TW202237881A - 含過渡金屬材料的選擇性沉積 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於用於製造半導體裝置之方法及設備。在本發明中，一含過渡金屬材料係藉由一循環沉積製程而選擇性地沉積於一基板上。該沉積方法包含在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面。一包含一過渡金屬鹵化物化合物之過渡金屬前驅物係以氣相提供於該反應室中，以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積一含過渡金屬材料。一過渡金屬化合物可包含一加合物形成配位體。此外，係揭示一種用於沉積含過渡金屬材料的沉積總成。
Description
本發明係有關用於製造半導體裝置之方法及設備。更具體而言，本發明關於用於在一基板之一表面上選擇性沉積一含金屬材料的方法、關於包含該含金屬材料的層及結構及關於用於沉積該含金屬材料的氣相沉積設備。
含金屬材料之沉積可用於製造各種裝置，諸如半導體裝置、平板顯示裝置及光伏裝置。對許多應用而言，通常期望將該含金屬材料沉積在一可能含有不同組成之表面的基板上。
半導體製造的進步展現出對新處理方式的需求。習知地，半導體處理中之圖案化涉及減去性製程，其中毯覆層經沉積、藉由光微影技術遮罩、且透過遮罩中之開口進行蝕刻。亦已知添加性圖案化，其中在沉積所要材料之前進行遮罩步驟，例如使用剝離技術或鑲嵌處理之圖案化。在大多數情況下，針對圖案化應用昂貴的多步驟微影技術。選擇性沉積提供圖案化的替代方案，且已獲得半導體製造商漸增的興趣。選擇性沉積可高度有利於各種方面。值得注意地，其可允許減少微影步驟，降低處理成本。選擇性沉積的一個挑戰是，沉積製程之選擇性通常並非高至足以實現選擇性的目標。表面預處理有時可用於抑制或促進在一給定表面上之沉積，但此類處理本身通常需要微影來施行處理或僅保留於待處理之表面上。
因此，本領域中有需要更通用的選擇性沉積計劃，以在用於半導體結構之各種表面材料組合上沉積不同材料。
本節提出之任何討論，包括問題及解決方案的討論，僅為了提供本發明背景脈絡之目的而包括在本發明中。 此類討論不應被視為承認任何或全部資訊在完成本發明時為已知或以其他方式構成先前技術。
本發明可用簡單形式介紹幾種概念，並可能詳述於後。本發明內容並非意欲用來必然地鑑定所請求之實質的關鍵技術特徵或必要技術特徵，亦非意欲用來限制所請求之實質的範疇。
在一態樣中，本發明揭示一種藉由一循環沉積製程而將含過渡金屬材料選擇性沉積於一基板上之方法。該方法包含在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面，在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬鹵化物化合物之過渡金屬前驅物，以及在該反應室中以氣相提供一第二前驅物，以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積一含過渡金屬材料。
在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物包含一過渡金屬氯化物、一過渡金屬碘化物或一過渡金屬氟化物。
在一些實施例中，在該過渡金屬鹵化物化合物中之過渡金屬係選自由錳、鐵、鈷、鎳及銅組成之群組。
在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物包含一氯化鈷、一氯化鎳或一氯化銅、溴化鈷、一溴化鎳或一溴化銅、碘化鈷、一碘化鎳或一碘化銅中之至少一者。
在一些實施例中，根據本發明之方法進一步包含使該含過渡金屬材料與一還原劑接觸，藉此形成一元素過渡金屬。
在一態樣中，一種藉由一循環沉積製程而在一基板上選擇性沉積含過渡金屬材料之方法。該方法包含於一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面，在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬化合物之過渡金屬前驅物，以及在該反應室中以氣相提供一第二前驅物，以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積含過渡金屬材料，其中該過渡金屬化合物包含一加合物形成(adduct-forming)配位體。
在一些實施例中，該加合物形成配位體包含氮、磷、氧或硫中之至少一者。
在一些實施例中，該第二前驅物包含一氧前驅物、一氮前驅物、一矽前驅物、一硫前驅物、一硒前驅物、一磷前驅物、一硼前驅物或一還原劑中之至少一者。
在半導體裝置製造過程中，例如元素鈷金屬之層對於諸如襯層及覆蓋層之應用而言係為重要，可抑制銅互連材料之電遷移或改善銅層之黏附或潤濕。實際上，隨著先進技術節點中裝置特徵尺寸的減小，元素鈷層可使用作為互連材料或在接觸通孔中，以取代常用的銅互連。鈷金屬層亦在大型磁阻應用及磁性記憶體應用中受到關注。此外，鈷薄層亦可沉積於積體電路中之矽閘極或源極-汲極接點上，以在退火時形成一鈷矽化物。許多應用可受益於沉積元素過渡金屬層的能力。
據此，用於含過渡金屬層之選擇性沉積，特別是含鈷層之沉積，的循環沉積方法係具高度需求。因此，在另一態樣中，本發明係揭示一種藉由一循環沉積製程而將一過渡金屬層沉積於一基板上的方法。該方法包括在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面，在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬鹵化物化合物的過渡金屬前驅物，以及在該反應室中以氣相提供一包含一羧酸的第二前驅物，以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積一過渡金屬層。在一些實施例中，一過渡金屬層可意謂一具有小於10 at. %之所討論過渡金屬以外之其他元素的材料層。
在一些實施例中，該羧酸除羧酸碳外係包含1至7個碳原子。
在一些實施例中，該羧酸係選自由甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸及草酸所組成之群組。
在一些實施例中，一具至少20 nm厚度之實質上(substantially)連續過渡金屬層係可沉積於第一表面上，且實質上於該第二表面上無沉積。
在一些實施例中，該過渡金屬前驅物及該第二前驅物係以交替且依序的方式提供至該反應室中。
在一些實施例中，該方法之選擇性係至少80%。
在一些實施例中，在該反應室中提供一過渡金屬前驅物及/或第二前驅物之後，該反應室係進行吹驅(purge)。
在另一態樣中，係揭示一種裝置結構，其包含根據本文所揭示之方法所形成的該含過渡金屬材料。
在又另一態樣中，係揭示一種用於在一基板上沉積一含過渡金屬材料的氣相沉積總成(assembly)。該氣相沉積總成包含一或多個反應室，係配置且佈置成用以固持一包含第一表面及一第二表面之基板，該第一表面包含一第一材料以及該第二表面包含一第二材料。該氣相沉積總成進一步包含一前驅物注射器系統，係配置且佈置成在該反應室中提供一過渡金屬前驅物及一第二前驅物，一過渡金屬前驅物源容器，係配置且佈置成持留一過渡金屬前驅物，以及一第二前驅物源容器，係配置且佈置成持留一第二前驅物。該過渡金屬前驅物源容器及該第二前驅物源容器係與該反應室流體連通，且該過渡金屬前驅物包含根據本發明的一過渡金屬鹵化物化合物及/或一加合物形成配位體。
在本發明中，變數之任兩個數字可構成該變數之可工作範圍，且所指示之任何範圍可包括或排除該些端點。此外，所指示的變數之任何數值（不管其是否以「約」來表示）可指精確值或近似值並包括等效值，且可指平均值、中間值、代表值、多數值等。進一步地，在本發明中，於一些實施例中，用語「包括(including)」、「由……構成(constituted by)」及「具有(having)」係獨立地指「一般或廣泛地包含(typically or broadly comprising)」、「包含(comprising)」、「基本上由……組成(consisting essentially of)」或「由……組成(consisting of)」。在本發明的一些實施例中，任何定義不必然排除一般及慣常的意義。
以下提供的多個方法、結構、裝置與設備的多個示例性實施例的描述僅是示例並僅為說明目的。以下描述並非意欲限制本發明或申請專利範圍的範疇。 此外，具有指定特徵的多個實施例的敘述並未意圖排除其他具有附加特徵的實施例，或是其他包含所述特徵的不同組合的實施例。 例如，各種實施例係以多個例示性實施例闡述，並可能在多個附屬項中列述。 除非另有說明，否則多個示例性實施例或其組件可組合或者可彼此分開應用。
本文呈現之圖示並非意指任何特定材料、結構或裝置之實際視圖，而僅係用以描述本揭露之實施例的理想化表示。
