TWI669495B - 熱金屬之取樣器 - Google Patents

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Abstract

一種用於自熔融金屬浴、尤其係熔鐵獲取樣本之取樣器包含具有蓋板及殼體之樣本室總成。該殼體具有分別用於流入導管及氣體耦合器之第一開口及第二開口。第一面具有分析區帶、通氣區帶及分配區帶。該分析區帶之深度係0.5 mm至1.5 mm。該蓋板與該殼體被組裝在一起以形成樣本腔。該樣本室總成使其中所接收之該熔鐵冷硬為經凝固白口結構金屬樣本。該樣本之分析表面位於第一平面中。在該熔鐵之流動方向上，不存在該樣本腔之寬度之增加及該樣本腔之長度與深度之比率增加。

Description

熱金屬之取樣器
本發明係關於可直接在光學發射光譜儀上經分析的熱金屬、尤其係高碳含量之熔鐵之無裂縫經凝固樣本。本發明亦係關於用於取出熔融樣本之熱金屬浸入取樣裝置之實體配置，該熔融樣本能夠迅速冷硬以在不具有裂縫之情況下且在不進行表面製備之情況下產生適合用於進行迅速及機器人輔助分析之金屬試樣胚。
在鋼之冶金處理期間，自鼓風爐獲得之通常稱作熱金屬之熔鐵用作饋送至在轉爐中實施之隨後煉鋼程序中之原料。儘管以批量自鼓風爐獲得，但熱金屬有時與其他鐵批次混合或經處理以在裝載到轉爐中之前變更其化學性質。因此，提取熱金屬之樣本以便在處理期間判定其化學組合物且供在轉爐程序之質量及能量平衡中使用係有利的。用於提取熱金屬之樣本以進行化學分析之裝置在此項技術中係眾所周知的。一個此類先前技術參考文獻之實例係第3,996,803號美國專利。
煉鋼廠之化學實驗室具有用以判定金屬樣本之元素組合物之各種分析裝備。用以分析金屬樣本之最廣泛地使用之程序係藉由光學發射光譜術，在下文稱為OES。由於其迅速分析時間及固有準確度，因此OES系統係用於判定金屬樣本之化學組合物且用於控制熔融金屬之處理之最有效系 統。然而，所獲得的含有高碳及矽濃度之鼓風爐熱金屬之樣本通常係藉由X射線螢光光譜術而非藉由OES進行分析。
供與熱金屬樣本一起使用之除OES以外之分析裝備之選擇由所提取樣本之金相結構決定。通常，熱金屬取樣器係安裝於載管上且具有使熱金屬進入由兩個厚金屬冷硬板形成之取樣室之側入口的低成本取樣裝置。可在將取樣器裝置自熱熔融物收回之後藉由擠壓環繞取樣室之砂體而容易地取出樣本。熱金屬在其進入取樣室時立即凝固。在凝固期間，氣泡及不想要之內含物將上升至樣本之頂部，且因此經凝固樣本之底部側用於分析。迅速冷卻產生一致地冷硬之樣本，藉此滿足藉助光學光譜儀進行之可靠分析之所有規格。
此項技術中已知之熱金屬取樣器通常提供具有自4mm變化至12mm之厚度、視情況具有用於燃燒分析之4mm或6mm之針的35mm圓幣樣本。自此項技術已知，在冷卻至固體期間，熔融樣本可經歷多個沈澱反應，藉此由於鐵之化學組合物及將液態金屬冷卻至其凝固溫度之速率而產生不同凝固結構。由於在取樣時之浴溫度可介於自1250℃至1500℃之範圍內，因此單個先前技術取樣裝置可產生不同凝固結構。
由於所鑄造金屬中之碳形式，因此主導凝固結構係自破裂表面之外觀獲得其名稱。
具體而言，對於處於或高於共晶組合物之高碳鐵，碳將在冷卻期間以石墨片之形式自溶液沈澱出，藉此產生其外觀及名稱、灰口鐵。在少於共晶組合物之鐵組合物中，當金屬含有石墨時仍可產生灰口鐵。促進劑(例如，諸如矽及磷之元素)在存在於適當組合物(諸如鼓風爐鐵之組合物)中時用於影響朝向灰口鐵結構之凝固。灰口鐵不適合用於在光學發射光譜 儀上進行分析。
在鐵之迅速冷卻期間出現另一凝固結構，其中溶解碳由於其銀光閃閃外觀而沈澱為白口或冷硬鐵。當鑄鐵藉由碳化鐵/沃斯田共晶之沈澱而凝固時出現白口或冷硬鐵。對於將形成之白口結構，必須藉由過冷至低於白口鐵共晶之溫度而抑制主導灰口鐵共晶。此冷卻之程度必須使得白口鐵共晶組合物成核且優先於灰口鐵共晶而生長。當藉由冷硬進行抑制係稍微不足或發生的太晚使得石墨沈澱已經開始時，金屬將以白口結構冷硬但散置有石墨。此被稱為麻口鐵，此意味其並非灰口鐵亦非白口鐵。麻口鐵之特性取決於提早冷卻速率及接種程度而變化。對此類型之鐵結構之分析取決於分析之定位點及其與冷硬表面之接近度而產生不準確結果。
第3,406,736號美國專利闡述其中添加劑用於避免麻口之裝置。然而，接種係由金屬添加劑產生之程序，該等金屬添加劑在浸入取樣裝置中難以均勻地達成且產生未曾存在於初始熱金屬中的添加至樣本之元素。
為了在不使用添加劑之情況下促進熱金屬取樣裝置中之白口凝固，必須使用高質量及/或高電導率固體金屬來形成熱金屬鑄造至其中之模具，藉此提供必要冷硬。已自極高凝固速率取樣裝置(稱作直接分析(DA)取樣器)獲得令人驚訝之結果。此等結果證明純白口鐵結構可通常自含有石墨促進元素之鼓風爐鐵獲得，自高達1525℃冷卻，且由光學發射光譜儀準確地分析。
廣義而言，OES分析程序以如下步驟開始：導電金屬樣本在其分析表面面朝下之情況下定位在OES儀器(亦即，光學發射光譜儀)之載台之預定區域上。更特定而言，樣本經定位以便橫跨且封閉光譜儀之分析開口且陽極幾乎鄰接樣本之分析表面。一旦達成樣本之所要定位及陽極與分析表 面之接近，便在陽極與電連接至光譜儀載台之導電金屬樣本之間放出火花。在大多數情形中，此連接由重力與小負載組合而形成。光學發射光譜儀上之分析開口通常係大約12mm寬。此距離避免火花在陽極與儀器殼體之間形成電弧。光學偵測器自樣本表面之經挖空材料接收所發射光。用氬或其他惰性氣體連續地沖洗部分地由陽極與金屬樣本之間的空間形成之火花室以便避免將導致錯誤分析值之空氣進入。
為了跨越光譜儀之分析開口放平，金屬樣本無法具有任何延伸部且金屬樣本之分析表面必須係平滑的(亦即，不可存在使分析表面之平面斷開的樣本殼體之部分)。樣本必須橫跨光譜儀之分析開口且具有充足平坦度以促進火花室之惰性氣體沖洗且將連續樣本表面朝向陽極呈現。
直接分析(DA)取樣器係產生DA樣本之新開發類型之熔融金屬浸入取樣器。DA樣本在經分析之前不需要任何種類之表面製備，且因此可藉由利用OES分析方法來產生就及時化學分析結果之可用性以及實驗室時間節省兩者而言之顯著經濟益處。
第9,128,013號美國專利揭示用於自熔融鋼浴收集DA類型樣本之取樣裝置。該取樣裝置包含由至少兩個部分形成之樣本室。自第2014/0318276號美國專利申請公開案已知類似DA類型取樣器。此DA類型取樣器之樣本腔之一端在取樣器之浸入期間經由流入導管連接至熔融金屬浴，而樣本腔之相對端與耦合裝置連通。在浸入期間，但在用熔融金屬填充樣本腔之前，用惰性氣體沖洗樣本腔以避免所取樣材料之提早填充及氧化。流入導管垂直於樣本腔之平坦表面而配置。樣本腔之通氣相對於浸入方向配置在樣本腔之分析表面下面。
雖然此等習用取樣裝置可足夠用於取出適合用於無製備OES分析之 鋼樣本，但已判定依據含有石墨化元素之熱金屬產生純白口凝固結構所需要之必要冷卻速率沿著所得樣本之表面產生裂縫，而且產生橫跨所得樣本之厚度之裂縫。此係成問題的，此乃因OES之激發火花在入射於有裂縫表面上時將產生錯誤結果。而且，將由OES分析之金屬樣本經放置成分析表面朝下。在大多數極端情形中，裂縫可導致金屬件自樣本之主體逐出且掉落至OES火花區中。典型煉鋼廠實驗室中之機器人裝備對於處置此類型之裝備污染係裝備不良的。
而且，由習用取樣裝置產生之樣本具有在平行於光譜儀開口之方向上之至少32mm之直徑及在垂直於光譜儀開口之方向上之4mm至12mm之厚度。此等尺寸可由預分析製備裝備容易地處置，該預分析製備裝備機械地研磨金屬樣本之分析表面以自表面清潔氧化物且提供必需平坦形貌。此幾何形狀對於機器人操作者亦係方便的，機器人操作者使樣本自製備進展穿過分析及移除以等待下一樣本。典型煉鋼廠實驗室中之機器人裝備難以修改以接受截然不同之樣本幾何形狀。
然而，依據達到最小的必要經分析表面積所需要之最小金屬體積，先前技術樣本體積係尺寸過大的。先前技術裝置之樣本體積因此妨礙熔融金屬樣本之迅速凝固，該迅速凝固對於獲得無氧化物表面係必要的。如此，在不進行表面製備之情況下無法藉由OES可靠地分析習用裝置。在取出之後使用大量冷卻板及取樣器殼體來將大體積金屬樣本驅迫至低溫對於迅速脫模變得不切實際且對於用作浸入取樣裝置係不經濟的。
