TWI680178B - 量子點材料及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提出一種量子點材料及其製備方法，該方法步驟包含提供一量子點溶液及一含矽化合物；將該量子點溶液與該含矽化合物，置於一架橋劑與一氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking）；形成包覆有一氧化矽（SiO x）材料的一量子點材料。

Description

量子點材料及其製備方法
本發明係關於一種量子點材料及其製備方法，尤指一種可提升量子點之熱穩定性及發光效率的量子點材料及其製備方法。
現階段之常見發光材料以螢光粉及量子點最為普遍。然而目前螢光粉市場已趨向飽和，且螢光粉之放光光譜之半高寬普遍過寬，而至今難以突破，此導致應用於裝置上之技術受限制。於是人們紛紛趨向量子點領域發展使之成為現階段研究潮流。
奈米材料其顆粒介於1至100奈米並依照大小而分類。半導體奈米晶體(nano crystals；NCs)又稱之為量子點(quantum dots；QDs)，其顆粒尺寸歸類為0維之奈米材料。奈米材料被廣泛使用於發光二極體、太陽能電池、生物標記等應用，其獨特之光學、電學及磁學特性使之成為研究新興產業。
量子點具窄半高寬之特性，故其放光特性應用於發光二極體裝置上將可有效解決傳統螢光粉色域不夠寬廣之問題， 格外引起關注。
本發明係有關於一種量子點材料及其製備方法。
首先，本發明提出一種量子點材料。量子點材料包含至少一量子點，以及一氧化矽（SiO x）材料，包覆該至少一量子點。其中，該至少一量子點為化學通式MAX 3的鈣鈦礦量子點。
進一步而言，該至少一量子點為結構簡式為MAX 3，包含有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合。其中，陽離子M為有機離子甲胺離子、乙胺離子、甲脒離子或無機離子（Cs +）；金屬離子A 為二價的鉛離子（Pb 2+）、錫（Sn 2+）或鍺離子（Ge 2+）；鹵素離子X 為屬於立方、正交或者四方晶系的氯離子（Cl -），溴離子（Br -）或碘離子（I -）。
進一步而言，該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr 3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPb(I/Br) 3的一琥珀光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI 3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
進一步而言，該氧化矽（SiO x）材料為二氧化矽（SiO 2）。
另外，本發明更提出一種量子點材料的製備方法，該方法步驟包含提供具有一第一體積的一量子點溶液及具有一第二體積的一含矽化合物；將該量子點溶液與該含矽化合物，置於一架橋劑與一氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking），且該氨水（NH 4OH）溶液具有一第三體積的；形成包覆有一氧化矽（SiO x）材料的一量子點材料。
進一步而言，該量子點溶液包含化學通式為MAX 3的鈣鈦礦量子點，該鈣鈦礦量子點為有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
進一步而言，該含矽化合物為四乙基矽酸鹽（TEOS）、四甲基矽酸鹽（TMOS） 或3-氨基丙基三乙氧基矽烷（APTES）。
進一步而言，該架橋劑的製備方法包含將壬基酚聚醚-5（Igepal CO-520）溶解於環己烷（Cyclohexane）或己烷（Hexane）溶液以形成該架橋劑。
以上對本發明的簡述，目的在於對本發明之數種面向和技術特徵作一基本說明。發明簡述並非對本發明的詳細表述，因此其目的不在特別列舉本發明的關鍵性或重要元件，也不是用來界定本發明的範圍，僅為以簡明的方式呈現本發明的數種概念而已。
為能瞭解本發明的技術特徵及實用功效，並可依照說明書的內容來實施，茲進一步以如圖式所示的較佳實施例，詳細說明如後：
本發明之實施例提出一種量子點材料及其製備方法與應用。量子點材料包含至少一鈣鈦礦量子點，能展現出半高寬窄的放光光譜及優異的純色性；另外，至少一鈣鈦礦量子點的表面上包和有氧化矽（SiO x）材料，可提升量子點材料的量子效率、熱穩定性及發光效率。
在本實施例中，量子點材料包含至少一量子點及一氧化矽（SiO x）材料，以球狀包覆該至少一量子點。
該至少一量子點為具有化學通式MAX 3的鈣鈦礦量子點，該鈣鈦礦量子點主要包含有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合。其中，陽離子M為有機離子的甲胺離子、乙胺離子、甲脒離子或無機離子的銫離子（Cs +）；金屬離子A 為二價的鉛離子（Pb 2+）、錫（Sn 2+）或鍺離子（Ge 2+）；鹵素離子X 為屬於立方、正交或者四方晶系的氯離子（Cl -），溴離子（Br -）或碘離子（I -）。
更進一步而言，該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr 3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPb(I/Br) 3的一琥珀光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI 3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。本實施例之量子點材料能受第一光線激發而發出不同於第一光線之波長的第二光線，並具有具優異的量子效率與光線波長轉換效率，能展現出半高寬窄的放光光譜及優異的純色性，使得光線波長轉換效果佳，且應用在發光裝置能提升其發光效率。
