TWI481443B - 冷凝及洗淨裝置、聚合反應裝置及純化合成聚***酯時產生之製程蒸氣之方法 - Google Patents

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Description

冷凝及洗淨裝置、聚合反應裝置及純化合成聚***酯時產生之製程蒸氣之方法
本發明係關於一種冷凝及洗淨裝置，使用該裝置可將尤其是於合成聚***酯時產生之製程蒸氣再處理及純化。接著，本發明係關於一種用於合成聚***酯之聚合反應裝置，及一種用於處理合成聚***酯時所產生之製程蒸氣之方法；同樣地，也提及該冷凝及洗淨裝置及其方法之使用可能性。
聚***酯合成之製程階段關係到例如乳酸之直接聚縮合反應，其係將聚***酯熱解聚合反應成為雙***酯，利用蒸餾、精餾或結晶將雙***酯純化，聚合反應及去除單體反應。由該等製程階段所產生之蒸氣係在減壓或真空下生成，其可介於5毫巴至200毫巴之間。依照各製程階段，其含有不同組成比例之水、乳酸、雙***酯及乳醯基乳酸等。為保護真空泵，但亦基於製程節省成本之因素，該成分必須儘可能地被冷凝且被送回至該製程中。
要將含有雙***酯之蒸氣凝結於冷凝器經冷卻之表面上係有困難。其會形成一氣溶膠，其利用一般之器具例如微滴分離器或霧氣分離器係無法凝集，而是與無法被冷凝之殘餘氣體離開冷凝器並進入真空泵中，其將該殘留氣體抽出並壓縮。
該問題愈來愈嚴重，即由合成聚***酯之製程階段所產生之蒸氣係如何含有惰性氣體如空氣或氮氣。該雙***酯之氣溶膠在真空泵中於短時間內經由對於如旋轉濃縮瓶、旋轉滑軸、阻止滑軸及其等機殼之金屬外表之侵蝕增加而造成機械性損壞。另一問題係該雙***酯被一直存在於殘留氣體中之水蒸氣轉變成為乳醯基乳酸，其同樣與一起被帶走之乳酸殘留物共同藉由腐蝕金屬表面而長期損壞。
通常較偏好於經冷卻之表面上進行間接冷凝，因為其與使用冷溫液體之直接冷凝對比，未帶給製程額外且可能之外來物質，且不會使冷凝液之量增大。
美國專利案US 5,266,706描述一方法用於從一包含***酯及含有羥基不純物如水及羥基羧酸之氣流中，利用一不會與水相互混合之溶劑如非極性之碳氫化合物、環酯類之碳氫化合物或經鹵化之碳氫化合物洗淨該氣流取得一環酯類如***酯。於此，洗淨時之溫度如是設定，使該環酯類及羥基羧酸從該氣流中被分離，而水則留於該氣流中並且隨著該氣流被運走。該由環酯類及酸所組成之粗混合物被溶劑分離並加以純化，將酸從其中萃取出來。該方法之缺點係依該方式被純化之***酯於加工處理後含有非該製程之溶劑，亦即溶劑，其與原先***酯氣流中所含有之反應物不一樣者，該溶劑於該製程結束之後還必須經由繁瑣步驟去除。其費時費工且費用也不便宜。
由目前技術水準之缺點出發，本發明之任務係將不同聚***酯合成階段所產生之蒸氣冷凝及洗淨，以使於聚***酯合成時之每個製程階段中產生所需要真空之真空泵受到保護不受伴隨物質之侵害，其對該泵造成化學性(腐蝕)或機械性(磨耗)之侵害及損壞。如此，該冷凝及洗淨液體便不會將非該製程中之物質帶入該冷凝液中，其於送回聚***酯製程之前應再度被分離。
本發明任務關於冷凝及洗淨裝置係由申請專利範圍第1項之特徵解決，關於聚合反應裝置係由申請專利範圍第12項之特徵解決，關於方法係由申請專利範圍第17項之特徵解決。其他各獨立項之附屬項皆為其有利之延伸。申請專利範圍第33項至 第37項則係該裝置及該方法之使用可能性。
根據本發明提出一種冷凝及洗淨裝置，其包含：
a)一底部容器，其含有冷凝及洗淨液體，其中該底部容器具有至少一進入口及至少一排出口，
