TWI574770B - Ti-based welding consumables and manufacturing methods thereof - Google Patents

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Description

Ti系焊材及其製造方法 【關聯申請案的相互參照】
本申請案係以2009年7月24日申請的日本發明專利申請案第2009-173617號及2010年6月14日申請的日本發明專利申請案第2010-135182號為基礎而主張優先權者，彼等的全體揭示內容係藉由參照而併入本說明書中。
本發明關於主要使用於Ti或Ti基合金的焊接中之Ti系焊材及其製造方法。
Ti係具有高比強度(對於比重而言的強度)、高耐蝕性、高生物體適合性等特徵，以Ti-6Al-4V合金為首，使用於各式各樣的宇宙航空機器、醫療機器等。於如此的Ti合金之焊接中，以往廣泛使用Ag系或Al系的焊材。然而，具有Ag系或Al系的焊材係接合強度低，或耐蝕性不充分等的問題。
對於此等問題，開發Ti系的焊材。特別地，以低熔點化為目的，進行Zr、Cu、Ni等的添加而實用化。此Ti系焊材係具有與母材匹敵的接合強度，耐蝕性亦良好。例如，如特開昭59-220299號公報(專利文獻1)中揭示地，提案在Ti-Zr系中加有Ni、Cu、Ag的合金。又，如特開昭59-126739號公報(專利文獻2)中揭示地，提案在由Ti、Zr、Hf與Cu所成的合金中加有各種元素的合金。
上述此等合金所成的焊材，雖然可使用於Ti或Ti合金或陶瓷等的焊接，但由於加工性差而以薄帶狀製造係困難，故有提案藉由將合金的熔融液噴出到高速旋轉的冷卻輥表面上之液體急冷薄帶製造法來製造。
另一方面，於所焊接的母材之形狀中亦有複雜者，從焊材形狀的自由度之觀點來看，不僅薄帶，亦要求將粉末與黏結劑混合而糊化。為了對應於此要求，如上述專利文獻1或專利文獻2的急冷薄帶係困難，焊材的粉末化係必須。於粉末形狀的焊材中，有以下顯示的主要2個類型。
1個類型為藉由將形成焊材的合金之各個元素的純金屬粉末以指定的比例混合之混合法而得者。另1個類型為藉由噴散(atomize)法等來製作焊材的合金而得者，此時焊材係僅由單一組成的合金粉末所成。此等2個方法係可適用於如Ni系或Cu系焊材等的泛用合金，但於Ti系焊材中，有Ti系特有的問題，適用係困難。
所謂之此Ti系特有的問題，就是於混合法中，(1)Ti或Zr等的活性金屬粉末進行氧化，及(2)在接合時不易進行合金化，於噴散法中，(3)溶解時之來自坩堝的污染。關於上述(1)的問題，例如專利文獻2的背景技術之項目下記載「Ti、Zr等的活性金屬粉末係非常容易氧化而在粉末表面上形成氧化物，此氧化物係殘留在接著部，成為使接著後的可靠性降低之主要原因」。
關於上述(2)的問題，例如特開2009-90304號公報(專利文獻3)的段落[0003]中記載「加熱前的接合用糊係僅為活性金屬粉末與剩餘部分組成金屬粉末的混合物，接合時的合金化係難以充分進行，有強度容易變不充分的問題」。關於上述(3)的問題，例如「電氣製鋼」第74卷4號227～232頁(非專利文獻1)的緒言之項目的第3段落中記載「溶解時在溶解坩堝與熔融鈦合金之間發生反應，擔心坩堝材質對所得之鈦合金粉末的污染」。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]特開昭59-220299號公報
[專利文獻2]特開昭59-126739號公報
[專利文獻3]特開2009-90304號公報
[專利文獻4]特開平4-220198號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1][電氣製鋼]第74卷4號227～232頁
然而，於上述專利文獻中，亦完全看不到改善上述(1)及(2)的問題之例，又，關於上述(3)的問題，如專利文獻3的段落[0021]或非專利文獻1的Table 3，看到使用特殊坩堝的溶解方法，但改善效果未必充分。又，如非專利文獻1，看到藉由高頻線圈與水冷銅坩堝進行溶解的方法，但設備為特殊。又，於特開平4-220198號公報(專利文獻4)中亦有提案藉由噴散法的單一組成合金粉末，但是(3)的問題之解決係不明。
本發明者們此次獲得以下知識：藉由以指定的比例混合含有Cu及Ni之1種或2種的含Zr的合金粉末與Ti粉末或含Ti的合金粉末(以下將兩者彙總成為Ti基粉末)，而得到能以低成本解決上述(1)～(3)的問題之粉末形狀的Ti系焊材。即，得到可提供能實現良好的焊接，在航空宇宙機器、醫療機器、眼鏡框、Ti製熱交換器等的製造中達成優異的效果之粉末形狀的Ti系焊材之知識。
