TW202336272A - 金屬置換處理液、鋁或鋁合金的表面處理方法 - Google Patents
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Abstract
本發明的目的在於提供一種可賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性的金屬置換處理液、使用該金屬置換處理液的鋁或鋁合金的表面處理方法。一種含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物的金屬置換處理液。
Description
本發明涉及金屬置換處理液、鋁或鋁合金的表面處理方法。
鋁在大氣中、水中容易形成氧化膜。已知由於該氧化膜，在鋁或鋁合金上實施鍍敷處理時，鍍敷膜的附著性低。因此，鍍敷處理之前，為了去除鋁或鋁合金表面的氧化覆膜，確保與鋁上形成的鍍敷膜的附著性的目的，進行鋅置換處理（鋅酸鹽處理）步驟（例如專利文獻1～3、非專利文獻1～3）。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1] 日本專利特開2000-256864號公報
[專利文獻2] 日本專利特開2020-196914號公報
[專利文獻3] 日本專利特開2009-127101號公報
[非專利文獻]
[非專利文獻1] 表面技術Vol.64(2013), No.12, p.645-649
[非專利文獻2] 表面技術Vol.66(2015), No.12, p.658-665
[非專利文獻3] 表面技術Vol.47(1996), No.9, p.802-807
[發明所要解決的課題]
本發明人專心研究的結果，已弄清楚：先前技術中，關於與鍍敷膜的附著性，還有改善餘地。
本發明的目的在於，解決本發明人新發現的上述課題，提供能夠賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性的金屬置換處理液、使用該金屬置換處理液的鋁或鋁合金的表面處理方法。
[用以解決課題的手段]
本發明人專心研究的結果，發現通過使用特定組成的金屬置換處理液，能夠賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性，完成了本發明。即，本發明涉及含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物的金屬置換處理液。
所述金屬置換處理液較佳含有以鋅濃度計為0.2～5.0g/L的鋅化合物。
所述金屬置換處理液較佳含有以鎳濃度計為0.2～10g/L的鎳化合物。
所述金屬置換處理液較佳含有以鍺濃度計為0.2～5.0g/L的鍺化合物。
所述金屬置換處理液較佳含有以氟濃度計為5.0～50g/L的氟化合物。
所述金屬置換處理液較佳鋅濃度、鍺濃度的比率為1：5～5：1。
所述金屬置換處理液較佳pH為4.0～6.5。
所述金屬置換處理液較佳用於鋁或鋁合金。
此外，本發明涉及鋁或鋁合金的表面處理方法，該方法中，進行以下的金屬置換處理，在被處理物的表面上形成含有金屬的置換金屬膜。所述金屬置換處理為，使表面上具有鋁或鋁合金的被處理物與所述金屬置換處理液接觸，去除所述鋁或鋁合金上的氧化膜，使所述鋁被所述金屬置換處理液所含的金屬置換。
形成所述置換金屬膜後，較佳在該置換金屬膜表面形成鍍敷膜。
[發明的效果]
根據本發明，由於是含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物的金屬置換處理液，因此能夠賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。
本發明的金屬置換處理液含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物。由此，可賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。
通過所述金屬置換處理液得到前述效果的理由推測為如下。
使表面具有鋁或鋁合金的被處理物與所述金屬置換處理液接觸，去除所述鋁或鋁合金上的氧化膜，使所述鋁被所述金屬置換處理液所含的金屬置換，通過進行該金屬置換處理，鎳（Ni）、鍺（Ge）與鋅（Zn）一同共析，可在鋁或鋁合金表面形成含有Zn、Ni、Ge的置換金屬膜。
在表面具有這樣的有Zn、Ni、Ge的置換金屬膜的鋁或鋁合金上進行鍍敷處理，形成鍍敷膜（金屬膜，例如鎳膜）時，在鋁或鋁合金與鍍敷膜（金屬膜，例如鎳膜）之間，置換金屬膜中存在的Zn、Ni、Ge協同地發揮作用，可對鋁或鋁合金賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。
