TWI727431B - 晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明是有關於晶錠的製備方法等，所述晶錠的製備方法包括：裝入步驟，將含有D50 為80μm以上的原料粉末的原料物質裝入反應容器；頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質；以及晶錠生長步驟，昇華多個原料成分，從而由所述頸縮原料物質來生長晶錠。藉此可以快速製備實際無缺陷的晶錠。

Description

晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法
本發明是有關於可有效生長缺陷少或實際無缺陷的晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法。
碳化矽（SiC）、矽（Si）、氮化鎵（GaN）、藍寶石（Al2 O3 ）、砷化鎵（GaAs）、氮化鋁（AlN）等單晶（single crystal）呈現出無法從其多晶（polycrystal）期待的特性，因而工業領域中對其的需求正在增加。
尤其，單晶碳化矽（single crystal SiC）具有很大的能帶間隙（energy band gap），且其擊穿電壓（break field voltage）及導熱率（thermal conductivity）優於矽（Si）。並且，單晶碳化矽的載流子遷移率與矽的載流子遷移率並肩，且前者的飽和漂移速度及耐壓也大。由於這些特性，單晶碳化矽有望適用於要求高效率化、高耐壓化及大容量化的半導體設備。
日本公開專利公報第2001-114599號公開了這種單晶的如下製備方法，即，在可以引入氬氣的真空容器（加熱爐）中，通過加熱器進行加熱來使籽晶的溫度維持在比原料粉末的溫度低10℃至100℃的低溫，從而在籽晶上生長單晶錠。
為了生長缺陷少的高質量單晶錠，有必要對裝入到加熱爐中的原料的特性進行控制。在將粉末狀原料裝入加熱爐的情況下，可能產生粉塵，這可能引起晶錠的不良。韓國授權專利公報第10-1854731號公開了在漿料水中顆粒化的凝集材料的採用方法。 [現有技術文獻]
[專利文獻] [專利文獻1] 日本公開專利公報第2001-114599號 [專利文獻2] 韓國授權專利公報第10-1854731號
本發明的目的在於，提供可有效生長缺陷少或實際無缺陷的晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法。
為了實現上述目的，本發明一實施例的晶錠的製備方法包括：裝入步驟，將含有D50 為80μm以上的原料粉末的原料物質裝入反應容器；頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質；以及晶錠生長步驟，昇華多個原料物質，從而由所述頸縮原料物質來生長晶錠。
在將所述原料粉末的物質自身的密度視為100的情況下，所述原料粉末的振實密度可具有69以下的比率。
所述頸縮步驟依次包括升溫過程及熱處理過程，所述熱處理過程可在1800℃以上的溫度下進行。
所述頸縮步驟可在350torr以上的壓力下進行。
所述原料粉末的振實密度可以是2.1g/cm3 以下。
所述頸縮原料物質可在其表面包括碳化層。
所述碳化層的碳含量可大於所述原料粉末粒子的中心部的碳含量。
所述晶錠生長步驟中的所述晶錠的生長速率可以是180μm/hr以上。
所述原料粉末可含有SiC粒子。
所述晶錠可以是SiC晶錠。
本發明在一實施例的晶錠生長用原料物質作為含有D50 為80μm以上的粒子的原料粉末，含有所述原料粉末的粒子的至少一部分與相鄰的其他粒子物理連接的頸縮原料物質。
在將所述原料粉末的物質自身的密度視為100的情況下，所述原料粉末的振實密度可具有69以下的比率。
所述頸縮原料物質可在其表面包括碳化層。