因此，為OES分析提供DA類型取樣器將係有益的，該DA類型樣本能夠用於對熱金屬進行取樣且在無裂縫之情況下形成經凝固熱金屬樣本。提供產生熱金屬之無製備樣本之DA類型取樣器將係有益的，該等無製備 樣本能夠經受促進純白口凝固結構(亦即，不具有石墨沈澱之結構)所必要之迅速冷硬程度且保持無裂縫且因此適合用於由OES進行分析。
提供用於自在冶金容器內之熱金屬取出無製備樣本之熔融金屬浸入裝置亦將係有益的，該熔融金屬浸入裝置能夠迅速連接至氣動輔助之惰性氣體沖洗設備且展現經減小壓力金屬吸收。特定而言，提供用於產生熔融金屬樣本之熔融金屬浸入裝置將係有益的，該熔融金屬浸入裝置容易地經獲得且自浸入裝置殼體迅速地移除，自樣本室脫模，且在不進行額外冷卻或製備之情況下直接在OES上進行分析，且因此係具成本效益的。
本發明係關於一種迅速經冷硬取樣器，該迅速經冷硬取樣器在平行於縱向軸線之浸入方向上填充有熱金屬且產生經局部分析之白口結構熱金屬樣本。如本文中更詳細地闡述，此組態提供在目前需要可分析表面具有特定尺寸之現有光學發射攝譜儀上之最大效用，且亦提供至前述載管中之最佳幾何裝配以便以最少努力將金屬樣本移除及脫模。
總之，提出如在本發明之範疇中尤其較佳之以下實施例：
實施例1：一種用於自熔融金屬浴、尤其係熔鐵獲取樣本之取樣器，該取樣器包括：- 載管，其具有浸入端；- 樣本室總成，其配置在該載管之該浸入端上，該樣本室總成包括蓋板及殼體，其中該殼體包含：- 浸入端及相對端，該浸入端具有用於流入導管之第一開口，該相對端具有用於氣體耦合器之第二開口；及 - 第一面，其在該浸入端與該相對端之間延伸，該第一面具有第一凹陷部以及第二凹陷部，該第一凹陷部接近該浸入端，該第一凹陷部係分析區帶且該第二凹陷部係通氣區帶，該分析區帶之一部分上覆於與該第一開口直接流體連通且經組態以自該流入導管接收該熔鐵之分配區帶上，- 其中該分析區帶之深度係0.5mm至1.5mm，- 其中該蓋板與該殼體經組態以被組裝在一起而形成包含該分配區帶、該分析區帶及該通氣區帶之樣本腔，- 其中經組裝之該蓋板與該殼體經組態以使其中所接收之該熔鐵冷硬為經凝固白口結構金屬樣本，使得該經凝固白口結構金屬樣本之分析表面位於第一平面中，且- 其中該第一開口及該第二開口與該第一平面間隔開。
實施例2：如前述實施例之取樣器，其中該樣本腔以及該第一開口及該第二開口沿著共同縱向軸線對準。
實施例3：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分析區帶、該分配區帶及該通氣區帶經結構化為複數個相連節段，每一節段具有長度與深度比，該複數個節段之該等長度與深度比之總和大於25。
實施例4：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分配區帶、該分析區帶及該通氣區帶經結構化為複數個相連節段，每一節段具有長度與深度比，該等節段之該等長度與深度比隨著距該第一開口之距離增加而連續地增加。
實施例5：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中在自該分配區帶之端朝向該氣體耦合器的該熔鐵之流動方向上不存在該樣本腔之寬度尺 寸之增加。
實施例6：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分析區帶及該通氣區帶之總長度介於20mm與50mm之間，較佳地為30mm長。
實施例7：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分析區帶在該分配區帶上面具有均勻深度。
實施例8：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分析區帶之至少一部分之橫截面積在該熔鐵之流動方向上逐漸錐形化。
實施例9：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該通氣區帶之橫截面積在該熔鐵之流動方向上逐漸錐形化。
實施例10：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中樣本室之質量與接收樣本收集體積內所容納之金屬之質量之比率係9至12，較佳地10。
實施例11：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該蓋板佔該樣本室之該質量之10%至20%。
實施例12：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該流入導管之橫截面積介於該分配區帶之橫截面積之0.20倍與0.70倍之間，較佳地0.55倍。
實施例13：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該分配區帶之底部表面與該分析區帶之閉合底部端以介於40°與90°之間的角度、較佳地60°相交。
實施例14：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該蓋板包含經組態以在該蓋板與該殼體之間提供實質上氣密密封之密封部件。
實施例15：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該蓋板藉由 金屬夾具固定至該殼體以形成該樣本室。
實施例16：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該第一開口及該第二開口係形成於該樣本腔中之僅有開口，該流入導管之端固定在該第一開口內且該氣體耦合器之端固定在該第二開口內。
實施例17：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該流入導管之橫截面積介於該分析區帶之橫截面積之0.5倍與2倍之間。
實施例18：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該流入導管、該分配區帶、該分析區帶、該通氣區帶及該氣體耦合器以此次序在該熔鐵之流動方向上依序地配置。
實施例19：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中該殼體之該第一面包含自其突出且環繞該通氣區帶、該分析區帶及該分配區帶之脊部。
實施例20：如前述實施例中任一實施例之取樣器，其中當該蓋板及該殼體組裝在一起時，該蓋板沿著該第一平面抵靠該殼體之該脊部齊平座落。
1‧‧‧載管
2‧‧‧氣體耦合器/耦合器
3‧‧‧取樣室/樣本室
4‧‧‧夾具/夾子
5‧‧‧量測頭部
6‧‧‧軸套
7‧‧‧流入導管/入口導管
7a‧‧‧體積/內部體積
8‧‧‧第一保護帽/較小保護帽
9‧‧‧第二保護帽/保護帽
10‧‧‧進入取樣探針/熱金屬取樣探針/探針
11‧‧‧黏合劑
12‧‧‧第一端
14‧‧‧第二端
16‧‧‧第一端/浸入端
18‧‧‧第二端/相對端
20‧‧‧第一開口
22‧‧‧第二端
23‧‧‧氣體連接器/推入推出連接器/連接器
24‧‧‧O形環
26‧‧‧黏合劑
27‧‧‧黏合劑
30‧‧‧殼體/部分/樣本殼體/取樣器殼體/樣本室殼體
31‧‧‧密封部件/墊圈
32‧‧‧蓋板/封閉板/部分
33‧‧‧第二開口/氣體埠
34‧‧‧第一區域/分配區帶/區帶/區域/節段/下伏分配區帶
34a‧‧‧側壁
34b‧‧‧側壁
34c‧‧‧底部表面/經水平定向底部表面/水平底部表面
35‧‧‧第二區域/分析區帶/區帶/區域/
35a‧‧‧敞開端
35b‧‧‧部分地閉合底部端/閉合底部端
35c‧‧‧虛線/邊界
36‧‧‧第三區域/通氣區帶/區帶/區域
36a‧‧‧敞開端
36b‧‧‧閉合底部端
38‧‧‧第四區域/連接體積
38a‧‧‧敞開端
39‧‧‧凸起部分/脊部/周邊脊部/凸起脊部/周圍金屬脊部
39a‧‧‧上部邊沿/遠端邊沿
40‧‧‧第一側/第一面/第一表面/分析面
42‧‧‧第二側/第二面
44‧‧‧第一側/第一面/第一表面
46‧‧‧第二側/第二面
55‧‧‧部分/分析區帶部分