b)以強制聯鎖方式與其連接至少一管柱，其具有至少一將該管柱橫切面至少部分，較佳為全部填充之物質交換填充層。
c)至少一用於製程蒸氣之輸送管，其被設計安排於該管柱物質交換填充層之下方，及
d)至少一被設計安排於該管柱物質交換填充層之上方用於製程蒸氣之輸送管。其中該底部容器之排出口與用於確保使冷凝及洗淨液體產生循環之管柱之間，係由一管路連接，且該管柱之進入管線係被設計安排於該物質交換填充層之上方。
較佳係如果該冷凝及洗淨液體含有一具有通式I之α-羥基羧酸水溶液， 其中R係選自於氫或直鏈線型或分叉型，含有1至6個碳原子之脂肪烴殘基，較佳為乳酸。α-羥基羧酸之濃度(總酸度)於此尤其介於50至100個重量百分比之間，較佳介於70至95個重量百分比之間。
此外在該冷凝及洗淨液體中還含有一可被生物分解，具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類， 其尤其係雙***酯。較佳係於該冷凝及洗淨液體中具有通式II之二酯類之濃度介於0至6個重量百分比之間，較佳介於1至4個重量百分比之間。
於該冷凝及洗淨裝置內所含有之物質交換填充層於此原則上包括所有於目前技術水準已知之管柱充填可能性，尤其是該物質交換填充層係選自於該組，其由環體，例如拉西(Raschig)環及/或鮑爾(Pall)環、鞍體，例如貝爾(Berl)鞍、珠子、多面空心球(Hacketten)、NOR-PAC、BIO-NET、Hel-X、Top-Packs、波紋填料(Mellapak)，Montz-Pak、Ralu-Pak、Raschig-Super-Pak及/或由紡織物構成之填料等構成。該等所使用之物質交換填充層之表面積於此介於20m2/m3至500m2/m3之間。
於另一較佳之實施例中，該至少一管柱具有至少一液體分配器用以分配經過管路輸送之冷凝及洗淨液體，其設置於至少一物質交換填充層之上方。較佳係該液體分配器為一澆灌或噴灑裝置，一噴灑冷凝器或一灑水器。
於另一實施例中，該至少一管柱及/或該底部容器具有調節該冷凝及洗淨液體溫度之裝置。此外或不同於此之另一作法可同樣偏好被選擇，即該冷凝液體之管路具有一熱能交換器。
如果在底部容器內有可能取用該冷凝及洗淨液體時，較偏好取用具有通式II之環形二酯類增加之冷凝及洗淨液體。而該液體之取用可以分成部分之方式或連續之方式進行。
接著，根據本發明提供一聚合反應裝置作為將具有通式II之二酯類進行聚合反應之用，該裝置包括一前述之冷凝裝置。
有利者係，如果在該冷凝裝置之前例如設置至少一雙***酯之純化裝置，其於真空下運作。同樣可行係在該冷凝裝置之前設置至少一解聚合反應之反應器，其係於真空下運作。
根據發明同樣提供一方法用於從一含通式II之二酯類、相應於該通式II二酯類之通式I之α-羥基羧酸及水份之蒸氣混合物中，冷凝及/或洗淨一蒸氣狀可被生物分解且具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類， 其中R係選自於氫或直鏈線型或分叉型之含有1至6個碳原子之脂肪烴殘基，於其中至少一次將一冷凝及洗淨液體之流動體，其內含有一與通式II二酯類相應之通式I之α-羥基羧酸之水溶液， 與該蒸氣混合物相互接觸，以使於該蒸氣混合物中所含有之通式II二酯類溶解於該冷凝及洗淨液體中。該蒸氣混合物與液體之接觸於此可以任一之方式進行。因此，可行方式例如有將該 蒸氣混合物例如利用吹入方式或用導管輸入方式通入該冷凝及洗淨液體中，與此不同之另一方式亦可行，即將該冷凝及洗淨液體利用澆灌、噴灑或噴淋等方式與該蒸氣混合物接觸。
較佳者係，如果該冷凝及洗淨液體被導入至一循環中。
該冷凝及洗淨液體在與蒸氣混合物接觸之前之有利溫度範圍為介於10℃至80℃之間，較佳介於15℃至60℃之間。
