TWI823553B - 積層體之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明有關具有支撐體及可剝離地配置於其上之透光性樹脂層的積層體之製造方法，其包含下述步驟：於支撐體上，以塗佈厚度a(μm)與支撐體之厚度b(μm)之比a/b成為0.5~5.8之方式，塗佈用以形成透光性樹脂層之樹脂溶液的步驟；將樹脂溶液之塗膜加熱並乾燥之步驟；維持於較加熱時之溫度更低之溫度，將具有塗膜之支撐體之寬度方向端部之捲邊量調整於5~50mm之步驟；及將捲邊量經調整之具有塗膜之支撐體進行加熱處理之步驟。

Description

積層體之製造方法
本發明有關積層體之製造方法。
具有透光性之光學膜已使用於各種用途。作為其一例，已知有於各種顯示器所用之偏光板保護膜。
近年來，可摺疊的可摺疊顯示器之開發非常盛行。可折疊顯示器係於顯示器表面具有薄膜蓋玻璃(UTG)，為了防止該蓋玻璃因衝擊而破裂，而於蓋玻璃之表面側或背面側(裝置本體側)配置耐衝擊膜。
該等耐衝擊膜及偏光板保護膜等之光學膜，例如基於提高彎折耐性之觀點，要求更薄膜化。
相對於此，已知有具有基材膜(支撐)與透光性膜(透光性樹脂層)之剝離性積層膜(例如專利文獻1)。該剝離性積層膜係藉由將透光性膜貼合於偏光子，同時剝離基材膜，而將薄膜的透光性膜貼合於偏光子等而使用。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1] 日本特開2018-41028號公報
[發明欲解決之課題]
然而，將如專利文獻1所示之以往薄膜之透光性膜與其他構件貼合時，貼合後曝露於高溫高濕下時，有容易產生空氣咬入之問題。例如使用透光性膜作為上述可摺疊顯示器之耐衝擊膜時，首先將透光性膜與附黏著劑層之脫模膜以捲對捲貼合，將黏著劑層轉印至透光性膜上之後，貼合蓋玻璃。將該透光性膜與附黏著劑層之脫模膜貼合時，發生空氣咬入，或若於貼合後曝露於高溫高濕下，則容易發生空氣咬入。由於此等空氣咬入，而有使貼合後之蓋玻璃單元的耐衝擊性能降低之情況。
因此，不限於使用作為耐衝擊膜之情況，在將薄膜之透光性膜與其他構件貼合時亦期望可抑制空氣咬入。
本發明係鑑於上述情況而完成者，目的在於提供於貼合時或貼合後之空氣咬入受抑制，而可充分發揮透光性膜(透光性樹脂層)之機能的積層體之製造方法。 [用以解決課題之手段]
上述課題可藉由以下構成而解決。
本發明之積層體之製造方法，係具有支撐體及可剝離地配置於其上之透光性樹脂層的積層體之製造方法，其包含下述步驟：於前述支撐體上，以塗佈厚度a(μm)與前述支撐體之厚度b(μm)之比a/b成為0.5~5.8之方式，塗佈用以形成前述透光性樹脂層之樹脂溶液的步驟；將前述樹脂溶液之塗膜加熱並乾燥之步驟；維持於較前述加熱時之溫度更低之溫度，將具有前述塗膜之支撐體之寬度方向端部之捲邊量調整於5~50mm之步驟；及將前述捲邊量經調整之具有前述塗膜之支撐體進行加熱處理之步驟。 [發明效果]
依據本發明可提供於貼合時之空氣咬入受抑制，而可充分發揮透光性膜之機能的積層體之製造方法。
以下針對本發明之實施形態參考圖式詳細說明。
圖1A~C係顯示使用本實施形態之積層體100之貼合方法的剖面示意圖。圖2係顯示本實施形態之具有塗膜之支撐體的捲邊量H之剖面示意圖。該等圖顯示帶狀積層體100之寬度方向的剖面。
如上述，在將(積層體100之)透光性樹脂層120與蓋玻璃(未圖示)透過黏著劑層220以捲對捲貼合之前，將透光性樹脂層120與形成於脫模膜210上之黏著劑層220貼合(圖1A及B)，將黏著劑層220轉印至透光性樹脂層120上(參見圖1C)。本發明人等發現將貼合時之積層體100預先使寬度方向兩端部適度捲邊以朝透光性樹脂層120側翹起，且藉由減低透光性樹脂層中殘留的應力分佈(參見圖1A)，可抑制貼合時及貼合後因空氣咬入所致之***。
該機制雖尚不明瞭，但推測如下。 若無如以往積層體般之捲邊或捲邊量輕微，則由於薄膜之透光性樹脂層無彈性，故貼合至黏著劑層220時容易起皺，容易咬入空氣。且，即使積層體適度捲邊，若局部應力存留，則貼合後曝露於高溫高濕環境下時，因局部殘留應力引起的透光性樹脂層120的熱變形，容易發生空氣咬入。 相對於此，藉由事先使積層體100適度捲邊，由於積層體100之寬度方向中心部的背面被輥面充分支撐，故貼合於黏著劑層220時，於寬度方向中心部分容易與黏著劑層220密著。藉此，貼合時容易將空氣自寬度方向中心部向寬度方向兩端部擠出，不易產生空氣咬入。且，藉由預先使透光性樹脂層之殘留應力分佈均勻(事先消除局部殘留應力)，亦可抑制貼合後曝露於高溫高濕環境下時之空氣咬入。
此種積層體100可藉由於乾燥步驟後，經過維持於相對低的溫度而將捲邊量調整至適當範圍之捲邊量調整步驟，及將具有塗膜之支撐予以加熱處理之步驟而獲得。
