TWI535872B - Oxide sintered body containing its target and oxide semiconductor thin film - Google Patents

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TWI535872B
TWI535872B TW100118513A TW100118513A TWI535872B TW I535872 B TWI535872 B TW I535872B TW 100118513 A TW100118513 A TW 100118513A TW 100118513 A TW100118513 A TW 100118513A TW I535872 B TWI535872 B TW I535872B
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Kazuaki Ebata
Shigekazu Tomai
Koki Yano
Kazuyoshi Inoue
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Idemitsu Kosan Co
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Description

氧化物燒結體、包含其之標靶及氧化物半導體薄膜
本發明係關於一種氧化物燒結體、包含其之標靶及氧化物半導體薄膜。
薄膜電晶體(TFT)等場效型電晶體作為半導體記憶體積體電路之單位電子元件、高頻信號放大元件、液晶驅動用元件等而得到廣泛使用，係目前實際使用最多之電子裝置。其中，隨著近年來顯示裝置之顯著發展，於液晶顯示裝置(LCD)、電致發光顯示裝置(EL)、場發射顯示器(FED)等各種顯示裝置中，大多使用TFT作為對顯示元件施加驅動電壓而驅動顯示裝置之開關元件。
作為場效型電晶體之主要部件即半導體層(通道層)之材料，最廣泛使用的是矽半導體化合物。通常於高速動作所必需之高頻放大元件或積體電路用元件等中使用矽單晶。另一方面，於液晶驅動用元件等中，由於大面積化之要求而使用非晶質性矽半導體(非晶矽)。
非晶矽之薄膜雖然能以相對較低溫度形成，但由於與結晶性薄膜相比開關速度較慢，故於作為驅動顯示裝置之開關元件而使用時，存在無法跟上高速動畫之顯示之情形。具體而言，於解像度為VGA之液晶電視中，雖然可使用移動率為0.5~1 cm2/Vs之非晶矽，但若解像度為SXGA、UXGA、QXGA或其以上，則要求2 cm2/Vs以上之移動率。又，若為了改善圖像質量而提高驅動頻率，則必需更高之移動率。
另一方面，結晶性矽系薄膜雖然移動率較高，但製造時有需要大量能量與步驟數等問題、或難以大面積化之問題。例如，使矽系薄膜結晶時必需800℃以上之高溫或使用高價設備之雷射退火。又，結晶性矽系薄膜由於通常TFT之元件構成限定於頂閘極構成，故難以實現掩模個數之削減等成本降低。
通常，氧化物半導體薄膜之製作係以使用包含氧化物燒結體之標靶(濺鍍標靶)之濺鍍進行。例如揭示有於氧化銦中摻雜有鋁之氧化物半導體薄膜(專利文獻1)。於專利文獻1之實施例中，使用銦與鋁之原子比Al/(Al+In)為0.005之標靶製作氧化物半導體元件。然而，關於標靶之性能方面之評價、及關於濺鍍時所產生之結核之研究不充分。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：國際公開第2010/032431號小冊子
本發明之目的在於提供一種可抑制於使用濺鍍法形成氧化物半導體薄膜時所產生之異常放電，從而穩定且再現性良好地獲得氧化物半導體薄膜之氧化物燒結體。
本發明者等人於包含鋁元素、銦元素及氧元素之氧化物燒結體中，使用原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08之濺鍍標靶，利用直流濺鍍法形成氧化物半導體薄膜。並且，發現相同標靶之結晶結構與成膜時之異常放電之發生具有如下關係。即發現：於相同標靶之氧化銦之結晶實質上僅包含方鐵錳礦結構之情形時，即使通過直流電亦不會產生異常放電，但若該結晶成為除方鐵錳礦結構之外亦包含Al2O3等其他結構之狀態時，則異常放電多次發生。進而，發現即使於氧化物燒結體之結晶結構包含方鐵錳礦結構之情形時，於原子比Al/(Al+In)未達0.01時，亦容易產生異常放電而形成結核，從而完成了本發明。
根據本發明，可提供如下之氧化物燒結體等。
1.一種氧化物燒結體，其含有銦及鋁之氧化物，且原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08。
