TWI608070B - 黏著性物件 - Google Patents

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Description

黏著性物件
電容觸控技術已愈來愈多地用於各種應用中，該等應用包括手持型行動器件、迷你筆記型電腦及膝上型電腦。與其他觸控技術相比，電容觸控使得能夠達成非常敏感之回應以及諸如多點觸控之特徵。光學透明黏著劑(OCA)常常用於電容觸控面板總成中之結合目的(例如，附接不同顯示器組件層)。
OCA不僅提供機械結合，而且其亦可藉由消除降低亮度及對比度之氣隙來極大地提高顯示器之光學品質。顯示器之光學效能可藉由使內部反射表面之數目減至最少而改良，因此，可能需要移除顯示器中光學元件之間的氣隙或至少使氣隙數目減至最少。
在顯示器總成中，借助於光學透明黏著劑將觸控面板或顯示面板(諸如液晶顯示器(LCD)面板)結合至三維(3D)防護玻璃罩可有時具挑戰性。實際上，較新穎之設計使用防護玻璃罩，該等防護玻璃罩具有位於防護玻璃罩之周邊或框架周圍的厚(接近50微米)墨階，從而產生不再平坦而是為3D透鏡的基板。由墨階環繞之區常常稱作間隙。除大墨階之外，可能需要顯示器組件中之任一者之優良黏著劑潤濕的其他3D特徵還包括如撓曲連接器之存在、組件之輕微曲率、較厚之ITO圖案、觸控面板上凸起之積體電路的存在及其類似者的各項事物。
因此，對軟OCA的需求增加，該等軟OCA使得能夠更好地潤濕 顯示器上之厚墨。另外，其可改良由於顯示器模組組裝過程之應力消除。此等應力消除特徵對於在結合液晶顯示器模組(LCM)時減小雲紋(Mura)(可由維度扭曲產生之光學影像失真)係特別有益的，且亦可最小化所延遲之氣泡形成。軟OCA之進一步有益特徵係短組裝循環時間。
然而，可能難以在不引起缺陷的情況下自習知釋放襯墊移除軟OCA。
在釋放襯墊之狀況下，基於聚矽氧之釋放塗層在市場中占支配地位，此係因為與其他塗層相比其具有較低之釋放力。聚矽氧釋放塗層通常係自官能性聚二甲基矽氧烷前驅體之反應形成以形成交聯網路。傳統上，聚矽氧網路之固化係用熱方式起始且藉由加成抑或縮合反應而發生。官能性或非官能性聚矽氧使用高強度紫外光或電子束(EB)之輻射固化係用以獲得交聯網路之另一種方法。
無溶劑之加成固化調配物歸因於基質聚合物之較低分子量及較高官能基程度而產生交聯密度比典型溶劑調配物達成之交聯密度高得多的固化塗層。此交聯密度差異可導致塗層之性質(例如，摩擦係數(COF))的深切改變。交聯密度之差異亦可影響塗層如何與特定黏著劑相互作用且影響對應之釋放襯墊-黏著劑特性(諸如釋放程度、可塗佈性等)。識別滿足軟光學透明黏著劑之所有效能要求的襯墊係具挑戰性的，因此，仍需要釋放化學物以解決軟黏著劑自釋放襯墊釋放的問題。
本發明係針對黏著性物件、黏著性組合物及釋放襯墊。在某些實施例中，其中所使用之釋放襯墊包括基於聚矽氧之釋放調配物(較佳為加成固化型基於聚矽氧之釋放調配物)，該等基於聚矽氧之釋放調配物可提供吾人所要之用於轉換及處置軟(較佳為光學透明)黏著劑 (特別係電子產業中所使用之類型的黏著劑)的平均及靜態釋放力。較佳地，軟黏著劑與釋放襯墊之間的釋放力(初始釋放力與平均釋放力兩者)係藉由聚矽氧釋放塗層調配物之交聯密度來控制。
在一實施例中，本發明提供一種黏著性物件，其包括釋放襯墊，該釋放襯墊具有釋放層及鄰近於該釋放層之至少一黏著劑層；其中該釋放層包含交聯聚矽氧聚合物且具有至少約0.4之摩擦係數；且其中黏著劑層包含黏著性組合物，該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持至少約0.5之tan δ值。
在某些實施例中，釋放層具有至少約0.6之摩擦係數，且在某些實施例中，釋放層具有至少約0.8之摩擦係數。
在某些實施例中，交聯聚矽氧係衍生自至少一反應性聚矽氧前驅體，其中該聚矽氧前驅體包含兩個或兩個以上之反應基。較佳地，該等反應基包含環氧基、丙烯酸酯、矽烷醇、烷氧基矽烷、醯氧基矽烷或烯系不飽和基團。在某些實施例中，交聯聚矽氧聚合物係衍生自包含兩個或兩個以上之環氧基或丙烯酸酯基團之至少一個聚矽氧前驅體。在某些實施例中，交聯聚矽氧聚合物係衍生自包含兩個或兩個以上之矽烷醇或烯系不飽和基團之至少一個聚矽氧前驅體，及至少一個氫化物官能性聚矽氧交聯劑。在某些實施例中，至少一反應性聚矽氧前驅體係包含至少一種類型之反應基的反應性聚矽氧膠狀物。較佳地，反應性聚矽氧膠狀物具有至少150,000之數量平均分子量。在某些實施例中，反應性聚矽氧膠狀物包含烯系不飽和基團，且在某些實施例中，反應性聚矽氧膠狀物包含矽烷醇基團。在某些實施例中，交聯聚矽氧係衍生自使用鉑催化劑而交聯之一或多個反應性聚矽氧前驅體。
在某些實施例中，該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.5與約1.5之間的tan δ值。在某些實施例中，黏著性組合 物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.5與約1.0之間的tan δ值。
在某些實施例中，該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.6與約0.8之間的tan δ值。
在某些實施例中，該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子；親水性可共聚合單體；及自由基產生引發劑。在某些實施例中，黏著性組合物被交聯。
在某些實施例中，該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子；親水性、羥基官能性可共聚合單體；不同於親水性、羥基官能性可共聚合單體之極性單體；及自由基產生引發劑。
在某些實施例中，該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子；羥基官能性可共聚合單體；(甲基)丙烯醯胺單體；及自由基產生引發劑。
在某些實施例中，本發明提供一種衍生自包含以下各者之組份的黏著性組合物：50至85份(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子；10至40份羥基官能性可共聚合單體；5至20份(甲基)丙烯醯胺單體；及自由基產生引發劑。
在某些實施例中，(甲基)丙烯酸烷基酯係選自由以下各者組成之群：丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸異冰片酯(IBA)、丙烯酸異辛酯(IOA)、丙烯酸丁酯(BA)，及其組合。
在某些實施例中，(甲基)丙烯醯胺單體係選自由以下各者組成之群：丙烯酸醯胺、二丙酮丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺及丙烯酸N-嗎啉酯。
在某些實施例中，親水性可共聚合單體係選自由以下各者組成之群：丙烯酸(AA)、丙烯酸2-羥乙酯(HEA)、丙烯酸羥丙酯(HPA)、 丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯(V-190)、丙烯酸醯胺(Acm)、二丙酮丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺、N，N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸N-嗎啉酯(MoA)，及其組合。
在某些實施例中，羥基官能性可共聚合單體係選自由以下各者組成之群：丙烯酸2-羥乙酯及丙烯酸2-羥基-丙基酯及丙烯酸4-羥丁酯。
「釋放力」被定義為用以自黏著性表面剝落或分離釋放襯墊所需之力的量。需要釋放襯墊具有足夠低以使得能夠容易自黏著性表面移除該釋放襯墊但並非如此低以致於釋放襯墊將藉由通常在處置及處理中所遇到之力而變得過早地與黏著性表面分離的釋放力。
在術語「包含」及其變化形式出現在說明書及申請專利範圍中的情況下，此等術語不具有限制性含義。
詞語「較佳」係指在某些情況下可得到某些益處的本發明實施例。然而，在相同或其他情況下其他實施例亦可為較佳的。此外，敍述一或多個較佳實施例不暗指其他實施例無用，而且不意欲將其他實施例排除在本發明之範疇以外。
在本申請案中，諸如「一」及「該」之術語不意欲僅指單數實體，而是包括特定實例可用於說明的一般類別。術語「一」及「該」可與術語「至少一個」互換地使用。在清單後面之片語「......中之至少一者」及「包含......中之至少一者」係指該清單中之條目中的任一者及該清單中之兩個或兩個以上之條目的任一組合。
如本文中所使用，除非內容另外明確指示，否則術語「或」通常以其包括「及/或」之含義使用。術語「及/或」意謂所列元件中之一者或全部或所列元件中之任何兩個或兩個以上者之組合。
除非另有指示，否則說明書及申請專利範圍中所使用之表達特徵大小、量及物理性質的所有數字均應理解為在所有情況下由術語 「約」修飾。因此，除非有相反指示，否則前述說明書及所附申請專利範圍中所陳述之數值參數為可視由熟習此項技術者利用本文中所揭示之教示來設法獲得之所要性質而變化的近似值。由端點使用之數值範圍包括彼範圍內之所有數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及5)及彼範圍內之任何範圍。
