TW483968B - Nonaqueous sizing system for glass fibers and injection moldable polymers - Google Patents

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TW483968B
TW483968B TW087110601A TW87110601A TW483968B TW 483968 B TW483968 B TW 483968B TW 087110601 A TW087110601 A TW 087110601A TW 87110601 A TW87110601 A TW 87110601A TW 483968 B TW483968 B TW 483968B
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glass
film
aqueous sizing
glass fiber
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TW087110601A
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English (en)
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Leonard Joseph Adzima
David Lee Shipp
Andrew Bencich Woodside
David George Miller
Catherine Ashley Barron
Original Assignee
Owens Corning Fiberglass Corp
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Description

8 8 經濟部中央標嗥局S〈工消f合作社印紫 A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明之技術領域及產業應用 本發明提供一種可用於製造玻璃纖維供加強聚合物如 j 尼龍友聚丙稀用之非水性上漿組合物。本發明又提供一種 非水性上漿組合物，其可趁熱直接施用於成形製程之玻璃 纖維’而對粗紗提供較多上漿。特別，上聚組合物許可於 玻璃纖維較高度上漿，故今日更容易使母質樹脂與玻璃纖 維組合。此外，本發明係針對以遠更高速率及遠更低成本 生產含玻璃纖維之熱塑樹脂丸粒。特別，上漿改良濕透效 率，因而改良線塗製程使其成為製造丸粒之更佳手段。此 外，本發明§午可藉待加強之聚合物線塗經上漿之玻璃纖維 ，如此免除擠塑或拉塑製程的需求，而製造玻璃/聚合物 複合纖維或丸粒。本發明也提供高度漿料載荷粗紗，其許 可玻璃及熱塑材料更有效組合，而玻璃纖維均句分散於聚 合物内部。 發明背景 - 上漿組合物為眾所周知，且廣用於製造玻璃纖維或碳 纖維而改良其加工性質，例如：纖維束黏合，成束，展開 性，抗絨毛生成，纖維光滑與柔軟度，耐磨性及容易且非 破壞性解捲已經捲於線軸上的纖維束。上聚組合物也影響 s經處理纖維之複合物之物理性質。 加強塑膠業使用玻璃纖維以多種形式用於加強聚合物 母質生產多種產物。玻壤纖維係以連續纖維或短纖維、股 線或粗紗形式，以及編織或非織織物、網狀物及稀鬆非織 物形式用於加強聚合物。埶塑 …、翌永合物母質f使用多種不同 -------—— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) *11 —' , 4 483968 A7
經滴部中央標準局貨工消费合作社印製 形式玻璃纖維加強，結果導致生成產物例如··薄片模塑化 合物，本體模塑化合物，拉塑產物，嵌片產物，喷灑模塑 產物春。 生產供聚合物加強市場用之玻璃纖維，包括由聯結至 含熔融可纖維化玻璃材料爐之注口襯套等裝置由可纖維化 玻璃材料熔融流退火玻璃纖維。玻璃纖維可藉習知手段退 火，例如捲取機或高壓空氣喷射。玻璃纖維生產過程中， 恰於其呈熔融玻璃流退火後不久，一種化學組合物施用於 其上。於本發明之前，化學組合物傳統為水溶液、發泡體 或凝膠組合物含有成膜聚合物材料，偶合或鍵聯劑，潤滑 劑及偶爾加工助劑。此種化合物組合物或上漿乃玻璃纖維 集束成為玻璃纖維束或絲束時，延遲玻璃纖維之纖維間磨 損所需。也需化學組合物，俾使玻璃纖維可與其用於加強 之?队合物母質相容。施用上漿後，纖維以綑包形式或短纖 維絲束形式乾燥，隨後用於加強。 於本發明之前，使用玻璃纖雄作為模塑聚合物之加強 之次一步驟包括生產短纖維複合物或長纖維複合物。通常 短纖維複合物之生產包括混合純聚合物丸粒與短玻璃纖維 ’故玻璃纖維於擠塑時分散遍布於聚合物。拉塑用於趁熱 生產長纖維複合物，熱塑聚合物強迫通過玻璃粗紗，因而 製造複合物。此種玻璃聚合物複合物之製法由於熱塑聚合 物黏度rlj ’故昂貴且極為缓慢。 短玻璃纖維常用於熱塑物件作為加強材料。典型，此 種纖維係經由拉塑熔融玻璃通過注口襯套或孔眼板模塑成 木紙張尺度吨中國阀家標缚（（、S ) Λ4規格（210X 297公犛） -------裝------訂-----參 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（3 ) 為纖維’施加含潤滑劑、偶合劑及成膜黏結劑樹脂之上漿 組合物至纖維，將纖維集束成絲束，將纖維絲束切成所需 長度段及乾燥上漿組合物。