TWI523930B - 黏著劑組成物及黏著片 - Google Patents
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Description
本發明係關於使色調可逆變化之具有光透過性的黏著劑組成物、及具有包含該黏著劑組成物之黏著劑層的黏著片。
先前有提案一種遮光片，其使用於窗玻璃或壁面、隔間用玻璃或透明樹脂板、汽車、公車、電車等車輛，太陽眼鏡、眼鏡等之鏡片，以調節光透過性為目的作使用
但是，此種遮光片，特別是貼在汽車、公車、電車等車輛的窗戶使用時，在屋內、雨天或陰天、夜間或隧道中，因光的透過性低，無法確保充分的視野，有安全性方面的問題。
近年來，為了解決此種問題，有提案一種使用光致變色(photochromic)性染料的遮光片(參照專利文獻1~4)。光致變色性染料係藉由光的照射而使色調可逆地變化。亦即，光致變色性染料，具有藉由日光等紫外線的照射而著色，另一方面，在無紫外線照射的環境下回復至無色的特性。
專利文獻1~4所揭示的遮光片，因將此種光致變色性染料使用於遮光片，故僅在照射紫外線的環境下顯現出遮光性，在此以外的環境下則顯現出透明性。
專利文獻1 日本實開平2-33002號公報
專利文獻2 日本特開平9-32439號公報
專利文獻3 日本特開平10-39134號公報
專利文獻4 日本實公平6-36236號公報
但是，專利文獻1~4所揭示的遮光片，其問題在於由有色至無色之色調變化的速度慢之點。亦即，在將該等遮光片黏貼於汽車、公車、電車等車輛的窗戶使用時，因在白天於屋外行駛時紫外線的量十分充分，故雖然可獲得某種程度的遮光效果，但剛進入隧道等紫外線被遮蔽的環境下後，回復至無色的速度慢，故無法確保窗戶的視野，有可能成為誘發交通事故等之原因。
又，長時間使用該等遮光片時，亦有所含有之染料的光致變色性能(顯色性)降低；或原來應為無色之無紫外線照射的環境下，亦發生變色等之問題。
本發明係為了解決上述課題而完成者，其目的係提供一種黏著劑組成物及黏著片，由有色至無色之色調變化速度快，具有可持續長時間使用之優異的耐候性、且自剝離片之剝離性亦優異者。
本發明人等發現一種黏著劑組成物可解決上述課題，其係為對於含有特定量之橡膠系樹脂的黏著劑，以預定之比率含有特定之光致變色性染料。
亦即，本發明提供下述[1]~[4]項。
[1]一種黏著劑組成物，其係含有含70~95質量%的橡膠系樹脂之黏著劑與選自至少包含系化合物及萘并哌喃(naphthopyran)系化合物之群組中的光致變色性染料，
其中相對該黏著劑100質量份，該光致變色性染料的含量為0.40~2.50質量份。
[2]如上述第[1]項之黏著劑組成物，其中含有聚異丁烯系樹脂作為該橡膠系樹脂，該聚異丁烯系樹脂的含量為，該橡膠系樹脂中60~100質量%。
[3]如上述第[1]或[2]項之黏著劑組成物，其中該黏著劑係進一步含有增黏劑，相對於該黏著劑的全部成分，該增黏劑的含量為5~30質量%。
[4]一種黏著片，其係具有包含如上述第[1]~[3]項中任一項之黏著劑組成物的黏著劑層。
本發明之黏著劑組成物及黏著片，由有色至無色的色調變化速度快，具有可持續長時間使用的優異耐候性、且自剝離片的剝離性亦為優異。
本發明之黏著劑組成物係以所定之比率含有：含70~90質量%橡膠系樹脂之特定黏著劑；及至少選自包含系染料及萘并哌喃系染料之群組中的光致變色性染料，而可作為發揮上述效果的黏著劑組成物。
又，本發明之黏著劑組成物，可進一步含有抗氧化劑、或紫外線吸收劑等之其他添加劑。
以下，針對本發明之黏著劑組成物中所含之黏著劑、光致變色性染料、抗氧化劑及其他添加劑加以詳述。
本發明之黏著劑組成物，含有橡膠系樹脂作為黏著劑。藉由含有橡膠系樹脂，可抑制因光致變色性染料接觸水分而使光致變色性能的降低。
本發明中，相對於黏著劑之全部成分，橡膠系樹脂之含量為70~95質量%，較佳為73~90質量%，更佳為75~85質量%。若小於70質量%，則會產生壓縮(zipping)，故不佳。又，若超過95質量%，則有黏著力降低的傾向，故不佳。
作為橡膠系樹脂，可使用聚異丁烯系樹脂、苯乙烯-丁二烯共聚物系樹脂、聚丁基系樹脂等之合成橡膠或天然橡膠，但較佳為聚異丁烯系樹脂。
作為聚異丁烯系樹脂，可列舉異丁烯之單獨聚合體的聚異丁烯、異丁烯與異戊二烯、異丁烯與正丁烯、異丁烯與丁二烯之共聚物、將該等共聚物溴化或氯化的鹵化共聚物等。此外，在共聚物之情形，包含異丁烯的構成單位，在全單體中要含有最多。該等中，較佳為聚異丁烯。
在橡膠系樹脂中，聚異丁烯系樹脂之含量較佳為60~100質量%，更佳為80~100質量%，再佳為95~100質量%，再更佳為實質上100質量%。
作為橡膠系樹脂之重量平均分子量，由使黏著劑組成物的凝聚力提高、防止對被黏附體(adherend)之污染的觀點觀之，較佳為2萬以上，更佳為5萬~600萬，再佳為15萬~50萬。
此外，本發明中，重量平均分子量意指以凝膠滲透層析(GPC)法所測定的聚苯乙烯換算值。
又，橡膠系樹脂方面，在使用聚異丁烯系樹脂的情形時，較佳為併用重量平均分子量大的聚異丁烯系樹脂(以下稱為「PIB系樹脂(A)」)與重量平均分子量較該PIB系樹脂(A)小的聚異丁烯系樹脂(以下稱為「PIB系樹脂(B)」)。
藉由併用重量平均分子量不同的PIB系樹脂(A)與PIB系樹脂(B)，PIB系樹脂(A)與PIB系樹脂(B)可良好地互溶，可適度使PIB系樹脂(A)塑化(plasticizing)，結果，吾人認為可提高所得黏著劑對被黏附體的濕潤性，並使黏著物性、柔軟性、保持力等提高。