本發明之以上概述不意欲描述本發明之每一揭示實施例或每一個實施。接下來的描述更特定地例示說明性實施例。在整個申請案之若干處，經由實例之清單提供指導，該等實例可以不同組合使用。在每一情況下，所列清單僅充當代表性群組且不應被解釋為排他性清單。
圖1為本發明之例示性黏著性物件之橫截面圖。
圖2a為釋放襯墊故障測試組態之橫截面圖。
圖2b為釋放襯墊故障測試組態之俯視圖。
本發明係針對黏著性物件、黏著性組合物及釋放襯墊。該等黏著性組合物可用於黏著性物件中(例如，組裝光學顯示器)。該等黏著性組合物具有產生以下所要特性中之至少一者的所要流動特性：優良之高墨階層壓、短的組裝循環期間及耐久之層板。
層板被定義為至少包括第一基板、第二基板及定位於第一基板與該第二基板之間的黏著劑。黏著性組合物被設計成允許在層壓期間所形成之夾帶氣泡容易逸出黏著劑基質及黏著性基板界面，從而在熱壓處理之後產生無氣泡層板。結果，在層壓及熱壓處理之後觀測到很少(若有的話)層壓缺陷。優良之基板潤濕及容易之氣泡移除的組合益處使得能夠達成循環時間被極大地縮短的有效層壓過程。另外，自黏著劑之優良應力鬆弛及基板黏著允許層板之耐久結合(例如，在加速 之老化測試之後無氣泡/脫層)。為達成此等效應，黏著性組合物具有某些流變性質，諸如低剪切儲存模數(G')及高tan δ值。
可使用光學材料來填充位於光學總成之光學組件或基板之間的間隙。包括結合至光學基板之顯示面板的光學組件可在該兩者之間的間隙填充有匹配或近似匹配面板及基板之折射率的情況下受益。舉例而言，可降低顯示面板與外部覆蓋片之間固有的日光及環境光反射。可在環境條件下改良顯示面板之色域及對比度。與具有氣隙之相同總成相比，間隙被填充的光學總成亦可展現改良之抗衝擊性。
難以製造具有較大之大小或面積之光學總成(尤其係在需要效率及嚴格光學品質的情況下)。可藉由將可固化組合物澆注或注射入間隙中接著固化組合物以使光學組件結合在一起來填充該等組件之間的間隙。然而，此等常用組合物具有長的流出時間，導致大型光學總成之製造方法效率低下。
可以轉移帶形式來使用光學透明黏著劑以填充顯示器基板之間的氣隙。在此過程中，本發明之液體黏著劑前驅體組合物可塗覆於「矽化」釋放襯墊上或兩個「矽化」釋放襯墊之間，其中該等釋放襯墊中之至少一者對於UV輻射(其適用於固化)為透明的。接著黏著劑前驅體組合物可藉由曝露於至少部分地由其中所含光引發劑吸收之波長之光化輻射來固化(聚合及/或交聯)。或者，可使用熱活化自由基引發劑，其中本發明之液體黏著劑前驅體組合物可塗佈於「矽化」釋放襯墊上或兩個「經矽化」釋放襯墊之間且曝露於熱以完成組合物之固化過程。可因此形成包括黏著劑(例如，壓敏性黏著劑)之轉移帶。形成轉移帶可藉由允許固化黏著劑在層壓前鬆弛來降低應力。舉例而言，在典型組裝過程中，可自轉移帶移除具有較低釋放之襯墊，且可將黏著劑塗覆至顯示器總成。接著，可移除第二釋放襯墊且可完成與基板之層壓。當基板及顯示面板呈硬質時，可用真空層壓設備幫助黏著劑 結合以保證黏著劑中或黏著劑與基板或顯示面板之間的界面處不形成氣泡。最後，所組裝之顯示器組件可經受熱壓步驟以完成結合且使光學總成不含層壓缺陷。
當層壓介於所印透鏡與第二顯示基板之間的固化黏著劑轉移帶時，防止光學缺陷可甚至更具挑戰性，因為完全固化之黏著劑有時可能不得不保形為大墨階(例如，50μm至70μm)，且顯示器中可接受之總黏著劑厚度可能僅為150μm至250μm。在初始組裝期間(例如，當所印透鏡藉由本發明之光學透明黏著劑轉移帶層壓至第二基板時)完全潤濕此大墨階極其重要，此係因為任何夾帶氣泡在後續顯示器組裝步驟中可能變得極難移除。光學透明黏著劑轉移帶較佳地具有足夠貼合性(例如，當在1Hz頻率下量測時，在層壓溫度(通常25℃)下具有小於105帕斯卡(Pa)之低剪切儲存模數G')。此使得能夠藉由允許黏著劑快速變形而實現優良墨潤濕且貼合墨階輪廓之尖銳邊緣。轉移帶之黏著劑亦較佳具有足夠流動性以不僅貼合墨階而且更完全地潤濕墨表面。黏著劑之流動性可以在黏著劑之玻璃態化溫度(Tg)(藉由DMTA量測)與約100℃或稍更高溫度之間的寬廣溫度範圍中材料之高tan δ值來反映(例如，至少0.5之tan δ、較佳為大於0.5)。與熱膨脹係數失配所引起之普通應力(諸如應力可經數小時而非數秒或更短時間消除的偏光器附接應用中)相比，由墨階引起之光學透明黏著劑帶之快速變形產生之應力要求黏著劑反應得快速地多。然而，自體流變學觀點看來，即使彼等黏著劑可達成此初始墨階潤濕，但仍可能導致過多彈性作用。此可引起所結合組件產生不可接受之扭曲。即使此等顯示器組件在尺寸上穩定，但儲存之彈性能(歸因於墨階上黏著劑之快速變形)可藉由始終對黏著劑施加應力來尋求自身消除之方式，最終引起故障。因此，如同顯示器組件在液體結合的情況下，設計成功地結合顯示器組件之轉移帶需要黏著性、光學特性、墜落測試耐受性達成微妙 的平衡以及對高墨階之貼合性及優良流動性(即使當墨階擠入黏著劑層中多達其厚度之30%或30%以上時)。
此外，受控制地自軟黏著劑釋放釋放襯墊歸因於黏著劑之低模數及高tan δ而具有挑戰性。當與在50微米至400微米之範圍中的黏著劑厚度組合時，釋放效能可變得非常具有挑戰性，尤其係因為黏著劑需要可靠且平滑之釋放，此並未損壞黏著劑或因其他原因而不可逆轉地使黏著劑變形。通常，軟、厚且可流動之黏著劑不再以與較高模數及較硬之黏著劑相同之可靠方式釋放(即使以相同厚度塗佈)。因此，需要改良之釋放襯墊。表1為例示性硬黏著劑與軟黏著劑之儲存模數(藉由DMTA量測)的比較。
來自具有高tan δ之軟黏著劑的聚合物網路更有可能在自釋放塗層剝落期間不可逆地變形。此變形減小黏著劑/釋放襯墊界面處之局部力集中，藉此使黏著劑與釋放襯墊之分離更加困難。另外，本文中所描述之黏著劑中的一些黏著劑係直接以糊漿形式(具有用以提供可塗佈黏度之某一聚合物份額的單體)塗佈於釋放襯墊上。在此狀況下，單體中之一些單體可稍微穿透至釋放塗層中。此可產生固化黏著劑與固化釋放塗層之某種稍微互滲透，從而進一步增加釋放力。最 後，歸因於釋放塗層之流變行為，所量測之總釋放力及黏著劑之釋放行為可進一步受影響。表1之硬黏著劑的釋放力為18公克/吋(7.1g/cm)，且表1之軟黏著劑的釋放力為49公克/吋(19.3g/cm)。使用習知剝落測試以300吋/分鐘之剝落速率來測定釋放力。兩種黏著劑之厚度為10密耳(0.254mm)，且以商標名稱T10自VA Martinsville之CP Films公司購得之釋放襯墊的厚度為2密耳(0.051mm)。較軟之黏著劑的平均釋放力為較硬之黏著劑之平均釋放力的3倍。
需要能夠控制自軟黏著劑之平均釋放力與靜態釋放力兩者。過高之平均釋放力更有可能導致軟黏著劑之不可逆變形及在襯墊移除期間黏著劑模切口上的光學缺陷。
在一些實施例中，可能需要固化兩個襯墊之間的黏著劑前驅體組合物或黏著劑糊漿。高度交聯之釋放襯墊上的塗佈歸因於(黏著劑糊漿)之潤濕限制而具有挑戰性，而襯墊之間的塗佈更為寬鬆，此係因為流體被迫藉由夾於襯墊之間而潤濕。
較佳黏著性物件包括具有不同釋放力之兩個釋放襯墊。較佳地，兩個釋放襯墊具有至少約1.5：1、至少約2.0：1或甚至至少約3.0：1之不同釋放力(高釋放力襯墊之平均釋放力與較低釋放力襯墊之平均釋放力的比率)。舉例而言，被認為具有低釋放力之本發明的高COF(摩擦係數)釋放襯墊通常證明以180°剝落角度在90吋/分鐘(229公分/分鐘)之剝落速率下不大於約40公克/吋的平均釋放力。
圖1中展示本發明之例示性黏著性物件的橫截面圖。其為3層式構造：位於最頂部之低釋放力襯墊，亦即，「易釋放」襯墊；接著為黏著劑層；及高釋放力襯墊，亦即，「緊密」襯墊。在此例示性實施例中，易釋放襯墊之尺寸稍大於黏著劑層之尺寸以促進其自黏著劑層之移除。在使用期間，樣本通常在2kPa至70kPa之有限量之真空(負壓)下被固定至具有各種大小之開口的真空平台上。可使用自動去膠 方法而無任何手動起始或手動地且通常以一致之剝落速度及角度來移除釋放襯墊。對自動襯墊移除或常規手動過程的任何干擾係成問題的，且可引起較低之生產率。當黏著劑業已層壓至組件上時，發生故障的代價可甚至更高。又，在襯墊移除期間的任何故障可引起模切口上之光學缺陷或黏著劑自身之起離及扭曲。襯墊移除故障係藉由以下故障模式中之一或多者來區分：a)當正移除易釋放襯墊時樣本無法彌補之彎曲，此導致真空洩漏；b)由於真空洩漏而引起之黏著性物件與真空平台分開；c)當移除易釋放襯墊時黏著劑層與緊密襯墊的分離；d)在移除易釋放襯墊之過程期間黏著性物件在真空平台上之位置的無法彌補之移位；或e)當移除釋放襯墊時黏著劑沿其邊緣的變形。兩種或兩種以上之故障模式的組合係可能的。
釋放襯墊
本發明之典型釋放襯墊包括具有安置於其上之釋放層的背襯或基板。此釋放層鄰近於本發明之黏著性物件中的黏著劑層。該釋放層包括交聯聚矽氧聚合物，且具有至少約0.4之摩擦係數。在某些實施例中，釋放層具有至少約0.6且在某些實施例中至少約0.8之摩擦係數。較佳地，摩擦係數不大於2.0，更佳地不大於1.7，且甚至更佳地不大於1.4。
如上文所提及，較高之交聯密度可產生較高之COF。增加釋放塗層之交聯密度可經由使用在官能基之間具有低分子量之官能化聚矽氧基質聚合物而發生。此高交聯密度之使用產生高COF襯墊。添加少量高分子量聚矽氧膠狀物可降低COF。
對於某些實施例而言，聚矽氧基質聚合物之官能基之間的數量平均分子量為約20,000或小於20,000。對於某些實施例而言，官能基之間的數量平均分子量為至少約500且常常為至少約2,000。類似地，對於某些實施例而言，在交聯之間聚矽氧之數量平均分子量為約 20,000或小於20,000。並且，對於某些實施例而言，在交聯之間數量平均分子量為至少約500，且常常為至少約2000。
