TWI656195B - 量子點、發光材料及量子點的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種量子點、一種發光材料以及一種量子點的製造方法。量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×10 8至2.0×10 9CPS/Abs.的範圍中。特徵波長為量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。

Description

量子點、發光材料及量子點的製造方法
本發明是有關於一種發光材料，且特別是有關於一種含有量子點的發光材料。
量子點是一種半導體發光材料，其能隙(band gap)可隨晶粒大小而改變。如此一來，可藉由改變量子點的尺寸而調整其發光的波長。量子點具有高的色彩純度與飽和度，故近年來已逐漸被應用在顯示面板的技術中。量子效率(quantum yield)為量子點的重要參數之一，其代表量子點將吸收的光轉化為螢光的效率。因此，如何提升量子點的量子效率為此領域中的重要課題之一。
本發明提供一種量子點，具有較高的量子效率。
本發明提供一種發光材料，含有較高的量子效率的量子點。
本發明提供一種量子點的製造方法，可降低量子點的自 吸收。
本發明的量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中。上述的特徵波長為所述量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。
在本發明的一實施例中，上述的量子點可具有球形的輪廓。
在本發明的一實施例中，上述的量子點的長寬比範圍可為0.7至1.3。
在本發明的一實施例中，上述的量子點由外而內可包括外殼與內核。外殼覆蓋所述內核的表面。
在本發明的一實施例中，上述的外殼的形成方法可包括進行熱處理。熱處理的溫度的範圍為275℃至295℃，且所述熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘。
在本發明的一實施例中，內核的直徑的範圍可為7.0nm至9.0nm，且外殼的厚度的範圍可為1.0nm至3.0nm。
在本發明的一實施例中，量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在2.0×108至1.0×109CPS/Abs.的範圍中。
在本發明的一實施例中，量子點的發光峰的半高寬(full width at half maximum,FWHM)為31.0nm至35.0nm。
本發明的發光材料包括載體、上述的量子點以及封止層。量子點附著在載體的表面。封止層包覆附著有量子點的載體。
本發明的量子點的製造方法包括下列步驟。提供包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的第一溶液。提供包括第15族元素或第16族元素的第二溶液。混合第一溶液與第二溶液，以形成第三溶液。將包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的材料以及包括第15族元素或第16族元素的第四溶液加入至第三溶液，以形成包括量子點的第五溶液。對第五溶液進行熱處理，其中熱處理的溫度的範圍為275℃至295℃，且熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘。
在本發明的一實施例中，熱處理的溫度的範圍可為280℃至290℃。
在本發明的一實施例中，進行熱處理後量子點的直徑與進行熱處理前量子點的直徑的比值的範圍可為1.0至1.3。
在本發明的一實施例中，量子點可包括內核與外殼。進行熱處理後外殼的厚度與進行熱處理前外殼的厚度的比值的範圍可為1.0至1.6。
在本發明的一實施例中，進行熱處理後的量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中。上述特徵波長為進行熱處理後的量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。
在本發明的一實施例中，在形成第五溶液的步驟之後且在進行熱處理的步驟之前，上述的量子點的製造方法更包括使第五溶液在溫度範圍220℃至260℃中進行反應。