至少一量子點可藉由成分及/或尺寸之調整，依據能帶寬度之差異（Band Gap）改變發光顏色（第二光線波長），例如從藍色、綠色到紅色色域，能夠彈性運用。
至少一量子點具有奈米級尺寸。在本實施例中，該至少一量子點的粒徑大小介於1奈米（nm）至30奈米（nm）之間，例如20奈米（nm）。
在本實施例中，該氧化矽（SiO x）材料的厚度介於1奈米（nm）至1000奈米（nm），例如10奈米（nm）至100奈米（nm）。其中，該氧化矽（SiO x）材料為為二氧化矽（SiO 2）或一氧化矽（SiO）。二氧化矽（SiO 2）的透光度高，不會使來自至少一量子點的出光效率下降，且能減少量子點的配體（ligand）損失並達到量子效率的提升。
在本實施例中，該量子點材料（包含至少一量子點及氧化矽材料）的粒徑範圍介於30奈米（nm）至1000奈米（nm），例如30奈米（nm）至150奈米（nm），最佳為30奈米（nm）。
依據本實施例之量子點材料可應用於各種領域之波長轉換元件、發光裝置、光電轉換裝置，例如發光二極體（LED）封裝、微發光二極體（Micro LED）封裝、量子點發光二極體（QLED）、植物照明、顯示器（Display）、太陽能電池、生物螢光標記（Bio Label）、影像感測器（Image detector）或夜視影像系統（NVIS）等。依據本實施例之量子點材料的放光特性優異且性質穩定，因此，應用於各種產品可提升產品的效能穩定性及使用壽命。
另外，本發明更提出一種量子點材料的製備方法。
請參考第1圖所示，其為本發明之量子點材料的製備方法流程圖。量子點材料的製備方法步驟包含：步驟S01中，提供具有一第一體積的一量子點溶液及具有一第二體積的一含矽化合物；步驟S02中，將該量子點溶液與該含矽化合物，置於一架橋劑與具有一第三體積的氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking）；步驟S03中，形成包覆有一氧化矽（SiO x）材料的一量子點材料。
在本實施例中，量子點材料包含至少一量子點及一氧化矽（SiO x）材料，該氧化矽（SiO x）材料包覆該至少一量子點，且該至少一量子點佔整個量子點材料的重量百分比介於0.001wt% - 10.0wt%。
所述至少一量子點為具有化學通式MAX 3的鈣鈦礦量子點，該鈣鈦礦量子點主要包含有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合。其中，陽離子M為有機離子的甲胺離子、乙胺離子、甲脒離子或無機離子的銫離子（Cs +）；金屬離子A 為二價的鉛離子（Pb 2+）、錫（Sn 2+）或鍺離子（Ge 2+）；鹵素離子X 為屬於立方、正交或者四方晶系的氯離子（Cl -）、溴離子（Br -）或碘離子（I -）。
更進一步而言，該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr 3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPb(I/Br) 3的一琥珀光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI 3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
在本實施例中，該氧化矽（SiO x）材料可為二氧化矽（SiO 2）、一氧化矽（SiO）或其組合。該含矽化合物為四乙基矽酸鹽（TEOS）、四甲基矽酸鹽　（TMOS） 或3-氨基丙基三乙氧基矽烷（APTES），較好的含矽化合物是四乙基矽酸鹽（TEOS）。而該架橋劑的製備方法包含將壬基酚聚醚-5（Igepal CO-520）溶解於環己烷（Cyclohexane）或己烷（Hexane）溶液以形成該架橋劑。
在一實施例中，量子點材料的製備方法步驟如下：首先，提供第一體積為5毫升（ml）的量子點溶液，及第二體積為600微升（μl）的四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液。接續，將前述之量子點溶液與四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液，置於架橋劑與具有第三體積為800微升（μl）的氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking）；其中，本實施例之架橋劑的製備方法是將重量為920毫克（mg）的壬基酚聚醚-5（Igepal CO-520），溶解於體積為18毫升（ml）的環己烷（Cyclohexane）溶液以形成該架橋劑。最後，經過48小時的合成時間以形成包覆有氧化矽（SiO x）材料的量子點材料。
在本實施例中，可參考第2圖所示，其比例尺大小為10奈米，可看出量子點材料1421的粒徑約為65奈米（nm），且每個量子點材料1421的氧化矽（SiO x）材料1001包覆有複數個量子點421。
在另一實施例中，量子點材料的製備方法步驟如下：首先，提供第一體積為5毫升（ml）的量子點溶液，及第二體積為600微升（μl）的四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液。接續，將前述之量子點溶液與四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液，置於架橋劑與具有第三體積為800微升（μl）的氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking）；其中，本實施例之架橋劑的製備方法是將重量為920毫克（mg）的壬基酚聚醚-5（Igepal CO-520），溶解於體積為18毫升（ml）的環己烷（Cyclohexane）溶液以形成該架橋劑。最後，經過72小時的合成時間以形成包覆有氧化矽（SiO x）材料的量子點材料。
