TWI494453B - Ferromagnetic material sputtering target - Google Patents
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Description
本發明,關於一種磁記錄媒體之磁性體薄膜(特別是採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄層)之成膜所使用的鐵磁材料濺鍍靶,關於一種漏磁通大、以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時可得穩定之放電的濺鍍靶。
於硬磁碟驅動機所代表之磁記錄的領域,用以記錄之磁性薄膜的材料,係一直使用以鐵磁金屬之Co、Fe或Ni作為基質的材料。例如,於採用面內磁記錄方式之硬碟的記錄層,係使用以Co作為主成分之Co-Cr系、Co-Cr-Pt系的鐵磁性合金。
又,近年來,於已實用化之採用垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層,大部分係使用以Co作為主成分之Co-Cr-Pt系的鐵磁性合金與非磁性的無機物所構成之複合材料。
又,硬碟等之磁記錄媒體的磁性薄膜,由於生產性高,大多係對以上述材料作為成分之鐵磁材料濺鍍靶進行濺鍍來加以製作。
此種鐵磁材料濺鍍靶之製作方法,為熔解法或粉末冶金法。要以哪一種手法來進行製作,由於係根據所要求之特性,因此並無法一概而論,但是垂直磁記錄方式之硬碟的記錄層所使用之由鐵磁性合金與非磁性無機物粒子所構成的濺鍍靶,一般係藉由粉末冶金法來製作。此係由於必須將無機物粒子均勻地分散於合金基材中,而難以藉由熔解法來製作的緣故。
例如,提出一種下述方法:對具有以急冷凝固法所製作之合金相的合金粉末與構成陶瓷相之粉末進行機械合金化,將構成陶瓷相之粉末均勻地分散於合金粉末中,藉由熱壓加以成形,而得到磁記錄媒體用濺鍍靶(專利文獻1)。
此時之靶組織,係呈基材結合成魚白(鱈魚之***)狀,而SiO2
(陶瓷)圍繞在其周圍的樣子(專利文獻1之圖2)、或分散成細線狀(專利文獻1之圖3)的樣子。其他之圖雖然不清晰,但推測為相同的組織。
此種組織,會有後述的問題,並不能說是好的磁記錄媒體用濺鍍靶。另,專利文獻1之圖4所示之球狀物質,為機械合金化粉末,並非靶之組織。
又,即使不使用以急冷凝固法所製得之合金粉末,對於構成靶之各成分亦可準備市售之原料粉末,將其等之原料粉秤量成所需之組成,然後以球磨機等周知手法加以混合,再藉由熱壓對混合粉末進行成型、燒結,藉此製作鐵磁材料濺鍍靶。
雖然有各種方式之濺鍍裝置,但上述磁記錄膜之成膜,由於生產性高,故廣泛係使用具備有DC電源之磁控濺鍍裝置。濺鍍法,係利用下述原理者:使為正電極之基板與為負電極之靶相對向,於惰性氣體環境氣氛下,在該基板與靶間施加高電壓,以產生電場。
此時,惰性氣體會發生游離,而形成由電子與陽離子所構成之電漿,若此電漿中之陽離子撞擊於靶(負電極)的表面,則會將構成靶之原子濺擊出,此擊出之原子會附著於對向的基板表面而形成膜。藉由此種一連串的動作,將構成靶之材料形成於基板上。
專利文獻1:日本特開平10-88333號公報
一般,若欲以磁控濺鍍裝置來濺鍍鐵磁材料濺鍍靶,則來自磁石的磁通大部分由於會通過為鐵磁體之靶內部,因此會有下述問題發生:漏磁通變少,在濺鍍時放電不顯著,或即使放電,放電亦不穩定。
為了解決此問題,係減少為鐵磁金屬之Co的含有比例。然而,此情形,由於無法得到所需之磁記錄膜,因此並非本質的解決方法。又,雖然可藉由減少靶的厚度,以提升漏磁通,但是此情形,由於會造成靶的壽命變短,必須頻繁地替換靶,因而成為成本增加的主要原因。
本發明有鑑於上述問題,其課題在於提供一種提升漏磁通,於磁控濺鍍裝置可得穩定之放電的鐵磁材料濺鍍靶。
為了解決上述課題,本發明人等進行潛心研究的結果,發現藉由調整靶的組織結構,可得到漏磁通大之靶。
根據此種見解,本發明提供:
1)一種鐵磁材料濺鍍靶,係由20mol%以下的Cr、剩餘部分為Co之組成的金屬所構成,其特徵在於,該靶之組織具有金屬基材(A)、及前述(A)中的球形相(B),該球形相(B)含有90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%。
又,本發明提供:
2)一種鐵磁材料濺鍍靶,係由20mol%以下的Cr、5mol%以上30mol%以下的Pt、剩餘部分為Co之組成的金屬所構成,其特徵在於,該靶之組織具有金屬基材(A)、及前述(A)中的球形相(B),該球形相(B)含有90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%。
並且,本發明提供:
3)如上述1)~2)中任一項所記載之鐵磁材料濺鍍靶,其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上,作為添加元素。
並且,本發明提供:
4)如上述1)~3)中任一項所記載之鐵磁材料濺鍍靶,其中,球形相(B)的直徑在30~150μm的範圍。
並且,本發明提供:
5)如上述1)~4)中任一項所記載之鐵磁材料濺鍍靶,其中,金屬基材(A)在該金屬基材中含有選自碳、氧化物、氮化物、碳化物之1種成分以上的無機物材料。
並且,本發明提供:
6)如上述1)~5)中任一項所記載之鐵磁材料濺鍍靶,其相對密度在98%以上。
以上述方式調整之靶,會成為漏磁通大之靶,於磁控濺鍍裝置使用時,可有效率地促進惰性氣體的游離,得到穩定之放電。且由於可增加靶的厚度,因此靶的替換頻率變小,並具有可以低成本製造磁性體薄膜的優點。
構成本發明之鐵磁材料濺鍍靶的主要成分,係Cr在20mol%以下、剩餘部分為Co的金屬或Cr在20mol%以下、Pt在5mol%以上30mol%以下、剩餘部分為Co的金屬。