交聯聚矽氧係衍生自至少一反應性聚矽氧前驅體(亦即，基質聚合物)，其中該聚矽氧前驅體包括兩個或兩個以上之反應基。該等反應基較佳包括環氧基、丙烯酸酯、矽烷、矽烷醇或烯系不飽和(例如，乙烯基或己烯基)基團。包括兩個或兩個以上之環氧基或丙烯酸酯基團的聚矽氧前驅體將通常均聚而無需單獨之交聯劑。包括兩個或兩個以上之矽烷醇或烯系不飽和基團的聚矽氧前驅體使用單獨之交聯劑，諸如氫化物官能性聚矽氧交聯劑。或者，矽烷醇、烷氧基矽烷或醯氧基矽烷官能性聚矽氧前驅體可與烷氧基官能***聯劑反應，如美國專利第6,204,350號中所描述。
合適之環氧基官能性聚矽氧前驅體描述於(例如)美國專利第4,279,717號及第5,332,797號中。環氧基官能性聚矽氧前驅體之實例包括(例如)以商標名稱SilForce UV 9400、SilForce UV 9315、SilForce UV 9430、SilForce UV 9600(皆自Ohio Columbus之Momentive購得)及SILCOLEASE UV200系列(自New Jersey East Brunswick之Bluestar Silicones購得)購得的彼等環氧基官能性聚矽氧前驅體。
合適之丙烯酸酯官能性聚矽氧前驅體描述於(例如)美國專利第4,348,454號中。丙烯酸酯官能性聚矽氧前驅體之實例包括(例如)以商標名稱SILCOLEASE UV100系列自Bluestar Silicones購得之彼等丙烯酸酯官能性聚矽氧前驅體，及以商標名稱TEGO RC 902、TEGO RC 922及TEGO RC 711自New Jersey Parsippany之Evonik Industries購得的彼等丙烯酸酯官能性聚矽氧前驅體。
合適之矽烷醇官能性聚矽氧聚合物已為吾人所熟知且可自多種源購得，包括(例如)以商標名稱DMS-S12及DMS-S21自Pennsylvania Morrisville之Gelest公司購得的彼等矽烷醇官能性聚矽氧聚合物。
合適之烯系不飽和官能性聚矽氧前驅體包括具有側位及/或封端乙烯基之聚二甲基矽氧烷，以及具有側位及/或封端己烯基之聚二甲基矽氧烷。合適之己烯基官能性聚矽氧描述於(例如)美國專利第4,609,574號中。己烯基官能性聚矽氧之實例包括(例如)可以商標名稱SYL-OFF 7677(自Michigan Midland之Dow Corning購得)購得之己烯基官能性聚矽氧。合適之乙烯基官能性聚矽氧描述於(例如)美國專利第3,814,731號及US 4,162,356中，且可自多種來源購得。乙烯基封端聚二甲基矽氧烷之實例包括可以商標名稱DMS-V21(分子量=6000)及DMS-V25(分子量=17,200)自Gelest公司購得之彼等乙烯基封端聚二甲基矽氧烷。合適之乙烯基官能性聚矽氧聚合物亦可以商標名稱SYL-OFF自Dow Corning購得。含有封端及側位乙烯基官能性矽氧聚合物之例示性材料係來自Dow Corning之SYL-OFF 7680-020聚合物。
合適之氫化物官能性聚矽氧交聯劑描述於(例如)美國專利第3,814,731號及第4,162,356號中。熟知合適之交聯劑，且一般熟習此項技術者將能夠輕易地選擇用於與相當多樣之基質聚合物一起使用之合適之交聯劑(包括識別此等交聯劑上之適當官能基)。舉例而言，氫化物官能***聯劑可以商標名稱SYL-OFF自Dow Corning購得，包括可以商標名稱SYL-OFF 7048及SYL-OFF 7678購得之彼等氫化物官能***聯劑。其他例示性氫化物官能***聯劑包括可以商標名稱SS4300C及SL4320(自New York Albany之Momentive Performance Materials購得)購得之彼等氫化物官能***聯劑。
氫化物官能性聚矽氧交聯劑之氫化物當量通常為至少約60，且通常不大於約150。
在包括矽烷醇官能性聚矽氧前驅體及氫化物官能***聯劑之系統的某些實施例中，氫化物基團與矽烷醇基團的比率較佳為至少約1.0(1：1)且常常不大於約25.0(25：1)。
在包括烯系不飽和官能性聚矽氧前驅體及氫化物官能***聯劑之系統的某些實施例中，氫化物基團與烯系不飽和基團的比率較佳為至少約1.0(1：1)，且更佳為至少約1.1。該比率常常不大於約2.0(2：1)且更常常不大於約1.5。
合適之烷氧基官能***聯劑及交聯條件(包括交聯劑之相對量)描述於美國專利第6,204,350號中。
如上文所提及，使用高交聯密度產生具有高COF之釋放塗層。添加少量高分子量聚矽氧膠狀物可降低COF。在某些實施例中，至少一反應性聚矽氧前驅體係反應性聚矽氧聚二甲基矽氧烷添加劑，該添加劑具有包含至少一種類型之反應基的一或多個官能基。若需要，使用此等添加劑可降低釋放襯墊之COF。此等反應性聚矽氧添加劑較佳地具有至少約150,000、更佳地至少約250,000之數量平均分子量，且其通常被描述為膠狀物。較佳地，膠狀物上之一或多個反應基包括矽烷醇或烯系不飽和基團(例如，己烯基或乙烯基)。
矽烷醇官能性聚二甲基矽氧烷膠狀物之實例包括以商標名稱SS 4191A自Momentive Performance Materials購得之矽烷醇官能性聚二甲基矽氧烷膠。
具有烯系不飽和反應基之膠狀物將與含有聚矽氧前驅體(含有烯系不飽和基團)之系統中的氫化物官能性聚矽氧反應。合適之烯系不飽和聚矽氧膠狀物描述於(例如)美國專利第5,520,978號中。乙烯基封端聚二甲基矽氧烷膠狀物之實例包括以商標名稱4-7033(分子量=370,000)自Dow Corning購得之乙烯基封端聚二甲基矽氧烷膠狀物。
若使用，則聚矽氧膠狀物通常係以基質聚合物之量計(未計數交聯劑)高達5%之量來使用。
本文中所描述之交聯聚矽氧係通常衍生自使用催化劑而交聯之一或多個反應性聚矽氧前驅體。合適之催化劑之實例描述於(例如)美 國專利第5,520,978號中。較佳地，催化劑係用於乙烯基及己烯基官能性聚矽氧之鉑或銠催化劑。較佳地，催化劑係用於矽烷醇官能性聚矽氧之錫催化劑。市售鉑催化劑之實例包括以商標名稱SIP6831.2(二甲苯中之鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷催化劑錯合物；2.1%至2.4%鉑濃度)自Gelest公司購得之彼等市售鉑催化劑。Pt之量通常係約60ppm至約150ppm。
在製造本發明之聚矽氧釋放材料中所使用的其他組份包括(例如)：抑制劑(例如，以商標名稱SL 6040-D1 01P自Momentive購得之二烯丙基順丁烯二酸抑制劑；MQ樹脂，諸如以商標名稱SYL-OFF 7210 RELEASE MODIFIER自Dow Corning購得之MQ樹脂；及固著添加劑，諸如以商標名稱SYL-OFF 297自Dow Corning購得購得之固著添加劑。
背襯或基板可由多種習知材料製成，諸如塗佈有聚乙烯(polycoated)之Kraft紙及塑膠膜(例如，PET、PEN、PE及PP)。通常，背襯或基板經上底漆以便增加聚矽氧塗層之固著。典型上底漆方法包括電暈或燃燒處理，或將底塗劑塗佈至基板上。用於將聚矽氧固著至PET膜之底塗劑塗層的實例揭示於美國專利第5,077,353號中。另外，背襯或基板可含有抗靜電塗層以便防止靜電充電，藉此幫助使層板保持無碎片。抗靜電塗層之實例包括氧化釩，如美國專利第5,637,368號中所描述。較佳地，釋放襯墊及因此背襯係光學透明的。先前技術教示低COF聚矽氧襯墊對軟黏著劑之轉化係有益的(例如，W02009/A31792A1)。令人驚訝地，本發明者已發現高COF聚矽氧襯墊對於轉化本發明之光學透明黏著劑係有益的。
製備釋放襯墊(例如，將交聯聚矽氧釋放材料塗佈至背襯或基板上)之方法已為熟習此項技術者所熟知，且在實例部分中予以進一步例示。
黏著性組合物及物件
本發明亦包括一種黏著性組合物及用於組裝光學顯示器之對應物件。該黏著性組合物具有產生優良之厚墨階層壓、短組裝循環時間及耐久之層板之所要流動特性。層板被定義為至少包括第一基板、第二基板及定位於第一基板與第二基板之間的黏著劑。黏著性組合物允許在層壓期間所形成之夾帶氣泡容易逸出黏著劑基質與黏著性基板界面，從而在熱壓處理之後產生無氣泡層板。結果，在層壓及熱壓處理之後觀測到最少層壓缺陷。優良之基板潤濕及容易之氣泡移除的組合益處使得能夠達成循環時間被極大地縮短之有效層壓過程。另外，自黏著劑的優良之應力鬆弛及基板黏著允許層板之耐久結合(例如，在加速之老化測試之後無氣泡/脫層)。為達成此等效應，黏著性組合物具有某些流變性質，諸如低剪切儲存模數(G')及高tan δ值。
可使用光學材料來填充光學總成之光學組件或基板之間的間隙。若用匹配或接近匹配顯示面板及光學基板之折射率的光學材料來填充兩者之間的間隙，則包含結合至基板之面板的光學總成可有益。舉例而言，可降低顯示面板與外部覆蓋片之間固有的日光及環境光反射。可在環境條件下改良顯示面板之色域及對比度。與具有氣隙之相同總成相比，間隙被填充的光學總成亦可展現改良之抗衝擊性。
難以製造具有較大之大小或面積之光學總成(尤其係在需要效率及嚴格光學品質的情況下)。可藉由將可固化組合物澆注或注射入間隙中接著固化組合物以使光學組件結合在一起來填充該等組件之間的間隙。然而，此等常用組合物具有長的流出時間，導致大型光學總成之製造方法效率低下。
