TWI604063B - Ni alloy parts manufacturing methods - Google Patents

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Description

Ni合金零件之製造方法
本發明係關於Ni合金零件之製造方法，尤其是藉由金屬粉末射出成形法燒結析出硬化型Ni合金粉末-而成形的Ni合金零件之製造方法。
已往渦輪葉片等燃氣渦輪零件等之中，由於有需要在高溫確保需疲勞強度等機械強度、而使用耐熱性優異之析出硬化型Ni合金。析出硬化型Ni合金中欲提高機械強度，而進行由溶體化處理與時效處理構成之熱處理。
專利文獻1中記載，將由析出硬化型Ni合金構成之鍛造材料在約871℃至約954℃進行溶體化處理，並進行溶體化處理後進行時效處理，而製造噴射發動機零件等。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕特開2011-80146號公報
而且，將金屬粉末與黏結劑混合並進行射出成形後，進行燒結而最後獲得製品之成形法，被稱為金屬粉末射出成形法(MIM：Metal Injection Molding)。金屬粉末射出成形法，係邊保持與合成樹脂之射出成形相同的形狀自由度，邊獲得具有接近鍛造材料之材料強度的最後形狀零件之製造方法。根據金屬粉末射出成形法，未需要複雜組合步驟等就能獲得複雜形狀的製品，因而被檢討適用在噴氣發動機零件等Ni合金零件。
另一方面，由析出硬化型Ni合金構成之鍛造材料中，藉由強制地導入扭曲使晶粒變小而提升機械強度。因而，在鍛造材料的溶體化處理，欲抑制藉由回復或再結晶等晶粒的粗大化，如示於上述專利文獻1等以比較低溶體化處理溫度進行處理。
此處，對使用析出硬化型Ni合金粉末以金屬粉末射出成形法經成形之燒結體適用鍛造材料所使用之溶體化處理時，以比較低溶體化處理溫度進行溶體化處理，在晶粒邊界等析出脆硬性δ相(delta phase)，因而有降低疲勞強度等機械強度的可能性。
於是，本發明之目的係提供藉由使用析出硬化型Ni合金粉末能使以金屬粉末射出成形法成形之Ni合金零件的機械強度特性更提升的Ni合金零件之製造方法。
本發明的Ni合金零件之製造方法具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，急速冷卻至室溫進行溶體化處理之溶體化處理步驟，與將經前述溶體化處理之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末。
本發明的Ni合金零件之製造方法中，前述溶體化處理步驟係將前述燒結體以1100℃以上1250℃以下進行溶體化處理。
本發明的Ni合金零件之製造方法具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結體在1100℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻至而將經成形之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟， 前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末。
本發明的Ni合金零件之製造方法中，前述Ni合金零件係燃氣渦輪零件。
根據上述構成，本發明具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻而實施溶體化處理之溶體化處理步驟，與將經前述溶體化處理之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末， 因而，脆硬性δ相(delta phase)之晶粒邊界等析出被抑制，可能使Ni合金零件之疲勞強度等機械強度提升。
根據上述構成，藉由本發明具備以金屬粉末射出成形法將在1100℃以上1250℃以下保持1小時至5小時並將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結體，室溫為止進行急速冷卻而將經成形之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，本發明之金屬粉末射出成形法之燒結處理亦具有作為溶體化處理之功能，前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末，因而，脆硬性δ相(delta phase)之晶粒邊界等析出被抑制，可能使Ni合金零件之疲勞強度等機械強度提升。
