TWI633971B - Polishing pad and preparation method thereof - Google Patents
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Abstract
本發明有關於一種拋光墊及其製備方法,包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維基板、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層,聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有溝槽,另一表面藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A層與聚氨酯纖維基板的一表面相膠合,聚氨酯纖維基板的另一表面與聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。本發明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維,滌綸是合成纖維中的一個重要品種,是聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高,彈性好,耐磨性好,耐酸鹼,不易吸濕,不易變形等適用於化學機械拋光墊的優良性能。
Description
本發明有關於一種拋光墊及其製備方法,特別是有關於一種添加纖維實心聚氨酯的拋光墊及其製備方法,屬於半導體晶片精密拋光、LED基板拋光、藍寶石拋光領域。
半導體產業是現代電子工業的核心,而半導體產業的基礎是矽材料工業。雖然有各種各樣新型的半導體材料不斷出現,但90%以上的半導體器件和電路,尤其是超大型積體電路(ULSI)都是製作在高純優質的矽單晶拋光片和外延片上的。目前,超大型積體電路製造技術已經發展到了0.25nm和300mm時代。隨著特徵線寬的進一步微小化,對矽片表面的平坦化程度提出了更高的要求,CMP被公認為是ULSI階段最好的材料全域平坦化方法,該方法既可以獲得較完美的表面,又可以得到較高的拋光速率,已經基本取代了傳統的熱流法、旋轉式玻璃法、回蝕法、電子環繞共振法等技術。
化學機械拋光墊在整個拋光過程中起著重要的作用,它除了可以使拋光液有效地均勻分佈外,還要能夠提供新補充進來的拋光液,並能順利地將反應後的拋光液及產物排出。硬度是表徵拋光墊性能的一個重要參數,使用硬的拋光墊可獲得較好的整體與局部平整度,而軟的拋光墊可獲得較好的表面品質與活性。拋光墊的多孔性和表面粗糙度是影響拋光液傳輸效率的重要參數,隨著使用時間的增長,拋光墊表面會變得光滑,孔隙將會被堵塞而減少,拋光速度將下降,此時必須對其進行修正,使其儘量恢復原樣。同時,化學機
械拋光中壓力及其他機械力的作用,在拋光一定的時候後,拋光墊產生機械扭曲而發生變形,對於該問題造成的拋光效果的影響及拋光墊使用壽命的縮短,羅門哈斯公司在2000年代初所發明的化學機械拋光墊中藉由添加其它化學物質來緩解拋光扭曲變形造成的負面影響,由於該化學物質富有彈性,耐壓性在30Mpa以上,具有良好的機械強度,對於機械扭曲具有高度的復原性。然而該物質比重極輕,一旦打開包裝,在添加過程中極易四散飛揚,操作時,需要佩戴防護眼鏡,防護手頭,防護面具等保護工具,且不易攪拌操作。另外,該物質生產廠商單一且必須依賴國外進口。為了解決該問題,便於大量生產,提高拋光墊的使用壽命和機械性能。
本發明所要解決的技術問題是提供一種可大量生產,提高使用壽命和機械性能的拋光墊及其製備方法。
本發明解決上述技術問題的技術手段如下:一種拋光墊,包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維基板、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層,聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有溝槽,另一表面藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A層與聚氨酯纖維基板的一表面相膠合,聚氨酯纖維基板的另一表面與聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
本發明的有益效果是:溝槽起運輸新拋光液、排出舊拋光液以及研磨後產生的碎屑的作用;聚氨酯基材,起拋光作用;聚氨酯纖維基板,主要起緩衝和散熱作用;聚氨酯乙烯膠PSA-A層,起上層基材和基板膠合作用;聚氨酯乙烯膠PSA-B層,起拋光墊和拋光平臺的黏接作用。
在上述技術手段的基礎上,本發明還可以做如下改進。
進一步,聚氨酯基材、聚氨酯纖維基板、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形,聚氨酯基材的半徑小於聚氨酯纖維基板的半徑,其中心區域形成無溝槽區,無溝槽區的形狀為圓形,且與聚氨酯纖維基板具有相同的圓心。
進一步,聚氨酯纖維基板的直徑為350mm至1100mm。
進一步,無溝槽區上設有編碼標識區,無溝槽區的直徑為10mm至60mm,編碼標識區與無溝槽區具有相同的圓心,且其直徑為2mm至20mm。
