TWI540366B - 光學補償膜 - Google Patents

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TWI540366B
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伯德 菲伯蘭茲
瑞傑 柏哈德
戴特利夫 普拉斯
艾西爾 簡森
烏拉齊 席門
艾羅納 荷姆
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馬克專利公司
羅芙高科技膠膜公司
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Description

光學補償膜
本發明係關於用於具有如下文所述某些棒形液晶添加物之液晶顯示器之補償膜、具有至少一個此類別補償膜之偏光板、具有此類別補償膜之液晶顯示器、及用於製造該等補償膜、偏光板及液晶顯示器之方法、在下文中所述液晶化合物作為液晶顯示器補償膜之添加物的用途、以及在下文中可見的本發明之其他標的物。
為了改善反差比之視角依賴性及降低在較大視角下之色彩偏移，通常在液晶顯示器之偏光膜與液晶單元之間採用光學補償膜。此等膜具有特定光學延遲特性且與特殊類別之液晶顯示器匹配。
術語「LCD」在下文中亦用於液晶顯示器。LCD為熟習此項技術之人員所知。市售TV機、桌上型監視器或膝上型電腦或筆記型電腦通常含有基於液晶技術之螢幕。從背面發出的光在此藉由偏振過濾器以線性方式偏振、穿過繞該光之偏振平面旋轉的液晶層(例如，視期望亮度而定)並再經過第二偏振過濾器射出。此等組件與驅動電子元件、色彩過濾器及玻璃片一起形成所謂的「面板」。
TFT(薄膜電晶體)表示LCD面板之主動矩陣變體，其如今常見於桌上型監視器及筆記型電腦中且其中每一像素藉由其自身電晶體來尋址。相比之下，被動矩陣顯示器僅在邊緣處具有控制電子元件，其中個別像素逐行及逐列地切換。該等因此可顯著地減緩成像且鑒於其較低功率消耗主要用於諸如行動電話、可攜式數位影像設備或MP3播放機等小型設備中。術語LCD及TFT監視器儘管嚴格來說有不同，但同時經常同義地使用。
各面板類別之不同基本上在於兩液晶單元基板間之液晶配向類別。在TN(扭轉向列型)面板中，液晶分子在無電場時平行於基板表面配向，其中其垂直於該表面之優選方向具有螺旋狀扭轉；且在施加電壓時，垂直於所施加電場之表面配向。該等呈現相當高的視角依賴性，此僅可藉助補償膜來部分地降低。該等液晶分子並未呈現十分迅速的切換行為。
在平面內切換(IPS)之情形中，液晶分子平行於基板表面配向，但無扭轉。液晶單元僅在一個基板上具有電極層。因此，在施加電壓時，產生平行於該基板表面之電場，該等液晶分子在面板區域內再配向。反差比因此對視角之依賴與在TN面板之情形中相比顯著地降低。然而，彩色顯示器之視角依賴性亦僅藉由改善之S-IPS及雙域IPS技術來降低。弱場意指儘管電流變體與快速VA面板高度競爭響應時間在開始時亦十分長。
VA(垂直配向)面板中之液晶分子在無電場狀態中實質上垂直於基板表面配向並具有負介電各向異性，意味著該等液晶分子在於兩基板之間施加電場時會平行於該表面重新配向。由於VA面板在不施加電壓時不容許光通過，故其可達成深黑色及(因此)極高反差比值。亞型包括MVA(多域VA)、PVA(圖案化VA)及ASV(先進超視覺)。此等將單元額外劃分成具有不同優選方向之區域且因此達成高視角穩定性。具體而言，VA面板可藉由短切換時間來辨別且因此該等及其製造對於本發明目的而言為較佳。
先前技術揭示基於反應性液晶(經常亦稱作「反應性液晶原」或「RM」)之配向聚合層的補償膜，其可施加於支持膜，例如，諸如(例如)三乙醯基纖維素(TAC)膜等乙酸纖維素膜。通常可將該等補償膜層壓至偏光膜上(「偏光器」)。該偏光器通常係由經碘浸漬之拉伸PVA膜及(視情況)一個或兩個保護膜構成。所用保護膜係(例如)TAC膜。
進而言之，先前技術揭示將盤狀(碟形)液晶分子直接引入TAC膜中並藉由拉伸該TAC膜來達成某一光學延遲作用。此等TAC膜亦可直接用作偏光器之保護膜。亦可能將桿狀(棒形)液晶分子代替盤狀分子直接引入TAC膜中。
另外，已知其中偏光板之一個保護膜直接代表光學補償膜之佈置，此有利於特別薄的層。
另外，已發現許多其他佈置，該等各自具有特定優點。然而，所有該等佈置之共同點在於該等具有至少一個光學補償膜以便於增加視角。
此可以(例如)醯基纖維素，尤其是C1-C7-鏈烷酸纖維素(Z-C1-C7-A)(例如，乙酸纖維素及/或丙酸纖維素(例如，CAP)或較佳乙酸纖維素(三乙醯基纖維素，TAC)為基礎構成。醯基纖維素膜相對於垂直於膜表面之軸通常具有光學各向同性(具有相對低之延遲)。然而，為了便於用作光學補償膜，其必須呈現光學各向異性且較佳具有高光學延遲。除經拉伸雙折射合成聚合物材料外，亦提議使用包含盤狀分子且藉由使該等盤狀分子配向產生並因此使該等盤狀分子以配向形式固定之各向異性層。美國專利US 6,559,912及美國專利US 2003/0218709闡述包含盤狀分子之乙酸纖維素膜，例如，基於1,3,5-三嗪或聚合液晶或酮、醚及/或酯化合物、或彼等含有可聚合基團者之乙酸纖維素膜。
美國專利US 6,778,242闡述基於包含桿狀或盤狀液晶分子之TAC膜的補償膜，該等桿狀或盤狀液晶分子含有至少兩個芳香族環系統。
然而，在使用此等添加劑時，可能遇到困難，例如，與在製造Z-C1-C7-A(具體而言，係TAC)膜中所用溶劑及其他添加劑不相容。另外，所得膜可因所用添加劑與最終產品具有弱相容性或者因高度揮發性及/或擴散傾向而產生弱耐久性。
另外，如上文已指明，存在多種不同的LCD系統，意味著對期望條件配給膜可為困難的。因此，可想到僅一個膜或者兩個或更多個膜可用於補償且該(等)補償膜之特性(諸如厚度及重量等)應符合LCD之某些要求，視厚度及其他要求而定。
光學補償膜在膜平面方向上之光學延遲值Ro(所謂的「平面內」延遲；經常亦稱作Re)及在膜厚度方向上之Rth(所謂的「平面外「延遲)可藉由以下各式來闡述：
Ro(=Re)=(nx-ny)×d　(IV)
Rth={nz-[(nx+ny)/2]}×d　(V)
nx在此係沿著膜平面之慢軸(即，具有最大折射率之軸，即，其中波具有較慢傳播速度之振動方向)的折射率；ny係沿著在膜平面內垂直於nx之快軸(即，具有最小折射率之軸，即，其中波具有較快傳播速度之振動方向)的折射率；nz係在膜厚度方向(即，垂直於nx及ny)上之折射率；d係膜之厚度(以nm計)。
