TWI503366B - 熱活化壓感黏著劑 - Google Patents
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Description
本發明係關於適用於製造無襯墊標籤之熱活化壓感黏著劑。
含有黏著劑聚合物、塑化劑及增黏劑之熱活化壓感黏著劑業經描述，例如，美國專利公開案第2011/0293834號揭露含有丙烯酸聚合物及作為塑化劑之酞酸二環己酯之黏著劑。然而，先前之技術未揭露兼具良好黏著特性及良好嵌段特性之熱活化壓感黏著劑。
本發明所解決的問題為提供兼具良好黏著特性及良好黏連(blocking)特性之熱活化壓感黏著劑。
本發明提供一種組成物，包括：(a)具有10至30wt%苯乙烯聚合單位之20至80乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，其中，該嵌段共聚物係呈現水中分散液之形式，且以分散液之總重為基準，該分散液含有少於5wt%之有機溶劑；(b)0.5至20乾重量%之塑化劑；及(c)20至80乾重量%之增黏劑。
本發明進一步提供製備熱活化壓感黏著劑之方法；該方法包括：組合(a)具有10至30wt%苯乙烯聚合單位之20至
80乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，其中，該嵌段共聚物係呈現水中分散液之形式，且以分散液之總重為基準，該分散液含有少於5wt%之有機溶劑、(b)0.5至20乾重量%之塑化劑，及(c)20至80乾重量%之增黏劑，藉此製造黏著劑組成物；以及，將黏著劑組成物塗布於紙或塑膠膜上，該紙或塑膠膜具有12至130微米(μm)之厚度。
除非特別說明，否則百分率為重量百分率(wt%)，且溫度單位為℃。提到的室溫或常溫係指溫度為20至25℃。單體殘留物之重量百分率係以聚合物中單體殘留物之總重為基準計。組成物中之共聚物、塑化劑、增黏劑及任何其他組分之重量百分率係特別以乾重(乾重量%)或濕重(濕重量%)為基準。根據ASTM D3418，藉由示差掃描熱量儀(DSC)測定所有聚合物之Tg及Tm值。
苯乙烯-二烯嵌段共聚物為任何苯乙烯及脂族二烯之嵌段共聚物。較佳地，該二烯為C2
-C8
二烯，較佳為C2
-C6
二烯。較佳之苯乙烯-二烯嵌段共聚物為苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯(SEBS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEPS)、烯烴嵌段共聚物(OBC)，較佳為SIS。較佳地，苯乙烯-二烯嵌段共聚物包括12至25wt%之苯乙烯聚合單位，較佳為15至20wt%。較佳地，苯乙烯-二烯嵌段共聚物具有1至100克(g)/10分鐘(min)之熔融指數(MI，經ISO 1133測量)，較佳為5至70，較佳為10至50。較佳地，苯乙烯-二烯嵌段
共聚物具有10至70wt%之二嵌段含量及30至90wt%之三嵌段含量，較佳為15至60wt%之二嵌段含量及40至85wt%之三嵌段含量。視需要，可使用不同苯乙烯-二烯嵌段共聚物之摻合物。
較佳地，苯乙烯-二烯嵌段共聚物之水性分散液含有分散劑。於一較佳之具體例中，該分散劑為C18
-C32
脂族羧酸，較佳為C18
-C28
脂族羧酸，較佳為C20
-C26
脂族羧酸。於本發明之一較佳具體例中，該分散劑為烯烴-丙烯酸共聚物，較佳為具有10wt%至30wt%之丙烯酸者，較佳為15wt%至25wt%。於一本發明較佳之具體例中，亦可使用其他材料作為分散劑，諸如部分水解之聚乙烯醇、苯乙烯順丁烯二酸酐共聚物、順丁烯二酸酐改質聚乙烯、聚丙烯或聚烯烴共聚物、順丁烯二酸酐改質苯乙烯-二烯嵌段共聚物，或彼等之混合物。視需要，可將常用之陽離子、陰離子或非離子表面活性劑與上述聚合分散劑組合使用。較佳地，該水性分散液包括25乾重量%至50乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，較佳為25乾重量%至45乾重量%，較佳為30乾重量%至45乾重量%。當分散劑為C18