Zn、Ni、Ge協同地發揮作用從以下情況很清楚：在Zn、Ni、Ge單獨的情況時，Zn、Ni組合（無Ge）的情況時，Zn、Ge組合（無Ni）的情況時，Ni、Ge組合（無Zn）的情況時，不能賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。
＜金屬置換處理液＞
本發明的金屬置換處理液含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物。
＜＜鋅化合物＞＞
鋅化合物若是水溶性的鋅化合物，則沒有特別限定。作為其具體例子，例如可例示硫酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、氧化鋅、葡萄糖酸鋅等。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。其中，較佳硫酸鋅。
金屬置換處理液較佳含有以鋅（金屬鋅（Zn））濃度計為0.1～7.0g/L的鋅化合物，更佳含有0.2～5.0g/L，進一步較佳含有0.2～4.0g/L。小於0.1g/L時，有Zn析出量少、不能確保充分的附著性的傾向。超過7.0g/L時，有Zn析出量過剩、不能確保充分的附著性的傾向。
＜＜鎳化合物＞＞
鎳化合物若是水溶性的鎳化合物，則沒有特別限定。作為其具體例子，例如可例示硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳、葡萄糖酸鎳等。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。其中較佳硫酸鎳。
金屬置換處理液較佳含有以鎳（金屬鎳（Ni））濃度計為0.1～12g/L的鎳化合物，更佳含有0.2～10g/L。小於0.1g/L時，有與Zn的共析量降低、不能確保充分的附著性的傾向。超過12g/L時，有與Zn的共析量過剩、不能確保充分的附著性的傾向。
＜＜鍺化合物＞＞
鍺化合物若是水溶性的鍺化合物，則沒有特別限定。作為其具體例子，例如可例示二氧化鍺、硫酸鍺、硫化鍺、氟化鍺、氯化鍺、碘化鍺等。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。其中較佳二氧化鍺。
此外，本說明書中，當氟化鍺等既能當鍺化合物也能當氟化合物時，視為鍺化合物。關於鋅化合物、鎳化合物也是同樣的情況，同樣視為鋅化合物、鎳化合物。
金屬置換處理液較佳含有以鍺（金屬鍺（Ge））濃度計為0.1～7.0g/L的鍺化合物，更佳含有0.2～5.0g/L。若小於0.1g/L時，有與Zn的共析量降低、不能確保充分的附著性的傾向。超過7.0g/L時，有與Zn的共析量過剩、不能確保充分的附著性的傾向。
鋅濃度、鍺濃度的比率（鋅濃度：鍺濃度）較佳為1：5～5：1。
＜＜氟化合物＞＞
氟化合物溶解鋁或鋁合金表面的氧化覆膜中的鋁，使鋅等金屬的置換順利地進行。
作為氟化合物的具體例子，例如可例示氟硼酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化氫銨、氟化銨、氟化氫、氟化鋰等。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。其中，較佳氟硼酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化氫銨、氟化銨、氟化氫，更佳氟硼酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化氫銨、氟化銨。
金屬置換處理液較佳含有以氟（F）濃度為1.0～100g/L的氟化合物，更佳含有5.0～50g/L。小於1.0g/L時，有使鋁溶解的作用變弱、不能確保充分附著性的傾向。超過100g/L時，有鋁過多溶解、不能確保充分附著性的傾向。
此外，本說明書中，金屬置換處理液中的鋅（金屬鋅（Zn））濃度、鎳（金屬鎳（Ni））濃度、鍺（金屬鍺（Ge））濃度通過ICP（株式會社堀場製作所製）測定。
此外，本說明書中，金屬置換處理液中的氟（F）濃度使用氟離子電極測定。
＜＜pH＞＞
金屬置換處理液的pH較佳為1.0～12.0，更佳為2.0～10.0。即，本發明的金屬置換處理液可使用鹼性、酸性中的任意種。這裡，在通常的鋅酸鹽處理中，鹼性情況時有鋁過多溶出（例如非專利文獻3的圖9）的情況，有產生鋁尖刺的傾向，酸性情況時，鋁不會過多溶出，但有不能確保充分的附著性的傾向。
另一方面，本發明的金屬置換處理液，在酸性情況時也能確保充分的附著性，因而通過採用酸性，得到更顯著的附著性改善效果。進一步地，酸性情況時，鋁不會過多溶出，也可減少鋁尖刺。不過，pH小於3.5時，有鋁過多溶出的擔憂。