在根據本發明的各式方法中，一基板係提供於一反應室中。換言之，將基板引入至可控制沉積條件的空間中。該反應室可為一在其中執行各種不同製程以形成一積體電路之叢集工具的一部分。在一些實施例中，該反應室可以是一流動型反應器，例如交叉流反應器。在一些實施例中，該反應室可以是一噴淋頭反應器。在一些實施例中，該反應室可以是一空間分割反應器。在一些實施例中，該反應室可以是一單晶圓ALD反應器。在一些實施例中，該反應室可以是一高容量製造單晶圓ALD反應器。在一些實施例中，反應室可以是批式反應器，用以同時製造多個基板。
基板
當在本文中使用時，基板(substrate)一詞可指可用以形成或在其上可形成裝置、電路、材料或材料層之任何（多個）下伏材料。基板可包括主體材料，諸如矽（例如單晶矽）、其他IV族材料（諸如鍺）或其他半導體材料（諸如II-VI族或III-V族半導體材料）。基板可包括上覆於主體材料上的一或多個層。基板可包括各種的拓樸結構，例如：間隙，包括形成在該基板的一層的至少一部分之內或之上的凹槽、線、溝槽或升高部分（例如：鰭片）之間的空間，及類似者。基板可包括氮化物，例如TiN、氧化物、隔熱材料、介電材料、導電材料、金屬，諸如鎢、釕、鉬、鈷、鋁或銅或金屬材料、結晶材料、磊晶、異質磊晶及/或單晶材料。在本發明的一些實施例中，基板包含矽。如上文所描述，除矽外，該基板可包含其他材料。該些其他材料可形成多個層。
根據本發明之基板包含兩個表面，且根據本發明之該含過渡金屬材料及該過渡金屬層係相對於該第二表面而沉積於該第一表面上。該基板可包含任何數目的額外表面。該第一表面及該第二表面可佈置成任何合適的圖案。例如，該第一表面及該第二表面可為交替的列，或在平面圖中一表面可包圍另一表面。該第一及第二表面可為共平面，該第一表面可相對於該第二表面而凸起，或該第二表面可相對於該第一表面而凸起。該第一及第二表面可利用一或多個反應室而形成。該已圖案化結構可提供在任何合適的基板上。
該第一表面及該第二表面可具有不同材料特性。在一些實施例中，該第一表面及該第二表面係彼此相鄰。該第一表面及該第二表面可位於相同位準上，或該等表面中之一者可低於另一者。在一些實施例中，該第一表面係低於該第二表面。例如，在一些實施例中，該第一表面可進行蝕刻以定位為低於該第二表面。在一些實施例中，該第二表面可進行蝕刻以定位為低於該第一表面。替代地或額外地，該第一表面及該第二表面之材料可進行沉積，以使該第一表面及該第二表面定位於不同位準(level)上。
除該第一表面及該第二表面外，該基板可包含額外材料或表面。該額外材料可定位於該第一表面與該基板之間或該第二表面與該基板之間或該第一表面及該第二表面兩者與該基板之間。該額外材料可在該基板上形成額外表面。
在一些實施例中，該第一表面為一金屬或金屬性表面。在一些實施例中，該第一表面包含一金屬或一金屬性材料。在一些實施例中，金屬或金屬性表面可包含金屬、金屬氧化物及/或其混合物。在一些實施例中，金屬或金屬性表面可包含表面氧化。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由一金屬或一金屬材料組成。在一些實施例中，一基板之一金屬或金屬性表面係包含一元素金屬或金屬合金，同時該基板之一第二、不同表面係包括一介電材料，諸如一氧化物。對該第一表面包含一金屬但該第二表面不包含的實施例而言，除非另外指示，若在本文中將一表面稱為一金屬表面，則其可為一金屬表面或一金屬性表面。
在一些實施例中，金屬或金屬性表面可包含金屬、金屬氧化物及/或其混合物。在一些實施例中，金屬或金屬性表面可包含表面氧化。在一些實施例中，金屬或金屬性表面之金屬或金屬性材料在有或無表面氧化的情況下皆係導電的。在一些實施例中，金屬或金屬性表面可為可接受或配合如本文所描述之選擇性沉積製程中所使用之該第一或第二前驅物的任何表面。
在一些實施例中，在該第一表面中或上之該金屬為一過渡金屬。在一些實施例中，該第一表面包括一過渡金屬。在一些實施例中，該第一表面基本上由(consists essentially of)或由至少一過渡金屬組成。例如，在該第一表面中或上之一金屬可為一4-6族過渡金屬。在該第一表面中或上之一金屬可為一4-7族過渡金屬。在一些實施例中，在該第一表面中或上之一金屬可為一8-12族過渡金屬。在一些實施例中，在該第一表面中或上之一金屬係選自由釩(V)、鈮(Nb)、鉭(Ta)、鉬(Mo)、鎢(W)、鐵(Fe)、釕(Ru)、鈷(Co)、銥(Ir)、鎳(Ni)、銅(Cu)、鋁(Al)、鎵(Ga)、銦(In)及錫(Sb)所組成之群組。在一些實施例中，在該第一表面中或上之該金屬係選自由Nb、W、Fe、Co、Ni、Cu及Al所組成之群組。在一些實施例中，該第一表面包含釩。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由釩組成。在一些實施例中，該第一表面包括鈮。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鈮組成。在一些實施例中，該第一表面包括鐵。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鐵組成。在一些實施例中，該第一表面包括銥。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由銥組成。在一些實施例中，該第一表面包括鎵。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鎵組成。在一些實施例中，該第一表面包括銦。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由銦組成。在一些實施例中，該第一表面包括錫。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由錫組成。在一些實施例中，該第一表面包括銅。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由銅組成。在一些實施例中，該第一表面包括鎢。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鎢組成。在一些實施例中，該第一表面包括釕。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由釕組成。在一些實施例中，該第一表面包括鈷。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鈷組成。在一些實施例中，該第一表面包括鉬。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鉬組成。在一些實施例中，該第一表面包含鉭。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鉭組成。在一些實施例中，該第一表面包括鋁。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鋁組成。在一些實施例中，該第一表面包括鎳。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由鎳組成。在一些實施例中，在該第一表面中或上之金屬為一8-12族過渡金屬或一過渡後金屬。在一些實施例中，在該第一表面中或上之金屬係選自由鋁、鎵、銦、鉈、錫及鉛所組成之群組。在一些實施例中，該金屬或金屬性表面包含一或多種貴金屬，諸如Ru、Ir或鈀（Pd）。在一些實施例中，該金屬或金屬性表面可包含鋅（Zn）、Fe、Mn或Mo。
在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含Co，且該第一材料包含Cu、基本上由Cu組成或由Cu組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含Co，且該第一材料包含Mo、基本上由Mo組成或由Mo組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含Ni，且該第一材料包含Cu、基本上由Cu組成或由Cu組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含Ni，且該第一材料包含Co、基本上由Co組成或由Co組成。
在一些實施例中，該第一表面包含
原位-生長的過渡金屬氮化物。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由
原位-生長的過渡金屬氮化物組成。在一些實施例中，該第一表面包含
原位-生長的氮化鈦。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由
原位-生長的氮化鈦組成。在一些實施例中，該第一表面包含
原位-生長的氮化鉭。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由
原位 -生長的氮化鉭組成。藉由原位-生長的過渡金屬氮化物在本文中係意謂過渡金屬氮化物在根據本發明的選擇性沉積之前未暴露於環境大氣。在一些實施例中，藉由
原位-生長的過渡金屬氮化物係意謂在不自工具移除基板的情形下，已生長在相同叢集工具中或甚至在執行根據本發明之選擇性沉積的反應室中的過渡金屬氮化物。
