TWI649206B - 導電性多層堆積體、包含其之經塗覆基材、及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
揭示導電性多層堆積體包括含氧化鈦的一第一金屬氧化物層、於該第一金屬氧化物層上的一金屬層、及在該金屬層上的含氧化鈦的一第二金屬氧化物層，該第一金屬氧化物層及該第二金屬氧化物層中之至少一者包括一第一區、在該第一區上的一第二區、及在該第二區上的一第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度。也揭示製造導電性多層堆積體之方法。
Description
後文詳細說明部分大致上係有關於經塗覆之透明片(例如經塗覆之層合物)。更明確言之，後文詳細說明部分係有關於包括具有片電阻的一導電性多層堆積體的經塗覆之透明片，其係適用以提供雷達衰減及消靜電或靜電耗散性質及其製造方法。
飛機座艙罩及特別係隱形飛機座艙罩較佳地包括低電阻(亦即高導電性)層(或多層)以防止或減少靜電荷的累積及提供雷達衰減。由於沈積靜電及/或打雷結果靜電荷可能累積在座艙罩上，可能干擾飛機的多項功能。藉含括一低電阻層(或多層)，飛機座艙罩可耗盡或耗散靜電，及因而防止或減少靜電荷的累積在座艙罩上。該低電阻層(或多層)可被塗覆以高電阻頂塗層(例如聚胺基甲酸酯消靜電塗層)，只要靜電荷能夠經由該有機頂塗層而被傳送入該低電阻層(或多層)即可。
近代噴射飛機座艙罩諸如F-22隱形飛機座艙罩典型地係由聚合材料製成。此等材料為合意的原因在於其重量輕、強度高、且容易塑型。但大部分聚合材料不符合隱形飛機的要求，諸如低片電阻及有能力耐受極端氣候條件。結果，採用塗覆層(例如有機及無機塗覆層)以對該座艙罩賦與高導電性及其它需要的特性。
本發明之實施例的面向係有關於高度耐用的防蝕性及導電性多層堆積體，其係可塗覆在透明片上。該導電性多層堆積體包括：包含氧化鈦的第一及第二金屬氧化物層，該第一金屬氧化物層包含一第一區、在該第一區上的一第二區、及在該第二區上的一第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度；及於該第一與第二金屬氧化物層間之一金屬層。依據本發明之實施例，比起其它金屬氧化物層，包含氧化鈦的該等金屬氧化物層具有高折射率、高透光、良好化學安定性及對其它各層的良好黏著性。
該金屬層可包括金(Au)。
於若干實施例中，第一金屬氧化物層及第二金屬氧化物層各自包括第一區、第二區、及第三區。
第一區可具有約0.5至約6奈米，例如約2至約6奈米之範圍之一厚度。
第二區可具有約3至約8奈米之範圍之一厚度。
第三區可具有約0.5至約6奈米，例如約2至約6奈米之範圍之一厚度。
該第一區之厚度對該第二區之厚度的比可在約0.0625：1至約1：1之範圍，例如約0.25：1至約1：1。
該第三區之厚度對該第二區之厚度的比可在約0.0625：1至約1：1之範圍，例如約0.25：1至約1：1。
該第一金屬氧化物層及該第二金屬氧化物層中之至少一者可具有於約4至約20奈米，例如約8至約15奈米之範圍之一厚度。
該金屬層可具有於約5至約20奈米之範圍之一厚度。
於本發明之若干實施例中，經塗覆之透明片係為一飛機座艙罩。
於若干具體實施例中，該導電性多層堆積體可為透明。
該導電性多層堆積體可具有至少約61%的可見光透射比。
依據本發明之若干實施例，一經塗覆之透明片包括一透明片及在該透明片上的一導電性多層堆積體。該導電性多層堆積體可為前述導電性多層堆積體。於若干實施例中，該經塗覆之透明片也包括位在該透明片上的一基底層，其中該基底層係位在該透明片與該導電性多層堆積體間。
該基底層可包括選自於聚環氧化物、聚丙烯酸酯類、聚胺基甲酸酯類、聚矽氧烷類、及其組合中之一種材料。
該經塗覆之透明片也可含括配置在該透明片上方而在該透明片與該基底層間的一連結層。
本發明之實施例的面向也係有關於一經塗覆之透明片其進一步包含配置在該導電性多層堆積體上方的一頂塗層。
於若干實施例中，該頂塗層係包含具有氟化碳主鏈的一斥水性成分及具有聚醚鏈的一親水性成分。
該頂塗層可為具有氟化碳主鏈的一斥水性前驅物及具有聚醚鏈的一親水性前驅物的該反應產物。
該頂塗層可進一步包含含聚胺基甲酸酯官能基的化合物。舉例言之，該頂塗層之形成方法可經由混合包括含一或多個反應性官能基諸如羥基的化合物之一混合物與包括含一或多個反應性官能基諸如異氰酸基的化合物之一混合物，及施用所得混合物於該導電性多層堆積體上，及讓該羥基與異氰酸基反應而形成聚聚胺基甲酸酯官能基。
該頂塗層可與該第二金屬氧化物層直接接觸。
於若干實施例中，該經塗覆之透明片進一步包含在該頂塗層與該導電性多層堆積體間之一頂塗層連結層。
該頂塗層連結層可為導電性。
本發明之實施例的面向也係有關於一種製造一導電性多層堆積體之方法。該方法係包含：形成包含氧化鈦的一第一金屬氧化物層；在該第一金屬氧化物層上形成一金屬層；及在該金屬層上形成包含氧化鈦的一第二金屬氧化物層。形成該第一金屬氧化物層或形成該第二金屬氧
化物層中之至少一者係包含於形成期間變更氧之流速。
於若干實施例中，變更該氧之流速係包含以一第一氧流速流動氧，以一第二氧流速流動氧，及以一第三氧流速流動氧。舉例言之，變更該氧之流速係包含首先以一第一氧流速流動氧，以一第二氧流速流動氧，及然後以一第三氧流速流動氧。
該第一氧流速對該第二氧流速之一比係於10：1至25：1之範圍，及該第三氧流速對該第二氧流速之一比係於10：1至25：1之範圍。
變更該氧之流速係進一步包含以一第一惰性氣體流速流動一第一惰性氣體，以一第二惰性氣體流速流動一第二惰性氣體，及然後以一第三惰性氣體流速流動一第三惰性氣體。舉例言之，流動惰性氣體係進一步包含首先以一第一惰性氣體流速流動一第一惰性氣體，然後以一第二惰性氣體流速流動一第二惰性氣體，及然後以一第三惰性氣體流速流動一第三惰性氣體。該等第一、第二及第三惰性氣體可相同或相異。於若干實施例中，該等第一惰性氣體、第二惰性氣體及第三惰性氣體各自係皆相同(例如氬(Ar))。
該第一氧流速對該第一惰性氣體流速之比可於約0.8：2.2至約1：1.8之範圍，該第二氧流速對該第二惰性氣體流速之比可於約1：29至約2：25之範圍，及該第三氧流速對該第三惰性氣體流速之比可於約0.8：2.2至約1：1.8之範圍，於若干實施例中，形成該第一金屬氧化物層及形
成該第二金屬氧化物層各自包括於形成期間變更氧的流速。
本發明之另一實施例係有關於一種製造一導電性多層堆積體之方法，該方法係包含：形成包含氧化鈦的一第一金屬氧化物層；在該第一金屬氧化物層上形成一金屬層；及在該金屬層上形成包含氧化鈦的一第二金屬氧化物層，形成該第一金屬氧化物層及形成該第二金屬氧化物層中之至少一者係包含形成一第一區、一第二區及一第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度。於若干實施例中，形成該第一金屬氧化物層或第二金屬氧化物層係包含濺鍍、蒸鍍、原子層沈積、或化學氣相沈積。
10‧‧‧透明片或基材
20‧‧‧連結層
30‧‧‧基底層
40、60‧‧‧金屬氧化物層
40a-c、60a-c‧‧‧區
50‧‧‧金屬層
70‧‧‧頂塗層連結層
100、200、300、400‧‧‧經塗覆之透明片
105‧‧‧頂塗層或頂層
120‧‧‧導電性多層堆積體
160‧‧‧彎曲桿
170‧‧‧匯流排
附圖連同說明書示例說明本發明之具體實施例，及連同詳細說明部分用以解釋本發明之原理。
圖1為依據本發明之一實施例包括一導電性多層堆積體的一經塗覆之透明片的分解剖面圖。
圖2-7為依據本發明之多個實施例的經塗覆之透明片的分解剖面圖。
圖8為線圖比較依據本發明之一實施例包括氧化鈦/金/氧化鈦的多層堆積體與含AZO/Au/AZO之多層堆積體及含ITO/Au/ITO之多層堆積體的光透射比相對於光波長。