56‧‧‧其餘部分
58‧‧‧不規則結構
60‧‧‧殼體
61‧‧‧墊圈
62‧‧‧蓋板
63‧‧‧氣體埠
64‧‧‧分配區帶
65‧‧‧分析區帶
66‧‧‧通氣區帶
67‧‧‧流入導管
68‧‧‧連接體積
69‧‧‧凸起中央部分
70‧‧‧第一側/第一面
72‧‧‧第二面
74‧‧‧第一面
80‧‧‧第一端
84‧‧‧第一中間點/點/線
86‧‧‧第二中間點/分析區帶點/線
88‧‧‧第三中間點
A‧‧‧角度
AF‧‧‧第一平面/平面
AP‧‧‧第二平面/分析平面
AS‧‧‧可分析表面/無氧化物分析表面/分析表面
DA‧‧‧深度/均勻深度
DV‧‧‧深度/平均深度
I‧‧‧浸入方向
LA‧‧‧長度/總體長度
LV‧‧‧長度
S1‧‧‧第一節段
S2‧‧‧第二節段
S3‧‧‧第三節段
S4‧‧‧第四節段
WA‧‧‧寬度/最大寬度
WD‧‧‧寬度
WV‧‧‧寬度
X‧‧‧軸線
在結合附圖進行閱讀時將更佳地理解本發明之前述發明內容以及以下實施方式。出於圖解說明之目的，在圖式中展示較佳之實施例。然而，應理解，裝置及方法並不限於所展示之精確配置及工具。
圖1係根據本發明之一項態樣之在浸入方向上定向之浸入取樣探針之側視立面圖；圖2係圖1之浸入取樣探針之俯視平面圖；圖3係具備用於連接至含有氣動管線之探針固持器之氣體連接器的圖 1之浸入取樣探針之側視立面圖；圖4係圖1之浸入取樣探針之兩部分樣本室之殼體之正視立面圖；圖4A係圖4中所展示之樣本室殼體之仰視平面圖；圖5係圖1之浸入取樣探針之兩部分樣本室之蓋板之正視立面圖；圖5A係圖5中所展示之樣本室蓋板之仰視平面圖；圖6係沿著平行於樣本腔之縱向軸線之平面截取之圖3之浸入取樣探針之剖面側視圖；圖7係其中含有經凝固熱金屬樣本且適合用於在不具有製備之情況下進行OES分析之樣本室殼體之前視圖；圖7A係圖7中所展示之樣本室殼體之側視圖；圖8係根據本發明之另一實施例之兩部分樣本室之殼體之正視立面圖；圖8A係圖8中所展示之樣本室殼體之仰視平面圖；圖9係經組態以與圖8至圖8A之樣本室殼體組裝在一起之蓋板之正視立面圖；圖9A係圖9中所展示之樣本室蓋板之仰視平面圖；圖10係沿著垂直於樣本腔之縱向軸線之平面截取之圖4之樣本室殼體之樣本腔之剖視圖；及圖11係沿著平行於樣本腔之縱向軸線之平面截取之圖4之樣本室殼體之樣本腔之未按比例之剖視圖。
本發明係關於一種用於通達熱金屬樣本以由OES進行直接分析之浸入取樣探針。
參考圖1，展示浸入取樣探針10，且更特定而言熱金屬取樣探針10。最特定而言，探針10適合用於浸入於熱金屬中且對熱金屬進行取樣。探針10包括量測頭部5。量測頭部5較佳地由樹脂黏結之矽砂製成。然而，熟習此項技術者將理解，量測頭部5可由已知適合用於形成將浸入於熱金屬中之主體之任何材料製成。
量測頭部5經支撐於載管1上。較佳地，載管1係紙載管。在使用中，探針固持器或吹管(未展示)較佳地***至載管1之內部體積中以提供在浸入方向I上將量測頭部5浸沒至熱金屬浴(未展示)之表面下面所必要之機械作用。
量測頭部5包括用於收集及取出熱金屬樣本之取樣室3。熟習此項技術者將理解，雖然在本文中關於浸入取樣探針10闡述樣本室3，但可與任何類型之熔融金屬取樣裝置一起利用樣本室3。因此，本文中所闡述之樣本室3之總成及組態可適用於任何類型之熔融金屬取樣裝置，而不僅浸入取樣探針10。
較佳地，樣本室3係兩部分取樣室。更特定而言，參考圖2，樣本室3由殼體30及蓋板32構成。殼體30較佳地由係良好熱及電導體之一或多種材料(諸如但不限於鋁、銅及具有類似導熱及導電性質之其他金屬)形成以用於電連接至所取出金屬樣本。較佳地，殼體30由鋁製成。封閉板32之質量較佳地佔樣本室3之總體質量之10%至20%。殼體30可藉由不能破壞之方法用識別手段來標記。
樣本室3之兩個部分30、32較佳地由夾具4(亦稱為夾子)藉助足以抵抗取樣室3之兩個部分30、32因流動至樣本室3中且填充樣本室3之熱金屬之力而分開之傾向之壓縮力固持在一起。夾具4較佳地係金屬夾具。然 而，熟習此項技術者將理解，夾具4可由能夠浸入於熱金屬中且提供必需壓縮力之另一適合材料製成。
參考圖1，量測頭部5具有第一端12及相對第二端14。量測頭部5之第一端12對應於浸入端。量測頭部5之第二端14經組態以面對吹管或探針固持器。樣本室3具有第一端16及相對第二端18。樣本室3之第一端16對應於浸入端。熟習此項技術者將理解，片語「浸入端」意味首先在浸入方向I上浸入至熱金屬中的主體之端。
樣本室3包含經組態以接收熔融金屬之樣本腔，如本文中更加詳細地闡述。樣本腔沿著縱向軸線X自接近樣本室3之第一端16朝向第二端18延伸(參見圖4)。
樣本室3之第一端16較佳地附接至流入導管7或以其他方式與流入導管7一起經提供。更特定而言，樣本殼體30之第一端16具有用於接收流入導管7之第一開口20(參見圖4)。第一開口20及因此流入導管7較佳地與樣本室3且更特定而言樣本腔對準。流入導管7使得熱金屬能夠自熱金屬浴流動至樣本室3中。因此，在平行於樣本腔之縱向軸線X之浸入方向上將熱金屬引入至樣本室3之樣本腔中。流入導管7較佳地由石英材料、更佳地由熔凝石英材料製成。然而，將理解，流入導管7可由包含但不限於陶瓷材料之任何其他適合材料製成。
流入導管7具有第一端(未展示)及相對第二端22(參見圖4至圖4A)。在一項實施例中，流入導管7藉由軸套6固定在量測頭部5內(參見圖1)。軸套6較佳地由膠合劑材料製成。流入導管7之第二端22藉由黏合劑27以實質上氣密方式黏附或附接在樣本室3內。更特定而言，流入導管7之第二端22完全地定位在樣本室3之殼體30之第一開口20內且藉由黏合劑27黏附在 其中以達成實質上氣密接頭。「實質上氣密」意味密封或接頭可係完全氣密的或在很大程度氣密的。特定而言，關於流入導管7與氣體耦合器2之接合(本文中所闡述)，就樣本腔能夠經加壓至浸入深度處之壓力位準以上而言，所形成之接頭較佳地係氣密的。
參考圖1及圖3，流入導管7之第一端對應於浸入端。第一端在圖1及圖3上係不可見的，此乃因其被第一保護帽8覆蓋。更特定而言，第一保護帽8藉由黏合劑11以實質上氣密方式附接至流入導管7之第一端。第一保護帽8較佳地由金屬且更佳地由鋼製成。第一保護帽8可包含開口(未展示)(例如，1mm直徑孔)以確保樣本腔可經充分地沖洗且所有所截留空氣可自其排出。繼而，第二保護帽9覆蓋(且更特定而言囊括)第一保護帽8。第二保護帽9附接至量測頭部5之第一端12。較佳地，第二保護帽9由金屬且更佳地由鋼製成。在一項實施例中，藉由紙覆蓋(未展示)進一步保護第二保護帽9。
參考圖1至圖2及圖4，樣本殼體30之第二端18包含用於接收耦合器2且更特定而言氣體耦合器2之第二開口33。第二開口33因此係較佳地完全含納在殼體30內之氣體埠。耦合器2藉由黏合劑26密封至殼體30在樣本室之第二端18處之氣體埠33內以達成實質上氣密接頭。因此，耦合器2之端完全地定位在樣本室3之殼體30之主體內。
耦合器2經組態以與導管(未展示)且更特定而言氣體導管配合。更特定而言，氣體導管之第一端附接至耦合器2且氣體導管之相對第二端附接至氣動系統(未展示)。該氣動系統較佳地經由氣體導管將惰性氣體供應至樣本室3以用於對樣本室3進行沖洗及加壓。可用於對樣本室3進行沖洗及加壓之惰性氣體之實例包含但不限於氮或氬。較佳地，惰性氣體(例如， 氮或氬)在2巴之壓力下。該氣動系統亦促進經由氣體導管將廢氣自樣本室3移除。當氣動系統經由耦合器2與探針10之取樣室3連通時，存在自流入導管7之浸入端至實質上無洩漏之取樣室3(亦即，沿著縱向軸線X)之連續氣體路徑，而且容易地拆卸樣本室3以便通達樣本。
參考圖3，在一項實施例中，耦合器2與氣體連接器23一起經提供，氣體連接器23經組態以與探針固持器上之對應插座配合。更特定而言，氣體連接器23係推進/推出類型之連接器總成且包含用於氣體密封至探針固持器上之配合表面的O形環24。
