TWI381017B - Composition and Manufacturing Method of Halogen - free Printed Circuit Board with Low Dielectric Loss - Google Patents
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本發明係有關於一種印刷電路板材料組成與製造方法,更詳而言之,係有關於一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,除可使印刷電路板基板材料能通過UL 94V-0之阻燃性測試外,且能搭配具低介電損耗特性之樹脂以及無機粉體藉以降低材料之介電常數及介電損耗,使具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,且具有低介電損耗特性、耐熱性、低膨脹性,同時又可通過無鉛銲錫之要求而能符合市場、環保要求。
對一般習知的FR-4之銅箔基板材料而言,其阻燃元素是以溴為主,然,由於含以溴為阻燃元素之基板材料於燃燒時,會有大量黑煙、以及惡臭釋出,並適放出有害物質,因此,為符合環保法規要求,無鹵素銅箔基板材料的需求也與日具增。同時,在電路之訊號傳輸上,系統業者也不斷要求更快速的䚼訊號傳輸時間,並同時又能獲得更清晰之訊號,且由於印刷電路板之線寬及線距日益高度密集化,而對基板材料的要求也更加嚴格,藉以確保印刷電路板基板在更嚴格的高溫、高濕、高電壓環境下時仍能正常運作,是故,開發出具低介電損耗特性之無鹵素印刷電路板基板
材料,且於製造過程中,可利用無鉛銲錫之印刷電路板材料製造方法來予以製造。
對於一般習知技術而言,例如,於中華民國專利公報之發明公告/公開號I290160「無鹵素之難燃性環氧樹脂組成物、無鹵素之組合型多層板用難燃性環氧樹脂組成物、預浸物、襯銅積層板、印刷配線板、附銅箔之樹脂膜、附有載體之樹脂膜、組合型積層板,及組合型多層板」、發明公告/公開號I289571「無鹵素無磷化物具難燃性之熱固型高分子材料組合物」,雖為無鹵素積層板材料配方,然該些專利只有”無鹵素”功能,而並未具備低介電常數、以及低介電損耗特性;另,於美國專利US7273900案,雖然其具備低介電常數、以及低介電損耗特性,然,該專利使用含溴及含磷之阻燃劑為添加型,而並未結合於基板材料結構中,是以,此將造成阻燃劑析出之污染環境的問題。
是故,對於習知技術而言,如果想要滿足無鹵素之功能,則無法具有低介電常數、以及低介電損耗特性;然,若要求具備低介電常數及低介電損耗特性,則有污染環境之問題。是故,無法單純的結合以上所述之習知技術專利來達成無鹵素之功能、以及具有低介電常數及低介電損耗特性的需求,而是必須尋求其他的技術手段來解決問題。
所以,如何能得到一種印刷電路板及其製造方法,使其材料組成為不含鹵素且具有低介電損耗特性、耐熱性、低膨脹性,同時
又可通過無鉛銲錫之要求而能符合市場、環保要求,乃是待解決的問題。
本發明之主要目的便是在於提供一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,係應用於印刷電路板基板材料製造環境中,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成為不含鹵素且具有低介電損耗特性、耐熱性、低膨脹性,同時又可通過無鉛銲錫之要求而能符合市場、環保要求。
本發明之又一目的便是在於提供一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成主要包含含磷之酚醛樹脂之交聯劑,除可使印刷電路板基板材料能通過UL 94V-0之阻燃性測試外,並使磷能與材料結合成為材料結構物而不致有析出之疑慮,且,能搭配具低介電損耗特性之無機粉體藉以降低材料之介電損耗。
根據以上所述之目的,本發明提供一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,係應用於印刷電路板基板材料製造環境中,本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成主要包含具含磷之酚醛樹脂為交聯劑,除可使印刷電路板基板材料能通過UL 94V-0之阻燃性測試外,並使磷能與材料結合成為材料結構物而不致有析出之疑慮,且,能搭配具低介電損耗特性之樹脂以及無機粉體藉以降低材料之介電常數及介電損耗,同
