TW202346829A - 針對聚合物產品的頻率掃描量測來調整操作設定的方法和設備 - Google Patents

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瓦斯里斯 圖羅皮迪斯
伯恩哈德 諾格勒
維托 巴羅索
安娜 卡琳 札爾
克里斯托弗 考夫曼
尼可拉斯 卡爾森
史塔芬 史卡倫
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Abstract

本發明係關於一種用於針對一聚合物產品之一頻率掃描量測來調整操作設定之方法,該方法包含以下步驟:提供(S1)包含該聚合物產品之該頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,該至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率;藉由刪除在該頻率範圍之一下半部內的該複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化(S2)該頻率範圍,從而產生一第一經最佳化頻率範圍;及藉由判定在該頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之一值,並藉由刪除該頻率範圍之該至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在該至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之所判定值,來最佳化(S3)該第一經最佳化頻率範圍,從而產生一第二經最佳化頻率範圍。

Description

針對聚合物產品的頻率掃描量測來調整操作設定的方法和設備
本發明係關於用於經由快速頻率掃描進行聚合物流變(rheological)特徵界定之方法,且尤其係關於用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法及設備。
為了在生產期間監測及控制聚合物之性質,需要收集反應器樣品,且運用首選的材料或參數特徵界定方法以界定操縱移動之有規律的時間間隔而對反應器樣品進行特徵界定。
對於典型地為每4至6小時之經典常用反應器,量測回饋頻率將特徵界定方法之選擇僅限於可在此時間框內提供結果之特徵界定方法。舉例而言,總量測時間包括樣品獲取、樣品製備、量測準備、樣品加熱及實際量測。此外,與技術專門知識水準及工廠資源有關之額外限制進一步適用。
理想地,將需要實際分子量分佈(MWD)之知識,此係因為其為所有次要性質(流變、機械)之基礎。然而,實務上,此對於完整規模之工廠環境(在專門知識人員、材料及高量測時間方面之高級資源)而言過高。
因此,需要改良如當前聚合物反應器中所使用之聚合物流變特徵界定。
前述及其他目標係由如獨立請求項中所界定的本發明之主題解決。另外的具體實例係由附屬請求項界定。
根據本發明之第一態樣,提供一種方法,即一種用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法。
該方法包含以下步驟:提供包含聚合物產品之頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率。
該方法包含以下步驟:藉由刪除在頻率範圍之下半部內的複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍。
該方法包含以下步驟:藉由判定在頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除頻率範圍之至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之所判定值,來最佳化第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
換言之,本發明有利地針對頻率掃描量測提供一組特殊操作設定,其導致量測時間顯著地減少,同時方法準確度對於工廠控制之需求而言保持於適當位準。
另外,本發明有利地允許該等設定導致量測時間顯著地減少。
根據本發明之一個例示性具體實例,在藉由刪除至少一個量測頻率來最佳化頻率範圍的步驟之後,藉由在頻率範圍之下半部內或在完整頻率範圍內相等地分佈剩餘特定量測頻率來進一步最佳化第一經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個例示性具體實例,在最佳化第一經最佳化頻率範圍的步驟之後,藉由在頻率範圍之子範圍內或在完整頻率範圍內相等地分佈剩餘特定量測頻率來進一步最佳化第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個例示性具體實例,該方法進一步包含以下步驟:藉由使用第二經最佳化頻率範圍來比較所計算之複數黏度值與所量測之熔體流動指數值來驗證第二經最佳化頻率範圍之一致性。
根據本發明之一個例示性具體實例,該方法進一步包含以下步驟:針對聚合物產品之品質控制量測來應用第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個例示性具體實例,該方法進一步包含以下步驟:針對當前採用之熔體流動指數量測來應用第二經最佳化頻率範圍。此步驟可與先前提及之針對聚合物產品之品質控制量測來應用第二經最佳化頻率範圍的步驟組合。
