TWI583814B - Fe-Pt magnetic material sintered body - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於製造熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜的燒結體及其製造方法。
於硬碟驅動機所代表之磁記錄領域，磁記錄媒體中之磁性薄膜的材料，一直使用以強磁性金屬Co、Fe或Ni作為基底的材料。例如，於採用水平磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，係使用以Co作為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系的強磁性合金。又，採用近年來已實用化之垂直磁記錄方式之硬碟的磁性薄膜，多使用由主成分為Co之Co-Cr-Pt系強磁性合金與非磁性無機物粒子構成的複合材料。而且，由於生產性高，上述磁性薄膜大多係以DC磁控濺鍍裝置對以上述材料作為成分之濺鍍靶進行濺鍍來製作。
硬碟之記錄密度逐年迅速地增大，認為將來會自目前之600Gbit/in2之面密度達到1Tbit/in2。若記錄密度達到1Tbit/in2，則記錄bit之尺寸會低於10nm，可預料於該情形時由熱波動所引起之超順磁性化將成為問題，且可預料就現在所使用之磁記錄媒體的材料例如於Co-Cr基合金添加Pt而提高結晶磁異向性的材料而言並不足夠。其原因在於：尺寸在10nm以下穩定地以強磁性動作之磁性粒子需具有更高之結晶磁異向性。
由於上述理由，具有L10結構之FePt相作為超高密度記錄媒
體用材料而受到注意。FePt相不僅具有高的結晶磁異向性，且耐蝕性、抗氧化性優異，因此被期待為適合應用作為磁記錄媒體的材料。又，於將FePt相使用作為超高密度記錄媒體用材料之情形時，要求開發如下之技術：使規則化之FePt磁性粒子於磁孤立之狀態下儘量高密度地方向一致且分散。
因此，以氧化物或碳等非磁性材料將具有L10結構之FePt磁性粒子孤立的粒狀(granular)結構磁性薄膜，被提出來作為採用熱輔助磁記錄方式之次世代硬碟的磁記錄媒體用。此粒狀結構磁性薄膜係呈藉由隔著非磁性物質而使磁性粒子彼此磁絕緣的結構。一般而言，具有Fe-Pt相之粒狀結構磁性薄膜係使用Fe-Pt系之燒結體濺鍍靶來形成。
關於Fe-Pt系之磁性材燒結體濺鍍靶，本發明人等以前曾經揭示過一種下述關於強磁性材濺鍍靶之技術(專利文獻1)：該強磁性材濺鍍靶係由Fe-Pt合金等之磁性相與將其分離之非磁性相構成，且利用金屬氧化物作為非磁性相的材料之一。
另外於專利文獻2揭示有一種磁記錄媒體膜形成用濺鍍鈀，該磁記錄媒體膜形成用濺鍍鈀係由具有FePt合金相中分散有C層之組織的燒結體構成，於專利文獻3揭示有一種由SiO2相、FePt合金相及相互擴散相構成之磁記錄媒體膜形成用濺鍍靶。又，於專利文獻4揭示有一種由Pt、SiO2、Sn、剩餘部分為Fe構成之Fe-Pt系強磁性材濺鍍靶，於專利文獻5揭示有一種X射線繞射中石英之(011)面相對於背景強度的波峰強度比在1.40以上之磁記錄膜用濺鍍靶。
作為前述非磁性材料之六方晶系BN(硼與氮之化合物)，雖然作為潤滑劑可發揮優異之性能，但在用作粉末冶金原料的情形時，由
於燒結性差，因此難以製造高密度之燒結體。並且，於此種燒結體密度低之情形，當將燒結體加工成靶時，會有下述問題：引起裂縫或剝離等不良情形，使產率降低。又，若密度低，則會有下述問題：在靶中會產生多數之空孔，此空孔會成為異常放電的原因，導致在濺鍍過程中產生顆粒(particle)(附著於基板上之塵埃)，使得製品產率降低。
專利文獻1：國際公開第WO2012/029498號
專利文獻2：日本特開2012-102387號公報
專利文獻3：日本特開2011-208167號公報
專利文獻4：國際公開第WO2012/086578號
專利文獻5：日本特許第5009447號
本發明之課題在於提供一種使用六方晶系BN作為非磁性材料之Fe-Pt系燒結體，該Fe-Pt系燒結體可製作熱輔助磁記錄媒體之磁性薄膜，並且提供一種減少濺鍍時產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
為了解決上述課題，本發明人等經潛心研究的結果發現，將非磁性材料之六方晶系BN粒子與SiO2粒子一起分散在Fe-Pt系母材金屬，藉此可製作高密度濺鍍靶。以此方式製作之濺鍍靶，可使顆粒的產生變得非常少，可提升成膜時的產率。
根據此種見解，本發明提供：
1)一種Fe-Pt系磁性材燒結體，含有六方晶系BN及SiO2作為非磁性材料，該燒結體切割面存在B或N的區域，存在Si及O。
2)如上述1)記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，於該燒結體的X射線繞射中，出現有六方晶系BN(002)面的X射線繞射波峰，且為結晶化之SiO2的白矽石(101)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比在1.40以下。
3)如上述1)或2)記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，於該燒結體的X射線繞射中，六方晶系BN(002)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比在1.50以上。
4)如上述1)~3)記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，SiO2相對於六方晶系BN的含量在1mol%以上。
5)如上述1)~4)中任一項記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，Pt在5mol%以上60mol%以下，BN在1mol%以上50mol%以下，SiO2在0.5mol%以上20mol%以下，剩餘部分為Fe。