在一些實施例中，金屬或金屬性表面包含傳導性金屬氧化物、氮化物、碳化物、硼化物或其組合。舉例而言，金屬或金屬性表面可包含RuO
x、NbC
x、NbB
x、NiO
x、CoO
x、NbO
x、WNC
x、TaN或TiN中之一或多者。
在一些實施例中，金屬或金屬性表面之金屬或金屬性材料在有或無表面氧化的情況下皆係導電的。在一些實施例中，該第一表面可包含導電材料。在一些實施例中，金屬或金屬性表面包含一或多種過渡金屬。在一些實施例中，該第一表面可基本上由或由導電材料組成。藉由導電材料在本文中係意謂具有相當於一般在半導體裝置製造技術中為可導電之材料的導電性的材料。在一些實施例中，導電材料之電阻率可變化自約2μOhm cm至約5 mOhm cm。
在一些實施例中，金屬表面可摻雜非金屬或半金屬元素，以影響其電性質。在一些實施例中，該第一表面包括一已摻雜金屬表面。在一些實施例中，該第一表面基本上由或由已摻雜金屬表面組成。
該第二表面可包含一介電材料。可能的介電材料實例包含氧化矽基材料，包括生長或沉積之二氧化矽、已摻雜及/或多孔之氧化物、矽上原生氧化物等。在一些實施例中，介電材料包括金屬氧化物。在一些實施例中，介電材料包括低k(介電常數)材料。
在一些實施例中，該第二表面包含介電材料。在一些實施例中，該第二表面基本上由或由介電材料組成。在一些實施例中，該介電材料為氧化矽，諸如原生氧化物、熱氧化物或氧碳化矽。在一些實施例中，該介電材料包括金屬氧化物。在一些實施例中，該介電材料包括高k材料。該高k材料可選自由HfO
2、ZrO
2、HfSiO
4、ZrSiO
4、Ta
2O
5、SiCN及SiN所組成之群組。在一些實施例中，該介電材料包括低k材料，諸如SiOC。
在一些實施例中，第二表面可包含–OH基。在一些實施例中，第二表面可為SiO
2表面或SiO
2基表面。在一些實施例中，第二表面可包含Si-O鍵。在一些實施例中，第二表面可包含SiO
2基低k材料。在一些實施例中，第二表面可包含多於約30%、較佳地多於約50%的SiO
2。在一些實施例中，第二表面可包含GeO
2。在一些實施例中，第二表面可包含Ge-O鍵。在一些實施例中，一含過渡金屬材料係相對於一第二Si或Ge表面（例如，一HF浸鍍Si或HF浸鍍Ge表面）而選擇性地沉積於一第一金屬或金屬性表面上。
在某些實施例中，該第一表面可包含一二氧化矽表面，且該第二介電表面可包含一第二、不同二氧化矽表面。例如，在一些實施例中，該第一表面可包含一原生或化學生長之二氧化矽表面。在一些實施例中，該第二表面可包含一熱生長二氧化矽表面。在其他實施例中，該第二表面可由一已沉積氧化矽層置換。
在一態樣中，係揭示一種半導體裝置結構，其包含根據本文呈現之方法所沉積的材料。如本文中所使用，「結構(structure)」可係或可包括如本文所述之基板。結構可包括上覆於基板之一或多個層，諸如根據一根據本發明之方法所形成的一或多個層。
選擇性
藉由適當地選擇沉積條件，含過渡金屬材料可相對於該第二表面而選擇性地沉積於該第一表面上。根據本發明之方法可在不預處理（諸如鈍化或其他帶來選擇性的表面處理）的情形下執行。因此，在本發明中所呈現之方法的一些實施例中，沉積係固有地具選擇性。然而，如技術人員所理解，選擇性可藉由諸如基板表面之清潔、選擇性蝕刻或類似者之製程而改善。
選擇性可藉由[(於第一表面上之沉積)-(於第二表面上之沉積)]/(於第一表面上之沉積)所計算之百分比而給出。可以各種方式之任一者測量沉積。在一些實施例中，可以沉積材料之厚度的測量值形式給出沉積。在一些實施例中，可以沉積材料之量的測量值形式給出沉積。
在一些實施例中，選擇性係大於約30%、大於約50%、大於約75%、大於約85%、大於約90%、大於約93%、大於約95%、大於約98%、大於約99%或甚至大於約99.5%。在實施例中，選擇性可隨沉積之持續時間或厚度而變化。
在一些實施例中，沉積僅發生在該第一表面上且並不發生在該第二表面上。在一些實施例中，在基板之第一表面上相對於基板之第二表面的沉積係至少約80%選擇性，其對於一些特定應用可能係足夠的選擇性。在一些實施例中，在基板之第一表面上相對於基板之第二表面的沉積係至少約50%選擇性，其對於一些特定應用可能係足夠的選擇性。在一些實施例中，在基板之第一表面上相對於基板之第二表面的沉積係至少約10%選擇性，其對於一些特定應用可能係足夠的選擇性。
在一些實施例中，沉積於該基板之該第一表面上的該含過渡金屬材料可具有小於約50 nm、小於約20 nm、小於約10 nm、小於約5 nm、小於約3 nm、小於約2 nm或小於約1 nm之厚度，同時相對於該基板之該第二表面而沉積於該基板之該第一表面上的該含過渡金屬材料的比率可大於或等於約2：1、大於或等於約20：1、大於或等於約200：1，例如，相對於該基板之該第二表面而沉積於該基板之該第一表面上的該含過渡金屬材料之比率可為約150：1、約100：1、約50：1、約20：1、約15：1、約10：1、約5：1、約3：1或約2：1。
在一些實施例中，本文中描述之選擇性沉積製程的選擇性可視構成該第一及/或第二表面的材料而定。例如，在一些實施例中，當該第一表面包含一Cu表面且該第二表面包含一二氧化矽表面時，選擇性可大於約10:1或大於約20:1。在一些實施例中，當第一表面包含一金屬或金屬氧化物且該第二表面包含一二氧化矽表面時，選擇性可大於約5:1。
氣相沉積
一含過渡金屬材料係使用一循環沉積製程進行沉積。如本文所使用，術語「循環沉積」可指前驅物（反應物）進入一反應室中以在一基板上方沉積一層的依序引入，且其包括諸如原子層沉積（ALD）及循環化學氣相沉積（循環CVD）之加工技術。CVD型製程通常涉及兩種或更多前驅物之間的氣相反應。該等前驅物可同時被提供至一含有一材料欲沉積之基板的反應室中。該等前驅物可由部分地或完全地分離之脈衝提供。該基板及/或反應室可被加熱以促進氣態前驅物之間的反應。在一些實施例中，該等前驅物係進行提供直至已沉積一具所需厚度的層為止。在一些實施例中，循環CVD型製程可採用多個循環以沉積出一具有所需厚度之薄材料。在循環CVD型製程中，該等前驅物可以不重疊的脈衝、部分地或完全地重疊的脈衝而被提供至該反應室。
ALD型製程係基於該等前驅物之受控且典型自限性的表面反應。 氣相反應可藉由將該等前驅物交替並依序地饋送至該反應室中而避免。氣相前驅物係，例如，藉由在前驅物脈衝之間從該反應室移除過量的前驅物及/或前驅物副產物而在該反應室中彼此分開。 此可藉由一抽真空步驟及/或一惰性氣體脈衝或吹驅而達成。 在一些實施例中，使基板與吹驅氣體（諸如惰性氣體）接觸。 例如，該基板可在前驅物脈衝之間與吹驅氣體接觸，以移除過量的前驅物及反應副產物。
在一些實施例中，各反應為自限性且實現單層又單層的生長。這些可稱為「真ALD (true ALD)」反應。在一些此類實施例中，過渡金屬前驅物可以自限性方式吸附在基板表面上。一第二前驅物可繼而與已吸附的過渡金屬前驅物反應，以在該基板上形成含過渡金屬材料。在一些實施例中，可在一個沉積循環中形成至多一含過渡金屬材料的單層。可引入一還原劑以將一過渡金屬還原為元素過渡金屬。
在一些實施例中，含過渡金屬材料之沉積製程具有一或多個非自限性之階段。例如，在一些實施例中，該等前驅物之至少一者係至少部分地在該基板表面上分解。因此，在一些實施例中，製程可在接近CVD條件的製程條件機制中進行操作，或在一些情況中完全以CVD條件進行操作。
根據本發明之方法亦可用在一空間原子層沉積設備中。在空間ALD中，該等前驅物及反應物係在不同的實體區段中連續地供應，且基板係在區段之間移動。可提供至少兩個區段，其中，在基板存在時，可發生半反應。若基板存在於此一半反應區段中，則可由第一或第二前驅物形成單層。接著，基板係移動至第二個半反應區，其中ALD循環係使用第一或第二前驅物而完成，以形成目標材料。替代地，可固定該基板之位置，且可移動氣體之供應，或是該兩者之某種組合。欲得到較厚的層，可重複此順序。
吹驅意指氣相前驅物及/或氣相副產物從該基板表面被移除，例如：藉由一真空泵排空該反應室及/或藉由一惰性氣體（例如氬氣或氮氣）來置換一反應室內之氣體。吹驅可在兩個前驅物脈衝之間執行。一般吹驅的時間是從約0.05秒至20秒，且可以是約0.2及10，或是介於約0.5秒至5秒之間。然而，若有必要，其他吹驅的時間也可被採用，例如在極大的深寬比結構或具有複雜表面形貌的其他結構上需要高度保形階梯覆蓋(conformal step coverage)的情況下，或是在可使用不同反應器類型（例如：批式反應器）的情況下。如上文針對ALD之描述，可以時間或空間模式進行吹驅。
在本發明中，「氣體」可包括在常溫常壓(NTP)下為氣體、汽化固體及/或汽化液體的材料，並可取決於上下文由單一氣體或氣體混合物構成。用語「惰性氣體」可指不以可察覺程度參與化學反應之氣體。例示性的惰性氣體包括He及Ar及其任何組合。在一些情況下，氮及/或氫可係惰性氣體。除了製程氣體以外的氣體，亦即未通過一氣體分配總成、其他氣體分配裝置或類似者而引入的氣體，可用於例如密封反應空間，並可包含諸如一稀有氣體的一密封氣體。
用語「前驅物」可指一參與產生另一化合物之化學反應的化合物，尤指構成已沉積材料的化合物。用語「反應物」可與用語前驅物互換地使用。然而，反應物可用於修飾已沉積材料之化學性質。例如，將一過渡金屬還原至一元素金屬的還原劑可稱為反應物。