亦即，於捲邊量調整步驟中，可將乾燥步驟產生之積層體100的殘留應力固定化。另一方面，由於在捲邊量調整步驟中固定化之殘留應力於寬度方向上不均勻，故直接在貼合後曝露於高溫高濕下時，無法抑制***。相對於此，藉由進而進行加熱處理步驟，可使透光性樹脂層之殘留應力於寬度方向分布均勻。藉此，所得積層體由於捲邊量調整至適當範圍，且殘留應力之偏置減低，故可抑制接合時之空氣咬入。
又，積層體100之捲邊量與捲邊量調整步驟中具有塗膜之支撐體的捲邊量大致對應；捲邊量調整步驟中具有塗膜之支撐體的捲邊量可藉由塗佈步驟之樹脂溶液的塗佈厚度a與支撐體厚度之比a/b或塗膜之拉伸彈性模數、乾燥步驟之加熱溫度T1或捲邊量調整步驟之環境溫度T2等而調整。且透光性樹脂層之殘留應力的分佈可藉由(捲邊量調整步驟後之)熱處理步驟的加熱溫度T3等而調整。以下，針對本發明之構成加以說明。
1.積層體之製造方法 本實施形態之積層體之製造方法，包含1)於支撐體上，塗佈樹脂溶液之步驟(塗佈步驟)；2)將樹脂溶液之塗膜加熱並乾燥之步驟(乾燥步驟)；3)調整具有塗膜之支撐體的捲邊量之步驟(捲邊量調整步驟)；及4)將捲邊量經調整之具有塗膜之支撐體進行加熱處理之步驟(加熱處理步驟)。
1)塗佈步驟 於支撐體上塗佈用以形成透光性樹脂層之樹脂溶液。
支撐體若為可支撐透光性樹脂層者，則未特別限制，但通常可為樹脂膜。樹脂膜之例包含聚酯膜(例如聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸三亞甲基二酯(PTT)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚萘二甲酸丁二酯(PBN)等)、環烯烴系樹脂膜(COP)、丙烯酸系樹脂膜、纖維素系樹脂膜(三乙醯纖維素膜(TAC)等)等之熱塑性樹脂膜。其中，基於有廣泛性、具有充分強度之觀點，較佳為PET膜等之聚酯膜。
支撐體厚度未特別限制，但例如較佳為10~ 100μm，更佳為25~50μm。
支撐體較佳於其表面進而包含脫模層。脫模層可包含習知剝離劑或脫模劑。剝離劑之例包含矽系剝離劑及非矽系剝離劑。脫模層之厚度若為可展現所需剝離性則未特別限制，但例如較佳為0.1~1.0μm。
樹脂溶液包含熱塑性樹脂及溶劑，較佳進而包含橡膠粒子。樹脂溶液的組成將於後文詳述。
樹脂溶液之塗佈方法未特別限制，例如為背輥塗佈法、凹版塗佈法、旋塗法、線棒塗佈法、輥塗法等之習知方法。其中，基於可形成薄且均勻厚度的塗膜之觀點，較佳為背塗佈法。
樹脂溶液之塗佈厚度a(μm)係調整為與支撐體厚度b(μm)的比a/b為0.5~5.8的範圍。比a/b為0.5以上時，捲邊量容易調整為一定以上，為5.8以下時，捲邊量不會過大。藉此，可調整具有塗膜之支撐體於寬度方向端部之捲邊量於後述範圍內。基於同樣觀點，比a/b較佳調整至0.8~4.8之範圍。塗佈厚度a例如可為30~250μm。
2)乾燥步驟(第1加熱步驟) 其次，將塗佈於支撐體之樹脂溶液加熱，去除溶劑(乾燥)形成塗膜。
加熱條件(例如加熱溫度、加熱時間等)未特別限制，但係設定為捲邊量調整步驟後之具有塗膜的支撐體於寬度方向端部之捲邊量可調整為後述範圍。加熱溫度T1較佳為60~140℃，更較佳為80~120℃。加熱溫度為上述範圍內時，不僅可於短時間去除溶劑，且捲邊量亦容易調整至後述範圍，故容易抑制因***所致之貼合不良。加熱溫度可設定為加熱環境之溫度。
加熱溫度T1下之塗膜的拉伸彈性模數未特別限制，但較佳為1.6GPa以下，更佳為1.0GPa以下。塗膜之拉伸彈性模數為上限值以下時，由於具有適度的柔軟性，故殘留應力容易緩和。
塗膜之拉伸彈性模數，可藉由依據 JIS K7127之拉伸試驗測定自支撐體剝離後之塗膜的拉伸彈性模數。亦即，將經剝離之塗膜切出1cm(TD方向)×10cm(MD方向)作為樣品，於25℃ 60%RH之環境下調濕24小時。針對所得樣品，於乾燥步驟之加熱溫度T1進行拉伸試驗，測定拉伸彈性模數。測定以夾頭間距離50.0mm、拉伸速度50mm/min而進行。
塗膜之拉伸彈性模數可藉由塗膜之組成而調整。例如，塗膜包含橡膠粒子時，塗膜之拉伸彈性模數容易變低。
3)捲邊量調整步驟 其次，將具有塗膜之支撐體維持在比乾燥步驟之加熱溫度T1低的溫度T2，調整具有塗膜之支撐體於寬度方向端部的捲邊量。具體而言，在低於加熱溫度T1的溫度T2下，將具有塗膜之支撐體搬送一定時間，固定具有塗膜之支撐體於寬度方向端部的捲邊量及殘留應力。
具有塗膜之支撐體的捲邊，由於係因乾燥步驟中去除塗膜中的溶劑及收縮而產生，故寬度方向兩端部產生為向塗膜側翹起(參見圖2)。具有塗膜之支撐體的寬度方向端部之捲邊量係調整為5~50mm的範圍，較佳為15~35mm的範圍。若捲邊量為5mm以上，則可抑制貼合時之空氣咬入，若為50mm以下，則容易抑制因捲邊量過大所致之貼合不良及寬度方向端部之彎折等。