因此，本發明之目的在於提供能實現良好的焊接，在航空宇宙機器、醫療機器、眼鏡框、Ti製熱交換器等的製造中達成優異的效果之粉末形狀的Ti系焊材。
依照本發明的一態樣，提供一種Ti系焊材，其係混合含有以下者所成：含Zr的合金粉末，其含有30～90質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Zr及無可避免的雜質所組成，及Ti基粉末，其含有0～50質量%Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所組成，其中含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比係8：2～4：6。
依照本發明的另一態樣，提供一種Ti系焊材之製造方法，其包含以下步驟所成：以質量%計，準備含有30～90質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Zr及無可避免的雜質所組成之含Zr的合金粉末，與含有0~50質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所組成之Ti基粉末之步驟，及混合含Zr的合金粉末及Ti基粉末，以使含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比成為8：2~4：6之步驟。
實施發明的形態
以下詳細說明本發明。再者，於本說明書中，只要沒有特別預先指明，則%係意味質量%。
本發明中的最重要特徵不是僅單純混合純金屬粉末，而是在於混合含Zr的合金粉末與Ti基粉末之點。例如，若僅混合純金屬粉末來製作Ti-Zr-Cu-Ni系的焊材，則如上述(1)之問題，由於Ti及Zr係活性金屬，故此等粉末在表面上形成強固的氧化物，焊接時阻礙與周圍的其它金屬粉末之反應。結果，焊材無法良好地熔融，在焊接部會殘留缺陷。
又，各自的純金屬之熔點，由於Ti為1670℃、Zr為1855℃、Cu為1084℃、Ni為1455℃之高，與周圍的其它金屬粉末反應，必須降低熔融溫度。再者，調查Ti與Zr的市售純金屬粉末之氧水平，結果Ti粉末為0.05~0.5mass%左右，相對於此，Zr粉末係不容易取得，由於有***之虞，故浸在液體中而搬運，若將其乾燥則氧值達到數%為止。
如此地，雖然同樣地為活性金屬，但對於Zr粉末特別需要工夫。因此，不使用Zr粉末當作純金屬，藉由成為含 Zr的合金，而使用已降低Zr濃度的粉末。藉此，可大幅抑制粉末的氧化，同時可使構成元素之中熔點最高的Zr成為低熔點化。
此對於(1)及(2)的問題係極有效果。而且，亦已知含Zr的合金粉末與Ti基粉末之混合粉末係會帶來如以下的出乎預料之效果。即，若焊接含Zr的合金粉末與Ti基粉末之混合粉末，則與使用不含Zr的合金粉末與Ti基粉末之混合粉末時相比，可見到與混合對象的Ti粉末之反應性變良好的效果。此現象的詳細原理雖然不明，但推測藉由Ti以上的與氧之親和性高的Zr，將活性金屬的Ti粉末表面之氧化物還原，破壞Ti粉末表面的強固氧化皮膜，而不會促進行與金屬Ti的反應。此對於(2)的問題係有效果。因此，混合含Zr的合金粉末與Ti基粉末者係本發明中的最重要特徵。
另一方面，關於薄帶形狀的焊材，例如專利文獻3的段落[0004]記載之Ti-Cu-Ni層積箔般，亦見到層合有純Ti、純Cu、純Ni的薄帶之焊材，但於層積箔時，與混合粉末不同，由於各自的純金屬彼此之接觸面積大，茲認為即使不含有如Zr之具有將Ti還原的作用之元素，Ti與其它元素也能進行反應。
本發明的第2特徵係在於限定含Zr的合金粉末之組成中的Cu及Ni量之點。由於Cu及Ni皆與本發明焊材的構成元素中之最高熔點的Zr合金化，而有大幅降低熔融溫度的效果。此對於(2)之問題係有效果。藉由限定其合計量，可得到低的熔融溫度，可發揮Zr所致的Ti粉末之還原作用的認定效果。又，藉由限定Cu及Ni量的合計量，反而亦限定Zr量，故在以噴散法製作之際，亦可抑制來自坩堝的污染。此對於(3)之問題係極有效果。
本發明的第3特徵係在於規定含Zr的合金粉末與Ti基粉末之混合比率之點。若含Zr的合金粉末及Ti基粉末中任一者的混合比率過高，則在混合後，微觀時發生僅由混合比率高的粉末所構成的區域。於此區域中，不發生兩組成的粉末間之反應，而成為焊接缺陷，或引起焊接後的組成不均勻，對接合強度或耐蝕性造成不良影響。因此，藉由將兩粉末的混合比率規定在指定的比例，焊接部係良好地進行合金化。此對於(2)的問題係極有效果。本發明藉由使如以上的特徵複合，而有效且以低成本改善以往的(1)～(3)之問題。
