TWI778120B - 用於淺溝槽隔離的水性低研磨劑二氧化矽漿料及胺羧酸組合物及其製造及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其包括一或多種具有+5至+50 mV之ζ電位且具有一或多個胺基矽烷基團之膠態二氧化矽粒子分散體，較佳細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子，或更佳含有陽離子氮原子之此類粒子；及至少一種胺雜環羧酸，其具有2.5至5，較佳3至4之等電點（pI）。所述組合物具有2.5至5.3之pH。較佳地，所述胺雜環羧酸為含胺雜環單羧酸，諸如菸鹼酸、吡啶羧酸或異菸酸。所述組合物增強氧化物:氮化物移除速率比率。

Description

用於淺溝槽隔離的水性低研磨劑二氧化矽漿料及胺羧酸組合物及其製造及使用方法
本發明係關於水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其包括一或多種具有一或多個胺基矽烷基團之膠態二氧化矽粒子分散體之研磨劑，其中一或多種膠態二氧化矽粒子分散體在組合物之pH下具有+5至+50 mV，或較佳+10至+30 mV之ζ電位；及至少一種胺雜環羧酸，其具有2.5至5之等電點（pI），組合物具有2.5至5.3之pH。
在前段工藝（FEOL）半導體處理中，淺溝槽隔離（STI）對於在積體電路製造時，諸如在形成電晶體之前形成閘極而言為關鍵的。在STI中，諸如原矽酸四乙酯（TEOS）或二氧化矽的介電質過量沈積於矽晶圓中形成的開口中，例如藉由氮化矽（SiN）阻擋層與集成電路的其餘部分隔離的溝槽或隔離區域。隨後使用CMP工藝移除過量介電質，產生其中介電質的預定圖案鑲嵌在矽晶圓中的結構。用於STI的CMP需要自隔離區域移除及平坦化二氧化矽覆蓋層，由此產生與二氧化矽填充的溝槽共面的表面。在STI中，氮化矽膜表面必須清除二氧化矽或氧化物以允許隨後在後續處理中移除氮化物硬遮罩。可接受的氮化物:氧化物移除速率比率對於防止損壞下面的Si有源區域且提供過度拋光間距以確保所有圖案密度均清除氮化物為必要的。另外，必須避免任何溝槽中的氧化物凹陷，以防止成品閘極中的低閾值電壓洩漏。
目前，水性化學機械平坦化拋光（CMP拋光）組合物之使用者與CMP拋光墊一起使用來拋光基板希望避免使用含有氧化鈰之CMP拋光組合物。氧化鈰漿料顯示二氧化矽對氮化矽的較高選擇性且避免在氮化矽曝露後移除溝槽區域中之氧化物，但成本高，存在RR及工藝穩定性問題，且易於在拋光期間產生缺陷。二氧化矽漿料調配物提供成本較低、缺陷較少的解決方案，但迄今為止，氧化物:氮化物選擇性不足以用於STI應用。具有胺基矽烷表面處理之二氧化矽粒子最近顯示出一些前景，因為其具有相對較高的氧化物比率且由於有利的粒子/晶圓靜電排斥而明顯降低了氮化物比率。此類水性二氧化矽漿料CMP組合物在4至5.5之pH範圍下對於氧化物比率表現最佳，其中氮化物比率仍然難以與二氧化鈰粒子提供的相匹配。為了在pH方案期間穩定pH，一種類型的羧酸通常用作滴定劑及/或緩衝劑，諸如乙酸及檸檬酸。此類化合物不足以提供所需氮化物抑制，且因此需要鑑別新型化學添加劑以獲得氧化物:氮化物選擇性。
Grumbine等人的美國專利第US 9,499,721B2號揭示一種用於拋光基板的化學機械拋光組合物，所述組合物包括可具有帶永久正電荷粒子的膠態二氧化矽分散體及一或多種併入至粒子中的化學物質。二氧化矽粒子中的化學物質可為含氮化合物，較佳胺基矽烷或含磷化合物。然而，在所揭示之氮的數百種此類化學物質中，Grumbine沒有揭示其中任何胺羧酸提高介電氧化物:介電氮化物移除速率選擇性的任何組合物。
本發明人致力於解決提供水性二氧化矽漿料的問題，所述水性二氧化矽實現可接受之氧化物凹陷控制及氧化物:氮化物移除速率選擇性以用於STI應用。
1.根據本發明，水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其包括一或多種具有一或多個胺基矽烷基團之膠態二氧化矽粒子分散體，較佳細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子或其與一或多種球形膠態二氧化矽粒子分散體之混合物的研磨劑，其中一或多種多個膠態二氧化矽粒子分散體在組合物之pH下具有+5至+50 mV，或較佳+10至+30 mV之ζ電位；及至少一種胺雜環羧酸，其具有2.5至5，或較佳3至4.5之等電點（pI），所述組合物具有2.5至5.3，或較佳4至5之pH，且另外其中，呈固體形式的研磨劑粒子之量在以組合物之總重量計0.01至20 wt.%，或較佳0.1至15 wt.%，或更佳0.5至3 wt.%範圍內。CMP拋光組合物可作為濃縮物存儲及運輸，且隨後在拋光基板時用水稀釋。