作為PIB系樹脂(A)之重量平均分子量，由黏著劑組成物之凝聚力、柔軟性及流動性之均衡性的觀點，較佳為30萬~50萬，更佳為32萬~48萬，再佳為33萬~45萬。
重量平均分子量只要是30萬以上，則黏著劑組成物的凝聚力充分，可防止黏著劑之對被黏附體的污染。又，只要是50萬以下，則黏著劑組成物可兼具適度的柔軟性與流動性。又，PIB系樹脂(A)之對溶劑的溶解性亦為良好。
作為PIB系樹脂(B)之重量平均分子量，由與PIB系樹脂(A)可良好地互溶，並適度地使PIB系樹脂(A)塑化的觀點觀之，較佳為1000~28萬，更佳為5000~25萬，再更佳為1萬~22萬。
重量平均分子量只要是1000以上，則可防止因PIB系樹脂(B)作為低分子量成分分離而導致對被黏附體的污染。又，只要是28萬以下，則可使PIB系樹脂(A)充分塑化，可提高所得黏著劑之黏著物性、柔軟性、保持力等。
PIB系樹脂(B)之含量，由黏著力及凝聚力之均衡性的觀點觀之，相對於PIB系樹脂(A)100質量份，較佳為2~100質量份，更佳為6~100質量份，再佳為10~100質量份。
PIB系樹脂(B)之含量只要是2質量份以上，則可使PIB系樹脂(A)充分地塑化，可提高所得黏著劑之對被黏附體的濕潤性，並可提高黏著物性、柔軟性、保持力等。又，只要是100質量份以下，則黏著劑組成物之凝聚力充分，可防止對被黏附體之污染。
又，本發明使用的黏著劑，由提高所得黏著劑組成物之黏著力之觀點觀之，以進一步含有增黏劑為佳。
作為增黏劑，可列舉習知之增黏劑，由黏著性組成物之耐候性良好、維持光致變色性能的觀點觀之，較佳為氫化石油樹脂。
本發明中，氫化石油樹脂係意味使用氫化觸媒，將脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、環戊二烯系石油樹脂等之石油樹脂氫化者。
作為氫化石油樹脂，可列舉例如氫化萜烯(terpene)系樹脂；氫化松香及氫化松香酯系樹脂；不均化松香；不均化松香酯系樹脂；將以石油腦(naphtha)之熱分解生成的戊烯、異戊二烯、胡椒鹼(piperine)、1,3-戊二烯等之C5餾份共聚所得的C5系石油樹脂之氫化加樹脂的氫化二環戊二烯系樹脂、部分氫化芳香族變性二環戊二烯系樹脂；將以石油腦(naphtha)之熱分解產生的茚、乙烯基甲苯、α-或β-甲基苯乙烯等之C9餾份共聚所得的C9系石油樹脂經氫化之樹脂；將上述C5餾份與C9餾份之共聚石油樹脂氫化的樹脂等。
增黏劑之含量，相對於黏著劑之全部成分，較佳為5~30質量%，更佳為10~28質量%，再佳為15~25質量%。只要是5質量%以上，則可對所得黏著劑組成物提供充分的黏著力。又，只要是30質量%以下，則可獲得具充分柔軟性的黏著劑組成物，並可抑制壓縮之發生。
又，在本發明使用的黏著劑組成物中，在無損於本發明之效果範圍內，可含有其他添加劑。作為其他添加劑，可例舉流動石蠟、植物性油(例如橄欖油、大豆油、牛油、豬油)、聚丁烯、低級異戊二烯、蠟等之黏著力．保持力調整劑、紫外線吸收劑、紅外線/近紅外線吸收劑、防腐．防霉劑、凍融(freezing and thawing)穩定劑、除銹劑、塑化劑、高沸點溶劑、顏料、填充劑等。
本發明之黏著劑組成物含有光致變色性染料。
本發明使用的光致變色性染料，具有光致變色性性能，係選自至少包含系化合物及萘并哌喃系化合物之群組中的染料。
此外，在本發明中，系化合物係意味至少含有6員環雜環的化合物，其中該雜環各含1原子的氧原子、氮原子。
作為系化合物，可例舉萘并螺旋等。
作為萘并螺旋，可列舉例如1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、6’-吲哚基-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、5-氯-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、6’-哌啶基-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1-苄-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,5,6-四甲基-3-乙基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,3,5,6-五甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,5,6-四甲基-3-乙基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-吡啶并-(3,2-f)(1,4)-苯并]等。
又，作為市售品，可例舉「T1259(製品名、東京化成工業公司製)」等。
一方面，本發明中，萘并哌喃系化合物意味含有萘環與具有1個氧原子的6員環雜環之化合物。
作為萘并哌喃(pyran)系化合物，可例舉例如2,2-二苯基萘并-(2,1-b)-哌喃、2,2-二(對甲氧基苯基)萘并-(2,1-b)-哌喃、1,3,3-三苯基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]、1-(2,3,4,5,6-五甲苄)-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]、1-(2-硝基苄)-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]等。