圖9為用於該四點彎曲測試的配置之一部分的示意側視圖。
圖10為用於該四點彎曲測試的配置之一部分的
示意頂視圖。
圖11為線圖比較針對依據本發明之一實施例包括氧化鈦/金/氧化鈦的多層堆積體與含AZO/Au/AZO之多層堆積體、含ITO/Au/ITO之多層堆積體、及含ITO/Ag/ITO之多層堆積體進行四點彎曲測試的結果。
於後文詳細說明部分及於申請專利範圍中，各層描述為在一或多個額外層「之上」、「上方」、或「位在其上」。本文字只表示各層的相對位置。如此，於若干實施例中，兩層於文詞上係彼此相鄰；但於其它實施例中，相同兩層可由一或多層額外層分開。各種情況下，該等兩層中之一者可考慮為在另一層「之上」、「上方」或「位在其上」。又，「之上」或「上方」可表示「下方」。例如，取決於觀看點，在另一層「之上」或「上方」的一層也可考慮為在另一層「下方」。
如此處使用，「經塗覆之基材」或「經塗覆之透明片」表示已經以一或多金屬層及/或金屬氧化物層保護(例如塗覆)以在基材上提供導電層的基材或透明片。該基材或透明片可由玻璃或塑膠製成，可經塗覆或未經塗覆，可形成汽車、飛機、船舶、建築物、或任何其它適當交通工具或結構體的窗或擋風玻璃。
本發明之實施例係針對導電性多層堆積體，其可用於塗覆基材諸如透明片。於若干實施例中，該導電性多
層堆積體包括含氧化鈦的第一及第二金屬氧化物層，該第一金屬氧化物層包括第一區(例如第一亞層)、在該第一區上的第二區(例如第二亞層)、及在第二區上的第三區(例如第三亞層)，該第一區及該第三區各自具有比第二區之氧濃度更高的氧濃度，及在該第一與第二金屬氧化物層間之一金屬層(諸如含金(Au)之金屬層)。第一金屬氧化物層係配置於透明片上方，及金屬層係配置於第一金屬氧化物層與第二金屬氧化物層間。如此處使用，「氧化鈦」一詞係指含Ti及O作為成分元素的任一種化合物。此等鈦氧化物之若干非限制性實施例包括TiO2、TiO、Ti2O3、Ti3O、Ti2O、及其衍生物或變異物。
於若干實施例中，經塗覆之透明片100包括前述導電性多層堆積體。經塗覆之透明片之實施例係顯示於圖1。如圖1實施例可知，經塗覆之透明片包括一透明片或基材10(諸如飛機座艙罩)，及導電性多層堆積體120。導電性多層堆積體包括相鄰於金屬層50之含氧化鈦的一第一金屬氧化物層40，及相鄰於金屬層50之含氧化鈦的一第二金屬氧化物層60。該第一及第二金屬氧化物層及該金屬層各自可以所示順序配置於相鄰層之上或上方。第一金屬氧化物層40及第二金屬氧化物層60中之一或多者可包括各區(或亞層)，容後詳述。經塗覆之透明片也可包括額外層(未顯示於圖1)，諸如如所期望的連結層、基底層、及頂塗覆層。
該第一金屬氧化物層及第二金屬氧化物層中之至少一者包括一第一區，於該第一區上之一第二區、及於
該第二區上之一第三區。該第一區及第三區各自具有比第二區之氧濃度更高的氧濃度。例如，一實施例顯示於圖2，其中第一金屬氧化物層40包括一第一區40a、一第二區40b、及一第三區40c。如圖2之實施例可知，該第二區40b係於第三區40c上，及該第一區40a係於第二區40b上。另外，該第二區40b可於第一區40a上，及該第三區40c可於第二區40b上。但須瞭解第一、第二及第三區40a、b及c可相對於彼此以任何順序配置，並非限於此處所描述的及附圖中所描繪的該等位置及順序。
圖3顯示其中第二金屬氧化物層60包括一第一區60a、一第二區60b、及一第三區60c之另一實施例。如圖3之實施例可知，第二區60b係於第三區60c上，及第一區60a係於第二區60b上。另外，第二區60b可於第一區60a上，及第三區60c可於第二區60b上。圖4顯示另一實施例其中第一金屬氧化物層40及第二金屬氧化物層60各自包括一第一區、一第二區、及一第三區。該第一區及該第三區各自具有比第二區之氧濃度更高的氧濃度。
依據本發明之實施例，一種製造導電性多層堆積體之方法包括：形成含氧化鈦之第一金屬氧化物層；於第一金屬氧化物層上形成一金屬層；及於該金屬層上形成含氧化鈦之第二金屬氧化物層，形成該第一金屬氧化物層及形成該第二金屬氧化物層中之至少一者包括形成一第一區、一第二區及一第三區，該第一區及第三區各自具有比第二區之氧濃度更高的氧濃度。該等金屬氧化物層可使用
能夠製造包括一第一區、一第二區及一第三區的一金屬氧化物層之任一種適當方法製備，該第一區及第三區各自具有比第二區更高的氧濃度。舉例言之，金屬氧化物層可使用物理氣相沈積、原子層沈積及化學氣相沈積(例如電漿加強化學氣相沈積)製備。此外，該第一區、第二區及第三區可於相對應金屬氧化物層沈積後形成。例如，可首先沈積金屬氧化物層，然後接受沈積後處理以產生第一層、第二層及第三層。
於若干實施例中，第一金屬氧化物層或第二金屬氧化物層中之至少一者係藉於形成期間改變氧流速形成。金屬氧化物層可藉任一種適當方法製成，諸如物理氣相沈積法諸如濺鍍。濺鍍可包括從鈦金屬靶或TiO2靶濺鍍，但本發明並非囿限於此。於若干實施例中，第一金屬氧化物層及第二金屬氧化物層二者皆係於形成期間(例如濺鍍期間)藉改變氧流速製成。於形成期間且改變氧流速，可改變金屬氧化物層之氧濃度，藉此於所形成的層形成氧濃度梯度。於該梯度中不同的氧濃度形成該第一金屬氧化物層或第二金屬氧化物層的該第一、第二及第三區。
例如，於濺鍍期間改變氧流速可包括以第一氧流速流動氧，然後於第二氧流速流動氧，及然後於第三氧流速流動氧。於若干實施例中，第一氧流速對第二氧流速之比係於約10：1至約25：1之範圍，及第三氧流速對第二氧流速之比係於約10：1至約25：1之範圍。於形成期間藉由改變氧流速，第一或第二金屬氧化物層形成第一、第二及第三區，
各區具有不同的氧濃度。此外，容後詳述，改變氧流速也可改變第一區、第二區及第三區的表面粗度，藉此改變各自的表面積。舉例言之，當以較高流速流動氧時形成氧化鈦之第一區，比較當以較低流速流動氧時形成氧化鈦之一區獲得增高的表面積(或表面能)。於較高氧流速所形成的氧化鈦之一區具有較高的表面積可使用穿透式電子顯微術(TEM)觀察，於顯微鏡下方該區氧化鈦將比較於較低氧流速所形成的氧化鈦之一區具有更具波浪形的截面，後者在TEM下方將具有較為光滑的截面。
於若干實施例中，於形成期間(例如濺鍍期間)變更氧流速進一步包括以第一惰性氣體流速流動第一惰性氣體，然後以第二惰性氣體流速流動第二惰性氣體，及然後以第三惰性氣體流速流動第三惰性氣體。例如，第一氧流速對第一惰性氣體流速之比可於約0.8：2.2至約1：1.8之範圍，第二氧流速對第二惰性氣體流速之比可於約1：29至約2：25之範圍，及第三氧流速對第三惰性氣體流速之比可於約0.8：2.2至約1：1.8之比。藉由以前述流速流動惰性氣體，可進一步控制第一區、第二區或第三區之氧濃度。
於若干實施例中，以第一惰性氣體流速流動惰性氣體係與以第一氧流速流動氧同時進行，以第二惰性氣體流速流動惰性氣體係與以第二氧流速流動氧同時進行，及以第三惰性氣體流速流動惰性氣體係與以第三氧流速流動氧同時進行。第一、第二及第三惰性氣體可相同或相異。於若干實施例中，第一惰性氣體、第二惰性氣體及第三惰
性氣體各自可皆相同(例如Ar)。
沈積處理時間將取決於所使用的沈積處理及導電性多層堆積體之特性，諸如導電性多層堆積體沈積其上的基材大小(例如面積)，及導電性多層堆積體之各層各自的厚度。例如，濺鍍處理時間將取決於靶材大小、施加於靶材的功率、且因靶材可移動故取決於該靶材通過基材上方的次數。於沈積處理期間基材也可移動。考慮前述變數，沈積處理可進行歷經足夠形成該第一區、第二區及/或第三區至適當厚度之一時間週期。
例如，第一區可具有約0.5至約6奈米範圍之厚度，諸如於約2至約6奈米之範圍。同理，第三區可具有約0.5至約6奈米範圍之厚度，諸如於約2至約6奈米。第二區可具有約3至約8奈米之範圍之厚度。此外，第一區厚度對第二區厚度之比可於約0.0625：1至約1：1之範圍，諸如於約0.25：1至約1：1之範圍。同理，第三區厚度對第二區厚度之比可於約0.0625：1至約1：1之範圍，諸如於約0.25：1至約1：1之範圍。