在本發明另一實施例中，可參考第3圖所示，其比例尺大小為10奈米，可看出量子點材料1422的粒徑約為80奈米（nm），且每個量子點材料1422的氧化矽（SiO x）材料1002包覆有複數個量子點422。
在一最佳實施例中，量子點材料的製備方法步驟如下：首先，提供第一體積為10毫升（ml）的量子點溶液，及第二體積為2毫升（ml）的四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液。接續，將前述之量子點溶液與四乙基矽酸鹽（TEOS）溶液，置於架橋劑與具有第三體積為2毫升（ml）的氨水（NH 4OH）溶液中進行架橋反應（Cross-linking）；其中，本實施例之架橋劑的製備方法是將重量為2.3克（g）的壬基酚聚醚-5（Igepal CO-520），溶解於體積為45毫升（ml）的環己烷（Cyclohexane）溶液以形成該架橋劑。最後，經過24小時的合成時間以形成包覆有氧化矽（SiO x）材料的量子點材料。
在本最佳實施例中，可參考第4圖所示，其比例尺大小為10奈米，可看出量子點材料1423的粒徑約為30奈米（nm），且每個量子點材料1423的氧化矽（SiO x）材料1003包覆有單一個量子點423或複數個量子點423。
本發明之量子點材料可應用於各種發光裝置例如照明燈具，用於手機螢幕、電視螢幕等之顯示裝置的發光模組（前光模組、背光模組）或用於顯示裝置之面板畫素或次畫素。再者，當使用越多種不同成分的量子點，亦即使用越多種不同發光波之量子點時，光源的放射光譜越寬，甚至能達到全（full spectrum）的需求。因此，使用本發明之量子點材料能提高顯示裝置的色域，亦能有效提升顯示裝置色純度與色彩真實性。
請參考第5圖所示，其為本發明第一實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。該量子點發光二極體100a採晶片封裝形式，並包含有一基板120、一金屬電極122、一發光二極體晶片130、一波長轉換薄膜140以及一阻擋層150（barrier layer），而金屬電極122、發光二極體晶片130、波長轉換薄膜140以及阻擋層150（barrier layer）的兩側還可分別設有一含矽材質（如矽氧樹脂（Silicone resin））的保護層160，用以阻隔水氣與氧氣的滲入。
該量子點發光二極體100a的相對位置是將該基板120設置於底部。該金屬電極122設置於該基板120上方。該發光二極體晶片130設置於該金屬電極122上方，並與該金屬電極122做電性連接。該波長轉換薄膜140及該阻擋層150（barrier layer）皆設置於該發光二極體晶片130之上，且該阻擋層150包覆該波長轉換薄膜140，以避免該波長轉換薄膜140受到發光二極體晶片130發光時所產生的熱能而影響波長轉換的效率，甚至破壞該波長轉換薄膜140。其中，該阻擋層150的材料為聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、光學玻璃、環氧塑酯、或矽氧樹脂（Silicone resin）等。
其中，該波長轉換薄膜140為具有前述之量子點材料1421、1422、1423（請同時參照第1圖至第3圖）的波長轉換薄膜140，該波長轉換薄膜140也可以是具有前述之量子點材料1421、1422、1423與一透明膠體材料（圖未示）混合後形成複合式的波長轉換薄膜140，該透明膠體材料可以是聚甲基丙烯酸甲脂（polymathic methacrylate, PMMA）、乙烯對苯二甲酸酯（polyethylene terephthalate, PET）、聚苯乙烯（polystyrene, PS）、聚乙烯（polypropylene, PP）、尼龍（polyamide, PA）、聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、環氧樹脂（epoxy）、矽氧樹脂（Silicone resin）、矽膠（silicone）或其組合。
該複合式的波長轉換薄膜140還可包含其他螢光材料（圖未示），如無機螢光材料或有機螢光材料與前述之量子點材料混合使用，無機螢光材料如鋁酸鹽螢光粉（如LuYAG、GaYAG、YAG等）、矽酸物螢光粉、硫化物螢光粉、氮化物螢光粉、氟化物螢光粉、、含四價錳離子的氟矽酸鉀（KSF）等。有機螢光材料包括包含單分子結構、多分子結構、寡聚物（Oligomer）以及聚合物（Polymer）。該螢光材料由主晶體、助活化劑（敏感劑）與活化劑組成。該螢光材料可以為黃色、藍色、綠色、橙色、紅色或其組合，如黃橙色和紅黃色之氮化物螢光粉，該螢光材料之材質是選自於有機螢光粉、螢光顏料、無機螢光粉、放射性元素或其組合。
在本實施例中，該波長轉換薄膜140的製作方法如下：首先，執行步驟（A），將量子點材料透過極性或非極性溶劑進行分散。接著，執行步驟（B），將含有量子點材料的分散液與透明膠材進行均勻混合，並放置烤箱烘乾形成量子點膠材。再者，執行步驟（C），將量子點膠材透過刮刀塗佈法塗佈於透明基板上，或透過滲透法將量子點膠材滲入兩片透明基板的間隙中。最後，執行步驟（D），進行膠材UV固化或熱固化成型，完成該波長轉換薄膜140的製作。
