TWI515280B - 形成樹脂層之組成物以及使用該組成物所製造的可撓性顯示基板 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於形成樹脂層之組成物、一種使用該組成物所製造之可撓性顯示基板及一種其製造方法。
近來,在顯示方法中,對習知陰極射線管(CRT)顯示器之使用已轉變成平面顯示器,諸如電漿顯示面板(PDP)、液晶顯示器(LCD)、有機發光二極體(OLED)及其類似物。特定言之,對平面顯示器之研究已經積極進行以使其在未來可實現成可撓性顯示器。
同時,塑膠基板為實現塑膠平面顯示器或下一代顯示器所必需之主要材料,且根據可撓性顯示器行業之發展產生對塑膠基板之需求。將用於實現可撓性顯示器之塑膠基板之物理性質與習知玻璃基板之物理性質進行比較,塑膠基板就作為可撓性顯示器之主要特徵之重量、可成形性、非易破性、設計、輥對輥可加工性及其類似性質而言為出色的。然而,為使光學塑膠薄膜用作塑膠基板,需要改良塑膠基板之劣於玻璃基板之物理性質的物理性質,諸如化學抗性、熱特徵、空氣障壁性質及其類似性質。
出於此目的,提出一種用樹脂浸漬玻璃纖維薄片之方法。然而,當使用僅用丙烯酸樹脂或環氧樹脂浸漬之習知薄膜時,在以下方面存在問題:難以將此薄膜應用於高溫製程,因為其具有不良耐熱性;以及難以將此薄膜塗覆於用於可撓性顯示器之基板,因為其為脆弱的。
因此,已進行本發明來解決以上提及之問題,且本發明之一目標在於提供一種用於形成樹脂層之組成物,其包括矽基黏合劑及丙烯酸單體或環氧樹脂;一種具有改良耐熱性之可撓性顯示基板,其係使用該組成物加以製造;以及一種製造該可撓性顯示基板之方法。
為達成以上目標,本發明之一態樣提供一種用於形成樹脂層之組成物,其包括:具有以下式1結構之矽基黏合劑;至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及引發劑:
其中R1至R4彼此相同或不同,且係各自獨立地為C1至C12烷基、C2至C12烯丙基、C2至C12芳烷基或C2至C12烯基;R5與R6彼此相同或不同,且係各自獨立地為氫或
乙烯基;且S為整數2至1000。
此處,以重量計,矽基黏合劑與化合物之混合比可為7:3至1:9。
此外,組成物可進一步包括:9.5至70wt%矽基黏合劑;30至90wt%至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及0.5至20wt%引發劑。
此外,丙烯酸單體可為選自由以下組成之群之至少一者:雙酚A氧化乙烯二丙烯酸酯、雙酚A氧化乙烯二甲基丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二甲基丙烯酸酯、雙酚A聚乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚S二丙烯酸酯、二環戊二烯基二丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、雙酚A二甲基丙烯酸酯、雙酚S二甲基丙烯酸酯、二環戊二烯基二甲基丙烯酸酯、新戊四醇三甲基丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三甲基丙烯酸酯及新戊四醇四甲基丙烯酸酯。
此外,環氧樹脂可為選自由縮水甘油基環氧樹脂及脂環族環氧樹脂組成之群之至少一者。
此外,組成物可進一步包括界面活性劑。
此外,組成物可進一步包括溶劑。
本發明之另一態樣提供可撓性顯示基板,其包括用組成物浸漬之玻璃纖維薄片。