-C32
脂族羧酸時，以苯乙烯-二烯嵌段共聚物之重量為基準，其較佳係以2乾重量%至10乾重量%之量存在，較佳為2乾重量%至8乾重量%，較佳為3乾重量%至7乾重量%。當該分散劑為烯烴-丙烯酸共聚物時，以苯乙烯-二烯嵌段共聚物之重量為基準，其較佳係以15乾重量%至35乾重量%之量存在，較佳為20乾重量%至30乾重量%，較佳為22乾重量%至28乾重量%。較佳地，以分散液之總重為基準，該水性分散液含有少於5wt%之有機溶劑，較佳為少於4wt%，較佳為少於3wt%，較佳為少於2wt%，較佳為少於1wt%，較佳為少於0.5wt%。較佳地，以
組成物之總重為基準，該組成物具有少於4wt%之有機溶劑，較佳為少於3wt%，較佳為少於2wt%，較佳為少於1wt%，較佳為少於0.5wt%，較佳為少於0.3wt%。較佳地，在上述範圍內可存在於該水性分散液(由苯乙烯-二烯嵌段共聚物所製備)或組成物中之溶劑為烴基溶劑，較佳為芳香族溶劑，較佳為甲苯。
較佳地，該組成物包括至少25乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，較佳為至少30乾重量%，較佳為至少35乾重量%，較佳為至少40乾重量%；較佳為不超過75乾重量%，較佳為不超過70乾重量%，較佳為不超過65乾重量%，較佳為不超過60乾重量%，較佳為不超過55乾重量%。
較佳地，該組成物包括至少22乾重量%之增黏劑，較佳為至少24乾重量%，較佳為至少26乾重量%，較佳為至少28乾重量%；較佳為不超過75乾重量%，較佳為不超過70乾重量%，較佳為不超過60乾重量%，較佳為不超過50乾重量%，較佳為不超過45乾重量%。
較佳地，該增黏劑包括松脂樹脂、非氫化脂族C5
樹脂、氫化脂族C5
樹脂、芳香族改質C5
樹脂、萜烯樹脂、氫化C9
樹脂，或其等之混合物，其中，“C5
”及“C9
”意指所使用之起始材料中的碳原子數。較佳地，該增黏劑具有65至180℃之軟化點，較佳為90至140℃。較佳地，該增黏劑具有0.92g/cc至1.06g/cc之密度，且其於175℃時具有少於1000帕秒(Pa．s)之熔融黏度。較佳地，該增黏劑係以水性分散液之形式存在。
較佳地，該組成物包括至少1乾重量%之塑化劑，較佳為至少3乾重量%，較佳為至少5乾重量%，較佳為至少6乾
重量%，較佳為至少7乾重量%，較佳為至少8乾重量%，較佳為至少9乾重量%；較佳為不超過18乾重量%，較佳為不超過15乾重量%，較佳為不超過12乾重量%，較佳為不超過11乾重量%。
較佳地，該塑化劑具有50至150℃之熔點。較佳地，塑化劑之熔點至少為55℃，較佳為至少60℃，較佳為至少62℃，較佳為至少64℃，較佳為至少66℃；較佳地，該熔點不高於130℃，較佳為不高於120℃，較佳為不高於110℃，較佳為不高於100℃，較佳為不高於90℃，較佳為不高於80℃。於本發明之一較佳具體例中，該塑化劑為具有50至150℃軟化點之非晶形材料。較佳地，該塑化劑之軟化點至少為55℃，較佳為至少60℃，較佳為至少62℃，較佳為至少64℃，較佳為至少66℃；較佳地，該軟化點不高於130℃，較佳為不高於120℃，較佳為不高於110℃，較佳為不高於100℃，較佳為不高於90℃，較佳為不高於80℃。
較佳地，以Hoy溶解度參數為基準，塑化劑及SIS共聚物之苯乙烯域(即，聚苯乙烯)之△ δ為至少1.5(MJ/m3
)1/2
，較佳為至少2(MJ/m3
)1/2
，較佳為至少2.5(MJ/m3
)1/2
，較佳為至少3(MJ/m3
)1/2
，較佳為至少3.25(MJ/m3
)1/2
；較佳地，該△ δ參數不大於30(MJ/m3