又，作為市售品，可例舉「D3197(製品名、東京化成工業公司製)」等。
該等光致變色性染料可單獨或組合2種以上使用。
本發明之黏著性組成物中的光致變色性染料之含量，相對於該黏著劑100質量份，為0.40~2.50質量份，不過較佳為0.50~2.20質量份，更佳為0.60~1.80質量份，再佳為0.65~1.50。若小於0.40質量份時，則無法對所得黏著劑組成物顯現出充分的光致變色性能。又，若超過2.50質量份，則所得黏著劑組成物及黏著片之耐候性降低。又，因應使用的染料種類，在製作附剝離片的黏著片的情形時，自剝離片之剝離有困難的傾向。
本發明之黏著劑組成物，可進一步含有抗氧化劑。本發明之黏著劑組成物即使添加抗氧化劑，亦無損光致變色性能等，可製成對高濕熱之耐久性優異的黏著劑組成物。
作為抗氧化劑，由提高黏著劑組成物之對高濕熱之耐久性的觀點觀之，較佳為受阻酚系抗氧化劑。
作為受阻酚系抗氧化劑，可例舉例如三乙二醇-雙[3-(3-三級丁基-5-甲基-4-羥苯基)丙酸酯]、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、新戊四醇基．肆[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、2,2-硫-二乙烯雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、N,N’-六亞甲雙(3,5-二-三級丁基-4-羥基-羥桂皮醯胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)苯、參-(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-異三聚氰酸酯、2,4-雙-(正辛基硫)-6-(4-羥基-3,5-二-三級丁基苯胺基)1,3,5-三、2,4-雙[(辛基硫)甲基]-鄰甲酚、2,6-二-三級丁基-對甲酚、4,4’-亞丁雙-(6-三級丁基-3-甲酚)、2,2’-亞甲雙-(4-甲基-6-三級丁酚)、2,2’-亞甲雙-(4-乙基-6-三級丁酚)、2,6-二-三級丁基-4-乙酚、1,1,3-參(2-甲基-4-羥基-5-三級丁基苯基)丁烷、1,3,5-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-1,3,5-三-2,4,6(1H,3H,5H)三酮、異辛基(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、新戊四醇基．肆[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、2,2-硫-二乙烯雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、N,N’-六亞甲雙(3,5-二-三級丁基-4-羥基-羥桂皮醯胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)苯、參-(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-異三聚氰酸酯、2,4-雙-(正辛基硫)-6-(4-羥基-3,5-二-三級丁基苯胺基)1,3,5-三、2,6-二-三級丁基-對甲酚、2,6-
二-三級丁基-4-乙基酚、1,3,5-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-1,3,5-三-2,4,6(1H,3H,5H)三酮、異辛基(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯等。
該等中，由提高黏著劑組成物之對高濕熱的耐久性之觀點觀之，以具有分支狀烷基的受阻酚系抗氧化劑為佳，受阻酚基之β位兩個均為三級丁基的受阻酚系抗氧化劑更佳。
受阻酚基之β位兩個均為三級丁基之受阻酚系抗氧化劑，在長時間驅動或於屋外之驅動環境下使用之情形，特別是作為耐久性提高的抗氧化劑的性能優異。
作為此種抗氧化劑，可列舉例如1,6-己二醇-雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、新戊四醇基．肆[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、2,2-硫-二乙烯雙[3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯、N,N’-六亞甲雙(3,5-二-三級丁基-4-羥基-羥桂皮醯胺)、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)苯、參-(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-異三聚氰酸酯、2,4-雙-(正辛基硫)-6-(4-羥基-3,5-二-三級丁基苯胺基)1,3,5-三、2,6-二-三級丁基-對甲酚、2,6-二-三級丁基-4-乙酚、1,3,5-參(3,5-二-三級丁基-4-羥苄基)-1,3,5-三-2,4,6(1H,3H,5H)三酮、異辛基(3,5-二-三級丁基-4-羥苯基)丙酸酯等。