短絲束段隨後混合可聚合樹脂 ’混合物供給壓塑或注塑機器而成形為玻璃纖維加強塑膠 物件。典型，短絲束混合可聚合熱塑樹脂丸粒，混合物可 供給擠塑機於其中樹脂經熔化，混合短絲束，如此玻璃纖 維絲束之完整性受到破壞，纖維分散遍布熔融樹脂，纖維 長度縮短’及纖維/樹脂分散體成形為丸粒。此種丸粒隨 後進料至模塑機器，並成形為大體具有玻璃纖維均句分散 其中之模塑物件。 然而不幸’透過此種方法製造之短玻璃纖維典型膨鬆 無法徹底流動。結果此種纖維偶爾難以處理，偶爾造成自 動化加工機器問題。 大半嘗試改良製程係針對壓密短絲束。此種工作係針 對改良短絲束之流動性，其假定可使自動化機器稱重並輸 送玻璃纖維供與熱塑樹脂混合。 此種方法揭示於美國專利4,84〇,755，其中濕短絲束 經滾軋，較佳於擺動載具上滾軋，而使絲束圓化並壓密成 較為緊密的圓柱形丸粒。但雖然所揭示方法傾向於提供較 為緊密，較為圓柱形之丸粒具有較佳流動性，但該揭示方 法之裝置非期望地於某些方面造成限制。例如丸粒尺寸及 纖維含量通常受限於短絲束之纖維尺寸及數目。雖然個別 絲束或稀鬆纖維據報告可於滾軋過程黏附於其它絲束，但 該方法設計成避免多個短絲束段彼此黏著，而形成比較單 “从度刺巾 s 1¾$:㈣（5s ):4規格（----———-----—^—— -------裝------訂----- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標率局K工消费合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) 一短絲束所存在之含更多纖維的丸粒。結果，為了獲得具 有適當體密度及足夠直徑對長度比而具有良好流動性的丸 粒，奇切短製成絲束段之絲束通常必須由大量纖維製成。 但增加需成形且組合成為單一絲束的纖維數目非期望地使 成形操作複雜化。 雖然揭示之丸粒係由此種多方混合法製造，但發現多 種此等方法太無效率無法供商業用，或無法適當控制而生 產均勻丸粒產品，其可對所得複合物件提供可與由非製成 丸粒之短絲束纖維製成的物件相容的強度特性。例如使用 如美國專利4,840,755揭示之經修改的盤式造粒機經常導 致形成的丸粒於混合機内停留時間過長，結果由於玻璃纖 維丸粒彼此磨擦之磨蝕性質導致丸粒劣化。此種丸粒劣化 最終減低由此丸粒製成的模塑件之強度特性。 如此，需要有一種全新方法其可於與樹脂混合前免除 處理短玻璃纖維之需求。此種需求可藉下述本發明之方法 及組合物滿足。 此外’刖述以上衆工加纖維之方法要求於製程使用供 箱，俾乾燥處理後之纖維。水性漿料也含有顯著量之揮發 性有機成分（VOC)。業界嘗試避免環保問題，曾經尋求減 低VOC含量同時維持纖維之物理性質。 本發明之非水性上衆組合物用於製造方邊連續粗紗綑 包’出乎意外地不僅可滿足環保有關VOC的需求，同時 也可顯著縮短時間，及經由免除乾燥烘箱及綑包剝脫（通 吊由於漿料遷移過度）之需求而降低生產處理纖維之總成 本紙張尺度適《中國) Λ4規格（210x 297公釐） ΓΙΦ^------IT------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局ΰ〈-χ消费合作社印# 本。此外，本發明提供-種上裝組合物，其一旦施用於玻 續纖維則許可玻璃纖維直接線塗於待加強之聚合物料。如 此，克服先前長纖維需要昂貴且緩慢的玻璃浸潰製程之缺 點。特別，高載荷漿料致使玻璃絲束於模塑過程均句分散 於聚合物。 發明概述 出乎思外地’本發明提供一種具有[01(燃燒損失）約2_ 10%之非水性上聚組合物。於本發明之發現之前，施用此 種範圍之聚料無法達成，原因為漿料滑脫、遷移、细包黏 附及乾燥問題。但本發明提供一種漿料，其於高溫於纖維 成形環境下直接施用於玻璃纖維，結果導致可滑脫之粗紗 綑包，可於單-步驟完成而無需烘箱乾燥，不會出現遷移 或剝脫。上漿組合物許可生產長纖維複合材料。特別本發 明之上漿組合物導致高漿料載荷玻璃粗紗，其隨後可以高 速可能高達刪％/分鐘線塗以熱塑聚合物独切成丸粒 〇 本發明之非水性漿料之具體例含有一種或多種成膜劑 ’其可與待加強之聚合物溶混，及一種或多種偶合劑。聚 料不含水且以高溫施用。 ’ 因本發明為一種非水性漿料，樹脂不會乳化或與溶劑 混合’因此VOC顯著減少。此外，本發明中偶合劑或 特別石夕朗不會與水混合；某些情況下可減少水解， 減少VOC釋放於生產環境。 本發明之另一具體例提供一種線上製造複合材料之方 本纸浪尺度14川中g丨 以規格（2丨ΟΧ 297公釐 批衣1Τ------ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) Α7 Β7 經滴部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明（6 法。該方法包括施用非水性漿料，隨後於線上線塗玻璃纖 維，然後經冷卻、短切及輸送。 圖式先簡單說明 第1圖為本發明之線塗長纖維複合物相對於先前技術 稱作塞斯莊（Celstran) N66G50之全浸潰玻璃纖維混料之丸 粒剖面比較。