TWI592745B - A method of manufacturing a mask for a mask protective film, a support frame for a mask protective film, and a mask protective film - Google Patents

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Akira Iizuka
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Description

光罩保護膜用支撐框之製造方法、光罩保護膜用支撐框、及光罩保護膜
本發明係關於光罩保護膜用支撐框之製造方法、光罩保護膜用支撐框、及光罩保護膜，詳言之，係關於如使用二次電解或有機染料般進行著色處理時，仍可實現利用陽極氧化處理產生之充分黑色化之光罩保護膜用支撐框之製造方法，以及藉此獲得之光罩保護膜用支撐框及光罩保護膜。
LSI、超LSI等之半導體裝置或液晶顯示裝置(LCD)等所使用之薄膜電晶體(TFT)或彩色濾光片(CF)等之製造中，包含使用曝光裝置之光微影步驟，該步驟通常使用稱為光罩保護膜之防塵手段。
光罩保護膜一般係由具有與光罩或光掩模(reticle)吻合形狀之厚度數mm左右之鋁材所成之支撐框之單面側上展開厚度10μm左右之硝基纖維素、纖維素衍生物、氟聚合物等透明之高分子膜(光學薄膜體)並接著者，而防止異物直接附著於光罩或光掩模上。且，假定 異物附著於光罩保護膜上，由於例如該等異物不會在塗佈有光阻之晶圓上成像，故亦可防止因異物之像造成之曝光圖型之短路或斷線等，可提高光微影步驟之製造良率。
該光罩保護膜用支撐框，基於藉由防止來自光源之光反射而獲得鮮明之圖型轉印像，或容易對使用前之異物附著進行檢查等為目的，通常使鋁材經陽極氧化處理後進行黑色化，已知有例如使有機染料等浸透於陽極氧化皮膜之孔洞中變成黑色之方法(參照例如專利文獻1)，或使Ni、Co等電解析出於陽極氧化皮膜之孔洞中而黑色化之方法(參照例如專利文獻2)等。
不過，近年來隨著半導體裝置等之高積體化，而要求以更窄之線寬描繪微細之電路圖型，故光微影步驟中使用之曝光光主要為如KrF準分子雷射(波長248nm)、ArF準分子雷射(波長193nm)、F2準分子雷射(波長157nm)等之短波長光。短波長之曝光光源為高輸出且光的能量高，當以如此高能量之光照射支撐框時，如前述以有機染料使陽極氧化皮膜黑色化時，會有該有機染料產生化學變化而引起色調變化或褪色之虞。
且，於如以電解析出處理而黑色化時，一般重要的是pH或浴溫等之浴管理，此外，基於電解析出處理係設備費用較高，而且需要廢液處理設備等之理由，而期望以更簡易之步驟製造光罩保護膜用支撐框之方法。此外，由於要求將光學薄膜體張貼於光罩保護膜用支撐框上，且以高的精度保持該狀態等，故通常使用JIS規定之 A7075鋁合金，但如JIS A7075之Al-Zn-Mg系鋁合金經陽極氧化處理，即使經過如上述專利文獻2所記載之電解析出處理，仍會有無法實現充分黑色化之問題。
另一方面，使用硫酸浴進行陽極氧化處理時，起因於此而於鋁材之表面之陽極氧化皮膜上殘留有硫酸或磷酸等無機酸，該等會與曝光環境中存在之氨等鹼性物質反應，生成硫酸銨等反應產物，該反應產物(霧濁)會於光罩保護膜上產生薄霧，亦有對圖型轉印像帶來影響之其他問題。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2010-237282號公報
[專利文獻2]日本專利第3361429號公報
因此，本發明人等為解決該等先前技術上之問題而積極檢討之結果，發現經熔體化之Al-Zn-Mg系鋁合金(或經熔體化而再經老化處理之Al-Zn-Mg系鋁合金)經退火處理後，藉由使用鹼性之浴經陽極氧化處理，即使進行以有機染料等進行之處理或電解析出處理，仍可獲得充分黑色化之光罩保護膜用支撐框，因而完成本發明。
因此，本發明之目的係提供一種可利用陽極氧化處理形成充分黑色化之陽極氧化皮膜，且可工業上便宜且簡便地獲得光罩保護膜用支撐框之光罩保護膜用支撐框之製造方法。
且，本發明之另一目的係提供一種即使在高能量光之照射下仍不會有色調變化或褪色，且可儘可能地抑制霧濁發生之光罩保護膜用支撐框、及具備此之光罩保護膜。
亦即，本發明係一種光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係作為具備光學薄膜體之光罩保護膜使用之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其特徵為使Al-Zn-Mg系鋁合金進行熔體化之鋁材、或使Al-Zn-Mg系鋁合金進行熔體化再經老化處理之鋁材進行退火後，在鹼性浴中進行陽極氧化處理，而形成亮度指數L*值為40以下之陽極氧化皮膜。
又，本發明係一種光罩保護膜，其係以上述方法所得之光罩保護膜用支撐框，其進而於光罩保護膜用支撐框上具備光學薄膜體。
