TWI792259B - 分散液與墨水 - Google Patents

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TWI792259B
TWI792259B TW110112875A TW110112875A TWI792259B TW I792259 B TWI792259 B TW I792259B TW 110112875 A TW110112875 A TW 110112875A TW 110112875 A TW110112875 A TW 110112875A TW I792259 B TWI792259 B TW I792259B
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余若涵
張信貞
張嘉文
方彥翔
郭威宏
梁凱玲
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Abstract

本揭露提供一種分散液包括改質量子點，分散於非極性溶劑或丙烯酸酯單體中，且改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%，其中改質量子點包括量子點核心，配體，具有螯合基與第一主鏈，且配體的該螯合基螯合至量子點核心的表面；以及貼附劑，具有末端基與第二主鏈，貼附劑的第二主鏈與配體的第一主鏈之間具有作用力。

Description

分散液與墨水
本揭露關於量子點墨水，更特別關於量子點結構。
微發光二極體的解析度規格，其間距需小於12.7 μm。考量修補空間，微發光二極體的間距需小於10 μm。而5 μm 以下的微發光二極體因側壁缺陷效應放大，效率(EQE)會大幅衰退至＜ 10%，特別是紅光/綠光微發光二極體晶粒效率更低。主要原因是量子點粒子容易自聚且高比重 (4.8~5.8 g/cm 3)。隨著量子點墨水濃度提升，量子點聚集所造成的自淬滅(吸收自放光)的現象會更加嚴重，導致色彩轉換效率大幅下降、放光波長紅移、且半高寬變寬，影響微發光二極體的發光轉換效率以及光色。目前極需開發以超微滴噴墨或塗佈方式製作微型畫素光轉換層的量子點墨水。然而量子點很難分散，一般墨水的量子點濃度≤ 20 wt% 且無法配製成超微滴噴印墨水。
因此，業界仍需要一種新穎的分散液，以期解決習知技術所遭遇到的問題。
本發明一實施例提供之分散液，包括：改質量子點，分散於非極性溶劑或丙烯酸酯單體中，且改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%，其中改質量子點包括：量子點核心，配體，具有螯合基與第一主鏈，且配體的螯合基螯合至量子點核心的表面；以及貼附劑，具有末端基與第二主鏈，貼附劑的第二主鏈與配體的第一主鏈之間具有作用力，且末端基係-OH、-COOH、-OCH 3、-COOR、-NH 2、-OCOCH=CH 2、-OPO(OH) 2、或-NHCOC 2H 4COOH，其中R為C 1-5的烷基。
在一些實施例中，貼附劑係
Figure 02_image001
或
Figure 02_image003
，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為末端基。
在一些實施例中，非極性溶劑包括芳香烴、長碳鏈烷烴、環烷烴、烯烴、或上述之組合。
在一些實施例中，丙烯酸酯單體係1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸異冰片酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三烴甲基丙烷三丙烯酸酯、或上述之組合。
本發明一實施例提供之墨水，包括：上述之分散液；以及高分子樹脂，其中墨水的黏度在室溫25度下為1 cP至5 cP，其中分散液包括：改質量子點，分散於非極性溶劑中，且分散液中的改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%，其中改質量子點包括：量子點核心，配體，具有螯合基與第一主鏈，且配體的螯合基螯合至量子點核心的表面；以及貼附劑，具有末端基與第二主鏈，貼附劑的第二主鏈與配體的第一主鏈之間具有作用力，且末端基係-OH、-COOH、-OCH 3、-COOR、-NH 2、-OCOCH=CH 2、-OPO(OH) 2、或-NHCOC 2H 4COOH，其中R為C 1-5的烷基。
在一些實施例中，上述之貼附劑係
Figure 02_image001
或
Figure 02_image003
，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為末端基。
在一些實施例中，上述墨水更包括額外溶劑，其中額外溶劑包括芳香烴、長碳鏈烷烴、環烷烴、烯烴、或上述之組合，且量子點核心與配體的總重與額外溶劑的重量之比例為100：16至100：60。
在一些實施例中，上述之高分子樹脂包括聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚氨酯樹脂、或環烯烴共聚合體，且量子點核心與配體的總重與該高分子樹脂的重量之比例為100：5至100：34。
在一些實施例中，墨水中的改質量子點的固含量為0.1 wt%至48 wt% 。
本發明一實施例提供之墨水，包括：上述之分散液；以及光引發劑，其中墨水的黏度在室溫25度下為5 cP至40 cP，其中分散液包括：改質量子點，分散於丙烯酸酯單體中，且分散液中的改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%，其中改質量子點包括：量子點核心，配體，具有螯合基與第一主鏈，且配體的該螯合基螯合至量子點核心的表面；以及貼附劑，具有末端基與第二主鏈，貼附劑的第二主鏈與配體的第一主鏈之間具有作用力，且末端基係-OH、-COOH、-OCH 3、-COOR、-NH 2、-OCOCH=CH 2、-OPO(OH) 2、或-NHCOC 2H 4COOH，其中R為C 1-5的烷基。
在一些實施例中，上述之貼附劑係
Figure 02_image001
或
Figure 02_image003