所述碳化層的碳含量可大於所述原料粉末粒子的中心部的碳含量。
所述原料粉末的粒子可以是縱橫比為0.3至1的結晶粒子。
採用20m3 /min的風量和230mmAq的靜壓來進行吸入時，吸入之前和吸入之後的所述晶錠生長用原料物質的重量差可以是2重量百分比以下。
本發明另一實施例的晶錠生長用原料物質的製備方法包括如下步驟來製備上述晶錠生長用原料物質：裝入步驟，將含有D50 為80μm以上的原料粉末的原料物質裝入反應容器；以及頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質。
本發明的晶錠的製備方法、晶錠生長用原料物質及其製備方法採用實際不發生粉末飛散且昇華氣體的移動通道不易坍塌的晶錠生長用原料物質，從而可提供提高單晶錠的生長率以及質量的方法、原料物質等。
以下，參照圖式對本發明的實施例進行詳細說明，使得本發明所屬技術領域的普通技術人員容易實施。但是，本發明能夠以多種不同的方式實現，因此，並不局限於在此所說明的實施例。在說明書全文中，對類似的部分賦予了類似的圖式標記。
在本說明書全文中，馬庫什形式的表達所包含的術語「它們的組合」表示選自由馬庫什形式的表達中所記載的多個結構要素組成的組中的一個以上的混合或組合，表示包括選自由所述多個結構要素組成的組中的一個以上。
在本說明書全文中，「第一」、「第二」或「A」、「B」等術語用於區分相同的術語。並且，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
在本說明書中，B位於A上意味著B直接與A相接觸或在B和A之間設置有其他層的情況下B位於A上，而不能限定地解釋為B與A的表面相接觸。
在本說明書中，除非另有說明，否則單數的表達解釋為包含語句中解釋的單數或複數的表達。
在本說明書中，籽晶的「前表面」通常表示具有寬且平坦形態的籽晶的兩面中的單晶錠生長的面，相反，籽晶的「後表面」表示單晶錠生長的面的相反面。
本發明的發明人認識到，在採用小粒度的源粉末來生長晶錠的情況下，由於源（昇華氣體）的移動通道變窄而造成晶錠的生長率下降，並且形成混入多晶型物的晶錠，因而存在單晶錠製備發生不良的隱患，相反，在採用粒度大的源粉末的情況下，存在生長的晶錠中混入多晶型物或發生結晶度下降的隱患，在尋找對此的解決方案的過程中，確認到若使粒度較大的粒子形成頸縮之後利用這種原料粒子生長晶錠，則可快速生長缺陷少的晶錠，進而完成了本發明。
圖1及圖2分別為用於說明生長籽晶的反應容器（坩堝）的結構的概念圖。以下，參照圖式來更加詳細地說明本發明。
為了實現所述目的，本發明一實施例的晶錠的製備方法包括裝入步驟、頸縮步驟及晶錠生長步驟。
所述裝入步驟是將含有原料粉末的原料物質300裝入反應容器200的步驟。
所述反應容器200可以是適用於晶錠生長的反應的容器，具體地，可以採用石墨坩堝，但不限於此。
示例性地，所述反應容器200包括：反應容器本體210，具有可在其內部容納原料物質300的內部空間和開口部；以及反應容器蓋220，用於覆蓋所述反應容器本體210的開口部。
並且，所述反應容器200被絕熱材料400包圍並固定，在石英管等反應腔420 內設置包圍所述反應容器200的絕熱材料400之後，可通過包圍所述反應腔420的加熱單元500來控制所述反應容器200內的溫度。
所述反應容器200可用於處理以下說明的原料物質300。並且，對原料物質300的處理以及晶錠的生長可在相同的反應容器200中連續或逐步進行。
在此情況下，在所述反應容器200設置有籽晶110。
具體地，可在所述反應容器蓋220附著有用於晶錠生長的籽晶110。或者，所述籽晶110可設置於所述反應容器本體210的內周面並被與所述籽晶110的末端部直接接觸的卡止突起（未圖示）支撐。或者，在所述反應容器200設置托架250，從而可通過所述托架250支撐籽晶110。