2.一種如上述1之氧化物燒結體之製造方法，其包含：將平均粒徑未達1.2 μm之氧化銦粉末、及平均粒徑未達1.2 μm之氧化鋁粉末以原子比Al/(Al+In)成為0.01~0.08之方式進行混合而製備混合粉末之步驟；使上述混合粉末成形而製造成形體之步驟；及將上述成形體於1100℃~1550℃下燒結8小時以上之步驟。
3.如上述2之氧化物燒結體之製造方法，其中於氧化氣體環境中進行上述燒結。
4.一種標靶，其係加工如上述1之氧化物燒結體而獲得。
5.一種氧化物半導體薄膜，其係藉由濺鍍如上述4之標靶形成薄膜，並將上述薄膜進行退火而所獲得者，且原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08，並且具有氧化銦之方鐵錳礦結構。
6.如上述5之氧化物半導體薄膜，其係於水分壓5×10-4~7×10-2 Pa下進行上述濺鍍。
7.一種薄膜電晶體，其具有如上述5或6之氧化物半導體薄膜作為通道層。
8.一種顯示裝置，其具有如上述7之薄膜電晶體。
根據本發明，可提供一種可抑制於使用濺鍍法形成氧化物半導體薄膜時所產生之異常放電，從而穩定且再現性良好地獲得氧化物半導體薄膜之氧化物燒結體。
本發明之氧化物燒結體含有銦及鋁氧化物，且原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08。
藉由原子比Al/(Al+In)為上述範圍內，而成為鋁固溶於方鐵錳礦結構之氧化銦之狀態，從而成為低電阻之氧化物燒結體。
本發明之氧化物燒結體由於鋁原子固溶於方鐵錳礦結構之氧化銦，故為低電阻，且可抑制異常放電之產生。
又，本發明之氧化物燒結體由於包含固溶有鋁原子之方鐵錳礦結構之氧化銦，故可降低包含本發明之氧化物燒結體之標靶之龜裂及結核之產生。因此，本發明之氧化物燒結體可有效地、廉價地、且節能地形成高品質之氧化物半導體薄膜。
上述方鐵錳礦結構可藉由XRD測定而確認。
本發明之氧化物燒結體包含表現方鐵錳礦結構之氧化銦，可藉由X射線繞射測定(XRD測定)而確認。
再者，若對原子規則排列之結晶照射X射線，則於特定方向觀察到較強之X射線，並產生繞射現象。其藉由如下方式來說明：若於不同位置散射之X射線之光程差成為X射線之波長之整數倍，則由於波之相位一致，故波之振幅變大。
由於物質分別形成具有特定規則性之結晶，故於X射線繞射中可調查化合物之種類。又，亦可對結晶之大小(結晶之秩序性)、存在於材料中之結晶之方位的分佈狀態(結晶配向)、施加於結晶之殘留應力進行評價。
本發明之氧化物燒結體較佳為實質上包含表現方鐵錳礦結構之氧化銦，且鋁原子固溶於氧化銦中，原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08。
所謂「實質上」，係指本發明之效果因上述方鐵錳礦結構而產生，或者係指氧化物燒結體之結晶結構之90體積%以上、較佳為95體積%以上、進而較佳為98體積%以上為表現方鐵錳礦結構之氧化銦結晶。
又，本發明之氧化物燒結體較佳為90體積%以上、更佳為95體積%以上、進而較佳為98體積%以上由結晶結構由構成。本發明之氧化物燒結體較佳為90體積%以上由結晶結構構成，且該結晶結構之90體積%以上為表現方鐵錳礦結構之氧化銦。
可根據X射線繞射峰值解析而算出體積百分率。
藉由將原子比Al/(Al+In)設為0.08以下，可使Al均勻地分散於氧化銦結晶中。另一方面，於原子比Al/(Al+In)超過0.08之情形時，有Al不會均勻地分散於氧化銦之方鐵錳礦結構中，且Al2O3等析出之虞。若氧化物燒結體包含除Al2O3等之外的其他結晶結構，則有於濺鍍包含該氧化物結晶體之標靶之情形時，容易產生異常放電之虞。
作為上述異常放電之理由，係因為：由於標靶不均勻地存在比電阻局部不同之部分，故包含標靶之放電系之阻抗於濺鍍中產生變動。所謂該比電阻局部不同之部分，係指Al2O3等結晶，減小該等結晶大小及數量密度對異常放電之抑制有效。
於原子比Al/(Al+In)未達0.01之情形時，有氧化物燒結體之電阻提高之虞。若標靶電阻提高，則有產生異常放電之虞。
就以上之觀點而言，本發明之氧化物燒結體中之鋁金屬及銦金屬之原子比Al/(Al+In)較佳為0.01~0.08，更佳為0.01~0.05，進而較佳為0.01~0.03。
本發明之氧化物燒結體中所包含之各元素之原子比，可藉由使用電感耦合電漿發光分析裝置(ICP-AES)分析含有元素而求得。