基於上述，本實施例的量子點的製造方法包括對含有量子點的溶液進行熱處理。熱處理的溫度為275℃至295℃，且熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘。如此一來，可提高量子點的吸收峰與發光峰之間的斯托克斯位移(Stokes shift)。換言之，在進行熱處理後，量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中，其中特徵波長為量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。據此，可降低量子點的自吸收現象，亦即可提高量子點的量子效率(quantum yield)。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
200、200a‧‧‧吸收峰
202、202a‧‧‧發光峰
IA‧‧‧吸收強度
IE‧‧‧發光強度
IM‧‧‧發光峰的最大值
S100、S102、S104、S106、S108、S300、S302、S304、S306‧‧‧ 步驟
λC1、λC2‧‧‧特徵波長
圖1是依照本發明一實施例的量子點的製造方法的流程圖。
圖2A繪示未經熱處理的量子點的發光強度與吸收強度對於波長的圖譜。
圖2B繪示本發明一實施例的量子點在以280℃的溫度進行熱處理後的發光強度與吸收強度對於波長的圖譜。
圖3是依照本發明一實施例的發光材料的製造方法的流程圖。
圖4A至圖4J是本發明多個實施例的顯示裝置的示意圖。
圖1是依照本發明一實施例的量子點的製造方法的流程圖。圖2A繪示未經熱處理的量子點的發光強度與吸收強度對於波長的圖譜。圖2B繪示本發明一實施例的量子點在以280℃的溫度進行熱處理後的發光強度與吸收強度對於波長的圖譜。
請參照圖1，本實施例的量子點的製造方法包括下列步驟。進行步驟S100，提供包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的第一溶液。具體而言，第12族元素、第13族元素或第14族元素可以陽離子的形式存在第一溶液中。舉例而言，第一溶液中的第12族元素可包括鋅、鎘、汞或其組合。第一溶液中的第13族元素可包括鋁、鎵、銦或其組合。第一溶液中的第14族元素可包括錫、鉛或其組合。在一些實施例中，可將第12族元素(或其所形成的前驅物)、第13族元素(或其所形成的前驅物)或第14族元素(或其所形成的前驅物)與有機酸混合，以形成第一溶液。有機酸可包括油酸(oleic acid；OA)、硬脂酸(stearic acid)、月桂酸(lauric acid)或其組合。在一些實施例中，可在形成第一溶液後，進一步使第一溶液在溫度範圍為160℃至200℃下進行反應。在一些實施例中，可在前述反應後，進一步將第一溶液的溫度範圍提高為230℃至330℃。
進行步驟S102，提供包括第15族元素或第16族元素的第二溶液。具體而言，第15族元素或第16族元素可以陰離子的形式存在於第二溶液中。舉例而言，第二溶液中的第15族元素可 包括氮、磷以及砷中的至少一者。第二溶液中的第16族元素可包括氧、硫、硒以及碲中的至少一者。在一些實施例中，可將第15族元素(或其所形成的前驅物)或第16族元素(或其所形成的前驅物)與有機溶液混合。有機溶液可包括三正辛基膦(trioctylphosphine；TOP)、十八碳烯(octadecene；ODE)、三丁基膦(tributylphosphine)、二辛基胺(dioctylamine)或其組合。在一些實施例中，可在室溫下進行步驟S102。室溫的範圍可為20℃至30℃。
在一些實施例中，可同時進行步驟S100與步驟S102。在其他實施例中，步驟S100可在步驟S102之前或之後進行，本發明並不以步驟S100與步驟S102的順序為限。
進行步驟S104，混合第一溶液與第二溶液，以形成第三溶液。在步驟S104中，第一溶液中的至少一種陽離子與第二溶液中的至少一種陰離子進行反應，而形成二元、三元、四元或更多元的半導體材料。在一些實施例中，此半導體材料可為量子點的內核。在其他實施例中，此半導體材料可具有核-殼結構，以作為量子點的內核與內殼。內殼可為單層結構或多層結構。再者，此半導體材料可經形成以具有實質上為球形的輪廓。換言之，此半導體材料可為長寬比大約為1的球形。在一些實施例中，此半導體材料可為第12-第16族半導體、第13-第15族半導體或第14-第16族半導體。舉例而言，第12-第16族半導體可選自由CdO、CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgO、HgS、HgSe、HgTe、 CdSeS、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSeTe、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe以及HgZnSTe所組成的群組中的至少一者。