TW202313934A - 藥液、處理方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種Al氧化物的蝕刻能力優異、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性優異、Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性亦優異之藥液及使用了上述藥液之處理方法。一種藥液，其包含磷酸或其鹽、非質子性極性溶劑、水及具有羧基且不具有羥基之化合物或其鹽，其中，磷酸或其鹽的含量相對於藥液的總質量為5.0質量%以下，非質子性極性溶劑的含量相對於藥液的總質量為50.0質量%以上，水的含量相對於藥液的總質量為2.0質量%以上且小於50.0質量%。

Description

藥液、處理方法
本發明係有關一種藥液及處理方法。
在進行半導體產品的微細化時，以高效且高精度地實施半導體產品製造製程中的、去除基板上不需要的過度金屬含有物之步驟的需求日益增加。 例如，作為去除基板上不需要的含有Al金屬氧化物（以下，亦稱為“Al氧化物”。）之步驟，例如，使用溶解不需要的Al氧化物之藥液進行蝕刻或去除附著於固體表面的異物之方法已廣為人知。
例如，在專利文獻1中，揭示出“一種組成物，其包含（a）至少一種水溶性或水互溶性有機溶劑、（b）至少一種未中和的無機含磷酸及（c）水，該組成物用於清洗不包含將無機含磷酸成分進行中和之有機胺、羥基胺及強鹼之微電子的基板。”。
[專利文獻1]日本特表2008-541426號公報
作為上述藥液所要求的性能，除了對不需要的Al氧化物的蝕刻能力優異以外，還可以舉出能夠抑制非去除對象物即需要的含有Ga金屬氧化物（以下，亦稱為“Ga氧化物”。）的蝕刻能力及Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性優異。 為了溶解不需要的Al氧化物，還包括延長藥液與被處理物的接觸時間之方法。在該種情況下，隨著與藥液的接觸時間變長，多數情況下會導致除了不需要的Al氧化物以外，還將需要的Ga氧化物進行溶解。因此，尤其要求Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性優異。 Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性係指，使用藥液處理被處理物時，能夠選擇性地蝕刻不需要的Al氧化物。更具體而言，在去除Al氧化物之情況下，去除對象物亦即Al氧化物的蝕刻速度相對於非去除對象物亦即Ga氧化物的蝕刻速度之比（Al氧化物的蝕刻速度/Ga氧化物的蝕刻速度）大。
本發明人等對專利文獻1中記載的藥液等進行研究之結果，發現Al氧化物的蝕刻能力、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性及Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性中的至少一種性能差。
因此，本發明的課題為提供一種Al氧化物的蝕刻能力優異、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性優異、Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性亦優異之藥液。 又，本發明的課題還提供一種使用了上述藥液之處理方法。
本發明人等為了解決上述課題而進行深入研究之結果，發現藉由以下構成能夠解決上述課題。
〔1〕 一種藥液，其包含磷酸或其鹽、非質子性極性溶劑、水及具有羧基且不具有羥基之化合物或其鹽，其中 上述磷酸或其鹽的含量相對於上述藥液的總質量為5.0質量%以下， 上述非質子性極性溶劑的含量相對於上述藥液的總質量為50.0質量%以上， 上述水的含量相對於上述藥液的總質量為2.0質量%以上且小於50.0質量%。 〔2〕 如〔1〕所述之藥液，其中 上述磷酸或其鹽的含量相對於上述藥液的總質量為3.0質量%以下。 〔3〕 如〔1〕或〔2〕所述之藥液，其中 上述非質子性極性溶劑包含至少一種選自由環丁碸、二甲基亞碸及醚系溶劑組成之群組中的溶劑。 〔4〕 如〔1〕至〔3〕之任一項所述之藥液，其中 上述非質子性極性溶劑包含環丁碸。 〔5〕 如〔1〕至〔4〕之任一項所述之藥液，其中 上述非質子性極性溶劑的含量相對於上述磷酸或其鹽的含量的質量比為大於40。 〔6〕 如〔1〕至〔5〕之任一項所述之藥液，其中 上述非質子性極性溶劑的含量相對於上述磷酸或其鹽的含量的質量比為大於80。 〔7〕 如〔1〕至〔6〕之任一項所述之藥液，其中 上述水的含量相對於上述藥液的總質量為2.0～30.0質量%。 〔8〕 如〔1〕至〔7〕之任一項所述之藥液，其中 上述水的含量相對於上述藥液的總質量為2.0～15.0質量%。 〔9〕 如〔1〕至〔8〕之任一項所述之藥液，其中 上述水的含量相對於上述藥液的總質量為2.0～10.0質量%。 〔10〕 如〔1〕至〔9〕之任一項所述之藥液，其中 具有羧基且不具有羥基之上述化合物或其鹽包含至少一種選自由具有後述的式（C1）所表示之化合物及後述的式（C2）所表示之重複單元之化合物組成之群組中的化合物。 〔11〕 如〔1〕至〔10〕之任一項所述之藥液，其中 具有羧基且不具有羥基之上述化合物或其鹽包含至少一種選自由乙酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、辛酸、2-乙基己酸、聚（甲基）丙烯酸及該等的鹽組成之群組中的化合物。 〔12〕 如〔1〕至〔11〕之任一項所述之藥液，其實質上不包含氟化物。 〔13〕 如〔1〕至〔12〕之任一項所述之藥液，其實質上不包含過氧化氫。 〔14〕 如〔1〕至〔13〕之任一項所述之藥液，其實質上不包含研磨粒子。 〔15〕 如〔1〕至〔14〕之任一項所述之藥液，其中 pH為2以下。 〔16〕 如〔1〕至〔15〕之任一項所述之藥液，其用於包含含有Al金屬氧化物及含有Ga金屬氧化物之被處理物。 〔17〕 如〔1〕至〔16〕之任一項所述之藥液，其用作蝕刻液。 〔18〕 一種處理方法，其包括如下步驟：使包含含有Al金屬氧化物及含有Ga金屬氧化物之被處理物與〔1〕至〔17〕之任一項所述之藥液接觸。 〔19〕 如〔18〕所述之處理方法，其中 上述藥液的溫度為40～80℃。 [發明效果]
依本發明，能夠提供一種Al氧化物的蝕刻能力優異、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性優異、Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性亦優異之藥液。 又，依本發明，能夠提供一種使用了上述藥液之基板的處理方法。
以下，對本發明進行詳細說明。 以下所記載之構成要件的說明有時基於本發明的代表性實施態樣來進行，但本發明並不限於該等實施態樣者。
以下，示出本說明書中的各記載的含義。 使用“～”所表示之數值範圍係指，將“～”前後所記載之數值作為下限值及上限值而包含之範圍。 “準備”為將特定的材料進行合成及調配等來具備以外，還包括藉由購買等來獲取規定的物質。 某成分存在2種以上之情況下，只要無特別說明，則其成分的“含量”係指，該等的2種以上的成分的含量。 “主成分”係指，含量最高的成分。
“ppm”係指，parts-per-million（百萬分之一）（10 -6）。“ppt”係指，parts-per-trillion（一兆分之一）（10 -12）。 “放射線”係指，水銀燈的明線光譜、以準分子雷射為代表之遠紫外線、極紫外線（EUV光）、X射線或電子束。 “光”係指，光化射線或放射線。 只要無特別說明，則“曝光”包括基於水銀燈的明線光譜、以準分子雷射為代表之遠紫外線、X射線或EUV光之曝光及基於電子束或離子束等粒子束之描繪。
