TWI385197B - 碳黑聚醯胺母粒及其製備方法 - Google Patents

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Description

碳黑聚醯胺母粒及其製備方法
本發明是有關於一種聚醯胺母粒，且特別是有關於一種碳黑聚醯胺母粒。
製備改質高分子母粒，以賦予高分子材料不同的性能，是高分子材料領域追求的目標之一。
在製備改質高分子母粒的過程中，欲添加的改質劑可能難以和高分子聚合物混合均勻，或混合後可能大幅改變高分子聚合物本身的物性而影響其可紡性。
舉例來說，利用有機染料來製備改質聚醯胺母粒時，許多有機染料會和聚醯胺高分子互連(cross－link)，而改變聚醯胺高分子本身的黏性而難以紡絲，或者是有機染料本身會凝聚而降低纖維的品質。而其他類型的改質劑，亦可能面臨類似的問題。
有鑑於此，相關領域亟需提出一種製備改質聚醯胺母粒的方法。
因此，本發明之一態樣就是在提出一種水溶性聚醯胺及其製備方法，上述水溶性聚醯胺在水中的溶解度可達約10－70%，可作為其他改質劑之分散劑。
根據本發明一具體實施例，上述水溶性聚醯胺的製備方法包含利用下列反應單體進行共聚合以得到水溶性聚醯 胺：己內醯胺、乙二醇雙(2－胺基乙基)醚(H2 N(C2 H4 O)2 C2 H4 NH2 )或乙二醇雙(3－胺基丙基)醚(H2 N(C3 H6 O)2 C3 H6 NH2 )與間苯二甲酸磺酸鈉，上述反應單體的莫耳比約為0－5：1：1。
本發明之另一態樣就是在提出一種碳黑聚醯胺母粒及其製備方法，其係利用根據本發明一態樣之水溶性聚醯胺作為碳黑之分散劑，以用於製備碳黑聚醯胺母粒。上述碳黑聚醯胺母粒是一種機能性母粒，其可作為例如陽離子可染基聚醯胺母粒、抗靜電聚醯胺母粒或導電聚醯胺母粒等。
根據本發明一具體實施例，上述碳黑聚醯胺母粒的製備方法包含以下步驟：(1)將根據本發明上述態樣之水溶性聚醯胺與碳黑加入溶劑中，並於溶劑中分散碳黑以得到碳黑分散液，其中水溶性聚醯胺與碳黑之重量比約為1：1至約1：5；(2)乾燥上述碳黑分散液，以得到一混合物，此一混合物包含經分散之碳黑與水溶性聚醯胺；以及(3)將聚醯胺化合物與上述混合物進行混練，以得到上述碳黑聚醯胺母粒。
本發明之又一態樣為提出一種機能性耐隆紡織品，上述機能性耐隆紡織品係由至少包含複數個碳黑聚醯胺母粒之材料所製成。
根據本發明一具體實施例，上述機能性耐隆紡織品係由至少包含根據本發明上述態樣之碳黑聚醯胺母粒之材料所製成。
為了進一步闡明本發明之原理與精神，下文將以本發明具體實施例為例詳加說明。此外，並針對根據本發明具體實施例製得之碳黑聚醯胺母粒進行表面電阻分析，以評估碳黑聚醯胺母粒之機能。
(I)水溶性聚醯胺及其製備方法
本發明之一態樣提出水溶性聚醯胺及其製備方法。
根據本發明一具體實施例，上述水溶性聚醯胺的製備方法包含利用下列反應單體進行共聚合以得到水溶性聚醯胺：己內醯胺、乙二醇雙(2－胺基乙基)醚或乙二醇雙(3－胺基丙基)醚，其莫耳比約為1與間苯二甲酸磺酸鈉，上述反應單體之莫耳比約為0－5：1：1。
根據本發明另一具體實施例，利用己內醯胺、乙二醇雙(2－胺基乙基)醚與間苯二甲酸磺酸鈉作為反應單體，且上述反應單體之莫耳比約為1.85：1：1。
根據本發明具體實施例，上述共聚合係在約222－250℃之溫度以及約3巴之壓力下進行。
根據本發明具體實施例，在上述共聚合步驟後將壓力降至常壓並保持溫度在約222－250℃之下約2－3小時。
在以下實驗例中，根據上述方法利用己內醯胺、乙二醇雙(2－胺基乙基)醚與間苯二甲酸磺酸鈉來製備水溶性聚醯胺，並改變各反應單體的莫耳比，以分析水溶性聚醯胺的水溶性。表1列出各實驗例的反應單體莫耳比以及溶解度。
由表1可以發現，根據本發明具體實施例限定之莫耳比來製備聚醯胺化合物時，所得到的聚醯胺化合物溶解度約10－70%(實驗例A－E)。另一方面，對照組中所用反應物配比並未依照本發明具體實施例所限定之莫耳比，而所得到的聚醯胺化合物(對照組)在水中溶解度不到10%且會出現沈澱。由此可知，根據本發明具體實施例得到的水溶性聚醯胺具有良好的溶解度，可作為其他改質劑之分散劑。
本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可理解，在合成水溶性聚醯胺時，所使用的己內醯胺莫耳比越高，所得到的水溶性聚醯胺的分子量也就越大。此外，由表一可以發現，所使用的己內醯胺莫耳比越高，所得到水溶性聚醯胺的水溶性也越低。因此，在實際運用水溶性聚醯胺時，可視需求選擇適合的配比。
