TWI818532B - 磺酸型離子聚酯樹脂及其製備方法與應用 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種磺酸型離子聚酯樹脂及其製備方法與應用，於聚酯樹脂合成時添加了間苯二甲酸-5-磺酸鈉根(5-SSIPA)，並藉由間苯二甲酸-5-磺酸鈉根的特性，使本發明之磺酸型離子聚酯樹脂具有親水性。且，其對冷水(約30度水)具有其耐受性外，在剝離方面可藉由熱水(約80度水)進行完全剝離，達到不留殘膠的效果。
Description
本發明係有關一種聚酯樹脂及其製備方法與應用，尤其是一種磺酸型離子聚酯樹脂及其製備方法與應用。
現今，光電元件越來越頻繁地被使用於市售產品中。主要以LCD(liquid crystal display，液晶顯示器)、有機EL(Electro-Luminescence，電激發光)顯示器以及使用這些顯示器之觸控面板、照相機之透鏡部、電子設備等光學構件或電子構件等等為主。
而液晶顯示器、有機EL以及使用有這些顯示器之觸控面板、相機之透鏡部、電子機器等等之光學構件或電子構件在製造過程中，為了防止在加工、組裝、檢查及傳輸時因不小心的碰撞而造成的物理傷害或是免於化學汙染，像是酸、鹼液浸蝕，一般會於光學構件或電子構件之表面黏貼可剝膠進行防護。
而此種可剝膠，會經過光學構件或電子構件之製造、加工、組裝、檢查及傳輸步驟等直到最終出貨。並且，會在光學構件或電子構件不需要進行保護時，才會將可剝膠自光學構件或電子構件上進行剝離。
在光電元件越來越頻繁地被使用於市售產品的情況下，使用可剝膠之情況只會日益增多。為此，可剝膠的相關製造方法與後續剝離成本考量尤為重要。
而，傳統可剝膠(常見單體材料為丙烯酸系樹脂)，在不依靠化學藥劑進行剝離時，容易有殘膠的情況發生。而從光學構件或電子構件之領域來看，最為忌諱異物(殘膠)混入之光學構件或電子構件之表面，使其在使用上產生問題。
因此，傳統可剝膠因使用在電子產業基材上的考量(忌諱殘膠發生)，為此目前可剝膠移除，普遍利用鹼液清洗並進行剝除，但步驟麻煩外亦有後續的廢水需進行處理。
而在現今環保意識抬頭的情況下，化學藥劑的使用逐步被業界淘汰。再加之使用化學藥劑後的廢水處理也會增加其成本，為此可剝膠之研發方向逐漸朝向不使用化學藥劑來進行。
依據台灣專利(I336340)中之樹脂組成物可以一水溶液做為溶劑，以使其易於進行加工操作，藉以施用於製作喇叭振動片的基材上，故無須如已知酚醛樹脂於使用時需藉由一具有毒性之醛系化合物將其溶解。因此使用本發明樹脂組成物即可有效降低習知酚醛樹脂應用於加工操作時所造的毒害。然，此製備須將光學構件或電子構件近於水溶液中實為不妥，且同樣此樹脂組成物並非作用在光學構件或電子構件。
而台灣專利(TW576858B)中之紫外線硬化型粉體塗料樹脂為一種具有高度分枝的聚酯結構，此結構的優點是使樹脂融熔黏度較同分子量的線型分子樹脂為小，並且確保每一個位於分子端的雙鍵皆有相似的反應性，且表現極佳的塗膜性能。然，此紫外線硬化型粉體塗料樹脂後續使用需要進行加熱，且紫外線硬化型粉體塗料樹脂基本使用於中密度纖維板（密迪板MDF）、木材、塑膠，甚至在紙張上，而非作用在光學構件或電子構件。
依據台灣專利(TW574327B)中之塗覆用水性樹脂組成物，係由一種以上之乳膠(emulsion)與latex的總稱為水分散體樹脂類為主成份。而塗布此等組成物的紙製品，當做為廢紙被回收時容易解離，因為做為紙原料，能成為可再使用的製品，故已被開始使用來代替層壓聚乙烯薄膜等的塑膠薄層的紙製品。但其乳膠仍以丙烯酸共聚合體系乳膠為主，且並非用在光學構件或電子構件。
為此，如何在不使用化學藥劑且不發生殘膠的情況下，還能簡易的從光學構件或電子構件之表面上完全剝除可剝膠，為此技術領域人員所必須解決的問題。
本發明之主要目的，係提供一種磺酸型離子聚酯樹脂，於聚酯樹脂合成時添加了間苯二甲酸-5-磺酸鈉根(5-SSIPA)，並藉由間苯二甲酸-5-磺酸鈉根的特性，使本發明之磺酸型離子聚酯樹脂具有親水性。