纖維A顯示本發明之粗紗相對於玻璃含漿 料重量比，及相對於線塗於尼龍之總長纖維化合物含2% 漿料。項目1A表示玻璃中含4%漿料之4〇〇〇長纖維束。項 目2A驗證尼龍線塗至占總纖維之48%重量比。纖維B顯示 塞斯莊N66G50長纖維混料至均質之丸粒剖面。圖2中，項 目1B為相對於玻璃含〇·5%漿料，及相對於總纖維含〇25% 重量比漿料之4000纖維束。 發明之詳細說明及較佳具體例 本發明之非水性上漿組合物包含一種或多種成膜劑， 及一種或多種偶合劑。較佳成膜劑於室溫須為固體，而於 30-60°C範圍熔化，及於10(rc為液體，黏度為75_4〇〇 cps 〇 較佳偶合劑於室溫須為液體，及具有沸點大於1〇〇c>c 。適當偶合劑包括有機官能基矽烷類，3_縮水甘油氧丙基 二甲氧矽烷基及3-甲基丙烯醯氧丙基三甲氧矽烷。較佳用 於本發明之偶合劑為3-胺基丙基三乙氧石夕燒，市面上係以 商品名A-1100得自Witco 0si特用產品公司。較佳有機官 能基矽烷類之用量係占上漿組合物約01至5〇/〇。 本發明有用之成膜劑包含可與待加強聚合物溶混之成 本紙狀1¾财S S $獅（) Λ4規格（·χ 297公廣） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· ，1Τ 經濟部中决標攀局β-τ.消资合作社印$ 器 量 器 Μ 、發明説明（7 膜劑。例如用於尼龍之適當成膜劑包括聚己内醋類如得自 Union Carbide之同恩（T〇ne) 〇31〇及〇26〇。供加強聚丙烯 類，遍當成膜劑包括不定形蠟類，如得自Petr〇me公司之 威巴（Vybar) 260及 825。 除製備本發明所需成分外，其它通常添加於玻璃或碳 纖維上漿組合物之成分也可存在。例如本發明之上漿組合 物可含有抗靜電劑，交聯劑或硬化劑，抗氧化劑，減少絨 毛或斷裂纖維之陽離子潤滑劑，非離子潤滑劑，凝核劑或 小里顏料等。交聯劑範例如武-石夕烧。 本發明方法中，大體連續玻璃纖維絲束係藉習知技術 製成，例如拉伸熔融玻璃通過加熱注口襯套形成多條大體 連續玻璃纖維及將纖維收集成絲束。業界已知生產此種纖 維及將其集束成絲束之任一種裝置皆適用於本發明。適當 纖維為直徑約1 〇至30微米之纖維，適當絲束含約50至45〇〇〇 纖維。較佳於本發明方法製成之絲束含有約至5〇〇〇直 徑約17至25微米之纖維。 非水性上漿組合物可藉業界人士已知之任一種方法施 用於玻璃纖維或碳纖維，例如於玻璃纖維形成中或玻璃纖 維冷卻至適當足夠許可施非水性上漿組合物之溫度後施用 。非水性上漿組合物可藉具有帶、滾軸、喷灑器之施用 及熱溶體施用器施用於玻璃纖維。 較佳上漿組合物係藉熱施用器施用，其可施用或計 小量装料均勻至連續玻璃絲束。但可使用固定雙輥施用 ’但較佳施用器為3/4吋（1.9050厘罘）輥-長槽漿料施用器 本纸狀度適財國1¾家標:？（ rNS ) Λ4規格（2κ)χ 297公產 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經滴部中央標準局負_τ消费合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（8 ) ’3/8吋（0.9525厘米）輥-長槽漿料施用器，雙輥施用器及 多分岔長槽施用器。最佳為3/4吋（1.9〇5〇厘米）輥_長槽漿 ! 料施由器。 3/4忖（1.9050厘米）輥-長槽漿料施用器典型具有直徑 3/4忖（1.9050厘米）之石墨或鋼輥；底段經加熱 。此施用器 提供漿料單次通過，但拖良力比較典型用於業界之標準施 用器更少。使用此種施用器也有缺點為輥速度係透過齒輪 列及反相器驅動調整。此外，其極為適用於5〇-4〇〇 cps黏 度範圍，及處理加速為〇·5至8%範圍或以上。 3/8吋（0.9525厘米）輥-長槽施用器之差異為輥直徑為 3/8吋（0.9525厘米），及底段經加熱。此施用器也提供單次 通過漿料流，比較3/4吋（1.9050厘米）輥長槽之拖曳力略低 。類似3/4(1.9050厘米）施用器，輥速度透過齒輪列及反相 器驅動調整。此外此種施用器可用於黏度5〇_4〇〇 cps範圍 ，同時處理增加速度約〇·3至3%或以上。 提供生產經上漿玻璃纖維之裝置。裝置包含：加熱注 口襯套供供給熔融玻璃流待拉伸成連續纖維；一種裝置適 合將流拉伸為纖維；及一種漿料施用器。漿料施用器包含 一個殼體及一部輥施用器，其可旋轉偶合至殼體。殼體具 有供給埠口適合接納來自漿料供給源之加壓上漿組合物， 一出口長槽及一通道由供給埠口延伸至出口長槽。通道接 受來自供給埠口之上漿組合物，及輸送上漿組合物至出口 長槽，3此上漿組合物送出殼體之外，並接納於輥施用器 外表田。輥施用器與殼體隔開，因此殼體大體不會接觸或 本紙張尺度適用中圇闽家標卑（（、NS ) Λ4規格ί 210X297公犛 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ,7今 、1Τ 11 ΑΊ Β7 五 經濟部中央椋準局貝工消费合竹η印製 、發明説明（9 改變接受於輥施用器上的上漿組合物厚度。 輥施用器較佳以位於概略水平面之中轴為軸旋轉。出 口長#可位於水平面上方，因此上漿組合物由殼體送出並 接受於水平面上方之輥施用器上表面上。 