TW202328390A - 黏著劑組成物、硬化物及熱剝離型黏著薄片 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種適合熱剝離型黏著薄片之黏著劑組成物，該熱剝離型黏著薄片係從黏附體的剝離力充分高，且步驟完成後藉由加熱，可從黏附體容易地剝離，不發生黏附體表面的污染。本發明之黏著劑組成物包含不飽和聚胺基甲酸酯(A)、含乙烯性不飽和基的單體(B)、熱膨脹性粒子(C)與光聚合起始劑(D)。本發明之黏著劑組成物不包含含乙烯性不飽和基的單體(B’)。前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量為10,000～200,000，前述含乙烯性不飽和基的單體(B)為具有1個乙烯性不飽和基的單體。前述含乙烯性不飽和基的單體(B’)為具有2個以上的乙烯性不飽和基的單體。
Description
本發明關於黏著劑組成物、使該黏著劑組成物光硬化而成之硬化物及具有該硬化物作為黏著層之熱剝離型黏著薄片。特別地，關於貼附於黏附體後，藉由加熱使黏著力降低，可容易地從黏附體剝離之熱剝離型黏著薄片。
自以往以來，可以適度的黏著力貼附於黏附體，同時在使用後可容易地剝離之再剝離黏著薄片，係在標籤、基材保護、製造步驟中的製品之表面保護用途或暫時固定用途等中被廣泛地使用。其中，於電子零件製造步驟中，例如在可撓性印刷基板製造步驟、半導體晶圓的切斷步驟及積層陶瓷電容器的小片化加工步驟等之步驟中被廣泛地使用。
作為如此的再剝離黏著薄片，提案使用：在基材上設有紫外線硬化型的黏著層之黏著薄片，或在基材上設有含有熱膨脹性粒子的黏著層之黏著薄片等(例如，專利文獻1)。其中，設有含有熱膨脹性粒子的黏著層之黏著薄片，係藉由加熱而使熱膨脹性粒子膨脹，在黏附體與黏著層之界面產生凹凸，故減小黏附體與黏著層之接觸面積，結果黏著薄片的黏著力降低。因此，與其他黏著薄片比較下，可從黏附體容易地剝離。
另一方面，於黏著層中含有熱膨脹性粒子的黏著薄片，係難以均勻地控制黏著層表面的凹凸之高度，起因於凹凸的不均勻性，部分地變難以從黏附體剝離，或發生殘膠所致的黏附體表面之污染的問題。此問題尤其從黏附體小型化之情況來看，有引起作業效率或加工精度的降低之問題。
基於如此的背景，例如專利文獻2及3中提案一種含有2種以上的熱膨脹性微小球及黏著劑之黏著劑組成物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2019-116609號公報
[專利文獻2]日本特開2007-131661號公報
[專利文獻3]日本特開2015-28108號公報
[發明所欲解決的課題]
然而，所揭示的方法，從剝離時的剝離容易性或黏附體表面的耐污染性之觀點來看，希望進一步的改善。
本發明係為了解決如上述的課題而完成者，目的在於提供一種熱剝離型黏著薄片，其係從黏附體的剝離力充分高，且步驟完成後藉由加熱，可從黏附體容易地剝離，不發生黏附體表面的污染。又，目的在於提供一種適合該熱剝離型黏著薄片之黏著劑組成物。
[解決課題的手段]
本發明包含以下之態樣。
[1]一種黏著劑組成物，其特徵為包含
不飽和聚胺基甲酸酯(A)、
含乙烯性不飽和基的單體(B)、
熱膨脹性粒子(C)、與
光聚合起始劑(D)；並且
不包含含乙烯性不飽和基的單體(B’)，
前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量為10,000～200,000，
前述含乙烯性不飽和基的單體(B)為具有1個乙烯性不飽和基的單體，
前述含乙烯性不飽和基的單體(B’)為具有2個以上的乙烯性不飽和基的單體。
[2]如[1]記載之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，前述熱膨脹性粒子(C)之含量為10～50質量份。
[3]如[1]或[2]記載之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計，含有5～70質量%的前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)、30～95質量%的前述含乙烯性不飽和基的單體(B)。
[4]如請求項1～3中任一項記載之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，前述光聚合起始劑(D)之含量為0.1～5質量份。
[5]如[1]～[4]中任一項記載之黏著劑組成物，其中前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)係在多元醇及聚異氰酸酯的反應物之胺基甲酸酯預聚物，加成含羥基的乙烯性不飽和化合物或含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物而成之不飽和聚胺基甲酸酯。
[6]如[1]～[5]中任一項記載之黏著劑組成物，其中前述含乙烯性不飽和基的單體(B)含有由(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸環狀烷酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯胺所選出的1種或2種以上。
[7]如[1]～[6]中任一項記載之黏著劑組成物，其中前述含乙烯性不飽和基的單體(B)含有10～60質量%的碳數4～12的(甲基)丙烯酸烷酯，且含有3～20質量%的含羥基的(甲基)丙烯酸酯。
[8]如[1]～[7]中任一項記載之黏著劑組成物，其中除去前述熱膨脹性粒子(C)的黏著劑組成物之光硬化物的凝膠分率為85～100%。
[9]一種如[1]～[8]中任一項記載之黏著劑組成物之硬化物。
[10]一種熱剝離型黏著薄片，其具有如[9]記載之硬化物。
[發明的效果]
根據本發明，可提供一種熱剝離型黏著薄片，其係從黏附體的剝離力充分高，且步驟完成後藉由加熱，可從黏附體容易地剝離，不發生黏附體表面的污染。又，可提供一種適合該熱剝離型黏著薄片之黏著劑組成物。
[實施發明的形態]
以下，詳細地說明本發明之實施形態。惟，本發明不受以下顯示的實施形態所限定。此處，所謂(甲基)丙烯醯基，就是意指由以化學式CH
2=CH-CO-表示的基及以化學式CH
2=C(CH
3)-CO-表示的官能基所選出的一種以上。所謂(甲基)丙烯醯氧基，就是意指由以化學式CH
2=CH-CO-O-表示的基及以化學式CH
