TWI744957B - 用於沉積含矽膜的組合物及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

組合物及其使用方法係用於將含矽膜例如，但不限於，矽碳化物、矽氧氮化物、摻雜碳的矽氮化物、摻雜碳的矽氧化物或摻雜碳的矽氧氮化物膜形成於具有表面特徵的基材的至少一表面上。該含矽膜使用含有至少一Si-H鍵的烷基氫矽烷化合物來沉積。

Description

用於沉積含矽膜的組合物及其使用方法
本文描述一種用於製造電子裝置的方法。更明確地說，本文描述用於在沉積製程(例如，但不限於，流動式化學氣相沉積)中形成含矽膜的組合物。可使用本文所述的組合物和方法沉積的示例性含矽膜包括，但不限於，矽碳化物、矽氧氮化物、摻雜碳的矽氧化物或摻雜碳的矽氮化物膜。
美國公開案第2013/0217241號揭示含Si-C-N的可流動層之沉積及處理。Si及C可能來自含Si-C的前驅物，而N可能來自含N的前驅物。初始的含Si-C-N的可流動層係經過處理以去除可流動的組分。去除這些組分可提高蝕刻耐受性，減少收縮，調節膜張力及電氣性質。後處理可為熱退火、紫外線曝光或高密度電漿。
美國專利第8889566號揭示一種藉由用局部電漿激發矽前驅物並用第二電漿沉積來沉積可流動膜的方法。該矽前驅物可為甲矽烷基胺、高級矽烷或鹵化矽烷。該第二反應物氣體可為NH3 、N2 、H2 及/或O2 。
美國專利第7825040號揭示一種藉由引入烷氧基矽烷或胺基矽烷前驅物並藉由電漿反應沉積可流動性含矽膜來填充間隙的方法。該前驅物不包括Si-C鍵或C-C鍵。
美國專利第8889566號、第7521378號及第8575040號描述一種使用流動式化學氣相沉積製程來沉積矽氧化物膜以完成氣相聚合的方法。使用諸如三甲矽烷基胺(TSA)之類的化合物來沉積含Si、H及N的寡聚物，然後使用臭氧暴露將其氧化為SiOx 膜。
美國專利第8846536號揭示一種沉積並改質該可流動性介電膜的方法。藉由一或更多積體製程，可使該可流動性介電膜的濕蝕刻速率改變至少10倍。
在此以引用的方式將先前已確定的專利及專利申請案的揭示內容併入本文以供參考。
儘管在與流動式化學氣相沉積及其他膜沉積製程有關的領域中有最新活動，但仍然存在問題。這些問題之一與膜應力及空隙有關。儘管高溫及高能後處理會導致較高的膜應力並在特徵中產生空隙，但是可流動膜通常在較低的溫度下沉積。由於在低製程溫度下的膜品質低，降低濕式蝕刻速率一直具有挑戰性。因此，需要提供替代的前驅物化合物、前驅物組合或改進的技術或其組合。
本文所述的組合物或配方以及使用其的方法藉由將含矽膜沉積於至少一部分基材表面上來克服先前技藝的問題，其藉著沉積後處理提供所需的膜性質。本發明的組合物和方法可提供具有以下特徵的含矽膜：i) 使用Toho應力工具測得的膜拉伸應力，在熱固化後的範圍為約10至約20 MPa並且在UV固化後的範圍為約150至約190 MPa，及ii) 藉由X射線反射率測得的密度範圍為約1.35至約2.10 g/cm3 。原沉積的膜係可流動的並且能夠填充小於50 nm寬且深寬比(aspect ratio)為2：1或更大的特徵，並且可使用能量源(例如但不限於熱、UV光或電子束)完全退火。該退火的膜對空氣安定並且不會導致該特徵內產生空隙。
該含矽膜係選自由以下所組成的群組：矽碳化物、矽氧化物、摻雜碳的矽氮化物及摻雜碳的矽氧氮化物膜。在某些特定實例中，該基材包含表面特徵。如本文所用，該措辭“表面特徵”意指包含以下一或更多者的基板或經部分裝配的基板：孔、溝槽、淺溝槽隔離(STI)、通孔及凹入特徵等。該組合物可為預混合的組合物、預混合物(在用於沉積製程之前混合)或原位混合物(在沉積製程期間混合)。因此，在本揭示內容中，該措辭“混合物”、“配方”及“組合物”可互換。
