TWI392590B - 具有防霧功能之複合半導體薄膜及其製備方法 - Google Patents

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Description

具有防霧功能之複合半導體薄膜及其製備方法
本發明係有關於一種半導體薄膜，特別有關於一種具有防霧功能之複合半導體薄膜及其製備方法。
防霧功能性產品可用於運輸，航太與家用等產品上。例如於汽車後視鏡表面塗覆一層緻密的氧化鈦後，可以讓空氣中的水分或水蒸氣凝結，形成均勻鋪展的水膜，所以表面不會發生光散射的霧。下雨時，雨水亦能迅速擴散成均勻水膜，不會造成分散視線之水滴，而提高行車安全性。
現今具有防霧功能之產品係具有良好之親水性，該親水性造成良好的防霧與自潔功能。作為防霧功能產品之材質可選自不同成群氧化物(TiO2 /ZnO、SnO2 /SrTiO3 、SiO2 /SnO2 、SnO2 /WO3 、SnO2 /Bi2 O3 、SnO2 /Fe2 O3 )或成群金屬(Pt、Pd、Rh、Ru、Os、Ir)所組成之複合結構。
然而，大多數之防霧功能產品之材質係將金屬的氧化鈦與氧化矽顆粒添加或粘結方式製備或組合而成。親水性起因於氧化鈦或氧化矽在紫外光的照射下，氧化鈦或氧化矽價帶的電子被激發到導帶，電子向氧化鈦或氧化矽表面遷移，在表面形成電子電洞對，進而生成金屬離子與氧的空位，此時解離吸附空氣水分子，成為化學吸附水，而金屬離子缺陷的周圍即形成了高度親水區。自潔表面的功能性，係以金屬氧化鈦或氧化矽在紫外光激發下產生的強氧化能力與薄膜之超親水性，因為氧化鈦表面具親水性，污物不易附著於表面，且氧化鈦經光催化後，可將表面有機物分解成二氧化碳與水，而無機物可經由雨水沖刷而乾淨。
早期，氧化鈦或氧化矽之製作方式可分為溶膠-凝膠法(Sol-Gel method)、化學氣相沈積法(Chemical Vapor Deposition，CVD)、液相沈積法(Liquid Phase Deposition，LPD)等。其中，溶膠-凝膠法製備所得之氧化鈦或氧化矽可製成任何形狀，如粉末、塊材、薄膜等，且其具有樣品純度高以及高均勻性等優點。
此外，針對氧化鈦系統之溶膠凝膠進行反應過程時，可發現當前趨物之烷基愈大，水解反應及擴散速率愈慢，所以產生之聚合物愈小。其中，為了得到一整體密度較大且孔隙較小之氧化鈦，需添加酸性觸媒(如HCl、HNO3 等)，以達到較大比表面積之功效。然而，添加酸性觸媒，雖有助於水解反應，卻不利縮合反應，致使凝膠發生的時間延長，無法於短時間內將氧化鈦形成薄膜。
參照美國專利案第5,320,782號，其標題為”多孔性或平坦化二氧化鈦及其製作方法，Acicular or platy titanium suboxides and process for producing same”。該專利所揭示之二氧化鈦雖具有一多孔性結構，但其無法製得一具有均一長度之針狀二氧化鈦粒子，而僅能製得較短粒子之量多於較長粒子之混合物。因此，其必需進行後處理，及篩選操作以獲致僅為所需之較長粒子。然而，以量產而言，由篩選操作分離出混合物中之較長二氧化鈦粒子係不容易且耗成本。
另參照美國專利案第5,597,515號，其標題為”導電、粉末形式之摻氟二氧化鈦及其製作方法，Conductive,powdered fluorine-doped titanium dioxide and method of preparation”。該專利所揭示之二氧化鈦係藉由添加不同比例之氟，藉以達到導電特性。然而，氟與二氧化鈦孔隙的關係、膜的強度與活性等皆未清楚揭示。其中，亦有學者提出從纖維性鈦酸金屬塭單一晶體中萃取金屬成份，藉以得到微小尺寸之鈦金屬粒子。然而，此方法易破壞纖維形狀，進而減低粒子強度並使製法變成複雜。
在其它不同的研究中，曾以改變不同的操作條件，如不同的塗佈次數、不同熱處理溫度及SnO2 不同添加量與TiO2 孔隙的關係、膜的強度與與活性等，期望改善親水、防霧與自潔的品質，但卻一直未能得到最佳、持久與穩定，並具高硬度的親水防霧膜。
