TWI291200B - Method for cleaning an article - Google Patents
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Description
1291200 f (1) 玖、發明說明 相關申請案 此申請案主張2002年1月7日提出申請的 U.S.Provisional Application 第 60/346,507 5虎之權利。將則 述申請案所述者全數列入參考° 【發明所屬之技術領域及先前技術】 對於污染物敏感的物件之製造通常須使用一或多種溶 液以自物件移除雜質。傳統上,那些溶劑以液相使用。最 近,使用越來越常以超臨界二氧化碳代替液態溶劑。使用 超臨界二氧化碳通常會減少水的消耗量,減少廢液,減少 散逸和/或增進溶解性。半導體製造中’超臨界二氧化碳 用於許多應用,如:光阻物顯影、光阻物剝除、晶圓淸潔 和晶圓乾燥。 通常,超臨界流體是局於其臨界壓力和溫度的流體’ 其並且具有類似氣體和液體的性質。超臨界流體(如:超 臨界二氧化碳)的溶劑性質視流體密度而定,後者又視流 體的壓力/溫度條件而定。用於許多有機雜質時,二氧化 碳的溶劑化性質隨著流體壓力自超臨界降至較低壓力 (如:大氣壓)而降低,此發生於淸潔操作所用腔的減壓期 間內。用於高純度淸潔操作’如:晶圓製造或製造或加工 處理其他工件或底質期間內所見者,隨著壓力的下降,雜 質沉澱於二氧化碳溶劑中,其會損及欲淸理的表面,污染 此表面並降低淸潔程序的效能。 -5- 1291200 t \ (2) 因此,對於減少或儘量減少前述問題地潔淨物件 (如:晶圓或其他工件)的方法有需求存在。 【發明內容】 本發明一般係關於淸潔物件的方法,使物件與包括二 氧化碳的溶劑流體接觸,藉此自物件移除雜質,及以置換 用的流體置換溶劑流體。此置換用的流體不是二氧化碳。 〜個實施例中,物件是晶圓,置換係於足以防止在溶劑流 體中形成第二相的溫度和壓力下進行。另一實施例中,置 換係於足以防止在欲置換的溶劑流體中形成的第二相的溫 度和壓力下進行,且二氧化碳再循環至流體中。 另一實施例中,本發明針對減少非揮發性渣質於工件 淸潔操作期間內沉澱的方法。此方法的步驟包括:工件與 溶劑流體於第一個壓力接觸,溶劑流體包括二氧化碳,藉 此,工件上的污染物被溶劑流體所移除;降低溶劑流體壓 力,使得非揮發性渣質不溶解於溶劑流體中;及於低壓以 二氧化碳以外的置換用氣體置換溶劑流體,藉此減少工件 暴於不溶性非揮發性渣質中的時間,藉此減少不溶性非揮 發性渣質澱積於工件上的情況。 另一實施例中,本發明針對將淸潔用流體施用於容器 中的方法。此方法的步驟包括:於第一個壓力,將溶劑流 體流供應至放置物件的容器,其中,溶劑流體包括二氧化 碳,能夠溶解容器中物件上的污染物;將置換用流體流供 應至容器,其中,置換用流體流的壓力足以置換容器中的 -6- 1291200 (3) 溶劑流體’置換用流體不是二氧化碳;及將溶劑流體排至 容器外。 本發明有數個優點。例如,實施本發明之方法得到超 乾淨表面’如半導體製造和其他工業所須者。本發明之方 法經濟且容易與已有的製造設備成一體。例如,一個特點 中’本發明之方法使用氮置換用氣體,設備通常有氮管 線。一個實施例中,可以使用可資利用的低壓(如:8 〇 _ lOOpsig)氮。另一實施例中,使用過的二氧化碳係經循 環’以減少二氧化碳消耗及相關成本。另一實施例中,再 循環可以在不須壓縮使用過的流體的條件下進行。此外, 本發明將可能存在於更高純度等級二氧化碳中的非揮發性 殘留雜質以及它們於容器減壓時的沉澱作用造成的問題列 入考慮。 【實施方式】 由下列關於本發明之較佳實施例的更特別描述和附 圖’會更瞭解本發明前述和其他目的、特徵和優點,附圖 中’類似編號是與相同組件。