此外，作為抗氧化劑之市售品，可例舉Yoshinox BHT(吉富精密化學公司製)、IRGANOX565(Ciba特用化學品公司製)、IRGANOX1010(BASF公司製)等。
本發明之黏著性組成物中，抗氧化劑之含量，就提高黏著劑組成物之對高濕熱的耐久性之觀點觀之，相對於黏著劑100質量份，較佳為0.01~1.0質量份，更佳為0.03~0.5質量份，再佳為0.04~0.3質量份。若是0.01質量份以上，則可使所得黏著劑組成物之耐久性充分提高。一方面，若是1.0質量份以下，則可抑制與其他成分分離而析出的現象。
本發明之黏著劑組成物，在無損於本發明之效果，不阻礙黏著力等之特性範圍內，亦可進一步含有其他添加劑。
作為其他添加劑，可例舉紫外線吸收劑、光穩定劑、樹脂穩定劑、填充劑、顏料、增量劑等。該等添加劑可單獨使用或組合2種以上使用。
作為紫外線吸收劑，可例舉例如受阻胺系化合物、苯并***系化合物、唑酸醯胺(oxazolic acid amide)化合物、二苯酮系化合物等。作為市售品，可例舉Tinuvin765(BASS公司製、受阻胺系化合物)等。
本發明之黏著性組成物中，紫外線吸收劑之含量，相對於黏著劑100質量份，較佳為0.01~3.0質量份，更佳為0.03~2.0質量份，再佳為0.04~1.0質量份。
作為光穩定劑，可例舉例如受阻胺系光穩定劑、二苯酮系光穩定劑、苯并***系光穩定劑等。
本發明之黏著性組成物中，光穩定劑之含量，相對於黏著劑100質量份，較佳為0.01~2質量份。
作為樹脂穩定劑，可例舉咪唑系樹脂穩定劑、二硫胺甲酸(dithiocarbamate)鹽系樹脂穩定劑、磷系樹脂穩定劑、硫酯系樹脂穩定劑等。
本發明之黏著性組成物中樹脂穩定劑的含量，相對於黏著劑100質量份，較佳為0.01~3質量份。
本發明之黏著片係在基材上具有包含上述本發明之黏著劑組成物的黏著劑層。本發明之黏著片的構成並無特別限定，如第1圖(a)所示黏著片1a，並不限於在基材11上形成黏著劑層12的黏著片。
可例舉例如第1圖(b)所示之黏著片1b，在形成於基材11上的黏著劑層12上，進一步形成其它基材11’的黏著片，或如第1圖(c)所示之黏著片1c，在形成於基材11上之黏著劑層12上，形成可剝離的剝離材13的黏著片等。
又，亦可如第1圖(d)所示的黏著片1d，不使用基材，而是製成以剝離材13與其他剝離材13’挟持黏著劑層12的黏著片。此外，在黏著片1d中，剝離材13與剝離材13’，可使用相同種類之剝離材料，亦可使用互為不同種之剝離材料，不過較佳為將剝離材13與剝離材13’之剝離力差調整至不同。
作為黏著片之黏著劑層的厚度，可因應用途等適宜選擇，不過較佳為0.5~100μm，更佳為1~60μm，再佳為3~40μm。黏著劑層之厚度只要是0.5μm以上，則對被黏附體良好的黏著力。另一方面，只要是100μm以
下，則可獲得在生產性面有利，可獲得處理容易的黏著片。
作為基材，並無特別限定，可依黏著片之使用目的而適宜選擇。
作為基材，可例舉例如道林紙(woodfree paper)、銅版紙(art paper)、塗料紙(coated paper)、玻璃紙(glassine paper)等之紙基材，在該等紙基材上，層合聚乙烯等之熱塑性樹脂的層合紙等之各種紙類；各種合成紙；鋁箔、銅箔、鐵箔等之金屬箔；包含不織布等之多孔質材料的基材；聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂等之聚烯烴樹脂；對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚對苯二甲酸乙二酯樹脂等之聚酯樹脂；乙酸酯樹脂、ABS樹脂、聚苯乙烯樹脂、氯乙烯樹脂等之樹脂；包含該等混合物或積層物的塑膠薄膜或塑膠薄片等。此外，塑膠薄膜及塑膠薄片等可未延伸，亦可在縱或橫等之一軸方向或者二軸方向延伸。
不論使用之基材有無著色，不過較佳為紫外線可充分透過的基材，更佳為在可視光領域中，為無色透明的基材。
此外，基材中亦可進一步含有紫外線吸收劑、光穩定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、助滑劑、抗結塊(antiblocking)劑、著色劑等。
又，在基材之表面或內面亦可施以印刷、印字等。因此，基材上亦可設置感熱記錄層、可熱轉印、噴墨、雷射印字等的印字受信層(print receiving layer)、印刷性
提高層等。此外，使用在不透明基材上被印刷．印字等的基材之黏著片，亦可使用於隔著該黏著片之黏著劑層觀察印刷面之用途。
使用塑膠系材料作為基材的情形，為了提高基材與黏著劑層之密接性，較佳為依照需要，對基材表面施以氧化法或凹凸化法等之表面處理。
作為氧化法，並無特別限定，可例舉電暈放電處理法、電漿處理法、鉻酸氧化(濕式)、燄火處理、熱風處理、臭氧．紫外線照射處理等。
又，作為凹凸化法，並無特別限定，可例舉噴砂(sand blast)法、溶劑處理法等。
該等表面處理可因應基材之種類而適宜選擇，但就提高與黏著劑層之密接性的效果或操作性之觀點觀之，較佳為電暈放電處理法。又，亦可施以底塗處理。