如前述，第二區可具有比第一區及第三區各自更低的氧濃度。例如如前述，經由於形成期間以較低流速(相對於第一區或第三區之氧流速為更低)流動氧可形成第二區。由於第二區具有比第一區及第三區各自更低的氧濃度，故第二區具有比較第一區及第三區改良的光透射性質。結果，含第一、第二及第三區之金屬氧化物層比較只含第一區及/或第三區之金屬氧化物層具有改良的光透射性質。
此外，藉由具有比第二區更高的氧濃度(例如藉比第二區之氧流速以更高氧流速形成)，第一區及第三區各自具有比第二區更大的表面粗度(例如較低氧濃度區)。第一區及第三區相對於第二區具有增高的氧濃度及增高的表面粗度及增加的表面積(或表面能)改良金屬氧化物層對基材或其它層(其非限制性實施例包括金屬層、連結層、基底層、頂塗層等)之黏著性。舉例言之，具有比第二區更高的表面粗度之含第一及第三區之金屬氧化物層比較只含第二區(例如相對較低氧濃度區)的金屬氧化物層具有改良的對基材之黏著性。結果，前述多區金屬氧化物層比較只含第二區之金屬氧化物層可達成對經塗覆之透明片成分中之至少部分具有更大的黏著性。如此，前述多區金屬氧化物層比較只含單區的金屬氧化物層(亦即單一氧濃度)或如此處所述不變更氧濃度具有改良之黏著性及光透射性質。
於若干實施例中，經塗覆之透明片100提供近代隱形飛機座艙罩所要求的功能。例如於若干實施例中，導電性多層堆積體120具有適合雷達衰減的片電阻。更明確言之，第一及第二金屬氧化物層及金屬層中之一或多者可為導電性及具有適合雷達衰減的片電阻。當配置於透明片或基材諸如飛機座艙罩上時，具有適合雷達衰減之導電性多層堆積體可藉由排放或耗散靜電荷而防止或消除靜電荷在經塗覆透明片上的累積，其可對經塗覆的透明片提供雷達衰減功能。
此外，導電性多層堆積體之若干實施例為透明，
例如具有至少約61%之可見光透射比。例如於若干實施例中，導電性多層堆積體具有約61%至約67%範圍之可見光透射比。更特別，導電性多層堆積體之第一及第二金屬氧化物層中之一或多者可為透明及/或抗反射。結果，包括該導電性多層堆積體之經塗覆透明片或基材，諸如飛機座艙罩可為透明及例如具有至少約61%之可見光透射比。藉含括頂塗層於該導電性多層堆積體上可進一步改良光透射比。例如包括頂塗層在導電性多層堆積體上可提高經塗覆透明片之光透射比高於65%。
於若干實施例中，導電性多層堆積體包括含氧化鈦之第一及第二金屬氧化物層，依據本發明之實施例具有比某些其它透明導電性金屬氧化物諸如氧化銦錫ITO及AZO更高的折射率。由於折射率較高結果，氧化鈦層無需製作成如同相對應ITO或AZO層一般厚以達成粗略相同抗反射性質。藉由使得金屬氧化物層變較薄，藉應變伸長率測量的金屬氧化物層之可撓性可比含ITO或AZO之先前塗覆層改良，容後詳述。雖然AZO層通常具有比相等厚度的氧化鈦層更高的可撓性，但依據本發明實施例含氧化鈦之金屬氧化物層可超薄，因此比較先前塗覆的較厚AZO層具有更高的可撓性。如此，依據本發明之實施例含超薄氧化鈦之導電性多層堆積體可比含有較厚層ITO或AZO的先前導電性多層堆積體具有更高的可撓性。例如，含氧化鈦之超薄金屬氧化物層之改良可撓性可改良含該等層之塗覆層的總可能性。此外，氧化鈦薄膜諸如含括於本發明之實施
例者具有於可見光區之良好光透射比(例如約85%)，高折射率(例如約2.1)。氧化鈦也具有比其它金屬氧化物更佳的環境安定性(例如化學安定性，諸如對抗水或酸所誘發的腐蝕)及機械耐用性。
由於氧化鈦的折射率相對較高，氧化鈦層可製作成比其它金屬氧化物層諸如ITO及AZO更薄，仍然導致由第一及第二金屬氧化物層及金屬層反射可見光中摧毀性干擾為可接受量，藉此獲得可接受量的被反射的可見光(結果可接受量的被透射的可見光)。雖然抗反射塗覆層(諸如ITO、AZO及氧化鈦)之抗反射性質及可見光透射比係取決於抗反射塗層之相對折射率，但該等性質也係取決於抗反射塗層的厚度。取決於金屬氧化物層的折射率，具有厚度等於可見光波長(例如具有約400奈米至約750奈米或約550奈米波長之可見光)的四分之一之抗反射塗層在所反射的可見光產生摧毀性干擾，藉此抵銷了所反射的可見光及增加了透射的可見光束量。換言之，當抗反射塗層厚度為可見光波長的四分之一時，由抗反射塗層(亦即金屬氧化物層)所反射的可見光將與由金屬層所反射的可見光不同相位，及由抗反射塗層及金屬層反射的可見光將因摧毀性干擾結果抵銷。結果，由抗反射塗層(亦即金屬氧化物層及金屬層反射的光取而代之通過抗反射塗層及金屬層透射)。由於ITO必須製作成超薄而通過後述四點彎曲測試，先前ITO層之厚度實質上係小於可見光波長的四分之一，因而限制了由該等ITO層所產生的摧毀性干擾量，及減少可見光透射量。與超
薄ITO層相反，可含括氧化鈦之前述第一及第二金屬氧化物層可製作成更薄而仍然提供可接受的抗反射性質。又因氧化鈦層係製作成更薄，故更具可撓性，更容易通過四點彎曲測試。如此，依據本發明之實施例之導電性多層堆積體可提供適當抗反射性質及可見光透射比。
於若干實施例中，第一金屬氧化物層具有約4至約20奈米，諸如約5至約15奈米，約8至約15奈米，或約10至約15奈米之範圍之厚度。此外，於若干實施例中，第二金屬氧化物層具有約4至約20奈米，諸如約5至約15奈米，約8至約15奈米，或約10至約15奈米之範圍之厚度。依據本發明之實施例之導電性多層堆積體可包括具有前述厚度之金屬氧化物層且仍然通過四點彎曲測試。相反地，含ITO金屬氧化物層之導電性多層堆積體典型地須具有大於20奈米厚度的ITO層以具有適當抗反射性質，將缺乏通過後述四點彎曲測試所需的可撓性。由於依據本發明之實施例含氧化鈦金屬氧化物層之導電性多層堆積體比較例如含ITO金屬氧化物層之導電性多層堆積體更具有可撓性，故依據本發明實施例之導電性堆積體比較某些先前多層堆積體更佳可撓性，及因而更佳耐用(亦即具有優異的機械性質)。
發明人也發現依據本發明之若干實施例中之導電性多層堆積體，例如包括含金金屬層的導電性多層堆積體具有比較某些先前塗覆層更佳的防蝕性及耐用性。由於金比較其它金屬諸如銀對腐蝕具有更低的感受性，含金層的導電性多層堆積體比較某些先前塗覆層(例如含銀層)對
腐蝕更不敏感。結果，包含金金屬層的導電性多層堆積體較不可能出現電氣性質(例如片電阻)及光學性質(例如可見光透射比)的降級，結果導致包括此等多層堆積體的經塗覆透明片之耐用性改良。
於若干具體實施例中，導電性多層堆積體包括含氧化鈦之第一金屬氧化物層40，含金之金屬層50，及含氧化鈦之第二金屬層60。第一金屬氧化物層40配置於透明片10上方，金屬層50位在第一金屬氧化物層40上方，及第二金屬氧化物層60位在金屬層50上方。例如金屬層可具有約5至約20奈米之範圍之厚度。此外，於若干實施例中，金屬層主要含金。如此處使用及於後文申請專利範圍中使用，「主要由金組成」及「主要組成」表示該金屬層主要含有金，但可含有不會影響金的防蝕性、片電阻及/或雷達衰減性質的其它物質。例如，主要由金組成之金屬層實質上不含或完全不含銀(Ag)。如此處使用，「實質上」一詞係用作為近似術語而非程度術語，使得「實質上不含」一詞表示所討論的材料係存在於組成物作為附帶的雜質(若有)。如此處使用，「完全不含」一詞表示該材料絲毫也不存在於組成物。
因金比例如銀對腐蝕更不敏感，包括含金金屬層的導電性多層堆積體之經塗覆的透明片無須額外保護有機層，諸如障壁層以保護金屬層免於被氧化。例如依據本發明之若干實施例的經塗覆透明片包括導電性多層堆積體包括含氧化鈦之第一金屬氧化物層(例如第一金屬氧化物層40)，含金之金屬層(例如金屬層50)，及含氧化鈦之第二金
屬氧化物層(例如第二金屬氧化物層60)，但限制條件為經塗覆之透明片不含障壁層。結果此種導電性多層堆積體比較先前堆積體更不複雜且製造上成本更低(亦即原因在於無須額外的保護性有機層諸如障壁層來保護金屬層免於氧化)。藉由去除障壁層，本發明之若干實施例之經塗覆透明片可以比較某些先前透明片更少步驟及使用更少材料製造，藉此減低成本及提高生產效率。