在使用中，將量測頭部5浸入至熱金屬浴中且藉由由氣動系統供應且沿著縱向軸線X自耦合器2朝向流入導管7行進之惰性氣體對樣本室3進行沖洗及加壓。在將量測頭部5浸入至熱金屬浴之表面下面之後，第二保護帽9及紙覆蓋(若存在)由於熱金屬之熱而熔融，藉此將第一保護帽8曝露於熱金屬。隨後，第一保護帽8亦熔融，藉此將樣本室3放置成經由流入導管7與熱金屬浴流體連通。更特定而言，一旦第二保護帽9熔融，惰性氣體之壓力便經由敞開流入導管7(亦即，經由流入導管7之第一端)自樣本室3離開直至氣動系統自沖洗模式反轉至排氣或真空模式為止。熱金屬然後透過流入導管7進入樣本室3，尤其自第一端至第二端22且隨後進入樣本室3之樣本腔，而氣體透過耦合器2自樣本室3排出。該氣體較佳地藉由填充熔融金屬之自然鐵靜態壓力而排出，但亦可藉由遠端裝備對氣體導管施加之稍微真空而排出。
圖4至圖6更加詳細地展示探針10之兩部分樣本室3。樣本室3之殼體30具有第一側或面40及相對第二側或面42(參見圖4A及圖6)。第一面40係分析面，從而意味其係將樣本收集於其中的殼體30之幾何側且因此經組 態以在分析期間面朝下定位在光學發射攝譜儀之載臺上。在此情形中，朝下方向係朝向OES系統之火花源之方向。第一面40在殼體30之浸入端與相對端之間延伸。更特定而言，第一面40在第一平面AF中自樣本室3之第一端16朝向第二端18延伸。在樣本室3之第二端18處，提供較佳地完全含納在殼體30內之氣體埠33。氣體埠33接收耦合器2(如圖1或3中所展示)，如本文中所闡述，耦合器2藉由黏合劑26以實質上氣密方式密封至殼體30(參見圖3)。
參考圖4及圖6，挖空第一面40之若干部分以形成用於熱金屬之通氣及收集的樣本室3之不同區域或區帶。更特定而言，殼體30之第一面40包含共同形成樣本室3之樣本腔之各種凹陷部，如下：接近樣本室3之第一端16且與流入導管7直接連通之第一區域34、上覆於第一區域34上之第二區域35、毗鄰於第二區域35之第三區域36。第一面40亦包含呈接近樣本室3之第二端18且與氣體埠33直接連通之第四區域38之形式的額外凹陷部。氣體埠33(及因此耦合器2)及流入導管7位於殼體30中，使得其與樣本室3之樣本腔直接連通且對準。更特定而言，氣體埠33及流入導管7較佳地平行於樣本室3之樣本腔延伸，且更佳地氣體埠33及流入導管7沿著樣本室3之樣本腔之共同縱向軸線X延伸。
參考圖6，第四區域38係由形成於樣本室3之殼體30之第一面40中之凹口或凹陷部界定的連接體積。連接體積38因此具有在第一面40處之敞開端38a。連接體積38與氣體埠33氣體連通。當熱金屬一般在第三區域36中凝固(如本文中所闡述)時，連接體積38一般不被視為用於接收熱金屬之樣本殼體腔之部分。
第三區域36係與連接體積38氣體連通之通氣區帶。通氣區帶36由形 成於殼體30之第一面40中之凹口或凹陷部界定。通氣區帶36因此具有在第一面40處之敞開端36a及相對之閉合底部端36b。通氣區帶36之中心線較佳地與第二區域35及氣體耦合器2對準。
第二區域35係分析區帶。分析區帶35由形成於殼體30之第一面40中之伸長凹口或凹陷部界定。分析區帶35因此具有在第一面40處之敞開端35a及相對之部分地閉合底部端35b。更特定而言，閉合底部端35b之實體邊界僅跨越分析區帶35之長度之一部分延伸。
在一項實施例中，分析區帶35之相對端(亦即，就浸入方向I而言之前端及尾端)經修圓以便於機械加工。然而，熟習此項技術者將理解，該等端可係任何形狀。
分析區帶35之一部分上覆於樣本室3之第一區域34上。更特定而言，分析區帶35之前端(亦即，接近樣本室3之浸入端16的分析區帶35之前端)上覆於第一區域34上且與第一區域34直接連通(參見圖6)。因此，上覆於第一區域34上的分析區帶35之部分不受閉合底部端35b實體上限定。第一區域34係與流入導管7直接連通之分配區帶。更特定而言，將熱金屬自流入導管7之第二端22直接引入至分配區帶34中。如此，入口導管7經定位以便在平行於縱向軸線X之方向上與分配區帶34直接流體連通。
再次，不存在分析區帶35與分配區帶34之間的實體劃界。然而，此等區帶就用於實踐本發明之規定尺寸而言被視為單獨區帶。特定而言，分析區帶35與分配區帶34之間的假想邊界(如在圖6上由虛線35c所指示)基本上係閉合底部端35b之延伸，從而意味分析區帶35與分配區帶34之間的邊界35c位於與閉合底部端35b相同之位置處。分析區帶35較佳地上覆於分配區帶34上而係為均勻深度，如在本文中更加詳細地論述。
連接體積38、通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34共同形成樣本室3之中空體積。通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34共同包括接收熱金屬之腔，此意味樣本腔，沿縱向軸線X將熱金屬引入於樣本腔中、收集熱金屬、隨後使熱金屬凝固以形成經凝固融金屬樣本S，且最終直接分析經凝固融金屬樣本S。通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34係相連區域。
參考圖4及圖6，殼體30之第一面40包含囊括連接體積38、通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34之凹陷部的凸起部分39。更特定而言，在本文中稱為脊部39之凸起部分周邊地環繞連接體積38、通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34之共同體積。脊部39之上部或遠端邊沿39a相對於第一面40之其餘部分(亦即，相對於第一平面AF)較佳地在0.2mm至0.5mm之高度處，且更佳地在0.3mm之高度處。因此，周邊脊部39之遠端邊沿39a位於與第一面40之第一平面AF間隔開之第二平面AP中。第二平面AP在本文中稱為分析平面。當樣本室3填充有金屬時，經凝固融金屬樣本S之可分析表面AS位於分析平面AP中，如在本文中更加詳細地闡述。
參考圖5至圖5A，蓋板32不需要由與殼體30相同之材料形成。與殼體30不同，蓋板32不必須由係良好電導體之材料形成。舉例而言，蓋板32可由熔凝二氧化矽或耐火陶瓷材料形成。然而，較佳地，蓋板32由與殼體30相同之材料形成。
較佳地，出於總成之實用目的，蓋板32係與殼體30大致相同之寬度及長度。然而，將理解，蓋板32不限於此等尺寸，且可具有大於或小於殼體30之寬度及長度之寬度及長度。
蓋板32具有第一側或面44及相對第二側或面46。蓋板32較佳地具有 自第一面44延伸至第二面46之介於1mm與5mm之間的厚度。在樣本室3之經組裝組態中，蓋板32之第一面44經組態以面對殼體30，且更特定而言殼體30之第一面40。在樣本室3之經組裝組態中，密封部件31提供於蓋板32之第一面44上以便定位於殼體30與蓋板32之間。密封部件31較佳地係氣體密封部件。更特定而言，密封部件31係墊圈。在樣本室3之經組裝組態中，墊圈31較佳地經定尺寸以便囊括或環繞脊部39。墊圈31可係為任何形狀。然而，較佳地，墊圈31以與殼體30之第一面40之脊部39之形狀相同之形狀形成。
在一項實施例中，墊圈31較佳地由聚矽氧或任何類似聚合物形成。熟習此項技術者將理解，墊圈31可由將在蓋板32與殼體30之間提供氣密密封之任何材料形成。在將墊圈31之材料施加至蓋板32之第一面44之後，允許墊圈31在蓋板32與殼體30組裝在一起且藉由夾具4固定在一起之前乾燥，因此確保墊圈31不黏附至殼體30。
熟習此項技術者將理解，在不背離本發明之範疇之情況下墊圈31可替代地形成為O形環或由平坦墊圈材料形成。舉例而言，在另一實施例中，墊圈31係施加為平坦墊圈之塑膠箔，較佳地具有0.04mm至0.1mm之厚度。舉例而言，平坦墊圈可由表面保護膠帶(產品號4011a，由3MTM製造)形成。
在樣本室3之經組裝組態中，如圖6中所展示，蓋板32及殼體30組裝在一起以形成包含分配區帶34、分析區帶35及通氣區帶36之樣本腔。較佳地，蓋板32擱置在殼體30之脊部39上(亦即，分析平面AP中)且墊圈31接觸殼體30之第一面40，使得墊圈31環繞或囊括脊部39。更特定而言，在樣本室3之經組裝組態中，蓋板32較佳地抵靠脊部39齊平座落於分析平 面AP中且在墊圈類型裝配中由於墊圈31抵靠第一表面40之密封而密封至殼體30之第一表面40。然而，將理解，蓋板32及殼體30可沿著在脊部39及分析平面AP上面延伸之平面組裝在一起。