本發明中所用之含Zr的合金粉末係含有30～90%、較佳40～80%、更佳50～75%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Zr及無可避免的雜質所組成。於含Zr的合金粉末中，Cu及Ni係具有降低此粉末及焊材全體的熔融溫度之效果，當以噴霧法製作此粉末時，亦具有降低此粉末的氧值之效果。Cu及Ni的合計量若未達30%，則焊材全體的熔融溫度降低之效果變小，同時以噴散法製作此粉末時之氧值減低之效果變小。另一方面，Cu及Ni的合計量若超過90%，則由於Zr量變少，故與Ti粉末的反應性變差。
本發明中所用的Ti基粉末係含有0～50%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所組成。即，本發明中所用的Ti基粉末係不僅Ti粉末，亦可為含有超過0%且未達50%的Cu及Ni之1種或2種之含Ti的合金粉末。於含Ti的合金粉末中若含有超過50%的Cu及Ni之1種或2種，則焊接之際發生熔融不良，或均勻性差。再者，若考慮市售粉末的價格，則Ti基粉末較佳為不含有Cu及Ni。
本發明的Ti系焊材係混合含有Zr合金粉末與Ti基粉末所成。即，含Zr的合金粉末係用於促進與Ti粉末的反應、實現良好的焊接之必要粉末，此等粉末必須混合。
於本發明的Ti系焊材中，含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比為8：2～4：6，較佳為7：3～5：5，更佳為6.5：3.5～5.5：4.5之範圍。含Zr的合金粉末與Ti基粉末的混合比若超過上述範圍而過度偏向任一方的粉末，則一方的粉末聚集在微小區域中，在該區領域發生焊接不良。
[實施例]
以下以實施例為基礎來具體說明本發明。
例1
藉由急冷地將薄帶粉碎或氣體噴散以製作表1中所示組成之含Zr的合金粉末。粉末製作後，以網孔150μm的篩來篩分，準備150μm以下的粉末。又，作為Ti粉末及Zr粉末(與含Zr的合金粉末有關的比較用粉末)，分別準備已篩分到150μm以下的市售之Ti粉末及Zr粉末。測定含Zr的合金粉末之氧值，結果如表1中所示。
以表1中所示的混合比來混合含Zr的合金粉末與Ti粉末，而得到作為Ti系焊材的混合粉末。為了評價所得之混合粉末的焊接性，在20mm見方的純Ti塊中開出直徑10mm的孔，於此孔中填充所製作的混合粉末，在真空中加熱到950℃而焊接。
觀察此試驗片的剖面，對於有無熔融不良及焊材的均一化，依照以下基準進行評價。
＜有無熔融不良＞
×：全面熔融不良
△：一部分熔融不良
○：無熔融不良
＜焊材的均一化＞
×：全面不均一
△：一部分不均一
○：均一
又，含Zr的合金粉末，由於在急冷薄片或粉末製作時，皆在1350℃以下能溶解，故在含Zr的合金粉末中，從純Zr的熔點1855℃來看，已大幅降低熔融溫度。再者，此處所言的「熔融不良」就是意味由於粉末的熔融不充分，而為熔渣的狀態，所謂的「均一化」就是意味在混合粉末熔化、凝固後，凝固層成為均勻混合的組成，當起源的粉末(混合粉末中一方的粉末)之組成的遺跡局部地殘留時，視為不均一。
表1的No.1～12係本發明例，No.13～23係比較例。
如表1中所示，樣品No.13由於在含Zr的合金粉末組成中，Cu為20%，不含Ni，故Cu及Ni的合計含量未達30%。因此，關於混合粉末的焊接性，在一部分發生熔融不良，同時關於焊材的均一化，係全面不均一。樣品No.14係與樣品No.13相反，由於Cu為0%，Ni為20%，故Cu及Ni的合計含量未達30%。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.15係在含Zr的合金粉末組成中，Cu為10%，Ni亦為10%，Cu及Ni的合計含量未達30%。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。樣品No.16係在含Zr的合金粉末與Ti粉末之混合比中，含Zr的合金粉末之比率高，Ti粉末之比率低。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.17係與樣品No.16相反，在含Zr的合金粉末與Ti粉末之混合比中，Zr比率低，Ti比率高。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。樣品No.18係在含Zr的合金粉末組成中，Cu為95%，Ni為0%，Cu已超過90%。因此，關於混合粉末的焊接性，在一部分發生熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.19係與樣品No.18相反，在含Zr的合金粉末組成中，Cu為0%，Ni為95%，Ni係超過95%。