在一態樣中，提供一種用於沉積含矽膜之方法，該方法包含： 將含有表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20°C至約200°C的一或更多溫度； 將具有至少一矽-氫鍵並具有式Rn SiH4-n 的化合物引入該反應器中，其中R係獨立地選自線性或分支C2 -C6 烷基或C6 -C10 芳基，並且n係選自1、2、3的數字；及 將電漿源提供到該反應器中以使該化合物至少部分反應而形成流動性液體或寡聚物，其中該流動性液體或寡聚物至少部分填充表面特徵的一部分。
在一個特定的具體實例中，該電漿源係選自由以下所組成的群組：氮電漿；包含氮和氦的電漿；包含氮和氬的電漿；氨電漿；包含氨和氦的電漿；包含氨和氬的電漿；氦電漿；氬電漿；氫電漿；包含氫和氦電漿；包含氫和氬電漿；包含氨和氫電漿；有機胺電漿；包含氧電漿；包含氧和氫的電漿及其混合物。
在另一個具體實例中，該電漿源係選自由以下所組成的群組：碳源電漿、包括烴的電漿、包含烴和氦的電漿、包含烴和氬的電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含烴和氫的電漿、包含烴和氮源的電漿、包含烴和氧源的電漿及其混合物。
電漿源可為原位，或可為遠距來源例如遠距微波或遠距電漿源。
在以上任一或可供選擇的具體實例中，該方法另外包括使該沉積的流動性液體或寡聚物在介於約100o C至約1000o C的一或更多溫度下進行熱處理以使至少一部分沉積的材料緻密化。
根據另一例示性具體實例，將該後段熱處理材料暴露於電漿、紅外線、化學處理、電子束或紫外線以形成緻密膜。
上述步驟中的一些或全部定義一個循環，並且該循環可重複進行直到獲得期望厚度的含矽膜為止。在各個不同具體實例中，應理解本文描述的方法步驟可以各種順序執行，可依順序或同時(例如，在另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合執行。供給該化合物及其他試劑的各個步驟可藉由改變供給彼等的時間長短來改變所得含矽膜的化學計量組成來進行。
本發明的另一個具體實例關於藉由本發明方法形成的膜及具有先前確定的特性的膜。
本發明的各種具體實例可單獨使用或彼此結合使用。
本文描述的是採用烷基氫矽烷化合物經由化學氣相沉積(CVD)製程將可流動膜沉積於具有表面特徵的基材的至少一部分上之方法。如前所述，藉由流動式CVD沉積的膜在後段處理期間經常由於低的製程溫度而易於收縮。此膜中可能由於明顯的膜收縮和提高的膜應力而形成空隙和縫隙。因此，在不提高膜應力或產生空隙的情況下使膜緻密化具有挑戰性。本文所述的方法藉由改善基材上的至少一部分表面特徵的填充來克服這些問題。
該方法使用具有式Rn SiH4-n 的烷基氫矽烷前驅物化合物來進行，其中R係獨立地選自線性或分支C2 -C6 烷基或C6 -C10 芳基，並且n為選自1、2、3的數字。例示性前驅物化合物包括，但不限於，乙基矽烷、二乙基矽烷、三乙基矽烷、異丙基二乙基矽烷、苯基二乙基矽烷及苯甲基二乙基矽烷。
在上式及整個說明書中，該措辭“線性或分支烷基”表示具有2至6個碳原子的線性官能團。例示性的線性或分支烷基包括，但不限於，乙基(Et)、異丙基(Pri )、異丁基(Bui )、第二丁基(Bus )、第三丁基(But )、異戊基、第三戊基(am)、異己基及新己基。在某些具體實例中，該烷基可具有連接至其上之一或更多官能基例如，但不限於，烷氧基、二烷基胺基或其組合。在其他具體實例中，該烷基沒有連接至其上之一或更多官能基。該烷基可為飽和的，或是不飽和的。