輥％用器又包括第一及第二端部。一個具體例中，第 端部具有第一螺旋或螺紋，及第二端部具有第二螺旋或 累紋。第一及第二螺旋為對掌方向，因而當輥施用器旋轉 夺可改變向内接觸第一及第二端部之上漿組合物方向。 較佳通路之剖面積由供給埠口至出口長槽概略恆定。 裝置又包含驅動裝置供執行輥施用器之旋轉。驅動裝 置I 3馬達總成及離合器總成。馬達總成包括一個馬達具 有一根輸出軸及一個驅動滑輪偶聯至輸出軸，因而隨同輸 出軸方疋轉離合器總成包括：離合器殼體；第一軸旋轉式 安裝於殼體及包括於—個内搪孔；第二轴位於搪孔及包括 環形肩及遠端部適合齧合輥施用器，因而第二軸之旋轉可 執<亍輥n之旋轉；_個彈簧位於搪孔内且齧合第二轴 之環形肩；一個彈簧固持器牢固固定於第一軸，因而隨同 第拍方疋轉’並齧合及固持彈簧於搪孔内；及一條帶環繞 驅動π輪及部分第一轴’因此驅動滑輪旋轉可執行第一軸 之方疋轉彈簧執行於第一軸旋轉時，第二軸之旋轉。部分 第一軸包含驅動滑輪安裝於第一軸。 第一軸之遠端部較佳包括一根銷，其概略橫向延伸至 車縱車由。銷適合齧合設置於輥施用器之銷容納凹 ------------、玎------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} α +紙張尺度诚州中s囤家； rNS)A4規格（210'x 297公楚 12 經濟部中央#率局貝丁-消费合作社印來 A7 B7 A、發明説明（10 ) 根據本裝置之第二態樣，漿料施用器供施用上漿組合 物塗層至玻璃纖維。施用器包含殼體及輥施用器，其旋轉 式偶碥於殼體。殼體具有供給埠口適合容納來自漿料供給 源之上漿組合物，一個出口長槽及一條通道由供給埠口延 伸至出口長槽。通道接受來自供給埠口之上漿組合物，並 輸送上漿組合物至出口長槽，因此上漿組合物由殼體送出 且接納於輥施用器外表面上。輥施用器與殼體隔開，因此 殼體大體不會改變接受於輥施用器上之上漿組合物厚度。 根據本裝置之第三態樣，提供漿料施用器供施用上漿 組合物塗層至玻璃纖維。漿料施用器包含殼體及輥施用， 其旋轉式偶合至殼體。殼體具有供給埠口，適合接納來自 漿料供給源之上漿組合物，一個出口長槽及一條通道由供 給埠口延伸至出口長槽。通道接納來自供給埠口之上漿組 合物，及輸送上漿組合物至出口長槽，因此上漿組合物由 殼體送出，並接納於輥施用器外表面上。輥施用器係與殼 體隔開，因此一旦上漿組合物接納於輥施用器上，殼體大 體未接觸上漿組合物。 當處理具有黏度於1-200 cps同時需要增加速率於卜 15%範圍之漿料時，雙輥施用器有用。此型施用器許可準 確控制膜厚度。 漿料係使用可施用或計量小量3_225克/分鐘漿料均勻 分布於纖維絲束之加熱施用器施用。較佳施用器系統具有 直徑对（〇.635〇厘米寸（2·54厘米），且透過h系歹❻ 尼茲泵進料。 u <胃 用中關家標冷(210 x7〇?^11—' -------------、玎----^0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 13
經濟部中央摞準局s's工消費含作；；i印裝 五、發明説明（11 ) 本發明之非水性漿料可於30°c至15(TC溫度範圍施用 。較佳漿料係於8〇°c至litre範圍施用。特佳具體例中， 漿料4於ioo°c施用。 漿料可於75至400 cps黏度施用。較佳漿料係於100至 250範圍施用。特佳具體例中，非水性漿料係於約2〇〇 cps 黏度施用。 另一項主要變數為待施用於玻璃之漿料量。傳統短切 絲束中，装料於玻璃纖維或碳纖維之L〇i %重量比為1 %或 以下’短纖維混料通常含約〇.5%至1%漿料。如此，漿料 對母質之影響相當小。相反地，本發明之漿料含有漿料量 2-10%。結果上漿功能擴大，因而不僅可提供良好黏著性 ，同時提供良好保護及加工特性，但也變成母質之主要成 分。特別用於本發明，大量漿料於玻璃許可線塗玻璃纖維 而於模塑過程均勻遍布於熱塑聚合物。 决疋LOI用量之方法係以足夠大體填補玻璃絲束間隙 之量施用聚料。如此需要測定及測量間隙。使用玻璃纖維 密度及漿料密度計算。列式如下： 包圍半徑r圓之六角形面積&^⑽（π/6) 假設r=l厘米 六角形面積（玻璃加漿料卜3 4641平方厘米 圓面積（玻璃）=π平方厘米 聚料面積=3.4641=71=〇.3225平方厘米 各漿料容積（假定高度y厘米） 漿料=0.3225立方厘米 -- ——^_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ΤΓ裝 ，11 —0 483968 A7 B7 經濟部中央標準局SC工消费合作社印裝 五、發明説明（I2 玻璃=π立方厘米 漿料重量=(1克/立方厘米）(0.3225立方厘米）=0.3225克 也璃重量=(2.53克/立方厘米）(π平方厘米）=7.948克 漿料及玻璃總重=8.2707克 漿料重量百分比=3.9% 漿料可以2至1 〇%範圍施用。較佳漿料施用範圍為2至 5。特佳具體例中，漿料係以l〇I由3·〇至4.0%，最佳LOI 為3.5%施用於玻璃纖維供尼龍加強。特佳具體例中，漿 料係以LOI 2至5% ,最佳乙01為3.5%施用於玻璃纖維供偶 合聚丙烯加強。但如由前文討論及方程式可知，較佳L〇I 將隨玻璃纖維密度及漿料密度改變。