TWI473129B - 導磁材料之製備方法 - Google Patents
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Description
本發明係有關於一種導磁材料,特別係關於一種具有奈米晶結構之鐵矽基導磁材料之製備方法,其可應用於無線電力傳輸系統,使其整體的傳輸效率與穩定性增加。
近年來電子價格標籤的相關應用蓬勃發展,各種大型賣場、倉儲貨物管理、便利商店等。漸漸導入電子標籤用以取代傳統的紙製標籤,藉此降低傳統紙製標籤產生的廢料與更換的人力成本,但也面臨一個重大的問題,即是現行的電子標籤都需要定期的更換內部電池,廢棄的電池則會使環境造成汙染。因此,利用無線電力傳輸技術取代有線電力網路是未來重要研究發展方向。
然而在具有電磁波、雜訊等潛在環境因素作用下,無線電力傳輸技術會相互干擾磁耦合共振頻率造成頻率漂移。利用導磁材料來重新調整頻率以提升無線電力傳輸系統整體的傳輸效率是一重要之研究議題。例如,過去有學者利用無線電力傳輸的方式驅動電子價格標籤進行顯示切換,在依據WPC規範下開發無線電力模組,結合導磁材料與永磁材料的配置,使線圈傳送與接收在近距離未準位的情況下,仍可維持一定效率之電力傳輸。最後在將其無線電力模組應用於電子價格標籤上,以電子紙
(e-paper)做為顯示介面,結合電磁感應原理與無線射頻識別技術,以電磁感應作為能量來源,無線射頻進行資料交換,並借助電子紙雙穩態低耗電的特性,達成電子價格標籤無電源化,減少電池汙染及資源之目的。然而,如前述得知,無線電力傳輸系統整體的傳輸效率與穩定性仍無法達到最大的效能。
在導磁材料方面,1960年時,有學者製作出第一種金屬玻璃材料又稱為非晶質合金。一般的玻璃本身是不具備延展性,但金屬玻璃的材料強度卻優於鋼,硬度比鋼要來的高,所以它擁有金屬和玻璃的優點,本身具有相當程度的韌性和剛性。目前已經有眾多學者研究非晶質合金的例子,根據文獻上的探討,以鐵為基底的軟磁性材料主要是由較細小的晶粒(約10奈米)與非晶質基底所組成,其中崁入非晶質基底的細小晶粒取向是隨機性的排列,其能夠大幅降低磁晶的各向異性。演變至今,導磁材料使用的種類日件繁多,例如以Fe-Co為基底的合金所製作出來的非晶質合金或先前研究學者所使用(Fe-Co)-Si-B合金均在軟磁性材料領域上被廣泛應用。
目前大致上製造這類非晶質合金的方法可由撞擊激冷法、熔融紡絲法、激冷融液旋噴法、高壓鑄造法等等製作,再經由適當的退火溫度處理就能夠形成良好的非晶質薄帶。由於一般的非晶軟磁合金可能會發生結晶化,達到結晶化溫度進行退火就會形成晶體。日本學者發現,含有銅(Cu)和鈮(Nb)的鐵基非晶合金在結晶化溫度以上退火時,會形成非常小的晶粒組織。這種非晶軟磁合金又稱奈米晶合金,其磁性不僅沒下降,反而更加優良。此外,它又具備以下優點,包含1.工作頻率不易損失;2.磁滯
伸縮係數小;3.價格也較便宜等,整體而言,在低頻的電磁元件領域中使用軟磁材料為目前最新的發展。
此外,透過調整在晶體中摻雜的比例,也可以改變其磁特性,進而得到更佳的磁導率。其他類型的非晶質材料研究於近幾年也常被報導過,如Fe-B-X合金(X=Zr、Si、Nb)等等。整體而言,在這些文獻中可以發現以Fe-Si基摻雜Nb、Cu、B的奈米晶材料有優越的軟磁特性。Penton-Madrigal等人[A.Penton-Madrigal,R.Sato Turtelli,E.Estevez-Rams,R.Grossinger,J.Alloy.Compd.,395(2005)63-67.]曾研究以Fe-Si為基底的非晶質合金中添加微量的Nb對於磁特性的影響,並指出由於Nb原子本身的擴散速率低於Fe與Si,所以當Nb原子的存在能抑制或阻擋Fe-Si晶粒的成長。因此,最後Nb微結構所在的實際位置與變化受到大家的重視。有一些學者提出,在結晶過程中,Nb本身不會與Fe-Si晶系相互作用,它會存留在晶粒與晶粒之間作為非晶相的一部份。在2001年時,R.Sato Turtelli等學者也提出此類的研究,即在Fe100-y
Siy
(9 y 20)合金中加入少量的Nb元素。
然而,目前所製作的非晶質合金所使用的材料還是以貴金屬為主,甚至由多種金屬粉末來合成,造成製備程序較為複雜。
有鑑於此,有必要提出一種導磁材料之製備方法,可以同時解決上述之問題。
