TWI412615B - 以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法 - Google Patents

以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法 Download PDF

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Description

以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法
本發明係關於一種以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，特別是關於一種利用自組裝有機分子膜改質基板之表面，以便在相對較低溫度下於基板之改質表面上順利成長出具高度晶相之透明導電氧化物的方法。
摻錫氧化銦(Tin-doped indium oxide，ITO)是各種光學及光電裝置中最常使用的透明導電氧化物(transparent conducting oxide，TCO)，其例如可做為電極、電阻加熱爐、抗反射膜、熱反射鏡、電磁屏蔽塗層及抗靜電塗層等，並可應用於太陽能電池、儀表板、液晶顯示器(或平面顯示器)、有機發光二極體(OLED)及光檢測器等技術領域。高品質之ITO薄膜必需具備高導電性及高光穿透性，而這些性質可由高度結晶之ITO薄膜來達成。
為達此目的，許多方法不斷的被發展出來，以製造ITO薄膜，其中在基板溫度升高至約220℃以上時，可製得高品質的ITO材料。然而，要達到220℃以上的高溫將會耗費大量電能，並大幅提高材料製造成本。再者，此高溫條件也不適用於近年來開發出來的許多新裝置，其原因是這些新裝置使用的基板通常是由有機高分子材料製成的，因而具有熱敏性(heat sensitivity)而不耐高溫。
為了避免使用高溫，電漿濺鍍(plasma sputtering)技術於是被發展出來，以便在較低溫度下進行沈積，因此使得ITO薄膜能被沈積在更多種類的基板上，特別是能應用於軟性基板上。然而，低溫沈積製程的缺點在於其僅能獲得非結晶性(amorphous)的ITO材料，其只能提供高阻值及有限的電性等物化性質表現。
因此，目前仍有必要提供一種基板成長晶相透明導電氧化物的改良方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之主要目的在於提供一種以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中先在基板之表面形成一自組裝有機分子膜(self-assembled organic layer)，以對基板之表面進行改質(modified)，接著再利用相對較低溫度及較低功率之射頻電漿濺鍍等低溫製程，而在自組裝有機分子膜(即改質表面)上形成高度晶相之透明導電氧化物層(transparent conducting oxide，TCO)(例如ITO薄膜)，上述自組裝有機分子膜可改變基板表面之物理性質(例如表面能)，並提高基板表面之化學反應性，因而有利於精確控制基板表面之表面性質，進而能在基板表面上形成具有極佳結晶性、導電性及光穿透性等物化性質之透明導電氧化物層。
本發明之次要目的在於提供一種以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中由於其利用相對較低溫度及較低功率之射頻電漿濺鍍等低溫製程，而在自組裝有機分子膜上形成高度晶相之透明導電氧化物層，因此其係適合應用於在有機高分子材料之軟性基板上，形成高度晶相之透明導電氧化物層，進而有利於擴大製程之適用領域及基板種類之選擇多樣性，並能相對降低製造過程中之耗能狀況。
為達上述之目的，本發明提供一種以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其包含以下步驟：提供一基板，其具有一表面；利用一有機分子溶液處理該基板之表面，以便在該基板之表面上形成一自組裝有機分子膜；以及，在低於300℃的溫度下，於該自組裝有機分子膜上形成一透明導電氧化物層，其中該有機分子溶液的有機分子係選自3-巰丙基乙氧基矽烷(3-mercaptopropyltriethoxysilane，SAM-SH)、3-氨丙基乙氧基矽烷(3-aminopropyltriethoxysilane，SAM-NH2 )或正-丙基三乙氧基矽烷(n-propyltriethoxysilane，SAM-CH3 )。
在本發明之一實施例中，該基板係選自於硬性基板，該硬性基板則係選自於矽基板、氮化鎵基板、砷化鎵基板或氧化物基板。該氧化物基板為玻璃基板或藍寶石基板，亦可為氧化矽基板或氧化鋁基板等氧化物基板。
在本發明之一實施例中，該基板係選自軟性基板， 該軟性基板則係選自聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚亞醯胺(PI，Kapton)板、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板、聚碳酸酯(PC)基板、尼龍66(Nylon 66)或聚丙烯(PP)。