因此，金屬置換處理液的pH更佳為3.5～6.5，特佳為4.0～6.5，最佳為4.5～6.5。由此，在如上所述地得到更顯著的附著性改善效果的同時，鋁不會過多溶出，也可減少鋁尖刺。這裡，鋁被過多溶出，產生鋁尖刺時，鋁表面上會產生大量的楔狀凹陷，在之後的鍍敷膜形成步驟中，例如鍍鎳進入其凹陷，形成缺乏平滑性的鍍敷膜，給導通性也帶來影響，對外觀也大有損傷。因此，通過鋁尖刺的減少，可形成平滑性高、鍍敷外觀優異的鍍敷膜。
此外，本說明書中，金屬置換處理液的pH是在25℃下測定的值。
金屬置換處理液的pH調整可通過鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物的種類的選擇而進行。另外，根據需要，也可添加鹼成分、酸成分。
鹼成分沒有特別限定，例如可舉出氫氧化鈉，銨等。酸成分沒有特別限定，例如可舉出硫酸、磷酸等。這些鹼成分、酸成分可單獨使用，也可以將2種以上並用。
為了提高pH緩衝性，金屬置換處理液也可含有緩衝劑。
作為緩衝劑，若有緩衝性，則沒有特別限定，例如，作為在pH4.0～6.5附近具有緩衝性的化合物，例如可舉出醋酸、蘋果酸、琥珀酸、檸檬酸、丙二酸、乳酸、草酸、戊二酸、己二酸、甲酸等。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。
金屬置換處理液中的緩衝劑濃度較佳為1.0～50g/L，更佳為5.0～30g/L。
＜＜其他＞＞
金屬置換處理液可以在含有所述成分的同時含有金屬置換處理液中通用的成分，例如表面活性劑、光澤劑等。此外，還可含有上述以外的金屬，例如鐵、銅、銀、鈀、鉛、鉍、鉈等金屬的水溶性鹽類。這些可以單獨使用，也可以將2種以上並用。
金屬置換處理液可通過用溶劑（較佳水）將各成分適當混合來製造。基於操作安全性的觀點，金屬置換處理液較佳作為水溶液配製，但也可使用其他溶劑，例如甲醇、乙醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、甘油、IPA(異丙醇(isopropanol))等，或也可作為與水的混合溶劑。此外，這些溶劑可單獨使用，也可以將2種以上並用。
金屬置換處理液可作為鋁或鋁合金用的金屬置換處理液適當使用。
＜鋁或鋁合金的表面處理方法＞
接下來，關於使用本發明的金屬置換處理液的、本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法進行說明。
本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法中，進行金屬置換處理（使表面具有鋁或鋁合金的被處理物與本發明的金屬置換處理液接觸，去除所述鋁或鋁合金上的氧化膜，使所述鋁被所述金屬置換處理液所含的金屬置換），在所述被處理物的表面形成含有所述金屬的置換金屬膜。
該表面處理方法是用於對被處理物實施鍍敷膜、例如鎳鍍敷膜或鈀鍍敷膜的前處理方法，使至少在表面具有鋁或鋁合金的被處理物與本發明的金屬置換處理液接觸，去除表面附著的氧化膜，形成置換金屬膜，由此提高之後處理的鎳鍍敷膜等的附著性。
本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法中，通過本發明的金屬置換處理液，至少在表面具有鋁或鋁合金的被處理物（以下也記作鋁基板）上附著的氧化膜被去除，通過鋅等金屬與鋁的電極電位差引起的置換反應，鋅粒子、鎳粒子、鍺粒子在被處理物的表面析出。
一般，使用鋅酸鹽處理液的、對鋁基板進行的鍍前處理中，進行實施2次鋅置換處理的二次鋅酸鹽處理製程。即，是（1）對鋁基板實施第1鋅置換處理，（2）酸洗後，（3）接下來實施第2鋅置換處理這樣的製程，在該二次鋅酸鹽處理後，（4）進行無電解鍍鎳等鍍敷處理。
另一方面，使用本發明的金屬置換處理液的、本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法中，由於能得到非常良好的附著性，因此無需進行二次鋅酸鹽處理，能通過鋅酸鹽處理而賦予良好的附著性。因此，本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法中，較佳（1）對鋁基板實施金屬置換處理，在該單次鋅酸鹽處理後，（4）進行無電解鍍鎳等鍍敷處理。即，較佳在金屬置換處理和鍍敷處理之間不進行（2）酸洗處理、（3）酸洗處理後的第2金屬置換處理。
＜＜（1）金屬置換處理＞＞
鍍敷被處理物即鋁基板，只要至少在其表面具有鋁或鋁合金即可。鋁基板例如除了以鋁或鋁合金為材質的各種物品之外，可使用在非鋁材（例如陶瓷、晶圓等各種基材）上形成鋁或鋁合金膜而成的物品，實施了熔融鋁鍍敷處理的物品、鑄件、壓鑄物等。鋁基板的形狀也沒有特別限定，可以是成形為通常的板狀物（包括膜、片等薄膜狀物）、各種形狀的成型品中的任意種。此外，上述板狀物不限於單獨鋁或鋁合金的板狀物，也包括例如在陶瓷、晶圓等基板上通過濺射法、真空蒸鍍法、離子鍍法等通常方法成形的鋁膜（與基板一體化的膜）。
