TWI668045B - 高純度氣體純化器 - Google Patents

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Abstract

描述的是用於純化腐蝕性氣體(例如鹵素氣體或鹵化物氣體)和非腐蝕性氣體(例如氫和惰性氣體)的高純度氣體純化器、製作該氣體純化器的方法、使用該氣體純化器的方法。氣體純化器包括由鎳或不鏽鋼所做的殼罩。在殼罩裡，氣體純化器包括純化器樹脂，其包括披覆到基質上的修改劑。氣體純化器進一步包括多孔性鎳隔膜，其位在裝置的入口和出口。入口和出口能夠流體連通於外部固定件。

Description

高純度氣體純化器
本發明大致針對用於移除可以存在於腐蝕性氣體(例如鹵素 或鹵化物氣體)和非腐蝕性氣體(例如氫)中之分子態污染物、溼氣、顆粒、揮發性金屬、碳氫化物的氣體純化器。於一具體態樣，氣體純化器包括：鎳殼罩；鎳入口端蓋和鎳出口端蓋，該等端蓋各具有在殼罩外部的流體配件，其具有密封表面以密封性耦合於外部固定件；純化器樹脂，其居中配置在鎳殼罩裡；以及入口和出口多孔性鎳隔膜，其座落在端蓋和純化器樹脂之間。
半導體製造作業要求晶圓表面是盡可能的乾淨。高純度的鹵 化氫氣體、液態鹵化氫和其他腐蝕性氣體乃利用於半導體工業之像是清潔反應器管線和清潔托座的製程。鹵化氫氣體和其他腐蝕性氣體也可以在微電路的製造中使用作為蝕刻劑。
先前技藝所教導的方法未必符合今日半導體工業之客戶的 純度要求。持續須要製備超高純度的鹵素和鹵化物氣體，包括鹵化氫、非金屬鹵化物和有機鹵化物，以符合半導體工業之新的純化需求。附帶而言，須要製備超高純度的非腐蝕性氣體，例如氫和惰性氣體。
本發明有關用於移除可以存在於鹵素或鹵化物氣體中之分 子態污染物、溼氣、顆粒、揮發性金屬、碳氫化物的氣體純化器，以及有關製作和使用該氣體純化器的方法。本發明進一步關於可以存在於氫和惰性氣體中之分子態污染物、溼氣、顆粒的純化。
依據本發明的版本，提供的是氣體純化器，其包括：鎳殼罩； 鎳入口端蓋和鎳出口端蓋，該等端蓋各具有在殼罩外部的流體配件，其具有密封表面以密封的耦合於外部固定件；純化器樹脂，其居中配置在鎳殼罩裡；以及入口和出口多孔性鎳隔膜，其座落在端蓋和純化器樹脂之間。
於進一步相關的版本，純化器樹脂可以是披覆材料，其披覆 到多孔性碳支持物上或多孔性氧化鋁支持物上。披覆材料可以是鹵化鎂或氟化物鹽類。披覆材料的濃度可以是大約5到75重量%、10~40重量%、或15重量%到30重量%。殼罩、端蓋和流體配件在面對流體的表面上可以具有小於大約15微平均粗糙度(micro Ra)的表面完工度。流體配件可以由焊接到鎳端蓋的不鏽鋼所形成。氣體純化器可以進一步包括介質分隔物，其座落在殼罩裡而在入口和出口多孔性鎳隔膜之間以分開二個純化器樹脂床。
於其他相關的版本，提供的是氣體純化器，其包括基底，該 基底具有入口埠和出口埠，並且可選用的建構成可移除的固定於外部固定件的表面。氣體純化器進一步包括：長形外殼，其在第一末端上連接到基底並且在第二末端上被包封；以及長形鎳內殼，其配置在外殼裡而其間有間隙，而內殼的第一末端流體連通於入口埠，內殼的第二末端流體連通於間隙，並且間隙流體連通於出口埠。氣體純化器進一步包括：入口和出口多孔性鎳隔膜，其座落在內殼裡，而入口隔膜位置靠近內殼的第一末端， 出口隔膜位置靠近內殼的第二末端；以及純化器樹脂，其配置在入口和出口多孔性鎳隔膜之間。