對於未經拉伸負-C補償膜而言，通常應用nx=ny>nz，使用式(V)，產生負Rth值。
適宜Ro值及Rth值之建立取決於在每一情形中所用液晶單元類別及在該單元尋址時偏振狀態之最終變化。
用於顯示影像之常見顯示器類別(例如，TN(扭轉向列型)、STN(超扭轉向列型)、VA(垂直配向)及IPS(平面內切換))需要不同的延遲校正值。
進而言之，已經發現在先前技術中所提議TAC膜經常具有不足色散(雙折射率或延遲對光波長之依賴)，具體而言，此在VA-LCD之情形中會破壞反差比，尤其是在大視角下(即，在垂直於顯示器之視角偏差較大之情形中)。
鑒於上文所提及困難，本發明目標在於尋找能夠確切地設定延遲值Ro(=Re)及Rth且此等值具有高長期穩定性的補償膜，其中所用添加劑在製造期間以及在最終產品中具有良好相容性且不會造成任何著色或渾濁，且在使用該等補償膜時，可藉助諸如拉伸(例如，相對於可使用厚度)等適宜措施來使所需光學特性靈活地適應期望顯示器並解決是否可僅採用一個補償膜而非兩個補償膜的問題。倘若所用各物質在較大濃度範圍內可相容，則延遲值可藉由所用添加劑之濃度以及經由特異性地配給後處理來改變，此可提高應用之靈活性。
進而言之，該等補償膜應具有匹配光學色散且具體而言，在VA-LCD之情形中有利於高反差比，即使在大視角下。
現在已經發現，使用某些棒形化合物能夠達成一個或所有所述目標所指明的目的。
具體而言，已發現具有至多一個芳香族環之液晶或液晶原化合物特別適合用作可用於補償膜之TAC膜的添加劑。
已發現此等化合物呈現極佳延遲特性及足夠穩定性(溫度/濕汽儲存測試)。進而言之，已發現在用於TAC膜時，此等化合物與具有一個以上芳香族環之化合物相比呈現經改良之延遲色散。因此可達成TAC膜或補償膜之經改善色散，此可促成VA-LCD之角度依賴反差比增加。LCD模擬計算顯示，具體而言，Ro值(「平面內」延遲)之負色散(即，光學延遲隨波長增加而增加)可改善該等顯示器之反差比。
因此，本發明係關於一種較佳用於液晶顯示器之基於醯基纖維素(具體而言，基於CAP或較佳基於乙酸纖維素)之光學補償膜，其特徵在於該光學補償膜包含一種或多種較佳選自液晶原或液晶化合物，尤佳選自具有兩個或更多個環之桿狀(棒形)化合物的化合物，其中該等環中之至多一者係芳香族環。
進而言之，本發明係關於一種用於製造光學補償膜(較佳用於液晶顯示器)之方法，該光學補償膜包含一種或多種具有兩個或更多個如上文及下文所定義環之化合物，其中此等化合物與該補償膜之初始材料在製造期間混合。在後續步驟中，該膜較佳在至少一個方向上拉伸，例如，在一個至三個方向上(x、y及z，例如，藉助後來丟棄之收縮膜在z方向上)拉伸，較佳地，在兩個方向上拉伸。
進而言之，本發明係關於一種具有一對透明保護膜及一位於該兩個保護膜之間之偏光膜的偏光板(較佳用於液晶顯示器)，其中該等透明保護膜中之至少一者包含至少一種基於醯基纖維素之光學補償膜，該光學補償膜包含一種或多種具有兩個或更多個如上文及下文所定義環之化合物；以及其製造方法。
進而言之，本發明係關於一種具有至少一個光學補償膜之液晶顯示器，該光學補償膜包含一種或多種具有兩個或更多個如上文及下文所定義環之化合物；以及其製造方法。
進而言之，本發明係關於一種或多種具有兩個或更多個如上文及下文所定義環之化合物的用途，其用於製造用於液晶顯示器之光學補償膜，其中在製造該補償膜期間將此等化合物中之至少一者添加至至少一個補償膜中，且在又一步驟中，該補償膜隨後較佳地用於製造液晶顯示器。
除非另外指明，否則上文及下文所用常用表達及符號較佳具有上文或下文所給出含義，除非該等表達及符號已在上文導論中定義，否則其中一個、多個或所有更常用表達或符號可彼此獨立地由下文對每一本發明標的物所給出更具體的定義代替，此在每一情形中可產生本發明之較佳實施例。
本發明之補償膜呈現光學各向異性，即，在空間方向x、y及z中之至少兩個上具有不同的折射率n。光學補償膜在膜平面方向上之雙折射率Δno及在膜厚度方向上之Δnth可藉由以下各式來描述：
Δno(=Δne)=(nx-ny)　(I)
Δnth={nz-[(nx+ny)/2]}　(II)
nx在此係沿著膜平面之慢軸(即，具有最大折射率之軸，即，其中波具有較慢傳播速度之振動方向)的折射率；ny係沿著在膜平面內垂直於nx之快軸(即，具有最小折射率之軸，即，其中波具有較快傳播速度之振動方向)的折射率；nz係在膜厚度方向(即，垂直於nx及ny)上之折射率。
補償膜之光學延遲值R按照下式定義為雙折射率Δn與層厚度d之乘積：
R=Δn×d　(III)
光學補償膜在膜平面方向上之延遲值Ro(「平面內」延遲)或在膜厚度方向上之Rth(「平面外」延遲)因此可藉由以下各式來給出：
Ro(=Re)=(nx-ny)×d　(IV)
Rth={nz-[(n×+ny)/2]}×d　(V)
其中d表示膜厚度。
折射率、雙折射率及光學延遲通常隨著光波長變化而變化。此依賴性亦稱作(光)色散。大多數光學介質呈現折射率隨波長增加而降低(正常色散)。相比之下，某些光學介質呈現折射率隨波長增加而增加(反常色散)。
在上文及下文中術語「負(光)色散」表示具有反常色散之材料或膜，其中雙折射率(Δn)之絕對值隨波長(λ)增加而增加，例如，∣Δn(450)∣<∣Δn(550)∣且Δn(450)/Δn(550)<1，其中Δn(450)及Δn(550)分別表示在波長為450 nm及550 nm時之雙折射率。術語「正(光)色散」表示具有正常色散之材料或膜，其中雙折射率(Δn)之絕對值隨波長(λ)增加而減少，例如，∣Δn(450)∣>∣Δn(550)∣且Δn(450)/Δn(550)>1。亦可參見A. Uchiyama,T. Yatabe「Control of Wavelength Dispersion of Birefringence for Oriented Copolycarbonate Films Containing Positive and Negative Birefringent Units」，J. Appl. Phys.第42卷，第6941-6945頁(2003)。
由於在某一波長下之光學延遲與層厚度成正比，因此光色散可表述為雙折射色散(例如，藉由比率Δn(450)/Δn(550))或表述為延遲色散(例如，藉由比率R(450)/R(550))，其中R(450)及R(550)分別表示在波長為450 nm及550 nm時之延遲。