在本實施例中，該波長轉換薄膜140的另一製作方法如下：首先，執行步驟（a），將複數個奈米球堆疊為週期性或非週期性之一堆疊結構。接著，執行步驟（b），以一骨架膠體滲入該堆疊結構的縫隙間，且該骨架膠體混有前述之量子點材料。再者，執行步驟（c），固化該骨架膠體，並以一去球劑去除該堆疊結構中的該複數個奈米球。最後，執行步驟（d），製作完成該波長轉換薄膜140，該波長轉換薄膜140中包含週期性或非週期性的一奈米球狀孔洞結構。
在執行完步驟（d）之後，如對於更多波長的光譜具有提高其光強度之需求，更可執行步驟（e），在該波長轉換薄膜140中之奈米球狀孔洞結構滲入前述之量子點材料。
該波長轉換薄膜140的製作方法還可透過以下方法：首先，執行步驟（f），將複數個前述之量子點材料為週期性或非週期性之一堆疊結構。接著，執行步驟（g），以一骨架膠體滲入該堆疊結構的縫隙間。再者，執行步驟（h），固化該骨架膠體。最後，執行步驟（i），製作完成該波長轉換薄膜140，該波長轉換薄膜中包含週期性或非週期性的複數個量子點材料。
在另一實施例中，該複合式的波長轉換薄膜140的製作方法如下：首先，執行步驟（a1），將複數個奈米球堆疊為週期性或非週期性之一堆疊結構。接著，執行步驟（b1），以一骨架膠體滲入該堆疊結構的縫隙間，且該骨架膠體混有前述之量子點材料，以及前述之螢光材料、透明膠體材料或其組合。再者，執行步驟（c1），固化該骨架膠體，並以一去球劑去除該堆疊結構中的該複數個奈米球。最後，執行步驟（d1），製作完成該複合式的波長轉換薄膜140，該複合式的波長轉換薄膜140中包含週期性或非週期性的一奈米球狀孔洞結構。
在執行完步驟(d1)之後，如對於更多波長的光譜具有提高其光強度之需求，更可執行步驟(e1)，在該複合式的波長轉換薄膜140中之奈米球狀孔洞結構滲入前述之量子點材料。
在上述二實施例中，複數個奈米球可選用二氧化矽（SiO 2）、聚苯乙烯（Polystyrene, PS）、聚二甲基矽氧烷（Polydimethylsiloxane）、聚甲基丙烯酸甲酯（Polymethylmethacrylate）所形成之直徑10奈米至1000奈米粒徑大小的奈米球。
液態骨架膠體可以為混合螢光材料的光固化膠或熱固化膠，或者純光固化膠或熱固化膠。更進一步來說光固化膠的的材料包含丙烯酸酯單體、丙烯酸酯寡聚合物單體，或其組合。本實施方式中採用丙烯酸酯單體實施之。主因丙烯酸酯具有優良的耐候性、透明性、保色性和力學強度，而丙烯酸酯單體可選自二縮三丙二醇二丙烯酸酯（Tripropylene glycol diacrylate, TPGDA）、新戊二醇二丙烯酸酯（Neopropylene glycol diacrylate, NPGDA）、丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯（Propoxylated neopropylene glycol diacrylate, PO-NPGDA）、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（Trimethyloipropane triacrylate, TMPTA）、乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（Ethoxylated trimethyloipropane triacrylate, EO-TMPTA）、丙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（Propoxylated trimethyloipropane triacrylate, PO-TMPTA）、丙氧基化甘油三丙烯酸酯（Propoxylated glyceryl triacrylate, GPTA）、二-(三羥甲基丙烷)四丙烯酸酯（Di-trimethyloipropane tetraacrylate, di-TMPTA）、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯（Ethoxylated pentaerythritol tetraacrylate, EO-PETA）、二季戊四醇六丙烯酸酯（Dipentaerythritol hexaacrylate, DPHA）或其組合。
固化骨架膠體之方式係依照骨架膠體之種類不同而選用不同的方式。如骨架膠體為含有光硬化劑的光固化膠，則施以如紫外線等外部環境因素予以固化；反之如為熱固化膠時，則施以如烤箱加熱等方式予以固化之。
當複數個奈米球的材質選用為矽化合物時，去球劑選用為氫氟酸（HF）。可以在不腐蝕骨架膠體的前提下去除堆疊結構中的複數個奈米球。而當複數個奈米球為高分子聚合物時，去球劑選用有機溶劑來達成目的。
在本實施例中，該發光二極體晶片130製程步驟可分為上游、中游及下游，上游包括形成基板（如藍寶石基板、陶瓷基板、金屬基板等）、單晶棒（如GaN、GaAs、GaP等）、單晶片、結構設計、磊晶片，中游包括金屬蒸鍍、光照蝕刻、熱處理、切割，下游封裝則包括覆晶式（Flip-chip）、晶片黏著式（surface mount device, SMD）與晶片封裝式（chip sale package, CSP）。
在本實施例中，該量子點發光二極體100a的該波長轉換薄膜140與該複合波長轉換薄膜140所包含的量子點材料能受發光二極體晶片130所發出的第一光線激發，而發出不同於第一光線之波長的第二光線，並具有具優異的量子效率，能展現出半高寬窄的放光光譜及優異的純色性，因此光線波長轉換效果佳，且應用在背光源能提升發光效果。其中，發出第一光線的發光二極體晶片130是由藍光發光二極體晶片或紫外光發光二極體晶片所發射出來。