附圖未依標準規格,以強調 方式說明本發明之原理。 本發明一般係關於製造潔淨表面,此如半導體製造或 加工期間內所須者。本發明係關於移除、防止或儘量減少 污染物沉積於晶圓(如:包括一或多種電機械裝置的晶 圓)、一或多種積體電路或其組合上,此爲此技術中已知 者。可以使用本發明加工的其他工件包括半導體製造中所 1291200 (4) # 用的零件(如:噴雜祀和其他者)、光學零件(如:光學鏡 片、頻率倍增裝置、發出雷射光的晶體、分光組件、光 腔、纖維鏡)和其他者。物件(如:電視、攝影機和照相機 零件、科學和藥學儀器、衛星傳輸、航空工業中所用零件 及其他)及其他工件亦可以此處所述者處理。 物件可製自任何材料,包括無機物(如:砂、二氧化 砂、石墨或金屬)、有機物(如··聚合物)或製自無機和有機 材料之組合的物質。淸潔法可用於單一物件,或者可用以 同時淸潔二或多個物件。 本發明係關於自物件或環繞物件的環境(如:物件製 造或加工期間內,放置物件的容器)移除污染物或雜質的 方法。此方法本身可以是較大的製造操作,如:沉積或生 長膜的方法,光蝕刻法、蝕刻法、離子植入法、化學機械 平面化法、擴散法、光阻顯影法、使光敏材料顯影的方 法、淸潔光學組件的方法、淸潔可用於航空應用之組件的 方法、光阻物剝除法、晶圓淸潔法、晶圓乾燥法、去脂法 或萃取法。 污染物包括最終產物不欲含有的有機和/或無機材 料。匕們可能是固體、液體或氣體形式。例子包括聚合 物、脂和其他有機材料、矽、碳、和/或金屬及其他雜 質。它們可存在於物件表面上或擴散於包含此物件之材料 的至少一部分。 雜質可由物件本身產生,並可包括在晶圓加工期間內 移除的晶圓部分或蝕刻程序期間內製得的碎物。雜質亦可 -8 - 1291200 (5) , 能隨處理流體送至物件。操作完成之後,化學品(如:製 造或處理物件所用者)也可能留在物件表面上,或可能存 在於加工容器中。 本發明特別適用以移除非揮發性殘渣(NVR)。操作期 間內’使用高壓二氧化碳,特別是於或接近臨界或超臨界 條件,許多N V R溶解於二氧化碳中。隨著壓力的降低, 二氧化碳的密度和溶劑性質改變,N V R沉源形成第二相, 通常爲氣溶膠液滴和/或固體細粒形式。在第二相中, NVR會衝擊物件表面,因此造成污染。 非揮發性殘渣的例子包括,如:烴(如:C^ + )、重質 烴和其他者,但不在此限。 N V R來源包括壓縮機油、漆、可溶於溶劑中並常見於 襯墊中的彈性材料和閥密封材料、溶劑進料管中所用密封 劑及其他。可能於加工操作期間內(如:晶圓淸潔期間內) 於工件上形成NVR。 亦可使用物件製造、加工或淸潔期間內所用的流體, 使NVR與物件表面接觸。 ' 半導體工業中’例如’光阻物顯影、光阻物剝除、晶 圓淸潔和晶圓乾燥期間內’使用二氧化碳。咸信整個二氧 化碳流體含有的NVR濃度不超過i0ppm(以重量計)。一些 較咼純度等級(鋼瓶中者)含有約0 . 1 5 p p m N V R (以重量計)。 用於敏感程序中時’其要求最終物件僅能含有低於特 定數目的選定尺寸顆粒,即使更高等級也帶有無法接受量 的NVR。例如,一些製法中,要求每標準立方米氣體所含 1291200 , (6) 高於某些規定尺寸(基本上約1 〇〇奈米)的顆粒數目低於 100個。估計一升較高純度等級液態二氧化碳(約10ppb)的 汽化反應會得到百萬個NV R顆粒。爲達到這樣的淸潔程 度,必須至少將目前供應的最高純度二氧化碳的純度提高 1 000 倍。 使用高壓二氧化碳的淸潔期間內’第二相NVR之形 成示於附圖1 A、1 B和1 C。附圖1A所示者是放置晶圓1 2 的腔10。腔10是容器或器皿,如:在半導體製造設備中 的工具或加工區。腔1 〇設計用以接收和留置高壓流體’ 如:超臨界二氧化碳(高於其臨界溫度和壓力的二氧化 碳,特定言之,高於31 °C和1070磅/平方英吋(Psia))。 