作為鋁合金沒有特別限定，例如可使用以鋁為主要金屬成分的各種合金。例如，可將A1000系的准鋁、A2000系的含有銅和錳的鋁合金、A3000系的鋁-錳合金、A4000系的鋁-矽合金、A5000系的鋁-鎂合金、A6000系的鋁-鎂-矽合金、A7000系的鋁-鋅-鎂合金、A8000系的鋁-鋰系合金等作為適用對象。
基於鍍敷平滑性的觀點，鋁或鋁合金的鋁純度較佳為98％以上，更佳為98.5％以上，進一步較佳為99％以上。
鍍敷被處理物即鋁基板可通過公知的方法例如濺射法等在非鋁材、例如矽板上包覆鋁層而製作。鋁層的包覆可以是對非鋁材全部的包覆，也可以是僅對其一部分的包覆，通常包覆具有0.5μm以上、較佳1μm以上的厚度的鋁層。此外，該鋁基板的形成方法也不限於濺射法，可使用真空蒸鍍法、離子鍍法等製作。
首先，將該鋁基板用公知方法實施脫脂處理等清潔處理，適當水洗後，通過鹼或酸，實施公知的蝕刻處理。具體地，脫脂處理是通過在鋁用脫脂液中浸漬，或進行電解脫脂來進行的。此外，蝕刻處理是通過用例如約1～10％鹼溶液，或者約1～20％的酸性溶液，在約25～75℃的液溫下，在溶液中浸漬約1～15分鐘來進行的。
接下來，以去除鹼或酸帶來的蝕刻殘渣（污物）為目的，在酸性溶液中浸漬規定時間。具體地，例如，在具有約10～800ml/L、較佳約100～600ml/L的濃度範圍，液溫為約15～35℃的硝酸水溶液中，將實施了蝕刻的鋁基板浸漬約30秒～2分鐘，去除污物。
然後，將如此實施污物處理等的鋁基板在水洗後，在本發明的金屬置換處理液（鋅酸鹽處理液）中浸漬，實施金屬置換處理。具體地，例如，在具有上述組成的、液溫為10～50℃、較佳15～30℃的鋅酸鹽處理液中浸漬鋁基板。鋅酸鹽處理液的溫度若為10℃以上，則置換反應不會太慢，不會產生斑，能夠形成金屬膜，另外，若為50℃以下，則置換反應不會過於增大，也可防止置換金屬膜表面變粗，因而較佳上述溫度。
與浸漬時間有關的條件也沒有特別限定，可根據需要去除的鋁氧化膜的厚度等而適當設定，例如，通常為約5秒以上，較佳10秒以上，作為上限為5分鐘以下。浸漬時間若過短，則置換不進行，氧化膜的去除變得不充分，另一方面，浸漬時間若過長，則處理液從置換金屬層的小孔進入，有鋁或鋁合金溶出的擔憂，因而需要考慮這幾點而設定條件。
通過如此地在鋅酸鹽處理液中讓鋁基板浸漬，由此可去除其基板表面附著的氧化膜，同時進一步包覆含有Zn、Ni、Ge的置換金屬膜，使鋁表面活性化，由此，對於被處理物，可形成具有良好附著性的鍍敷膜。
金屬置換處理中，只要是本發明的金屬置換處理液可接觸鋁基板表面的方式，就沒有特別限制。作為該接觸方法，除了浸漬外，例如可採用塗佈、噴塗等方法。
＜＜（4）鍍敷處理＞＞
該鍍敷處理是對實施了鋅酸鹽處理的鋁基板，通過無電解鍍敷或者電解鍍敷進行的。例如，用無電解鎳、無電解鈀或銅鍍浴那樣的適合的金屬鍍敷液鍍敷為期望的最終膜厚。
具體地，作為一例，關於無電解鍍鎳進行說明。無電解鎳鍍敷液是：例如通過使用硫酸鎳、氯化鎳、醋酸鎳等水溶性鎳鹽來提供鎳離子，作為該鎳離子的濃度，例如約為1～10g/L。此外，無電解鎳鍍敷液中，例如含有具有約20～80g/L的濃度範圍的醋酸鹽、琥珀酸鹽、檸檬酸鹽等有機酸鹽、銨鹽、胺鹽等鎳的絡合劑，還作為還原劑含有具有約10～40g/L的濃度範圍的次亞磷酸或次亞磷酸鈉等次亞磷酸鹽。通過作為還原劑含有次亞磷酸鹽等，鍍敷液的穩定性得以提高，可形成成本廉價的鎳-磷的合金膜。而且，由這些化合物構成的鍍敷液被配製成pH為約4～7而使用，還將該鍍敷液配製為60～95℃的液溫，作為鍍敷處理液中鋁基板的浸漬時間，浸漬約15秒～120分鐘，由此進行鍍敷處理。此外，通過適當地改變該鍍敷處理時間，可改變鍍敷膜的厚度。
此外，如上所述，作為鍍敷處理，不限於無電解鍍敷處理限，也可通過電解鍍敷進行。此外，鍍敷金屬的種類在以上示例之外，可使用Cu、Au等鍍敷金屬進行，還可通過置換鍍敷法等，以形成2層以上的層的方式進行鍍敷處理。
顯然，關於以上說明的鋅酸鹽處理及鍍敷處理中的處理條件，各種濃度設定，不限於以上那樣的條件，可根據形成的膜厚度等適當變更。
本發明的鋁或鋁合金的表面處理方法中，通過進行金屬置換處理（使表面具有鋁或鋁合金的被處理物與本發明的金屬置換處理液接觸，去除所述鋁或鋁合金上的氧化膜，使所述鋁被所述金屬置換處理液所含的金屬置換），Ni、Ge與Zn一同共析，可在鋁或鋁合金表面形成含有Zn、Ni、Ge的置換金屬膜。