，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為末端基。
在一些實施例中，上述墨水更包括額外丙烯酸酯單體，且量子點核心與配體的總重與額外丙烯酸酯單體的重量之比例為100：34至100：48。
在一些實施例中，墨水中的改質量子點的固含量為0.1 wt%至48 wt%。
本揭露一實施例提供之分散液，包括改質量子點分散於非極性溶劑或丙烯酸酯單體中。如圖1所示，可提供量子點核心11，以及螯合至量子點核心11的配體13。雖然在圖1中，量子點核心11可為具有核心11A與殼層11B的核殼結構，但本揭露採用的量子點核心亦可為單一組成的粒子而非核殼結構，還可為多組成核殼結構。在一些實施例中，核心與外殼可為下述物質的一種或二至三種組成之核殼結構：CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、GaAs、GaP、GaSb、InAs、InP、InSb、CuInS、CuInSe。
如圖1所示，配體13具有螯合基13A與第一主鏈13B。配體13的螯合基13A螯合至量子點核心11的表面。舉例來說，購自台灣奈晶的A524、A530、A537等市售的綠光量子點中，具有螯合至量子點核心11之表面的配體13如油酸或三辛基膦。購自台灣奈晶的A619、A620、或A623等市售的紅光量子點中，具有螯合至量子點核心11之表面的配體13如油酸或三辛基膦。以油酸的配體為例，螯合基13A為羧酸基，而主鏈13B為十八烯鏈。以三辛基膦的配體為例，螯合基13A為磷原子，而主鏈13B為辛基。本技術領域中具有通常知識者應理解，可採用任何市售或已知的量子點核心11與配體13。
如圖1所示，可將上述具有配體13螯合至表面的量子點核心11、非極性溶劑、與貼附劑15混合。由於貼附劑15具有末端基15A與第二主鏈15B，貼附劑15的第二主鏈15B將與配體13的第一主鏈13B之間產生作用力(分子間作用力而非化學鍵結)，以形成改質量子點100。末端基15A係-OH、-COOH、-OCH 3、-COOR、-NH 2、-OCOCH=CH 2、-OPO(OH) 2、或-NHCOC 2H 4COOH，其中R為C 1-5的烷基。舉例來說，貼附劑15可為
Figure 02_image001
或
Figure 02_image003
，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為末端基。此外，對應b與c的重複單元可無規排列。舉例來說，貼附劑15可為十八烷基胺、十二烷基胺、或丙烯酸十八酯，但不限於此。值得注意的是，為了使貼附劑15的第二主鏈15B與配體13的第一主鏈13B之間產生作用力，第二主鏈15B為疏水性的鏈段如上所舉例。若第二主鏈15B為親水性的鏈段如聚烷二醇，則無法達到本揭露所述的分散效果。在一些實施例中，分散液含有2 wt%至12 wt%的貼附劑15。若貼附劑的比例過低，則分散效果差，進而使分散液中量子點聚集，產生較大顆粒，導致固體沉澱及放光波長位移或半高寬變大。若貼附劑的比例過高，則多餘貼附劑會影響量子點墨水組成配比，影響成膜性、墨膜之物性及透光度。
在一些實施例中，非極性溶劑可為芳香烴(如甲苯)、長碳鏈烷烴(如正己烷或正癸烷)、環烷烴(環己烷)、烯烴(1-十八烯)、或上述之組合。在一些實施例中，分散液中改質量子點的固含量為32 wt%至72wt%。若改質量子點的固含量過高，則分散安定效果差，長時間儲存易聚集產生較大顆粒，導致放光波長位移或半高寬變大。若改質量子點的固含量過低，則分散安定效果差，配體與貼附劑易游離，導致放光波長位移或半高寬變大。
上述混合具有配體13螯合至表面的量子點核心11、非極性溶劑、與貼附劑15的方法可採用磁石攪拌、機械攪拌、超音波震盪、均質機攪拌或其他合適方法。經上述混合後所得之分散液之改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%。一般市售的量子點之分散液很少含有固含量超過20 wt%的量子點。與此相較，本揭露提供的分散液具有高固含量的改質量子點，且在長時間存放後仍維持分散安定性而不會聚集(高穩定性)的優勢。
在另一實施例中，可將丙烯酸酯單體加入上述分散液之後，以蒸餾等方式去除分散液中的非極性溶劑，以得將改質量子點分散於丙烯酸酯單體中的分散液。在此分散液中，改質量子點的固含量可為32 wt%至72 wt%。值得注意的是，需先在非極性溶劑形成改質量子點分散液後，才可加入丙烯酸酯單體並移除該非極性溶劑。若是直接混合具有配體13螯合至表面的量子點核心11、非極性溶劑、貼附劑15、與丙烯酸酯單體，甚至省略非極性溶劑(比如直接混合具有配體13螯合至表面的量子點核心11、貼附劑15、與丙烯酸酯單體)，則無法達到分散的效果。在一些實施例中，丙烯酸酯單體係1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸異冰片酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三烴甲基丙烷三丙烯酸酯、或上述之組合。
上述分散液可用於墨水。舉例來說，可將分散液與高分子樹脂混合以形成在室溫25度下黏度為1 cP至5 cP的墨水。若墨水的黏度過低，則導致噴墨時施加電壓過小，不易控制墨滴形狀及尺寸大小。若墨水的黏度過高，則會使噴墨時所需施加電壓過大，調控墨滴形狀及尺寸大小更加不易，更可能無法噴墨。在此實施例中，分散液包括上述的改質量子點分散於非極性溶劑中，在此分散液中，改質量子點的固含量可為32 wt%至72 wt%。改質量子點與前述的改質量子點類似，在此不贅述。在一些實施例中，高分子樹脂包括聚甲基丙烯酸甲酯樹脂、聚碳酸酯樹脂、丙烯酸酯樹脂、聚氨酯樹脂、或環烯烴共聚合體，且具有配體13螯合至表面的量子點核心11的總重與高分子樹脂的重量之比例為100:5至100:34。若高分子樹脂的比例過低，則墨水中量子點在成膜時易聚集產生較大顆粒，導致放光波長位移或半高寬變大，或可能無法成膜、墨膜均勻性及透光度較差。若高分子樹脂的比例過高，則墨水中樹脂在成膜時分子鏈難以舒展排列，導致墨膜龜裂、均勻性及透光度較差。在一些實施例中，高分子樹脂的重均分子量可為5000至24500。若高分子樹脂的重均分子量過低，則無法成膜、或墨膜均勻性較差、或透光度較差。若高分子樹脂的重均分子量過高，則與量子點或溶劑相容性較差，長時間儲存易產生固體沉澱或墨水分層的狀況，導致無法噴墨。