第13-第15族半導體可選自由GaN、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP、InAs、GaNP、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs、InPAs、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaInNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs、InCuSe以及InAlPAs所組成的群組中的至少一者。第14-第16族半導體可選自由SnS、SnSe、SnTe、PbS、PbSe、PbTe、SnSeS、SnSeTe、SnSTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe、SnPbS、SnPbSe、SnPbTe、SnPbSSe、SnPbSeTe以及SnPbSTe所組成的群組中的至少一者。在一些實施例中，可在形成第三溶液後，進一步使第三溶液在溫度範圍為230℃至330℃下進行反應。在一些實施例中，可在前述反應後，進一步將第三溶液的溫度範圍冷卻至室溫，室溫的範圍可為20℃至30℃。
進行步驟S106，將包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的材料以及包括第15族元素或第16族元素的第四溶液加入至第三溶液，以形成包括量子點的第五溶液。在一些實施例中，上述材料中第12族元素、第13族元素或第14族元素可分別相異於第一溶液中的第12族元素、第13族元素或第14族元素。此外，第四溶液中的第15族元素或第16族元素亦可分別相異於 第二溶液中的第15族元素或第16族元素。在一些實施例中，可將包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的材料以及包括第15族元素或第16族元素的第四溶液依序加入至第三溶液中。在其他實施例中，亦可將包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的材料以及包括第15族元素或第16族元素的第四溶液同時加入至第三溶液中。在步驟S106中，可進一步地在量子點的內核(或內殼)的表面形成外殼。如此一來，量子點由外而內可具有外殼及內核，或可具有外殼、內殼與內核。外殼可經共價結合地形成在內核(或內殼)的表面。包括外殼與內核(或內殼)的量子點仍具有球形的輪廓。在一些實施例中，外殼可為單層結構。在其他實施例中，外殼亦可為多層結構。在一些實施例中，可在將第四溶液加入至第三溶液後，進一步使包含第四溶液與第三溶液的混合溶液在溫度範圍為220℃至260℃下進行反應。在形成外殼的過程中進行加溫可使構成外殼的分子順利地在量子點的內核(或內殼)的表面上成核，而非散布於溶液中。如此一來，可使量子點的外殼較佳地保護內核(或內核與內殼)，以防止其受到外界的水、氧氣以及藍光的破壞。因此，可提高量子點的可靠度。
進行步驟S108，對第五溶液進行熱處理。在一些實施例中，熱處理的溫度的範圍為275℃至295℃。在此些實施例中，熱處理的溫度比步驟S106的溫度(220℃至260℃)高出15℃至75℃。在另一些實施例中，熱處理的溫度的範圍可為280℃至290℃，亦即比步驟S106的溫度(220℃至260℃)高出20℃ 至50℃。此外，熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘。在一些實施例中，可在惰性氣氛中進行熱處理。舉例而言，惰性氣氛中的惰性氣體可包括氮氣或氬氣。在一些實施例中，進行熱處理後量子點的直徑與進行熱處理前量子點的直徑的比值的範圍為1.0至1.3。特別來說，進行熱處理前內核的直徑可與進行熱處理後內核的直徑相同。在一些實施例中，量子點更包括內殼，且進行熱處理前內核的直徑及內殼的厚度可分別與進行熱處理後內核的直徑及內殼的厚度相同。此外，進行熱處理後外殼的厚度與進行熱處理前所述外殼的厚度的比值的範圍可為1.0至1.6。再者，藉由對量子點進行熱處理，更可改變量子點的元素分布或減少量子點的缺陷數量。在一些實施例中，可在進行步驟S106後，立即升溫進行步驟S108，對第五溶液進行熱處理。