“（甲基）丙烯酸”為包含丙烯酸及甲基丙烯酸兩者之概念。 在關於化合物的記載中，只要無特別說明，則化合物可以包含結構異構物（原子數相同，結構不同之化合物）、光學異構物及同位素。又，結構異構物、光學異構物及同位素可以包含1種或2種以上。 2價的基團（例如，-COO-）的鍵結方向只要無特別說明，則在“X-Y-Z”所表示之化合物中的Y為-COO-之情況下，化合物可以為“X-O-CO-Z”及“X-CO-O-Z”中的任一種。
[藥液] 一種藥液，其包含磷酸或其鹽、非質子性極性溶劑、水及具有羧基且不具有羥基之化合物， 磷酸或其鹽的含量相對於藥液的總質量為5.0質量%以下， 非質子性極性溶劑的含量相對於藥液的總質量為50.0質量%以上， 水的含量相對於藥液的總質量為2.0質量%以上且小於50.0質量%。
雖然藥液藉由具有上述構成而解決上述課題之機理尚不明確，但本發明人等認為如下。 磷酸或其鹽具有提高Al氧化物的蝕刻能力之功能，非質子性極性溶劑及特定化合物具有能夠抑制Ga氧化物的蝕刻能力之功能。藉由含有規定量的該等各種成分而調整Al氧化物及Ga氧化物的蝕刻能力之結果，可推測如下：Al氧化物的蝕刻能力優異、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性亦優異，Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性亦優異。 以下，將可獲得Al氧化物的蝕刻能力優異、Ga氧化物的蝕刻能力的抑制性優異及Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性優異的效果亦稱為“本發明的效果優異”。
〔各種成分〕 以下，對藥液中能夠包含之成分進行詳細敘述。
＜磷酸或其鹽＞ 藥液包含磷酸或其鹽。 磷酸或其鹽的含量相對於藥液的總質量為5.0質量%以下，3.0質量%以下為較佳，1.0質量%以下為更佳。下限相對於藥液的總質量為大於0質量%為較佳，0.1質量%以上為更佳，0.5質量%以上為進一步較佳。 作為磷酸或其鹽的含量的測量方法，例如，可以舉出離子層析法及毛細管電泳法等公知的測量方法。
作為磷酸，例如，可以舉出正磷酸（H 3PO 4）、二磷酸、偏磷酸及多磷酸，正磷酸為較佳。 作為磷酸鹽，例如，可以舉出金屬鹽，鈉及鉀等鹼金屬的鹽、鈣及鎂等鹼土類金屬的鹽、以及鋁鹽為較佳。 又，磷酸可以與藥液中所包含之其他各種成分形成鹽。
磷酸或其鹽可以單獨使用1種或使用2種以上。
＜非質子性極性溶劑＞ 藥液包含非質子性極性溶劑。 非質子性極性溶劑的含量相對於藥液的總質量為50.0質量%以上，60.0質量%以上為較佳，70.0質量%以上為更佳，75.0質量%以上為進一步較佳，80.0質量%以上為特佳。上限相對於藥液的總質量為95.0質量%以下為較佳，90.0質量%以下為更佳。 作為非質子性極性溶劑的含量的測量方法，例如，可以舉出氣相層析法及液相層析法等公知的測量方法。
作為非質子性極性溶劑，例如，可以舉出環丁碸系溶劑、亞碸系溶劑、醚系溶劑及醯胺系溶劑。
作為環丁碸系溶劑，例如，可以舉出環丁碸、甲基環丁碸及二甲基環丁碸，環丁碸為較佳。
作為亞碸系溶劑，例如，可以舉出二甲基亞碸。
作為醚系溶劑，例如，可以舉出二醇醚、乙二醇二醚及環狀醚。 作為二醇醚，（單/二/三/聚）乙二醇烷基醚、乙二醇芳基醚、（單/二/三/聚）丙二醇烷基醚或丙二醇芳基醚為較佳。 作為（單/二/三/聚）乙二醇烷基醚，例如，可以舉出乙二醇單甲醚、乙二醇單***、乙二醇單丙醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、三乙二醇單***及聚乙二醇單甲醚。 “（單/二/三/聚）乙二醇”為包含單乙二醇、二乙二醇、三乙二醇及聚乙二醇之概念。 作為乙二醇芳基醚，例如，可以舉出乙二醇單苯基醚、乙二醇單苄醚及二乙二醇單苄醚。
作為（單/二/三/聚）丙二醇烷基醚，例如，可以舉出丙二醇單甲醚、丙二醇單***、丙二醇單丙醚、二丙二醇單丁醚、二丙二醇單甲醚、三丙二醇單甲醚、三丙二醇單***及聚丙二醇單甲醚。 “（單/二/三/聚）丙二醇”為包含單丙二醇、二丙二醇、三丙二醇及聚丙二醇之概念。 作為丙二醇芳基醚，例如，可以舉出丙二醇單苯醚、丙二醇單芐醚及二丙二醇單芐醚。
作為乙二醇二醚，（單/二/三/聚）乙二醇二烷基醚或（單/二/三/聚）丙二醇二烷基醚為較佳。 作為（單/二/三/聚）乙二醇二烷基醚，例如，可以舉出四乙二醇二甲醚、二乙二醇二***、二乙二醇丁基甲醚、二乙二醇二丁醚、三乙二醇丁基甲醚、二乙二醇乙基甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚。 作為（單/二/三/聚）乙二醇二烷基醚，四乙二醇二甲醚、二乙二醇二***或二乙二醇丁基甲醚為較佳。
作為（單/二/三/聚）丙二醇二烷基醚，例如，可以舉出四丙二醇二甲醚、二丙二醇二***、二丙二醇丁基甲醚、二丙二醇二丁醚、三丙二醇丁基甲醚、二丙二醇乙基甲醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二甲醚、聚丙二醇二甲醚、三丙二醇二甲醚。 作為（單/二/三/聚）丙二醇二烷基醚，四丙二醇二甲醚、二丙二醇二***或二丙二醇丁基甲醚為較佳。
作為環狀醚，例如，可以舉出1,4-二噁烷及1,3-二氧戊環。
作為醯胺系溶劑，例如，可以舉出N,N-二甲基甲醯胺、1-甲基-2-吡咯啶酮、2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、甲醯胺、N-甲基甲醯胺、乙醯胺、N-甲基乙醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基丙醯胺及六甲基磷醯三胺。
非質子性極性溶劑包含至少一種選自由環丁碸系溶劑、亞碸系溶劑及醚系溶劑組成之群組中的溶劑為較佳，包含至少一種選自由環丁碸、二甲基亞碸及醚系溶劑組成之群組中的溶劑為更佳，包含至少一種選自由環丁碸、二甲基亞碸及乙二醇二醚組成之群組中的溶劑為進一步較佳，包含環丁碸為特佳。
非質子性極性溶劑可以單獨使用1種或使用2種以上。
非質子性極性溶劑的含量相對於磷酸或其鹽的含量的質量比（非質子性極性溶劑的含量/磷酸或其鹽的含量）為大於40為較佳，大於80為更佳。上限並無特別限制，多數情況下為100以下。
＜水＞ 藥液包含水。 水的含量相對於藥液的總質量為2質量%以上且小於50質量%，2～30質量%為較佳，2～15質量%為更佳，2～10質量%為進一步較佳。 作為水的含量的測量方法，例如，可以舉出卡耳費雪法（Karl Fischer's method）等公知的測量方法。
作為水，例如，可以舉出半導體器件的製造中所使用之超純水。 作為水，降低了無機陰離子及金屬離子等之水為較佳，降低了來自於選自Fe、Co、Na、K、Ca、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni及Zn之金屬原子的離子濃度之水為更佳，在用於藥液的製備時，上述金屬原子的含量調整為質量ppt等級或其以下（例如，金屬含有率小於0.001質量ppt等）之水為進一步較佳。 作為上述金屬原子的含量的調整方法，例如，可以舉出日本特開2011-110515號公報的[0074]～[0084]段中記載之方法及日本特開2007-254168號公報中記載之方法，使用了過濾膜或離子交換膜之精製或蒸餾精製為較佳。
作為本發明的實施形態中所使用之水，在上述中所獲得之水為較佳。 上述水亦用於後述之容器的清洗為較佳。又，上述水還用於藥液的製造步驟、藥液的成分測量及藥液的評價之測量亦較佳。
＜特定化合物＞ 藥液包含特定化合物。 特定化合物為具有羧基，並且不具有羥基之化合物或其鹽。
特定化合物具有羧基，只要不具有羥基，則亦可以具有其他官能基，作為官能基而僅具有羧基為更佳。 特定化合物不具有羥基、一級胺基、二級胺基及三級胺基中的任一種亦較佳。 特定化合物所具有之羧基的數為1以上，1～5為較佳，1～3為更佳，2為進一步較佳。
特定化合物可以為鹽，不為鹽為較佳。 作為特定化合物的鹽，例如，可以舉出金屬鹽，鈉及鉀等鹼金屬的鹽以及鈣及鎂等鹼土類金屬的鹽為較佳。又，特定化合物可以與藥液中所包含之其他各種成分形成鹽。