2=C(CH
3)-CO-O-表示的官能基所選出的一種以上。又，所謂異氰酸基，就是意指以化學式-N=C=O表示的官能基。
＜黏著劑組成物＞
本實施形態之黏著劑組成物含有不飽和聚胺基甲酸酯(A)、含乙烯性不飽和基的單體(B)、熱膨脹性粒子(C)與光聚合起始劑(D)。本實施形態之黏著劑組成物不包含含乙烯性不飽和基的單體(B’)。
[不飽和聚胺基甲酸酯(A)]
不飽和聚胺基甲酸酯(A)為具有乙烯性不飽和鍵與胺基甲酸酯鍵的樹脂。黏著劑組成物係藉由含有不飽和聚胺基甲酸酯(A)，而作為黏著膠帶時的黏著層之剝離力、柔軟性、內聚力提升。其中，作為本實施形態之不飽和聚胺基甲酸酯(A)，較佳為在多元醇與聚異氰酸酯的反應物之胺基甲酸酯預聚物，加成含羥基的乙烯性不飽和化合物(前述胺基甲酸酯預聚物具有末端異氰酸基之情況)或含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物(前述胺基甲酸酯預聚物具有末端羥基之情況)而成之不飽和聚胺基甲酸酯。又，視需要可在對於胺基甲酸酯預聚物的前述加成反應之際，併用烷醇或烷基異氰酸酯及使其加成，調整被導入至不飽和聚胺基甲酸酯(A)的乙烯性不飽和基量。
「多元醇」
作為不飽和聚胺基甲酸酯(A)的原料之一個的多元醇，只要是具有2個以上的羥基之化合物，則沒有特別的限定。例如，可舉出聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚烯烴多元醇及彼等的原料單體之共聚物等。又，亦可使用其他的多元醇。
作為前述聚醚多元醇，例如可舉出環氧丙烷、四氫呋喃、環氧乙烷、環氧丁烷等之環氧烷；己二醇、甲基己二醇、庚二醇、辛二醇或彼等之混合物的縮合所造成的(聚)氧化烯多元醇；或在雙酚A或雙酚F等之雙酚類上加成有環氧乙烷等之環氧烷而成之二醇。其中，從不飽和聚胺基甲酸酯的柔軟性之觀點來看，較佳為(聚)氧化烯多元醇。其中，更佳為聚乙二醇、聚丙二醇、聚丁二醇。
作為前述聚酯多元醇，例如可舉出多官能醇與二元酸縮合反應而成之聚酯多元醇。
作為多官能醇，例如可舉出乙二醇、丙二醇、二丙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丁二醇、丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、3,3-二羥甲基庚烷、聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、辛二醇、丁基乙基戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、環己二醇、雙酚A、雙酚F等之具有2個羥基的化合物；甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇等之具有3個以上的羥基的化合物。
作為二元酸，例如可舉出對苯二甲酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、偏苯三酸等之脂肪族或芳香族二元酸。
又，作為前述聚酯多元醇，可舉出藉由內酯類等之環狀酯化合物的開環聚合而得的聚酯多元醇。作為前述內酯類，可舉出β-丁內酯、β-丙內酯、γ-丁內酯、γ-戊內酯、δ-戊內酯、ε-己內酯、γ-己內酯、γ-庚內酯、α-甲基-β-丙內酯等。
作為前述聚碳酸酯多元醇，可使用在分子中具有下述式(1)所示的結構之眾所周知的聚碳酸酯多元醇。
-[-O-R
1-O-CO-]
m- (1)
(式(1)中，R
1表示2價的有機殘基，m表示1以上之整數)。
聚碳酸酯多元醇例如可藉由使二醇或雙酚與碳酸酯反應(反應(1))之方法，使二醇或雙酚在鹼之存在下與光氣反應(反應(2))之方法等而獲得。
作為前述反應(1)所使用的碳酸酯，例如可舉出碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯等。
作為前述反應(1)及反應(2)所使用的二醇，例如可舉出作為前述具有2個羥基的多官能醇列舉的化合物。作為前述反應(1)及反應(2)所使用的雙酚，例如，可舉出雙酚A或雙酚F等之雙酚類；在雙酚類上加成環氧乙烷、環氧丙烷等之環氧烷而成的雙酚類等。
作為前述聚烯烴多元醇，例如可使用市售的各種飽和及不飽和的烷基化合物之多元醇化物。於具體例中，可舉出聚乙烯多元醇、聚丙烯多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇、氫化聚丁二烯多元醇、氫化聚異戊二烯多元醇等。
作為前述其他的多元醇，可舉出乙二醇、丁二醇、丙二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、環己烷二甲醇等之二醇。又，作為前述其他的多元醇，可舉出甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷、季戊四醇、山梨糖醇、甲基葡萄糖苷等之具有3個以上的羥基之化合物。
彼等之化合物可單獨使用，也可組合2種類以上使用。
其中，從與聚異氰酸酯的反應性之觀點來看，較佳為聚醚多元醇、聚烯烴多元醇、聚碳酸酯多元醇。
「聚異氰酸酯」
不飽和聚胺基甲酸酯(A)之原料的一個之聚異氰酸酯，只要是具有2個以上的異氰酸基之化合物，則沒有特別的限制。例如，可舉出芳香族聚異氰酸酯、芳香族聚異氰酸酯的氫化物、脂肪族聚異氰酸酯等。
作為前述芳香族聚異氰酸酯，可舉出1,3-伸苯基二異氰酸酯、4,4’-二苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4,4’-甲苯胺二異氰酸酯、2,4,6-三異氰酸酯甲苯、1,3,5-三異氰酸酯苯、二茴香胺二異氰酸酯、4,4’-二苯基醚二異氰酸酯等。其中，從不飽和聚胺基甲酸酯的分子量控制之觀點來看，較佳為二異氰酸酯，更佳為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯。
作為前述芳香族聚異氰酸酯的氫化物，可舉出將作為前述芳香族聚異氰酸酯列舉的化合物進行氫化者。