隨後，將步驟S108所得到的溶液離心分離且清洗之後可得到本實施例的量子點。本實施例的量子點具有實質上為球形的輪廓。此具有球形的輪廓的量子點的長寬比(aspect ratio)可為0.7至1.3；較佳為0.8至1.2；更佳為0.9至1.1。此外，藉由改變量子點的成分以及尺寸可調整量子點發光的波段。在一些實施例中，量子點可為紅光量子點。在其他實施例中，量子點亦可為綠光量子點或藍光量子點。特別來說，量子點接受波長為350nm以上且小於發光波長的入射光時，例如是波長為390nm至500nm的入射光，量子點可發出波長為400nm至700nm的光。此外，量子點所發出的光的波峰的半高寬例如是20nm至60nm。在一些實施 例中，紅光量子點發出的光的波長例如是600nm至700nm，或是605nm至680nm，或是610nm至660nm。在其他實施例中，綠光量子點發出的光的波長例如是500nm至600nm，或是510nm至560nm，或是520nm至550nm。藍光量子點發出的光的波長例如是400nm至500nm，或是430nm至470nm，或是440nm至460nm。在一些實施例中，紅光量子點所發出的光的波峰的半高寬例如是30.0nm至35.0nm，或是30.0nm至34.0nm，或是31.0nm至34.0nm。舉例而言，量子點所發出的光的波長、強度與半高寬可由Horiba公司製造(型號：FLmax-3)進行光致發光分析而得到。
在一些實施例中，紅光量子點的平均粒徑例如是3nm至25nm，或是4nm至15nm，或是5nm至10nm。綠光量子點的平均粒徑例如是2nm至20nm，或是3nm至15nm，或是4nm至9nm。藍光量子點的平均粒徑例如是1nm至15nm，或是2nm至10nm，或是2nm至8nm。
基於上述，本實施例的量子點的製造方法包括對含有量子點的溶液進行熱處理。熱處理的溫度為275℃至295℃，且熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘。如此一來，可使量子點的吸收峰朝向短波長的方向位移，而使量子點的發光峰的位置維持不變或些微地往長波長的方向位移，而且使量子點的發光峰的發光強度提高。
請參照圖2A，未經熱處理的量子點的吸收峰200(以虛 線表示)與發光峰202(以實線表示)部分重疊。請參照圖2B，在以280℃的溫度進行熱處理後，量子點的吸收峰200a(以虛線表示)的波形改變且往短波長的方向位移，而發光峰202a(以實線表示)的位置變化甚小。如此一來，可提高量子點的吸收峰與發光峰之間的斯托克斯位移(Stokes shift)。請參照圖2B，在進行熱處理後，量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度IA的比值(IE/IA)在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中，其中特徵波長λC1為量子點的發光峰的最大值IM的一半所對應到的兩個波長(特徵波長λC1與特徵波長λC2)中的較小者。較佳地，量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度IA的比值(IE/IA)在2.0×108至1.0×109CPS/Abs.的範圍中。更佳地，量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度IA的比值(IE/IA)在2.0×108至6.0×108CPS/Abs.的範圍中。據此，可降低量子點的自吸收現象，亦即可提高量子點的量子效率(quantum yield)。在本發明中，請參照圖2A與圖2B，量子點在特徵波長λc1的發光強度IE的單位為CPS(Counts Per Second)，是表示在特徵波長λc1之下光子每秒的計數；量子點在特徵波長λc1的吸收強度IA的單位為Abs.(Absorbance Unit)，是表示在特徵波長λc1之下的吸光度。
圖3是依照本發明一實施例的發光材料的製造方法的流程圖。圖4A至圖4J是本發明多個實施例的顯示裝置的示意圖。請參照圖3，在一些實施例中，以上述的量子點製造發光材料的方法可包括下列步驟。
進行步驟S300，提供量子點溶液與載體溶液。量子點溶液包含由上述步驟S100至步驟S108所形成的量子點以及用以分散量子點的溶劑。相似地，載體溶液包含載體以及用以分散載體的溶劑。舉例而言，量子點溶液的溶劑與載體溶液的溶劑可分別包括正己烷(n-hexane)或甲苯。在一些實施例中，量子點溶液中的量子點的重量百分比為0.1%至5%。載體溶液中的載體的重量百分比為0.5%至10%。