舉例來說，在上述實驗例中，實驗例B之水溶性聚醯 胺的分子量約8000，且溶解度約50%。在需要高溶解度的應用條件中，實驗例B的水溶性聚醯胺就是一種理想的水溶性聚醯胺。
在後續實驗中係利用實驗例D的水溶性聚醯胺作為分散劑，這是因為加入碳黑進行研磨分散時，溶液的黏度非常高，因此分散液中應加入較多水分以降低固含量。所以採用溶解度約30%的實驗例D水溶性聚醯胺即已足夠。
(II)碳黑聚醯胺母粒及其製備方法
本發明另一態樣提出碳黑聚醯胺母粒及其製備方法，其係利用根據本發明上述態樣之水溶性聚醯胺作為碳黑之分散劑並用於製備上述碳黑聚醯胺母粒。
根據本發明一具體實施例，上述碳黑聚醯胺母粒的製備方法包含以下步驟：(1)將根據本發明上述態樣之水溶性聚醯胺與碳黑加入溶劑中，並於溶劑中分散碳黑以得到碳黑分散液，其中水溶性聚醯胺與碳黑之重量比約為1：1至約1：5；(2)乾燥上述碳黑分散液，以得到一混合物，此一混合物包含經分散之碳黑與水溶性聚醯胺；以及(3)將聚醯胺化合物與上述混合物進行混練，以得到上述碳黑聚醯胺母粒。
根據本發明具體實施例，上述混合物與上述聚醯胺化合物重量比約為約為0.06：1至約4：1，亦即其中碳黑佔上述碳黑聚醯胺母粒之重量百分比約為4－40%。
根據本發明具體實施例，上述聚醯胺化合物可為耐隆 6、耐隆11、耐隆12、耐隆46或耐隆66。
根據本發明具體實施例，上述溶劑可為水或甲醇。
根據本發明實施例，可在步驟(2)之後進一步研磨上述混合物，其後再進行步驟(3)。可利用研磨機或其他設備來進行研磨，本發明實驗例中所用的研磨機為Drais Mannheim之PML－H/V研磨機。
舉例來說，可利用雙螺桿混練機，進行步驟(3)將碳黑聚醯胺高分子擠壓成條，經水冷卻後，拉至旋轉刀切粒，而得到直徑約2.5－2.8 mm之碳黑聚醯胺母粒。然而，本發明所屬技術領域中具有通常知識者當可利用其他適當設備與方式，製備本發明實施例所述之碳黑聚醯胺母粒。
在以下實驗例中，根據上述方法，利用上文實驗例之水溶性聚醯胺來分散碳黑，其中實驗例1－5係利用實驗例D之水溶性聚醯胺作為分散劑，而實驗例6－7係利用實驗例B之水溶性聚醯胺作為分散劑。
在不同實驗例中，改變水溶性聚醯胺與碳黑之重量比，並將碳黑分散液分別靜置1至7日，以分析所得碳黑與水溶性聚醯胺之混合物的粒徑分布。表2列出各實驗例中，水溶性聚醯胺與碳黑之重量比。第1圖為實驗例1－5之粒徑分析圖；第2圖為實驗例6－7之粒徑分析圖。
第1圖的粒徑分析結果顯示，在實驗例1以及實驗例2中，碳黑與水溶性聚醯胺之混合物的粒徑約為400 nm，實驗例3所得混合物的粒徑約800 nm，實驗例4－5所得混合物的粒徑則大於約1000 nm。由此可知，當碳黑分散液中水溶性聚醯胺與碳黑之重量比約1：1至約1：2時，對於碳黑的分散效果有顯著的提升，所得混合物的平均粒徑較小。另一方面，由第1圖可以發現，實驗例1－5之碳黑分散液經過7天後，所得到的混合物粒徑分布仍與第一天相近。因此，利用本發明具體實施例提出的水溶性聚醯胺作為其他改質劑的分散劑時，可有效且穩定地分散改質劑。
相似地，由第2圖可以發現，當碳黑分散液中水溶性聚醯胺與碳黑之重量比約1：1至約1：2時，所得到的碳黑與水溶性聚醯胺之混合物的粒徑約為350－400 nm。此外，實驗例6－7的碳黑分散液經過7天後，所得到的混合物粒徑分布亦同樣與第一天相近。
接著，根據本具體實施例所述之方法，利用上述實驗例1－6所得之混合物，和不同重量比之耐隆6進行混練， 分別製備碳黑聚醯胺母粒，並分析所得碳黑聚醯胺母粒的表面電阻。
表面電阻分析係利用型號四點探針低電阻係數測試儀(型號：Lasesta-GP MCP-T600)進行測試。
首先，利用實驗例6之混合物和不同重量比之耐隆6進行混練，以得到碳黑重量百分比約1-8%的碳黑聚醯胺母粒，其表面電阻分析結果見第3圖。
在本說明書中，當物質的表面電阻約為104 -1011 ohm/sq時，稱該物質具有抗靜電或靜電消散能力，而當物質的表面電阻小於約104 ohm/sq時，稱該物質具有導電性。
未添加碳黑的聚醯胺母粒的表面電阻大於1013 ohm/sq，而由第3圖可知，當碳黑聚醯胺母粒中碳黑的重量百分比約為1-6%時，其表面電阻約為104 -1011 ohm/sq。另一方面，當碳黑聚醯胺母粒中碳黑的重量百分比大於約6%時，其表面電阻小於約104 ohm/sq。也就是說，根據本發明具體實施例製備碳黑聚醯胺母粒時，可藉由調整其中碳黑的重量百分比，而賦予該碳黑聚醯胺母粒不同的機能，使得該碳黑聚醯胺母粒具有抗靜電性或導電性。此外，由於上述本發明實施例提出之碳黑聚醯胺母粒中使用間苯二甲酸磺酸鈉作為反應單體，亦使得該碳黑聚醯胺母粒具有陽離子可染基的機能。