進一步,溝槽的深度為0.5mm至1.5mm,寬度為0.2mm至1.0mm。
進一步,聚氨酯基材的厚度為1.1mm至3.0mm;聚氨酯纖維基板的厚度為0.8mm至2.2mm;聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm至2.0mm;聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm至2.0mm。
本發明解決上述技術問題的另一技術手段如下:一種拋光墊的製備方法,包括以下步驟:1)將預聚體反應物加熱至75℃,將MOCA加熱至115℃,然後在75℃至115℃的溫度下進行凝膠,凝膠時間約為5到15分鐘,其中,預聚體反應物與MOCA的重量比為3.58:1;2)將重量百分比為1%至8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到預聚體反應物中,在1500rpm至3500rpm的轉速下用攪拌箱將預聚體反應物與MOCA進行充分攪拌混合,得到混合物A;3)將混合物A放入92℃至110℃的離心機中進行高溫凝膠,凝膠30分鐘至90分鐘,得到凝膠後的聚氨酯薄片;4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中,在溫度為100℃至120℃下硫化10至17個小時,得到硫化後的聚氨酯薄片;5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材,將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維基板,藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起,然
後再在聚氨酯纖維基板的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B,然後再衝壓成型,成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽,即得到拋光墊。
進一步,超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的製備步驟如下:以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯化或酯交換反應和縮聚反應,制得聚對苯二甲酸乙二醇酯,再經紡絲和後處理製成超短滌綸纖維或超短芳綸纖維;其中,超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1μm至15μm,排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
進一步,預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物,異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%至9.9%的未反應NCO。
進一步,預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇,聚丙烯醚二醇,已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種。
其中,聚四亞甲基醚二醇(PTMEG)可購自杜邦Terathane 2900,2000,1800,1400,1600,650,250系列。
聚丙烯醚二醇(PPG)可購自巴斯夫的PolyTHF650,1000,1800,2000系列及Lyondell的Polymeg2000,1000,1500,650系列。
多官能芳香族異氰酸酯具有一個或多個芳環和一個或多個、直接或間接連接在一個或不同的芳環上的異氰酸酯基。
包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯-1,5-二異氰酸酯、聯甲基胺二異氰酸酯、對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
本發明聚氨酯基材中添加了超短滌綸纖維或超短芳綸纖維,滌綸是合成纖維中的一個重要品種,是聚酯纖維的商品名稱。滌綸纖維具有強度高,彈性好,耐磨性好,耐酸鹼,不易吸濕,不易變形等適用於化學機械拋光墊的優良性能。滌綸纖維的熔點通常是255攝氏度至260攝氏度,由於以異氰酸酯封端的聚氨酯預聚物在合成化學機械拋光墊的全過程中溫度均在150攝氏度以下,故在生產製造做可放心使用。
滌綸纖維不但擁有獨特的物理性能和化學性能,且其比重合適,極易操作和添加,操作過程中對人與周圍的環境無不良影響。同時,藉由對聚氨酯材料的塑性研究,添加適當比例滌綸纖維的聚氨酯可以大幅度增加聚氨酯本身的彈性,彈性的提高增強了拋光墊本身抵抗由於機械擠壓所造成的變形能力,材料的自修復能力增強。藉由拋光資料證明,添加超短滌綸纖維的拋光墊在化學機械研磨中的全域平坦度比不添加滌綸的拋光墊全域平坦度平坦化效率明顯增強。
添加滌綸纖維的聚氨酯拋光墊,由於其澆鑄過程無膨脹,亦可稱為實心硬聚氨酯拋光墊,使得化學機械拋光墊具有試用與半導體晶片拋光所需的硬度和彈性以及機械性能,在半導體晶片中的鎢絲層拋光,氧化層拋光,及銅製成拋光中均體現了良好的拋光速率和平坦度,獲得更高品質的表面平整度和清潔度。