於進一步相關的版本，外殼可以是不鏽鋼或鎳。樹脂可以是 第I或II族鹵化物鹽類，其披覆到多孔性碳支持物上。氣體純化器可以進一步包括介質分隔物，其座落在殼罩裡而在入口和出口多孔性鎳隔膜之間以分開二個純化器樹脂床。內殼、外殼、入口埠和出口埠在面對流體的表面上可以具有小於大約15微Ra的表面完工度。
於其他相關的版本，提供的是純化氣體的方法，其包括：提 供氣體純化器；將包含污染物的氣體引入氣體純化器裡，該氣體行經氣體純化器的流動路徑是從入口埠或端蓋、經過入口多孔性鎳隔膜、純化器樹脂、出口多孔性鎳隔膜而到出口埠或端蓋，污染物則維持在隔膜和純化器樹脂裡；以及從出口埠或端蓋重新獲得純化自污染物的氣體。氣體可以是腐蝕性氣體，例如鹵化氫氣體或鹵素氣體。純化器樹脂可以是鹵化鎂，其披覆到多孔性碳支持物上。於其他版本，氣體可以是非腐蝕性氣體，例如氫和惰性氣體。
於進一步相關的版本，提供的是製作氣體純化器的方法，其 包括：使多孔性材料暴露於包含披覆物質的溶液；加熱多孔性材料和披覆物質以生成純化器樹脂；以及將純化器樹脂放入氣體純化器裡。方法進一步包括：藉由提供純化的氣體流動到入口埠或端蓋，使純化的氣體移動經過純化器樹脂並且從出口埠或端蓋出來，而調製純化器樹脂；以及藉由提供惰性氣體流動到入口埠或端蓋，使惰性氣體移動經過純化器樹脂並且從出口埠或端蓋出來，而清洩純化器樹脂。
100‧‧‧氣體純化器
110‧‧‧鎳殼罩
120‧‧‧鎳入口端蓋
125‧‧‧入口流體配件
130‧‧‧鎳出口端蓋
135‧‧‧出口流體配件
140‧‧‧入口多孔性鎳金屬隔膜
145‧‧‧出口多孔性鎳金屬隔膜
150‧‧‧介質腔室
170‧‧‧入口埠
175‧‧‧出口埠
180‧‧‧介質分隔物
200‧‧‧氣體純化器
205‧‧‧基底
210‧‧‧外殼
215‧‧‧內殼
230‧‧‧間隙
240‧‧‧入口多孔性鎳金屬隔膜
245‧‧‧出口多孔性鎳金屬隔膜
250‧‧‧介質分隔物
260‧‧‧栓孔
270‧‧‧入口埠
275‧‧‧出口埠
從本發明以下所附圖式所示範之範例性具體態樣的更特定敘述，前面所言將變得明白，其中圖式裡的相似參考字符在全篇不同的圖中是指相同的零件。圖式未必按照比例，而是強調於示範本發明的具體態樣。
圖1A是依據本發明一版本之氣體純化器的截面圖。
圖1B是依據本發明一版本之氣體純化器的立體圖。
圖2A是依據本發明一版本之氣體純化器的截面圖。
圖2B是依據本發明一版本之氣體純化器的立體圖。
雖然本發明將參考其範例性具體態樣來特別顯示和描述，不過熟於此技藝者將了解可以在形式和細節上於當中做出多樣的改變，而不偏離本發明由所附請求項涵蓋的範圍。
雖然描述多樣的組成和方法，不過要了解本發明不限於所述之特殊的分子、組成、設計、方法或協定，因為這些可加以變化。也要了解用於本敘述的詞彙只是為了描述特殊的版本，而不打算限制將僅由所附請求項來限制之本發明的範圍。
也必須注意如在此和所附申請專利範圍所用的，單數形式「一」和「該」包括對於複數的參考，除非上下文明確另有所指。因此，舉例而言，對於「鎳殼罩」的參考乃參考一或更多個鎳殼罩元件和熟於此技藝者所知的等同者……。除非另有定義，在此所用的所有技術和科學用語具有與此技藝中之一般技術者所通常理解的相同意義。類似或等同於在此所述的 方法和材料可以用於實施或測試本發明的諸多版本。在此提及的所有出版品乃整個併入以為參考。在此都不是要解讀成承認本發明由於先前發明而不宣稱早於此種揭示。「可選用的」(optionally)意謂後續描述的事件或情況可以發生或不發生，並且該敘述包括事件發生的例子和事件不發生的例子。 在此所有的數值可以由「大約」(about)一詞所修飾，不論是否有明確指出。「大約」一詞一般而言是指熟於此技藝者會視為等同於所述數值(亦即具有相同的功能或結果)的數字範圍。於某些版本，「大約」一詞是指所述數值的±10%；而於其他版本，「大約」一詞是指所述數值的±2%。雖然組成和方法是以「包括」(comprising)多樣的構件或步驟來描述(其解讀成意謂「包括但不限於」)，不過組成和方法也可以「基本上由多樣的構件和步驟所構成」或「由多樣的構件和步驟所構成」，而此種詞彙應解讀成定義基本上封閉的構件群組。