作為前述脂肪族聚異氰酸酯，可舉出三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、1,2-丙烯二異氰酸酯、2,3-丁烯二異氰酸酯、1,3-丁烯二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)、1,3-環戊烷二異氰酸酯、1,3-環己烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,6-環己烷二異氰酸酯、4,4’-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、1,4-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、二環己基甲烷-4,4’-二異氰酸酯等。其中，從黏著劑組成物的硬化物之剝離力之觀點來看，較佳為具有脂環結構的二異氰酸酯，更佳為異佛酮二異氰酸酯。
彼等之聚異氰酸酯可單獨使用，也可組合2種類以上使用。
其中，從黏著劑組成物的硬化物之耐光性、耐熱性之觀點來看，較佳為芳香族聚異氰酸酯的氫化物、脂肪族聚異氰酸酯，更佳為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯的氫化物、異佛酮二異氰酸酯。
「含羥基的乙烯性不飽和化合物」
作為含羥基的乙烯性不飽和化合物，只要是具有羥基與乙烯性不飽和基之化合物，則沒有特別的限定。藉由將含羥基的乙烯性不飽和化合物加成至異氰酸基末端胺基甲酸酯預聚物，可將乙烯性不飽和基導入至不飽和聚胺基甲酸酯(A)。作為乙烯性不飽和基，可舉出(甲基)丙烯醯基、乙烯基、烯丙基等。其中，從不飽和聚胺基甲酸酯(A)的光硬化性之觀點來看，較佳為具有羥基與乙烯性不飽和基各1個的化合物，更佳為具有羥基及(甲基)丙烯醯基的化合物，尤佳為含羥基的(甲基)丙烯酸酯。
作為具有羥基與乙烯基的化合物，可舉出乙二醇單乙烯基醚、丙二醇單乙烯基醚、二乙二醇單乙烯基醚、丁二醇單乙烯基醚、己二醇單乙烯基醚、環己烷二甲醇單乙烯基醚等。作為具有羥基與烯丙基的化合物，可舉出烯丙醇、乙二醇單烯丙基醚、丙二醇單烯丙基醚、二乙二醇單烯丙基醚、丁二醇單烯丙基醚、己二醇單烯丙基醚、環己烷二甲醇單烯丙基醚等。
作為含羥基的(甲基)丙烯酸酯，例如可舉出(甲基)丙烯酸羥基烷酯，或殘留各種多元醇的1個羥基且經(甲基)丙烯酸酯化的化合物。
作為(甲基)丙烯酸羥基烷酯，例如可例示(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、1,3-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、3-甲基戊二醇(甲基)丙烯酸酯等。
彼等之(甲基)丙烯酸羥基烷酯可單獨使用，也可組合2種以上使用。
彼等之(甲基)丙烯酸羥基烷酯之中，尤其在與異氰酸基的反應性、黏著劑組成物的光硬化性之點上，較佳為丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯。
「烷醇」
對於異氰酸基末端的胺基甲酸酯預聚物，使前述含羥基的乙烯性不飽和化合物加成時，視需要亦可加成烷醇。可使用的烷醇只要是具有烷基與1個羥基的化合物，則沒有特別的限制，可舉出直鏈型、分支型、脂環型的烷醇。具體而言，可舉出乙醇、丁醇、己醇等。彼等之烷醇可單獨使用，也可組合2種以上使用。藉由調整含羥基的乙烯性不飽和化合物與烷醇之使用量，可調整乙烯性不飽和基向不飽和聚胺基甲酸酯(A)之導入量。
「含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物」
作為含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物，只要是具有異氰酸基與乙烯性不飽和基的化合物，則沒有特別的限定。藉由將含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物加成至羥基末端胺基甲酸酯預聚物，可將乙烯性不飽和基導入至不飽和聚胺基甲酸酯(A)。作為乙烯性不飽和基，可舉出(甲基)丙烯醯基、乙烯基、烯丙基等。其中，從不飽和聚胺基甲酸酯的光硬化性之觀點來看，較佳為具有異氰酸基與乙烯性不飽和基各1個的化合物，更佳為具有異氰酸基及(甲基)丙烯醯基的化合物，尤佳為含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯。
作為具有異氰酸基與乙烯基的化合物，可舉出2-異氰酸基乙基乙烯基醚、3-異氰酸基丙基乙烯基醚等。作為具有異氰酸基與烯丙基的化合物，可舉出2-異氰酸基乙基烯丙基醚、3-異氰酸基丙基烯丙基醚等。
作為含異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯，例如可舉出(甲基)丙烯酸2-異氰酸基乙酯、(甲基)丙烯酸2-異氰酸基丙酯、1,1-雙(丙烯醯氧基甲基)乙基異氰酸酯等。又，作為具有異氰酸基的(甲基)丙烯酸酯之市售品，例如可例示昭和電工股份有限公司製的Karenz MOI(註冊商標)或Karenz AOI(註冊商標)等。彼等化合物可單獨使用，也可組合2種以上使用。
於彼等之中，尤其在與羥基的反應性、黏著劑組成物的光硬化性之點上，較佳為(甲基)丙烯酸2-異氰酸基乙酯。
「烷基異氰酸酯」
對於羥基末端的胺基甲酸酯預聚物，使前述含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物加成時，視需要可加成烷基異氰酸酯。可使用的烷基異氰酸酯只要是具有烷基與1個異氰酸基的化合物，則沒有特別的限制，可舉出直鏈型、分支型、脂環型的烷基異氰酸酯。具體而言，可舉出丁基異氰酸酯、己基異氰酸酯、環己基異氰酸酯等。彼等之烷基異氰酸酯可單獨使用，也可組合2種以上使用。藉由調整含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物與烷基異氰酸酯之使用量，可調整乙烯性不飽和基向不飽和聚胺基甲酸酯(A)之導入量。
不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量為10,000～200,000，較佳為20,000～150,000，更佳為30,000～100,000。若不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量未達10,000，則由黏著劑組成物的硬化物所成之黏著層的熱剝離性變不充分。若不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量超過200,000，則黏著劑組成物的操作變困難，作業性會降低。