本發明之主要目的在於提出一種導磁材料之製備方法,該導磁材料係為一種節能環保之鐵基矽鈮(FexSiyNbz)非晶軟磁合金材料,其可應用於無線電力傳輸系統,使其整體的傳輸效率與穩定性增加。
為達上述之目的,本發明提出一種導磁材料之製備方法,其步驟主要包含:提供一鐵矽基薄帶,其中該鐵矽基薄帶之材料組成係為FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5;裁切該鐵矽基薄帶,使該鐵矽基薄帶成為一特定形貌;利用有機溶劑清洗處理已裁切後之該鐵矽基薄帶;以60~80℃烘乾已清洗處理後的該鐵矽基薄帶;退火處理已烘乾處理的該鐵矽基薄帶以形成一具有奈米晶結構之導磁材料。
根據本創作之一特徵,其中該退火熱處理之氣氛係為真空環境,且其真空度係小於1×10-2
Torr。
根據本創作之另一特徵,其中該退火熱處理之溫度係介於400℃~800℃之間,該退火熱處理之持溫時間係介於20分鐘至120分鐘之間。
根據本創作之又一特徵,其中該奈米晶結構之結晶面係為(220)面。
根據本創作之再一特徵,其中該奈米晶結構之晶粒大小係介於5nm~20nm之間。
綜上所述,本發明之導磁材料之製備方法具有以下之功效:1.所製備之導磁材料具有適當奈米晶結構之晶粒大小,可應用於無線電力傳輸系統,使其整體的傳輸效率與穩定性增加;2.所製備之導磁材料係採用具有高的飽和磁通量密度同時兼具可撓曲之鐵矽基底的材料來製備,並可結合至磁耦合共振之無線電力傳輸系統來進行消費類3C電子產品的無線電力傳輸應用;3.所製備之導磁材料具有可撓性,使其應用範圍較不受限;4.所製備之導磁材料還具有以下特點:工作頻率不易損失;矯頑係數
小;且製備的價格也較便宜。
〔本發明〕
100‧‧‧導磁材料之製備方法
第1圖顯示為本發明之導磁材料之製備方法流程圖。
第2圖顯示為本發明之導磁材料之X光繞射分析圖。
第3圖顯示為偏移之繞射角度之X光繞射分析圖。
第4圖顯示為本發明之導磁材料之場發射掃描式電子顯微鏡分析結果圖。
第5圖顯示為背向散射電子影像圖。
第6圖顯示為本發明之導磁材料之電感值(Inductance,μ
H)分析圖。
第7圖顯示為本發明之導磁材料之品質係數(Q-Factor)Q值量測結果圖。
第8圖顯示為本發明之導磁材料之飽和磁通量密度(Magnetization,emu/g)與矯頑力(Applied field,Oe)分析圖。
第9圖顯示為本發明之導磁材料之無線充電傳輸系統之傳輸效率(Efficiency,%)分析圖。
雖然本發明可表現為不同形式之實施例,但附圖所示者及於下文中說明者係為本發明可之較佳實施例,並請瞭解本文所揭示者係考量為本發明之一範例,且並非意圖用以將本發明限制於圖示及/或所描述之特定實施例中。
現請參考第1圖,係為本發明之導磁材料之製備方法100流程圖,其步驟主要包含:
步驟110:提供一鐵矽基薄帶,其中該鐵矽基薄帶之材料組成係為FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5;步驟120:裁切該鐵矽基薄帶,使該鐵矽基薄帶成為一特定形貌;步驟130:利用有機溶劑清洗處理已裁切後之該鐵矽基薄帶。在一實施例中,該清洗處理係採用無水乙醇進行超聲波震洗約10分鐘;步驟140:以60~80℃烘乾已清洗處理後的該鐵矽基薄帶;步驟150:退火處理已烘乾處理的該鐵矽基薄帶以形成一具有奈米晶結構之導磁材料。
於步驟110中,該鐵矽基薄帶之製作可藉由撞擊激冷法、熔融紡絲法、激冷融液旋噴法、高壓鑄造法等等製作,較佳係藉由單輥輪熔融紡絲法(Single roller melt spinning method)製備而成。其中,該鐵矽基薄帶之步驟110更包含以下步驟項目:A:將原材料(其材料組成為FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5)在感應爐內先進行熔解;B:將熔解後材料(FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5)轉換至供料區;C:以一澆鑄頭作為製程控制;D:將熔解之薄帶材料(其材料組成為FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5)快速噴射至冷卻輪上;E:噴出料以每秒106
℃速度冷卻以形成該鐵矽基薄帶,須注意的是,此時該鐵矽基薄帶係為非晶結構;F:測量該鐵矽基薄帶的寬度及厚度並回饋給步驟C的製程控制;G:引導至穿料單元;H:收料等8個步驟。