時又可通過無鉛銲錫之要求而能符合市場、環保要求。
爲使熟悉該項技藝人士瞭解本發明之目的、特徵及功效,茲藉由下述具體實施例,並配合所附之圖式,對本發明詳加說明如後:
本發明係一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成與製造方法,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成主要包含:1.環氧樹脂:所使用之環氧樹脂為不含鹵素之環氧樹脂,包括:酚酫類環氧樹脂(Phenol novolak epoxy,cresol novolak epoxy,bisphenol A novolak type epoxy),雙酚類環氧樹脂(biphenol epoxy,bisphenol A type epoxy,bisphenol F type epoxy,bisphenol M type epoxy),cyclopentadiene type epoxy,聚氨酯類環氧樹脂(Isocyanate modified Epoxy)
2.含磷交聯劑:所使用之含磷交聯劑係為反應性含磷之雙酚A型交聯劑,其中,該含磷交聯劑之磷含量為1~20%,其分子結構如第1圖中所示之。第1圖為一分子結構圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之無鹵素
印刷電路板材料組成中之含磷交聯劑的分子結構。於第1圖中,所示之為磷含量為1~20%之含磷交聯劑的分子結構,其中,R1,R2,R3可為含磷化合物(DOPO,9,10-dihydro-9-oxa-10-phosphaphanthrene 10-oxide),或C1~C10之烷基,或C1~C10之醛基,或C1~C10之醇基或獨立之氫基。
3.交聯劑:使用之交聯劑為二氰二胺(dicyandiamide)或酚類(phenol)硬化劑。
4.低介電損耗無機粉體:使用具低介電損耗無機粉體,包括:結晶型二氧化矽(crystal silica),熔融型二氧化矽(fuse silica),氫氧化鋁(Al(OH)3),三氧化二鋁(Al2O3),氫氧化鎂(Mg(OH)2),氧化鎂(MgO),氧化鋇(BeO),氮化硼(BN),氮化矽((Si3N4)等無機粉體。
5.分散劑:使用分散劑為矽烷偶合劑(Silane),包括氨基矽烷偶合劑(amino-silane)及環氧基矽烷偶合劑(epoxy-silane)。
6.稀釋劑:可使用丙酮(Acetone),甲乙酮(MEK),環己酮(cyclohexanol),1-甲氧基-2-丙醇(PM),1-甲氧基-2-丙醇甲酯(PMA),二甲基甲醯氨(DMF)。
7.催化劑:使用之催化劑包括:三級胺,如,
2MI(2-methyl-imidazole),2E4MI(2-ethyl-4-methyl-imidazole),2PI(2-Phenyl-imidazole),BDMA(Benyl dimethylamine),BF3.MEA等。
其中,所述之環氧樹酯係與硬化劑進行交聯而形成穩定之網狀結構,使之具有良好焊接耐熱及抗泡性,所選用之環氧樹脂其環氧當量(Epoxy Equivalent Weight,EEW)為200~1500,使用量為100份。於此其中,環氧當量若高於1500會有樹脂與玻纖束間之濕潤(wetting)狀態會變差,若低於200會有流膠過大之現象。於此其中,水解氯含量必須小於500ppm,若大於500ppm則會影響硬化反應之進行。
所述之含磷交聯劑,係當曝露疊層物於火焰或高溫時,形成阻燃層以遲緩燃燒,並與硬化劑進行交聯,而形成穩定之網狀結構,並以形成清漆而浸透於織造玻璃布後,形成難燃疊層物,使之具有良好焊接耐熱及抗泡性,成形板中其最佳磷含量範圍為2~6%,故所選用之含磷交聯劑其磷含量為2~12wt%,使用量為10~100份。其中使用量低於10份,則成型板無阻燃效果;若超過100份,會有樹脂與玻纖束間之濕潤(wetting)狀態會變差,且會影響硬化反應之進行。
所述之交聯劑系為二氰二胺(dicyandiamide)或酚類(phenol)硬化劑,其目的在於補強含磷交聯劑其膠聯程度之不足,所述之