所述原料物質含有D50 為80μm以上的原料粉末。所述原料粉末的D50 可以是100μm以上，可以是120μm以上。並且，所述原料粉末的D50 可以是400μm以下，可以是300μm以下。
在將具有這種粒度的原料粉末適用於所述製備方法的情況下，由於是採用較大尺寸的粉末粒子來形成頸縮原料物質，因而可能在頸縮原料物質的多個粒子之間形成較大的空間。並且，由於多個粒子相互物理頸縮，因而在高溫-低壓條件下，即使在所述多個粒子之間的空間發生流體的流動，也可最小化頸縮原料物質整體的收縮或塌陷的發生。
在將組成所述原料粉末的物質的密度視為100的情況下，可採用振實密度的比率為69以下的所述原料粉末，可採用振實密度的比率為40至69的所述原料粉末，可採用振實密度的比率為50至67的所述原料粉末。像這樣，若採用振實密度的比率低於物質自身密度的原料粉末，則確保多個粒子之間的足夠的空間，從而可有助於昇華源的移動。
所述原料粉末的振實密度可以是2.37g/cm3 以下、2.2g/cm3 以下、1.7至2.1g/cm3 。當所述原料粉末的振實密度大於2.37g/cm3 時，因原料粉末昇華而造成可移動到籽晶的通道不足，從而可能降低籽晶側的過飽和度以及使晶錠的生長厚度不足。並且，還可能發生多晶生長的問題。因此，在將具有本發明所述的振實密度的原料粉末用作所述原料物質的情況下，可快速生長缺陷更少的單晶錠。
所述原料粉末的粒子可以是結晶粒子。所述結晶粒子具有較大的尺寸以及類似的形態，具有多個粒子彼此可具有類似尺寸的優點，具體地，可採用六角晶系粒子。
所述原料粉末的粒子的縱橫比可以是0.3至1，可以是0.5至1。在採用具有這種縱橫比的粒子的情況下，更加易於在相鄰的多個粒子之間確保空間。
在利用所述晶錠形成SiC單晶錠的情況下，所述原料粉末可以是SiC原料粉末，具體地，可包括非晶SiC、α-SiC、β-SiC或它們的混合物，更加具體地，可以是α-SiC粒子。
所述頸縮步驟是通過調節所述反應容器200內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質300的步驟。
所述原料粉末的多個粒子在頸縮之前是彼此分離並獨立存在的多個粒子，因此一部分多個粒子可以容易飛散以用於流體的流動等，這可能直接導致晶錠的缺陷。
並且，個別粒子的位置可根據流體的流動等來容易移動，在昇華過程中，尺寸相對變小的多個粒子阻塞位於其他多個粒子之間的空間，結果造成用於晶錠生長的昇華氣體的通道變窄。
在本發明中，並非為單個粒子的相鄰的多個粒子通過頸縮步驟共用至少一個點，並且採用2個以上的粒子相連的頸縮原料物質來解決上述問題。
頸縮原料物質經過以使所述原料粉末的多個粒子相連的方式進行處理的頸縮步驟來形成。
所述頸縮步驟可依次包括升溫過程及熱處理過程。所述頸縮步驟在所述熱處理過程之後還可包括冷卻過程。
在所述頸縮步驟中，去除所述多個原料物質本身可能包含的雜質或在將所述多個原料物質裝入反應容器200的過程中可能包含的雜質，並誘導原料的多個粒子之間的頸縮。
所述熱處理過程可在1800℃以上的溫度下進行，可在2000℃以上的溫度下進行，可在2100至2500℃的溫度下進行，可在2000至2400℃的溫度下進行。當在這種溫度下進行所述熱處理過程時，可有效進行多個原料物質之間的頸縮。
所述熱處理過程可在350torr以上的壓力下進行，可在400至750torr的壓力下進行，可在500至700torr的壓力下進行。當在這種壓力範圍內進行所述熱處理過程時，可以抑制原料物質的昇華並有效地誘導頸縮。
所述熱處理過程可進行30分鐘以上，可進行40分鐘以上，可進行1小時至10小時。
所述熱處理過程可在非活性氣氛下進行，具體地，可在氮氣（N2 ）氣氛或氬氣（Ar）氣氛下進行，在此情況下，具有如下效果：可防止因熱處理而導致的原料物質中的碳的缺乏，並且通過碳化粉末表面來穩定地獲得無缺陷的晶錠。
所述升溫過程是以所述熱處理過程的溫度對所述反應容器200的內部進行升溫的過程，可通過逐漸升溫3至5小時的方法來進行。