另,前述Cr係作為必須成分所添加者,不包括0mol%。亦即,使之含有可分析之下限值以上的Cr量。若Cr量在20mol%以下,即使添加微量時亦具有效果。本發明包含此等。此等係作為磁記錄媒體所必須的成分,雖然於上述範圍內有各種的摻合比例,但是任一者皆可維持作為有效之磁記錄媒體的特性。
於本發明中重點在於,靶之組織具有含有90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%的球形相(B)。又,球形相(B)相較於周圍之組織,最大磁導率高,為各自受到金屬基材(A)分離的結構。
具有此種組織之靶,可提升漏磁場的原因雖然目前尚未明確,但是係認為是由於靶內部之磁通產生密集部分與稀疏部分,與具有均一之磁導率的組織相較之下,由於靜磁能變高,故磁通漏出至靶外部在能量上較為有利之故。
為了較高地維持前述球形相(B)的最大磁導率,Co的濃度以較高為佳。原料雖然使用純Co,但是由於在燒結時球形相(B)會與周圍的金屬基材(A)相互擴散,因此較佳之相(B)的Co含量在90wt%以上,更佳在95wt%以上,再更佳在97wt%以上。
如上述,Co為主成分,中心的純度較高,周圍則有純度稍微變低的傾向。於假設球形相(B)的直徑縮小至1/3之情形的相似形(球形)之相的範圍(以下稱為「中心附近」。)內,可達成Co的濃度97wt%以上,本發明包含此等。
又,於本發明,以0.5mol%以上、10mol%以下的摻合比含有選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上作為添加元素亦有效。此等係為了提升作為磁記錄媒體之特性,視需要所添加的元素。
相(B)較佳為直徑30~150μm的球形。球形者,在以燒結法製作靶原材料時,於金屬基材(A)與相(B)的交界面不易產生空孔,可提高靶的密度。
又,為同一體積時,球形者,由於表面積變小,在燒結靶原材料時,於金屬基材(A)與相(B)之間金屬元素不易擴散。其結果,容易生成組成不同的金屬基材(A)與相(B),可製作具有含90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%的球形相(B)的原材料。更佳之相(B)的Co含量在95wt%以上,再更佳在97wt%以上。
另,相(B)的Co含量,可使用EPMA來加以測量。又,只要不會妨礙到其他測量方法之利用,且為可測量相(B)之Co量的分析方法的話,則可同樣地適用。
如圖1所示,於金屬基材(A)存在有細小之無機物材料(選自碳、氧化物、氮化物,碳化物之1種成分以上)粒子(圖1中微細分散之黒色部分為無機物材料之粒子),但是當相(B)的直徑未達30μm時,由於金屬基材(A)中之無機物材料粒子與所並存之金屬的粒尺寸差變小,因此在燒結靶原材料時,雖然相(B)為球形,擴散速度慢,但即使如此,擴散亦會繼續進行,故而因為此擴散繼續進行,使得相(B)的存在變得不明確。
另一方面,當超過150μm時,隨著濺鍍的進行,靶表面會失去平滑性,容易發生粒子(particle)的問題。因此較佳使相(B)的大小為30~150μm。
另,本發明中所使用之球形,係表示包含正圓、類似正圓、扁球(橢球體)、類似扁球之立體形狀。任一者皆是指長徑與短徑之差為0~50%者。亦即球形,亦可是從其中心至外周之長度的最大值相對於最小值之比在2以下。若在此範圍,則即使於外周部具有一些凹凸,亦可形成相(B)。在難以確認球形本身時,亦可以相(B)剖面中心至外周之長度的最大值相對於最小值之比在2以下作為基準。
又,金屬基材(A)中之含有90wt%以上的Co且長徑與短徑之差為0~50%的球形相(B),若佔靶全部體積或靶濺蝕面面積之約20%以上,則可達成本發明之目的。於本發明,可製造50%以上,甚至60%以上之靶。
並且本發明之鐵磁材料濺鍍靶,可於金屬基材(A)中以分散的狀態含有選自碳、氧化物、氮化物、碳化物之一種以上的無機物材料。此情形時,具備有適用於具粒狀結構之磁記錄膜(特別是採用垂直磁記錄方式之硬磁碟驅動機之記錄膜)之材料的特性。
本發明之鐵磁材料濺鍍靶,較佳使相對密度在98%以上。一般已知越為高密度之靶,越可減低濺鍍時所發生之粒子的量。
此處之相對密度,係指靶的實測密度除以計算密度(亦稱為理論密度)所求得之值。計算密度,係假設靶之構成成分互相擴散或不反應並存之時的密度,以下式計算。
式:計算密度=sigmaΣ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比)/Σ(構成成分之分子量×構成成分之莫耳比/構成成分之文獻值密度)
此處Σ係指對靶的全部構成成分取其和之意。
經以上述方式調整過之靶,會成為漏磁通大之靶,以磁控濺鍍裝置使用時,可有效率地促進惰性氣體的游離,得到穩定之放電。又由於可增加靶的厚度,因此靶的替換頻率將會變小,並具有可以低成本製造磁性體薄膜的優點。
並且,因高密度化,故亦具有可減低粒子(為產率低落原因)之發生量的優點。
本發明之鐵磁材料濺鍍靶,係藉由熔解法或粉末冶金法來製作。於粉末冶金法之情形時,首先準備各金屬元素的粉末、與進一步視需要之添加金屬元素的粉末。此等之粉末,較佳為使用最大粒徑在20μm以下者。又,亦可準備此等金屬的合金粉末來代替各金屬元素的粉末,但此情形最大粒徑亦較佳在20μm以下。
另一方面,若過小,則由於會有氧化被促進而使成分組成不在範圍內等的問題,故更佳在0.1μm以上。
然後,秤量此等之金屬粉末成為所需之組成,使用球磨機等周知的手法,同時進行粉碎與混合。添加無機物粉末時,可於此階段與金屬粉末混合。
無機物粉末,係準備碳粉末、氧化物粉末、氮化物粉末或碳化物粉末,無機物粉末,較佳為使用最大粒徑在5μm以下者。另一方面,若過小,則由於容易產生凝聚,故更佳為使用0.1μm以上者。
