TWI666231B - 純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，包含：提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含低聚物及四氫呋喃；將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解於六氟異丙醇中，以形成聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中低聚物也會溶解於六氟異丙醇中；以及使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液於一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出高純度的聚對苯二甲酸丁二醇酯，絕大部分的低聚物仍溶於六氟異丙醇中，其中溫度為20℃至35℃，壓力為900psi至1400psi。另提供一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置。

Description

純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法及裝置
本發明係有關於純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法及裝置。
目前商用的聚對苯二甲酸丁二醇酯通常含有反應不完全的低聚物(如環狀低聚物)及副產物四氫呋喃。然而低聚物及四氫呋喃對於聚對苯二甲酸丁二醇酯的後續加工製程，如染色及射出成型製程，會造成不良的影響。因此，亟需一種能夠有效純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法。
本發明的目的在於提供一種有效且迅速的聚對苯二甲酸丁二醇酯的純化方法。透過使用六氟異丙醇有效溶解聚對苯二甲酸丁二醇酯及其所包含的少量低聚物及四氫呋喃，再進行二氧化碳反溶劑法，以析出聚對苯二甲酸丁二醇酯，而低聚物及四氫呋喃仍溶於六氟異丙醇中，從而達到純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的目的。
本發明提供一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，包含：提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含低聚物；將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解於六氟異丙醇中，以形成聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中低聚物溶解於六氟異丙醇中；以及使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液於一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的低聚物仍溶於六氟異丙醇中，溫度為20℃至35℃，壓力為900psi至1400psi。
根據本發明之數個實施例，使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液在壓縮的二氧化碳中形成多個液滴。
根據本發明之數個實施例，聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比為約1wt%至約8wt%。
根據本發明之數個實施例，使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：析出多個聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒，且各顆粒的粒徑為約0.1微米至約0.4微米。
根據本發明之數個實施例，使溶液於溫度及壓力下接觸壓縮的二氧化碳的操作包含：供應聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液至具有壓縮的二氧化碳的高壓沉澱槽中。
根據本發明之數個實施例，方法更包含：使用超臨界的二氧化碳清洗純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。
根據本發明之數個實施例，上述溫度為22℃至26℃。
根據本發明之數個實施例，上述壓力為1100psi至1300psi。
根據本發明之數個實施例，初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯在聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的重量百分比為3wt%至6wt%。