因此，蓋板32封閉樣本室3之樣本腔。再次，樣本室3之樣本腔係體積，沿著縱向軸線X將熱金屬自流入導管7引入於該體積中，收集熱金屬且隨後使熱金屬迅速地冷卻以形成經凝固融金屬樣本S。如此，僅存在形成於經組裝樣本室3中之兩個開口，亦即與流入導管7連通之第一開口20及與耦合器2連通的氣體埠33之開口。裝納在樣本腔內之經凝固融金屬樣本S之分析表面位於分析平面AP中。進一步地，第一開口20及相關聯流入導管7以及氣體埠33及相關聯耦合器2與分析平面AP間隔開且不與分析平面AP相交。
在下文中，就與樣本腔之縱向軸線X平行且對準之尺寸而言闡述每一區帶34、35、36之長度L，就垂直於縱向軸線X之尺寸而言闡述每一區域34、35、36之寬度W；且就垂直於縱向軸線X且垂直於寬度尺寸之尺寸而言闡述每一區帶34、35、36之深度D。更特定而言，自沿著分析平面AP之點至每一區帶34、35、36之底部端或邊界量測每一區帶34、35、36之深度，此乃因樣本室3之樣本腔在一端上受區帶34、35、36限定且在另一端上受位於分析平面中之蓋板32限定。
在圖4、圖6及圖11中最清晰地展示長度L、寬度W及深度D尺寸。本文中所論述之橫截面積尺寸等於寬度W尺寸乘以深度D尺寸(參見圖10)。
分析區帶35具有介於8mm與12mm之間(較佳地為10mm)之寬度WA。自前端延伸至尾端(與通氣區帶36之前端對應的分析區帶之尾端)的分析區帶35之長度LA係25mm至35mm，較佳地為30mm。分析區帶35之 深度DA自沿著分析平面AP之點延伸至閉合底部端35b及邊界35c(亦即，凹陷部之基底)。分析區帶35之深度DA係0.5mm至1.5mm，較佳地為1mm。若分析區帶35之深度DA大於1.5mm，則無法阻止鐵樣本S之經凝固白口結構出現裂縫。亦即，分析區帶35之0.5mm至1.5mm深度DA係本發明之關鍵態樣。
在一項實施例中，針對與上覆於分配區帶34上之部分對應之距離，分析區帶35之寬度WA自接近浸入端16朝向相對端18逐漸增加。在達到最大寬度WA之後，分析區帶35之寬度WA沿著縱向軸線X稍微錐形化，使得分析區帶35之橫截面積(亦即，沿著垂直於縱向軸線X之平面截取的分析區帶35之橫截面積，如圖10中所展示)在分配區帶34結束之地方為最大值且朝向通氣區帶36稍微錐形化。更特定而言，界定分析區帶35之寬度之壁(亦即，垂直於第一面40延伸之壁)在縱向軸線X之方向上稍微錐形化，使得分析區帶35之寬度在分配區帶34之端處較大且在縱向軸線X之方向上朝向通氣區帶36減小。如此，分析區帶35可在不具有對經凝固融金屬樣本S之細剖面之過度應力之情況下適應凝固熱金屬之收縮。
流入導管7之橫截面積(亦即沿著垂直於縱向軸線X之平面截取的流入導管7之剖面，如圖10中所展示)取決於分析區帶35及分配區帶34之橫截面積。較佳地，流入導管7之橫截面積介於分析區帶35之橫截面積之0.5倍與2倍之間。較佳地，流入導管7之橫截面積介於分配區帶34之最大橫截面積之0.20倍與0.70倍之間且因此降低金屬混合所需要之入口速度。更佳地，流入導管7之橫截面積係分配區帶34之最大橫截面積之0.55倍。若流入導管7之橫截面積太小(亦即，小於分析區帶35之橫截面積之0.5倍及/或小於分配區帶34之最大橫截面積之0.20倍)，則不存在足以實現最佳混合 且減少紊流的流入熱金屬之減速，且存在不良填充。若流入導管7之橫截面積太大(亦即，大於分析區帶35之橫截面積之2倍及/或大於分配區帶34之最大橫截面積之0.70倍)，則分配區帶34在經填充時將必須由更多殼體30質量移除之可感測熱添加至熱金屬樣本，因此進一步偏離經濟解決方案。
如較早闡述，分配區帶34位於分析區帶35下方且因此不影響分析區帶35之總體長度LA。分配區帶34之體積在其上部端上受分析區帶35且更特定而言受邊界35c限定，而且受其相對側壁34a、34b及其底部表面34c限定(參見圖10)。側壁34a、34b實質上垂直於分析平面AP。分配區帶34之寬度WD(亦即，橫跨側壁34a、34b之距離)亦較佳地不超過分析區帶35之寬度WA且較佳地不小於流入導管7之內徑。較佳地，分配區帶34之寬度WD等於流入導管7之內徑。分配區帶34之底部表面34c(亦即，與分析區帶35相對之表面)之第一部分在平行於縱向軸線X之水平平面中延伸。底部表面34c之第二部分成角度，且更特定而言以角度α向上延伸，且與分析區帶35之閉合底部端35b以介於40°與90°之間的角度α、較佳地60°相交。分配區帶34在此相交點處結束。如此，分配區帶34之深度在自流入導管7朝向氣體耦合器2的熱金屬之流動方向上減小。
通氣區帶36之深度DV介於大致0.1mm與1mm之間的範圍內，通氣區帶36之長度LV係大致5mm，且通氣區帶36之寬度WV較佳地等於或小於分析區帶35之寬度WA。通氣區帶36之深度DV在更靠近於樣本室3之浸入端16之端處處於其最大值。亦即，通氣區帶36之深度DV自浸入方向I朝向連接體積38稍微減小。更特定而言，通氣區帶36之深度DV自分析區帶35之尾端之1mm逐漸減小至通氣區帶36之端之0.2mm係較佳的。
自分配區帶之端至氣體耦合器2不存在樣本腔之寬度之增加，或在熔融鋼自流入導管7朝向氣體耦合器2之流動方向上不存在樣本腔之深度尺寸之增加，使得在凝固期間之金屬收縮可朝向流入導管7自由移動。
分析區帶35之橫截面積(亦即，分析區帶35之寬度WA乘以分析區帶35之深度DA)介於通氣區帶36之橫截面積(亦即，通氣區帶36之寬度WV乘以通氣區帶36之深度DV)之2.5倍與10倍之間。因此，通氣區帶36之最大橫截面積介於2mm2與8mm2之間。
圖8至圖9A展示與樣本室3基本上相同之替代樣本室，惟殼體60及蓋板62之組態之特定差異除外，如下文所論述。殼體60包含分別與殼體30之連接體積38、通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34相同之連接體積68、通氣區帶66、分析區帶65及分配區帶64。殼體60亦與在一端處之氣體埠63(類似於樣本室3之氣體埠33)及流入導管67(類似於樣本室3之流入導管7)一起經提供。殼體60亦具有係分析面且在第一平面AF中延伸之第一側或面70，及相對第二面72。與殼體30不同，殼體60不包含凸起脊部(亦即，殼體30之凸起脊部39)。參考圖9至圖9A，在樣本室之經組裝組態中，蓋板62具有經組態以面對殼體60之第一面74。在樣本室之經組裝組態中，墊圈61提供於蓋板62之第一面74上以便定位於殼體60與蓋板62之間。與樣本室3之蓋板32不同，蓋板62進一步包含自其第一面74延伸之凸起中央部分69。凸起中央部分69具有介於0.2mm與0.5mm之間(較佳地為0.3mm)的高度。墊圈61環繞或囊括凸起中央部分69。
在樣本室之經組裝組態中，蓋板62之凸起中央部分69抵靠殼體60齊平座落，其中墊圈61密封至殼體60之第一面70。因此，蓋板62封閉自殼體60之材料挖空之取樣室之敞開體積以形成連接體積68、通氣區帶66、 分析區帶65及分配區帶64。在此實施例中，分析平面相當於分析面之平面AF。
藉由以下程序實現自熱金屬浴取出適合用於在OES上分析之本發明之白口結構熱金屬樣本。探針10藉助簡單推入推出連接器23以氣動方式耦合至探針固持器。連接器23藉由耦合器2直接附接至取樣室3或在一距離處藉由氣動管線接合。氣體迴路之封閉提供惰性沖洗氣體之輕微超壓。使用探針固持器獲得機械優勢，探針10經浸入於熱金屬浴中且保持在金屬表面下面預定距離處達規定持續時間。在此浸入期間，經設計以在穿過浮動於金屬表面上之熔渣時耐受破壞的量測頭部5之保護帽9熔融掉，因此曝露流入導管7之較小保護帽8。當第一保護帽8隨後亦熔融時，釋放惰性氣體之超壓且惰性沖洗氣體自探針固持器流動穿過氣體連接器23(若存在)及耦合器2進入連接體積38、通氣區帶36、分析區帶35、下伏於分析區帶35下之分配區帶34及流入導管之內部體積7a中。氣體連接器23(若存在)及耦合器2藉由黏合劑26以實質上氣密方式黏附至殼體30且流入導管7藉由黏合劑27以實質上氣密方式黏附至殼體30。更特定而言，流入導管7之第二端22完全地含納在殼體30內且藉由黏合劑27以實質上氣密方式黏附在其中。