二氰二胺(dicyandiamide),其分子量為83,其分子結構中含有2個1級胺、1個2級胺、以及1個3級胺,其在室溫下不反應,要溫度在170℃以上才會反應,故可長時間存放,其使用量為0.5~3.5份,若低於0.5份則無補強效果,若高於3.5份則會有析出之現像。所述之酚類(phenol)硬化劑,其OH當量為80~140,其分子結構中至少含有1個活性氫反應基,其使用量為10~60份,若低於10份則無補強效果,若高於60份,則會有流膠過大之現象。
所述之催化劑係為三級胺,例如,2MI,2E4MI,2PI,BDMA等,三級胺之特性為降低反應溫度,若未使用三級胺,則硬化反應在170℃左右才開始,若使用三級胺則硬化反應在120℃左右就會發生,使用量為0.01~3.0份,若使用量太高,則使反應性太快,將影響儲存時間,用量太小,則無效果。
所述之低介電損耗無機粉體添加物其粒徑1~100um,包括:結晶型二氧化矽(crystal silica),熔融型二氧化矽(fuse silica),氫氧化鋁(Al(OH)3),三氧化二鋁(Al2O3),氫氧化鎂(Mg(OH)2),氧化鎂(MgO)氧化鋇(BeO),氮化硼(BN),氮化矽(Si3N4)等無機粉體,使用量為10~100份,若使用量太高,則使生膠水太黏稠,影響其與玻璃布之濕潤(wetting),用量太小則無效果。
所述之分散劑其目的為使該無機添加物在環氧樹酯中分散均勻,本配方其使用之分散劑為矽烷偶合劑,包括氨基矽烷偶合劑(ainino-silane),或環氧基矽烷偶合劑(epoxy-silane),用以改善無機
物及織造玻璃布間之結合穩定性,而達到分散均勻之目的,且此類偶合劑無重金屬存在,故,不會對人體造成不良影響,使用量為0.1~5.0份,若使用量太高則加快反應,影響儲存時間,用量太小則無效果。
所述之稀釋劑其選用之原則為在含浸至玻璃布上時,並在60~190℃下乾燥之後不殘存於材料中,例如,可使用丙酮(Acetone),甲乙酮(MEK),甲基異丁酮(MIBK),環己酮(cyclohexanol),1-甲氧基-2-丙醇(PM),1-甲氧基-2-丙醇甲酯(PMA),二甲基甲醯氨(DMF)。
第2圖為一示意圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成的一些實施例。如第2圖中所示之,於實施例一,環氧樹脂為CNE-200具100份,含磷交聯劑30份,而硬化劑為二氰二胺2.0份、低介電損耗無機粉體50份、催化劑0.2份、分散劑0.5份、稀釋劑40份;於實施例二,環氧樹脂為Epon 828具100份,含磷交聯劑40份,而硬化劑為二氰二胺2.0份、低介電損耗無機粉體50份、催化劑0.1份、分散劑0.5份、稀釋劑40份;於實施例三,環氧樹脂為Epon 828具100份,含磷交聯劑40份,而硬化劑為酚類(PHL-6635)30份、低介電損耗無機粉體50份、催化劑0.3份、分散劑0.5份、稀釋劑40份;於實施例四,環氧樹脂為Epon 828具100份,含磷交聯劑35份,而硬化劑為二氰二胺2.2份、低介電損耗無機粉體50份、催化劑0.25份、分散劑0.5份、稀釋劑40份。
第3圖為一流程圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成之製造方法的流程步驟。如第3圖中所示之,首先,於步驟11,選取環氧樹脂、含磷交聯劑、硬化劑、低介電損耗無機粉體、催化劑、分散劑、以及稀釋劑之份量、使用種類,在此,選取方式可為,例如,實施例一,實施例二,實施例三,實施例四,所述之份量、使用種類,並進到步驟12。
於步驟12,製備於室溫下攪拌120分鐘後,並進到步驟13。
於步驟13,將所調之清漆於滾筒式含浸機上將清漆含浸於7628之玻璃布上,並進到步驟14。
於步驟14,將前述經含浸之多張玻璃布以7628*
5之厚度(0.039 mil)於最外層兩面與各一張10z之銅箔進行壓合,並進到步驟15。
於步驟15,將壓合後之基板進行特性檢測。
對壓合後之基板進行特性檢測時,在此,例如,無鉛銲錫測試以5片含銅基板,尺寸為290*
210mm實際經過Lead free IR reflow 3次後(條件如下圖中所示之),觀察含銅基板是否有爆板現象。
於電性檢測時,以前述經含浸之玻璃布以2116*1之厚度(0.005mil)於最外層兩面與各一張1oz之銅箔進行壓合,再將壓合後之基板進行特性檢測。
