板的翹曲較少，並且該銀膜的開裂較少。這可以在該塗有氮化硼奈米管的基板(第3A圖)與該未處理的基板(第3B圖)的該掃描電子顯微鏡圖像中看到。
第4圖是未處理的MelinexTM與塗有氮化硼奈米管的 MelinexTM相比，針對多個具有多個2密耳(mil)的標稱寬度的銀線路，該多個銀線路的該計算的薄膜電阻對於強脈衝光燒結能量的一圖表。
第4圖示出了針對多個具有多個2密耳的標稱寬度的銀線路所獲得的計算的薄膜電阻對於燒結能量的關係，其通過在多個未處理的MelinexTM基板及在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM基板上而製備，該塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM基板是通過使用一篩網數為360個/英寸及乳劑厚度為7微米的一絲網進行絲網印刷。該銀墨水含有25克新癸酸銀，3.0克2-乙基-2-噁唑啉，3.0克二丁醚及0.37克Rokrapol 7075TM樹脂。在通過強脈衝光(NovacentrixTM脈衝鍛造爐1300)燒結之前，將該多個樣品在160℃下乾燥30分鐘。該脈衝光的脈衝長度為1500微秒(μs)，且該電壓的範圍為230伏至270伏，產生多個具有能量範圍為0.66焦耳/平方公分至1.06焦耳/平方公分的脈衝。使用一伏特計測量多個銀線之間的電阻，並且如通過光學輪廓測定法所獲得的，基於的該多個相應的線的多個長度及多個寬度來計算該多個銀線的多個薄膜電阻。
在第4圖中，對於多個強脈衝光能量小於1焦耳/平方公分，支撐在多個被聚合物包覆的氮化硼奈米管基板上的該多個銀線路的薄膜電阻具有一顯著的降低。第4圖表明，與多個未處理的氮化硼奈米管基板上形成的多個銀線路相比，在多個塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的基板上形成的多個銀線路在多個低燒結能量下具有較低的薄膜電阻。
第5圖示出了該聚對苯二甲酸乙二酯基板上的該被聚合物包覆的氮化硼奈米管塗層使由於在該強脈衝光過程期間的熱傳遞所形成的表面粗糙度最小化。在該研究中，使用來自於網絡技術(Cyber Technologies) 的CT100光學表面光度儀以1微米的一掃描步驟來測量以上參考第4圖中討論的該多個線路的該表面輪廓。由掃描套件(ScanSuiteTM)軟件定義的該峰谷粗糙度測量被用來量化該多個銀線的粗糙度。
第6圖示出了針對不同基板的樣本的不同波長的光的透射。使用上述的該電泳沉積及該乾式轉移方法的一組合，以被聚合物包覆的氮化硼奈米管塗覆MelinexTM。使用一卡里(Cary)5000紫外可見光(UV-Vis)光譜儀來測定該多個基板的光透射率。使用該多個塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM樣品來測量的吸收值中減去使用一未處理的MelinexTM樣品測量的吸收值，使得第6圖中的透射率僅是對於該氮化硼奈米管的一測量，而沒有來自於MelinexTM基板的貢獻。
如第6圖所示，對於小於550奈米的波長，與NoveleTM相比，多個塗有氮化硼奈米管的樣品具有一更高的光透射率，這對於多個需要一透明基板的應用是有利的。
總而言之，第2圖至第6圖表明，一個氮化硼奈米管塗層，並更具體地係一被聚合物包覆的(經修飾的)氮化硼奈米管塗層，與未處理的基板相比，該被聚合物包覆的(經修飾的)氮化硼奈米管塗層允許以多個較低的能量來燒結多個印刷物(即銀線路)。基於多個峰谷高度測量及多個掃描電子顯微鏡圖像顯示出該銀膜上幾乎沒有裂縫，當存在該氮化硼奈米管塗層時，該基板在光子燒結後的損壞較少。目前，由於該基板翹曲以及銀不形成一連續的膜，使用強脈衝光燒結來生產狹窄的線寬是困難的。看來該氮化硼奈米管塗層降低了該多個燒結能量，足以允許在該基板上加工出幾乎沒有翹曲的狹窄(50微米或更小)的線寬。
第7圖示出了對於未處理的MelinexTM的樣品及以一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜處理的MelinexTM的樣品相比，在1.73焦耳/平方公分的一燒結能量下的多個銀線路的計算的薄膜電阻對於標稱線路寬度的關係。
示例2a：通過噴塗在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯上形成的多個銀線路