另一方面，雖然碳黑聚醯胺母粒中碳黑的重量百分比可提升該碳黑聚醯胺母粒的表面電阻，但當碳黑添加量過高時，會影響碳黑聚醯胺母粒本身的物性與紡絲性。碳黑聚醯胺母粒中，適當的碳黑添加上限約為40 wt%。根據本 發明實驗例，含有約40 wt%碳黑之碳黑聚醯胺母粒的表面電阻約102 ohm/sq。
在以下實驗例中，利用實驗例6之混合物和不同重量比之耐隆6進行混練，以碳黑重量百分比約6%的碳黑聚醯胺母粒，其表面電阻分析結果見第4圖。表3列出各實驗例中，所用之水溶性聚醯胺與碳黑之重量比以及碳黑佔碳黑聚醯胺母粒之重量百分比。
由第4圖與表3可以發現，即便最終碳黑聚醯胺母粒中，保持碳黑的重量百分比不變，但碳黑聚醯胺母粒之表面電阻亦會隨著製備碳黑分散液時，水溶性聚醯胺與碳黑之重量比而不同。在第4圖中，當碳黑分散液中，碳黑的濃度越高時，所得到碳黑聚醯胺母粒的表面電阻越高；而當碳黑的濃度較低時，所得到碳黑聚醯胺母粒的表面電阻也會變低。舉例來說，在實驗例5－1中，水溶性聚醯胺(分 散劑)與碳黑的比例約為1：5，所得到碳黑聚醯胺母粒的表面電阻約為1011 ohm/sq；而在實驗例1－1中，水溶性聚醯胺)與碳黑的比例約為1：1，所得到碳黑聚醯胺母粒的表面電阻約為介於約7×104 ohm/sq。
(III)機能性耐隆紡織品及其製備方法
本發明之又一態樣提出機能性耐隆紡織品，上述機能性耐隆紡織品係由至少包含複數個碳黑聚醯胺母粒之材料所製成。
根據本發明一具體實施例，上述機能性耐隆紡織品係由至少包含根據本發明上述態樣之碳黑聚醯胺母粒之材料所製成。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂，所附圖式之詳細說明如下：
第1圖為本發明實驗例所得之碳黑與水溶性聚醯胺混合物的粒徑分析圖。
第2圖為本發明實驗例所得之碳黑與水溶性聚醯胺混合物的粒徑分析圖。
第3圖為本發明實驗例所得之碳黑聚醯胺母粒的表面電阻分析圖。
第4圖為本發明實驗例所得之碳黑聚醯胺母粒的表面電阻分析圖。

Claims (25)

  1. 一種水溶性聚醯胺的製備方法，該方法包含：提供己內醯胺；提供乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚；提供間苯二甲酸磺酸鈉；以及混合己內醯胺、乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚、以及間苯二甲酸磺酸鈉，並進行共聚合反應，以得到該水溶性聚醯胺，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉之一莫耳比約為0-5：1：1。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該共聚合反應係在約222-250℃之溫度以及約3巴之壓力下進行。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之方法，更包含在該共聚合反應之步驟後將壓力降至常壓並保持溫度在約222-250℃之下約2-3小時。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該莫耳比約為1.85：1：1。
  5. 一種水溶性聚醯胺，其係由下列反應單體進行共聚合所得：己內醯胺； 乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚；以及間苯二甲酸磺酸鈉，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之一莫耳比約為0-5：1：1。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之水溶性聚醯胺，其中該莫耳比約為1.85：1：1。
  7. 如申請專利範圍第5項所述之水溶性聚醯胺，其中該水溶性聚醯胺於水中之溶解度約為10-70%。