在步驟120中,該特定形貌該係為正方體、長方體及多邊體之一,而厚度係介於10μ
m至50μ
m之間。較佳地,該特定形貌之厚度係介於20μ
m至40μ
m之間。在一具體實施例中,該鐵矽基薄帶之該特定形貌之長寬皆為4cm、厚度係為25μ
m。
須注意的是,於步驟150中,為了能開發奈米結構於本發明之導磁材料中,本發明引用奈米量子點自我聚集技術,主要是將該鐵矽基薄帶樣品放進高溫爐進行一真空環境下的退火熱處理。其中,該真空退火熱處理之真空度係小於1×10-2
Torr、該真空退火熱處理之溫度係介於400℃至800℃之間,且持溫時間係介於20分鐘至120分鐘之間。在該真空退火熱處理時,越高的高真空度可以避免金屬合金材料發生氧化。因此,較佳地,該真空退火熱處理之真空度係小於5×10-3
Torr;該真空退火熱處理之溫度係介於450℃至600℃之間,且持溫時間係介於20分鐘至60分鐘之間。在一較佳實施例中,高溫爐之真空度為1×10-3
Torr、退火溫度為500℃、升溫速率為8.33℃分鐘、持溫時間為30分鐘,透過真空還原概念偏析出具有一過飽和奈米晶結構之該導磁材料。其中,該奈米晶係Fe3
Si晶粒,且該奈米晶結構之結晶面係為(220)面、晶粒大小係介於5nm至20nm之間以及該奈米晶結構於該導磁材料中所佔之體積密度(volume density)係介於8.0×1015
cm-3
至9.9×1017
cm-3
之間。
現請參考第2圖,係為本發明之該導磁材料之X光繞射分析圖。在一實施例中,本發明選擇了三組試片:該鐵矽基薄帶之材料組成係分別為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3;2. FexSiyNbz,且x=80、y=16、z=4;以及3. FexSiyNbz,且x=80、y=15、z=5。由圖2所示,當組成比
例為Fe80
Si17
Nb3
主要角度在約45.3度的地方出現明顯的峰值,根據標準繞射圖譜JCPDS卡(編號:45-1207),其繞射面為Fe3
Si(220)對應的平面間距為1.99埃,在約66.5度出現了第二個繞射峰訊號,其繞射面為Fe3
Si(400)對應的平面間距為1.41埃。隨著鈮(Nb)含量的增加(z=3~5),繞射角度位於約45.3度與66.5度之繞射訊號的半寬高均明顯變大,根據Scherrerz方程式去計算Fe3
Si(220)繞射峰的半寬高進而換算出晶粒大小尺寸,Fe80
Si17
Nb3
晶粒為11.22nm,Fe80
Si16
Nb4
晶粒為8.91nm,Fe80
Si15
Nb5
晶粒為7.76nm。鈮元素的添加會抑制Fe3
Si晶粒的析出,與本實施例的導磁材料隨鈮含量增加造成晶粒細化的結果是一致的。更進一步,在實施例中,隨著鈮含量的增加位於45.3度的繞射位置,隱約出現另一個繞射峰訊號,導致繞射角度稍微往右偏移如圖3所示。在退火的條件下,鈮含量的增加會使得XRD的繞射圖形中會產生相分離的現象,同時會使得晶格常數增加,該結果與其他學者的研究的XRD結果趨勢大致吻合。
現請參考第4圖,係為本發明之該導磁材料之場發射掃描式電子顯微鏡分析結果圖。在一實施例中,本發明選擇了三組試片:該鐵矽基薄帶之材料組成係分別為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3;2. FexSiyNbz,且x=80、y=16、z=4;以及3. FexSiyNbz,且x=80、y=15、z=5。由圖4所示,發現該退火熱處理為真空環境且退火溫度為500℃的情況下,該導磁材料之表面均有顆粒析出,特別的是隨著鈮含量的增加,表面顆粒的大小隨之降低,粒徑大小也會從100nm降低
到40nm產生顆粒細化的現象。在圖5中顯示了背向散射電子影像圖,主要是根據電子束對於不同原子序所造成的散射形成相對比,由此圖可以明顯的發現該導磁材料的主要成份分佈與細化的程度是相當均勻的。
現請參考第6圖,係為本發明之該導磁材料之電感值(Inductance,μ
H)分析圖。在一實施例中,本發明選擇了三組試片:該鐵矽基薄帶之材料組成係分別為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3;2. FexSiyNbz,且x=80、y=16、z=4;以及3. FexSiyNbz,且x=80、y=15、z=5。由圖6所示,在頻率(Frequency,kHz)範圍小於500kHz的條件之下Fe80
