TWI761501B - 密封用薄膜、密封結構體、及密封結構體的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明是一種密封用薄膜(2)，其由樹脂組成物構成，該樹脂組成物含有：熱硬化性成分、無機填充材料、及羧基當量為270~4300g/eq.的含羧基彈性體；並且，含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，小於40質量%。

Description

密封用薄膜、密封結構體、及密封結構體的製造方法
本發明有關一種密封用薄膜、密封結構體、及密封結構體的製造方法。
近年來，伴隨以智慧型手機等作為代表且在以攜帶作為前提下製作的電子機器的發達，半導體裝置正在進行小型化、薄型化，同樣地，其中所使用的電子零件裝置的小型化、薄型化的要求高漲。因此，正在研究各種將表面聲波(SAW：Surface Acoustic Wave)元件這類的具有可動部之電子零件進行封裝體化的技術。SAW元件是一種電子零件，其在壓電體的薄膜或壓電基板上形成有具有規則性的梳狀電極，並且，是一種能夠利用表面聲波來擷取特定頻帶的電訊號之電子零件。
當將這種具有可動部之電子零件進行封裝體化時，需要設置用以確保可動部的可動性之空間。例如，SAW元件中，如果其他物質附著於形成有梳狀電極之面，則無法獲得期望的頻率特性，因此變得必須形成中空結構。
以往，為了形成中空結構，實行了一種密封方法，該密封方法是在壓電基板上形成肋(rib)等之後，蓋上蓋子(專利文獻1)。然而，此方法中，由於步驟數增加並且密封部分的高度較高，因此存在難以使電子零件裝置薄型化的問題。
因此，已提案一種方法，其準備中空結構體，並在基板與晶片之間設置有中空區域的狀態下實行晶片密封，該中空結構體是將形成有梳狀電極之晶片隔著凸塊來倒裝晶片構裝在基板上而成(例如專利文獻2和3)。 [先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開2002-16466號公報 專利文獻2：日本專利第4989402號 專利文獻3：日本特開2016-175976號公報
[發明所欲解決的問題] 當在基板與被密封體之間設置有中空區域的狀態下對被密封體進行密封而獲得中空密封結構體(例如電子零件裝置)時，需要抑制密封材料(構成密封用薄膜的樹脂組成物)流入中空區域。另一方面，專利文獻2和3的方法中，由於以高濃度含有彈性體成分，因此即便能夠抑制密封材料流入中空區域，仍存在下述疑慮：硬化物的玻璃轉化溫度(Tg)大幅下降，且中空密封結構體的可靠性(尤其是熱可靠性)下降。例如，推測當熱硬化性成分與彈性體成分形成海島結構時，源自於彈性體成分的Tg會存在於低溫區域，但是由於樹脂的熱膨脹率在Tg的前後會大幅變化，因此高濃度的彈性體成分成為使中空密封結構體的可靠性下降的原因之一。
因此，本發明的目的在於提供一種密封用薄膜、使用了該密封用薄膜而得之密封結構體、及該密封結構體的製造方法，該密封用薄膜能夠充分抑制密封材料流入基板與被密封體之間的中空區域，並且能夠形成一種具有充分的玻璃轉化溫度的硬化物。 [解決問題的技術手段]
本發明人從避免Tg下降的觀點，在彈性體的添加量越少越佳的前提下實行了研究。而且，從充分抑制密封材料(構成密封用薄膜的樹脂組成物)流入中空區域的觀點，對理想的彈性體成分的狀態和作用考量如下。 (1)從彈性體成分成為樹脂組成物流動的阻力，從而能夠抑制樹脂組成物流動的觀點而言，樹脂組成物中的彈性體成分的形狀，直線狀比過度的線團狀更佳。 (2)從藉由彈性體成分來束縛樹脂組成物流動，能夠抑制樹脂成分流動的觀點而言，較佳是彈性體成分因分子間交互作用而擬似高分子化。
依據以上觀點而專心研究的結果，本發明人發現藉由使用具有特定羧基當量的彈性體，能夠減少彈性體成分的添加量，並且充分抑制樹脂組成物流入中空區域，從而完成本發明。
亦即，本發明的一態樣有關一種密封用薄膜，其由樹脂組成物構成，該樹脂組成物含有熱硬化性成分、無機填充材料、及羧基當量為270～4300g/eq.的含羧基彈性體；並且，含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，小於40質量%。根據此密封用薄膜，能夠充分抑制密封材料流入基板與被密封體之間的中空區域。亦即，上述密封用薄膜的中空非填充性優異。又，根據上述密封用薄膜，能夠形成一種具有充分的玻璃轉化溫度(Tg)的硬化物。
上述樹脂組成物中所含的包含上述含羧基彈性體之彈性體成分的含量，以上述熱硬化性成分與上述彈性體成分的合計量作為基準計，可以是2質量%以上且小於40質量%。此時，中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg。
上述含羧基彈性體中的具有羧基之結構單元的含量，以構成上述含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，可以是2～35莫耳%。此時，中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg。
上述含羧基彈性體，可包含源自(甲基)丙烯酸的結構單元。此時，中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg。
上述含羧基彈性體的重量平均分子量，可以是30萬～1000萬。此時，中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg。
上述熱硬化性成分，可包含環氧樹脂和酚樹脂。此時，能夠提升硬化膜的物性(例如耐熱性(Tg)和尺寸穩定性(熱膨脹係數))和SAW元件的可靠性。
上述無機填充材料的含量，以上述密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是90質量%以下。此時，容易獲得對於被密封體的優異的包埋性。
上述密封用薄膜的膜厚，可以是20～400μm。
上述密封用薄膜，能夠適合用於對被密封體進行密封的用途，該被密封體隔著凸塊而設置在基板上。
本發明的一態樣有關一種密封結構體的製造方法，其準備中空結構體，該中空結構體具備基板、及隔著凸塊而設置在該基板上的被密封體，且在上述基板與上述被密封體之間設置有中空區域；並且，藉由上述本發明的密封用薄膜來對上述被密封體進行密封。根據此方法，能夠充分抑制密封材料流入基板與被密封體之間的中空區域。又，能夠利用具有充分的Tg的硬化物來對被硬化物進行密封，因此能夠獲得一種可靠(熱可靠性)性優異的密封結構體。
上述製造方法中，被密封體可以是SAW元件，其在中空區域側具有電極。上述製造方法中，能夠充分抑制密封材料附著於SAW元件的具有電極之面上，並且能夠利用具有充分的Tg的硬化物來對SAW元件進行密封。因此，根據上述製造方法，能夠提升SAW元件的可靠性。又，根據相同理由，上述製造方法，能夠在製造具備這種被密封體之密封結構體(中空密封結構體)時提升產率。
本發明的一態樣有關一種密封結構體，其具備：基板；被密封體，其隔著凸塊而設置在該基板上；及，上述本發明的密封用薄膜的硬化物，其用以對該被密封體進行密封；並且，在上述基板與上述被密封體之間設置有中空區域。此密封結構體中，充分確保了中空區域，並且被密封體被具有充分的Tg的硬化物密封。
上述密封結構體中，被密封體可以是SAW元件，其在中空區域側具有電極。此密封結構體中，充分抑制了密封材料附著於SAW元件的具有電極之面上的情形，並且SAW元件被具有充分的Tg的硬化物密封。因此，SAW元件的可靠性優異。 [發明的功效]
根據本發明，能夠提供一種密封用薄膜、使用了該密封用薄膜而得之密封結構體、及該密封結構體的製造方法，該密封用薄膜能夠充分抑制密封材料流入基板與被密封體之間的中空區域，並且能夠形成一種具有充分的玻璃轉化溫度(Tg)的硬化物。