具有塗膜之支撐體於寬度方向端部的捲邊量，係以將具有塗膜之支撐體放置於水平面時，塗膜表面中，寬度方向兩端部相對於最低部分(圖2中為寬度方向中心部)的高度H(mm)而測定。測定例如使用線上測定裝置Keyence LJ-X8200，於支撐體長度方向分別測定100點之支撐體上的塗膜表面於寬度方向兩端部(最低部分)與寬度方向中央部(最高部分)的高度，將各點之(寬度方向兩端部的高度-寬度方向中心部的高度)之平均值視為「捲邊量」。
具有塗膜之支撐體於寬度方向端部之捲邊量，如上述，可藉由塗佈步驟之塗佈厚度a與支撐體厚度之比a/b、及塗膜之拉伸彈性模數、乾燥步驟之加熱溫度T1、捲邊量調整步驟之環境溫度T2等而調整。
基於將具有塗膜的支撐體於寬度方向端部之捲邊量調整於上述範圍之觀點，捲邊量調整步驟中之環境溫度T2為10~40℃，較佳為15~35℃。捲邊量調整步驟之溫度T2與乾燥步驟之加熱溫度T1的差(T1-T2)可設為例如40~70℃。(T1-T2)若為70℃以下，則由於難以淬火，故捲邊量不會過大。於環境溫度T2之維持時間只要為可將捲邊量調整於特定範圍的程度即可，例如可比乾燥步驟中之加熱時間長。例如可為5~20分鐘。
塗膜中會殘留源自樹脂溶液之溶劑(例如酮類或醇類)。殘留溶劑量較佳相對於塗膜為3%以下。殘留溶劑之含量可藉由樹脂溶液之乾燥條件而調整。
殘留溶劑量可藉由頂空氣相層析法測定。於頂空氣相層析法中，將試料封入容器中加熱，以於容器中充滿揮發成分之狀態迅速將容器中之氣體注入氣相層析儀中，邊進行質量分析進行化合物鑒定邊定量揮發成分。
4)加熱處理步驟(第2加熱步驟) 然後，將經調整捲邊量之具有塗膜之支撐體進一步進行加熱處理。藉此，獲得具有支撐體及透光性樹脂層之積層體，同時將殘留應力均勻分佈。
具體而言，具有塗膜之支撐體較佳在高於調整捲邊量之步驟的溫度下加熱。亦即，加熱溫度T3若為可使應力分佈均勻之程度則未特別限制，較佳高於捲邊量調整步驟之環境溫度T2。例如，加熱溫度T3較佳為60~140℃，更佳為80~120℃。加熱溫度T3為下限值以上時，應力分佈容易均勻，若為上限值以下，則不易損及搬送穩定性。加熱溫度T3可特定為加熱環境之溫度。加熱時間只要可均勻分佈殘留應力之程度即可，例如與捲邊量調整步驟之維持時間相等，或可比其長。例如可為5~40分鐘。
本實施形態之積層體由於較佳為帶狀，故較佳進一步進行5)將帶狀之積層體捲繞成捲筒狀，作成捲筒體之步驟。
5)捲取步驟 將所得帶狀積層體於與其寬度方向垂直之方向捲取成捲筒狀，作成捲筒體。
帶狀積層體之長度未特別限制，例如可為100~10000m左右。且帶狀積層體之寬度較佳為1m以上，更佳為1.3~4m。
關於樹脂溶液： 樹脂溶液包含熱塑性樹脂及溶劑。
(熱塑性樹脂) 樹脂溶液中所含之熱塑性樹脂未特別限制，但包含(甲基)丙烯酸系樹脂、環烯烴系樹脂、纖維素酯。
(甲基)丙烯酸系樹脂係至少包含源自甲基丙烯酸甲酯之構造單位的聚合物。該聚合物亦可進而包含源自甲基丙烯酸甲酯之構造單位以外的其他構造單位。其他構造單位之例包含苯基馬來醯亞胺等之馬來醯亞胺；丙烯酸金剛烷酯等之(甲基)丙烯酸烷酯；丙烯酸2-乙基己酯等之(甲基)丙烯酸環烷酯等。
(甲基)丙烯酸系樹脂之例包含聚甲基丙烯酸甲酯及甲基丙烯酸甲酯･苯基馬來醯亞胺･丙烯酸烷酯之共聚物等。
(甲基)丙烯酸系樹脂之重量平均分子量Mw較佳為100萬以上，更佳為150萬~300萬。(甲基)丙烯酸系樹脂之Mw為一定以上時，可提高透光性樹脂層的機械強度。Mw可藉由膠滲透層析(GPC)以聚苯乙烯換算進行測定。
環烯烴系樹脂可為具有極性基之降冰片基系單體之(共)聚合物。具有極性基之降冰片基系單體係以下述式(1)表示。
式(1)之R 1~R 4中較佳至少一個為極性基，更佳為碳原子數1~10之烷氧基羰基。具有源自具有極性基之降冰片烯系單體之構造單位的環烯烴系樹脂，不僅容易溶解於溶劑中，亦可提高所得薄膜之玻璃轉移溫度。
R 1~R 4中其餘者較佳各為氫原子或烴基。烴基係碳原子數1~10，較佳1~4，更佳1或2之烴基，其例包含烷基、芳基。
例如，式(1)之R 1為極性基，R 2、R 3及R 4各可為氫原子或烴基；R 1及R 3各為極性基，R 2及R 4各為氫原子或烴基。p及m各為0~3之整數。m+p較佳為0~4，更佳為0~2，又更佳為m=1，p=0。
環烯烴系樹脂可進而包含衍生自可與具有極性基之降冰片烯系單體共聚合之其他單體的構造單位。可共聚合之其他單體之例包含不具有極性基之降冰片烯系單體、或環丁烯、環戊烯等之不具有降冰片烯骨架之環烯烴系單體。
環烯烴系樹脂之Mw未特別限制，但例如較佳為10萬~30萬，更佳為12萬~20萬。Mw可藉與上述相同之方法測定。
纖維素酯較佳為三乙醯纖維素(TAC)。
該等中，包含(甲基)丙烯酸系樹脂或環烯烴系樹脂之薄膜的透光性樹脂層，由於無彈性，於貼合時容易發生空氣咬入，故本發明之積層體之製造方法特別有效。
樹脂之含量相對於樹脂溶液的固形分較佳為60質量%以上，更佳為70質量%以上。
(其他成分) 樹脂溶液根據需要可進而包含上述以外之其他成分。其他成分之例包含橡膠粒子或消光劑(微粒子)。