特定化合物包含至少一種選自由具有式（C1）所表示之化合物及式（C2）所表示之重複單元之化合物組成之群組中的化合物為較佳，包含式（C1）所表示之化合物為更佳。
Z 1-L 1-（Z 2） n（C1） 式（C1）中，Z 1表示烴基或羧基或其鹽。L 1表示單鍵或n+1價的烴基。Z 2表示羧基或其鹽。n表示1～5的整數。其中，L 1表示單鍵之情況下，n表示1。
Z 1表示烴基，或者羧基或其鹽。 作為上述烴基，烷基為較佳。 上述烷基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種。 上述烷基中的碳數為1～20為較佳，1～10為更佳，1～3為進一步較佳。 上述羧基的鹽為-COO -M +，M +為H +以外的1價的陽離子。作為M +，1價的金屬陽離子或銨陽離子為較佳，鈉及鉀等鹼金屬陽離子為更佳。 作為Z 1，羧基為較佳。
L 1表示單鍵或n+1價的烴基。 作為n+1價的烴基，從烴中取出了n+1個氫原子而形成之基團為較佳。 上述烴可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種。 上述烴的碳數為1～20為較佳，1～10為更佳，1～3為進一步較佳。 作為上述烴，例如，可以舉出碳數1～20的脂肪族烴（例如，伸烷基等）、碳數3～20的脂肪族環及碳數3～20的芳香環。又，可以將上述烴和選自由-O-、-S-、-CO-、-NR N-（R N表示氫原子或取代基。）及-SO 2-組成之群組中的2價的連結基中的至少一種進行組合。
Z 2表示羧基或其鹽。 作為Z 2，羧基為較佳。 上述羧基的鹽與Z 1所表示之羧基的鹽同義，較佳態樣亦相同。
n表示1～5的整數。其中，L 1表示單鍵之情況下，n表示1。 n為1～3的整數為較佳，1為更佳。
[化學式1]
Figure 02_image001
式（C2）中，R 2表示氫原子、甲基或羧基或其鹽。L 2表示單鍵或2價的連結基。Z 3表示羧基或其鹽。
R 2表示氫原子、甲基或羧基或其鹽。 上述羧基的鹽與Z 1所表示之羧基的鹽同義，較佳態樣亦相同。 作為R 2，氫原子或羧基為較佳，羧基為更佳。
L 2表示單鍵或2價的連結基。 作為L 2所表示之2價的連結基，例如，可以舉出L 1所表示之2價的連結基，伸烷基為較佳。 上述伸烷基可以為直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種，直鏈狀為較佳。 上述伸烷基的碳數為1～20為較佳，1～10為更佳，1～3為進一步較佳。
Z 3表示羧基或其鹽。 作為Z 3，羧基為較佳。 上述羧基的鹽與Z 1所表示之羧基的鹽同義，較佳態樣亦相同。
作為特定化合物，例如，可以舉出不具有羥基之一元羧酸、不具有羥基之二羧酸、不具有羥基之聚羧酸及該等的鹽。 作為不具有羥基之一元羧酸及其鹽，例如，可以舉出甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、2-乙基己酸及該等的鹽。 作為不具有羥基之二羧酸及其鹽，例如，可以舉出草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、富馬酸、順丁烯二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸及該等的鹽。 作為不具有羥基之聚羧酸及其鹽，例如，可以舉出偏苯三酸、聚（甲基）丙烯酸、聚順丁烯二酸、聚伊康酸及該等的鹽。 作為上述鹽，如上所述。
特定化合物包含至少一種選自由乙酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、辛酸、2-乙基己酸、聚（甲基）丙烯酸及該等的鹽組成之群組中的化合物為較佳，包含至少一種選自由丙二酸、聚（甲基）丙烯酸及該等的鹽組成之群組中的化合物為更佳，包含至少一種選自由丙二酸及其鹽組成之群組中的化合物為進一步較佳，包含丙二酸為特佳。
特定化合物可以為低分子化合物及高分子化合物中的任一種。 特定化合物為低分子化合物之情況下，特定化合物的分子量為50～500為較佳，50～200為更佳。 特定化合物為高分子化合物之情況下，特定化合物的分子量為1,000～100,000為較佳，2,000～30,000為更佳。
特定化合物可以單獨使用1種或使用2種以上。 特定化合物的含量相對於藥液的總質量為0.01～45.0質量%為較佳，5.0～45.0質量%為更佳，7.0～45.0質量%為進一步較佳。
＜氟化物＞ 從本發明的效果優異之觀點考慮，藥液實質上不包含氟化物為較佳。 實質上不包含氟化物係指，例如，氟化物的含量相對於藥液的總質量為1質量%以下，0.1質量%以下為較佳，0.01質量%以下為更佳。下限相對於藥液的總質量為0質量%以上為較佳。 作為氟化物，例如，可以舉出氫氟酸、氟化銨、四甲基氟化銨、六氟矽酸、六氟磷酸及四氟硼酸。
＜過氧化氫＞ 藥液實質上不包含過氧化氫為較佳。 實質上不包含過氧化氫係指，例如，過氧化氫的含量相對於藥液的總質量為1質量%以下，0.1質量%以下為較佳，0.01質量%以下為更佳。下限相對於藥液的總質量為0質量%以上為較佳。
＜研磨粒子＞ 藥液實質上不包含研磨粒子為較佳。 實質上不包含研磨粒子係指，例如，研磨粒子的含量相對於藥液的總質量為1000質量ppm以下，500質量ppm以下為較佳，100質量ppm以下為更佳。下限相對於藥液的總質量為0質量%以上為較佳。 作為研磨粒子，例如，可以舉出化學機械研磨用漿料中所包含之氧化矽等研磨粒子及國際公開第2021/131451號的[0194]～[0197]段的記載。 作為研磨粒子的含量之測量方法，例如，可以舉出利用在將雷射作為光源之光散射式液體中粒子測量方式中的市售的測量裝置，以液相測量之方法。 作為研磨粒子的含量的調整方法，例如，可以舉出篩選處理等公知的方法。
＜任意成分＞ 藥液除了上述成分以外，可以進一步包含任意成分。 任意成分可以單獨使用1種或使用2種以上。
（鹼性化合物） 鹼性化合物為在水溶液中顯示鹼性（pH大於7.0）之化合物。 鹼性化合物為與上述各種成分不同之化合物。 作為鹼性化合物，例如，可以舉出有機鹼、無機鹼及該等的鹽。
作為有機鹼，例如，可以舉出氫氧化銨（NH 4OH）、四級銨鹽、胺化合物及其鹽、硝基化合物、亞硝基化合物、肟化合物、酮肟化合物、醛肟化合物、內醯胺化合物以及異氰化物。
四級銨鹽為具有在氮原子中取代4個烴基而成之四級銨陽離子之鹽。 作為四級銨鹽，例如，可以舉出氫氧化物、氟化物、溴化物、碘化物、乙酸鹽及碳酸鹽。
作為四級銨鹽，例如，可以舉出四甲基氫氧化銨（TMAH）、四乙基氫氧化銨（TEAH）、四丙基氫氧化銨（TPAH）、四丁基氫氧化銨（TBAH）或四（羥乙基）氫氧化銨，TMAH、TEAH、TPAH或TBAH為更佳。
胺化合物為在分子內具有氨基之化合物。 作為胺化合物，例如，可以舉出在分子內具有一級胺基（-NH 2）之一級胺、在分子內具有二級胺基（＞NH）之二級胺、在分子內具有三級胺基（＞N-）之三級胺及該等的鹽。 作為胺化合物的鹽，例如，可以舉出選自由Cl、S、N及P組成之群組中的至少一種非金屬與氫鍵結而成之無機酸的鹽，鹽酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽為較佳。 胺化合物為在1L的水中能夠溶解50g以上之水溶性胺為較佳。 作為胺化合物，例如，可以舉出脂環式胺化合物、脂肪族胺、烷醇胺及羥胺化合物。
脂環式胺化合物為在胺化合物中，在分子內具有環結構之化合物。 作為脂環式胺化合物，例如，可以舉出1,8-二氮雜雙環[5.4.0]-7-十一碳烯（DBU）、ε-己內醯胺、下述化合物1、下述化合物2、下述化合物3、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷（DABCO）、四氫糠胺、N-（2-胺基乙基）哌𠯤、羥基乙基哌𠯤、哌𠯤、2-甲基哌𠯤、反式-2,5-二甲基哌𠯤、順式-2,6-二甲基哌𠯤、2-哌啶甲醇、環己基胺及1,5-二氮雜雙環[4,3,0]-5-壬烯。