在一些實施例中，載體的材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物與合成聚合物所組成的族群中的至少一種。舉例而言，載體的材料可為聚矽氧烷(polysiloxane)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、聚酮(polyketides)、聚醚醚酮(polyetheretherketone)、聚酯(polyester)、聚醯胺(polyamide)、聚醯亞胺(polyimide)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚烯烴(polyolefins)、聚乙炔(polyacetylene)、聚異戊二烯(polyisoprene)、聚丁二烯(polybutadiene)、聚(偏二氟乙烯)(polyvinylidene difluoride；PVDF)、聚(氯乙烯)(polyvinyl chloride；PVC)、乙烯醋酸乙烯酯(ethylene vinyl acetate；EVA)、聚對苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate；PET)、聚氨酯(polyurethane)與纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，載體的材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠(silica gel)、膨潤土、 玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁與氧化鋅所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，載體的材料較佳為矽氧化物，例如選自由聚矽氧烷、玻璃、水玻璃與二氧化矽所組成的族群中的至少一種。
水玻璃是由鹼金屬氧化物和二氧化矽結合而成的材料。水玻璃可根據鹼金屬的種類分為鋰水玻璃、鈉水玻璃和鉀水玻璃，其分子式分別為Li2O‧nSiO2、Na2O‧nSiO2和K2O‧nSiO2。n代表水玻璃模數，是水玻璃中的氧化矽和鹼金屬氧化物的分子比(或莫耳比)。n可介於1.5至4.0之間，或介於2.0至3.5之間。
聚矽氧烷是由下列式(I)所示的矽氧烷化合物經加水分解縮合反應而得：Ra nSi(ORb)4-n n=0~3 式(I)； Ra表示碳數為6至15的芳香基，Rb表示碳數為1至5的烷基。芳香基例如是(但不限於)苯基(phenyl)、甲苯基(tolyl)、對-羥基苯基(p-hydroxyphenyl)、1-(對-羥基苯基)乙基(1-(p-hydroxyphenyl)ethyl)、2-(對-羥基苯基)乙基(2-(p-hydroxyphenyl)ethyl)、4-羥基-5-(對-羥基苯基羰氧基)戊基(4-hydroxy-5-(p-hydroxyphenylcarbonyloxy)pentyl)或萘基(naphthyl)。烷基例如是(但不限於)甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。在一些實施例中，聚矽氧烷可由四乙氧基矽烷(TEOS)經加水分解縮合反應而得。
載體的平均粒徑例如是0.1μm至25μm，或是0.3μm至15μm，或是0.5μm至10μm。在一些實施例中，載體的材料具有多孔性。多孔性載體的表面平均孔徑為3nm至100nm。在一些實施例中，量子點為紅光量子點，多孔性載體的表面平均孔徑例如是7nm至40nm，或是7nm至35nm，或是7nm至30nm。在其他實施例中，量子點為綠光量子點，多孔性載體的表面平均孔徑例如是5nm至30nm，或是5nm至25nm，或是5nm至20nm。此外，量子點為藍光量子點時，多孔性載體的表面平均孔徑例如是3nm至25nm，或是3nm至20nm，或是3nm至15nm。多孔性載體的比表面積例如是100m2/g至1000m2/g。在一些實施例中，多孔性載體為多孔微米顆粒。多孔微米顆粒可以是二氧化矽顆粒。載體可為親油性載體。舉例而言，多孔微米顆粒可以是親油性的二氧化矽顆粒。親油性二氧化矽顆粒是經由下列式(1)所示的矽烷化合物對於二氧化矽顆粒進行改質而得：Rc mSi(ORd)4-m m=1~3 式(1)； Rc表示碳數為3至20的烷基，且Rd表示碳數為1至5的烷基。在一些實施例中，Rc為辛烷基、壬烷基、或癸烷基。Rd例如是(但不限於)甲基、乙基、正丙基、異丙基或正丁基。
以材質為二氧化矽的多孔性載體為例，其可為顆粒的平均直徑是1μm至5μm、表面平均孔徑為5nm至15nm、比表面積是500m2/g至900m2/g的多孔性載體；或可為顆粒的平均直徑是1μm至5μm、表面平均孔徑為10nm至30nm、比表面積是 250m2/g至750m2/g的多孔性載體；或可為顆粒的平均直徑是0.5μm至1.5μm、表面平均孔徑為5nm至15nm、比表面積是200m2/g至600m2/g的多孔性載體；又或可為顆粒的平均直徑是0.1μm至0.5μm、表面平均孔徑為3nm至12nm、比表面積是100m2/g至500m2/g的多孔性載體。