可以轉移帶形式來使用光學透明黏著劑以填充顯示器基板之間的氣隙。在此過程中，本發明之液體黏著劑組合物前驅體可塗覆於兩個矽化釋放襯墊之間，其中該等釋放襯墊中之至少一者對於UV輻射 (其適用於固化)為透明的。接著黏著劑組合物可藉由曝露於至少部分地由其中所含光引發劑吸收之波長之光化輻射來固化(聚合)。或者，可使用熱活化自由基引發劑，其中可將本發明之液體黏著性組合物塗佈於兩個「矽化」釋放襯墊之間且曝露於熱以完成組合物之聚合。可因此形成包括黏著劑(例如，壓敏性黏著劑)之轉移帶。轉移帶之形成可藉由允許固化黏著劑在層壓前鬆弛來降低應力。舉例而言，在典型組裝過程中，可自轉移帶移除具有更低釋放力之襯墊且可將黏著劑塗覆至顯示器總成。接著，可移除第二釋放襯墊且完成與基板之層壓。當基板及顯示面板呈硬質時，可用真空層壓設備幫助黏著劑結合以保證黏著劑中或黏著劑與基板或顯示面板之間的界面處不形成氣泡。最後，所組裝之顯示器組件可經受熱壓步驟以完成結合且使光學組件不含層壓缺陷。
當層壓介於所印透鏡與第二顯示基板之間的固化黏著劑轉移帶時，防止光學缺陷可甚至更具挑戰性，因為完全固化之黏著劑有時可能不得不保形為大墨階(例如，50μm至70μm)且顯示器中可接受之總黏著劑厚度可能僅為150μm至250μm。在初始組裝期間(例如，當所印透鏡藉由本發明之光學透明黏著劑轉移帶層壓至第二基板時)完全潤濕此大墨階極其重要，因為任何夾帶氣泡在後續顯示器組裝步驟中可能變得極難移除。光學透明黏著劑轉移帶較佳具有足夠貼合性(例如，當在1Hz頻率下量測時，在層壓溫度(通常25℃)下具有小於105帕斯卡(Pa)之低剪切儲存模數G')。此使得能夠藉由允許黏著劑快速變形而實現優良油墨潤濕且貼合墨階輪廓之尖銳邊緣。轉移帶之黏著劑亦不得不具有足夠流動性以不僅貼合墨階而且更完全地潤濕墨水表面。黏著劑之流動性可以在寬廣溫度範圍中材料之高tan δ值來反映(亦即，在黏著劑之玻璃態化溫度(Tg)(藉由DMTA量測)與約50℃或稍更高溫度之間tan δ>0.5)。與熱膨脹係數失配所引起之普通應力(諸如 應力可經數小時而非數秒或更短時間消除的偏光器附接應用中)相比，由墨階引起之光學透明黏著劑帶之快速變形產生之應力要求黏著劑反應得快速地多。然而，自體流變學觀點看來，即使彼等黏著劑可達成此初始墨階潤濕，但仍可能導致過多彈性作用且可引起所結合組件產生不可接受之扭曲。即使此等顯示器組件在尺寸上穩定，但儲存之彈性能(歸因於墨階上黏著劑之快速變形)可藉由始終對黏著劑施加應力來尋求自身消除之方式，最終引起故障。因此，如同顯示器組件在液體結合的情況下，設計成功地結合顯示器組件之轉移帶需要黏著性、光學特性、墜落測試耐受性達成微妙的平衡以及對高墨階之貼合性及優良流動性(即使當墨階擠入黏著劑層中多達其厚度之30%或30%以上時)。
黏著性組合物通常包括：至少一(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子(較佳為4至18個碳原子)；至少一親水性可共聚合單體；及自由基產生引發劑。黏著性組合物亦可視情況包括分子量控制劑、交聯劑及/或偶合劑。
適用之丙烯酸烷基酯(亦即，丙烯酸烷基酯單體)包括(但不限於)非叔烷基醇之線性或分枝單官能性丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，其烷基具有1至18個碳原子(較佳為4至18個碳原子)，且詳言之1至12個碳原子。合適之單體之實例包括(但不限於)：(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸酯正壬酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸正癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸異冰片酯、(甲基)丙烯酸環己酯、甲基(丙烯酸苯酯)、甲基(丙烯酸苯甲酯)、丙烯酸 異硬脂基酯及(甲基)丙烯酸2-甲基丁基酯，及其組合。合適之(甲基)丙烯酸烷基酯之實例包括(但不限於)：丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸異冰片酯(IBA)、丙烯酸異辛酯(IOA)及丙烯酸丁酯(BA)。產生低Tg之丙烯酸酯(諸如IOA、2-EHA及BA)將黏著性提供至黏著劑，而產生高Tg之單體(如IBA)允許在不引入極性單體的情況下調整黏著性組合物之Tg。丙烯酸酯被認為在其均聚物之Tg係在約-70℃與約20℃之間的情況下產生低Tg。丙烯酸酯被認為在其均聚物之Tg係在約20℃與約200℃之間的情況下產生高Tg。產生高Tg之單體的另一實例包括VeOVA 9，其為市售乙烯基酯(自USA之Momentive Specialty Chemicals購得)。另一適用之產生高Tg的單體係N-第三辛基丙烯醯胺。
合適之親水性可共聚合單體之實例包括(但不限於)：丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸、衣康酸、反丁烯二酸、甲基丙烯醯胺、N-烷基取代及N,N-二烷基取代之丙烯醯胺或甲基丙烯醯胺，其中烷基具有高達3個碳(例如，N-第三辛基丙烯醯胺及N,N-二甲基丙烯醯胺)、丙烯酸2-羥乙酯(HEA)、丙烯酸2-羥基-丙基酯(HPA)、丙烯酸3-羥丙酯、丙烯酸4-羥基丁基酯、丙烯酸2-乙氧基乙氧基乙基酯(Viscoat-190)、丙烯酸2-甲氧基乙氧基乙基酯、丙烯醯胺(Acm)、丙烯酸N-嗎啉酯(MoA)及二丙酮丙烯醯胺。此等單體常常亦促進黏著至顯示器組裝中所遇到的基板。在一實施例中，黏著性組合物包括在約55份(且較佳地約60)與約95份之間(當使用在兩個數字「之間」時，此包括該等端點)的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個(較佳為約4至18個)碳原子，及在約5份與約45份之間的親水性可共聚合單體。特定言之，黏著性組合物包括在約65份至約95份之間的(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個碳原子(較佳為4至18)，及在約5份與約35份之間的親水性可共聚合單體。亦可使用極性單體及親水性、羥基官 能單體化合物之組合。羥基官能性(甲基)丙烯酸酯單體之實例包括丙烯酸2-羥乙酯(HEA)及甲基丙烯酸酯、丙烯酸2-羥丙酯(HPA)及甲基丙烯酸酯、丙烯酸3-羥丙酯及甲基丙烯酸酯、丙烯酸4-羥丁酯及甲基丙烯酸酯、2-羥乙基丙烯醯胺及2-羥乙基甲基丙烯醯胺，及N-羥丙基丙烯醯胺及N-羥丙基甲基丙烯醯胺。非為羥基官能性單體之極性單體的實例包括(例如)丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、反丁烯二酸、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-烷基及N,N-二烷基取代之丙烯醯胺及甲基丙烯醯胺(諸如N-第三辛基丙烯醯胺、N-第三辛基甲基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺及N,N-二甲基甲基丙烯醯胺)、其他取代之(甲基)丙烯醯胺(諸如二丙酮丙烯醯胺)以及環形丙烯醯胺(諸如N-乙烯基內醯胺、N-乙烯基內酯(包括(例如)丙烯酸N-嗎啉酯)及其類似者。此等類型之單體的組合允許黏著性組合物歸因於極性單體與親水性、羥基官能性單體化合物之間的內部氫鍵結而具有優良之內聚強度。此等組合物亦可具有變寬之玻璃態化溫度(Tg)，該變寬之Tg又可使黏著性組合物之層壓窗變寬。
在包括羥基官能性單體及不同於羥基官能性單體之極性單體的黏著性組合物之某些實施例中，羥基官能性單體係以轉移黏著劑之丙烯酸組合物計在約10份至約40份且較佳約10份至約25份且在一些實施例中在約10份至約20份之間(包括端點)的量而存在。羥基官能性單體之實例包括如上文所列舉之羥基官能性(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯醯胺單體。較佳之羥基官能性單體包括丙烯酸2-羥乙酯。亦可使用羥基官能性單體之組合。
在包括羥基官能性單體及不同於羥基官能性單體之極性單體的黏著性組合物之某些實施例中，極性單體係(甲基)丙烯醯胺單體且較佳係非環形(甲基)丙烯醯胺單體。此等係以轉移黏著劑之丙烯酸組合物計在約5份至約20份，且較佳約7份至約20份，在一些實施例中約5 份至約10份(例如，對於(甲基)丙烯醯胺而言)且在其他實施例中約10份至約20份(例如，對於經取代之(甲基)丙烯醯胺而言)之間的量而存在。較佳之(甲基)丙烯醯胺單體之實例包括丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N-取代之(甲基)丙烯醯胺(諸如N-烷基及N,N-二烷基取代之丙烯醯胺及甲基丙烯醯胺，包括(例如)二丙酮丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺及其類似者)。亦可使用極性單體之組合。
在包括羥基官能性單體及不同於羥基官能性單體之極性單體的黏著性組合物之某些實施例中，組合物亦包括：如上文所描述之(甲基)丙烯酸烷基酯，其中烷基具有1至18個(較佳為4至18個)碳原子；及(較佳地)非環形(甲基)丙烯酸烷基酯單體。此等係以在約55份至約95份、對於某些實施例而言約60份至約95份且對於某些實施例而言約55份至約85份且在一些實施例中約60份至約80份之間的量而存在。較佳之非環形(甲基)丙烯酸烷酯單體的實例包括2-EHA及IOA。亦可使用(甲基)丙烯酸烷基酯單體之組合。