在一些實施例中，可添加額外溶劑，其中該額外溶劑包括芳香烴，比如市售的SOLVESSO 100或SOLVESSO 170、三甲苯、十氫化萘、二甲苯、苯甲醚、其他芳香烴、長碳鏈烷烴、環烷烴、烯烴、或上述之組合。在一些實施例中，具有配體13螯合至表面的量子點核心11與額外溶劑的重量比為100:16至100:60。額外溶劑可使墨水組成相容化而儲存安定性較佳，並減慢墨水的揮發速度，使能噴墨順暢且成膜速率適中。若額外溶劑的比例過高，則與量子點或溶劑相容性較差，長時間儲存易造成固體沉澱或墨水分層，導致無法噴墨。將分散液調配成墨水後，墨水中改質量子點的固含量為0.1 wt%至48 wt%。若改質量子點的固含量過低，則導致分散安定效果差，配體與貼附劑易游離，導致放光波長位移或半高寬變大。若改質量子點的固含量過高，則導致分散安定效果差，長時間儲存易聚集產生較大顆粒及放光波長位移或半高寬變大，無法噴墨。此墨水在噴墨後，非極性溶劑將揮發以得量子點墨膜，並可依噴墨圖案形成微型圖案。
在另一實施例中，墨水包括分散液與光引發劑，且墨水黏度在室溫25度下為5 cP至40 cP。若墨水黏度過低，則噴墨時所需施加電壓過小，會導致墨滴尺寸難以調控。若墨水黏度過高，則噴墨時所需施加電壓過大，會導致無法噴墨或墨滴尺寸難以調控。在此實施例中，分散液包括改質量子點分散於丙烯酸酯單體中，且分散液中的改質量子點的固含量為32 wt%至72 wt%。改質量子點與前述的改質量子點類似，在此不贅述。在一些實施例中，可視情況添加額外丙烯酸酯單體至墨水中，以減少墨水中的改質量子點比例，使墨水能配合光引發劑組合，產生直接照射紫外線即可完全固化的效果。在一些實施例中，具有配體13螯合至表面的量子點核心11與額外丙烯酸酯單體的重量比為100:34至100:48。若額外丙烯酸酯單體的比例過高，則與量子點相容性較差，長時間儲存易造成固體沉澱或墨水分層，導致無法噴墨。
在此實施例中，墨水中的改質量子點之固含量可為0.1 wt%至48 wt%。若改質量子點的固含量過低，則導致分散安定效果差，配體與貼附劑易游離，導致放光波長位移或半高寬變大。若改質量子點的固含量過高，則導致分散安定效果差，長時間儲存易聚集產生較大顆粒及放光波長位移或半高寬變大，且照射紫外線無法完全固化。此墨水在噴墨後，可直接照射紫外線固化以得量子點墨膜，並可依噴墨圖案形成微型圖案。在一些實施例中，固化所用的光引發劑可為2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦、9,10-二丁氧基蒽、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、二苯甲酮、購自恆橋的Chemcure-BDK、其他合適的光引發劑、或上述之組合。
在一些實施例中，可添加助劑至上述墨水中。舉例來說，合適的助劑可為購自畢克化學的BYK-333，BYK-UV 3576、BYK-313、購自恆橋的增敏劑Chemcure-EHA、快速固化樹脂LED 628、其他合適的表張調整劑、底材潤濕劑、或快速固化樹脂、增敏劑、或上述之組合。
為讓本揭露之上述內容和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下： [實施例]
下述綠光量子點係購自台灣奈晶的A524、A530、或A537，且螯合至量子點核心表面的配體應為油酸或三辛基膦。下述紅光量子點係購自台灣奈晶的A616、A620、A623、A625、或A627，且螯合至量子點核心表面的配體為油酸或三辛基膦。
以動態雷射光散射光譜儀 MALVEN NANO-S量測量子點分散液與墨水中的量子點平均粒徑及最大粒徑。以螢光光譜儀 HITACHI F-4500量測量子點分散液及墨水之放光波峰及其半高寬數據。以絕對量子效率量測儀 OTSUKA QE-2000量測量子點分散液及墨水之絕對量子效率數據。以超音波震盪器 DELTA ULTRASONIC CLEANER分散量子點以形成分散液。以超微細噴墨印刷機台 SIJ S050 進行噴墨測試。
比較例1 取90重量份的甲苯與10重量份的市售綠光量子點A524混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為528 nm，半高寬為19 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為19 nm，且最大粒徑為32 nm。
實施例1 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為528 nm，半高寬為19 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為18 nm，且最大粒徑為28 nm。
實施例2 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的十二烷基胺作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為528 nm，半高寬為19 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm，且最大粒徑為26 nm。由實施例1及2與比較例1可知，適當的貼附劑所改質的量子點，可具有更小的粒徑，且不影響放光波峰與半高寬。
比較例2 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的Surfonamine ®B-60 amine (購自Huntsman，其主鏈為親水鏈段如聚烷二醇，而末端為胺基，簡稱為1B)作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
比較例3 使Surfonamine ®B-60 amine的胺基與丁二酸酐開環反應，以形成具有末端羧酸基與親水鏈段的化合物(簡稱為1BA)。取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的1BA作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