本發明中，藉由使用使Al-Zn-Mg系鋁合金經熔體化之鋁材，或者使Al-Zn-Mg系鋁合金經熔體化且再經老化處理之鋁材(該等有時統稱為「鋁材」)，而獲得光罩保護膜用支撐框。Al-Zn-Mg系鋁合金為鋁合金中具 有最高強度者，除了實現高尺寸精度以外，亦可防止因使用時之外力造成之變形或損傷等，就獲得光罩保護膜用支撐框方面係較佳。針對該鋁合金，其餘部分之Al以外之化學成分較好為Zn 5.1~6.1質量%、Mg 2.1~2.9質量%、及Cu 1.2~2.0質量%，再者，除了Cr、Ti、B以外，亦包含Fe、Si、Mn、V、Zr、其他元素作為雜質。如此之較適鋁合金之代表例列舉為JIS規定之A7075。
通常，製造光罩保護膜用支撐框時，將具有特定化學組成之鑄塊經擠出或壓延加工等之後，施以熔體化處理後，藉由人工老化硬化處理使含合金元素之化合物老化析出，而賦予強度，且加工成框狀之鋁框架。此處，本發明中亦可藉由使用使Al-Zn-Mg系鋁合金熔體化，再經老化處理之鋁材，而成為進一步被賦予強度者。該老化析出列舉為例如T4、T6、T7、T651等之處理，較好為使用T6調質材。又，用於獲得經老化處理之鋁材的處理只要是根據JIS H0001記載之調質條件即可。
因此，本發明中係使Al-Zn-Mg系鋁合金經熔體化之鋁材，或者使Al-Zn-Mg系鋁合金經熔體化再經老化處理之鋁材進行退火而使用，但此時，退火宜在100~400℃之溫度進行，較好在150~400℃，更好在150~350℃，又更好在200~350℃之溫度進行退火。退火之溫度未達100℃時，如後述，即使藉由隨後之陽極氧化處理亦無化獲得充分黑色化之支撐框，相反地，退火溫度超過400℃時，反而使亮度指數L*值變高，所得之陽極氧化 皮膜顯示白色化之傾向。且，退火之時間宜為30~120分鐘，可使陽極氧化皮膜之黑色化良好地進行，並且可抑制白色化之進行。
退火對陽極氧化皮膜之黑色化帶來影響之理由並不確定，但認為係因熔體化處理或熔體化處理後之老化處理而固熔之合金元素因該熱處理而再度析出，如MgZn2之析出物(金屬間化合物)係有助於支撐框之黑色化者。亦即，推測此析出物係在鹼性之陽極氧化之液體中因陽極氧化處理條件而進入到所形成之陽極氧化皮膜中，一部分成為溶解物，但若析出物多則析出物本身顯色(因吸收或反射入射光等)而看成黑色。另一方面，認為析出少時無法充分獲得此種效果，而看成明亮(金屬色)。亦即，認為退火溫度未達100℃時合金元素之析出不充分，相反地超過400℃時，析出物粗大化且分散使析出物之數量減少，且難以見到如上述之陽極氧化皮膜之作用。又，退火溫度過度高溫時，亦有經熔體化之鋁材或者再經老化處理之鋁材軟化而處於強度不足之虞。
此處，著眼於析出物之一的MgZn2時，本發明中，較好使鋁材進行退火，以使利用X射線繞射法測定之MgZn2之積分繞射強度成為39以上，更好宜退火而使MgZn2之積分繞射強度成為50以上。藉由使如此熔體化之鋁材、或者再經老化處理之鋁材中之MgZn2之積分繞射強度成為39以上之方式進行退火，可獲得適宜黑色化之光罩保護膜用支撐框。
鋁材經退火後，在鹼性浴中進行陽極氧化處理，於其表面形成陽極氧化皮膜。詳細而言，以i)使用含有由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鍶及氫氧化銣所組成群組選出之任一種以上之無機鹼成分之無機鹼浴進行陽極氧化處理，或者ii)使用含由酒石酸、檸檬酸、草酸及水楊酸所組成群組選出之任一種以上之有機酸之鹽，與由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈦、氫氧化鍶及氫氧化銣所組成群組選出之任一種以上之無機鹼成分之鹼混合浴較佳。過去之光罩保護膜用支撐框由於所要求之圖型電路並不那麼微細，使用i線或g線等長波長之照射光時較不成為問題，故一般大多利用使用如硫酸浴之酸性浴之陽極氧化處理，但如上述，使用能量高之更短波長之曝光光源時，除為了因用以產生黑色而使用之有機染料分解導致之脫色以外，亦會有因進入陽極氧化皮膜中而以該等無機酸為原因發生霧濁等之虞。因此，本發明中，係使用如上述i)、ii)之鹼性陽極氧化浴形成陽極氧化皮膜。
此處，首先針對使用i)之含無機鹼成分之無機鹼浴作為鹼性浴之情況，認為由於不含酸成分，故陽極氧化處理中Al以外之金屬間化合物幾乎不溶解，而如先前說明，以MgZn2等金屬間化合物直接進入之狀態形成陽極氧化皮膜，而被視為黑色(疑似黑色化)。上述之無機鹼成分中，就廣用性觀點而言，較好使用氫氧化鈉或氫氧化鉀。且，考慮陽極氧化皮膜之生成速度等，宜使用含無 機鹼成分之pH12~14，較好12.5~13.5之鹼性水溶液(無機鹼浴)，使退火後之鋁材進行陽極氧化處理。
關於使用無機鹼浴進行陽極氧化處理時之處理條件，電壓較好為0.5V以上且未達20V，較好為1V以上且未達20V，更好為3V以上且17V以下(簡單表述為「3~17V」時亦表示相同意義，其他情況亦同)。藉由以如此較低之電壓範圍進行陽極氧化處理，即使進行由過去之有機染料等之處理或電解析出處理，亦可獲得充分黑色化之陽極氧化皮膜。亦即，陽極氧化處理之電壓超過20V時，作為MgZn2不會溶解於鹼中，但藉由使電壓成為20V以上則使構成MgZn2之Zn因鹼性之電解液而溶解，而使皮膜中析出之MgZn2等金屬間化合物不殘留故有難以實現充分黑色化之虞。且，為了生成陽極氧化皮膜，有必要在陽極氧化處理中確保某程度之電流，用以使其為可能時，較好使陽極氧化處理之電壓成為1V以上。
另外，就儘可能使所得陽極氧化皮膜之色調均一之觀點而言，陽極氧化處理中之電壓宜大致保持一定。此時，為了確保用以獲得充分黑色化之皮膜厚度，陽極氧化處理之電量宜為3~50C/cm2，較好為5~30C/cm2。