所述冷卻過程是在所述熱處理過程的溫度下將反應容器200的內部溫度降低至常溫的過程，這個過程也可採用逐漸冷卻的方法。
以如上所述的方式製備的頸縮原料物質含有相鄰的2個以上的原料粉末粒子相連（頸縮，necking）的頸縮原料粉末粒子。
具體地，所述頸縮原料粉末粒子可具有相鄰的原料粉末粒子在至少一個點連接的連接點，能夠以一個原料粉末粒子為基準，互不相同的 2個以上的原料粉末粒子相連接而具有2個以上的連接點，能夠以一個原料粉末粒子為基準，互不相同的 3個以上的原料粉末粒子相連接而具有3個以上的連接點。
像這樣，原料粉末粒子以與相鄰的其他原料粉末粒子至少在一個點相連的方式存在，並在整體上，使原料粒子被裝入的狀態下的多個粒子的相對位置保持良好。並且具有如下優點：通過頸縮，多個粒子具有相互支撐的結構，因而防止個別粒子因反應容器內的流體的流動等而容易飛散，即使之後進行晶錠生長步驟，也使多個粒子之間的空間不會堵塞而保持良好。
所述頸縮原料物質可在其表面包括碳化層。所述碳化層的碳含量大於在所述原料粉末粒子的中心部測量的碳含量。像這樣，在碳化層測量的碳含量多於在原料粉末粒子的中心部測量的碳含量，這可通過X射線光電子能譜（XPS，X-ray photoelectron spectroscopy）、能譜儀（EDAX，Energy Dispersive Spectrometer）等方法來確認。
在所述頸縮原料物質的多個原料粉末粒子相連且在其表面具有碳化層的情況下，可使多個原料粉末連接良好，並且可在原料物質的昇華過程中更加有效地防止粉末的飛散。並且，當昇華原料粉末（SiC）時若發生碳缺乏，則可能藉此生長非預期的多晶型物，此時通過所述碳層防止上述情況的發生，從而可有助於晶錠的多晶型物的穩定化。
並且，在通過所述頸縮步驟形成頸縮原料物質的情況下，可以在頸縮原料物質整體上形成較為均勻的碳層，這抑制在晶錠生長過程中可能發生的粉末的收縮，從而更好地確保昇華氣體的移動通道。
所述晶錠生長步驟為從所述頸縮原料物質中昇華多個原料物質來生長晶錠的步驟。
具體地，在所述晶錠生長步驟中，在低壓且高溫的氣氛下通過誘導多個原料物質的昇華和重結晶來生長晶錠。所述重結晶可在籽晶的前表面111 進行。
可以根據所要實現的單晶錠的特性採用不同的所述籽晶。具體地，所述籽晶可以採用4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC、15R-SiC等，但本發明不限於此。
可以根據所要實現的晶錠的特性採用不同尺寸的所述籽晶。例如，所述晶錠可具有2英寸以上的直徑，具體地，所述晶錠可具有2英寸以上、3英寸以上、4英寸以上、5英寸以上以及6英寸以上的直徑。更加具體地，所述晶錠可具有2至10英寸、2至8英寸、4至8英寸或4至6英寸的直徑。可根據這種晶錠的特性採用合適的所述籽晶。
與採用未經過頸縮步驟的普通粉末的情況相比，所述晶錠生長步驟可快速生長晶錠。
具體地，在所述晶錠生長步驟中，晶錠的生長速率可以是180μm/hr以上，可以是200μm/hr以上，可以是220至300μm/hr。與採用以上所述的振實密度以下的原料粉末的情況相比，這種速率快約1.5倍以上，還可減少藉此製備的晶錠的缺陷程度。
即，本發明的晶錠製備方法為能夠以相當快的速率生長低缺陷晶錠的方法。
以生長碳化矽晶錠的情況為例具體說明所述晶錠的製備方法。
將石墨坩堝作為反應容器200，在石墨坩堝中裝入六角晶系粉末狀的SiC（D50 ：100μm至160μm）。在550torr至750torr的壓力和2200℃至2350℃的溫度下，對所述坩堝進行1小時以上的熱處理，經過上述過程形成頸縮原料物質。在所形成的頸縮原料物質的表面可以形成有呈黑色的碳化層。
採用所述頸縮原料物質以通常的方法生長4H SiC晶錠。此時，4H SiC晶錠的生長速率為220μm/hr至280μm/hr，這與將未頸縮處理、粒度小且振實密度大的SiC粉末用作原料的情況相比，速度快得多。