進一步準備直徑在30~150μm之範圍的Co球形粉末,與上述混合粉末以混合機加以混合。此處所使用之Co球形粉末,可藉由對氣體霧化法(gas atomization method)所製得者進行篩選來得到。又,混合機,較佳為行星運動型混合機或行星運動型攪拌混合機。並且,若考慮混合中之氧化的問題,則較佳為在惰性氣體環境氣氛中或真空中進行混合。
可藉由對以上方式所得之粉末使用真空熱壓裝置進行成型、燒結,然後切削加工成所需之形狀,來製作本發明之鐵磁材料濺鍍靶。另,上述Co球形粉末,係對應於靶組織中所觀察的球形相(B)。
又,成型、燒結,並不限於熱壓,亦可使用電漿放電燒結法、熱靜水壓燒結法。燒結時的保持溫度,較佳為設定成靶會充分緻密化的溫度區域中最低的溫度。雖然會取決於靶的組成,但大多數的情形,係在900~1300℃的溫度範圍。
實施例
以下,根據實施例及比較例加以說明。另,本實施例僅是一例示,並不受此等實施例任何限制。亦即,本發明僅受到申請專利範圍的限制,包含本發明所含之實施例以外的各種變形。
(實施例1、比較例1)
於實施例1,準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑1μm的TiO2
粉末、平均粒徑1μm的SiO2
粉末、直徑在50~100μm之範圍的Co球形粉末,作為原料粉末。以Co粉末11.95wt%、Cr粉末10.54wt%、TiO2
粉末6.75wt%、SiO2
粉末5.07wt%、Co球形粉末65.69wt%的重量比率秤量此等之粉末,使靶的組成成為78Co-12Cr-5TiO2
-5SiO2
(mol%)。
接著,將Co粉末、Cr粉末、TiO2
粉末及SiO2
粉末,與粉碎介質之二氧化鋯磨球(zirconia ball)一起裝入容量10公升的球磨鍋(ball mill pot),旋轉20小時加以混合。進一步將所得之混合粉末與Co球形粉末,以磨球容量約7公升的行星運動型混合機進行混合10分鐘。
將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1100℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床對此燒結體進行切削加工,得到直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶。
漏磁通的測量,係依據ASTM F2086-01(Standard Test Method for Pass Through Flux of Circular Magnetic Sputtering Targets,Method 2)實施。將靶的中心加以固定,將旋轉為0度、30度、60度、90度、120度所測得的漏磁通密度除以ASTM所定義之reference field之值,再乘以100,而以百分比來表示。然後將此等5點平均後的結果作為平均漏磁通密度(%)記載於表1。
於比較例1,則是準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑1μm的TiO2
粉末、平均粒徑1μm的SiO2
粉末,作為原料粉末。以Co粉末77.64wt%、Cr粉末10.54wt%、TiO2
粉末6.75wt%、SiO2
粉末5.07wt%的重量比率秤量此等之粉末,使靶的組成成為78Co-12Cr-5TiO2
-5SiO2
(mol%)。
然後將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。
接著,將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1100℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表1。
如表1所示,實施例1之靶的平均漏磁通密度為56%,可確認相較於比較例1的40%,大幅提升。又,於實施例1中亦得到相對密度超過98%的高密度靶。
圖1顯示以光學顯微鏡觀察實施例1之靶研磨面時的組織影像,又,特別以EPMA測量球形相之部分時的元素分布影像示於圖2。
於圖1中,發黑的部位係對應於TiO2
粒子與SiO2
粒子。如此圖1的組織影像所示,於上述實施例1中,最大特徴係在微細分散有TiO2
粒子與SiO2
粒子的基質中,分散有不含TiO2
粒子與SiO2
粒子的大球形相。
此相係相當於本發明之相(B),在相(B)的中心附近含有99wt%以上的Co,長徑與短徑的平均之差在20%左右,大致呈球形。
圖2中,於EPMA之元素分布影像中發白的部位,係該元素濃度高的區域。亦即,於球形相的部分,Co濃度係較周圍高(發白)。
另一方面,於該圖中,在球形相的區域,由於Si與Ti與O呈黑色,因此可知並不存在於此區域。
相對於此,於圖3所示之由比較例1所得之靶研磨面的組織影像,在分散有TiO2
與SiO2
粒子的基質中,則完全沒有觀察到球形相。
(實施例2、比較例2)
於實施例2,準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑2μm的Pt粉末、平均粒徑1μm的TiO2
粉末、平均粒徑3μm的Cr2
O3
粉末、直徑在50~100μm之範圍的Co球形粉末,作為原料粉末。
以Co粉末26.27wt%、Cr粉末9.94wt%、Pt粉末32.31wt%、TiO2
粉末5.09wt%、Cr2
O3
粉末3.87wt%、Co球形粉末22.52wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為65Co-13Cr-15Pt-5TiO2
-2Cr2
O3
(mol%)。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末、TiO2
粉末及Cr2
O3
粉末,與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。進一步將所得之混合粉末與Co球形粉末,以磨球容量約7公升的行星運動型混合機進行混合10分鐘。