不飽和聚胺基甲酸酯(A)的重量平均分子量之值係使用凝膠滲透層析儀(昭和電工股份有限公司製Shodex(註冊商標)GPC-101)，在下述條件下測定，以聚苯乙烯換算而算出者。
管柱：昭和電工股份有限公司製LF-804
管柱溫度：40℃
試料：不飽和聚胺基甲酸酯(A)的0.2質量%四氫呋喃溶液
流量：1ml/分鐘
洗提液：四氫呋喃
檢測器：RI檢測器(示差折射率檢測器)
相對於不飽和聚胺基甲酸酯(A)及後述的含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計，不飽和聚胺基甲酸酯(A)之含量較佳為5～70質量%，更佳為10～55質量%，尤佳為15～45質量%。若不飽和聚胺基甲酸酯(A)之含量為5質量%以上，則得到具有充分的內聚力之黏著層，於將從熱剝離型黏著薄片從黏附體加熱剝離時，對於黏附體不發生殘膠。若不飽和聚胺基甲酸酯(A)之含量為70質量%以下，則得到剝離力充分的熱剝離型黏著薄片。
[含乙烯性不飽和基的單體(B)]
含乙烯性不飽和基的單體(B)為具有1個乙烯性不飽和基的單體。作為乙烯性不飽和基，可舉出(甲基)丙烯醯基、乙烯基、烯丙基等。從作為黏著劑組成物的光硬化性之觀點來看，較佳為(甲基)丙烯醯基。黏著劑組成物係藉由包含含乙烯性不飽和基的單體(B)，而作為熱剝離型黏著薄片的剝離力提升。使用具有2個以上的乙烯性不飽和基之單體時，由有得不到充分的剝離力之傾向，而且成為熱剝離性亦不充分的熱剝離型黏著薄片，因此不宜。又，含乙烯性不飽和基的單體(B)亦可具有羥基、環氧基、胺基等之乙烯性不飽和基以外的官能基。
作為含乙烯性不飽和基的單體(B)，可舉出(甲基)丙烯酸、含羧基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸環狀烷酯、(甲基)丙烯酸羥基烷酯、(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯、烷氧基(聚)烷二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸氟化烷酯、(甲基)丙烯酸二烷基胺基烷酯、丙烯醯胺衍生物、含環氧基的(甲基)丙烯酸酯等。
作為含羧基的(甲基)丙烯酸酯，可舉出(甲基)丙烯酸β-羧基乙酯等。
作為(甲基)丙烯酸烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十三酯等。
作為(甲基)丙烯酸環狀烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸降莰酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸降莰烷酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊氧基乙酯、三環癸烷二羥甲基二(甲基)丙烯酸酯等。
作為(甲基)丙烯酸羥基烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、1,4-丁二醇(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、3-甲基戊二醇(甲基)丙烯酸酯等。
作為(甲基)丙烯酸烷氧基烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙氧基乙酯等。
作為烷氧基(聚)烷二醇(甲基)丙烯酸酯，可舉出甲氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、乙氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基二丙二醇(甲基)丙烯酸酯等。
作為(甲基)丙烯酸氟化烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸八氟戊酯等。
作為(甲基)丙烯酸二烷基胺基烷酯，可舉出(甲基)丙烯酸N,N-二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸N,N-二乙基胺基乙酯等。
作為丙烯醯胺衍生物，可舉出丙烯醯胺、二甲基丙烯醯胺、二乙基丙烯醯胺、(甲基)丙烯醯基嗎啉等。
作為含環氧基的(甲基)丙烯酸酯，可舉出(甲基)丙烯酸環氧丙酯等。
又，作為含乙烯性不飽和基的單體(B)，可舉出(甲基)丙烯腈、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯、烷基乙烯基醚、乙烯基甲苯、N-乙烯基吡啶、N-乙烯基吡咯啶酮、伊康酸二烷酯、富馬酸二烷酯、烯丙醇、羥基丁基乙烯基醚、羥基乙基乙烯基醚、4-羥基甲基環己基甲基乙烯基醚、三乙二醇單乙烯基醚或二乙二醇單乙烯基醚、甲基乙烯基酮、N-丙烯醯胺甲基三甲基銨氯化物、烯丙基三甲基銨氯化物、二甲基烯丙基乙烯基酮等。
彼等化合物可單獨使用，也可組合2種類以上使用。
其中，從與不飽和聚胺基甲酸酯的相溶性、黏著劑組成物的黏度、黏著劑組成物的硬化物之剝離力調整之觀點來看，較佳為(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸環狀烷酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯胺。從黏度、剝離力調整之觀點來看，較佳為至少含有碳數4～12的(甲基)丙烯酸烷酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯。
前述含乙烯性不飽和基的單體(B)中的碳數4～12的(甲基)丙烯酸烷酯之含量較佳為10～60質量%，更佳為20～50質量%。含乙烯性不飽和基的單體(B)中之含羥基的(甲基)丙烯酸酯之含量較佳為3～20質量%，更佳為4～10質量%。
相對於不飽和聚胺基甲酸酯(A)及後述的含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計，含乙烯性不飽和基的單體(B)之含量較佳為30～95質量%，更佳為45～90質量%，尤佳為55～85質量%。若含乙烯性不飽和基的單體(B)之含量為30質量%以上，則得到剝離力充分的熱剝離型黏著薄片。若含乙烯性不飽和基的單體(B)之含量為95質量%以下，則得到具有充分的內聚力之黏著層，將熱剝離型黏著薄片從黏附體加熱剝離時，不發生對於黏附體的殘膠。
