TW202311682A - 低溫分離空氣的方法及空氣分離設備 - Google Patents

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TW202311682A
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argon
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low
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克里斯汀 康茲
迪米特里 高盧貝夫
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德商林德有限公司
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Abstract

本發明係有關於一種使用空氣分離設備（100、200）對空氣進行低溫分離的方法，該空氣分離設備具有包含壓力塔（11）、低壓塔（12、12a、12b）及氬塔（13a、13b）的精餾塔裝置（10），其中該低壓塔（12、12a、12b）具有第一及第二精餾區（A、B），其中該氬塔（13a、13b）具有第一及第二精餾區（C、D、D1、D2），其中在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間從該低壓塔抽取氬富集流體，並將其送入該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C），並且從該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）抽取氬耗盡流體，並在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間將其送入該低壓塔。本發明提出：該空氣分離設備（100、200）在第一操作模式及第二操作模式下運行，在該第一操作模式下以大於該第二操作模式的產品量從該空氣分離設備（100、200）中排出至少主要使用該低壓塔（12、12a、12b）的頂部氣體而形成的氮產品。在該第一操作模式下，該氬塔（13a、13b）及精氧塔（14）在該低壓塔（12、12a）的壓力下或低於此的壓力下運行。在第二操作模式下進一步降低該氬塔及該精氧塔中的壓力。一種相應的設備（100、200）同樣為本發明的主題。

Description

低溫分離空氣的方法及空氣分離設備
本發明係有關於如獨立請求項之前言所述的一種低溫分離空氣的方法及一種空氣分離設備。
在空氣分離設備中藉由低溫分離空氣來製造液態或氣態空氣產品，屬於習知技術且例如記載於H.-W. Häring (Hrsg.), Industrial Gases Processing, Wiley-VCH, 2006，特別是第2.2.5節「Cryogenic Rectification」。
空氣分離設備具有可採用不同設計的精餾塔裝置。除了用於獲取液態及/或氣態的氮及/或氧的精餾塔（即特別是可被合併成習知雙塔的氮氧分離精餾塔）外，還可設置用於獲取其他空氣組分（特別是稀有氣體）或純氧的精餾塔。
經典的精餾塔裝置的精餾塔係在不同的壓力水平上運行。習知的雙塔具有所謂的壓力塔（亦稱高壓塔、中壓塔或下塔）及所謂的低壓塔（上塔）。高壓塔通常在4 bar至7 bar，特別是約5.3 bar的壓力水平上運行，低壓塔則一般在1 bar至2 bar，特別是約1.4 bar的壓力水平上運行。在某些情況下，特別是在本發明的設計範圍內（見下文），亦可在此等精餾塔中使用更高的壓力水平。此處及下文所給出的壓力為相關精餾塔的塔頂處的絕對壓力。
空氣分離設備可根據將被供應的空氣產品及其所要求的聚集態及壓力狀態而採用不同設計。例如，習知技術係採用所謂的內壓縮來提供氣態加壓產品。進行內壓縮時，從精餾塔裝置抽取酷冷液體，在液體狀態下提高其壓力，並且藉由加熱將其轉變為氣態或超臨界狀態。以此方式，例如可產生內壓縮氣態氧、內壓縮氣態氮或內壓縮氣態氬。與作為替代方案同樣可行的外壓縮相比，內壓縮具有一系列優點，且例如在Häring（見上）的段落2.2.5.2「Internal Compression」中得到闡述。
然而，內壓縮並非在所有情況下皆是有利的或所希望的。因此，特別是針對除加壓氮外亦需在9 bar至14.5 bar的壓力水平上供應氬之情況，提出了替代性設備配置。一般而言，此類替代性設備配置可使用已在想要的產品壓力上工作的精餾塔來提供氣態氮。其中，例如相應提高雙塔中的壓力，以使來自壓力塔的抽取壓力與所需的產品壓力相一致。在本發明的設計範圍內也可以是這種情況。因此，抽取的氮不必再壓縮。在此情況下亦可使用用於獲取氬的精餾塔。
本發明之目的在於提供一些手段，以便特別是根據前述要求來進一步改良空氣產品之提供，將其設計得更有效更簡單。具體來說，本發明旨在提供一種解決方案，藉由該解決方案，除上述空氣產品外，還能獲得液態或氣態的（超）高純度氧。
在此背景下，本發明提出具有獨立請求項之特徵的一種低溫分離空氣的方法及一種空氣分離設備。技術方案分別為附屬項及以下說明的主題。
接下來先對說明本發明及其優點時所使用的一些術語以及基本的技術背景進行詳細闡述。
空氣分離設備中所使用的裝置記載於被引用的專業文獻中，例如在Häring案中記載於段落2.2.5.6「Apparatus」中。考慮到本申請框架內的用語習慣，凡若以下定義並無不同者，則明確地提請參考被引用的專業文獻。