本發明之另一態樣提供一種製造包括玻璃纖維薄片及在該玻璃纖維薄片之兩側上形成之樹脂層的可撓性顯示基
板之方法,其包括以下步驟:用如請求項1所記載之用於樹脂層之組成物浸漬玻璃纖維薄片;及UV照射用該組成物浸漬之該玻璃纖維薄片以UV固化該玻璃纖維薄片。
方法可包括以下步驟:用用於樹脂層之組成物浸漬玻璃纖維薄片;在用該組成物浸漬之該玻璃纖維薄片之兩側上積層脫離薄膜;UV照射用該脫離薄膜積層之該玻璃纖維薄片以UV固化該玻璃纖維薄片;及自該UV固化之玻璃纖維薄片分離該脫離薄膜。
方法可進一步包括以下步驟:在UV固化玻璃纖維薄片之步驟之後加熱UV固化之玻璃纖維薄片至200至300℃以熱固化玻璃纖維薄片。
較佳實施例之描述
在下文中,將詳細描述本發明。
本發明提供一種用於形成樹脂層之組成物,其包括:具有以下式1結構之矽基黏合劑;至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及引發劑:
其中R1至R4彼此相同或不同,且係各自獨立地為C1至C12烷基、C2至C12烯丙基、C2至C12芳烷基或C2至C12烯基;R5與R6彼此相同或不同,且係各自獨立地為氫或乙烯基;且S為整數2至1000。
在用於形成樹脂層之組成物中,丙烯酸單體可為2官能性或2以上官能性丙烯酸或甲基丙烯酸化合物。在此情況下,丙烯酸單體可為選自由以下組成之群之至少一者:雙酚A氧化乙烯二丙烯酸酯、雙酚A氧化乙烯二甲基丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二甲基丙烯酸酯、雙酚A聚乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚S二丙烯酸酯、二環戊二烯基二丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、雙酚A二甲基丙烯酸酯、雙酚S二甲基丙烯酸酯、二環戊二烯基二甲基丙烯酸酯、新戊四醇三甲基丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三甲基丙烯酸酯及新戊四醇四甲基丙烯酸酯。
在用於形成樹脂層之組成物中,環氧樹脂稱為具有至少一個環氧基之樹脂。舉例而言,環氧基可為縮水甘油基環氧樹脂或脂環族環氧樹脂。
縮水甘油基環氧樹脂可為雙酚A環氧樹脂、雙酚F環氧樹脂、雙酚S環氧樹脂、萘型環氧樹脂或其氫化化合物;具有二環戊二烯骨架之環氧樹脂;具有三縮水甘油基異氰脲酸酯骨架之環氧樹脂;具有軸狀骨架之環氧樹脂;或具有聚矽氧烷骨架之環氧樹脂。
脂環族環氧樹脂可為3,4-環氧基環己基甲基-3',4'-環氧基環己烷甲酸酯、1,2,8,9-二環氧基檸檬烯、兩端分別與3,4-環氧基環己基甲醇及3,4-環氧基環己烷甲酸進行酯鍵結之ε-己內酯、或具有氫化雙酚A骨架之環氧樹脂。
在用於形成樹脂層之組成物中,以重量計,矽基黏合劑與化合物之混合比可為7:3至1:9。較佳的是單獨使用具有高可撓性及耐熱性之矽基黏合劑。然而,僅包括矽基樹脂之組成物不能應用於輥對輥製程,該製程用於使不能抵抗150℃或150℃以上之溫度之脫離薄膜附著於用組成物浸漬之玻璃纖維薄片之兩側及固化用該脫離薄膜塗佈之玻璃纖維薄片,因為其熱固化溫度為150℃或150℃以上。因此,當矽基黏合劑與丙烯酸單體或環氧樹脂混合且接著使用時,使脫離薄膜附著於用組成物浸漬之玻璃纖維薄片之兩側,光固化玻璃纖維薄片,自玻璃纖維薄片移除脫離薄膜,且接著熱光固化玻璃纖維薄片。在適當調整矽基黏合劑與丙烯酸單體或環氧樹脂之組成比率之情況下,在輥對輥製程期間,當在光固化之後,在熱固化之前移除此脫離薄膜時,脫離薄膜可沿輥平滑移動而不黏著。因此,當矽基黏合劑與化合物之混合比超過7:3時,在輥對輥製程期間,當在光固化之後,在熱固化之前移除此脫離薄膜時,脫離薄膜不能沿輥平滑移動而不黏著。相反,當化合物與矽基黏合劑之混合比未達到1:9時,組成物中之矽基黏合劑之含量極低且因此不能預期可撓性及耐熱性之改良效應。