在一些實施例中，可利用有機基團對量子點的表面進行改質。上述的有機基團可稱為封止劑，其可抑制量子點的聚集，還可適度地隔絕量子點與外界環境。封止劑可由路易斯鹼(Lewis base)化合物構成。在一些實施例中，可稀釋惰性溶劑中的烴類以形成上述的路易斯鹼化合物。封止劑可包括單官能或多官能配體，如膦、氧化膦、烷基膦酸、烷基胺、芳基胺、吡啶、長鏈脂肪酸、噻吩或其組合。舉例而言，膦可包括三辛基膦、三苯基膦以及第三丁基膦等。氧化膦可包括三辛基氧化膦與氧化三苯膦等。烷基胺可包括十六烷基胺與辛胺等。
進行步驟S302，混合量子點溶液與載體溶液。在步驟S302中，量子點溶液中的量子點可附著在載體溶液中的載體上。在一些實施例中，載體為多孔性載體，其有利於使量子點均勻且穩定地附著在載體上。
接著，進行步驟S304，混合包括量子點與載體的溶液以及包括封止材料的溶液。在步驟S304中，封止材料可包覆在附著有量子點的載體的表面，以形成封止層。在一些實施例中，封止層的厚度可為0.1nm至20nm。
封止材料可以選自由有機聚合物、無機聚合物、水溶性聚合物、有機溶劑可溶的聚合物、生物聚合物和合成聚合物所組成的族群中的至少一種。舉例而言，封止材料可為聚矽氧烷、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酮、聚醚醚酮、聚酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚丙烯醯胺、聚烯烴、聚乙炔、聚異戊二烯、聚丁二烯、聚(偏二氟乙烯)、聚(氯乙烯)、乙烯醋酸乙烯酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚氨酯和纖維素聚合物所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，封止材料也可以是無機介質，例如選自由矽膠、膨潤土、玻璃、石英、高嶺土、二氧化矽、氧化鋁和氧化鋅所組成的族群中的至少一種。在一些實施例中，封止層與載體可由相同的材料構成。在其他實施例中，封止層與載體亦可由不同的材料構成。
隨後，進行步驟S306，對包括載體、量子點與封止層的溶液進行離心分離，以得到發光材料。換言之，發光材料可包括載體、量子點以及封止層。量子點附著在載體的表面上，且封止層包覆量子點與載體。
在一些實施例中，量子點在發光材料中所佔的重量百分比可為0.1%至30%。在其他實施例中，量子點在發光材料中所佔的重量百分比也可為0.2%至25%，或者是0.3%至20%。量子點在發光材料中所佔的重量百分比低於0.1%時，量子點在發光材料中的濃度偏低，使得發光材料整體的發光效率不佳。量子點在發光材料中的重量百分比高於30%時，量子點容易產生自吸收， 使得發光材料整體的發光效率降低且使得發出的光產生紅位移。舉例而言，上述的重量百分比可由感應耦合電漿(ICP)光譜分析法得到。
在一些實施例中，發光材料可應用於發光裝置的封裝材料內。舉例而言，發光裝置的封裝材料可包括環氧樹脂、聚矽氧烷樹脂、丙烯酸酯樹脂或玻璃等。在發光裝置中，光源(例如是LED、雷射源、弧光燈以及黑體光源)所產生的主要光可激發量子點，以使其產生次要光。主要光的波段可與次要光的波段不同。換言之，主要光的顏色可與次要光的顏色不同。此外，可根據主要光的顏色與次要光的顏色的適當混合來滿足整個發光裝置所發出的光的強度及波長。須注意的是，發光裝置所發出的光可僅為量子點所發出的光(亦即，次要光)，或由光源發出的光與量子點所發出的光的混合(亦即，主要光與次要光的混合)。在一些實施例中，發光材料內可包括一或多種不同顏色的量子點。
在一些實施例中，使用了本實施例的發光材料的發光二極體(LED)可以是做為背光單元或其他發光裝置的發光元件，也可以用於包括多個發光二極體陣列的量子點發光二極體(QLED)顯示裝置。換言之，每個發光二極體可作為一個像素(pixel)。
在一些實施例中，本發明的發光材料可以應用於各種顯示裝置。做為顯示裝置，可列舉出電視機(也稱為電視或電視接收機)(如圖4A)、數碼相機(如圖4B)、數碼攝像機(如圖4C)、數碼相框(如圖4D)、行動電話機(如圖4E)、筆記本個人電腦(如 圖4F)、移動電腦、用於電腦等的監視器(如圖4G)、可攜式遊戲機、可攜式資訊終端、音訊再生裝置(如圖4H)、遊戲機(如圖4I)及車用顯示器(如圖4J)。
以下舉出實驗例1、實驗例2、比較例1、比較例2以及比較例3來驗證本發明的功效，但本發明並不局限於以下的內容。
實驗例1 〈量子點製備〉