由於該層厚度並不會隨波長變化，因此R(450)/R(550)<1及∣R(450)∣<∣R(550)∣亦可以與雙折射率類似之方式應用於具有負或反常色散之材料或膜，且R(450)/R(550)>1及∣R(450)∣>∣R(550)∣亦可應用於具有正或正常色散之材料或膜。此同樣適用於延遲值Ro及Rth。
材料之延遲(R(λ))可藉由橢偏測量術來測定，例如，使用來自J. A. Woollam公司之「M2000光譜橢偏儀」。此能夠在某一波長範圍(通常自370 nm至1000 nm)內量測雙折射試樣之光學延遲(以nm計)。可自此等數值計算色散(R(450)/R(550)或Δn(450)/Δn(550))。
除非另外指明，否則上文及下文所指明延遲值係使用Woollam WVASE M2000光譜橢偏儀量測得。
除非另外指明，否則上文及下文所指明延遲值R、折射率值n及雙折射率值Δn係與波長550 nm有關(在室溫下量測得)。
術語「環」表示碳環狀、雜環狀、芳香族或雜芳香族有機基團。該等環可為飽和或部分不飽和或完全不飽和。飽和或部分不飽和環在下文中稱作「非芳香族環」且完全不飽和環在下文中稱作「芳香族環」。該等環可為單環狀或多環狀(例如，雙環辛烷)或者具有螺連接(例如，螺[3.3]庚烷)。此等環中之兩者或兩者以上亦可藉由單鍵或橋接基團來連接，或者一起形成稠合基團。因此，出於本申請案之目的，舉例而言，環己基或環己烯基基團係非芳香族環、雙環辛基基團係多環狀非芳香族環、螺庚基基團係螺連接非芳香族環、苯基基團係芳香族環、萘基基團係由兩個芳香族環構成之稠合基團，且二氫茚基團係由一個芳香族環及一個非芳香族環構成之稠合基團。
光學補償膜在下文中亦僅稱作「補償膜」。按照本發明，較佳者係基於醯基纖維素之光學補償膜，具體而言，係基於CAP或較佳基於乙酸纖維素之光學補償膜。
具體而言，醯基纖維素表示三醯基纖維素，其中該等醯基基團可為相同的或(具體而言，任意地)不同的，較佳為相應三-C1-C7-鏈烷酸纖維素，較佳為三-C1-C4-鏈烷酸纖維素，諸如丁酸纖維素、丙酸纖維素及/或乙酸纖維素，諸如(具體而言)CAP(乙醯基丙酸纖維素)或TAC(三乙酸纖維素或三乙醯基纖維素)。
醯基取代度(DS)，即，每纖維素亞單元(具有6個碳原子之單糖亞單元)所結合醯基基團之數目較佳係2.4至3，尤其是介於2.7與2.98之間。
在三乙醯基纖維素之情形中，舉例而言，乙酸纖維素較佳具有59.0%至61.5%，尤其是59.5%至61.3%之乙酸含量。術語「乙酸含量」在此表示乙醯基纖維素每個C6亞單元所結合乙酸之量(以重量計)。可按照(例如)ASTM: D-817-91(「Tests of Cellulose Acetate」)或相應程序來實施實驗測定。除非另外指明，否則上文及下文所指明乙酸含量數值係與ASTM: D-817-91方法有關。
多分子性(重量平均值與數量平均值之比率)，亦稱作多分散性，即，重量平均分子量(MW)與數量平均分子量(Mn)之比率，本發明之乙酸纖維素膜或可按照本發明製造之乙酸纖維素膜的多分子性可在(例如)1.5至7之範圍內，例如，介於2與4之間。分子量在此可藉助凝膠滲透層析使用氯仿或二氯甲烷作為溶劑來測定。
本發明之補償膜較佳為經拉伸膜，具體而言，係在兩個方向上(在雙軸上)經拉伸之膜，應選擇其厚度、拉伸參數及具有兩個或更多個如上文及下文所定義環或稠合環之化合物之含量以便其具有如下文所指明較佳延遲值Ro(=Re)及Rth。
本發明之補償膜較佳具有0.5-10重量百分比(尤其是2-8重量百分比，甚至更佳地，2-6重量百分比)含量的具有兩個或更多個如上文及下文所定義環或稠合環之化合物，在每一情形中，以該補償膜之總重量計。
在此揭示內容中之「重量」(例如，以重量百分比或重量%計)係與質量同義。
本發明之基於醯基纖維素之光學補償膜包含至少一種具有兩個或更多個如上文及下文所定義環之化合物，具體而言，其用於建立適宜如上文所定義延遲值Ro及Rth。用於製備本發明產品之方法及用途較佳同樣包括建立適宜如上文所定義延遲值Ro及Rth之目的作為功能特徵。
具有兩個或更多個環之本發明化合物較佳選自式I
R1-A1-(Z1-A2)m-R2　I
其中R1及R2　各自彼此獨立地表示F、Cl、Br、I、OH、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、-NH2、-SF5、具有1個至12個C原子之直鏈或具支鏈烷基或烷氧基，其中，另外，一個或多個CH2基團可經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-NR0-、-CO-NR0-、-NR0-CO-以使O及/或S原子不會彼此直接連接之方式代替，且其中，另外，一個或多個H原子可經F、Cl或CN代替，A1及A2　各自彼此獨立地表示選自下列之基團由具有5個至10個，較佳具有5個、6個、7個或8個環原子之非芳香族、單環狀或多環狀、碳環或雜環環組成之群A)，其中，另外，此等環中之兩者或兩者以上可形成稠合基團且其中，該等個別環可另外經單取代或多取代，及/或由具有5個至10個，較佳具有5個或6個環原子之芳香族或雜芳香族環組成之群B)，其可另外經單取代或多取代，及/或由若干稠合基團組成之群C)，該等稠合基團係由群A)之一個或多個環及確切地群B)之一個環構成，其中個別環可另外經單取代或多取代，其中所存在基團A1及A2中之至多一者係選自群B)或C)，Z1　在每次出現時相同地或不同地表示-COO-、-OCO-、-CH2O-、-OCH2-、-CH2S-、-SCH2-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-C2F4-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CF=CF-、-C≡C-或單鍵，較佳表示-COO-、-OCO-或單鍵，R0　表示氫或C1-C7-烷基，且m　表示整數1、2、3、4或5。
尤佳者係確切地含有一個芳香族環之本發明化合物。
進而言之，較佳者係不含芳香族環之本發明化合物。
尤佳者係只含有群A)之一個或多個基團的式I化合物，尤其是彼等其中m係2、3或4者。
進而言之，較佳者係確切地含有群B)或C)之一個基團的式I化合物，尤其是彼等其中m係2、3或4者。