)1/2
，較佳為不大於25(MJ/m3
)1/2
，較佳為不大於20(MJ/m3
)1/2
，較佳為不大於18(MJ/m3
)1/2
。
使用Hoy溶解度參數評估聚合物之聚苯乙烯域中各潛在塑化劑之混溶性。可自D.W.van Krevelenn所著之Properties of Polymers-Their Correlation with Chemical Structure；Their Numerical Estimation and Prediction from Additive Group Contributions中找到Hoy採用之公式以及官能基對莫耳函數的貢獻之完整說明。採用
總溶解度參數(δt
)以及其組分(δd
、δp
、δh
、δv
)評估聚合物之聚苯乙烯域與各種潛在塑化劑之混溶性。使用下列公式計算並比較各潛在塑化劑與聚苯乙烯之溶解度參數組分：△δ=[(△δh
)2
+(△δv 2
)]1/2
其中，△δh
為聚苯乙烯及試驗材料間δh
之差，而△δv
為聚苯乙烯及試驗材料間δv
之差。δv
為組合極性及分散性溶解度參數組分兩者之組分。因此，△δ為δh
對δv
之二維圖形上兩點(兩材料)間距離之數值表示。兩點越近，或△δ值越小，則預測該等材料越可混溶。
較佳地，該塑化劑為苯甲基2-萘基醚、甘油三苯甲酸酯、苯乙酸對甲苯酯、亞苯甲基酞(benzaphthalide)、乙酸視黃酯、二硫化四乙胺甲硫醯基、乙酸異丁香酚酯、乙酸香草醛酯、乙香草醛、葡萄糖五乙酸酯、1,4-環己烷二甲醇二苯甲酸酯、蔗糖苯甲酸酯、4-羥基苯甲酸丙酯、3,5-二第三丁基-4-羥基苯甲醇、4-羥基苯甲酸甲酯、4-羥基苯甲酸丁酯、苯甲酸、苯乙酸、苯氧乙酸、硬脂酸、聚伸乙基亞胺、維他命A乙酸酯、蔗糖素(sucralose)、二十二酸、月桂醯胺、硬酯醯胺、芥酸醯胺、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、二十二醇、對酞酸二甲酯、蔗糖八乙酸酯、甲環戊二酮、堪地里拉蠟(candelilla wax)、脫氫乙酸、抗壞血酸棕櫚酸酯、洋菜、香草醛、4-(4-羥基苯基)-2-丁酮、1,2-二苯氧基乙烷、乙二醇間甲苯基醚、伸乙基雙-硬酯醯胺、草酸二苯甲酯、草酸二-對氯苯甲酯、草酸二-對甲基苯甲酯、二苯磺酸酯、對苯甲基二苯(p-benzyl diphenyl)、2,6-二異丙基萘、對羥基苯甲酸苯甲酯、苯甲基醚、1,2-雙(羥基甲基苯)之二苯醚、4,4'-二異丙基
聯苯、間聯三苯、鄰胺苯甲酸、苯甲醯胺、水楊酸醯胺、3-(二甲基胺基)苯甲酸、4-(辛氧基)苯甲酸、3-(氯甲基)苯甲酸、2-(氯甲基)苯甲酸、3-(甲胺基)苯甲酸、3-(1-氰基乙基)苯甲酸、4-(第三丁氧甲基)苯甲酸、4-(丁胺基)苯甲酸、苯甲酸苯酯、苯甲酸膽甾酯(cholesteryl benzoate)、苯甲酸4-甲基苯酯、苯甲酸4-氯苯酯、苯甲酸4-氯苯甲酯、4-(氰基甲基)苯甲酸甲酯、3-(4-羥基苯基)苯甲酸甲酯、4-(溴甲基)苯甲酸甲酯、4-(二甲基胺基)苯甲酸乙酯、4-(4-甲醯基苯基)苯甲酸甲酯、4-(3-甲醯基苯基)苯甲酸甲酯、4-(丁胺基)苯甲酸乙酯、3-甲氧基-2-(2-甲氧基-2-側氧基乙氧基)苯甲酸甲酯、酞酸二苯酯、酞酸單甲酯、酞酸單丁酯、酞酸單苯甲酯；較佳為苯甲基2-萘基醚(BON)、甘油三苯甲酸酯(GTB)、苯乙酸對甲苯酯(p-TPA)、亞苯甲基酞、乙酸視黃酯、二硫化四乙胺甲硫醯基(TETS)、乙酸異丁香酚酯、乙酸香草醛酯、乙香草醛、葡萄糖五乙酸酯、1,4-環己烷二甲醇二苯甲酸酯(DCHP)、蔗糖苯甲酸酯(SB)、4-羥基苯甲酸丙酯、3,5-二第三丁基-4-羥基苯甲醇、4-羥基苯甲酸甲酯、4-羥基苯甲酸丁酯、苯甲酸、三羥甲基丙烷、二(三羥甲基丙烷)、苯乙酸或苯氧乙酸；較佳為蔗糖苯甲酸酯或甘油三苯甲酸酯。