為避免不超過通式II二酯類於冷凝及洗淨液體中之溶解度界線，將一由水及具通式I之羥基羧酸所組成之混合物以分成部分之方式或以連續之方式加至該冷凝及洗淨液體中。於此，該被添加之通式I羥基羧酸之含量必須要測量，以使具通式II二酯類不會出現結晶之情形。同樣，所添加之用量也應該要被如是測量，以使該冷凝及洗淨液體之黏稠度維持大致上之恆定。欲添加溶液之使用量或比例因此要視各種不同之參數而定，例如要視該冷凝及洗淨液體之溫度及通式II二酯類於該蒸氣混合物中之含量而定，所以用於降低洗淨及冷凝液體中通式II二酯類濃度之待添加溶液之用量或比例可由習知技藝者於每一情形中利用簡單之試驗求出數據。
較佳係具通式II之二酯類在該冷凝及洗淨液體中之濃度始終維持在5個重量百分比以下。
接著，有利者係如果在冷凝及洗淨液體中具有通式II之二酯類濃度達到最高5個重量百分比，較佳最高3個重量百分比之後，即取出至少部分之該冷凝及洗淨液體。於此，該取出同樣可以分成部分之方式或連續之方式進行。
另一較佳之實施例之作法係，洗淨液體與蒸氣混合物之接觸於減壓下進行，尤其是介於5毫巴至900毫巴之間，較佳介於10毫巴至200毫巴之間進行。
接著，有利者係如果具有通式II之二酯類為雙***酯且具有通式I之α-羥基羧酸為乳酸時。本發明可被應用於二鏡像異構物上，即L,L-雙***酯及D,D-雙***酯及L-乳酸及D-乳酸上。接著，本發明可被應用在如果該二酯類為D,L-雙***酯或消旋***酯時。
接著，至少一部份之通式II二酯類來自於一前端之純化裝置之做法係為可行。
在下文中將要對於雙***酯、L,L-雙***酯、D,D-雙***酯、消旋***酯及其等之混合物進行理解。
同樣該蒸氣混合物可由***酯聚合反應之不同製程階段中產生，亦即從合成聚***酯之一製程階段、乳酸聚縮合反應、平均分子量介於500克/莫耳至5000克/莫耳之間之乳酸寡聚合物之熱解聚合作用、雙***酯之精餾、含有雙***酯之反應混合物之開環聚合反應、聚***酯或其異分子聚合物之真空去除單體作用及/或同時由前述製程階段中之數個階段所產生。
尤其是於前文所述之方法可用一同樣於前文所述之裝置操作。蒸氣混合物與洗淨或冷凝液體之接觸於此較佳於物質交換填充層之範圍內進行。
本發明之裝置及方法之使用可能性係出現於合成可被生物分解且具有通式II形成分子內環形二酯類之α-羥基羧酸，較佳為雙***酯，有L,L-雙***酯、D,D-雙***酯及D,L-雙***酯(消旋***酯)之時，及出現於合成一具有通式II之α-羥基羧酸之環形二酯類之聚合物，較佳為聚***酯(PLA)，有L-聚***酯(PLLA)、D-聚***酯(DDLA)及D-L-聚***酯(聚消旋***酯)之時。
根據本發明之方法因此所要針對之目的並非要獲得該環狀 酯類-***酯，而是要淨化含所有可被冷凝及造成磨損或腐蝕之伴隨物質之蒸氣氣流，在其進入真空泵或一系列後端之真空泵之前。於洗淨時溫度要選擇如是之低溫以使一方面最大部分存在於該蒸氣氣流中之組成分被凝結，水含於其中。另一方面，溫度要選擇如是之高溫以使洗淨液體之黏稠度不會太高，如此該液體在填充填料層上或物質交換填充層上才有可能有更佳分配。
根據本發明之方法要能夠有效並非使用非製程中之溶劑，而是基本上要使用經冷凝後得到之液體本身，其被導入循環之中。此時，洗淨液體溫度受到呈循環排列之冷凝器調節且維持恆定。