在本發明之化合物中，經取代環較佳表示經L單取代或多取代之環，其中L在每次出現時相同地或不同地表示OH、CH2OH、F、Cl、Br、I、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、SF5、-C(=O)N(R0)2、-C(=O)Y1、-C(=O)R0、-N(R0)2、視情況經取代之甲矽烷基、具有1個至25個C原子之直鏈或具支鏈烷基或烷氧基、或具有2個至25個C原子之直鏈或具支鏈烯基、炔基、烷基羰基、烷氧基羰基、烷基羰基氧基或烷氧基羰基氧基，其中，另外，在所有此等基團中之一個或多個H原子可經F、Cl或CN代替，且Y1表示鹵素。
群A)之尤佳基團係選自由下列組成之群：環己烷-1,4-二基(其中，另外，一個或多個不相鄰CH2基團可經O及/或S代替(「六員O/S-雜環狀環」))、環己烯-1,4-二基、六氫吡啶-1,4-二基、二環[1.1.1]戊烷-1,3-二基、二環[2.2.2]辛烷-1,4-二基、螺[3.3]庚烷-2,6-二基、十氫萘-2,6-二基及八氫-4,7-甲烷基二氫茚-2,5-二基，其中所有此等基團可未經取代或經L單取代或多取代。
群B)之尤佳基團係選自由下列組成之群：1,4-伸苯基(其中，另外，一個或多個CH基團可經N(「六員N-雜芳香族環」)代替)、吡咯-2,5-二基、呋喃-2,5-二基、噻吩-2,5-二基、咪唑-2,5-二基、1,3-噁唑-2,5-二基、1,3-噻唑-2,5-二基、吡唑-3,5-二基、異噁唑-3,5-二基及異噻唑-3,5-二基，其中所有此等基團可能未經取代或者經L單取代或多取代。
群C)之尤佳基團係1,2,3,4-四氫萘-2,6-二基及二氫茚-2,5-二基，該等各自可未經取代或經L單取代或多取代。
尤佳六員O/S-雜環狀環係四氫吡喃-2,5-二基、1,3-二氧雜環己烷-2,5-二基及1,3-二噻烷-2,5-二基。
尤佳六員N-雜芳香族環係吡啶-2,5-二基、嘧啶-2,5-二基、噠嗪-3,6-二基及1,3,5-三嗪。
極尤佳者係其中A1及A2各自彼此獨立地表示下列之式I化合物
其中所存在基團A1及A2中之一者視情況亦可表示
其中L1及L2各自彼此獨立地表示H、F或Cl。
尤佳式I化合物係選自以下各子式：
其中R1及R2具有在式I中所指明含義，且L1及L2各自彼此獨立地表示H或F。
在式I及其各子式之化合物中，R1及R2各自彼此獨立地較佳表示具有1個至7個C原子之直鏈烷基或烷氧基或具有2個至6個C原子之直鏈烯基。R1尤佳表示CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11、OCH3或OC2H5。R2尤佳表示F、CN、NH2、NCS、CH3、C2H5、n-C3H7、n-C4H9、n-C5H11、OCH3或OC2H5。較佳烯基係CH2=CH-、CH2=CHCH2CH2-、CH3-CH=CH-、CH3-CH2-CH=CH-、CH3-(CH2)2-CH=CH-、CH3-(CH2)3-CH=CH-及CH3-CH=CH-(CH2)2-。
尤佳者係其中基團R1及R2中之一者(較佳為R2)表示-C≡C-CN或-C≡C-CH3之式I化合物，尤其是彼等式I2、I3及I4化合物。
進而言之，較佳者係其中基團R1及R2中之一者(較佳為R2)表示-NCS之式I化合物，尤其是彼等式I5化合物。
進而言之，較佳者係其中基團R1及R2中之一者(較佳為R1)表示具有2個至7個C原子之式I化合物，尤其是彼等式I2、I3及I4化合物。
進而言之，較佳者係其中R1代表R3-Z3-及/或R2代表R4-Z4-之式I及其各子式之化合物，其中R3及R4各自彼此獨立地表示具有1個至12個，較佳具有1個至7個C原子之烷基或烷氧基且Z3及Z4各自彼此獨立地表示-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-CONR0-或-NR0CO-。Z3及Z4較佳表示-CO-O-或-O-CO-。其他較佳式I及其各子式之化合物係彼等其中R1代表R3-CO-O-及/或R2代表R4-CO-O-者以及彼等其中R1代表R3-O-CO-及/或R2代表R4-O-CO-者。
式I中之Z1較佳表示-COO-、-OCO-或單鍵，尤佳表示單鍵。
極尤佳者係選自以下各子式之化合物：
其中烷基及烷基*各自彼此獨立地表示具有1個、2個、3個、4個、5個或6個C原子之直鏈烷基基團，烯基表示具有2個、3個、4個、5個或6個C原子之直鏈烯基基團，(O)表示氧原子或單鍵，X0表示CN或CH3，且L1及L2各自彼此獨立地表示H或F。烯基較佳表示CH2=CH-、CH2=CHCH2CH2-、CH3-CH=CH-、CH3-CH2-CH=CH-、CH3-(CH2)2-CH=CH-、CH3-(CH2)3-CH=CH-或CH3-CH=CH-(CH2)2-。
在上文所給出各子式中，L1較佳表示F且L2表示H或F，較佳為F。
「包括」或「包含」或「具有」意指除所列舉特徵及/或成份外，亦存在其他特徵、方法步驟及/或成份，即，該列表並非限定性的。相比之下，「由…構成」意指在以此方式表徵之實施例中僅存在該等特徵、方法步驟及/或成份。
式I及其各子式之化合物可藉由本身已為人所知的方法製備，如在文獻(例如，在標準著作中，例如Houben-Weyl,Methoden der organischen Chemie[Methods of Organic Chemistry],Georg-Thieme-Verlag,Stuttgart)中所述，確切而言係在適用於該等反應之已知反應條件下進行。在此亦可使用各種本身已為人所知但在本文中並未更詳細提及之方法。
用於製備式I及其各子式之化合物之其他適宜方法闡述於文獻中。式I1至I6之化合物及其製備闡述於(例如)歐洲專利EP 0 087 102 A1、歐洲專利EP 0 062 470 A1及德國專利DE 32 27 916 A1中或者可以其中所述方法類似之方式來製備。
式I及其各子式之化合物可藉由熟習此項技術之人員熟悉的習用方法(例如，藉由相應芳香族硼酸或硼酸酯與經適宜取代之苯基化合物之Suzuki交叉偶聯反應，其亦可連續地實施)來製備。較佳者在此係鹵代苯基化合物，尤其是溴-或碘苯基化合物。
在一本發明之較佳實施例中，補償膜僅由一種式I化合物構成。