本發明再一實施例的晶錠生長用原料物質作為含有D50 為80μm以上的粒子的原料粉末，含有所述原料粉末的粒子的至少一部分與相鄰的其他粒子物理連接的頸縮原料物質。
有關所述原料物質、原料粉末等的說明與上述說明重複，因而將省略對其的詳細說明。
本發明另一實施例的晶錠生長用原料物質的製備方法包括如下步驟來製備上述晶錠生長用原料物質：裝入步驟，將含有D50 為80μm以上的原料粉末的原料物質裝入反應容器；以及頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質。
有關所述晶錠生長用原料物質的具體說明與上述晶錠的製備方法中的描述重複，因而將省略對其的詳細說明。
以下，通過具體實施例來更加具體地說明本發明。以下實施例僅僅是有助於理解本發明的例示，因而本發明的範圍不限於此。
對碳化矽源 粉末的頸縮處理
實施例1 如圖1簡要示出的結構，準備石墨坩堝200並裝入了原料物質。將D50 為120μm以上的六角晶系形SiC粉末（純度為99.994％）作為原料物質。 將所述坩堝調節為Ar或N2 氣氛之後，將坩堝內的壓力調節為700torr並逐漸升溫3至5小時，從而在2300℃的熱處理溫度下進行5小時的熱處理過程中進行原料物質的頸縮處理並經過冷卻來製備出實施例1的頸縮原料物質。
實施例2 除了將坩堝內的壓力調節為600torr來代替700torr之外，以與上述實施例1相同的方式對原料物質進行頸縮處理來製備出實施例2的頸縮原料物質。
實施例3 除了採用2250℃的熱處理溫度之外，以與上述實施例1相同的方式對原料物質進行頸縮處理來製備出實施例3的頸縮原料物質。
比較例1 將粉碎型粉末（利用艾其遜法製備的粉末，D50 為100μm至120μm，純度為99.98％）在未經過熱處理的情況下用作比較例的原料物質。
原料物質的物性評價
1）振實密度的測量 使用konenano公司的BeDensiT1型設備對所述實施例1至實施例3及比較例1中所採用的原料物質的振實密度進行了測量。
2）粒度的測量 使用MICROTRAC公司的S3500型設備並通過乾式分析方式對所述實施例1至實施例3及比較例1中所採用的原料物質的粒度進行了測量。
3）對粉末形狀的觀察 利用掃描電子顯微鏡（SEM）對所述實施例1至實施例3中所採用的原料物質和比較例1中所採用的原料物質的粉末形狀進行了觀察，其結果示出於圖3中（a：實施例1至實施例3的原料物質，b：比較例1的原料物質，比例尺：100μm）。
4）對頸縮原料物質的表面的觀察 在完成所述熱處理之後，打開坩堝蓋並對實施例1至實施例3中製備的頸縮原料物質的表面進行了觀察，通過圖4的照片示出了其結果。
5）對頸縮原料物質的頸縮程度的觀察（棒評價） 分離出通過熱處理來頸縮的多個原料物質的一部分，並利用顯微鏡觀察了相連的粒子，其結果示出於圖5中。可以確認到具有不同粒子尺寸的多個粒子通過頸縮來相連。 在包括與坩堝中心和坩堝瓶面相接觸的原料物質部分在內的至少 4處以上的位置實施了利用細長形態的棒穿透頸縮原料物質來評價穿透深度的頸縮評價，以X來評價棒的穿透深度在2處以上達到3mm以上的情況，以△來評價棒的穿透深度在1 處以上達到2mm以上的情況，以○來評價不存在棒的穿透深度達到2mm以上的情況，並將結果示出於下表1中。
6）對通道確保程度的觀察（吸入評價） 從熱處理後的頸縮的原料粒子吸入粉末來對吸入前後的頸縮的原料粒子粉末的重量變化量進行了評價，以○來評價其變化量達到2重量百分比以下的情況，以△來評價其變化量大於2重量百分比的情況。粉末吸入採用了使風量為20m3 /min、靜壓為230mmAq的集塵設備的吸入口直接與坩堝入口相接觸來進行吸入的方式。
表1
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1
粉末形狀 六角晶系 六角晶系 六角晶系 粉碎型
振實密度 （g/cm3 ） 2.04 2.07 2.04 2.38