(橡膠粒子) 橡膠粒子係包含有橡膠狀聚合物之粒子。橡膠狀聚合物係玻璃轉移溫度為20℃以下，較佳0℃以下，更佳-10℃以下之軟質交聯聚合物。此等交聯聚合物之例包含丁二烯系交聯聚合物、(甲基)丙烯酸系交聯聚合物及有機矽氧烷系交聯聚合物。其中，基於與(甲基)丙烯酸系樹脂之折射率差較小，不易損及透光性樹脂層之透明性之觀點，較佳為(甲基)丙烯酸系交聯聚合物，更佳為丙烯酸系交聯聚合物(丙烯酸系橡膠狀聚合物)。
丙烯酸系橡膠聚合物(a)係包含源自丙烯酸酯之構造單位作為主成分之交聯聚合物。丙烯酸系橡膠聚合物(a)較佳為包含源自丙烯酸酯之構造單位、源自可與其共聚合之其他單體的構造單位、及源自1分子中具有2個以上自由基聚合性基(非共軛反應性雙鍵)之多官能性單體之構造單位的交聯聚合物。
丙烯酸酯較佳為丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯等之烷基的碳原子數1~12之丙烯酸烷酯。源自丙烯酸酯之構造單位的含量，相對於全構造單位較佳為40~90質量%，更佳為50~80質量%。丙烯酸酯之含量為上述範圍內時，容易對保護膜賦予充分之韌性。
可共聚合之其他單體係可與丙烯酸酯共聚合之單體中，多官能性單體以外者。可共聚合之單體之例包含甲基丙烯酸甲酯等之甲基丙烯酸酯；苯乙烯、甲基苯乙烯等之苯乙烯類。源自可共聚合之其他單體之構造單位的含量相對於全構造單位較佳為5~55質量%，更佳為10~45質量%。
多官能性單體之例包含乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯。源自多官能性單體之構造單位的含量相對於全構造單位較佳為0.05~10質量%，更佳為0.1~5質量%。多官能性單體之含量為0.05質量%以上時，由於容易提高所得丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)之交聯度，故不會過於損及所得之透光性樹脂層的硬度、剛度，若為10質量%以下，則不易損及透光性樹脂層之韌性。
包含丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)之粒子可為由丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)所成之粒子；在丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)之存在下，使甲基丙烯酸酯等之單體的混合物進行至少一段以上具合所得之丙烯酸系接枝共聚物所成之粒子，亦即可為具有包含丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)的核部與覆蓋其之殼部的核殼型粒子。
殼部分包含含有接枝鍵結於丙烯酸系橡膠聚合物(a)之源自甲基丙烯酸酯之構造單位作為主成分之甲基丙烯酸系聚合物(b)。構成甲基丙烯酸系聚合物(b)的甲基丙烯酸酯較佳為甲基丙烯酸甲酯等之烷基的碳原子數1~12之甲基丙烯酸烷酯。
橡膠粒子之平均粒徑較佳為100~400nm，更佳為150~300nm。橡膠粒子的平均粒徑為上述範圍內時，不會損及透光性樹脂層之透明性，容易獲得應力緩和作用。橡膠粒子之平均粒徑可特定為藉由Zeta電位･粒徑測定系統(大塚電子股份有限公司製ELSZ-2000ZS)測定之分散粒徑。
橡膠粒子之含量未特別限制，但相對於樹脂溶液中的樹脂成分較佳為5~50質量%，更佳為5~40質量%，又更佳為7~30質量%。
(消光劑) 基於對膜賦予滑動性之觀點，可添加消光劑。消光劑之例包含氧化矽粒子等之無機微粒子等。
(溶劑) 樹脂溶液所用之溶劑只要為可良好地分散(甲基)丙烯酸系樹脂或橡膠粒子者即可，未特別限制。溶劑之例包含甲醇、乙醇等醇類，甲基乙基酮、甲基異丁基酮、丙酮等酮類，乙酸乙酯、乙酸甲酯等酯類，二醇醚類(丙二醇單(C1~C4)烷醚(具體為丙二醇單甲醚(PGME)等)，丙二醇單烷醚酯(丙二醇單甲醚乙酸酯)，甲苯、苯、環己烷等之烴類。其中，基於容易溶解(甲基)丙烯酸系樹脂，且與橡膠粒子的親和性較高、沸點低、容易提高乾燥速度及生產性之觀點，溶劑較佳包含酮類，基於容易形成平面性高的透光性樹脂層之觀點，較佳進而包含醇類。
樹脂溶液的樹脂濃度，基於容易將黏度調整於後述範圍之觀點，例如較佳為1.0~20質量%。
關於製造裝置： 本實施形態之積層體之製造方法可藉由例如圖3所示之製造裝置進行。
圖3係用於實施本實施形態之積層體之製造方法的製造裝置300之示意圖。製造裝置300包含供給部310、塗佈部320、乾燥部330、捲邊量調整部340、加熱處理部350及捲取部360。a及b表示搬送支撐體110的搬送輥。
供給部310具有將捲繞於芯之帶狀支撐體110的捲筒體301捲出之捲出裝置(未圖示)。