腔10備有通道(用以引入加工流體和其他化學品)及抽氣 通道,此如此技術已知者。引入和抽空腔1 〇的方式爲此 技術所習知。例子包括壓縮機、幫浦、抽氣閥和其他。 如附圖1A所示者,腔10充滿二氧化碳至壓力爲 2 000磅/平方英吋(psig)。於此壓力,晶圓上的污染物溶 解於二氧化碳溶劑中,第二相(不溶的)NVR濃度極低。隨 著腔10減壓至較低壓力(如:200psig)(如附圖2B所示 者),之後至常壓(如附圖1 C所示者),二氧化碳的溶劑化 性質朝向NVR消失及第二相形成。腔10中的第二相NVR 會衝擊晶圓而造成污染。 一個實施例中,本發明之方法包括使物件(如:晶圓) 與包括二氧化碳的溶劑流體接觸,使得物件上的污染物溶 解於溶劑流體中。以純度較高的二氧化碳爲佳。其他實施 •10- 1291200 % ⑺ 例中,本發明之方法可以使用整體二氧化碳。 通常,溶劑流體包括至少50重量%二氧化碳。溶劑 流體中的二氧化碳含量以至少7 5重量%爲佳,至少90重 量%較佳,至少9 8重量%最佳。 此溶劑流體可以是100%二氧化碳。其他實施例中, 溶劑流體包括至少一種額外組份,如··輔助溶劑、界面活 性劑或鉗合劑。除了二氧化碳以外,可用組份的(單獨或 倂用)例子包括氨水、鹵化烴、氫氟酸、二氧化硫和其他 者。輔助溶劑、界面活性劑和/或鉗合劑的其他例子包括 矽烷;烴,如:甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、己烷、乙烯和 丙烯;鹵化烴,如:四氟甲烷、氯二氟甲烷、六氟化硫和 全氟丙烷;無機物,如:氨、氦、氪、氬和氧化亞氮; 醇’如:乙醇、甲醇或異丙醇;碳酸丙二酯;大氣氣體, 如:氮、氫、臭氧或氧;水;胺,如:羥基胺和烷醇胺; 丙酮;吡咯啉酮,如:N -甲基吡咯啉酮、N -乙基吡咯啉 酮、N-羥基乙基吡咯啉酮和N-環己基吡咯啉酮;醯胺, 包括二甲基乙醯胺或二甲基甲醯胺;酚和其衍生物;乙二 醇醚;2-吡咯啉酮;二烷基礪;有機和無機酸及它們衍生 物,如:氫氟酸、氫氯酸、乙酸、硫酸、五倍子酸或五倍 子酸酯;四烷基氫氧化銨;二氟化銨;銨-四甲基二氟化 銨;鹼金屬氫氧化物;酒石酸鹽;磷酸鹽;乙二胺四醋酸 鹽(EDTA);銨與硫化鈉和硫酸鐵;及它們的混合物。 通常,包括二氧化碳的溶劑流體處於污染物(如: N V R)可溶解於溶劑流體中的條件下。例如,包括二氧化 1291200 % (8) 碳的溶劑流體壓力至少800psig。較佳情況中,包括二氧 化碳的溶劑流體處於或接近其臨界狀態或處於超臨界條 件。 二氧化碳溶劑可以蒸汽、液體或超臨界相引至容器 中。一旦進入容器內,二氧化碳溶劑與物件接觸,以移除 雜質。雜質之移除可藉物理或化學機構完成,例如,二氧 化碳溶劑可溶解雜質;雜質可自製造物件的材料擴散進入 二氧化碳溶劑;或者,溶劑與二氧化碳溶劑反應,使得它 們自物件移出。此移除亦可爲機械機構,例如,可調整二 氧化碳溶劑的壓力和/或溫度,以提高和/或降低其比體 積,構成壓力使得雜質自物件中被逼出。亦可藉化學和機 械機構之組合移除雜質。 視情況地,可以攪動此二氧化碳溶劑,以增進化學和 機械機構。例如,攪動能夠因爲提高物件表面濃度梯度, 而提高化學移除機構(如:溶解、擴散反應)的速率,藉此 使化學機構趨於完全。類似地,攪動也會提高機械移除機 構的移除速率,這是因爲攪動在流體中形成剪力,此有助 於自物件表面拉出雜質之故。 可以調整二氧化碳的溫度和/或壓力以有助於移除雜 質。這些處理條件之調整會使的二氧化碳溶劑驅動蒸汽、 液體和/或超臨界相之間的一或多相轉變,此視對於二氧 化碳溶劑選用的調整與臨界溫度和/或壓力及其冷凝壓力 和/溫度而定。這些調整以有助於雜質移除爲佳。