例如於使用ICP-AES分析之情形時，若以噴霧器將溶液試樣噴成霧狀，並導入至氬電漿(約6000~8000℃)中，則試樣中之元素吸收熱能而被激發，且軌道電子自基態向高能級之軌道轉移。該軌道電子以10-7~10-8秒左右向更低能級之軌道轉移。此時，以光之形式放射出能量之差而發光。由於該光表現出元素固有之波長(光譜線)，故可藉由光譜線之有無來確認元素之存在(定性分析)。又，由於各光譜線之大小(發光強度)與試樣中之元素數成正比，故可藉由與已知濃度之標準溶液相比較而求得試樣濃度(定量分析)。
如此，藉由定性分析確定所含有之元素，藉由定量分析求得含量，從而可求出各元素之原子比。
本發明之氧化物燒結體之密度較佳為6.0 g/cm3以上，更佳為6.3 g/cm3以上，進而較佳為6.4 g/cm3以上。
於密度未達6.0 g/cm3之情形時，有包含氧化物燒結體之濺鍍標靶之表面黑化、誘發異常放電、濺鍍速度降低之虞。氧化物燒結體之密度尤佳為6.3 g/cm3以上且7.1 g/cm3以下。
較理想的是：氧化物燒結體中之固溶有鋁原子之氧化銦結晶之最大粒徑為5 μm以下。若氧化銦結晶之粒徑成長超過5 μm時，則有導致結核之虞。
於藉由濺鍍削磨標靶表面之情形時，其削磨速度根據結晶面之方向不同而不同，於標靶表面會產生凹凸。一般認為：此凹凸之大小依存於燒結體中所存在之結晶粒徑，包含具有較大結晶粒徑之燒結體之標靶其凹凸變大，並且會由該凸部分產生結核。
上述氧化銦結晶之最大粒徑係：於包含本發明之氧化物燒結體之濺鍍標靶之形狀為圓形時，於圓之中心點(1處)、於其中心點正交之2條中心線上之中心點與周邊部分之中間點(4處)之總計5處中，或者於濺鍍標靶之形狀為四角形時，於其中心點(1處)、四角形之對角線上之中心點與角部之中間點(4處)之總計5處中，對在100 μm之四方之框內所觀察到之最大粒子測定其最大徑，而分別存在於5處之框內之最大粒子之粒徑的平均值。粒徑係測定結晶粒之長徑。
結晶粒可藉由掃描式電子顯微鏡(SEM)而觀察。
本發明之氧化物燒結體係於氧化銦中固溶、分散有鋁原子，且分散之鋁原子之集合體之直徑較佳為未達1 μm。藉由使鋁原子細小地分散，可穩定地進行濺鍍放電。
鋁原子之集合體之直徑可藉由EPMA(Electron Probe Microanalysis，電子探針微量分析器)而測定。
直流濺鍍時之成膜速度依存於濺鍍標靶之氧化物燒結體之比電阻。因此，就生產性之觀點而言，較佳為氧化物燒結體之比電阻儘可能的低，且本發明之氧化物燒結體之比電阻較佳為0.1 Ωcm以下，更佳為0.01 Ωcm以下。藉由將比電阻設為0.01 Ωcm以下，可實現更快之成膜速度。另一方面，於氧化物燒結體之比電阻超過0.1 Ωcm之情形時，有難以於直流濺鍍下穩定地進行成膜之虞。
再者，氧化物燒結體之比電阻於後述之燒結體之製造過程中，可藉由於氮氣等非氧化性氣體環境下進行加熱之還原處理而得到降低。
但若氧化物燒結體之比電阻為0.1 Ωcm以下，則未必能穩定地進行直流濺鍍。即使整個氧化物燒結體之比電阻為0.1 Ωcm以下，於氧化物燒結體中仍局部地包含超過0.1 Ωcm之高電阻物質相(例如上述之Al2O3相等)之情形時，由於該部分藉由濺鍍氣體離子之照射而帶電，故產生異常放電，無法穩定地進行直流濺鍍。
因此，重要的是不局部包含高電阻相，且整個氧化物燒結體之比電阻為0.1 Ωcm以下。
本發明之氧化物燒結體含有包含鋁元素、銦元素及氧元素之氧化物，較佳為實質上包含表現方鐵錳礦結構之氧化銦，但於不損害本發明之效果之範圍內亦可包含其他不可避免之雜質。
本發明之氧化物燒結體之製造方法包括：將平均粒徑未達1.2 μm之氧化銦粉末、及平均粒徑未達1.2 μm之氧化鋁粉末以原子比Al/(Al+In)成為0.01~0.08之方式進行混合而製備混合粉末之步驟；使上述混合粉末成形而製造成形體之步驟；及將上述成形體於1100℃~1550℃下燒結8小時以上之步驟。
本發明之氧化物燒結體不受此製造方法限制，亦可由鋁金屬與氧化銦之組合而製造，較佳為將氧化銦與氧化鋁用作原料粉末。
再者，於使用氧化銦與鋁金屬作為原料粉末之情形時，有鋁金屬粒存在於所獲得之氧化物燒結體中，於成膜時金屬粒熔融於標靶表面而無法自標靶中釋放出來，並且所獲得之膜之組成與氧化物燒結體之組成差異變大。
作為原料粉末之氧化銦粉末及氧化鋁粉末之平均粒徑均未達1.2 μm，較佳為1.0 μm以下。
於氧化銦粉末或氧化鋁粉末之平均粒徑為1.2 μm以上之情形時，有鋁原子不均勻地分散於氧化銦(In2O3)結晶中之虞。
再者，上述原料粉末之平均粒徑可藉由雷射繞射式粒度分佈裝置等而測定。
將In2O3粉末及Al2O3粉末以原子比Al/(Al+In)成為0.01~0.08之方式進行混合。
藉由將原子比Al/(Al+In)設為0.08以下，可獲得實質上包含表現方鐵錳礦結構之氧化銦之氧化物燒結體。