此沖洗氣體移除最初在取樣室3內之可能氧化性周圍大氣且繼續流動再多幾秒，此允許第二保護帽9之其餘部分及已經向下拖動附接至量測頭部5之任何熔渣被沖走。氣動閥然後自沖洗短暫地切換至排氣或真空，使得顛倒沖洗氣體之方向以尤其藉由允許樣本室3內之過多壓力藉由如上文所提及之反向路線排出且離開樣本室3而移除超壓。藉助此操作，來自熱金屬浴(未展示)之熱金屬進入且填充流入導管7並且自流入導管7之體積7a 流出從而進入樣本室3之分配區帶34。熱金屬然後饋送至上覆於分配區帶34上之分析區帶35且填充分析區帶35。熱金屬之一部分將繼續朝向在樣本室3之第二端處之耦合器2流動，藉此至少部分地或甚至完全地填充狹窄通氣區帶36。探針固持器現在在相反方向上移動，從而將經填充樣本室自熔融浴移除。熟習此項技術者將認識到，對實施氣動輔助之取樣所必要之探針固持器及氣動閥與開關之基本闡述在此項技術中係已知的且並非本發明之一部分。
當將量測探針自處理容器移除時，所取出液態熱金屬之小大小藉由殼體30及蓋板32冷硬為白口凝固結構。自熔融樣本之熱提取速率在一分鐘內將熱金屬冷卻至室溫，此基本上消除在習用取樣中所需要之所有外部冷卻且在不具有將通常在將熱金屬表面曝露於含氧大氣時發生之表面氧化之可能性之情況下允許中間脫模。而且，樣本室3係為適合於使熱金屬在一分鐘內自高達1500℃之溫度冷硬至100℃之溫度從而促進純白口凝固結構的質量比(亦即，9至12)。
通氣區帶36中之稍微錐形化在熱金屬到達氣體耦合器2之前促進熱金屬之冷硬且確保經凝固融金屬樣本可朝向分析區帶35收縮。更特定而言，填充通氣區帶36之熱金屬在通氣區帶36中凍結。此乃因若熱金屬進入連接體積38，則樣本S可出現裂縫。
收集在樣本室3中之熱金屬之迅速冷硬很大程度上由於樣本室3之質量(亦即，蓋板32之質量加上殼體30之質量)與轉化成質量的所收集熱金屬之體積之間的關係而達成。在具有6.8g/cm3之大致熔融密度之熱金屬之情形中，樣本室3之質量與收集在樣本室3內之熱金屬之質量之比率(基於收集在其中之體積而計算)較佳地在9至12之範圍內，較佳地為10，以便確 保無氧化物分析表面AS。
因此，雖然分析區帶35、通氣區帶36及分配區帶34之內部空隙必須滿足特定尺寸準則，但樣本室3(由蓋板32及殼體30構成)之總體尺寸必須亦滿足特定準則以達成樣本室3之質量與收集在樣本室3內之熱金屬之質量的所要質量比。熟習此項技術者將理解，可視需要調整殼體30或蓋板32之總體寬度、深度及/或長度以增加或減小殼體30之質量，而不改變形成樣本腔所必要之內部空隙。
特定而言，一旦針對流入導管7之第二端22及氣體耦合器2兩者之外徑形成裕度，使得兩者皆完全地含納在樣本殼體內，便可容易地調整殼體30之一或多個尺寸以滿足質量比要求以便使樣本室3之質量(其中蓋板32佔樣本室3之質量之10%至20%)介於金屬樣本S之質量之9倍與12倍之間。
較佳地，熱金屬抵靠蓋板32且更特定而言抵靠蓋板32之第一表面44在分析區帶35中凍結，藉此形成係經組態以在樣本S之分析期間面朝下定位在光學發射攝譜儀之載臺上之表面的樣本S之分析表面AS。分析表面AS在其中蓋板32之第一面44直接接觸由脊部39形成之表面的平面(亦即，分析平面AP)中延伸。舉例而言，在圖1至圖7A之實施例中，分析表面AS在與殼體30之脊部39相同之平面(亦即，分析平面AP)中延伸。更特定而言，經凝固融金屬樣本S之分析表面AS及周圍金屬脊部39兩者皆在分析平面AP中延伸以幫助封閉OES之開口。在本文中更加詳細地論述之圖8至圖8A之實施例中，分析表面AS將在其中蓋板62之凸起中央部分69抵靠殼體60之第一面70齊平座落之平面中延伸。
當熱金屬在樣本室3中如此凍結時，經凝固融金屬樣本S與殼體30不可分離地形成。量測頭部5容易地破裂從而允許在正向浸入方向I上將取樣 室3自載管1移除。移除固持兩部分樣本室3之夾子4。與習用取樣裝置不同，樣本S保持附接至樣本殼體30。因此，術語「樣本」在本文中提及遞送至OES之金屬試樣胚時係指所取出經凝固樣本與樣本殼體30之不可分離組合。
樣本S然後藉由習用構件遞送至OES且在不進行表面製備之情況下由OES直接分析。樣本S之迅速冷硬避免通常在脫模步驟期間遇到之表面氧化。此消除對機械研磨之需要且促進對樣本S進行迅速分析並將化學性質報告給等待此等結果之金屬程序。由於流入導管7及氣體埠33(以及氣體耦合器2)位於與分析平面間隔開且更特定而言在分析平面下面(而且在分析面40下面)之殼體30內而非如在先前技術蛤殼模具中通常遇到之騎跨兩側，因此不必要自殼體30移除流入導管7及氣體耦合器2，以便獲得無氧化物表面，因此允許形成在不進行製備之情況下可直接放置在OES上之白口鑄鐵經凝固樣本。亦即，流入導管7及氣體埠33/氣體耦合器2之任何部分皆不與分析平面AP相交，使得流入導管7及氣體埠33/氣體耦合器2不干涉分析平面AP。
樣本S與殼體30之不可分離性致使殼體30在經凝固融金屬之任一側上沿著分析平面之延伸部(亦即，藉由脊部39)提供優於先前技術之多個改良。習用先前技術樣本完全覆蓋OES之分析開口，且因此具有包含比可接受金屬樣本所需要的多之材料的樣本大小。在OES期間，火花不應跳至OES樣本載台之邊緣材料，因此此開口如先前所闡述而有目的地係相當大的。在分析期間將惰性氣體沖洗至火花室中使得無法容忍待分析之樣本S與光譜儀載台之間的洩漏。
本發明利用樣本S與殼體30之不可分離性以亦提供用於覆蓋分析開口 之殼體30表面之一部分。垂直於伸長軸線延伸之取樣器殼體30允許分析區帶僅稍微大於OES火花之燃燒面積。由於分析平面AP藉由取樣器殼體30之此延伸，因此填充取樣器殼體30之分析區帶35之熱金屬之體積可小得多。此經減小體積轉化為經減小熱輸入，使得填充分配區帶34、分析區帶35及通氣區帶36之熱金屬之熱一起實質上小於先前技術裝置，且因此可迅速地冷硬以達成所要白口鐵結構。
參考圖7至圖7A，展示經拆卸樣本室3。更特定而言，圖7至圖7A展示含有不可分離地含納於其中之經凝固融金屬樣本S之殼體30，其中未展示蓋板32，因為蓋板32已自殼體30拆卸。呈圖7至圖7A中所展示之形式之含有經凝固融金屬樣本S之殼體30可用於由OES進行直接分析。分析表面AS包括形成於座落在金屬填充分配區帶34上面之分析區帶35中之樣本S之部分55之表面。自分析區帶部分55延伸且與分析區帶部分55相連的樣本S之其餘部分56由已流動至通氣區帶36中且在通氣區帶36內及萬不得已可能在連接體積38內凝固之金屬構成。樣本S之其餘部分56因此可包含不影響隨後OES分析之不規則性，諸如不規則結構58。分析表面AS位於分析平面AP中且不存在可使分析平面AP斷開之任何部分或外來黏附材料。
如上文所論述之樣本室3之各種區帶34、35、36對應於形成於樣本室3中之經凝固融金屬樣本S之不同部分。如此，通氣區帶36、分析區帶35及分配區帶34之尺寸對應於形成於其中之經凝固融金屬樣本S之各種部分之尺寸。舉例而言，區帶36、35、34中之每一者之深度對應於經凝固融金屬樣本S之對應部分之厚度。特定而言，每一區帶34、35、36之長度L與深度D(L/D)比(及因此樣本S之各種節段之對應比率)係本發明之關鍵參數。特定而言，分配區帶34、分析區帶35及通氣區帶36較佳地經結構化 為自接近浸入端16延伸至接近相對端18之複數個相連節段。每一節段具有長度與深度(L/D)比。節段之L/D比隨著距第一開口20之距離增加而連續地增加。亦即，一個節段之L/D比大於在自浸入端16朝向相對端18之方向上具有相等長度之毗鄰先前節段之L/D比。此意味所得樣本S之厚度在自一個節段至接下來區段之此相同方向上(亦即，在流動方向上)減小。
在如上文所論述且使用設計參數之經濟選擇計算樣本室3之各種區帶34、35、36之所有基本幾何形狀之情況下，可滿足L/D比之關鍵參數，從而知曉在前述區帶或節段中之任一者之每一剖面處，樣本室殼體30在如下情況下促進金屬樣本S之凝固：在沿著自流入導管7開始且延伸至氣體耦合器2之縱向軸線X之方向上不具有樣本腔之深度D尺寸之變化(尤其係增加)而且在相同方向上不具有樣本S之厚度尺寸之變化(尤其係增加)。