「冷凝蒸發器」係指可供第一冷凝流體流與第二蒸發流體流發生間接熱交換的熱交換器。任一冷凝蒸發器皆具有液化室及蒸發室。液化室及蒸發室具有液化通道或蒸發通道。第一流體流在液化室內冷凝（液化），第二流體流在蒸發室內蒸發。蒸發室及液化室由相互之間存在熱交換關係的通道組構成。冷凝蒸發器根據其功能又被稱為「頂部冷凝器」及「底層蒸發器」，其中頂部冷凝器係為使精餾塔的頂部氣體冷凝的冷凝蒸發器，底層蒸發器則為使精餾塔的底層液體蒸發的冷凝蒸發器。當然，亦可在頂部冷凝器（例如在本發明框架內所使用的頂部冷凝器）中蒸發底層液體。
可透過公共軸體與其他膨脹渦輪或者諸如油壓製動器、發電機或壓縮機等能量轉換器耦接的「膨脹渦輪」或「膨脹機」係用於使氣態物料流或至少部分液態的物料流發生膨脹。本發明所使用的膨脹渦輪特別是可被設計成渦輪膨脹機。就此而言，具體可使用所謂的殘餘氣體渦輪機，它使來自精餾塔裝置的不純氮發生膨脹，以達到製冷目的。
在本案的用語習慣中，流體（即液體及氣體）可能富或貧一種或數種組分，其中「富」可代表至少為50%、75%、90%、95%、99%、99.5%、99.9%或99.99%的莫耳含量、重量含量或體積含量，「貧」可代表最高為50%、25%、10%、5%、1%、0.1%或0.01%的莫耳含量、重量含量或體積含量。術語「主要」可等同於「豐富」的定義。流體可能富集或耗盡一種或數種組分，其中此等術語與形成該流體之初始流體中的含量有關。以初始流體為參照，若流體至少含有相應組分的1.1倍、1.5倍、2倍、5倍、10倍、100倍或1000倍含量，則稱之為「富集」，若流體最多含有相應組分的0.9倍、0.5倍、0.1倍、0.01倍或0.001倍含量，則稱之為「耗盡」。舉例而言，若述及「氧」或「氮」，則亦指富氧或富氮但並非必須僅由氧或氮構成的流體。
術語「高純度氧」（或「氧6.0」）在此應理解為氧含量至少為99.9999莫耳%的液態氧（HLOX）或氣態氧（HGOX）。換句話說，其雜質總量最多為1 ppm（主要為氬及甲烷）。術語「超高純度氧」應相應表示氧含量更高的氧，特別是至少為99.99999莫耳%。若述及高純度氧的形成，則亦可包括超高純度氧的形成。
本揭露使用術語「壓力範圍」及「溫度範圍」來表徵壓力與溫度，此係為了表明，實現本發明理念時無需使用精確的壓力值及溫度值來說明相應設備中的相應壓力與溫度。例如，壓力塔及低壓塔內不同位置處存在不同壓力，但該等壓力會在一定的壓力範圍（又稱工作壓力範圍）內波動。相應的壓力範圍及溫度範圍可為不相交範圍或交疊範圍。
下文中所使用的絕對及/或相對空間說明，具體如「上」、「下」、「上方」、「下方」、「旁邊」及「並排」，在此特別指空氣分離設備中具有相應名稱之元件（例如精餾塔、複合式精餾塔的分塔或精餾塔的精餾區）在正常運行時的空間定向。兩個元件「堆疊」佈置，在此係指兩個元件中的下方元件的上端與兩個元件中的上方元件的下端處於同一大地高度或較低的大地高度，並且兩個元件在水平面上的投影彼此重疊。特別是，兩個元件可精確地堆疊佈置，即兩個元件的豎向中軸線位於同一條豎向直線上。所謂「並排」佈置，應特別理解為兩個元件在水平面上的投影不重疊。當精餾塔採用複合式設計時，諸如「功能上在…下方」或「功能上在…上方」等術語係指精餾區的佈局，而當精餾塔採用一體式設計時，則指具有精餾區之分塔的佈局。
術語「精餾區」在此意指精餾塔內部或複合式精餾塔的分塔內部任一個適於進行精餾且為此而特別是形成有相應的物料交換結構（如分隔塔板或規整填料或散堆填料）之區段。特別是，可以在精餾區之間提供流體抽取口或流體饋送點，例如側取口。（功能上）最低的精餾區下方為精餾塔的「底層」，（功能上的）上部精餾區上方為其「頂部」。「氮段」為低壓塔中酌情提供的最上部區域，其目的是為了能夠在低壓塔頂部抽取（基本）純淨的氮。
如Häring案中（見上文）參照圖2.4A所述，儘管氬在大氣中的含量不到1莫耳%，但會對低壓塔中的濃度剖面產生強烈影響。因此，低壓塔的最低分離段（通常包括30至40個理論或實際塔板）中的分離，可被視為氧與氬之間的基本二元分離。此精餾區亦被稱為「氧段」。只有從轉移到粗氬塔的氣體的排出點開始，分離才會在少許幾個理論或實際塔板內轉變為氮、氧及氬的三元分離。
本發明的優點
為了滿足前述要求，即在9 bar至14.5 bar的壓力水平上獲取氣態加壓氮並提供氬，具有壓力塔及低壓塔的雙塔裝置可以以一種特別有利的方式在提高了的壓力水平上運行，其中同時在低壓塔頂部抽取氮，其中的一部分以循環流的形式被加熱、壓縮、再度冷卻並被送入雙塔裝置，即被送入壓力塔及/或低壓塔。
其中，循環流在被送入壓力塔及/或低壓塔之前，可選擇（按比例或者部分或全部）穿過主冷凝器及/或精氧塔的底層蒸發器。然而，亦可先將循環流全部送入壓力塔，並在壓力塔中以此方式進一步提純循環流的富氮流體。在此情況下，壓力塔的頂部氣體包括循環流的經進一步提純之流體。其中，壓力塔的一部分頂部氣體可以穿過主冷凝器及/或精氧塔的底層蒸發器，另一部分可作為氮產品被獲取。在此情況下至少部分進入壓力塔的循環流可以以一定的比例從壓力塔中再度被抽取，換言之，在壓力塔的進料點上方被抽取。循環流中所包含的富氮流體可以此方式被進一步提純，並作為產品被提供。然而，原則上亦可將一部分循環流直接作為產品使用，即放棄將其送入壓力塔。
其中，在此種方法的範圍內，低壓塔特別是藉由在上部區域中使用合適的氮段（Stickstoffabschnitt）而適於提供符合下述規格的富氮頂部氣體，形成循環流時使用該富氮頂部氣體。
在此種方法的範圍內還使用一個或數個附加精餾塔來獲取氬，例如習知類型的粗氬塔及精氬塔。作為粗氬塔及精氬塔的替代，亦可提供用於獲取氬產品的單塔，該單塔具有為了分離氮而設置的其他區段，從而將粗氬塔及精氬塔的功能部分地集於一身。亦即，若下文中提到氬塔，則該氬塔尤其可以是存在於精氬塔旁邊的粗氬塔，但亦可為經相應修改的、旁邊不存在精氬塔的粗氬塔。