2.根據如上述項目1中所闡述之水性CMP拋光組合物，其中所述研磨劑包括含有陽離子氮原子之細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子分散體之混合物或其與多個球形膠態二氧化矽粒子分散體之混合物，其中細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子分散體之量在以研磨劑之總固體重量計50至99.9 wt.%，或較佳65至99.9 wt.%範圍內。
3.根據如上述項目1或2中任一項所闡述之水性CMP拋光組合物，其中所述研磨劑包括至少一種細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子分散體，其具有1.8:1至3:1之粒子最長尺寸與其垂直於最長尺寸之直徑的平均粒子縱橫比。
4.根據如上述項目1、2或3中任一項之水性CMP拋光組合物，其中膠態二氧化矽粒子分散體中之至少一者或所有在粒子內部包括一或多個氮原子，由此在任何胺基矽烷基團不存在下所述粒子展現表面正電荷或ζ電位；例如截留在膠態二氧化矽粒子內部的氮可來自以下中的任一種：烷基氫氧化銨、烷基胺、烷氧基烷基胺、烷氧基烷基氫氧化銨、芳基胺或芳基氫氧化銨。
5.根據如上述項目1、2、3或4中任一項之水性CMP拋光組合物，其中所述胺基矽烷基團選自以下：含有一或多種三級胺基之胺基矽烷，諸如N,N-(二乙基胺基甲基)三乙氧基矽烷（DEAMS）；或一或多種二級胺基，諸如N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（AEAPS）或N-胺基乙基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷（DETAPS）；或一或多種一級胺基，諸如3-胺基丙基三乙氧基矽烷（APES）或3-胺基丙基三甲氧基矽烷（APMS），較佳含有一或多種三級胺基之胺基矽烷。
6.根據如上述項目1、2、3、4或5中任一項之水性CMP拋光組合物，其中胺基矽烷之量在以水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計0.0010至0.5 wt.%，或較佳0.003至0.1 wt.%，或更佳0.005至0.02 wt.%範圍內。
7.根據如上述項目1、2、3、4、5或6中任一項之水性CMP拋光組合物，其進一步包括含有一或多種胺雜環羧酸之化合物，其選自含N雜環單羧酸，或更佳選自菸鹼酸、吡啶羧酸或異菸酸。
8.根據如上述項目7之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其中胺雜環羧酸之量在以水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計10至5000 ppm，或較佳20至1000 ppm，或更佳20 ppm至700 ppm範圍內。
9.根據如上述項目1、2、3、4、5、6、7或8中任一項之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其中二氧化矽粒子之重量平均粒徑（CPS）在10 nm至200 nm，或較佳25 nm至80 nm範圍內。
10.根據如上述項目1至9中任一項之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其用於拋光含有介電質或氧化物之基板，其中所述組合物實質上不包括氧化劑化合物，諸如過氧化氫。
11.根據如上述項目1至10中任一項之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其進一步包括一或多種含有兩個四級銨基團之化合物，例如六丁基C1 -C8 烷二銨二氫氧化物或其鹽，諸如二鹵化物，或較佳N,N,N,N',N',N'-六丁基-1,4-丁二銨二氫氧化物（HBBAH）。
12.根據如上述項目11中本發明之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物，其中含有兩個四級銨基團之化合物之量在以水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計1至2000 ppm，或較佳5至500 ppm，或更佳10 ppm至200 ppm範圍內。
13.根據如上述項目1至12中任一項所闡述之水性CMP拋光組合物，其中所述組合物進一步包括一或多種陽離子共聚物，諸如二烯丙基二烷基胺鹽、二烯丙基烷基胺鹽或二烯丙基胺鹽及諸如二氧化硫的非離子單體中的任一種的陽離子共聚物。