原料粉末之混合方法可使用濕式或乾式球磨機、振磨機、珠磨機等。為了獲得均勻且微細之結晶粒及孔隙，最佳為於短時間內集合體之壓碎效率高、且添加物之分散狀態亦成為良好之珠磨機混合法。
於混合時使用球磨機之情形時，混合時間較佳為設為15小時以上，更佳為設為19小時以上。原因在於：若混合時間不足，則有於最終所獲得之氧化物燒結體中生成Al2O3等與方鐵錳礦結構不同之結晶結構之虞。
於混合時使用珠磨機之情形時，混合時間根據所使用之裝置之大小及處理之漿料量不同而不同，以使漿料中之粒度分佈均成為1 μm以下均勻之方式調整即可。
於原料粉末之混合時，添加任意量之黏合劑並同時混合即可。
上述黏合劑可使用聚乙烯醇、乙酸乙烯酯等。
於混合原料粉末中調配水系溶劑製成原料粉末漿料，將該原料粉末漿料造粒，並使所獲得之造粒粉成形，藉此可製造成形體。
造粒較佳為進行急速乾燥造粒。作為用以急速乾燥造粒之裝置，係廣泛使用噴霧乾燥機。具體乾燥條件係由進行乾燥之漿料的漿料濃度、用於乾燥之熱風溫度、風量等之各種條件決定。實施時，必需預先求出最佳條件。
再者，於自然乾燥中，由於沈澱速度根據原料粉末之比重差不同而不同，故有產生In2O3粉末與Al2O3粉末之分離，而無法獲得均勻造粒粉之虞。若使用該不均勻之造粒粉製作燒結體，則有於燒結體內部生成Al2O3等之情形，而導致濺鍍時之異常放電。
造粒粉之成形可藉由模具壓製或冷等靜壓壓製(CIP)而進行，成形時之壓力例如為1.2 ton/cm2以上之壓力。
成形體之燒結除常壓燒結法之外，亦可採用熱壓、氧氣加壓、熱等靜壓加壓等加壓燒結法。
但就製造成本之降低、大量生產之可能性及可容易製造大型燒結體之觀點而言，較佳為採用常壓燒結法。
常壓燒結法係於大氣環境、或氧化氣體環境下燒結成形體，較佳為於氧化氣體環境下燒結。
所謂氧化氣體環境較佳為氧氣環境。氧氣環境例如為氧氣濃度10~100 vol%之環境即可。於本發明之氧化物燒結體之製作中，藉由於升溫過程中導入氧氣環境，可更加提高氧化物燒結體密度。
燒結溫度設為1100℃~1550℃。又，燒結時間設為8小時以上。
若燒結溫度未達1100℃及/或燒結時間未達8小時，則有Al不固溶於氧化銦結晶中，Al2O3相等析出形成於標靶內部，導致異常放電之虞。另一方面，於燒結溫度超過1550℃之情形時，有由於顯著之結晶粒成長而導致平均結晶粒徑之增大及粗大孔隙之產生，而導致燒結體強度降低或異常放電之虞。
燒結溫度較佳為1200~1550℃，進而較佳為1250~1500℃，尤佳為1300~1450℃。
燒結時間較佳為10~50小時，進而較佳為11~40小時，尤佳為12~30小時。
燒結時之升溫速度較佳為將500~1500℃之溫度範圍內之升溫速度設為1~15℃/min。
500~1500℃之溫度範圍係最佳進行燒結之範圍。若於此溫度範圍內之升溫速度未達1℃/min，則有結晶粒成長變得顯著，而無法實現高密度化之虞。另一方面，若升溫速度超過15℃/min，則有由於燒結爐內之均熱性降低，而於燒結中之收縮量產生分佈，導致燒結體破裂之虞。
於本發明之氧化物燒結體之製造方法中，對於所獲得之燒結體，視需要可進而設置還原步驟。還原步驟係用於使上述燒結步驟中所獲得之燒結體之整體電阻以整個燒結體達到均勻者。
作為於還原步驟中可適用之還原方法，例如可列舉藉由於還原性氣體中之燒結、真空燒結、於惰性氣體中之燒結之還原處理等。
於藉由還原性氣體中之燒結之還原處理之情形時，可使用氫氣、甲烷、一氧化碳、或此等氣體與氧氣之混合氣體等。
於藉由惰性氣體中之燒結之還原處理之情形時，可使用氮氣、氬氣、或此等氣體與氧氣之混合氣體等。
上述還原處理時之溫度通常為100~800℃，較佳為200~800℃。又，還原處理之時間通常為0.01~10小時，較佳為0.05~5小時。
作為本發明之氧化物燒結體之製造方法之一例如下。
於包含氧化銦粉與氧化鋁粉之混合粉之原料粉末中調配水系溶劑，將所獲得之漿料混合12小時以上後，進行固液分離、乾燥及造粒。將該顆粒放入模框成形，於氧氣環境中、且1100℃~1550℃下燒結所獲得之成形體8小時以上，藉此製成氧化物燒結體。
藉由按上述內容控制燒結體之製造步驟中之各種條件，可獲得如下之氧化物燒結體：燒結體密度為6.0 g/cm3以上、比電阻為0.1 Ωcm以下、平均結晶粒徑為10 μm以下、且實質上僅包含固溶有鋁原子之氧化銦之方鐵錳礦結構。
藉由加工本發明之氧化物燒結體可製成濺鍍標靶。具體而言，藉由將本發明之氧化物燒結體切削加工成適合安裝於濺鍍裝置之形狀，而可製成濺鍍標靶。
切削加工後之標靶材料之厚度通常為2~20 mm，較佳為3~12 mm，尤佳為4~6 mm。