一種塗有多個被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM基板的製備如下：使用一岩田噴槍工作室系列智能噴氣機(Iwata Air Brush Studio Series Smart Jet)的空氣壓縮機將0.1毫克/毫升(mg/mL)的在一氯仿溶劑中的被區域無規的聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)(PEHT-87K)包覆的氮化硼奈米管噴塗在MelinexTM上，在MelinexTM上產生36毫克/平方米的一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜。
使用具有一篩網數為360個/英寸及乳劑厚度為7微米的一絲網將含有15克新癸酸銀、3.2克2-乙基-2-噁唑啉、0.8g 1-辛醇及0.185克Rokrapol 7075TM的一墨水印刷在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM及未處理的(未塗覆的)MelinexTM上，該多個印刷的樣品在對一對流烘箱內在160℃下乾燥15分鐘，使用1500微秒且範圍為290伏至320伏的電壓的脈衝光產生具有為1.30焦耳/平方公分至1.73焦耳/平方公分的範圍的多個能量來燒結該多個樣品。使用一伏特計來測量多個銀線之間的多個電阻，以及基於從光學輪廓測定法獲得的該多個線的多個長度及多個寬度來計算的該多個銀線的薄膜電阻。
如第7圖所示，當在以氮化硼奈米管處理的MelinexTM上印刷 及加工時，該多個銀線路具有一較低的薄膜電阻。
第8圖示出了對於未處理的MelinexTM及塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管中的MelinexTM樣品，以1.73焦耳/平方公分的脈衝光來燒結具有一標稱寬度為20密耳的多個銀線路的電壓對於電流的關係。如第8圖所示，在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM上形成的多個銀線路可以在發生一短路之前承載多個較高的電流。
表1示出了在塗有氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯及未處理的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷的多個銀線的載流能力。對於具有標稱寬度為3密耳及20密耳的多個線路，密耳強脈衝光的燒結能量分別為1.43及1.73焦耳/平方公分。
表2示出了多個銀線經過美國材料試驗學會(ASTM)F1683-02的壓縮測試之後的電阻的平均變化。彎曲及摺痕測試示出了該多個銀線路在NoveleTM上具有非常差的機械性能，而當印刷在聚對苯二甲酸乙二酯上時具有多個改善的機械性能，並且當印刷在塗有氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯時具有多個優異的機械性能：
示例2b：通過噴塗在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯上形成多個銀線路
使用與以上針對示例2a描述的多個條件略微不同的多個條件，多個塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管塗覆的MelinexTM(ST505)基板如下：使用一岩田噴槍工作室系列智能噴氣機(Iwata Air Brush Studio Series Smart Jet)的空氣壓縮機將0.2毫克/毫升的在一氯仿溶劑中的被區域無規的 聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)(PEHT-87K)包覆的氮化硼奈米管噴塗在MelinexTM上。第9圖示出了塗有A)36毫克/平方米的一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜、B)71毫克/平方米的一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜、及C)142毫克/平方米的一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜的MelinexTM的多個掃描電子顯微鏡圖像。