在本發明之另一較佳實施例中，補償膜係由兩種或兩種以上之式I化合物構成。尤佳此類別補償膜較佳由2種至15種、尤佳由2種至10種、極尤佳由2種、3種、4種或5種式I化合物構成。
在本發明之另一較佳實施例中，每一液晶單元或液晶顯示器僅採用一個即，確切地一個)補償膜。
在本發明之另一較佳實施例中，每一液晶單元或液晶顯示器採用兩個或兩個以上之補償膜。
在後一情形中，本發明之補償膜較佳用於補償VA(垂直配向)液晶顯示器，其中，在使用兩個補償膜之情形中，每個膜之延遲值Ro較佳係在30 nm至70 nm範圍內，尤其是在40 nm至60 nm之範圍內，且延遲值Rth較佳係在-100 nm至-160 nm範圍內，尤其是在-120 nm至-140 nm範圍內，且在僅使用一個補償膜之VA顯示器之情形中，延遲值Ro較佳係在30 nm至90 nm範圍內，尤其是在50 nm至70 nm範圍內，且延遲值Rth較佳係在-160 nm至-270 nm範圍內，尤其是在-180 nm至-250 nm範圍內(較佳延遲值，較佳延遲範圍)。
在另一較佳實施例中，補償膜呈現負色散延遲值Ro，其中Ro(450)/Ro(550)<1或∣Ro(450)∣<∣Ro(550)∣，其中Ro(450)及Ro(550)分別表示在波長為450 nm及550 nm時之延遲。
在另一較佳實施例中，補償膜呈現正色散延遲值Ro，其中Ro(450)/Ro(550)>1或∣Ro(450)∣>∣Ro(550)∣，其中Ro(450)及Ro(550)分別表示在波長為450 nm及550 nm時之延遲。
例如，在一較佳實施例中，下列程序係按照用於製造液晶顯示器之補償膜之本發明方法來實施。
本發明之此較佳實施例係關於一種用於製造此類別本發明光學補償膜(如上文及下文或在技術方案中所定義)之方法，其中在製造此等膜之習用方法期間向製造該等補償膜所用混合物中添加至少一種式I化合物。
將所用混合物之各成份(在膜澆注方法之情形中，存於溶劑或溶劑混合物中)較佳地添加(一批或較佳地逐步，例如，使用諸如纖維素酯(醯基纖維素)，尤其是CAP或較佳乙酸纖維素等組份之預製備(例如，攪拌或分散)溶液)至增塑劑及(視情況)一種或多種添加劑或其混合物中，且隨後使用相應膜澆注機藉助習用方法(較佳為溶液澆注(=膜澆注)方法)在控制於諸如金屬帶(例如，由不銹鋼箔製成)等適宜基板上擴展及控制乾燥(例如，較佳藉由如在(例如)美國專利US 2005/0045064 A1中所述已知方法，該案件在此態樣中以引用方式併入其中)時將其轉變成補償膜。
特別有利的是，鑒於式I化合物在所用溶劑/溶劑混合物中之良好溶解性，此等化合物亦可以具有較其最終濃度為高之濃度的濃縮物形式添加-此係較佳的製造方法變化形式。舉例而言，可使用諸如靜態混合器等適宜混合器添加較最終濃度(其亦可包含其他添加劑，例如，在管線中(在幫浦管線中))濃1.05至10倍(諸如1.3至5倍)之該(該等)式I化合物的溶液。
適宜溶劑或溶劑混合物較佳為各自具有3個至12個碳原子之環狀或非環狀酯、酮或醚，或經適宜鹵化(尤其是氯化)溶劑，諸如(具體而言)二氯甲烷或氯仿，較佳為與線性、具支鏈或環狀醇(尤其是甲醇)之混合物，其中該醇亦可經氟化。較佳使用諸如(尤其是)二氯甲烷等氯化烴與醇(尤其是，甲醇)之混合物。在該等非醇性溶劑中之一者與該等醇性溶劑中之一者的混合物之情形中，其體積比較佳在75:25至98:2範圍內，例如，90:10(非醇性溶劑：醇性溶劑，v/v)。
在此之後較佳實施拉伸以便於能夠將在每一情形中之延遲值Ro及Rth設定在較佳範圍內(且較佳同時可降低虛擬失真)。拉伸在此係在單軸上實施，在未固持或較佳在垂直於拉伸方向上固持之情形下實施，或較佳在雙軸上實施以便於降低在所有方向上之失真。以該補償膜之初始長度或寬度計，該拉伸較佳係在1%至100%範圍內(拉伸至1.01至2倍長)，例如，在本發明之較佳實施例中，係在3%至40%範圍內(拉伸至1.03至1.4倍長)。雙軸拉伸可同時或以分開步驟實施。舉例而言，自帶取下之補償膜首先在縱向上拉伸且隨後在側向上拉伸且隨後充分乾燥，或者舉例而言，在首先充分乾燥並卷起之膜的不連續製造情形中，首先在縱向上以獨立作業步驟實施拉伸且隨後在側向上拉伸或者同時實施縱向及側向拉伸。
該膜係在高溫下拉伸，其中該溫度較佳應在該膜材料之玻璃化轉變溫度範圍內。在某些情形中，例如，在部分結晶材料之情形中，拉伸溫度亦可高達較該膜材料之玻璃化轉變溫度高30℃。該膜可在乾燥條件下拉伸。對於縱向拉伸而言，可藉由滾筒(例如)使取出速度慢於卷起速度且在未固持或較佳固持(例如，藉由夾具)側向時拉伸該膜。另一選擇為，可在拉伸機中實施獨立拉伸。
為了達成與用於層壓偏振層(具體而言，基於PVA)之黏合劑的良好組合(尤其是改良黏合)，所獲得保護膜較佳在另一步驟中經部分水解以便增加在表面處之親水性，例如，藉助諸如鹼金屬氫氧化物(具體而言，KOH或NaOH)等水性鹼，在介於0℃至80℃間之溫度下，例如在約50℃下，其中在可能的較佳變化形式中該水解可發生(例如)0.1至10分鐘，例如，1至3分鐘。在此之後實施一個或多個洗滌步驟(例如，用適宜純度之水)並乾燥。
隨後，視情況在施加黏合層及保護層後及視情況在切割後，將該膜以平坦形式或以捲起形式儲存。
本發明之偏光板包含兩個透明保護膜及位於二者之間之偏光膜。本發明之光學補償膜可用作一個保護膜或者施加於一個保護膜上。習用醯基纖維素膜，具體而言，C1-C7-鏈烷酸纖維素膜，具體而言，CAP膜或較佳乙酸纖維素膜可用作另一保護膜(或者用於該兩個保護膜)。
所用偏光膜可為(例如)含有碘之偏光膜、基於多烯烴之偏光膜或包含二向色性染料之偏光膜。通常自聚乙烯醇膜製造含碘及含染料之偏光膜。該偏光膜之透射軸基本上垂直於本發明膜之拉伸方向定向。
該補償膜之慢軸基本上垂直於或基本上平行於偏光膜之透射軸配向。
在製造偏光板期間，偏光膜與保護膜係(通常)藉助水性黏合劑層壓在一起，目的在於使保護膜(其中一者較佳可直接為本發明之補償膜)可較佳地在該表面上經水解，如上文所述。
在製造圓形偏振之偏光板中，本發明之補償膜亦可以使該補償膜之慢軸基本上與膜透射軸呈45°角配向之方式定位(在「基本上垂直」之情形中，即，偏離90°角，在「基本上平行」之情形中，偏離0°角)。
「基本上」較佳意指上文所提及角度可與上文所提及角度偏離5°，例如偏離4°，具體而言，偏離2°。
本發明補償膜之厚度較佳在20 μm至150 μm範圍內，尤其是在30 μm至100 μm範圍內。