  8. 一種用以製備一碳黑聚醯胺母粒之方法，該方法包含：(1)將一水溶性聚醯胺與碳黑加入一溶劑中，並於該溶劑中分散該碳黑以得到一碳黑分散液，其中該水溶性聚醯胺係由下列反應單體進行共聚合所得：己內醯胺；乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚；以及間苯二甲酸磺酸鈉，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之一莫耳比約為0-5：1：1；(2)乾燥該碳黑分散液，以得到一混合物，該混合物包含經分散之該碳黑與該水溶性聚醯胺； (3)將一聚醯胺化合物與該混合物進行混練，以得到該碳黑聚醯胺母粒。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該水溶性聚醯胺以及該碳黑之重量比約為1：1至約1：5。
  10. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之該莫耳比約為1.85：1：1。
  11. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該混合物與該聚醯胺化合物重量比約為0.06：1至約4：1。
  12. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該聚醯胺化合物為耐隆6、耐隆11、耐隆12、耐隆46或耐隆66。
  13. 如申請專利範圍第8項所述之方法，其中該溶劑為水。
  14. 一種碳黑聚醯胺母粒，包含：一聚醯胺化合物；碳黑；以及一水溶性聚醯胺，其係由下列反應單體進行共聚合所得：己內醯胺；乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基) 醚；以及間苯二甲酸磺酸鈉，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之一莫耳比約為0-5：1：1。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之碳黑聚醯胺母粒，其中該水溶性聚醯胺以及該碳黑之重量比約為1：1至約1：5。
  16. 如申請專利範圍第14項所述之碳黑聚醯胺母粒，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之該莫耳比約為1.85：1：1。
  17. 如申請專利範圍第14項所述之碳黑聚醯胺母粒，其中該碳黑佔該碳黑聚醯胺母粒之重量百分比大於約1%且小於等於約40%。
  18. 如申請專利範圍第14項所述之碳黑聚醯胺母粒，其中該聚醯胺化合物為耐隆6、耐隆11、耐隆12、耐隆46或耐隆66。
  19. 一種機能性耐隆紡織品，其係由至少包含複數個碳黑聚醯胺母粒之材料所製成，其中該碳黑聚醯胺母粒包含： 一聚醯胺化合物；碳黑；以及一水溶性聚醯胺，其係由下列反應單體進行共聚合所得：己內醯胺；乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚，其莫耳比約為1；以及間苯二甲酸磺酸鈉，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之一莫耳比約為0-5：1：1。
  20. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中該水溶性聚醯胺以及該碳黑之重量比約為1：1至約1：5。
  21. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中該機能性耐隆紡織品之表面電阻為約104 -1011 ohm/sq。
  22. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中該機能性耐隆紡織品之表面電阻小於104 ohm/sq。
  23. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中己內醯胺：乙二醇雙(2-胺基乙基)醚或乙二醇雙(3-胺基丙基)醚：間苯二甲酸磺酸鈉反應前之該莫耳比約為 1.85：1：1。
  24. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中該碳黑佔該碳黑聚醯胺母粒之重量百分比大於約1%且小於等於約40%。
  25. 如申請專利範圍第19項所述之機能性耐隆紡織品，其中該聚醯胺化合物為耐隆6、耐隆11、耐隆12、耐隆46或耐隆66。
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