比較例4 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的Surfonamine ®B-200 amine (購自Huntsman，其主鏈為親水鏈段如聚烷二醇，而末端為胺基，簡稱為2B)作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
比較例5 使Surfonamine ®B-200 amine的胺基與丁二酸酐開環反應，以形成具有末端羧酸基與親水鏈段的化合物(簡稱為2BA)。取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的2BA作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。由比較例2至5可知，若採用主鏈為親水鏈段的化合物作為貼附劑，則會產生沉澱而無法有效分散量子點於甲苯中。
實施例3 取77.6重量份的甲苯、20重量份的市售綠光量子點A524、與2.4重量份的十二烷基胺作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm，放置一個月後仍可維持相同放光波峰及半高寬。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。
實施例4 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售綠光量子點A524、與4.8重量份的十二烷基胺作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm，放置一個月後仍可維持相同放光波峰及半高寬。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為21秒。
實施例5 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售綠光量子點A524、與0.8重量份的十八烷基胺作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。
實施例6 取77.6重量份的甲苯、20重量份的市售綠光量子點A524、與2.4重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm，絕對量子效率為67 %。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。
實施例7 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售綠光量子點A530、與4.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為530 nm，半高寬為19nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為530 nm，半高寬為19 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。
比較例6 取80重量份的甲苯與20重量份的市售綠光量子點A524混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為19 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為21 nm。
比較例7 取60重量份的甲苯與40重量份的市售綠光量子點A524混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
實施例8 取89.2重量份的甲苯、10重量份的市售紅光量子點A616、與0.8重量份的十二烷基胺作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為614 nm，半高寬為27 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為615 nm，半高寬為27 nm。
實施例9 取77.6重量份的甲苯、20重量份的市售紅光量子點A616、與2.4重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為614 nm，半高寬為26 nm，絕對量子效率為67 ％。將此分散液放置七天後，其放光波峰為615 nm，半高寬為26 nm。
實施例10 取66.4重量份的甲苯、30重量份的市售紅光量子點A616、與3.6重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為614 nm，半高寬為26 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為615 nm，半高寬為26 nm。
實施例11 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售紅光量子點A616、與4.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為616 nm，半高寬為28 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為32 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為615 nm，半高寬為28 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為33 nm。
比較例8 取80重量份的甲苯與20重量份的市售紅光量子點A616混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液，其放光波峰為616 nm，半高寬為28 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為34 nm。將此分散液放置七天後，其放光波峰為614 nm，半高寬為28 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為36 nm。