對表面具有含有這樣的Zn、Ni、Ge的置換金屬膜的鋁或鋁合金進行鍍敷處理，在形成鍍敷膜（金屬膜，例如鎳膜）時，在鋁或鋁合金和鍍敷膜（金屬膜，例如鎳膜）間，置換金屬膜中存在的Zn、Ni、Ge協同地發揮作用，可對鋁或鋁合金賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。
實施有通過本發明得到的鍍敷膜（金屬膜）的鋁或鋁合金，可用於各種電子部件。作為電子部件，例如可舉出用於家電機器、車載機器、供電系統、輸送機器、通信機器等的電子部件，具體可舉出空調、電梯、電動汽車、混合動力汽車、電車、發電裝置用的電源控制單元等電源模組、一般家電、個人電腦等。
本發明中，通過使金屬置換處理液的pH為4.0～6.5，可實施用於形成鋁尖刺也減少、平滑性高、鍍敷外觀優異的鍍敷膜的鍍敷前表面處理，因此，可適合用於半導體用途，較佳適合用於晶圓用途，特別地，適合作為對於在晶圓上形成凸點下金屬或凸點時的前處理有效的鋁或鋁合金上的金屬置換處理液，及使用該金屬置換處理液的鋁或鋁合金的表面處理方法。
[實施例]
基於實施例，具體說明本發明，但本發明不僅限於這些。
按照表1～3所示的條件，對鋁基板實施各處理，形成鍍敷膜。這裡，作為鋁基板，使用了1cm×2cm的Al-Cu TEG晶圓。關於得到的鍍敷膜，設有鍍敷膜的基板，用下述方法評價。評價結果如表2、3所示。
此外，表2、3中，表中的數值（濃度）是除去琥珀酸的換算為氟（F）或各金屬元素的濃度（g/L）。
＜附著性評價：彎折切割試驗＞
關於設有得到的鍍敷膜的基板，進行氣流乾燥，在鍍敷面貼透明膠帶。然後，在貼膠帶的晶圓中央部劃上刻痕，切割為兩半。從切割的中央部剝離膠帶，將Al基底與Ni膜間剝離的量作為100分率求出。此外，彎折切割試驗的概要如圖1所示。
0％是指剝離膠帶時鍍敷膜完全沒有剝離，100％是指剝離膠帶時鍍敷膜整面剝離。
＜鋁（Al）尖刺評價＞
對於得到的鍍敷膜，用日立高新技術公司製的XVision 210DB，進行FIB（集束離子束）截面觀察。圖2（a）顯示未見Al尖刺時的一例，圖2（b）顯示可見Al尖刺時的一例。如圖2（a），未見Al尖刺時，判斷為良好。
[表1]
脫脂/蝕刻：EPiTaS MCE-31（上村工業株式會社製）
無電解Ni：EPiTaS NPR-18（上村工業株式會社製）
| 前處理步驟 | 處理液 | 處理溫度 | 處理步驟 | |
| 1 | 脫脂/蝕刻 | EPiTaS MCE-31 | 30℃ | 120 s |
| 2 | 酸洗 | 30%硝酸 | 21℃ | 30 s |
| 3 | 1次鋅酸鹽 | 實施例1-31 比較例1-11 | 30 s | |
| 4 | 無電解Ni | EPiTaS NPR-18 | 80℃ | 1200 s |
[表2]
[表3]
| 組成 | 實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 實施例9 | 實施例10 | 實施例11 | ||
| 氟化物 | 氟硼酸(42％) | g/L | 1.0 | 5.0 | 50.0 | 100.0 | 5.0 | 5.0 | |||||
| 氟化銨(40%) | g/L | 5.0 | |||||||||||
| 氟化氫銨 | g/L | 5.0 | |||||||||||
| 氟化鈉 | g/L | 5.0 | |||||||||||
| 氟化鉀 | g/L | 5.0 | |||||||||||
| 氟化氫 | g/L | 5.0 | |||||||||||
| 緩衝劑 | 琥珀酸 | g/L | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| Zn鹽 | 硫酸Zn．7水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| Ge鹽 | 二氧化Ge(以金屬濃度表示) | g/L | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| Ni鹽 | 硫酸Ni．6水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| pH配製劑 | 28%氨 | g/L | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 |
| 處理溫度 | ℃ | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |
| pH | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 3.5 | 4.0 | ||
| 附著性 | 20% | 0% | 0% | 20% | 0% | 0% | 0% | 0% | 0% | 30% | 5% | ||