例如23微米纖維具有 較佳LOI約3.5% ;而20微米纖維具有較佳[〇1約41% ，16微米纖維具有較佳L01約5.0% ;及13微米纖維具有較 佳LOI約6.2%。如此，隨著每克玻璃之面積加大，需要漿 料量也增多。 裝料化學劑之另一態樣為要求材料可忍受線塗過程不 曰劣化此乃*漿料曝露於線塗及射出模塑過程使用溫度 時開始知失質量的可能。如此，漿料化學必須可忍受高 達5 600 F及120-3 15 C溫度操作，此乃線塗及注塑之加 工溫度。 如此㈤具體{列中，#供處理玻璃纖維之上漿組合 ° ^ 種或夕種可與待加強或用於線塗之聚合物相溶 種成獏，及-種或多種偶合劑。成膜劑可為任一種 具足夠分子量大體為非揮㈣，具黏度於1崎為50400 本纸張尺度珀财關家 (210X 297公釐） I-------- -^*袭------、订------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 15 抑3968 A7 五、發明説明（I3 cps範圍，且與熱塑母質相容之成關。例如成膜劑例如 聚己内醋可用於與模塑混料如尼龍66溶混。偶合劑可為任 一種计與制之成膜劑相容者。例如與聚己内8旨成膜相容 之偶合劑可為各種胺官能矽烷類。 施用於非水性上漿組合物之偶合劑通常含有乙氧可水 解基或石夕，原因為含-個甲氧基者通常於水解時釋放較為 危險物質。此外，偶合劑選用為避免任何顯著化學副反應 經濟部中夾標隼局兵工消费合作社印製 施用漿料後，玻璃纖維藉線上或離線線塗連續粗紗以 聚合物而製成混料。所得玻璃纖維複合物隨後短切成丸粒 並輸送至模塑劑。 線塗係使組紗通過線塗模具進行。模具附接於擠塑機 ’其垂直粗紗經過模具之方向經由開口供給溶融熱塑聚合 物。熱塑材料之作用係根本包囊粗紗，其為待塗布之，，線 ”。粗紗被拉伸速度及擠塑機進料速率決定包裹粗紗之熱 塑材料量。模具出口大小也決定包圍粗紗之熱塑材料量。 另一項重要變數為溫度控制之熱塑材料黏度。 於真正線塗玻璃纖維之前，於纖維塗布以聚丙婦之系 統中，聚丙烯丸粒以手工與聚馬來醯化反應基之聚丙烯添 加劑混合輔助聚丙烯與玻璃的黏合。較佳添加劑為得自 UniRoyal化學公司之玻利邦（p〇iyb〇nd)(PB-3001)。添加劑 以手工以約2至15%，及較佳10%數量混合。 一旦成形，絲束短切為約.1/8吋（0.03175厘岽）至1-1/4 忖（j · 17 5 0厘求）焚度。業界已知短切玻璃纖維聚合杨絲束 本紙张尺度诚.丨fl中國S家標泠（（'NS ) /U規格（210X 297公漦 16 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 五、 發明説明（14 ΑΊ Β7 成為此種長度之任何適當手段皆可用於此製程。適當纖維 紐切裝置包括Conair-Jetro型號2〇4T(密西根州， 90060)。 /弓紙， 實例1 尾龍纖維複合物之非水性笨斜 上漿配方顯示如下（標示為Ν1): 經滴部中央標準局S〈工消费合作i印 R-5762(聚酯醇酸樹脂） TONE 0260(聚己内酯） A-1100(以胺基為主之矽烷） 聚酯醇酸樹脂，R-5762製備如下： 表1 聚酯醇酸榭脂特徵化 起始物斜: 1·丙氧化雙酚A 2.馬來酐 达-5762聚酯組成 聚酯單體 1·馬來酸 0.4%重量比 2.反丁烯二酸 0.04%重量比 3 ·丙氧化雙紛A 3 4 · 3 %重量比 49.5% 49.5% 100% (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 、βτ 本紙張尺度通州中國囤家標泠（（、NS ) Λ4規格（210x 297公釐） 483968 A7 B7 五、發明説明（l5 ) RI檢測器 UV檢測器 數均分子量Mn 550 510 重均分子量Mw 620 600 Z均分小量]^ 750 710 多分散性，d 1.13 1.17
VOC，％ 0.74 酸值 60.3 黏度，ICI，cp 140 水含量％重量比為：0.01-0.06%。閃火點：大於400°F (204.4444°C)。25°C 黏度為 3,200,000。漿料配方於25°C 為 固體，且具如下溫度黏度關係。 溫度°C 黏度；CPS 75 660 100 260 125 120 150 60 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中夾標率局負工消费合作社印製 TONE 0260(聚己内酯）係得自Union Carbide具下式： H{0(CH2)05C(=0)}m-〇.R-0-{C(=0)(CH2)50}mH TONE 0260，化學式 表2列舉其特徵。 表2 TONE 0260 分子量 3000 酸值， 毫克/KOH/克 0.09 熔點°C 50-60 黏度， 55C，cps 1500 羥基值，毫克/KOH/克 37 VOC ，％ 0.29 本紙張尺度適州甲國B2家標9 ( (、NS ) Λ4規格（210X 297公f ) 18 483968 經滴部中央標準局货_τ消费合作社印來 A7 B7 五、發明説明（16) Α-1100矽烷係得自OSi特用化學品公司，且具下式及 特徵： γ-胺基丙基三乙氧碎烧 H2NCH2CH2CH2Si(OEt)3 分子量 221.4 比重 0.946 澄清液體 漿料於桶内加熱及泵送至適當施用器，為雙輥型。