比較例9 取60重量份的甲苯與40重量份的市售紅光量子點A616混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。由實施例3至11與比較例6至9可知，無貼附劑改質的量子點無法在溶劑中良好分散，粒徑較大且有固體沉澱，無法均勻分散成高量子點比例的分散液。
實施例12 取77.6重量份的甲苯、20重量份的市售綠光量子點A524、與2.4重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將77.6重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。
實施例13 取77.6重量份的甲苯、20重量份的市售綠光量子點A524、與2.4重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將44.2重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm，絕對量子效率為76 ％。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。
實施例14 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售綠光量子點A524、與4.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將55.2重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm，絕對量子效率為92 ％。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為14 nm。
實施例15 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售綠光量子點A524、與4.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將35.2重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為15 nm。
實施例16 取66.4重量份的甲苯、30重量份的市售綠光量子點A524、與3.6重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將16.4重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為14 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為15 nm。
比較例10 取70重量份的丙烯酸異冰片酯與30重量份的市售綠光量子點A524，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
實施例17 取66.4重量份的甲苯、30重量份的市售紅光量子點A616、與3.6重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將66.4重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為615 nm，半高寬為26 nm，絕對量子效率為67 ％。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為615 nm，半高寬為26 nm。
實施例18 取55.2重量份的甲苯、40重量份的市售紅光量子點A616、與4.8重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時以形成分散液。接著將55.2重量份的丙烯酸異冰片酯加入分散液後，蒸餾移除甲苯，使改質量子點分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為616 nm，半高寬為27 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為25 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為615 nm，半高寬為27 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為23 nm。此外在加入丙烯酸異冰片酯前，分散液可包括30 wt%至60 wt%的量子點核心與配體於甲苯中，且在蒸餾移除甲苯的過程中，可允許殘留10 wt%以下的甲苯。
比較例11 取70重量份的丙烯酸異冰片酯與30重量份的市售紅光量子點A616，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。由實施例13至18與比較例10及11之比較可知，具有配體13螯合至表面的量子點核心11若無貼附劑的改質，則無法於丙烯酸異冰片酯中形成高量子點比例的分散液。
比較例12 取66.4重量份的丙烯酸異冰片酯、30重量份的市售綠光量子點A524、與3.6重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
比較例13 取66.4重量份的丙烯酸異冰片酯、30重量份的市售紅光量子點A620、與3.6重量份的丙烯酸十八酯作為貼附劑混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。由實施例13至18與比較例12及13之比較可知，具有配體13螯合至表面的量子點核心11須先以貼附劑改質分散於甲苯中，否則無法於丙烯酸異冰片酯中形成高量子點比例的分散液。
比較例14 取55.9重量份的甲苯、30重量份的市售綠光量子點A524、3.6重量份的十二烷基胺作為貼附劑、2.5重量分的高分子樹脂AR-500 (購自產協) 、與8重量份的額外溶劑均三甲苯混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