雖言如此，本發明之經塗覆透明片的若干實施例包括一或多層額外層，諸如後文陳述層。例如於若干實施例中，經塗覆之透明片進一步包括一頂塗層(例如含導電性金屬氧化物、第四銨鹽、特性導電性聚合物及/或其它適當導電劑的導電性頂層)，基底層(例如包括選自於聚環氧化物、聚丙烯酸酯類、聚胺基甲酸酯類、聚矽氧烷類、及其組合之材料的一層)，及/或一連結層(例如丙烯酸系聚合物及/或聚合物混合物)，諸如述於美國專利申請公告案第2010/0025533號及美國專利申請公告案第2010/0028684號，全文內容以引用方式併入此處。
舉例言之，本發明之另一實施例顯示於圖5。依據本實施例，經塗覆之透明片200包括基材10(例如透明片)、聚合物基底層30、導電性多層堆積體120、及頂塗層或頂層105。經塗覆之透明片的各層可以圖5顯示之順序配置於相鄰特性件(或層)之上或上方。雖然於圖中未顯示，但經塗覆透明片也可在基材與隨後各層間包括黏著促進劑(例如黏著促進劑層)諸如3-胺基丙基三乙氧基矽烷。基材及
導電性多層堆積體係類似前文參考圖1所述。
於圖5所述實施例中，頂塗層或頂層105係與第二金屬氧化物層60實體接觸。但須瞭解本發明並非限於此種組態，在第二金屬氧化物層與頂塗層間可有一或多個中間層或中間特性件。頂塗層或頂層105為多層堆積體200的最外層，且係由強韌耐用及耐候性材料諸如聚胺基甲酸酯製造，但又具有足夠可彎性及可撓性以防止由於熱應力所導致的裂痕形成。頂塗層也包括導電性化合物以提供消靜電性質，及頂塗層可為導電性協助耗散靜電荷及其它電磁力。頂塗層具有消靜電性質及允許靜電荷耗散至下方導電層。例如，經塗覆之透明片可包括如美國專利申請公告案第2010/0025533號及美國專利申請公告案第2010/0028684號所述的頂塗層(例如導電性頂層包括導電性金屬氧化物層、第四銨鹽、特性導電性聚合物、及/或其它適當導電劑)。於若干實施例中，頂塗層包括具有胺基甲酸酯。
於若干實施例中，頂塗層包括斥水性成分及親水性成分。斥水性成分可包括氟化碳主鏈，而親水性成分可包括聚醚鏈(例如聚乙二醇鏈)。舉例言之，頂塗層可包括含氟化碳主鏈及至少一個羥基之斥水性前驅物與含聚醚鏈及至少一個異氰酸基之親水性前驅物的反應產物。頂塗層可藉混合含具有一或多個反應性基團(例如羥基)的部分A混合物與含具有一或多個異氰酸基的化合物之部分B混合物形成。部分A混合物例如可包括下列中之任一者或全部：具有二或多個官能基之至少一種脂肪族聚酯多元醇(例如脂
肪族聚酯多元醇之混合物，各個多元醇具有二或多個羥基)、具有氟化碳主鏈之第一氟化化合物(例如第一斥水性前驅物)、具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物(例如第二斥水性前驅物)、遷移性紫外光(UV)吸收劑、反應性UV吸收劑、遷移性UV安定劑、反應性UV安定劑、消靜電劑(例如前述導電性化合物)、催化劑、流動控制劑及溶劑。
脂肪族聚酯多元醇之非限制性實施例包括具有於300至5,000克/莫耳之範圍的各個分子量及各個官能基(例如2、3及4)的聚己內酯多元醇。脂肪族聚酯多元醇之商業上可用的實施例包括卡帕(Capa)2101、卡帕3031、卡帕3041及卡帕4101，各自係得自波斯普(Perstop)。消靜電劑之非限制性市售實施例包括安提斯泰(Antistat)SD100(得自杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours and Company))、EA安提斯泰(得自威爾斯塑膠公司(Wells Plastics Ltd))、及美索莫(MAXOMER)AS-1018/75DC(得自PCC奇美士公司(PCC Chemax,Inc.))。美索莫為PCC奇美士公司的註冊商標。
具有氟化碳主鏈的第一氟化化合物(例如第一斥水性前驅物)可為具有一個反應性基團諸如羥基的化合物。換言之，具有氟化碳主鏈之第一氟化化合物可為單官能基。藉由具有一個反應性基團，具有氟化碳主鏈的第一氟化化合物可為在頂塗層形成期間能夠遷移至頂塗層表面的遷移性氟化化合物。雖然遷移性氟化化合物的遷移程度尚未完全知曉，但根據頂塗層的耐酸性及觀察得頂塗層上水的接觸角，相信至少部分遷移性氟化化合物係遷移至頂
塗層成品表面。
據此，頂塗層成品包括於頂塗層表面之具有氟化碳主鏈的該第一氟化化合物。於若干實施例中，該具有氟化碳主鏈的第一氟化化合物為具有羥基的部分全氟化化合物(例如於該化合物之某些部分中，大部分或全部氫原子係以氟原子置換，而化合物的其它部分包括氫鍵結至碳)或具有全氟化碳主鏈及羥基的全氟化化合物。藉由於頂塗層表面含括具有氟化碳主鏈的第一氟化化合物，頂塗層表面之斥水性及耐酸性改良，藉此改良頂塗層及包括頂塗層之透明片的防蝕性。第一氟化化合物之非限制性實施例包括部分全氟化脂肪族化合物。例如，可使用市售全氟化脂肪族化合物及/或全氟化脂肪族化合物之溶液例如N-乙基-N-(2-羥基乙基)全氟辛基磺醯胺(例如浮路瑞(FLUORAD)FC-10；得自3M公司)；及3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇(例如凱斯通(CAPSTONE)62-AL)及全氟烷基-1-乙醇(例如左尼爾(ZONYL)BA)(各自係得自杜邦公司)。左尼爾為杜邦公司註冊商標。
具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物可為具有二或多個反應性基團，諸如羥基之化合物。換言之，具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物可為多官能基。例如，具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物可為雙官能基，諸如具有兩個羥基之化合物。由於具有二或多個反應性官能基結果，具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物可反應以形成三維網絡。與含氟化碳主鏈的第一氟化化合物相反，具有氟化碳主鏈
之第二氟化化合物大部分不會遷移至頂塗層表面，取而代之留在頂塗層內部(例如於頂塗層的本體材料中)。
使用具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物所形成的三維網絡之剛性影響頂塗層的彈性。同理，存在於塗覆組成物中之非氟化多元醇類(諸如脂肪族聚酯多元醇類)也促成頂塗層成品的彈性。舉例言之，三維網絡之剛性部分受具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物中所含的反應性官能基數目影響。如此，具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物之反應性官能基數目將影響頂塗層的彈性。同理，含括於非氟化多元醇中之羥基數目也將影響頂塗層成品的彈性。一般而言，具有較大交聯密度，於反應性官能基(例如羥基)的數目有直接關係，塗層通常變得更為剛性，具有改良之化學品耐性及溶劑耐性，防蝕性減低。頂塗層成品之彈性也受塗覆組成物中之氟化化合物及非氟化化合物的主鏈大小及類別影響。當塗覆組成物包括具有更為剛性主鏈結構之化合物時，所得頂塗層也更具剛性，具有相對較高可撓性主鏈結構之化合物將產生具有相對更具有彈性之成品化合物。
據此，藉適當選擇氟化化合物或非氟化化合物的反應性官能基(例如羥基)之數目可達成頂塗層成品的期望彈性。例如，具有氟化碳主鏈及兩個反應性官能基之第二氟化化合物將形成比藉具有一個氟化鈦主鏈及三個反應性基團之第二氟化化合物所形成的三維網絡更具有可撓性的三維網絡。同理，具有一個氟化鈦主鏈及三個反應性官能