在本說明書中使用「～」來表示的數值範圍中，包含「～」前後所記載的數值，分別作為最小值和最大值。在本說明書中以階段性記載的數值範圍中，某個階段的數值範圍的上限值或下限值，可置換為另一個階段的數值範圍的上限值或下限值。本說明書中所記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值，可置換為實施例所示的數值。「A或B」，是指只要包含A和B中的任一方即可，亦可兩方皆包含。本說明書中例示的材料，只要未特別說明，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。在本說明書中，當組成物中存在有複數種物質符合各成分時，只要未特別說明，組成物中的各成分的含量，意指存在於組成物中的該複數種物質的合計量。
以下，一面參照圖示，一面說明本發明的較佳實施形態。
＜密封用薄膜＞ 本實施形態的密封用薄膜，是一種薄膜狀的樹脂組成物，其含有：熱硬化性成分、無機填充材料、及彈性體成分(軟化劑，flexibilizer)也就是羧基當量為270～4300g/eq.的含羧基彈性體。本實施形態中，羧基當量為270～4300g/eq.的含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，可以小於40質量%。又，本實施形態中，上述樹脂組成物中包含的彈性體成分(包含上述含羧基彈性體)的含量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，可以是2質量%以上且小於40質量%。
本實施形態的密封用薄膜，適合對於中空結構體使用，該中空結構體具備基板、設置於該基板上的被密封體(例如SAW元件等電子零件)、及設置於該基板與該被密封體之間的中空區域。根據上述密封用薄膜，能夠充分抑制密封材料流入基板與被密封體之間的中空區域。又，根據上述密封用薄膜，能夠形成一種具有充分的玻璃轉化溫度的硬化物，因此能夠獲得一種可靠性(熱可靠性)優異的密封結構體。能夠獲得這樣的功效的原因不明，但本發明人推測如下所述。
亦即，首先，當彈性體的羧基當量小於270g/eq.時，彈性體的極性變大，因此推測彈性體的分子鏈在密封用薄膜中(樹脂組成物中)具有線團狀的結構。如上所述，當彈性體為過度的線團狀時，被認為阻力效果較小，該阻力效果能夠抑制密封用薄膜中的樹脂組成物的流動性。因此，為了充分抑制密封材料流入中空區域，推測需要添加大量彈性體成分。另一方面，當羧基當量大於4300g/eq.時，彈性體的極性變小，因此推測彈性體的分子鏈在密封用薄膜中(樹脂組成物中)具有接近線狀的結構，但極性基也就是羧基較少，因此推測分子鏈間的交互作用較小。此時，由於分子鏈間的交互作用較小，因此就藉由添加彈性體成分而得的抑制密封用薄膜中的樹脂組成物的流動性的效果而言，推測只能獲得與彈性體成分的添加量相應的效果。相對於此，本實施形態的密封用薄膜中，包含羧基當量為270～4300g/eq.的彈性體。推測此彈性體在樹脂組成物中維持直鏈狀，進一步，此彈性體的分子鏈彼此因羧基的交互作用而擬似高分子化(亦即，彈性體的分子鏈彼此形成立體網路)。因此，上述密封用薄膜，能夠使彈性體成分的添加量比以往更少，作為其結果，推測能夠獲得上述功效。
又，當使密封用薄膜含有高濃度的彈性體成分時，推測因低溫區域中的源自於彈性體成分的Tg的影響，導致構裝電子零件裝置時的熱膨脹量的變化變多，從而變得容易發生不良狀況(翹曲、龜裂等)。相對於此，本實施形態的密封用薄膜中，彈性體成分的含量在上述範圍內，因此能夠減少構裝時的不良狀況。
又，當使密封用薄膜含有高濃度的彈性體成分時，有時無法獲得對於被密封體的充分的包埋性。相對於此，本實施形態的密封用薄膜中，能夠減少彈性體成分的添加量，因此容易獲得對於被密封體的充分的包埋性。
(熱硬化性成分) 作為熱硬化性成分，可列舉熱硬化性樹脂、硬化劑、硬化促進劑等。熱硬化性成分，可在不包含硬化劑及/或硬化促進劑的情況下包含熱硬化性樹脂。
[熱硬化性樹脂] 作為熱硬化性樹脂，可列舉例如：環氧樹脂、苯氧樹脂、氰酸酯樹脂、熱硬化性聚醯亞胺、三聚氰胺樹脂、尿素樹脂、不飽和聚酯、醇酸樹脂、聚胺酯等。從容易控制樹脂的流動性和硬化反應性的觀點而言，較佳是環氧樹脂。
作為環氧樹脂，只要是一分子中具有2個以上環氧基之樹脂，能夠無特別限制地使用。作為環氧樹脂，可列舉例如：雙酚A型環氧樹脂、雙酚AP型環氧樹脂、雙酚AF型環氧樹脂、雙酚B型環氧樹脂、雙酚BP型環氧樹脂、雙酚C型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚G型環氧樹脂、雙酚M型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂(己二醇雙酚S二環氧丙基醚等)、雙酚P型環氧樹脂、雙酚PH型環氧樹脂、雙酚TMC型環氧樹脂、雙酚Z型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙環戊二烯型環氧樹脂、聯二甲酚型環氧樹脂(聯二甲酚二環氧丙基醚等)、氫化雙酚A型環氧樹脂(氫化雙酚A環氧丙基醚等)；及，這些樹脂的二元酸改質二環氧丙基醚型環氧樹脂；脂肪族環氧樹脂等。環氧樹脂，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。
從容易抑制薄膜表面發生破裂和裂縫的觀點而言，環氧樹脂，可以是25℃時呈液狀的環氧樹脂(液狀環氧樹脂)。作為液狀環氧樹脂，可列舉：雙酚A型環氧丙基醚、雙酚AD型環氧丙基醚、雙酚S型環氧丙基醚、雙酚F型環氧丙基醚、氫化雙酚A型環氧丙基醚、氧化乙烯加成物雙酚A型環氧丙基醚、氧化丙烯加成物雙酚A型環氧丙基醚、萘樹脂的環氧丙基醚、3官能型或4官能型環氧丙基胺等。再者，「25℃時呈液狀」，是指由E型黏度計所測得的25℃時的黏度為400Pa･s以下。
作為市售的環氧樹脂，可列舉例如：三菱化學股份有限公司製造的商品名「jER825」(雙酚A型環氧樹脂，環氧基當量：175g/eq.)、三菱化學股份有限公司製造的商品名「jER806」(雙酚F型環氧樹脂，環氧基當量：160g/eq.)、DIC股份有限公司製造的商品名「HP-4032D」(萘型環氧樹脂，環氧基當量：141g/eq.)、DIC股份有限公司製造的商品名「EXA-4850」等柔軟強韌性環氧樹脂；DIC股份有限公司製造的商品名「HP-4700」(4官能萘型環氧樹脂)、商品名「HP-4750」(3官能萘型環氧樹脂)、商品名「HP-4710」(4官能萘型環氧樹脂)、商品名「EPICLON N-770」(苯酚酚醛清漆型環氧樹脂)、商品名「EPICLON N-660」(甲酚酚醛清漆型環氧樹脂)及商品名「EPICLONHP-7200H」(雙環戊二烯型環氧樹脂)；日本化藥股份有限公司製造的商品名「EPPN-502H」(三苯基甲烷型環氧樹脂)和商品名「NC-3000」(聯苯基烷基型環氧樹脂)；新日鐵住金化學股份有限公司製造的商品名「ESN-355」(萘型環氧樹脂)；三菱化學股份有限公司製造的商品名「YX-8800」(蒽型環氧樹脂)、住友化學股份有限公司製造的商品名「ESCN-190-2」(鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂)等。這些環氧樹脂，可各自單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
從容易獲得優異的流動性的觀點而言，熱硬化性樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，較佳是1質量%以上，更佳是3質量%，進一步更佳是4質量%以上，特佳是5質量%以上，極佳是10質量%以上，非常佳是15質量%以上。從容易抑制薄膜表面發生破裂和裂縫的觀點而言，熱硬化性樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，較佳是30質量%以下，更佳是25質量%以下，進一步更佳是20質量%以下。上述上限值和下限值，能夠任意組合。因此，熱硬化性樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，例如可以是1～30質量%，亦可以是3～30質量%，亦可以是4～25質量%，亦可以是5～25質量%，亦可以是10～20質量%，亦可以是15～20質量%。再者，在以下相同的記載中，個別記載的上限值和下限值，亦能夠任意組合。