[化學式2]
Figure 02_image003
作為脂肪族胺化合物，例如，可以舉出烷基胺、二烷基胺及三烷基胺。
三烷基胺為在氮原子上具有由3個烷基取代而成之三級胺基之化合物。 作為三烷基胺，例如，可以舉出三甲基胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲基乙胺、二甲基丙胺、二甲基丁胺、二乙基甲基胺、二乙基丙胺、二乙基丁胺、二丙基甲胺、二丙基乙胺、二丙基丁胺、二丁基甲胺、二丁基乙胺及二丁基丙胺。 作為三烷基胺，三甲胺、二乙基甲胺、三乙胺或三丁胺為較佳，三甲胺為更佳。
烷醇胺為在胺化合物中，在分子內具有一個以上的羥基烷基之化合物。 烷醇胺可以具有一級胺基、二級胺基及三級胺基中的任一種，具有一級胺基為較佳。 作為烷醇胺，例如，可以舉出單乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、三乙醇胺（TEA）、二乙二醇胺（DEGA）、三羥甲基胺基甲烷（Tris）、2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）、2-氨基-2-甲基-1,3-二丙醇（AMPD）、2-氨基-2-乙基-1,3-二丙醇（AEPD）、2-（甲胺基）-2-甲基-1-丙醇（N-MAMP）、2-（氨基乙氧基）乙醇（AEE）及N-（2-氨基乙基）乙醇胺（AEEA），AEE或AEEA為較佳。
羥胺化合物為選自由羥胺（NH 2OH）、羥胺衍生物及該等的鹽組成之群組中的至少一種化合物。 羥胺化合物具有促進殘渣的分解及可溶化，並且去除蝕刻殘渣及灰化殘渣等殘渣之功能。
作為羥胺衍生物，例如，可以舉出O-甲基羥胺、O-乙基羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二甲基羥胺、N,O-二甲基羥胺、N-乙基羥胺、N,N-二乙基羥胺、N,O-二乙基羥胺、O,N,N-三甲基羥胺、N,N-二羧乙基羥胺及N,N-二磺乙基羥胺。
作為羥胺及羥胺衍生物的鹽，例如，可以舉出無機酸鹽及有機酸鹽，Cl、S、N或P的非金屬原子與氫原子鍵結而成之無機酸鹽為較佳，鹽酸、硫酸及硝酸中的任意酸的鹽為更佳。 作為羥胺及羥胺衍生物的無機酸鹽，硝酸羥胺、硫酸羥胺、鹽酸羥胺、磷酸羥胺、硫酸N,N-二乙基羥胺、硝酸N,N-二乙基羥胺或該等的混合物為較佳。 作為羥胺及羥胺衍生物的有機酸鹽，例如，可以舉出羥基銨檸檬酸鹽、羥基銨草酸鹽及羥基氟化銨，羥胺為較佳。
鹼性化合物的含量相對於藥液的總質量為0.01～30質量%為較佳，0.1～20質量%為更佳。
作為無機鹼，例如，可以舉出氫氧化鈉及氫氧化鉀等鹼金屬氫氧化物、鹼土類金屬氫氧化物以及氨及其鹽。
作為鹼性化合物，從使用後的金屬殘留少、經濟性及組成物的穩定性等觀點考慮，4級銨氫氧化物為較佳，TMAH或TEAH為更佳，TEAH為進一步較佳。
（酸性化合物） 酸性化合物為在水溶液中顯示出酸性（pH小於7.0）之酸性化合物。 酸性化合物為與上述各種成分不同之化合物。 作為酸性化合物，可以舉出無機酸、有機酸及該等的鹽。
作為無機酸，例如，可以舉出硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸及該等的鹽，硫酸、鹽酸或硝酸為較佳，硝酸、硫酸或鹽酸為更佳。
作為有機酸，例如，可以舉出磺酸及該等的鹽。 作為磺酸，例如，可以舉出甲磺酸（MSA）、苯磺酸、對甲苯磺酸（甲苯磺酸）及該等的鹽。
作為酸性化合物，硫酸、鹽酸、硝酸、磺酸或該等的鹽為較佳，硫酸、鹽酸、甲磺酸或對甲苯磺酸為更佳。
pH調節劑的含量相對於藥液的總質量為0.1質量%以上為較佳，0.5質量%以上為更佳。上限相對於藥液的總質量為20.0質量%以下為較佳。
（界面活性劑） 藥液可以包含界面活性劑。 界面活性劑為與上述各種成分不同之化合物。 作為界面活性劑，例如，可以舉出在分子內具有親水性基及疏水基之化合物，具體而言，可以舉出陰離子性表面活性劑、陽離子性界面活性劑及非離子性界面活性劑。
作為界面活性劑所具有之疏水基，例如，可以舉出脂肪族烴基、芳香族烴基及將該等組合之基團。 疏水基具有芳香族烴基之情況下，芳香族烴基的碳數為6以上為較佳，10以上為更佳。上限為24以下為較佳，20以下為更佳。 疏水基僅具有脂肪族烴基之情況下，脂肪族烴基的碳數為8以上為較佳，10以上為更佳。上限為24以下為較佳，20以下為更佳。
作為陰離子性表面活性劑，例如，可以舉出在分子內具有至少一種選自由磺酸基、硫酸酯基及膦酸基組成之群組中的基團之陰離子性表面活性劑。
作為具有磺酸基之陰離子性表面活性劑，可以舉出烷基磺酸、烷基苯磺酸、烷基萘磺酸、烷基二苯醚磺酸、脂肪酸胺磺酸及該等的鹽。 作為陰離子性表面活性劑的鹽，例如，可以舉出銨鹽、鈉鹽、鉀鹽及四甲基銨鹽。
作為陽離子性界面活性劑，例如，可以舉出具有陽離子性的親水基及上述疏水基之化合物，具體而言，可以舉出四級銨鹽系界面活性劑及烷基吡啶嗡系界面活性劑。
界面活性劑的含量相對於藥液的總質量為0.01質量%以上為較佳，0.03質量%以上為更佳。從抑制藥液的發泡之觀點考慮，上限相對於藥液的總質量為10質量%以下為較佳，5質量%以下為更佳。
（其他有機溶劑） 藥液除了非質子性極性溶劑以外，亦可以包含其他有機溶劑。 作為其他有機溶劑，例如，可以舉出親水性有機溶劑，醇系溶劑為較佳。“親水性有機溶劑”係指，在25℃的條件下，相對於100g的水，溶解0.1g以上之有機溶劑。 作為親水性有機溶劑，在任意的混合比率下，亦能夠與水均勻地混合之有機溶劑為較佳。
作為醇系溶劑，例如，可以舉出鏈烷二醇、烷氧基醇、飽和脂肪族1元醇、不飽和非芳香族1元醇及包含環結構之低分子量的醇。 作為鏈烷二醇，例如，可以舉出乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、2,3-丁二醇及頻那醇。 作為烷氧基醇，例如，可以舉出3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、3-甲氧基-1-丁醇及1-甲氧基-2-丁醇。 作為飽和脂肪族1元醇，例如，可以舉出甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、1-丁醇、2-丁醇、異丁醇、三級丁醇、2-戊醇、第三戊醇及1-己醇。 作為不飽和非芳香族1元醇，例如，可以舉出烯丙醇、炔丙醇、2-丁烯醇、3-丁烯醇及4-戊烯-2-醇。 作為包含環結構之低分子量的醇，例如，可以舉出四氫糠醇、糠醇及1,3-環戊二醇。
其他有機溶劑的含量相對於藥液的總質量為0.001～10質量%為較佳，0.01～3質量%為更佳。
〔藥液的物性〕 ＜pH＞ 藥液的pH為7以下為較佳，3以下為更佳，2以下為進一步較佳。下限為0以上為較佳。 藥液的pH為使用公知的pH計且在液溫25℃下測量而得之值。
＜金屬含量＞ 關於藥液，在液中作為雜質而包含之金屬（Fe、Co、Na、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、Zn、Sn及Ag的金屬元素）的含量（作為離子濃度而被測量）均為5質量ppm以下為較佳，1質量ppm以下為更佳。在最先進的半導體器件的製造中，由於假設要求更高純度的藥液，因此該金屬含量為低於1質量ppm之值亦即質量ppb等級以下為進一步較佳，100質量ppb以下為特佳，小於10質量ppb為最佳。下限為0質量ppb為較佳。
作為金屬含量的降低方法，例如，可以舉出在製造藥液時使用之原材料的階段或藥液的製造後的階段，進行蒸餾及使用了離子交換樹脂或過濾器之過濾等精製處理。又，亦可以為後述的過濾步驟。 作為其他的金屬含量的降低方法，可以舉出使用後述的雜質溶出少的容器作為收容原材料或所製造之藥液之容器。又，在製造藥液時，亦可以舉出對配管內壁實施氟樹脂的襯覆，以使金屬成分不從配管等中溶出。