本發明之用於形成樹脂層之組成物可進一步包括用於固化以上提及之矽基黏合劑及化合物之引發劑。引發劑可為光聚合引發劑或熱聚合引發劑。
在本發明中,光聚合引發劑稱為使用平版暴露引起分解或鍵結且產生能夠引發矽基黏合劑與丙烯酸單體或環氧樹脂聚合之活性物質(諸如自由基、陰離子、陽離子或其類似物)的化合物。光聚合引發劑之實例可包括:苯乙酮化合物,諸如4-(2-羥基乙氧基)苯基(2-羥基-2-丙基)酮、α-羥基-α,α'-二甲基苯乙酮、甲氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、1-羥基環己基苯基酮及2-甲基-1-[4-(甲硫基)-苯基]-2-嗎啉基丙烷-1;安息香醚化合物,諸如安息香乙基醚、安息香異丙基醚及大茴香基甲基醚;α-酮醇化合物,諸如2-甲基-2-羥基苯丙酮;縮酮化合物,諸如苯甲基二甲基縮酮;芳族磺醯氯化合物,諸如2-萘磺醯氯;光活性肟化合物,諸如1-苯基酮-1,1-丙二酮-2-(鄰乙氧基羰基)肟;二苯基酮化合物,諸如二苯基酮、苯甲醯基苯甲酸、3,3'-二甲基-4-甲氧基二苯基酮及3,3',4,4'-四(第三丁基過氧羰基)二苯基酮;二苯基(2,4,6-三甲基苯甲醯基膦氧化物;及苯甲醯基甲酸甲酯。
熱聚合引發劑之實例可包括:有機過氧化物,諸如苯甲醯基過氧化物、過苯甲酸第三丁酯、氫過氧化異丙苯、過氧化二碳酸二異丙酯、過氧化二碳酸二正丙酯、過氧化二碳酸二(2-乙氧基乙酯)、過氧化新癸酸第三丁酯、過氧化異丁酸第三丁酯、(3,5,5-三甲基己醯基)過氧化物、二丙
醯基過氧化物及二乙醯基過氧化物;及偶氮化合物,諸如2,2'-偶氮雙異丁腈、2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈、1,1'-偶氮雙(環己烷-1-甲腈)、2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮雙(2,4-二甲基-4-甲氧基戊腈)、二甲基-2,2'-偶氮雙(2-甲基丙酸酯),4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸酯)、2,2'-偶氮雙(2-羥基甲基丙腈)及2,2'-偶氮雙[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]。
用於形成樹脂層之組成物可包括9.5至70wt%矽基黏合劑;30至90wt%至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及0.5至20wt%引發劑。當組成物中之矽基黏合劑、化合物及引發劑之含量分別偏離以上範圍時,組成物之耐熱性、熱膨脹性及阻燃性可惡化。
在本發明中,必要時,出於實現特定功能之目的,用於形成樹脂層之組成物可進一步包括界面活性劑及溶劑。
界面活性劑有效改質樹脂層之表面,且較佳可為矽基界面活性劑或氟基界面活性劑。矽基界面活性劑可包括矽基團及離子基團。離子基團可為陰離子基團。陰離子基團之特定實例可包括羰酸根、磺酸根、膦酸根及其類似物。