當樹脂組成物為含有環氧樹脂之環氧樹脂組成物時，從容易獲得具有優異熱導率的硬化物的觀點而言，環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，較佳是50質量%以上，更佳是80質量%以上，進一步更佳是90質量%以上。環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，亦可以是100質量%。
從容易抑制薄膜表面發生破裂和裂縫的觀點而言，液狀環氧樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，較佳是0.5質量%以上，更佳是1質量%以上，進一步更佳是3質量%以上，特佳是5質量%以上，極佳是7質量%以上，非常佳是9質量%以上。從容易抑制薄膜的黏性過度提高的觀點、及容易抑制邊緣融合(edge fusion)的觀點而言，液狀環氧樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，較佳是20質量%以下，更佳是15質量%以下，進一步更佳是13質量%以下。因此，液狀環氧樹脂的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是0.5～20質量%，亦可以是1～20質量%，亦可以是3～15質量%，亦可以是5～15質量%，亦可以是7～13質量%，亦可以是9～13質量%。
從容易抑制薄膜表面發生破裂和裂縫的觀點而言，液狀環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，較佳是20質量%以上，更佳是30質量%以上，進一步更佳是50質量%以上。從容易抑制薄膜的黏性過度提高的觀點、及容易抑制邊緣融合的觀點而言，液狀環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，較佳是95質量%以下，更佳是90質量%以下，進一步更佳是80質量%以下。因此，液狀環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，可以是20～95質量%，亦可以是30～90質量%，亦可以是50～80質量%。液狀環氧樹脂的含量，以熱硬化性樹脂的總質量作為基準計，亦可以是100質量%。
[硬化劑] 作為硬化劑，並無特別限定，可列舉：酚系硬化劑(例如酚樹脂)、酸酐系硬化劑、活性酯系硬化劑、氰酸酯系硬化劑等。當熱硬化性樹脂包含環氧樹脂時，作為硬化劑，只要是一分子中具有2個以上能夠與環氧基進行反應的官能基之化合物，能夠無特別限制地使用。又，作為這種硬化劑，可列舉酚樹脂、酸酐等。硬化劑，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。作為硬化劑，從容易獲得具有優異熱導率的硬化物的觀點而言，較佳是酚樹脂。硬化劑，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。
作為酚樹脂，只要一分子中具有2個以上酚性羥基，能夠無特別限制地使用公知的酚樹脂。作為酚樹脂，可列舉例如：使苯酚類及/或萘酚類與醛類在酸性觸媒下進行縮合或共縮合而獲得之樹脂、聯苯骨架型酚樹脂、對二甲苯改質酚樹脂、間二甲苯/對二甲苯改質酚樹脂、三聚氰胺改質酚樹脂、萜烯改質酚樹脂、雙環戊二烯改質酚樹脂、環戊二烯改質酚樹脂、多環芳香環改質酚樹脂、二甲苯改質萘酚樹脂等。作為酚類，可列舉：苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、鄰苯二酚、雙酚A、雙酚F等。作為萘酚類，可列舉：α-萘酚、β-萘酚、二羥基萘等。作為醛類，可列舉：甲醛、乙醛、丙醛、苯甲醛、水楊醛等。
作為市售的酚樹脂，可列舉：旭有機材工業股份有限公司製造的商品名「PAPS-PN2」(酚醛清漆型酚樹脂)；AIR WATER股份有限公司製造的商品名「SK Resin HE200C-7」(聯苯基烷基型酚樹脂)、商品名「HE910-10」(三苯基甲烷型酚樹脂)；明和化成股份有限公司製造的商品名「MEH-7000」、「DL-92」、「H-4」及「HF-1M」；群榮化學工業股份有限公司製造的商品名「LVR-8210DL」、「ELP」系列及「NC」系列、新日鐵住金化學股份有限公司製造的商品名「SN-100、SN-300、SN-395、SN-400」(萘型酚樹脂)；以及，日立化成股份有限公司製造的商品名「HP-850N」(酚醛清漆型酚樹脂)等。
從熱硬化性樹脂的硬化性優異的觀點而言，硬化劑的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是1～20質量%，亦可以是2～15質量%，亦可以是3～10質量%。
當熱硬化性樹脂包含環氧樹脂時，環氧樹脂中的環氧基的莫耳數M1與硬化劑中的能夠與環氧基進行反應的官能基(酚性羥基等)的莫耳數M2的比率(M1/M2)，可以是0.7以上、0.8以上或0.9以上，並且，可以是2.0以下、1.8以下或1.7以下。因此，比率(M1/M2)，較佳是0.7～2.0，更佳是0.8～1.8，進一步更佳是0.9～1.7。當上述比率為0.7以上或2.0以下時，不易殘留未反應的環氧樹脂及/或未反應的硬化劑，且容易獲得期望的硬化物特性。
[硬化促進劑] 作為硬化促進劑，能夠無特別限制地使用，較佳是選自由胺系硬化促進劑和磷系硬化促進劑所組成之群組中的至少一種。尤其是從容易獲得具有優異熱導率的硬化物的觀點、衍生物豐富的觀點、及容易獲得期望的活性溫度的觀點而言，作為硬化促進劑，較佳是胺系硬化促進劑，更佳是選自由咪唑化合物、脂肪族胺及脂環族胺所組成之群組中的至少一種，進一步更佳是咪唑化合物。作為咪唑化合物，可列舉：2-苯基-4-甲基咪唑、1-苯甲基-2-甲基咪唑等。硬化促進劑，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。作為硬化促進劑的市售品，可列舉四國化成工業股份有限公司製造的「2P4MZ」和「1B2MZ」等。
硬化促進劑的含量，以熱硬化性樹脂(環氧樹脂等)和硬化劑(酚樹脂等)作為基準計，較佳是下述範圍。從容易獲得充分的硬化促進效果的觀點而言，硬化促進劑的含量，較佳是0.01質量%以上，更佳是0.1質量%以上，進一步更佳是0.3質量%以上。從在製造密封用薄膜時的步驟(例如塗佈和乾燥)中或密封用薄膜的保管中硬化不易進展，從而容易防止密封用薄膜破裂及由於熔融黏度上升所引起的成形不良的觀點而言，硬化促進劑的含量，較佳是5質量%以下，更佳是3質量%以下，進一步更佳是1.5質量%以下。從這些觀點而言，硬化促進劑的含量，較佳是0.01～5質量%，更佳是0.1～3質量%，進一步更佳是0.3～1.5質量%。
(無機填充材料) 作為無機填充材料，能夠使用以往公知的無機填充材料，並無特別限定。作為無機填充材料的構成材料，可列舉：二氧化矽類(非晶二氧化矽、結晶性二氧化矽、熔融二氧化矽、球狀二氧化矽、合成二氧化矽、中空二氧化矽等)、硫酸鋇、鈦酸鋇、滑石、黏土、雲母粉、碳酸鎂、碳酸鈣、氧化鋁(alumina)、氫氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鎂、氮化矽、氮化鋁、硼酸鋁、氮化硼、鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鈣、鈦酸鎂、鈦酸鉍、氧化鈦、鋯酸鋇、鋯酸鈣等。從容易利用表面改質(例如利用矽烷化合物來進行的表面處理)等來獲得提升在樹脂組成物中的分散性的效果、及抑制在清漆中沉澱的效果的觀點、以及容易獲得期望的硬化膜特性以具有較小的熱膨脹係數的觀點而言，較佳是包含二氧化矽類之無機填充材料。從獲得高熱傳導性的觀點而言，較佳是包含氧化鋁之無機填充材料。無機填充材料，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。