本發明另提供一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置，包含：聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元，設置以供應聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液包含六氟異丙醇、聚對苯二甲酸丁二醇酯以及聚對苯二甲酸丁二醇酯的低聚物，聚對苯二甲酸丁二醇酯及低聚物溶解於六氟異丙醇中；以及二氧化碳供應單元，設置以供應壓縮的二氧化碳；高壓沉澱槽，連接聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元以及二氧化碳供應單元以分別接收聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液以及壓縮的二氧化碳，其中高壓沉澱槽設置以使聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸壓縮的二氧化碳，並析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的低聚物仍溶於六氟異丙醇中。
10‧‧‧容器
20‧‧‧二氧化碳鋼瓶
30‧‧‧壓力調節器
40‧‧‧循環冷卻器
50‧‧‧高壓泵
60‧‧‧高壓泵
70‧‧‧閥
80‧‧‧加熱器
90‧‧‧儲壓槽
100‧‧‧高壓沉澱槽
100a‧‧‧出口
110‧‧‧三向閥
120‧‧‧閥
130‧‧‧過濾裝置
140‧‧‧控溫裝置
150‧‧‧閥
160‧‧‧冰浴裝置
170‧‧‧氣體流量計
180‧‧‧噴嘴
190‧‧‧氣液分離裝置
190a、190b‧‧‧出口
200‧‧‧管路系統
D‧‧‧液滴
P‧‧‧粒子
S10、S20、S30‧‧‧步驟
U1‧‧‧聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元
U2‧‧‧二氧化碳供應單元
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之說明如下：第1圖繪示根據本發明數個實施例之一種純化聚對 苯二甲酸丁二醇酯的方法的流程圖。
第2圖繪示根據本發明數個實施例之一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置的示意圖。
第3圖繪示根據本發明實驗例之用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置的示意圖。
第4(a)至4(f)圖顯示本發明實驗例22至27之純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子的掃描電子顯微鏡圖像。
為了使本揭示內容的敘述更加詳盡與完備，下文針對了本發明的實施態樣與具體實施例提出了說明性的描述；但這並非實施或運用本發明具體實施例的唯一形式。在以下描述中，將詳細敘述許多特定細節以使讀者能夠充分理解以下的實施例。然而，可在無此等特定細節之情況下實踐本發明之實施例。在其他情況下，為簡化圖式，熟知的結構與裝置僅示意性地繪示於圖中。關於本文中所使用之「約」、「大約」或「大致」的用語一般通常係指數值之誤差或範圍約百分之二十以內，較佳地是約百分之十以內，更佳地則是約百分五之以內。文中若無明確說明，其所提及的數值皆視作為近似值，即如「約」、「大約」或「大致」所表示的誤差或範圍。本文中，當一元件被稱為「連接」或「耦接」至另一元件時，可以是一元件直接連接或耦接至另一元件；或是一元件與另一元件之間存在一或多個額外元件，亦即一元件經由一或多個額外元件而連接至另一元件。相對 的，當一元件被稱為「直接連接」或「直接耦接」至另一元件時，其間沒有額外元件存在。
如上所述，目前商用的聚對苯二甲酸丁二醇酯通常含有反應不完全的低聚物(如環狀低聚物)及副產物四氫呋喃。低聚物及四氫呋喃對於聚對苯二甲酸丁二醇酯的後續加工製程，如染色及射出成型製程，會造成不良的影響。其中，四氫呋喃的沸點低，分子量小，因此較容易去除，但低聚物的分子量較大，故較不容易去除。
因此，本發明提供一種有效且迅速的聚對苯二甲酸丁二醇酯的純化方法。透過使用六氟異丙醇有效溶解聚對苯二甲酸丁二醇酯及其所包含的少量低聚物，再進行二氧化碳反溶劑法，以析出聚對苯二甲酸丁二醇酯，而絕大部份之低聚物仍溶於六氟異丙醇中，從而達到純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的目的。以下將詳述此方法的各步驟的各種實施例。
第1圖繪示根據本發明數個實施例之一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法的流程圖。
在步驟S10中，首先提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒，初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒包含低聚物，例如環狀三聚物及環狀二聚物。在多個實施例中，初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒包含約0.5-3wt%的環狀三聚物及0.1-1.5wt%環狀二聚物。