較佳地，該塑化劑具有1至200焦耳/克(J/g)之熔化熱，較佳為5至150J/g，較佳為5至90J/g。較佳地，經DSC測定，該塑化劑使苯乙烯-二烯共聚物中苯乙烯域之Tg降低15至100℃，較佳為20至80℃。
較佳地，在批次製程中使用具有所屬領域中具通常知識者所習知之設計之葉輪片(blade impeller)，將共聚物、增黏劑
及塑化劑一起於室溫下混合。混合時的轉速一般係經最佳化成大約可使整個混合物保持良好攪拌而不夾帶空氣之速率。可經由若干技術，諸如繞線棒、刮刀式塗布器、凹版式塗布、滾輪塗布器、滑塗、狹縫塗布、輥式刮刀塗布或幕式淋塗器，而將該黏著劑組成物施用於網狀物。為了目標之塗布方法，可預期需要加入添加物，諸如增稠劑、表面活性劑及消泡劑，來調節黏著劑組成物。
將該黏著劑組成物塗布於基板，該基板包括紙(如，半光紙(semi-gloss paper)或熱感紙)或塑膠膜(如，聚丙烯或聚酯)。較佳地，該基板具有20至100微米之厚度，較佳為25至80微米，較佳為30至70微米。該黏著劑組成物之塗布厚度較佳為5至80微米，較佳為7至70微米，較佳為9至65微米。經塗布之基板較佳為於溫度低於150℃之烘箱中乾燥而除去水分，較佳為低於140℃，較佳為低於130℃，較佳為低於120℃，較佳為低於110℃。不在黏著劑放置襯墊而使該經塗布乾燥之基板形成捲狀。當該經塗布乾燥之基板形成捲狀時，經乾燥之黏著劑層未與接觸之基板黏結。較佳地，基板塗布面之反面係接受適當油墨印刷而形成標籤。該標籤可放置於一基板上，並加熱活化黏著劑，使該標籤黏附。
製備SIS水性分散液
根據美國專利第7,947,7765號所描述之製程(請特別參見實施例6)，使用直徑25毫米(mm)的雙螺旋擠壓機製備分散液。經定量進料器投送穩定劑，經失重式進料器投送Kraton SIS系聚合物。該穩定劑為PRIMACOR 5980(80/20，乙烯/丙烯酸聚合
物；熔融指數300g/10min(ASTM D1238，190C/2.16kg)；可購自Dow Chemical)或UNICID 350(C23
-C26
飽和脂族羧酸，可購自Baker Hughes)。該SIS聚合物為KRATON D1113(三嵌段共聚物，16%聚合苯乙烯單位，56%雙嵌段)及KRATON D1161(線性嵌段共聚物，15%聚合苯乙烯單位，19%雙嵌段)。基礎聚合物及穩定劑係於擠壓機中熔化、混合並發送。擠壓機之溫度概況(profile)於分散液D桶各處係設於190℃，於分散液A及B桶各處係設於120℃。使用30wt%氫氧化鉀(CAS No.71769-53-4)作為分散液D之中和劑。使用DMEA、2-甲基胺基乙醇(100%)(CAS No.108-01-0)作為分散液A及B之中和劑。擠壓機之速率約為450rpm。將中和劑與起始水一起混合，並將兩者於起始水導入點處進料至擠壓機中。經由第二幫浦進料稀釋水，並將稀釋水導入擠壓機之稀釋區中。視需要，將該起始水流與稀釋水流預熱至擠壓機之溫度。於擠壓機之出口，使用背壓調整器以調節擠壓機桶內之壓力至適當，避免於操作溫度時形成蒸氣。將所得之分散液冷卻並經200微米過濾器過濾。表1及表2顯示該等分散液之特性。
於實施例中，以所需比率將三種組分分散液秤入6打蘭(dram)之小瓶中，該等總濕重為20克。將小瓶加蓋並用手搖30秒以確定試樣充分混合。然後在施用於基板(或是2密耳(mil)未處理之經定向的聚丙烯，或是直接熱感紙)前使試樣靜置2小時。用BYK施塗棒將1.6密耳之試樣混合物濕塗料施用於基板。然後將經塗布之試樣於50℃對流烘箱中乾燥10分鐘，留下0.5至0.9密耳乾膜。