在上式及整個說明書中，該措辭“環狀烷基”表示具有3至10個碳原子的環狀基團。例示性的環狀烷基包括，但不限於，環丁基、環戊基、環己基及環辛基。在某些具體實例中，該環狀烷基具有3至10個原子的線性或分支取代基或含氧或氮原子的取代基。該環狀烷基可具有一或更多線性或分支烷基或烷氧基作為取代基，例如，舉例來說，甲基環己基或甲氧基環己基。
在上式及整個說明書中，該措辭“芳基”表示具有3至10個原子的基團。例示性的芳基包括，但不限於，甲基苯、苯甲基及酚。
在某些具體實例中，該式中的一或更多烷基可為“經取代”或有一或更多原子或原子團被取代換掉，舉例來說，氫原子。例示性取代基包括，但不限於，氧、硫、鹵素原子(例如，F、Cl、I或Br)、氮、烷基及磷。
本文所述的矽前驅物化合物可以各種不同方式輸送至該反應艙例如CVD或ALD反應器。在一具體實例中，可利用液體運送系統。在一可供選擇的具體實例中，可運用合併液體輸送及閃蒸處理單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，休爾瓦的MSP股份有限公司所製造的渦輪汽化器，使低揮發性材料能夠以容積測流方式輸送，導致可再現的輸送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體運送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可以溶劑配方或其組合物方式運用。因此，在某些具體實例中，該前驅物配方可包括可能想要的適合特性及在特定最終用途應用中有優點的溶劑組分以將膜形成於基材上。合適的溶劑之實例包括選自由以下所組成的群組中之至少一員：以非極性烷系溶劑例如環己烷及環己酮。
該矽前驅物化合物較佳為實質上不含鹵離子(halide ion)例如氯離子或金屬離子例如Al。如本文所用，該措辭“實質上不含”，當其關係到鹵離子(例如，舉例來說，氯離子和氟離子、溴離子、碘離子、Al3+ 離子、Fe2+ 、Fe3+ 、Ni2+ 、Cr3+ )時，意指小於5 ppm (以重量計)，較佳地小於3 ppm，更佳地小於1 ppm，而且更佳地0 ppm。據悉氯化物或金屬離子扮作矽前驅物的分解觸媒。最終產物中有顯著量的氯化物會造成該矽前驅物降解。該矽前驅物逐漸降解可能直接衝擊到該膜沉積製程，使半導體製造廠商難以符合膜的規範。除此之外，該前驅物儲存壽命或安定性受到該矽前驅物較高降解速率的負面衝擊，從而使其難以保證1至2年的儲存壽命。
用以形成本文所述的膜或塗層的方法係流動式化學氣相沉積製程。用於本文所揭示的方法之適當沉積製程的實例包括，但不限於，循環式流動式化學氣相沉積(CFCVD)或電漿強化流動式化學氣相沉積(PEFCVD)、遠距活化化學氣相沉積(RACVD)。如本文所用的，該措辭“流動式化學氣相沉積製程”表示以下的任何製程：使基材暴露於一或更多揮發性前驅物，該揮發性前驅物於該基材表面上方或該基材表面上反應及/或分解以提供可流動性寡聚合的含矽物種，該可流動性寡聚合的含矽物種係可流動的，然後經進一步處理產生固體膜或材料，在某些情況下，至少一部分寡聚合的含矽物種包含聚合物種。儘管本文所用的前驅物、試劑及來源有時候可能被描述成“氣態”，但是咸了解該前驅物可能是液態或固態，該前驅物係經由直接汽化、起泡或昇華利用或沒用惰性氣體輸送至該反應器中。在某些情況下，該經汽化的前驅物能通過電漿產生器。在一具體實例中，該膜係利用電漿為主(例如，遠距產生或原位) CVD製程來沉積。本文所用的措辭“反應器”包括，但不限於，反應艙或沉積艙。