又，亦可依基材種類，在基材與黏著劑層之間，根據期望設置填料層(filler layer)。該填料層，除了防止黏著劑滲透至基材以外，係為了進一步提高基材與黏著劑層之密接性，或者基材為紙類而過於柔軟的情形時，為了提供剛性而設置。
作為填料層，並無特別限定，可例舉例如以苯乙烯-丁二烯共聚物、丙烯酸系樹脂、聚酯系樹脂、聚胺甲酸酯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂等作為主成分，因應需要，包含添加了白土、二氧化矽、碳酸鈣、氧化鈦、氧化鋅等之填充劑之物等的層。
填料層之厚度，並無特別限定，通常為0.1~30μm之範圍。
基材之厚度並無特別限制，由處理容易性之觀點觀之，通常為10~250μm，較佳為15~200μm，更佳為20~150μm。
作為剝離材料，可例舉在剝離材料用基材上塗佈剝離劑而製造之物，可使用經兩面剝離處理的剝離片或經單面剝離處理的剝離片等。
作為剝離材料用基材，可例舉例如玻璃紙、塗布紙、道林紙等之紙基材；在該紙基材上，層合聚乙烯等之熱塑性樹脂的層合紙；聚對苯二甲酸乙二酯樹脂、聚對苯二甲酸丁二酯樹脂、聚萘二甲酸乙二酯樹脂等之聚酯樹脂薄膜、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂等之聚烯烴樹脂薄膜等之塑膠薄膜等。
作為剝離劑，可例舉聚矽氧系樹脂、烯烴系樹脂、異戊二烯系樹脂、丁二烯系樹脂等之橡膠系彈性體、長鏈烷基系樹脂、醇酸系樹脂、氟系樹脂等。
剝離材料之厚度並無特別限定，通常為20~200μm，較佳為25~150μm。
作為本發明之黏著片之製造方法，並無特別限定，可列舉例如對本發明之黏著劑組成物，摻合甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮等之有機溶劑，調製黏著劑組成物之溶液，在基材上或剝離材料之剝離處理面上，以習知之
塗布方法，塗佈及乾燥該溶液，形成黏著劑層，而獲得黏著片的方法。
又，若在基材上將以上述方法形成的黏著劑層與其它基材貼合，即可製作第1圖(b)所示的黏著片1b。此外，若在基材或剝離材料上將以上述方法形成的黏著劑層與上述剝離材料之剝離處理面貼合時，即可作為第1圖(c)所示的黏著片1c或第1圖(d)所示的黏著片1d。
作為黏著劑組成物之溶液的固體成分濃度，較佳為10~60質量%，更佳為10~45質量%，再佳為15~30質量%。若該固體成分濃度是10質量%以上，則塗布性良好。另一方面，若是60質量%以下，則成為適當的黏度，可作為具優異塗膜作業性的黏著性組成物溶液。
作為塗布方法，可例舉旋轉塗布法、噴灑塗布法、棒塗布法、刀(knife)塗布法、輥塗布法、刀片(blade)塗布法、模塗布法、凹版塗布法等習知之方法。又，在基材或剝離材料之剝離層面，塗佈將黏著劑組成物溶解於有機溶劑的溶液後，為了防止在所形成的黏著劑層中殘留溶劑或低沸點成分，較佳為以80~150℃之溫度加熱30秒~5分鐘，使之乾燥。
作為黏著劑中之橡膠系樹脂，係使用70質量份(固體成分比)PIB系樹脂(A)(BASF公司製、製品名「Oppanol B50」、重量平均分子量35萬)及7質量份(固體成分
比)PIB系樹脂(B)(BASF公司製、製品名「Oppanol B30」、重量平均分子量20萬)，作為增黏劑，係使用23質量份(固體成分比)氫化石油樹脂(荒川化學工業公司製、製品名「Alcon P-100」、分子量500~1000)，將該等溶解於甲苯中，並調製固體成分濃度約25質量%的黏著劑溶液。
相對於上述黏著劑之固體成分100質量份，作為光致變色性染料，係將0.96質量份(固體成分比)以下述式(1)所示之系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)，添加混合於上述黏著劑的溶液中，獲得黏著劑組成物之溶液(固體成分濃度：約25質量%)。
作為基材，係使用厚度100μm之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(東麗股份有限公司製、製品名「Lumirror」)，在該PET薄膜上，塗布上述黏著劑組成物之溶液，使乾燥後之厚度成為20μm，以120℃加熱2分鐘，形成厚度20μm之黏著劑層。接著，在該黏著劑之表面，黏貼作為剝離片(剝離材料)之經剝離處理的聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(Lintec公司製、製品名「SP-PET380101」)之剝離處理面，而製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為0.70質量份(固體成分比)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了添加作為光致變色性染料之0.96質量份(固體成分比)下述式(2)所示萘并哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「D3197」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例4之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體