於將氧化物燒結體製成標靶材料時，將該燒結體例如以平面研削盤研削製成表面粗度Ra為5 μm以下之材料。此處，進而對標靶材料之濺鍍面實施鏡面加工，亦可將平均表面粗度Ra設為1000埃以下。該鏡面加工(研磨)可使用機械研磨、化學研磨、機械化學研磨(機械研磨與化學研磨併用)等公知之研磨技術。例如，可藉由如下方法而獲得：利用固定研磨粒拋光機(拋光液：水)拋光成＃2000以上，或利用游離研磨粒精研機(研磨材料：SiC漿等)精研後，將研磨材料變換為金剛石漿進行精研。但並不特別限定於此種研磨方法
標靶材料之表面較佳為藉由200~10,000號金剛石磨石進行精加工，尤佳為藉由400~5,000號金剛石磨石進行精加工。若使用小於200號或大於10,000號之金剛石磨石，則有標靶材料易破裂之虞。
較佳為：標靶材料之表面粗度Ra為0.5 μm以下，且具有無方向性之研削麵。若Ra大於0.5 μm或研磨面具有方向性，則有發生異常放電、或產生粒子之虞。
切削加工後之標靶材料進行淨化處理即可。對於淨化處理，可使用鼓風或流水清洗。藉由鼓風去除異物時，若自鼓風口之相對側用除塵器進行吸氣，則可更加有效地去除異物。
再者，由於鼓風或流水清洗存在極限，故亦可進而進行超音波清洗等。此超音波清洗較為有效之方法為，於頻率25~300 KHz之間進行多重振動而清洗之方法。例如可於頻率25~300 KHz之間，以25 KHz為單位進行12種頻率之多重振動而實施超音波清洗。
藉由將如上述獲得之標靶材料焊接於背襯板，可獲得包含本發明之氧化物燒結體之濺鍍標靶。又，將複數個標靶材料安裝於一個背襯板上，可製成實質之一個標靶。
藉由使用包含本發明之氧化物燒結體之標靶而成膜，可獲得本發明之氧化物半導體薄膜。
上述成膜例如可藉由蒸鍍法、濺鍍法、離子電鍍法、脈衝雷射蒸鍍法等而實施。使用包含本發明之氧化物燒結體之標靶、藉由濺鍍法等成膜而所獲得之氧化物半導體薄膜，由於鋁固溶於氧化銦結晶中，故可減小晶格常數，結晶中之銦彼此之5s軌道之重疊變大，而可期待移動率之提高。此外，由於固溶於In點之Al會減少氧缺陷，故可期待載子濃度之減少。
以下，對濺鍍包含本發明之氧化物燒結體之標靶，於基板上形成氧化物半導體薄膜之情形進行說明。
本發明之氧化物燒結體由於具有高導電性，故可應用成膜速度較快之DC(direct current，直流)濺鍍法。又，本發明之氧化物燒結體除上述DC濺鍍法之外，亦可應用RF(radio frequency，射頻)濺鍍法、AC(Alternating Current，交流)濺鍍法、脈衝DC濺鍍法，無論哪一種方法均可實現無異常放電之濺鍍。
作為濺鍍氣體，可使用氬氣與氧化性氣體之混合氣體，作為氧化性氣體，可列舉O2、CO2、O3、H2O等。
濺鍍成膜時之氧分壓較佳為設為5%以上且40%以下。於氧分壓未達5%之條件下形成之薄膜具有導電性，且有難以用作氧化物半導體之情形。氧分壓較佳為10%以上且40%以下。
成膜時之基板溫度例如為500℃以下，較佳為10℃以上且400℃以下，進而較佳為20℃以上且350℃以下，尤佳為80℃以上且300℃以下。
藉由於濺鍍時導入水，可防止於薄膜中產生微晶。原因在於：若於剛堆積後之薄膜中存在微晶，則由於藉由退火進行2次結晶，故有成為缺陷較多之膜，且導致載子濃度提高或移動率降低之虞。
濺鍍成膜時之水分壓較佳為5×10-4~7×10-2 Pa。於水分壓未達5×10-4 Pa之情形時，有於薄膜剛堆積後於膜中產生微晶之虞。另一方面，於水分壓超過7×10-2 Pa之情形時，由於膜密度顯著降低，故有In5s軌道之重疊變小，導致移動率降低之虞。
藉由對由濺鍍成膜之基板上之薄膜進行退火處理，使薄膜結晶化而獲得半導體特性。又，本發明之氧化物半導體薄膜係藉由實施退火處理而使Al固溶於氧化銦結晶中，表現方鐵錳礦之單相。
退火處理溫度例如為500℃以下，較佳為100℃以上且500℃以下，進而較佳為150℃以上且400℃以下，尤佳為200℃以上且350℃以下。
成膜時及退火處理時之加熱環境並無特別限定，就載子控制性之觀點而言，較佳為大氣環境或氧氣流通環境。
於退火處理中，於氧氣存在下或不存在下，可使用燈退火裝置、雷射退火裝置、熱電漿裝置、熱風加熱裝置、接觸加熱裝置等。
如此獲得之本發明之氧化物半導體薄膜含有銦及鋁之氧化物，該薄膜中之原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08，較佳為實質上包含表現方鐵錳礦結構之氧化銦，鋁固溶於氧化銦，其薄膜中之原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08。
再者，薄膜之原子比Al/(Al+In)表示與於該薄膜之成膜所使用之標靶(燒結體)之原子比Al/(Al+In)相同之值。