塗佈部320係用以進行上述塗佈步驟之塗佈裝置，具有保持支撐體110之背襯輥321、對由背襯輥321保持之支撐體110塗佈樹脂溶液之塗佈頭322及設於塗佈頭322之上游側之減壓室323。
減壓室323係用以使塗佈時來自塗佈頭322之樹脂溶液及與支撐體110之間形成之珠泡(塗佈液積存)安定化之機構，可調整減壓度。減壓室323處於無空氣洩漏之狀態，且於與背襯輥之間的間隙亦調整為較窄，以便形成穩定的塗佈液珠泡。
乾燥部330係用以進行上述乾燥步驟之乾燥裝置，係將塗佈於支撐體110的塗膜加熱並乾燥。乾燥部330亦可構成為例如碰觸熱風溫度經調整為上述加熱溫度T1的熱空氣，亦可為環境溫度經調整之加熱爐等。
捲邊量調整部340係用以進行上述捲邊量調整步驟之裝置，係將具有塗膜之支撐體110在經調整於低於加熱溫度T1的溫度T2之環境中搬送。
加熱處理部350係用以進行上述熱處理步驟之裝置，對通過捲邊量調整部340之具有塗膜的支撐體110進行熱處理。
捲取部360係用以捲取形成有透光性樹脂層120之支撐體110(積層體100)，獲得捲筒體361之捲取裝置(未圖示)。
2.積層體 藉由本實施形態之積層體之製造方法所得之積層體具有支撐體與可剝離地配置於其表面之透光性樹脂層(參見圖1A)。
透光性樹脂層係自上述樹脂溶液所得者，配置於支撐體上。透光性樹脂層自支撐體剝離後，作為與蓋玻璃貼合之耐衝擊膜，或作為與偏光器貼合之保護膜(包含相位差膜)等之光學膜使用。
(寬度方向兩端部之捲邊量) 所得積層體，起因於製造製程，亦將寬度方向兩端部適度捲邊以朝透光性樹脂層側翹起。捲邊量可為與上述相同範圍。
(相位差Ro及Rt) 透光性樹脂層於例如使用作為IPS模式用的相位差膜之觀點，以測定波長550nm、23℃ 55%RH環境下測定之面內方向的相位差Ro較佳為0~10nm，更佳為0~5nm。透光性樹脂層之厚度方向的相位差Rt較佳為-20~20nm，更佳為-10~10nm。
Ro及Rt分別以下述式定義。 式(2a)：Ro=(nx-ny)×d 式(2b)：Rt=((nx+ny)/2-nz)×d (式中， nx表示透光性樹脂層之面內慢軸方向(折射率最大之方向)的折射率， ny表示透光性樹脂層之與面內慢軸正交的方向之折射率， nz表示透光性樹脂層之厚度方向的折射率， d表示透光性樹脂層之厚度(nm))。
透光性樹脂層之面內慢軸可藉由自動雙折射率計Axo Scan(Axo掃描穆勒矩陣偏振儀(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter)：Axo Matrix公司製)確認。
Ro及Rt可藉以下方法測定。 1)將透光性樹脂層於23℃ 55%RH的環境下調濕24小時。以阿倍折射計測定該薄膜之平均折射率，使用市售測微計測定厚度d。 2)使用自動雙折射率計Axo Scan(Axo掃描穆勒矩陣偏振儀(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter)：Axo Matrix公司製)，在23℃ 50%RH之環境下分別測定調濕後之薄膜於測定波長550nm下之相位差Ro及Rt。
(厚度) 透光性樹脂層之厚度未特別限制，但基於實現偏光板之薄型化之觀點，通常比支撐體的厚度薄，具體而言例如較佳為0.1~35μm，更佳為1~15μm。
本實施形態之積層體可根據需要進而包含配置於支撐體與透光性樹脂層之間的其他層。
以本實施形態之積層體之製造方法所得之積層體，如上述，寬度方向之兩端部經適度捲邊以向透光性樹脂層側翹起。藉此，可抑制與後述其他構件貼合時之空氣咬入，藉此可抑制***等之貼合不良。
3.顯示裝置 本實施形態之顯示裝置，作為顯示裝置本體，包含顯示元件及偏光板。
顯示元件可為有機EL元件或液晶元件(液晶胞)等。偏光板配置於顯示元件之至少視認側。
顯示裝置可根據用途進而包含其他構件。顯示裝置例如為可折疊顯示器時，於顯示裝置本體之視認側，透過耐衝擊膜配置蓋玻璃。耐衝擊膜可為本實施形態之積層體的透光性樹脂層。
圖4係顯示本實施形態之顯示裝置400的構成之剖面示意圖。本實施形態中，顯示裝置400顯示為有機EL顯示裝置之例。
顯示裝置400具有包含有機EL元件410(顯示元件)及偏光板420(圓偏光板)之顯示裝置本體400A，以及蓋玻璃單元500。
3-1.顯示裝置本體400A (有機EL元件) 有機EL元件410係於玻璃板或透明膜等之透明基板411上，依序具有金屬電極412、發光層413、透明電極(ITO等)414及密封層415。
金屬電極412可作為陰極發揮機能。金屬電極412就容易電子注入而提高發光效率之方面，較佳使用功函數小的物質，通常使用Mg-Ag、Al-Li。
發光層413為有機薄膜之積層體，例如可為由三苯基胺衍生物等所成之電洞注入層與由蒽等之螢光性有基固體所成之發光層的積層體，或由此等發光層與由苝衍生物等所成之電子注入層的積層體、該等電洞注入層、發光層、電子注入層之積層體等。