以下是本發明之範例性具體態樣的敘述。
圖1A和1B分別是依據本發明一版本之氣體純化器的截面圖和立體圖。氣體純化器100包括全鎳殼罩110。鎳入口端蓋120具有入口流體配件125，並且鎳出口端蓋130具有出口流體配件135。替代而言，氣體純化器100可以包括全不鏽鋼殼罩和不鏽鋼端蓋。雖然流體配件125、135在圖1A和1B中顯示成公配件，但是也可以建構成母配件或另一組態。入口流體配件125提供入口埠170，並且出口流體配件提供出口埠175。純化器100進一步包括入口多孔性鎳金屬隔膜140或篩網和出口多孔性鎳金屬隔膜145或篩網。包含純化器樹脂(未顯示)的介質腔室150定位在入口多孔性鎳金屬隔膜140或篩網和出口多孔性鎳金屬隔膜145或篩網之間。一或更多 個純化器樹脂床可以包括在介質腔室150裡。第一床的純化器樹脂可以藉由可選用的介質分隔物180而與第二床的純化器樹脂分開。
氣體純化器100可以定位成與氣體純化過程或半導體製程的其他構件共線。流體配件125、135可以具有填函密封表面，其提供對於連接到氣體純化器100的其他構件之不漏流體的連接。此外，流體配件125、135可以由鎳所形成，或者可以由焊接到鎳端蓋120、130的不鏽鋼所形成。
氣體純化器100可以藉由將鎳入口端蓋120和入口多孔性鎳金屬隔膜140焊接到鎳殼罩110的第一部分而做成。純化器材料或前驅材料可以放在鎳殼罩110中而在入口多孔性鎳金屬隔膜140的頂部上。鎳出口端蓋130和出口多孔性鎳金屬隔膜145或篩網可以焊接到鎳殼110的第二部分，以將純化器材料(未顯示)密封於鎳殼罩的介質腔室150中。
圖2A和2B分別是依據本發明一版本之氣體純化器的截面圖和立體圖。氣體純化器200包括基底205，其具有入口埠270和出口埠275。 基底可以建構成可移除的固定於外部固定件(例如氣體歧管、氣體供應來源或處理腔室)的表面。基底205包括栓孔260。栓孔260是可選用的，並且可以用於可移除的將氣體純化器附接到外部固定件。栓孔可以做得符合多樣的規格，包括SEMI F86-0304。基底可以包括c密封以不漏流體的連接到其他構件。基底可以由不鏽鋼所做成，包括316L不鏽鋼。
氣體純化器200進一步包括長形外殼210，其在第一末端上連接到基底205並且在第二末端上被包封。長形內殼215配置在外殼裡，並且在內殼215和外殼210的外部表面之間提供間隙230。內殼215流體連通於在第一末端上的入口埠270並且流體連通於在第二末端上的間隙230。間 隙230流體連通於出口埠275。氣體純化器200進一步包括入口多孔性鎳隔膜240和出口多孔性鎳隔膜245。在內殼215裡和在隔膜240、245之間的是介質分隔物250。
外殼210和內殼215可以由鎳所形成，例如鎳200、商用等級鎳。替代而言，外殼210可以由不鏽鋼所形成，例如316L不鏽鋼。為了減少氣體純化器的腐蝕，氣體純化器接觸被水氣所污染之氣體的表面可以由鎳所做成。