本文所述的前驅物化合物可以以下多種方式運送至該流動式化學氣相沉積反應器，其包括但不限於蒸氣抽吸(vapor draw)、起泡或直接液體注入(DLI)。在一具體實例中，可利用液體輸送系統。在另一個具體實例中，反應器可裝備有雙增壓噴淋頭(dual plenum showerhead)以使產生的電漿物種與該前驅物的蒸氣遠距地分開直到其於該反應器中結合以沉積可流動的液體為止。在一可供選擇的具體實例中，可運用合併液體輸送及閃蒸(flash vaporization)處理單元，例如，舉例來說，明尼蘇達州，休爾瓦的MSP股份有限公司所製造的渦輪汽化器，使低揮發性材料能夠以容積測流方式輸送，導致可再現的輸送及沉積而不會使該前驅物熱分解。在液體運送配方中，本文所述的前驅物可以純液體形式輸送，或者，可以溶劑配方或其組合物方式運用。因此，在某些具體實例中，該前驅物配方可包括可能想要的適合特性及在特定最終用途應用中有優點的溶劑組分以將膜形成於基材上。
在某些具體實例中，可使該基材暴露於一或更多預沉積處理例如，但不限於，電漿處理、熱處理、化學處理、紫外線照射、電子束照射及其組合以影響該膜的一或更多性質。這些預沉積處理可在選自惰性、氧化性及/或還原性的氣氛作用之下進行。
把能量施加於該前驅物化合物、含氮源、含氧源、氫源、其他前驅物或其組合中的至少其一以引發反應並且將該含矽膜或塗層形成於該基材上。此能量可藉由，但不限於，，熱、電漿、脈衝電漿、螺旋電漿、高密度電漿、感應耦合電漿、X-射線、電子束、光子、遠距電漿方法及其組合，來提供。在某些具體實例中，二次射頻頻率源可用以變更該基材表面處的電漿特性。在該沉積涉及電漿的具體實例中，該電漿產生的製程可包含電漿直接在該反應器中產生的直接電漿產生製程，或者電漿在該反應器外部產生並且供應至該反應器內的遠距電漿產生製程。
如前所述，該方法將膜沉積於包含表面特徵的基材的至少一部分表面上。將該基材放入該反應器中並且使該基材保持於介於約-20℃至約200℃的一或更多溫度下。在一特定的具體實例中，該基材的溫度低於該艙的壁。為了限制膜在固化期間的收縮，在顯現流動性的最高溫度下，較佳為低於150°C的溫度下，沉積該可流動膜可能是有利的。
如前所述，該基材包含一或更多表面特徵。在一特定的具體實例中，該表面特徵的寬度為1μm或更小，或500 nm或更小，或50 nm或更小，或10 nm。在各個不同具體實例中，該表面特徵的深寬比(深度與寬度之比率)，若存在，為0.1：1或更大，或1：1或更大，或10：1或更大，或20 ：1或更大，或40：1或更大。該基材可為單晶矽晶圓、矽碳化物晶圓、氧化鋁(藍寶石)晶圓、玻璃片、金屬箔、有機聚合物膜，或可為聚合性、玻璃、矽或金屬三維物件。該基材可用此領域眾所周知的各種材料來塗覆，包括矽氧化物、矽氮化物、無定形碳、矽氧碳化物、矽氧氮化物、矽碳化物、砷化鎵及氮化鎵等的膜。這些塗覆層可完全塗覆該基材，可能在不同材料的多重層中，並且可被部分蝕刻以暴露出下面的材料層。該表面上也可具有光阻劑材料，該光阻劑材料利用圖案曝光並顯影以部分地塗覆該基材。
在本發明之一態樣中，該基材包含選自由以下所組成的群組中之至少一員：Si、SiOx 、SiN、SiGe、SiOC及SiON。在本發明之另一態樣中，本發明的含矽膜可用作硬遮罩並提供對光阻劑的蝕刻選擇性。在本發明的另一態樣中，本發明的含矽膜用作導電材料之間的介電膜，用作導電和其他電介質之間的阻絕層，或用作夾層電介質(sandwich dielectric)內的膜。
在某些具體實施例中，該反應器的壓力係低於大氣壓力或750托耳或更低，或100托耳或更低。在其他具體實施例中，該反應器的壓力係保持於約0.1托耳至約10托耳的範圍。