透明電極414可作為陽極發揮機能。透明電極414通常以氧化銦錫(ITO)等透明導體構成。
密封層415可為玻璃板或透明膜等之透明基板，或密封劑等之密封膜。
而且，藉由於金屬電極412與透明電極414之間施加電壓，將電洞與電子注入發光層413，藉由該等電洞與電子之再結合產生之能量激發螢光物質，經激發的螢光物質回到基底狀態時發射光並發光。
(偏光板) 偏光板420係配置於有機EL元件410的視認側之面的圓偏光板。此等偏光板420具有偏光子421、配置於其視認側之保護膜422、配置於偏光子421與有機EL元件410之間的保護膜423。
偏光子421例如可為聚乙烯醇系偏光膜。保護膜423較佳為λ/4膜，以偏光子421之透過軸(或吸收軸)與保護膜423之面內慢軸所成之角度成為45±15°之方式貼合。保護膜422可為習知之偏光板保護膜。此種圓形偏光板420可抑制因室內照明等而從顯示裝置400外部入射的外光的映入。
3-2.蓋玻璃單元500 蓋玻璃單元500具有蓋玻璃510、黏著劑層220及作為耐衝擊膜之透光性樹脂120。
(蓋玻璃) 蓋玻璃510配置於顯示裝置本體400A之最靠視認側。蓋玻璃510之厚度可為例如30~50μm。
(耐衝擊膜) 耐衝擊膜配置於顯示裝置本體400A與蓋玻璃510之間。作為耐衝擊膜可使用上述積層體100的透光性樹脂層120。
3-3.顯示裝置之製造方法 顯示裝置400可經過1)製作蓋玻璃單元500之步驟，2)將顯示裝置本體400A與蓋玻璃單元500貼合之步驟而獲得。
關於1)的步驟 本實施形態之蓋玻璃單元500可經過將積層體100之透光性樹脂層120與蓋玻璃510透過黏著劑層220貼合，同時剝離積層體100之支撐110的步驟而製造。
具體而言，於將積層體100之透光性樹脂層120與形成於脫模膜210上之黏著劑層220，以捲對捲予以貼合，將黏著劑層220轉印至透光性樹脂層120上之後(圖1A~C)；較佳進行於黏著劑層220上藉由捲對捲進而貼合蓋玻璃510。
此時，由於積層體100經適度捲邊，故積層體100與支撐其之輥於寬度方向中心部充分接觸。因此，積層體100之透光性樹脂層120與黏著劑層220於寬度方向中心部容易密著，貼合時空氣不易咬入。且，積層體100由於殘留應力均勻化，故貼合後即使曝露於高溫高濕下，亦不易因透光性樹脂層120之熱變形等引起之空氣咬入。藉此，可抑制因貼合不良導致之***(參見圖1A)。
關於2)的步驟 將所得蓋玻璃單元500之透光性樹脂層120(耐衝擊膜)，以黏著劑等貼合於顯示裝置本體400A，可獲得顯示裝置400。
(變化例) 又，上述實施形態中，積層體之透光性樹脂層雖顯示使用作為耐衝擊膜之例，但不限於此，亦可作為偏光板之保護膜使用。
又，上述實施形態中，積層體之透光性樹脂層雖顯示使用作為有機EL顯示裝置之耐衝擊膜之例，但不限於此，亦可使用於液晶顯示裝置的保護膜或顯示元件的透明基板等。 [實施例]
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明不限於該等。
1.積層體之材料 1-1.支撐體 ＜PET-1＞ 聚對苯二甲酸乙二酯膜(東洋紡公司製TN100，有脫模層(含非矽氧系剝離劑)，厚度50μm) ＜PET-2＞ 聚對苯二甲酸乙二酯膜(東洋紡公司製TN100，有脫模層(含非矽氧系剝離劑)，厚度100μm)
＜TAC＞ 三乙醯纖維素膜(KONICA MINOLTA公司製4CT，無脫模層，厚度40μm)
1-2.樹脂溶液 (1)材料之製備 ＜樹脂＞ (甲基)丙烯酸系樹脂：甲基丙烯酸甲酯(MMA)/苯基馬來醯亞胺(PMI)/丙烯酸甲酯(MA)共聚物(85/10/5質量比)，Mw：200萬，Tg：122℃ COP：環烯烴系樹脂G7810(JSR公司製)(包含源自以下述式表示之降冰片烯系單體之構造單位的環烯烴系樹脂(COP)，Mw：11萬，Tg：170℃)
藉以下方法測定樹脂之玻璃轉移溫度及重量平均分子量。
(玻璃轉移溫度) 樹脂之玻璃轉移溫度(Tg)係使用DSC(Differential Scanning Calorimeter：示差分掃描熱量法)依據 JIS K 7121-2012測定。
(重量平均分子量) 樹脂之重量平均分子量(Mw)係使用凝膠滲透層析儀(TOSOH公司製HLC8220GPC)、管柱(TOSOH公司製 TSK-GEL G6000HXL-G5000 HXL-G5000HXL-G4000HXL-G3000HXL串聯)而測定。將試料20mg±0.5mg溶解於四氫呋喃10ml中，以0.45mm過濾器過濾。將該溶液100ml注入管柱(溫度40℃)，於檢測器RI溫度40℃下測定，使用苯乙烯換算之值。