若物件 上或物件中有數種不同類型的雜質,二氧化碳溶劑可以循 -12- 1291200 Ο) · 環於各種處理條件之間,以增進各種類型的雜質之移除。 二氧化碳溶劑施以這些調整時,N V R或移除的雜質可能溶 入和/或沉澱於溶劑流體中。 視情況地,至少一部分包括污染物的溶劑流體可於居 間淸潔步驟以新進流體或純二氧化碳代替,藉此,使用過 的溶劑流體被推移流動’可自欲淸潔的表面移除額外污染 物。 此方法包括以置換用流體(非二氧化碳)於足以避免在 欲加以置換的溶劑流體中形成第二相的溫度和壓力條件下 置換溶劑流體,藉此,自晶圓分離污染物,藉此淸潔晶 圓。 例如,溶劑流體於容器中的壓力條件下被置換,未經 部分或總容器降壓處理。如果容器經降壓,可以降至NVR 於溶劑流體中的溶解度得以維持的壓力。 置換用的流體可以是氣體、液體或超臨界流體。適當 之置換用的流體是氮、氨、氬或氪、其他氣體(如:氧)和 它們的任何組合。以氮爲佳。本發明的一個實施例中,置 換用的流體是高純度氣體。另一實施例中,置換用的流體 是超高純度氣體,如:純度程度使得所有污染物量爲次 ppb者或工業已知者。高純度和超高純度氣體(如:氮和其 他者)可購自市面上。 本發明之方法可以連續或批次方式進行。 本發明的此實施例階段之說明示於附圖2A_ 2D。 附圖2 A所示者是放置晶圓1 2的腔1 4。腔1 4可以是 -13- 1291200 猶 (10) 如前述的容器。其他實施例中’腔1 4可經設計,使得新 進流體進入容器中’與已存在的二氧化碳溶劑混合(例 如,以連續攪拌容器反應器模式)或者使得流動路徑有助 於使用過的溶劑、雜質和N v R之置換(如:以塞流模式)。 較佳情況中’容器形狀儘可能在二氧化碳溶劑、雜質和 NVR的置換期間內,減少物件中的雜質和NVR。如此技 術已知者,可配備用以將引入流體和抽空腔1 4中之流體 的通道和裝置。 如附圖 2A所示者,腔 14塡滿二氧化碳至約 200Opsig,其中包括溶解的污染物。 如附圖2B所示者,壓力高於容器中之二氧化碳的惰 性氣體(如:高於2000psig)引至腔14中。如附圖2C所示 者,二氧化碳和溶解的污染物自腔1 4中被置換出來。如 附圖2D所示者,包括置換用氣體的腔14之後減壓至大氣 壓。 使用較高純度的置換用流體和/或二氧化碳溶劑,或 者提高所用置換用流體的體積,以更徹底置換二氧化碳溶 劑、雜質和NVR,抽真空之後,留在物件上的最終雜質數 目獲改善。 一旦溶劑流體、NVR和其他雜質自容器置換出來,可 以中止置換用流體流,可以將容器抽空。 自容器置換出的二氧化碳可視爲廢流或可引至設備中 的其他操作或工具。 一個較佳實施例中,自腔1 4置換出的流體經純化, -14- 1291200 « (11) 例如,將容器排出的流體引至一或多個純化單元。因腔 14排出流體壓力高(如,20OOpsig),所以,使用過的流體 通常引至純化單元中,不須進一步壓縮。可利用的純化技 巧例包括蒸餾、吸附、吸收、化學反應、相分離和其他方 法。 經置換的溶劑流體可針對NVR、輔助溶劑、界面活性 劑和鉗合劑純化。其他實施例中,所得流體可經進一步純 化以自置換用流體(如:氮)分離二氧化碳。適用以自氮分 離二氧化碳的方法包括蒸餾。 一個較佳實施例中,二氧化碳經再循環’此如2002 年8月17日提出申請的美國專利申請案第10/274,302 號,Recycle for Supercritical Carbon Dioxide (超臨界一氧 化碳之再循環)中所述之再循環,茲將其中所述者全數列 入參考。 置換用流體亦可再循環。如果使用氦作爲置換用流 體,因其成本和其顯著的質輕特性使得移除較易,所以再 循環特別有吸引力。 另一實施例中,本發明係關於降低非揮發性渣質於工 件淸潔操作期間內澱積的方法。此方法包括使工件與溶劑 流體(基本上是前述者)接觸。此方法包括降低溶劑流體壓 力,藉此,污染物(如:NVR)可溶於溶劑流體中。