另外，陽極氧化處理時，宜使浴溫度成為0~20℃，較好成為0~15℃，更好成為5~10℃。浴溫度低於0℃時，皮膜之生成速度變慢而無效率，相反地，高於20℃時皮膜之溶解速度加速而使成膜時需要時間，且，有產生粉末吹落等之虞。又，陽極氧化之處理時間宜為 2~120分鐘，較好為5~90分鐘。
而且，該等陽極氧化處理條件之根本，較好宜在退火後之鋁材表面形成膜厚1~15μm之陽極氧化皮膜。陽極氧化皮膜之膜厚小於1μm時，會有黑色化不充分而使曝光光散射之虞。相反地厚於15μm時，難以維持皮膜本身之強度，而有產生例如顆粒等之虞。
關於使用如上述i)之無機鹼浴之情況，由於不含有機酸或無機酸作為陽極氧化浴，故除電解液之管理容易以外，並無因紫外線而分解之成分，耐光性優異，並且可儘可能地防止霧濁等之產生。亦即，i)例如藉由使用氫氧化鈉、氫氧化鉀等無機鹼性浴之陽極氧化處理所得之光罩保護膜用支撐框，在測定於80℃之純水中浸漬4小時溶出之離子濃度之離子溶出試驗中，支撐框表面積每100cm2在純水100ml中之溶出濃度，乙酸離子(CH3COO-)為0.2ppm以下，較好為0.1ppm以下，更好未達0.08ppm，又更好為0.05ppm以下，甲酸離子(HCOO-)為0.06ppm以下，較好為0.05ppm以下，更好未達0.03ppm，草酸離子(C2O4 2-)為0.01ppm以下，較好未達0.005ppm，硫酸離子(SO4 2-)為0.01ppm以下，較好未達0.005ppm，硝酸離子(NO3 -)為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下，亞硝酸離子(NO2 -)為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下，氯離子(Cl-)為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下。又，溶出離子之檢測可利用離子層析分析進行，詳細之測定條件記載於實施例中。
該等係對霧濁發生造成影響之離子，其中，藉由控制乙酸離子、甲酸離子、硫酸離子、草酸離子及亞硝酸離子之溶出量，可成為儘可能地減低霧濁產生之光罩保護膜用支撐框。相對於此，形成陽極氧化皮膜後，施以電解析出處理而實現皮膜之黑色化時，主要，由於以含硫酸鎳或乙酸鎳等之溶液中施以交流電解，故氧成分進入陽極氧化皮膜。結果，針對所得之光罩保護膜用支撐框進行如上述之離子溶出試驗時，會檢測出較多之硫酸離子或乙酸離子等。
另一方面，關於使用ii)之含有機酸之鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，係與i)使用無機鹼浴之情況同樣，除了利用MgZn2等之金屬間化合物之黑色化以外，亦認為藉由使有機酸成分進入陽極氧化皮膜中亦有顯色之作用。但，由於必須考慮耐光性或霧濁發生等，故成為對象之有機酸限於上述者。
其中，酒石酸鹽可較好地使用酒石酸鈉、酒石酸鉀、酒石酸鈉鉀、酒石酸銨等酒石酸鹽，酒石酸鹽之濃度宜為13~200g/L，較好為25~150g/L。酒石酸鹽之濃度低於13g/L時難以形成陽極氧化皮膜。相反地，高於200g/L時，所得陽極氧化皮膜之色調與200g/L時幾乎無變化，亦即低溫下陽極氧化時會有析出酒石酸鹽之虞。且，含酒石酸鹽與無機鹼成分之鹼性水溶液(鹼混合浴)之pH宜為12~14，較好為12.5~13.0。pH低於12時皮膜之生成速度慢，會有難以使支撐框黑色化之情況。
與上述同樣，檸檬酸鹽可較好地使用檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸鋰、檸檬酸銨等之檸檬酸鹽，檸檬酸鹽之濃度宜為20~300g/L，較好為50~200g/L。含檸檬酸鹽與無機鹼成分之鹼性水溶液(鹼混合浴)之pH宜為12~14，較好為12.5~13.0。且，草酸鹽可較好地使用草酸鈉、草酸鉀、草酸銨等草酸鹽，草酸鹽之濃度宜為3~350g/L，較好為10~300g/L。含草酸鹽與無機鹼成分之鹼性水溶液(鹼混合浴)之pH宜為12~14，較好為12.5~13.5。再者，水楊酸鹽可較好地使用水楊酸鈉、水楊酸鉀、水楊酸鋰、水楊酸銨等水楊酸鹽，水楊酸鹽之濃度宜為1~500g/L，較好為30~400g/L。含水楊酸鹽與無機鹼成分之鹼性水溶液(鹼混合浴)之pH宜為12~14，較好為12.5~13.5。
又，使用含有機酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴進行陽極氧化處理時之處理條件，係與i)使用無機鹼浴之情況同樣，就即使進行由過去之有機染料等之處理或電解析出處理，亦能獲得充分黑色化之皮膜之觀點而言，陽極氧化處理中之電壓宜以2~未達20V之較低電壓進行。詳細如下。
亦即，在含酒石酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況宜為2~19V，較好為5~17V，更好為7~15V。且，在含檸檬酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況宜為2~19V，較好為3~17V，更好為5~15V。在含草酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況宜為2~19V，較好為3~17V， 更好為5~15V。再者，在含水楊酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況宜為3~19V，較好為5~17V，更好為7~15V。