首先，提供第一溶液。將1630毫克的氧化鎘、20毫升的油酸以及60毫升的十八碳烯加入三頸燒瓶中以形成第一溶液，且在180℃下真空加熱以進行反應。之後，以氮氣填充三頸燒瓶並使溫度提高至250℃。
其次，提供第二溶液並混合第一溶液與第二溶液，以形成第三溶液。將1.0毫升、0.6毫莫耳的三辛基硒化膦(TOP-Se)的第二溶液注入至上述的三頸燒瓶中，混合第一溶液與第二溶液，以形成第三溶液，並使第三溶液在250℃下反應。攪拌第三溶液以形成紅色懸浮液，隨後使其冷卻至室溫。
接著，提供第四溶液並加入至第三溶液，以形成第五溶液。將600毫克的醋酸鋅(Zn(Ac)2)粉末以及8.0毫升的三辛基膦與200毫克的硫(S)所形成的第四溶液，注入至三頸燒瓶中(將第四溶液加入至第三溶液)，且使包含第三溶液與第四溶液的混合溶液在240℃下進行反應，以形成包括量子點的第五溶液。
最後，對第五溶液進行熱處理。在前述240℃下進行反應， 以形成包括量子點的第五溶液後，立即進行熱處理，熱處理的溫度為280℃，且熱處理的時間為5分鐘。隨後，將反應得到的混合物冷卻至60℃，且以100毫升的乙醇進行沉澱析出。將此沉澱析出物經離心分離之後即可得到本實驗例的量子點。本實驗例的量子點為紅光量子點，其發光峰的峰值所對應到的波長為638nm，且發光峰的半高寬為32.1nm。
〈發光材料製備〉
接著，將所得到的量子點與正己烷混合，以形成量子點溶液。量子點在量子點溶液中所佔的重量百分比為1%。此外，將多孔性的二氧化矽顆粒載體與正己烷進行混合，以配製載體溶液。多孔性的二氧化矽顆粒的平均直徑為3μm、表面平均孔徑為10nm且比表面積是700m2/g。此外，多孔性的二氧化矽顆粒經改質以具有親油性。在載體溶液中，多孔性的二氧化矽顆粒所佔的重量百分比為5%。
將0.25克的量子點溶液與5克的載體溶液混合，並靜置10分鐘。接著，對包括量子點與載體的溶液進行離心過濾，以得到附著有量子點的多孔性二氧化矽顆粒，亦即附著有量子點的載體。隨後，將附著有量子點的載體加入250克的乙醇中並均勻分散。
提供包括封止材料的溶液，其包括0.5克四乙氧基矽烷(TEOS)以及2.5克且重量百分比為29%的氨水(NH4OH)。將包括封止材料的溶液加入包括附著有量子點的載體的乙醇溶液中， 並在常溫下攪拌4小時，以在附著有量子點的載體的表面形成封止層。包括載體、量子點以及封止層的溶液的pH值在10至11的範圍中。接著，對包括載體、量子點以及封止層的溶液進行離心分離，接著以純水清洗3次再乾燥，以得到0.26克的微米級的發光材料。
實驗例2
本實驗例的量子點的製造方法相似於實驗例1的量子點的製造方法，差別僅在於本實驗例的熱處理溫度為290℃。此外，本實驗例的發光材料的製造方法與實驗例1的發光材料的製造方法相同。
比較例1
比較例1的量子點的製造方法相似於實驗例1的量子點的製造方法，差別僅在於比較例1的熱處理溫度為270℃。此外，比較例1的發光材料的製造方法與實驗例1的發光材料的製造方法相同。
比較例2
比較例2的量子點的製造方法相似於實驗例1的量子點的製造方法，差別僅在於比較例2的熱處理溫度為300℃。此外，比較例2的發光材料的製造方法與實驗例1的發光材料的製造方法相同。
比較例3
比較例3的量子點的製造方法相似於實驗例1的量子點 的製造方法，差別僅在於比較例3並未對含有量子點的溶液進行熱處理。此外，比較例3的發光材料的製造方法與實驗例1的發光材料的製造方法相同。
實驗例1、實驗例2、比較例1、比較例2與比較例3的結果
實驗例1、實驗例2、比較例1、比較例2與比較例3的量子點的光學性質顯示於下表1。
如圖2A及圖2B所示，量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度IA的比值係由量子點的發光光譜及吸收光譜所求得。吸收光譜的測定，是將量子點的濃度調整為於波長450nm之下，吸光度達到0.135時的濃度，於波長範圍為400nm至700nm之間進行測定。發光光譜的測定是以前述吸收光譜的測定中，相同的量子點的濃度，於波長範圍為550nm至700nm之間進行測定。
量子效率的測定是將量子點分散在做為溶劑的正己烷中，配製成於藍光(波長450nm)下具有穿透度範圍為71%~79%的樣品溶液。將所述溶液與溶劑(正己烷，空白實驗)使用光激致發光分析儀(HORIBA FluoroMax-3)搭配積分球(HORIBA QUANTA-φ F-3029)分別量測樣品溶液與正己烷的激光積分面積與放光積分面積，再透過下述式(2)來計算樣品溶液的量子效率。
其中Φ為量子效率、Ec為樣品溶液放光積分面積、Ea為正己烷放光積分面積、Lc為樣品溶液激光積分面積且La為正己烷激光積分面積。