在一特定具體實施例中，該引入步驟，其中將該至少一化合物及電漿引進該反應器，係於介於約-20至約200°C的一或更多溫度下進行。在各個不同具體實施例中，該基材包含含表面特徵的半導體基材。該包含氮的電漿可選自由以下所組成的群組：氮電漿、氮/氫電漿、氮/氦電漿、氮/氬電漿、氨電漿、氨/氦電漿、氨/氬電漿、氨/氮電漿、NF3 、NF3 電漿、有機胺電漿及其混合物。該至少一化合物與氮源反應並且形成矽氮化物膜(其係非化學計量性)或矽碳氮化物膜於該表面特徵及基材的至少一部分上。用於本本時該措辭“有機胺”描述具有至少一氮原子的有機化合物。有機胺的實例包括，但不限於，甲基胺、乙基胺、丙基胺、異丙基胺、第三丁基胺、第二丁基胺、第三戊基胺、伸乙二基胺、二甲基胺、三甲基胺、二乙基胺、吡咯、2,6-二甲基六氫吡啶、二正丙基胺、二異丙基胺、乙基甲基胺、N-甲基苯胺、吡定及三乙基胺。
在另一個具體實例中，該電漿源係選自由但不限於以下所組成的群組：碳源電漿、包括烴的電漿、包含烴和氦的電漿、包含烴和氬的電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含烴和氫的電漿、包含烴和氮源的電漿、包含烴和氧源的電漿及其混合物。該至少一化合物與碳源反應並且形成矽碳化物膜(其係非化學計量性)或矽碳氮化物膜於該表面特徵及基材的至少一部分上。
在不同的具體實例中，該電漿源係選自但不限於氫電漿、氦電漿、氬電漿、氙電漿及其混合物。該至少一化合物與電漿反應並且形成矽碳化物膜或矽碳氮化物膜於該表面特徵及基材的至少一部分上。
在某些具體實例中，等到該含矽膜沉積之後，該基材係視需要地以含氧源在足以使該矽氮化物膜形成矽氧化物或矽氧氮化物膜的一定製程條件之下來處理以將矽碳化物膜轉化為摻雜碳的矽氧化物膜。該含氧源可選自由以下所組成的群組：水(H2 O)、氧(O2 )、氧電漿、臭氧(O3 )、NO、N2 O、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2 )、N2 O電漿、一氧化碳(CO)電漿、二氧化碳(CO2 )電漿及其組合。
在某些具體實例中，該流動性液體或寡聚物係於介於約100o C至約1000o C的一或更多溫度下處理以使至少一部分材料緻密化。
在一些具體實例中，將該後段熱處理材料暴露於電漿、紅外線、化學處理、電子束或紫外線以形成緻密膜。
上述步驟定義本文所述方法的一個循環；並且該循環可重複進行直到獲得期望厚度的含矽膜為止。在各個不同具體實例中，應理解本文描述的方法步驟可以各種順序執行，可依順序或同時(例如，在另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合執行。供給該化合物及其他試劑的各個步驟可藉由改變供給彼等的時間長短來改變所得含矽膜的化學計量組成來進行。
在一態樣中，提供一種用於沉積含矽膜之方法，該方法包含： 將包含表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20°C至約200°C的一或更多溫度； 將具有至少一Si-H鍵的烷基氫矽烷化合物引入該反應器中，該化合物係選自由下式所組成的群組： Rn SiH4-n ，其中R係獨立地選自線性或分支C2 -C6 烷基或C6 -C10 芳基，並且n係選自1、2及3的數字； 將電漿源提供到該反應器中以使該第一及第二化合物至少部分反應以形成流動性液體或寡聚物，其中該流動性液體或寡聚物至少部分填充該表面特徵的一部分。上述步驟定義本文所述方法的一個循環；並且該循環可重複進行直到獲得期望厚度的含矽膜為止。在各個不同具體實例中，應理解本文描述的方法步驟可以各種順序執行，可依順序或同時(例如，在另一步驟的至少一部分期間)及其任何組合執行。供給該化合物及其他試劑的各個步驟可藉由改變供給彼等的時間長短來改變所得含矽膜的化學計量組成來進行。