且，由磺酸型離子聚酯樹脂為材料的可剝膠，可以藉由間苯二甲酸-5-磺酸鈉根的特性以及新戊二醇與乙二醇的比例調控，使其對冷水(約30度水)具有其耐受性外，在剝離方面可藉由熱水(約80度水)進行完全剝離，達到不留殘膠。使由磺酸型離子聚酯樹脂為材料的可剝膠之利用價值提高。
為了達到上述之目的，本發明揭示了一種磺酸型離子聚酯樹脂，其包含：一二羧酸單體，該二羧酸單體包含一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根及一間苯二甲酸根；以及一二元醇單體，該二元醇單體鍵結該二羧酸單體，且該二元醇單體包含一新戊二醇及一乙二醇；其中，以該磺酸型離子聚酯樹脂的總莫耳數為計，該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根之莫耳含量介於5%~10%、該對苯二甲酸根之莫耳含量介於10%~15%、該間苯二甲酸根之莫耳含量介於15%~25%、該新戊二醇之莫耳含量介於15%~45%以及該乙二醇之莫耳含量介於15%~45%
本發明提供一實施例，其內容在於磺酸型離子聚酯樹脂之酸值介於0至5mgKOH/g。
又，本發明揭示一種磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其步驟包含：取一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根、一間苯二甲酸根、一新戊二醇及一乙二醇於150℃至250℃下進行一酯化反應，反應形成一反應中間物；當該反應中間物於240℃下之酸值介於12至17mgKOH/g時，進行一減壓聚合反應；以及當該反應中間物於240℃下之酸值介於0至5mgKOH/g時，反應形成一磺酸型離子聚酯樹脂。
本發明提供一實施例，其內容在於磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其中於該酯化反應之步驟中，進一步添加一觸媒，該觸媒係一草酸亞錫或一亞磷酸三苯酯或其組合，並以該磺酸型離子聚酯樹脂之總重量為計，該草酸亞錫之添加量為總重量之0.05%~0.15%，該亞磷酸三苯酯之添加量為總重量之0.03%~0.1%。
本發明提供一實施例，其內容在於磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其中該酯化反應係於一反應釜進行反應，並進行階梯式加熱。
本發明提供一實施例，其內容在於磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其中於該減壓聚合反應之步驟中，反應壓力維持於-500至-700 mmHg之間。
又，本發明揭示一種薄膜，包含以一磺酸型離子聚酯樹脂為材料，其中該磺酸型離子聚酯樹脂係由一二羧酸單體與一二元醇單體所合成，其中，該二羧酸單體包含一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根及一間苯二甲酸根，該二元醇單體包含一新戊二醇及一乙二醇。
本發明提供一實施例，其內容在於由磺酸型離子聚酯樹脂為材料所作之薄膜為可剝膠，此可剝膠係可用於黏貼於光學構件或電子構件之表面，並進行保護。
為使貴審查委員對本發明之特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以實施例及配合說明，說明如後：
有鑑於化學藥劑的淘汰。再加之使用傳統剝膠易會有殘膠的問題。據此，本發明遂提出一種磺酸型離子聚酯樹脂及其製備方法與應用，以解決習知技術所造成之問題。
以下將進一步說明本發明之其包含之特性、所搭配之結構及方法：
