TWI618673B - 化學產氫方法及其系統 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種利用低成本回收矽粉搭配添加劑配方進行產氫的化學產氫方法及其系統，該化學產氫方法包括：供應矽粉至一反應裝置中；提供一加熱程序，使反應裝置維持一反應溫度；提供一催化劑溶液並加入到反應裝置中與矽粉混合以反應產生氫氣。該化學產氫系統包括：一矽粉供應裝置，取得一回收矽粉並供應該矽粉；一催化劑供應裝置，提供包括由氫氧化鉀及去離子水組成的催化劑溶液；以及一反應裝置，使矽粉與催化劑溶液於其中反應產生氫氣，其中該矽粉取自於一晶圓切割製程中產生的廢矽漿，以解決廢矽漿處理的問題並改善產氫速率及產率。

Description

化學產氫方法及其系統
本發明係關於一種產氫方法及其系統，特別是關於一種將晶圓切割產生之廢矽漿回收純化乾燥成矽粉後作為產氫反應原料的化學產氫方法及其系統。
氫氣因其重量輕、高能量密度及無污染等特性，被視為最佳的產生潔淨能源的燃料，而利用水分解反應(water split reaction)產生氫氣之化學產氫方法，特別是鋁與水的反應產生氫氣之方法，已有許多論文及專利發表，該方法在潔淨能源(clean energy)之實用化正在持續發展中。
在製造半導體晶片及太陽能板的產業中，矽晶圓被切割、研磨的過程會挾帶著切削時所產生的矽粉碎屑、雜質與被磨耗的碳化矽，不斷地排出切割區外。以往，國內多數的矽晶圓切割廠商對於這些廢矽漿，只能以廢棄物方式來處理。或是以重油進行焚燒後將灰渣掩埋，但是，仍需要支出高昂的費用請廢棄物業者處理，且廢矽漿如果以焚化方式處理，也會產生大量的二氧化碳，相當不環保，因此，對於矽晶圓切割研磨後所產生的廢矽漿來說，進行焚化或掩埋均非理想的處理方法。
因此，若能自廢矽漿中獲得氫氣，將可用以解決先前技術廢矽漿處理的問題。
本發明之目的，即在提供一種減少晶圓切割製程中產生的廢矽漿生成的產氫系統，不僅能有效地解決環保問題，且可由晶圓切割製程中產生的廢矽漿中分離出可用以產氫的矽粉以達到回收處理矽晶圓切割研磨廢棄物的目的。
本發明之另一目的係提供一種減少晶圓切割製程中產生的廢矽漿生成的產氫方法，可將矽粉作為產氫反應之原料與水在特定溫度進行反應進而產出氫氣，搭配KOH、Na2SiO3、H2SiO3等添加劑以特定配方改善產氫速率及產率。
為達上述目的，本發明提供一種化學產氫方法，包括：提供一矽粉，並供應該矽粉至一反應裝置中；提供一加熱程序，使該反應裝置維持一反應溫度；以及提供一催化劑溶液，其包括氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸，該催化劑溶液藉由注入的方式加入到該反應裝置中與該矽粉進行混合以反應產生氫氣。
於本發明的化學產氫方法中，該催化劑溶液的製造方法包括：提供1200毫克的氫氧化鉀、400毫克的矽酸鈉以及40毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
於本發明的化學產氫方法中，該催化劑溶液的製造方法包括：提供320毫克的氫氧化鉀、50毫克的矽酸鈉以及5毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
於本發明的化學產氫方法中，該催化劑溶液的製造方法包括：提供320-1200毫克的氫氧化鉀、50-400毫克的矽酸鈉以及5-40毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
於本發明的化學產氫方法中，該催化劑溶液相對於100重量份的去離子水及0.3重量份~0.8重量份的矽粉係包含：12重量份~87重量份的氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的矽酸。
於本發明的化學產氫方法中，更提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
於本發明的化學產氫方法中，該加熱程序用以維持該反應裝置於該反應溫度為70℃。
為達上述目的，本發明另提供一種化學產氫系統，包括：一矽粉供應裝置，用以供應一矽粉；一催化劑供應裝置，用以提供包括由氫氧化鉀、矽酸鈉、矽酸及一去離子水組成的一催化劑溶液；以及一反應裝置，用以容置該矽粉與該催化劑溶液，以該矽粉與該催化劑溶液進行化學反應產生氫氣。
於本發明的化學產氫系統中，該矽粉供應裝置用以對該矽漿進行純化與乾燥，以得到該矽粉。
於本發明的化學產氫系統中，更包括一加熱裝置，用以加熱該反應裝置至一反應溫度為70℃。