入口多孔性鎳隔膜140、240和出口多孔性鎳隔膜145、245可以是高孔洞性隔膜或篩網。舉例而言，金屬隔膜元件描述於1991年3月12日申請的美國專利第5,114,447號、1994年7月27日申請的美國專利第5,487,771號、2007年12月10日申請的美國專利第7,534,287號、2010年6月16日申請的美國專利第8,932,381號、2012年1月24日申請的美國專利申請案第13/982,936號；其教導併入以為參考。
介質分隔物180、250可以是介質維持性多孔性隔膜，其分開第一床的純化器樹脂(未顯示)和第二床的純化器樹脂(未顯示)。雖然一個分隔物顯示於圖1A和2A，不過可以使用多於一個的分隔物。舉例而言，介質分隔物描述於2013年2月8日申請的國際專利申請案第PCT/US2013/025239號、2014年5月23日申請的國際專利申請案第PCT/US2014/039351號，其教導併入以為參考。介質分隔物250的位置可以變化，此視包括於內殼215中的介質比例而定。
純化器介質或純化器樹脂可以是修改劑的組合(例如第I或II族鹵化物鹽類)，其披覆到基質(例如氧化鋁或活性碳)上。純化器介質的選 擇乃取決於所要純化的氣體。對於腐蝕性氣體的純化而言，純化器介質較佳而言包括單層的純化器床。二種純化器介質可以包括於氣體純化器中而作為二個分開的介質床，其可以由介質分隔物所分開。舉例而言，設計成從氣體移除揮發性金屬之第一床的純化器介質可以與設計成從氣體移除溼氣之第二床的純化器介質分開。替代而言，純化器介質可以是二或更多種不同介質的混合床。純化介質基質包括活性碳、氧化鋁、氧化鋯、二氧化鈦、沸石、氧化鋯。一種基質或二或更多種基質的組合可以用於生成純化器介質。於某些情形，純化介質可以包括沒有披覆的基質。表1列出了鹵素、鹵化物、有機鹵化物和其他的鹵化過程氣體(例如鹵化矽烷)，以及對應的範例性純化器介質，包括披覆/修改劑和基質。
*元素性溴是液體。溴或可供應成氣體混合物，舉例而言混在氦、氮或氬中。
氣體純化器100、200也可以包括一或更多個純化器樹脂床，以純化惰性或非腐蝕性氣體和半氣體。舉例而言，氫、氬、氦、氮或可利用單獨或組合包括了沸石(結晶材料)、活性碳(非晶質材料)、催化性材料(結晶的和非晶質材料二者的組合)的介質而純化。舉例而言，氫和惰性氣體可以使用包括沸石、活性碳、鎳催化劑的介質來純化。
對於基質之修改劑的濃度範圍可以從5重量%到75重量%、10~40%重量、或15~30%重量。舉例而言，在高表面積碳化基質上之濃度等於或大於15重量%但小於或等於20重量%的鹵化鎂鹽類是有效的。以進一步範例來說，在高表面積碳化或氧化鋁基質上之濃度等於或大於15重量% 但小於或等於30重量%的氟化物鹽類是有效的。
基質的表面積可以為每公克200~1200平方公尺、每公克500~1000平方公尺或每公克大約1000平方公尺。
純化氣體(舉例而言為溴化氫(HBr)氣體)的的方法可以包括以下步驟或動作：(a)使包含污染物(包括水氣)的HBr氣體來源流動到HBr純化器(舉例而言為氣體純化器100或200，其包含沉積在高表面積碳化支持物上之第II族溴化物鹽類的純化器樹脂)的入口；(b)使包含污染物的HBr氣體通過純化器；以及(c)從HBr純化器的出口移除純化的HBr氣體，該純化的HBr氣體所包含的水氣要比在純化器入口的HBr氣體來得少。
相較於離開具有包含在傳統鋼殼罩中的純化器材料之氣體純化器的純化氣體，離開具有包含在鎳殼罩中的純化器材料之氣體純化器的純化氣體將具有較低的金屬含量。舉例而言，從具有包含在鎳殼罩中的純化器材料之氣體純化器出口離開的純化HBr氣體所具有的水氣體積含量小於大約1ppm(每百萬的份數)。於某些情形，純化之HBr的水氣體積含量可以小於100ppb(每十億的份數)。純化之HBr氣體的溼氣含量可以使用傅立葉轉換紅外線(Fourier Transform Infrared，FTIR)光譜儀或腔穴環下光譜儀(cavity ring down spectroscopy，CRDS)來決定。