且，陽極氧化處理中之電量，在i)使用無機鹼浴之情況宜為3~50C/cm2，較好為5~30C/cm2之範圍。另外，在含酒石酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，電量宜為3~50C/cm2，較好為5~30C/cm2之範圍。在含檸檬酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，電量宜為3~50C/cm2，較好為5~30C/cm2之範圍。在含草酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，電量宜為3~50C/cm2，較好為5~30C/cm2之範圍。在含水楊酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，電量宜為5~70C/cm2，較好為7~50C/cm2之範圍。
且，關於浴溫度，亦與i)使用無機鹼浴之情況同樣，宜為0~20℃，較好為0~15℃，更好為5~10℃。另外，陽極氧化之處理時間宜為5~40分鐘，較好為7~20分鐘。
而且，該等陽極氧化處理條件之根本，宜在退火後之鋁材表面形成膜厚1~15μm之陽極氧化皮膜。陽極氧化皮膜之膜厚小於上述範圍之下限時，會有無法充分黑色化而使曝光光散射之虞。相反地大於上述範圍之上限時，會有進入到皮膜內之氧成分之量過多之虞。又藉由使用ii)含如上述之有機酸鹽與氫氧化鈉等之無機鹼成分之鹼混合浴，相較於先前技術之使用一般之硫酸等無機酸形成陽極氧化皮膜之情況(通常為100~200g/L左右)，可 邊減少容易變成霧濁原因之酸的使用量而獲得特定之陽極氧化皮膜。施以電解析出處理而實現皮膜之黑色化時，析出Ni等之金屬時由於進行陰極電解，故陽極氧化皮膜本身若無某程度之強度則會使皮膜遭破壞而無法著色，但本發明中由於不需要陰極電解故不會有皮膜破壞之虞，可以較低之電壓製作陽極氧化皮膜。
ii)使用含上述有機酸鹽與無機鹼成分之鹼混合浴之情況，與i)使用氫氧化鈉浴之情況亦同樣，可成為儘可能降低霧濁發生之光罩保護膜用支撐框。亦即，所得光罩保護膜用支撐框在測定於80℃之純水中浸漬4小時溶出之離子濃度之離子溶出試驗中，支撐框表面積每100cm2於純水100ml中之溶出濃度，乙酸離子為0.2ppm以下，較好為0.1ppm以下，更好未達0.08ppm，又更好為0.05ppm以下，甲酸離子為0.06ppm以下，較好為0.05ppm以下，更好未達0.03ppm，草酸離子為0.01ppm以下，較好未達0.005ppm，硫酸離子為0.01ppm以下，較好未達0.005ppm，硝酸離子為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下，亞硝酸離子為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下，鹽酸離子為0.02ppm以下，較好為0.01ppm以下。
如上述，i)使用無機鹼浴進行陽極氧化處理，或ii)使用含有機酸之鹽與無機鹼成分之鹼混合浴進行陽極氧化處理，與使Al-Zn-Mg系鋁合金之鋁材進行退火之效果相輔，即使進行二次電解或由有機染料之著色處 理，仍可獲得以Hunter之色差式或以JIS Z8722-2009所得之亮度指數L*值為40以下，較好L*值為35以下之被充分黑色化之陽極氧化皮膜。
另外，進行陽極氧化處理後，亦可進行封孔處理。封孔處理之條件並無特別限制，可採用如使用水蒸氣或封孔浴之習知方法，但就一面排除雜質之混入之虞，一面進行酸成分封入之觀點而言，宜利用水蒸氣進行封孔處理。利用水蒸氣進行之封孔處理之條件宜為例如在溫度105~130℃，相對濕度90~100%(R.H.)，壓力0.4~2.0kg/cm2G之設定下處理12~60分鐘。又，封孔處理後較好使用例如純水洗淨。
另外，本發明中，在陽極氧化處理之前亦可利用噴砂加工等機械手段，或使用蝕刻液之化學手段對鋁材之表面進行粗面化處理。藉由事先施以此種粗面化處理進行陽極氧化處理，可使支撐框消光而成為低反射性之黑色。
由本發明所得之光罩保護膜用支撐框可藉由於其單側貼合光學薄膜體而作為光罩保護膜使用。光學薄膜體可無特別限制地使用習知者，可例示為例如石英等無機物質、或硝基纖維素、聚對苯二甲酸乙二酯、纖維素酯類、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯等之聚合物等。且，光學薄膜體亦可具備由CaF2等無機物或聚苯乙烯、鐵氟龍(註冊商標)等聚合物所成之抗反射層等。
另一方面，與設置光學薄膜體之面相反側之 支撐框端面上具備用於光罩保護膜安裝於光罩或光掩模之黏著體。黏著體可使用黏著材單獨或於具有彈性之基材兩側塗佈黏著材而成之原材料。此處，黏著材可列舉為丙烯酸系、橡膠系、乙烯系、環氧系、聚矽氧系等接著劑，又，成為基材之彈性較大之材料列舉為橡膠或發泡體，可例示為例如丁基橡膠、發泡聚胺基甲酸酯、發泡聚乙烯等，但並無特別限制。