根據本發明之一個例示性具體實例,該方法進一步包含以下步驟:針對聚合物產品之所關注之特定聚合物等級來產生第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個例示性具體實例,藉由針對聚合物產品之所關注之特定聚合物等級來產生第二經最佳化頻率範圍,而界定用於特定聚合物等級之頻率掃描指紋。
根據本發明之一個例示性具體實例,該組操作設定參數包含至少一個剪切率。
根據本發明之第二態樣,提供一種電腦程式產品,其包含電腦可讀取指令,電腦可讀取指令在處理器上載入及執行時執行根據第一態樣之具體實例中之任一者或第一態樣本身之方法。
根據本發明之第三態樣,提供一種設備,該設備經組態用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定,該設備包含資料記憶體及處理器。
資料記憶體經組態以提供包含聚合物產品之頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率。
處理器經組態以藉由刪除在頻率範圍之下半部內的複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍。
處理器經組態以藉由判定在頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除頻率範圍之至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之所判定值,來最佳化第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個具體實例,處理器經進一步組態以藉由在頻率範圍之下半部內或在完整頻率範圍內相等地分佈剩餘特定量測頻率來最佳化第一經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個具體實例,處理器經進一步組態以藉由在頻率範圍之子範圍內或在完整頻率範圍內相等地分佈剩餘特定量測頻率來最佳化第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個具體實例,處理器經進一步組態以針對聚合物產品之品質控制量測來應用第二經最佳化頻率範圍。
根據本發明之一個具體實例,處理器經進一步組態以針對當前採用之熔體流動指數量測來應用第二經最佳化頻率範圍。
執行本發明之方法之電腦程式可儲存於電腦可讀取媒體上。電腦可讀取媒體可為軟碟、硬碟、CD、DVD、通用串列匯流排(USB)儲存裝置、隨機存取記憶體(RAM)、唯讀記憶體(ROM),及可抹除可程式化唯讀記憶體(EPROM)。
電腦可讀取媒體亦可為資料通信網路,例如網際網路,其允許運用經由WLAN或3G/4G或任何其他無線資料技術之連接來下載程式碼。
本文中所描述之方法、系統及裝置可作為軟體實施於數位信號處理器(DSP)中、實施於微控制器中或實施於任何其他旁側處理器中,或作為硬體電路實施於特殊應用積體電路(ASIC)、CPLD或FPGA內。
本發明可實施於數位電子電路系統中,或實施於電腦硬體、韌體、軟體或其組合中,例如實施於習知行動裝置之可用硬體中或實施於專用於處理本文中所描述之方法之新硬體中。
圖式中之繪示係示意性的且未按比例。在不同圖式中,類似或相同元件具有相同參考數字。
一般而言,相同部件、單元、實體或步驟在圖中被提供相同參考符號。
圖1展示根據本發明之例示性具體實例的用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法的示意圖。
詳言之,圖1展示用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法,該方法包含以下步驟。
作為該方法之第一步驟,進行提供S1包含聚合物產品之頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率。
作為該方法之第二步驟,執行藉由刪除在頻率範圍之下半部內的複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化S2頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍。
作為該方法之第三步驟,執行藉由判定在頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除頻率範圍之至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之所判定值,來最佳化S3第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法係指針對頻率掃描量測之特殊操作設定,其導致量測時間顯著地減少,同時方法準確度經由快速頻率掃描對於工廠控制之需求而言保持於適當位準。溫度對於標準及特殊操作設定兩者係相同的。
根據本發明之例示性具體實例,對於聚乙烯,測試溫度被設定為例如190℃,其與針對熔體流動指數(MFI)量測之溫度相同。