首先，請參閱第1圖，其係本發明之磺酸型離子聚酯樹脂之步驟流程圖，如第1圖所示，一種磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其步驟包含：
S1：取間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、對苯二甲酸根、間苯二甲酸根、新戊二醇及乙二醇於150℃至250℃下進行酯化反應，反應形成反應中間物；
S2：當反應中間物於240℃下之酸值介於12至17mgKOH/g時，進行減壓聚合反應；以及
S3：當反應中間物於240℃下之酸值介於0至5mgKOH/g時，反應形成磺酸型離子聚酯樹脂。
如步驟S1所示，取一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根、一間苯二甲酸根、一新戊二醇及一乙二醇於150℃至250℃下進行一酯化反應，反應形成一反應中間物。
其中，以本發明之一磺酸型離子聚酯樹脂的總莫耳數為計，該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根之莫耳含量介於5%~10%、該對苯二甲酸根之莫耳含量介於10%~15%、該間苯二甲酸根之莫耳含量介於15%~25%、該新戊二醇之莫耳含量介於15%~45%以及該乙二醇之莫耳含量介於15%~45%。
並於該酯化反應之步驟中，進一步添加一觸媒，該觸媒係一草酸亞錫或一亞磷酸三苯酯或其組合，並以該磺酸型離子聚酯樹脂之總重量為計，該草酸亞錫之添加量為總重量之0.05%~0.15%，該亞磷酸三苯酯之添加量為總重量之0.03%~0.1%。
且，該酯化反應係於一反應釜進行反應，並進行階梯式加熱，其加熱程序如下：180 度 1 小時後，加熱至200 度再 1 小時，再次加熱至230 度 2 小時後，最後加熱至 240 度並維持反應。
於240度中持續該酯化反應約9小時，並持續量測該反應中間物之酸值，直至步驟S2，當該反應中間物於240℃下之酸值介於12至17mgKOH/g時，即進行一減壓聚合反應。
而於該減壓聚合反應中，其溫度維持在240至250度之間，反應壓力則維持於-500至-700 mmHg之間。並持續量測該反應中間物之酸值，直至步驟S3，當該反應中間物於240℃下之酸值介於0至5mgKOH/g時，反應形成一磺酸型離子聚酯樹脂。
本發明係先將該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根與一二元醇單體反應，留下醇封端。緊接著再加入一二羧酸單體與之反應，使聚酯樹脂中磺酸鈉單體部分均勻分配。
其該磺酸型離子聚酯樹脂之實際製備流程：取139.1g之該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根(莫耳含量為7.2%)、146.7g之該對苯二甲酸根(莫耳含量為12.0%)、253.9g之該間苯二甲酸根(莫耳含量為21.0%)、374.5g之該新戊二醇(莫耳含量為42.0%)及85.8g之該乙二醇(莫耳含量為17.8%)放置於該反應釜中，並於150℃至250℃階梯式加熱下進行該酯化反應(進一步添加約0.5~1.5g之該草酸亞錫及約0.3~1.0g之該亞磷酸三苯酯)。
其階段式加熱為： 180 度 1 小時後，加熱至200 度再 1 小時，再次加熱至230 度 2 小時後，最後加熱至 240 度並維持反應，此時形成該反應中間物，並持續量測其酸值(約為9小時)。當該反應中間物之酸值介於12至17mgKOH/g時，即進行該減壓聚合反應。
接續於該反應釜中以溫度240至250度、反應壓力為-500至-700 mmHg間進行該減壓聚合反應，當該反應中間物於240℃下之酸值介於0至5mgKOH/g時，即形成該磺酸型離子聚酯樹脂(為後續實驗中之實施例一)。