在此種方法中，亦可使用適於獲取如上文所定義之高純度或超高純度氧的精氧塔，該精氧塔由氬塔的中間點饋送液體，該液體被送入精氧塔的頂部。在此情況下，氬塔亦可分為兩部分，其中氬塔的延伸至上述中間點的功能性下部可安置在與精氧塔共用的塔套中，而功能性上部則與之分開佈置。下面將結合圖1對相應的技術方案進行說明。但並不強制要求相應的精氧塔亦採用相應設計。例如，圖2示出一個單獨的精氧塔，其並未與氬塔的任何部分合併。
藉由用底層蒸發器（再沸器）蒸發底層液體來驅動精氧塔中的精餾製程。上述循環流可作為此底層蒸發器的加熱介質，特別是可至少部分地並行穿過使壓力塔及低壓塔處於熱交換連接的主冷凝器以及底層蒸發器。在進一步提純壓力塔中的循環流時，亦可以相應方式使用低壓塔的頂部氣體。與使用經相應冷凝的壓縮空氣的設計相比，此種拓撲結構可能具有某些優勢。
由於對高效率的要求，使壓力塔及低壓塔處於熱交換連接的主冷凝器被設計成平均溫差相對較低（約1.0 K或略高於此），這亦使得精氧塔的底層蒸發器中的平均溫差較低（約1.0 K或略低於此，考慮到循環流的分流中或從壓力塔的頂部氣體到此底層蒸發器存在可供控制閥利用的一定壓降）。
除了所謂的設計案例，通常還有一些其他的操作案例，由客戶規定或者由產品開發的要求所驅動。主要產品（加壓氮）大大減少，特別是純氧產品的抽取量相對較高且/或進入精氧塔的進料流中的氧含量較低，此等操作案例會帶來挑戰，因為兩個蒸發器（精氧塔的主冷凝器及底層蒸發器，如下表中的例子所示）的負載比會發生顯著變化。案例1（設計案例）中主冷凝器的負載大約比精氧塔的底層蒸發器的負載大10倍。而在案例5（加壓氮產品及工藝空氣流量大大減小的操作案例）中，主冷凝器的負載僅比精氧塔的底層蒸發器的負載大5倍。 表1
案例 案例 1 案例 5 案例 6
主冷凝器的負載[kW] 4997 2190 2186
精氧塔的底層蒸發器的負載[kW] 532 428 568
比率 9.4 5.1 3.9
由於傳熱面過大，案例中明顯更小的主冷凝器負載（2190 kW）導致壓力塔頂部的壓力明顯降低。由於負載相對較高（428 kW），此壓力對於精氧塔的底層蒸發器中的冷凝過程來說變得過低。為瞭解決先前技術的這個問題，主冷凝器必須被設計成具有明顯更大的平均溫差，以便在所有操作案例中，在精氧塔的底層蒸發器之前的循環流或其分流或壓力塔的頂部氣體中有足夠的操作餘地（壓差）可供控制閥利用。然而，此種解決方案會使設計案例效率不佳。本發明現在特別提供一種在類似的操作案例中對精氧塔的底層蒸發器的操作進行強有力的控制之可能性，但不會產生設計案例中的效率缺點。
具體來說，本發明的一個基本態樣是藉由提供附加閥門，以及在技術方案中提供足夠的高度差以使液體從氬塔返回低壓塔，來分離雙塔及氬塔的壓力室。若在其他技術方案中，低壓塔在氧段上方透過泵進行液體回輸，則沒有必要這樣做。
附加閥門在設計案例中可以完全（或幾乎完全）打開，而在上述兩個冷凝器之間的負載比大大減小的所有案例中則可部分關閉，從而使氬塔及精氧塔中的工作壓力降低。進入氬塔的體積流量減小不明顯，因為與設計案例相比，氬塔係以減小了的質量流量進行工作。精氧塔的主冷凝器與底層蒸發器之間的負載比減小的案例是欠載案例，即工藝空氣流量減小的操作案例。
所提出的解決方案能夠在主要產品（氣態加壓氮）大大減少、純氧產品的抽取量相對較高且/或進入精氧塔的進料流中的氧含量較低的案例中，實現設備的穩健運行，而不會在設計案例中導致效率不佳。僅藉由採用上述閥門，就能為精氧塔的底層蒸發器上游的加熱介質流中的控制閥提供足夠的壓差。
總體而言，本發明提出一種使用空氣分離設備對空氣進行低溫分離的方法，該空氣分離設備具有包含壓力塔、低壓塔及氬塔的精餾塔裝置，其中低壓塔採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（該等精餾區在一體式設計中安置在共用塔套中，否則分佈於數個塔套中），氬塔採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（該等精餾區在一體式設計中安置在共用塔套中，否則分佈於數個塔套中）。低壓塔及氬塔的第一精餾區尤其是（功能上的）最低精餾區，第二精餾區位於其正上方。
壓力塔及低壓塔特別是以某種方式進行工作，使得：至少被饋送進料空氣的壓力塔的底層液體具有含量為28%至38%的氧以及氬及氮，壓力塔的頂部氣體具有含量為0.001 ppb至100 ppb（例如約10 ppb）的氧、含量為0.1 ppm至100 ppm（例如約30 ppm）的氬，除此之外基本上是氮及可能存在的輕組分。壓力塔及低壓塔進一步特別是以某種方式進行工作，使得：低壓塔的頂部氣體具有含量為0.001 ppb至1000 ppb（例如約10 ppb）的氧以及含量為0.1 ppm至300 ppm（例如約35 ppm）的氬。
在低壓塔的第一與第二精餾區之間，特別是在習知的氬腹（Argonbauch）處，從低壓塔抽取氬富集第一轉移流體，並在氬塔的第一精餾區下方將其以第一轉移量送入氬塔。在這方面，氬塔的操作與為相應氬塔饋送相應流體之習知方法相一致。在氬塔的第一精餾區下方，從氬塔抽取氬耗盡第二轉移流體，並在低壓塔的第一與第二精餾區之間將其以第二轉移量送入（回輸至）低壓塔，這在氬獲取領域亦為吾人所知。
特別是相對於低壓塔的底層液體及頂部氣體而言，第一轉移流體富集氬。第一轉移流體特別是可包含20%至6%，例如18%至11%的氬，其餘部分主要是氧。其中，在相應精餾區之間為相關領域通常知識者所知的一個點上進行抽取。