在步驟S20中，將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解於六氟異丙醇中，以形成聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液 (PBT溶液)。初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒中的低聚物也會溶解於六氟異丙醇中，而形成PBT溶液。在數個實施例中，聚對苯二甲酸丁二醇酯在此PBT溶液中的重量百分比小於或等於8wt%，例如7wt%、6wt%、5wt%、4wt%、3wt%、2wt%或1wt%。根據多個實施方式，若聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比大於某一數值，例如為8wt%，則在後續步驟中析出的聚對苯二甲酸丁二醇酯的外型呈現不規則狀，而不利於進行後續的處理及製程。反之，若初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比低於某一數值，例如為1wt%，則整體的效能太低，可能不符經濟效益。在數個實施例中，PBT溶液中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比為3wt%至6wt%。在數個具體實施例中，PBT溶液中初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比為3.7wt%至5.3wt%。
接著，對溶液進行二氧化碳反溶劑法。詳細而言，在步驟S30中，使PBT溶液於一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，而大部分或全部的低聚物仍溶於六氟異丙醇中。更詳細而言，當溶液接觸壓縮的二氧化碳時，二氧化碳會迅速擴散至PBT溶液中，使其體積膨脹。如此一來，聚對苯二甲酸丁二醇酯在六氟異丙醇中的溶解度急遽下降，促使聚對苯二甲酸丁二醇酯藉由成核及成長而析出，而得到純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。此時，大部分的環狀低聚物仍溶於六氟異丙醇中，並未析出。在一些實施例中，有90wt%至99wt%的環狀二 聚物仍溶於六氟異丙醇中，並未析出。在一些實施例中，有65wt%至85wt%的環狀三聚物仍溶於六氟異丙醇中，並未析出。
在數個實施例中，上述步驟S30包含使PBT溶液在壓縮的二氧化碳中形成多個PBT溶液的液滴。
在數個實施例中，PBT溶液接觸壓縮的二氧化碳的時間小於或等於一分鐘，就可析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。在數個實施例中，溶液接觸壓縮的二氧化碳的時間小於或等於30秒，如25秒、20秒、15秒、10秒或5秒，就可析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。換言之，此製程的速度極快，製程的時間極短。
在多個實施方式中，所製備的純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯呈顆粒狀。在數個實施例中，純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯呈圓球或類圓球狀。例如，純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯的粒徑為0.05微米至2微米，如0.2微米、0.3微米、0.4微米、0.5微米、0.6微米、0.7微米、0.8微米或0.9微米。在一些實施例中，純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯的粒徑為約0.1微米至約0.4微米。
在數個實施例中，上述步驟S30包含供應PBT溶液至具有壓縮的二氧化碳的高壓沉澱槽中。步驟S30所述之溫度及壓力即為高壓沉澱槽內的溫度及壓力，其亦可稱操作溫度及壓力，或者系統溫度及壓力。
在數個實施例中，操作壓力為900psi至1400psi，例如1000psi、1100psi、1200psi或1300psi。根 據本發明的各種實施方式，當操作壓力越高，PBT溶液的膨脹率越大，則PBT溶液中溶質的溶解度越低。當操作壓力大於某一數值，例如大於1400psi或1300psi，則可能會使環狀低聚物跟著聚對苯二甲酸丁二醇酯一起析出，而無法有效純化聚對苯二甲酸丁二醇酯。反之，當操作壓力小於某一數值，例如小於900psi，則PBT溶液中的聚對苯二甲酸丁二醇酯可能無法析出。因此，存在一個適當的操作壓力範圍，即為900psi至1400psi。在數個實施例中，操作壓力為1100psi至1300psi。在數個具體實例中，操作壓力為1066psi至1234psi。
操作溫度將影響聚對苯二甲酸丁二醇酯的PBT溶液的體積膨脹率以及PBT成核析出的速率。在數個實施例中，操作溫度為20℃至35℃，如21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃或34℃。在數個實施例中，操作溫度為22℃至26℃。在數個具體實施例中，操作溫度為23.4℃至31.7℃。