職是之故，申請人乃細心試驗與研究，並一本鍥而不捨的精神，終於研究出一種具有防霧功能之複合半導體薄膜及其製備方法，藉由該方法可於較低溫的製程條件下，發展出一種可將水之接觸角變小並且延長防霧效用之複合半導體薄膜。本發明係引用美國專利公告號第5,320,782號以及日本專利公告號第5,597,515號作引證參考文獻。
本發明主要提供一種具有防霧功能之複合半導體薄膜，其係結合緻密半導體薄膜與多孔針狀半導體薄膜，以此製造出可以將水的接觸角變小之性質，並達到長時效性防霧親水薄膜。
本發明另提供一種具有防霧功能之複合半導體薄膜製備方法，其係於較低溫的製程條件下，發展出一種可將水之接觸角變小並且延長防霧效用之複合半導體薄膜。
本發明所提出之一種具有防霧功能之複合半導體薄膜，其包含：第一半導體薄膜；以及二半導體薄膜。其中，第一半導體薄膜披覆於一基材表面，第一半導體薄膜係由一有機金屬化合物與一碳氫化合物化合而成，並以介於300℃至1000℃之間之第一溫度加熱形成緻密結構；以及第二半導體薄膜披覆於第一半導體薄膜表面，該第二半導體薄膜係由有機金屬化合物、碳氫化合物與一有機添加物化合而成，並以介於300℃至1000℃之間之第二溫度加熱形成多孔針狀結構，多孔針狀結構之孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。
本發明尚提出一種具有防霧功能之複合半導體薄膜製備方法，其步驟包含：將一有機金屬化合物與一碳氫化合物送入一反應系統中化合形成一第一溶膠，該反應系統之溫度係在25℃至200℃之間；浸鍍一基材於該第一溶膠中，形成一第一半導體薄膜於該基材表面；以介於300℃至1000℃之第一溫度加熱該第一半導體薄膜，使該第一半導體薄膜形成緻密結構；再次將該有機金屬化合物、該碳氫化合物與一有機添加物送入該反應系統中化合形成一第二溶膠；浸鍍該第一半導體薄膜於該第二溶膠中，形成一第二半導體薄膜於該第一半導體薄膜表面；以及，以係介於300℃至1000℃之間之第二溫度加熱該第二半導體薄膜，使該第二半導體薄膜形成多孔針狀結構，該多孔針狀結構係指其孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉數個較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
雖然本發明可表現為不同形式之實施例，但附圖所示者及於下文中說明者係為本發明可之較佳實施例，並請了解本文所揭示者係考量為本發明之一範例，且並非意圖用以將本發明限制於圖示及/或所描述之特定實施例中。
現請參考第1圖，其顯示為本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜100，其包含一第一半導體薄膜120；一基材110以及一第二半導體薄膜130。第一半導體薄膜120係披覆於基材110表面，而第一半導體薄膜120係由一有機金屬化合物190與一碳氫化合物180化合而成，並以一第一溫度加熱形成緻密結構。第二半導體薄膜130係披覆於第一半導體薄膜120表面，而第二半導體薄膜130由有機金屬化合物190、碳氫化合物180與一有機添加物170化合而成，並以一第二溫度加熱形成多孔針狀結構，且第二半導體薄膜130之多孔針狀結構係指其孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。其中，本發明之基材係為玻璃基材與陶瓷基材之一。較佳地，第一溫度與第二溫度係介於300℃至1000℃之間。
本發明之第一半導體薄膜120可以使用提供能量之可見光、太陽光或紫外光進行吸收能量，經由表面緻密結構進行吸收後，即可直接傳至具有儲藏能量之第一半導體薄膜120。而第二半導體薄膜130經由尖端進行能量吸收後，直接傳至第一半導體薄膜120。等到停止能量供應時，已儲藏能量之第一半導體薄膜120即可開始緩慢傳輸能量至具釋放能量之第二半導體薄膜130。其中，用以釋放能量之第二半導體薄膜130係為多孔針狀結構。此時，第二半導體薄膜130的尖端開始進行能量釋放，進而與水珠的接觸角變小並形成均勻之水膜。因此，本發明利用光源照射後可將水之接觸角變小並且延長效用之可行新技術，並開發出一種半導體特性之溶膠材料，以此製造出可以將水的接觸角變小之性質，達到長時效性親水薄膜。其中，本發明之有機添加物170係為多醇類、碳氫化合物以及高分子聚合物之一。