本發明之磺酸型離子聚酯樹脂(酸值介於0至5mgKOH/g)，其包含：該二羧酸單體以及該二元醇單體，其中該二羧酸單體包含該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根(5-SSIPA)、該對苯二甲酸根(PTA)及該間苯二甲酸根(IPA)，而該二元醇單體鍵結該二羧酸單體，且該二元醇單體包含該新戊二醇(NPG)及該乙二醇(EG)，本發明的磺酸型離子聚酯樹脂可包含由以下式1表示的結構：(請一併參閱第2圖，其係本發明之磺酸型離子聚酯樹脂之化學結構圖。)。
[式1]
在[式1]中，m是20到24的整數，較佳是20至22，n是12到31的整數，較佳是12至24，x是32至41的整數，較佳是33至37，y為22至50的整數，較佳是35至49。
本發明之該磺酸型離子聚酯樹脂藉由對該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根(5-SSIPA)之調控添加，係應用於製備薄膜，而此薄膜係可作為剝膠或包裝材料。
又，接續取本發明之磺酸型離子聚酯樹脂進行耐水解以及水溶性實驗。取實施例一、二、三與傳統之丙烯酸樹脂進行實驗。其實施例之各組成比例如下表1：
表1、實施例之各組成比例表
| 莫耳含量 | 實施例一 | 實施例二 | 實施例三 |
| NPG | 42.0% | 17.9% | 41.7% |
| EG | 17.8% | 41.7% | 17.9% |
| 5-SSIPA | 7.2% | 6.1% | 6.0% |
| PTA | 12.0% | 12.4% | 12.4% |
| IPA | 21.0% | 21.9% | 21.9% |
藉由塗層進行實驗標準判定：將實施例一、二、三與傳統之丙烯酸樹脂分別塗佈在馬口鐵上成膜厚 8 ~ 10 μm，乾燥後在馬口鐵上的膜畫下5 x 5 之方格子(每小格長寬各為 0.5 cm)。
耐水解測試方法(30度水)：將製備完成之塗膜樣片(為馬口鐵)，置入 30 度恆溫水中30 分鐘，觀察膜上方格子耐水程度。水溶性測試方法(80度水)：將製備完成之塗膜樣片(為馬口鐵)，置入 80 度熱水中 10 分鐘，觀察膜上方格子水溶性程度。並代入公式運算，其公式如下：(實驗後殘留格數/實驗前全部格數)*100%。
其實驗結果如下表2：
表2、實驗結果表
| 耐水解性(30℃) | 水溶性(80℃) | |
| 實施例一 | 100% | 0% |
| 實施例二 | 100% | 0% |
| 實施例三 | 100% | 0% |
| 丙烯酸樹脂 | 80% | 100% |
由上表2可知，本發明之磺酸型離子聚酯樹脂於30℃冷水下具有穩定性，不會因為操作上不小心碰到水而發生剝離。且，在欲移除本發明之磺酸型離子聚酯樹脂的過程，僅需要80℃的熱水即可完全剝離。然，其他傳統可剝膠(丙烯酸樹脂)需要透過溶劑等化學藥劑進行剝落，與本發明之磺酸型離子聚酯樹脂所形成的膠膜，並不相同。
顯示藉由間苯二甲酸-5-磺酸鈉根的調控添加(莫耳含量介於5%~10%)，可使本發明之磺酸型離子聚酯樹脂作為薄膜對於冷水具有穩定性，而又可以輕鬆藉由熱水進行剝除。
故本發明實為一具有新穎性、進步性及可供產業上利用者，應符合我國專利法專利申請要件無疑，爰依法提出發明專利申請，祈 鈞局早日賜准專利，至感為禱。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
S1~S3:步驟
第1圖：其係本發明之磺酸型離子聚酯樹脂之步驟流程圖；以及
第2圖：其係本發明之磺酸型離子聚酯樹脂之化學結構圖。
S1~S3:步驟
Claims (7)
- 一種磺酸型離子聚酯樹脂，其包含：一二羧酸單體，該二羧酸單體包含一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根及一間苯二甲酸根；以及一二元醇單體，該二元醇單體鍵結該二羧酸單體，且該二元醇單體包含一新戊二醇及一乙二醇；其中，該磺酸型離子聚酯樹脂之化學結構如下：