[含乙烯性不飽和基的單體(B’)]
本實施形態之黏著劑組成物不包含具有2個以上的乙烯性不飽和基的含乙烯性不飽和基的單體(B’)。「不包含」之意思係相對於本實施形態之黏著劑組成物中的前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，含乙烯性不飽和基的單體(B’)之含量為0～0.5質量%，較佳為0～0.3質量%，更佳為0～0.1質量%，尤佳為以通常的分析法不被檢測出。
作為含乙烯性不飽和基的單體(B’)，只要是具有2個以上的乙烯性不飽和基之單體，則沒有特別的限定。例如，作為乙烯性不飽和基，可舉出(甲基)丙烯醯基、乙烯基、烯丙基等。含乙烯性不飽和基的單體(B’)之具體例為三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、二丙烯二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯、三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、季戊四醇四丙烯酸酯、鄰苯二甲酸二烯丙酯等。
[熱膨脹性粒子(C)]
熱膨脹性粒子(C)為藉由加熱而體積增加的粒子。例如，較宜使用內含因加熱而容易氣化的物質，且經微膠囊化的粒子。
作為熱膨脹性粒子(C)內含的物質，較佳為在110～180℃之溫度下氣化的物質，例如可舉出異丁烷、丙烷、戊烷、己烷、庚烷、辛烷。彼等之物質可單獨使用，也可組合2種類以上使用。又，彼等之物質可按照欲使熱膨脹性粒子(C)膨脹的所預期溫度來適宜選擇。
作為相當於熱膨脹性粒子(C)之外側的殼之部分的材質，較佳為以熱塑性物質、熱熔融性物質、因熱膨脹而破裂的物質等所形成。例如，可舉出偏二氯乙烯-丙烯腈共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯縮丁醛、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、聚偏二氯乙烯、聚碸等。
熱膨脹性粒子(C)可使用市售品。作為具體例，可舉出松本油脂製藥公司製的商品名「Microsphere」(等級：F-30、F-30D、F-36D、F-36LV、F-50、F-50D、F-65、F-65D、FN-100SS、FN-100SSD、FN-180SS、FN-180SSD、F-190D、F-260D、F-2800D、HF-48D)、日本FILLITE公司製的商品名「Expancel」(等級：053-40、031-40、920-40、909-80、930-120)、KUREHA製「Daifoam」(等級：H750、H850、H1100、S2320D、S2640D、M330、M430、M520)、積水化學工業公司製「Advancell」(等級：EML101、EMH204、EHM301、EHM302、EHM303、EM304、EHM401、EM403、EM501)等。
熱膨脹性粒子(C)的體積基準之平均粒經(D50)係沒有特別的限定，但從分散性或黏著層的厚度等之點來看，較佳為1～50μm，更佳為5～30μm。
熱膨脹性粒子(C)可單獨使用，也可組合2種類以上使用。
前述熱膨脹性粒子(C)之含量亦隨著其種類而不同，並沒有特別的限制。例如，相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，較佳為10～50質量份，更佳為15～45質量份，尤佳為20～40質量份。若熱膨脹性粒子(C)之含量為上述範圍，則在將熱剝離型黏著薄片貼附於黏附體後，藉由加熱處理，熱膨脹性粒子(C)進行膨脹而在黏著層產生適度的凹凸。因此，黏著層與黏附體之接觸面積充分地減少，可達成良好的剝離性。
[光聚合起始劑(D)]
本實施形態之光聚合起始劑(D)較佳為藉由紫外線、可見光線等之光照射而產生自由基的光聚合起始劑。例如，可舉出羰基系光聚合起始劑、硫醚系光聚合起始劑、醯基膦氧化物系光聚合起始劑、醌系光聚合起始劑、磺醯氯系光聚合起始劑、噻噸酮系光聚合起始劑等。
作為羰基系光聚合起始劑，可舉出二苯甲酮、二苯乙二酮、苯偶姻、ω-溴苯乙酮、氯丙酮、苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、對二甲基胺基苯乙酮、對二甲基胺基苯丙酮、2-氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、4,4’-雙二乙基胺基二苯甲酮、米其勒酮、苯偶姻甲基醚、苯偶姻異丁基醚、苯偶姻正丁基醚、苄基甲基縮酮、1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基-丙烷-1-酮、1-(4-異丙基苯基)-2-羥基-2-甲基丙烷-1-酮、甲基苯甲醯基甲酸酯、2,2-二乙氧基苯乙酮、4-N,N’-二甲基苯乙酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基丙烷-1-酮等。
作為硫醚系光聚合起始劑，可舉出二苯基二硫醚、二苄基二硫醚、四乙基秋蘭姆二硫醚、四甲基銨單硫醚等。
作為醯基膦氧化物系光聚合起始劑，可舉出2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、2,4,6-三甲基苯甲醯基苯基乙氧基膦氧化物等。
作為醌系光聚合起始劑，可舉出苯醌、蒽醌等。
作為噻噸酮系光聚合起始劑，可舉出噻噸酮、2-氯噻噸酮、2-甲基噻噸酮等。
作為磺醯氯系光聚合起始劑，可舉出2-萘磺醯氯等。
作為噻噸酮系光聚合起始劑，可舉出噻噸酮、2-氯噻噸酮、2‐甲基噻噸酮等。
彼等可單獨使用，也可組合2種類以上使用。
其中，從黏著劑組成物中的溶解性之點來看，較佳為羰基系光聚合起始劑及/或醯基膦氧化物系光聚合起始劑，更佳為1-羥基環己基苯基酮及/或2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物。
相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，光聚合起始劑(D)之含量較佳為0.1～5質量份，更佳為0.3～3質量份。若光聚合起始劑(D)之含量為0.1質量份以上，則作為黏著劑組成物得到充分的光硬化性。若光聚合起始劑(D)之含量為5質量份以下，則熱剝離型黏著薄片的剝離強度良好。
[其他添加劑]
