TWI763756B - 可固化聚矽氧組成物 - Google Patents

可固化聚矽氧組成物

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Abstract

一種可固化聚矽氧組成物，其包含： (A-1)線型聚矽氧烷，其具有25至10,000之DP，且包含2至25個R’基團； (A-2)樹脂型聚矽氧烷，其含有具有結構(R3 SiO1/2 )a 、(RSiO3/2 )b 、及(R’SiO3/2 )c 之單元，其中R係烷基，且R’係烯基；其中a+b+c係0.90至1，且0.2＜a＜0.5，0.2＜b＜0.7，0.02＜c＜0.3；(b)交聯劑；及(C) 0.1至20 ppm的矽氫化催化劑，其係含在聚矽氧烷中。

Description

可固化聚矽氧組成物
本發明係關於一種可固化聚矽氧組成物，其在電磁光譜之紫外線部分具有良好透射率。
包含烷基矽氧烷單元之矽氫化可固化聚矽氧組成物係已知的，包括用於發光二極體(LED)之封裝材料，但已知的組成物並未展現出良好的機械性質與針對UVA及UVC之改善的光透射之組合。亦可產生包含烷基矽氧烷之非矽氫化可固化聚矽氧組成物，例如於JP2013253223中。然而，此參考文獻教示使用水解及縮合反應以形成可固化矽氧烷基質，其限制固化速度及應用廣度，特別是需要快速生產電子裝置的應用。
本發明所解決之問題係對於改善的可固化聚矽氧組成物的需求。
本發明提供一種可固化聚矽氧組成物，其包含： (A-1)線型聚矽氧烷，其具有25至10,000之DP，且包含2至25個R’基團； (A-2)樹脂型聚矽氧烷，其含有具有結構(R3 SiO1/2 )a 、(RSiO3/2 )b 、及(R’SiO3/2 )c 之單元，其中R係烷基，且R’係烯基；其中a+b+c係0.90至1，且0.2＜a＜0.5，0.2＜b＜0.7，0.02＜c＜0.3；(b)交聯劑；及(C) 0.1至20 ppm的矽氫化催化劑，其係含在聚矽氧烷中。
除非特別註明，否則百分比為重量百分比(wt%)且溫度使用℃。除非特別註明，否則操作是在室溫下執行。烷基是飽和的直鏈或分支鏈的C1 至C20 烴基。烯基係具有至少一個碳-碳雙鍵的C2 -C20 烴基。較佳地，烷基具有一至六個碳原子。較佳地，烯基具有一個碳-碳雙鍵。較佳地，烯基具有二至六個碳原子。
如本文中所使用，除非另有指示，否則分子量、Mn、Mw、及Mz具有習知意義，且係藉由凝膠滲透層析術判定。在本文中以g/mol之單位記述分子量。
針對樹脂型聚矽氧烷(A-2)，較佳地，R3 SiO1/2 單元（「M單元」）之分率「a」係至少0.25，較佳的是至少0.3；較佳的是不大於0.45，較佳的是不大於0.4。較佳地，RSiO3/2 單元（「T烷基 單元」）之分率「b」係至少0.25，較佳的是至少0.3，較佳的是至少0.35，較佳的是至少0.4；較佳的是不大於0.65，較佳的是不大於0.6。較佳地，R’SiO3/2 單元（「T烯基 單元」）之分率「c」係至少0.03，較佳的是至少0.04，較佳的是至少0.05，較佳的是至少0.06；較佳的是不大於0.25，較佳的是不大於0.2。較佳地，a+b+c係至少0.93，較佳的是至少0.95，較佳的是至少0.97。當a+b+c小於一時，剩餘單元大多係矽醇單元。矽氧烷單元上之「R」基團在一些情況中在不同矽氧烷單元上可為不同，且「R’」基團在不同矽氧烷單元上亦可為不同，即聚矽氧烷之一者或兩者可係不同M單元、T烷基 單元、及T烯基 單元之混合物。在一較佳實施例中，R凡出現時皆代表相同烷基。較佳地，R係C1 -C10 烷基，較佳的是C1 -C6 烷基，較佳的是甲基、乙基、或丙基；較佳的是甲基。較佳地，R’係C2 -C10 烯基，較佳的是C2 -C6 烯基，較佳的是C2 -C4 烯基，較佳的是乙烯基。
較佳地，線型聚矽氧烷(A-1)所具有之DP係至少100，較佳的是至少200，較佳的是至少300；較佳的是不大於10000，較佳的是不大於5000，較佳的是不大於200。較佳地，線型聚矽氧烷具有至少2個R’基團，其位於線型聚矽氧烷之終端或側接至線型聚矽氧烷。較佳地，在線型聚矽氧烷上之其他取代基係R基團。此等R基團在不同矽氧烷單元上可係相同或不同；較佳的是彼等係相同的。較佳地，R係C1 -C10 烷基，較佳的是C1 -C6 烷基，較佳的是甲基、乙基、或丙基；較佳的是甲基。較佳地，R’係C2 -C10 烯基，較佳的是C2 -C6 烯基，較佳的是C2 -C4 烯基，較佳的是乙烯基。在一個較佳實施例中，(A-1)在各分子中平均具有至少二個烯基。(A-1)具有聚合物形式，其具有實質上直鏈分子結構，惟該分子鏈的一部分可為稍微分支的。(A-1)中的較佳烯基包括例如乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、及環己烯基、或其任二或更多者之組合。(A-1)中的烷基包括例如甲基、乙基、丙基、環戊基、及環己基、或其任二或更多者之組合。