14.根據本發明之另一態樣，使用水性CMP拋光組合物之方法包括用CMP拋光墊及如上述項目1至13中任一項所闡述之水性CMP拋光組合物對基板進行拋光。
15.根據如上述項目14中所闡述之本發明之方法，其中所述基板包括二氧化矽或四乙氧基矽酸鹽（TEOS）及氮化矽（如SiN或Si3 N4 或其混合物）兩種，且拋光產生至少8:1，例如10:1至50:1或較佳至少10:1，例如20:1至40:1之氮化物:氧化物移除速率比率。
16.根據如上述項目14或15中任一項之拋光CMP基板的方法，其中拋光下壓力在10.3 kPa（1.5 psi）至41.5 kPa（6 psi），或較佳12 kPa（1.8 psi）至36 kPa（5.2 psi）範圍內。
除非另外指示，否則溫度及壓力的條件均為環境溫度及標準壓力。所敍述之全部範圍具有包含性及可組合性。
除非另外指示，否則含有圓括號的任何術語均可替代地指全部術語，如同圓括號不存在及術語沒有圓括號一樣，及每個替代方案之組合。因此，術語「(聚)異氰酸酯」係指異氰酸酯、聚異氰酸酯或其混合物。
全部範圍具有包含性及可組合性。舉例而言，術語「50至3000 cPs或100 cPs或超過100 cPs」將包含50至100 cPs、50至3000 cPs及100至3000 cPs中之每一者。
如本文所使用，術語「胺雜環羧酸」意謂含有至少一個羧基及至少一個含胺雜環基團之任何有機化合物。因此，胺雜環羧酸不限於具有含胺雜環基團之彼等天然存在的胺基酸或僅形成肽鍵之彼等胺基酸。舉例而言，吡啶羧酸為不大可能形成肽鍵之胺雜環羧酸。
如本文所使用，術語「ASTM」係指賓夕法尼亞州西康舍霍肯ASTM國際性組織（ASTM International, West Conshohocken, PA）的出版物。
如本文所使用，術語「膠體穩定性」意謂給定組合物不發生膠凝或沈澱，且在指定溫度下且在指定時間後，在直觀檢驗時保持透明。
如本文所使用，對於胺羧酸，術語「等電點」或「pI」係指胺羧酸之pKa1 及pka2 之平均值，其中pKa1 係指胺羧酸上第一個或最低的羧基之pKa且pKa2 係指胺羧酸上最後的或最高的胺基之pKa。對於pKa1為2.5且pKa2為6.5之實例，則胺羧酸之等電點為4.5。另外，如本文所使用，術語「總研磨劑之pI」意謂一或多種膠態二氧化矽粒子分散體中之每一者之pI的加權平均值。因此，若存在一種此類膠態二氧化矽粒子分散體，則總研磨劑之pI等於所述分散體之pI；若存在50/50 w/w之兩種此類分散體之混合物，且一種此類分散體之pI為3.5且另一此類分散體之pI為4.5，則總研磨劑之pI為（3.5×0.5）+（4.5×0.5）或4.0。
如本文所使用，術語「硬鹼」係指金屬氫氧化物，包含鹼（鹼土）金屬氫氧化物，諸如NaOH、KOH或Ca(OH)2 。
如本文所使用，術語「ISO」係指瑞士日內瓦國際標準化組織之出版物（International Organization for Standardization, Geneva, CH）。
如本文所使用，術語「粒徑（CPS）」意謂組合物之重量平均粒徑，如藉由CPS儀器公司（荷蘭）盤式離心機系統所測定。利用離心力，根據尺寸來分離溶劑中的粒子且利用光學光散射來進行定量。
如本文所使用，術語「二氧化矽粒子固體」或「二氧化矽固體」意謂對於給定組成而言，球形二氧化矽粒子之總量加上細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子之總量，包含處理任何彼等粒子的任何物質。
如本文所使用，術語「固體」意謂除水或氨外的任何材料，其不在使用條件下揮發，無論其物理狀態為何。因此，在使用條件下並不揮發的液體矽烷或添加劑視為「固體」。
如本文所使用，術語「強酸」係指具有2或更小的pKa 之質子酸，諸如無機酸，如硫酸或硝酸。
如本文所使用，術語「實質上無氧化劑化合物」意謂在給定組合物中不存在添加之氧化劑化合物且所述組合物含有小於500 ppm，或較佳小於100 ppm任何氧化劑化合物。
如本文所使用，術語「使用條件」意謂使用給定組合物所處之溫度及壓力，包含使用期間或作為使用結果之溫度及壓力增加。
如本文所使用，術語「二氧化矽重量分數」意謂以組合物之總重量計二氧化矽之總wt.%/100%。因此，30 wt.%二氧化矽等於0.3之重量分數。
如本文所使用，術語「wt.%」表示重量百分比。
如本文所使用，術語「ζ電位」係指如藉由馬爾文澤塔斯則（Malvern Zetasizer）儀器（英國馬爾文的馬爾文儀器公司（Malvern Instruments, Malvern, UK））量測之給定組合物之電荷。所有ζ電位量測均針對（稀釋）之漿料組合物進行，如以下實例中所描述。使用藉由每一指定組合物之儀器進行＞20次採集，由ζ值的平均量測結果獲取報導值。