請參考第6圖所示，其為本發明第二實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。在第6圖的實施例中，量子點發光二極體100b的塑料電極晶片載體180（透過金屬導線190連接）上設有發光二極體晶片130。並透過保護層160圍繞形成杯狀結構，以阻隔水氣與氧氣的滲入；並在其中填充透明膠體材料170。前述透明膠體材料170可以是聚甲基丙烯酸甲脂（polymathic methacrylate, PMMA）、乙烯對苯二甲酸酯（polyethylene terephthalate, PET）、聚苯乙烯（polystyrene, PS）、聚乙烯（polypropylene, PP）、尼龍（polyamide, PA）、聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、環氧樹脂（epoxy）、矽氧樹脂（Silicone resin）、矽膠（silicone）或其組合，而在圖6的實施例中，透明膠體材料170採用矽氧樹脂（Silicone resin）。而在保護層160及透明膠體材料170之上設有被阻擋層150包夾的波長轉換薄膜140。
請參考第7圖所示，其為本發明第三實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。在圖7的實施例中，量子點發光二極體100c的塑料電極晶片載體180上設有發光二極體晶片130（透過金屬導線190連接）。並透過保護層160圍繞形成杯狀結構，以阻隔水氣與氧氣的滲入；並在其中填充混有量子點材料142的透明膠體材料170。其中，該透明膠體材料170可以是聚甲基丙烯酸甲脂（polymathic methacrylate, PMMA）、乙烯對苯二甲酸酯（polyethylene terephthalate, PET）、聚苯乙烯（polystyrene, PS）、聚乙烯（polypropylene, PP）、尼龍（polyamide, PA）、聚碳酸酯（polycarbonate, PC）、環氧樹脂（epoxy）、矽氧樹脂（Silicone resin）、矽膠（silicone）或其組合。
請參考第8圖所示，其為本發明一實施例之量子點液晶顯示裝置示意圖。該量子點液晶顯示裝置52包含一側光式背光模組32及一液晶顯示模組42，側光式背光模組32包含框架380、背光源100及導光板320。在本實施例中，背光源100為第5、6、7圖中任一量子點發光二極體（QD-LED）100a、100b或100c，且背光源100的出光方向為面向導光板320的入光方面，且背光模組32更具有至少一反射片322藉以將背光源100射出的光線能集中往導光板320，光線再經由導光板320的出光面往上方的液晶顯示模組42射出。
請參考第9圖所示，其為本發明另一實施例之量子點液晶顯示裝置示意圖。該量子點液晶顯示裝置54包含一直下是背光模組34及一液晶顯示模組42，直下式背光模組34包含框架380及背光源100。在本實施例中，背光源100為第5、6、7圖中任一量子點發光二極體（QD-LED）100a、100b或100c，且背光源100的出光方向為面向液晶顯示模組42，且框架380更具有至少一反射片322藉以將背光源100射出的光線能集中往液晶顯示模組42，光線再由液晶顯示模組42射出。
其中，該液晶顯示模組42包含一玻璃基板420，設於該側光式背光模組32或該直下是背光模組34上方，一薄膜電晶體層424，設於該玻璃基板420與該側光式背光模組32或該直下是背光模組34之間，以及一液晶分子層422，設於該玻璃基板420與該薄膜電晶體層424之間。
在前述之量子點液晶顯示裝置，其中當量子點材料所包含的至少一量子點為具有化學通式CsPbBr 3的綠光全無機鈣鈦礦量子點及/或具有化學通式CsPb(I/Br) 3的琥珀光全無機鈣鈦礦量子點時，該量子點液晶顯示裝置更可設置於一夜視影像系統中（Night Vision Imaging System, NVIS），形成夜視（NVIS）量子點顯示裝置，特別是作為機艙內的顯示面板。
在前述之量子點液晶顯示裝置，其中當量子點材料所包含的至少一量子點為具有化學通式CsPbBr 3的綠光全無機鈣鈦礦量子點及/或具有化學通式CsPbI 3的紅光全無機鈣鈦礦量子點時，搭配黃色螢光粉（Y 3Al 5O 12:Ce 3+）或紅色螢光粉（K 2SiF 6:Mn 4+），並將該組合設置於一廣色域液晶顯示裝置中，可具有廣色域的色彩表現。
另外，請參考第10圖所示，其為本發明第一實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置200a包含一微發光源240，該微發光源240為主動式為發光二極體晶粒或被動式為發光二極體晶粒，以及至少一量子點材料142，塗佈於該微發光源的表面上。其中，該至少一量子點材料142包含至少一量子點；以及一氧化矽（SiO x）材料，包覆該至少一量子點。其中，該至少一量子點為具有化學通式MAX 3的鈣鈦礦量子點，該鈣鈦礦量子點主要包含有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合。該氧化矽（SiO x）材料可為二氧化矽（SiO 2）、一氧化矽（SiO）或其組合。
其中，陽離子M為有機離子的甲胺離子、乙胺離子、甲脒離子或無機離子的銫離子（Cs +）；金屬離子A 為二價的鉛離子（Pb 2+）、錫（Sn 2+）或鍺離子（Ge 2+）；鹵素離子X 為屬於立方、正交或者四方晶系的氯離子（Cl -），溴離子（Br -）或碘離子（I -）。