＜粗大粒子＞ 藥液可以包含粗大粒子，但其含量低為較佳。 粗大粒子與研磨粒子不同為較佳。 粗大粒子係指，在將粒子的形狀視為球體時之直徑（粒徑）為0.03μm以上的粒子。 作為藥液中的粗大粒子含量，每1mL藥液中，粒徑0.1μm以上的粒子數為10000個以下為較佳，5000個以下為更佳。下限為每1mL藥液中為0個以上為較佳，0.01個以上為更佳。 藥液中所包含之粗大粒子為在作為雜質而包含於原料之粉塵、塵埃、有機固形物及無機固形物等粒子以及藥液的製備中，作為污染物而帶入之粉塵、塵埃、有機固形物及無機固形物等粒子，相當於最終在藥液中不溶解而作為粒子存在之物質。 能夠利用在將激光作為光源之光散射型液體中粒子測量方式中的市售的測量裝置，以液相測量存在於藥液中之粗大粒子的含量。 作為粗大粒子的去除方法，例如，可以舉出後述的篩選等精製處理。
[藥液的製造方法] 作為藥液的製造方法，例如，能夠使用公知的製造方法。 藥液的製造方法包括藥液製備步驟為較佳。
〔藥液製備步驟〕 作為藥液製備步驟，例如，可以舉出準備磷酸或其鹽、非質子性極性溶劑、水及特定化合物，並混合該等成分而製備藥液之方法。在藥液製備步驟中，混合各種成分之順序並無特別限制。可以將各種成分一併混合，亦可以分批混合。
〔過濾步驟〕 從能夠從藥液中去除異物及粗大粒子之觀點考慮，藥液的製造方法可以包括對藥液進行過濾之過濾步驟。 作為進行過濾之方法，例如，可以舉出公知的過濾方法，使用過濾器進行篩選為較佳。
作為篩選中所使用之過濾器，例如，可以舉出公知的篩選中所使用之過濾器。 作為構成過濾器之材料，例如，可以舉出PTFE（聚四氟乙烯）等氟樹脂、尼龍等聚醯胺樹脂以及聚乙烯及聚丙烯（PP）等聚烯烴樹脂（包含高密度及超高分子量），聚醯胺樹脂、PTFE或聚丙烯（包含高密度聚丙烯）為較佳。 藉由使用由上述材料構成之過濾器，能夠從藥液中更有效地去除容易成為缺陷的原因之極性高的異物。
過濾器的孔徑為0.001～1.0μm為較佳，0.02～0.5μm為更佳，0.01～0.1μm為進一步較佳。過濾器的孔徑在上述範圍之情況下，能夠抑制過濾堵塞，並且從藥液中去除微細的異物。
過濾可以進行1次或2次以上，亦可以使用1種或2種以上的過濾器。 組合第1過濾器及與第1過濾器不同之第2過濾器進行2次以上的篩選之情況下，各過濾器可以相同或不同，不同為較佳。關於第1過濾器與第2過濾器，孔徑及構成材料的至少一者不同為較佳。 第2次以後的篩選孔徑與第1次的篩選孔徑相同，或者比第1次的篩選孔徑小為較佳。孔徑能夠使用過濾器廠商的標稱值。
作為過濾器，例如可以舉出聚醯胺製P-尼龍過濾器（孔徑0.02μm、臨界表面張力77mN/m、Nippon Paul Co., Ltd.製造）、高密度聚乙烯製PE・清潔過濾器（孔徑0.02μm、Nippon Paul Co., Ltd.製造）及高密度聚乙烯製PE・清潔過濾器（孔徑0.01μm、Nippon Paul Co., Ltd.製造）。 可以舉出國際公開第2021/049208的[0154]～[0162]段的記載，且該等內容被編入到本說明書中。
〔除電步驟〕 藥液的製造方法可以包括對藥液進行除電之除電步驟。 作為除電方法，例如，可以舉出使被精製物與導電性材料接觸之方法等公知的方法。 使被精製物與導電性材料接觸之接觸時間為0.001～60秒鐘為較佳，0.001～1秒鐘為更佳，0.01～0.1秒鐘為進一步較佳。 作為導電性材料，例如，可以舉出不鏽鋼、金、鉑、金剛石及玻璃碳。 作為使被精製物與導電性材料接觸之方法，例如，可以舉出將由導電性材料構成之接地的篩網配置於管路內部，並使被精製物在此通過之方法等。 作為除電步驟，例如，可以舉出國際公開第2021/052186的[0120]段的記載，且該等內容被編入到本說明書中。
藥液的製造方法中的各步驟在無塵室內進行為較佳。 無塵室滿足14644-1無塵室標準為較佳。又，滿足ISO（國際標準化組織）等級1、ISO等級2、ISO等級3及ISO等級4中的任一種為較佳，滿足ISO等級1及ISO等級2中的任一種為更佳，滿足ISO等級1為進一步較佳。
〔容器〕 作為收容藥液之容器，例如，能夠使用公知的容器。 作為容器，半導體用容器內的清潔度高且雜質的溶出少的容器為較佳。 作為容器，例如，可以舉出“Clean Bottle”系列（AICELLO CHEMICAL CO., LTD.製造）及“Pure Bottle”（KODAMA PLASTICS Co.,Ltd.製造），從防止雜質混入之觀點考慮，容器內壁由6種樹脂構成的6層結構之多層容器或者由7種樹脂構成的7層結構之多層容器為較佳。 作為多層容器，例如，可以舉出日本特開2015-123351號公報中記載之容器，且該等內容被編入到本說明書中。 作為容器內壁的材料，例如，可以舉出選自由聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯-聚丙烯樹脂組成之群組中的至少一種第1樹脂、與第1樹脂不同之第2樹脂以及不鏽鋼、赫史特合金、英高鎳合金及蒙乃爾合金等金屬。又，容器內壁使用上述材料來形成或被覆為較佳。
作為第2樹脂，氟系樹脂（全氟樹脂）為較佳。 使用氟系樹脂之情況下，能夠抑制乙烯或丙烯的寡聚物的溶出。 作為上述容器，例如，可以舉出FluoroPurePFA複合桶（Entegris,Inc.製造）、日本特表平3-502677號公報的第4頁、國際公開第2004/016526號小冊子的第3頁以及國際公開第99/046309號小冊子的第9頁及第16頁中記載之容器。
作為容器內壁，除了上述氟系樹脂以外，石英及經電解研磨之金屬材料（完成電解研磨之金屬材料）亦較佳。 作為經電解研磨之金屬材料中所使用之金屬材料，包含選自由鉻（Cr）及鎳（Ni）組成之群組中的至少一種，Cr及Ni的含量相對於金屬材料的總質量為大於25質量%之金屬材料為較佳。 作為上述金屬材料，例如，可以舉出不鏽鋼及Ni-Cr合金。 作為上述金屬材料，例如，可以舉出國際公開第2020/040042號的[0075]～[0077]段的記載，且該等內容被編入到本說明書中。
作為對金屬材料進行電解研磨之方法，例如，可以舉出公知的方法。 具體而言，可以舉出日本特開2015-227501號公報的[0011]～[0014]段及日本特開2008-264929號公報的[0036]～[0042]段中所記載之方法，且該等內容被編入到本說明書中。
可推測金屬材料藉由電解研磨而表面的鈍化層中的鉻含量變得比母相的鉻含量更多。 因此，可推測金屬元素不易從用被電解研磨之金屬材料被覆之內壁流出到藥液中，因而能夠獲得降低了特定金屬元素之藥液。
金屬材料被拋光為較佳。 作為拋光的方法，例如，可以舉出公知的方法。 從金屬材料的表面凹凸更容易變小之觀點考慮，精拋中使用之研磨粒的尺寸為#400以下為較佳。拋光在電解研磨之前進行為較佳。 又，金屬材料亦可以為將改變研磨粒的尺寸等編號而進行之複數個階段的拋光、酸洗及磁性流體研磨組合1種或2種以上而處理。
容器在填充藥液之前清洗容器內部為較佳。 作為使用於清洗之液體，能夠依據用途而適當選擇，包含上述藥液或添加到上述藥液之成分中的至少一種液體為較佳。
從防止保管時藥液中成分的變化之觀點考慮，可以將容器內置換為純度為99.99995體積%以上的非活性氣體（例如，氮及氬）。尤其，含水率少的氣體為較佳。又，在輸送和保管收容了藥液之容器時，可以在常溫及控制溫度中的任意狀態下進行。其中，從防止變質之觀點考慮，將溫度控制在-20～20℃的範圍為較佳。
[用途] 藥液的用途為半導體器件用為較佳，用作蝕刻液為更佳。 “半導體器件用”係指，使用於半導體器件的製造中。 藥液亦能夠在用於製造半導體器件之步驟中使用，例如，能夠使用於存在於基板上之過度金屬含有物、絕緣膜、抗蝕劑膜、防反射膜、蝕刻殘渣及灰化殘渣等處理中。上述藥液亦可以使用於化學機械研磨後的基板的處理。
[被處理物] 藥液用於去除Al氧化物為較佳。Al氧化物多數情況下配置於基板上。 另外，“基板上”亦包括基板的正面和背面、側面及槽內中的任意態樣。又，“基板上的Al氧化物”亦包括在基板的表面上直接存在Al氧化物之情況及在基板上隔著其他層存在Al氧化物之情況。