於此其中,玻璃移轉溫度的測試為熱機械分析儀(Thermal Mechanical Analyzer,TMA),熱機械分析儀並可同時量測Z軸膨脹係數。玻璃移轉溫度的測試規範為電子電路互聯與封裝學會(The Institute for Interconnecting and Packaging Electronic Circuits,IPC)之IPC-TM-650.2.4.24C號檢測方法。Z軸膨脹係數的測試規範為IPC-TM-650.2.4.41號檢測方法。
耐熱性的測試規範為IPC-TN-650.2.4.24.1號檢測方法。
熱衝擊試驗為將試片放入2大氣壓、121℃之高溫高濕的環境下1小時,再放入288℃的錫爐中20秒後拉起,重複此浸入拉起
之動作5次。
電性測試的測試以HP4291儀器測試。
第4圖為一示意圖,用以顯示說明於第2圖中本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成之一些實施例的基板特性。如第4圖中所示之,為實施例一至四之基板特性的比較、以及對照組RF-4與實施例一至四之基板特性比較。如第4圖中所示之,實施例一至四之基板的特性檢測項且為玻璃移轉溫度-TMA(℃)、Z軸膨脹係數(25~260℃)(%)、耐熱性T-260(min)、熱衝擊試驗、無鉛銲錫測試、介電常數(1M/GHz)、以及介電損失(1M/GHz)。
由實施例一、實施例二、實施例三、實施例四,可知,使用含磷交聯劑及搭配低介電損耗無機粉體,可得出具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,且可通過無鉛銲錫製程之要求。
以上所述僅為本發明之較佳實施例而已,並非用以限定本發明之範圍;凡其它未脫離本發明所揭示之精神下所完成之等效改變或修飾,均應包含在下述之專利範圍內。
11 12 13 14 15‧‧‧步驟
第1圖為一分子結構圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成中之含磷交聯劑的分子結構;第2圖為一示意圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之
無鹵素印刷電路板材料組成的一些實施例;第3圖為一流程圖,用以顯示說明本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成之製造方法的流程步驟;以及第4圖為一示意圖,用以顯示說明於第2圖中本發明之具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成之一些實施例的基板特性。
11 12 13 14 15‧‧‧步驟
Claims (16)
- 一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,係應用於印刷電路板基板材料製造環境中,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成主要包含:環氧樹脂,該環氧樹脂為不含鹵素之環氧樹脂;含磷交聯劑,該含磷交聯劑係為反應性含磷之雙酚A型交聯劑;交聯劑;低介電損耗無機粉體;分散劑;稀釋劑;以及催化劑,其中,該含磷交聯劑之分子結構為
- 一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,係應用於印刷電路板基板材料製造環境中,該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成主要包含:環氧樹脂,該環氧樹脂為不含鹵素之環氧樹脂,該環氧樹脂其環氧當量為200~1500,使用量為100份;含磷交聯劑,該含磷交聯劑係為反應性含磷之雙酚A型交聯劑,該含磷交聯劑之磷含量為1~20%;交聯劑,該交聯劑為二氰二胺(dicyandiamide)或酚類(phenol)硬化劑;低介電損耗無機粉體,該低介電損耗無機粉體為具低介電損耗無機粉體;分散劑,該分散劑為矽烷偶合劑(Silane);稀釋劑;以及催化劑,其中,該含磷交聯劑之分子結構為