比較例15 取55.9重量份的甲苯、30重量份的市售紅光量子點A620、3.6重量份的十二烷基胺作為貼附劑、與2.5重量分的高分子樹脂AR-500 (購自產協)、與8重量份的額外溶劑均三甲苯混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
實施例19 取85重量份之實施例4的分散液、2.0重量份的高分子樹脂AR-500 (購自產協)、與13重量份的額外溶劑S100 (購自台灣中油的SOLVESSO 100)混合後，形成綠光量子點含量為34 wt%的墨水。墨水的放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為18 nm。將此墨水放置七天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為18 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為47秒。
實施例20 取76重量份之實施例4的分散液、2.5重量份的高分子樹脂AR-573 (購自產協) 、11.5重量份的甲苯、9重量份的額外溶劑S100、與1重量份的額外溶劑S170 (購自台灣中油的SOLVESSO 170)混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此墨水放置七天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為49秒。
實施例21 取64.5重量份之實施例4的分散液、2.0重量份的高分子樹脂AR-523 (購自產協)、24.5重量份的甲苯、8重量份的額外溶劑S100、與1重量份的額外溶劑S170混合後，形成綠光量子點含量為26 wt%的墨水。墨水的放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此墨水放置七天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為52秒。
實施例22 取64重量份之實施例4的分散液、2.0重量份的高分子樹脂AR-510M (購自產協)、25重量份的甲苯、8重量份的額外溶劑S100、與1重量份的額外溶劑S170混合後，形成綠光量子點含量為26 wt%的墨水。墨水的放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。將此墨水放置七天後，其放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為59秒。
實施例23 取75重量份之實施例4的分散液、2.5重量份的高分子樹脂AR-500、14.5重量份的甲苯、與8重量份的額外溶劑均三甲苯混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為66秒。
實施例24 取74.4重量份之實施例4的分散液、1.7重量份的高分子樹脂AR-500、17.2重量份的甲苯、1.7重量份的高分子樹脂CT-B425 (購自恆橋)、與5重量份的額外溶劑均三甲苯混合後，形成綠光量子點含量為30wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為67秒。
實施例25 取75重量份之實施例4的分散液、1.6重量份的高分子樹脂AR-500、15.8重量份的甲苯、1.6重量份的高分子樹脂CT-B425、與6重量份的額外溶劑均三甲苯混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為54秒。
實施例26 取75重量份之實施例4的分散液、1.6重量份的高分子樹脂AR-500、15.8重量份的甲苯、1.6重量份的高分子樹脂CT-B425、與6重量份的額外溶劑十氫化萘混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為40秒。
實施例27 取75重量份之實施例4的分散液、1.6重量份的高分子樹脂AR-500、13.8重量份的甲苯、1.6重量份的高分子樹脂CT-B425、與8重量份的額外溶劑十氫化萘混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為17 nm。刮塗成厚125 μm的濕膜後，在室溫下乾燥成膜時間為50秒。由實施例4與19至27可知，分散液添加高分子樹脂與額外溶劑，可減緩墨水的揮發速度，且墨水可順利噴墨而不易堵塞噴頭，並可在室溫下乾燥形成量子點薄膜。由實施例19至27與比較例14及15之比較可知，具有配體13螯合至表面的量子點核心11須先以貼附劑改質分散於甲苯中，否則無法與高分子樹脂混合配製成可噴印墨水。
在實施例15的分散液中，50 wt%之綠光量子點以貼附劑改質分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為15 nm。
實施例28 取20重量份之實施例15的分散液、70.5重量份的丙烯酸異冰片酯、3.5重量份的額外丙烯酸酯單體EM2203 (購自長興)、1.5重量份的光引發劑 (2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦、1.8重量份的光引發劑9,10-二丁氧基蒽、與2.7重量份的光引發劑雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為10 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。
實施例29 取60重量份之實施例15的分散液、39重量份的丙烯酸異冰片酯與1.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。
實施例30 取80重量份之實施例15的分散液、19重量份的丙烯酸異冰片酯與1.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合後，形成綠光量子點含量為40 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。