將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1050℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表2。
於比較例2,則是準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑2μm的Pt粉末、平均粒徑1μm的TiO2
粉末、平均粒徑3μm的Cr2
O3
粉末,作為原料粉末。
以Co粉末48.79wt%、Cr粉末9.94wt%、Pt粉末32.31wt%、TiO2
粉末5.09wt%、Cr2
O3
粉末3.87wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為65Co-13Cr-15Pt-5TiO2
-2Cr2
O3
(mol%)。
然後將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。
接著,將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1050℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表2。
如表2所示,實施例2之靶的平均漏磁通密度為51%,可確認相較於比較例2的38%,大幅提升。又,於實施例2中亦得到相對密度超過98%的高密度靶。
圖4顯示以光學顯微鏡觀察實施例2之靶研磨面時的組織影像,又,特別以EPMA測量球形相之部分時的元素分布影像示於圖5。於圖4中,發黑的部位係對應於TiO2
粒子與Cr2
O3
粒子。
如此圖4的組織影像所示,於上述實施例2中,最大特徴係在微細分散有TiO2
粒子與Cr2
O3
粒子的基質中,分散有不含TiO2
粒子與Cr2
O3
粒子的大球形相。此相係相當於本發明之相(B),在相(B)的中心附近含有99wt%以上的Co,長徑與短徑的平均之差在20%左右,大致呈球形。
圖5之元素分布影像中發白的部位,係該元素濃度高的區域。亦即,於球形相的部分,Co濃度係較周圍高(發白)。
另一方面,於圖5中,Cr與Pt雖然存在於球形相的周緣部,但是在中心部幾乎沒有看見。又於圖5中,在球形相的區域,由於Ti與O呈黑色,因此可知並不存在於此區域。
相對於此,於圖6所示之由比較例2所得之靶研磨面的組織影像,在分散有TiO2
與Cr2
O3
粒子的基質中,則完全沒有觀察到球形相。
(實施例3、比較例3)
於實施例3,準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、直徑在50~100μm之範圍的Co球形粉末,作為原料粉末。
以Co粉末45.81wt%、Cr粉末13.47wt%、Co球形粉末40.72wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為85Co-15Cr(mol%)。
接著,將Co粉末、Cr粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。進一步將所得之混合粉末與Co球形粉末,以磨球容量約7公升的行星運動型混合機進行混合10分鐘。
將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度950℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表3。
於比較例3,則是準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末,作為原料粉末。
以Co粉末86.53wt%、Cr粉末13.47wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為85Co-15Cr(mol%)。
然後將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。
接著,將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度950℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表3。
如表3所示,實施例3之靶的平均漏磁通密度為60%,可確認相較於比較例3的35%,大幅提升。又,於實施例3中亦得到相對密度超過98%的高密度靶。
又,對實施例3之靶進行研磨,於該研磨面以EPMA取得元素分布影像後,可確認到Co濃度高於周圍的球形相。此相係相當於本發明之相(B),在相(B)的中心附近含有98wt%以上的Co,長徑與短徑的平均之差在20%左右,大致呈球形。
相對於此,在由比較例3所得之靶研磨面,則完全沒有觀察到球形相。且以EPMA取得元素分布影像後,於元素分布上沒有觀察到濃淡,可確認形成大致均勻之組成的合金相。
(實施例4、比較例4)
於實施例4,準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑2μm的Pt粉末、直徑在50~100μm之範圍的Co球形粉末,作為原料粉末。
以Co粉末11.29wt%、Cr粉末9.96wt%、Pt粉末37.36wt%、Co球形粉末41.39wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為70Co-15Cr-15Pt(mol%)。
接著,將Co粉末、Cr粉末、Pt粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。進一步將所得之混合粉末與Co球形粉末,以磨球容量約7公升的行星運動型混合機進行混合10分鐘。