＜橡膠粒子＞ 使用藉以下方法調製之橡膠粒子R1。 於附攪拌機之8L聚合裝置中饋入以下物質。 去離子水                                    180質量份 聚氧乙烯月桂醚磷酸                     0.002質量份 硼酸                                          0.4725質量份 碳酸鈉                                       0.04725質量份 氫氧化鈉                                    0.0076質量份 以氮氣充分置換聚合器內之後，將內溫設為80℃，將過硫酸鉀0.021質量份以2%水溶液投入。其次，將於由甲基丙烯酸甲酯84.6質量%、丙烯酸丁酯5.9質量%、苯乙烯7.9質量%、甲基丙烯酸烯丙酯0.5質量%、正辛基硫醇1.1質量%所成之單體混合物(c’)21質量份中添加0.07質量份之聚氧乙烯月桂醚磷酸後之混合液，歷時63分鐘連續添加於上述溶液中。進而，藉由繼續60分鐘聚合反應，獲得最內層硬質聚合物(c)。
隨後，將氫氧化鈉0.021質量份作為2質量%水溶液、過硫酸鉀0.062質量份作為2質量%水溶液分別添加。其次，將於由丙烯酸丁酯80.0質量%、苯乙烯18.5質量%、甲基丙烯酸烯丙酯1.5質量%所成之單體混合物(a’)39質量份中添加有聚氧乙烯月桂醚磷酸0.25質量份之混合液歷時117分鐘連續添加。添加結束後，作為2質量%水溶液添加過硫酸鉀0.012質量份，繼續聚合反應120分鐘，獲得軟質層(由丙烯酸系橡膠狀聚合物(a)所成之層)。軟質層之玻璃轉移溫度(Tg)為-30℃。軟質層之玻璃轉移溫度係將構成丙烯酸系橡膠聚合物(a)之各單體的均聚物的玻璃轉移溫度根據組成比予以平均而算出。
隨後，以2質量%水溶液添加過硫酸鉀0.04質量份，將由甲基丙烯酸甲酯97.5質量%、丙烯酸丁酯2.5質量%所成之單體混合物(b’)26.1質量份歷時78分鐘連續添加。進而繼續聚合反應30分鐘，獲得聚合物(b)。
所得聚合物投入3質量%硫酸鈉水溶液中，使鹽析･凝固。其次，重複脫水･洗淨後予以乾燥，獲得3層構造的丙烯酸系接枝共聚物粒子(橡膠粒子R1)。所得橡膠粒子R1的平均粒徑為200nm。
橡膠粒子之平均粒徑係藉以下方法測定。
(平均粒徑) 所得分散體中之橡膠粒子的分散粒徑以Zeta電位･粒徑測定系統(大塚電子股份有限公司製ELSZ-2000ZS)測定。
(2)樹脂溶液之調製 ＜樹脂溶液A之製作＞ 混合下述成分，獲得透光性樹脂層溶液。 二氯甲烷：900質量份 COP(環烯烴系樹脂)：100質量份
＜樹脂溶液B~F之製作＞ 除了變更為表1所示之組成以外，與樹脂溶液A同樣獲得樹脂溶液B~F。
所得樹脂溶液A~F的組成如表1所示。
2.積層體之製作及評價 ＜積層體1之製作＞ 作為支撐體，準備PET膜(PET-1)。於該PET膜之脫模層上，使用狹縫模嘴以成為表2所示之塗佈厚度a(μm)之方式塗佈樹脂溶液A後，在80℃加熱4分鐘予以乾燥。其次，邊於25℃搬送塗佈有樹脂溶液A之支撐體邊維持10分鐘後(捲邊量調整步驟)，於80℃進而加熱20分鐘(加熱處理步驟)。藉此，獲得具有支撐體與透光性樹脂層之積層體1。
＜積層體2~7之製作＞ 除了將支撐體與樹脂溶液之組合及厚度比a/b變更為表2所示以外，與積層體1同樣獲得積層體2~7。
＜積層體8~11之製作＞ 除了捲邊量調整步驟的條件變更為表2所示以外，與積層體3同樣獲得積層體8~11。
＜積層體12~17之製作＞ 除了樹脂溶液中之橡膠粒子的含量或乾燥步驟之加熱溫度T1變更如表2所示以外，與積層體3同樣獲得積層體12~17。
＜積層體18之製作＞ 除了不進行捲邊量調整步驟及加熱處理步驟以外，與積層體14同樣獲得積層體18。
＜評價＞ 藉以下方法評價積層體1~18之製作途中具有塗膜之支撐體的捲邊量、塗膜之拉伸彈性模數以及使用積層體1~18之樣品***及耐衝擊性。
(捲邊量) 以線上測定具有塗膜之支撐體於寬度方向端部之捲邊量。具體而言，使用Keyence LJ-X8200，於支撐體之長度方向分別測定100點之支撐體上之塗膜表面的寬度方向兩端部(最低部分)與寬度方向中心部(最高部分)的高度，將各點(寬度方向兩端部之高度－寬度方向中心部之高度)的平均值設為「捲邊量」。
(塗膜之拉伸彈性模數) (1)捲邊量調整步驟之後 捲邊量調整步驟結束後，將所得塗膜自支撐體剝離，藉由依據JIS K7127之拉伸試驗測定拉伸彈性模數。 亦即，將經剝離之塗膜切出1cm(TD方向)×10cm(MD方向)作為樣品，於25℃ 60%RH之環境下調濕24小時。所得樣品設定於拉伸試驗裝置ORIENTEC公司製之Tensilon進行拉伸試驗，測定拉伸彈性模數。測定係以夾頭間距離50.0mm、拉伸速度50mm/min、乾燥步驟之加熱溫度T1下進行。且，測定係針對MD方向與TD方向兩者進行，各方向之拉伸彈性模數之平均值設為「拉伸彈性模數」。
(2)捲取步驟之前 加熱處理步驟後、捲取步驟之前之塗膜的拉伸彈性模數以與上述同樣測定。測定溫度係捲邊量調整步驟的加熱溫度T1。