依據本發明，可藉由陽極氧化處理獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。另外，所得光罩保護膜用支撐框即使在高能量光之照射下之耐光性亦優異，且由於酸成分之含量少亦不含有機染料等故可儘可能地抑制霧濁發生。另外，由本發明所得之光罩保護膜用支撐框具有高的尺寸精度，不易造成損傷，耐久性優異，且發塵之疑慮少。因此，作為光罩保護膜使用時，適用於以如KrF準分子雷射、ArF準分子雷射、F2準分子雷射等之高能量曝光進行之光微影，可長期信賴性良好地使用。
以下，基於實施例及比較例，說明本發明之較佳實施形態。
[實施例] (實施例1：以NaOH浴進行之陽極氧化處理) [利用退火之黑色化之確認實驗]
為確認利用退火之黑色化效果，針對以表1所示之溫度與時間熱處理使Al-Zn-Mg系鋁合金經熔體化且再經老化處理而成之鋁材，亦即以JIS H0001所示之調質記號T6處理之JIS A7075鋁合金(JIS A7075-T6)材者，分別進行如以下之陽極氧化處理，獲得實驗用之表面處理鋁合金材，且測定L*值。
亦即，該實驗係以表1之條件分別在大氣中熱處理上述JIS A7075-T6材後，為使表面狀態相同而以EMERY #600研磨各試料。接著，以溶解氫氧化鈉(NaOH)100g/L之鹼性水溶液(pH=14)作為電解液，以浴溫度15℃、電解電壓15V、電量40C/cm2之條件進行陽極氧化處理。隨後，邊產生相對濕度100%(R.H.)、壓力2.0kg/cm2G、及溫度130℃之水蒸氣邊進行30分鐘之封孔處理，且針對所得鋁合金材之陽極氧化皮膜，利用Hunter之色差式測定亮度指數L*值，結果示於表1。
由上述之結果可知，藉由100℃~400℃之熱處理，任一L*值均確認比未處理時低(已黑色化)。其中在250℃~350℃之熱處理相較於未處理時，L*值良好地降低，尤其在250℃×60分鐘~120分鐘、300℃×30分鐘~120分鐘、350℃×30分鐘~120分鐘、及400℃×30分鐘時，可知顯著地實現黑色化。
另外，為調查藉由上述實驗用表面處理鋁合金材之退火所致之MgZn2之析出樣態，而針對熱處理JIS A7075-T6材且施以陽極氧化處理前之狀態者，與熱處理JIS A7075-T6材再施以陽極氧化處理後之狀態者，利用X射線繞射法求出MgZn2之波峰(繞射角度2θ=19.7°)之積分繞射強度。針對所得積分繞射強度，與將該A7075-T6材經陽極氧化處理之實驗用表面處理鋁合金材之L*值之 關係彙整者示於表2。表2中亦針對未經熱處理之JIS A7075-T6材之情況顯示MgZn2之積分繞射強度，與其比較，確認藉由以特定溫度熱處理增大了MgZn2之析出。
又，X射線繞射係使用RIGAKU股份有限公司製之X射線繞射裝置RAD-rR，以Bragg-Brentano光學系，以集中法進行。量角器半徑為185mm，測定種類為2θ/θ，管球為Cu之Kα，波長為1.54056埃，使用單色分光器，以管電壓為50kV，管電流為200mA，掃描範圍為2θ=10°~70°，軸進速度為1.0°/min，數據取樣寬度為0.010°，試料之內面旋轉為80次/min，狹縫為發散狹縫1°，散射狹縫1°，受光狹縫0.3mm，單色受光狹縫0.3mm之各條件，使用閃爍檢測器測定。
[由陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]
為確認由陽極氧化處理之黑色化效果，進行以下試驗。切斷以JIS H0001所示之調質記號T6處理之JIS A7075鋁合金(JIS A7075-T6)之中空擠出材，切削研磨成為支撐框外尺寸160mm×130mm×高5mm，支撐框厚度3mm，並加工成框材形狀而準備鋁框架。使之在大氣中進行熱處理溫度250℃、熱處理時間120分鐘之退火，使用平均直徑約100μm之不銹鋼噴砂處理退火後之鋁框架表面。
接著，以溶解有氫氧化鈉(NaOH)50g/L之鹼性水溶液(pH=14)作為電解液，在浴溫度15℃，電解電壓及電量如下表3之條件，使經噴砂處理後之鋁框架分別進行陽極氧化處理。以純水洗淨後，以渦電流式膜厚計(Fisher Instrument公司製)測定鋁框架之表面上形成之陽極氧化皮膜。
接著，以純水洗淨，將陽極氧化處理後之各鋁框架放入蒸氣封孔裝置中，邊產生相對濕度100%(R.H.)、壓力2.0kg/cm2G、及溫度130℃之水蒸氣邊進行30分鐘之封孔處理，獲得試驗例1-1~1-16之各光罩保護膜用支撐框。所得光罩保護膜用支撐框之黑色性、及利用Hunter之色差式獲得亮度指數L*值之結果示於表3。又，表3中之黑色性評價之L*值為40以下者記為○，L*值超過40者記為×。
且，除了未進行A7075-T6材之退火以外，餘與試驗例1-3相同，獲得試驗例1-17之光罩保護膜用支撐框。所得光罩保護膜用支撐框之L*值，及黑色性之結果示於表3。
如由上述結果所知，進行退火，且使用氫氧化鈉浴於電壓值0.5V以上未達20V之範圍進行陽極氧化處理，可獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。
[離子溶出量之確認試驗]