可對無機填充材料進行表面改質。表面改質的方法，並無特別限定。從處理簡便、官能基種類豐富且容易賦予期望的特性的觀點而言，較佳是使用矽烷偶合劑來進行的表面改質。
作為矽烷偶合劑，可列舉：烷基矽烷、烷氧基矽烷、乙烯基矽烷、環氧基矽烷、胺基矽烷、丙烯醯基矽烷、甲基丙烯醯基矽烷、巰基矽烷、硫醚矽烷、異氰酸基矽烷、硫矽烷、苯乙烯基矽烷、烷基氯矽烷等。
作為矽烷偶合劑的具體例，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三苯氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、二異丁基二甲氧基矽烷、異丁基三乙氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正己基三乙氧基矽烷、環己基甲基二甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基甲氧基矽烷、苯基三甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷、三苯基矽烷醇、甲基三氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基氯矽烷、正辛基二甲基氯矽烷、四乙氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)胺基丙基三甲氧基矽烷、3-(2-胺基乙基)胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-苯基胺基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、二硫化雙(3-(三乙氧基矽基)丙基)、四硫化雙(3-(三乙氧基矽基)丙基)、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、烯丙基三甲氧基矽烷、二烯丙基二甲基矽烷、3-甲基丙醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰基丙基三乙氧基矽烷、N-(1,3-二甲基亞丁基)-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、胺基矽烷(苯基胺基矽烷等)等。矽烷偶合劑，可使用單獨1種，亦可將2種以上併用。
從容易抑制無機填充材料凝集，從而容易分散無機填充材料的觀點而言，無機填充材料的平均粒徑，較佳是0.01μm以上，更佳是0.1μm以上，進一步更佳是0.3μm以上，特佳是0.5μm以上。從容易抑制無機填充材料在清漆中沉澱的情形，從而容易製作均質的密封用薄膜的觀點而言，無機填充材料的平均粒徑，較佳是25μm以下，更佳是10μm以下，進一步更佳是5μm以下。從這些觀點而言，無機填充材料的平均粒徑，較佳是0.01～25μm，更佳是0.01～10μm，進一步更佳是0.1～10μm，特佳是0.3～5μm，極佳是0.5～5μm。無機填充材料的平均粒徑，亦可以是10～18μm。
從樹脂組成物的流動性優異的觀點而言，較佳是將具有相互不同平均粒徑的複數種無機填充材料組合使用。無機填充材料的組合中，較佳是最大平均粒徑為15～25μm。較佳是將平均粒徑為15～25μm的無機填充材料、平均粒徑為0.5～2.5μm的無機填充材料及平均粒徑為0.1～1.0μm的無機填充材料組合使用。
「平均粒徑」，是指將粒子的總體積設為100%並求出基於粒徑的累積次數分佈曲線(cumulative frequency distribution curve)時相當於體積50%的點的粒徑，並且能夠利用粒度分佈測定裝置來測定，該粒度分佈測定裝置使用了雷射繞射散射法。組合後的各無機填充材料的平均粒徑，能夠由混合時的各無機填充材料的平均粒徑來進行確認，並且能夠藉由測定粒度分佈來進行確認。
作為無機填充材料的市售品，可列舉：Denka股份有限公司製造的「DAW-20」；Admatechs股份有限公司製造的商品名「SC550O-SXE」和「SC2050-KC」等。
從提升熱導率的觀點、及容易抑制因與被密封體的熱膨脹係數的差異而導致密封結構體(例如半導體裝置等電子零件裝置)的翹曲變大的情形的觀點而言，無機填充材料的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是70質量%以上，亦可以是75質量%以上，亦可以是80質量%以上，亦可以是84質量%以上。從在製作密封用薄膜時的乾燥步驟中容易抑制密封用薄膜破裂的觀點、及抑制因密封用薄膜的熔融黏度上升導致流動性下降而容易對被密封體(電子零件等)充分進行密封的觀點而言，無機填充材料的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是93質量%以下，亦可以是91質量%以下，亦可以是90質量%以下，亦可以是88質量%以下。從這些觀點而言，無機填充材料的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，可以是70～93質量%，亦可以是75～91質量%，亦可以是80～91質量%，亦可以是80～90質量%，亦可以是84～88質量%。再者，上述含量，是表面處理劑的量除外後的無機填充材料的含量。
(彈性體) 彈性體成分，包含羧基當量為270～4300g/eq.的含羧基彈性體。此處，「羧基當量」，意指含羧基彈性體所具有的每1當量(1eq.)羧基的含羧基彈性體的質量。羧基當量，能夠以單體成分的饋入量來判斷。又，羧基當量，能夠利用滴定法來測定。
從抑制彈性體成為過度的線團狀的情形，從而變得容易獲得抑制樹脂組成物的流動性的效果的觀點而言，含羧基彈性體的羧基當量，可以是340g/eq.以上，亦可以是400g/eq.以上，亦可以是600g/eq.以上，亦可以是800g/eq.以上。從彈性體的分子鏈彼此變得容易形成更緊密的立體網路且中空非填充性變得更良好的觀點而言，含羧基彈性體的羧基當量，可以是4000g/eq.以下，亦可以是3000g/eq.以下，亦可以是2000g/eq.以下。從這些觀點而言，含羧基彈性體的羧基當量，可以是340～4000g/eq.，亦可以是400～4000g/eq，亦可以是600～3000g/eq.，亦可以是800～2000g/eq.。
含羧基彈性體，較佳是包含作為具有羧基之結構單元的以下述式(1)表示的源自(甲基)丙烯酸的結構單元。
Figure 02_image001
式(1)中，R1 表示氫原子或甲基。
從抑制彈性體成為過度的線團狀的情形，從而變得容易獲得抑制樹脂組成物的流動性的效果的觀點而言，含羧基彈性體中的具有羧基之結構單元的含量，以構成含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，可以是2莫耳%以上，亦可以是4莫耳%以上，亦可以是6莫耳%以上。從彈性體的分子鏈彼此變得容易形成更緊密的立體網路且中空非填充性變得更良好的觀點而言，具有羧基之結構單元的含量，以構成含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，可以是39莫耳%以下，亦可以是37莫耳%以下，亦可以是35莫耳%以下，亦可以是31莫耳%以下，亦可以是29莫耳%以下。從這些觀點而言，具有羧基之結構單元的含量，可以是2～35莫耳%，亦可以是4～31莫耳%，亦可以是6～29莫耳%。從相同的觀點而言，以上述式(1)表示的結構單元的含量可以在上述範圍內。
含羧基彈性體，可以是由複數個不同的結構單元所構成之共聚物(例如隨機共聚物、嵌段共聚物等共聚物)。又，含羧基彈性體，可進一步具有除了具有羧基之結構單元以外的其他結構單元。作為其他結構單元，可列舉例如具有下述基團之結構單元：烷酯基(-C(=O)-O-R(R表示可具有取代基之烷基))、腈基(-C≡N)、羥基(-OH)、烯丙基等。作為烷酯基中的R，可列舉例如：甲基、乙基、丁基等。含羧基彈性體，較佳是(甲基)丙烯酸與其他單體之共聚物((甲基)丙烯酸共聚物)。