為了製造液晶顯示器，如上文所製造兩個總計具有一個或兩個本發明補償膜之偏光板可藉由習用方法用於製造透射型或反射型液晶顯示器。本發明之補償膜係位於液晶單元與一個或兩個偏光板之間。
該等液晶單元係遵照VA(「垂直配向」，包括MVA=「多域VA」)、OCB(「光學補償彎曲」)或TN(「扭轉向列型」，包括STN=「超扭轉向列型」，DSTN=「雙層STN」技術或HAN=「雜合配向向列型」)原理(VA原理特別經常地用於大TFT液晶顯示器且因此為尤佳)或亦可遵照IPS(「平面內切換」=場平行於顯示器表面)原理較佳地運作。
適宜佈置為熟習此項技術之人員所熟知且在本申請案中於導論中、於說明書其餘部分中或在附圖及申請專利範圍中所提及各變化形式應僅視為闡明性的且並非意欲限制本發明之範圍。
可向本發明之補償膜中添加(例如，在製備各組份之溶液或分散液期間添加)其他添加劑，諸如增塑劑、分散劑、顏料、染料(優選)、UV吸收劑、填充劑、無機聚合物、有機聚合物、消泡劑、潤滑劑、抗氧化劑(諸如受阻酚、受阻胺、基於磷之抗氧化劑、基於硫之抗氧化劑、氧清除劑或諸如此類，例如，數量為0.1至10重量%)、酸清除劑(例如，聚乙二醇之二縮水甘油基醚、金屬環氧化物、環氧化醚縮合產物、二縮水甘油基醚(例如，雙酚A之二縮水甘油基醚)、環氧化不飽和脂肪酸酯、環氧化植物油或諸如此類，例如，數量為0.1至10重量%)、自由基清除劑、用於增加導電性之試劑、增稠劑、抗漂白劑、防腐劑、諸如空間受阻胺(諸如2,2,6,6-四烷基六氫吡啶)或苯酚等化學穩定劑、IR吸收劑、用於調節折射率之試劑、用於降低透氣性之試劑、用於降低透水性之試劑、抗微生物劑、有利於(例如)容易地分離彼此層疊之保護膜的抗黏連劑(尤佳地，亦稱作消光劑)(例如，諸如二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋁、氧化鋯等(半)金屬氧化物、碳酸鈣、高嶺土、滑石粉、經煅燒矽酸鈣、水合矽酸鈣、矽酸鋁、矽酸鎂或磷酸鈣、基於磷酸鹽、矽酸鹽或碳酸鹽之小無機粒子、或小交聯聚合物粒子，例如，數量為0.001至5重量%)、除上文已提及者外之穩定劑、或諸如此類、或兩種或更多種此等添加劑之混合物。此類別用於製造液晶顯示器偏光器之補償膜的添加劑為熟習此項技術之人員所熟知。所用所有其他此類別添加劑之總量較佳為0.1重量%至25重量%。上文重量%數據在每一情形中係與補償膜材料之重量有關。
適宜增塑劑係習用增塑劑，諸如脂肪族二羧酸酯(例如，己二酸二辛基酯、己二酸二環己基酯或琥珀酸二苯基酯)、不飽和或飽和脂環族或雜環族二-或多羧酸之酯及/或胺基甲酸酯，諸如1,4-環己烷二甲酸二-2-萘基酯、三胺基甲酸三環己基酯、四氫呋喃-2,3,4,5-四甲酸四-3-甲基苯基酯、1,2,3,4-環戊烷四甲酸四丁基酯、1,3,5-環己基三甲酸三苯基酯、1,2-環己烷二甲酸二異壬基酯、苯-1,3,5-四甲酸三苯基酯；除彼等具有式I者外之基於鄰苯二甲酸之增塑劑，諸如鄰苯二甲酸二乙基酯、鄰苯二甲酸二甲氧基乙基酯、鄰苯二甲酸二甲基酯、鄰苯二甲酸二辛基酯、鄰苯二甲酸二丁基酯、鄰苯二甲酸二-2-乙基己基酯或鄰苯二甲酸二環己基酯、鄰苯二甲酸雙(2-丙基庚基)酯、對苯二甲酸二環己基酯、甲基羥乙酸甲基鄰苯二甲醯基酯、乙基羥乙酸乙基鄰苯二甲醯基酯、丙基羥乙酸丙基鄰苯二甲醯基酯、丁基羥乙酸丁基鄰苯二甲醯基酯；甘油酯，諸如三乙酸甘油酯；基於檸檬酸之增塑劑，諸如乙醯基檸檬酸三甲基酯、乙醯基檸檬酸三乙基酯或乙醯基檸檬酸丁基酯；基於聚醚之增塑劑或較佳地(具體而言，出於改良與式I增塑劑之協同效應，而且亦出於環境可接受性及良好可加工性之原因)基於磷酸酯之增塑劑，諸如磷酸三苯基酯(極佳)、磷酸三甲苯基酯、磷酸聯苯基二苯基酯、伸丁基雙(磷酸二乙基酯)、伸乙基雙(磷酸二苯基酯)、伸苯基雙(磷酸二丁基酯)、伸苯基雙(磷酸二苯基酯)、伸苯基雙(磷酸二(二甲苯基)酯)、雙酚A磷酸二苯基酯、磷酸二苯基酯2-乙基己基酯、磷酸辛基酯二苯基酯或磷酸三乙基酯。
在每一情形中，增塑劑在本發明補償膜中之總比例(以其重量計)較佳係在4至15重量%範圍內，具體而言，在6至13重量%範圍內，例如，8至11重量%。
UV吸收劑係選自習用UV吸收劑材料，其較佳在UV-A、UV-B及UV-C輻射區域內吸收(且較佳地具有不大於10%吸收，較佳不大於0.5%吸收，尤其是不大於0.2%吸收，在電磁輻射大於波長400 nm之可見光區域中)。
所用習用UV吸收劑材料較佳為Tinuvin 326(2-第三丁基-6-(5-氯苯并***-2-基)-4-甲基苯酚=2-(5-氯-(2H)-苯并***-2-基)-4-(甲基)-6-(第三丁基)苯酚=「布美***(Bumetrizole)」)或Tinuvin 327(2,4-二-第三丁基-6-(5-氯苯并***-2-基)苯酚)(二者均自Ciba Specialty Chemicals AG,Basel，瑞士獲得)、Uvinul 3049(2,2-二羥基-4,4-二甲氧基二苯基酮；BASF AG,Ludwigshafen，德國)、Uvinul D-50(2,2',4,4'-四羥基二苯基酮；BASF AG)或兩種或更多種此等UV保護添加劑之混合物，或尤其是單獨的Tinuvin 326。
IR吸收劑可以佔補償膜重量之(例如)0.01-5重量百分比，較佳0.02-2重量百分比，極佳0.1-0.5重量百分比之量與補償膜混合以便適合在某些波長下之延遲值。相應IR吸收劑之實例係無機或(較佳)有機IR吸收劑，諸如花青染料、金屬鉗合物、鋁化合物、二銨化合物、苯醌、方酸(squarylium)化合物及次甲基化合物，尤其是屬於鹵化銀照相術之光敏性材料範圍之材料。IR吸收劑較佳在750 nm至1100 nm範圍內(尤其是自800 nm至1000 nm)呈現吸收。
本發明之較佳實施例源自各技術方案及(具體而言)各獨立技術方案，為此該等技術方案以引用方式併入本說明書中。
本發明之尤佳實施例係關於包含一種或多種在各實例中所提及式I化合物之光學補償膜，較佳在單軸上或尤其在雙軸上經拉伸補償膜尤其具有如上文作為較佳值提及之拉伸比率；延遲值Ro及Rth在此較佳設定為如上文作為較佳值提及之數值。
以下實例闡釋本發明而非對本發明加以限制。然而，該等實例對熟習此項技術人員展示關於較佳地擬採用之化合物及其對應濃度及其彼此之組合的較佳混合物概念。另外，該等實例闡釋可獲得之特性及特性組合。