由於滌綸纖維自身所具備的高強度,高耐磨性能,添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命比沒有添加纖維的聚氨酯拋光墊有明顯的提高,測試資料顯示,添加了滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在氧化層拋光可達70至75個小時,是現在市場上常見陶氏IC1010拋光墊使用壽命的1.7倍;添加了
滌綸纖維的聚氨酯拋光墊其使用壽命在金屬層拋光可達40至45個小時,是現在市場上常見陶氏IC1000拋光墊使用壽命的2.2倍。
拋光製程參數如下:
1‧‧‧聚氨酯基材
2‧‧‧聚氨酯纖維基板
3‧‧‧聚氨酯乙烯膠PSA-A層
4‧‧‧聚氨酯乙烯膠PSA-B層
5‧‧‧溝槽
6‧‧‧無溝槽區
7‧‧‧編碼標識區
第1圖為本發明拋光墊的平面俯視圖。
第2圖為本發明拋光墊的半剖面圖。
第3圖為本發明拋光墊在8英寸晶片氧化層拋光結果的使用壽命情況圖。
第4圖為本發明拋光墊在8英寸晶片金屬鎢絲層拋光結果的使用壽命情況圖。
以下結合圖式對本發明的原理和特徵進行描述,所舉實例只用於解釋本發明,並非用於限定本發明的範圍。
一種拋光墊,如第1及2圖所示,包括兩個以上的溝槽5、聚氨酯基材1、聚氨酯纖維基板2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4,聚氨酯基材1的一個表面上均勻排列有溝槽5,另一表面藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A層3與聚氨酯纖維基板2的一表面相膠合,聚氨酯纖維基板2的另一表面與聚氨酯乙烯膠PSA-B層4相連接。
聚氨酯基材1、聚氨酯纖維基板2、聚氨酯乙烯膠PSA-A層3及聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的形狀均為圓形,聚氨酯基材1的半徑小於聚氨酯纖維基板2的半徑,其中心區域形成無溝槽區6,無溝槽區6的形狀為圓形,且與聚氨酯纖維襯底2具有相同的圓心。
聚氨酯纖維基板2的直徑為350mm至1100mm。無溝槽區6上設有編碼標識區7,無溝槽區6的直徑為10mm至60mm,編碼標識區7與無溝槽區6具有相同的圓心,且其直徑為2mm至20mm。
溝槽5的深度為0.5mm至1.5mm,寬度為0.2mm至1.0mm。聚氨酯基材1的厚度為1.1mm至3.0mm;聚氨酯纖維基板2的厚度為0.8mm至2.2mm;聚氨酯乙烯膠PSA-A層3的厚度為0.8mm至2.0mm;聚氨酯乙烯膠PSA-B層4的厚度為0.8mm至2.0mm。
一種拋光墊的製備方法,包括以下步驟:1)將預聚體反應物加熱至75℃,將MOCA加熱至115℃,然後在75℃至115℃的溫度下進行凝膠,凝膠時間約為5到15分鐘,其中,預聚體反應物與MOCA的重量比為3.58:1;2)將重量百分比為1%至8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到預聚體反應物中,在1500rpm至3500rpm的轉速下用攪拌箱將預聚體反應物與MOCA進行充分攪拌混合,得到混合物A;3)將混合物A放入92℃至110℃的離心機中進行高溫凝膠,凝膠30分鐘至90分鐘,得到凝膠後的聚氨酯薄片;4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中,在溫度為100℃至120℃下硫化10~17個小時,得到硫化後的聚氨酯薄片;
5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材,將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維基板,藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起,然後再在聚氨酯纖維基板的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B,然後再衝壓成型,成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽,即得到拋光墊。
超短滌綸纖維或超短芳綸纖維的製備步驟如下:以對苯二甲酸或對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯化或酯交換反應和縮聚反應,製得聚對苯二甲酸乙二醇酯,再經紡絲和後處理製成超短滌綸纖維或超短芳綸纖維;其中,超短滌綸纖維或超短芳綸纖維為直徑在0.1μm至15μm,排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物,異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%至9.9%的未反應NCO。