S10‧‧‧溶體化處理步驟
S12‧‧‧時效處理步驟
10‧‧‧適用於燃氣渦輪零件之Ni合金零件
〔圖1〕本發明之實施形態中表示Ni合金零件之製 造方法的構成之流程圖。
〔圖2〕本發明之實施形態中表示適用在燃氣渦輪之Ni合金零件的構成之圖表。
〔圖3A〕本發明之實施形態中表示比較例1之試驗片的金屬組織觀察結果之照片。
〔圖3B〕本發明之實施形態中表示實施例1之試驗片的金屬組織觀察結果之照片。
〔圖3C〕本發明之實施形態中表示實施例2之試驗片的金屬組織觀察結果之照片。
〔圖3D〕本發明之實施形態中表示實施例3之試驗片的金屬組織觀察結果之照片。
〔圖3E〕本發明之實施形態中表示實施例4之試驗片的金屬組織觀察結果之照片。
〔圖4〕本發明之實施形態中表示室溫疲勞試驗結果之圖表。
〔圖5〕本發明之實施形態中表示高溫疲勞試驗結果之圖表。
以下，使用圖式詳細說明關於本發明之實施方式。圖1表示Ni合金零件之製造方法的構成之流程圖。Ni合金零件之製造方法係具備溶體化處理步驟(S10)與時效處理步驟(S12)。
溶體化處理步驟(S10)係將以金屬粉末射出 成形法燒結析出硬化型Ni合金粉末而將經成形之燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，急速冷卻至室溫進行溶體化處理之步驟。
首先，說明關於金屬粉末射出成形法(MIM：Metal Injection Molding)。金屬粉末射出成形法係由混練處理與射出成形處理與脫脂處理與燒結處理構成。
混練處理中以混練機混合析出硬化型Ni合金粉末與熱可塑性樹脂或由蠟構成之黏結劑而製作混練體。
在析出硬化型Ni合金粉末使用相當於耐熱性優異之析出硬化型Ni合金的Alloy 718(登錄商標)之Ni合金粉末。關於析出硬化型Ni合金粉末之組成，係由Ti(鈦)：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al(鋁)：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr(鉻)：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb(鈮)：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo(鉬)：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni(鎳)：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe(鐵)及不可避免雜質構成。另外，作為不可避免雜質亦能包含B(硼)、Si(矽)、P(磷)、Mn(錳)、Co(鈷)、Ta(鉭)，Cu(銅)、Pb(鉛)、Bi(鉍)、Se(硒)、O(氧)、C(碳)或N(氮)。
合金成分之Ti係形成γ’相(gamma prime phase)的元素。γ’相(gamma prime phase)，係由將 [Ni3(Al，Ti)]作為主體之金屬間化合物形成。Al係形成γ’相(gamma prime phase)的元素之同時，亦形成氧化鋁等鋁氧化物使耐氧化性提升的元素。Cr係形成氧化鉻等鉻氧化物使耐氧化性或耐腐蝕性提升的元素。Nb係形成γ”相(gamma double prime phase)的元素。γ”相(gamma double prime phase)係由將[Ni3Nb]作為主體之金屬間化合物形成。Mo係固溶於Ni母相之γ相(gamma phase)並強化固溶之同時，使耐腐蝕性提升的元素。Fe係固溶於Ni母相之γ相(gamma phase)並強化固溶的元素。Ni係形成Ni母相之γ相(gamma phase)、γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)的元素。藉由將該等各合金成分設為上述組成範圍，而能獲得具備耐熱性與耐腐蝕性之析出硬化型Ni合金。