成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與實施例4同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為0.32質量份(固體成分比)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例2之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與比較例2同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例4之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(2)所示萘并哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「D3197」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與實施例4同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例4之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與比較例4同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了添加作為光致變色性染料之0.96質量份(固體成分比)下述式(3)所示之螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T0366」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例6之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體
成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與比較例6同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例6之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T0366」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例6同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例8之黏著劑組成物中，除了相對於黏著劑之固體成分100質量份，進一步添加0.06質量份(固體成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)與0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與比較例8同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了添加作為光致變色性染料之0.96質量份(固體成分比)下述式(4)所示之六芳基雙咪唑(HABI)系染料(關東化學公司製、製品名「Pseudogem-雙(3,3’,4,4’-四甲氧基二苯基咪唑)[2.2]對環芳烷(paracyclophane)」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例10之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(4)所示六芳基雙咪唑(HABI)系染料(關東化學公司製、製品名「Pseudogem-雙(3,3’,4,4’-四甲氧基二苯基咪唑)[2.2]對環芳烷」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)，進一步相對於黏著劑固體成分100質量份，添加0.06質量份(固體成分比)紫外線吸收劑(BASF公司製、製品名「Tinuvin765」、受阻胺系)及0.06質量份(固體成分比)抗氧化劑(BASF公司製、製品名「IRGANOX1010」)以外，與比較例10同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物，除了作為黏著劑係使用包含丙烯酸丁酯(BA)及丙烯酸(AA)的丙烯酸系共聚物(BA/AA=91.0/9.0(質量%)、重量平均分子量80萬、固體成分濃度34質量%)，相對於該黏著劑之固體成分100質量份，添加作為交聯劑之2.21質量份(固體成分比)二異氰酸甲伸苯酯系交聯劑(日本聚胺甲酸酯公司製、製品名「Coronet L」、固體成分濃度75質量%)、及作為光致