本發明人已發現，含胺雜環羧酸在CMP拋光時調整氧化物:氮化物選擇性方面起重要作用。因為胺雜環羧酸包括滴定劑，其可用於調節CMP拋光組合物之pH，本發明之組合物對二氧化矽研磨粒子穩定性或其與基板的相互作用幾乎沒有負面影響；另外，本發明之組合物能夠抑制氮化物之移除速率而不損害氧化物，例如四乙氧基矽烷（TEOS）移除速率。根據本發明之水性CMP拋光組合物提供10:1至50:1，或較佳20:1至40:1的介電質氧化物:介電質氮化物基板移除速率選擇性比率。當與常用烷基羧酸及二羧酸，諸如乙酸或丁二酸或檸檬酸相比較時，選擇性比率在4至5的較佳pH下甚至更加改良。因此，根據本發明之方法能夠提供10:1至50:1，或較佳20:1至40:1的介電質氧化物:介電質氮化物基板移除速率選擇性比率。
本發明之胺雜環羧酸較佳為單羧酸。當與本發明之組合物一起測試時，具有二羧酸添加劑的水性CMP拋光組合物具有受損之氧化物:氮化物選擇性。
根據本發明，適合的膠態二氧化矽組合物可包括藉由習知溶膠凝膠聚合或藉由水玻璃的懸浮聚合製得之二氧化矽分散體，從而以分佈方式或以混合方式產生多個細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子，其可包含多個球形二氧化矽粒子。
適合的細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子利用懸浮聚合、藉由使以已知方式由前驅物（如四乙氧基矽烷（TEOS）或四甲氧基矽烷（TMOS））形成的矽醇發生水解縮合來製成。用於製造細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子之方法已為人知且可發現於例如Higuchi等人之美國專利第8,529,787號中。水解縮合包括使前驅物在水性懸浮液中、在鹼性催化劑（諸如烷基氫氧化銨、烷基胺或KOH，較佳四甲基氫氧化銨）存在下發生反應；水解縮合工藝可使一或多個陽離子型氮原子併入細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子中。較佳地，細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子在4之pH下為陽離子性的。
適合的彎曲或結節狀二氧化矽粒子獲自日本大阪扶桑化學有限公司（Fuso Chemical Co., Ltd., Osaka, JP）（扶桑），其商標名為HL-2、HL-3、HL-4、PL-2、PL-3或BS-2及BS-3漿料。扶桑之HL及BS系列粒子含有在pH 4下賦予陽離子電荷之一或多個氮原子。
為了確保本發明之水性CMP拋光組合物之膠體穩定性，所述組合物具有2.5至5.3，或較佳4至5範圍內之pH。在高於所需pH範圍時，所述組合物往往會失去其穩定性。
根據本發明之組合物，胺基矽烷的使用量為使得較多胺基矽烷與較小二氧化矽粒子（其具有更大表面積）一起使用及較少胺基矽烷與較大二氧化矽粒子一起使用。胺基矽烷之適合之量在以水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計0.0020至0.25 wt.%，或較佳0.003至0.1 wt.%，或更佳0.003至0.02 wt.%範圍內。
胺基矽烷（銨矽烷）化合物可在本發明之組合物之pH下由於與粒子表面之靜電引力而物理吸附至二氧化矽粒子表面上。其可隨後藉由縮合反應與二氧化矽表面反應，形成Si-O-Si鍵。一般而言，至少75 wt.%任何胺基矽烷化合物將結合至二氧化矽表面，亦即不能自由漂浮於連續水相中。
本發明之CMP拋光組合物中之膠態二氧化矽粒子分散體具有正ζ電位，或若為兩種或多於兩種膠態二氧化矽粒子分散體之混合物，則為平均正ζ電位。為了控制膠體穩定性，在低於5之pH範圍中每單位表面積二氧化矽粒子之胺基矽烷中之陽離子氮原子數目應保持較低且又使二氧化矽粒子具有正ζ電位。然而，每表面積二氧化矽粒子之陽離子氮原子過多會導致漿料的拋光能力損失，如藉由TEOS晶圓之移除速率所量測。相對於單位二氧化矽表面積之陽離子性氮原子之數目亦為二氧化矽粒子表面之孔隙率、密度及矽烷醇濃度之函數；對於孔隙度更大或密度更低的二氧化矽粒子及其表面上具有更多矽烷醇基團之二氧化矽將需要更多的胺基矽烷。在本領域中已熟知，基於藉由BET量測測得的表面積，水中二氧化矽粒子之矽烷醇密度自1.8至2矽烷醇/nm2 表面積至多達7至8矽烷醇/nm2 。
胺基矽烷可改善本發明之組合物之膠體穩定性；此類穩定性可能與帶正電原子或陽離子之存在有關。因為使胺基質子化，所以在本發明之組合物之pH下，具有一個胺基之三級胺基矽烷及二級胺基矽烷每個胺基矽烷分子貢獻一個正電荷或陽離子氮原子。在本發明之組合物之pH下，含有兩個胺基之雙(胺基)矽烷及胺基矽烷，諸如N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基矽烷每個胺基矽烷分子貢獻約2個正電荷或陽離子氮原子。