作為被處理物，例如，可以舉出包含Al氧化物及Ga氧化物之被處理物，更具體而言，可以舉出包含基板、配置於基板上的Al氧化物及配置於基板上的Ga氧化物之被處理物，包含基板、配置於基板上的Al氧化物、配置於基板上的Ga氧化物及配置於基板上的基板上含有Hf金屬氧化物（以下，亦稱為“Hf氧化物”。）之被處理物為較佳。作為Hf氧化物，例如，可以舉出HfO 2。
Al氧化物只要為包含Al（Al原子）之氧化物即可，亦可以包含其他金屬。 Al氧化物中的Al原子含量相對於Al氧化物的總質量為10～70質量%為較佳，20～60質量%為更佳。
Ga氧化物只要為包含Ga（Ga原子）之氧化物即可，亦可以包含其他金屬。 Ga氧化物中的Ga原子含量相對於Ga氧化物的總質量為10～70質量%為較佳，20～60質量%為更佳。
Hf氧化物只要為包含Hf（Hf原子）之氧化物即可，亦可以包含其他金屬。 Hf氧化物中的Hf原子含量相對於Hf氧化物的總質量為5～65質量%為較佳，15～55質量%為更佳。
作為基板，半導體基板為較佳。 作為上述半導體基板，例如，可以舉出半導體晶圓、光罩用玻璃基板、液晶顯示用玻璃基板、電漿顯示用玻璃基板、FED（Field Emission Display：場發射顯示器）用基板、光碟用基板、磁碟用基板及光磁碟用基板。 作為構成半導體基板之材料，可以舉出矽、矽鍺及GaAs等第III-V族化合物以及該等的組合。
作為被處理物的用途，例如，可以舉出DRAM（Dynamic Random Access Memory：動態隨機存取記憶體）、FRAM（註冊商標）（Ferroelectric Random Access Memory：鐵電隨機存取記憶體）、MRAM（Magnetoresistive Random Access Memory：磁阻隨機存取記憶體）、PRAM（Phase change Random Access Memory：相變隨機存取記憶體）、邏輯電路及處理器。
作為基板上的Al氧化物的形態，例如，可以為以膜狀配置之形態、以配線狀配置之形態及以粒子狀配置之形態中的任一種。 作為基板上的Ga氧化物及基板上的Hf氧化物的形態，例如，可以為以膜狀配置之形態、以配線狀配置之形態及以粒子狀配置之形態中的任一種。
Al氧化物為膜狀之情況下，Al氧化物膜的厚度為200nm以下為較佳，100nm以下為更佳，50nm以下為進一步較佳。下限為0.1nm以上為較佳。 Ga氧化物或Hf氧化物為膜狀之情況下，Ga氧化物膜或Hf氧化物膜的厚度為200nm以下為較佳，100nm以下為更佳，50nm以下為進一步較佳。下限為0.1nm以上為較佳。 Al氧化物、Ga氧化物及Hf氧化物可以僅配置於基板的一側的主表面上，亦可以配置於兩側的主表面上。
除了Al氧化物、Ga氧化物及Hf氧化物以外，上述被處理物可以包含所希望之層和/或結構。 例如，基板可以配置有金屬配線、閘極電極、源極電極、汲極電極、絕緣層、強磁性層和/或非磁性層。 基板可以包含被暴露之積體電路結構。 作為上述積體電路結構，例如，可以舉出金屬配線及介電材料等互連機構。作為互連機構中使用之金屬及合金，例如，可以舉出鋁、銅鋁合金、銅、鈦、鉭、鈷、矽、氮化鈦、氮化鉭及鎢。基板可以包含氧化矽、氮化矽、碳化矽和/或碳摻雜氧化矽的層。
基板的大小、厚度、形狀及層結構能夠依據希望而適當選擇。
[基板的處理方法] 本發明的處理方法（以下，亦稱為“本處理方法”。）包括使包含Al氧化物及Ga氧化物之被處理物與上述藥液接觸之步驟A。藉由實施本處理方法，Al氧化物被選擇性地去除。 關於本處理方法的被處理物，如上所述。
作為接觸之方法，例如，可以舉出在裝入到槽中之藥液中浸漬被處理物之方法、在被處理物上噴灑藥液之方法、在被處理物上流過藥液之方法及將該等組合之方法，將被處理物浸漬於藥液之方法為較佳。
此外，為了進一步提高藥液的清洗能力，可以使用機械式攪拌方法。 作為機械式攪拌方法，例如，可以舉出在被處理物上使藥液循環之方法、在被處理物上流過或噴灑藥液之方法及藉由超聲波或兆聲波（Megasonic）來攪拌藥液之方法。
能夠適當調整步驟A的處理時間。 處理時間（藥液與被處理物的接觸時間）為0.25～10分鐘為較佳，0.5～2分鐘為更佳。 處理時的藥液溫度為20～100℃為較佳，40～80℃為更佳。
在步驟A中，可以測量藥液中所包含之磷酸或其鹽等各種成分的濃度，並且依據需要實施向藥液中添加溶劑（水為較佳）之處理。藉由實施本處理能夠將藥液中的各種成分濃度保持在規定的範圍。
〔其他步驟〕 本處理方法除了上述步驟A以外，可以具有其他步驟。 作為其他步驟，例如，可以舉出金屬配線、閘極結構、源極結構、汲極結構、絕緣層、強磁性層和/或非磁性層等各結構的形成步驟（例如，層形成、蝕刻、化學機械研磨及改質）、抗蝕劑的形成步驟、曝光步驟及去除步驟、熱處理步驟、清洗步驟以及檢查步驟。 本處理方法可以在後段製程（BEOL：Back end of the line）、中段製程（MOL：Middle of the line）及前段製程（FEOL：Front end of the line）中的任意階段中進行，在前段製程或中段製程中進行為較佳。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行進一步詳細的說明。 以下實施例所示之材料、使用量、比例、處理內容及處理步驟等只要不脫離本發明的宗旨，則能夠適當地變更。因此，本發明的範圍不應藉由以下示出之實施例進行限定性解釋。
[藥液的製備] 以表中示出之各種成分及含量等進行混合，製備了實施例及比較例的藥液。 表中示出之各種成分均使用了被劃分為半導體等級的成分或與其相當之高純度等級的成分。另外，各實施例的藥液的pH均為2以下。
〔各種成分〕 ＜磷酸或其鹽＞ ・磷酸
＜非質子性極性溶劑＞ ・環丁碸·二甲基亞碸 ・四乙二醇二甲醚 ・二乙二醇二*** ・二乙二醇丁基甲基醚
＜特定化合物＞ ・乙酸 ・丙二酸 ・琥珀酸 ・戊二酸 ・·辛酸 ・2-乙基己酸 ・聚丙烯酸（Mw5000、聚丙烯酸5,000、FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製造）
＜水＞ ・超純水
＜其他＞ ・亞磷酸 ・氫氟酸 ・檸檬酸
[評價] 〔Al氧化物的蝕刻能力〕 準備藉由ALD法而在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）上形成了Al氧化物層之基板，並且將從所獲得之基板切出2cm見方之晶片作為試驗片。Al氧化物層的厚度設為10nm。 將所獲得之試驗片放入到裝滿了實施例及比較例的藥液之容器中，以250rpm進行了攪拌。處理溫度設為表中示出之溫度，處理時間設為5秒鐘、10秒鐘、30秒鐘或60秒鐘。 藉由使用橢圓偏光法（分光橢圓偏光計使用了J.A. Woollam Japan公司製造之Vase）測量在各處理時間下的處理前後的膜厚，由此來計算蝕刻速度（單位：Å/min），並採用了5點的平均值（測量條件、測量範圍：1.2～2.5eV、測量角度：70度、75度）。將所獲得之各處理時間下的蝕刻速度的算術平均設為評價值。Al氧化物的蝕刻速度為1.0Å/min以上為較佳。
〔Ga氧化物的蝕刻能力〕 準備藉由ALD法而在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）上形成了Ga氧化物層之基板，並且將從所獲得之基板中切出2cm見方之芯片作為試驗片。Ga氧化物層的厚度設為10nm。 使用上述試驗片，以與Al氧化物的蝕刻能力的評價相同的步驟評價了Ga氧化物的蝕刻能力。Ga氧化物的蝕刻速度為200.0Å/min以下為較佳。
〔Hf氧化物（HfO 2）的蝕刻能力〕 準備藉由ALD法而在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）上形成了Hf氧化物（HfO 2）層之基板，並且將從所獲得之基板中切出2cm見方之芯片作為試驗片。Hf氧化物（HfO 2）層的厚度設為10nm。 使用上述試驗片，以與Al氧化物的蝕刻能力的評價相同的步驟評價了Hf氧化物（HfO 2）的蝕刻能力。Hf氧化物（HfO 2）的蝕刻速度為10.0Å/min以下為較佳。