在一較佳實施例中，(A-1)係二有機聚矽氧烷，且可包括例如在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、在二個分子鏈末端皆由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端之甲基乙烯基聚矽氧烷、在二個分子鏈末端皆由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷共聚物、或其任二或更多者之組合。
較佳地，(A-1)在25℃的黏度係約100 mPa·s至約2,000,000 mPa·s，或更具體而言係約1,500 mPa·s至約100,000 mPa·s，或甚至更具體而言係約2,000 mPa·s至約80,000 mPa·s。當(A-1)係可包括高及低黏度烯基官能性聚有機矽氧烷之二或更多種烯基官能性聚有機矽氧烷的混合物時，此混合物在25℃的黏度係約1,000 mPa·s至約200,000 mPa·s。
較佳地，乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷係僅在終端具有乙烯基且聚矽氧烷鏈具有約25至約10,000之平均聚合度的流體，例如MVi 2 D25 至MVi 2 D10,000 之式，其中MVi 係平均包括一個乙烯基及二個甲基的矽氧烷單元，且D係具有二個甲基的矽氧烷單元。在一較佳實施例中，乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷係僅在終端具有乙烯基且聚矽氧烷鏈具有300之平均聚合度的流體，其具有MVi 2 D300 之式，其中MVi 係平均具有一個乙烯基及二個甲基的矽氧烷單元，且D係具有二個甲基的矽氧烷單元。在一較佳實施例中，乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷係僅在終端具有乙烯基且聚矽氧烷鏈具有165之平均聚合度的流體，其具有MVi 2 D165 之式，其中MVi 係平均具有一個乙烯基及二個甲基的矽氧烷單元，且D係具有二個甲基的矽氧烷單元。在一較佳實施例中，乙烯基官能性聚二甲基矽氧烷係僅在終端具有乙烯基且聚矽氧烷鏈具有900之平均聚合度的流體，其具有MVi 2 D900 之式，其中MVi 係平均包括一個乙烯基及二個甲基的矽氧烷單元，且D係具有二個甲基的矽氧烷單元。
在一些情形中，具有900或更少之聚合度的有機聚矽氧烷不能提供足夠的黏度且該組成物中可包括具有超過1,000,000 mPas黏度之有機聚矽氧烷，其中但不限於該乙烯基係位在該分子鏈之末端位置及/或懸垂位置及/或側鏈位置。例如，當(A-1)在25℃之黏度係少於1,000 mPa·s (cP)，由該經固化組成物提供之材料傾向具有不足的彈性及/或低抗拉強度。在此實例中，可添加適量的高黏度有機聚矽氧烷至該組成物以提供足夠的彈性及/或高抗拉強度。在一個較佳實施例中，高黏度聚有機矽氧烷僅在終端具有乙烯基且聚矽氧烷鏈具有2000至15,000之平均聚合度，其具有MVi 2 D2000 至MVi 2 D15,000 之式，其中MVi 係平均具有一個乙烯基及二個甲基的矽氧烷單元，且D係具有二個甲基的矽氧烷單元。
較佳地，交聯劑係含有至少兩個矽鍵結氫原子的聚矽氧烷。較佳地，交聯劑在各分子中平均具有至少三個矽鍵結氫原子，其中矽鍵結氫以外的矽鍵結基團係C1-10 烷基，其量為每1莫耳之有機聚矽氧烷中的總烯基提供約0.8莫耳至約2.5莫耳的矽鍵結氫。較佳地，交聯劑本身係包含約0.3質量%至2.0質量%之矽鍵結氫的有機聚矽氧烷。較佳地，直鏈有機聚矽氧烷含有R2 SiO2/2 單元、R3 SiO1/2 、及HR2 SiO1/2 、及/或HRSiO2/2 ，其中矽鍵結R基團係C1-10 烷基。
替代地，樹脂型有機聚矽氧烷含有SiO4/2 單元及HR2 SiO1/2 單元，比率範圍係每1莫耳的SiO4/2 單元對約1.50至約3.80莫耳的HR2 SiO1/2 單元，其中R係C1-10 烷基。
較佳地，矽氫化催化劑係以催化量存在於可固化聚矽氧組成物中，較佳的是以足以促進組成物固化的量。合適的矽氫化催化劑包括但不限於鉑族金屬，其包括鉑、銠、釕、鈀、鋨、或銥金屬或其有機金屬化合物及其任二或更多者之組合。在一較佳實施例中，矽氫化催化劑係鉑黑、鉑化合物諸如氯鉑酸、氯鉑酸六水合物、氯鉑酸與單羥醇之反應產物、雙(乙基乙醯乙酸)鉑、雙(乙醯丙酮)鉑、二氯化鉑、及該等鉑化合物與烯烴或低分子量有機聚矽氧烷之錯合物、或微封裝(microencapsulate)於基質或核殼型結構中的鉑化合物。