粒度D50 ，μm 131 131 131 116.7
粒度D10 ，μm 241 241 241 65.1
粒度D90 ，μm 315 315 315 181.6
熱處理溫度℃ 2300 2300 2250 未處理
壓力torr 700 600 700 未處理
頸縮程度 （棒評價） ○ ○ ○ -
通道確保程度 （吸入評價） ○ ○ ○ -
※由於比較例1未進行熱處理，因而不存在頸縮和通道確保程度評價數據。
參照所述表1、圖3及圖4，實施例1至實施例3中所採用的粉末為六角晶系，與比較例1的粉碎型形態相比，清楚地觀察到了六角晶形，並且可以確認到整體粒度大且均勻（參照圖3）。頸縮原料物質的顏色根據頸縮步驟的溫度略微存在差異，在實施例1的情況下，呈現出最暗的顏色，因而可以確認到碳化層在其表面形成得最好（參照圖4）。
並且，就振實密度而言，實施例1至實施例3呈現出低至2.1g/cm3 以下的振實密度。在利用棒的頸縮程度的評價中，也確認到在實施例中充分進行了頸縮，並且在對通道確保程度的評價結果中，實施例均呈現出優異的效果。
碳化矽晶錠的製備
如圖2簡要示出的結構，將上述實施例1至實施例3的頸縮原料物質、比較例的原料物質分別裝入坩堝本體210的內部，並在其上部放置了籽晶110。此時，使籽晶的後表面（具有保護膜的面）朝向坩堝上部，使籽晶的生長面（不具有保護膜的面）朝向坩堝下部。
利用坩堝蓋220蓋住所述籽晶110和設有托架250的坩堝本體210，並利用絕熱材料400包圍之後，放入作為加熱單元500的具有加熱線圈的反應腔420 中（參照圖2 ）。在使坩堝200 內部處於真空狀態之後，逐漸注入氬氣來使所述坩堝200 內部達到大氣壓，並重新對所述坩堝200 內部逐漸進行了減壓。與此同時，使坩堝200 內的溫度逐漸升高至2300℃。
在2300℃的溫度和20torr的壓力條件下，在籽晶中未設有保護膜的面生長SiC單晶錠100小時。
圖6中示出實施例1中生長的碳化矽晶錠和比較例中生長的碳化矽晶錠的照片。並且，下表2中示出生長速率等相關特性。以如下方式進行了對各個特性的評價。
對是否存在凹洞或團簇的缺陷的評價：通過肉眼或光學顯微鏡觀察並評價所生長的晶錠是否存在凹洞缺陷或團簇缺陷。
是否混入多晶型物：通過紫外發光圖像分析方法對所生長的晶錠的是否混入多晶型物進行了評價。
表2
實施例1 實施例2 實施例3 比較例1
晶錠生長速率（μm/hr） 250 240 150 130
是否存在凹洞/團簇缺陷 否 否 否 是
是否混入多晶型物混入 否 否 否 是
參照圖6的照片，儘管採用了相同生長時間，但可以確認到所生長的晶錠的高度存在很大差異，確認到實施例1的晶錠的高度為250μm/hr，比較例1的晶錠的高度為130μm/hr。並且，在比較例1的情況下，可以確認到用白色虛線表示的部分形成缺陷（凹洞，pits），但在實施例1的情況下，確認到4H SiC單晶錠形成良好而沒有多晶型物混入或形成缺陷（凹洞，pits）。
以上，對本發明的優選實施例進行了詳細說明，但本發明的權利範圍不限於此，本發明所屬技術領域的普通技術人員利用由發明要求保護範圍定義的本發明的基本概念來實施的多種變形及改良形式也屬於本發明的權利範圍之內。
110:籽晶 111:籽晶的前表面 112:籽晶的後表面 200:反應容器、坩堝 210:反應容器本體、坩堝本體 220:反應容器蓋、坩堝蓋 250:托架 300:（頸縮）原料物質 400:絕熱材料 420:反應腔、石英管 500:加熱單元
圖1及圖2分別為用於說明生長籽晶的反應容器（坩堝）的結構的概念圖。 圖3為示出本發明實施例中所採用的原料物質的顯微鏡照片（a：實施例1至實施例3的原料物質，b：比較例的原料物質）。 圖4為打開坩堝蓋並對本發明的實施例中熱處理的頸縮原料物質進行觀察的照片（a：實施例1，b：實施例2，c：實施例3）。 圖5為對通過本發明實施例中實施的熱處理來頸縮的原料物質進行觀察的照片。 圖6為本發明的實施例中生長的晶錠的實物照片（a：實施例1，b：比較例1）。