6)如上述1)~5)中任一項記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其進一步含有0.5mol%以上40mol%以下之C。
7)如上述1)~6)中任一項記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其含有0.5mol%以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
8)如上述1)~7)中任一項記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材料。
本發明之使用BN作為非磁性材料的Fe-Pt系燒結體，具有下述優異之效果：可提供一種能夠形成粒狀結構之磁性薄膜，並且減少濺
鍍時產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。
圖1：實施例1燒結體之使用FE-EPMA獲得的元素分佈(element mapping)。
圖2：實施例2燒結體之使用FE-EPMA獲得的元素分佈。
圖3：實施例1燒結體之X射線繞射波形圖(最上段)。
圖4：比較例1燒結體之X射線繞射波形圖(最上段)。
圖5：實施例2燒結體之X射線繞射波形圖(最上段)。
圖6：比較例2燒結體之X射線繞射波形圖(最上段)。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，其特徵在於：含有BN及SiO2作為非磁性材料，前述燒結體切割面存在B或N的區域，存在Si及O。
如先前所述，六方晶系BN作為潤滑劑雖然具有優異的性能，但由於燒結性差，因此對於含有BN的燒結體，難以提升其密度。然而，發現藉由以相互擴散之狀態含有BN與SiO2，相較於單獨含有BN之情形，可顯著提升燒結性。發生此種現象的詳細理由雖然不明，但如一般所知若在SiO2玻璃添加硼酸(B)則SiO2玻璃的軟化點溫度會降低般，係起因於SiO2與B之親和性高。
在燒結體的切割面，於存在B或N的區域是否存在Si及O，可藉由使用FE-EPMA(場發射電子微探儀)得到的元素分佈來加以確認。
具體而言，若元素分佈中存在B與N的區域及存在Si與O的區域全部或部分重複，則可判斷為各元素存在同一區域。又，認為以此方式確認存在B與N的區域存在有Si與O，係固溶有BN與SiO2。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，較佳於其加壓面之剖面的X射線繞射中，出現有六方晶系BN(002)面的X射線繞射波峰，且為結晶化之SiO2的白矽石(101)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比，在1.40以下。亦即，當將燒結體加工成濺鍍靶之情形時，於與該靶之濺鍍面平行的切割面的X射線繞射中，藉由使為SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比在1.40以上，可抑制靶產生微裂紋。
為結晶化之SiO2的白矽石(101)面之X射線繞射波峰，在21.98°被觀察到。又，前述背景強度的算出方法為(((在20.5~21.5°被觀察到之X射線繞射強度的平均)+(在22.5~23.5°被觀察到之X射線繞射強度的平均))/2)。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，於其加壓面之剖面中，六方晶系BN(002)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比，較佳在1.50以上。亦即，當將燒結體加工成濺鍍靶之情形時，於與該靶之濺鍍面平行的切割面的X射線繞射中，藉由使六方晶系BN(002)面的X射線繞射波峰強度比在1.50以上，可抑制靶產生微裂紋。
六方晶系BN(002)面的X射線繞射波峰在26.75°被觀察到。又，前述背景強度的算出方法為(((在25.5°~26.5°被觀察到之X射線繞射強度的平均)+(在27.5°~28.5°被觀察到之X射線繞射強度的平均))/2)。
於本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體中，SiO2相對於六方晶
系BN的含量，較佳在1mol%以上。藉由使SiO2相對於六方晶系BN的含量在1mol%以上，可更加提升燒結性。
於本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體中，Pt含量較佳在5mol%以上60mol%以下。藉由使為5mol%以上60mol%以下，可獲得良好之磁特性。又，較佳使BN含量在1mol%以上50mol%以下，SiO2含量在0.5mol%以上20mol%以下。當此等非磁性材料的含量超過前述數值範圍之情形時，可提升磁絕緣。並且，可有效地使C粒子分散在合金中，使含量在0.5mol%以上40mol%以下，藉此可提升磁絕緣。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，可含有總量在0.5mol%以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。又，本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，可適當添加選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料作為添加材料。此等添加元素或添加材料係用於提升濺鍍後之膜其磁特性的有效成分。
本發明之Fe-Pt系磁性材燒結體，例如可用以下之方法來製作。