該包含氮的電漿可選自由以下所組成的群組：氮電漿、氮/氫電漿、氮/氦電漿、氮/氬電漿、氨電漿、氨/氦電漿、氨/氬電漿、氨/氮電漿、有機胺電漿及其混合物。
在另一個具體實例中，該電漿源係選自由但不限於以下所組成的群組：碳源電漿、包括烴的電漿、包含烴和氦的電漿、包含烴和氬的電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含烴和氫的電漿、包含烴和氮源的電漿、包含烴和氧源的電漿及其混合物。
在上述或可供選擇的具體實例中，該電漿源係選自但不限於氫電漿、氦電漿、氬電漿、氙電漿及其混合物。該至少一化合物與電漿反應並且形成矽碳化物膜於該表面特徵及基材的至少一部分上。
在某些具體實例中，等到該含矽膜沉積之後，該基材係視需要地以含氧源在足以使該矽碳化物或矽碳氮化物膜形成矽氧化物或矽氧氮化物膜的一定製程條件之下來處理以形成矽氧化物或矽氧氮化物或摻雜碳的矽氧化物膜。該含氧源可選自由以下所組成的群組：水(H2 O)、氧(O2 )、氧電漿、臭氧(O3 )、NO、N2 O、一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2 )、N2 O電漿、一氧化碳(CO)電漿、二氧化碳(CO2 )電漿及其組合。
在以上任一或可供選擇的具體實例中，該流動性液體或寡聚物係於介於約100o C至約1000o C的一或更多溫度下處理以使至少一部分沉積的材料緻密化。
在一些具體實例中，將該後段熱處理材料暴露於電漿、紅外線、化學處理、電子束或紫外線以形成緻密膜。在本發明之一具體實例中，包含暴露於紫外線曝光的後處理係於散發乙烯及矽烷氣態副產物的條件之下進行。
下列實施例係供舉例說明本發明的某些具體實例，而且不會限制限制後附請求項的範疇。 實施例
將流動式化學氣相沉積(FCVD)膜沉積於中等電阻率(8至12 Ωcm)單晶矽晶圓基材及矽圖案晶圓上。在某些實施例中，可將所得的含矽膜或塗層暴露於預沉積處理例如，但不限於，電漿處理、熱處理、化學處理、紫外線照射、紅外線曝光、電子光束曝光及/或其他處理以影響該膜的一或更多性質。
將該流動式化學氣相沉積(FCVD)膜沉積於中等電阻率(8至12 Ωcm)單晶矽晶圓基材及矽圖案晶圓上。對於該圖案晶圓，該圖案寬度較佳為20至100 nm，而且深寬比為5：1至20：1。沉積靠著Applied Materials Precision 5000系統的改良型FCVD艙，使用雙增壓噴頭來進行。該艙配備直接液體注射(DLI)運送能力。該前驅物是液體，運送溫度取決於該前驅物的沸點。為了沉積該初始可流動的矽氧化物膜，典型的液體前驅物流速介於約100至約5000 mg/min，較佳為1000至2000 mg/min；艙壓介於約0.75至12托耳，較佳為0.5至2托耳。特別地，該遠距功率由0至3000 W，頻率2.455 GHz，操作於2至8托耳的MKS微波發生器提供。為了使該原沉積的可流動膜緻密化，使用改良型PECVD艙在100至1000 C，較佳地300至400 C下對該膜進行真空退火及/或UV固化。在632 nm的厚度和折射率(RI)藉由SCI反射儀或Woollam橢偏儀測量。典型的膜厚度介於約10至約2000 nm。藉由Nicolet透射傅利葉轉換紅外線光譜儀(FTIR)來測量並且分析該矽為底質的薄膜的鍵結性質。進行X射線光電子光譜(XPS)分析以測定該膜的元素組成。包括介電常數、洩漏電流及擊穿電場在內的電氣性質的測量採用汞探針來進行。藉由使用Hitachi S-4800系統的截面掃描電子顯微鏡(SEM)以2.0 nm的解析度觀察在Al圖案化晶圓上的流動性及間隙填充效果。