基之第二氟化化合物將形成比由具有一個氟化鈦主鏈及四個反應性基團的第二氟化化合物所形成的三維網絡更具可撓性的三維網絡。由具有一個氟化碳主鏈及兩個羥基之第二氟化化合物所形成的三維網絡之可撓性增高可提高頂塗層的彈性。如此，於若干實施例中，期望使用具有氟化碳主鏈之雙官能第二氟化化合物(例如具有兩個羥基之化合物)形成頂塗層，所提供之頂塗層具有優於使用具有氟化碳主鏈之三官能或四官能第二氟化化合物所形成的頂塗層更高彈性。前述原理也適用於非氟化化合物。例如，使用非氟化二官能及四官能聚酯多元醇類的適當混合物可達成頂塗層成品之期望彈性。
具有氟化碳主鏈之第二氟化化合物之非限制性實施例包括含氟聚合物及含氟聚合物前驅物。舉例言之，可使用市售含氟聚合物及/或含氟聚合物前驅物之純質樹脂及/或溶液諸如盧米伏隆(LUMIFLON)LF 600X、盧米伏隆LF 9716、盧米伏隆LF 9721、盧米伏隆-910LM及盧米伏隆LF 916F(得自旭硝子公司(Asahi Glass Co.,Ltd.))；及福羅林克(FLUOROLINK)D10-H、福羅林克E10-H、福羅林克D、芳布林(FOMBLIN)ETX、芳布林MF-402及福羅貝斯(FLUOROBASE)Z-1030(各自得自索威索雷士公司(Solvay Solexis,Inc.))及波力佛士(POLYFOX)PF-656及波力佛士PF-7002(得自安諾瓦溶液公司(Omnova Solutions))。盧米伏隆為旭硝子公司的註冊商標，福羅林克為索威索雷士公司之註冊商標，芳布林為索威福拉提公司(Solvay Fluorati
Holding S.P.A.,Corporation)之註冊商標及波力佛士為安沛克精細化學品公司(Ampac Fine Chemicals LLC)的註冊商標。
遷移性UV吸收劑及反應性UV吸收劑可根據適當UV吸收劑。遷移性UV吸收劑不含反應性官能基且於頂塗層的形成期間(例如硬化)遷移至頂塗層表面。藉使用遷移性UV吸收劑形成頂塗層，頂塗層成品比較未使用遷移性UV吸收劑所形成的頂塗層在頂塗層表面包括更高濃度的UV吸收劑。在頂塗層表面具有較高濃度的UV吸收劑可改良頂塗層的壽命。但也期望在頂塗層的本體中具有UV吸收劑，比較只在頂塗層表面含有UV吸收劑的頂塗層，原因在於在頂塗層表面及在頂塗層內部具有UV吸收劑將延長頂塗層壽命。此外，若該化合物太快遷移至頂塗層表面，則頂塗層表面可能變混濁。如此，也使用反應性UV吸收劑形成依據本發明之實施例之頂塗層。反應性UV吸收劑可包括一或多個反應性官能基，諸如羥基。藉由含括反應性基團，大部分反應性UV吸收劑不會遷移至頂塗層表面，取而代之留在頂塗層內部(例如頂塗層的本體材料中)。此外，若反應性UV吸收劑為多官能基，則可能促成三維網絡的形成。UV吸收劑之非限制性實施例包括2-(2H-苯并***-2-基)-4,6-二-第三戊基酚(例如帝奴文(TINUVIN)328)、丙酸2-[4-[4,6-貳([1,1’-聯苯]-4-基)-1,3,5-三-2-基]-3-羥基苯氧基]-異辛酯(例如帝奴文479)、2-(2H-苯并***-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)酚(例如帝奴文928)、β-[3-(2-H-苯并***-2-基)-4-羥基-5-第三丁基苯基]-丙酸-
聚(乙二醇)300酯及貳β-[3-(2-H-苯并***-2-基)-4-羥基-5-第三丁基苯基]-丙酸-聚(乙二醇)300酯(例如帝奴文1130)，及2-[4-[(2-羥基-3-(2’-乙基)己基)氧基]-2-羥基苯基]-4,6-貳(2,4-二甲基苯基)-1,3,5-三(例如帝奴文405)(各自係得自巴斯夫樹脂公司(BASF Resins))及對-伸苯基貳(亞甲基丙二酸)四乙酯(例如荷斯塔文(HOSTAVIN)B-CAP)、2-乙基，2’-乙氧基-草醯苯胺(例如荷斯塔文VSU)、及丙二酸2-[(4-甲氧基苯基)亞甲基]-1,3-二甲酯(例如荷斯塔文PR-25)(各自皆係得自克雷力恩國際公司(Clariant International Ltd.))。帝奴文為汽巴特用化學品公司(Ciba Specialty Chemical Corporation)的註冊商標。荷斯塔文為赫司特公司(Hoechst GMBH Corporation)的註冊商標。
遷移性UV安定劑及反應性UV安定劑可基於任一種適當UV安定劑，諸如任一種適當自由基清除劑。遷移性UV安定劑及反應性UV安定劑藉清除由於吸收紫外光藉化學鍵解離所形成的自由基而減少頂塗層被紫外光降級。遷移性UV安定劑不含反應性官能基及於頂塗層形成期間遷移至頂塗層表面。藉由使用遷移性UV安定劑製造頂塗層，比較未使用遷移性UV安定劑所形成的頂塗層，頂塗層成品在頂塗層表面含括較高濃度的UV安定劑。在頂塗層表面具有較高濃度的UV安定劑可改良頂塗層壽命。但也期望在頂塗層本體具有UV安定劑，原因在於於頂塗層表面積頂塗層中皆具有UV安定劑比較只含UV安定劑與表面的頂塗層可延長頂塗層壽命。此外，若化合物太快遷移至頂塗層
表面，則頂塗層可能形成混濁。因此，依據本發明之實施例的頂塗層也可使用反應性UV安定劑製成。反應性UV安定劑可包括一或多個反應性官能基諸如羥基。藉由含括反應性基團，大部分反應性UV安定劑不會遷移至頂塗層表面，取而代之留在頂塗層內部(例如留在頂塗層本體材料中)。此外，若反應性UV安定劑為多官能，則可促成三維網絡的形成。UV安定劑之非限制性實施例包括丙酸[(4-甲氧基苯基)-亞甲基]-貳(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯(例如荷斯塔文PR-31，得自克雷力恩國際公司)及市售經封阻的胺基醚光安定劑諸如帝奴文123、帝奴文292及帝奴文152(各自係得自巴斯夫樹脂公司)。帝奴文為汽巴特用化學品公司的註冊商標。荷斯塔文為赫司特公司的註冊商標。
部分B混合物可包括具有3個或以上官能基(例如具有3個或以上異氰酸官能基)的第一異氰酸酯化合物及具有兩個或以上官能基(例如具有2個或以上異氰酸官能基)的第二異氰酸酯化合物。第一異氰酸酯化合物可為脂肪族多異氰酸酯包括聚乙二醇鏈來提高頂塗層內部的親水性，協助電荷的耗散。舉例言之，第一異氰酸酯化合物可為任一種適當脂肪族多異氰酸酯，諸如以異佛爾酮二異氰酸酯為主的經親水性改性脂肪族多異氰酸酯。第一及第二異氰酸酯化合物之非限制性實施例包括亞甲基貳-(4-環己基異氰酸酯)(例如德斯模杜(DESMODUR)W)、以1,6-六亞甲基二異氰酸酯為主的多異氰酸酯(例如德斯模杜N-75、德斯模杜N-3200、及/或德斯模杜N-3300)、以異佛爾酮二異氰酸酯為
主的多異氰酸酯(例如德斯模杜Z-4470)、以六亞甲基二異氰酸酯為主的多異氰酸酯(例如貝海杜爾(BAYHYDUR)302、貝海杜爾303、貝海杜爾304、及/或貝海杜爾305)、以異佛爾酮二異氰酸酯為主的親水性改性脂肪族多異氰酸酯(例如貝海杜爾2150BA及/或貝海杜爾401-70)(各自係得自拜耳材料科學公司(Bayer Material Science))。德斯模杜及貝海杜爾為拜耳材料科學公司之註冊商標。
頂塗層可藉混合前述部分A混合物與部分B混合物製成。於部分A混合物與部分B混合物混合在一起及硬化後，變成組成物形成耐用消靜電聚胺基甲酸酯塗覆層，該塗覆層具有高度耐候性、防蝕性、耐酸性及對化學品或溶劑的抗性。
以近代飛機座艙罩為例，基材典型為有機樹脂諸如聚碳酸酯或聚丙烯酸酯。如此，聚合物基底層30經選擇以良好黏著至此等材料。基底層覆蓋基材的缺陷及促進第一金屬氧化物層黏合至基材。換言之，基底層30耦合座艙罩(亦即透明片)至導電性多層堆積體120，須能夠鍵結於該堆積體上。基底層30須夠硬來支撐陶瓷金屬氧化物抗反射塗層，及基底層不應對基材的耐衝擊性造成負面影響。此外，頂連結層可位在基底層與基材之間。連結塗覆層耗散因添加其它層(例如基底層及導電性多層堆積體120)所導致的收縮應力，及連結層因應由於暴露於極熱所造成的基材尺寸變化。