在包括羥基官能性單體及不同於羥基官能性單體之極性單體的黏著性組合物之某些實施例中，組合物亦可視情況包括以轉移黏著計之丙烯酸組合物計較佳小於0.1份之量而存在的交聯劑。
在包括羥基官能性單體及不同於羥基官能性單體之極性單體的黏著性組合物之某些實施例中，黏著性組合物較佳為壓敏性黏著劑、不可移除、不包括微粒且不具有側位不飽和度。
在一實施例中，黏著性組合物可包括丙烯酸系寡聚物。丙烯酸系寡聚物可為衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之實質上水不溶性丙烯酸系寡聚物。一般而言，(甲基)丙烯酸酯係指丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯官能基兩者。
丙烯酸寡聚物可用以控制本發明之固化組合物之黏性與彈性平衡且寡聚物主要促成流變學之黏性組份。為使丙烯酸系寡聚物促成固 化組合物之黏性流變組份，可以此方式選擇丙烯酸系寡聚物中所使用之(甲基)丙烯酸系單體使得寡聚物之玻璃態化低於25℃(通常低於0℃)。寡聚物可由(甲基)丙烯酸系單體製成，且可具有至少1,000、通常為2,000之重量平均分子量(Mw)。該重量平均分子量(Mw)應不超過寡聚物組合物之纏結分子量(Me)。若分子量過低，則組份之除氣及遷移可成問題。若寡聚物之分子量超過Me，則產生之纏結所引起的彈性作用不太理想(相對於黏著劑組合物之流變學)。可藉由GPC來測定Mw。可藉由量測作為分子量之函數之純材料之黏度來測定Me。藉由在log/log圖中標繪零剪切黏度對分子量，斜率之改變點對應於纏結分子量。在Me以上，斜率將歸因於纏結相互作用而顯著增加。或者，對於給定之單體組合物而言，倘若吾人知道如為一般熟習此項技術者所已知之聚合物密度，則亦可在動態機械分析中自聚合物之橡膠平坦模數值(plateau modulus value)來測定Me。通用Ferry方程式G0=rRT/Me提供Me與模數G0之間的關係。(甲基)丙烯酸系聚合物之典型纏結分子量係大約為10,000至60,000，且在一些實施例中為30,000至60,000。丙烯酸系寡聚物可包括衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之實質上水不溶性丙烯酸系寡聚物。衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之實質上水不溶性丙烯酸系寡聚物已為吾人所熟知，且通常用於胺基甲酸酯塗層技術中。歸因於其易於使用，有利之丙烯酸系寡聚物包括衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之液體丙烯酸系寡聚物。衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之液體丙烯酸系寡聚物可具有在約500至約10,000之範圍內的數量平均分子量(Mn)。市售液體丙烯酸系寡聚物亦具有約20mg KOH/g至約500mg KOH/g之羥基數及約-70℃之玻璃態化溫度(Tg)。衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之此等液體丙烯酸系寡聚物通常包含羥基官能性單體之重複單元。羥基官能性單體的使用量足以賦予丙烯酸系寡聚物所要羥基數及溶解度參數。通常，羥基官能性單體係以在以液體丙烯酸系寡 聚物之重量計(wt%)約2%至約60%之範圍內的量來使用。亦可使用其他極性單體(諸如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、反丁烯二酸、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、經N-烷基及N,N-二烷基取代之丙烯醯胺及甲基丙烯醯胺、N-乙烯基內醯胺、N-乙烯基內酯及其類似物)而非羥基官能性單體來控制丙烯酸系寡聚物之溶解度參數。亦可使用此等極性單體之組合。衍生自丙烯酸酯及(甲基)丙烯酸酯單體之液體丙烯酸系寡聚物亦通常包含一或多種(甲基)丙烯酸C1至C20烷基酯(其均聚物之Tg低於25℃)之重複單元。重要的是選擇具有低均聚物Tg之(甲基)丙烯酸酯，此係因為液體丙烯酸系寡聚物否則可能具有高Tg且可能在室溫下不保持液態。然而，倘若丙烯酸系寡聚物可容易溶解以平衡本發明中所使用之黏著性組合物，則其並非始終需要為液態。合適商用(甲基)丙烯酸酯之實例包含丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸異辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸異癸酯、丙烯酸十三烷基酯、甲基丙烯酸十三烷基酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯及其混合物。衍生自丙烯酸酯單體及甲基丙烯酸酯單體之丙烯酸系寡聚物中的C1至C20丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸酯之重複單元的比例取決於許多因素，但其中最重要的因素係產生之黏著性組合物的所要溶解度參數及Tg。通常，衍生自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯單體之液體丙烯酸系寡聚物可衍生自約40%至約98%(甲基)丙烯酸烷基酯單體。
衍生自(甲基)丙烯酸酯單體之丙烯酸系寡聚物可視情況合併有額外單體。該等額外單體可選自乙烯基芳族物、鹵化乙烯、乙烯醚、乙烯酯、不飽和腈、共軛二烯及其混合物。併入額外單體可降低原材料成本或修改丙烯酸系寡聚物性質。舉例而言，將苯乙烯或乙酸乙烯酯併入丙烯酸系寡聚物中可降低丙烯酸系寡聚物之成本。
合適之液體丙烯酸系寡聚物包括以下各者之共聚物：丙烯酸正 丁酯及烯丙基單丙氧基化物；丙烯酸正丁酯及烯丙醇；丙烯酸正丁酯及丙烯酸2-羥乙酯；丙烯酸正丁酯及丙烯酸2-羥基-丙酯；丙烯酸3-羥丙酯、丙烯酸2-乙基己酯及烯丙基丙氧基化物；丙烯酸2-乙基己酯及丙烯酸2-羥基-丙酯；及其類似者；及其混合物。適用於所提供之光學總成中之例示性丙烯酸系寡聚物揭示於(例如)美國專利第6,294,607號(Guo等人)及第7,465,493號(Lu)中，且可為具有商品名JONCRYL(自NJ Mount Olive之BASF購得)及ARUFON(自Japan Tokyo之Toagosei有限公司購得)之衍生自丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯單體之丙烯酸系寡聚物。
亦可現場製備所提供之丙烯酸系寡聚物。舉例而言，若使用網上聚合(on-web polymerization)，則可藉由UV或熱誘導反應預先聚合單體組合物。可在存在分子量控制劑(如鏈轉移劑，諸如硫醇)或阻滯劑(諸如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-甲基苯乙烯二聚體)的情況下實施反應，以控制聚合材料之鏈長度及分子量。舉例而言，當控制劑被完全消耗時，反應可著手較高分子量且因此將形成真正的高分子量聚合物。同樣地，可以使得僅發生寡聚之方式選擇反應之第一步驟之聚合條件，接著變為產生高分子量聚合物之聚合條件。舉例而言，高強度光下之UV聚合可導致降低鏈長增長，而較低光強度下之聚合可賦予更高分子量。在一實施例中，分子量控制劑係以組合物之約0.025%與約1%之間且特定地在約0.05%與約0.5%之間的量而存在。
為進一步最佳化光學透明黏著劑之黏著效能，亦可將黏著促進添加劑(諸如矽烷及鈦酸酯)併入至本發明之光學透明黏著劑中。此等添加劑可藉由偶合至基板中之矽烷醇、羥基或其他反應基來促進黏著劑與基板(如玻璃與LCD之三醋酸纖維)之間的黏著。矽烷及鈦酸酯可在連接至黏著劑可共聚合或相互作用基團的Si或Ti原子上僅具有烷氧基取代。或者，矽烷及鈦酸酯可在連接至黏著劑可共聚合或相互作用 基團之Si或Ti原子上具有烷基與烷氧基取代兩者。黏著劑可共聚合基團通常為丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯基團，但亦可使用乙烯基及烯丙基。或者，矽烷或鈦酸酯亦可與黏著劑中之諸如(甲基)丙烯酸羥基烷基酯之官能基反應。另外，矽烷或鈦酸酯可具有提供與黏著劑基質之強烈相互作用的一或多個基團。此強烈相互作用之實例包括氫鍵結、離子相互作用及酸-鹼相互作用。合適之矽烷之實例包括(但不限於)(3-縮水甘油基氧丙基)三甲氧基矽烷。
壓敏性黏著劑可具固有黏性。需要時，可在形成壓敏性黏著劑之前將增黏劑添加至前驅體混合物。適用之增黏劑包括(舉例而言)松香酯類樹脂、芳香烴類樹脂、脂族烴類樹脂及萜類樹脂。一般而言，可使用選自氫化松香酯類、萜類或芳族烴類樹脂之淺色增黏劑。
可添加其他材料以達成特殊目的，該等材料包括(例如)油、增塑劑、抗氧化劑、UV穩定劑、顏料、固化劑、聚合物添加劑及其他添加劑，限制條件為其等不會顯著地減小壓敏性黏著劑之光學透明度。