〔Al氧化物/Ga氧化物的蝕刻速度比（選擇比）〕 使用所獲得之各蝕刻速度值，求出Al氧化物的蝕刻速度相對於Ga氧化物的蝕刻速度（Al氧化物的蝕刻速度/Ga氧化物的蝕刻速度）之比，評價了Al氧化物/Ga氧化物的蝕刻選擇性。上述速度比為0.20以上為較佳。
〔Ga氧化物的表面粗糙度〕 準備藉由ALD法而在市售的矽晶圓（直徑：12英吋）上形成了Ga氧化物層之基板，並且將從所獲得之基板中切出2cm見方之芯片作為試驗片。Ga氧化物層的厚度設為10nm。 將所獲得之試驗片放入到裝滿了實施例及比較例的藥液之容器中，以250rpm進行了攪拌。處理溫度設為表中示出之溫度，處理時間設為30秒鐘。另外，試驗片的Ga氧化物層經過30秒鐘全部溶解之情況下，將處理時間設為5秒鐘或10秒鐘。 對所獲得之試驗片進行1nm的鉑濺射，使用SEM（場發射型掃描電子顯微鏡：S-4800、Hitachi High-Technologies Corporation製造）觀察了試驗片的表面。依據以下評價基準評價了Ga氧化物的表面粗糙度。 A：無粗糙表面 B：表面有些粗糙 C：表面很粗糙
表中，各記載為如下所示。 各種成分的欄的數值表示相對於各藥液的總質量的各種成分的含量（質量%）。 “非質子性極性溶劑/磷酸”欄中示出非質子性極性溶劑的含量相對於磷酸的含量之質量比（非質子性極性溶劑的含量/磷酸的含量）。
[表1]
成分 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 實施例10 實施例11
磷酸 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
非質子性極性溶劑 環丁碸 50.0       75.0 85.0 94.5 80.0 70.0 60.0 70.0 50.0
二甲基亞碸    75.0                           
四乙二醇二甲醚       75.0                        
二乙二醇二***                                 
二乙二醇丁基甲基醚                                 
總含量 50.0 75.0 75.0 75.0 85.0 94.5 80.0 70.0 60.0 70.0 50.0
特定化合物 乙酸 0.5                5.0 15.0 25.0 25.0 45.0
丙二酸    0.2                           
琥珀酸       0.4                        
戊二酸          0.2                     
辛酸                0.5               
2-乙基己酸             0.1                  
聚丙烯酸             0.1                  
水 48.5 23.8 23.6 23.8 13.8 4.0 14.0 14.0 14.0 4.0 4.0
其他 亞磷酸                                 
氫氟酸                                 
檸檬酸                                 
非質子性極性溶劑/磷酸 50 75 75 75 85 94.5 80 70 60 70 50
處理溫度（℃） 40 40 40 60 60 60 60 60 60 60 60
評價結果 Al氧化物的蝕刻速度（Å/min） 30.1 3.1 2.1 22.4 17.6 16.3 15.4 11.3 7.6 5.5 4.4
Ga氧化物的蝕刻速度（Å/min） 121.0 6.8 7.4 50.5 41.6 44.5 23.3 10.5 10.0 4.3 2.9
Hf氧化物的蝕刻速度（Å/min） 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
Al氧化物/Ga氧化物的蝕刻速度比 0.25 0.46 0.28 0.44 0.42 0.37 0.66 1.08 0.76 1.28 1.52
Ga氧化物的表面粗糙度 C A A A A A A A A A A
[表2]
成分 實施例12 實施例13 實施例14 實施例15 實施例16 實施例17 實施例18 實施例19 實施例20 實施例21 實施例22
磷酸 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 4.0 2.0 1.0
非質子性極性溶劑 環丁碸 85.0 85.0 85.0 85.0 85.0 89.0 83.0 80.0 80.0 60.0 80.0
二甲基亞碸                            10.0   
四乙二醇二甲醚                            10.0   
二乙二醇二***                                 
二乙二醇丁基甲基醚                                 
總含量 85.0 85.0 85.0 85.0 85.0 89.0 83.0 80.0 80.0 80.0 80.0
特定化合物 乙酸                                 
丙二酸 5.0                7.0 2.0 7.0 3.0   
琥珀酸    5.0                           
戊二酸       5.0                        
辛酸          5.0                     
2-乙基己酸             5.0                  
聚丙烯酸                1.0             1.0
水 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0 9.0 13.0 9.0 15.0 17.9
其他 亞磷酸                                 
氫氟酸                               0.1
檸檬酸                                 
非質子性極性溶劑/磷酸 85 85 85 85 85 89 83 16 20 40 80
處理溫度（℃） 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60
評價結果 Al氧化物的蝕刻速度（Å/min） 6.0 11.4 11.3 15.3 15.1 9.0 6.0 51.0 32.0 24.2 110.1
Ga氧化物的蝕刻速度（Å/min） 3.0 22.7 23.1 33.9 31.7 7.5 2.6 180.0 85.0 22.1 130.1
Hf氧化物的蝕刻速度（Å/min） 0 0 0 0 0 0 0.1 0.2 0.1 0.1 5.1
Al氧化物/Ga氧化物的蝕刻速度比 2.00 0.50 0.49 0.45 0.48 1.20 2.31 0.28 0.38 1.10 0.85
Ga氧化物的表面粗糙度 A A A A A A A C A A C
[表3]
成分 實施例23 實施例24 實施例25 實施例26 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6
磷酸 1.0 1.0 1.0 1.0 6.0    1.0 1.0 1.0 1.0