Si17
Nb3
電感值約為10.5μH;Fe80
Si16
Nb4
樣品電感值約為10μH;Fe80
Si15
Nb5
樣品電感值約為9.9μ
H。當該導磁材料作為一無線電力傳輸系統之導磁薄片使用時,其較佳的使用頻率範圍介於100kHz至500kHz之間。在一實施例中,當無電力傳輸系統晶片之內建頻率為226kHz,該導磁材料用於無線電力傳輸系統以作為導磁薄片,因此該導磁材料在耦合頻率226kHz的條件進行量測,所取得的數據約略與上述一致。整體而言,當Fe/Nb比值為26.7時,亦即Fe80
Si17
Nb3
,電感值為10.5μH,而Fe/Nb比值為16時,亦即Fe80
Si15
Nb5
,電感值為9.7μH,下降了約5%。
在品質係數(Q-Factor)Q值方面,其量測結果如圖7所示,由圖中各導磁材料Q值的最高點做比較,Fe80
Si17
Nb3
的Q值最高為22,而Fe80
Si15
Nb5
的Q值最高為21,下降了4.5%,因此摻雜的鈮含量增加會導致Q值的下降,這也意味著晶粒大小會對
於Q值造成的影響。
現請參考第8圖,係為本發明之該導磁材料之飽和磁通量密度(Magnetization,emu/g)與矯頑力(Applied field,Oe)分析圖。在一實施例中,本發明選擇了三組試片:該鐵矽基薄帶之材料組成係分別為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3;2. FexSiyNbz,且x=80、y=16、z=4;以及3. FexSiyNbz,且x=80、y=15、z=5。圖中指出當Fe/Nb比值由26.7降至16時Fe80
Si20-x
Nbx
的飽和磁通量密度由244(emu/g)下降至157(emu/g)。由分析圖可以看到Fe80
Si20-x
Nbx
在Fe/Nb比值為16時飽和磁通量密度明顯衰退。另一方面,Fe80
Si20-x
Nbx
的矯頑力從28Oe增加至39Oe,觀察到鈮含量增加會同時造成矯頑力增加,這意味著Fe80
Si15
Nb5
比起Fe80
Si17
Nb3
較不容易被磁化,磁化的速率較慢。
現請參考第9圖,係為本發明之該導磁材料之無線充電傳輸系統之傳輸效率(Efficiency,%)分析圖。本發明選擇了三組試片:該鐵矽基薄帶之材料組成係分別為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3;2. FexSiyNbz,且x=80、y=16、z=4;以及3. FexSiyNbz,且x=80、y=15、z=5。在近場距離(Distance,cm)(x=0)量測方面,Fe80
Si17
Nb3
於系統中展現59%的傳輸效率遠大於Fe80
Si16
Nb4
與Fe80
Si15
Nb5
,這結果說明了低的鈮摻雜量所衍生的高飽和磁通量密度與低的矯頑力,是有助於提升傳輸距離與效率,此外,圖9中也呈現出距離對應於傳輸效率之關係,圖中指出距離越遠傳輸效率則會呈線性衰減,在3cm的傳輸距離下Fe80
Si17
Nb3
由原本的59%衰減至33%;在6cm的傳輸距離下Fe80
Si17
Nb3
導磁片由原本的59%衰減至12%。另外,表1顯示在未加導磁材料時在近場距離時量測效率為34%,且傳導電力最遠距離為
4.8mm,可明顯看出添加導磁材料後能有效提升效率與距離的效果。
值得注意的是,本發明之一特徵為步驟150之該導磁材料係可以形成為可撓性材料,此係由於該導磁材料之硬度(Hardness)係介於3GPa至20GPa之間。在一實施例中,本發明選擇了一組試片:該鐵矽基薄帶之材料成分係為1. FexSiyNbz,且x=80、y=17、z=3,該導磁材料分別以未退火與不同之退火溫度(300℃、500℃與700℃)處理。由量測結果得知,未退火之導磁材料Fe80
Si17
Nb3
硬度為3.8GPa,退火300℃之導磁材料Fe80
Si17
Nb3
硬度為11.3GPa,退火500℃之導磁材料Fe80
Si17
Nb3
硬度為12.1GPa,退火700℃之導磁材料Fe80
Si17
Nb3
硬度為14.8GPa。由此可知,隨著退火溫度上升而Fe80
Si17
Nb3