將乾膜放置在聚矽氧離型紙上作為保護，然後留在控制溫度(72℉)及濕度(50%相對濕度(RH))之室內過夜而達平衡。然後將膜切成1”x6”之條狀用於黏著(剝離)及黏連試驗(blocking test)。然後使試條之黏著劑面朝上靜置於正方網格為0.5cm之網架上，並經由使用設於110℃之Werner Mathis AG烘箱加熱15秒而活化該試條。緊接著用2kg手動滾筒將試條堆疊至下述之試驗基板。剝離強度為從基板移除經黏著劑塗布之膜所需力量的測量值。於堆疊步驟之後的採樣間隔時間60分鐘及採樣間隔時間24小時後測量剝離強度。具體地，180°剝離強度係使用測試方法PSTC
101之測試方法A，從不鏽鋼(SS)面板及高密度聚乙烯(HDPE)面板於每採樣間隔時間各作一次測量。黏連試驗係使用未經活化之試條並將其朝向聚酯膜片或熱感紙片之黏著劑面(影像層朝向黏著劑)固定於不鏽鋼面板上。將此建構置於50℃烘箱1星期，用1kg重量壓在試條上，使產生>=12克/cm2
之壓力。1星期後，將該建構置於控制溫度(72℉)及濕度(50%RH)之室內過夜而達平衡。然後將試條進行上述之180°剝離強度試驗，因為每次試驗只使用該構成的約2.5吋(inch)，故大多數情況下為試驗2次。
實施例中所有配方表示的是濕重量分率。可根據配方中各組分所示之固體而計算乾膜固體量。
黏著劑組成物配方
經定向之聚丙烯
直接熱感紙
塗布於基板上之黏著劑試驗結果
直接熱感紙
較高塑化劑濃度之研究
塑化劑之特徵
Claims (10)
- 一種熱活化壓敏感黏著劑之組成物，包括：(a)具有10至30wt%苯乙烯聚合單位之20至80乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，其中，該嵌段共聚物係以共聚物之水中分散液形式存在，且以分散液之總重為基準，該分散液含有少於5wt%之有機溶劑；(b)0.5至20乾重量%之塑化劑；以及，(c)20至80乾重量%之增黏劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之組成物，其中，該塑化劑及聚苯乙烯之Hoy△δ溶解度參數為2.5至30(MJ/m3 )1/2 。
- 如申請專利範圍第2項所述之組成物，其中，該增黏劑包括松脂樹脂、非氫化脂族C5 樹脂、氫化脂族C5 樹脂、芳香族改質C5 樹脂、萜烯樹脂、氫化C9 樹脂，或其等之混合物。
- 如申請專利範圍第3項所述之組成物，其中，該苯乙烯-二烯嵌段共聚物具有10至70wt%之二嵌段含量及30至90wt%之三嵌段含量，且共聚物之水中分散液包括選自由C18 -C32 脂族羧酸及烯烴-丙烯酸共聚物所構成之群組之分散劑。
- 如申請專利範圍第4項所述之組成物，其中，該增黏劑具有65至180℃之軟化點。
- 如申請專利範圍第5項所述之組成物，其中，該組成物包括：(a)25至65乾重量%之共聚物；(b)4至15乾重量%之塑化劑；以及，(c)25至70乾重量%之增黏劑。
- 如申請專利範圍第6項所述之組成物，其中，該塑化劑為非晶形且具有50至150℃之軟化點。
- 一種製備熱活化壓感黏著劑之方法，該方法包括：組合(a)具 有10至30wt%苯乙烯聚合單位之20至80乾重量%之苯乙烯-二烯嵌段共聚物，而該嵌段共聚物係呈現水中分散液之形式，且以分散液之總重為基準，該分散液含有少於5wt%之有機溶劑、(b)0.5至20乾重量%之塑化劑，及(c)20至80乾重量%之增黏劑，藉此製造黏著劑組成物；以及，將該黏著劑組成物塗布於紙或塑膠膜，該紙或塑膠膜具有12至130微米(μm)之厚度。
- 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中，該塑化劑及聚苯乙烯之Hoy△δ溶解度參數為2.5至30(MJ/m3 )1/2 。
- 如申請專利範圍第9項所述之方法，其中，該黏著劑組成物係經由組合：(a)25至65乾重量%之共聚物、(b)4至15乾重量%之塑化劑，及(c)25至70乾重量%之增黏劑而製備。
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