因此，關於混合粉末的焊接性，在一部分發生熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。樣品No.20係在含Zr的合金粉末組成中，Cu為0%，Ni亦為0%，Cu、Ni皆不含有。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.21係Cu為100%，不含Ni，Cu係超過95%。因此，關於混合粉末的焊接性，在一部分發生熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。樣品No.22係與樣品No.21相反，Cu為0%，Ni含有100%，Ni係超過95%。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.23係Cu為50%，Ni為50%，兩者合計超過95%。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。相對於此，樣品No.1～12由於皆滿足本發明的條件，故關於混合粉末的焊接性及焊材的均一化，可知皆優異。
例1係與含Zr的合金粉末與Ti粉末之混合粉末有關之例。代替Ti粉末，即使使用含有超過0%且50%以下的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所成之含Ti的合金粉末，也得到同樣的效果。以下顯示使用如此之含Ti的合金粉末代替Ti粉末時之例。
例2
製作表2中所示組成之含Zr的合金粉末與作為Ti基粉末之含Ti的合金粉末，評價焊接性。粉末製作方法、分級方法及評價方法係與例1同樣。
表2的No.24～28係本發明例，No.29～31係比較例。
樣品No.29係在含Ti的合金粉末中，Cu及Ni的含量多。因此，關於混合粉末的焊接性，在一部分發生熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。樣品No.30係在含Zr的合金粉末與含Ti的合金粉末之混合比中，含Zr的合金粉末之比率高，含Ti的合金粉束之比率低。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。
樣品No.31係與樣品No.30相反，在含Zr的合金粉末與含Ti的合金粉末之混合比中，Zr比率低，Ti比率高。因此，關於混合粉末的焊接性，發生全面熔融不良，同時關於焊材的均一化，亦全面不均一。相對於此，本發明例No.24～28由於皆滿足本發明的條件，故關於混合粉末的焊接性及焊材的均一化，可知皆優異。

Claims (6)

  1. 一種Ti系焊材，其係混合含有以下者所成：含Zr的合金粉末，其含有30～90質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Zr及無可避免的雜質所組成，及Ti基粉末，其含有0～50質量%Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所組成，其中含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比係8：2～4：6。
  2. 如申請專利範圍第1項Ti系焊材，其中含Zr的合金粉末係含有50～75質量%的Cu及Ni之1種或2種所成。
  3. 如申請專利範圍第1項Ti系焊材，其中含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比係6.5：3.5～5.5：4.5。
  4. 一種Ti系焊材之製造方法，其包含以下步驟所成：以質量%計，準備含有30～90質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Zr及無可避免的雜質所組成之含Zr的合金粉末，與含有0～50質量%的Cu及Ni之1種或2種，剩餘部分由Ti及無可避免的雜質所組成之Ti基粉末之步驟，及混合含Zr的合金粉末及Ti基粉末，以使含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比成為8：2～4：6之步驟。
  5. 如申請專利範圍第4項之方法，其中含Zr的合金粉末係含有50～75質量%的Cu及Ni之1種或2種所成。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中含Zr的合金粉末與Ti基粉末之重量比係6.5：3.5～5.5：4.5。
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