用於製得含有胺基矽烷基團之本發明之二氧化矽粒子分散體之適合的胺基矽烷為含有三級胺基及二級胺基之胺基矽烷。本發明之組合物中之胺基矽烷在最初混合期間以水解水性胺基矽烷之形式存在，但會迅速吸附至二氧化矽粒子之表面上。
用於本發明之水性CMP拋光組合物之適合的胺基矽烷包括：含有一或多種三級胺基之胺基矽烷，諸如N,N-(二乙基胺基甲基)三乙氧基矽烷（DEAMS）；或一或多種二級胺基，諸如N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷（AEAPS）或N-胺基乙基胺基乙基胺基丙基三甲氧基矽烷（DEAPS，又名DETAPS）；或一或多種一級胺基，諸如3-胺基丙基三乙氧基矽烷（APES）或3-胺基丙基三甲氧基矽烷（APMS），較佳含有一或多種三級胺基之胺基矽烷。
根據本發明之水解水性胺基矽烷及用於製造含有其的CMP拋光組合物之方法，使水性胺基矽烷組合物靜置以便水解在儲存時形成之任何矽酸鹽鍵。對於含有一或多個二級胺基之胺基矽烷，在用強酸將pH調節至3.5至5之前，此類水性胺基矽烷之pH在7至8下保持5至600分鐘，諸如5至120分鐘。含有三級胺基之胺基矽烷與含有一級胺基及二級胺基之胺基矽烷相比在本發明之水性二氧化矽CMP拋光組合物之所需pH值範圍下更容易水解。較小百分比的胺基矽烷在水解步驟之後可以短鏈寡聚物之形式存在。
因為具有一或多個二級胺基之胺基矽烷並非較佳的，所以製備水解的水性胺基矽烷的較佳方法包括：將具有一或多個三級胺基之本發明之水性胺基矽烷之pH調節至3.5至4.5之pH且使其靜置5至600分鐘或5至120分鐘。
根據本發明，適合的胺基矽烷量可在以水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計0.0010至0.25 wt.%，或較佳0.003至0.1 wt.%，或更佳0.003至0.02 wt.%範圍內。
較佳地，根據本發明，水性CMP拋光組合物包括含有兩個四級銨基之化合物，諸如N,N,N,N',N',N'-六丁基-1,4-丁二銨二氫氧化物（HBBAH）。此類化合物增強了水性CMP拋光組合物在儲存、裝運及熱老化期間的穩定性，同時維持高移除速率。
根據本發明，含有兩個四級銨基之適合化合物可包括六丁基C1 -C8 烷二銨二氫氧化物或其鹽，諸如二鹵化物，或較佳N,N,N,N',N',N'-六丁基-1,4-丁二銨二氫氧化物（HBBAH）。
根據本發明，含有兩個四級銨基之化合物的適合量在以組合物中之總二氧化矽固體計1至2000 ppm，或較佳5至500 ppm，或更佳10 ppm至200 ppm範圍內。所述量應足以確保穩定作用。為了使具有較高二氧化矽濃度及/或較低胺基矽烷濃度之濃縮物及組合物穩定化，需要更多的含有兩個四級銨基之化合物。為了使較小平均尺寸粒子穩定化，由於其表面面積增加及潛在的寡聚化或凝膠化，因此亦需要更多之化合物。
較佳地，為了減少在CMP拋光期間介電氧化物之凹陷，本發明之組合物可進一步包括陽離子聚合物，諸如陽離子共聚物，例如陰離子單體或重複單元之共聚物，諸如二氧化硫，具有陽離子氮之二烯丙基二烷基胺鹽，諸如二烯丙基二甲基鹵化銨，具有陽離子胺基之二烯丙基胺鹽，諸如二烯丙基鹵化銨，或具有陽離子胺基之二烯丙基烷基胺鹽，諸如二烯丙基烷基銨鹽，例如二烯丙基烷基鹵化銨，較佳二烯丙基單甲基銨鹽。此類共聚物可有助於氧化矽選擇性及預防拋光中之凹陷。陽離子共聚物之量在以組合物之總重量計高達0.5 wt.%範圍內。過多陽離子共聚物可能使基板之介電質或二氧化矽表面鈍化。本發明之陽離子共聚物可在酸存在或不存在下藉由加成聚合製得，如例如Yusuke等人的美國專利第9,006,383 B2號中所詳述。
根據本發明之水性化學機械平坦化（CMP）拋光組合物可用於拋光含有介電質或氧化物之基板，其中所述組合物不包括氧化劑化合物，諸如過酸、過氧化物、氧化鐵或碘酸鹽。
較佳地，本發明之水性CMP拋光組合物可進一步包括一或多種具有疏水性烷基或芳基-經取代之烷基（芳烷基）之界面活性劑，其選自胺烷氧基化物、二胺烷氧基化物、銨烷氧基化物或其混合物。此類界面活性劑可為（i）具有C8 至C32 ，或較佳C8 至C24 N-烷基胺基之胺或二胺烷氧基化物，二級胺或三級胺，較佳三級胺，（ii）具有C8 至C32 ，或較佳C8 至C24 N-烷基銨基之銨烷氧基化物，或（iii）（i）及（ii）兩者。更佳地，界面活性劑中之至少一者具有兩個N-烷氧基醚基，且甚至更佳地，至少一種（ii）銨烷氧基化物包括C1 至C6 N-烷基。在胺烷氧基化物、二胺烷氧基化物、銨烷氧基化物或其所有中，N-烷氧基醚基、N-乙氧基醚寡聚物或N-丙氧基寡聚物具有2至50個醚重複單元，或較佳4至24個醚重複單元。此類一或多種界面活性劑之量較佳在以組合物之總重量計0.001至1 wt.%，或更佳0.0025至0.05 wt.%範圍內作為固體。當界面活性劑為銨烷氧基化物或含有銨烷氧基化物及胺烷氧基化物之界面活性劑之混合物時，一或多種銨烷氧基化物之量較佳在以組合物之總重量計0.0005至1 wt.%，或更佳0.0015至0.05 wt.%範圍內作為固體。