為了避免在凝固及冷卻至室溫期間樣本S中之裂縫形成，如在本文中更加詳細地論述，沿著樣本腔之總長度(亦即，分析區帶35之長度LA加上通氣區帶36之長度LV)的樣本腔之所有節段之L/D比之總和除以對應節段之深度D(亦即，比率L/D)必須大於25。亦即，樣本腔之個別節段中之每一者之L/D比之總和必須大於25。個別節段之L/D比可經選擇為相等地間隔開之節段或經聚合群組，只要考量樣本腔之總長度L即可。對於節段34，將此視為兩個區段係容易的，如在樣本之厚度改變之區段(亦即，腔之深度在節段內改變)中稍後證明，D被視為在自節段之浸入端之方向上之最大深度加上在與節段之浸入端相對之端處之最大深度兩者之總和除以2。可針對展示深度隨著長度變化之所有節段使用此計算。較佳地，每一個別節段之L/D比在自浸入端及流入導管7朝向氣體耦合器2之方向上增加(亦即，樣本腔之深度及對應地樣本S之厚度減小)。
為更佳地闡釋L/D比，圖11展示包含分配區帶34、分析區帶35及通氣區帶36的樣本腔之複數個節段或區段。出於計算總L/D比之目的，樣本腔(及因此樣本S亦)可如下經分段，但可以另一方式經分段。
樣本腔之第一節段S1包括分析區帶35之第一部分及下伏分配區帶34之第一部分。第一節段S1具有自接近流入導管7的分析區帶35及分配區帶34之第一端80延伸至第一中間點84之長度LS1。第一中間點84對應於剛好在分配區帶34之底部表面34c開始朝向通氣區帶36向上成角度之前的殼體30中之點。一般而言，第一節段S1之長度LS1等於或小於流入導管7之直徑，且更特定而言內徑。然而其他距離係可能的，更佳地，第一節段S1之長度LS1等於流入導管7之半徑。第一節段S1之深度係其中形成第一節段S1之分析區帶35及分配區帶34之對應部分之深度之總和。對應於第一節段S1的分配區帶34之深度自邊界35c至經水平定向底部表面34c而量測，且等於流入導管7之所計算直徑加上1mm。
樣本腔之第二節段S2包括分析區帶35之第二部分及下伏分配區帶34之第二部分。第二節段S2具有自第一節段S1且更特定而言第一中間點84延伸至對應於底部表面34c與分析區帶35之底部端35b相交的殼體30中之點的第二中間點86之長度LS2。由於相交角度一般係已知的(例如，角度較佳地係60°)，因此可計算第二節段S2之長度LS2。第二節段S2之深度如在上文由分析區帶35及分配區帶34之對應部分之沿著84之最大深度及沿著86之最大深度兩者除以2來定義。
樣本腔之第三節段S3包括分析區帶35之其餘部分，且具有自第二中間點86延伸至與殼體30之分析區帶35之端及通氣區帶36之開始對應之第三中間點88的長度LS3。一般可容易地計算第三節段S3之長度LS3，此乃因 已知分析區帶35之總體長度。第三節段S3具有等於分析區帶35之對應部分之深度的深度。
樣本腔之第四節段S4包括通氣區帶36。已為了便於機械加工而選擇通氣區帶36深度，儘管可選擇在此參數之範圍內之同樣有效之其他深度。
為了形成將使熱金屬凝固至白口碳化物結構之樣本殼體30，根據本發明、以下實例之高均質性之無裂縫樣本提供根據本發明之例示性組態，但將理解，諸多其他組態在本發明之範疇內係可能的。
實例1
根據圖1至圖6機械加工鋁之樣本殼體30。分析區帶35在分配區帶34上面具有1mm之均勻深度DA。針對實例1，依據OES分析所期望之分析點數目判定分析區帶35之表面積。然而，常見地，可針對2至4個分析點提供更多表面積，其中4個分析點係較佳的。由於典型OES分析點可介於6mm至8mm之間且使該等點不重疊係合意的，因此分析區帶35之長度LA經選擇為係25mm以容納3個分析點。將理解，所選擇之點數目不改變本發明，如熟習此項技術者可選擇更多點，但理解增加樣本S及因此樣本室3之所有組件之長度僅受攝譜儀之大小之實際考量限制。而且，隨著樣本室3大小增加，材料成本增加，因此與提供經濟解決方案有偏差。亦可選擇較少分析點，但通常2個點係最小值。
分析區帶35之寬度WA在具有剖面之稍微錐形化之情況下類似地經選擇為10mm，使得最大橫截面積(亦即，深度乘以寬度)朝向浸入方向I。因此，位於浸入方向I上且更特定而言接近入口導管7之分析區帶35之最大橫截面積係10mm2(亦即，1mm之深度乘以10mm之寬度)。由於流入導管7之橫截面積介於分析區帶35之橫截面積之0.5倍與2倍之間，因此此實例 之流入導管7橫截面積可介於5mm2與20mm2之間。流入導管7係石英管。因此，流入導管7之內徑介於2.5mm與5.1mm之間。針對此實例，流入導管7具有5mm之內徑(亦即，19.6mm2之橫截面積)。由於流入導管7之橫截面積介於分配區帶34之最大橫截面積之0.20倍與0.70倍之間，因此具有舍入的分配區帶34之橫截面積可介於大致28mm2與98mm2之間。分配區帶34之底部表面34c之第二部分與分析區帶35之底部端35b以60°之角度相交。
通氣區帶36之橫截面積在最大區處係1mm2。由於分析區帶35之寬度係10mm，因此通氣區帶36之平均深度DV係0.2mm。
使用實例1之殼體30形成的樣本S之分析部分因此具有25mm之長度及1mm之厚度(亦即，與分析區帶35尺寸對應)。首先針對分配區帶34計算L/D比。分配區帶34具有自分析區帶35之邊界35c至分配區帶34之水平底部表面34c之第一深度，該第一深度等於所計算流入導管7內徑(亦即，4mm)加上1mm。此深度自流入導管7之第二端22繼續達等於流入導管7之內徑(亦即，5mm)之距離。第一節段S1之L/D1係第一節段S1之長度LS1(其係5mm)除以第一節段S1之總體深度，該總體深度係1mm加1mm之分析深度加上5mm之流入導管內徑，L/D1等於5/7或0.71。
分配區帶底部現在係傾斜的，較佳地為60度直至其與分析區帶底部相交為止。知曉分配區帶34之底部表面34c與分析區帶之底部端35b之間的相交角度係60°，第二節段S2之傾斜部分將在自點84起3.5mm之後的點86處與分析區帶之底部相交，其中沿著84之最大深度加上沿著86之最大深度兩者除以2可經計算為(7+1)/2=4mm。因此，第二節段S2之L/D2係第二節段之長度LS2(其係3.5mm)除以第二節段S2之所計算深度，L/D2等於 3.5/4或0.87。
第三節段S3具有僅等於分析區帶35之深度(亦即，1mm)之深度及與分析區帶35之縱向表面之原始所計算25mm之剩餘長度(亦即，25mm-8.5mm=16.5mm)對應之長度LS3。第三節段S3之L/D3因此係16.5。
經過計算而能設計出此樣本殼體30之第四節段S4對應於通氣區帶36。第四節段S4之長度(亦即，通氣區帶36之長度)係未知的且由其與所有節段之L/D總和大於25之規則的符合度來判定。舉例而言，若在具有0.2mm之深度之情況下通氣區帶之長度係2mm，則此將產生10之L/D4值，且因此樣本S之所有節段之L/D比之總和(亦即，0.71+0.87+16.5+10)將係28。當此總和大於25時，顯然2mm之通氣區帶36長度對於此實例將係可接受的。在此實例中，通氣區帶36長度經選擇為係5mm且如此總和(L/D)=43在所有經濟可能性之範圍內(亦即，25<總和(L/D)<50)。
如此，展示每一節段之長度可與所量測的一樣小且仍提供必要輸出。較小節段對於設計者而言係合意的以符合個別節段L/D之值不可在自流入導管7至氣體耦合器2之方向上減小的準則。
考量介於9至12之間的必要質量比，此實例之樣本室3具有大致57g之質量之殼體30及具有大致9.4g之質量之蓋板，以用於6g樣本之取出及冷硬(亦即，11.1之質量比)。
實例1表示本發明之尤其較佳實施例。
實例2
根據圖1至圖6機械加工鋁之樣本殼體30。分析區帶35在分配區帶34上面具有0.8mm之均勻深度DA。分析區帶35之長度LA經選擇為係32mm以容納4個分析點。