作為具有烷酯基之結構單元，可列舉例如以下述式(2)表示的源自(甲基)丙烯酸烷酯的結構單元。亦即，含羧基彈性體，可以是具有羧基之單體與(甲基)丙烯酸烷酯之共聚物(含羧基之(甲基)丙烯酸烷酯共聚物)，較佳是(甲基)丙烯酸與(甲基)丙烯酸酯之共聚物((甲基)丙烯酸-(甲基)丙烯酸烷酯共聚物)。
Figure 02_image003
式(2)中，R2 表示氫原子或甲基，R表示可具有取代基之烷基。
從中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg的觀點而言，含羧基彈性體中的以上述式(2)表示的結構單元的含量，以構成含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，可以是65莫耳%以上、69莫耳%以上或71莫耳%，並且，可以是98莫耳%以下、96莫耳%以下或94莫耳%以下。因此，以上述式(2)表示的結構單元的含量，以構成含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，例如可以是65～98莫耳%，亦可以是69～96莫耳%，亦可以是71～94莫耳%。
又，作為具有腈基之結構單元，可列舉例如以下述式(3)表示的源自(甲基)丙烯腈的結構單元。
Figure 02_image005
式(3)中，R3 表示氫原子或甲基。
從中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg的觀點而言，含羧基彈性體中的以上述式(3)表示的結構單元的含量，以構成含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，可以是65～98莫耳%，亦可以是69～96莫耳%，亦可以是71～94莫耳%。
從中空非填充性更優異，並且在硬化後容易獲得更充分的Tg的觀點而言，含羧基彈性體，較佳是具有以上述式(1)表示的結構單元、及以上述式(2)表示的結構單元及/或以上述式(3)表示的結構單元。
從中空非填充性更優異的觀點、在硬化後容易獲得更充分的Tg的觀點、及能夠獲得對於被密封體的充份的包埋性的觀點而言，含羧基彈性體的重量平均分子量Mw，可以是30萬以上、40萬以上或50萬以上，並且，可以是1000萬以下、800萬以下、700萬以下或200萬以下。因此，含羧基彈性體的重量平均分子量Mw，例如可以是30萬～1000萬，亦可以是40萬～800萬，亦可以是50萬～700萬，亦可以是50萬～200萬。重量平均分子量，是利用凝膠滲透層析法(GPC)並使用了基於標準聚苯乙烯的校準曲線而得的以聚苯乙烯換算的值。
當含羧基彈性體為粒子狀時，該彈性體的平均粒徑並無特別限制。從被密封體間的包埋性優異的觀點而言，彈性體的平均粒徑，例如可以是50μm以下。從含羧基彈性體的分散性優異的觀點而言，彈性體的平均粒徑，可以是0.1μm以上。
本實施形態的含羧基彈性體，可藉由利用以往公知的方法來使具有羧基之聚合性單體進行聚合而獲得，亦可藉由利用以往公知的方法來使具有羧基之聚合性單體與不具有羧基之聚合性單體進行共聚合而獲得。例如，可藉由使(甲基)丙烯酸與(甲基)丙烯酸烷酯及/或(甲基)丙烯腈進行共聚合，來獲得含羧基彈性體。本實施形態中，能夠藉由調整聚合性單體的使用量，來將羧基當量調整在期望的範圍內。又，本實施形態中，利用上述方法來獲得聚合物後，可藉由利用酯化等方法取代部分的羧基，來調整羧基當量。
聚合時，可使用聚合起始劑。作為聚合起始劑，可列舉：熱自由基聚合起始劑、光自由基聚合起始劑、陰離子聚合起始劑及陽離子聚合起始劑。
含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，可以小於40質量%。本實施形態中，藉由將彈性體成分的含量設在上述範圍內，密封用薄膜在硬化後具有充分的Tg，且能夠獲得一種可靠性優異的密封結構體。從中空非填充性變得更良好的觀點而言，含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，可超過0質量%，亦可以是2質量%以上，亦可以是4質量%以上，亦可以是8質量%以上，亦可以是12質量%以上。從硬化後的Tg變得更充分的觀點、及獲得對於被密封體的充分的包埋性的觀點而言，含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，可以是35質量%以下，亦可以是30質量%以下，亦可以是25質量%以下。因此，含羧基彈性體的含量，以熱硬化性成分與含羧基彈性體的合計量作為基準計，例如可以超過0質量%且小於40質量%，亦可以是2質量%以上且小於40質量%，亦可以是4～35質量%，亦可以是8～30質量%，亦可以是12～25質量%。
本實施形態中，密封用薄膜中的熱硬化性成分、無機填充材料及含羧基彈性體的合計量，以密封用薄膜的總質量作為基準計,可以是80質量%以上，亦可以是90質量%以上，亦可以是95質量%以上，亦可以是100質量%。
彈性體成分(例如含羧基彈性體)，是熱可塑性樹脂，並且，彈性體成分的利用動態黏彈性測定裝置來測得的玻璃轉化溫度(Tg)，較佳是20℃以下；彈性體成分的利用動態黏彈性測定裝置來測得的25℃時的彈性模數，較佳是5MPa以下。
本實施形態的密封用薄膜，可在不對本發明造成影響的範圍內，含有上述含羧基彈性體以外的其他彈性體。作為其他彈性體，可列舉：聚丁二烯粒子、苯乙烯丁二烯粒子、丙烯酸系彈性體、聚矽氧粉末、矽氧油、矽氧低聚物。
本實施形態的密封用薄膜中，彈性體成分(包含了含羧基彈性體)的含量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，較佳是2質量%以上且小於40質量%。亦即，即便在彈性體成分包含了含羧基彈性體以外的其他彈性體的情況下，彈性體成分的總量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，較佳是2質量%以上且小於40質量%。此時，密封用薄膜在硬化後具有更充分的Tg，且能夠獲得一種可靠性更優異的密封結構體。從中空非填充性變得更良好的觀點而言，彈性體成分的含量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，可以是4質量%以上，亦可以是8質量%以上，亦可以是12質量%以上。從硬化後的Tg變得更充分的觀點、及獲得對於被密封體的充分的包埋性的觀點而言，彈性體成分的含量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，可以是35質量%以下，亦可以是30質量%以下，亦可以是25質量%以下。因此，彈性體成分的含量，以熱硬化性成分與彈性體成分的合計量作為基準計，例如可以是4～35質量%，亦可以是8～30質量%，亦可以是12～25質量%。
從中空非填充性變得更良好的觀點而言，彈性體成分中的含羧基彈性體的含量，以彈性體成分的總質量作為基準計，可以是80質量%以上，亦可以是90質量%以上，亦可以是95質量%以上。彈性體成分中的含羧基彈性體的含量，亦可以是100質量%以下。因此，彈性體成分中的含羧基彈性體的含量，以彈性體成分的總質量作為基準計，例如可以是80～100質量%。彈性體成分，可實質上僅含有含羧基彈性體。
(其他成分) 本實施形態的密封用薄膜，能夠進一步含有其他添加劑。作為這種添加劑的具體例，可列舉：顔料、染料、脫模劑、抗氧化劑、表面張力調整劑等。
又，本實施形態的密封用薄膜，可含有溶劑(例如製造密封用薄膜時所使用的溶劑)。作為溶劑，可以是以往公知的有機溶劑。作為有機溶劑，可以是能夠將無機填充材料以外的成分溶解的溶劑，可列舉：脂肪族烴類、芳香族烴類、萜烯(terpene)類、鹵素類、酯類、酮類、醇類、醛類等。溶劑，可以使用單獨1種，亦可以將2種以上併用。