根據本發明之例示性具體實例,促成減少量測時間之兩個方法參數已發生變化: i.    頻率範圍(或等效剪切率)—低頻率量測係最慢的(量測點時間與反頻率成比例)。移除低頻率量測會導致時間顯著地減少。頻率範圍自例如628-0.01 rad/s縮減至250-0.1 rad/s。 ii.   每十倍的量測點之數目—此對應於在預期頻率範圍內每「十倍」(參考對數尺度)所量測之量測點之量。此參數已自例如5至3點/每十倍進行改變。
根據本發明之例示性具體實例,設定將導致量測時間顯著地減少。指示性地,頻率掃描樣品製備及量測時間取決於樣品流變特性而在60至120分鐘之間變化,即高黏度聚合物需要較高量測時間。以上設定之使用將量測時間減少至10至15分鐘之範圍。
用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法係指提供用於工廠環境之有吸引力的方法: 快速頻率掃描能夠較快地提供實驗結果。樣品製備方法與當前採用之熔體指數方法相當。
方法設備複雜性及所需技術能力與MFI方法處於相同位準。
相比於對應於複數剪切黏度曲線之單一點(在未知剪切率下)之MFI,用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法提供對於此些曲線之更完整的流變洞見,且所獲取之複數黏度曲線為用於經特徵界定聚合物之唯一指紋,其在分子量分佈(MWD)及共聚單體含量方面反映其微結構。
相反地,由於不同MWD可產生相同MFI值,故MFI可為誤導性的。
該方法之減小的剪切率範圍仍針對工廠監測及控制之範圍提供適當回饋資訊。
圖2展示根據本發明之例示性具體實例的用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之設備的示意圖。
提供用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之設備100,設備100包含資料記憶體10及處理器20。
資料記憶體10經組態以提供包含聚合物產品之頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率。
處理器20經組態以藉由刪除在頻率範圍之下半部內的複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍。
處理器20經組態以藉由判定在頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除頻率範圍之至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之所判定值,來最佳化第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
處理器20可作為數位信號處理器(DSP)實施於微控制器中或實施於任何其他旁側處理器中,或作為硬體電路實施於特殊應用積體電路(ASIC)、CPLD或FPGA內。
處理器20可在含有大量相同邏輯單元之積體電路方面實施為場可程式化閘陣列。
充分建立了對用於工廠品質監測及控制之進階特徵界定方法之持續需求。能夠超過MFI能力但仍能夠在工廠環境中使用之QC方法將實現對於當前聚合物工廠之較佳工廠監測及控制位準。
此外,已開發出更高效的詳細動力學、分子性質定向模型預測控制模型。新模型化特徵能夠監測及控制聚合物分子性質且進一步估計相對應流變性質。模型預測控制為強大的程序工具,然而,需要恆定程序回饋以便確保預測之有效性。
對於新控制概念,熔體指數值係有用但不夠的—需要在大剪切率範圍回饋內之MWD或複數黏度。以此方式,有限控制回饋變成模型預測控制步驟之障礙。
必須注意,本發明之具體實例係參考不同主題進行描述。詳言之,一些具體實例係參考方法類型請求項進行描述,而其他具體實例係參考裝置類型請求項進行描述。
然而,所屬技術領域中具有通常知識者將自上文及以下描述理解,除非另有通知,否則除了屬於一種類型之主題的特徵之任何組合之外,與不同主題相關之特徵之間的任何組合亦被視為與本申請案一起揭示。然而,可組合提供不止為特徵之簡單總和之協同效應的所有特徵。
雖然已在圖式及前述描述中詳細地繪示及描述本發明,但此類繪示及描述應被視為說明性或例示性而非限制性的;本發明不限於所揭示之具體實例。對所揭示之具體實例之其他變化可由所屬技術領域中具有通常知識者並藉由實踐所主張之發明而自圖式、揭示內容及隨附申請專利範圍之研究進行理解及實現。
在申請專利範圍中,詞語「包含」不排除其他元素或步驟,且不定冠詞「一(a或an)」不排除複數個。單一處理器或控制器或其他單元可滿足申請專利範圍中所敍述之若干項目之功能。在相互不同的附屬請求項中敍述某些措施的純粹事實並不指示不能有利地使用此等措施之組合。申請專利範圍中之任何參考標記均不應被認作限制範圍。
10:資料記憶體 20:處理器 100:設備 S1:提供 S2:最佳化 S3:最佳化
將參考以下示意性圖式更清楚地理解對本發明及其伴隨優勢之更全面瞭解,該等圖式未按比例,其中: [圖1]展示根據本發明之例示性具體實例的用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法的示意圖;且 [圖2]展示根據本發明之例示性具體實例的用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之設備的示意圖。