變色性染料之0.96質量份(固體成分比)上述式(1)所示之系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例12之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例12同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例12之黏著劑組成物中，除了添加作為黏著劑之包含丙烯酸丁酯(BA)及丙烯酸(AA)的丙烯酸系共聚物(BA/AA=94.0/6.0(質量%)、重量平均分子量80萬、固體成分濃度34質量%)以外，與比較例12同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例14之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示之系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例14同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例12之黏著劑組成物中，除了添加作為黏著劑之包含丙烯酸丁酯(BA)及丙烯酸(AA)的丙烯酸系共聚
物(BA/AA=96.0/4.0(質量%)、重量平均分子量80萬、固體成分濃度34質量%)以外，與比較例12同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例16之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(1)所示系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例16同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了作為黏著劑使用包含丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸異丁酯(iBA)、乙酸乙烯酯(VAc)、甲基丙烯酸2-羥基乙酯(HEMA)、及甲基丙烯酸(MAA)的丙烯酸系共聚物(BA/iBA/VAc/HEMA/MAA=44.0/44.0/5.76/6.20/0.04(質量%)、重量平均分子量80萬、固體成分濃度37質量%)，相對於該黏著劑之固體成分100質量份，添加作為交聯劑之0.39質量份(固體成分比)二異氰酸六亞甲酯系交聯劑(日本聚胺甲酸酯公司製、製品名「Coronet HL」、固體成分濃度75質量%)，及作為光致變色性染料之0.96質量份(固體成分比)上述式(3)所示之螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T0366」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例18之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(3)所示之螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例18同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在實施例1之黏著劑組成物中，除了作為黏著劑，使用包含丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)、乙酸乙烯酯(VAc)、及丙烯酸醯胺(AAm)的丙烯酸系共聚物(BA/EA/VAc/AAm=56.0/27.0/17.0/2.0(質量%)、重量平均分子量100萬、固體成分濃度24.6質量%)，相對於該黏著劑之固體成分100質量份，添加作為交聯劑之3.05質量份(固體成分比)二異氰酸甲伸苯酯系交聯劑(日本聚胺甲酸酯公司製、製品名「Coronet L」、固體成分濃度75質量%)，及作為光致變色性染料之0.96質量份(固體成分比)上述式(3)所示之螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T0366」)以外，與實施例1同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
在比較例20之黏著劑組成物中，除了將作為光致變色性染料使用之上述式(3)所示螺旋哌喃系染料(東京化成工業公司製、製品名「T1259」)之添加量改為2.88質量份(固體成分比)以外，與比較例20同樣地調製黏著劑組成物，使用該組成物製作黏著片。
如上述所製作之黏著片的評價方法係如下述。該等評價結果如表1及2所示。
將實施例及比較例製作的黏著片切斷成20mm×20mm大小，去除剝離片，使用刮墨板(squeezee)貼合所出示的黏著劑面與玻璃板(NSG Precision公司製、製品名「Corning glass EagleXG」、150mm×70mm×2mm)，製作外觀之評價用試樣。
首先，在不照射紫外線的狀態下，以目視確認該評價用試樣，根據下述基準，進行著色與否之評價。此外，該評價結果記載於表1及2中之「剛製作之後」之欄位。
進一步使用耐光性試驗機(Suga試驗機公司製、製品名「紫外線耐光試驗儀(fadeometer)U48」、光源：碳弧燈(以下稱為「FOM」))，照射該評價用試樣75小時，以目視確認該評價用試樣，根據下述基準，進行著色與否之評價。此外，該評價結果記載於表1及2中之「FOM75h」之欄位。
A：無法確認著色，為無色。
B：可確認若干淡黃、淡紅、淡褐色等之淡色著色。
C：可明顯確認黃、紅、褐等之著色。
D：可確認黏著劑層之白化。
如上述，使用紫外線照射裝置(As-1公司製、製品名「Handy UV Lamp SLUV-4」)，對製作之評價用試樣照射
紫外線(波長365nm)5秒，以目視確認該評價用試樣，根據下述基準，進行顯色與否之評價。此外，該評價結果記載於表1及2中「剛製作之後」之欄位。