從環境負荷小的觀點、及容易溶解熱硬化性成分的觀點而言，作為溶劑，可以是選自由酯類、酮類及醇類所組成之群組中的至少一種。其中，當溶劑為酮類時，特別容易溶解熱硬化性成分。從室溫(25℃)時揮發的情形少且在乾燥時容易去除的觀點而言，作為溶劑，可以是選自由丙酮、甲基乙基酮及甲基異丁酮所組成之群組中的至少一種。
密封用薄膜中包含的溶劑(有機溶劑等)的含量，以密封用薄膜的總質量作為基準計，較佳是在下述範圍內。從容易抑制密封用薄膜變脆而發生密封用薄膜破裂等不良狀況的情形及最低熔融黏度變高而包埋性下降的情形的觀點而言，溶劑的含量，可以是0.2質量%以上，亦可以是0.3質量%以上，亦可以是0.5質量%以上，亦可以是0.6質量%以上，亦可以是0.7質量%以上。從容易抑制密封用薄膜的黏合性變過強而操作性下降的不良狀況及在密封用薄膜熱硬化時伴隨溶劑(有機溶劑等)揮發而引起發泡等不良狀況的觀點而言，溶劑的含量，可以是1.5質量%以下，亦可以是1質量%以下。從這些觀點而言，溶劑的含量，可以是0.2～1.5質量%，亦可以是0.3～1質量%，亦可以是0.5～1質量%，亦可以是0.6～1質量%，亦可以是0.7～1質量%。
從在塗佈時容易抑制面內的厚度的偏差的觀點而言，密封用薄膜的厚度，可以是20μm以上，亦可以是30μm以上，亦可以是50μm以上，亦可以是100μm以上。從在塗佈時容易在深度方向上獲得一定的乾燥性的觀點而言，密封用薄膜的厚度，可以是400μm以下，亦可以是250μm以下，亦可以是200μm以下，亦可以是150μm以下。從這些觀點而言，密封用薄膜的厚度，可以是20～400μm，亦可以是20～250μm，亦可以是30～250μm，亦可以是50～200μm，亦可以是100～150μm。又，亦能夠積層複數片的密封用薄膜的厚度，來製造厚度超過250μm的密封用薄膜。
從所獲得的密封結構體的可靠性(熱可靠性)的觀點而言，密封用薄膜硬化後的玻璃轉化溫度Tg，可以是80～150℃，亦可以是90～140℃，亦可以是100～130℃。密封用薄膜的玻璃轉化溫度Tg，能夠利用熱硬化性成分的種類和含量、彈性體成分的種類和含量等，來進行調整。玻璃轉化溫度Tg，能夠利用實施例所記載的方法來進行測定。
從形成中空結構的觀點而言，密封用薄膜在60～140℃時的熔融黏度的最低值(最低熔融黏度)，可以是1000～20000Pa･s，亦可以是3000～15000Pa･s，亦可以是5000～12000Pa･s。上述最低熔融黏度，能夠藉由下述方式來求得：利用實施所記載的方法，來測量密封用薄膜的熔融黏度。
如上所述，本實施形態的密封用薄膜，能夠適合用於對中空結構體中的被密封體進行密封，但作為密封對象的結構體可以不具有中空結構。本實施形態的密封用薄膜，亦能夠用於例如半導體器件的密封、配置於印刷線路板上的電子零件的包埋等。
本實施形態的密封用薄膜，亦能夠製成例如附有支撐體之密封用薄膜來使用。第1圖所示的附有支撐體之密封用薄膜10，具備支撐體1、及設置於支撐體1上的密封用薄膜2。
作為支撐體1，能夠使用高分子薄膜、金屬箔等。作為高分子薄膜，可列舉：聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等聚烯烴薄膜；聚氯乙烯薄膜等乙烯系薄膜；聚對苯二甲酸乙二酯薄膜等聚酯薄膜；聚碳酸酯薄膜；乙酸纖維素薄膜；四氟乙烯薄膜等。作為金屬箔，可列舉銅箔、鋁箔等。
支撐體1的厚度，並無特別限定，從作業性和乾燥性優異的觀點而言，可以是2～200μm。當支撐體1的厚度為2μm以上時，在塗佈時容易抑制支撐體斷裂的不良狀況、因清漆的重量導致支撐體彎曲的不良狀況等。當支撐體1的厚度為200μm以下時，於乾燥步驟中，在從塗佈面和背面的雙面吹熱風的情況下，容易抑制清漆中的溶劑乾燥受到妨礙的不良狀況。
本實施形態中，可以不使用支撐體1。又，可在密封用薄膜2的與支撐體1相反的一側配置保護層，該保護層的目的在於保護密封用薄膜。藉由在密封用薄膜2上形成保護層，能夠提升操作性，且當進行卷繞時，能夠避免密封用薄膜黏附在支撐體的背面上這樣的不良狀況。
作為保護層，能夠使用高分子薄膜、金屬箔等。作為高分子薄膜，可例示：聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等聚烯烴薄膜；聚氯乙烯薄膜等乙烯系薄膜；聚對苯二甲酸乙二酯薄膜等聚酯薄膜；聚碳酸酯薄膜；乙酸纖維素薄膜；四氟乙烯薄膜等。作為金屬箔，可例示銅箔、鋁箔等。
＜密封用薄膜的製造方法＞ 本實施形態的密封用薄膜，具體而言，能夠以下述方式進行來製作。
首先，藉由混合本實施形態的樹脂組成物的構成成分(熱硬化性樹脂、硬化劑、硬化促進劑、無機填充材料、彈性體成分、溶劑等)，來製作清漆(清漆狀樹脂組成物)。混合方法，並無特別限定，能夠使用粉碎機(mill)、混合機、攪拌葉片。溶劑(有機溶劑)，能夠用來將密封用薄膜的材料也就是樹脂組成物的構成成分加以溶解並分散來製備清漆、或能夠用來輔助製備清漆。能夠利用塗佈後的乾燥步驟，來去除大部分的溶劑。
將以這樣的方式進行來製作的清漆，塗佈在支撐體(薄膜狀的支撐體等)上之後，利用吹熱風等來進行加熱乾燥，藉此能夠製作密封用薄膜。作為塗佈(coating)方法，並無特別限定，能夠使用例如：缺角輪塗佈機、刮棒塗佈機、吻合式塗佈機(kiss coater)、輥式塗佈機、凹版塗佈機、模具塗佈機等塗佈裝置。
＜密封結構體及其製造方法＞ 本實施形態的密封結構體，具備被密封體、及用以對該被密封體進行密封的密封部。密封部，是本實施形態的密封用薄膜的硬化物，且包含本實施形態的樹脂組成物的硬化物。密封結構體，可以是具有中空結構之中空密封結構體。中空密封結構體，具備例如：基板、設置於基板上的被密封體、設置於基板與被密封體之間的中空區域、及用以對被密封體進行密封的密封部。本實施形態的密封結構體，可具備複數個被密封體。複數個被密封體，可以是相互相同的種類，亦可以是相互不同的種類。
密封結構體，例如是電子零件裝置。電子零件裝置，具備電子零件作為被密封體。作為電子零件，可列舉：半導體元件、半導體晶圓、積體電路、半導體器件、SAW濾波器等濾波器、感測器等被動組件等。可使用藉由將半導體晶片單片化而獲得的半導體元件。電子零件裝置，可以是：半導體裝置，其具備作為電子零件的半導體元件或半導體晶圓；印刷線路板等。當電子零件裝置具有中空結構時，亦即當電子零件裝置為中空密封結構體時，被密封體，例如是以在中空區域側(基板側)的表面具有可動部的方式，隔著凸塊來設置於基板上。作為這種被密封體，可列舉例如SAW濾波器等SAW元件(SAW device)、加速度感測器(acceleration sensor)等電子零件。當被密封體為SAW濾波器時，壓電基板的表面中的安裝有一對梳狀電極也就是叉指換能器(Inter Digital Transducer，IDT))之一側的表面成為可動部。
繼而，說明使用本實施形態的密封用薄膜來實行的中空密封結構體的製造方法。此處，針對中空密封結構體為電子零件裝置且被密封體為SAW元件的情況進行說明。
第2圖是概略剖面圖，用以說明作為中空密封結構體的製造方法的一實施形態，亦即說明電子零件裝置也就是半導體裝置的製造方法的一實施形態。本實施形態的製造方法中，首先，作為被密封體(被包埋對象)，準備中空結構體，該中空結構體具備基板30、與隔著凸塊40且並列配置在基板30上的複數個表面聲波(SAW)元件20，然後使基板30的SAW元件20側的面與附有支撐體之密封用薄膜10的密封用薄膜2側的面相對向(第2圖的(a))。此處，中空結構體60具有中空區域50，SAW元件20在中空區域50側(基板30側)的表面20a具有可動部。
繼而，藉由在加熱下向SAW元件20推壓(層壓)密封用薄膜2，來將SAW元件20包埋於密封用薄膜2中之後，使包埋有SAW元件20之密封用薄膜2硬化，來獲得密封用薄膜的硬化物(包含樹脂組成物的硬化物之密封部)2a(第2圖的(b))。藉此，能夠獲得電子零件裝置100。
作為用於層壓的層壓機，並無特別限定，可列舉例如輥式、氣囊式等的層壓機。從包埋性優異的觀點而言，層壓機，可以是能夠進行真空加壓的氣囊式層壓機。