實施例 1：使用三乙基矽烷(3ES)及氨來沉積流動性矽碳氮化物膜
使用三乙基矽烷(3ES)作為用遠距電漿源(RPS)來沉積流動性SiNC膜的前驅物。該3ES通過該噴灑頭繞過該遠距微波運送。該液體流量為2100 mg/min，並且添加200 sccm的氦作為該DLI運送的載氣。使500 sccm的氦和500 sccm的氨之混合物流過該微波施加器(microwave applicator)，而壓力為0.2托耳。該基材溫度為40o C。該微波功率為3000 W。該原沉積膜的厚度及折射率分別為152 nm及1.55。經過熱退火之後，該厚度和折射率分別為150 nm及1.1.54，指示在提高的溫度下揮發性寡聚物損失很小。經過熱退火之後，將該膜在400℃下用UV固化4分鐘，並且該膜的厚度及折射率分別為65 nm及1.54。
實施例2：使用三苯乙烯矽烷(3ES)及氨來沉積用於XPS的流動性矽碳氮化物膜
由於由3ES及氨沉積的可流動膜在空氣中不穩定，並且藉由XPS測量得知隨著時間消逝會吸收約20原子%的氧，因此沉積樣品，然後利用使用四甲基矽烷及氨沉積的標準緻密矽碳氮化物PECVD膜在原位覆蓋以獲得該膜的精確元素組成。該3ES通過該噴灑頭繞過該遠距微波運送。該液體流量為2500 mg/min，並且添加200 sccm的氦作為用於DLI運送的載氣。使500 sccm的氦和500 sccm的氨之混合物流過該微波施加器，而壓力為0.7托耳。該基材溫度為40o C。該微波功率為3000 W。該原沉積膜的厚度及折射率分別為165 nm及1.53。然後使該樣品在300°C下熱退火5分鐘，並且用四甲基矽烷所沉積的100 nm緻密SiCN覆蓋。藉由XPS測定的熱退火膜的元素組成為62% C、12% C、25% Si及1% O。在相同條件之下沉積不同的樣品，在300°C下熱退火5分鐘，在400°C下UV退火4分鐘，然後使用四甲基矽烷在原位覆蓋100 nm的緻密SiCN。藉由XPS測量得知該膜在熱退火及UV固化後的元素組成為36% C、20% N、38% Si及6% O，指示該膜在UV固化的情形下存在碳損失。
實施例3：使用三乙基矽烷(3ES)及氨沉積用於SEM的流動性矽碳氮化物膜
使用三乙基矽烷(3ES)作為用遠距電漿源(RPS)來沉積流動性SiNC膜的前驅物。該3ES通過該噴灑頭繞過該遠距微波運送。該液體流量為2500 mg/min，並且添加200 sccm的氦作為該DLI運送的載氣。使100 sccm的氦和500 sccm的氨之混合物流過該微波施加器，而壓力為0.7托耳。該基材溫度為40o C。該微波功率為2000 W。使該沉積膜在300o C下熱退火5分鐘。該原沉積膜的厚度及折射率分別為1675.8 nm及1.431。經過熱退火之後，該厚度和折射率分別為1249.9 nm及1.423，指示在提高的溫度下揮發性寡聚物有些損失。藉由XPS測定的熱退火膜的元素組成為30.6% C、40.0% O及29.4% Si。經過熱退火之後該膜的介電常數為3.50，這可能是由於懸空鍵(dangling bond)有一些水分吸收。經過UV固化之後，該厚度及折射率分別為968.3 nm及1.349，指示該膜被該UV固化改質並且引入一些孔隙率。藉由XPS測量得知該膜在熱退火及UV固化後的元素組成為21.6% C、45.4% O及33.0% Si，指示該膜在UV固化的情形下存在碳損失。該UV固化膜的介電常數為2.56。截面SEM指示在圖案化晶圓上實現了良好的間隙填充。圖1係該OSG膜的截面SEM影像，其顯示該熱退火樣品的良好間隙填充。