於黏著劑組成物中，視需要可添加其他添加劑。作為添加劑，例如可舉出如可塑劑、表面潤滑劑、調平劑、軟化劑、抗氧化劑、抗老化劑、光安定劑、紫外線吸收劑、聚合抑制劑、苯并***系等之光安定劑、磷酸酯系及其他難燃劑、界面活性劑的抗靜電劑、染料等。
[溶劑]
黏著劑組成物包含含乙烯性不飽和基的單體(B)作為低分子量成分。因此，即使不添加溶劑，也可將黏著劑組成物調整至能塗佈的黏度。亦即，黏著劑組成物係除了不飽和聚胺基甲酸酯(A)、含乙烯性不飽和基的單體(B)、熱膨脹性粒子(C)及光聚合起始劑(D)之必要成分以外，可實質上不含溶劑。不含溶劑時，在製造熱剝離型黏著薄片之際，可省略將溶劑加熱乾燥之步驟，生產性變高。特別地，於製造具有超過50μm的膜厚之黏著層的熱剝離型黏著薄片之際，黏著劑組成物較佳為實質上不含溶劑。「實質上不含」之意思係本實施形態的黏著劑組成物中的前述溶劑之含量為0～1質量%，較佳為0～0.5質量%，更佳為0～0.1質量%。
黏著劑組成物係以塗佈時的黏度調整為目的，可添加溶劑。溶劑可依照黏著劑組成物所含有的其他成分等來適宜選擇，但較佳為有機溶劑。作為所用的有機溶劑，並沒有特別的限定，但可舉出甲基乙基酮、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、二㗁烷、環己酮、正已烷、甲苯、二甲苯、正丙醇、異丙醇等。彼等之有機溶劑可單獨使用，亦可混合2種以上使用。溶劑較佳為在將黏著劑組成物塗佈於基材等後，藉由乾燥而去除，其後進行光硬化。
[不飽和聚胺基甲酸酯(A)之製造方法]
第一實施形態中，不飽和聚胺基甲酸酯(A)可藉由以下方法來製造。首先，使多元醇與聚異氰酸酯，以聚異氰酸酯的異氰酸基之總量多於多元醇的羥基之總量的比例進行反應，生成異氰酸基末端胺基甲酸酯預聚物。此時，藉由調整羥基之總量與異氰酸基之總量的比例，可調整胺基甲酸酯預聚物的分子量。例如，相對於異氰酸基而言羥基量愈大，所得之聚胺基甲酸酯化合物的分子量愈大。相反地，相對於異氰酸基量而言羥基量愈小，所得之聚胺基甲酸酯化合物的分子量愈小。
接著，藉由對於所得之異氰酸基末端胺基甲酸酯預聚物的異氰酸基，加成含羥基的乙烯性不飽和化合物，而生成不飽和聚胺基甲酸酯(A)。
第二實施形態中，不飽和聚胺基甲酸酯(A)可藉由以下方法來製造。首先，使多元醇與聚異氰酸酯，以聚異氰酸酯的異氰酸基之總量少於多元醇的羥基之總量的比例進行反應，生成羥基末端胺基甲酸酯預聚物。此時，藉由調整羥基之總量與異氰酸基之總量的比例，可調整胺基甲酸酯預聚物之分子量。例如，相對於羥基而言異氰酸基量愈大，所得之聚胺基甲酸酯化合物的分子量愈大。相反地，相對於羥基量而言異氰酸基量愈小，所得之聚胺基甲酸酯化合物的分子量愈小。
接著，藉由對於所得之羥基末端胺基甲酸酯預聚物的羥基，加成含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物，而生成不飽和聚胺基甲酸酯(A)。
上述第一實施形態及第二實施形態中的反應皆為羥基與異氰酸基之反應。任一反應皆在對於異氰酸基不活性的有機溶劑存在下，使用胺基甲酸酯化觸媒，通常在30～100℃繼續1～5小時左右而進行。
作為胺基甲酸酯化觸媒，可使用二月桂酸二丁錫、二乙基己酸二丁錫等之一般者。胺基甲酸酯化觸媒之使用量，以供反應的原料之合計質量基準，通常為50～500ppm。
相對於胺基甲酸酯預聚物所具有的末端基之異氰酸基或羥基之莫耳數，乙烯性不飽和基之導入量較佳為90～100mol%，更佳為95～100mol%。若乙烯性不飽和基之導入量為90mol%以上，則使黏著劑組成物硬化而得之黏著層具有充分高的內聚力。
[黏著劑組成物之製造方法]
黏著劑組成物可藉由混合不飽和聚胺基甲酸酯(A)、含乙烯性不飽和基的單體(B)、熱膨脹性粒子(C)、光聚合起始劑(D)、視需要添加的其他添加劑及有機溶劑而製造。混合方法係沒有特別的限定，但例如可使用均質分散器、安裝有槳翼等攪拌翼的攪拌裝置進行。
混合順序係沒有特別的限制，可一次添加全部成分，亦可將每成分分成數個，重複添加與混合。尚且，在常溫下有固體成分時，藉由作為溶解於溶劑者或分散於分散介質者添加，或者作為加熱而熔融者添加等，該成分係在黏著劑組成物中以高均勻性被容易地混合。
[黏著劑組成物之硬化物]
黏著劑組成物之硬化物可藉由將紫外線照射上述黏著劑組成物，使其光硬化而獲得。
除去熱膨脹性粒子(C)的黏著劑組成物之光硬化物的凝膠分率較佳為85～100質量%，更佳為88～100質量%，尤佳為90～100質量%。此處，所謂凝膠分率，就是相對於溶劑而言萃取不溶分的質量分率，此處，溶劑係選擇可溶解黏著劑組成物的硬化物中未交聯的成分者。凝膠分率係以後述的實施例中記載之方法進行測定。黏著劑組成物的硬化物之凝膠分率只要是85～100質量%，則在剝離熱剝離型黏著薄片時，可抑制黏著層的一部分等殘留在黏附體之所謂殘膠。
[熱剝離型黏著薄片]
本實施形態之熱剝離型黏著薄片係在基材的單面或兩面，具有使上述黏著劑組成物硬化而成的黏著層。黏著層的厚度較佳為5～200μm，更佳為10～150μm，尤佳為15～100μm。若黏著層的膜厚為5μm以上，則黏著層的強度為充分，若膜厚為200μm以下，則黏著層的膜厚控制為容易。
構成本實施形態之熱剝離型黏著薄片的基材之材質係沒有特別的限定，可按照熱剝離型黏著薄片之利用領域及使用溫度來適宜選擇。例如，可藉由聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、三乙醯纖維素、玻璃紙、聚醯亞胺、聚醯胺、聚伸苯基硫醚、聚醚醯亞胺、聚醚碸、芳香族聚醯胺、聚碸等之合成樹脂來構成基材。基材可為透明，也可摻合各種顏料或染料而著色者。又，亦可使用其表面經加工成霧面狀之基材。
基材的厚度係可按照熱剝離型黏著薄片的用途來適宜選擇，並沒有特別的限定，但於樹脂薄膜之情況，基材的厚度係在處理性及強度之觀點上，較佳為5μm以上，更佳為10μm以上，尤佳為20μm以上。又，若考慮樹脂薄膜的可撓性，則基材的厚度較佳為200μm以下，更佳為150μm以下，尤佳為100μm以下。
又，於基材，亦可施予抗靜電處理。施於基材的抗靜電處理係沒有特別的限定，但可使用在基材的至少一面設置抗靜電層之方法、於基材中混入抗靜電劑之方法等。再者，對於形成黏著層的基材之面，視需要可施予酸處理、鹼處理、底漆處理、電暈處理、電漿處理、紫外線處理、臭氧處理等之易接著處理。