將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1050℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表4。
於比較例4,則是準備平均粒徑3μm的Co粉末、平均粒徑5μm的Cr粉末、平均粒徑2μm的Pt粉末,作為原料粉末。
以Co粉末52.68wt%、Cr粉末9.96wt%、Pt粉末37.36wt%的重量比率,分別秤量此等之粉末,使靶的組成成為70Co-15Cr-15Pt(mol%)。
然後將此等粉末與粉碎介質之二氧化鋯磨球一起裝入容量10公升的球磨鍋,旋轉20小時加以混合。
接著,將此混合粉填充於碳製的模具,於真空環境氣氛中、溫度1050℃、保持時間2小時、施加壓力30MPa的條件下,進行熱壓,得到燒結體。並且以車床將此燒結體加工成直徑為180mm、厚度為7mm的圓盤狀靶,測量平均漏磁通密度。將此結果表示於表4。
如表4所示,實施例4之靶的平均漏磁通密度為56%,可確認相較於比較例4的39%,大幅提升。又,於實施例4中亦得到相對密度超過98%的高密度靶。
又,對實施例4之靶進行研磨,於該研磨面以EPMA取得元素分布影像後,可確認到Co濃度高於周圍的球形相。此相係相當於本發明之相(B),在相(B)的中心附近含有98wt%以上的Co,長徑與短徑的平均之差在20%左右,大致呈球形。
相對於此,在由比較例4所得之靶研磨面,則完全沒有觀察到球形相。且以EPMA取得元素分布影像後,於元素分布上沒有觀察到濃淡,可確認形成大致均勻之組成的合金相。
於實施例1、2、3、4中,皆存在金屬基材(A)、與被該金屬基材(A)所包圍之直徑在50~100μm之範圍的球形相(B)。又,確認球形相(B)係Co濃度高於周圍的區域。由於此種組織結構可提升漏磁通,故可知具有非常重要的功能。
產業上之可利用性
本發明,係調整鐵磁材料濺鍍靶的組織結構,而可大幅提升漏磁通。因此,若使用本發明之靶,則可在以磁控濺鍍裝置進行濺鍍時,得到穩定之放電。且由於可增加靶的厚度,故可使靶壽命變長,可以低成本來製造磁性體薄膜。
適用作為磁記錄媒體之磁性體薄膜(特別是硬磁碟驅動機記錄層)之成膜所使用的鐵磁材料濺鍍靶。
圖1,係以光學顯微鏡觀察實施例1之靶的研磨面時的組織影像。
圖2,係顯示以電子探針顯微分析儀(EPMA)對實施例1之靶的研磨面進行測量時的元素分布影像之圖。
圖3,係以光學顯微鏡觀察比較例1之靶的研磨面時的組織影像。
圖4,係以光學顯微鏡觀察實施例2之靶的研磨面時的組織影像。
圖5,係顯示以電子探針顯微分析儀(EPMA)對實施例2之靶的研磨面進行測量時的元素分布影像之圖。
圖6,係以光學顯微鏡觀察比較例2之靶的研磨面時的組織影像。
Claims (11)
- 一種鐵磁材料濺鍍靶,係由20mol%以下的Cr、剩餘部分為Co之組成的金屬所構成,其特徵在於:該靶之組織具有金屬基材(A)及該(A)中的球形相(B),該球形相(B)含有90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%。
- 一種鐵磁材料濺鍍靶,係由20mol%以下的Cr、5mol%以上30mol%以下的Pt、剩餘部分為Co之組成的金屬所構成,其特徵在於:該靶之組織具有金屬基材(A)及該(A)中的球形相(B),該球形相(B)含有90wt%以上之Co且長徑與短徑之差為0~50%。
- 如申請專利範圍第1項之鐵磁材料濺鍍靶,其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上,作為添加元素。
- 如申請專利範圍第2項之鐵磁材料濺鍍靶,其含有0.5mol%以上10mol%以下之選自B、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W之1種元素以上,作為添加元素。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之鐵磁材料濺鍍靶,其中,球形相(B)的直徑在30~150μm的範圍。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之鐵磁材料濺鍍靶,其中,金屬基材(A)在該金屬基材中含有選自碳、氧化物、氮化物、碳化物之1種成分以上的無機物材料。
- 如申請專利範圍第5項之鐵磁材料濺鍍靶,其中,金 屬基材(A)在該金屬基材中含有選自碳、氧化物、氮化物、碳化物之1種成分以上的無機物材料。
- 如申請專利範圍第1至4項中任一項之鐵磁材料濺鍍靶,其相對密度在98%以上。
- 如申請專利範圍第5項之鐵磁材料濺鍍靶,其相對密度在98%以上。
- 如申請專利範圍第6項之鐵磁材料濺鍍靶,其相對密度在98%以上。
- 如申請專利範圍第7項之鐵磁材料濺鍍靶,其相對密度在98%以上。
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MY154754A (en) | 2011-03-30 | 2015-07-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target for magnetic recording film |
SG193277A1 (en) * | 2011-08-23 | 2013-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic sputtering target with minimized particle generation |
JP5847203B2 (ja) | 2012-01-18 | 2016-01-20 | Jx日鉱日石金属株式会社 | Co−Cr−Pt系スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