實施例31 取60重量份之實施例15的分散液、36重量份的丙烯酸異冰片酯、3.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、與1重量份的光引發劑雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。
實施例32 取80重量份之實施例15的分散液、16重量份的丙烯酸異冰片酯、3.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、與1重量份的光引發劑雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為40 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。
實施例33 取60重量份之實施例15的分散液、34.6重量份的丙烯酸異冰片酯與5.4重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為14 nm。將此墨水放置四十二天後，其放光波峰為523 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。
實施例34 取80重量份之實施例15的分散液、15.1重量份的丙烯酸異冰片酯與4.9重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合後，形成綠光量子點含量為40 wt%的墨水。墨水的放光波峰為525 nm，半高寬為18 nm。
實施例35 取60重量份之實施例15的分散液、36重量份的丙烯酸異冰片酯、3.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、與1.0重量份的(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為15 nm。將此墨水放置四十二天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。
實施例36 取48重量份之實施例15的分散液、48.8重量份的丙烯酸異冰片酯、2.4重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、與0.8重量份的(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為24 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為12 nm。
實施例37 取60重量份之實施例15的分散液、35.2重量份的丙烯酸異冰片酯、1.5重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦、1.6重量份Chemcure-EHA(購自恆橋)、與1.2重量份的快速固化樹脂LED 628 (購自恆橋)混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為14 nm。將此墨水放置二十四天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。
實施例38 取60重量份之實施例15的分散液、34.1重量份的丙烯酸異冰片酯、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.2重量份的9,10-二丁氧基蒽、與1.7重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為14 nm。
實施例39 取60重量份之實施例15的分散液、33.5重量份的丙烯酸異冰片酯、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的9,10-二丁氧基蒽、1.7重量份的快速固化樹脂LED 628、與0.3重量份的助劑BYK-3760 (購自畢克化學)混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為14 nm。將此墨水放置十七天後，其放光波峰為524 nm，半高寬為18 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為13 nm。同理亦可取實施例15的分散液來配製出與實施例28至39相同組成之墨水。
比較例16 取59.9重量份的丙烯酸異冰片酯、30重量份的市售綠光量子點A524、3.6重量份的丙烯酸十八酯、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的9,10-二丁氧基蒽、與2.0重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱，墨水的放光波峰為530 nm，半高寬為20 nm。
在實施例18的分散液中，40 wt%之紅光量子點以貼附劑改質分散於丙烯酸異冰片酯中。分散液的放光波峰為616 nm，半高寬為27 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為25 nm。將此分散液放置一個月後，其放光波峰為615 nm，半高寬為27 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為23 nm。
實施例40 取75重量份之實施例18的分散液、20重量份的丙烯酸異冰片酯、與5.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為616 nm，半高寬為28 nm。
實施例41 取75重量份之實施例18的分散液、21重量份的丙烯酸異冰片酯、3.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、與1.0重量份的(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為616 nm，半高寬為28 nm。