現請參考第2圖、第3圖，其顯示為本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜100之製備方法200及其簡易流程圖300，其步驟包含：步驟210：以化學合成的方式將一有機金屬化合物190與一碳氫化合物180送入一反應系統160中化合形成一第一溶膠150，且反應系統160之溫度係在25℃至200℃之間；步驟220：浸鍍一基材110於第一溶膠150中，形成一第一半導體薄膜120於基材110表面；步驟230：以一第一溫度加熱第一半導體薄膜120，使第一半導體薄膜120形成緻密結構，且第一溫度係介於300℃至1000℃之間；步驟240：再次以化學合成的方式將有機金屬化合物190、碳氫化合物180與一有機添加物170送入反應系統160中化合形成一第二溶膠140；步驟250：浸鍍第一半導體薄膜120於第二溶膠140中，形成一第二半導體薄膜130於第一半導體薄膜120表面；步驟260：以一第二溫度加熱第二半導體薄膜130，使第二半導體薄膜130形成多孔針狀結構，第二溫度係介於300℃至1000℃之間，且第二半導體薄膜130之多孔針狀結構係指其孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。
較佳地，在步驟230與步驟260中，第一溫度與第二溫度之較佳溫度係為400℃至600℃之間，而有機金屬化合物190係為(OR)x M-O-M(OR)x 、(R)y (OR)x-y M-O-M(OR)x-y (R)y 、M(OR)x 、M(OR)x-y (R)y 、(OR)x M-O-M(OR)x 。其中，R可為烷(alkyl)基、烯基(alkenyl)，芳基(aryl)、鹵烷基(alkylhalide)、氫(hydrogen)；M可為鋁、鐵、鈦、鋯、铪、矽、銠、銫、鉑、銦、錫、金、鍺、銅或鉭等；其中，x＞y，且x為1.2.3.4.5，y為1.2.3.4.5。此外，碳氫化合物180係為醇類、酮類、醚類、酚類、醛類、酯類與胺類之一。需注意的是，有機金屬化合物190係為Ti(OR)4 、Si(OR)4 、(NH4)2 Ti(OR)2 、CH3 Si(OCH3 )3 、Sn(OR)4 、In(OR)3 之一，而碳氫化合物180係為C2 H5 OH、C3 H7 OH、C4 H9 OH、CH3 OC2 H5 、CH2 O之一，而有機添加物170係為多醇類、碳氫化合物以及高分子聚合物之一。
本發明所提出之以二階段不同之第一半導體薄膜120、第二半導體薄膜130、第一溫度與第二溫度之高溫熱處理的方式即可有效滿足上述二因素。由上述說明可知，本發明具儲存、吸收與釋放之第一半導體薄膜120、第二半導體薄膜130、第一溶膠150以及第二溶膠140的製備方法可使用二階段之製程方式，先將有機金屬化合物190與碳氫化合物180預先送至化學反應器上進行合成，再以批次控制溫度、空氣、水分與添加溶劑的方式，將有機金屬化合物190與碳氫化合物180合成到半液半膠之第一溶膠150。接著，將基材110以浸鍍塗裝至高溫熱處理之方式以形成第一半導體薄膜120。其中，再次將有機金屬化合物190、碳氫化合物180以及有機添加物170預先送至化學反應器上進行合成，再以批次控制溫度、空氣、水分與添加溶劑的方式，將有機金屬化合物190、碳氫化合物180以及有機添加物170合成到半液半膠之第二溶膠140。接著，將基材110以浸鍍塗裝至高溫熱處理之方式以形成第二半導體薄膜130於第一半導體薄膜120表面。
第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130形成種類又分成一平坦而緻密且具有儲藏能量的薄膜，一是具多孔針狀而緻密且具有吸收與釋放能量的薄膜，此得到之產品與相似產品(如：親水、除霧或自潔)比較，除利用材質、形成結構不同外，最大效益是可延長與維持與水呈小的接觸角，達到且更優於與親水、除霧或自潔相關之商品功能性，而使用第一溶膠150以及第二溶膠140進行浸鍍方式之製程可以降低成本及產生之污染量。