HBr氣體可以在純化之前和之後採樣達預定量的時間以測量金屬含量。起泡器可以用於捕捉HBr氣體的樣本，並且可以由感應耦合電漿質譜儀(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)來進行分析。各式各樣的微量金屬可以在一次掃描中做監測。低偵測敏感度可以藉由預先濃縮樣本、使用背景抑制和分離欄柱、在具有化學過濾器之受控制 的無塵室環境中來完成測試而達成。
表2顯示利用披覆到活性碳基質上的MgCl2介質以從水氣來純化樣本氣體的目前效能資料。
表3顯示利用披覆到活性碳基質上的MgBr2介質以移除金屬來純化HBr氣體的目前效能資料。
依據本發明，製作氣體純化器100(舉例而言為HBr氣體純化器)之本體的方法包括以下步驟或動作：(a)將披覆了溴化鎂的碳材料放入第一純化器殼罩次總成裡，該次總成包括鎳殼、多孔性鎳金屬隔膜、鎳端蓋；以及(b)將包括鎳金屬隔膜和鎳金屬端蓋的第二純化器殼罩次總成焊接到第一鎳純化器殼罩次總成的鎳殼部分，而披覆了溴化鎂的碳材料包含在鎳殼裡。純化器可以具有包括入口和出口配件、入口和出口蓋、殼、入口 和出口多孔性隔膜等構件。純化器構件包括99%重量或更多的鎳金屬，並且一或更多個構件可以焊接在一起。
依據本發明，製作氣體純化器介質或樹脂(舉例而言用於HBr氣體純化器)的方法包括以下步驟或動作：(a)在流動的乾燥純化氮氣中加熱以活化在鎳殼罩中披覆了溴化鎂的碳材料，然後在惰性氣體中使活化之披覆了溴化鎂的碳材料冷卻到室溫；以及(b)在純化的溴化氫氣體組成物中來調製來自步驟(a)的活化之披覆了溴化鎂的碳材料。調製來自步驟(a)的活化之披覆了溴化鎂的碳材料可以加熱而在純化的溴化氫氣體組成物中發生。
可以允許MgBr2的水性或甲醇性溶液接觸多孔性碳支持物。在碳支持物材料被披覆之後，披覆的材料可以在真空中乾燥，或者在室溫下流動乾燥的N2大約一小時、然後在60~80℃加熱再一小時來乾燥。 在初步乾燥之後，披覆的碳材料可以裝載到純化器本體裡並且以加熱來活化。舉例而言，加熱可以是在流動的乾燥純化氮氣中、溫度範圍在大約150℃到大約300℃大約8小時，然後材料可以冷卻到室溫。披覆的碳材料(浸滲了MgBr2或其溶劑化物的碳支持物)然後可以在室溫下和/或藉由排氣/填充(Vent/Fill)法而從外部來對純化器加熱，使用純化的HBr蒸氣(使用可得自Entegris公司的另一HBr純化器而移除了溼氣的HBr氣體)，而在純化和/或加熱的溴化氫氣體組成物中來調製。以HBr做調製之期間的活化材料溫度可以用接觸殼罩外面的溫度探針來測量。調製的純化器可以後續用惰性氣體來清洩，還可選用的做加熱，以移除殘餘的調製性HBr到安全的濃度。
入口流體配件和出口流體配件可以加工做到鎳端蓋或焊接到鎳端蓋。入口流體配件密封填函表面和出口流體配件密封填函表面可以具有15微英吋Ra或更小的表面完工度。於某些情形，入口流體配件填函表面和出口流體配件填函表面可以具有5微英吋Ra或更小的表面完工度。 純化器殼和端蓋的流體接觸表面也可以具有15微英吋Ra或更小的表面完工度。於某些情形，純化器殼和端蓋的流體接觸表面可以具有5微英吋Ra或更小的表面完工度。
可以用於殼罩和隔膜之鎳金屬所包括的組成為99重量%的Ni或更多。可以用於殼罩的鎳金屬範例是Ni 200。