預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇、聚丙烯醚二醇、已二酸乙二醇或已二酸丁二醇等中的任意一種;多官能芳香族異氰酸酯包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4’4-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯-1,5-二異氰酸酯、聯甲基胺二異氰酸酯、對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯等中的任意一種。
實施例1在氧化層拋光的測試資料及結果
1.拋光機械參數設置
拋光結果:
拋光速率及拋光平坦率:
由以上測試結果及第3圖可見,添加滌綸的聚氨酯拋光墊整體拋光速率可藉由微調拋光壓力實現提升,拋光平坦率非常穩定保持在2%左右,這個平坦率相對於目前市場上普遍認可的小於等於7%的平坦率值是有大幅度降低。在化學機械拋光中,全域拋光平坦率越低表示整體拋光效果越好,晶片的良率越高。
實施例2在金屬層拋光的測試資料及結果
拋光結果:
拋光速率及拋光平坦率:
由上圖試驗結果及第4圖可以看出,無論怎樣調節拋光測試參數,在研磨速率隨著拋光參數的改變下提升或者降低,添加了0.5%至7%的滌綸纖維粉的聚氨酯拋光墊始終表現出優異並非常平穩的全域平坦率(NU%).並且拋光壽命大幅度增加。
實施例3拋光表面平坦性的AF測試結果:
以上所述僅為本發明的較佳實施例,並不用以限制本發明,凡在本發明的精神和原則之內,所作的任何修改、等同替換、改進等,均應包含在本發明的保護範圍之內。
Claims (10)
- 一種拋光墊,其包括兩個以上的溝槽、聚氨酯基材、聚氨酯纖維基板、聚氨酯乙烯膠PSA-A層及聚氨酯乙烯膠PSA-B層,該聚氨酯基材的一個表面上均勻排列有該溝槽,另一表面藉由該聚氨酯乙烯膠PSA-A層與該聚氨酯纖維基板的一表面相膠合,該聚氨酯纖維基板的另一表面與該聚氨酯乙烯膠PSA-B層相連接。
- 如申請專利範圍第1項所述之拋光墊,其中該聚氨酯基材、該聚氨酯纖維基板、該聚氨酯乙烯膠PSA-A層及該聚氨酯乙烯膠PSA-B層的形狀均為圓形,該聚氨酯基材的半徑小於該聚氨酯纖維基板的半徑,其中心區域形成無溝槽區,該無溝槽區的形狀為圓形,且與該聚氨酯纖維基板具有相同的圓心。
- 如申請專利範圍第2項所述之拋光墊,其中該聚氨酯纖維基板的直徑為350mm至1100mm。
- 如申請專利範圍第3項所述之拋光墊,其中該無溝槽區上設有編碼標識區,該無溝槽區的直徑為10mm至60mm,該編碼標識區與該無溝槽區具有相同的圓心,且其直徑為2mm至20mm。
- 如申請專利範圍第1至4項中之任一項所述之拋光墊,其中該溝槽的深度為0.5mm至1.5mm,寬度為0.2mm至1.0mm。
- 如申請專利範圍第1至4項中之任一項所述之拋光墊,其中該聚氨酯基材的厚度為1.1mm至3.0mm;該聚氨酯纖維基板的厚度為0.8mm至2.2mm;該聚氨酯乙烯膠PSA-A層的厚度為0.8mm至2.0mm;該聚氨酯乙烯膠PSA-B層的厚度為0.8mm 至2.0mm。
- 一種拋光墊的製備方法,其包括以下步驟:1)將預聚體反應物加熱至75℃,將MOCA加熱至115℃,然後在75℃至115℃的溫度下進行凝膠,凝膠時間為5到15分鐘,其中,該預聚體反應物與該MOCA的重量比為3.58:1;2)將重量百分比為1%至8%的超短滌綸纖維或超短芳綸纖維添加到該預聚體反應物中,在1500rpm至3500rpm的轉速下用攪拌箱將該預聚體反應物與該MOCA進行充分攪拌混合,得到混合物A;3)將混合物A放入92℃至110℃的離心機中進行高溫凝膠,凝膠30分鐘至90分鐘,得到凝膠後的聚氨酯薄片;4)將步驟3)中得到的凝膠後的聚氨酯薄片轉移至硫化烘箱中,在溫度為100℃至120℃下硫化10至17個小時,得到硫化後的聚氨酯薄片;以及5)將步驟4)中得到的硫化後的聚氨酯薄片作為聚氨酯基材,將聚氨酯纖維製成聚氨酯纖維基板,藉由聚氨酯乙烯膠PSA-A作為背膠相膠合在一起,然後再在聚氨酯纖維基板的另一表面再塗上一層聚氨酯乙烯膠PSA-B,然後再衝壓成型,成型後在聚氨酯基材的表面上挖出兩個以上的溝槽,即得到該拋光墊。
- 如申請專利範圍第7項所述之拋光墊的製備方法,其中該超短滌綸纖維或該超短芳綸纖維的製備步驟如下: 以對苯二甲酸和乙二醇為原料經酯化反應和縮聚反應,製得聚對苯二甲酸乙二醇酯,再經紡絲和後處理製成該超短滌綸纖維或該超短芳綸纖維;或者以對苯二甲酸二甲酯和乙二醇為原料經酯交換反應和縮聚反應,製得聚對苯二甲酸乙二醇酯,再經紡絲和後處理製成該超短芳綸纖維或該超短芳綸纖維;其中,該超短滌綸纖維或該超短芳綸纖維為直徑在0.1μm至15μm,排列均勻無聚合的粉末狀纖維。
- 如申請專利範圍第7或8項所述之拋光墊的製備方法,其中該預聚體反應物為預聚物多元醇和多官能芳香族異氰酸酯反應生成的異氰酸酯封端的反應產物,該異氰酸酯封端的反應產物包含重量百分比為7.5%至9.9%的未反應NCO。
- 如申請專利範圍第9項所述之拋光墊的製備方法,其中該預聚物多元醇包括聚四亞甲基醚二醇、聚丙烯醚二醇、已二酸乙二醇或已二酸丁二醇中的任意一種;該多官能芳香族異氰酸酯包括2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯、苯-1,5-二異氰酸酯、聯甲基胺二異氰酸酯、對苯撐二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯中的任意一種。
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