WO2013125469A1 (ja) | 2012-02-22 | 2013-08-29 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
MY173543A (en) * | 2012-02-23 | 2020-02-04 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic material sputtering target containing chromium oxide |
MY170298A (en) | 2012-02-23 | 2019-07-17 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic material sputtering target containing chromium oxide |
WO2013133163A1 (ja) | 2012-03-09 | 2013-09-12 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
MY179242A (en) * | 2012-03-15 | 2020-11-02 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Magnetic material sintered sputtering target |
SG11201404067PA (en) | 2012-06-18 | 2014-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target for magnetic recording film |
MY170253A (en) * | 2013-04-30 | 2019-07-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sintered body, and sputtering target for magnetic recording film formation use which comprises said sintered body |
US20160276143A1 (en) * | 2013-10-29 | 2016-09-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. | Target for magnetron sputtering |
JP6873087B2 (ja) * | 2018-08-31 | 2021-05-19 | Jx金属株式会社 | 安定的に放電可能なスパッタリングターゲット |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6406600B1 (en) * | 1999-03-29 | 2002-06-18 | Hitachi Metals, Ltd. | CoPt-base sputtering target, method of making same, magnetic recording film and Co-Pt-base magnetic recording medium |
TW200930825A (en) * | 2007-10-24 | 2009-07-16 | Mitsui Mining & Smelting Co | Sputtering target for magnetic recording film and manufacturing method of the same |
US20090229976A1 (en) * | 2008-03-11 | 2009-09-17 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Sputtering Target Material Containing Cobalt/Chromium/Platinum Matrix Phase and Oxide Phase, and Process for Producing the Same |
Family Cites Families (35)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3816595B2 (ja) | 1996-09-18 | 2006-08-30 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2000038660A (ja) | 1998-07-21 | 2000-02-08 | Hitachi Metals Ltd | CoPt系スパッタリングターゲットおよびその製造方法ならびにCoPt系磁気記録媒体 |
JP2001236643A (ja) | 2000-02-23 | 2001-08-31 | Fuji Electric Co Ltd | 磁気記録媒体製造用スパッタリングターゲット、それを用いた磁気記録媒体の製造方法および磁気記録媒体 |
US20070189916A1 (en) * | 2002-07-23 | 2007-08-16 | Heraeus Incorporated | Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials |
JP4827033B2 (ja) | 2004-03-01 | 2011-11-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 表面欠陥の少ないスパッタリングターゲット及びその表面加工方法 |
