TWI393692B - MnZnLi ferrite - Google Patents

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Description

MnZnLi系鐵氧體
本發明係關於一種MnZnLi系鐵氧體，更詳細而言，其係用於開關式電源(switched-mode power supply，SMPS)等電源變壓器等之磁心的MnZnLi系鐵氧體，特別是於較廣之溫度範圍內磁損耗(磁心損失)小，且實現燒結體強度、特別是抗折強度(抗彎強度)之提高的MnZnLi系鐵氧體。
近年來，電子設備之小型化、高功率化急速發展。與之相伴的是各種零件之高集體化、高速處理化不斷發展，從而要求供給電力之電源線路大電流化。對於變壓器、扼流圈之類的零件亦要求在大電流下驅動，進而由於汽車等之使用環境的高溫化、驅動時放熱所導致之溫度上升，而要求於100℃附近穩定驅動。
為了與大電流驅動對應，對於鐵氧體磁心，要求於高溫下、例如100℃以上之溫度範圍內的高飽和磁通密度。進而，為了確保優良之磁穩定性與高可靠性，期望有可降低100℃附近之磁損耗(磁心損失)值、且可減少100℃附近之磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性、並且高溫貯存性優異之鐵氧體的方案。
又，由於需對應鐵氧體磁心之小型‧薄型化，故要求其高抗折強度化。然而，主要用於變壓器之MnZn鐵氧體存在抗折強度低之問題。又，於存在將變壓器浸漬於焊锡槽中進行焊接之工序之情形時，要求磁心具有耐熱衝擊性。
認為與本申請相關之先前技術有如下之文獻。
於日本專利第3487243號中，公開了一種為了容易地使飽和磁通密度高且磁心損失最小之溫度成為實用之溫度，而添加必須成分Li、Ca、Si作為副成分之MnZn系鐵氧體。
於日本特開2007-238429號公報中，公開了一種為了提供於100℃下具有更高之飽和磁通密度、且於100℃下磁心損失較低之鐵氧體材料，而添加Li作為副成分之MnZn鐵氧體。
於日本專利第3924272號中，公開了一種為了提供於高溫範圍內磁心損失小、進而即使於高溫下儲存磁心損失等劣化亦較小的鐵氧體材料，而添加Co作為副成分之MnZn系鐵氧體。
於日本專利特公平4-3089中，公開了一種於Li-Zn-Mn鐵氧體中含有Co而成的鐵氧體材料。然而，Li含量比鋅與錳各自之含量均高，與本發明之範圍完全不同。進而，該先前技術中之Fe2 O3 量少於化學計量組成(stoichiometric composition)。
對於上述之高飽和磁通密度特性、降低磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性的特性等之要求沒有止境，因而需要可實現特性進一步提高之MnZnLi系鐵氧體之方案。
進而，上述各先前技術係關注高飽和磁通密度、100℃附近之磁心損失之降低、以及於高溫貯存下之磁心損失劣化等效果而進行組分調配之技術，而並非以提高特別是抗折強度為目的而進行組分調配之技術。因此，先前之MnZnLi系鐵氧體產品之抗折強度並不能令人十分滿意，因此要求一種具有以下特性之新的MnZnLi系鐵氧體之方案：可非常有效地防止例如變壓器用磁心之製造過程及變壓器組裝工序中破裂、破損等之發生，實現產品良率之進一步提高，進而磁心之耐熱衝擊性優異。
本發明係基於此種現狀而發明者，其目的在於提供一種新的MnZnLi系鐵氧體，其具有高飽和磁通密度特性、降低磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性的特性優異，進而實現了抗折強度之提高且實現了產品良率之提高，進而磁心之耐熱衝擊性優異。
為了解決上述課題，本發明之MnZnLi系鐵氧體係以如下方式構成：作為主成分，含有以Fe2 O3 換算計為54.0~58.0mol%之氧化鐵、以ZnO換算計為3.0~10.0mol%之氧化鋅、以LiO0.5 換算計為0.3~1.5mol%之氧化鋰、剩餘部分(以MnO換算)為氧化錳；且含有相對於上述主成分以CoO換算計為500~2000重量ppm之Co作為副成分。