黏著性組合物可具有添加至前驅體混合物之額外組份。舉例而言，混合物可包括多官能交聯劑。此等交聯劑包括在製備溶劑塗佈之黏著劑的乾燥步驟期間被活化的熱交聯劑及在聚合步驟期間共聚合的交聯劑。此等熱交聯劑可包括多官能異氰酸酯、伸乙亞胺(aziridine)、多官能(甲基)丙烯酸酯及環氧基化合物。例示***聯劑包括雙官能丙烯酸酯(諸如1,6-己二醇二丙烯酸酯)或多官能丙烯酸酯(諸如為熟習此項技術者所知之多官能丙烯酸酯)。適用之異氰酸酯交聯劑包括(例如)自Germany Cologne之Bayer作為DESMODUR L-75購得的芳族二異氰酸酯。亦可使用紫外線或「UV」活化之交聯劑來交聯壓敏性黏著劑。此等UV交聯劑可包括非可共聚合光交聯劑(諸如二苯甲酮)及可共聚合光交聯劑(諸如丙烯酸酯化或甲基丙烯酸酯化二苯甲酮(如4-丙烯醯氧基二苯甲酮)。
另外，用於所提供之黏著性組合物的前驅體混合物可包括熱或光引發劑。熱引發劑之實例包括：過氧化物，諸如過氧化苯甲醯及其衍生物；或偶氮化合物，諸如自DE Wilmington之E.I.du Pont de Nemours and Co.購得的VAZO 67(其為2,2'-偶氮雙-(2-甲基丁腈))或自VA Richmond之Wako Specialty Chemicals購得的V-601(其為二甲基-2,2'-偶氮雙異丁酸酯)。可購得可用以在廣泛多種溫度下起始熱聚合的多種過氧化物或偶氮化合物。前驅體混合物可包括光引發劑。特別適用之光引發劑係諸如自NY Tarrytown之BASF購得之IRGACURE 651(其為2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮)的引發劑。通常，交聯劑(若存在)係以基於混合物中之其他組份計約0.025(且在某些實施例中0.05)重量份至約5.00重量份的量添加至前驅動體混合物。引發劑通常以0.05重量份至約2重量份之量添加至前驅體混合物中。在某些實施例中，交聯劑係以小於0.1重量份之量存在。
前驅體混合物亦可包括乙烯基酯，且特定言之為C5至C10乙烯基酯。市售之合適乙烯基酯之實例包括(但不限於)自USA之Momentive Specialty Chemicals購得的VeOVA 9。
黏著性組合物組份可經摻合以形成光學透明混合物。該混合物可藉由曝露於熱或光化輻射(以分解混合物中之引發劑)而聚合。此可在添加交聯劑之前完成以形成可塗佈之糊漿，隨後可向該糊漿添加一或多種交聯劑及額外引發劑，可將該糊漿塗佈於襯墊上，且藉由額外曝光於所添加之引發劑之起始條件而固化(亦即，交聯)。或者，可將交聯劑及引發劑添加至單體混合物，且該單體混合物可在一個步驟中既被聚合亦被固化。所要之塗層黏度可測定使用哪一程序。可藉由任何多種已知之塗佈技術(諸如滾塗法、噴塗法、刮刀塗法、模塗法及其類似者)來塗佈所揭示之黏著性組合物或前驅體。或者，黏著劑前驅體組合物亦可作為液體來提供以填充位於兩個基板之間的間隙，且 隨後曝露於熱或UV以聚合及固化該組合物。
經固化之黏著性組合物在約25℃及約100℃之區中且更特定言之在約50℃及約100℃之區中展現升高之tan δ值，且常常隨溫度增加而增加，從而導致易於藉由普通技術(諸如滾筒層壓或真空層壓)進行的層壓。Tan δ值指示用以彈性平衡黏著性組合物之黏性。高tan δ對應於更具黏性特質且因此反映流動的能力。通常，較高之tan δ值等於較高之流動性質。黏著劑在塗覆/層壓過程期間流動的能力係黏著劑之效能方面的重要因素(依據潤濕厚墨階及層壓容易性)。
在用於硬質件至硬質件(例如，供用於電話或平板器件中的防護玻璃罩至觸控感應器玻璃層壓件)層壓之黏著性組合物的典型塗覆中，首先在室溫抑或高溫下實施層壓。在一實施例中，在約25℃與約75℃之間的溫度下(且在某些實施例中60℃)實施層壓。在層壓溫度下，黏著性組合物具有至少約0.5且較佳在約0.5與約1.5之間(且對於某些實施例而言在約0.5與約1.0之間)的tan δ值。當tan δ值過低(亦即，低於0.5)時，黏著劑之初始濕透可為困難的，且可能需要較高層壓壓力及/或較長按壓時間以達成優良之潤濕。此可產生較長之組裝循環時間及顯示器基板中之一或多者的可能之扭曲。同樣地，若tan δ值變得過高(亦即，>2.0)，則黏著性組合物可過軟以致於不能抵抗住層壓壓力，且可能導致黏著劑擠出或滲出。此等高tan δ值亦可導致自此黏著劑產生的任何模切口的儲存不穩定性。舉例而言，若在室溫下儲存，則可導致滲出。在一實施例中，黏著性組合物在約25℃與約100℃之間且特定地在約50℃與約100℃之間的溫度下保持至少約0.5且較佳在約0.5與約1.5之間(且對於某些實施例而言在約0.5與約1.0之間)的tan δ值。在另一實施例中，黏著性組合物在約25℃與約100℃之間且特定地在約50℃與約100℃之間的溫度下保持在約0.6與約0.8之間的tan δ值。
在後續步驟中，接著使此層板經受熱壓處理，其中施加壓力及潛在地熱以在硬質件至硬質件層壓過程中移除任何夾帶氣泡。黏著劑之流動特性愈好，則黏著劑可更容易覆蓋厚墨階。此外，優良之黏著劑流動允許來自層壓步驟之夾帶氣泡容易逸出黏著劑基質或光學透明黏著劑基板界面，從而在熱壓處理之後產生無氣泡層板。在熱壓溫度下(例如，在約50℃下)，黏著性組合物保持至少約0.5、較佳在約0.5與約1.5之間(且在某些實施例中約0.6與約1.0之間)的tan δ值。詳言之，黏著性組合物保持在約0.7與約1.0之間的tan δ值。當在典型熱壓溫度下tan δ值落到0.6以下時，黏著劑可能未足夠快速地軟化以進一步潤濕基板，且允許經任何層壓步驟俘獲之氣泡逃逸。同樣地，若tan δ值在約150℃或低於約150℃下超過約2.0(且對於某些實施例而言約1.0)，則黏著劑之黏性特質可能過高，且可能導致黏著劑擠出或滲出。因此，優良基板潤濕及容易之氣泡移除的組合益處使得能夠達成循環時間被極大地縮短之有效層壓顯示器組裝過程。在一實施例中，真空層壓之循環時間小於約15秒，且熱壓處理之循環時間小於約30分鐘。
可使用動態機械熱分析(DMTA)來量測黏著劑流動的能力。壓敏性黏著劑(PSA)為黏彈性材料。來自DMA量測之tan δ值係PSA之黏性組份(剪切損耗模數G")與PSA之彈性組份(剪切儲存模數G')的比率。在高於PSA之玻璃態化溫度的溫度下，較高之tan δ值指示較好之黏著劑流動。
本發明之黏著性組合物之tan δ值在室溫下較佳為至少約0.5(且在一些實施例中大於約0.5)，且在溫度增加時常常超過此值。更特定言之，tan δ可超過0.6之值。Tan δ亦可在溫度增加時增加。雖然高Tan δ值指示在處理及熱壓過程條件下的優良流動，但此必然會抵銷顯示器之耐久性。舉例而言，對於儲存穩定性、刀模切割及耐久性而言，此 值不能過高或黏著性可滲出，從而導致顯示器發生故障。在一實施例中，在約50℃與約100℃之間的溫度下，tan δ值係在約0.5與約1.0之間、特定地在約0.6與約1.0之間且更特定言之在約0.6與約0.8之間的範圍中。預期在用於達成耐久性所需之溫度下(亦即，80℃至90℃)超過約1之值的tan δ值可對耐久性有害。若顯示器中之基板在尺寸上不穩定且可顯著地彎曲或膨脹(亦即，尺寸改變幾十微米)，則此可為緊要的。同樣地，在用於達成耐久性所需之約25℃與(例如)80-90℃之間超過約1之tan δ值亦可需要在裝運及儲存期間對產品進行特殊處置(亦即，冷藏)。在約25℃至約100℃範圍中具有超過1之tan δ值的黏著劑亦可能過軟以致於不能抵抗住自諸如PMMA或聚碳酸酯之基板除氣(尤其係在此等基板具有大約1mm或更大之厚度且無可最小化朝光學透明黏著劑之除氣的塗層(諸如硬塗層)的情況下)。
為進一步改良所組裝之顯示器的耐久性，本發明之軟黏著性組合物可在組裝之後進一步交聯。舉例而言，藉由曝露含有光交聯劑之黏著性組合物，在高溫(例如，75℃)下之tan δ可藉由交聯黏著劑而減小。因而，黏性與彈性流變行為之間的平衡可在完成組裝過程之後偏向於更具彈性特質。
可藉由將更多黏性性質併入至黏著性組合物中來提高黏著性組合物之tan δ值。舉例而言，黏著性組合物可具有較高可溶分率以抵銷衍生自配方中之凝膠部分的彈性部分。可藉由改變分子量分佈、固化輪廓等而打破此平衡。藉由控制黏著性組合物之tan δ值，可達成所要之黏著劑流動。
可藉由熱聚合抑或光聚合過程來形成上文所描述之黏著劑層。舉例而言，可使用紫外線(UV)輻射來固化液體組合物。上述液體組合物據稱可使用光化輻射(亦即，導致產生光化活性之輻射)固化。舉例而言，光化輻射可包含約250nm至約700nm之輻射。光化輻射源包括 鎢絲鹵素燈、氙氣燈及汞弧燈、白熾燈、殺菌燈、螢光燈、雷射及發光二極體。可使用高強度連續發光系統(諸如自Fusion UV Systems購得之系統)供應UV輻射。需要時，可藉由熱來幫助使用光化輻射之固化。可使用熱固化機制以替代UV或可見光誘導之固化。對於熱固化，組合物中可使用熱活化引發劑(諸如過氧化物或偶氮化合物)以代替光活化引發劑，如一般熟習此項技術者所熟知。
當用於光學總成中時，黏著性組合物經設計成適合於光學應用。舉例而言，黏著性組合物可在自460nm至720nm之範圍中具有至少85%透射率。黏著劑組合物每毫米厚度之透射率在460nm可大於約85%、在530nm可大於約90%及在670nm可大於約90%。此等透射率特性提供跨越電磁波譜之可見區均一的光透射，其對維持全色顯示器中之色點而言為重要的。另外，黏著劑層之折射率通常與顯示面板及/或實質上透明基板之折射率匹配或近似匹配。舉例而言，黏著劑層之折射率可為約1.4至約1.7。