為使界面活性劑在製造可撓性顯示基板之過程中在UV固化或熱固化期間轉化成煙霧,較佳的是界面活性劑具有固體含量80至100wt%(基於其總量100wt%)且具有閃點100℃或100℃以上。
此外,較佳的是基於用於形成樹脂層之組成物之固體含量為100重量份,界面活性劑以0.005至5重量份、較佳0.01至1重量份之量被包括。當界面活性劑以小於0.005
重量份之量被包括時,改質樹脂層之表面之效應可不充分,當界面活性劑以超過5重量份之量被包括時,樹脂層之耐熱性可惡化。
溶劑可選自以下之中:酮、醚、酯、醇、烴、乙腈、硝基甲烷、水及其混合物。溶劑之實例可包括:酮,諸如丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮及其類似物;醚,諸如四氫呋喃、1,4-二噁烷、1,2-二甲氧基乙烷及其類似物;酯,諸如乙酸乙酯、乙酸乙氧乙酯及其類似物;醇,諸如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇、1-甲氧基-2-丙醇、2-丁氧基乙醇及其類似物;烴,諸如正己烷、正庚烷、異辛烷、苯、甲苯、二甲苯、汽油、柴油、煤油及其類似物;乙腈;硝基甲烷;及水。此等溶劑可獨立地或以兩者或兩者以上之混合物形式加以使用。
製造可撓性顯示基板之方法可包括以下步驟:用用於樹脂層之組成物浸漬玻璃纖維薄片;及UV照射用該組成物浸漬之該玻璃纖維薄片以UV固化該玻璃纖維薄片。
在UV固化玻璃纖維薄片之步驟中,UV照射之強度可視包括在用於形成樹脂層之組成物中之組分的種類及光聚合引發劑之量而變化。此外,較佳的是在UV固化玻璃纖維薄片之步驟之前使脫離薄膜積層在用組成物浸漬之玻璃纖維薄片之兩側上,且在UV固化玻璃纖維薄片之步驟之後使脫離薄膜自玻璃纖維薄片之兩側分離。在積層脫離薄膜時,積層機之溫度及壓力可根據本發明之目的加以調
整。因此,當玻璃纖維薄片用脫離薄膜積層且接著UV固化時,易於均一控制在UV照射之後形成之樹脂層之最終厚度。
此外,方法可進一步包括以下步驟:視塗覆於玻璃纖維薄片之組成物之種類而定,在UV固化玻璃纖維薄片之步驟之後加熱UV固化之玻璃纖維薄片以熱固化玻璃纖維薄片。在此情況下,熱固化溫度可為200至300℃,且熱固化時間可在考慮組成物之種類及熱固化溫度下適當調整。因此,在熱固化之步驟中,進一步熱固化在UV固化之步驟中形成之UV固化不充分的玻璃纖維薄片以充分固化玻璃纖維薄片,由此改良作為最終產品之基板之耐熱性。
可撓性基板可包括用用於形成樹脂層之組成物浸漬之玻璃纖維薄片。
藉由以上方法製造可撓性顯示基板,且其可具有厚度10至200μm。
可撓性顯示基板之特徵在於其具有出色可撓性及耐熱性。舉例而言,此可撓性顯示基板可具有熱膨脹係數10ppm/℃或10ppm/℃以下。
在下文中,本發明將參照以下實例、比較實例及實驗實例更詳細地加以描述。然而,闡述此等實例以說明本發明,且本發明之範疇不受其限制。
實例1
混合20wt%雙酚A氧化乙烯二丙烯酸酯(製造商:Miwon Chemical,Ltd.,產品名稱:Miramer M240)、30wt%
雙酚A氧化乙烯二甲基丙烯酸酯(製造商:KYOEISHA Corp.,產品名稱:BP-4EM)及50wt%具有以上式1結構(R1至R3:甲基,R4:苯基,R5至R6:乙烯基,S:10)之矽基黏合劑以獲得第一混合物。接著,以第一混合物之量計,分別添加2wt% 1-羥基環己基苯基酮(Irgacure 184,由BASF Corporation製造)及2wt%苯甲醯基過氧化物至第一混合物中以獲得第二混合物。接著,攪拌第二混合物1小時以製備用於形成樹脂層之組成物。