更進一步而言，該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr 3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI 3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
在本實施例中，微發光源220包含一發光二極體晶片220以及複數個間隔層260，該至少一量子點材料142設於發光二極體晶片220的出光側，更詳細地說，該至少一量子點材料142間隔塗佈於發光二極體晶片220之出光側表面，該複數個間隔層260且間隔配置在該發光二極體晶片220與該至少一量子點材料142之間。其中，該發光二極體晶片220為垂直式發光二極體晶片，包含一第一電極222、一第二電極224，以及設於該第一電極222與該第二電極224之間依序的P型半導體層、發光層226與N型半導體層，而發光二極體晶片220的出光測與該第一電極222位在相同側。
在本實施例中，採用霧化噴塗的方式將至少一量子點材料142塗佈於微發光源的表面上，霧化噴塗的方法是將至少一量子點材料142混和膠材（如矽膠）後均勻噴塗在微發光源240的表面，將單顆發光二極體晶片220所需的顏色利用霧化噴塗量子點材料機台，自動對位並噴塗於發光二極體晶片220上，進而達到全彩型的微發光二極體（Micro LED）顯示裝置。
請參考第11圖所示，其為本發明第二實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置220b包含一微發光源240，該微發光源240為主動式為發光二極體晶粒或被動式為發光二極體晶粒，以及至少一量子點材料142，塗佈於該微發光源240的表面上。其中，該至少一量子點材料142包含至少一量子點，以及一氧化矽（SiO x）材料，包覆該至少一量子點。其與第10圖之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置200a的差異在於，該微發光源240與該至少一量子點材料142間更設有一光阻層144，如光阻遮罩層（Photoresist Mask, PRM）、屏障層（barrier layer）或其組合。其中，該光阻層144的材料為聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），或其他光阻材料如正型光阻劑酚醛樹脂（phenol-formaldehyde resin）或環氧樹脂（epoxy resin）、負型光阻劑聚異戊二烯橡膠 （polyisoprene rubber）以及反轉型光阻劑等；又，光阻層144還可以是圖式第7-8圖中所述的波長轉換薄膜140或複合式的波長轉換薄膜140。
在本實施例中，採用霧化噴塗加上黃光微影製程方式，製作光阻層144於微發光源240與該至少一量子點材料142之間，並透過綠光和紅光兩道波長轉換之噴塗製程，來達到全彩型的微發光二極體（Micro LED）顯示裝置。
請參考第12圖所示，其為本發明第三實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置200c包含一微發光源240，該微發光源240為主動式為發光二極體晶粒或被動式為發光二極體晶粒，以及至少一量子點材料142，塗佈於該微發光源240的表面上。其中，該至少一量子點材料142包含至少一量子點，以及一氧化矽（SiO x）材料，包覆該至少一量子點。其與第11圖之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置200b的差異在於，該至少一量子點材料142更可與一光阻材料形成一複合光阻層146。其中該光阻材料為聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA），或其他光阻材料如正型光阻劑酚醛樹脂（phenol-formaldehyde resin）或環氧樹脂（epoxy resin）、負型光阻劑聚異戊二烯橡膠 （polyisoprene rubber）以及反轉型光阻劑等；又，複合光阻層146還可以是圖式第7-8圖中所述的波長轉換薄膜140或複合式的波長轉換薄膜140。
在本實施例中，採用旋轉塗佈製程和黃光微影製程的方式達到全彩型的微發光二極體（Micro LED）顯示裝置，由於本發明之量子點材料142可以與無極性溶液互溶，透過甲基丙烯酸甲酯（PMMA）電子光阻可以將甲苯溶解的特性進行不同溶度的調配，此方法可以調配出量子點材料混合甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的複合光阻層146，以提升黏著度。再利用旋轉塗佈方式將複合光阻層146覆蓋於微發光源240上，並配合黃光微影的方式形成定址的量子點材料沉積。
在前述之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置，其中當量子點材料所包含的至少一量子點為具有化學通式CsPbBr 3的綠光全無機鈣鈦礦量子點及/或具有化學通式CsPb(Br/I)3的琥珀光全無機鈣鈦礦量子點時，該量子點液晶顯示裝置更可設置於一夜視影像系統中（Night Vision Imaging System, NVIS），形成夜視（NVIS）量子點顯示裝置。
在前述之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置，其中當量子點材料所包含的至少一量子點為具有化學通式CsPbBr 3的綠光全無機鈣鈦礦量子點和具有化學通式CsPbI 3的紅光全無機鈣鈦礦量子點時，搭配黃色螢光粉（Y 3Al 5O 12:Ce 3+）或紅色螢光粉（K 2SiF 6:Mn 4+），並將該組合更設置於一廣色域顯示裝置中，可具有廣色域的色彩表現。