在製作時，準備各原料粉末(Fe粉末、Pt粉末、BN粉末、SiO2粉末)。且視需要，準備上述所揭示之作為添加成分的各原料粉末。另，作為上述SiO2粉末，較佳使用石英或非晶質。於使用白矽石作為SiO2粉末之情形時，因會於250℃產生α-β轉移，引起體積變化，結果在SiO2本體產生微裂紋(為異常放電的原因)，故並不佳。
此等粉末宜使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。若原料
粉末的粒徑過小，則由於會有促進氧化使得濺鍍靶中之氧濃度上升等的問題，故宜使粒徑在0.5μm以上。另一方面，若原料粉末的粒徑大，則由於各成分會難以微細分散在合金中，故宜使用10μm以下者。
並且，亦可使用合金粉末(Fe-Pt粉等)作為原料粉末。特別是含有Pt的合金粉末，雖亦取決於其組成，但由於可有效用於使原料粉末中的氧量減少。當使用合金粉末之情形時，亦宜使用粒徑在0.5μm以上10μm以下者。
接著，將上述粉末秤量成想要的組成，使用公知的手法，同時進行粉碎及混合。此時，為了使BN粉末與SiO2粉末相互擴散，雖較佳以微粉末的狀態將兩粉末加以混合，但藉由對兩者一面進行粉碎，一面進行混合，而可更有效率地進行混合。對於混合粉碎，尤其是使用球磨機或介質攪拌粉碎機等是有效的。
以熱壓對以此方式得到之混合粉末進行成型、燒結。除了熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度，雖然亦取決於濺鍍靶之組成，但大多數的情形是在800℃~1400℃的溫度範圍。
接著，對自從熱壓取出之燒結體實施熱均壓加工。熱均壓加工對提升燒結體密度是有效的。熱均壓加工時的保持溫度，雖亦取決於燒結體之組成，但大多數之情形是在800℃~1200℃的溫度範圍。且，加壓力係設定在100MPa以上。
以車床將以此方式所製得之燒結體加工成想要的形狀，藉此可製作濺鍍靶。
藉由以上方式，可製作一種具有下述特徵之Fe-Pt系磁性材燒結體及濺鍍靶：含有BN及SiO2作為非磁性材料，該燒結體切割面存在B或N的區域，存在Si及O。
以下，根據實施例及比較例來說明。另，本實施例僅為一例示，並不受到此例示的任何限制。亦即，本發明僅受到申請專利範圍的限制，包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
準備Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、SiO2粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為65(50Fe-45Pt-5Ag)-5SiO2-30BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓，保持結束後直接在腔室(chamber)內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓，保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，
結果為97.9%。
切下所製得之燒結體的端部，對剖面進行研磨，藉由FE-EPMA分析其組織。將以此方式所得之燒結體剖面的元素分佈測量結果顯示於圖1。如圖1所示，確認存在有B或N之部位存在Si及O，判斷BN與SiO2的固溶不斷進行。
又，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為5.46，SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比為1.38。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華(CANON ANELVA)公司製C-3010濺鍍系統)，進行濺鍍。使濺鍍的條件為輸入電功率1kW、Ar氣壓1.7Pa，實施2kWhr的預濺鍍後，在4吋直徑的Si基板上成膜20秒。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為20個。
作為單獨含有BN之情形時的例子，於比較例1中，準備Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為60(50Fe-45Pt-5Ag)-40BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行
加壓，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.1%，低於實施例1。另，使用X射線繞射法(XRD)，對所製得之燒結體的剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為5.42。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣的條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為840個，與實施例1相較之下，顯著增加。
準備Fe粉末、Pt粉末、SiO2粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為70(50Fe-50Pt)-5SiO2-25BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓，保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為98.3%。