除非另外明確說明，否則在本申請案中所指明所有溫度值(例如，熔點T(C,N)、自層列(S)相至向列(N)相之轉變T(S,N)及清亮點T(N,I))均係以攝氏度(℃)指明。m.p.表示熔點，cl.p.表示清亮點。此外，C=晶態，N=向列相，S=層列相且I=各向同性相。在此等符號間之數據代表相轉變溫度(以℃計)。所有濃度及%數值均以重量百分比指明且係與包含所有固體或液晶組份且不包括溶劑之對應整體混合物相關。
進而言之，使用以下縮寫(n，m各自彼此獨立地為1、2、3、4、5或6)：
實例1
在每一情形中上文所給出式I1-I6化合物之本發明補償膜製造如下：稱重乙酸纖維素(三乙醯基纖維素，TAC)及液晶物質(例如，式I1至I6之化合物)並將其加入玻璃瓶中，其中，作為標準，本發明之液晶物質之含量係佔固體總量之2.5%。將此混合物在穩定地攪拌時溶於二氯甲烷中。當該等材料完全溶解時，將該溶液暫時地加熱至約40℃並再冷卻。因此該溶液應不含氣泡且可使用膜拉伸框(film-drawing frame)使其在玻璃板上伸展開。濕膜之厚度係約1000 μm(視擬達成之TAC濃度及TAC膜厚度而定)。溶劑揮發並自該玻璃板提起TAC膜。在此之後於乾燥櫃中在80℃下乾燥以便自該膜移除仍存在的任一殘留溶劑。
將該膜在室溫下儲存過夜且隨後以光學方式量測之(測定Rth值)。在氣候櫃中於60℃及95%相對大氣濕度(RH)下儲存一部分膜並以一定時間間隔(高達最大1000小時)評定其濁度。為了測定Ro值，在手動拉伸儀器中在單軸上拉伸一膜部分(高達最大1.4倍拉伸)。
個別未經拉伸補償膜之延遲值Rth及儲存穩定性概述於下文表1中(TAC膜厚度~80 μm，未經拉伸膜之Ro0 nm)。
包含化合物CCPC-33之經拉伸補償膜之光學色散(在各種波長下之Ro或Rth)分別繪示於圖1及圖2中。該補償膜呈現負色散Ro及Rth，即，Ro及Rth之絕對值隨波長增加而增加。
比較實例1
出於比較目的，按照在實例1中所述來製造補償膜，但使用具有三個芳香族環之下式化合物：
補償膜之延遲值及儲存穩定性概述於表2中(TAC膜厚度~80 μm)：
包含PGP-2-5之經拉伸補償膜之光學色散(在各種波長下之Ro或Rth)分別繪示於圖3及圖4中。該補償膜呈現正色散，即，Ro及Rth之絕對值隨波長增加而減少。
如自實例1及比較實例1可見，在使用本發明之液晶物質(例如，CCPC-33)時補償膜之延遲色散可受到影響以致於色散值Ro及Rth確切地呈現與包含液晶物質PGP-2-5之補償膜相反的行為。因此該補償膜之色散可與液晶顯示器之色散更佳地匹配並可改善反差比行為及色彩再現率(尤其是在較大視角下)。
倘若需要，則可藉由使用兩種或更多種具有各種延遲色散度之式I化合物的混合物來改善此適應，即，因此可確切地設定延遲膜在拉伸後之R(450)/R(550)值。
實例2
在500 ml玻璃瓶中製備三乙醯基纖維素(TAC)(Eastman Che.,Kingsport,USA，法定名稱三乙酸纖維素VM 149，乙醯化程度60.8%)及磷酸三苯基酯(TPP)(作為增塑劑，濃度參見表3)存於二氯甲烷/甲醇97/3(w/w)中之16重量%溶液。在每一情形中，向其中添加濃度為2.5%(以固體(TAC+TPP)計)之式I化合物並將整個混合物在滾筒櫃中溶解過夜。在水浴中於50℃下對此等溶液實施除氣且隨後(在每一情形中)製造刀塗佈膜並在80℃下乾燥過夜。
擬添加之本發明式I化合物係化合物CCPC-34。對於包含CCPC 34(2.5重量%)及各種含量增塑劑TPP(重量%)的TAC膜而言，該膜在拉伸前之延遲值Rth及Ro以及濁度示於表3中：
以此方式製造的膜並不呈現顯著的濁度，此表明添加劑與基體具有極佳相容性。另外，延遲值Rth對增塑劑含量之依賴在此係明顯的。
圖5顯示表3之未經拉伸膜之延遲值Ro(■)、Rth(◇)及取值至80 μm(Δ)之Rth隨增塑劑TPP濃度的變化。
實例3
按照下文所述在單軸上或在雙軸上拉伸增塑劑含量為4%、8%及10%之實例2之膜。
一般機器說明及拉伸程序
實驗室拉伸機(Karo 4,Brckner,Siegsdorf，德國)係由用於填裝試樣之在每一情形中使用四個夾具固定於全部四個側面上之模組(於環境條件下將膜放入其中)構成，且接下來將整個裝置放入用於預加熱之烘箱模組中。在預加熱後，將該試樣移回至試樣填充室中並拉伸之。在將該裝置冷卻後，解除夾具並移出試樣。
在拉伸操作期間，可連續地量測機械伸長及伸張，此在各種材料之比較中可得出關於製造單元設計之繪製結果(數據未示出)。
a)　拉伸操作：
拉伸操作之各種設定係可能的：
-　拉伸速率變化
-　各種拉伸溫度
-　在雙軸拉伸方法中連續及同時拉伸
本發明之適宜設定參數係：
-　在160℃下預加熱1分鐘
-　在160℃下拉伸
-　夾具溫度130℃
-　在約室溫下之冷卻時間20 sec(「冷凍」)
-　拉伸速率1%/sec(在不對稱雙軸拉伸之情形中為1%/sec及4%/sec)
-　拉伸模式：具有收縮(=內縮)之單軸拉伸、在垂直於拉伸方向上具有固定尺寸之單軸拉伸、雙軸對稱拉伸(MD之因數不同於TD之因數)、雙軸不對稱拉伸(MD之因數=TD之因數)
-　在單軸拉伸之情形中在澆注方向(縱向方向上，機器方向；MD)上或在橫向方向(TD)上之拉伸度為1.0至1.2
-　在雙軸拉伸之情形中在TD上之拉伸度為1.0至1.2及在各種組合方向上之拉伸度為1.0至1.2
除非另外說明，否則以1%/sec緩慢速率同時拉伸該試樣。
b)　結果評定：
首先，以視覺方式評定試樣在冷卻及自夾具解除後之完整性。在拉伸後，初始試樣尺寸70×70 mm可增加至(例如)約85×85 mm。該試樣之可用面積係約60×60 mm，視拉伸條件而定，此乃因邊緣區域會因夾具作用而有所損失。隨後將該試樣置於兩個交叉偏光器之間並評定出現的偏振色彩。倘若該偏振色彩在該膜之中心點周圍係均勻的，則可測定在此點處之量測值。
該等膜在以各種拉伸因數拉伸後之延遲值Rth及Ro示於表4中，其中% p=增塑劑含量，u=單軸，bi=雙軸。
實施單軸(1:1.20)及不對稱雙軸拉伸(1.05:1.20)。術語「單」在此意指於單軸拉伸之情形中在一側沒有固持，即，出現「內縮」(拉伸因數1.2)。
圖6顯示在增塑劑濃度為4%(◆)、8%(o)及10%(Δ)時表4之單軸拉伸膜之延遲值Rth(頂部各線)及Ro(底部各線)隨拉伸因數的變化。
實例4