層壓，通常是在支撐體的軟化點以下實行。層壓溫度(密封溫度)，較佳是在密封用薄膜的最低熔融黏度附近。層壓溫度，例如是60～140℃。層壓時的壓力，是根據要包埋的被密封體(例如半導體元件等電子零件)的尺寸、密集度等而不同。層壓時的壓力，例如可以在0.2～1.5MPa的範圍內，亦可以在0.3～1.0MPa的範圍內。層壓時間，並無特別限定，可以是20～600秒，亦可以是30～300秒，亦可以是40～120秒。
密封用薄膜的硬化，例如能夠在大氣下或惰性氣體下實行。硬化溫度(加熱溫度)，並無特別限定，可以是80～280℃，亦可以是100～240℃，亦可以是120～200℃。如果硬化溫度為80℃以上，則有密封用薄膜的硬化能夠充分進展，且能夠抑制發生不良狀況的傾向。當硬化溫度為280℃以下時，有能夠抑制對於其他材料發生熱損傷的情形的傾向。硬化時間(加熱時間)，並無特別限定，可以是30～600分鐘，亦可以是45～300分鐘，亦可以是60～240分鐘。當硬化時間在這些範圍內時，密封用薄膜的硬化能夠充分進展，且能夠獲得更良好的生產效率。又，硬化條件，可組合複數個條件。
本實施形態中，可進一步藉由利用切割機等將電子零件裝置100單片化，來獲得複數個電子零件裝置200(第2圖的(c))。
上述本實施形態的中空密封結構體的製造方法，能夠確保對於被密封體(例如SAW元件20)的優異的包埋性，並且能夠充分抑制密封材料流入基板30與被密封體之間的中空區域50。
本實施形態中，是根據層壓法並利用密封用薄膜20來對SAW元件20進行密封後，藉由對密封用薄膜2進行熱硬化，來獲得一種中空密封結構體(電子零件裝置)，該中空密封結構體具備包埋於硬化物2a中的SAW元件20，亦可藉由使用壓縮成形裝置來實行的壓縮成形(compression molding)來獲得密封結構體，亦可藉由使用油壓壓製機來實行的壓製成形來獲得密封結構體。藉由壓縮成形和油壓壓製來對被密封體進行密封時的溫度(密封溫度)，可與上述層壓溫度相同。
以上，說明了本發明的較佳實施形態，但本發明不一定限定於上述實施形態，可在不超出其主旨的範圍內適當地實行變更。 [實施例]
以下，利用實施例來進一步詳細說明本發明，但本發明完全不限定於這些實施例。
實施例和比較例中使用了以下材料。 (熱硬化性樹脂) A1：雙酚F型環氧樹脂(三菱化學股份有限公司製造，商品名「jER806」，環氧基當量：160g/eq.) (硬化劑) B1：酚醛清漆型酚樹脂(明和化成股份有限公司製造，商品名「DL-92」，酚性羥基當量：107g/eq.) (硬化促進劑) C1：咪唑(四國化成工業股份有限公司製造，商品名「2P4MZ」) (彈性體) D1～D7：含羧基彈性體 (無機填充材料) E1：氧化鋁(Denka股份有限公司製造，商品名「DAW-20」，平均粒徑：20μm)
＜含羧基彈性體的合成＞ (合成例1～7) 依照以下順序，來合成含羧基彈性體D1～D7。首先，依表1所示的摻合量，使丙烯酸(分子量：72)和丙烯酸甲酯(分子量：86)與55g 2,2’-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]溶於500g甲醇，來獲得混合溶液。此處，丙烯酸和丙烯酸甲酯的合計量設為500g。繼而，將960g去離子水投入3公升的合成用燒瓶中，並在氮氣氣氛下一面進行攪拌一面升溫至90℃。花費2小時將上述混合溶液注入此燒瓶中之後，在90℃進行攪拌4～6小時。攪拌後，使所獲得的反應溶液冷卻。繼而，以去離子水來對反應溶液中的產物進行水洗。水洗為實施4次，且每次的去離子水的使用量設為產物質量的3倍的量。使水洗後的產物乾燥，藉此獲得含羧基彈性體(丙烯酸-丙烯酸甲酯共聚物)。
含羧基彈性體的羧基當量、重量平均分子量(Mw)及源自丙烯酸的結構單元的含量，如表1所示。羧基當量，是利用各單體的饋入量來判斷。重量平均分子量(Mw)，是根據使用了凝膠滲透層析(GPC)的標準聚苯乙烯換算法來計算而得。GPC的測定條件如以下所示。 ・測定裝置：高速GPC裝置(東曹股份有限公司製造的HLC-8220GPC) ・管柱：TSKguardcolumn SuperHZ-H(東曹股份有限公司製造) ・溶劑：四氫呋喃
[表1]
Figure 107114466-A0304-0001
＜製作密封用薄膜(薄膜狀環氧樹脂組成物)＞ (實施例1) 將100g MEK(甲基乙基酮)加入1L(公升)的聚乙烯容器中，並加入900g無機填充材料E1後，加入51g環氧樹脂A1、34g硬化劑B1，並進行攪拌。繼而，加入15g彈性體D1，並進一步攪拌3小時。加入0.3g硬化促進劑C1，並進一步攪拌3小時。利用耐綸製的#150篩網(開口為106μm)過濾所獲得的混合液，並提取濾液。藉此，獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用塗佈機，並依以下條件來將此清漆狀環氧樹脂組成物塗佈在PET薄膜上。藉此，在支撐體上製作厚度200μm的密封用薄膜。 ・塗佈頭方式：缺角輪 ・塗佈和乾燥速度：0.3公尺/分鐘 ・乾燥條件(溫度/爐長)：80℃/1.5m(公尺)、100℃/1.5m ・薄膜狀支撐體：厚度38μm的PET薄膜
在密封用薄膜中的與支撐體相反的一側配置保護層(厚度50μm的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜)，藉此保護密封用薄膜的表面。關於以下實施例和比較例亦相同。
(實施例2～5及比較例1～2) 作為彈性體，使用彈性體D2～D7來取代彈性體D1，除此以外則與實施例1同樣地進行，來獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用此清漆狀環氧樹脂組成物，除此以外則與實施例1同樣地進行，來在支撐體(PET薄膜)上製作厚度200μm的密封用薄膜。
(實施例6) 使用57g環氧樹脂A1，使用38g硬化劑B1，並且使用5g彈性體D3，除此以外則與實施例3同樣地進行，來獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用此清漆狀環氧樹脂組成物，除此以外則與實施例3同樣地進行，來在支撐體(PET薄膜)上製作厚度200μm的密封用薄膜。
(實施例7) 使用39g環氧樹脂A1，使用26g硬化劑B1，並且使用35g彈性體D3，除此以外則與實施例3同樣地進行，來獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用此清漆狀環氧樹脂組成物，除此以外則與實施例3同樣地進行，來在支撐體(PET薄膜)上製作厚度200μm的密封用薄膜。
(比較例3) 使用60g環氧樹脂A1，使用40g硬化劑B1，並且不使用彈性成分，除此以外則與實施例1同樣地進行，來獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用此清漆狀環氧樹脂組成物，除此以外則與實施例1同樣地進行，來在支撐體(PET薄膜)上製作厚度200μm的密封用薄膜。
(比較例4) 使用36g環氧樹脂A1，使用24g硬化劑B1，並且使用41g彈性體D3，除此以外則與實施例3同樣地進行，來獲得清漆狀環氧樹脂組成物。使用此清漆狀環氧樹脂組成物，除此以外則與實施例3同樣地進行，來在支撐體(PET薄膜)上製作厚度200μm的密封用薄膜。
＜評估方法＞ 利用以下方法，來實行密封用薄膜的流動率、包埋性和中空非填充性、以及密封用薄膜硬化後的玻璃轉化溫度的評估。