本發明之氧化物半導體薄膜可用於薄膜電晶體，尤其適用於薄膜電晶體之通道層。
具備本發明之氧化物半導體薄膜作為通道層之薄膜電晶體(以下，有時稱作本發明之薄膜電晶體)亦可為通道蝕刻型。本發明之氧化物半導體薄膜由於為結晶膜且具有耐久性，故於本發明之薄膜電晶體之製造中，亦可實施蝕刻Mo等之金屬薄膜而形成源極-汲極電極、通道部之光微影步驟。
本發明之薄膜電晶體亦可為蝕刻終止層。本發明之氧化物半導體薄膜之蝕刻終止層可保護包含半導體層之通道部，且成膜時預先於半導體層大量地加入氧，便無需經由蝕刻終止層由外部供給氧。又，剛成膜後便可製作非晶膜，於蝕刻Mo等之金屬薄膜而形成源極-汲極電極、通道部之同時，亦可蝕刻半導體層而縮短光微影步驟。
實施例
[氧化物燒結體及標靶之製造]
實施例1-3
將平均粒徑0.98 μm之氧化銦粉及平均粒徑0.97 μm之氧化鋁粉以成為表1所示之原子比Al/(Al+In)之方式進行稱量，均勻地微粉碎混合後，加入成形用黏合劑進行造粒。繼而，將該原料混合粉均勻地填充至模具中，以冷壓機於壓製壓力140 MPa下進行加壓成形。將如此獲得之成形體藉由燒結爐以表1所示之燒結溫度及燒結時間進行燒結，而製造燒結體。
燒結環境之升溫中為氧氣環境，其它為大氣中(環境)，燒結係以升溫速度1℃/min、降溫速度15℃/min實施。
再者，所使用之原料氧化物粉末之平均粒徑係藉由雷射繞射式粒度分佈測定裝置SALD-300V(島津製作所製造)而測定，平均粒徑採用中值粒徑D50。
對於所獲得之燒結體藉由X射線繞射測定裝置(RIGAKU製造之Ultima-III)而調查結晶結構。將實施例1-3之燒結體之X射線圖分別示於圖1-3。
分析圖之結果係於實施例1-3之燒結體中僅觀測到氧化銦之方鐵錳礦結構。該結晶結構可藉由JCPDS(Joint Committee of Powder Diffraction Standards，粉末繞射標準聯合委員會)卡片進行確認。氧化銦之方鐵錳礦結構為JCPDS卡片第06-0416號。
上述X射線繞射測定(XRD)之測定條件如下所示。
裝置：RIGAKU(股)製造之Ultima-III
X射線：Cu-Kα射線(波長1.5406 、藉由石墨單色器而單色化)
2θ-θ反射法、連續掃描(1.0°/min)
取樣間隔：0.02°
狹縫DS、SS：2/3°、RS：0.6 mm
根據切出特定大小之燒結體之重量與外形尺寸而算出所獲得之燒結體之密度。又，使用電阻率計(三菱化學股份有限公司製造、Loresta)根據四探針法(JIS R 1637)測定所獲得之燒結體之整體電阻(導電性)。將結果示於表1。
對於所獲得之燒結體，係藉由EPMA測定而調查Al之分散。其結果未觀測到1 μm以上之鋁原子之集合體，可知實施例1-3之燒結體之分散性、均勻性極其優異。
EPMA之測定條件如下所示。
裝置名：JXA-8200(日本電子股份有限公司製造)
加速電壓：15 kV
照射電流：50 nA
照射時間(每1點)：50 mS
將實施例1-3所獲得之氧化物燒結體之表面以平面研削盤進行研削，將側邊以金剛石切割器進行切斷，並貼合於背襯板，分別製成4英吋Φ之濺鍍標靶。
將所獲得之濺鍍標靶安裝於DC濺鍍裝置上，使用氬氣作為濺鍍氣體，於濺鍍壓0.4 Pa、基板溫度：室溫、DC輸出400 W下進行10 kWh連續濺鍍，將濺鍍中之電壓變動儲存於資料記錄器中，從而確認有無異常放電。將結果示於表1。
再者，上述異常放電之有無係藉由監控電壓變動並檢測異常放電而進行。具體而言，將5分鐘之測定時間中所產生之電壓變動為濺鍍運轉中之恆定電壓之10%以上之情形設為異常放電。尤其是濺鍍運轉中之恆定電壓為0.1秒內變動±10%之情形時，有產生濺鍍放電之異常放電即微電弧，而使元件之良率降低，不適合量產化之虞。
又，使用實施例1-3之濺鍍標靶，環境氣體係使用於氬氣中添加3%氫氣之混合氣體，連續濺鍍30小時，確認有無產生結核。其結果係於實施例1-3之濺鍍標靶表面中未觀測到結核。
再者，濺鍍條件為濺鍍壓0.4 Pa、DC輸出100 W、基板溫度：室溫，於環境氣體中所添加之氫氣係為了促進結核之產生。
結核係採用如下方法測量：藉由立體顯微鏡將濺鍍後之標靶表面之變化放大50倍而觀察，對視野3 mm2中所產生之20 μm以上之結核測量數量平均值。將所產生之結核數示於表1。
比較例1-3
將平均粒徑0.98 μm之氧化銦粉及平均粒徑0.97 μm之氧化鋁粉以成為表2所示之原子比Al/(Al+In)之方式進行稱量，並以表2所示之燒結溫度及燒結時間燒結，除此之外，以與實施例1-3相同之方式製造燒結體及標靶，並進行評價。將結果示於表2。