切下所製得之燒結體的端部，與實施例1同樣地對剖面進行研磨，藉由FE-EPMA分析其組織。其結果，確認存在有B或N之部位存在Si及O，判斷BN與SiO2的固溶不斷進行。又，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為17.98，SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比為1.27。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數，此時的顆粒個數為31個。
作為單獨含有BN之情形時的例子，於比較例2中，準備Fe粉末、Pt粉末、Ag粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為70(50Fe-50Pt)-30BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.7%，低於實施例2。另，使用X射線繞射法(XRD)，對所製得之燒結體的剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為21.4。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣的條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數，此時的顆粒個數為795個，與實施例2相較之下，顯著增加。
準備Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、SiO2粉末、BN粉末、TiO2粉末、MgO粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為73(30Fe-60Pt-10Cu)-5SiO2-20BN-1TiO2-1MgO(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1060℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為98.6%。
切下所製得之燒結體的端部，與實施例1同樣地對剖面進行研磨，藉由FE-EPMA分析其組織。其結果，確認存在有B或N之部位存在Si及O，判斷BN與SiO2的固溶不斷進行。又，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為7.24，SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比為1.32。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數，此時的顆粒個數為16個。
作為單獨含有BN之情形時的例子，於比較例3中，準備Fe粉末、Pt粉末、Cu粉末、BN粉末、TiO2粉末、MgO粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為78(30Fe-60Pt-10Cu)-20BN-1TiO2-1MgO(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1060℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.3%，低於實施例3。另，使用X射線繞射法(XRD)，對所製得之燒結體的剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為7.38。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣的條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為645個，與實施例3相較之下，顯著增加。
準備Fe粉末、Pt粉末、B粉末、Ru粉末、SiO2粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為75(70Fe-20Pt-5B-5Ru)-5SiO2-20BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為97.9%。
切下所製得之燒結體的端部，與實施例1同樣地對剖面進行研磨，藉由FE-EPMA分析其組織。其結果，確認存在有B或N之部位存在Si及O，判斷BN與SiO2的固溶不斷進行。又，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為10.82，SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比為1.18。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為33個。
作為單獨含有BN之情形時的例子，於比較例4中，準備Fe粉末、Pt粉末、B粉末、Ru粉末、BN粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為80(70Fe-20Pt-5B-5Ru)-20BN(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1200℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度1100℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以1100℃保持過程中以150MPa進行加壓，保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為96.2%，低於實施例4。另，使用X射線繞射法(XRD)，對所製得之燒結體的剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為10.59。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實施例1同樣的條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為816個，與實施例4相較之下，顯著增加。