根據本發明，現在將空氣分離設備設置成在第一操作模式及第二操作模式下運行，其中在第一操作模式下以大於第二操作模式的產品量從空氣分離設備中排出氮產品。氮產品可以按上文已指出且下文還將做進一步說明的方式形成。具體來說，第一操作模式代表了前述設計案例，而第二操作模式則對應於特殊操作模式或氮抽取量有所減少的非設計案例。在第二操作模式下，如下文所述，在氬塔中進行減壓，而在低壓塔中進行較小程度的減壓或不減壓，特別是使該處的壓力基本保持不變。尤其是以下述方式進行減壓。
通常藉由氬塔頂部冷凝器（冷凝蒸發器）的蒸發室出口處的氣體擋板來調節氬塔中的轉化率。舉例而言，當需要較低轉化量時（例如適用於欠載情況），增大擋板的關閉程度，從而提高蒸發室中的壓力。壓力的提高會導致蒸發溫度升高，（從而）降低冷凝蒸發器中的驅動溫差。由於溫差變小，能夠在冷凝蒸發器中冷凝的氬變少，轉化率亦會下降。然而，採取此等措施後，氬塔中的壓力仍與低壓塔中的壓力相同。若此時關閉從低壓塔到氬塔的進料中的閥門，氬塔中的壓力便會下降。壓力下降亦會導致冷凝溫度下降（且進而亦導致冷凝蒸發器中的驅動溫差下降）。這將導致轉化率進一步減小。因此，透過適當控制，藉由調節蒸發室出口處的上述氣體擋板來「維持」轉化率，也就是說，在此情況下，再次更大程度地打開擋板，藉此降低蒸發壓力，從而使轉化量保持不變。其結果是，氬塔在下降了的壓力下運行，並具有相同的轉化率（與欠載情況相匹配）。作為替代方案，氬塔亦可在第一操作模式下已經以略微下降的壓力運行；而後在第二操作模式下進一步降低其工作壓力。
換言之，氬塔中的壓力調節在第一步驟中特別是包括提高氬塔頂部冷凝器的蒸發室中的壓力，同時提高蒸發室中的蒸發溫度並減小驅動溫差及氬塔中的轉化率。氬塔中的壓力調節在第二步驟中特別是包括關閉或更大程度地關閉進料管線中的上述閥門。氬塔中的壓力調節在第三步驟中特別是包括降低氬塔頂部冷凝器的蒸發室中的壓力，同時降低蒸發室中的蒸發溫度並增大驅動溫差及氬塔中的轉化率。
在本發明範圍內，將氬塔中的壓力設定在一個壓力範圍內，在第一操作模式下，該壓力範圍對應於低壓塔的工作壓力範圍，在第二操作模式下，該壓力範圍低於低壓塔的工作壓力範圍。在此情況下，如前所述，設置在用於將第一轉移量送入低壓塔的管線中的上述閥門只能在第二操作模式下關閉，或者在第二操作模式下的關閉程度可大於在第一操作模式下的關閉程度。此閥門在此提供壓力損失，或者說確保氬塔及可能存在的精氧塔中的更低工作壓力，而氬塔中的轉化量則可藉由粗氬冷凝器（即氬塔頂部冷凝器）的蒸發室出口處的閥門來加以調節，這一點已為吾人所知，且上文已說明過。在第二操作模式下，氬塔中的轉化量明顯小很多，因為進料空氣量明顯小很多。根據本發明所提出的措施的優點主要是結合使用精氧塔而產生，但不限於此，上文已對此進行過說明。一個特別的優勢是在更低壓力下進行更有效的蒸餾。
在本發明的一個特別有利的技術方案中，精餾塔裝置具有精氧塔，其中的壓力被設定在一個壓力範圍內，在第一操作模式下，該壓力範圍對應於低壓塔的工作壓力範圍，在第二操作模式下，該壓力範圍低於低壓塔的工作壓力範圍。此外，精氧塔運行時以液體作為回流，該液體係在氬塔的第一與第二精餾區之間從氬塔中被抽取，並且從精氧塔抽取頂部氣體，該頂部氣體在氬塔的第一與第二精餾區之間被送入氬塔。如前所述，本發明可藉由適應主冷凝器與精氧塔的底層蒸發器之間的負載變化而提供特別的優勢。
本發明特別是在形成循環流方面可能是有利的，其原理如前文所述。其中，壓力塔及低壓塔照例透過主冷凝器而處於熱交換連接，其中利用低壓塔的頂部氣體形成循環流，該循環流被加熱、壓縮、再度冷卻，部分或全部穿過主冷凝器且/或部分或全部穿過精氧塔的底層蒸發器，在該處至少部分冷凝，並被送回精餾塔裝置，即被送回壓力塔及/或低壓塔。該壓縮特別是發生於主熱交換器的熱側。若使用低壓塔的頂部氣體形成循環流，且該頂部氣體未以循環流的形式返回精餾塔裝置，則此部分頂部氣體可與用來形成循環流的剩餘部分一起被輸送到這個點上，在此情況下，可以在壓縮之前或之後從循環流中分離出氮產品。
循環流可以部分或全部穿過主冷凝器且/或部分或全部穿過精氧塔的底層蒸發器，在該處至少部分冷凝，並返回精餾塔裝置。然而，亦可將循環流特別是全部送入壓力塔，而不使其先穿過主冷凝器及/或精氧塔的底層蒸發器。在後一種情況下，如前所述，在循環流的饋送點上方從壓力塔抽取氣體，特別是頂部氣體，該氣體以此方式相對於循環流得到進一步之提純，現在可取代循環流而部分或全部穿過主冷凝器且/或部分或全部穿過精氧塔的底層蒸發器，在該處至少部分冷凝，並返回精餾塔裝置。
在本發明範圍內，可以利用壓力塔的頂部氣體提供氮產品，在對循環流進行額外提純的上述技術方案中，為了達此目的，至少為壓力塔饋送一部分循環流。也就是說，在此技術方案中，循環流的富氮流體在壓力塔中被進一步提純，以獲得相應的純淨產品。作為替代方案，亦可利用低壓塔的未以循環流之形式被送入壓力塔的頂部氣體來提供氮產品。在此情況下，特別是在主熱交換器的熱側，特別是在適當壓縮之前或之後，從用於形成循環流的剩餘頂部氣體中分離出氮產品。
在本發明的一個特別有利的技術方案中，在第二操作模式下從空氣分離設備中排出的氮產品的產品量可以比第一操作模式下至少低2.5%，至少低10%或者低10%至60%。在第二操作模式下，可在氬塔中設定比低壓塔中至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或最多低900 mbar的壓力，而低壓塔中的壓力則基本保持不變，即變化不超過100 mbar。
在本發明的第一組技術方案中，低壓塔的第一精餾區及第二精餾區可被安置在共用塔套中，在該塔套中，低壓塔的第二精餾區佈置在低壓塔的第一精餾區上方。亦即，本發明的此第一組技術方案係有關於一種「未分割的」低壓塔。在下文中，將首先描述本發明第一組技術方案的變體。