CN100552080C (zh) * | 2004-03-26 | 2009-10-21 | 日矿金属株式会社 | Co-Cr-Pt-B类合金溅射靶 |
US7381282B2 (en) | 2004-04-07 | 2008-06-03 | Hitachi Metals, Ltd. | Co alloy target and its production method, soft magnetic film for perpendicular magnetic recording and perpendicular magnetic recording medium |
TWI270060B (en) | 2004-06-07 | 2007-01-01 | Showa Denko Kk | Magnetic recording medium, production process thereof, and magnetic recording and reproducing apparatus |
US20070209547A1 (en) | 2004-08-10 | 2007-09-13 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Barrier Film For Flexible Copper Substrate And Sputtering Target For Forming Barrier Film |
JP2006176808A (ja) * | 2004-12-21 | 2006-07-06 | Mitsubishi Materials Corp | 磁気記録膜形成用CoCrPt−SiO2スパッタリングターゲットの製造方法 |
WO2007080781A1 (ja) | 2006-01-13 | 2007-07-19 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
US20100270146A1 (en) | 2006-03-31 | 2010-10-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for manufacturing co-base sintered alloy sputtering target for formation of magnetic recording film which is less likely to generate partricles, and co-base sintered alloy sputtering target for formation of magnetic recording film |
JP5155565B2 (ja) | 2007-01-04 | 2013-03-06 | 三井金属鉱業株式会社 | CoCrPt系スパッタリングターゲットおよびその製造方法 |
JP2009001860A (ja) | 2007-06-21 | 2009-01-08 | Mitsubishi Materials Corp | 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット |
JP2009028687A (ja) | 2007-07-30 | 2009-02-12 | Chuo Kakoki Kk | メカノケミストリー処理の方法 |
JP2009132975A (ja) | 2007-11-30 | 2009-06-18 | Mitsubishi Materials Corp | 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット |
US8568576B2 (en) | 2008-03-28 | 2013-10-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Sputtering target of nonmagnetic-particle-dispersed ferromagnetic material |
WO2010024150A1 (ja) | 2008-08-28 | 2010-03-04 | 日鉱金属株式会社 | 貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末の製造方法及び貴金属粉末と酸化物粉末からなる混合粉末 |
WO2010101051A1 (ja) | 2009-03-03 | 2010-09-10 | 日鉱金属株式会社 | スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
SG172790A1 (en) * | 2009-03-27 | 2011-08-29 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic-material sputtering target of nonmagnetic-material particle dispersion type |
JP4422203B1 (ja) * | 2009-04-01 | 2010-02-24 | Tanakaホールディングス株式会社 | マグネトロンスパッタリング用ターゲットおよびその製造方法 |
US20110003177A1 (en) | 2009-07-06 | 2011-01-06 | Solar Applied Materials Technology Corp. | Method for producing sputtering target containing boron, thin film and magnetic recording media |