使用卡里(Cary)5000光譜儀來測量該個氮化硼奈米管薄膜在MelinexTM上的光透射率，其中未塗覆的MelinexTM樣品用作該測量的一背景值。第10圖示出了波長為350至700奈米(nm)的光穿過塗有36、71及142毫克/平方米的被聚合物包覆的氮化硼奈米管薄膜的MelinexTM的透射率，並且包括NoveleTM的透射率，以作為一比較，說明NoveleTM基板具有較低透光率，至少低於約600奈米。
使用具有一篩網數為360個/英寸及乳劑厚度為7微米的一絲網將含有25克新癸酸銀、3.28克2-乙基-2-噁唑啉、1.97克1-辛醇及0.30克Rokrapol 7075TM的一墨水印刷在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的多個MelinexTM基板及多個未處理的(未塗覆的)MelinexTM基板上，該多個印刷的樣品在對一對流烘箱內在155℃下乾燥15分鐘，使用3000微秒且範圍為270伏至330伏的電壓的脈衝光產生具有為1.97焦耳/平方公分至3.41焦耳/平方公分的範圍的多個能量來燒結該多個樣品。
使用來自於網絡技術(CyberTechnologies)的CT100光學表面光度儀被用來測多個所得的燒結的線路的寬度及粗糙度。表3示出了在一未塗覆的MelinexTM基板及一塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的基板上製備的具有一標稱寬度為20密耳的該銀線路的該粗糙度。使用三種不同的粗糙 度(Rq、Rt、Rz)測量，該多個線路的該粗糙度隨著氮化硼奈米管的表面濃度的增加而降低。更具體地說：Rq被定義為記錄在評估長度內的多個輪廓高度距離平均線的多個偏差的均方根平均值；Rt被定義為該評估長度內最高的波峰的高度與最深的波谷的深度之間的差值；Rz被定義為在一採樣長度內，相對於該平均線的最高的輪廓的波峰的高度與最深的輪廓的波谷的深度的加總。
獲得該多個銀線的掃描電子顯微鏡圖像，該多個圖像中的多個明亮的區域是多個銀線路。如第11圖(對於寬度為20密耳的多個線路)及第12圖(對於寬度為5密耳的線路)所示，多個掃描電子顯微鏡圖像示出了隨著MelinexTM(聚對苯二甲酸乙二酯)上的氮化硼奈米管的濃度的增加，該多個銀線路的均勻性增加，並且裂縫減少。在第11圖及第12圖中的多個相應的部分，部分A)為沒有塗層，部分B)具有36毫克/平方米的被聚合物包覆的 氮化硼奈米管，部分C)具有71毫克/平方米的被聚合物包覆的氮化硼奈米管，以及部分D)具有142毫克/平方米的被聚合物包覆的氮化硼奈米管。
第13圖示出了長度為10公分且具有A)10密耳、B)15密耳及C)20密耳的多個標稱寬度的多個銀線路的電阻對於多個光燒結能量的圖表，在未塗覆及塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM(聚對苯二甲酸乙二酯)上以不同的光燒結能量來印刷及燒結。使用一歐姆計測量所得個線路的多個電阻。第13圖示出，對於所有線路的寬度及所有光燒結的能量，在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的MelinexTM(聚對苯二甲酸乙二酯)上的該多個銀線路的電阻較小，並且在MelinexTM(聚對苯二甲酸乙二酯)上的被聚合物包覆的氮化硼奈米管的該表面濃度越大，該多個線路的電阻越少。
使用一雙探針技術及萬用表來測量第14圖中所示的載流容量。當所施加的電流逐漸地增加至導致電氣故障的一電流時，測量在不同寬度的線中通過的電導率。在每個電流等級下，該電流在記錄該電導率之前保持30秒。該故障點被定義為載流量。第14圖中示出了多個載流量測量的多個結果，被聚合物包覆的氮化硼奈米管在該MelinexTM(聚對苯二甲酸乙二酯)基板上的濃度越高，在導致該線路短路及故障之前可以施加到該多個銀線路的該電流越高。
示例3：通過噴塗在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上形成多個銀線路
將多個被聚合物包覆的氮化硼奈米管塗覆在多個聚對苯二甲酸乙二醇酯基板如下：使用一岩田噴槍工作室系列智能噴氣機(Iwata Air Brush Studio Series Smart Jet)的空氣壓縮機將0.2毫克/毫升的在一氯仿溶劑 中的被區域無規的聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)(PEHT-87K)包覆的氮化硼奈米管噴塗在聚對苯二甲酸乙二醇酯上，在聚對苯二甲酸乙二醇酯上產生142毫克/平方米的一被聚合物包覆的氮化硼奈米管膜。