於本發明之若干實施例中，基底層30包括選自於
聚環氧化物、聚丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯、聚矽氧烷、及其組合的材料。聚矽氧烷基底層由於無機組成物及硬度結果特別有用。因此，基底層30可包括聚合物矽烷及/或寡聚物矽烷等多種其它類別。舉例言之，塗覆組成物可從單體矽烷與以矽烷為端基之聚合物的組成製備，該組成於水及酸之混合物中溶解形成矽烷醇，於形成後縮合成為預縮合物狀態。當塗覆組成物施用至表面及硬化時，包括矽烷醇的預縮合物反應而形成矽氧烷鍵聯，因而形成聚矽氧烷基底層30之實施例。另外，基底層30可包括任何適當聚環氧化物、聚丙烯酸酯、或聚胺基甲酸酯。舉例言之，基底層30可包括以前述聚矽氧烷塗覆的可熱硬化聚丙烯酸酯。
本發明之另一實施例係顯示於圖6。依據本實施例，如前述，經塗覆之透明片300包括一透明片10(亦即一基材、一基底層30、一導電性多層堆積體120、及一頂塗層105。經塗覆之基材進一步包括在透明片10與基底層30間之一連結層20。
以基材為聚丙烯酸酯、聚碳酸酯或類似的有機樹脂為例，連結層20可為丙烯酸系聚合物或聚合物混合物，例如一或多種烷基丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯所製成的丙烯酸系聚合物。選擇性地，連結層也可包括一或多個額外黏著促進劑，諸如額外單體。該層可藉重力塗覆或其它適當施用技術而施用至基材。於重力塗覆中，製備連結層聚合物或前驅物單體的聚合物溶液，及該溶液係於中心及沿著座艙罩全長延伸的縱軸施用至座艙罩。然後聚合物溶
液從噴嘴排放及於頂部傾倒至座艙罩上，允許溶液留下座艙罩的兩側因而塗覆座艙罩表面。溶液從一端沿著座艙罩縱軸緩慢施用至另一端，直到整個座艙罩被塗覆以連結層。塗覆層厚度例如可藉聚合物溶液之黏度控制。液體塗覆層可藉多次通過施用來確保橫過座艙罩形成一致層。任何過量而滴流離開座艙罩的溶液經由引水槽被收集於底部，於該處可適當地拋棄及/或重複使用。
於另一個實施例中，多個聚合物溶液流被導引而撞擊座艙罩上。溶液流以恆定流速從一或多個噴嘴或其它出口噴射。藉由維持聚合物溶液流速的恆定，可控制塗覆層厚度。除了流速之外，塗覆層厚度也係取決於聚合物溶液之黏度。提高聚合物溶液之黏度增加了塗覆層厚度。於若干實施例中，聚合物溶液之黏度係於約2至約200厘泊(centipoise)之範圍。一旦座艙罩以連結層材料塗覆，座艙罩於周圍條件及周圍溫度下風乾，然後使用熱或紫外光硬化。
於連結層20施用至基材10及硬化後，基底層30藉重力塗覆或類似前述方法施用。然後允許含連結層20及基底層30的基材於周圍條件下風乾及然後硬化。
第一金屬氧化物層40係藉任一種適當方法諸如濺鍍施用至基底層30。於一個具體實施例中，第一金屬氧化物層係使用磁控管濺鍍法製程，其中高壓電漿放電造成原子從靶材射出，諸如鈦金屬或TiO2靶材。然後金屬或金屬氧化物撞擊基底層而形成金屬氧化物的薄透明層。因該
塗層係以原子級製成，可能製造薄膜均勻層。針對氧化鈦，金屬氧化物層40可以相對溫和溫度，亦即約100℉至約200℉施用。含連結層20及基底層30之基材係加熱至該範圍內之溫度，足夠厚層沈積其上。此外，如前述，形成第一金屬氧化物層或第二金屬氧化物層可包括於濺鍍期間改變氧流速。靶材可於濺鍍處理期間移動，及靶材可多次通過基材上方。
於一具體實施例中，使用脈衝化DC磁控管濺鍍，於氬氣及氧氣混合物內於約100至約200℉之溫度下製成氧化鈦。
一旦施用第一金屬氧化物層40，使用如前述之物理氣相沈積或濺鍍法施用金屬層50。用於金，沈積法可於約100℉至約200℉之溫度進行。於沈積金屬層50後，使用如前文就第一金屬氧化物層40描述的類似方法施用第二金屬氧化物層60。
於導電性多層堆積體120形成後，頂塗層可形成於其上。例如，如圖5及6所示，頂塗層105可直接形成於第二金屬氧化物層60上以提供與第二金屬氧化物層60直接實體接觸的一頂塗層105。
另外，經塗覆之透明片可包括在導電性堆積體與頂塗層間的一連結層(例如導電性連結層)，如圖7所示。依據圖7顯示之實施例，如前文說明，經塗覆之透明片包括一基材10(例如一透明片)、一連結層20、一基底層30、一導電性多層堆積體120、及一頂塗層105。經塗覆之透明片進一
步包括在該頂塗層105與該導電性多層堆積體120間之一頂塗層連結層70。於一個實施例中，該頂塗層連結層70包括與該頂塗層105可相容之聚合物樹脂及選擇性地包括有機矽氧烷化合物，其可與導電性多層堆積體120之第二金屬氧化物層60交互作用及鍵結。頂塗層105可由耐用的耐候性聚合物諸如聚胺基甲酸酯製成。舉例言之，頂塗層連結層及頂塗層可分別包括一連結層(例如丙烯酸系聚合物及/或聚合物混合物)或頂塗層(例如導電性頂層包括導電性金屬氧化物、第四銨鹽、特性導電性聚合物及/或其它適當導電劑)，諸如美國專利申請公告案第2010/0025533號及美國專利申請公告案第2010/0028684號所述。
提出下列實施例只用於示例說明之用而非視為限制本發明之範圍。除非另行指示，否則於下列實施例中以及全文說明書中的全部份數及百分比皆為以重量計。
F-22A噴射機的聚碳酸酯座艙罩經過輕微磨蝕以提高其表面粗度及用以接納底漆(3-胺基丙基三乙氧基矽烷，黏著性底漆)的表面積。底漆藉重力塗覆於座艙罩上。其次，聚合物溶液(FX-430，片片堅工業公司(PPG Industries,Inc.)製造)藉流塗法施用至座艙罩。聚合物溶液從座艙罩的頂部傾倒，及從一端流至另一端，允許溶液向下流及藉重力流而塗覆座艙罩。許可過量聚合物溶液向下流入滴盤內，收集供適當棄置。
於座艙罩的整個外表面已經塗覆後，於約230℉
的加熱烤爐內硬化約5小時。塗覆層硬化後，座艙罩經磨蝕以增加其接納下個塗覆層的表面積，然後使用異丙醇(IPA)清潔。然後藉流塗法施用矽烷底塗層，接著施用一層底塗層(FX-419，片片堅工業公司製造)。然後經塗覆的座艙罩於約190℉溫度於經預熱的烤爐內硬化約2小時。硬化後，座艙罩經徹底清潔來去除積聚在表面上的粉塵粒子及微粒。
已清潔的座艙罩然後置於真空室內。真空室內之壓力減低及真空室內之基材加熱至約100至約200℉。使用磁控管濺鍍，兩層金屬氧化物層及一層金屬層於升高溫度(例如約100至約200℉)沈積於經塗覆之座艙罩上。首先，使用300kHz頻率之脈衝化DC電源供應器藉濺鍍TiO2靶材形成一層氧化鈦。該氧化鈦的第一區係藉以約1：2比例同時流動氧氣及惰性氣體同時濺鍍歷經約5-10分鐘的時間週期製成。該氧化鈦的第二區係藉以約1：29比例同時流動氧氣及惰性氣體同時濺鍍歷經約5-10分鐘的時間週期製成。該氧化鈦的第三區係藉以約1：2比例同時流動氧氣及惰性氣體同時濺鍍歷經約5-10分鐘的時間週期製成。於濺鍍期間，座艙罩及靶材皆移動。
然後，金層於相同溫度沈積於座艙罩上。於形成金層後，以類似於前文就第一層氧化鈦描述的相同方式於約100至約200℉溫度於該金層底上沈積一第二氧化鈦層。
然後座艙罩從真空室內移開及清潔去除可能黏附在表面上的污染物。然後頂塗層(FX-446，片片堅公司製造)施用至第二金屬氧化物層(亦即第二氧化鈦層)及硬化。
聚碳酸酯測試條輕度磨蝕以增加其表面粗度及表面積來接納底漆(3-胺基丙基三乙氧矽烷，黏著促進劑)。底漆經重力塗覆於測試條上。其次，聚合物溶液(FX-430，片片堅工業公司製造)藉流塗法施用至測試條上。聚合物溶液從測試條的頂部傾倒及由一端流至另一端，許可溶液向下流及藉重力流而塗覆測試條。許可過量聚合物溶液向下流入滴盤內及收集用以適當棄置。