玻 璃纖維經退火，且任其接觸施用器；然後漿料於約Η5χ： 移送至玻璃。纖維收集於一次集束鞋上，並捲繞於夾頭上 作成方形邊緣綑包。然後綑包任其冷卻。隨後線塗及短切 成丸粒供最終用於注塑用途。 表3 N1長纖維尼韻.％料 第1節購冒規格及NFPA安令柹-Au 材料 NFPA衛生 NFPA可燃性 NFPA反應性 R-5762 2 1 0 同恩0260 1 1 0 Α-1100 3 1 2 第2節-配方 材料 %活性固體 接受時之°/〇重量比 接受時之磅/100磅 R-5762 100 49.5 49.5 同恩0260 100 49.5 49.5 Α-1100~~ 61 1 1 公差 上述重量為目標重量。目標重量+/-2%變化可接受用 本紙張尺度適州中國丨囤家標今（rNS ) Μ規格（2丨0χ 297公慶） 19 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
⑽刈68 五、 經濟部中央標隼局—.T-消费合作社印繁 發明説明（π 於此配方。 漿料未施用時須維持於室溫供儲存。使用漿料時，處 理没备必須為RFP(破璃纖維加強塑膠），pvc，不鏽鋼成 玻璃製成《黑色鐵或鍍鋅鐵，以及大部分非鐵金屬禁用。 當混合漿料時，製備進行如下。於主混合槽中，R_5762轉 鼓或桶須加熱至1〇(TC。然後稱重並直接加至主混合槽； 隨後開始攪動。然後同恩026〇呈固體直接加至主混合槽， 同時溫度維時於70°C。替代方法為同恩〇26〇加熱至8〇t， 並直接倒入主混合槽。於7〇。。仏5。。溫度，Α_ιι〇〇矽烷係 以恆常攪拌緩慢添加。須維持攪動至分散完成為止。一旦 完成’則混合已完成。供最終混合用，㈣須持續分 鐘而達成分散，然後藉布汝克菲或錐與板W⑼。〇測量。 表4 尼龍漿料 __ 狀態： 編號：N1 LOI 綑包密度，镑/立方忖 絲束拉力，ksi 絨毛，亳克 綑包穩定性 綑包流出 N1 5.0% 0.5% 0.065 0.067 327 341(19) 10-15 <15 良好 絕佳 良好 良好 ^紙烺尺度適州中阈囤家標彳（（、NS ) Λ4規格（210X297公釐） 20 483968 A7 B7 五、發明説明（is) 表5 纖維類別 抗拉強度(ksi) 抗拉模量(psi* 106) 凹口依佐德 (呎-磅/吋） 玻璃含量(％) 短纖鏔492A* 10微米 26.9 2.82 2.8 29.3 塞斯莊™ 16微米 23.6 2.78 4.2 27.7 N1 19微米 23.7 2.78 4.1 29.5 N1 23微米 22.6 2.87 4.2 30.5 *得自 Owens-Coming 抗拉強度 (ksi) 濕拉力 (ksi) 抗彎強度 (ksi) 凹口耐衝擊 強度 (口尺-碎/忖） 無凹口耐衝 強度 (呎/磅） 塞斯莊™ (16微米） 34.2 20.4 55.6 5.2 24.9 N1 (19微米） 29.4 16.1 47.9 4.3 14.7 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中夬標率局—工消费含作社印製
實例II 製備另一種漿料用於尼龍玻璃纖維複合物具下式組成 (標示為N2): 實際用量 同恩0310(聚己内酯） 99%重量比 A-1100(胺矽烷） 1% 同恩03 10係得自Union Carbide且具下式： 同恩0310(聚己内酯）
MW=900 H0((CH2)5C=0)30-R-0(C=0(CH2)5)30H
mp.=27-32〇C
羥基值#=187 0(C = 0(CH2)5)30H 本纸張尺度適州中國囚家標瑋（（，NS ) Λ4規格（210X297公釐） 21 經满部中央標率局負工消f合作社印製 A7 ________ B7______ 五、發明説明（I9 ) 漿料係如實例1製備，並製備樣本。製備23微米纖維 ，及對塞斯莊N66G50(使用16微米纖維作為對照）測試。 機械&質如下。 機械性質 塞斯莊N66G50(對照）N2 T纖維(23微米） Μ纖維(16微米） 拉力，ksi 35.3 in 4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
拉力，彿騰24小時，ksi 22.5 18.4 抗彎強度，ksi 55.6 49.6 凹口依佐德，吸_碎/叶 6.04 6.41 無凹口，叹-碎/时 24.3 21.8 %玻璃 49.6 51.5 實例III 製備另一種漿料用於尼龍玻璃纖維複合物。配方標示 為N3且顯示如下： 'N3 實際用詈 同恩03 10 38.5% 同恩0260 60.0% A-1100 1.5% 漿料係如實例I製備 ’並製備樣本。 製備23微米纖維 及對塞斯莊N66G50(15微米）測試。機械性質示於下表6。 483968 A7 B7 五、發明説明（2〇 ) 表6. 機械性質資料 微米 說明 拉力乾燥 ksi 抗拉模量 (psiX 106) 拉力沸騰 24小時 ksi %保有率 抗弩強度 ksi 抗弩模量 (psiXlO6) 凹口依佐德 (呎今/叶） 無凹口依佐德 (姆） 玻璃含量 (%) DTIL (defF) 16 塞斯莊N66050 36.7 2.62 21.5 59 57.0 2.14 5.7 29.1 49.4 500 23 N3T225 32.3 2.52 18.7 58 51.2 2.17 5.2 31.5 49.1 500