此方法 另包括於減低壓力下,以置換用流體(如前述者)置換溶劑 流體,藉此,工件暴於不溶性污染物(如:NVR)的期間降 低,藉此減少不溶性污染物(如:NVR)於工件上之沉積。 1291200 (12) 一個實施例中,溶劑流體的壓力降至低於約 lOOOpsig。另一實施例中,壓力降至低於200paig。另一實 施例中,溶劑流體壓力降至比氮氣來源或設備管線壓力低 的値,如:降至低於約8(M00psig。 較佳情況中,晶圓暴於不溶性NVR的時間低於30秒 鐘。晶圓暴於不溶性NVR的時間低於3秒鐘更佳。 視情況地,至少一部分溶劑流體和溶解的污染物可於 居間的淸洗步驟以使用新進溶劑流體或純二氧化碳置換。 此淸洗步驟可於容器減壓之前或之後進行。二氧化碳和選 用的置換氣體可再循環,此如前述者。再循環可包括將欲 循環的流體引至純化器之前的壓縮步驟。 如前述者,此方法可以連續或批次方式進行。 本發明的此實施例階段的一個例子示於附圖3A-3E。 附圖3A中所示者是放置晶圓12的腔14,此基本上如前 述者。壓力約2000psig的二氧化碳存在於腔14中。腔14 降壓至200psig,此如附圖3B所示者。壓力下降之後, NVR自溶液沉澱出來,形成第二相。惰性氣體(如:氮)的 壓力足以推動200psiag溶劑流體進入腔14,此如附圖3C 所示者,藉此置換腔14中的二氧化碳和第二相雜質,此 如附圖3D所示者。置換容器中的二氧化碳和第二相雜質 可縮短晶圓暴於不溶性NVR中的時間,藉此減少不溶性 NVR於晶圓上之沉積。如附圖3E所示者,腔14之後降壓 至常壓。 一個實施例中,本發明係關於製造超乾淨物件的方 -16- 1291200 (13) 法。此處所謂的"超乾淨"是指底質的污染程度低於約 2,000個顆粒/平方米表面積,此雜質的有效直徑大於約 0.1微米,此藉光散射技巧測得。此技術已經知道測定固 體表面上之有效直徑大於約0.1微米顆粒的光散射法。例 如,適當方法述於R.P. Donovan編輯的 Contamination-Free Manufacturing for Semiconductors and other Precision Products(半導體和其他精準產物之無污染產製)(Mar cell Dekker,2001 年)中第 79 頁的 Diaz, R.E.,等人,’’〇11-Wafer Measurement of Particles in Contamination- Free Manufacturing for Semiconductors and other Precision Products (半導體和其他精準產物之無污染產製中的晶圓 上顆粒測定)"。 此方法包括使物件於容器中與二氧化碳溶劑接觸,藉 此,物件上的雜質溶解於二氧化碳溶劑中,及將置換用氣 體引至容器中,以縮短物件暴於存在於二氧化碳中之非揮 發性雜質的時間,藉此將物件上的雜質數目降至低於約 2000個顆粒/平方米表面積,其中,由光散射技術測得 雜質的有效直徑大於0.1微米。 另一實施例中,本發明提出一種將淸潔用流體供應至 容器的方法。此方法的步驟包括將於第一個壓力的溶劑流 體流供應至放置物件的容器,其中,溶劑流體包括二氧化 碳且能夠將物件上的污染物溶解於容器中;將置換用流體 流供應至容器,其中,置換用流體流的壓力足以置換容器 中的溶劑流,且置換用流體不是二氧化碳;及將溶劑流體 -17- 1291200 (14) 排出容器外。 自容器排出的流體可經純化(如前述者),二氧化碳可 循環至容器中。經純化的二氧化碳回到容器之前,可經此 技術已知方式壓縮。 一個實施例中,置換用流體流壓力至少與第一個壓力 等壓。一個實例中,置換用流體壓力比其置換的溶劑流體 壓力高不超過約100p si。