準備Fe粉末、Pt粉末、Au粉末、SiO2粉末、BN粉末、SiC粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為74(48Fe-48Pt-4Au)-5SiO2-20BN-1SiC(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓。保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為97.6%。
切下所製得之燒結體的端部，與實施例1同樣地對剖面進行研磨，藉由FE-EPMA分析其組織。其結果，確認存在有B或N之部位存在Si及O，判斷BN與SiO2的固溶不斷進行。又，使用X射線繞射法(XRD)對燒結體之剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為5.96，SiO2之白矽石(101)面的X射線繞射波峰強度比為1.24。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實
施例1同樣條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為36個。
作為單獨含有BN之情形時的例子，於比較例5中，準備Fe粉末、Pt粉末、Au粉末、BN粉末、SiC粉末作為原料粉末。將此等粉末秤量為79(48Fe-48Pt-4Au)-20BN-1SiC(mol%)。
接著，將秤量之粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起放入容量5L的介質攪拌粉碎機，旋轉(轉數300rpm)2小時進行混合、粉碎。然後，將自介質攪拌粉碎機取出之混合粉末填充於碳製模具，進行熱壓。
與實施例1同樣地使熱壓的條件為真空環境、升溫速度300℃/小時、保持溫度1050℃、保持時間2小時，自升溫開始時至保持結束以30MPa進行加壓，保持結束後直接在腔室內自然冷卻。
接著，對自熱壓的模具取出之燒結體實施熱均壓加工。與實施例1同樣地使熱均壓加工的條件為升温速度300℃/小時、保持溫度950℃、保持時間2小時，自升溫開始時慢慢地提高Ar氣的氣壓，於以950℃保持過程中以150MPa進行加壓。保持結束後直接於爐內自然冷卻。
以阿基米德法測量以上述方式製作之燒結體的密度，計算相對密度，結果為95.3%，低於實施例5。另，使用X射線繞射法(XRD)，對所製得之燒結體的剖面進行分析的結果，BN(002)面的X射線繞射波峰強度比為5.86。
接著，以車床將燒結體切削加工成直徑180.0mm、厚度5.0mm的形狀後，安裝於磁控濺鍍裝置(佳能安內華公司製C-3010濺鍍系統)，以與實
施例1同樣的條件，進行濺鍍。然後以顆粒計數器測量附著於基板上的顆粒個數。此時的顆粒個數為942個，與實施例5相較之下，顯著增加。
從以上的結果可知，本發明之濺鍍靶藉由含有六方晶系BN與SiO2作為非磁性材料，而可維持濺鍍靶之高密度，可得到能顯著抑制濺鍍時產生之顆粒數的優異效果。
本發明使用BN作為非磁性材料的Fe-Pt系燒結體，具有下述優異之效果：可提供一種降低濺鍍時產生之顆粒量的高密度濺鍍靶。因此，適用作為用於形成粒狀結構之磁性薄膜的濺鍍靶。
Claims (8)
- 一種Fe-Pt系磁性材燒結體，含有六方晶系BN及SiO2作為非磁性材料，該燒結體切割面存在B或N的區域，存在Si及O。
- 如申請專利範圍第1項之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，於該燒結體的X射線繞射中，出現有六方晶系BN(002)面的X射線繞射波峰，且為結晶化之SiO2的白矽石(101)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比在1.40以下。
- 如申請專利範圍第1或2項記載之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，於該燒結體的X射線繞射中，六方晶系BN(002)面相對於背景強度的X射線繞射波峰強度比在1.50以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，SiO2相對於六方晶系BN的含量在1mol%以上。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe-Pt系磁性材燒結體，其中，Pt在5mol%以上60mol%以下，BN在1mol%以上50mol%以下，SiO2在0.5mol%以上20mol%以下，剩餘部分為Fe。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe-Pt系磁性材燒結體，其進一步含有0.5mol%以上40mol%以下之C。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe-Pt系磁性材燒結體，其含有0.5mol%以上10.0mol%以下之選自由B、Ru、Ag、Au、Cu構成之群中的一種以上元素作為添加元素。
- 如申請專利範圍第1或2項之Fe-Pr系磁性材燒結體，其含有選自由氧化物、氮化物、碳化物、碳氮化物構成之群中的一種以上無機物材料 作為添加材料。
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