MY148731A (en) | 2009-08-06 | 2013-05-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Inorganic-particle-dispersed sputtering target |
MY149640A (en) | 2009-12-11 | 2013-09-13 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Sputtering target comprising oxide phase dispersed in co or co alloy phase, magnetic thin film made of co or co alloy phase and oxide phase, and magnetic recording medium using the said thin film |
WO2012011294A1 (ja) * | 2010-07-20 | 2012-01-26 | Jx日鉱日石金属株式会社 | パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット |
CN102482765B (zh) | 2010-07-20 | 2014-03-26 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | 粉粒产生少的强磁性材料溅射靶 |
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JP4970633B1 (ja) | 2010-12-15 | 2012-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 |
US20130206593A1 (en) | 2010-12-17 | 2013-08-15 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Ferromagnetic material sputtering target |
JP5394576B2 (ja) | 2010-12-17 | 2014-01-22 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 強磁性材スパッタリングターゲット |
MY155977A (en) | 2010-12-22 | 2015-12-31 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic sputtering target |
WO2012086388A1 (ja) | 2010-12-22 | 2012-06-28 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 焼結体スパッタリングターゲット |
CN108642456B (zh) | 2011-06-30 | 2022-03-25 | 吉坤日矿日石金属株式会社 | Co-Cr-Pt-B型合金溅射靶及其制造方法 |
SG193277A1 (en) * | 2011-08-23 | 2013-10-30 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ferromagnetic sputtering target with minimized particle generation |
-
2010
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6406600B1 (en) * | 1999-03-29 | 2002-06-18 | Hitachi Metals, Ltd. | CoPt-base sputtering target, method of making same, magnetic recording film and Co-Pt-base magnetic recording medium |
TW200930825A (en) * | 2007-10-24 | 2009-07-16 | Mitsui Mining & Smelting Co | Sputtering target for magnetic recording film and manufacturing method of the same |
US20090229976A1 (en) * | 2008-03-11 | 2009-09-17 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Sputtering Target Material Containing Cobalt/Chromium/Platinum Matrix Phase and Oxide Phase, and Process for Producing the Same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
SG175953A1 (en) | 2011-12-29 |
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US9228251B2 (en) | 2016-01-05 |
WO2011089760A1 (ja) | 2011-07-28 |
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