在指定的實施例中，由於在該沉積膜中觀察到的烷基氫矽烷中沒有氮，預期該氮可能衍生自氨。因此，若使用含氧的活化物種，則可預期該氧將被併入該沉積膜中；或者，若使用氫作為該活化氣體，則可預期該沉積膜也將由矽碳及一些氫構成。
儘管以上已經結合多數態樣或具體實例描述了本發明的某些原理，但是應當清楚地理解到此描述僅是藉由實施例的方式進行，而不是對本發明範疇的限制。
圖1係藉由使用三乙基矽烷(3ES)作為前驅物的流動式CVD形成的有機矽玻璃(OSG)膜之截面SEM影像，該膜顯現出無縫且無空隙的間隙填充。

Claims (15)

  1. 一種以流動式化學氣相沉積製程沉積含矽膜之方法，該方法包含：將包含表面特徵的基材放入反應器中，該反應器係處於介於-20℃至約200℃的一或更多溫度；將具有式RnSiH4-n的前驅物化合物引入該反應器中，其中R係獨立地選自線性或分支C2-C6烷基或C6-C10芳基，並且n係選自1、2及3的數字；及將電漿源提供到該反應器中以使該化合物至少部分反應而形成流動性液體或寡聚物，其中該流動性液體或寡聚物至少部分填充該表面特徵的一部分並且形成第一膜。
  2. 如請求項1之方法，其中該提供步驟中的電漿源包含選自由以下所組成的群組中之至少一電漿源：氮電漿、包含氮和氫的電漿、包含氮和氦的電漿、包含氮和氬的電漿、氨電漿、包含氨和氦的電漿、包含氨和氬的電漿、氨電漿、包含氨和氦的電漿、包含氨和氬的電漿、包含氨和氮的電漿、有機胺電漿及其混合物。
  3. 如請求項1之方法，其中該提供步驟中的電漿源包含選自由以下所組成的群組中之至少一電漿源：碳源電漿、烴電漿、包含烴和氦的電漿、包含烴和氬的電漿、二氧化碳電漿、一氧化碳電漿、包含烴和氫的電漿、包含烴和氮源的電漿、包含烴和氧源的電漿及其混合物。
  4. 如請求項1之方法，其中該提供步驟中的電漿源包含選自由以下所組成的群組中之至少一電漿源：氫電漿、氦電漿、氬電漿、氙電漿及其混合物。
  5. 如請求項1之方法，其中該提供步驟中的電漿源包含選自由以下所組成的群組中之至少一電漿源：水(H2O)電漿、氧電漿、臭氧(O3)電漿、NO電漿、N2O電漿、一氧化碳(CO)電漿、二氧化碳(CO2)電漿及其組合。
  6. 如請求項1之方法，其另外包含在介於約100℃至約1000℃的一或更多溫度下進行熱處理以使該第一膜緻密化。
  7. 如請求項6之方法，其另外包含使該緻密化第一膜暴露於選自由以下所組成的群組中之至少另一處理：電漿、紅外線、化學處理、電子束及紫外線，以使該緻密化第一膜進一步緻密化。
  8. 如請求項1之方法，其中該電漿源係於原位產生。
  9. 如請求項1之方法，其中該電漿源係於遠距產生。
  10. 如請求項1之方法，其中該反應器的壓力係維持於100托耳或更低。
  11. 如請求項1之方法，其中該含矽膜係選自由以下所組成的群組：矽碳化物、矽氧化物、摻雜碳的矽氮化物、摻雜碳的矽氧化物及摻雜碳的矽氧氮化物膜。
  12. 如請求項1之方法，其中該前驅物化合物係選自由以下所組成的群組：乙基矽烷、二乙基矽烷、三乙基矽烷、異丙基二甲基矽烷、異丙基二乙基矽烷、苯基二乙基矽烷及苯甲基二乙基矽烷。
  13. 如請求項1之方法，其中該前驅物化合物係三乙基矽烷。
  14. 一種用於形成含矽膜之化學前驅物，其具有式RnSiH4-n，其中R係獨立地選自線性或分支C2-C6烷基或C6-C10芳基，並且n係選自1、2、3的數 字，其中選自由Al3+離子、Fe2+離子、Fe3+離子、Ni2+離子及Cr3+離子所組成的群組之鹵離子或金屬離子中的任何雜質的濃度以重量計小於5ppm。
  15. 一種含矽膜，其係藉由請求項1之方法製得。
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