於測試條的整個外表面已經塗覆後，於約230℉的加熱烤爐內硬化約5小時。塗覆層硬化後，測試條經磨蝕以增加其接納下個塗覆層的表面積，然後使用異丙醇(IPA)清潔。然後藉流塗法施用矽烷底塗層，接著施用一層底塗層(FX-419，片片堅工業公司製造)。然後經塗覆的測試條於約190℉溫度於經預熱的烤爐內硬化約2小時。硬化後，測試條經徹底清潔來去除積聚在表面上的粉塵粒子及微粒。
已清潔的測試條然後置於真空室內。真空室內之壓力減低及真空室內之基材加熱至約100至約200℉。使用磁控管濺鍍，兩層金屬氧化物層及一層金屬層於升高溫度(例如約100至約200℉)沈積於經塗覆之測試條上。首先形成AZO層，然後於同溫沈積金層於測試條上。於形成金層後，於約100至約200℉溫度沈積第二AZO層於金層頂上。然後測試條從真空室內移開及然後清潔而去除可能黏附至表面的任何污染物。
然後施用頂塗層(FX-446，片片堅工業公司製造)
至第二金屬氧化物層(亦即第二AZO層)上及硬化。然後對實施例1及比較例1之經塗覆的透明片進行下列測試程序。
根據實施例1製備的3吋x12吋測試條及根據比較例1製備的3吋x12吋測試條各自使用海資佳加(Haze-Gard Plus)儀器依據ASTM D1003測試。混濁度測量薄膜的澄清度及透明度(薄膜不應為半透明及散射光)，而照明或可見光透射比指示經由樣本透射的可見光數量。依據實施例1之測試條具有61-67%可見光透射比及1.24%混濁度，而依據比較例1之測試條具有67%之可見光透射比及2.66%之混濁度。依據測試結果，依據實施例1之測試條滿足對飛機座艙罩、擋風玻璃及窗所要求的可見光透射比及混濁度值，分別為58%或以上及10%或以下。
依據實施例1製備的2吋x2吋測試條之耐磨性係根據ASTM F735測試300個週期及600個週期。於拜耳磨蝕測試前，藉前述混濁度及發光透射比測試，該測試條具有61-67%之可見光透射比及1.24%之混濁度。經過300週期拜耳磨蝕測試後，藉前述混濁度測試，該測試條具有61-67%之可見光透射比及1.24%之混濁度。經過600週期拜耳磨蝕測試後，藉前述混濁度測試，該測試條具有61-67%之可見光透射比及1.45%之混濁度。根據測試結果，藉拜耳磨蝕測試，測試條的可見光透射比及混濁度沒有顯著改變。
依據實施例1製備的3吋x12吋測試條暴露於122℉(50℃)的100%冷凝濕度。然後於暴露3週、4週、及5週後測量混濁度及可見光透射比(VLT)。濕度測試結果顯示於下表1，連同有關於測試條暴露後的品質註解。
依據實施例1製備的3吋x12吋測試條於158℉(70℃)暴露於8小時紫外光(UV)射線接著於122℉(50℃)暴露於4小時冷凝的週期。然後該等週期已經總計重複3週、4週及5週後測量混濁度及可見光透射比(VLT)。QUV測試結果連同有關暴露後測試條的品質之註解顯示於下表1。
如上表1可知，依據實施例1所製備之測試條於QUV測試5週後，具有良好性能，而測試條只有在5週濕度測試後具有某些水損傷。即便於任一測試5週後，測試條具有可接受的混濁度及可見光透射比，即便於暴露於QUV測試或濕度測試12週後預期具有可接受的混濁度及可見光透射比。
也針對依據實施例1及比較例1製備的測試條進行前述濕度測試及QUV測試歷經不同時間週期，但測試條並未包括頂塗層以評估濕度測試及QUV測試直接對金屬氧
化物層的影響。此等測試結果包括有關塗覆層品質的註解係呈現於下表2。如下表2可知，即便沒有頂塗層，依據實施例1製備之測試條(亦即含氧化鈦/金/氧化鈦導電性堆積體的測試條)表現效能仍比依據比較例1製備之測試條(亦即含AZO/Au/AZO堆積體的測試條)更佳。
加速水蒸氣測試
依據實施例1製備之2吋x2吋測試條，但測試條不含頂塗層，及依據比較例1製備的2吋x2吋測試條，但該測試條不含頂塗層，各自放置於密閉室腔室的廢水正上方。進行本測試觀察裸金屬氧化物層直接暴露於水蒸氣的加速效應。6小時、15-16小時、21-22小時、及33-34小時後的測試結果包括有關塗覆層品質的註解顯示下表2。各堆積體之總厚度範圍顯示於表3。
依據實施例1製備的1吋x1吋測試條及依據比較例1製備的1吋x1吋測試條於戴騰研究所大學(University of Dayton Research Institute(UDRI))暴露於每小時550哩(mph)風速的模擬降雨。暴露於模擬降雨1分鐘、11分鐘及22分鐘後檢驗測試條的塗覆層降級。測試結果顯示於下表4。
依據實施例1製備測試條。約3吋x2.5吋之測試條一區使用膠帶遮蔽。施用50%異丙醇與50%水之混合物至測試條表面。然後測試條留在半開放容器內蒸發去除隔夜。約12-14小時後，檢查測試條的表面魚眼、離層、或扭曲。未觀察得任何測試條的變化。此外，在50/50測試之前及之
後，測量測試條的光透射比及混濁度，未觀察得光透射比或混濁度的任何變化。
依據實施例1製備測試條及依據比較例1製備測試條，但任一測試條皆不含頂塗層。二測試條測試耐酸性。經由混合5克96.3%硫酸及5克65%硝酸(其餘35%為水)製備溶液以提供具有2.25當量濃度及pH 0的溶液。數滴溶液放置於各測試條的裸金屬氧化物表面上(亦即實施例1之氧化鈦，及比較例1之AZO)而形成直徑約1cm的一滴。然後表玻璃放置於該滴上，測試條及表玻璃使用膠帶密封來防止蒸發。15分鐘後去除膠帶及表玻璃，檢查金屬氧化物層。依據比較例1所製備之測試條的AZO層完全被去除。依據實施例1製備的測試條的氧化鈦層在暴露於酸之後實質上並無任何變化。因此，氧化鈦具有比AZO實質上更高的耐酸性。
於氬氣及氧氣混合物中於約100至約200℉之溫度使用脈衝式直流磁控管濺鍍系統製備第一ITO層。使用含約90at.% In2O3及10at.% Sn2O4的ITO陶瓷靶材。使用氬氣氣氛於約100至約200℉溫度，使用DC磁控管濺鍍系統沈積金層於第一ITO層上。於氬氣及氧氣混合物內於約100至約200℉溫度使用脈衝式DC磁控管濺鍍系統於金層上形成第二ITO層。
於氬氣及氧氣混合物中於約100至約200℉之溫
度使用脈衝式直流磁控管濺鍍系統製備第一ITO層。使用含約90at.% In2O3及10at.% Sn2O4的ITO陶瓷靶材。使用氬氣氣氛於室溫，使用DC磁控管濺鍍系統沈積銀層於第一ITO層上。於氬氣及氧氣混合物內於室溫使用脈衝式DC磁控管濺鍍系統於銀層上形成第二ITO層。
圖8為線圖顯示依據本發明之實施例的多層氧化鈦/金/氧化鈦堆積體比較依據比較例1之AZO/Au/AZO堆積體及依據比較例2之ITO/Au/ITO堆積體的光透射比相對於光波長。結果也顯示於下表6。
依據實施例1、比較例1、比較例2、及比較例3製備的包括多層堆積體的塗覆層接受四點彎曲測試來測量各個堆積體的電阻變化(△R/R)根據該多重堆積體之單軸抗拉伸長率之函數變化。舉例言之，依據實施例1之測試條製備用於四點彎曲測試如下。第一底塗層施用至2吋寬、12吋長及0.75吋厚的基材10(亦即透明片)。然後，含氧化鈦/金/氧化鈦的導電性多層堆積體120係於真空室內沈積於基材10上。然後導電帶(一吋寬)垂直施用於導電性多層堆積體上以提供匯流排170之施用位置，如圖9及10所示。導電性多層堆積體(長8.5吋)的其餘部分塗覆以底漆及頂塗層。並不
施用有機塗覆層於導電帶上。然後兩個可撓性金屬導電性匯流排170施用於導電帶上，如圖9及10所示，及記錄測試條的匯流排電阻。
其次，得自威瑟精密集團公司(Vishay Precision Group,Inc.)的應變計電阻器(圖中未顯示)安裝於基材之中心區段位在匯流排的對側上。使用應變計以測定塗覆層的抗拉伸長度(可撓性)。使用統一拉力測試系統施用拉力負載於基材上。圖9顯示的四根彎曲桿160施用拉力負載。於匯流排對側上的彎曲桿160間隔約4吋。整個試驗期間監事匯流排電阻。若基材電阻超過原先值的20%，則記錄該測試條的該抗拉應變。然後，依據比較例1製備的測試條(亦即含AZO/Au/AZO堆積體的測試條)、比較例2(亦即含ITO/Au/ITO堆積體之測試條)及比較例3(亦即含ITO/Ag/ITO堆積體之測試條)如前文說明重複四點彎曲測試。