較佳地，組分A (A-1 + A-2)包含20至70 wt%的樹脂聚矽氧烷A-2；較佳的是至少25 wt%，較佳的是至少30 wt%；較佳的是不大於60 wt%，較佳的是不大於50 wt%，較佳的是不大於40 wt%。較佳地，組分A之組成物包含30至80 wt%的線型聚矽氧烷A-1；較佳的是至少40 wt%，較佳的是至少50 wt%；較佳的是不大於75 wt%，較佳的是不大於70 wt%。較佳地，可固化聚矽氧樹脂包含80至98 wt%的組分A；較佳的是至少85 wt%，較佳的是至少90 wt%；較佳的是不大於97 wt%，較佳的是不大於96 wt%。較佳地，可固化聚矽氧組成物包含至少0.1 ppm的矽氫化催化劑，較佳的是至少1 ppm；較佳的是不大於20 ppm，較佳的是不大於10 ppm。可選地，可固化聚矽氧組成物可進一步包含一或多種額外成分。額外成分或成分之組合可包括例如矽氫化反應抑制劑、脫模劑、填料、助黏劑、熱穩定劑、阻燃劑、反應性稀釋劑、氧化抑制劑、或其任二或更多者之組合。
光學裝置組件可使用本文所述之組成物藉由例如包括使該組成物成形及固化該組成物以形成經固化產物之方法製造，以用於光學裝置中。使組成物成形可藉由射出成型、轉移成型、澆鑄、擠製、包覆成型(overmolding)、壓縮成型、或模腔成型執行，以產生模製、澆鑄、灌注(potted)、配注(dispensed)、或擠製物品。使該組成物成形之方法將取決於各種因素，包括待產生之光學裝置的大小及/或形狀、及所選擇的組成物。
在一個較佳實施例中，經固化組成物可用於電子或光學裝置應用。該電子或光學裝置可為例如電荷耦合裝置、發光二極體、光導、光學相機、光耦合器、或導波管。在光學裝置中，經固化組成物較佳係用以促進自其提取光之光學裝置均勻照明表面。
組成物亦可用以形成高度透明的經固化聚矽氧產物。高度透明的經固化聚矽氧產物係模製、澆鑄、或擠製物品，且可包括與經固化聚矽氧層形成單一物品之基材。組成物可藉由任何製作方法應用至光學部件，包括但不限於鏡片、反光片、片材、膜、柵(bar)及管材。該組成物可用於電子裝置、顯示器裝置、軟微影裝置、及醫學裝置及健康照護裝置。
實例
這些實例意欲對所屬技術領域中具有通常知識者說明某些實施例，並且不應被解釋為限制申請專利範圍中提出的本揭露範疇。
樣本係製備用來藉由下列方法進行機械及光學評估。
樣本製備
將經乙烯基封端之聚二甲基矽氧烷、乙烯基官能性聚矽氧樹脂、Pt催化劑、氫官能***聯劑、及矽氫化抑制劑添加至共同容器，並在行星式混合器(Hauschild SpeedMixer DAZ 150FVZ)上以3,540 rpm混合20秒。將清透液體注入鋁模（3.0 mm厚度）然後在125℃下壓製成型30分鐘成為固體樣本。將固體樣本自模具移除並在150℃下後固化1小時以用於機械性質及光學性質測試。
機械測試
機械性質之測量係在Instron機械測試儀上根據ASTM D412-06A以2 in/min之速度執行。硬度係在蕭式A硬度計(Shore A Durometer)上根據ASTM D2240測量。
光學測試
以Perkin Elmer Lambda950雙光束分光光度計收集樣本之光學性質。該分光光度計係在慢掃描速度、1 nm狹縫寬、200 nm至800 nm波長範圍間操作。所報導的透射率值未就因為空氣與聚矽氧物品間之折射率差異所致的表面反射（所謂的Frensel反射作用）進行校正。
熱老化
使樣本在封閉式烘箱中在150℃下老化500小時。
質量平均分子量評估
藉由三次偵測凝膠滲透層析法分析烯基官能性樹脂以判定分子量。層析設備係由Waters 515泵、Waters 717自動取樣器及Waters 2410微差折射器組成。分離係以二個(300 mm × 7.5 mm) Polymer Laboratories PLgel 5 µm Mixed-C管柱（分子量分離範圍係200至2,000,000）進行，在此之前先通過PLgel 5 µm保護管柱(50 mm × 7.5 mm)。使用以1.0 mL/min流動之HPLC級甲苯作為洗提液執行分析，並將管柱及偵測器兩者控制在45℃下。樣本係以5 mg/mL製備於甲苯中，在室溫下溶劑化約三小時伴隨偶爾振盪，並在分析前通過0.45 µm PTFE針筒過濾器過濾。使用75 µL之注射體積並收集資料25分鐘。利用ThermoLabsystems Atlas色層分析軟體及Polymer Laboratories Cirrus GPC軟體收集及分析資料。相對於校正曲線（3rd 次）判定分子量平均，該校正曲線係使用涵蓋580至2,300,000之分子量範圍的聚苯乙烯標準品而建立。
實例/表
Figure 106143903-A0304-0001
Figure 106143903-A0304-0002
Figure 106143903-A0304-0003
本發明之經固化聚矽氧組成物在UVC波長範圍內展現出優異的光透射，同時令人驚訝地保留機械性質。
無
無