在第一組技術方案中，氬塔的第一及第二精餾區特別是可被安置在分開的塔套中，其中安置有氬塔的第一精餾區的塔套佈置在精氧塔的塔套上方，並與之連接或與之一體形成。也就是說，氬塔的第一精餾區及精氧塔可以以流體分離的方式佈置在共用的外部結構中。
在本發明的第二組技術方案中，低壓塔的第一精餾區可被安置在第一塔套中，低壓塔的第二精餾區可被安置在第二塔套中，並且第一及第二塔套可並排佈置。
在第二組技術方案中，第一塔套及包圍壓力塔的塔套特別是堆疊佈置，並且呈雙塔的形式。亦即，低壓塔的功能性下部被置於壓力塔之上。
在第二組技術方案中，氬塔的第二精餾區可被劃分為第一分區及第二分區，其中氬塔的第一精餾區安置在第三塔套中，氬塔的第二精餾區的第一分區在第三塔套中被安置在氬塔的第一精餾區上方，並且氬塔的第二精餾區的第二分區安置在第四塔套中。特別是參照圖2進一步闡述此種技術方案。
在第二組技術方案中，可以在低壓塔的第一精餾區上方從第一塔套抽取氣體，該氣體的第一部分在低壓塔的第二精餾區下方被送入第二塔套，第二部分在氬塔的第一精餾區下方作為第一轉移流體被送入第三塔套。此外，可以在氬塔的第一精餾區下方從第三塔套抽取液體，並且在低壓塔的第一精餾區上方將其作為第二轉移流體送入第一塔套，以及可以在低壓塔的第二精餾區下方從第二塔套抽取液體，並且在氬塔的第一精餾區下方將其送入第三塔套。
在第二組技術方案中，以測地學角度看，第二塔套的下端特別是佈置在供第一轉移流體進入第三塔套的饋送位置上方，以使第一轉移流體完全靠重力（即，特別是在不使用泵的情況下）轉移到第三塔套中。
在本發明範圍內，第一壓力水平在第一精餾塔的頂部處為9 bar至14.5 bar，例如約為11.8 bar，第二壓力水平在第二精餾塔的頂部處為2 bar至5 bar，例如約為3.8 bar。
本發明亦提出一種空氣分離設備，關於其特徵，明確地提請參閱相應的獨立請求項。該空氣分離設備特別是用於實施上文以技術方案所闡述的方法。因此，明確地提請參閱上文有關本發明之方法及其有利技術方案的說明。
下面將參考所附圖式對本發明進行詳細闡述，所附圖式圖示本發明的較佳技術方案。
圖1以工藝流程簡圖的形式圖示採用本發明之技術方案的空氣分離設備，其整體以100標示。
在空氣分離設備100中，藉由主空氣壓縮機1透過過濾器2吸入空氣，並將其壓縮至例如約為12.5 bar的壓力水平。經相應壓縮的空氣經冷卻及除水後在可採用習知設計的預提純單元3中被去除殘餘水及二氧化碳。關於上述組件的設計，請參考前文所引用的專業文獻。
相應形成的壓縮空氣流a從熱端向冷端地穿過主熱交換器4，並被送入精餾塔裝置10的壓力塔11中。在所圖示的例子中，精餾塔裝置10除了具有塔套11'的壓力塔11外，還具有包含塔套12'的低壓塔12、分成兩部分且由包含塔套13a'及13b'之塔部13a及13b組成的粗氬塔，以及包含塔套14'的精氧塔14及精氬塔15。壓力塔11透過主冷凝器16與低壓塔12處於熱交換連接，該主冷凝器特別是可被設計成多塊式浴蒸發器，並且在精氧塔14的底層中設有底層蒸發器17。在圖示示例中，精餾塔系統10進一步被分配了過冷式逆流熱交換器18。
低壓塔12及氬塔13a、13b具有精餾區A至D，其中低壓塔12中設有第一及第二精餾區A、B，氬塔中同樣設有第一及第二精餾區C、D。在低壓塔12的第一與第二精餾區A、B之間，從低壓塔12抽取物料流t1形式的氬富集第一轉移流體，並在氬塔13a、13b的第一精餾區C下方將其以第一轉移量送入氬塔13a、13b。在氬塔13a、13b的第一精餾區C下方，從氬塔13a、13b抽取物料流t2形式的氬耗盡第二轉移流體，並在低壓塔12的第一與第二精餾區A、B之間將其以第二轉移量送入低壓塔12。
精氧塔14運行時以液體作為回流，該液體係在氬塔13a，13b的第一與第二精餾區C，D之間以物料流r的形式從氬塔13a，13b中被抽取，並且從精氧塔14抽取物料流g形式的頂部氣體，該頂部氣體在氬塔13a，13b的第一與第二精餾區C，D之間被送入氬塔13a，13b。
壓力塔11及低壓塔12透過主冷凝器16處於熱交換連接，其中利用低壓塔12的頂部氣體形成循環流c，該循環流穿過過冷式逆流熱交換器18，在主熱交換器4中加熱，由壓縮機5進行壓縮，在主熱交換器4中再度冷卻，一部分c1穿過主冷凝器16，一部分c2穿過精氧塔14的底層蒸發器17，在該處至少部分冷凝，並被送回壓力塔11及低壓塔12。低壓塔的部分頂部氣體從循環流c中分離出來，並以氣體產品流c3及液態產品流c4的形式排出，其中可藉由使分流c5發生膨脹來過冷後者。
與此處所圖示的技術方案不同，循環流c亦可在主熱交換器4中冷卻後不在主熱交換器4的熱側分岔出氣體產品流c3之情況下以及不先穿過主冷凝器16及/或精氧塔14的底層蒸發器17之情況下被再度送回，特別是基本上被全部送回壓力塔11。在後一種情況下，如前所述，在循環流c的饋送點上方從壓力塔11抽取氣體，特別是頂部氣體，該氣體以此方式相對於循環流c得到進一步之提純，現在可取代循環流而部分或全部穿過主冷凝器16且/或部分或全部穿過精氧塔14的底層蒸發器17，在該處至少部分冷凝，並返回精餾塔裝置10。在後一種情況下，可使用壓力塔11的頂部氣體來提供氮產品。
在圖1所示的技術方案中，低壓塔12的第一精餾區A及第二精餾區B安置在共用塔套12'中，其中低壓塔12的第二精餾區B佈置在低壓塔12的第一精餾區A上方。此外，氬塔13a、13b的第一精餾區C安置在塔套13a'中，氬塔13a、13b的第二精餾區D安置在單獨的塔套13b'中。其中，安置有氬塔13a、13b之第一精餾區C的塔套13a'佈置在精氧塔14的塔套14'上方，並與之連接或與之一體形成。
現在對根據圖1的空氣分離設備100的其他操作態樣進行說明，其中的部分態樣亦以相同或類似的方式在根據圖2的空氣分離設備200中實現。