前述四點彎曲測試的若干結果顯示於圖11，其為依據實施例1製備的多層堆積體(氧化鈦/金/氧化鈦)之電阻變化(△R/R)相對於應變之線圖。四點彎曲測試的結果也摘要顯示於下表7。
如圖11及表7可知，於四點彎曲測試中實施例1之表現效能比比較例1更佳，且比比較例2或比較例3實質上更佳。更明確言之，依據前述四點彎曲測試，實施例1包括依據本發明之具體實施例的氧化鈦/金/氧化鈦多層堆積體具有比比較例2含ITO/Au/ITO多層堆積體具有單軸抗拉伸長率增高50%以上。此處，實施例1之可撓性超過用於測試的設備能力。由於用於四點彎曲測試的設備限制，實施例1可量測的最大單軸抗拉伸長率為7.9%。但如圖11所示，若使用具有較高能力的設備測量，依據實施例1製備的測試條將預期具有大於7.9%之單軸抗拉伸長率。相反地，比較例2具有約4%單軸抗拉伸長率之最大值。此外，依據前述四點彎曲測試，比較例1的單軸抗拉伸長率比含ITO/Ag/ITO多層堆積體的比較例3增高大於200%。換言之，如前文說明，實施例1預期具有大於7.9%之最大單軸抗拉伸長率，而比較例3具有約2%之單軸抗拉伸長率。比較例3之ITO/Ag/ITO堆積體的相對較低可撓性的部分原因在於銀層，部分銀氧化變成氧化銀相當具有脆性。但即便當銀層以金層置換時，包括塗覆層的比較例2之相對應導電多層堆積體只具有約4%之應變伸長率。因此，包括依據本發明之具體實施例之導電性多層堆積體的塗覆層於前述四點抗彎測試中實質上比比較例2及3更佳。
依據實施例1製備之氧化鈦/金/氧化鈦導電性多層堆積體係使用穿透式電子顯微鏡(TEM)分析。該層厚度藉
TEM分析測得為約11-12奈米。此外，為了研究氧濃度對氧化鈦層厚度的影響，在矽基材上直接形成兩層氧化鈦層，各層有均勻氧濃度，及使用TEM分析。此二氧化鈦層形成的唯一差異為在氧化鈦層形成期間藉由從TiO2靶材濺鍍的氧氣流速。氧流速變化藉惰性氣體流速的相對應變化補償。如藉TEM可知，藉減低氧流速可縮小氧化鈦層厚度高達一半厚度。更明確言之，高氧含量的氧化鈦層具有約為低氧含量的氧化鈦層厚度之一半厚度。如此，若全部其它條件皆維持相同(例如濺鍍時間、施加功率、靶材大小等)，則在氧化鈦層形成過程中變更氧流速將導致所得氧化鈦層之厚度變化。
使用前述光透射比測試，針對於濺鍍期間使用數種不同氧流速所製成的各種氧化鈦層研究光透射比。此外，相同樣本依據ASTM D3359測試交叉影線黏著性。光透射比及交叉影線黏著測試結果顯示於下表7。
雖然已經敘述本發明之多個實施例，但額外修改及變化將為熟諳技藝人士所顯然易知。舉例言之，經塗覆
之透明片可具有額外連結層或底漆、導電性連結層、其它厚度、額外組件等。又，因製成包括經塗覆之透明片的個別層，故可在沈積下一個鄰接層之前進行清潔。舉例言之，座艙罩可使用溶劑諸如丙酮清潔，然後乾燥去除任何表面水分，水分可能造成基底層30之聚矽氧烷的過早交聯。本發明並非限於特別揭示之實施例，不悖離本發明可修改經塗覆之透明片、其各層及其組成物，本發明係只受隨附之申請專利範圍及其相當範圍所限。
全文內文及申請專利範圍中，使用「約」一字反映出與該測量值相連結的變化外圍區域、有效數值及互換性，全部皆為於本發明相關技藝界中具有尋常技巧的人士所瞭解。
Claims (20)
- 一種導電性多層堆積體，其係包含：包含氧化鈦的第一及第二金屬氧化物層，該第一金屬氧化物層包含一含有氧化鈦的第一區、在該第一區上且含有氧化鈦的一第二區、及在該第二區上且含有氧化鈦的一第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度；及於該第一與第二金屬氧化物層間之一金屬層。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該金屬層係包含金。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第二金屬氧化物層係包含一第一區、在該第一區上的一第二區、及在該第二區上的一第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第一區係具有於約0.5至約6奈米之範圍之一厚度。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第二區係具有於約3至約8奈米之範圍之一厚度。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第三區係具有於約0.5至約6奈米之範圍之一厚度。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第一區之厚度對該第二區之厚度的一比係在約0.0625：1至約1：1之範圍。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第三區之厚度對該第二區之厚度的一比係在約0.0625：1至約1：1之範圍。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該第一金屬氧化物層及該第二金屬氧化物層中之至少一者係具有於約4至約15奈米之範圍之一總厚度。
- 如請求項1之導電性多層堆積體，其中該金屬層係具有於約5至約20奈米之範圍之一厚度。
- 一種導電性經塗覆之透明片，其係包含一透明片及於該透明片上的如請求項1之該導電性多層堆積體。
- 如請求項11之導電性經塗覆之透明片，其係進一步包含在該導電性多層堆積體上的一頂塗層，該頂塗層係包含具有氟化碳主鏈的一斥水性成分及具有聚醚鏈的一親水性成分。
- 如請求項11之導電性經塗覆之透明片，其係進一步包含在該導電性多層堆積體上的一頂塗層，該頂塗層係包含具有氟化碳主鏈的一斥水性前驅物及具有聚醚鏈的一親水性前驅物的該反應產物。
- 一種製造一導電性多層堆積體之方法，該方法係包含：形成包含氧化鈦的一第一金屬氧化物層；在該第一金屬氧化物層上形成一金屬層；及在該金屬層上形成包含氧化鈦的一第二金屬氧化物層，而形成該第一金屬氧化物層或形成該第二金屬氧化物層中之至少一者係包含變更氧之流速以形成一含有氧化鈦的第一區、在該第一區上且含有氧化鈦的一第二區、及在該第二區上且含有氧化鈦的一第三區，該第一區及該第三區各自具有比該第二區的氧濃度更高的 氧濃度。
- 如請求項14之方法，其中變更該氧之流速係包含以一第一氧流速流動氧，然後以一第二氧流速流動氧，及然後以一第三氧流速流動氧。
- 如請求項15之方法，其中該第一氧流速對該第二氧流速之一比係於10：1至25：1之範圍，及該第三氧流速對該第二氧流速之一比係於10：1至25：1之範圍。
- 如請求項15之方法，其中變更該氧之流速係進一步包含以一第一惰性氣體流速流動一第一惰性氣體，然後以一第二惰性氣體流速流動一第二惰性氣體，及然後以一第三惰性氣體流速流動一第三惰性氣體。
- 如請求項14之方法，其中形成該第一金屬氧化物層及形成該第二金屬氧化物層各自係包含於形成期間變更該氧之流速。
- 一種製造一導電性多層堆積體之方法，該方法係包含：形成包含氧化鈦的一第一金屬氧化物層；在該第一金屬氧化物層上形成一金屬層；及在該金屬層上形成包含氧化鈦的一第二金屬氧化物層，而形成該第一金屬氧化物層及形成該第二金屬氧化物層中之至少一者係包含形成一含有氧化鈦的第一區、一含有氧化鈦的第二區及一含有氧化鈦的第三區，該第一區及該第三區各自係具有比該第二區的氧濃度更高的氧濃度。
- 如請求項19之方法，其中形成該第一金屬氧化物層係包 含濺鍍、蒸鍍、原子層沈積、或化學氣相沈積。
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