在一些實施例中，根據本揭露之方法為熱沉積方法。熱沉積方法應理解為一非藉由電漿活化過渡金屬前驅物或第二前驅物的方法。然而，在一些實施例中，該方法可包含一或多個電漿活化步驟。此類製程可稱為電漿製程，雖然其亦可包括熱沉積步驟。
已沉積材料
含過渡金屬材料可藉由根據本發明之方法而進行沉積。在一些實施例中，該過渡金屬係為一第一列過渡金屬。換言之，該過渡金屬係選自由鈧（Sc）、鈦（Ti）、釩（V）、鉻（Cr）、錳（Mn）、鐵（Fe）、鈷（Co）、鎳（Ni）、銅（Cu）及鋅（Zn）所組成之群組。在一些實施例中，該過渡金屬為錳。在一些實施例中，該過渡金屬可選自由錳、鐵、鈷、鎳及銅所組成之群組。在一些實施例中，該過渡金屬可選自由鈷、鎳及銅所組成之群組。在一些實施例中，該過渡金屬為鐵。在一些實施例中，該過渡金屬為鈷。在一些實施例中，該過渡金屬為鎳。在一些實施例中，該過渡金屬為銅。該含過渡金屬材料可含有一或多種過渡金屬。
該含過渡金屬材料可含有一第二元素。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬氧化物。在一些實施例中，該含過渡金屬材料可包含為不同於氧化物之另一形式的氧。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬氮化物。在一些實施例中，該含過渡金屬材料可包含為不同於氮化物之另一形式的氮。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬硫化物。在一些實施例中，該含過渡金屬材料可包含為不同於硫化物之另一形式的硫。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬矽化物。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬磷化物。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬硒化物。該含過渡金屬材料可包含一過渡金屬硼化物。
在一些實施例中，循環沉積方法可用以選擇性地沉積含鈷層，諸如，例如，元素鈷、氧化鈷、氮化鈷、矽化鈷、磷化鈷、硒化鈷、硫化鈷或硼化鈷。
在一些實施例中，循環沉積方法可用以選擇性地沉積含鎳層，諸如，例如，元素鎳、氧化鎳、氮化鎳、矽化鎳、磷化鎳、硒化鎳、硫化鎳或硼化鎳。
在一些實施例中，循環沉積方法可用以選擇性地沉積含銅層，諸如，例如，元素銅、氧化銅、氮化銅、矽化銅、磷化銅、硒化銅、硫化銅或硼化銅。
在一些實施例中，循環沉積方法可用以選擇性地沉積含錳層，諸如，例如，元素錳、氧化錳、氮化錳、矽化錳、磷化錳、硒化錳、硫化錳或硼化錳。
在一些實施例中，循環沉積方法可用以選擇性地沉積含鐵層，諸如，例如，元素鐵、氧化鐵、氮化鐵、矽化鐵、磷化鐵、硒化鐵、硫化鐵或硼化鐵。
在一些實施例中，一含過渡金屬材料可包含，例如，約70至約99.5 at. %含過渡金屬材料、或約80至約99.5 at. %含過渡金屬材料或約90至約99.5 at. %含過渡金屬材料。藉由根據本發明的方法所沉積的一含過渡金屬層可包含，例如，約80 at. %、約83 at. %、約85 at. %、約87 at. %、約90 at. %、約95 at. %、約97 at. %或約99 at. %含過渡金屬材料。在一些實施例中，根據本發明所沉積之該含過渡金屬材料包含少於約3 at. %或少於約1 at. %之氯。在一些實施例中，根據本發明所沉積之該含過渡金屬材料包含少於約2 at. %、少於約1 at. %或少於約0.5 at. %之氧。在一些實施例中，根據本發明所沉積之該含過渡金屬材料包含少於約5 at. %、或少於約2 at. %、或少於約1 at. %或少於約0.5 at. %之碳。在一些實施例中，根據本發明所沉積之該含過渡金屬材料包含少於約0.5 at. %、或少於約0.2 at. %或少於約0.1 at. %之氮。在一些實施例中，根據本發明所沉積之該含過渡金屬材料包含少於約1.5 at. %或少於約1 at. %之氫。
在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由含過渡金屬材料組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硫化鈷組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硫化鎳組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硫化銅組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硒化鈷組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硒化鎳組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由硒化銅組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由碲化鈷組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由碲化鎳組成。在一些實施例中，該含過渡金屬材料基本上由或由碲化銅組成。
在一些實施例中，根據本發明所沉積之含過渡金屬材料可形成一層。如本文的使用，術語「層」及/或「薄膜」可指任何連續或非連續結構與材料，諸如藉由本文揭露方法所沉積的材料。 例如，層及/或薄膜可包括二維材料、三維材料、奈米顆粒、或甚至部分或全部分子層、或部分或全部原子層、或原子及/或分子簇。 一薄膜或層可包含具有可為至少部分連續針孔的材料或一層。一晶種層可為一用於增加另一材料的成核速率之非連續層。然而，該晶種層可亦實質或完全連續。
過渡金屬前驅物
在一些實施例中，含過渡金屬材料或一含過渡金屬層可藉由一使用一包含一過渡金屬鹵化物化合物的過渡金屬前驅物的循環沉積製程而沉積。在一些實施例中，含過渡金屬材料或一含過渡金屬層可藉由一使用一過渡金屬前驅物的循環沉積製程而沉積，其中一過渡金屬化合物包含一加合物形成配位體。
在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一具有一加合物形成配位體(諸如單牙(monodentate)、雙牙(bidentate)或多牙(multidentate)加合物形成配位體)的過渡金屬化合物。在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一具有加合物形成配位體(諸如單牙、雙牙或多牙加合物形成配位體)的過渡金屬鹵化物化合物。在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一具有包含氮之加合物形成配位體(諸如包含氮之單牙、雙牙或多牙加合物形成配位體)的過渡金屬化合物。在一些實施例中，該加合物形成配位體包含氮、磷、氧或硫中之至少一者。
在一些實施例中，在該過渡金屬鹵化物化合物中之過渡金屬係選自由錳、鐵、鈷、鎳及銅組成之群組。
在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物包含一過渡金屬氯化物、一過渡金屬碘化物或一過渡金屬氟化物。具體而言，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一氯化鈷、一氯化鎳或一氯化銅、溴化鈷、一溴化鎳或一溴化銅、碘化鈷、一碘化鎳或一碘化銅中之至少一者。
在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一具有包含磷、氧或硫之加合物形成配位體(諸如包含磷、氧或硫之單牙、雙牙或多牙加合物形成配位體)的過渡金屬化合物。例如，在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一過渡金屬氯化物、一過渡金屬碘化物、一過渡金屬氟化物或一過渡金屬溴化物。在本發明的一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包括一過渡金屬物種，包含，但不限於，錳、鐵、鈷、鎳或銅中之至少一者。在本發明的一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包括一氯化錳、一氯化鐵、一氯化鈷、一氯化鎳或一氯化銅中之至少一者。在本發明之一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一溴化錳、一溴化鐵、一溴化鈷、一溴化鎳或一溴化銅中之至少一者。在本發明之一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一氟化錳、一氟化鐵、一氟化鈷、一氟化鎳或一氟化銅中之至少一者。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物包含一雙牙含氮配位體。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一雙牙含氮加合物形成配位體。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含一包括兩個氮原子之加合物形成配位體，其中該等氮原子中之每一者係鍵結至至少一個碳原子。在本發明之一些實施例中，過渡金屬鹵化物化合物包含鍵結至中心過渡金屬原子之一或多個氮原子從而形成金屬錯合物。