根據本發明的另外某些實施方式，在步驟S30之後可包含其他的步驟或操作。在一實施方式中，執行步驟S30之後，使用壓縮的二氧化碳清洗析出的(純化的)聚對苯二甲酸丁二醇酯。舉例而言，可停止供應聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，並持續供應壓縮二氧化碳，以移除可能殘留在析出的聚對苯二甲酸丁二醇酯上的六氟異丙醇。或者可使用超臨界的二氧化碳進行清洗的步驟。換言之，清洗步驟的壓力 及溫度可以相同或不同於步驟S30的操作壓力及溫度。
第2圖繪示根據本發明各種實施例之用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置的示意圖。如第2圖所示，裝置包含高壓沉澱槽100、聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元(PBT溶液供應單元)U1及二氧化碳供應單元U2。
PBT溶液供應單元U1連接高壓沉澱槽100，並設置用以供應PBT溶液至高壓沉澱槽100內。聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液包含初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯及六氟異丙醇。初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含低聚物，其溶解於六氟異丙醇中。
在數個實施例中，裝置更包含一管路系統(未繪示)，其設置用以供應初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯及六氟異丙醇至PBT溶液供應單元U1。
在數個實施例中，高壓沉澱槽100更包含噴嘴180，噴嘴180經管路連接PBT溶液供應單元U1。噴嘴180設置用以在高壓沉澱槽100內噴出PBT溶液的液滴D。
二氧化碳供應單元U2連接高壓沉澱槽100，並設置用以供應壓縮的二氧化碳至高壓沉澱槽100內。在高壓沉澱槽100內的PBT溶液液滴D接觸壓縮的二氧化碳後會膨脹，從而析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子P，而大部分(或全部的)的低聚物仍溶於六氟異丙醇中。
在某些實施例中，二氧化碳供應單元U2及PBT溶液供應單元U1連接至高壓沉澱槽100的同一側，使壓縮的二氧化碳及PBT溶液在實質上在相同方向上流動，即共流式 (co-current)操作。例如，如第2圖所示，二氧化碳供應單元U2及PBT溶液供應單元U1連接至高壓沉澱槽100的頂部。但本發明並非限於共流式操作，壓縮的二氧化碳的入口及PBT溶液的入口可配置在高壓沉澱槽100的其他位置。
在數個實施例中，裝置更包含壓力調節器30，設置以控制高壓沉澱槽100內的壓力。雖然第2圖繪示壓力調節器30連接於二氧化碳供應單元U2與高壓沉澱槽100之間，但在其他實施例中，壓力調節器30可設置在高壓沉澱槽100的出口處。
在數個實施例中，裝置更包含控溫裝置140，以控制高壓沉澱槽100內的溫度。在數個實施例中，控溫裝置140連接高壓沉澱槽100。
在數個實施例中，裝置更包含過濾裝置130設置於高壓沉澱槽100內。過濾裝置130設置用以收集析出之純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子P。在數個實施例中，過濾裝置130的實例包含濾網、濾袋、及類似裝置，任何適當的過濾裝置均可應用於本發明的實施方式。
在數個實施例中，裝置更包含氣液分離裝置190連接於高壓沉澱槽100的出口100a。壓縮的二氧化碳、六氟異丙醇及低聚物從出口100a被輸送到氣液分離裝置190。在氣液分離裝置190中，壓縮的二氧化碳轉變成氣態的二氧化碳，因此與液態的六氟異丙醇及低聚物分離。舉例而言，氣液分離裝置190內的壓力可例如為1-20大氣壓。氣態的二氧化碳從氣液分離裝置190的出口190a被輸送到管 路系統200，然後可再被輸送到二氧化碳供應單元U2。液態的六氟異丙醇及低聚物從出口190b離開氣液分離裝置190。在某些實施方式中，氣液分離裝置190的出口190b連接另一純化單元(未繪示)，此純化單元用以將六氟異丙醇與低聚物分離，而得到純化的六氟異丙醇。純化後的六氟異丙醇可被輸送到PBT溶液供應單元U1中使用。
以下的實例係用以詳述本發明之特定態樣，並使本發明所屬技術領域中具有通常知識者得以實施本發明。以下的實例不應用以限制本發明。
分析方法
首先，以下述方法分析取得之初始聚對苯二甲酸丁二醇酯(長春石化集團，型號1200M)中環狀三聚物及環狀二聚物的含量。此分析方法包含以下步驟：將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解於包含六氟異丙醇及氯仿的混合溶劑中，並加熱至50℃；降至室溫後，再加入丙腈，使聚合物析出；待聚合物完全沉澱後，取上層澄清液進行過濾，再以高效液相色譜(high performance liquid chromatography,HPLC)分析。由上述方法分析得到初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯中含1.58wt%的環狀三聚物及0.48wt%的環狀二聚物。
實驗例1至21