在本發明之一實施例中，該有機分子溶液之溶劑係選自烷類。
在本發明之一實施例中，在利用該有機分子溶液處理該基板之表面後，使該基板之表面離開該有機分子溶液，並在一防氧化之惰性氣體環境下將該有機分子溶液加以乾燥，該惰性氣體可以例如為氮氣。
在本發明之一實施例中，該自組裝有機分子膜係為有機分子之自組裝單分子膜(self-assembled monolayer，SAM)。
在本發明之一實施例中，該自組裝有機分子膜之厚度係介於0.5至3.0奈米(nm)之間。
在本發明之一實施例中，該透明導電氧化物層之材質係選自於摻錫氧化銦(Tin-doped indium oxide，ITO)或摻鋁氧化鋅(Al-doped zinc oxide，AZO)。
在本發明之一實施例中，在形成該透明導電氧化物層的步驟中，係利用射頻電漿濺鍍(RF plasma sputtering)方式於該自組裝有機分子膜上，形成該透明導電氧化物層。
在本發明之一實施例中，射頻電漿濺鍍是在室溫(RT)下進行。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
請參照第1A至1D圖所示，本發明較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法主要包含下列步驟：提供一基板10，其具有一表面11；利用一有機分子溶液20處理該基板10之表面11，以便在該基板10之表面11上形成一自組裝有機分子膜22；以及，在低於300℃的溫度下，於該自組裝有機分子膜22上形成一透明導電氧化物層30，本發明將於下文依序說明各步驟之詳細處理流程及其製程條件等技術內容。
請參照第1A圖所示，本發明較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法首先係：提供一基板10，其具有一表面11。在本步驟中，該基板10可以是硬性基板或軟性基板，其中該硬性基板係較佳選自於矽基板、氮化鎵基板、砷化鎵基板或氧化物基板，該氧化物基板為玻璃基板或藍寶石基板，亦可為氧化矽基板或氧化鋁基板等氧化物基板，而該基板係較佳選自於軟性基板，該軟性基板係選自於聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚亞醯胺(PI，Kapton)板、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基板、聚碳酸酯(PC)基 板、尼龍66(Nylon 66)或聚丙烯(PP)。惟，該基板10也可以是其他的硬性基板或軟性基板。該基板10之一側具有一裸露且待加工之表面11，至於該基板10之另一側的表面可能是呈裸露狀，或堆疊有其他疊層，抑或暫時利用臨時性保護層來加以保護。在進行下一步驟前，可預先利用適當溶液來清洗該表面11，例如依序使用去離子水、丙酮及2-丙醇(2-propanol)等溶劑來進行清洗，必要時亦可搭配使用超音波震盪來增加清洗效果。
請參照第1B及1C圖所示，本發明較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法接著係：利用一有機分子溶液20處理該基板10之表面11，以便在該基板10之表面11上形成一自組裝有機分子膜22。在本步驟中，本發明係先將該基板10之表面11浸入一有機分子溶液20中，以接觸該有機分子溶液20所包含之有機分子21再進行改質(modified)；接著，再使該基板10之表面11離開該有機分子溶液20，並進行乾燥，以便在該基板10之表面11上形成該自組裝有機分子膜22。在本實施例中，該有機分子溶液20之溶劑係可選自於烷類或醇類，例如正十烷(decane)。同時，該有機分子溶液20所包含之有機分子21係具有一頭端基、一碳鏈骨架及一尾端基，該頭端基係用以結合在該基板之表面上，該碳鏈骨架係用以將該頭端基及尾端基連接，該尾端基係用於後續與該透明導電氧化物層30之結合，其中該有機分子21之 頭端基係較佳選自於-COOH、-SH、-PO(OH)2 、-SiCl3 或-Si(OR)3 ，其中R為H或Cn，n選自1至5之整數；該有機分子21之碳鏈骨架較佳是選自於包含3至18個碳之直鏈、支鏈或具環體的碳鏈；同時，該有機分子21之尾端基係較佳選自於-SH、-NH2 、-CH3 、-CF3 、-NO2 、-CN或-COOH。例如，在本發明中，該有機分子溶液20所包含之有機分子21可選自3-巰丙基乙氧基矽烷(3-mercaptopropyltriethoxysilane，SAM-SH)、3-氨丙基乙氧基矽烷(3-aminopropyltriethoxysilane，SAM-NH2 )或正-丙基三乙氧基矽烷(n-propyltriethoxysilane，SAM-CH3 )，其等分別可用0.2毫莫耳濃度(mM)的比例而溶於正十烷溶劑內，在調製溶液期間，也可藉由超音波震盪的輔助，使該有機分子21均勻的與溶劑相互混合。在本實施例中，該有機分子21係以3-巰丙基乙氧基矽烷(SAM-SH)為例，其具有-SH之尾端基。