本發明之物件中的黏著劑層之厚度趨向於大於約5微米、大於約10微米、大於約15微米或甚至大於約20微米。厚度常常小於約1000微米、小於約250微米、小於約200微米或甚至小於約175微米。舉例而言，厚度可為約5微米至約1000微米、約10微米至約500微米、約25微米至約250微米或約50微米至約175微米。
在某些實施例中，黏著劑為抗濁點、光學透明黏著劑。舉例而言，在將包括此黏著劑之層板置放於至少70℃及90%相對濕度之環境中歷時72小時、冷卻至室溫且進行量測之後，其具有小於5%之濁度及在450奈米與650奈米之間大於約85%之平均透射率。
在一實施例中，將黏著性組合物用於包括顯示面板之光學總成中。顯示面板可包括任何類型面板，諸如液晶顯示面板。液晶顯示面板已為吾人所熟知且通常包括安置於兩個實質上透明基板(諸如玻璃 基板或聚合物基板)之間的液晶材料。如本文中所使用，實質上透明係指適合於光學應用之基板，例如在460nm至720nm範圍內透射率為至少85%。光學基板每毫米厚度之透射率在460nm可大於約85%、在530nm可大於約90%及在670nm可大於約90%。實質上透明基板之內表面上可存在充當電極之透明導電材料。在一些狀況下，實質上透明基板之外表面上可存在起偏膜，其基本上僅可通過一種偏振態之光。當跨越電極選擇性地施加電壓時，液晶材料可再定向以修改光之偏振態使得可產生影像。液晶顯示面板亦可包含安置於具有複數個以矩陣圖案排列之薄膜電晶體之薄膜電晶體陣列面板與具有共同電極之共同電極面板之間的液晶材料。
在一些其他實施例中，顯示面板可包含電漿顯示面板。電漿顯示面板已為吾人所熟知且通常包含安置於位於兩個玻璃面板之間微小氣室中之惰性氣體(諸如氖氣及氙氣)之惰性混合物。控制電路使面板內之電極帶電可引起氣體離子化且形成電漿，接著電漿可激發其中所含磷光體發光。
在其他實施例中，顯示面板可包含發光二極體(LED)顯示面板。發光二極體可使用有機或無機電致發光材料製成且已為一般熟習此項技術者所熟知。此等面板基本上為安置於兩個導電玻璃面板之間的電致發光材料層。有機電致發光材料包括有機發光二極體(OLED)或聚合物發光二極體(PLED)。
在一些實施例中，顯示面板可包含電泳顯示器。電泳顯示器已為吾人所熟知且通常用於稱為電子紙(electronic paper或e-paper)之顯示技術中。電泳顯示器可包括安置於兩個透明電極面板之間的液體帶電材料。液體帶電材料包括懸浮於非極性烴中之奈米粒子、染料及帶電荷劑或填充有懸浮於烴材料中之帶電粒子之微膠囊。微膠囊亦可懸浮於液體聚合物層中。在一些實施例中，顯示面板可包括陰極射線管 顯示器。
所提供之光學總成包括實質上透明基板。實質上透明基板可包括玻璃或聚合物。適用玻璃可包括硼矽酸玻璃、鹼石灰玻璃及適用於顯示器應用中作為保護性覆蓋物之其他玻璃。可使用之一種特定玻璃包含自NY Corning之Corning公司購得的EAGLE XG及JADE玻璃基板。適用聚合物包括聚酯膜(諸如聚對苯二甲酸伸乙酯)、聚碳酸酯膜或板、丙烯酸膜(諸如聚甲基丙烯酸甲酯膜)及環烯烴聚合物膜(諸如自Zeon Chemicals(KY Louisville)購得之ZEONOX及ZEONOR)。實質上透明基板通常具有與顯示面板及/或黏著劑層接近之折射率，例如約1.4及約1.7。實質上透明基板之厚度通常為約0.5mm至約5mm。
所提供之光學總成可為觸敏式。觸敏式光學總成(觸敏式面板)可包括電容式感測器、電阻式感測器及投影電容式感測器。此等感測器包括覆蓋顯示器之實質上透明基板上之透明導電元件。該等導電元件可與可使用電信號探測導電元件之電子組件組合以測定顯示器附近或與顯示器接觸之物品之位置。觸敏式光學總成已為吾人所熟知且揭示於(例如)美國專利公開案第2009/0073135號(Lin等人)、第2009/0219257號(Frey等人)及PCT公開案第WO 2009/154812號(Frey等人)中。包括力感測器之位置觸敏式觸控面板亦已為吾人所熟知且揭示於(例如)包括力量測之觸控螢幕顯示感測器中，該等觸控螢幕顯示感測器包括以下各者：基於應變儀之實例，諸如揭示於美國專利第5,541,371號(Baller等人)中；基於駐留於感測器內之不同層上之藉由介電材料或包含材料及空氣之介電結構而分離的導電跡線或電極之間的電容改變的實例，諸如揭示於美國專利第7,148,882號(Kamrath等人)及第7,538,760號(Hotelling等人)中；基於駐留於感測器內之不同層上之藉由壓阻複合材料而分離的導電跡線之間的電阻改變的實例諸如揭示於美國專利公開案第2009/0237374號(Li等人)中；及基於駐留 於感測器內之不同層上之藉由壓電材料而分離的導電跡線之間的偏振發展的實例，諸如揭示於美國專利公開案第2009/0309616號(Klinghult等人)中。
實例
藉由以下實例進一步說明本發明之目標及優勢，但不應將此等實例中所述之特定材料及其量以及其他條件及細節解釋為不適當地限制本發明。
除非另有註明，否則實例及本說明書之其餘部分中的所有份數、百分比、比率等係以重量計。在以下實例中使用此等縮寫：g=公克、min=分鐘，hr=小時，mL=毫升，L=公升。
製備及測試方法 (H 2 C=CH)Me 2 SiO-(SiMe 2 O) 105 -SiMe 2 (CH=CH 2 )(8k分子量聚矽氧)之製備
在半加侖聚乙烯瓶中，組合以下各物：1680.0g之八甲基環四矽氧烷(5.644mol，自Pennsylvania Morrisville之Gelest公司購得)；30.2g之1,3-二乙烯基四甲基二矽氧烷(0.162mol，自Gelest公司購得)；8.6g之活性碳；及1.7g之濃硫酸。在室溫下攪拌該混合物歷時24小時並過濾。使用刮膜式蒸發儀在170℃下分離揮發物與濾液以提供1126.3g之透明、無色流體。產物之1H及29Si NMR分析指示具有平均結構(H2C=CH)Me2SiO-(SiMe2O)105-SiMe2(CH=CH2)之聚合物，其對應於為4.00g之毫克當量(meq wt)的乙烯基。
襯墊1之製備
在374g之庚烷及94g之MEK中混合93.0g之8K分子量聚矽氧(上 文製備)、0.192g之SL6040及0.511g之SIP6831.2，接著添加2.83g之SO7678交聯劑。使用藉由200 QCH圖案凹板印刷滾筒進行之凹板印刷塗佈將聚矽氧溶液塗佈至2密耳3SAB PET膜的底塗面上，且線速度為90ft/min(27.4m/min)。在設定於250℉之同軸烘箱中乾燥並固化塗層(其中滯留時間為20sec)，從而產生襯墊1。經固化之聚矽氧塗層重量為0.4g/m2。
襯墊2之製備
在380g之庚烷及95g之MEK中混合93.0g之Silmer VIN70、0.195g之SL6040及0.519g之SIP6831.2，接著添加2.13g之SO7048交聯劑。使用藉由200 QCH圖案凹板印刷滾筒進行之凹板印刷塗佈將聚矽氧溶液塗佈至2密耳Mitsubishi 3SAB PET膜的底塗面上，且線速度為90ft/min(27.4m/min)。在設定於250℉之同軸烘箱中乾燥並固化塗層(其中滯留時間為20sec)，從而產生襯墊2。聚矽氧塗層重量為0.4g/m2。
聚矽氧塗層重量測試
藉由使用EDXRF光譜光度計(以商標名稱OXFORD LAB X3000自IL Elk Grove Village之Oxford Instruments購得)來比較經塗佈基板與未經塗佈基板之約3.69cm直徑圓形樣本來測定聚矽氧塗層的重量。
摩擦係數(COF)測試：
使用可自Massachusetts Accord之IMASS公司購得的型號SP-2100滑動/剝落測試器來測定釋放襯墊之表面的COF。將一塊約25cm×15cm之釋放襯墊黏著至滑動/剝落測試器之平台，其中釋放塗層面朝上。需當心以保證釋放層未被觸碰、未被污染、平坦且無皺紋。藉由可以商標名稱型號SP-I0I038自IMASS公司購得之3.2mm厚的中密度泡沫橡膠來包覆摩擦滑台。藉由將2.5吋(6.35cm)×2.5吋(6.35cm)Schoeller 58lb PCK紙(自New York Pulaski之Felix Schoeller Specialty Papers購得)包覆於泡沫橡膠周圍來進一步修改該滑台，其中紙之光亮 面向外。將經修改之滑台置放於釋放襯墊之塗佈表面上，其中58lbPCK紙之光亮面與釋放塗層接觸。用非彈性導布將滑台附著至滑動/剝落測試器之力換能器。需當心以最小化附著至滑台及力換能器之導布中的鬆弛之量。將滑動/剝落測試器之平台設定成處於12in/min(30.5cm/min)之速度的運動中，藉此將摩擦滑台拖曳跨越釋放層表面。藉由用滑台之重量除平均拖曳力來給出COF。藉由沿釋放襯墊之機器方向使摩擦滑台滑動來記錄COF值。表2中展示COF資料。
釋放力測試：
將兩個PSA(PSA1及PSA2)及五個釋放襯墊(襯墊1、襯墊2、襯墊A、襯墊B及襯墊C)用於製備一系列實例及比較實例以用於進行釋放力測試。PSA1為來自CEF2210之PSA。PSA2為來自CEF2507之PSA。PSA 1為10密耳(0.254mm)厚，且PSA 2為7密耳(0.178mm)厚。每一構造具有易釋放襯墊及緊密釋放襯墊(指定為襯墊C)。藉由移除原始易襯墊(具有較低釋放力之襯墊)且用手將易釋放襯墊(襯墊1、襯墊2、襯墊A或襯墊B)之釋放塗佈面層壓至PSA之曝露表面來製備樣本。樣本之最終構造為三層結構：易釋放襯墊、黏著劑層及緊密釋放襯墊。最終PSA樣本具有6.5吋(16.5cm)×8.1吋(20.6cm)之尺寸，且易釋放襯墊具有6.7吋(17.0cm)×8.6吋(21.8cm)之尺寸，其中易釋放襯墊之延伸部分均勻地分佈於PSA周圍。