Claims (14)

  1. 一種晶錠的製備方法，其特徵在於，包括：裝入步驟，將含有D50為80μm以上的原料粉末的原料物質裝入反應容器；頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的頸縮原料物質；以及晶錠生長步驟，昇華多個原料物質，從而由所述頸縮原料物質來生長晶錠，其中所述頸縮步驟依次包括升溫過程、熱處理過程及冷卻過程，以及其中，採用20m3/min的風量和230mmAq的靜壓來進行吸入時，吸入之前和吸入之後在其上形成所述頸縮原料物質的所述原料物質的重量差為2重量百分比以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，在將所述原料粉末的物質自身的密度視為100的情況下，所述原料粉末的振實密度的比率為69以下。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中所述熱處理過程在1800℃以上的溫度下進行。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述頸縮步驟在350torr以上的壓力下進行。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述原料粉末的振實密度為2.1g/cm3以下。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述頸縮原料物質在其表面包括碳化層，所述碳化層的碳含量大於所述原料粉末粒子的中心部的碳含量。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述晶錠生長步驟中的所述晶錠的生長速率為180μm/hr以上。
  8. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述原料粉末含有SiC粒子。
  9. 如申請專利範圍第1項所述的晶錠的製備方法，其中，所述晶錠為SiC晶錠。
  10. 一種晶錠生長用原料物質，其特徵在於，作為含有D50為80μm以上的粒子的原料粉末，含有所述原料粉末的粒子的至少一部分與相鄰的其他粒子物理連接的頸縮原料物質，其中所述頸縮原料物質是由包括升溫過程、熱處理過程及冷卻過程的頸縮步驟製備而來，以及其中，採用20m3/min的風量和230mmAq的靜壓來進行吸入時，吸入之前和吸入之後的所述晶錠生長用原料物質的重量差為2重量百分比以下。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的晶錠生長用原料物質，其中，在將所述原料粉末的物質自身的密度視為100的情況下，所述原料粉末的振實密度的比率為69以下。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的晶錠生長用原料物質，其中，所述頸縮原料物質在其表面包括碳化層，所述碳化層的碳含量大於所述原料粉末粒子的中心部的碳含量。
  13. 如申請專利範圍第10項所述的晶錠生長用原料物質，其中，所述原料粉末的粒子是縱橫比為0.3至1的結晶粒子。
  14. 一種晶錠生長用原料物質的製備方法，其特徵在於，如申請專利範圍第10項所述的晶錠生長用原料物質通過如下步驟來製備：裝入步驟，將含有D50為80μm以上的所述原料粉末的原料物質裝入反應容器；以及所述頸縮步驟，通過調節所述反應容器內的溫度來形成相鄰的所述原料粉末的多個粒子相連的所述頸縮原料物質，其中所述頸縮步驟依次包括所述升溫過程、所述熱處理過程及所述冷卻過程。
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