在參考大於或等於0.003微米之最具穿透性的顆粒尺寸下，來自純化器的多孔性鎳隔膜出口可以具有大於99.9999%之所有顆粒的顆粒維持移除率。
鎳篩網或鎳多孔性隔膜所可以具有的篩孔或孔洞尺寸乃小於基於碳之支持物樹脂材料的尺寸，如此則純化器樹脂維持成包含在殼罩裡。
雖然本發明已經相對於一或更多個實施例來顯示和描述，但是熟於此技藝的其他人士在基於閱讀和理解本說明書和所附圖式時將想到等同的變更和修改。本發明包括所有此種修改和變更，並且僅受限於以下請求項的範圍。附帶而言，雖然本發明的特殊特色或方面可以已經僅相對於幾個實施例當中一者來揭示，不過此種特色或方面可以如任何給定或特殊之應用所想要和有利的而與其他實施例的一或更多個其他特色或方面做組合。此外，就「包括」、「具有」、「有」、「帶有」或其變化等詞在【實施方 式】或申請專利範圍中所使用的程度來說，此種用語打算是以類似於「包含」一詞的方式而為涵括性的。而且，「範例性」一詞只是意謂範例，而非最好者。也要體會在此所示的特色和/或元件是為了簡單和容易理解而以相對於彼此的特殊尺度和/或指向來示範，並且真正的尺度和/或指向可以實質不同於在此所示範者。
雖然本發明已經以相當多的細節而參考其特定版本來描述，不過可能有其他的版本。因此，所附請求項的精神和範圍不應受限於本說明書所包含的敘述和版本。
在此引證之所有專利、公開案、參考文件的教導則整個併入以為參考。

Claims (8)

  1. 一種氣體純化器，其包括：鎳殼罩；鎳入口端蓋和鎳出口端蓋，該等入口和出口端蓋附接到該殼罩的相對末端，該等入口和出口端蓋各具有在該殼罩之外部的流體配件，其具有密封表面以密封的耦合於外部固定件；純化器樹脂，其居中配置在該鎳殼罩裡；入口多孔性鎳隔膜，其座落在該入口端蓋和該純化器樹脂之間；出口多孔性鎳隔膜，其座落在該出口端蓋和該純化器樹脂之間；以及介質分隔物，其座落在該殼罩裡而在該等入口和出口多孔性鎳隔膜之間。
  2. 如申請專利範圍第1項的氣體純化器，其中該純化器樹脂是披覆材料，其披覆到多孔性碳或氧化鋁支持物上。
  3. 如申請專利範圍第1項的氣體純化器，其中該等流體配件是由焊接到該等端蓋的不鏽鋼所形成。
  4. 一種氣體純化器，其包括：基底，其具有入口埠和出口埠，並且可選用的建構成可移除的固定於外部固定件的表面；長形外殼，其在第一末端上連接到該基底並且在第二末端上被包封；長形鎳內殼，其配置在該外殼裡而其間有間隙，該內殼的第一末端流體連通於該入口埠，該內殼的第二末端流體連通於該間隙，該間隙流體連通於該出口埠； 入口多孔性鎳隔膜，其座落在該內殼裡並且位置靠近該內殼的該第一末端；出口多孔性鎳隔膜，其座落在該內殼裡並且位置靠近該內殼的該第二末端；純化器樹脂，其配置在該等入口和出口多孔性鎳隔膜之間；以及介質分隔物，其座落在該內殼裡而在該等入口和出口多孔性鎳隔膜之間。
  5. 如申請專利範圍第4項的氣體純化器，其中該外殼是不鏽鋼。
  6. 如申請專利範圍第4項的氣體純化器，其中該外殼是鎳。
  7. 如申請專利範圍第4項的氣體純化器，其中該純化器樹脂是氟化物鹽類，其披覆到多孔性碳或氧化鋁支持物上。
  8. 一種純化氣體的方法，其包括：提供如申請專利範圍第1或4項的氣體純化器；將包含污染物的氣體引入該氣體純化器裡，該氣體行經的流動路徑是從該入口埠/端蓋、經過該入口多孔性鎳隔膜、該純化器樹脂、該出口多孔性鎳隔膜而到該出口埠/端蓋，該污染物則維持在該等隔膜和純化器樹脂裡；以及從該出口埠/端蓋重新獲得純化自污染物的該氣體。
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