請同時參考第13圖及第14圖，第13圖為本發明之量子點材料含有不同重量百分比之量子點的光譜圖。第14圖為本發明之量子點材料與習知量子點的比較光譜圖。在第13圖中，可看出本發明之量子點材料的發光波長會隨著不同重量百分比濃度之量子點的配置而有所改變。其中，當該至少一量子點佔該量子點材料的重量百分比濃度為1.2wt%時，量子點材料的波峰位置（最強放光位置）約為530奈米；當該至少一量子點佔該量子點材料的重量百分比濃度為0.12wt%時，量子點材料的波峰位置（最強放光位置）約為520奈米；當該至少一量子點佔該量子點材料的重量百分比濃度為0.012wt%時，量子點材料的波峰位置（最強放光位置）約為513奈米。由此可知，無論量子點有無包覆氧化矽材料，其發光波長都可以透過配置濃度達到相同的發光波長。
然而，在第14圖中可以看出，在相同濃度（重量百分比濃度皆為1.0wt%）下，有無包覆氧化矽材料之量子點的發光波長有所不同，圖中有包覆氧化矽材料之量子點（即本發明之量子點材料）的發光波長為523奈米，無包覆氧化矽材料之量子點（即習知量子點））的發光波長為532奈米。
請同時參考第15A圖、第15B圖、第15C圖、第16A圖及第16B圖，第15A圖為本發明一實施例之綠光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。第15B圖為本發明一實施例之琥珀光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。第15C圖為本發明一實施例之紅光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。第16A圖為本發明一實施例之NVIS量子點顯示裝置色域比較圖。第16B圖為本發明一實施例之廣色域量子點顯示裝置色域比較圖。
在第15A圖中，對化學通式為CsPbBr 3的綠光全無機鈣鈦礦量子點量測光譜特性，由光激發螢光（PLE）光譜圖中可看出綠光全無機鈣鈦礦量子點的波峰位置（最強放光位置）為530奈米，其半高寬（FWHM）約為20奈米；在第15B圖中，對化學通式為CsPb(I/Br) 3的琥珀光全無機鈣鈦礦量子點量測光譜特性，由光激發螢光（PLE）光譜圖中可看出琥珀光全無機鈣鈦礦量子點的波峰位置（最強放光位置）為575奈米，其半高寬（FWHM）約為30奈米。在第15C圖中，對化學通式為CsPbI 3的紅光全無機鈣鈦礦量子點量測光譜特性，由光激發螢光（PLE）光譜圖中可看出紅光全無機鈣鈦礦量子點的波峰位置（最強放光位置）為630奈米，其半高寬（FWHM）約為30奈米。
在第16A圖中，將本發明之NVIS量子點顯示裝置的光譜更進一步進行NTSC（1931）色域計算，得知本發明之量子點顯示裝置的NTSC色域範圍約為84.6%（第16A圖中實線三角形區域），相較於習知顯示裝置的NTSC色域範圍約為57.2%（第16A圖中虛線三角形區域），由此可知本發明之NVIS量子點顯示裝置的NTSC色域提升將近1.5倍。
在第16B圖中，將本發明之廣色域量子點顯示裝置的光譜更進一步進行Rec. 2020色域計算，得知本發明之量子點顯示裝置的色域範圍約為90% (NTSC ＞ 130%)（第16B圖中實線三角形區域），相較於習知廣色域顯示裝置的Rec. 2020色域範圍約為70% (NTSC ＞ 90%)（第16B圖中虛線三角形區域），由此可知本發明之量子點顯示裝置的Rec. 2020色域提升將近1.3倍。
另，在第17圖及下表1中可看出，不同色溫的習知白光發光二極體的NR( A or B)數值，明顯得知不論是NR A或是NR B數值[1.0 ≤ NR A≤ 1.7E-10 (for Class A NVIS)或1.0 ≤ NR B≤ 1.6E-10 (for Class B NVIS)]，皆大於美國軍用標準規範MIL-STD-3009所規定，由此證明習知白光發光二極體顯示裝置是不具備業是影像系統（NVIS）兼容性。
表一、不同色溫習知白光發光二極體之NR( A or B)數值
習知白光發光二極體相關色溫（CCT） NRA NRB
6769K 1.61E-06 9.58E-07
4028K 2.12E-06 1.77E-06
3040K 2.89E-06 1.27E-06
然，本發明之NVIS量子點顯示裝置不管在NR A或NR B數值[1.0 ≤ NR A≤ 1.7E-10 (for Class A NVIS)或1.0 ≤ NR B≤ 1.6E-10 (for Class B NVIS)]皆符合美國軍用標準規範MIL-STD-3009所規定。其發光波長皆不超過600奈米（nm）。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即依本發明申請專利範圍及說明內容所作之簡單變化與修飾，皆仍屬本發明涵蓋之範圍內。
142、1421、1422、1423　…　量子點材料 　　　1001、1002、1003　…　氧化矽材料 　　　421、422、423　…　量子點 　　　52、54　…　量子點液晶顯示裝置 　　　42　…　液晶顯示模組 　　　420　…　玻璃基板 　　　422　…　液晶分子層 　　　424　…　薄膜電晶體層 　　　32　…　側光式背光模組 　　　34　…　直下式背光模組 　　　320　…　導光板 　　　322　…　反射片 　　　380　…　框架 　　　100　…　背光源 　　　100a、100b、100c　… 量子點發光二極體 　　　120　…　基板 　　　122　…　金屬電極 　　　130　…　發光二極體晶片 　　　140　…　波長轉換薄膜 　　　144　…　光阻層 　　　146　…　複合光阻層 　　　150　…　阻擋層 　　　160　…　保護層 　　　170　…　透明膠體材料 　　　180　…　塑料電極晶片載體 　　　190　…　金屬導線 　　　200a、200b、200c　…　量子點微發光二極體顯示裝置 　　　220　…　發光二極體晶片 　　　222　…　第一電極 　　　224　…　第二電極 　　　226　…　發光層 　　　240　…　微發光源 　　　260　…　間隔層 　　　S01-S03　…　步驟