在該基板10之表面11接觸該有機分子溶液20所包含之有機分子21後，多個該有機分子21之頭端基係將鄰接排列及結合在該基板10之表面11上，而達到對該表面11進行改質(modified)之目的，其中於改質期間所形成之自組裝有機分子膜22通常係為一種自組裝單分子膜(self-assembled monolayer，SAM)，其係由多個有機分子21以單分子之厚度而同方向的排列在該表面11上，該有機分子21之頭端基皆朝向並結合於該表面11 上，而該有機分子21之尾端基皆朝向外側，以便在下一步驟中與該透明導電氧化物層30結合。如第1C圖所示，在利用該有機分子溶液20處理該基板10之表面11後，使該基板10之表面11離開該有機分子溶液20，並利用正十烷等溶劑來洗濯該基板10之表面11上的自組裝有機分子膜22，同時使用一防氧化之惰性氣體(例如為氮氣)吹拂該自組裝有機分子膜22來進行風乾，或靜置於惰性氣體環境中進行乾燥，其乾燥時間係依有機分子種類不同而約落在數十分鐘至數十小時之間。上述該惰性氣體之作用係在於防止該自組裝有機分子膜22於形成穩定狀態之前，發生氧化而影響其物化性質。最後，依該有機分子21之種類不同，該自組裝有機分子膜22之厚度係大致介於0.5至3.0奈米(nm)之間。
請參照第1D圖所示，本發明較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法第三步驟係：在低於300℃的溫度下，於該自組裝有機分子膜22上形成一透明導電氧化物層30。在本步驟中，本發明較佳係利用射頻電漿濺鍍(RF plasma sputtering)方式，而於該自組裝有機分子膜22上形成該透明導電氧化物層30，該射頻電漿濺鍍方式係有利於在低於300℃的溫度下，在該自組裝有機分子膜22上形成該透明導電氧化物層30，其中上述濺鍍溫度較佳是指低於250℃的溫度，特別是指低於200℃的溫度，例如25℃的室溫(RT)。該透明導電氧化物層30之材質 係選自摻錫氧化銦(Tin-doped indium oxide，ITO)或摻鋁氧化鋅(Al-doped zinc oxide，AZO)。在本實施例中，該透明導電氧化物層30係以ITO薄膜為例。在進行該射頻電漿濺鍍時，其使用之靶材包含90 wt%之三氧化二銦(In2 O3 )及10 wt%之二氧化錫(SnO2 )，電漿功率為10 W，及沈積腔室的壓力小於5 x 10-7 托爾(torr)。必要時，可對其適當加熱，以提高該透明導電氧化物層30之結晶性質。在本實施例中，是選擇在25℃的室溫(RT)之環境下進行射頻電漿濺鍍。在進行濺鍍約15分鐘後，即可於該自組裝有機分子膜22上形成厚度約150 nm之透明導電氧化物層30。
請參照第2A圖所示，其揭示習用僅具透明導電氧化物層之基板的X光繞射圖譜，其中由於習用基板不具有該自組裝有機分子膜22，因此X光繞射圖譜偵測不到透明導電氧化物層的任何晶體平面峰值，其表示透明導電氧化物層僅是以非結晶性(amorphous)的形式形成在基板之表面上。請參照第2B圖所示，其揭示習用直接結合在基板上的透明導電氧化物層之電子顯微照相圖，其同樣可明顯得知習用透明導電氧化物層是以非結晶性的形式存在基板之表面上。
相較之下，請參照第3A圖所示，其揭示本發明較佳實施例之具有自組裝有機分子膜及透明導電氧化物層之基板的X光繞射圖譜，其中由於該基板10之表面11具有該自組裝有機分子膜22，因此X光繞射圖譜可 明顯偵測到該透明導電氧化物層30的晶體平面峰值(220)及(440)，其代表該透明導電氧化物層30確實是以高度結晶(crystallized)的形式形成在該基板10之表面11上。請參照第3B圖所示，其揭示本發明較佳實施例結合在基板表面之自組裝有機分子膜上的透明導電氧化物層的電子顯微照相圖，其同樣可明顯得知該透明導電氧化物層30是以高度結晶的形式存在該基板10之表面11的自組裝有機分子膜22(即改質表面)上，因此本發明利用該自組裝有機分子膜22來將該基板10之表面11改質，確實可增加該透明導電氧化物層30之結晶度(crystallinity)。
如上所述，相較於習用製造ITO薄膜之高溫製程並不適合應用於軟性基板且會耗費大量電能，以及習用電漿濺鍍技術雖可在較低溫度下實施但卻僅能獲得非結晶性的ITO薄膜等缺點，在第1A至1D圖中之本發明藉由先在該基板10之表面11形成該自組裝有機分子膜22，以對該基板10之表面11進行改質，接著再利用相對較低溫度及較低功率之射頻電漿濺鍍等低溫製程，而在該自組裝有機分子膜22(即改質表面)上形成高度晶相之透明導電氧化物層30(例如ITO薄膜)，上述自組裝有機分子膜22可改變該基板10表面11的某些物理性質(例如改變表面能)，而使其表面由疏水性改變成為親水性，或由親水性改變成為疏水性，同時也能提高該基板10表面11的化學反應性，因而有利於精確控制該基 板10之表面11的表面性質，進而能在該基板10之表面11上形成具有極佳結晶性、導電性及光穿透性等物化性質之透明導電氧化物層30。再者，由於本發明利用相對較低溫度及較低功率之射頻電漿濺鍍等低溫製程，以在該自組裝有機分子膜22上形成高度晶相之透明導電氧化物層30，因此係適合應用於在有機高分子材料之軟性基板上，形成高度晶相之透明導電氧化物層30，進而有利於擴大製程之適用領域及基板種類之選擇多樣性，並能相對降低製造過程中之能量消耗。