於本發明的化學產氫系統中，該催化劑供應裝置提供之催化 劑溶液更包括矽酸鈉及矽酸。
於本發明的化學產氫系統中，該催化劑供應裝置提供之催化劑溶液為相對於100重量份的反應水及0.3重量份~0.8重量份的矽粉係包含：12重量份~87重量份的氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的矽酸。
本發明的化學產氫系統及其方法中，通過矽粉作為產氫反應之原料與水進行反應，並配合特定溫度以及添加由去離子水、氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸所組成的一催化劑溶液改善產氫速率及產率，藉此有效地解決晶圓切割所產生之廢矽漿的處理問題，提昇回收利用的附加價值，以達成節能減廢的目的。
1‧‧‧化學產氫系統
10‧‧‧矽粉供應裝置
20‧‧‧反應裝置
30‧‧‧催化劑供應裝置
A‧‧‧矽粉
S10~S40‧‧‧步驟
第1圖為本發明化學產氫方法的流程示意圖；第2圖為本發明化學產氫系統的系統結構示意圖；第3圖為本發明化學產氫系統的產氫速率及產氫產率示意圖；第4圖為本發明化學產氫系統中具有不同種類添加物作為催化劑的產氫速率及產氫產率示意圖；以及第5a-5d圖為本發明化學產氫系統中具有不同濃度添加物作為催化劑的產氫速率及產氫產率示意圖。
茲有關本發明之技術內容及詳細說明，現配合圖式說明如下： 請參閱第1圖，其為本發明化學產氫方法的流程示意圖。本發明提供一種利用低成本回收矽粉搭配添加劑配方進行產氫的化學產氫方法，基本上包括以下步驟：S10：提供一矽粉；S20：供應該矽粉至一反應裝置中；S30：提供一加熱程序，使該反應裝置維持一反應溫度；以及S40：提供一催化劑溶液，該催化劑溶液由氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸組成，該催化劑溶液藉由注入的方式加入到該反應裝置中與該矽粉進行混合以反應產生氫氣。
本實施例中，矽粉的來源可為回收一晶圓切割製程中產生的一廢矽漿經純化乾燥而得。在一實施例中，取約10毫克的矽粉加至反應裝置(例如一反應瓶)中並加入磁攪拌子再用矽膠塞封住瓶口，並將反應裝置進行一乾燥程序，如放置入一乾燥箱中以避免矽粉受潮影響產氫效率。
之後，配置該催化劑溶液，取預定重量的氫氧化鉀(KOH)添加至一離心管或可達相同功效的容器。再加入10毫升去離子水，使用超音波震盪將氫氧化鉀溶解於去離子水中。並且提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱，即使用加熱至70℃的水浴槽將氫氧化鉀溶液進行預熱。其中，催化劑溶液中除氫氧化鉀與去離子水，更包括矽酸鈉(Na2SiO3)及矽酸(H2SiO3)。於一實施例中，各組成分之用量為：該催化劑溶液相對於100重量份的該去離子水及0.3重量份~0.8重量份的該矽粉係包含：12重量份~87重量份的該氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的該矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的該矽酸。
實際配置上，該催化劑溶液的製造方法包括：提供1200毫克的氫氧化鉀、400毫克的矽酸鈉以及40毫克的矽酸，並將上述氫氧化鉀、矽 酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中。或是提供320毫克的氫氧化鉀、50毫克的矽酸鈉以及5毫克的矽酸，並將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中。或為提供320-1200毫克的氫氧化鉀、50-400毫克的矽酸鈉以及5-40毫克的矽酸，並將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中。配置完成的催化劑溶液皆使用加熱至70℃的水浴槽進行一預熱程序。
接著，將反應裝置(例如一反應瓶)瓶身以夾子夾取後浸入水浴槽，並通過控制水浴液面的高度來調整反應瓶瓶身浸入水浴槽中的程度，並藉由注入的方式將離心管中配置完成的催化劑溶液加入到該反應裝置中，使反應裝置中的矽粉與催化劑溶液均勻混合以產生氫氣。其中注入方式為使用一注射器(如針筒)從該催化劑供應裝置(如離心管)中取出催化劑溶液並擠壓出多餘空氣後注入於水浴槽中加熱的該反應裝置中，使催化劑溶液與矽粉混合。