請參照上表1，實驗例1與實驗例2的量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度IA的比值均大於比較例1、比較例2與比較例3的量子點在特徵波長λc1的發光強度IE與吸收強度 IA的比值。如此一來，實驗例1與實驗例2的量子點的量子效率高於比較例1、比較例2與比較例3的量子點的量子效率。
除此之外，由實驗例1與比較例3的結果可知，對量子點進行熱處理可提高量子點的量子效率，且熱處理對於量子點的發光峰的半高寬並無明顯的影響。再者，由實驗例1與比較例1的結果可知，熱處理的溫度須高於270℃方可使量子點的量子效率顯著地提高。由實驗例2與比較例2的結果可知，熱處理的溫度高達300℃反而使量子點的量子效率顯著地降低，且量子點的發光峰的半高寬也明顯地變大。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。

Claims (14)

  1. 一種量子點，在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中，其中所述特徵波長為所述量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的量子點，所述量子點具有球形的輪廓。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的量子點，所述量子點的長寬比範圍為0.7至1.3。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的量子點，由外而內包括外殼與內核，其中所述外殼覆蓋所述內核的表面。
  5. 如申請專利範圍第4項所述的量子點，其中所述內核的直徑的範圍為7.0nm至9.0nm，所述外殼的厚度的範圍為1.0nm至3.0nm。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的量子點，其中所述量子點在所述特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在2.0×108至1.0×109CPS/Abs.的範圍中。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的量子點，其中所述量子點的發光峰的半高寬為31.0nm至35.0nm。
  8. 一種發光材料，包括：載體；如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的量子點，附 著在所述載體的表面：以及封止層，包覆附著有所述量子點的載體。
  9. 一種顯示裝置，包括：如申請專利範圍第8項所述的發光材料，且所述顯示裝置是電視機、數碼相機、數碼攝像機、數碼相框、行動電話機、筆記本個人電腦、用於電腦的監視器、音訊再生裝置、遊戲機或車用顯示器。
  10. 一種量子點的製造方法，包括：提供包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的第一溶液；提供包括第15族元素或第16族元素的第二溶液；混合所述第一溶液與所述第二溶液，以形成第三溶液；將包括第12族元素、第13族元素或第14族元素的材料以及包括第15族元素或第16族元素的第四溶液加入至所述第三溶液，以形成包括量子點的第五溶液；以及對所述第五溶液進行熱處理，其中所述熱處理的溫度的範圍為275℃至295℃，且所述熱處理的時間的範圍為3分鐘至7分鐘，其中進行所述熱處理後的所述量子點在特徵波長的發光強度與吸收強度的比值在1.5×108至2.0×109CPS/Abs.的範圍中，所述特徵波長為進行所述熱處理後的所述量子點的發光峰的最大值的一半所對應到的兩個波長中的較小者。
  11. 如申請專利範圍第10項所述的量子點的製造方法，其中所述熱處理的溫度的範圍為280℃至290℃。
  12. 如申請專利範圍第10項所述的量子點的製造方法，其中進行所述熱處理後所述量子點的直徑與進行所述熱處理前所述量子點的直徑的比值的範圍為1.0至1.3。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的量子點的製造方法，其中所述量子點包括內核與外殼，進行所述熱處理後所述外殼的厚度與進行所述熱處理前所述外殼的厚度的比值的範圍為1.0至1.6。
  14. 如申請專利範圍第10項所述的量子點的製造方法，在形成所述第五溶液的步驟之後且在進行所述熱處理的步驟之前，更包括使所述第五溶液在溫度範圍220℃至260℃中進行反應。
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