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,不含鹵素之該環氧樹脂係選取自酚酫類環氧樹脂(Phenol novolak epoxy,cresol novolak epoxy,bisphenol A novolak type epoxy)、雙酚類環氧樹脂(biphenol epoxy,bisphenol A type epoxy,bisphenol F type epoxy,bisphenol M type epoxy)、cyclopentadiene type epoxy、聚氨酯類環氧樹脂(Isocyanate modified Epoxy)等。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該含磷交聯劑其磷含量為1~20wt%,使用量為10~100份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該交聯劑為二氰二胺,二氰二胺使用量為0.5~3.5份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該交聯劑為酚類(phenol)硬化劑,OH當量為80~140,分子結構中至少含有1個活性氫反應基,使用量為10~60份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該低介電損耗無機粉體為具低介 電損耗無機粉體,粒徑為1~100um,係選取自結晶型二氧化矽(crystal silica)、熔融型二氧化矽(fuse silica)、氫氧化鋁(Al(OH)3)、三氧化二鋁(Al2O3)、氫氧化鎂(Mg(OH)2)、氧化鎂(MgO)、氧化鋇(BeO)、氮化硼(BN)、氮化矽(Si3N4)等無機粉體,使用量為10~100份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該分散劑為矽烷偶合劑選取自無重金屬存在之氨基矽烷偶合劑(amino-silane)、環氧基矽烷偶合劑(epoxy-silane)等,使用量為0.1~5.0份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該稀釋劑選取自丙酮(Acetone)、甲乙酮(MEK)、環己酮(cyclohexanol)、1-甲氧基-2-丙醇(PM)、1-甲氧基-2-丙醇甲酯(PMA)、二甲基甲醯氨(DMF)等。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該催化劑係為三級胺。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該環氧樹脂為100份,該含磷交聯劑30份,該硬化劑為二氰二胺2.0份,該低介電損耗無機粉體50份,該催化劑0.2份,該分散劑0.5份,該稀釋劑40份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該環氧樹脂為100份,該含磷 交聯劑40份,該硬化劑為二氰二胺2.0份,該低介電損耗無機粉體50份,該催化劑0.1份,該分散劑0.5份,該稀釋劑40份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該環氧樹脂為100份,該含磷交聯劑40份,該硬化劑為酚類30份,該低介電損耗無機粉體50份,該催化劑0.3份,該分散劑0.5份,該稀釋劑40份。
- 如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成,其中,該環氧樹脂為100份,該含磷交聯劑35份,該硬化劑為二氰二胺2.2份,該低介電損耗無機粉體50份,該催化劑0.25份,該分散劑0.5份,該稀釋劑40份。
- 一種具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成的製造方法,係應用於印刷電路板基板材料製造環境中,該製造方法包含以下程序:製備由如申請專利範圍第1項或第2項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷電路板材料組成所調之清漆,並於室溫下攪拌120分鐘;將該清漆含浸於玻璃布上;以及將該經含浸之玻璃布與銅箔進行壓合。
- 如申請專利範圍第15項所述之該具低介電損耗之無鹵素印刷 電路板材料組成的製造方法,其中,將該經含浸之玻璃布與銅箔進行壓合之步驟,係為將該經含浸之多張玻璃布於最外層兩面與各一張銅箔進行壓合。
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