第1圖為本發明之量子點材料的製備方法流程圖。
第2圖為本發明第一實施例之量子點材料示意圖。
第3圖為本發明第二實施例之量子點材料示意圖。
第4圖為本發明第三實施例之量子點材料示意圖。
第5圖為本發明第一實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。
第6圖為本發明第二實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。
第7圖為本發明第三實施例之量子點發光二極體（QD-LED）封裝結構示意圖。
第8圖為本發明一實施例之量子點液晶顯示裝置示意圖。
第9圖為本發明另一實施例之量子點液晶顯示裝置示意圖。
第10圖為本發明第一實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。
第11圖為本發明第二實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。
第12圖為本發明第三實施例之量子點微發光二極體（Micro LED）顯示裝置示意圖。
第13圖為本發明之量子點材料含有不同重量百分比之量子點的光譜圖。
第14圖為本發明之量子點材料與習知量子點的比較光譜圖。
第15A圖為本發明一實施例之綠光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。
第15B圖為本發明一實施例之琥珀光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。
第15C圖為本發明一實施例之紅光全無機鈣鈦礦量子點的光激發螢光光譜圖。
第16A圖為本發明一實施例之NVIS量子點顯示裝置色域比較圖。
第16B圖為本發明一實施例之廣色域量子點顯示裝置色域比較圖。
第17圖為不同色溫的習知白光發光二極體光譜圖。

Claims (13)

  1. 一種量子點材料的製備方法，包含：提供具有一第一體積的一量子點溶液及具有一第二體積的一含矽化合物，且該量子點溶液包含至少一量子點；以及將該量子點溶液與該含矽化合物，置於一架橋劑與具有一第三體積的氨水(NH4OH)溶液中進行架橋反應(Cross-linking)以形成一量子點材料；其中，該至少一量子點為化學通式MAX3的鈣鈦礦量子點，該鈣鈦礦量子點為有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合；該M為陽離子，該A為金屬離子，該X為鹵素離子。
  2. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPb(I/Br)3的一琥珀光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
  3. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該第一體積介於5-100毫升(ml)。
  4. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該含矽化合物為四乙基矽酸鹽(TEOS)、四甲基矽酸鹽(TMOS)或3-氨基丙基三乙氧基矽烷(APTES)。
  5. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該第二體積介於100-4000微升(μl)。
  6. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該架橋劑的製備方法包含將壬基酚聚醚-5(Igepal CO-520)溶解於環己烷(Cyclohexane)或己烷(Hexane)溶液以形成該架橋劑。
  7. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該第三體積介於100-4000微升(μl)。
  8. 如請求項1所述之量子點材料的製備方法，其中該至少一量子點佔該量子點材料的重量百分比介於0.001wt%-10.0wt%。
  9. 一種如請求項1所載之製備方法所製備的量子點材料，包含：至少一量子點；以及一氧化矽(SiOx)材料，包覆該至少一量子點；其中，該至少一量子點為化學通式MAX3的有機-無機雜化鈣鈦礦量子點、全無機鈣鈦礦量子點或其組合，且該M為陽離子，該A為金屬離子，該X為鹵素離子。
  10. 如請求項9所述之量子點材料，其中該全無機鈣鈦礦量子點為具有化學通式CsPbBr3的一綠光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPb(I/Br)3的一琥珀光全無機鈣鈦礦量子點、具有化學通式CsPbI3的一紅光全無機鈣鈦礦量子點或其組合。
  11. 如請求項9所述之量子點材料，其中該氧化矽(SiOx)材料為二氧化矽(SiO2)。
  12. 如請求項9所述之量子點材料，其中該至少一量子點的粒徑大小介於1奈米(nm)至30奈米(nm)。
  13. 如請求項9所述之量子點材料，其中該量子點材料的粒徑範圍介於30奈米(nm)至1000奈米(nm)。
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