從壓力塔以物料流s的形式抽取底層液體，該底層液體在通過過冷式逆流熱交換器18以及部分用作精氬塔15的底層蒸發器中的加熱介質後，被送入氬塔13a、13b及精氬塔15的頂部冷凝器的液浴中。該處所形成的氣體及相應的吹掃量以物料流s1至s3的形式被送入低壓塔12。來自氬塔13a、13b的第一精餾區C上方的氣體及精氧塔頂部氣體g在第二精餾區D下方被轉移到氬塔13a、13b的相應部分13b中，這一點已部分提到過。產生於此處的底層液體藉由泵18向第一精餾區A上方返回到氬塔13a、13b的相應部分13a，並如前所述返回精氧塔14。
在此被設計成粗氬塔的氬塔13a、13b以及精氬塔15原則上以氬獲取領域中的習知方式進行工作。因此請參閱相關技術文獻。具體來說，從精氬塔15液態抽取純氬流p，該純氬流被內壓縮並作為氣態氬加壓產品排出。從精氧塔14的底層液態抽取純氧流o，該純氧流例如可被儲存在未圖示的儲罐系統中。
氣體流t可在第一精餾區A下方從低壓塔12中被抽取，被施加任意的稀釋氣流v，在主熱交換器8中加熱，在中間溫度上藉由例如用發電機G制動的殘餘氣體渦輪機8發生膨脹，被排放到大氣中或被加熱，並被用於預提純單元3。如物料流o1的形式所示，純氧可在主熱交換器中蒸發並作為相應的純氧產品排出。
關於圖1所示的空氣分離設備100的進一步特徵，請再次參考相關技術文獻。
圖2以簡化圖圖示根據本發明另一個技術方案的空氣分離設備200。
在根據圖2的空氣分離設備200中，低壓塔12a、12b的第一精餾區A安置在第一塔套12a'中，低壓塔12a、12b的第二精餾區B安置在第二塔套12b'中，並且第一及第二塔套12a'、12b'並排佈置。第一塔套12a'及壓力塔11的塔套11'堆疊佈置並且呈雙塔形式。氬塔13a、13b的第二精餾區D被劃分為第一分區D1及第二分區D2，其中氬塔13a、13b的第一精餾區C安置在第三塔套13a'中，氬塔13a、13b的第二精餾區D的第一分區D1在第三塔套13a'中被安置在氬塔13a、13b的第一精餾區C上方，並且氬塔13a、13b的第二精餾區D的第二分區D1安置在第四塔套13b'中。
如圖2所示，在低壓塔12a、12b的第一精餾區A上方從第一塔套12a'抽取物料流k形式的氣體，該氣體的第一部分以物料流k1的形式在低壓塔12a、12b的第二精餾區B下方被送入第二塔套12b'，第二部分以物料流k2的形式在氬塔13a，13b的第一精餾區C下方作為第一轉移流體被送入第三塔套13b'。
在氬塔13a、13b的第一精餾區C下方從第三塔套13b'抽取物料流m形式的液體，並且在低壓塔12a、12b的第一精餾區A上方將其作為第二轉移流體送入第一塔套12a'，以及在低壓塔12a、12b的第二精餾區B下方從第二塔套12b'抽取物料流n形式的液體，並且在氬塔13a、13b的第一精餾區C下方將其送入第三塔套13a'。以測地學角度看，第二塔套12b'的下端佈置在供第一轉移流體進入第三塔套13a'的饋送位置上方，以使第一轉移流體完全靠重力轉移到第三塔套13a'中。
精氧塔14運行時以液體作為回流，該液體係在氬塔13a，13b的第一與第二精餾區C，D之間以物料流r的形式從氬塔13a，13b中被抽取，並且從精氧塔14抽取物料流g形式的頂部氣體，該頂部氣體在氬塔13a，13b的第一與第二精餾區C，D之間被送入氬塔13a，13b。
關於根據圖2的空氣分離設備200的設計及操作方式的進一步細節，請參考關於圖1及空氣分離設備100的說明以及技術文獻。
根據圖1的空氣分離設備100及根據圖2的空氣分離設備200在第一操作模式及第二操作模式下運行，其中低壓塔12中所形成的氮產品在壓縮機5中壓縮後，在第二操作模式下以小於第一操作模式的產品量，以物料流c3的形式從空氣分離設備100、200中排出，並且在第二操作模式下，物料流t1或k2（即第一轉移流體）的第一轉移量的值被設定為低於第一操作模式。
1:主空氣壓縮機 2:過濾器 3:預提純單元 4:主熱交換器 5:壓縮機 8:主熱交換器，殘餘氣體渦輪機 10:精餾塔裝置，精餾塔系統 11:壓力塔 11':塔套 12:低壓塔 12':塔套 12a:低壓塔 12a':第一塔套 12b:低壓塔 12b':第二塔套 13a:塔部，氬塔 13a':第三塔套 13b:塔部，氬塔 13b':第四塔套 14:精氧塔 14':塔套 15:精氬塔 16:主冷凝器 17:底層蒸發器 18:過冷式逆流熱交換器，泵 100:空氣分離設備 200:空氣分離設備 A:第一精餾區 a:壓縮空氣流 B:第二精餾區 C:第一精餾區 c:循環流 c1:部分 c2:部分 c3:氣體產品流，物料流 c4:液態產品流 c5:分流 D:第二精餾區 D1:第一分區 D2:第二分區 G:發電機 g:物料流，頂部氣體 k:物料流 k1:物料流 k2:物料流 m:物料流 n:物料流 o:純氧流 o1:物料流 p:純氬流 r:物料流 s:物料流 s1:物料流 s2:物料流 s3:物料流 t:氣體流 t1:物料流 t2:物料流 v:稀釋氣流
［圖1］及［圖2］圖示根據本發明不同技術方案的空氣分離設備。s
在圖式中，結構上或功能上彼此一致的元件以相同符號標示，為清楚起見不做重複說明。與設備及設備組件有關的說明同樣適用於相應的方法及方法步驟。
1:主空氣壓縮機
2:過濾器
3:預提純單元
4:主熱交換器
5:壓縮機
8:主熱交換器，殘餘氣體渦輪機
10:精餾塔裝置，精餾塔系統
11:壓力塔
11':塔套
12:低壓塔
12':塔套
13a:塔部，氬塔
13a':第三塔套
13b:塔部，氬塔
13b':第四塔套
14:精氧塔
14':塔套
15:精氬塔
16:主冷凝器
17:底層蒸發器
18:過冷式逆流熱交換器，泵
100:空氣分離設備
A:第一精餾區
a:壓縮空氣流
B:第二精餾區
C:第一精餾區
c:循環流