又，作為本發明之MnZnLi系鐵氧體之較好態樣，其以如下方式構成：於對MnZnLi系鐵氧體施加100kHz、200mT之正弦波交流磁場，將使測定溫度作各種變化所得之磁損耗(磁心損失)Pcv值利用與測定溫度之關係來表示的圖表中，於令相當於圖表最低點之底部溫度Tb下的磁損耗值(磁心損失)為Pcvb 、比底部溫度Tb高20℃(Tb+20℃)之溫度下的磁損耗值(磁心損失)為Pcvb+20 時，在此20℃之間的磁損耗變化率的值δ2=[(Pcvb+20 -Pcvb )/Pcvb ×100]為15%以下。
又，作為本發明之MnZnLi系鐵氧體之較好態樣，其以如下方式構成：於100℃下之飽和磁通密度Bs為430mT以上。
又，作為本發明MnZnLi系鐵氧體之較好態樣，其以如下方式構成：底部溫度Tb為70℃以上。
本發明之變壓器用磁心包含前述MnZnLi系鐵氧體。
本發明之變壓器係使用有前述變壓器用磁心而構成。
本發明之MnZnLi系鐵氧體，作為主成分，含有以Fe2 O3 換算計為54.0~58.0mol%之氧化鐵、以ZnO換算計為3.0~10.0mol%之氧化鋅、以LiO0.5 換算計為0.3~1.5mol%之氧化鋰、剩餘部分(以MnO換算)為氧化錳，相對於前述主成分，含有以CoO換算計為500~2000重量ppm之Co作為副成分，因此表現出以下效果：高飽和磁通密度特性、降低磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性的特性優異、進而實現抗折強度之提高、且可實現產品良率之進一步提高、進而磁心之耐熱衝擊性優異。
以下，對本發明之MnZnLi系鐵氧體加以詳細說明。
[本發明之MnZnLi系鐵氧體之說明]
(關於主成分組分之說明)
本發明之MnZnLi系鐵氧體，作為主成分，含有以Fe2 O3 換算計為54.0~58.0mol%(較好的是54.5~57.5mol%，更好的是55.0~57.0mol%)之氧化鐵、以ZnO換算計為3.0~10.0mol%(較好的是3.5~9.0mol%，更好的是4.0~8.0mol%)之氧化鋅、以LiO0.5 換算計為0.3~1.5mol%(較好的是0.35~1.45mol%，更好的是0.4~1.4mol%)之氧化鋰，剩餘部分(以MnO換算)為氧化錳。
於上述主成分組分中，若Fe2 O3 之量超過58.0mol%，則存在產生磁心損失增大之不良情況的傾向。又，若Fe2 O3 之量不足54.0mol%，則存在產生飽和磁通密度降低之不良情況的傾向。
又，於上述主成分組分中，若ZnO之量不足3.0mol%，則存在產生磁心損失之溫度特性變高之不良情況的傾向。
又，若ZnO之量超過10.0mol%，則存在產生飽和磁通密度降低之不良情況的傾向。
於上述主成分組分中，若LiO0.5 之量不足0.3mol%，則存在產生抗折強度降低之不良情況的傾向。又，若LiO0.5 之量超過1.5mol%，則存在產生磁心損失變高之不良情況的傾向。又，該LiO0.5 之量，可藉由與後述之CoO之量的關係，而發揮關於提高磁心耐熱衝擊性的乘數效果(multiplier effect)。
(關於副成分組分之說明)
本發明之MnZnLi系鐵氧體含有必須成分Co而作為副成分。作為副成分之原料，可使用氧化物或藉由加熱而變成氧化物之化合物的粉末。具體而言，可根據添加時之形態而使用CoO。
此種副成分含有相對於前述主成分以CoO換算計為500~2000重量ppm(較好的是600~1800重量ppm，更好的是700~1500重量ppm)之Co。
若CoO之量不足500重量ppm，則存在產生磁心損失之溫度特性變大之不良情況的傾向。又，若CoO之量超過2000重量ppm，則存在產生磁心損失變大之不良情況的傾向。
該CoO之量，可藉由與LiO0.5 之關係，而發揮關於提高磁心耐熱衝擊性的乘數效果。