關於析出硬化型Ni合金粉末的平均粒徑，係小於35μm為佳。如此，藉由較通常的合金粉末使用平均粒徑較小者，能獲得與鍛造材料大概相同等密度與結晶粒徑的燒結體。另外，平均粒徑意指使用例如以鐳射衍射、散射法所測定之粒子的粒度分佈，由粒徑小者累積粒度分佈之結果，其累積值成為50%時的粒度(中位直徑)。關於析出硬化型Ni合金粉末，雖然能使用氣霧化粉或水霧化粉等，但是較水霧化粉佳為使用氧濃度低的氣霧化粉。
在黏結劑能使用由聚苯乙烯樹脂、聚甲基丙 烯酸甲酯樹脂等熱可塑性樹脂與石蠟等蠟構成者。藉由混練機混練析出硬化型Ni合金粉末與黏結劑而形成混練體。
射出成形處理中藉由射出成形機邊對混練體加壓邊射出至模具內，而成形預成形體。在射出成形機能使用與製造合成樹脂零件等所使用射出成形機相同者。
關於脫酯處理中由模具取出預成形體，藉由加熱或溶劑去除黏結劑成分。例如能將預成形體放置於脫脂爐，在氬氣等惰性環境中進行加熱而使脫脂。
燒結處理中，將經脫脂預成形體在真空環境中或氬氣等惰性環境中進行加熱燒結而形成燒結體。關於燒結條件，例如燒結溫度係1100℃至1300℃，燒結時間係1小時至5小時。另外，欲緻密化燒結體以接近析出硬化型Ni合金之融點的燒結溫進行燒結為佳。又，關於燒結後的冷卻，亦能室溫為止進行爐冷卻，亦能室溫為止以空氣冷卻或水冷卻等進行急速冷卻即可。燒結處理中能使用一般的金屬材料之燒結爐。如此操作，能獲得使用析出硬化型Ni合金粉末金屬粉末以射出成形法經成形之燒結體。
其次，關於使用析出硬化型Ni合金粉末金屬粉末以射出成形法成形的燒結體之溶體化處理加以說明。溶體化處理中將此燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻。進行溶體化處理，係欲後述時效處理時在Ni母相之γ相(gamma phase)中將[Ni3(Al、Ti)]作為主體之γ’相(gamma prime phase)，或將[Ni3Nb]作為主體之γ”相(gamma double prime phase)微細地析出，而將形成γ’相(gamma prime phase)或γ”相(gamma double prime phase)之Al、Ti，Nb等合金成分固溶於Ni母相之γ相(gamma phase)中之故。
溶體化處理溫度為1050℃以上，較1050℃更低溫時，在晶粒邊界等析出作為主體之脆堅性[Ni3Nb]的δ相(delta phase)之故。另外，相對於γ”相(gamma double prime phase)的結晶構造為正方晶，δ相(delta phase)的結晶構造為斜方晶。
溶體化處理溫度為1250℃以下，較1250℃更高溫時，藉由成長之晶粒變大，晶粒亦進行粗化，而降低機械強度之故。
關於溶體化處理溫度，1100以上1250℃以下為佳。藉由將溶體化處理溫度設為1100℃以上，更能抑制δ相(delta phase)析出之故。
溶體化處理溫度之下保持時間為1小時至5小時，係保持時間較1小時更短時，有對Al、Ti，Nb等合金成分之Ni母相的γ相(gamma phase)中之固溶不能充分進行的情形之故，保持時間較5小時更長時，係有成長之晶粒變大，晶粒亦進行粗化的可能性之故。
關於由溶體化處理溫度冷卻至室溫，係欲在室溫將Al、Ti，Nb等合金成分設為過飽和狀態而進行急 速冷卻。關於由溶體化處理溫度之冷卻，係以空氣冷卻以上之冷卻速度急速冷卻為佳、以氣體風扇冷卻或水冷卻等急速冷卻為更佳。
關於溶體化處理，能在真空環境或氬氣等使用惰性氣體的惰性環境之下進行處理。又，關於溶體化處理，能使用溶體化處理爐等一般的金屬材料之熱處理爐。
時效處理步驟(S12)，係將經溶體化處理之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，室溫為止進行冷卻而實施時效處理之步驟。
時效處理溫度為600℃以上800℃以下，係在於此溫度範圍時，Ni母相的γ相(gamma phase)中能使γ’相(gamma prime phase)、γ”相(gamma double prime phase)微細地析出之同時，亦能抑制δ相(delta phase)的析出之故。由於γ”相(gamma double prime phase)係準穩定相，在高溫被熱處理時相轉變成穩定δ相(delta phase)。因而，藉由將時效處理溫度設為600℃以上800℃以下，抑制由γ”相(gamma double prime phase)至δ相(delta phase)的相轉變。關於在於時效處理溫度的保持時間，5小時至30小時為佳。又，關於由時效處理溫度至室溫的冷卻，係例如以空氣冷卻或氣體風扇冷卻等使冷卻。