根據本發明之CMP拋光包括習知CMP拋光方法。CMP拋光包括：提供一種具有台板或工作台之CMP拋光設備；提供待拋光基板，諸如矽或多晶矽基板，在其上沈積一層介電質，諸如二氧化矽，且較佳在其上亦沈積一層氮化矽；提供CMP拋光墊，諸如具有拋光表面之聚胺基甲酸酯發泡體墊；將台板或工作台安裝於CMP拋光墊上；在CMP拋光墊之拋光表面與基板之間的界面處提供本發明之水性CMP拋光組合物；及在CMP拋光墊表面與基板之間建立動態接觸直至曝露但不實質上移除較佳多晶矽層及任何氮化矽為止，較佳以使得任何低區域或溝槽中殘留之介電質或氧化矽大致與多晶矽及任何氮化矽之邊緣齊平。
根據本發明之方法，所述方法包括CMP拋光，其中可藉由旋轉基板，旋轉具有拋光層的CMP拋光墊，或旋轉兩者在CMP拋光墊表面與基板之間建立動態接觸。
根據本發明之方法，所述方法包括：用CMP拋光墊進行CMP拋光，且分別地或同時用調節墊調節CMP拋光墊之拋光表面以使得其具有表面微紋理。
根據本發明，所述基板包括氮化矽，如SiN或Si3 N4 ，及二氧化矽或原矽酸四乙酯（TEOS），且拋光產生至少10:1，例如10:1至50:1，或較佳20:1至40:1之氧化物:氮化物移除速率比率。
合乎需要地，本發明之CMP拋光在STI或ILD處理中用本發明之CMP拋光組合物進行，較佳以使得多晶矽及任何氮化矽實質上不被移除且二氧化矽充分平坦化，而溝槽或任何其他低區域內的介電質或二氧化矽不會過度磨蝕或凹陷。
在使用時，晶圓基板之STI處理涉及提供矽基板，在其上沈積一層氮化矽。在光刻之後，將溝槽蝕刻至包括氮化矽覆蓋層之基板上，且在其上沈積過量的電介質，例如二氧化矽。隨後對基板進行平坦化直至氮化矽之表面層曝露但實質上未被移除，使得留在溝槽中之介電質或氧化矽大致與氮化矽之邊緣齊平。
在使用時，晶圓基板之ILD或主體介電質處理涉及提供一種含有具有摻雜矽活性特徵之矽基板的特徵，其中在其與氮化矽溝槽之間具有低區域，且其上沈積一層介電質，諸如二氧化矽或TEOS之填充層。基板隨後經受平坦化直至矽及氮化矽之表面層曝露但實質上未被移除為止，使得留在低區域及溝槽中之介電質或氧化矽大致與矽特徵及氮化矽之邊緣齊平。
實例： 以下實例說明本發明之各種特徵
在以下實例中，除非另外指明，否則溫度及壓力條件為環境溫度及標準壓力。
在以下實例中使用以下材料： HBBAH= N,N,N,N',N',N'-六丁基-1,4-丁二銨二氫氧化物，98 wt.%（Sachem, Austin, TX）。 AEAPS= N-(2-胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷，98%（Gelest公司, Morrisville, PA）； DEAMS=(N,N-二乙基胺基甲基)三乙氧基矽烷，98%，（Gelest公司）。 二胺烷氧基化物：EthoduomeenTM T-25乙氧基化（15）N-動物脂-1,3-二胺基丙烷界面活性劑（CAS：61790-85-0，阿克蘇諾貝爾（Akzo Nobel））。
實例中所用之各種二氧化矽粒子列舉於下表A中。表 A ：二氧化矽粒子
Figure 107130172-A0304-0001
 1.德國達姆施塔特的德國默克集團（Merck KgAA，Darmstadt，Germany）。所有粒子為球形的且由矽酸鈉原材料產生。2.針對來自德國默克集團的每種產品，而非特地批次，報告比表面積（SSA）；3.具有陽離子氮的細長二氧化矽粒子由來自日本大阪的扶桑化工有限公司的烷氧基烷基胺催化劑製造；4.如所供應。
在以下實例中使用以下縮寫： POU：使用點；RR：移除速率；SA：表面積；SSA：比表面積。
多種胺羧酸之pI顯示於以下表B中。在以下表B中，N係指胺。
Figure 107130172-A0304-0002
 表 B ：胺羧酸之 Pkas 及等電點