再者，比較例1係僅使用氧化銦粉製造燒結體及標靶。
比較例4及5
代替氧化鋁，而於比較例4、比較例5中以成為表2所示之原子比M(M+In)之方式分別稱量平均粒徑1.06 μm之氧化釔粉(Y2O3粉)、平均粒徑1.02 μm之氧化硼粉(B2O3粉)，並以表2所示之燒結溫度及燒結時間燒結，除此之外，以與實施例1-3相同之方式製造燒結體及標靶，並進行評價。將結果示於表2。
由表2可知：於使用比較例1-5之濺鍍標靶之情形時，於濺鍍中產生異常放電，且於標靶表面觀測到結核。又，可知於使用比較例4及5之氧化釔及氧化硼之燒結體中，與實施例1-3之標靶相比燒結體密度明顯較低。
對於比較例1-5之燒結體，以與實施例1-3相同之方式藉由X射線繞射測定裝置而調查結晶結構。其結果係於比較例3之燒結體中，於X射線繞射圖中除方鐵錳礦結構之外觀測到具有鋼玉石結構之Al2O3相。該結晶結構可藉由JCPDS卡片而確認。若為Al2O3之鋼玉石結構，則可藉由卡片JCPDS第10-173而確認。
[氧化物半導體薄膜之成膜及薄膜電晶體之製造]
實施例4
於玻璃基板上及附厚度100 nm之熱氧化膜(SiO2)之矽基板上分別使用實施例1中獲得之標靶(Al/(In+Al)=0.013)，藉由DC磁控濺鍍法形成膜厚50 nm之薄膜。
濺鍍係進行真空排氣直至背壓成為1×10-4 Pa後，一面流通氬氣9.9 sccm、水0.1 sccm(水分壓：4.0×10-3 Pa)，一面將壓力調整為0.4 Pa，於濺鍍輸出100 W且室溫下進行。
藉由XRD確認於玻璃基板上形成之薄膜之剛成膜後之結晶結構。其結果未觀測到明顯繞射峰值，確認為非晶質。將形成有該薄膜之玻璃基板投入至於空氣中加熱至300℃之加熱爐內進行1小時處理。對退火處理後之薄膜進行了XRD測定，結果僅觀測到氧化銦之方鐵錳礦結構之峰值。該結晶結構可藉由JCPDS卡片第06-0416而確認。
又，藉由霍爾(Hall)效果測定而評價退火處理後之薄膜之載子濃度及移動率，結果載子濃度為6.98×1017 cm-3，霍爾移動率為24.5 cm2/Vs。亦可確認退火處理後之薄膜之原子比與所使用之標靶之原子比相同。
於形成薄膜之矽基板(導電性矽基板)上設置金屬掩模，形成L：200 μm、W：1000 μm之通道部，蒸鍍金形成源極-汲極電極。將該元件投入至加熱至300℃之加熱爐內，並進行1小時處理而製造薄膜電晶體。
對於所製造之薄膜電晶體，對場效移動率、on-off(接通-斷開)比及S值進行評價。其結果係確認場效移動率為38.8 cm2/Vs，on-off比為8.18×108且表現常斷開之特性，S值為0.66。
實施例5
於玻璃基板上及附厚度100 nm之熱氧化膜(SiO2)之矽基板上分別使用實施例2中獲得之標靶(Al/(In+Al)=0.027)，藉由DC磁控濺鍍法形成膜厚50 nm之薄膜。
濺鍍係進行真空排氣直至背壓成為1×10-4 Pa後，一面流通氬氣9.9 sccm、水0.1 sccm(水分壓：4.0×10-3 Pa)，一面將壓力調整為0.4 Pa，於濺鍍輸出100 W且室溫下進行。
藉由XRD確認於玻璃基板上形成之薄膜之剛成膜後之結晶結構。其結果未觀測到明顯繞射峰值，確認為非晶質。將形成有該薄膜之玻璃基板投入至於空氣中加熱至300℃之加熱爐內並進行1小時處理。對退火處理後之薄膜進行了XRD測定，結果僅觀測到氧化銦之方鐵錳礦結構之峰值。該結晶結構可藉由JCPDS卡片第06-0416而確認。
又，藉由霍爾(Hall)效果測定而評價退火處理後之薄膜之載子濃度及移動率，結果載子濃度為2.37×1017 cm-3，霍爾移動率為22.1 cm2/Vs。
於形成薄膜之矽基板(導電性矽基板)上設置金屬掩模，形成L：200 μm、W：1000 μm之通道部，蒸鍍金形成源極-汲極電極。將該元件投入至加熱至300℃之加熱爐內，並進行1小時處理而製造薄膜電晶體。
對於所製造之薄膜電晶體，對場效移動率、on-off比及S值進行評價。其結果確認場效移動率為31.1 cm2/Vs，on-off比為3.11×108且表現常斷開之特性，S值為0.52。
實施例6
於玻璃基板上及附厚度100 nm之熱氧化膜(SiO2)之矽基板上分別使用實施例3中獲得之標靶(Al/(In+Al)=0.078)，藉由DC磁控濺鍍法形成膜厚50 nm之薄膜。
濺鍍係進行真空排氣直至背壓成為1×10-4 Pa後，一面流通氬氣9.9 sccm、水0.1 sccm(水分壓：4.0×10-3 Pa)，一面將壓力調整為0.4 Pa，於濺鍍輸出100 W且室溫下進行。