另一實施例中,第一個壓力是至 少lOOOpsig。自容器排出的流體壓力可以比純化單元的操 作壓力來得高。 另一實施例中,溶劑流體自容器排出的壓力比第一個 壓力來得低,置換用流體的壓力足以推動溶劑流體。 已經參考較佳實施例地特別提出和描述本發明,嫻於 此技術者瞭解如何由所描述的細節在不違背所附申請專利 範圍涵蓋之本發明範圍的情況下作出各式各樣改變。 【圖式簡單說明】 附圖1 A -1 C所示者是放置與二氧化碳接觸的物件的容 器中壓力下降時,第二相的形成階段。 附圖2A_ 2D是本發明的一個實施例的方法步驟。 附圖3A-3E是本發明另一實施例的方法步驟。 主要元件對照表 1〇 腔 12 晶圓 -18- 1291200 (15) 14 腔
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Claims (1)
- 飞 1291200 拾、申請專利範圍 附件2A: 第92100342號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國96年6月15日修正 1 · 一種防止非揮發性殘渣在加工室(p r 〇 c e s s chamber )中從含有該非揮發性殘渣的二氧化碳源沉澱之 方法,該方法包含下列步驟: a·將一物件放置在壓力室中的承載區上; 春 b.利用該二氧化碳源使該壓力室加壓,以形成超臨界 (supercritical )的二氧化碳清潔流體; c ·利用該超臨界的二氧化碳清潔流體在該室中進行清 ' 潔操作; · d·在壓力高於該超臨界二氧化碳所對應的壓力之下, 將含有惰性氣體的推助(push-through )流體引入壓力室 中,以在從其中沉澱該非揮發性成份之前,自該室中替換 該超臨界的二氧化碳清潔流體; · e·當替換該超臨界的二氧化碳時,藉由將壓力室排氣 而使該壓力室去壓化,並因而去除該推助流體。 2 · 如申請專利範圍第1項之方法,其中該物件爲光 學裝置結構。 3 · 如申請專利範圍第1項之方法,其中該物件爲太 空用組件。 4 · 如申請專利範圍第1項之方法,其中該超臨界的 二氧化碳清潔流體包含溶劑、輔助溶劑和界面活性劑之至 1291200 少一者,其係包含於該二氧化碳中。 5. 如申請專利範圍第4項之方法,其中該溶劑、輔 助溶劑和界面活性劑之至少一者係包含於二氧化碳源中。 6. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該惰性氣體 係氮、氬和氦之至少一者。 7. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該清潔流體 包含攜載有化學物質之氣體、液體、超臨界或接近超臨界 的二氧化碳。 8. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該推助流體 係從承載於壓力室內之物件之下方的位置排出。 9. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該超臨界的 二氧化碳清潔流體係經由位於壓力室中承載區的下方之通 孔而置換。 10. 如申請專利範圍第1項之方法,其進一步包含接 續在去壓化步驟之後的將該物件乾燥之步驟。 11. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該超臨界的 二氧化碳清潔流體係經由壓力室的底部而置換。 12. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該壓力室係 藉著經由壓力室的底部排出該推助流體而予以去壓化。
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