胺羧酸之等電點 ：胺羧酸之等電點或pI為胺羧酸不在電場或電泳介質中遷移所處之pH。具有中性側鏈之胺羧酸的特徵在於兩個pKas：pKa1為羧酸且pKa2為胺。pI將為此兩個pKas之中間值或平均值，亦即pI=1/2(pKa1 +pKa2 )。在低於pKa1之pH下，胺羧酸將具有總正電荷，且在高於pKa之pH下，胺羧酸將具有總負電荷。對於最簡單的胺羧酸，甘胺酸，pKa1=2.34且pKa2=9.6，pI=5.97。酸性胺羧酸具有酸性側鏈。pI將處於較低pH下，因為酸性側鏈引入額外負電荷。舉例而言，對於天冬胺酸，存在兩種酸pKas（pKa1 及pKa2 ）及一種胺pKa，pKa3 。pI在此兩個值之間，亦即pI=1/2(pKa1 +pKa3 )，因此pI=2.77。鹼性胺羧酸在較高pH下具有pI，因為鹼性側鏈引入額外正電荷。舉例而言，對於組胺酸，pI在羧酸氫之最低pKa與氨氫之最高pKa之間，兩個值pI=1/2(pKa2 +pKa3 )，因此pI=7.59。
調配物實例 ：除非另外指示，否則在以下實例中，每個漿料由以重量計3:1混合物調配作為漿料B中之細長、彎曲或結節狀二氧化矽粒子及漿料A之二氧化矽粒子之固體，各自來自上述表A，作為15 wt.%固體漿料組合物。POU之組合物包括指定量，例如以組合物之總重量計50 ppm至500 ppm指定酸或胺雜環羧酸作為固體；將約0.08 wt.%固體DEAMS胺基矽烷作為pH約7.5之水溶液添加至指定二氧化矽粒子漿料組合物中以形成經胺處理的膠態二氧化矽粒子。漿料之pH在約7.5下維持1小時。所得組合物包括約90 wt.%在粒子上含有胺基矽烷之二氧化矽粒子。將組合物與以固體計0.00625 wt.%敵草快（Diquat）組合，且除非另外指示，否則在室溫下老化。使用琥珀酸作為參考將二氧化矽漿料組合物調節至指定pH。
若在以下實例中僅指定單個漿料A或漿料B，則使用其以15 wt.%固體組合物為起始材料，且將指定二氧化矽粒子漿料與如上所述的DEAMS組合。
將上述調配物稀釋至2重量%固體且與指定界面活性劑及任何其他指定材料組 合，得到水性CMP拋光組合物，如以下表C至E中所示。表 C ： CMP 拋光組合物 （所有比例單位均為以固體計之pbw）
Figure 107130172-A0304-0003
 *- 3:1固體wt.漿料B與漿料A。
在以下實例中使用以下測試方法：
POU 之 pH ： 在使用時之pH（POU之pH）為在移除速率測試期間在用水將指定濃縮物組合物稀釋至指定固體含量之後量測之pH。
移除速率： 使用如指定之應用材料ReflexionTM 300 mm拋光機或「Reflexion RR」（加利福尼亞州聖克拉拉應用材料公司（Applied Materials, Santa Clara, CA）），在指定下壓力及工作台及托架回轉速率（rpm）下，且用指定CMP拋光墊及研磨漿料，在指定研磨漿料流動速率300 mL/min下，在指定基板上進行拋光移除速率測試。Saesol 8031C1金剛石墊調節劑（Saesol Diamond Ind.有限公司,韓國) 用於調節拋光墊。在墊調節劑中，使用6.35 kg（14.0 lb）之下壓力20分鐘來使CMP拋光墊破裂且隨後在拋光之前使用4.1 kg（9 lb）之下壓力10分鐘來進一步調節。在拋光期間用4.1 kg（9 lb）之下壓力自拋光墊中心在10掃描/分鐘下進一步就地調節CMP拋光墊。移除速率藉由使用KLA-Tencor F5X計量工具（加利福尼亞州米爾皮塔斯KLA Tencor公司（KLA Tencor, Milpitas, CA））使用49點螺旋掃描下3 mm邊緣排除下量測拋光前後的膜厚度來確定。
z 平均粒徑 ：指定組合物之z平均粒徑使用依據製造商建議校準的馬爾文澤塔斯則裝置（英國馬爾文的馬爾文儀器公司），藉由動態光散射（DLS）來量測。z平均粒徑為加權調及平均尺寸，其為如藉由ISO方法（ISO13321:1996或其較新附屬ISO22412:2008）計算的直徑。在如每個實例中所描述之pH下針對經稀釋粒子進行粒徑量測。
ζ 電位 ：以如上文所定義的方式藉由馬爾文澤塔斯則儀器量測指定組合物之ζ電位。針對使用pH 4.5的溶液將其稀釋至2% w/w二氧化矽的組合物進行ζ電位之量測，所述組合物處於或接近pH 4.5。
移除速率測試 ：用水將漿料濃縮物稀釋至2% w/w以進行移除速率測試，無後續pH調節。除非另外說明，否則AMAT ReflexionTM LK拋光機（加利福尼亞州聖克拉拉的應用材料公司）以6.9 kPa（1 psi）及20.7 kPa（3 psi）之下壓力且工作台速度93 rpm且基板載體速度87 rpm運行。為了測試效能，以300 mL/min的流動速率拋光TEOS/SiN/多晶Si晶圓。除非另外說明，否則使用具有K7+R32凹槽圖案的80密耳厚的肖氏D硬度為57的IC1000™胺基甲酸酯墊（馬薩諸塞州米德蘭的陶氏化學公司（The Dow Chemical Company，Midland，MI），（陶氏））。
實例1：羧酸鹽對多種羧酸的作用
上述表C中指定漿料組合物之移除速率測試在以下表1中指明。表 1 ：移除速率測試