(1)流動率(流量率) 使用打孔器(punch)，將實施例和比較例中製作的具備支撐體和保護薄膜之密封用薄膜，打穿出4mm直徑的圓形，來製作評估試樣。繼而，剝除評估試樣的保護薄膜，並依第3圖的(a)所示的配置，將5片評估試樣(附有支撐體之密封用薄膜，第3圖中的符號10)配置於矽晶圓(5cm×5cm，第3圖中的符號4)上。此時，使密封用薄膜側的面與矽晶圓相對向。繼而，將支撐體從評估試樣剝除後，如第3圖的(b)所示，將玻璃板(5cm×5cm，厚度為3.0mm，第3圖中的符號5)載置於評估試樣上，並將470g的鐵製的板(5cm×5cm，第3圖中的符號6)載置於玻璃板上，而獲得積層體。將此積層體放入70℃的烘箱，並保持30分鐘。然後，將積層體從烘箱取出，並在室溫放置30分鐘後，測定矽晶圓上的密封用薄膜的最大直徑。由初始的密封用薄膜的直徑4mm與試驗後的密封用薄膜的最大直徑來計算流動率(流量率)。由以下公式求出流動率。 流動率＝(試驗後的密封用薄膜的最大直徑/4mm) ×100 將所獲得的5點的流動率的平均值設為該評價中的流動率。
(2)密封溫度70℃時的包埋性和中空非填充性 利用以下方法，評估密封溫度70℃時的包埋性和中空非填充性。首先，將所製作的密封用薄膜(具備支撐體和保護薄膜之密封用薄膜)切割成8mm×8cm的長方形，來製作評估試樣。又，準備在主表面的中央設置有通孔(直徑為2mm)之基板(5cm×5cm，厚度為0.2mm)。繼而，將在中央設置有通孔(直徑為4mm)之PET薄膜(5cm×5cm，厚度為0.38mm)載置於玻璃板上，並將上述設置有通孔之基板載置於其上。繼而，剝除評估試樣的保護薄膜，並以密封用薄膜覆蓋上述基板的通孔的方式，將密封用薄膜朝向基板側，來將評估試樣(具備支撐體之密封用薄膜)配置於基板上。繼而，將470g的鐵製的板(5cm×5cm)載置評估試樣上，而獲得積層體。在70℃的烘箱(ESPEC股份有限公司製造的商品名「SAFETY OVEN SPH-201」)內對所獲得的積層體進行加熱1小時。
加熱後，利用數位顯微鏡來觀察有無樹脂因密封用薄膜熔融而從通孔流入玻璃板側、及樹脂的流入量(在玻璃面上展開後的樹脂層的最大直徑)，並依據以下基準，來評估包埋性和中空非填充性。 [包埋性] A：樹脂到達基板為止 B：樹脂未到達基板 [中空非填充性] A：所流入的樹脂層的最大直徑≦2.1mm B：所流入的樹脂層的最大直徑＞2.1mm但≦2.3mm C：所流入的樹脂層的最大直徑＞2.3mm
(3)密封用薄膜硬化後的玻璃轉化溫度Tg 依以下條件，來將實施例和比較例的密封用薄膜層壓在銅箔上，而獲得附有銅箔之密封用薄膜。 ・層壓機裝置：名機製作所製造的真空加壓層壓機MVLP-500 ・層壓溫度：110℃ ・層壓壓力：0.5MPa ・抽真空時間：30秒 ・層壓時間：40秒
將附有銅箔之密封用薄膜黏貼於不銹鋼(SUS)板上，並依以下條件來使密封用薄膜硬化，而獲得附有銅箔之密封用薄膜的硬化物(附有銅箔之環氧樹脂硬化體) ・烘箱：ESPEC股份有限公司製造的SAFETY OVEN SPH-201 ・烘箱溫度：140℃ ・時間：120分鐘
將銅箔從附有銅箔之密封用薄膜的硬化物剝離後，將密封用薄膜的硬化物切割成4mm×30mm，來製作試驗片。依以下條件，來測定所製作的試驗片的玻璃轉化溫度。本評估中，若玻璃轉化溫度為100℃以上，則判斷玻璃轉化溫度為充分。 ・測定裝置：DVE(RHEOLOGY股份有限公司製造的DVE-V4) ・測定溫度：25～300℃ ・升溫速度：5℃/min
＜評估結果＞ 評估結果如表2和表3所示。再者，表2和表3中的各材料的添加量的單位為(g)。又，彈性體的含量(質量%)，是以熱硬化性成分(熱硬化性樹脂、硬化劑及硬化促進劑)與彈性體成分的合計量作為基準計的含量。
[表2]
Figure 107114466-A0304-0002
[表3]
Figure 107114466-A0304-0003
1‧‧‧支撐體2‧‧‧密封用薄膜2a‧‧‧密封用薄膜的硬化物(密封部)4‧‧‧矽晶圓5‧‧‧玻璃板6‧‧‧鐵製的板10‧‧‧附有支撐體之密封用薄膜20‧‧‧表面聲波元件(被密封體)20a‧‧‧表面聲波元件在中空區域側(基板側)的表面30‧‧‧基板40‧‧‧凸塊50‧‧‧中空區域60‧‧‧中空結構體100、200‧‧‧中空密封結構體(密封結構體)
第1圖是表示附有支撐體之密封用薄膜的概略剖面圖，其具有實施形態的密封用薄膜。 第2圖是用以說明中空密封結構體的製造方法的一實施形態的概略剖面圖。 第3圖是表示實施例中的流動率的評估方法的圖。
國內寄存資訊 (請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無
國外寄存資訊 (請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無
1:支撐體
2:密封用薄膜
10:附有支撐體之密封用薄膜

Claims (19)

  1. 一種密封用薄膜，其由樹脂組成物構成，該樹脂組成物含有熱硬化性成分、無機填充材料、及羧基當量為270~4300g/eq.的含羧基彈性體；並且，前述含羧基彈性體的含量，以前述熱硬化性成分與前述含羧基彈性體的合計量作為基準計，小於40質量%。
  2. 如請求項1所述之密封用薄膜，其中，前述樹脂組成物中所含的包含前述含羧基彈性體之彈性體成分的含量，以前述熱硬化性成分與前述彈性體成分的合計量作為基準計，為2質量%以上且小於40質量%。
  3. 如請求項1所述之密封用薄膜，其中，前述含羧基彈性體中的具有羧基之結構單元的含量，以構成前述含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，為2~35莫耳%。
  4. 如請求項2所述之密封用薄膜，其中，前述含羧基彈性體中的具有羧基之結構單元的含量，以構成前述含羧基彈性體的結構單元的總量作為基準計，為2~35莫耳%。
  5. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，前述含羧基彈性體包含源自(甲基)丙烯酸的結構單元。
  6. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，前述含羧基彈性體的重量平均分子量為30萬~1000萬。
  7. 如請求項5所述之密封用薄膜，其中，前述含羧基彈性體的重量平均分子量為30萬~1000萬。
  8. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，前述熱硬化性成分包含環氧樹脂和酚樹脂。
  9. 如請求項5所述之密封用薄膜，其中，前述熱硬化性成分包含環氧樹脂和酚樹脂。
  10. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，前述無機填充材料的含量，以前述密封用薄膜的總質量作為基準計，為90質量%以下。
  11. 如請求項5所述之密封用薄膜，其中，前述無機填充材料的含量，以前述密封用薄膜的總質量作為基準計，為90質量%以下。
  12. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，膜厚為20~400μm。
  13. 如請求項5所述之密封用薄膜，其中，膜厚為20~400μm。
  14. 如請求項1~4中任一項所述之密封用薄膜，其中，該密封用薄膜用來對被密封體進行密封，該被密封體隔著凸塊而設置在基板上。
  15. 如請求項5所述之密封用薄膜，其中，該密封用薄膜用來對被密封體進行密封，該被密封體隔著凸塊而設置在基板上。
  16. 一種密封結構體的製造方法，其準備中空結構體，該中空結構體具備基板、及隔著凸塊而設置在該基板上的被密封體，且在前述基板與前述被密封體之間設置有中空區域；並且，藉由請求項1~15中任一項所述之密封用薄膜來對前述被密封體進行密封。
  17. 如請求項16所述之密封結構體的製造方法，其中，前述被密封體是表面聲波元件，其在前述中空區域側具有電極。
  18. 一種密封結構體，其具備：基板；被密封體，其隔著凸塊而設置在該基板上；及，請求項1~15中任一項所述之密封用薄膜的硬化物，其用以對該被密封體進行密封；並且，在前述基板與前述被密封體之間設置有中空區域。
  19. 如請求項18所述之密封結構體，其中，前述被密封體是表面聲波元件，其在前述中空區域側具有電極。
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