針對上述試驗例1-1所得之光罩保護膜用支撐框，將其放入聚乙烯袋中加入純水100ml予以密封，保持在80℃ 浸漬4小時。自如此之支撐框萃取出溶出成分之萃取水，以盒(cell)溫度35℃、管柱(IonPacAS11-HC)溫度40℃、1.5ml/min之條件使用離子層析分析裝置(日本DIONEX公司製之ICS-2000)分析。自該萃取水檢測乙酸離子、甲酸離子、鹽酸離子、亞硝酸離子、硝酸離子、硫酸離子及草酸離子，求出支撐框表面積每100cm2於純水100ml中之溶出濃度。該等結果示於表4。又，該試驗中使用之離子層析分析裝置之定量界限(下限)隨著各離子種類而不同而為0.01~0.001ppm，表4所示之分析結果表示，亞硝酸離子、硝酸離子、硫酸離子及草酸離子均未檢出。
(實施例2：以酒石酸鈉+NaOH混合浴之陽極氧化處理) [利用退火之黑色化之確認實驗]
除了以溶解酒石酸鈉2水合物(Na2C4H4O6．2H2O)50g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=13.1)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓15V、電量20C/cm2之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，獲得實驗用表面處理鋁合 金材，且測定L*值。結果示於表5。
如由上述結果所知，藉由100℃~350℃之熱處理，任一L*值均確認比未處理之情況低(已黑色化)。其中在150℃~350℃之熱處理相較於未處理之情況，L*值良好地降低，尤其在250℃×120分鐘、300℃×30分鐘、300℃×60分鐘之情況可知顯著實現黑色化。
另外，為調查實驗用表面處理鋁合金材之利用退火所致之MgZn2之析出樣態，與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，利用X射線繞射法求出MgZn2之波峰(繞射角度2θ=19.7°)之積分繞射強度。結果示於表6。
[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]
除了以溶解有酒石酸鈉2水合物(Na2C4H4O6．2H2O)50g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=13.1)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓及電量為下表7所示之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]同樣，獲得試驗例2-1~2-13之各光罩保護膜用支撐框，確認酒石酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴時之陽極氧化處理效果。結果示於表7。又，試驗例2-13除了未進行A7075-T6材之退火以外餘與試驗例2-2相同。
且，針對未進行退火，僅進行噴砂處理之鋁框架作為比較參照用，且使用20℃、15質量%(150g/L)之硫酸水溶液作為電解浴，以電壓18V進行陽極氧化處理，最後進行封孔處理獲得試驗例2-14之光罩保護膜用 支撐框。同樣地針對作為比較參照用之未進行退火，僅進行噴砂處理之鋁框架，使用30℃、5質量%(50g/L)之草酸水溶液作為電解浴，以電壓35V進行陽極氧化處理，最後進行封孔處理，獲得試驗例2-15之光罩保護膜用支撐框。該等光罩保護膜用支撐框之L*值及黑色性評價示於表7。
如由上述結果所知，進行退火，且使用酒石酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴在電壓值2V以上未達20V之 範圍進行陽極氧化處理，可獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。
[離子溶出量之確認試驗]
針對上述試驗例2-2、2-14及2-15所得之光罩保護膜用支撐框，將該等光罩保護膜用支撐框分別放入聚乙烯袋中加入純水100ml予以密封，保持在80℃浸漬4小時，與上述實施例1之[離子溶出量之確認試驗]同樣地測定各離子之溶出濃度。結果示於表8，相較於使用含硫酸或草酸之水溶液作為電解浴之情況，使用酒石酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴確定可抑制成為霧濁原因之酸成分之進入。
(實施例3：利用檸檬酸鈉+NaOH混合浴之陽極氧化處理) [利用退火之黑色化之確認實驗]
除了以溶解有檸檬酸鈉2水合物(Na3(C6H5O7)．2H2O)100g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=12.7)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓 19V、電量7C/cm2之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，獲得實驗用表面處理鋁合金材，且測定L*值。結果示於表9。
如由上述結果所知，藉由100℃~400℃之熱處理，任一L*值均確認比未處理時低(已黑色化)。其中在200℃~400℃之熱處理相較於未處理時，L*值良好地降低，尤其在250℃×60分鐘、250℃×120分鐘、300℃×30分鐘、及300℃×60分鐘之情況確定顯著地實現黑色化。
另外，為了調查實驗用表面處理鋁合金材因退火所致之MgZn2之析出樣態，與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，利用X射線繞射法求出MgZn2之波峰(繞射角度2θ=19.7°)之積分繞射強度。結果示於表10。