實施例42 取75重量份之實施例18的分散液、21.5重量份的丙烯酸異冰片酯、1.5重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的(2,4,6-三甲基苯甲醯基)二苯基氧化膦、與1.5重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為616 nm，半高寬為27 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為21 nm。將此墨水放置十四天後，其放光波峰為617 nm，半高寬為28 nm。分散液中的量子點的平均粒徑為21 nm。
實施例43 取75重量份之實施例18的分散液、18.5重量份的丙烯酸異冰片酯、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的9,10-二丁氧基蒽、與2.0重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，形成綠光量子點含量為30 wt%的墨水。墨水的放光波峰為617 nm，半高寬為27 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為32 nm。
實施例44 取50重量份之實施例18的分散液、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的9,10-二丁氧基蒽、與2.0重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，形成綠光量子點含量為20 wt%的墨水。墨水的放光波峰為617 nm，半高寬為27 nm。墨水中的量子點的平均粒徑為43 nm。
比較例17 取59.9重量份的丙烯酸異冰片酯、30重量份的市售紅光量子點A616、3.6重量份的丙烯酸十八酯、4.0重量份的光引發劑 2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、0.5重量份的9,10-二丁氧基蒽、與2.0重量份的快速固化樹脂LED 628混合後，以超音波震盪分散三小時後仍有固體沉澱。
取實施例14的分散液、實施例33、35、37、39、42、43、及44的墨水、市售的紅光量子點墨水(台灣奈晶B620)、與市售的綠光量子點墨水(台灣奈晶B525)，分別注入超微細噴墨頭中，間隔一段時間確認是否可繼續噴墨。上述分散液與墨水中的量子點濃度與在噴墨頭中的存放時間如圖2所示。
取上述墨水(實施例33、35、37、39、42、43、及44的墨水)用於超微細噴印機台，可順利噴印至基板上，穩定且均勻地形成超微細墨滴。實際噴印線寬能小於5 μm，且最小墨滴尺寸亦能小於5 μm。
雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本揭露之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
11:量子點核心 11A:核心 11B:殼層 13:配體 13A:螯合基 13B:第一主鏈 15:貼附劑 15A:末端基 15B:第二主鏈 100:改質量子點
圖1顯示本揭露一些實施例中，改質量子點的示意圖。 圖2顯示本揭露一些實施例中，分散液與墨水中的量子點濃度與在噴墨頭中的存放後可噴墨時間。
Figure 110112875-A0101-11-0002-1
11:量子點核心
11A:核心
11B:殼層
13:配體
13A:螯合基
13B:第一主鏈
15:貼附劑
15A:末端基
15B:第二主鏈
100:改質量子點

Claims (7)

  1. 一種分散液，係由一改質量子點與一丙烯酸酯單體所組成，其中該改質量子點分散於該丙烯酸酯單體中，且該改質量子點的固含量為32wt%至72wt%，其中該改質量子點係由一量子點核心、一配體、與一貼附劑所組成，其中該配體具有一螯合基與一第一主鏈，且該配體的該螯合基螯合至該量子點核心的表面；以及該貼附劑具有一末端基與一第二主鏈，該貼附劑的該第二主鏈與該配體的該第一主鏈之間具有作用力，且該末端基係-OH、-COOH、-OCH3、-COOR、-NH2、-OCOCH=CH2、-OPO(OH)2、或-NHCOC2H4COOH，其中R為C1-5的烷基。
  2. 如請求項1之分散液，其中該貼附劑係
    Figure 110112875-A0305-02-0034-1
    或
    Figure 110112875-A0305-02-0034-2
    ，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為該末 端基。
  3. 如請求項1之分散液，其中該丙烯酸酯單體係1,6-己二醇二丙烯酸酯、丙烯酸異冰片酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、三烴甲基丙烷三丙烯酸酯、或上述之組合。
  4. 一種墨水，係由一分散液與一光引發劑所組成，其中該墨水的黏度為5cP至40cP， 其中該分散液係由一改質量子點與一丙烯酸酯單體所組成，其中該改質量子點分散於該丙烯酸酯單體中，且該分散液中的該改質量子點的固含量為32wt%至72wt%，其中該改質量子點係由一量子點核心、一配體、與一貼附劑所組成，其中該配體具有一螯合基與一第一主鏈，且該配體的該螯合基螯合至該量子點核心的表面；以及該貼附劑具有一末端基與一第二主鏈，該貼附劑的該第二主鏈與該配體的該第一主鏈之間具有作用力，且該末端基係-OH、-COOH、-OCH3、-COOR、-NH2、-OCOCH=CH2、-OPO(OH)2、或-NHCOC2H4COOH，其中R為C1-5的烷基。
  5. 如請求項4之墨水，其中該貼附劑係
    Figure 110112875-A0305-02-0035-3
    或
    Figure 110112875-A0305-02-0035-4
    ，其中a=3-20，b=3-20，c=1-3，且R’為該末 端基。
  6. 如請求項4之墨水，更包括一額外丙烯酸酯單體，且該量子點核心與該配體的總重與該額外丙烯酸酯單體的重量之比例為100：34至100：48。
  7. 如請求項4之墨水，其中該墨水中的該改質量子點的固含量為0.1wt%至48wt%。
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