令人驚訝地發現將合成聚***酯之製程階段中所產生含有雙***酯之蒸氣氣流，在經由冷卻液體噴灑之填充填料層或物質交換填充層上直接冷凝並洗淨，結果在冷凝時不會形成氣溶膠。一種由水、乳酸、由乳酸及雙***酯所生成之直線形寡聚合物等所組成之混合物被證明適合作為冷卻液體之用，該混合物可被導回合成聚***酯之製程中及於該製程中之某一適當之製程階段中，並因此可重新獲得。如果要成功達到沒有氣溶膠之冷凝作用，於該液體混合物中所提及組成份之濃度並非重要。原則上，由水及乳酸所組成之混合物也適用於此。然而適當之做法是讓濃度自行調整，該濃度係於本發明之冷凝器及洗淨器在預設之真空及冷凝及洗淨液體之溫度下運轉穩定時所形成。屬於穩定運轉，一方面會從該循環中排放出相當於冷凝液液量之液體量。另外一方面，含有雙***酯之蒸氣氣流，其在根據本發明之製程中被冷凝，將會造成雙***酯在冷凝及洗淨液體循環時濃度增加。該增加造成雙***酯溶解度之界線被逾 越，所以導致固體物質在循環液體中沉澱。該固體物質之沉澱又造成循環及尤其填充填料層或物質交換填充層上之阻塞。此外，雙***酯還會與該液體中所含有之水相互反應，在開環反應下形成乳酸醯基乳酸。因此該液體之黏稠度增加且使該液體在填充填料層或物質交換填充層上之分配變困難且冷凝及洗淨之效果下降。因此有利之做法係在此被導入循環中之冷凝及洗淨液體中以連續之方式或分成部分之方式將一由水及乳酸組成之混合物加入其中，而該混合物之組成及流量如是選擇，使其不會達到循環中雙***酯溶解度之界線，且不會造成該液體混合物黏稠度之增加。循環液體之一相當於該流量之部分流動體，除冷凝液之流量外，主要與此一起，從該循環中被釋放，且於適當之位置點導回至聚***酯之製程中。
一冷凝裝置1，其原理於圖一中顯示，包含一具公稱直徑為200毫米之管柱單元6。於該單元設置一填充填料層7，其係由大小為15毫米之鮑爾環所組成。該填充填料層之高度為500毫米。於底部容器2中，裝入60公升市售乳酸(Purae HS88)，水含量為12%，作為冷凝及洗淨液體3。利用一泵15，將乳酸從底部中抽出，令其經過一熱能交換器12並通過管路10而被送回管柱單元6中，並於該處利用一液體分配器11將乳酸均等分配於填充填料層7上。例如該液體分配器11可設計為灑水器之形式。熱能交換器12以冷媒13或14，此處為乙二醇，將該液體冷卻至30℃。
於管柱單元6中，位在填充填料層7及液體分配器11之上方設置一氣體排出口9，其用於排出不能被冷凝之氣體及蒸氣。其係經由一(圖一未顯示)冷凝槽，其例如利用乾冰被冷卻至大約 -50℃左右，與一真空泵相連接。
裝置1於真空下或於壓力減至10毫巴以下時被使用於排水，其後，底部排出直至位於排出口4高度之溢出口為止。冷凝裝置1為一用於經由開環聚合反應合成聚***酯之連續性設備之其中部分。上文中所述之運作流程為該裝置開機運轉步驟之其中部分。當該設備之其他製程階段也啟動運轉後，該冷凝裝置1將經由輸送管路8連續輸入一蒸氣氣流，其係產生自平均分子量為1,500克/莫耳之乳酸-寡聚合物之熱解聚合反應，且由其中已將雙***酯主要含有部分經由表面冷凝器冷凝。該蒸氣氣流含有氮氣、水、乳酸及殘留之雙***酯且具140℃之溫度。進入冷凝裝置1後，該蒸氣氣流依照壓力梯度以逆向流動方式經由填充填料層7流至溫度被調整於30℃之液體3中。此時，大部分被一起帶走之成分，不是被冷凝就是被洗淨。所有無法被冷凝之殘留物全部和所含有之氮氣一起經由氣體排出口9離開冷凝裝置1，並且在下一冷凝槽中毫無保留地被冷凝，於其中氮氣則係經由真空泵被抽離。
為求出該蒸氣之體積流量及經冷凝部分及不能被冷凝之部分，底部容器2之液體水位於24小時之期間內任由其增加上升。接著，將該底部排出直至達到開始充入蒸氣之前之充填水準(溢出口)為止。所收集到之冷凝液之重量為5.9公斤，水含量則利用Karl-Fischer-滴定法測定為2個重量百分比。同時將真空泵前之冷凝槽置換出來，且秤量內容物之重量。總共有0.9公斤被凝集下來，其中水含量被測出為90%。雙***酯不能以HPLC-分析測得。該真空泵未顯示出意指磨損或腐蝕之效能減損。如有必要時可經由輸送管路16將新鮮配製之乳酸水溶液送入該循環中。