在一些實施例中，該雙牙含氮加合物形成配位體係包含兩個氮原子，氮原子中之每一者係鍵結至至少一個碳原子。
在本發明之一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一具有分子式(I)的過渡金屬化合物：
(加合物)
n -M-X
a (I)
其中每一個「加合物」係一加合物形成配位體並可獨立地選擇成一單牙、一雙牙或一多牙加合物形成配位體或其混合物：
n在單牙形成配位體情況中係自1至4、
n在雙牙或多牙加合物形成配位體情況中係自1至2；M為一過渡金屬，諸如，例如，鈷（Co）、銅（Cu）或鎳（Ni）；其中每一個X
a 係另一個配位體並可獨立地選擇成一鹵化物或其他配位體；其中a係自1至4，且在某些情況中
a係2。
在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物(諸如一過渡金屬鹵化物化合物)中之該加合物形成配位體可包含藉由一氮原子、一磷原子、一氧原子或一硫原子中之至少一者而配位至該過渡金屬化合物之該過渡金屬原子的一單牙、雙牙或多牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含一環狀加合物配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含單胺、二胺或多胺。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含單醚、二醚或多醚。在一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含單膦、二膦或多膦。膦尤其可在該過渡金屬包括銅的實施例中具有優勢。在一些實施例中，除在該加合物形成配位體中之氮、氧、磷或硫以外，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體亦可/或可包含碳。
在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含一個單牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含兩個單牙加合物形成配位體。在本發明的一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包括三個單牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含四個單牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含一個雙牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含兩個雙牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含一個多牙加合物形成配位體。在本發明之一些實施例中，在該過渡金屬化合物中之該加合物形成配位體可包含兩個多牙加合物形成配位體。
在一些實施例中，該加合物形成配位體包含氮，諸如一胺、一二胺或一多胺加合物形成配位體。在此類實施例中，該過渡金屬化合物可包含以下中之至少一者：三乙胺(TEA)、N,N,N',N'-四甲基-1,2-乙二胺(CAS：110-18-9，TMEDA)、N,N,N',N'-四乙基乙二胺(CAS：150-77-6，TEEDA)、N,N'-二乙基-1,2-乙二胺(CAS：111-74-0，DEEDA)、N,N'-二異丙基乙二胺(CAS：4013-94-9)、N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺(CAS：110-95-2，TMPDA)，N,N,N',N'-四甲基甲二胺(CAS：51-80-9，TMMDA)，N,N,N',N'',N''-五甲基二乙烯三胺(CAS：3030-47-5，PMDETA)、二乙烯三胺(CAS：111-40-0，DIEN)、三乙烯四胺(CAS：112-24-3，TRIEN)、三(2-胺乙基)胺(CAS：4097-89-6，TREN，TAEA)、1,1,4,7,10,10-六甲基三乙烯四胺(CAS：3083-10-1，HMTETA)、1,4,8,11-四氮雜環十四烷(CAS：295-37-4，Cyclam)、1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮雜環壬烷(CAS：96556-05-7)或1,4,8,11-四甲基-1,4,8,11-四氮雜環十四烷(CAS：41203-22-9)。在一些實施例中，該加合物形成配位體包含TMEDA或TMPDA。
在一些實施例中，該加合物形成配位體包括磷，諸如一膦、一二膦或一多膦加合物形成配位體。例如，該過渡金屬化合物可包括三乙基膦（CAS：554-70-1）、亞磷酸三甲酯（CAS：121-45-9）、1,2-雙（二乙基膦基）乙烷（CAS：6411-21-8，BDEPE）或1,3-雙（二乙基膦基）丙烷（CAS：29149-93-7）中之至少一者。
在本發明的一些實施例中，該加合物形成配位體包括氧，諸如一醚、一二醚或一聚醚加合物形成配位體。例如，該過渡金屬化合物可包括1,4-二噁烷（CAS：123-91-1）、1,2-二甲氧基乙烷（CAS：110-71-4，DME，monoglyme）、二甘醇二甲醚（CAS：111-96-6，diglyme）、三甘醇二甲醚（CAS：112-49-2，triglyme）或1,4,7,10-四氧雜環十二烷（CAS：294-93-9，12-Crown-4）中之至少一者。
在一些實施例中，該加合物形成配位體可包括一硫醚或混合的醚胺，例如1,7-二氮雜-12-冠醚-4：1,7-二氧雜-4,10-二氮雜環十二烷(CAS: 294-92-8)或1,2-雙（甲硫基）乙烷(CAS: 6628-18-8)中之至少一者。
在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含氯化鈷N,N,N',N'-四甲基-1,2-乙二胺(CoCl
2(TMEDA))。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含溴化鈷四甲基乙二胺(CoBr
2(TMEDA))。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含碘化鈷四甲基乙二胺(CoI
2(TMEDA))。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包含氯化鈷N,N,N',N'-四甲基-1,3-丙二胺(CoCl
2(TMPDA))。在一些實施例中，該過渡金屬鹵化物化合物可包括氯化鈷N,N,N',N'-四甲基-1,2-乙二胺（CoCl
2(TMEDA)）、氯化鎳四甲基-1,3-丙二胺（NiCl
2(TMPDA)）或碘化鎳四甲基-1,3-丙二胺（NiI
2(TMPDA)）中之至少一者。在一些實施例中，該過渡金屬化合物或該過渡金屬鹵化物化合物包含CoCl
2(TMEDA)、CoBr
2(TMEDA)、CoI
2(TMEDA)、CoCl
2(TMPDA)或NiCl
2(TMPDA)中之至少一者。
在本發明的一些實施例中，使該基板與一過渡金屬前驅物接觸可包含在該反應室中提供該過渡金屬前驅物持續介於約0.01秒與約60秒之間、介於約0.05秒與約10秒之間、介於約0.1秒與約5.0秒之間、介於0.5秒與10秒之間或介於1秒與30秒之間的一時段。例如，可在該反應室中提供該過渡金屬前驅物約0.5秒、約1秒、約1.5秒、約2秒或約3秒。此外，在過渡金屬前驅物之脈衝期間，該過渡金屬前驅物的流率可低於2000 sccm、或低於500 sccm或甚至低於100 sccm。此外，在將該金屬前驅物提供於該基板上方的期間，該過渡金屬前驅物的流率範圍可自約1至2000 sccm、自約5至1000 sccm或自約10至約500 sccm。
過量的過渡金屬前驅物及反應副產物(若有的話)可，例如，藉由利用惰性氣體抽汲而自表面移除。例如，在本發明的一些實施例中，方法可包含一吹驅循環，其中該基板表面係吹驅一少於約2秒的時段。過多的金屬源前驅物及任何反應副產物可藉助於由一與該反應室流體連通之抽汲系統所產生的一真空而移除。
在一些實施例中，一過渡金屬鹵化物化合物包含一雙牙含氮配位體。在一些實施例中，該雙牙含氮配位體包含一雙牙含氮加合物形成配位體。
第二前驅物