關於時效處理，進行2階段時效處理為佳。進行2階段時效處理時，能由718℃至760℃保持8小時至10小時進行第一時效處理，藉由爐冷卻由621℃至649 ℃為止進行冷卻後，在621℃至649℃保持8小時至20小時，而以氣體風扇冷卻等冷卻至室溫進行處理。2階段時效處理中，例如將經溶體化處理之燒結體在718℃保持8小時，藉由爐冷卻621℃為止進行冷卻後，在621℃保持8小時，以氣體風扇冷卻冷卻至室溫進行處理。
關於時效處理，能使用真空環境或氬氣等惰性氣體之惰性環境進行處理。又，關於時效處理，能使用時效爐等一般金屬材料的熱處理爐。
如此所製造之Ni合金零件係Ni母相之γ相(gamma phase)中，微細地分散並析出γ’相(gamma prime phase)或γ”相(gamma double prime phase)之同時，抑制使延性或靭性等降低之脆硬性δ相(delta phase)的晶粒邊界等析出，及抑制藉由晶粒成長的晶粒粗大化。藉此，Ni合金零件之引張強度或疲勞強度等機械強度提升。
另外，上述構成之溶體化處理中，藉由將使用析出硬化型Ni合金粉末金屬粉末以射出成形法成形的燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻，抑制脆硬性δ相(delta phase)的析出之同時，亦抑制晶粒的粗大化。另一方面，鍛造材料時藉由強制地賦予扭曲並晶粒進行微細化使機械強度提升，在如此高溫進行鍛造材料之溶體化處理，則藉由回復或再結晶粗大化晶粒降低機械強度。相對於此，在金屬粉末射出成形法使粒徑小金屬粉末燒結後進行 成形，而即使在燒結體未強制地賦予扭曲亦能進行晶粒的微細化。因而，根據上述構成，即使以1050℃以上1250℃以下之如此高溫下進行溶體化處理，亦能抑制晶粒之粗大化而抑制機械強度的降低。
又，金屬粉末射出成形之燒結處理中，在1100℃以上1250℃以下保持1小時至5小時，室溫為止進行急速冷卻成形燒結體時，亦能省略溶體化處理步驟(S10)。此時，燒結處理兼顧溶體化處理步驟(S10)之溶體化處理的功能之故。另外，關於燒結處理後之時效處理，係與上述之時效處理步驟(S12)相同，因而省略詳細說明。
圖2係表示適用於燃氣渦輪之Ni合金零件10的構成之圖。圖2中作為Ni合金零件10，表示燃氣渦輪零件之壓縮機翼。如此壓縮機翼中，由空力性能提升的必要性翼面形狀亦主要採用薄肉三次元形狀，必要複雜的組合步驟。壓縮機翼係構成空氣流路之零件，對於振動被要求充分的疲勞強度等機械強度。因而，對如此壓縮機翼藉由金屬粉末射出成形法使用相當於ALLOY 718(登錄商標)之析出硬化型Ni合金粉末成形燒結體，將上述構成之溶體化處理步驟(S10)與時效處理步驟(S12)適用於此燒結體，而能以更低成本製造疲勞強度等經提升機械強度特性之壓縮機翼。
以上，根據上述構成，藉由具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結 體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，急速冷卻至室溫進行溶體化處理之溶體化處理步驟，與將經前述溶體化處理之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，
前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末，
Ni母相之γ相(gamma phase)中將[Ni3(Al、Ti)]作為主體之γ’相(gamma prime phase)，或將[Ni3Nb]作為主體之γ”相(gamma double prime phase)微細地析出並析出之同時，抑制使機械強度降低之脆硬性δ相(delta phase)之晶粒邊界等析出，及藉由晶粒成長之晶粒粗大化，而提升Ni合金零件之疲勞強度等機械強度。
根據上述構成，藉由具備以金屬粉末射出成形法在1100℃以上1250℃以下保持1小時至5小時並將析出硬化型Ni合金粉末燒結，室溫為止進行急速冷卻而將經成形之燒結體保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，
前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量% 以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末，