請參閱第2圖，其為本發明化學產氫系統的系統結構示意圖。本發明提供一種利用低成本回收矽粉搭配添加劑配方進行產氫的化學產氫系統1，包括：一矽粉供應裝置10，用以供應一矽粉A；一反應裝置20，供該矽粉A容置於該反應裝置20中；以及一催化劑供應裝置30，可為一離心管，用以提供包括由氫氧化鉀及一去離子水組成的一催化劑溶液至該反應裝置20中，以與該矽粉A進行化學反應產生氫氣；其中該矽粉A取自於晶圓切割製程中產生的廢矽漿，故可用以解決廢矽漿處理的問題並改善產氫速率及產率。
在本發明中，該矽粉供應裝置10係用以對源自於一晶圓切割 製程中產生的廢矽漿進行純化與乾燥後而得到該矽粉A，該矽粉A之粒徑較佳控制在0.5微米~10微米之間。
該反應裝置20可為一反應槽或是設置於水浴槽中的反應瓶，反應溫度設定於約70℃。本實施例中，廢矽漿是自晶圓切割研磨後所產生的漿狀廢油泥(Wafer Cutting Waste)進行初步的壓濾後所生成，並且至少含有矽粉(Si)、碳化矽(SiC)及聚乙二醇(PEG)為主所構成的殘留切削液。上述殘留切削液採用板框式壓濾機(plate-frame filter press，或稱污泥脫水機)來進行脫水，利用壓濾機的濾布來截留廢油泥中大部份的固形物，再經由高壓空氣之二次壓縮後形成泥渣狀的濾餅，這種濾餅含有矽粉(Si)、碳化矽(SiC)及雜質，本發明即是針對回收純化乾燥後所得到的矽粉進行再處理。
在該反應裝置20中，催化劑溶液與矽粉A形成催化反應，並逐漸地生成固態的二氧化矽(SiO2，玻璃砂)及氣態的氫氣(H2)，其化學反應式為：Si+2H2O → SiO2(固態)+2H2(氣態)，產氫產率為92%，產氫速率為4.72×10-3g(H2)s-1 g-1(Si)，如第3圖所示，並且由第3圖中顯示，莫爾數比的理論值是2，即氫氣產率100%時的情況，而1.8就表示氫氣產率約90%。
催化劑溶液基本包括氫氧化鉀(KOH)及去離子水。實質配置上可包括氫氧化鉀(KOH)、矽酸鈉(Na2SiO3)及矽酸(H2SiO3)加入去離子水中。其中相對於100重量份的該去離子水，該反應裝置20中可包括：0.3重量份~0.8重量份的該矽粉、12重量份~87重量份的該氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的該矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的該矽酸。
於本發明一實施例中，實際配置催化劑溶液時，其組成分為相對於10毫升去離子水，可以1200毫克的氫氧化鉀、400毫克的矽酸鈉、40 毫克的矽酸及10毫克的矽粉溶於10毫升去離子水中。於本發明另一實施例中，相對於10毫升去離子水，可以320毫克的氫氧化鉀、50毫克的矽酸鈉、5毫克的矽酸及10毫克的矽粉溶於10毫升去離子水中。即相對於10毫升去離子水及10毫克的矽粉，氫氧化鉀含量為介於320毫克的-1200毫克，矽酸鈉含量為介於50毫克-400毫克，矽酸含量為介於5毫克-40毫克，但不以此為限。
配置完成的催化劑溶液皆使用加熱至70℃的水浴槽進行預熱，並藉由注入方式將離心管中配置完成的催化劑溶液加入到該反應裝置中，使反應裝置中的矽粉與催化劑溶液均勻混合以產生氫氣。其中注入方式為使用一注射器(如針筒)從該催化劑供應裝置30(如離心管)中取出催化劑溶液並擠壓出多餘空氣後注入於水浴槽中加熱的該反應裝置中，使催化劑溶液與矽粉混合。上述實施例的實驗結果將如後所述。
請參閱第4圖，其為本發明化學產氫系統中具有不同種類添加物作為催化劑的產氫速率及產氫產率示意圖。本實施例中，催化劑中的氫氧化鉀添加物濃度固定為0.57M，對於不同濃度的矽酸鈉添加物及矽酸添加物被用於加快反應速度以及提高氫產生產量進行實驗，並且於第4圖中，以K作為添加物氫氧化鉀(KOH)的縮寫，以M作為添加物矽酸鈉(Na2SiO3)的縮寫，以S作為添加物矽酸(H2SiO3)的縮寫。首先，針對不同添加物(矽酸鈉及矽酸)組成的催化劑進行製氫測試。在一實施例中，當5g dm-3的矽酸鈉作為催化劑使用，得到產氫產率為71%，產氫速率為6.8×10-5g(H2)s-1 g-1(Si)，矽酸鈉添加物在產氫產率及產氫速率上皆有正面效果。另一方面，在另一實施例中，當0.5g dm-3的矽酸作為催化劑使用，得到一相較於前一實施例較低的產氫產率為64%，與相較於前一實施例的一較高產氫速率為 6.3×10-5g(H2)s-1 g-1(Si)，表示矽酸添加物僅在產氫速率上有正面效果。在另一實施例中，同時添加矽酸鈉及矽酸做為催化劑進行製氫測試，得到一較高的產氫產率為83%，產氫速率為7.4×10-5g(H2)s-1 g-1(Si)。由上述可知，矽酸鈉及矽酸做為矽酸鹽晶核基團，轉移新形成的氫氧化矽從矽表面上到已存在的晶核，如此有助於打破氫氧化物接合的矽原子與內部矽原子間的背鍵(back bonds)。