- 一種磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其步驟包含：取一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根、一間苯二甲酸根、一新戊二醇及一乙二醇於150℃至250℃下添加一觸媒進行一酯化反應，反應形成一反應中間物；當該反應中間物於240℃下之酸值介於12至17mgKOH/g時，進行一減壓聚合反應；以及當該反應中間物於240℃下之酸值為5mgKOH/g時，反應形成一磺酸型離子聚酯樹脂；其中，以該磺酸型離子聚酯樹脂的總莫耳數為計，該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根之莫耳含量介於5%~10%、該對苯二甲酸根之莫耳含量介於10%~15%、該間苯二甲酸根之莫耳含量介於15%~25%、該新戊二醇之莫耳含量介於15%~45%以及該乙二醇之莫耳含量介於15%~45%，該觸媒係一草酸亞錫或一亞磷酸三苯酯或其組合，並以該磺酸型離子聚酯樹脂之總重量為計，該草酸亞錫之添加量為總重量之 0.05%~0.15%，該亞磷酸三苯酯之添加量為總重量之0.03%~0.1%，該磺酸型離子聚酯樹脂之化學結構如下：
- 如請求項2所述之磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其中該酯化反應係於一反應釜進行反應，並進行階梯式加熱。
- 如請求項2所述之磺酸型離子聚酯樹脂之製備方法，其中於該減壓聚合反應之步驟中，反應壓力維持於-500至-700mmHg之間。
- 一種薄膜，包含以一磺酸型離子聚酯樹脂為材料，其中該磺酸型離子聚酯樹脂係由一二羧酸單體與一二元醇單體所合成，其中，該二羧酸單體包含一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根及一間苯二甲酸根，該二元醇單體包含一新戊二醇及一乙二醇，其中製備該磺酸型離子聚酯樹脂之步驟包含：取一間苯二甲酸-5-磺酸鈉根、一對苯二甲酸根、一間苯二甲酸根、一新戊二醇及一乙二醇於150℃至250℃下添加一觸媒進行一酯化反應，反應形成一反應中間物； 當該反應中間物於240℃下之酸值介於12至17mgKOH/g時，進行一減壓聚合反應；以及當該反應中間物於240℃下之酸值為5mgKOH/g時，反應形成一磺酸型離子聚酯樹脂；並以該磺酸型離子聚酯樹脂的總莫耳數為計，該間苯二甲酸-5-磺酸鈉根之莫耳含量介於5%~10%、該對苯二甲酸根之莫耳含量介於10%~15%、該間苯二甲酸根之莫耳含量介於15%~25%、該新戊二醇之莫耳含量介於15%~45%以及該乙二醇之莫耳含量介於15%~45%，該觸媒係一草酸亞錫或一亞磷酸三苯酯或其組合，並以該磺酸型離子聚酯樹脂之總重量為計，該草酸亞錫之添加量為總重量之0.05%~0.15%，該亞磷酸三苯酯之添加量為總重量之0.03%~0.1%，該磺酸型離子聚酯樹脂之化學結構如下：
- 如請求項5所示之薄膜，為可剝膠。
- 如請求項5所示之薄膜，為包裝材料。
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|---|---|---|---|---|
| CN104231879A (zh) * | 2014-09-16 | 2014-12-24 | 北京高盟燕山科技有限公司 | 增强印刷及镀铝用水性聚酯底涂剂及其制备方法 |
| CN107531893A (zh) * | 2015-04-23 | 2018-01-02 | Sk化学公司 | 具有改善的耐水性和耐化学性的水分散聚酯树脂、含有该水分散聚酯树脂的水分散乳液及其制备方法 |
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