該過渡金屬前驅物可包含一過渡金屬鹵化物化合物，且一第二前驅物可包含一氧前驅物、一氮前驅物、一矽前驅物、一硫前驅物、一硒前驅物、一磷前驅物、一硼前驅物或一還原劑中之至少一者。該第二前驅物之選擇將根據待沉積材料之類型而進行。對於一過渡金屬氧化物材料，可選擇一氧前驅物。對於一過渡金屬氮化物材料，可選擇一氮前驅物。對於一過渡金屬矽化物材料，可選擇一矽前驅物。對於一過渡金屬硫化物材料，可選擇一硫前驅物。對於一過渡金屬硒化物材料，可選擇一硒前驅物。對於一過渡金屬磷化物材料，可選擇一磷前驅物。對於一過渡金屬硼化物材料，可選擇一硼前驅物。對於一元素過渡金屬材料，可選擇一還原劑。
在本發明的一些實施例中，各沉積循環包含兩種不同的沉積階段。在一沉積循環的一第一階段（「金屬階段」）中，該基板係藉由在一反應室中提供一過渡金屬前驅物而與一包含一金屬前驅物的第一氣相反應物接觸。該過渡金屬前驅物係吸附至該基板表面上。用語吸附係意欲就該前驅物與該基板之間的一特定相互作用模式而言為非限制性。在不限制本發明為任何分子相互作用之特定理論的情形下，在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可化學吸附於該基板表面上。
在沉積的一第二階段中，該基板係藉由在該反應室中提供一第二前驅物而與一第二前驅物接觸。該第二前驅物可包含一氧前驅物、一氮前驅物、一矽前驅物、一硫前驅物、一硒前驅物、一磷前驅物、一硼前驅物或一還原劑中之至少一者。該第二前驅物可與該基板之一表面上的過渡金屬物種反應，以在該基板上形成一含過渡金屬材料，諸如，例如，一元素過渡金屬、一過渡金屬氧化物、一過渡金屬氮化物、一過渡金屬矽化物、一過渡金屬硒化物、一過渡金屬磷化物、一過渡金屬硼化物及其混合物，以及含過渡金屬材料更包含碳及/或氫。
在一些實施例中，該第二前驅物包含一氧前驅物。在一些實施例中，該氧前驅物係選自由臭氧(O
3)、分子氧(O
2)、氧原子(O)、一氧電漿、氧自由基、氧激發物種、水(H
2O)及過氧化氫(H
2O
2)所組成的群組。在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含一過渡金屬氧化物。在一些實施例中，該含過渡金屬氧化物包含氧化鈷（II）（CoO）、基本上由氧化鈷（II）（CoO）組成或由氧化鈷（II）（CoO）組成。
在一些實施例中，該第二前驅物包含一氮前驅物。在一些實施例中，該氮前驅物包括一N-H鍵結。 該氮前驅物可包含氨（NH
3）、氨電漿、肼（N
2H
4）、三氮烷（N
3H
5）、肼衍生物、
三級-丁肼（C
4H
9N
2H
3）、甲肼（CH
3NHNH
2）、二甲肼（（CH
3)
2N
2H
2）或一氮電漿或含氫之氮電漿中的至少一者。
在一些實施例中，該含過渡金屬材料包含一過渡金屬氮化物。然而，在一些實施例中，該含過渡金屬材料可包含過渡金屬及氮，但該材料可至少在一定程度為非過渡金屬氮化物的另一材料。例如，該含過渡金屬材料可為一氮摻雜過渡金屬。
在一些實施例中，該第二前驅物可包含一烴取代肼前驅物。在該沉積循環的一第二階段中，該基板可與一包含一烴取代肼前驅物的第二前驅物接觸。在一些實施例中，根據本發明之方法可進一步包含選擇該經取代肼，以包含一具有至少四（4）個碳原子的烷基。在本發明中，「烷基」係指一飽和或不飽和烴鏈，其長度包含至少四（4）個碳原子，諸如，但不限於，丁基、戊基、己基、庚基及辛基及其異構物，諸如正、異、二級及三級異構物。烷基可係直鏈或支鏈，並可含括烷基之所有結構異構物形式。在一些實施例中，烷基鏈可經取代。在一些實施例中，烷基-肼可包含至少一個鍵結至氮的氫。在一些實施例中，烷基-肼可包含至少兩個鍵結至氮的氫。在一些實施例中，烷基-肼可包含至少一個鍵結至氮的氫及至少一個鍵結至氮的烷基鏈。在本發明的一些實施例中，該第二前驅物可包含一烷基肼且可進一步包含
三級丁肼 (TBH，C
4H
9N
2H
3)、二甲肼或二乙肼中之一或多者。在一些實施例中，該經取代肼具有至少一個附接至氮的烴基。在一些實施例中，該經取代肼具有至少兩個附接至氮的烴基。在一些實施例中，該經取代肼具有至少三個附接至氮的烴基。在一些實施例中，該經取代肼具有至少一個附接至氮的C1至C3烴基。在一些實施例中，該經取代肼具有至少一個附接至氮的C4至C10烴基。在一些實施例中，該經取代肼具有附接至氮的直鏈、分支鏈或環狀或芳族烴基。在一些實施例中，該經取代肼包含附接至氮的經取代烴基。
在一些實施例中，該經取代肼具有下列分子式(II)：
R
IR
II-N-NR
IIIR
IV， (II)
其中R
I可選自烴基，諸如直鏈、分支鏈、環狀、芳族或經取代烴基，且R
II、R
III、R
IV基團中之每一者可獨立地選擇為氫或烴基，諸如直鏈、分支鏈、環狀、芳族或經取代烴基。
在一些實施例中，在分子式(II)中，R
I, R
II, R
III, R
IV基團中之每一者可為C1-C10烴、C1-C3烴、C4-C10烴或氫，諸如直鏈、分支鏈、環狀、芳族或經取代烴基。在一些實施例中，R
I、R
II、R
III、R
IV基團中之至少一者包含芳族基團，諸如苯基。在一些實施例中，R
I、R
II、R
III、R
IV基團中之至少一者包含甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基或苯基。在一些實施例中，各R
I、R
II、R
III、R
IV基團中之至少兩者可獨立地選擇以包含甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基或苯基。在一些實施例中，R
II、R
III及R
IV基係氫。在一些實施例中，R
II、R
III及R
IV基中之至少兩者係氫。在一些實施例中，R
II、R
III及R
IV基中之至少一者係氫。在一些實施例中，R
II、R
III及R
IV基中之全部者係烴。
在該第二前驅物包含一矽前驅物的實施例中，該矽前驅物可包含矽烷(SiH
4)、二矽烷(Si
2H
6)、三矽烷(Si
3H
8)、四矽烷(Si
4H
10)、異戊矽烷(Si
5H
12)或新戊矽烷(Si
5H
12)中之至少一者。在該第二前驅物包含一矽前驅物的實施例中，該矽前驅物可包含一C1-C4烷基矽烷。在本發明的實施例中，其中該第二前驅物包括一矽前驅物，該矽前驅物可包含來自矽烷家族的一前驅物。
在該第二前驅物包含一硼前驅物的實施例中，該硼前驅物可包含硼烷（BH
3）、二硼烷（B
2H
6）或其他硼烷（諸如十硼烷（B
10H
14））中之至少一者。
在該第二前驅物包含一氫前驅物的實施例中，該氫前驅物可包含H
2、H原子、H-離子、H-電漿或H-自由基中之至少一者。
在一些實施例中，該第二前驅物包含一磷前驅物、一硫前驅物或一硒化物前驅物。在一些實施例中，該硫前驅物包含氫及硫。在一些實施例中，該硫前驅物係一烷基硫化合物。在一些實施例中，該第二前驅物包含元素硫、H
2S、(CH
3)
2S、(NH
4)
2S、((CH
3)
2SO)及H
2S
2之一或多者。在一些實施例中，該硒前驅物係一烷基硒化合物。在一些實施例中，該第二前驅物包含元素硒、H
2Se、(CH
3)
2Se及H
2Se
2中之一或多者。在一些實施例中，該硒前驅物包含氫及硒。在一些實施例中，第二前驅物可包含Te、Sb、Se之烷基矽烷化合物，諸如(Me
3Si)
2Te、(Me
3Si)
2Se或(Me
3Si)
3Sb，其中Me代表甲基。在一些實施例中，該磷前驅物係一烷基磷化合物。在一些實施例中，該第二前驅物包含元素磷、PH
3或烷基膦基（諸如甲基膦）中之一或多者。在一些實施例中，該磷前驅物包含氫及磷。
在實施例中，該第二前驅物包含一有機前驅物，諸如一還原劑，例如，醇、醛或羧酸、或其他可利用之有機化合物。例如，不具有金屬或半金屬但包含-OH基團之有機化合物。醇可以是一級醇、二級醇、三級醇、多羥基醇、環狀醇、芳族醇及醇的其他衍生物。
一級醇具有與鍵結至另一碳原子之碳原子連接的-OH基團，尤其根據通式(III)之一級醇：
R
1-OH (III)
其中R1為一直鏈或分支鏈C1- C20烷基或烯基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。一級醇之實施例包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、2-甲基丙醇及2-甲基丁醇。
二級醇具有與鍵結至兩個其他碳原子之碳原子連接的-OH基團。詳言之，二級醇具有通式(IV)：
(IV)
其中R
1及R
2係獨立地選自直鏈或分支鏈C1-C20烷基及烯基之群組 ，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。二級醇之實施例包括2-丙醇及2-丁醇。
三級醇具有與鍵結至三個其他碳原子之碳原子連接的-OH基團。詳言之，三級醇具有通式(V)：
(V)
其中R
1、R
2及R
3係獨立地選自直鏈或分支鏈C1-C20烷基及烯基之群組，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。三級醇之實施例為三級丁醇。
多元醇，諸如二醇及三醇，具有如上文所描述之一級、二級及/或三級醇基團。多羥基醇之實施例為乙二醇及丙三醇。
環狀醇具有與為具有1至10個(諸如5至6個碳原子)之環的至少一個碳原子連接之-OH基團。
芳族醇具有至少一個連接至苯環或側鏈中之碳原子的-OH基團。