非質子性極性溶劑 環丁碸       80.0 80.0 85.0 85.0 40.0 97.5 40.0 85.0
二甲基亞碸                              
四乙二醇二甲醚                              
二乙二醇二*** 80.0                           
二乙二醇丁基甲基醚    80.0                        
總含量 80.0 80.0 80.0 80.0 85.0 85.0 40.0 97.5 40.0 85.0
特定化合物 乙酸       3.0                50.0   
丙二酸 3.0    3.0 3.0 2.0    2.0         
琥珀酸    3.0                1.0      
戊二酸                2.0            
辛酸                              
2-乙基己酸                              
聚丙烯酸          1.0                  
水 16.0 16.0 13.0 15.0 7.0 12.0 57.0 0.5 9.0 11.0
其他 亞磷酸                1.0            
氫氟酸                              
檸檬酸                            3.0
非質子性極性溶劑/磷酸 80 80 80 80 14    40 98 40 85
處理溫度（℃） 60 60 60 60 60 60 60 60 60 60
評價結果 Al氧化物的蝕刻速度（Å/min） 3.3 4.1 12.3 6.8 71.0 0 23.1 0.9 0.9 17.4
Ga氧化物的蝕刻速度（Å/min） 7.1 9.0 11.1 5.5 304.0 15.2 301.0 0.7 1.1 140.1
Hf氧化物的蝕刻速度（Å/min） 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0 0.5 0 0.1 0.1
Al氧化物/Ga氧化物的蝕刻速度比 0.46 0.46 1.11 1.24 0.23 0 0.08 1.29 0.82 0.12
Ga氧化物的表面粗糙度 A A A A C A C A A C
依據表中示出之結果，確認到本發明的藥液可獲得本發明的效果。 水的含量相對於藥液的總質量為2.0～30.0質量%之情況下，確認到Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性更加優異（實施例1～5的比較等）。又，水的含量相對於藥液的總質量為2.0～10.0質量%之情況下，確認到Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性更加優異（實施例1～5、7～11及19～20的比較等）。 特定化合物包含至少一種選自由丙二酸、聚（甲基）丙烯酸及該等的鹽組成之群組中的化合物（較佳為包含丙二酸）之情況下，確認到Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性更加優異（實施例12～17的比較等）。 磷酸或其鹽的含量相對於藥液的總質量為3.0質量%以下之情況下，確認到Al氧化物相對於Ga氧化物的蝕刻選擇性更加優異（實施例18及20的比較等）。 在抑制了Ga氧化物的蝕刻速度之情況下，確認到能夠抑制Ga氧化物的表面粗糙度（實施例1～26的比較等）。
無。

Claims (19)

  1. 一種藥液，其包含磷酸或其鹽、非質子性極性溶劑、水及具有羧基且不具有羥基之化合物或其鹽，其中 前述磷酸或其鹽的含量相對於前述藥液的總質量為5.0質量%以下， 前述非質子性極性溶劑的含量相對於前述藥液的總質量為50.0質量%以上， 前述水的含量相對於前述藥液的總質量為2.0質量%以上且小於50.0質量%。
  2. 如請求項1所述之藥液，其中 前述磷酸或其鹽的含量相對於前述藥液的總質量為3.0質量%以下。
  3. 如請求項1所述之藥液，其中 前述非質子性極性溶劑包含至少一種選自由環丁碸、二甲基亞碸及醚系溶劑組成之群組中的溶劑。
  4. 如請求項1所述之藥液，其中 前述非質子性極性溶劑包含環丁碸。
  5. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 前述非質子性極性溶劑的含量相對於前述磷酸或其鹽的含量的質量比為大於40。
  6. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 前述非質子性極性溶劑的含量相對於前述磷酸或其鹽的含量的質量比為大於80。
  7. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 前述水的含量相對於前述藥液的總質量為2.0～30.0質量%。
  8. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 前述水的含量相對於前述藥液的總質量為2.0～15.0質量%。
  9. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 前述水的含量相對於前述藥液的總質量為2.0～10.0質量%。
  10. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 具有羧基且不具有羥基之前述化合物或其鹽包含至少一種選自由具有式（C1）所表示之化合物及式（C2）所表示之重複單元之化合物組成之群組中的化合物， Z 1-L 1-（Z 2） n（C1）， 式（C1）中，Z 1表示烴基或羧基或其鹽，L 1表示單鍵或n+1價的烴基， Z 2表示羧基或其鹽，n表示1～5的整數，其中，L 1表示單鍵之情況下，n表示1， [化學式1]
    Figure 03_image005
    式（C2）中，R 2表示氫原子、甲基或者羧基或其鹽，L 2表示單鍵或2價的連結基，Z 3表示羧基或其鹽。
  11. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 具有羧基且不具有羥基之前述化合物或其鹽包含至少一種選自由乙酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、辛酸、2-乙基己酸、聚（甲基）丙烯酸及該等的鹽組成之群組中的化合物。
  12. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其實質上不包含氟化物。
  13. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其實質上不包含過氧化氫。
  14. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其實質上不包含研磨粒子。
  15. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其中 pH為2以下。
  16. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其用於包含含有Al金屬氧化物及含有Ga金屬氧化物之被處理物。
  17. 如請求項1至請求項4之任一項所述之藥液，其用作蝕刻液。
  18. 一種處理方法，其包括如下步驟：使包含含有Al金屬氧化物及含有Ga金屬氧化物之被處理物與請求項1至請求項17之任一項所述之藥液接觸。
  19. 如請求項18所述之處理方法，其中 前述藥液的溫度為40～80℃。
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