使用型號SP-2100滑動/剝落測試器(自Massachusettes Accord之IMASS公司購得)以180度剝落角及90in/min(229cm/min)之速度來量測所需之用以自PSA剝落釋放襯墊的平均釋放力。當量測「易」釋放襯墊之釋放力時，將緊密釋放襯墊安裝於平台上，且在剝落測試期間 量測易釋放襯墊之釋放力。為量測襯墊C至PSA1之釋放力，移除PSA之易釋放襯墊(如接收之CEF2210)，且將曝露之PSA1直接安裝至滑動/剝落測試器之平台。接著在剝落測試期間移除襯墊C且量測對應之剝落力。使用CEF2507以代替CEF2210來實施類似之測試以量測襯墊C自PSA2之釋放力。下文表2中概述五個釋放襯墊自兩個不同PSA之平均釋放力。表3中亦展示高釋放力襯墊(襯墊C(緊密釋放襯墊))之釋放力與低釋放力襯墊(易釋放襯墊)之釋放力的比率。
釋放襯墊故障測試：
如針對釋放力測試所描述來製備樣本。在測試之前在室溫下儲存測試樣本歷時14天。藉由將3層式PSA樣本附接至真空平台上而實施釋放襯墊故障測試。使用PET網格(網格計數為137，且張力為34N/m)來建構真空平台(自Minnesota Minneapolis之Northwest Graphic Supply Company購得)。用5HP RIGID攜帶型吸塵器(自Home Depot購得)來產生負壓4.5kPa。將樣本固定至真空平台上，其中緊密釋放襯墊鄰近於真空平台。將以商標名稱3M MAGIC TAPE 810自Minnesota St.Paul之3M公司購得的一段膠帶附接至易釋放襯墊之延伸於PSA外部的隅角，見圖2a。藉由以90°角拉動黏著性膠帶來手動地移除釋放襯墊，以起始襯墊移除，接著以約90in/min速度(229cm/min)進行 135°剝落。以對角線之方式跨越黏著性樣本發生易釋放襯墊之移除，見圖2b。需當心以確保恆定之剝落角度及剝落速度。若滿足以下標準中之任一者，則認為釋放襯墊未通過測試：a)當移除易釋放襯墊時樣本發生無法彌補之彎曲，從而導致真空洩漏；b)PSA樣本由於真空洩漏而自真空平台分開；c)當移除易襯墊時PSA與緊密襯墊分離；d)在移除易釋放襯墊之過程期間PSA樣本在真空平台上之位置發生無法彌補的移位；或e)當移除釋放襯墊時沿邊緣發生黏著劑變形。若觀測到該等故障模式中之任一者或組合，則黏著劑樣本發生無法彌補之光學缺陷。表4中展示來自釋放襯墊故障測試的結果。如在表4中可見，具有高COF之釋放襯墊(襯墊1及襯墊2)與具有低COF之釋放襯墊(襯墊A及襯墊B)相比具有低得多的故障等級。
壓敏性黏著劑(PSA)製備：
描述PSA實例11之代表性製備。在透明小瓶中混合20.4g之2EHA、1.2g之DAAM、2.4g之IBOA、6g之HEA及0.09g之D1173歷時30分鐘。用氮淨化小瓶歷時3分鐘，且接著用UV光(0.5mW/cm2)照射小瓶直至黏度顯著增加(亦即，形成糊漿)，此時切斷UV光。向糊漿添加0.09g之PE1、0.03g之HDDA及0.06g之I-651，且混合直至溶解。接著使用具有經設定以產生10密耳之糊漿塗層厚度的間隙的刮刀塗佈機將糊漿塗佈於2個2密耳厚的習知釋放襯墊之間，其中一個襯墊 為「緊密」釋放襯墊，且另一襯墊為「易」釋放襯墊。接著用UV黑光照射此構造以賦予1,000mJ/cm2之總劑量。使用針對實例1所描述之程序來產生PSA實例12至21及PSA比較實例CE22至CE25，其中對應之調配物及量係如下表5中所示。
本文中引用之專利、專利文件及公開案之全部揭示內容係以全文引用方式併入，就好像每一者係各別地併入。在不脫離本發明之範疇及精神的情況下，本發明之各種修改及變更將變得為熟習此項技術者所顯而易見。應瞭解，本發明並不意欲由本文中所陳述之說明性實施例及實例不當地限制，且此等實例及實施例僅以實例形式呈現，且本發明之範疇僅意欲由如下本文中所陳述之申請專利範圍限制。

Claims (26)

  1. 一種黏著性物件，其包含釋放襯墊，該釋放襯墊具有釋放層及鄰近於該釋放層之至少一黏著劑層；其中該釋放層包含交聯聚矽氧聚合物且具有至少約0.4之摩擦係數；且其中該黏著劑層包含黏著性組合物，該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持至少約0.5之tan δ值。
  2. 如請求項1之黏著性物件，其中該釋放層具有至少約0.6之摩擦係數。
  3. 如請求項2之黏著性物件，其中該釋放層具有至少約0.8之摩擦係數。
  4. 如請求項1之黏著性物件，其中該交聯聚矽氧係衍生自至少一種反應性聚矽氧前驅體，其中該聚矽氧前驅體包含兩個或兩個以上之反應基。
  5. 如請求項4之黏著性物件，其中該等反應基包含環氧基、丙烯酸酯、矽烷醇、烷氧基矽烷、醯氧基矽烷或烯系不飽和基團。
  6. 如請求項5之黏著性物件，其中該交聯聚矽氧聚合物係衍生自至少一種包含兩個或兩個以上之環氧基或丙烯酸酯基團之聚矽氧前驅體。
  7. 如請求項5之黏著性物件，其中該交聯聚矽氧聚合物係衍生自至少一種包含兩個或兩個以上之矽烷醇或烯系不飽和基團之聚矽氧前驅體及至少一種氫化物官能性聚矽氧交聯劑。
  8. 如請求項4之黏著性物件，其中至少一種反應性聚矽氧前驅體係包含至少一種類型之反應基的反應性聚矽氧膠狀物。
  9. 如請求項8之黏著性物件，其中該反應性聚矽氧膠狀物具有至少 150,000之數量平均分子量。
  10. 如請求項8之黏著性物件，其中該等反應基包含矽烷醇或烯系不飽和基團。
  11. 如請求項10之黏著性物件，其中該反應性聚矽氧膠狀物包含烯系不飽和基團。
  12. 如請求項10之黏著性物件，其中該反應性聚矽氧膠狀物包含矽烷醇基團。
  13. 如請求項1之黏著性物件，其中該交聯聚矽氧係衍生自使用鉑催化劑交聯之一或多種反應性聚矽氧前驅體。
  14. 如請求項1之黏著性物件，其中該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.5與約1.5之間的tan δ值。
  15. 如請求項14之黏著性物件，其中該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.5與約1.0之間的tan δ值。
  16. 如請求項15之黏著性物件，其中該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持約0.6與約0.8之間的tan δ值。
  17. 如請求項1之黏著性物件，其中該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中該烷基具有1至18個碳原子；親水性可共聚合單體；及自由基產生引發劑。
  18. 如請求項17之黏著性物件，其中該(甲基)丙烯酸烷基酯係選自由以下各者組成之群：丙烯酸2-乙基己酯(2-EHA)、丙烯酸異冰片酯(IBA)、丙烯酸異辛酯(IOA)、丙烯酸丁酯(BA)，及其組合。
  19. 如請求項17之黏著性物件，其中該親水性可共聚合單體係選自由以下各者組成之群：丙烯酸(AA)、丙烯酸2-羥乙酯(HEA)、丙烯酸羥丙酯(HPA)、丙烯酸乙氧基乙氧基乙酯(V-190)、丙烯酸醯 胺(Acm)、二丙酮丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺、丙烯酸N-嗎啉酯(MoA)，及其組合。
  20. 如請求項1之黏著性物件，其中該黏著性組合物係經交聯。
  21. 如請求項1之黏著性物件，其中該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中該烷基具有1至18個碳原子；親水性、羥基官能性可共聚合單體；不同於該親水性、羥基官能性可共聚合單體之極性單體；及自由基產生引發劑。
  22. 如請求項1之黏著性物件，其中該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：(甲基)丙烯酸烷基酯，其中該烷基具有1至18個碳原子；羥基官能性可共聚合單體；(甲基)丙烯醯胺單體；及自由基產生引發劑。
  23. 如請求項22之黏著性物件，其中該黏著性組合物係衍生自包含以下各者之組份：50份至85份之(甲基)丙烯酸烷基酯，其中該烷基具有1至18個碳原子；10份至40份之羥基官能性可共聚合單體；5份至20份之(甲基)丙烯醯胺單體；及自由基產生引發劑。
  24. 如請求項22之黏著性物件，其中該(甲基)丙烯醯胺單體係選自由以下各者組成之群：丙烯酸醯胺、二丙酮丙烯醯胺、N-第三辛基丙烯醯胺、N,N-二甲基丙烯醯胺及丙烯酸N-嗎啉酯。
  25. 如請求項22之黏著性物件，其中該羥基官能性可共聚合單體係 選自由以下各者組成之群：丙烯酸2-羥乙酯及丙烯酸2-羥基-丙基酯及丙烯酸4-羥丁酯。
  26. 一種黏著性組合物，其係衍生自包含以下各者之組份：50份至85份之(甲基)丙烯酸烷基酯，其中該烷基具有1至18個碳原子；10份至40份之羥基官能性可共聚合單體；5份至20份之(甲基)丙烯醯胺單體；及自由基產生引發劑；其中該黏著性組合物在約25℃與約100℃之間的溫度下保持至少約0.5之tan δ值。
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