在室溫下用用於形成樹脂層之組成物浸漬具有厚度40至60μm之玻璃纖維薄片1小時。此後,使用積層機在用組成物浸漬之玻璃纖維薄片之兩側上積層脫離薄膜,且接著使用UV暴露機對用脫離薄膜積層之玻璃纖維薄片進行UV固化。隨後,自UV固化之玻璃纖維薄片之兩側移除脫離薄膜,且接著熱固化此玻璃纖維薄片,藉此最終獲得基板。
實例2
混合50wt% 3,4-環氧基環己基甲基-3、10wt%雙酚A氧化乙烯二甲基丙烯酸酯及40wt%具有以上式1結構(R1至R3:甲基,R4:苯基,R5至R6:乙烯基,S:10)之矽基黏合劑以獲得第一混合物。接著,以第一混合物之量計,添加2wt%苯甲醯基過氧化物至第一混合物中以獲得第二混合物。接著,攪拌第二混合物1小時以製備用於形成樹脂層之組成物。
在室溫下用用於形成樹脂層之組成物浸漬具有厚度
40至60μm之玻璃纖維薄片1小時。此後,使用積層機在用組成物浸漬之玻璃纖維薄片之兩側上積層脫離薄膜,且接著使用UV暴露機對用脫離薄膜積層之玻璃纖維薄片進行UV固化。隨後,自UV固化之玻璃纖維薄片之兩側移除脫離薄膜,且接著熱固化此玻璃纖維薄片,藉此最終獲得基板。
比較實例1
不同於實例1及2之用於形成樹脂層之組成物,首先混合25wt%雙酚A乙氧基化二丙烯酸酯、15wt%乙氧基化雙酚茀二丙烯酸酯(製造商:Hannong Chemical Co.,Ltd.,產品名稱:BPF-022)、50wt%乙氧基化新戊四醇四丙烯酸酯(製造商:Hannong Chemical Co.,Ltd.,產品名稱:PE-044)及10wt%具有二價官能基之茀丙烯酸酯(製造商:Miwon Chemical Co.,Ltd.,產品名稱:HR-6082)以獲得混合物。接著,以混合物之量計,添加2wt% 1-羥基環己基苯基酮至混合物中,且攪拌1小時以製備浸漬溶液。此後,以與實例1中相同之方式處理浸漬溶液,藉此最終獲得基板。
實驗實例
關於實例1及2以及比較實例1之基板,評估熱處理後之CTE(熱膨脹係數)、TGA(熱重分析)及表面特徵,且其結果在下表1中給出。
<CTE量測方法>
首先在熱機械分析器(TMA)之N2氛圍下,在加熱
速率10℃/min下將實例1及2以及比較實例1之基板自室溫加熱至330℃,在冷卻速率5℃/min下自330℃冷卻至室溫,且接著在加熱速率10℃/min下自室溫第二次加熱至330℃。在第二次加熱基板時,在50℃間隔下自室溫至330℃量測此等基板之CTE,且接著計算其平均值。
<TGA分析方法>
在熱重分析器(TGA)之N2氛圍下,在加熱速率10℃/min下將實例1及2以及比較實例1之基板各自自室溫加熱至150℃,且接著在150℃下維持10分鐘。接著在加熱速率10℃/min下將各基板自150℃加熱至300℃,且接著在300℃下維持1小時又10分鐘。量測在其達到300℃之後已持續自2分鐘至62分鐘之1小時產生的其重量損失(%)。
<表面特徵評估方法>
藉由使用10×放大透鏡作為3D剖面儀在熱處理(250℃/10min)之前及之後量測面積為1mm×1mm之各基板之表面粗糙度來評估實例1及2以及比較實例1之各基板之△Ra(粗糙度)。
如上表1中所給出,可確定比較實例1之基板之CTE為14ppm/℃或14ppm/℃以下,而實例1之CTE為7ppm/℃