Ni母相之γ相(gamma phase)中，微細地分散並析出γ’相(gamma prime phase)或γ”相(gamma double prime phase)之同時，抑制使機械強度降低之脆硬性δ相(delta phase)之晶粒邊界等析出，及藉由晶粒成長之晶粒粗大化，而提升Ni合金零件之疲勞強度等機械強度。又，金屬粉末射出成形法之燒結處理亦具有作為溶體化處理的功能，能省略溶體化處理，變成降低製造成本。
〔實施例〕
藉由金屬粉末射出成形法使用析出硬化型Ni合金粉末成形燒結體後，進行熱處理製作試驗片，進行金屬組織觀察與疲勞特性估價。
(金屬粉末射出成形)
藉由金屬粉末射出成形法使用析出硬化型Ni合金粉末成形燒結體。關於燒結體，分別成形而使用在金屬組織觀察與疲勞試驗。在析出硬化型Ni合金粉末使用Alloy718(註冊商標)粉末。關於析出硬化型Ni合金粉末之合金組成，藉由包含20.40質量%之Cr，與16.40質 量%之Fe，與3.10質量%之Mo，與5.20質量%之Nb，與1.00質量%之Ti，與0.50質量%之Al，殘餘為Ni與0.05質量%之C等不可避免雜質而構成。在析出硬化型Ni合金粉末使用較平均粒徑35μm更小之氣霧化粉末。
藉由混練機混練以析出硬化型Ni合金粉末與熱可塑性樹脂與石蠟構成之黏結劑，製作混練體。其次，藉由射出成形機將混練體射出至模具內而成形預成形體。然後，由模具取出預成形體，加熱預成形體去除黏結劑。並且，將經去除黏結劑之預成形體放置於環境爐，在惰性環境中進行加熱燒結，形成燒結體。關於燒結溫度設為由1100℃至1250℃，關於燒結時間設為1小時至5小時。關於由燒結溫度至室溫之冷卻，藉由空氣冷卻進行急速冷卻。
(熱處理)
將以金屬粉末射出成形法成形之燒結體在各熱處理條件進行熱處理而製作實施例1至4、比較例1的試驗片。另外，關於燒結體，任一試驗片亦使用以相同成形條件所製作者。
實施例1之試驗片中，將燒結體在1050℃保持1小時後，室溫為止以氣體風扇冷卻進行急速冷卻而實施溶體化處理。其次，將經溶體化處理之燒結體在718℃保持8小時，621℃為止藉由爐冷卻進行冷卻後，在621 ℃保持8小時，室溫為止以氣體風扇冷卻進行冷卻而實施時效處理。
實施例2之試驗片中，將燒結體在718℃保持8小時，621℃為止藉由爐冷卻進行冷卻後，在621℃保持8小時，室溫為止以氣體風扇冷卻進行冷卻而實施時效處理。另外，在實施例2的熱處理中未進行溶體化處理。
實施例3之試驗片中，將燒結體在1100℃保持1小時後，室溫為止以氣體風扇冷卻進行急速冷卻而實施溶體化處理。其次，將經溶體化處理之燒結體在718℃保持8小時，621℃為止以爐冷卻進行冷卻後，在621℃保持8小時，室溫為止以氣體風扇冷卻進行冷卻而實施時效處理。
實施例4之試驗片中，將燒結體在1250℃保持5小時後，室溫為止以氣體風扇冷卻進行急速冷卻而實施溶體化處理。其次，將經溶體化處理之燒結體在718℃保持8小時，621℃為止以爐冷卻進行冷卻後，在621℃保持8小時，室溫為止以氣體風扇冷卻進行冷卻而實施時效處理。
比較例1之試驗片中，將燒結體在970℃保持1小時後，室溫為止以氣體風扇冷卻進行急速冷卻而實施溶體化處理。其次，將經溶體化處理之燒結體在718℃保持8小時，621℃為止以爐冷卻進行冷卻後，在621℃保持8小時，室溫為止以氣體風扇冷卻進行冷卻而實施時效處理。
(金屬組織)
其次，關於各熱處理後之試驗片，進行金屬組織觀察。另外，關於金屬組織觀察，將試驗片埋入至嵌入樹脂後進行研磨與蝕刻，以光學顯微鏡進行觀察。圖3A表示比較例1中試驗片之金屬組織觀察結果的照片，圖3B表示實施例1中試驗片之金屬組織觀察結果的照片，圖3C表示實施例2中試驗片之金屬組織觀察結果的照片，圖3D表示實施例3中試驗片之金屬組織觀察結果的照片，圖3E表示實施例4中試驗片之金屬組織觀察結果的照片。
比較例1之試驗片中認定在晶粒邊界δ相(delta phase)的析出。相對於此，由實施例1至實施例4之試驗片中，不能認定δ相(delta phase)的析出，晶粒成長被抑制。由此事實得知，藉由將燒結體在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻而實施溶體化處理，能抑制脆硬性δ相(delta phase)的晶粒邊界等析出，及藉由晶粒成長的晶粒粗大化。又得知，將燒結體以較1050℃更低的溶體化處理溫度進行溶體化處理時，在晶粒邊界析出δ相(delta phase)。進而得知，實施例2之試驗片中，亦不能認定δ相(delta phase)的析出，藉由晶粒成長晶粒粗大化被抑制，而金屬粉末射出成形之燒結處理具備作為溶體化處理的功能。