圖二為聚***酯合成之連續總製程(聚***酯製程)，其係以所示之乳酸為起始物質。該製程於此被分成以下步驟，其將與併入聚合反應裝置100並於下文中進一步說明之個別組成要件一起論述。該聚合反應裝置100於此包括一根據本發明之冷凝裝置1。
1.乳酸濃縮
用於本製程之起始物質係乳酸。與此乳酸含量必須要高於80個重量百分比。較佳係乳酸濃度大於90%，因為水分必須要在聚合反應前去除。水分及乳酸之分離於此係於一精餾管柱101中進行。此時於抽吸接管103上施予真空，形成蒸氣狀之水分被冷凝，且經由位在頂端之另一接管104被抽離。於此，乳酸之輸送係連續經由另一接管102完成。蒸餾液為純水，而於底部所形成之產物則為乳酸，其濃度超過99個重量百分比。
除將水從起始物質(乳酸)中分離外，精餾管柱101同樣可分離從預縮合反應反應器105a及105b所產生之蒸氣。此處之蒸氣氣流由乳酸、乳醯基乳酸、雙***酯及水組成。水分於頂端被排出，乳酸及其衍生物則進入精餾管柱之底部，且精餾管柱及濃縮後之乳酸一同進入第一預縮合反應反應器105a中。
2.預縮合反應
經濃縮之乳酸將於一由二反應器105a及105b組成之系列中經由聚縮合反應轉變成為一預聚合物。該聚縮合反應係於二不同壓力及溫度下進行，以達到反應轉換率之最適化。在第一反應器105a中，反應條件作如是選擇，使得乳酸之蒸發減到最小，而同時使得水分之去除變得容易。於聚縮合反應之第二步驟中，反應速度因較高之溫度而增加，同時將壓力降低以繼續減少熔融體中水分之濃度。該預聚合物之平均莫耳分子量(數均) 於此介於500至2000克/莫耳之間。
3.形成環狀結構之解聚合反應
預聚合物與具有環狀結構之乳酸雙體，雙***酯形成化學平衡。經由設定解聚合反應反應器106之壓力及溫度後可確保***酯將連續從預聚合物形成及蒸發。由解聚合反應反應器106中所產生之蒸氣氣流主要係由雙***酯所組成。水、乳酸及其線形寡聚合物僅以次要之量存在。該蒸氣一部份於根據本發明之冷凝裝置1中冷凝：水及最大部分之乳酸於此保持蒸氣形狀。該冷凝液中主要含有***酯、乳醯基乳酸(乳酸之線形雙體)及更高之線形寡聚合物。[***酯以二立體異構物之形式存在：具有旋光性之L,L-***酯及消旋***酯，其係由一L(+)-乳酸單元及一D(-)-乳酸單元之組成。該D(-)-單元部份係源自於反應物，而一部份則是在預聚合反應及解聚合反應時經由L(+)-單元之消旋作用形成。]
4.***酯純化
當於進行開環聚合反應時，聚***酯可達到之分子量及其所產生重要之力學性質乃取決於***酯之純化度而定。其中所含有之不純物乳酸及乳醯基乳酸之羥基於此係作為聚合反應之起始物質之用。如果***酯中羥基之濃度愈高，則可達到分子量之聚合物則愈少產生沈澱。於粗***酯中之羥基濃度於產生環狀結構之解聚合反應後很高。該被冷凝之***酯要在一精餾管柱或一薄膜管柱108中被純化至所需要之羥基濃度為止。經過純化之***酯為由該管柱108取得之副產物。蒸餾物及底部產物將於不同位置被重新送回該製程中。除了聚***酯之分子量之外，其等性質還強烈受到D-含量(具有D-組構之結構單元之含量)之影響。
5.開環聚合反應
開環聚合反應係於一反應器中進行，其係由一反應器109及一管狀反應器110之組合所構成。於第一反應器109中，低黏稠度之***酯被聚合成聚***酯(PLA)，其轉換率大約為50%左右。接著將催化劑及添加劑均勻地加入該熔融體中混合。