又，於不偏離本發明之作用效果的範圍內，除上述副成分之外，亦可添加ZrO2 、SiO2 、CaCO3 、Nb2 O5 、V2 O5 、Ta2 O5 、NiO、TiO2 、SnO2 等其他副成分。
鐵氧體燒結體之燒結密度較好的是4.70g/cm3 以上。雖然對上限並無特別限制，但通常為5.00g/cm3 左右。若燒結密度不足4.70g/cm3 ，則存在產生飽和磁通密度降低且抗折強度降低之不良情況的傾向。
(關於本發明之鐵氧體燒結體之物性的說明)
本發明之鐵氧體具有以下的物性。
(1)抗折強度
本發明之抗折強度藉由以下要點而求出。利用精細陶瓷之常溫3點彎曲試驗，基於JIS R1601而求出。數值越大則抗折強度越高。
本發明之抗彎強度的目標值為14.0Kgf/mm2 以上。
(2)磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性
本發明之磁損耗值之溫度依存性藉由以下要點而求出。對鐵氧體施加100kHz、200mT之正弦波交流磁場，並利用與測定溫度之關係而將使測定溫度進行各種改變而得到之磁損耗(磁心損失)Pcv值繪製成圖表。
於該圖表中，分別求出相當於圖表之最低點的底部溫度Tb下的磁損耗值Pcvb 、以及比底部溫度Tb高20℃的溫度(Tb+20℃)下的磁損耗值Pcvb+20 。本發明之底部溫度Tb較好的是70℃以上。
本發明之底部溫度Tb下的磁損耗(磁心損失)值Pcvb 的目標值為450KW/m3 以下。
使用該等值，算出於20℃之間的磁損耗變化率之值δ2=[(Pcvb+20 -Pcvb )/Pcvb ×100]。於本發明中，於20℃之間的磁損耗變化率之值δ2為15%以下。
(3)飽和磁通密度Bm
於100℃下之飽和磁通密度Bs為430mT以上。
(4)耐熱衝擊性
評價標準如下前述：
○...浸漬於400℃之焊锡槽中，磁心並不產生龜裂。
×...浸漬於400℃之焊锡槽中，磁心產生龜裂。
[MnZnLi系鐵氧體之製造方法]
繼而，就本發明之MnZnLi系鐵氧體的較好之製造工序的一例加以說明。
(1)為了獲得目標鐵氧體，以金屬離子之比例成為規定成分的方式進行稱量之工序
作為主成分之原料，可使用氧化物或藉由加熱而成為氧化物之化合物，例如碳酸鹽、氫氧化物、草酸鹽、硝酸鹽等之粉末。至於各原料粉末之平均粒徑，於0.1~3.0μm之範圍內適當選擇即可。再者，並不侷限於上述原料粉末，亦可將含有2種以上之金屬的複合氧化物粉末作為原料粉末。分別稱量原料粉末以使其成為規定之組分。
再者，較好的是Li化合物使用對水為不溶性或難溶性之化合物。此處本發明之所謂的「對水為不溶性或難溶性之化合物(以下簡稱為「水不溶性化合物」)」係指相對於100g水(溫度為20℃)，化合物溶質之量(克數)為1g以下的化合物。作為此種水不溶性Li化合物，為了於MnZn系鐵氧體中使用，較好的是含有Li與選自Fe、Mn、Zn中至少一種以上成分之氧化物。較好的是(1)含有Li與Fe成分之LiFeO2 、LiFe5 O8 、Li2 Fe3 O5 、Li5 FeO4 等氧化物或(2)含有Li與Mn成分之LiMn2 O4 、LiMnO2 等氧化物。藉由使用此種水不溶性Li化合物，可抑制產品批次間之特性偏差，從而可實現產品良率之提高與產品品質之可靠性的提高。
(2)藉由濕式或乾燥之方式混合稱量物後之煅燒工序
藉由球磨機對原料粉末進行例如濕式混合、乾燥、粉碎、篩分後，於700~1000℃之溫度範圍內進行保持規定時間之煅燒。煅燒之保持時間於1~5小時之範圍內適當選擇即可。
(3)煅燒粉末之粉碎工序
於煅燒後，將煅燒體末粉碎至例如平均粒徑為0.5~5.0μm之程度。
通常情況下，於該粉碎工序中加入規定量的副成分CoO。即，於煅燒粉碎後得到之主成分粉末中添加規定量之副成分CoO而進行混合。再者，亦可並不於調配工序中，而是於該粉碎工序中添加Li成分。
(4)造粒‧成形工序
為了順利地進行其後之成形工序，將被粉碎的粉末造粒為顆粒。此時，較好的是於粉碎粉末中添加少量之適宜黏合劑，例如聚乙烯醇(PVA)。較好的是所得之顆粒粒徑為80~200μm左右。對造粒粉末進行加壓成形，成形為例如環形(toroidal)之成形體。