藉由XRD確認於玻璃基板上形成之薄膜之剛成膜後之結晶結構。其結果未觀測到明顯繞射峰值，確認為非晶質。將形成有該薄膜之玻璃基板投入至於空氣中加熱至300℃之加熱爐內並進行1小時處理。對退火處理後之薄膜進行XRD測定，結果僅觀測到氧化銦之方鐵錳礦結構之峰值。該結晶結構可藉由JCPDS卡片第06-0416而確認。
又，藉由霍爾(Hall)效果測定而評價退火處理後之薄膜之載子濃度及移動率，結果係載子濃度為5.88×1016 cm-3，霍爾移動率為18.8 cm2/Vs。
於形成薄膜之矽基板(導電性矽基板)上設置金屬掩模，形成L：200 μm、W：1000 μm之通道部，蒸鍍金形成源極-汲極電極。將該元件投入至加熱至300℃之加熱爐內，並進行1小時處理而製造薄膜電晶體。
對於所製造之薄膜電晶體，對場效移動率、on-off比及S值進行評價。其結果確認場效移動率為24.3 cm2/Vs，on-off比為2.56×108且表現常斷開之特性，S值為0.77。
比較例6
於玻璃基板上及附厚度100 nm之熱氧化膜(SiO2)之矽基板上分別使用比較例3中獲得之標靶(Al/(In+Al)=0.23)，藉由DC磁控濺鍍法形成膜厚50 nm之薄膜。
濺鍍係進行真空排氣直至背壓成為1×10-4 Pa後，一面流通氬氣9.9 sccm、水0.1 sccm(水分壓：4.0×10-3 Pa)，一面將壓力調整為0.4 Pa，於濺鍍輸出100 W且室溫下進行。
藉由XRD確認於玻璃基板上形成之薄膜之剛成膜後之結晶結構。其結果未觀測到明顯繞射峰值，確認為非晶質。將形成有該薄膜之玻璃基板投入至於空氣中加熱至300℃之加熱爐內並進行1小時處理。對退火處理後之薄膜進行了XRD測定，結果未發現明顯繞射峰值，確認為非晶質。
又，藉由霍爾(Hall)效果測定而評價退火處理後之薄膜之載子濃度及移動率，結果係載子濃度為7.28×1016 cm-3，霍爾移動率為9.7 cm2/Vs，可知霍爾移動率明顯低於實施例4~6之薄膜。
於形成薄膜之矽基板(導電性矽基板)上設置金屬掩模，形成L：200 μm、W：1000 μm之通道部，蒸鍍金形成源極-汲極電極。將該元件投入至加熱至300℃之加熱爐內，並進行1小時處理而製造薄膜電晶體。
對於所製造之薄膜電晶體，對場效移動率、on-off比及S值進行評價。其結果確認場效移動率為7.8 cm2/Vs，on-off比為2.43×106且表現常斷開之特性，S值為1.87。可知與實施例4~6之電晶體相比，場效移動率明顯較低。
產業上之可利用性
包含本發明之氧化物燒結體之濺鍍標靶可用於製造薄膜電晶體等。又，本發明之薄膜電晶體可用於積體電路等。
上述詳細地說明了幾個本發明之實施形態及/或實施例，但業者明白在不實質脫離本發明之新教示及效果之範圍內，容易對該等例示即實施形態及/或實施例施加大量之變更。因此，該等大量之變更包含於本發明之範圍內。將該說明書所記載之文獻之內容全部援用於此。
圖1係表示於實施例1中所製造之燒結體之X射線繞射測定結果之圖。
圖2係表示於實施例2中所製造之燒結體之X射線繞射測定結果之圖。
圖3係表示於實施例3中所製造之燒結體之X射線繞射測定結果之圖。

Claims (10)

  1. 一種氧化物燒結體，其原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08，並包含固溶有鋁原子之方鐵錳礦結構之氧化銦，且該氧化物燒結體之密度為6.88g/cm3以上。
  2. 如請求項1之氧化物燒結體，其比電阻為4.21mΩcm以下。
  3. 一種如請求項1或2之氧化物燒結體之製造方法，其包括：將平均粒徑未達1.2μm之氧化銦粉末、及平均粒徑未達1.2μm之氧化鋁粉末以原子比Al/(Al+In)成為0.01~0.08之方式進行混合而製備混合粉末之步驟；使上述混合粉末成形而製造成形體之步驟；及將上述成形體於1100℃~1550℃下燒結8小時以上之步驟。
  4. 如請求項3之氧化物燒結體之製造方法，其係於氧化氣體環境下進行上述燒結。
  5. 一種標靶，其係加工如請求項1或2之氧化物燒結體而獲得。
  6. 如請求項5之標靶，其係氧化物半導體薄膜成膜用標靶。
  7. 一種氧化物半導體薄膜，其係濺鍍如請求項5或6之標靶形成薄膜，並將上述薄膜進行退火而所獲得者，且原子比Al/(Al+In)為0.01~0.08，並包含固溶有鋁原子之氧化銦之方鐵錳礦結構。
  8. 如請求項7之氧化物半導體薄膜，其中於水分壓5×10-4~ 7×10-2Pa下進行上述濺鍍。
  9. 一種薄膜電晶體，其具有如請求項7或8之氧化物半導體薄膜作為通道層。
  10. 一種顯示裝置，其具有如請求項9之薄膜電晶體。
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