材料本質硬度會逐漸向上提升,原因在於該鐵矽基薄帶經退火處理後,該導磁材料之材料合金會起再結晶變化導致晶粒與晶粒彼此會互相擠壓促使應力增大而脆裂。
綜上所述,本發明之導磁材料之製備方法具有以下之功效:1.所製備之導磁材料具有適當奈米晶結構之晶粒大小,可應用於無線
電力傳輸系統,使其整體的傳輸效率與穩定性增加;2.所製備之導磁材料係採用具有高的飽和磁通量密度同時兼具可撓曲之鐵矽基底的材料來製備,並可結合至磁耦合共振之無線電力傳輸系統來進行消費類3C電子產品的無線電力傳輸應用;3.所製備之導磁材料具有可撓性,使其應用範圍較不受限;4.所製備之導磁材料還具有以下特點:工作頻率不易損失;矯頑係數小;且製備價格也較便宜。
雖然本發明已以前述較佳實施例揭示,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作各種之更動與修改。如上述的解釋,都可以作各型式的修正與變化,而不會破壞此發明的精神。因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100‧‧‧導磁材料之製備方法
Claims (11)
- 一種導磁材料之製備方法,其步驟主要包含:(a)提供一鐵矽基薄帶,其中該鐵矽基薄帶之材料組成係為FexSiyNbz,且x=80、y=15~17、z=3~5;(b)裁切該鐵矽基薄帶,使該鐵矽基薄帶成為一特定形貌;(c)利用有機溶劑清洗處理已裁切後之該鐵矽基薄帶;(d)以60~80℃烘乾已清洗處理後的該鐵矽基薄帶;(e)退火處理已烘乾處理的該鐵矽基薄帶以形成一具有奈米晶結構之導磁材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(a)之該鐵矽基薄帶係藉由單輥輪熔融紡絲法(Single roller melt spinning method)製備而成。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(a)之該鐵矽基薄帶係為非晶結構。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(b)之該特定形貌之厚度係介於10μ m至50μ m之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該退火熱處理之氣氛係為真空環境,且其真空度係小於1×10-2 Torr。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該退火熱處理之溫度係介於400℃至800℃之間,該退火熱處理之持溫時間係介於20分鐘至120分鐘之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該奈米晶結構之結晶面係為(220)面。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該奈米晶結構之晶粒大小係介於5nm至20nm之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該奈米晶結構於該導磁材料中所佔之體積密度係介於8.0×1015 cm-3 至9.9×1017 cm-3 之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中步驟(e)之該導磁材料係為可撓性材料。
- 如申請專利範圍第1項所述之導磁材料之製備方法,其中該導磁材料作為一無線電力傳輸系統之導磁薄片使用時,其使用頻率範圍係介於100kHz至500kHz之間。
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TWI501501B (zh) * | 2014-02-20 | 2015-09-21 | Nat Univ Dong Hwa | 無線電力傳輸模組 |
TWI609972B (zh) * | 2015-11-05 | 2018-01-01 | 中國鋼鐵股份有限公司 | 鐵基非晶合金試片的製備方法及其應用 |
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TW201515035A (zh) | 2015-04-16 |
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