對於熱剝離型黏著薄片，以保護黏著層為目的，可在黏著層之表面積層隔離膜(separator)。作為隔離膜的材料，例如可使用紙、塑膠薄膜等，但從表面平滑性優異之點來看，宜為塑膠薄膜。作為隔離膜使用的塑膠薄膜，只要是能保護上述黏著層，則沒有特別的限定，例如可舉出聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚丁烯等。
於基材及隔離膜之中，至少一者較佳為選擇用於使黏著層硬化的光穿透之材質。
＜熱剝離型黏著薄片之製造方法＞
本實施形態之熱剝離型黏著薄片之製造方法，例如可藉由在基材上塗佈黏著劑組成物，積層隔離膜，然後對於經塗佈的黏著劑組成物照射紫外線，使其光硬化而獲得。
在基材上塗佈黏著劑組成物之方法係沒有特別的限定，可適宜選擇。例如，作為在基材上塗佈黏著劑組成物之方法，可舉出使用凹版輥塗佈機、逆輥塗佈機、吻塗機、浸輥塗佈機、棒塗機、刀塗機、噴霧塗佈機、缺角輪塗佈機、直接塗佈機等各種塗佈機之方法、網板印刷法等。
又，作為黏著劑組成物進行光硬化時的光源，可舉出黑光、低壓水銀燈、高壓水銀燈、超高壓水銀燈、金屬鹵化物燈、氙燈、紫外線UV光等。光的照射強度較佳為50～3000mW/cm
2。尚且，若光的照射強度弱則硬化費時，因此生產性降低。
＜熱剝離型黏著薄片之剝離方法＞
將本實施形態之熱剝離型黏著薄片貼附於黏附體後，從黏附體剝離時的加熱處理係沒有特別的限定，可利用符合用途的加熱手段進行。例如，可舉出使用加熱板、熱風乾燥機、紅外線燈、近紅外線燈、空氣乾燥機、加熱水等之加熱處理。該加熱處理之溫度只要是熱膨脹性粒子的發泡開始溫度以上，則沒有特別的限定，但可按照黏附體的表面狀態、熱膨脹性粒子的種類等、黏附體的耐熱性、加熱方法(熱容量、加熱手段)而適宜設定。作為加熱處理之例，可舉出加熱板之在100～250℃下的5～90秒之加熱，或熱風乾燥機之在100～250℃下的5～15分鐘之加熱等。
＜用途及所要求的性能＞
本實施形態之熱剝離型黏著薄片，可適用作為製造電子零件時的保護薄片、可撓性印刷基板(FPC)製造步驟中的補強用薄片、鍍敷步驟的遮蔽材。作為電子零件，例如可舉出矽晶圓等之半導體裝置用的零件、積層電容器、LED等。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例更具體地說明本發明，惟本發明不受以下實施例所限定。
以下顯示不飽和聚胺基甲酸酯(A)之合成例。
[合成例1]
於具備溫度計、攪拌器、滴液漏斗、附乾燥管的冷卻管之四口燒瓶中，加入7mol的二苯基甲烷二異氰酸酯的氫化物(Desmodur W，SUMIKA COVESTRO URETHANE製)及6mol的在末端具有羥基的聚丙二醇之Actcol D-2000(三井化學股份有限公司製，羥值：56mgKOH/g)。然後，將該四口燒瓶升溫到60℃並使其反應4小時，得到在兩末端具有異氰酸基的胺基甲酸酯預聚物。
接著，於四口燒瓶中添加丙烯酸2-羥基乙酯2mol，升溫到70℃並使其反應2小時，得到在末端具有丙烯醯基的不飽和聚胺基甲酸酯(a-1)。此不飽和聚胺基甲酸酯(a-1)係藉由IR分析，確認源自異氰酸基的波峰消失了。所得之不飽和聚胺基甲酸酯(a-1)之重量平均分子量為40,000。
[合成例2～4、比較合成例1]
除了使用表1中記載的化合物與摻合量以外，以與不飽和聚胺基甲酸酯(a-1)之合成法同樣地，得到在末端具有丙烯醯基的不飽和聚胺基甲酸酯(a-2)～(a-4)、(ca-1)。表1中記載所得之不飽和聚胺基甲酸酯(a-2)～(a-4)、(ca-1)之重量平均分子量。
關於表1中記載的各原料之說明：
Desmodur W：二苯基甲烷二異氰酸酯的氫化物，SUMIKA COVESTRO URETHANE製
Desmodur I：異佛酮二異氰酸酯，SUMIKA COVESTRO URETHANE製
Actcol D-2000：聚丙二醇，三井化學股份有限公司製，羥值：56mgKOH/g
Actcol D-1000：聚丙二醇，三井化學股份有限公司製，羥值：111mgKOH/g
GI-3000：在末端具有羥基的氫化聚丁二烯，NISSO-PB GI-3000，日本曹達股份有限公司製，羥值：25mgKOH/g
PH-2000：聚碳酸酯二醇，ETERNACOLL PH-2000，宇部興產股份有限公司製，羥值：56mgKOH/g
[實施例1]
＜黏著劑組成物之調製＞
作為不飽和聚胺基甲酸酯(A)，摻合30質量份的合成例1所得之不飽和聚胺基甲酸酯(a-1)；作為含乙烯性不飽和基的單體(B)，摻合30質量份的丙烯酸酯2-乙基己酯、5質量份的丙烯酸2-羥基乙酯、35質量份的丙烯酸環己酯；作為熱膨脹性粒子(C)，摻合30質量份的Microsphere FN-100SD(松本油脂製藥股份有限公司製(平均粒徑：10-20μm，最大膨脹溫度：150-160℃)；作為光聚合起始劑(D)，摻合1質量份的1-羥基環己基苯基酮(Omnirad 184，IGM Resins B.V.公司製)，在25℃使用分散機進行混合，調整實施例1之黏著劑組成物。
＜熱剝離型黏著薄片之製作＞
使用塗佈器(applicator)，將所調整的黏著劑組成物塗佈於厚度50μm的電暈處理PET薄膜(東洋紡股份有限公司製E5100)上，從經塗佈的黏著劑組成物之上，覆蓋厚度75μm的剝離PET薄膜(東洋紡股份有限公司製E7006)。接著，使用紫外線照射裝置(EYE GRAPHICS股份有限公司製，UV照射裝置3kW，高壓水銀燈)，將經剝離PET薄膜所覆的薄片，從剝離PET薄膜側之面來照射紫外線，使黏著劑組成物進行光硬化。紫外線的照射距離為25cm，燈移動速度為1.0m/分鐘，照射量為1000mJ/cm
2。硬化後的黏著層之厚度為75μm。尚且，黏著層之厚度係使用針盤量規，測定熱剝離型黏著薄片的厚度後，從此測定值減去基材薄膜的厚度50μm而算出。針盤量規的測定面為直徑5mm的圓形平面，測定力設為0.8N。
使用所製作的熱剝離型黏著薄片，進行初期剝離力之測定及熱剝離性之評價。以下顯示評價方法。
＜初期剝離力之測定＞
從熱剝離型黏著薄片切取寬度25mm、長度150mm之大小，將剝離PET薄膜剝離而使黏著層露出。然後，將露出的黏著層之全面積層於SUS304板，使質量2kg(荷重19.6N)的橡膠輥(直徑：85mm，寬度：50mm)來回1次，而得到測定用樣品。將所得之測定用樣品在溫度23℃及相對濕度50%RH的環境下放置30分鐘。然後，依據JIS K6854-2，以剝離速度0.3m/min.進行180°方向的拉伸試驗，測定對於SUS304板的剝離力(N/25mm)。表2中顯示其結果。