| Al尖刺 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 組成 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 | 實施例15 | 實施例16 | 實施例17 | 實施例18 | 實施例19 | 實施例20 | 實施例21 | 實施例22 | ||
| 氟化物 | 氟硼酸(42％) | g/L | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 氟化銨(40%) | g/L | |||||||||||||
| 氟化氫銨 | g/L | |||||||||||||
| 氟化鈉 | g/L | |||||||||||||
| 氟化鉀 | g/L | |||||||||||||
| 氟化氫 | g/L | |||||||||||||
| 緩衝劑 | 琥珀酸 | g/L | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| Zn鹽 | 硫酸Zn．7水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 0.10 | 0.20 | 5.00 | 7.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| Ge鹽 | 二氧化Ge(以金屬濃度表示) | g/L | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.10 | 0.20 | 5.00 |
| Ni鹽 | 硫酸Ni．6水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| pH配製劑 | 28%氨 | g/L | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 |
| 處理溫度 | ℃ | 25 | 25 | 25 | 15 | 50 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |
| pH | 4.0 | 6.0 | 6.5 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | ||
| 附著性 | 5% | 0% | 0% | 0% | 0% | 30% | 0% | 5% | 30% | 30% | 0% | 0% | ||
| Al尖刺 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 組成 | 實施例23 | 實施例24 | 實施例25 | 實施例26 | 實施例27 | 實施例28 | 實施例29 | 實施例30 | 實施例31 | ||
| 氟化物 | 氟硼酸(42％) | g/L | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 氟化銨(40%) | g/L | ||||||||||
| 氟化氫銨 | g/L | ||||||||||
| 氟化鈉 | g/L | ||||||||||
| 氟化鉀 | g/L | ||||||||||
| 氟化氫 | g/L | ||||||||||
| 緩衝劑 | 琥珀酸 | g/L | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| Zn鹽 | 硫酸Zn．7水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 0.20 | 1.00 | 2.50 | 1.00 |
| Ge鹽 | 二氧化Ge(以金屬濃度表示) | g/L | 7.00 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 0.75 | 1.00 | 1.00 | 0.50 | 0.50 |
| Ni鹽 | 硫酸Ni．6水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.50 | 0.10 | 0.20 | 10.00 | 12.00 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 |
| pH配製劑 | 28%氨 | g/L | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 |
| 處理溫度 | ℃ | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | |
| pH | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | ||
| 附著性 | 40% | 10% | 0% | 0% | 30% | 0% | 0% | 0% | 0% | ||
| Al尖刺 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
| 組成 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | 比較例5 | 比較例6 | 比較例7 | 比較例8 | 比較例9 | 比較例10 | 比較例11 | ||
| 氟化物 | 氟硼酸(42％) | g/L | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 50.0 |
| 緩衝劑 | 琥珀酸 | g/L | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| Zn鹽 | 硫酸Zn．7水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | |||
| Ge鹽 | 二氧化Ge(以金屬濃度表示) | g/L | 0.75 | 0.75 | 0.75 | ||||||||
| Ni鹽 | 硫酸Ni．6水(以金屬濃度表示) | g/L | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | 1.50 | |||
| pH配製劑 | 28%氨 | g/L | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 | pH調整量 |
| 處理溫度 | ℃ | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 15 | 50 | 25 | |
| pH | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 4.0 | 6.5 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | ||
| 附著性 | 100% | 100% | 100% | 80% | 80% | 100% | 80% | 80% | 90% | 80% | 70% | ||
| Al尖刺 | 良好 | 不良 | 不良 | 良好 | 良好 | 不良 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 | 良好 |
從表2、3可知，含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物的實施例的金屬置換處理液可賦予與鍍敷膜（金屬膜）的良好附著性。此外可知，通過使金屬置換處理液的pH為3.5～6.5，鋁尖刺也可減少。此外，表2、3雖然是作為鋁基板使用Al-Cu TEG晶圓時的結果，但作為鋁基板使用．Al-Si TEG晶圓時也是同樣的結果。
無
[圖1] 是顯示彎折切割試驗的概要的模式圖。
[圖2] （a）是表示未見Al尖刺的情況的一例的照片。（b）是表示可見Al尖刺的情況的一例的照片。
Claims (10)
- 一種金屬置換處理液，含有鋅化合物、鎳化合物、鍺化合物、氟化合物。
- 如請求項1所述的金屬置換處理液，含有以鋅濃度計為0.2～5.0g/L的鋅化合物。
- 如請求項1或者2所述的金屬置換處理液，含有以鎳濃度計為0.2～10g/L的鎳化合物。
- 如請求項1～3中任一項所述的金屬置換處理液，含有以鍺濃度計為0.2～5.0g/L的鍺化合物。
- 如請求項1～4中任一項所述的金屬置換處理液，含有以氟濃度計為5.0～50g/L的氟化合物。
- 如請求項1～5中任一項所述的金屬置換處理液，鋅濃度、鍺濃度的比率為1：5～5：1。
- 如請求項1～6中任一項所述的金屬置換處理液，pH為4.0～6.5。
- 如請求項1～7中任一項所述的金屬置換處理液，是鋁或鋁合金用的。
- 一種鋁或鋁合金的表面處理方法，進行金屬置換處理，在被處理物的表面形成含有金屬的置換金屬膜；所述金屬置換處理為使表面具有鋁或鋁合金的被處理物與請求項1～8中任一項所述的金屬置換處理液接觸，去除所述鋁或鋁合金上的氧化膜，使所述鋁被所述金屬置換處理液所含的金屬置換。
- 如請求項9所述的鋁或鋁合金的表面處理方法，在形成所述置換金屬膜後，在該置換金屬膜表面形成鍍敷膜。
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