製備三乙醯基纖維素(TAC)(Eastman,Kingsport,USA，法定名稱乙酸纖維素VM 149，乙醯基含量為43.4%至43.8%(w:w))及磷酸三苯基酯(TPP)以及(在某些情形中額外添加)作為增塑劑之乙基羥乙酸乙基鄰苯二甲醯基酯(EPEG)存於二氯甲烷/甲醇97/3(w/w)中之16重量%溶液。在每一情形中，將固體含量調節至16%。以固體計，配方A包含8%(w:w)TPP，配方B包含8% TPP及2% EPEG(w:w)。將此混合物在滾筒櫃中溶解過夜。將此塗料分成若干份且在每一情形中，以固體(TAC+增塑劑)計，添加濃度為2.5%、4%或5%之添加劑1並進一步添加溶劑(以便再獲得16%溶液)。將此混合物在滾筒櫃中再溶解過夜。在水浴中對此等塗料實施除氣且在每一情形中，使其在室溫下於玻璃板上伸展成膜。澆注空隙在此設定為390 μm至650 μm，視期望膜厚度而定。在室溫下對該等伸展膜實施除氣約5分鐘。在配備有風扇之乾燥櫃中於80℃下將具有該等膜之玻璃板乾燥約18 h。
擬按照本發明添加之液晶添加劑(添加劑1)係由75%來自物質類型CCPC-nm之組份與25%來自物質類型CCP-n-Am之組份的混合物構成。
該等膜之組成示於表5中。
在乾燥並移出該等膜後按照上文所述在室溫下量測厚度、濁度及延遲值。該等膜在拉伸前之光學特性概述於表6中。
實例5各膜在以各種拉伸因數拉伸後之延遲值及波長色散
在KARO 4實驗室拉伸單元(Brckner,Sigsdorf，德國)中拉伸在實例4中所產生及所表徵之膜。
在以各種拉伸度及溫度拉伸後，使用AxoScan偏振計(Axometrics)測定Ro及Rth值隨波長的變化。結果概述於表7中。
在每一情形中，Ro[450 nm]、Ro[550 nm]及Ro[650 nm]對應於分別於波長450 nm、550 nm及650 nm下量測得、「平面內」延遲；同樣適用於波長依賴性Rth(「平面外」)值。
圖1及圖2顯示本發明實例1之補償膜在各種波長下之延遲色散，即，Ro及Rth值；
圖3及圖4顯示比較實例1之補償膜在各種波長下之延遲色散，即，Ro及Rth值；
圖5顯示實例2之補償膜之延遲值Ro及Rth隨增塑劑含量的變化；及
圖6顯示實例3之經拉伸補償膜之延遲值Ro及Rth隨拉伸因數的變化。
(無元件符號說明)

Claims (21)

  1. 一種用於液晶顯示器之基於醯基纖維素之光學補償膜，其特徵在於其包含一種或多種具有兩個或更多個環之化合物，其中此等環中之至多一者係芳香族環，且其中該具有兩個或更多個環之化合物係選自式I：R1-A1-(Z1-A2)m-R2 I其中R1及R2 各自彼此獨立地表示F、Cl、Br、I、OH、-CN、-NO2、-NCO、-NCS、-OCN、-SCN、-NH2、-SF5、具有1個至12個C原子之直鏈或具支鏈烷基或烷氧基，其中，另外，一個或多個CH2基團可經-O-、-S-、-CO-、-CO-O-、-O-CO-、-O-CO-O-、-CH=CH-、-C≡C-、-NR0-、-CO-NR0-、-NR0-CO-以使O及/或S原子不會彼此直接連接之方式代替，且其中，另外，一個或多個H原子可經F、Cl或CN代替，A1及A2 各自彼此獨立地表示 所存在基團A1及A2中之一者視情況亦可表示 其中L1及L2各自彼此獨立地表示H、F或Cl，Z1在每次出現時相同地或不同地表示-COO-、- OCO-、-CH2O-、-OCH2-、-CH2S-、-SCH2-、-CF2O-、-OCF2-、-CH2CH2-、-CH2CF2-、-CF2CH2-、-C2F4-、-CH=CH-、-CH=CF-、-CF=CH-、-CF=CF-、-C≡C-或單鍵，R0 表示氫或C1-C7-烷基，且m 表示整數1、2、3或4。
  2. 如請求項1之光學補償膜，其中該等具有兩個或更多個環之化合物之重量比以該補償膜之總重量計係0.5至10重量百分比。
  3. 如請求項1或2之光學補償膜，其中其具有20μm至150μm，尤其是30μm至100μm之厚度。
  4. 如請求項1或2之光學補償膜，其中其具有30nm至70nm之延遲值Ro及-100nm至-160nm之延遲值Rth，其中Ro代表在平面方向上之延遲值且Rth代表在該光學補償膜之厚度方向上的延遲值。
  5. 如請求項1或2之光學補償膜，其中其具有30nm至90nm之延遲值Ro及-160nm至-270nm之延遲值Rth。
  6. 如請求項1或2之光學補償膜，其中該作為基礎之醯基纖維素係乙醯基丙酸纖維素(CAP)及/或乙酸纖維素。
  7. 如請求項1或2之光學補償膜，其中該等式I化合物係選自以下各子式： 其中R1及R2具有在請求項8中所指明含義，且L1及L2各自彼此獨立地表示H或F。
  8. 如請求項1或2之光學補償膜，其中R2表示-C≡C-CN、-C≡C-CH3或-NCS。
  9. 如請求項1或2之光學補償膜，其中R1表示具有2個至7個C原子之烯基。
  10. 一種偏光板，其具有如請求項1至9中任一項之光學補償膜。
  11. 一種液晶顯示器，其具有至少一種如請求項1至9中任一項之光學補償膜。
  12. 如請求項11之液晶顯示器，其中其確切地具有一個如請求項1至9中任一項之光學補償膜。
  13. 一種液晶顯示器，其特徵在於其具有兩個或更多個如請求項1至9中任一項之光學補償膜。
  14. 如請求項11至13中任一項之液晶顯示器，其中其係VA顯示器。
  15. 一種用於製造如請求項1至9中任一項之光學補償膜之方法，其特徵在於在製造此等膜之方法期間將一種或多種該等具有兩個或更多個環之化合物添加至製造該等補償膜所用混合物中。
  16. 如請求項15之方法，其中其係膜澆注方法。
  17. 如請求項15或16之方法，其中對在澆注及乾燥後可獲得的膜實施拉伸，其中該拉伸可為在未固持或在垂直於拉伸方向上固持之情形下的單軸拉伸、或雙軸拉伸。
  18. 一種用於製造偏光板之方法，其特徵在於將如請求項1至9中任一項之光學補償膜施加至至偏光膜或偏光膜之保護層。
  19. 一種用於製造液晶顯示器之方法，其特徵在於使用至少一個偏光板，將如請求項1至9中任一項之光學補償膜施加至至該偏光板。
  20. 如請求項19之方法，其中在製造該液晶顯示器中確切地使用一個如請求項1至11中任一項之光學補償膜。
  21. 如請求項19之方法，其中使用兩個或更多個如請求項1至9中任一項之光學補償膜來製造該液晶顯示器。
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