(5)燒成工序
將成形之成形體於燒成工序中進行燒成。
於燒成工序中，必須控制燒成溫度與燒成環境。藉由於1150~1350℃之範圍內保持規定時間而進行燒成。
[實施例I]
以下，列舉具體之實施例對本發明加以更詳細之說明。如下述表1之樣品號I-3所示，稱量成為主成分之主成分原料，使最終組分中之氧化鐵以Fe2 O3 換算計為56.0mol%，氧化錳以MnO換算計為37.1mol%，氧化鋅以ZnO換算計為6.0mol%，氧化鋰以LiO0.5 換算計為0.9mol%。再者，使用LiFeO2 作為Li原料，考慮LiFeO2 中Fe的量而調整Fe成分。
使用濕式球磨機對所稱量之原料進行16小時之濕式混合後，使其乾燥。
繼而於大氣中，於900℃下對乾燥物煅燒3小時後進行粉碎。
將CoO粉末加入至所得之煅燒粉末中作為副成分之原料，於混合粉碎所得之混合物粉末中加入黏合劑，進行顆粒化之後進行成形，獲得環形之成形體。再者，以相對於主成分原料，含有1000重量ppm之CoO的方式添加副成分原料。再者，Li成分亦可於粉碎時加入。
於1350℃之溫度下，一面控制氧分壓一面對環形之成形物進行燒成，製作如下表1中所示之樣品號I-3的鐵氧體燒成體。
以該樣品號I-3之鐵氧體燒成體的製作方法為基礎，基此而製作如下表1中所示之各種樣品。
對該等表1中所示之各樣品，分別測定：
(1)底部溫度Tb、
(2)底部溫度下的磁損耗(磁心損失)Pcvb 、
(3)比底部溫度Tb高20℃(Tb+20℃)之溫度下的磁損耗(磁心損失)值Pcvb+20 、
(4)磁心損失之溫度依存性δ2、
(5)抗折強度(3點抗彎強度)、
(6)飽和磁通密度Bm、
(7)耐熱衝擊性。
再者，各種測定要點如上前述。將結果示於如下表1中。
根據上述表1所示之實施例I的結果，本發明之效果顯而易見。即，本發明之MnZnLi系鐵氧體以如下方式構成：含有以Fe2 O3 換算計為54.0~58.0mol%之氧化鐵、以ZnO換算計為3.0~10.0mol%之氧化鋅、以LiO0.5 換算計為0.3~1.5mol%之氧化鋰、剩餘部分(以MnO換算)為氧化錳而作為主成分，且相對於前述主成分，含有以CoO換算計為500~2000重量ppm之CoO而作為副成分，因此其表現出如下效果：高飽和磁通密度特性、降低磁損耗(磁心損失)值之溫度依存性的特性優異、進而實現抗折強度之提高、可實現產品良率之進一步提高、進而磁心之耐熱衝擊性優異。
[產業上之可利用性]
本發明之MnZnLi系鐵氧體的製造方法可廣泛地用於各種電力零件產業中。

Claims (6)

  1. 一種MnZnLi系鐵氧體，其特徵在於：作為主成分，含有以Fe2 O3 換算計為54.0~58.0mol%之氧化鐵、以ZnO換算計為3.0~10.0mol%之氧化鋅、以LiO0.5 換算計為0.3~1.5mol%之氧化鋰、剩餘部分(以MnO換算)為氧化錳；且相對於前述主成分，含有以CoO換算計為500~2000重量ppm之Co作為副成分。
  2. 如請求項1之MnZnLi系鐵氧體，其中，於對前述MnZnLi系鐵氧體施加100kHz、200mT之正弦波交流磁場，將使測定溫度作各種變化所得之磁損耗Pcv值利用與測定溫度之關係來表示的圖表中，令相當於圖表最低點之底部溫度Tb下的磁損耗值為Pcvb 、比底部溫度Tb高20℃之溫度(Tb+20℃)下的磁損耗值為Pcvb+20 時，於此20℃之間的磁損耗變化率之值δ2=[(Pcvb+20 -Pcvb )/Pcvb ×100]為15%以下。
  3. 如請求項1之MnZnLi系鐵氧體，其於100℃下之飽和磁通密度Bs為430mT以上。
  4. 如請求項2之MnZnLi系鐵氧體，其底部溫度Tb為70℃以上。
  5. 一種變壓器用磁心，其包含如請求項1之MnZnLi系鐵氧體。
  6. 一種變壓器，其使用有如請求項5之變壓器用磁心。
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