並且於不同實施例中，反應溫度升高至絕對溫度303K至343K間，產氫速率會增加到2.56×10-4g(H2)s-1 g-1(Si)。
請參閱第5a-5d圖，其為本發明化學產氫系統中具有不同濃度添加物作為催化劑的產氫速率及產氫產率示意圖。同第4圖的表示方式，以K作為氫氧化鉀(KOH)添加物的縮寫，以M作為矽酸鈉(Na2SiO3)添加物的縮寫，以S作為矽酸(H2SiO3)添加物的縮寫。並且第5a-5d圖中符號"+"與"-"分別代表各種添加物的高濃度與低濃度，更詳細地說，第5a圖及第5c圖中"K(-)"表示氫氧化鉀添加物濃度為0.57M，第5b圖及第5d圖中"K(+)"表示氫氧化鉀添加物濃度為2.14M。第5a-5b圖的矽酸添加物濃度固定為0.5g dm-3，第5c-5d圖的矽酸添加物濃度固定為4g dm-3，反應溫度為絕對溫度343K。第5a圖及第5b圖中，矽酸鈉的添加有助於在矽酸濃度固定為0.5g dm-3且氫氧化鉀濃度為0.57M及2.14M時的產氫速率及產氫產率，第5c圖及第5d圖中，矽酸鈉的添加僅有助於在矽酸濃度固定為4g dm-3且氫氧化鉀濃度為2.14M時的產氫速率及產氫產率。簡言之，矽酸鈉添加物作為催化劑在矽酸濃度低時可促進產氫速率及產氫產率，理想的產氫產率為92%，產氫速率為4.72×10-3g(H2)s-1 g-1(Si)。
綜上所述，本發明的化學產氫系統及其方法中，通過利用該矽粉供應裝置將晶圓切割所產生之廢矽漿回收純化乾燥成矽粉後作為產氫反應之原料與水進行反應，並配合特定溫度以及添加由氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸所組成的一催化劑改善產氫速率及產率，藉此有效地解決晶圓切割所產生之廢矽漿的處理問題，提昇回收利用的附加價值，以達成節能減廢的目的。
所屬領域之技術人員當可了解，在不違背本發明精神下，依據本發明實施態樣所能進行的各種變化。因此，顯見所列之實施態樣並非用以限制本發明，而是企圖在所附申請專利範圍的定義下，涵蓋於本發明的精神與範疇中所做的修改。

Claims (6)

  1. 一種化學產氫方法，包括：提供一矽漿；純化乾燥該矽漿得到一矽粉，並供應該矽粉至一反應裝置中；提供一加熱程序，使該反應裝置維持一反應溫度為70℃；提供一催化劑溶液，其包括氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸，該催化劑溶液注入到該反應裝置中與該矽粉進行混合以反應產生氫氣；其中該催化劑溶液相對於100重量份的去離子水及0.3重量份~0.8重量份的矽粉係包含：12重量份~87重量份的氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的矽酸。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之化學產氫方法，其中該催化劑溶液的製造方法包括：提供1200毫克的氫氧化鉀、400毫克的矽酸鈉以及40毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之化學產氫方法，其中該催化劑溶液的製造方法包括：提供320毫克的氫氧化鉀、50毫克的矽酸鈉以及5毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之化學產氫方法，其中該催化劑溶液的製造方法包括：提供320-1200毫克的氫氧化鉀、50-400毫克的矽酸鈉以及5-40毫克的矽酸，將上述氫氧化鉀、矽酸鈉以及矽酸溶於10毫升去離子水中，並提供一預熱程序使該催化劑溶液預熱。
  5. 一種化學產氫系統，包括：一矽粉供應裝置，用以供應一矽粉； 一催化劑供應裝置，用以提供包括由氫氧化鉀、矽酸鈉及矽酸及一去離子水組成的一催化劑溶液；以及一反應裝置，用以容置該矽粉與該催化劑溶液，以該矽粉與該催化劑溶液進行化學反應產生氫氣；一加熱裝置，用以使該反應裝置維持一反應溫度為70℃；其中該催化劑供應裝置提供之催化劑溶液為相對於100重量份的去離子水及0.3重量份~0.8重量份的矽粉係包含：12重量份~87重量份的氫氧化鉀、1.8重量份~29重量份的矽酸鈉及0.1重量份~29重量份的矽酸。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之化學產氫系統，其中該催化劑供應裝置提供之催化劑溶液更包括矽酸鈉及矽酸。
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