實例IV 偶合聚丙烯之非水性漿料 本例配方為（標示為” ΡΓ ): VYBAR 260-80% VYBAR 825-18% A-1100 矽烷-2% 上漿配方係經由加熱威巴（VYBAR)蠟至約160 °F (71.1111°C)同時攙混製備。然後缓慢加入矽烷，並徹底混 合遍布蠟。漿料於180°F(82.2222°C)使用泵及3/4吋（1.9050 厘米）輥施用器系統施用於23微米225碼/磅銀上形成的玻 璃纖維（絲束係由含2000纖維之注口襯套拉塑）。施用漿料 俾獲得漿料載荷量約3.5%。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經满部中央標準局员工消费合作社印製 23 本紙張尺度適州中國S家標今（（、NS ) Λ4規格（210X297公釐） 483968 A7 B7 五、發明説明（21 ) 表7 -" 典型性質 1 分子量 多分散性 密度 @77〇F (25°〇 黏度 @210°F (99°〇 軟化點 滲透度 @77〇F (25°C) 滲透度 @ hot (44〇C) 試驗方法 蒸氣壓滲透 壓計量術 M^Mn ASTM D792 ASTM D3236 ASTM D36 ASTM D1321 ASTM D1321 單位 Η, 克/cc cP °F °C 0.1毫米 0.1毫米 g 巴 ©260 聚合物 2600 11.5 0.90 358 130 54 12 110 威巴©825 聚合物 1500 3 0.86 795本*本 -30* -34* — ― **傾點**凝膠滲透層析術***@9〇T(32〇C) -------Γ 费 —I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表8 TR#54887 拉力ksi (s.d·) 拉力 伸長率 拉力沸騰24 小時 保有率 %玻璃 mod. (lO^psi) (%) ksi (s.d) (%) 塞斯莊 PPG550-02-4* 對照 15.11(0.4) 1.63 1.50 10.99(0.6) 73 48.9 塞斯莊 PPG50-02-4 對照 14.65(0.4) 1.62 1.40 11.24(0.9) 77 49.0 PI**, 1 end, 3.5% LOI 14.48(1.1) 1.62 1.54 11.54(1.0) 80 47.9 Pl,2end, 3.5% LOI 15.48(0.5) 1.76 1.65 11.81(0.5) 76 50.9 PI, 1 end, 2% LOI 14.86(σ.3) 1.60 1.75 10.91(0.7) 73 ―------- 47.5 PI, 2 end, 2% LOI * 、'七备會甘6 j 15.62(0.5) 1.59 1.90 11.83(0.6) 76 49.1 ------1 注意塞斯莊為用作對照的商品。 P1非水性聚料配方為23微米纖維直徑，及塞斯莊*為16微米。 訂 經滴部中央標隼局員工消费合作社印來
實例V 製備另一種漿料用於聚丙烯玻璃纖維複合物。配方標 示為P2且顯示如下： —^2 實際用量 威巴260 80% 威巴825 19% A-11〇〇 1% 本紙張尺度適川中國丨^家標绛（rNS ) Λ4規格（210X297公1 ) 24 、發明説明（22 衆料係如實例IV製備，且製備樣 、20及23微米且對塞斯莊_測試。機械性=; 良9 〇 、 表9. 機械性質資料 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經滴部中央標率局S〈工消费合作社印來 微米 說明 拉力乾燥 ksi 莫量 (psiXlO6) 拉力沸騰 24小時 ksi %保有率 抗彆強度 ksi 抗弩模量 (psiXlO6) 凹口依佐德 (吸崎/叶） 無凹口依佐德 (σΧ/碎） 玻璃含量 (%) 16 塞斯莊；^420°F模塑 16.4 1.14 13.8 84 23.4 0.81 4.2 15.3 30.5 23 P2;ifM20〇F模塑 14.5 1.03 10.6 73 20.5 0.78 5.2 14.0 29.4 20 I^^OT模塑 14.9 1.05 10.3 69 21.8 0.78 5.0 15.1 28.7 16 P2;^420〇F 模塑 14.9 1.01 10.2 68 22.5 0.77 4.9 14.6 29.9 25 I紙張尺度適ϋϊ中國S家標冷((，NS ) Λ4規格（210X297公f

Claims (1)

  1. 483968