(疲勞試驗)
關於疲勞試驗，藉由室溫與高溫依ASTM E466進行。關於室溫疲勞試驗，設為應力比：R=-1(交變應力)、應力振幅：由400MPa至600MPa。關於高溫疲勞試驗，設為試驗溫度：538℃、應力比：R=-1(交變應力)、應力振幅：由500MPa至600MPa。另外，關於室溫疲勞試驗，關於比較例1及實施例2之試驗片進行實施，關於高溫疲勞試驗，關於實施例1及實施例2之試驗片進行實施。並且，關於在1×107次數循環數未疲勞破壞者，在其時點中斷試驗。
圖4表示室溫疲勞試驗結果之圖表。圖4之圖表中在橫軸採取循環數，在縱軸採取應力振幅，以白圈表示實施例2之試驗片的試驗結果，以黑色三角形表示比較例1之試驗片的試驗結果。另外，關於在1×107次數循環數未疲勞破壞者，以經標示箭頭之白圈表示。得知實施例2之試驗片中，較比較例1之試驗片更提升疲勞特性。關於此理由，能思及相對於實施例2之試驗片中未析出δ相(delta phase)，比較例1之試驗片中藉由在晶粒邊界析出δ相(delta phase)而降低疲勞特性。
圖5表示高溫疲勞試驗結果的圖表。圖5的圖表中在水平軸採取循環數，在縱軸採取應力振幅，以白圈表示實施例1之試驗片的試驗結果，以黑色三角形表示實施例2之試驗片的試驗結果。另外，關於在1×107次數 循環數未疲勞破壞者，以經標示箭頭之黑色三角形表示。實施例1及實施例2之試驗片中，任一者均獲得高疲勞特性。關於此理由，能思及藉由實施例1及實施例2之試驗片中未析出δ相(delta phase)者。又得知，實施例2之試驗片中較實施例1之試驗片更提升疲勞特性者。關於此理由，能思及藉由相當於實施例2之試驗片的溶體化處理溫度之燒結溫度較實施例1之試驗體的溶體化處理溫度在於更高溫者。
〔產業上利用可能性〕
根據上述構成的Ni合金零件之製造方法，使疲勞強度等機械強度提升，因而能適用在燃氣渦輪之壓縮機翼等。

Claims (5)

  1. 一種Ni合金零件之製造方法，其係具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末燒結而成形的燒結體燒結後在1050℃以上1250℃以下保持1小時至5小時後，室溫為止進行急速冷卻而實施溶體化處理之溶體化處理步驟，與將經前述溶體化處理之燒結體保持在718℃至760℃後，保持在621℃至649℃進行2階段時效處理之時效處理步驟，前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量%以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末。
  2. 如申請專利範圍第1項的Ni合金零件之製造方法，其中前述溶體化處理步驟係將前述燒結體在1100℃以上1250℃以下進行溶體化處理。
  3. 一種Ni合金零件之製造方法，其係具備以金屬粉末射出成形法將析出硬化型Ni合金粉末在1100℃以上1250℃以下保持1小時至5小時並燒結，室溫為止進行急速冷卻而經成形之燒結體燒結後保持在600℃以上800℃以下後，冷卻至室溫進行時效處理之時效處理步驟，前述析出硬化型Ni合金粉末，係由Ti：0.65質量% 以上1.15質量%以下、Al：0.20質量%以上0.80質量%以下、Cr：17.00質量%以上21.00質量%以下、Nb：4.75質量%以上5.50質量%以下、Mo：2.80質量%以上3.30質量%以下、Ni：50.00質量%以上55.00質量%以下、殘餘為Fe及不可避免雜質構成之析出硬化型Ni合金粉末。
  4. 如申請專利範圍第3項的Ni合金零件之製造方法，其中前述時效處理步驟係保持在718℃至760℃後，保持在621℃至649℃進行2段時效處理。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項的Ni合金零件之製造方法，其中前述Ni合金零件係燃氣渦輪零件。
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