於管狀反應器110中，持續進行聚合反應，直到達到聚合物與單體之間之化學平衡為止。該單體最大之轉換率大約為95%左右。於聚合反應進行時，黏稠度增加大約10,000巴斯卡．秒。
6.去除單體反應
為獲得一安定之聚***酯，單體在熔融體中大約5個重量百分比之濃度係太高。因此必須進行去除單體反應。此反應可經由將該熔融體置入於一台雙螺旋輸送擠出機111中脫氣而達成。基於開環聚合反應為一平衡反應之事實，因此在進行去除單體反應之前要加入一安定劑，以防止在脫氣期間或其後發生逆向形成單體之反應。
7.造粒與結晶
緊接在去除單體反應之後係將熔融體從該輸送擠出機111中取出，且送入造粒機112中。於此可施行鏈造粒法或水中造粒法。在兩種情況中，聚***酯顆粒在乾燥及包裝之前必須先被結晶。而結晶係要在高溫下及攪拌下進行，一直到顆粒不再彼此黏在一起為止。
一前文所述之冷凝裝置1可例如被使用於將圖二所示之製程中之雙***酯蒸氣從各製程階段中分離出來。於此，該冷凝裝置較佳為被使用作為圖二所示之設計安排於整體上不可或缺之組成部分。輸送製程蒸氣至冷凝裝置1可由一個、數個或所 有製程階段完成。因此，冷凝裝置之設計安排就不侷限於圖二中所示之排列，該冷凝裝置1同樣可被設計排列在其他製程階段之後面及/或前面。
1‧‧‧冷凝裝置
2‧‧‧底部容器
3‧‧‧洗淨液體
4‧‧‧排出口
5‧‧‧排出口
6‧‧‧管柱單元
7‧‧‧填充填料層
8‧‧‧輸送管路
9‧‧‧氣體排出口
10‧‧‧管路
11‧‧‧液體分配器
12‧‧‧熱能交換器
13‧‧‧冷煤
14‧‧‧冷煤
15‧‧‧泵
16‧‧‧管路
100‧‧‧聚合反應裝置
101‧‧‧精餾管柱
102‧‧‧接管
103‧‧‧抽吸接管
104‧‧‧接管
105a‧‧‧預縮合反應反應器
105b‧‧‧預縮合反應反應器
106‧‧‧解聚合反應反應器
108‧‧‧薄膜管柱
109‧‧‧反應器
110‧‧‧管狀反應器
111‧‧‧輸送擠出機
112‧‧‧造粒機
本發明係藉由所附之圖式詳加說明，但不會侷限其於由該圖式所形成特殊之實施例
圖式所示為圖一 一根據本發明之冷凝裝置，及圖二 一根據本發明聚合反應裝置之實施例，其依據典型方法說明流程圖用於合成以乳酸為起始物質之聚***酯。
1‧‧‧冷凝裝置
2‧‧‧底部容器
3‧‧‧洗淨液體
4‧‧‧排出口
5‧‧‧排出口
6‧‧‧管柱單元
7‧‧‧填充填料層
8‧‧‧輸送管路
9‧‧‧氣體排出口
10‧‧‧管路
11‧‧‧液體分配器
12‧‧‧熱能交換器
13‧‧‧冷煤
14‧‧‧冷煤
15‧‧‧泵
16‧‧‧管路

Claims (30)

  1. 一種用於冷凝及洗淨一蒸氣狀可被生物分解之具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類之方法， 其R係選自於氫或直鏈線型或分叉型之含有1至6個碳原子之脂肪烴殘基，選自於一蒸氣混合物，其含有通式II之二酯類，其相應於通式II二酯類之通式I之α-羥基羧酸及水，經由至少一次將一冷凝及洗淨液體(3)之水流，其含有一與通式II二酯類相應之通式I之α-羥基羧酸之水溶液 與該蒸氣混合物接觸，其中，該於蒸氣混合物中所含有之通式II二酯類係溶解於該冷凝及洗淨液體(3)中。
  2. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，該冷凝及洗淨液體(3)被導入循環中。
  3. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，該冷凝及洗淨液體(3)在接觸前被調整溫度介於10℃至80℃之間。