[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]
除了以溶解有檸檬酸鈉2水合物(Na3(C6H5O7)．2H2O)100g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=12.7)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓及電量為下表11所示之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]同樣，獲得試驗例3-1~3-17之各光罩保護膜用支撐框，確認檸檬酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴時之陽極氧化處理效果。結果示於表11。又，試驗例3-17除了未進行A7075-T6材之退火以外餘與試驗例3-5相同。
如由上述結果所知，進行退火，且使用檸檬酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴在電壓值2V以上19V以下之範圍進行陽極氧化處理，可獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。
[離子溶出量之確認試驗]
針對上述試驗例3-5所得之光罩保護膜用支撐框，將其放入聚乙烯袋中加入純水100ml予以密封，保持在80℃浸漬4小時，與上述實施例1之[離子溶出量之確認試驗] 同樣地測定各離子之溶出濃度。結果示於表12，可知藉由使用檸檬酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴，可抑制成為霧濁原因之酸成分之進入。
(實施例4：利用草酸鈉+NaOH混合浴之陽極氧化處理) [利用退火之黑色化之確認實驗]
除了以溶解有草酸鈉(Na2C2O4)25g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=12.9)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓15V、電量20C/cm2之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，獲得實驗用表面處理鋁合金材，且測定L*值。結果示於表13。
如由上述結果所知，藉由150℃~400℃之熱處理，任一L*值均確認比未處理時低(已黑色化)。其中在200℃~250℃之熱處理相較於未處理時，L*值良好地降低，尤其在250℃×30分鐘~120分鐘之情況可知顯著實現黑色化。
另外，為調查實驗用表面處理鋁合金材之因退火所致之MgZn2之析出樣態，而與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，利用X射線繞射法求出MgZn2之波峰(繞射角度2θ=19.7°)之積分繞射強度。結果示於表14。
[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]
除了以溶解有草酸鈉(Na2C2O4)25g/L及氫氧化鈉5g/L之鹼性水溶液(pH=12.9)作為電解液，以浴溫度10℃、電解電壓及電量為下表15所示之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]同樣，獲得試驗例4-1~4-17之各光罩保護膜用支撐框，確認草酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴時之陽極氧化處理效果。結果示於表15。又，試驗例4-17除未進行A7075-T6材之退火以外餘與試驗例4-7同樣。
如由上述結果所知，進行退火，且使用草酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴在電壓值2V以上19V以下之範圍進行陽極氧化處理，可獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。
[離子溶出量之確認試驗]
針對上述試驗例4-7所得之光罩保護膜用支撐框，將其放入聚乙烯袋中加入純水100ml予以密封，保持在80℃浸漬4小時，與上述實施例1之[離子溶出量之確認試驗] 同樣地測定各離子之溶出濃度。結果示於表16，可知藉由使用草酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴可抑制成為霧濁原因之酸成分之進入。
(實施例5：利用水楊酸鈉+NaOH混合浴之陽極氧化處理) [利用退火之黑色化之確認實驗]
除了以溶解有水楊酸鈉(NaC7H5O3)100g/L及氫氧化鈉20g/L之鹼性水溶液(pH=13.7)作為電解液，以浴溫度15℃、電解電壓19V、電量40C/cm2之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣，獲得實驗用表面處理鋁合金材，且測定L*值。結果示於表17。