S1:提供
S2:最佳化
S3:最佳化

Claims (15)

  1. 一種用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之方法,該方法包含以下步驟: 提供(S1)包含該聚合物產品之該頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,該至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率; 藉由刪除在該至少一個頻率範圍之下半部內的該複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化(S2)該至少一個頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍;及 藉由判定在該至少一個頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除該至少一個頻率範圍之該至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在該至少一個子範圍內的以每十倍頻率所所存在之該量測頻率之所判定的該值,來最佳化(S3)該第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
  2. 如請求項1之方法, 其中在藉由刪除該至少一個量測頻率來最佳化(S2)該至少一個頻率範圍的步驟之後,藉由在該至少一個頻率範圍之該下半部內或在完整頻率範圍內相等地分佈該複數個特定量測頻率中的剩餘特定量測頻率來進一步最佳化該第一經最佳化頻率範圍。
  3. 如請求項1或2之方法, 其中在最佳化(S3)該第一經最佳化頻率範圍的步驟之後,藉由在該至少一個頻率範圍之該至少一個子範圍內或在完整頻率範圍內相等地分佈該複數個特定量測頻率中的剩餘特定量測頻率來進一步最佳化該第二經最佳化頻率範圍。
  4. 如請求項1或2之方法, 其中該方法進一步包含以下步驟:藉由使用該第二經最佳化頻率範圍來比較所計算之複數黏度值與所量測之熔體流動指數值來驗證(S4)該第二經最佳化頻率範圍之一致性。
  5. 如請求項1或2之方法, 其中該方法進一步包含以下步驟 針對該聚合物產品之品質控制量測來應用(S5)該第二經最佳化頻率範圍;及/或 針對當前採用之熔體流動指數量測來應用(S6)該第二經最佳化頻率範圍。
  6. 如請求項1或2之方法, 其中該方法進一步包含以下步驟:針對該聚合物產品之所關注之特定聚合物等級來產生(S7)該第二經最佳化頻率範圍。
  7. 如請求項6之方法, 其中藉由針對該聚合物產品之所關注之該特定聚合物等級來產生(S7)該第二經最佳化頻率範圍,而界定用於該特定聚合物等級之頻率掃描指紋。
  8. 如請求項1或2之方法, 其中該至少一組操作設定參數包含至少一個剪切率。
  9. 一種用於針對聚合物產品之頻率掃描量測來調整操作設定之設備(100),該設備包含 資料記憶體(10),其經組態以提供包含該聚合物產品之該頻率掃描量測之至少一個頻率範圍的至少一組操作設定參數,該至少一個頻率範圍包含複數個特定量測頻率;及 處理器(20),其經組態以藉由刪除在該至少一個頻率範圍之下半部內的該複數個特定量測頻率中之至少一個量測頻率來最佳化該至少一個頻率範圍,從而產生第一經最佳化頻率範圍; 其中該處理器(20)經進一步組態以藉由判定在該至少一個頻率範圍之至少一子範圍內的以每十倍頻率所存在之量測頻率之值,並藉由刪除該頻率範圍之該至少一個子範圍之至少一個量測頻率而減小在該至少一個子範圍內的以每十倍頻率所存在之該量測頻率之所判定的該值,來最佳化該第一經最佳化頻率範圍,從而產生第二經最佳化頻率範圍。
  10. 如請求項9之設備, 其中該處理器(20)經進一步組態以藉由在該至少一個頻率範圍之該下半部內或在完整頻率範圍內相等地分佈該複數個特定量測頻率中的剩餘特定量測頻率,來最佳化該第一經最佳化頻率範圍。
  11. 如請求項9或10之設備, 其中該處理器(20)經進一步組態以藉由在該至少一個頻率範圍之該至少一個子範圍內或在完整頻率範圍內相等地分佈該複數個特定量測頻率中的剩餘特定量測頻率,來最佳化該第二經最佳化頻率範圍。
  12. 如前述請求項9或10之設備, 其中該處理器(20)經進一步組態以藉由使用該第二經最佳化頻率範圍來比較所計算之複數黏度值與所量測之熔體流動指數值,來驗證該第二經最佳化頻率範圍之一致性。
  13. 如前述請求項9或10之設備, 其中該處理器(20)經進一步組態以針對該聚合物產品之所關注之特定聚合物等級來產生該第二經最佳化頻率範圍。
  14. 如前述請求項9或10之設備, 其中該處理器(20)經進一步組態以針對該聚合物產品之品質控制量測來應用該第二經最佳化頻率範圍;及/或 其中該處理器(20)經進一步組態以針對當前採用之熔體流動指數量測來應用該第二經最佳化頻率範圍。
  15. 一種電腦可讀取媒體,其包含指令,該指令在由電腦執行時使該電腦進行如前述請求項1至8中任一項之方法之步驟。
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