進一步使用耐光性試驗機(Suga試驗機公司製、製品名「耐光試驗儀U48」、光源：碳弧燈)，亦就照射該評價用試樣25小時、50小時、75小時後之試樣進行同樣地評價。此外，該評價結果各自記載於表1及2中「FOM25h」「FOM50h」及「FOM75h」之欄位。
A：顯色。
F：不顯色(無變化)。
如上述，使用紫外線照射裝置(As-1公司製、製品名「Handy UV Lamp SLUV-4」)，對製作的評價用試樣照射紫外線(波長365nm)5秒，測定該評價用試樣，顏色回復至紫外線照射前之狀態為止所需要的時間。根據測定時間，依照以下基準加以評價。
A：以小於10秒消色。
B：以10秒以上小於1分鐘消色。
F：經過1分鐘以上亦不消色。
在去除實施例及比較例所得黏著片之剝離片時，根據下述基準，對可否剝離之剝離片進行評價。
A：可剝離。
F：因為再剝離，而使剝離困難。
實施例1~5之黏著片，即使照射紫外線75小時後亦可抑制著色，外觀良好。又，消色時間亦小於10秒，可得知由有色至無色之色調變化速度快。再者，自剝離片之剝離性亦無問題。又，就長時間之耐候性亦顯現出優異的結果，特別是使用實施例1~3之系染料的情形時，其效果更顯著。
一方面，比較例1~21之黏著片，如表1及2所示，在外觀、耐候性、消色時間、及自剝離片之剝離性之任一點，均為不佳的結果。
此外，比較例1之黏著片，因已確認無法發揮光致變色性能，故在該時間點，不進行其他評價而結束。又，比較例10之黏著片，在剛製作黏著片之後，因可確認黏著劑層白化不具透明性，故同樣地不作其他評價，而結束。
本發明之黏著劑組成物及黏著片，由有色至無色之色調變化速度快，具有可持續長時間使用的優異耐候性，且自剝離片之剝離性亦優異。
因此，本發明之黏著片，在窗玻璃或壁面、隔間用玻璃或透明樹脂板、汽車、公車、電車等車輛，太陽眼鏡、眼鏡等之鏡片，適合作為以調節光透過性為目的而黏貼之遮光片的用途。
1a、1b、1c、1d‧‧‧黏著片
11、11’‧‧‧基材
12‧‧‧黏著劑層
13、13’‧‧‧剝離材料
第1圖表示本發明之黏著片的構成之一例的剖面圖
Claims (7)
- 一種黏著劑組成物，其係含有含70~95質量%橡膠系樹脂之黏著劑與選自至少包含系化合物及萘并哌喃(naphthopyran)系化合物之群組中的光致變色性染料，其中相對於該黏著劑100質量份，該光致變色性染料的含量為0.40~2.50質量份。
- 如申請專利範圍第1項之黏著劑組成物，其中含有作為該橡膠系樹脂的聚異丁烯系樹脂，該橡膠系樹脂中該聚異丁烯系樹脂的含量為60~100質量%。
- 如申請專利範圍第2項之黏著劑組成物，其中該聚異丁烯系樹脂包含重量平均分子量為30萬~50萬的聚異丁烯系樹脂(A)、與重量平均分子量為1000~28萬的聚異丁烯系樹脂(B)。
- 如申請專利範圍第3項之黏著劑組成物，其中相對於聚異丁烯系樹脂(A)100質量份，聚異丁烯系樹脂(B)的含量為2~100質量份。
- 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其中該黏著劑係進一步含有增黏劑(tackifier)，相對於該黏著劑的全部成分，該增黏劑的含量為5~30質量%。
- 如申請專利範圍第1或2項之黏著劑組成物，其中該光致變色性染料係選自1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、6’-吲哚基-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)- ]、5-氯-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、6’-哌啶基-1,3,3-三甲基螺旋[吲哚 啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1-苄-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,5,6-四甲基-3-乙基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,3,5,6-五甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)(1,4)-]、1,3,5,6-四甲基-3-乙基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-吡啶并-(3,2-f)(1,4)-苯并]、2,2-二苯基萘并-(2,1-b)-哌喃、2,2-二(對甲氧基苯基)萘并-(2,1-b)-哌喃、1,3,3-三苯基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]、1-(2,3,4,5,6-五甲苄)-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]、及1-(2-硝基苄)-3,3-二甲基螺旋[吲哚啉-2,3’-(3H)-萘并-(2,1-b)-哌喃]之1種以上。
- 一種黏著片，其係具有包含如申請專利範圍第1~6項中任一項之黏著劑組成物的黏著劑層。
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