c1:部分
c2:部分
c3:氣體產品流，物料流
c4:液態產品流
c5:分流
D:第二精餾區
D1:第一分區
D2:第二分區
G:發電機
g:物料流，頂部氣體
o:純氧流
o1:物料流
p:純氬流
r:物料流
s:物料流
s1:物料流
s2:物料流
s3:物料流
t:氣體流
t1:物料流
t2:物料流
v:稀釋氣流

Claims (14)

  1. 一種使用空氣分離設備（100、200）對空氣進行低溫分離的方法，該空氣分離設備具有包含壓力塔（11）、低壓塔（12、12a、12b）及氬塔（13a、13b）的精餾塔裝置（10），其中， –      該低壓塔（12、12a、12b）採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（A、B），該氬塔（13a、13b）採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（C、D、D1、D2）， –      在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間，從該低壓塔（12、12a、12b）抽取氬富集第一轉移流體，並在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方將其以第一轉移量送入該氬塔（13a、13b）， –      在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方，從該氬塔（13a、13b）抽取氬耗盡第二轉移流體，並在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間將其以第二轉移量送入該低壓塔（12、12a、12b）， 其特徵在於， –      該空氣分離設備（100、200）在第一操作模式及第二操作模式下運行， –      在該第一操作模式下以大於該第二操作模式的產品量從該空氣分離設備（100、200）中排出氮產品， –      將該氬塔（13a、13b）中的壓力設定在一個壓力範圍內，該壓力範圍在該第一操作模式下 -       對應於該低壓塔（12、12a）的工作壓力範圍，或者 -       對應於一個至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar的壓力範圍， 並且該壓力範圍在該第二操作模式下比該氬塔在該第一操作模式下的壓力範圍至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar， -       並且該精餾塔裝置（10）具有精氧塔（14），其中的壓力被設定在一個壓力範圍內，該壓力範圍在該第一操作模式下 -       對應於該低壓塔（12、12a）的工作壓力範圍，或者 -       對應於一個至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar的壓力範圍， 並且該壓力範圍在該第二操作模式下比該精氧塔（14）在該第一操作模式下的壓力範圍至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar，其中該精氧塔（14）運行時以液體作為回流，該液體係在該氬塔（13a、13b）的該第一與第二精餾區（C、D）之間從該氬塔（13a、13b）中被抽取，並且從該精氧塔（14）抽取頂部氣體，該頂部氣體在該氬塔（13a、13b）的該第一與第二精餾區（C、D、D1、D2）之間被送入該氬塔（13a、13b）。
  2. 如請求項1所述之方法，其中設置在用於將該第一轉移量送入該氬塔的管線中的閥門在該第二操作模式下關閉，或者在該第二操作模式下的關閉程度大於在該第一操作模式下的關閉程度。
  3. 如請求項1所述之方法，其中該壓力塔（11）及該低壓塔（12、12a、12b）透過主冷凝器（16）而處於熱交換連接，其中利用該低壓塔（12、12a、12b）的頂部氣體形成循環流，該循環流被加熱、壓縮、再度冷卻，部分或全部穿過該主冷凝器（16）且/或部分或全部穿過該精氧塔（14）的底層蒸發器（15），在該處至少部分冷凝，並被送回該壓力塔（11）及/或該低壓塔（12、12a、12b）。
  4. 如前述請求項中任一項所述之方法，其中在該第二操作模式下從該空氣分離設備（100、200）中排出的氮產品的產品量比該第一操作模式下至少低2.5%，至少低10%或者低10%至60%。
  5. 如前述請求項中任一項所述之方法，其中該低壓塔（12、12a、12b）中的壓力在該第一與第二操作模式之間的變化不超過100 mbar。
  6. 如前述請求項中任一項所述之方法，其中該低壓塔（12）的該第一精餾區（A）及該第二精餾區（B）安置在共用塔套（12'）中，在該塔套中，該低壓塔（12）的該第二精餾區（B）佈置在該低壓塔（12）的該第一精餾區（A）上方。
  7. 如前述請求項中任一項所述之方法，其中該氬塔（13a、13b）的該第一及第二精餾區（C、D）安置在分開的塔套（13a'、13b'）中，其中安置有該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）的該塔套（13a'）特別是佈置在該精氧塔（14）的塔套（14'）上方，並與之連接或與之一體形成。
  8. 如請求項1至6中任一項所述之方法，其中該低壓塔（12a、12b）的該第一精餾區（A）安置在第一塔套（12a'）中，該低壓塔（12a、12b）的該第二精餾區（B）安置在第二塔套（12b'）中，並且該第一及第二塔套（12a'、12b'）並排佈置。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該第一塔套（12a'）及該壓力塔（11）的塔套（11'）堆疊佈置，並且呈雙塔的形式。