另外，高溫熱處理過程，可以增加第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130之磨耗與硬度提高，使結構性保持完整，可以進一步優於其他相關商品所產生的環保與劣質的問題。其中，第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130之加熱過程中更包含一施加能量之加熱進行薄膜表面改質，意即第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130更藉由一表面處理以進行薄膜表面改質，用以參與反應。其中，該表面處理係以電漿表面改質或雷射表面改質之一。此外，本發明之基材110係為矽、二氧化矽、金屬、砷化鎵、電路板(Printed circuit board)、藍寶石、金屬氮化物、金屬，玻璃基材與陶瓷基材之一。不同的基材110將會導致第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130具有不同的批覆效果。
實施例(1)：
為了增加第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130之親水性，於加熱溫度為300℃時，其中添加不同莫耳比例之TEOS，並利用紫外光燈對第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130施以紫外光5分鐘，藉以進行親疏水性分析，其結果如表一所示。
表一、第一半導體薄膜與第二半導體薄膜之接觸角分析
實施例(2)：
本實施例與第一實施例之相異處在於以400℃加熱第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130，並同樣以添加不同莫耳比例之TEOS，及利用紫外光燈對第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130施以紫外光5分鐘，藉以進行親疏水性分析，其結果如表二所示。
根據本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜及其製備方法，藉由一緻密半導體薄膜結合多孔針狀半導體薄膜之配置，以此製造出可以將水的接觸角變小之性質，達到長時效性親水薄膜。
現請參照第4圖，其顯示為本發明之第一半導體薄膜120之場發射示意圖。此外，決定水接觸角的改變大小與持久性，取決於兩種因素，一為具有儲藏能量之第一半導體薄膜120其所具有之緻密結構平坦度與厚度，另一為具吸收與釋放能量之第二半導體薄膜130所具有之多孔針狀結構之緻密度與厚度(微米級)。其中，本發明之第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130之較佳厚度介於10奈米至10微米之間。需注意，第一半導體薄膜120與第二半導體薄膜130的厚度越大，則可讓維持水接觸角變小的功能提高。
綜上所述，本發明之功效：
1.可於低溫條件下，藉由一緻密半導體薄膜結合多孔針狀半導體薄膜之配置，以此製造出可以將水的接觸角變小之性質；
2.更藉由一施加能量之加熱以進行薄膜表面改質，除了可提升薄膜機械強度之功效外，更可用以形成長時效性防霧親水薄膜；以及
3.緻密半導體薄膜結合多孔針狀半導體薄膜之厚度越大，則可讓維持水接觸角變小的功能提高。
雖然本發明已以前述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與修改。如上述的解釋，都可以作各型式的修正與變化，而不會破壞此發明的精神。因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100．．．具有防霧功能之複合半導體薄膜
110．．．基材
120．．．第一半導體薄膜
130．．．第二半導體薄膜
140．．．第二溶膠
150．．．第一溶膠
160．．．反應系統
170．．．有機添加物
180．．．碳氫化合物
190．．．有機金屬化合物
200．．．具有防霧功能之複合半導體薄膜之製備方法