＜熱剝離性之評價＞
與初期剝離力之測定同樣地，得到測定用樣品。以所摻合的熱膨脹性粒子(C)之最大膨脹溫度，在加熱板上加熱所得之測定用樣品1分鐘，使熱剝離型黏著薄片膨脹，放置冷卻到室溫後，對於有無從黏附體之剝離與向黏附體之污染性，用以下之基準進行評價。表2中顯示其結果。
(從黏附體之剝離)
◎ ：熱剝離型黏著薄片從黏附體剝離。
○ ：手指輕輕觸摸熱剝離型黏著薄片時，從黏附體剝離。
× ：膨脹不充分，或黏著力過高，即使將力施加於熱剝離型黏著薄片，也不從黏附體剝離。
(向黏附體的污染性)
確認有無從黏附體的熱剝離型黏著薄片之剝離後，用以下之基準評價將熱剝離型黏著薄片剝離後的SUS304板之表面。對於未從黏附體剝離的試驗體，以手剝離後，評價向黏附體的污染性。
○ ：在黏附體表面看不到變色、殘膠。
△ ：在黏附體表面看到極少的變色或極少的殘膠。
× ：在黏附體表面看到變色或殘膠。
接著，製作從表2之組成除去(C)成分後的組成物之硬化物，進行凝膠分率之測定。以下顯示測定方法。
＜除去(C)成分的黏著劑組成物之硬化物的凝膠分率測定＞
除了不摻合熱膨脹性粒子(C)以外，與上述黏著劑組成物之調製同樣地，調整除去(C)成分的黏著劑組成物。
接著，除了代替電暈處理PET薄膜，使用厚度75μm的剝離PET薄膜(東山薄膜股份有限公司製HY-S10-2)，以硬化後的膜厚成為100μm之方式塗佈除去(C)成分的黏著劑組成物以外，與上述熱剝離型黏著薄片之製作同樣地，進行硬化，製作除去(C)成分的熱剝離型黏著薄片。
從所製作的薄片切取100mm×100mm之大小，剝離薄片兩面的剝離PET薄膜，當作測定用樣品。將此測定用樣品在25℃下於50ml的甲苯中浸漬24小時後，在80℃下乾燥5小時，從甲苯浸漬前後之測定用樣品的質量，藉由下述式(1)算出凝膠分率。表2中顯示結果。凝膠分率(質量%)=[A/B]×100 (1)
A：測定用樣品的甲苯浸漬後之乾燥質量(不包括甲苯之質量)
B：測定用樣品的甲苯浸漬前之質量
[實施例2～9、比較例1～3]
除了使用表2及表3的化合物與摻合量以外，與實施例1同樣地，調整實施例2～9、比較例1～3之黏著劑組成物，製作熱剝離型黏著薄片，進行評價。同時，進行除去(C)成分的黏著劑組成物之硬化物的凝膠分率測定。表2及表3中顯示結果。
關於表2中的符號之說明：
＊1：丙烯酸酯2-乙基己酯
＊2：丙烯酸2-羥基乙酯
＊3：丙烯酸環己酯
＊4：二甲基丙烯醯胺
＊5：丙烯酸異莰酯
＊6：丙烯醯基嗎啉
＊7：松本油脂製藥股份有限公司製(平均粒徑：10-20μm，最大膨脹溫度：150-160℃)
＊8：松本油脂製藥股份有限公司製(平均粒徑：9-15μm，最大膨脹溫度：125-135℃)
＊9：IGM Resins B.V.公司製
關於表3中的符號之說明：
＊1：丙烯酸酯2-乙基己酯
＊2：丙烯酸2-羥基乙酯
＊3：丙烯酸環己酯
＊4：丙烯酸異莰酯
＊5：三羥甲基丙烷三丙烯酸酯
＊6：松本油脂製藥股份有限公司製(平均粒徑：10-20μm，最大膨脹溫度：150-160℃)
＊7：松本油脂製藥股份有限公司製(平均粒徑：9-15μm，最大膨脹溫度：125-135℃)
＊8：IGM Resins B.V.公司製
[產業上的利用可能性]
根據本發明，可提供一種熱剝離型黏著薄片，其係從黏附體的剝離力充分高，且步驟完成後藉由加熱，可從黏附體容易地剝離，不發生黏附體表面的污染。又，可提供一種適合該熱剝離型黏著薄片之黏著劑組成物。
Claims (10)
- 一種黏著劑組成物，其特徵為包含 不飽和聚胺基甲酸酯(A)、 含乙烯性不飽和基的單體(B)、 熱膨脹性粒子(C)、與 光聚合起始劑(D)；並且 不包含含乙烯性不飽和基的單體(B’)， 前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)之重量平均分子量為10,000～200,000， 前述含乙烯性不飽和基的單體(B)為具有1個乙烯性不飽和基的單體， 前述含乙烯性不飽和基的單體(B’)為具有2個以上的乙烯性不飽和基的單體。
- 如請求項1之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，前述熱膨脹性粒子(C)之含量為10～50質量份。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計，含有5～70質量%的前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)、30～95質量%的前述含乙烯性不飽和基的單體(B)。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中相對於前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)及前述含乙烯性不飽和基的單體(B)之合計100質量份，前述光聚合起始劑(D)之含量為0.1～5質量份。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中前述不飽和聚胺基甲酸酯(A)係在多元醇及聚異氰酸酯的反應物之胺基甲酸酯預聚物，加成含羥基的乙烯性不飽和化合物或含異氰酸基的乙烯性不飽和化合物而成之不飽和聚胺基甲酸酯。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中前述含乙烯性不飽和基的單體(B)含有由(甲基)丙烯酸烷酯、(甲基)丙烯酸環狀烷酯、含羥基的(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯醯胺所選出的1種或2種以上。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中前述含乙烯性不飽和基的單體(B)含有10～60質量%的碳數4～12的(甲基)丙烯酸烷酯，且含有3～20質量%的含羥基的(甲基)丙烯酸酯。
- 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中除去前述熱膨脹性粒子(C)的黏著劑組成物之光硬化物的凝膠分率為85～100%。
- 一種如請求項1～8中任一項之黏著劑組成物之硬化物。
- 一種熱剝離型黏著薄片，其具有如請求項9之硬化物。
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