如由上述結果所知，藉由100℃~400℃之熱處理，任一L*值均確認比未處理時低(已黑色化)。其中在200℃~350℃之熱處理相較於未處理時，L*值良好地降低，尤其在250℃×120分鐘、300℃×30分鐘~120分鐘、350℃×30分鐘~120分鐘、及400℃×30分鐘時可知顯著實現黑色化。
另外，為了調查實驗用表面處理鋁合金材之因退火所致之MgZn2之析出樣態，而與上述實施例1之[利用退火之黑色化之確認實驗]同樣地，利用X射線繞射法求出MgZn2之波峰(繞射角度2θ=19.7°)之積分繞射強度。結果示於表18。
[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]
除了以溶解有水楊酸鈉(NaC7H5O3)100g/L及氫氧化鈉20g/L之鹼性水溶液(pH=13.7)作為電解液，以浴溫度15℃、電解電壓及電量為下表19所示之條件進行陽極氧化處理以外，餘與上述實施例1之[利用陽極氧化處理之黑色化之確認試驗]同樣，獲得試驗例5-1~5-17之各光罩保護膜用支撐框，確認水楊酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴時之陽極氧化處理效果。結果示於表19。又，試驗例5-17除未進行A7075-T6材之退火以外餘與試驗例5-3相同。
如由上述結果所知，進行退火，且使用草酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴在電壓值3V以上19V以下之範圍進行陽極氧化處理，可獲得被充分黑色化之光罩保護膜用支撐框。
[離子溶出量之確認試驗]
針對上述試驗例5-3所得之光罩保護膜用支撐框，將其放入聚乙烯袋中加入純水100ml予以密封，保持在80℃ 浸漬4小時，與上述實施例1之[離子溶出量之確認試驗]同樣地測定各離子之溶出濃度。結果示於表20，可知藉由使用水楊酸鈉與氫氧化鈉之鹼混合浴可抑制成為霧濁原因之酸成分之進入。
[產業上之可利用性]
由本發明所得之光罩保護膜用支撐框及光罩保護膜可使用於各種半導體裝置或液晶顯示裝置等之製造中之光微影步驟等中，尤其是在高能量之曝光環境下更可發揮其效果。

Claims (10)

  1. 一種光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係作為具備光學薄膜體之光罩保護膜使用之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其特徵為使Al-Zn-Mg系鋁合金進行熔體化之鋁材、或使Al-Zn-Mg系鋁合金進行熔體化再經老化處理之鋁材，以藉由X射線繞射法測定之MgZn2之積分繞射強度成為39.0以上之方式進行退火後，在鹼性浴中進行陽極氧化處理，而形成亮度指數L*值為40以下之陽極氧化皮膜。
  2. 如請求項1之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其中前述鹼性浴為含有選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鍶及氫氧化銣所組成群組之任1種以上之無機鹼成分的無機鹼浴。
  3. 如請求項1之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其中前述鹼性浴為含有選自由酒石酸、檸檬酸、草酸及水楊酸所組成群組之任1種以上之有機酸之鹽，與選自由氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化鍶及氫氧化銣所組成群組之任1種以上之無機鹼成分之鹼混合浴。
  4. 如請求項2之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係使用無機鹼浴，以0.5V以上未達20V之電壓進行陽極氧化處理。
  5. 如請求項3之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係使用鹼混合浴，以2V以上未達20V之電壓進行陽極氧化處理。
  6. 如請求項1~3中任一項之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係在陽極氧化處理前，進行鋁材表面之粗面化處理。
  7. 如請求項1~3中任一項之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其中Al-Zn-Mg系鋁合金係JIS規定之A7075鋁合金。
  8. 如請求項1~3中任一項之光罩保護膜用支撐框之製造方法，其係在陽極氧化處理後藉由封孔浴或水蒸氣進行封孔處理。
  9. 一種光罩保護膜用支撐框，其係以如請求項1~3中任一項之方法所得之光罩保護膜用支撐框，其特徵為在測定於80℃純水中浸漬4小時所溶出之離子濃度之離子溶出試驗中，支撐框表面積每100cm2對純水100ml中之溶出濃度為乙酸離子0.2ppm以下，甲酸離子0.06ppm以下，草酸離子0.01ppm以下，硫酸離子0.01ppm以下，硝酸離子0.02ppm以下，亞硝酸離子0.02ppm以下，及氯離子0.02ppm以下。
  10. 一種光罩保護膜，其係於如請求項9之光罩保護膜用支撐框上具備光學薄膜體。
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