300．．．具有防霧功能之複合半導體薄膜之簡易流程圖
第1圖顯示為本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜；
第2圖顯示為本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜之製備方法；
第3圖顯示為本發明之具有防霧功能之複合半導體薄膜之簡易流程圖；以及
第4圖顯示為本發明之第一半導體薄膜之場發射示意圖。
100．．．具有防霧功能之複合半導體薄膜
110．．．基材
120．．．第一半導體薄膜
130．．．第二半導體薄膜

Claims (10)

  1. 一種具有防霧功能之複合半導體薄膜，包含：一第一半導體薄膜，披覆於一基材表面，該第一半導體薄膜係由一有機金屬化合物與一碳氫化合物化合而成並以介於300℃至1000℃之間之一第一溫度加熱形成緻密結構；以及一第二半導體薄膜，披覆於該第一半導體薄膜表面，該第二半導體薄膜係由該有機金屬化合物、該碳氫化合物與一有機添加物化合而成並以介於300℃至1000℃之間之一第二溫度加熱形成多孔針狀結構，該多孔針狀結構之孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。
  2. 如請求項1之複合半導體薄膜，其中該第一溫度與該第二溫度係介於400℃至600℃之間。
  3. 如請求項1之複合半導體薄膜，其中該有機金屬化合物係選自：(OR)x M-O-M(OR)x 、(R)y (OR)x-y M-O-M(OR)x-y (R)y 、M(OR)x 、M(OR)x-y (R)y 、(OR)x M-O-M(OR)x ，其中，R可為烷(alkyl)基、烯基(alkenyl)，芳基(aryl)、鹵烷基(alkylhalide)、氫(hydrogen)，M可為鋁、鐵、鈦、鋯、铪、矽、銠、銫、鉑、銦、錫、金、鍺、銅或鉭等，x＞y，且x為1.2.3.4.5，y為1.2.3.4.5。
  4. 如請求項1之複合半導體薄膜，其中該碳氫化合物係為醇類、酮類、醚類、酚類、醛類、酯類與胺類之一。
  5. 如請求項1之複合半導體薄膜，其中該有機添加物係為多醇類、碳氫化合物以及高分子聚合物之一。
  6. 如請求項1之複合半導體薄膜，其中該第一半導體薄膜與該第二半導體薄膜更藉由一表面處理以進行薄膜表面改質。
  7. 一種具有防霧功能之複合半導體薄膜製備方法，包含以下步驟：將一有機金屬化合物與一碳氫化合物送入一反應系統中化合形成一第一溶膠，該反應系統之溫度係在25℃至200℃之間；浸鍍一基材於該第一溶膠中，形成一第一半導體薄膜於該基材表面；以介於300℃至1000℃之第一溫度加熱該第一半導體薄膜，使該第一半導體薄膜形成緻密結構；再次將該有機金屬化合物、該碳氫化合物與一有機添加物送入該反應系統中化合形成一第二溶膠；浸鍍該第一半導體薄膜於該第二溶膠中，形成一第二半導體薄膜於該第一半導體薄膜表面；以及以係介於300℃至1000℃之間之第二溫度加熱該第二半導體薄膜，使該第二半導體薄膜形成多孔針狀結構，該多孔針狀結構之孔洞大小係介於1奈米至25奈米之間。
  8. 如請求項7之製備方法，其中該第一溫度與該第二溫度係介於400℃至600℃之間。
  9. 如請求項7之製備方法，其中該有機金屬化合物係選自：(OR)x M-O-M(OR)x 、(R)y (OR)x-y M-O-M(OR)x-y (R)y、 M(OR)x 、M(OR)x-y (R)y 、(OR)x M-O-M(OR)x ，其中，R可為烷(alkyl)基、烯基(alkenyl)，芳基(aryl)、鹵烷基(alkylhalide)、氫(hydrogen)，M可為鋁、鐵、鈦、鋯、铪、矽、銠、銫、鉑、銦、錫、金、鍺、銅或鉭等，x＞y，且x為1.2.3.4.5，y為1.2.3.4.5。
  10. 如請求項7之製備方法，其中以介於300℃至1000℃之該第一溫度加熱該第一半導體薄膜與該第二半導體薄膜時，更包含一表面處理以進行薄膜表面改質。
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