    申請專利範圍 第0871 10601號專利申請案申請專利範圍修正本 修正曰期：90年07月 1 · 一種供施用於玻璃加強纖維之非水性上漿組成物，其包 含·· a) —種或多種可與待加強之聚合物相溶混之成膜 劑’遠成膜劑具有30-60 C的溶點與75-400cPs的黏度； 以及K: b)教 0 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 t.l至5重量％之一種或多種偶合劑，其係擇自 矽烷所構無之群組； 其中當諸上漿物被施用於玻璃加強纖維時，具有2_丨〇〇/〇 的燃燒損失率。 2·如申請專利範圍第丨項之非水性上漿組成物，其中該偶 合劑係選自於由3-縮水甘油氧丙基三曱氧矽烷、弘甲基 丙稀酿氧丙基三甲氧矽烷及3-胺基丙基三乙氧矽烷所 構成之群組。 3.如申請專利範圍第1項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑係選自於下列群組中：聚醯胺、聚丙烯、聚丁基對 腭酸酯、具有含六個碳原子之碳鏈的聚醯胺、具有含二 個碳鏈重覆單元（每一碳鏈含有六個碳原子）的聚醯胺 '化學偶合聚丙烯、聚碳酸酯、聚伸苯基硫化物、熱塑 聚胺基曱酸酯、縮酸及高密度聚乙烯（HDPE)。 4·如申請專利範圍第1項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑係選自於由高分子量壤、較低分子量瑕、較低分子 畺聚酯醇酸樹脂、聚己内酯、低分子量馬來酸化聚丙 烯 ^--------^--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐 6 9 3 48 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 C8 ____D8 六、申請專利範圍 所構成之群組。 5· —種供施用於玻璃纖維以加強聚醯胺用之非水性上漿 組成物，其包含： (a) —種或多種可與待加強之聚合物相溶混之成膜 劑’該成膜劑具有30-60°C的熔點與75-400cPs的黏度； 以及p . b)》fp 1至5重量％之一種或多種偶合劑，其係擇自 矽烷所\彳_之群組； 其中當該上漿組成物被施用於玻璃加強纖維時，具有 2-10%的燃燒損失率。 6. 如申請專利範圍第5項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑係選自於由低分子量聚胺基甲酸酯、聚己内酯、聚 酉旨、未飽和聚醋所構成之群組中。 7. 如申請專利範圍第5項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑為聚己内S旨’並且該偶合劑為胺石夕烧ά 8· —種供施用於玻璃纖維以加強聚丙烯用之非水性上漿 組成物，其包含： a) —種或多種可與待加強之聚合物相溶混之成膜 劑，該成膜劑具有30-6(TC的熔點與75_400cPs的黏度； 以及 1至5重量％之一種或多種偶合劑，其係擇自 石夕烧▲嫌表之群組； 其中當上漿組成物被施用於玻璃加強纖維時，具有 2-10%的燃燒損失率。 --------^ ----I I I I . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -2- 〆
    經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 9·如申請專利範圍第8項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑係選自於由不定形蠟、微晶蠟、馬來酸化低分子量 聚丙烯及烴樹脂所構成的群組。 1〇·如申請專利範圍第8項之非水性上漿組成物，其中該成 膜劑為不定形蠟，並且該偶合劑為胺矽烷。 U · —種玻璃纖維，其有至少一部分表面被覆蓋以如申請專 利範圍第1項之非水性上漿組成物的乾燥殘餘物。 12· —種玻璃纖維，其有至少一部分表面被覆蓋以如申請專 利範圍第7項之非水性上漿組成物的乾燥殘餘物。 1 3. —種玻璃纖維，其有至少一部分表面被覆蓋以如申請專 利範圍第10項之非水性上漿組成物的乾燥殘餘物。 14. 如申Μ專利範圍第11項之玻璃纖維，其係線塗以聚合物 ，該聚合物係選自於由聚醯胺、聚丙烯、聚碳酸酯、聚 丁基對腭酸酯所構成的群組。 15. —種生產含模塑混料之玻璃纖維之方法，包含下列步驟 (a) 成形玻璃纖維絲束； (b) 以如申請專利範圍第丨項之非水性上漿組成物 塗布該玻璃纖維；及 ⑷施用聚酯樹脂線塗層至玻璃纖維，而該玻璃纖 維至少部分表面係以如申請專利範圍第丨項之非水性上 漿組成物之乾燥殘餘物遮蓋。 16.如申請專利範圍第15項之方法，其中該塗覆該玻璃纖維 束以該非水性上漿組成物之步驟係於—高溫下被執行。 ---------------------訂--------1 ,(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 4^3968
    六、申請專利範圍 17· —種用以施用至玻璃待加強纖維之非水性上漿組成物 ’其包含有： a) —種或多種聚已内酯做為膜形成劑；以及 b) —種至5重量％之胺石夕烧偶合劑。 1 8 ·種玻璃織維’其有至少一部份的表面被塗覆以一非水 性上漿組成漏的乾燥殘餘物，該殘餘物包含有： a) 一多種聚已内酯做為膜形成劑；以及 b) — _|〇.l至5重量％之胺矽烷偶合劑。 ---------------------訂---— — — — — — •(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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