通過以重量/重量比混合0.6385的草酸銀、1.000的胺混合物、0.13067的二(丙二醇)甲基醚、0.01596的乳酸、0.035250的0.4%的消泡劑204溶液及0.05612的BYK-R605TM來製備一墨水。該胺混合物是以重量/重量比的2.67的氨基-2-丙醇、1.000的2-氨基-1-丁醇及0.0494羥乙基纖維素(90 000克/摩爾(g/mol))的一混合物。使用具有一篩網數為360個/英寸及乳劑厚度為7微米的一絲網將該墨水印刷在多個未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯基板及多個塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯板基板上。使用一FormTech450DT熱成型機以50%功率加熱53秒，將該多個樣品熱成型為一高度為1.5公分的一半圓柱形的形狀。將該多個印刷的樣品定位成使得該印刷的線圖案覆蓋該半圓柱體。在熱成型之後，使用一電壓為250伏且3000微秒的脈衝光產生2.72焦耳/平方公分的能量來燒結該多個樣品。所獲得的該多個線路的多個光學顯微鏡圖像如第15圖所示。更具體地，第15圖示出了在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯上印刷、熱成型及燒結的具有標稱寬度為A)20密耳及B)15密耳的線路，以及在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上印刷、熱成型及燒結具有標稱寬度為C)20密耳及D)15密耳的多個線路。該多個圖像示出了在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯上印刷及光燒結的多個線路中具有多個巨大的裂縫，在塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上印刷的該樣品中則不存在該多個銀線路中的該多個裂縫。
測量長度為10公分且具有不同的標稱寬度的多個印刷、熱成形及光燒結的銀線路的多個電阻，使用一歐姆表測量該多個銀線路。表4比較了在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯以及塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯上印刷的標稱寬度為5、10、15及20密耳的多個線路的電阻。該多個結果示出了多個塗有被聚合物包覆的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二醇酯基板上具有多個窄線寬(5、10、15密耳)的線路是導電的，而在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二醇酯上的該多個線路平均是非導電的(NC)。該被聚合物包覆的氮化硼奈米管塗層允許在印刷、熱成型及光燒結後形成多個具有多個窄寬度的多個導電的銀線路。
在未塗覆的聚對苯二甲酸乙二酯及具有不同濃度的氮化硼奈米管的塗有氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯上印刷該多個銀線路，並且以不同的燒結光能量進行光燒結。
應當注意，在多個示例中使用被區域無規的聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)包覆的氮化硼奈米管，但表5中示出的下列多個共軛聚合物也可以用於包覆多個氮化硼奈米管。
本發明已經提供了多個具體的示例，以更好地理解要求保護的發明，並且特別是涉及塗有被聚合物包覆(修飾)的氮化硼奈米管的聚對苯二甲酸乙二酯基板或聚對苯二甲酸乙二醇酯基板上的多個示例。如參考表5所述，可以使用各種其他聚合物來製備被聚合物包覆的(經修飾的)氮化硼奈米管。另外，該多個基板不限於在該多個示例中使用的聚對苯二甲酸乙二醇酯或聚對苯二甲酸乙二醇酯基板，還可以選自至少以下聚合物：聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚醯亞胺或聚酯。此外，除了被聚合物包覆的(經修飾的)氮化硼奈米管之外，本發明還可以使用多個未修飾的氮化硼奈米管或具有多個官能團(經基或氨基)共價地修飾的氮化硼奈米管來實施。