或7ppm/℃以下且實例2之CTE為9ppm/℃或9ppm/℃以下,且比較實例1之基板之重量損失為1.5%或1.5%以下,而實例1之重量損失為1.0%或1.0%以下且實例2之重量損失為1.2%或1.2%以下。此外,可確定比較實例1之基板之△Ra為600nm或600nm以下,而實例1之△Ra為100nm或100nm以下且實例2之△Ra為200nm或200nm以下。
儘管本發明之較佳實施例已出於說明目的加以揭露,但熟習此項技術者將瞭解在不脫離如隨附請求項中揭露之本發明之範疇及精神下,各種修改、添加及取代為可能的。
當使用本發明之用於形成樹脂層之組成物製造可撓性顯示基板時,此可撓性顯示基板具有出色可成形性,為透明且可撓的,且具有出色熱膨脹性、出色耐熱性及出色阻燃性。因此,此可撓性顯示基板可替代習知玻璃基板。
儘管本發明之較佳實施例已出於說明目的加以揭露,但熟習此項技術者將瞭解在不脫離如隨附請求項中揭露之本發明之範疇及精神下,各種修改、添加及取代為可能的。
Claims (9)
- 一種用於形成樹脂層之組成物,其包含:具有以下式1結構之矽基黏合劑;至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及引發劑,其中該丙烯酸單體為選自由以下組成之群之至少一者:雙酚A氧化乙烯二丙烯酸酯、雙酚A氧化乙烯二甲基丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A乙氧基化物二甲基丙烯酸酯、雙酚A聚乙氧基化物二丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、雙酚S二丙烯酸酯、二環戊二烯基二丙烯酸酯、新戊四醇三丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三丙烯酸酯、新戊四醇四丙烯酸酯、雙酚A二甲基丙烯酸酯、雙酚S二甲基丙烯酸酯、二環戊二烯基二甲基丙烯酸酯、新戊四醇三甲基丙烯酸酯、參(2-羥乙基)異氰脲酸酯三甲基丙烯酸酯及新戊四醇四甲基丙烯酸酯,其中該環氧樹脂為選自由縮水甘油基環氧樹脂及脂環族環氧樹脂組成之群之至少一者:[式1]
- 如請求項1所記載之組成物,其中以重量計,該矽基黏合劑與該化合物之混合比為7:3至1:9。
- 如請求項1所記載之組成物,其包含:9.5至70wt%該矽基黏合劑;30至90wt%該至少一種選自由丙烯酸單體及環氧樹脂組成之群之化合物;及0.5至20wt%該引發劑。
- 如請求項1所記載之組成物,其進一步包含界面活性劑。
- 如請求項1所記載之組成物,其進一步包含溶劑,其中該溶劑係選自由以下組成之群:酮、醚、酯、醇、烴、乙腈、硝基甲烷、水及其混合物。
- 一種可撓性顯示基板,其包含用如請求項1所記載之組成物浸漬之玻璃纖維薄片。
- 一種製造包括玻璃纖維薄片及在該玻璃纖維薄片之兩側上形成之樹脂層的可撓性顯示基板之方法,其包含以下步驟:用如請求項1所記載之用於形成樹脂層之組成物浸漬玻璃纖維薄片;及UV照射用該組成物浸漬之該玻璃纖維薄片以UV固化該玻璃纖維薄片。
- 如請求項7所記載之方法,其包含以下步驟:用如請求項1所記載之用於形成樹脂層之組成物浸漬玻璃纖維薄片;在用該組成物浸漬之該玻璃纖維薄片之兩側上積層脫離薄膜;UV照射用該脫離薄膜積層之該玻璃纖維薄片以UV固化該玻璃纖維薄片;及自該UV固化之玻璃纖維薄片分離該脫離薄膜。
- 如請求項7所記載之方法,其進一步包含以下步驟:在UV固化該玻璃纖維薄片之步驟之後加熱該UV固化之玻璃纖維薄片至200至300℃以熱固化該玻璃纖維薄片。
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