有機前驅物可包含至少一個醛基(-CHO)，其係選自由具有通式(VI)之化合物、具有通式(VII)之烷二醛化合物、鹵化醛及醛之其他衍生物所組成之群組。
因此，在一個實施例中，有機前驅物係具有通式(VI)之醛：
R
1-CHO， (VI)
其中R
1係選自由氫及直鏈或分支鏈C1-C20烷基及烯基所組成之群組，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基。在一些實施例中，R
1係選自由甲基或乙基所組成之群組。根據但不限於式(VI)之示例性化合物為甲醛、乙醛及丁醛。
在一些實施例中，有機前驅物係具有通式(VII)之醛：
OHC-R
1-CHO， (VII)
其中R
1為直鏈或分支鏈C1-C20飽和或不飽和烴。替代地，醛基團可直接彼此鍵結(R
1不存在)。
含有至少一個-COOH基團之有機前驅物可選自由通式(VIII)之化合物、多羧酸、鹵化羧酸及其他羧酸之衍生物所組成之群組。
因此，在一個實施例中，有機前驅物係具有通式(VIII)之羧酸：
R
1-COOH (VIII)
其中R
1為氫或直鏈或分支鏈C1-C20烷基或烯基，諸如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基，例如甲基或乙基。在一些實施例中，R
1為直鏈或分支鏈C1-C3烷基或烯基。根據式(VII)之化合物的示例為甲酸、丙酸及乙酸，在一些實施例中，為甲酸(HCOOH)。
在一些實施例中，三甲基鋁可使用作為一第二前驅物，以沉積含碳之含過渡金屬材料。此類材料之碳含量可變化自約20 at. % 至約60 at. %。此外，TBGeH（tributylgermanium hydride, 三丁基鍺氫化物）及TBTH（tributyltin hydride, 三丁基錫氫化物）可用以根據本發明而選擇性地沉積含過渡金屬層。
在一些實施例中，該第二前驅物可為一含羰基前驅物。在一些實施例中，該第二前驅物可為一含羥基有機前驅物。
在一些實施例中，使該基板曝露(亦即接觸)至該第二前驅物係包含使該第二前驅物於該基板上方脈衝介於0.1秒與2秒之間、或自約0.01秒至約10秒、或少於約20秒、少於約10秒或少於約5秒的一時段。在使該第二前驅物於該基板上方脈衝期間，該第二前驅物的流率可小於50 sccm、或小於25 sccm、或小於15 sccm或甚至小於10 sccm。
過量的第二前驅物及反應副產物（若存在的話）可，例如，藉由一吹驅氣體脈衝及/或由一抽汲系統產生的真空而自該基板表面移除。吹驅氣體較佳為任何惰性氣體，諸如，但不限於，氬氣(Ar)、氮氣(N
2)或氦氣(He)，或在一些實例中，可使用氫氣(H
2)。一個階段通常被視為緊接另一階段，若***的是吹驅（亦即，吹驅氣體脈衝）或其他前驅物、反應物或副產物移除步驟。
藉由將前驅物提供於反應室中而使基板交替地與過渡金屬前驅物(亦即，包含金屬鹵化物化合物)及第二前驅物接觸的一沉積循環係可重複一或多次，直至已沉積所需厚度之含過渡金屬材料為止。應當瞭解，於一些實施例中，該基板與該過渡金屬前驅物及該第二前驅物接觸的順序可以是，該基板先與該第二前驅物接觸，隨後再與該過渡金屬前驅物接觸。此外，在一些實施例中，該循環沉積製程可包含在使該基板與該第二前驅物接觸一或多次之前先使該基板與該過渡金屬前驅物接觸一或多次，且相似地，可替代地包含在使該基板與該過渡金屬前驅物接觸一或多次之前先使該基板與該第二前驅物接觸一或多次。
此外，本發明的一些實施例可包含非電漿前驅物，例如，該過渡金屬前驅物及第二前驅物係為實質上無離子化反應性物種。在一些實施例中，該過渡金屬前驅物及第二前驅物係為實質上無離子化反應性物種、無激發態物種或無自由基物種。例如，該過渡金屬前驅物及該第二前驅物兩者可包含非電漿前驅物，以防止下伏基板的離子化損壞及從而產生之相關聯缺陷。當該下伏基板包含易碎製造或至少部分製造之半導體裝置結構時，非電漿前驅物的使用可能特別有用，因為高能電漿物種可能損害及/或惡化裝置性能特性。
還原劑
在一些實施例中，根據本發明之循環沉積方法包含一額外製程步驟，其包含使該基板與一還原劑接觸。該還原劑可在該反應室中以氣相提供。在一些實施例中，該還原劑可包含氫(H
2)、一氫(H
2)電漿、氨(NH
3)、一氨(NH
3)電漿、肼(N
2H
4)、矽烷(SiH
4)、二矽烷(Si
2H
6)、三矽烷(Si
3H
8)、鍺烷(GeH
4)、二鍺烷(Ge
2H
6)、硼烷(BH
3)、二硼烷(B
2H
6)、
三級丁肼(TBH，C
4H
12N
2)、一硒前驅物、一硼前驅物、一磷前驅物、一硫前驅物、一有機前驅物(例如，一醇、一醛或一羧酸，諸如甲酸)、氫化鋁或一氫前驅物中之至少一者。在一些實施例中，該方法包含使該基板與一作為一還原劑的第二前驅物接觸（無任何額外前驅物/反應物引入步驟）。
在一些實施例中，該方法進一步包含使該基板與一包含一還原劑前驅物的第三前驅物接觸，該還原劑前驅物係選自由三級丁肼(C
4H
12N
2)、氫(H
2)、一氫(H
2)電漿、氨(NH
3)、一氨(NH
3)電漿、肼(N
2H
4)、矽烷(SiH
4)、二矽烷(Si
2H
6)、三矽烷(Si
3H
8)、鍺烷(GeH
4)、二鍺烷(Ge
2H
6)、硼烷(BH
3)及二硼烷(B
2H
6)所組成之群組。
該還原劑可在根據本發明之一循環沉積方法中被引入至該反應室中且在各種製程階段接觸該基板。在一些實施例中，該還原劑可提供於該反應室中，且與該過渡金屬前驅物分開地及與第二前驅物分開地與該基板接觸。例如，可將該還原劑提供至該反應室中，且在使該基板與該過渡金屬前驅物接觸之前、在使該基板與該過渡金屬前驅物接觸之後及在使該基板與該第二前驅物接觸之前及/或在使該基板與該第二前驅物接觸之後與該基板接觸。在一些實施例中，可將該還原劑引入至該反應室中，並與該過渡金屬前驅物同時地及/或與該第二前驅物同時地與該基板接觸。例如，該還原劑及該過渡金屬前驅物可共同流入至該反應室中且同時地與該基板接觸，及/或該還原劑及第二前驅物可共同流入至該反應室中且同時地與該基板接觸。
在一些實施例中，該過渡金屬前驅物可包含一過渡金屬鹵化物化合物，以及該第二前驅物可包含一氧前驅物。在此類實施例中，循環沉積製程可在該基板上沉積一過渡金屬氧化物。作為非限制性實例，該過渡金屬前驅物可包含CoCl
2(TMEDA)，該第二前驅物可包含水（H
2O），且沉積於該基板上之材料可包含一氧化鈷。作為非限制性實例，該過渡金屬前驅物可包含CoCl
2(TMEDA)，該第二前驅物可包含TBH，且沉積於該基板上之材料可包含一氮摻雜鈷。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可藉由將該過渡金屬氧化物暴露至一還原劑而進一步處理。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可暴露至至少一種還原劑，其包含形成氣體（H
2+N
2）、氨（NH
3）、肼（N
2H
4）、分子氫（H
2）、氫原子（H）、一氫電漿、氫自由基、氫激發物種、醇、醛、羧酸、硼或胺。
在一些實施例中，使該過渡金屬氧化物或該過渡金屬氮化物暴露至一還原劑可使該過渡金屬氧化物還原至一元素過渡金屬。作為非限制性實例，根據本發明之循環沉積製程可用以沉積一氧化鈷材料至50奈米（nm）之厚度，且該氧化鈷材料可在1000 mbar之壓力及約250 °C之溫度下暴露至10%形成氣體，以將該氧化鈷材料還原至元素鈷。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可具有小於500 nm、或小於100 nm、或小於50 nm、或小於25 nm、或小於20 nm、或小於10 nm或小於5 nm之厚度。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可暴露於一還原劑中少於5小時、或少於1小時、或少於30分鐘、或少於15分鐘、或少於10分鐘、或少於5分鐘、或甚至少於1分鐘。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可在低於500 °C、或低於400 °C、或低於300 °C、或低於250 °C、或低於200 °C或甚至低於150 °C的一基板溫度下暴露至該還原劑。在一些實施例中，該過渡金屬氧化物可在一減壓環境下暴露至該還原劑，其中壓力可係自約0.001 mbar至約10 bar或自約1 mbar至約1000 mbar。
本文所描述之利用一包含一過渡金屬鹵化物化合物及一第二前驅物之過渡金屬前驅物而沉積一含過渡金屬材料的循環沉積製程，係可在一ALD或CVD沉積系統中與一加熱基板一起執行。例如，在一些實施例中，方法可包含將該基板加熱至介於大約80°C與大約150°C之間的溫度、或甚至將該基板加熱至介於大約80°C與大約120°C之間的溫度。當然，任何給定的循環沉積製程(諸如就ALD反應而言)的適當溫度窗將取決於所涉及的表面終止及反應物物種。在此，溫度係取決於所使用的前驅物而變化且通常等於或低於約700℃。在一些實施例中，對於氣相沉積製程而言，沉積溫度通常為或高於約100℃，在一些實施例中，沉積溫度係介於約100℃與約300℃之間，以及在一些實施例中，沉積溫度係介於約120℃與約200℃之間。在一些實施例中，沉積溫度係低於約500℃、或低於約400℃、或低於約350℃或低於約300℃。在一些實例中，沉積溫度可低於約300℃、低於約200℃或低於約100℃。在一些實例中，沉積溫度可高於約20℃、高於約50℃及高於約75℃。在一些實施例中，沉積溫度(亦即在沉積期間基板之溫度)係為大約275℃。