對於本領域技術人員而言，在閱讀本說明書後，該多個新穎的特徵將變得顯而易見。然而，應該理解，權利要求的範圍不應受到該多個實施例的限制，而是應當給予與權利要求的措辭及整個說明書一致的最廣泛的解釋。
Claims (19)
- 一種複合物，包括：a)一塑料基板；及b)一電絕緣層，設置在該塑料基板上，並且包括多個氮化硼奈米管(BNNT)，該多個氮化硼奈米管為多個經修飾的氮化硼奈米管，其中該多個經修飾的氮化硼奈米管包括多個側羥基(OH)官能基及多個氨基(NH2)官能基，共價地鍵合到該多個氮化硼奈米管的一外表面，以及該多個側羥基的數目為介於每6個氮化硼(BN)單元當中有約1個羥基至每240個氮化硼單元當中有約1個羥基之間。
- 如請求項1之複合物，其中該多個經修飾的氮化硼奈米管以一聚合物包覆，或塗有一配體或一表面活性劑。
- 如請求項1之複合物，其中該多個經修飾的氮化硼奈米管被包覆在區域無規的聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(rra-P3HT)中。
- 如請求項1之複合物，其中該多個側羥基的數目為介於每12個氮化硼單元當中有約1個羥基至每124個氮化硼單元當中有約1個羥基之間。
- 如請求項4之複合物，其中該多個側羥基的數目為每18個氮化硼單元當中有約1個羥基。
- 如請求項1之複合物，其中該聚合物包括一共軛聚合物，該共軛聚合物選自於由包含至少一個烷基側鏈的聚噻吩、包含至少一個烷基側鏈的聚芴、包含至少一個烷基側鏈的聚(芴/吡啶)共聚物，以及包含至少一個烷基側鏈的聚(噻吩/芴)共聚物組成的群組。
- 如請求項6之複合物，其中該聚合物是： (a)一化學式I的聚噻吩：
- 如請求項7之複合物，其中Ra為正己基或正十八烷基，Rb為正辛基或正十八烷基，及Rc為正十八烷基。
- 如請求項1之複合物，其中該基板選自於由聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PETG)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醯亞胺及聚酯組成的群組。
- 一種製備複合結構的方法，包括：提供一塑料基板；在該塑料基板的一表面的至少一部分上形成一薄層，該薄層包括多個氮化硼奈米管(BNNT)，其中該多個氮化硼奈米管為多個經修飾的氮化硼奈米管，該多個經修飾的氮化硼奈米管包括多個側羥基(OH)官能基及多個氨基(NH2)官能基，共價地鍵合到該多個氮化硼奈米管的一外表面，以及該多個側羥基的數目為介於每6個氮化硼(BN)單元當中有約1個羥基至每240個氮化硼單元當中有約1個羥基之間；在該薄層的一部分上形成一金屬墨水線路，使得該金屬墨水線路與該基板分離；及使用光子燒結技術或熱燒結技術燒結該金屬墨水線路。
- 如請求項10之方法，其中該多個氮化硼奈米管為多個經修飾的氮化硼奈米管，該多個經修飾的氮化硼奈米管選自以一聚合物包覆的多個氮化硼奈米管以及塗有一配體或一表面活性劑的多個氮化硼奈米管。
- 如請求項10之方法，其中該多個側羥基的數目為介於每12個氮化硼單元當中有約1個羥基至每124個氮化硼單元當中有約1個羥基之間。
- 如請求項12之方法，其中該多個側羥基的數目為每18個氮化硼單元當中有約1個羥基。
- 如請求項11之方法，其中該聚合物包含一共軛聚合物，該共軛聚合物選自於由包含至少一個烷基側鏈的聚噻吩、包含至少一個烷基側鏈的聚芴、包含至少一個烷基側鏈的聚(芴/吡啶)共聚物，以及包含至少一個烷基側鏈的聚(噻吩/芴)共聚物組成的群組。
- 如請求項10之方法，其中該燒結為強脈衝光燒結。
- 如請求項10之方法，其中該金屬墨水包括銀、銅或鎳。
- 如請求項15之方法，其中該金屬墨水為一分子墨水、一顆粒墨水或一包含多個薄片的墨水，或其任意混合。
- 如請求項10之方法，其中在燒結之前，通過由網版印刷、噴墨印刷、微繪印刷、彎曲凹版印刷、平版印刷或模版印刷將該金屬墨水施加在該複合物上。
- 如請求項10之方法，其中提供該塑料基板包括：提供由以下多個聚合物中的一個製備的一基板：聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PETG)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚醯亞胺及聚酯。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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