Figure 107130172-A0304-0004
如上述表1中所示，相比於參考琥珀酸，所選寡聚羧酸中無一者產生改良的選擇性。
實例2：各種酸性化合物的作用
上述表C中指定組合物之移除速率測試在以下表2中指明。以與上文所指示相同的方式製得調配物，其具有3:1漿料B:漿料A的固體重量摻合物。如上文所指示測試移除速率；且以kPa計之下壓力在以下表2中指明。表 D ：更多調配物 （所有比例單位均為以固體計之pbw）
Figure 107130172-A0304-0005
 表 2 ：移除速率測試
Figure 107130172-A0304-0006
如上述表2中所示，實例7的本發明水性CMP拋光組合物，其具有菸鹼酸作為胺雜環羧酸，產生約~35%選擇性改良，抑制氮化物移除
實例3：更多CMP拋光調配物
如上文針對移除速率所指示測試以下表E中指示的調配物；且以kPa計之下壓力及結果在以下表3中指示。表 E ：更多調配物 （所有比例單位均為以固體計之pbw）
Figure 107130172-A0304-0007
 表 3 ：移除速率效能
Figure 107130172-A0304-0008
如上述表3中所示，含有胺雜環羧酸的實例11的漿料組合物促進氧化物:氮化物選擇性改良。與吡啶羧酸（吡啶單羧酸）相比，比較實例12及13中兩個測試之吡啶二羧酸使得氮化物移除速率提高，而不是抑制其。

Claims (11)

  1. 一種水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其包括一或多種具有一或多個胺基矽烷基團之膠態二氧化矽粒子分散體之研磨劑，所述胺基矽烷基團結合在所述膠態二氧化矽粒子的表面上，其中多個膠態二氧化矽粒子之一或多種分散體在所述組合物之pH下具有+5至+50mV之ζ電位；及至少一個胺雜環羧酸，其具有2.5至5之等電點(pI)，所述組合物具有2.5至5.3之pH，且進一步其中，呈固體形式的研磨劑粒子之量在以所述組合物之總重量計0.01至20wt.%範圍內。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述膠態二氧化矽粒子分散體中之至少一者包括細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子或其與一或多種球形膠態二氧化矽粒子分散體之混合物。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述研磨劑包括多個含有陽離子氮原子之細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子分散體之混合物或其與多個球形膠態二氧化矽粒子分散體之混合物，其中所述細長、彎曲或結節狀膠態二氧化矽粒子分散體之量在以所述研磨劑之總固體重量計50至99.9wt.%範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述胺雜環羧酸具有3至4.5之等電點(pI)。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述胺基矽烷基團選自含有一或多個三級胺基或一或多個二級胺基或一或多個一級胺基之胺基矽烷。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋 光組合物，其中胺基矽烷之量在以所述水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計0.0010至0.5wt.%範圍內。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中含有一或多種胺雜環羧酸之化合物選自含N雜環單羧酸。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述胺雜環羧酸選自菸鹼酸、吡啶羧酸或異菸酸。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其中所述胺雜環羧酸之量在以所述水性CMP拋光組合物中之總二氧化矽固體計10至5000ppm範圍內。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其用於拋光含有介電質或氧化物之基板，其中所述組合物實質上不包括氧化劑化合物。
  11. 如申請專利範圍第1項所述之水性化學機械平坦化(CMP)拋光組合物，其進一步包括一或多種含有兩個四級銨基之化合物。
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