利用第3圖繪示的裝置進行以下實驗例。如第3圖所示，裝置包含容器10、二氧化碳鋼瓶20、壓力調節器30、循環冷卻器40、高壓泵50、高壓泵60、閥70、預熱器 (如預熱線圈)80、儲壓槽90、高壓沉澱槽100、三向閥110、閥120、過濾裝置130、烘箱140、閥150、冰浴裝置160、氣體流量計170及噴嘴180。上述高壓泵50為美國LDCAnalytical公司之型號Constametric 3200之高效液相層析(HPLC)泵。高壓泵60為美國Milton Roy公司之型號為MD46的高壓柱塞泵。儲壓槽90為美國Whitey公司之型號DOT-3A-1800的儲壓槽，可耐壓3000psi。高壓沉澱槽100的內徑為5公分，總體積為600毫升，其前後各裝有透明視窗。氣體流量計170為日本Shinagawa公司之型號W-NK-1的濕式氣體流量計。噴嘴180為美國Valco Instruments公司之毛細管噴嘴，其長度為20公分，噴嘴內徑為0.25毫米。
將初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)溶解於六氟異丙醇(HFIP)(Matrix，純度99.0%)內，而包含於其中的環狀三聚物及環狀二聚物也會溶解於六氟異丙醇內，而得到PBT溶液。再將PBT溶液置於容器10中備用。
高壓沉澱槽100設置於烘箱140中，烘箱140用以控制系統溫度。在實驗過程中，先藉由高壓泵60輸送二氧化碳(聯華氣體，純度99.5%)至儲壓槽90，最終通過氣體流量計170檢測流量。待系統的壓力、溫度及二氧化碳的流量穩定後，藉由高壓泵50輸送PBT/HFIP溶液，透過噴嘴180將PBT/HFIP溶液噴入高壓沉澱槽100中，而形成多個液滴D。液滴D於極短時間內達到過飽和，而析出聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子(PBT粒子)P，然後被過濾裝置130所收集。
待PBT/HFIP溶液噴灑結束後，持續通入流速為2公升/分鐘的二氧化碳至高壓沉澱槽100中，並維持3小時，以乾燥析出的PBT粒子P。之後，取出析出的PBT粒子，並利用上述的環狀低聚物的分析方法測定析出之PBT粒子中環狀三聚物的含量，以計算出環狀三聚物的移除率。實驗例1至20的實驗條件及環狀三聚物的移除率列於表一中。
需注意的是，聚對苯二甲酸丁二醇酯中的環狀低聚物主要為環狀三聚物。因此，若對環狀三聚物具有較高的移除率，可合理推斷對較小分子量的環狀二聚物也會具有更高的移除率。
上述實驗例1至20的實驗條件的設計方法係使用實驗設計-反應曲面法，包含23因子設計、6個軸點實驗以及三個中心點實驗，藉此探討二氧化碳的壓力、溫度及PBT/HFIP溶液濃度對於環狀三聚物移除率的影響。另對於上述實驗結果進行實驗設計之變異數分析(Analysis of variance,ANOVA)，變異數分析的結果請參照表二。
在找出影響因子後，使用Minitab 16計算得到多項式回歸模型。回歸模型方程式如下：Y=74.44+2.24X1-2.21X2+0.12X3-0.92X12-0.83X22+0.07X32-0.08X1X2-0.04X1X3-0.04X2X3，R2=0.952。利用此回歸模型計算，得到最佳化實驗操作條件：壓力為1200psi，溫度為23.4℃，聚對苯二甲酸丁二醇酯/六氟異丙醇的溶液濃度為4.5wt%，環狀三聚物的預測移除率為80.2wt%。
為了確認回歸模型對環狀三聚物移除率的預測準確性，在操作壓力為1200psi，操作溫度為23.4℃，聚對苯二甲酸丁二醇酯/六氟異丙醇的溶液濃度為4.5wt%的實驗條件下，利用相同於實驗例1至20的裝置及實驗過程進行實驗。然後，以上述分析方法測量聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子的環狀三聚物的含量，以計算出環狀三聚物的移除率。前述的實驗條件、環狀三聚物的實際移除率以及實際移除率與預測移除率之間的誤差列於表三中。
如表三所示，環狀三聚物的實際移除率為81.4wt%，與預測移除率的數值相近，可證實此回歸模型具有高可靠度。
此外，測試實驗例21的環狀二聚物的實際移除率，其為95.7wt%，其證實了若對環狀三聚物具有較高的移除率，對較小分子量的環狀二聚物也會具有較高的移除率。
實驗例22至27
在二氧化碳進料體積流率為10毫升/分鐘及表四的實驗條件下，利用相同於實驗例1至21的裝置及實驗過程進行實驗，得到純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子。然後對純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯進行掃描電子顯微鏡(SEM)分析。
第4(a)至4(f)圖顯示本發明實驗例22至27之純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子的掃描電子顯微鏡圖像。如第4(a)至4(f)圖所示，在操作壓力為1000至1300psi，溫度為25至30℃的實驗條件下，析出之純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子均為球狀。
實驗例22至27的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子的平均粒徑分別為254奈米、239奈米、246奈米、233奈米、241奈米及259奈米。實驗例22至27的聚對苯二甲酸丁二醇酯粒子的平均粒徑的標準差在10%以內。