Claims (9)

  1. 一種可固化聚矽氧組成物，其包含：(A-1)線型聚矽氧烷，其具有25至10,000之DP，且包含2至25個R’基團；(A-2)樹脂型聚矽氧烷，其含有具有結構(R3SiO1/2)a、(RSiO3/2)b、及(R’SiO3/2)c之單元，其中R係C1-C10烷基，且R’係C2-C10烯基；其中a+b+c係0.90至1，且0.2<a<0.5，0.2<b<0.7，0.02<c<0.3；(b)交聯劑；及(C)0.1至20ppm的矽氫化催化劑，其係含在聚矽氧烷中，其中基於該可固化聚矽氧組成物之總重量，(A-1)及(A-2)之總和為80至98 wt%；其中該交聯劑具有至少兩個直接鍵結至矽原子的氫原子，該交聯劑之量為每1莫耳之(A-1)線型聚矽氧烷及(A-2)樹脂型聚矽氧烷二者之總烯基提供0.8至2.5莫耳的矽鍵結氫；其中該矽氫化催化劑包含鉑族金屬。
  2. 如請求項1之組成物，其中R係C1-C6烷基。
  3. 如請求項2之組成物，其中R’係C2-C6烯基。
  4. 如請求項3之組成物，其中A-1中之R’基團係僅在末端鏈單元上。
  5. 如請求項4之組成物，其中A-1+A-2包含40至80 wt% A-1及20至60 wt% A-2。
  6. 如請求項5之組成物，其中該交聯劑係包含0.3質量%至2.0質量%之矽鍵結氫的有機聚矽氧烷。
  7. 如請求項6之組成物，其中該鉑族金屬包括鉑、銠、釕、鈀、鋨、或銥金屬或其有機金屬化合物及其任二或更多者之組合。
  8. 如請求項7之組成物，其中a+b+c係至少0.95。
  9. 如請求項8之組成物，其中0.25<a<0.45，0.3<b<0.65，0.06<c<0.25。
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