雖然本發明已以較佳實施例來揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧基板
11‧‧‧表面
20‧‧‧有機分子溶液
21‧‧‧有機分子
22‧‧‧自組裝有機分子膜
30‧‧‧透明導電氧化物層
第1A圖：本發明的較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，在提供基板步驟時之示意圖。
第1B圖：本發明的較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，在利用有機分子溶液改質該基板表面步驟時之示意圖。
第1C圖：本發明的較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法在，基板表面形成自組裝有機分子膜步驟時之示意圖。
第1D圖：本發明的較佳實施例之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，在形成透明導電氧化物層步驟時之示意圖。
第2A圖：習用僅具透明導電氧化物層之基板的X光繞射圖譜。
第2B圖：習用直接結合在基板上的透明導電氧化物層的電子顯微照相圖。
第3A圖：本發明的較佳實施例之具有自組裝有機分子膜及透明導電氧化物層之基板的X光繞射圖譜。
第3B圖：本發明的較佳實施例結合在基板表面之自組裝有機分子膜上的透明導電氧化物層的電子顯微照相圖。
10．．．基板
11．．．表面
22．．．自組裝有機分子膜
30．．．透明導電氧化物層

Claims (11)

  1. 一種以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其包含：提供一基板，其具有一表面；利用一有機分子溶液處理該基板之表面，以便在該基板之表面上形成一自組裝有機分子膜；以及在低於300℃的溫度下，於該自組裝有機分子膜上形成一透明導電氧化物層，其中該有機分子溶液的有機分子係選自3-巰丙基乙氧基矽烷、3-氨丙基乙氧基矽烷或正-丙基三乙氧基矽烷。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該基板選自硬性基板，該硬性基板選自矽基板、氮化鎵基板、砷化鎵基板或氧化物基板。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該氧化物基板選自玻璃基板或藍寶石基板。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該基板選自軟性基板，該軟性基板選自聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚亞醯胺板、聚甲基丙烯酸甲酯基板、聚碳酸酯基板、尼龍66或聚丙烯。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜 改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該有機分子溶液之溶劑係選自烷類。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中在利用該有機分子溶液處理該基板之表面後，使該基板之表面離開該有機分子溶液，並在一防氧化之惰性氣體環境下乾燥該有機分子溶液。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該自組裝有機分子膜係為一有機分子之自組裝單分子膜。
  8. 如申請專利範圍第1或7項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該自組裝有機分子膜之厚度介於0.5至3.0奈米之間。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中該透明導電氧化物層之材質選自摻錫氧化銦或摻鋁氧化鋅。
  10. 如申請專利範圍第1項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中在形成該透明導電氧化物層的步驟中，利用射頻電漿濺鍍方式於該自組裝有機分子膜上形成該透明導電氧化物層。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之以自組裝有機分子膜改質之基板成長晶相透明導電氧化物的方法，其中射頻電漿濺鍍是在室溫下進行。
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