(***) 所得積層體之透光性樹脂層透過黏著劑層貼合於蓋玻璃，獲得蓋玻璃/黏著劑層/透光性樹脂層之樣品。以目視觀察所得樣品在80℃ 90%RH保存500小時時是否發生***。 ◎：10個樣品中均未*** ○：10個樣品未達2個樣品發生*** △：10個樣品中2個樣品以上未達4個樣品發生*** ×：4個以上樣品發生***或為捲入氣泡之貼合不良，不值得評價 若為△以上則為合格。
(耐衝擊性) 針對***評價用製作之樣品，在80℃ 90%RH保存500小時後，進行以下耐衝擊試驗。 於厚度約3cm之不鏽鋼板上，以透光性樹脂層為下面之方式設置上述樣品，以膠帶固定四個角。隨後，目視觀察於蓋玻璃上自該區域上方20cm之位置，落下鐵球(重量：500g，直徑：50mm)時樣品的狀態。 ◎：實施10次蓋玻璃一次都沒飛散(包括裂紋)之情況 ○：實施10次發生未達2次之蓋玻璃飛散(包括裂紋)之情況 △：實施10次發生2次以上未達4次之蓋玻璃飛散(包括裂紋)之情況 ×：實施10次發生4次以上之蓋玻璃飛散(包括裂紋)之情況 若為△以上則為合格。
所得積層體1~18之製造條件及評價結果示於表2。
如表2所示，厚度比a/b滿足0.5~5.8之範圍，且經過捲邊量調整步驟而使捲邊量為5~50mm所得之積層體1~3、5、6、9、10及12~17，可抑制貼合時之***，可知可獲得充分耐衝擊性。
相對於此，厚度比a/b為滿足0.5~5.8之範圍的積層體4及7，及捲邊量調整步驟之溫度超過40℃的積層體8，於捲邊量調整步驟中的捲邊量無法調整至5~50mm，可知無法抑制貼合時之***。且，不具有捲邊量調整步驟及加熱處理步驟之積層體18，可之無法抑制貼合時之***。
本申請案係基於2021年9月9日提出申請之日本專利申請號2021-146875主張優先權。該申請案說明書及圖式中記載之內容均援用於本申請案說明書及圖式。 [產業上之可利用性]
根據本發明，可提供貼合時之空氣咬入受抑制，可充分發揮透光性膜之機能的積層體之製造方法。
100:積層體 110:支撐體 120:透光性樹脂層(耐衝擊膜) 210:脫模膜 220:黏著劑層 300:製造裝置 310:供給部 320:塗佈部 330:乾燥部 340:捲邊量調整部 350:加熱處理部 360:捲取部 400:顯示裝置 400A:顯示裝置本體 410:有機EL元件 420:偏光板 500:蓋玻璃單元 510:蓋玻璃
[圖1A~C]係顯示使用本實施形態之積層體的貼合方法之剖面示意圖。 [圖2]係顯示本實施形態之具有塗膜之支撐體的捲邊量之剖面示意圖。 [圖3]係本實施形態之積層體的製造裝置之示意圖。 [圖4]係顯示本實施形態之顯示裝置的構成之剖面示意圖。
100:積層體
110:支撐體
120:透光性樹脂層(耐衝擊膜)
210:脫模膜
220:黏著劑層

Claims (9)

  1. 一種積層體之製造方法，其係具有支撐體及可剝離地配置於其上之透光性樹脂層的積層體之製造方法，其包含下述步驟：於前述支撐體上，以塗佈厚度a(μm)與前述支撐體之厚度b(μm)之比a/b成為0.5~5.8之方式，塗佈用以形成前述透光性樹脂層之樹脂溶液的步驟；將前述樹脂溶液之塗膜在60~140℃下加熱並乾燥之步驟；維持於較前述加熱時之溫度更低之溫度，將具有前述塗膜之支撐體之寬度方向端部之捲邊量調整於5~50mm之步驟；及將前述捲邊量經調整之具有前述塗膜之支撐體進行加熱處理之步驟。
  2. 如請求項1之積層體之製造方法，其中前述調整捲邊量之步驟中，將具有前述塗膜之支撐體維持於10~40℃。
  3. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其中前述乾燥步驟中，於前述加熱時之溫度下之前述塗膜的拉伸彈性模數為1.6GPa以下。
  4. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其中前述加熱處理步驟中，於較前述調整捲邊量之步驟更高的溫度下加熱。
  5. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其 中前述樹脂溶液包含環烯系樹脂或(甲基)丙烯酸系樹脂。
  6. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其中前述樹脂溶液進而包含橡膠粒子。
  7. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其中前述透光性樹脂層之厚度為0.1~35μm。
  8. 如請求項1或2之積層體之製造方法，其中前述支撐體為熱塑性樹脂薄膜。
  9. 如請求項8之積層體之製造方法，其中前述熱塑性樹脂薄膜係聚酯薄膜。
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