  10. 如請求項8或9所述之方法，其中該氬塔（13a、13b）的該第二精餾區（D）被劃分為第一分區（D1）及第二分區（D2），其中該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）安置在第三塔套（13a'）中，該氬塔（13a、13b）的該第二精餾區（D）的該第一分區（D1）在該第三塔套（13a'）中被安置在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）上方，並且該氬塔（13a、13b）的該第二精餾區（D）的該第二分區（D1）安置在該第四塔套（13b'）中。
  11. 如請求項10所述之方法，其中在該低壓塔（12a、12b）的該第一精餾區（A）上方從該第一塔套（12a'）抽取氣體，該氣體的第一部分在該低壓塔（12a、12b）的該第二精餾區（B）下方被送入該第二塔套（12b'），第二部分在該氬塔（13a，13b）的該第一精餾區（C）下方作為該第一轉移流體被送入該第三塔套（13b'），其中在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方從該第三塔套（13b'）抽取液體，並且在該低壓塔（12a、12b）的該第一精餾區（A）上方將其作為該第二轉移流體送入該第一塔套（12a'），其中在該低壓塔（12a、12b）的該第二精餾區（B）下方從該第二塔套（12b'）抽取液體，並且在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方將其送入該第三塔套（13a'）。
  12. 如請求項11所述之方法，其中以測地學角度看，該第二塔套（12b'）的下端位於供該第一轉移流體進入該第三塔套（13a'）的饋送位置上方，該第一轉移流體完全轉移到該第三塔套（13a'）中。
  13. 如前述請求項中任一項所述之方法，其中該壓力塔（11）在9 bar至14.5 bar的工作壓力範圍內的壓力上運行，並且該低壓塔（12、12a、12b）在2 bar至5 bar的工作壓力範圍內的壓力上運行。
  14. 一種空氣分離設備（100、200），具有包含壓力塔（11）、低壓塔（12、12a、12b）及氬塔（13a、13b）的精餾塔裝置（10），其中， –      該低壓塔（12、12a、12b）採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（A、B），該氬塔（13a、13b）採用一體式或複合式設計，並且具有第一及第二精餾區（C、D、D1、D2），並且 該空氣分離設備（100、200）被設計為 –      在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間，從該低壓塔（12、12a、12b）抽取氬富集第一轉移流體，並在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方將其以第一轉移量送入該氬塔（13a、13b）， –      在該氬塔（13a、13b）的該第一精餾區（C）下方，從該氬塔（13a、13b）抽取氬耗盡第二轉移流體，並在該低壓塔（12、12a、12b）的該第一與第二精餾區（A、B）之間將其以第二轉移量送入該低壓塔（12、12a、12b）， 其特徵在於， –      該空氣分離設備（100、200）適於在第一操作模式及第二操作模式下運行，其中， –      該空氣分離設備（100、200）適於在該第一操作模式下以大於該第二操作模式的產品量從該空氣分離設備（100、200）中排出氮產品，並且 –      該空氣分離設備（100、200）適於將該氬塔（13a、13b）中的壓力設定在一個壓力範圍內，該壓力範圍在該第一操作模式下 -       對應於該低壓塔（12、12a）的工作壓力範圍，或者 -       對應於一個至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar的壓力範圍， 並且該壓力範圍在該第二操作模式下比該氬塔在該第一操作模式下的壓力範圍至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar， -       並且該精餾塔裝置（10）具有精氧塔（14），其中該空氣分離設備（100、200）適於將該精氧塔（14）中的壓力設定在一個壓力範圍內，該壓力範圍在該第一操作模式下 -       對應於該低壓塔（12、12a）的工作壓力範圍，或者 -       對應於一個至少低50 mbar，至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar的壓力範圍， 並且該壓力範圍在該第二操作模式下比該精氧塔（14）在該第一操作模式下的壓力範圍至少低100 mbar且/或最多低700 mbar或900 mbar，其中該空氣分離設備（100、200）適於使該精氧塔（14）運行時以液體作為回流，該液體係在該氬塔（13a、13b）的該第一與第二精餾區（C、D）之間從該氬塔（13a、13b）中被抽取，並且該精氧塔（14）具有用於抽取頂部氣體的構件，該頂部氣體在該氬塔（13a、13b）的該第一與第二精餾區（C、D、D1、D2）之間被送入該氬塔（13a、13b）。
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