  4. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於該冷凝及 洗淨液體(3)中添加某種體積之一由水及通式I之羥基羧酸組成之混合物，使通式II之二酯類於該冷凝及洗淨液體中之溶解度界線不被超過。
  5. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，於該冷凝及洗淨液體(3)中添加某種體積之一由水及通式I之羥基羧酸組成之混合物，使該冷凝及洗淨液體之黏稠度維持大致上之恆定。
  6. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，該通式II之二酯類於該冷凝及洗淨液體(3)中之濃度被調整至最大5個重量百分比。
  7. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，以分成部分之方式或以連續性方式將新鮮配製之通式I之α-羥基羧酸之水溶液添加至該冷凝及洗淨液體(3)中。
  8. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，在冷凝及洗淨液體(3)中具有通式II之二酯類達到濃度最高為5個重量百分比之後，即取出至少部分之該冷凝及洗淨液體(3)。
  9. 根據申請專利範圍第8項所述之方法，其特徵為，該取出以分成部分之方式或連續之方式進行。
  10. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，該接觸係於壓力介於5毫巴至900毫巴之間。
  11. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，該通式II之二酯類為3,6-二甲基-1,4-二噁烷-2,5-二酮(雙***酯)且通式I之α-羥基羧酸為乳酸。
  12. 根據申請專利範圍第11項所述之方法，其特徵為，該雙***酯為L,L-雙***酯且乳酸為L-乳酸。
  13. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，至少一部分 之通式II二酯類係源自於設置於其前之純化裝置。
  14. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其特徵為，至少一部分之蒸氣混合物至少源自於合成聚***酯、乳酸聚縮合反應、平均分子量介於500克/莫耳至5000克/莫耳之間之乳酸寡聚合物之熱解聚合反應、雙***酯之精餾、含有雙***酯之反應混合物之開環聚合反應、聚***酯或其異分子聚合物之真空去除單體作用等方法之一製程階段，或源自前述方法之二或更多之製程階段及/或同時源自於前述方法之數個製程階段。
  15. 根據申請專利範圍第1項所述之方法，其係使用一種冷凝及洗淨裝置(1)，其包含：a)一底部容器(2)，其含有冷凝及洗淨液體(3)，其中，該底部容器(2)具有至少一排出口(5)，b)以強制聯鎖方式與其連接至少一管柱(6)，其具有至少一至少部分填充該管柱(6)橫切面之物質交換填充層(7)，c)至少一用於製程蒸氣之輸送管路(8)，其被設計安排在該管柱(6)物質交換填充層(7)之下方，及d)至少一被設計安排在該管柱(6)物質交換填充層(7)之上方用於製程蒸氣之氣體排出口(9)，其該底部容器(2)之排出口(5)與用於確保使冷凝及洗淨液體(3)產生循環之管柱(6)之間係由一管路(10)連接，且該管路(10)進入該管柱(6)之入口係被設計安排在該物質交換填充層(7)之上方。