分析區帶35之寬度WA在具有剖面之稍微錐形化之情況下類似地經選擇為係10mm，使得最大橫截面積(亦即，深度乘以寬度)係朝向浸入方向I。因此，位於浸入方向I上且更特定而言接近入口導管7之分析區帶35之最大橫截面積係8mm2(亦即，0.8mm之深度乘以10mm之寬度)。由於流入導管7之橫截面積介於分析區帶35之橫截面積之0.5倍與2倍之間，因此流入導管7之橫截面積可介於4mm2與16mm2之間。流入導管7係石英管。因此，流入導管7之內徑介於2.5mm與5.1mm之間。針對此實例，流入導管7具有4mm之內徑(亦即，12.6mm2之橫截面積)。由於流入導管7之橫截面積介於分配區帶34之最大橫截面積之0.20倍與0.70倍之間，因此具有舍入的分配區帶34之橫截面積可介於大致18mm2與63mm2之間。分配區帶34之底部表面34c之第二部分與分析區帶35之底部端35b以60°之角度相交。
通氣區帶36之橫截面積在最大區處係0.8mm2。由於分析區帶35之寬度係10mm，因此通氣區帶36之平均深度DV係0.2mm。
使用實例1之殼體30形成的樣本S之分析部分因此具有32mm之長度及0.8mm之厚度(亦即，對應於分析區帶35尺寸)。首先針對分配區帶34計算L/D比。分配區帶34具有自分析區帶35之邊界35c至分配區帶34之水平底部表面34c之第一深度，該第一深度等於所計算流入導管7內徑(亦即，4mm)加上1mm。此深度自流入導管7之第二端22繼續達等於流入導管7之內徑(亦即，4mm)之距離，然而其他距離係可能的。第一節段S1之L/D1係第一節段S1之長度LS1(其係4mm)除以第一節段S1之總體深度，該總體深度係0.8mm加1mm之深度加上4mm之流入導管內徑，L/D1等於4/5.8或0.69。
分配區帶底部現在係傾斜的，較佳地為60度直至其與分析區帶底部相交為止。知曉分配區帶34之底部表面34c與分析區帶之底部端35b之間的相交角度係60°，第二節段S2之傾斜部分將在距線84為2.9mm之距離之線86處與分析區帶之底部相交，其中沿著84之最大深度加上沿著86之最大深度兩者除以2可經計算為(5.8+0.8)/2=3.3。因此，第二節段S2之L/D2係第二節段之長度LS2(其係2.9mm)除以第二節段S2之總體深度，L/D2等於2.9/3.3或0.88。
第三節段S3具有僅等於分析區帶35之深度(亦即，2mm)之深度及與分析區帶35之縱向表面之原始所計算32mm之剩餘長度(亦即，32mm-6.9mm=25.1mm)對應之長度LS3。第三節段S3之L/D3因此係31.4。
經過計算而能設計出此樣本殼體30之第四節段S4對應於通氣區帶36。第四節段S4之長度(亦即，通氣區帶36之長度)係未知的且由其與所有節段之L/D總和大於25之規則的符合度來判定。舉例而言，若在具有0.2mm之深度之情況下通氣區帶之長度係2mm，則此將產生10之L/D4值，且因此樣本S之所有節段之L/D比之總和(亦即，0.69+0.88+31.4+10)將係43，其在所有經濟偏好之範圍內。(亦即，25<總和(L/D)<50)。
如此，展示每一節段之長度可與所量測的一樣小且仍提供必要輸出。較小節段對於設計者而言係合意的以符合個別節段L/D之值不可在自流入導管7至氣體耦合器2之方向上減小的準則。
熟習此項技術者依據以上實例可理解，因此可基於殼體30之尺寸而計算金屬樣本S之所有尺寸。
可在其中採用先前技術之正常習用取樣裝置之所有取樣應用中使用探針10且尤其係樣本室3。鑒於係非常快速之熱金屬程序最佳地理解本發 明之優點且金屬之過處理及/或熱之過處理就時間及材料而言可產生可已由容易可用之金屬化學性質在程序位置處避免之高額外費用。
本發明藉由提供滿足以下要求之熱金屬之經凝固樣本而提供針對先前技術之缺點之解決方案：- 金屬樣本，其在光學發射光譜儀上經分析，- 固體金屬樣本，其不具有氣體孔隙率及熔渣截留，- 平坦的按原樣式(as-retrieved)分析表面，其不具有固定自表面至OES之陽極之距離的流體流動線路，- 無氧化之樣本分析表面，- 均質金屬樣本，其垂直於該分析平面具有最大厚度以消除金屬及非金屬偏析之區，- 樣本分析表面，其橫跨大致10mm×30mm且因此提供足以獲得至少2個、較佳地4個火花之表面積，及- 樣本表面，其位於與所取樣金屬冷硬至其中之樣本殼體相同之平面中，使得樣本分析表面之平面在不具有中斷之情況下在兩個表面方向上藉由樣本殼體30(亦即，脊部39)以小於0.1mm之變化延伸。
熟習此項技術者將瞭解，可在不背離本發明之寬廣發明性概念之情況下對上文所闡述之實施例做出改變。因此，應理解，本發明不限於所揭示之特定實施例，而是意欲涵蓋在如由隨附申請專利範圍界定的本發明之精神及範疇內之修改。

Claims (19)

  1. 一種用於自熔融金屬浴、尤其係熔鐵獲取樣本之取樣器，該取樣器包括：載管，其具有浸入端；樣本室總成，其配置於該載管之該浸入端上，該樣本室總成包括蓋板及殼體，其特徵在於該殼體包含：浸入端及相對端，該浸入端具有用於流入導管之第一開口，該相對端具有用於氣體耦合器之第二開口；及第一面，其在該浸入端與該相對端之間延伸，該第一面具有第一凹陷部以及第二凹陷部，該第一凹陷部接近該浸入端，該第一凹陷部係分析區帶且該第二凹陷部係通氣區帶，該分析區帶之一部分上覆於與該第一開口直接流體連通且經組態以自該流入導管接收該熔鐵之分配區帶上，其中該分析區帶之深度係0.5mm至1.5mm，其中該蓋板與該殼體經組態以被組裝在一起而形成包含該分配區帶、該分析區帶及該通氣區帶之樣本腔，其中經組裝之該蓋板與該殼體經組態以使其中所接收之該熔鐵冷硬為經凝固白口結構金屬樣本，使得該經凝固白口結構金屬樣本之分析表面位於第一平面中，且其中該第一開口及該第二開口與該第一平面間隔開，及其中該樣本室之質量與收集在該樣本室內之熱金屬之質量之比率在9至12之範圍內。
  2. 如請求項1之取樣器，其中該樣本腔與該第一開口及該第二開口沿著共同縱向軸線對準。
  3. 如請求項1或2之取樣器，其中該分析區帶、該分配區帶及該通氣區帶經結構化為複數個相連節段，每一節段具有長度與深度比，該複數個節段之該等長度與深度比之總和大於25。
  4. 如請求項1或2之取樣器，其中該分配區帶、該分析區帶及該通氣區帶經結構化為複數個相連節段，每一節段具有長度與深度比，該等節段之該等長度與深度比隨著距該第一開口之距離增加而連續地增加。
  5. 如請求項1或2之取樣器，其中在自該分配區帶之端朝向該第二開口延伸的該熔鐵之流動方向上該樣本腔之至少一部分不存在寬度尺寸之增加。
  6. 如請求項1或2之取樣器，其中該分析區帶及該通氣區帶之總長度介於20mm與50mm之間。
  7. 如請求項1或2之取樣器，其中該分析區帶在該分配區帶上面具有一致的深度。
  8. 如請求項1或2之取樣器，其中該分析區帶之至少一部分之橫截面積在該熔鐵之流動方向上逐漸錐形化。
  9. 如請求項1或2之取樣器，其中該通氣區帶之橫截面積在該熔鐵之流動方向上逐漸錐形化。
  10. 如請求項1或2之取樣器，其中該蓋板佔該樣本室之該質量之10%至20%。
  11. 如請求項1或2之取樣器，其中沿著垂直於縱向軸線之平面截取的該流入導管之橫截面積介於該分配區帶之橫截面積之0.20倍與0.70倍之間。
  12. 如請求項1或2之取樣器，其中該分配區帶之底部表面與該分析區帶之閉合底部端以介於40°與90°之間的角度相交。
  13. 如請求項1或2之取樣器，其中該蓋板包含經組態以在該蓋板與該殼體之間提供實質上氣密密封之密封部件。
  14. 如請求項1或2之取樣器，其中該蓋板藉由金屬夾具固定至該殼體以形成該樣本室。
  15. 如請求項1或2之取樣器，其中該第一開口及該第二開口係形成於該樣本腔中之僅有開口，該流入導管之一端固定在該第一開口內且該氣體耦合器之一端固定在該第二開口內。
  16. 如請求項1或2之取樣器，其中沿著垂直於縱向軸線之平面截取的該流入導管之橫截面積介於該分析區帶之橫截面積之0.5倍與2倍之間。
  17. 如請求項1或2之取樣器，其中該流入導管、該分配區帶、該分析區帶、該通氣區帶及該氣體耦合器以此次序在該熔鐵之流動方向上依序地配置。
  18. 如請求項1或2之取樣器，其中該殼體之該第一面包含自其突出且環繞該通氣區帶、該分析區帶及該分配區帶之脊部。
  19. 如請求項18之取樣器，其中當該蓋板與該殼體被組裝在一起時，該蓋板沿著該第一平面抵靠該殼體之該脊部齊平座落。
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