由上述可知，本發明確實提供了一種有效純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，能夠有效移除其中的環狀低聚物。此外，此製程方式的操作時間短、耗能低且環保，亟具工業應用價值。
以上扼要地提及多種實施例的特徵，因此熟悉此技藝之人士可較好了解本揭露的各方面。熟悉此技藝之人士應意識到，為了落實相同的目的及/或達到在此提出的實施例的相同優點，其可輕易使用本揭露以做為設計或修改其他製程及結構的基礎。熟悉此技藝之人士亦應了解的是，這些均等的構造不背離本揭露之精神及範圍，以及其人可在此進行各種改變、取代、及替代而不背離本揭露之精神及範圍。

Claims (10)

  1. 一種純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的方法，包含：提供或接收初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中該初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯包含一低聚物；將該初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯溶解於六氟異丙醇中，以形成一聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中該低聚物溶解於該六氟異丙醇中；以及使該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液於一溫度及一壓力下接觸壓縮的二氧化碳，而析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的該低聚物仍溶於該六氟異丙醇中，其中該溫度為20℃至35℃，該壓力為900psi至1400psi。
  2. 如請求項1所述之方法，其中使該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸該壓縮的二氧化碳的操作包含：使該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液在該壓縮的二氧化碳中形成多個液滴。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的該初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯的重量百分比為1wt%至8wt%。
  4. 如請求項1所述之方法，其中使該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸該壓縮的二氧化碳的操作包含：析出多個聚對苯二甲酸丁二醇酯顆粒，且各該顆粒的粒徑為0.1微米至0.4微米。
  5. 如請求項1所述之方法，其中使該溶液於該溫度及該壓力下接觸該壓縮的二氧化碳的操作包含：供應該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液至具有該壓縮的二氧化碳的一高壓沉澱槽中。
  6. 如請求項1所述之方法，更包含：使用超臨界的二氧化碳清洗該純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯。
  7. 如請求項1所述之方法，其中該溫度為22℃至26℃。
  8. 如請求項1所述之方法，其中該壓力為1100psi至1300psi。
  9. 如請求項1所述之方法，其中該初始的聚對苯二甲酸丁二醇酯在該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液中的重量百分比為3wt%至6wt%。
  10. 一種用以純化聚對苯二甲酸丁二醇酯的裝置，包含：一聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元，設置以供應一聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液，其中該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液包含六氟異丙醇、聚對苯二甲酸丁二醇酯以及該聚對苯二甲酸丁二醇酯的低聚物，該聚對苯二甲酸丁二醇酯及該低聚物溶解於該六氟異丙醇中；一二氧化碳供應單元，設置以供應壓縮的二氧化碳；以及一高壓沉澱槽，連接該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液供應單元以及該二氧化碳供應單元以分別接收該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液以及該壓縮的二氧化碳，其中該高壓沉澱槽設置以使該聚對苯二甲酸丁二醇酯溶液接觸該壓縮的二氧化碳，並析出純化的聚對苯二甲酸丁二醇酯，其中至少一部分的該低聚物仍溶於該六氟異丙醇中。
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