  16. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，該冷凝及洗淨液體(3)含有通式I之α-羥基羧酸之水溶液， 其R係選自於氫或直鏈線型或分叉型之含有1至6個碳原子之脂肪烴殘基。
  17. 根據申請專利範圍第16項所述之方法，其特徵為，該α-羥基羧酸之濃度係介於50至100個重量百分比之間。
  18. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，該冷凝及洗淨液體(3)含有一可被生物分解，具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類，
  19. 根據申請專利範圍第18項所述之方法，其特徵為，該通式II之二酯類於該冷凝及洗淨液體(3)中之濃度為介於0和6個重量百分比之間。
  20. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，至少一物質交換填充層(7)係選自於該組，其由環體、鞍體及/或由紡織物構成之填料組成。
  21. 根據申請專利範圍第20項所述之方法，其特徵為，環體係拉西(Raschig)環及/或鮑爾(Pall)環。
  22. 根據申請專利範圍第20項所述之方法，其特徵為，鞍體係貝爾鞍(Berl saddle)、珠子、多面空心球(hooks)、NOR-PAC、BIO-NET、Hel-X、Top-Packs、波紋填料(Mellapak)，Montz-Pak、Ralu-Pak及Raschig-Super-Pak。
  23. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，至少一物質交換填充層(7)具有之比表面積介於20m2/m3至500m2/m3之間。
  24. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，至少一管 柱(6)具有至少一液體分配器(11)用以分配經過管路(10)輸送之冷凝及洗淨液體(3)，該分配器被設計安排在至少一物質交換填充層(7)之上方。
  25. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，至少一管柱(6)及/或該底部容器(2)具有調節該冷凝及洗淨液體(3)溫度之裝置。
  26. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，該管路(10)具有一熱能交換器(12)。
  27. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，該底部容器(2)具有一用以取出該冷凝及洗淨液體(3)之排出口(4)。
  28. 根據申請專利範圍第15項所述之方法，其特徵為，將該蒸氣混合物與冷凝及洗淨液體(3)於一管柱中接觸，其至少具有一至少部分填充該管柱橫斷面之物質交換填充層。
  29. 一種根據申請專利範圍第1項至第28項中任一項所述方法之用途，其用於合成可被生物分解，具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類。
  30. 一種根據申請專利範圍第1項至第28項中任一項所述方法之用途，其用於合成具有通式II之α-羥基羧酸之分子間環形二酯類之聚合物。
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