在一些實施例中，該含過渡金屬材料之生長率係自約0.005 Å/cycle至約5 Å/cycle或自約0.01 Å/cycle至約2.0 Å/cycle。在一些實施例中，該含過渡金屬材料之生長率係大於約0.05 Å/cycle、大於約0.1 Å/cycle、大於約0.15 Å/cycle、大於約0.20 Å/cycle、大於約0.25 Å/cycle或大於約0.3 Å/cycle。在一些實施例中，該含過渡金屬材料之生長率係小於約2.0 Å/cycle、小於約1.0 Å/cycle、小於約0.75 Å/cycle、小於約0.5 Å/cycle或小於約0.2 Å/cycle。在一些實施例中，該含過渡金屬材料之生長率可為大約0.4 Å/cycle。
清潔 基板 表面
在一些實施例中，該方法包含在於該反應室中提供該過渡金屬前驅物之前清洗該基板。在一些實施例中，清潔該基板包含使該基板與一清潔劑接觸。在一些實施例中，該清潔劑包含選自β-二酮酸鹽、含環戊二烯基化學物質、含羰基化學物質、羧酸及氫的一化學物質。
因此，各種清潔劑都可能是合適的。例如，該清潔劑可包含一β-二酮酸鹽。β-二酮酸鹽清潔劑的實例為六氟乙醯丙酮(hexafluoroacetylacetone, Hfac)、乙醯丙酮(acetylacetone, Hacac)或二三甲基乙醯基甲烷，亦即2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedione, Hthd)。在一些實施例中，β-二酮酸鹽包含六氟乙醯丙酮(Hfac)。在一些實施例中，β-二酮酸鹽包含乙醯丙酮(Hacac)。在一些實施例中，β-二酮酸鹽包含二三甲基乙醯基甲烷(Hthd)。
替代性地，該清潔劑可包含環戊二烯基，諸如取代或未取代之環戊二烯基。例示性之經取代環戊二烯基包含烷基取代環戊二烯基，諸如甲基取代環戊二烯基、乙基取代環戊二烯基、異丙基取代環戊二烯基及異丁基取代環戊二烯基。替代性地，該清潔劑可包含羰基。在一些實施例中，該清潔劑包含一氧化碳。在一些實施例中，該清潔劑包括環戊二烯基。在一些實施例中，該清潔劑包含一或多種含環戊二烯基化合物的一混合物。在一些實施例中，該清潔劑包含一或多種含羰基化合物。在一些實施例中，該清潔劑是由環戊二烯及一氧化碳的一混合物組成。
在一些實施例中，該清潔劑包含β-酮胺，例如，乙醯丙酮胺或4-胺基-1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2-酮。
在一些實施例中，該清潔劑包含β-二巰(dithione)或β-二硫酮。一例示性β-二巰為1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2,4-二巰。
在一些實施例中，該清潔劑包含β-二亞胺。一例示性β-二亞胺係1,1,1,5,5,5-六氟戊烯-2,4-二亞胺。
在一些實施例中，該清潔劑包含一胺基巰，例如，一在β位置含有一巰基及一胺基的化合物。例示性胺基巰包括4-胺基-3-戊烯-2-巰及4-胺基-1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2-巰。
在一些實施例中，該清潔劑包含β-巰亞胺。在一些實施例中，該清潔劑包含β-硫酮亞胺。合適的β-巰亞胺包括1,1,1,5,5,5-六氟戊烷-2-巰-4-亞胺。
在一些實施例中，該清潔劑包含羧酸。合適的羧酸包括甲酸。
在一些實施例中，該清潔劑包含環戊二烯基。
在一些實施例中，該清潔劑包含一氧化碳。
在一些實施例中，該清潔劑包含羧酸。
在一些實施例中，該清潔劑包含甲酸。
在一些實施例中，可將清潔劑作為含有清潔劑及H
2之混合物提供給反應室。例如，該清潔劑可在一包含自至少10體積%（vol.%）H
2至至多90 vol.% H
2、或自至少10 vol.% H
2至至多30 vol.% H
2、或自至少30 vol.% H
2至至多50 vol.% H
2、或自至少50 vol.% H
2至至多70 vol.% H
2或自至少70 vol.% H
2至至多90 vol.% H
2的氣體流中提供至該反應室。
在一些實施例中，可將清潔劑作為含有清潔劑及CO
2之混合物提供給反應室。例如，該清潔劑可在一包含自至少10體積%（vol.%）CO
2至至多90 vol.% CO
2、或自至少10 vol.% CO
2至至多30 vol.% CO
2、或自至少30 vol.% CO
2至至多50 vol.% CO
2、或自至少50 vol.% CO
2至至多70 vol.% CO
2或自至少70 vol.% CO
2至至多90 vol.% CO
2的氣體流中提供14至該反應室。
在一些實施例中，該清潔劑可在一包含自至少10體積%（vol.%）清潔劑至至多90 vol.%清潔劑、或自至少10 vol.%清潔劑至至多30 vol.%清潔劑、或自至少30 vol.%清潔劑至至多50 vol.%清潔劑、或自至少50 vol.%清潔劑至至多70 vol.%清潔劑、或自至少70 vol.%清潔劑至至多90 vol.%清潔劑之氣體流中提供至該反應室。該氣體流的其餘部分可包含一另外氣體。例示性之另外氣體包括H
2及CO
2。
將與一另外氣體（諸如H
2及CO
2）混合之該清潔劑提供至該反應室可在使用清潔劑自該基板移除金屬雜質之後有利地防止其再沉積。該另外氣體可為該清潔劑之分解物。在本發明方法或元件不受限於任何特定理論或操作模式的情形下，咸信當使用甲酸作為清潔劑時，例如，在至少150°C至至多275°C的溫度下或在至少170°C至至多230°C的溫度下，於清潔步驟期間，甲酸可自然分解成H
2及/或CO
2。藉由將甲酸與其分解物之一或多者（亦即H
2及CO
2）混合，咸信可減緩或防止甲酸的分解，以藉此改善清潔均勻性。
本發明藉由以下圖式所示出之例示性實施例來作進一步解釋。本文呈現的圖式並非意指任何特定材料、結構、或裝置的實際視圖，而僅係用以描述本發明之實施例的示意圖。應明白，圖式中的元件是為了簡單與清楚而示出且不必然按比例示出。例如，圖式中的一些元件的尺寸可能相對於其他元件特別放大，以幫助提高瞭解本發明的所示實施例。圖式中示出的多個結構與器件可包含附加的元件與細節，為了清楚起見而被省略。
圖1A及1B
圖1A及1B繪示一藉由根據本發明之一循環氣相沉積方法100而在一基板上沉積一含過渡金屬材料之方法的例示性實施例的一製程流程圖。
該方法100可從製程方塊102開始，其包括提供一基板至一反應室中。該基板係加熱至一沉積溫度。例如，該基板可包含一或多個部分製造的半導體裝置結構，該反應室可包含一原子層沉積反應室，且可將該基板加熱至約175至約300的一沉積溫度。該沉積溫度可係，例如，自約200 °C至約275 °C，諸如225 °C或250 °C。此外，可控制該反應室中的壓力。例如，該反應室內於該循環沉積製程期間之壓力可低於1000 mbar、或低於100 mbar、或低於10 mbar、或低於5 mbar或甚至在一些實例中低於1 mbar。
該方法100可繼續進行製程方塊104，其中係提供一過渡金屬前驅物至該反應室中。當一過渡金屬前驅物提供至該反應室中時，該過渡金屬前驅物可與該基板接觸約0.05秒至約60秒的一時段（脈衝時間）。在一些實施例中，該過渡金屬化合物可接觸該基板介於約0.05秒與約10秒之間或介於約0.1秒與約5秒之間的一時段。此外，在該過渡金屬前驅物提供至該反應室中的時間期間，該過渡金屬前驅物之流率可低於2000 sccm、或低於1000 sccm、或低於500 sccm、或低於200 sccm或甚至低於100 sccm。
該方法100可繼續進行製程方塊106，其包含使該基板與一第二前驅物接觸，諸如一氧前驅物、一氮前驅物、一矽前驅物、一磷前驅物、一硒前驅物、一硼前驅物、一硫前驅物或一還原劑。在本發明的一些實施例中，該第二前驅物可接觸該基板介於約0.01秒與約60秒之間、或介於約0.05秒與約10秒之間或介於約0.1秒與約5秒之間的一時段。此外，在於該基板上方脈衝該第二氣相反應物期間，該第二前驅物之流率可低於2000 sccm、或低於1000 sccm、或低於500 sccm、或低於200 sccm或甚至低於100 sccm。
在該反應室中提供過渡金屬前驅物（方塊104）及第二前驅物（方塊106）、並藉此使其與該基板接觸，係導致在該第一表面上沉積含過渡金屬材料（方塊108）。雖然描繪為單獨方塊，但該含過渡金屬材料可隨著第二前驅物提供於該反應室中而連續地沉積。實際的沉積速率及其動力學可視製程細節而改變。取決於沉積之特定材料及該第一表面與該第二表面之組成，可改變製程的選擇性。
例示性的循環沉積方法100可構成一個沉積循環，其中藉由交替且依序地使該基板與該過渡金屬前驅物（製程方塊104）及該第二前驅物（製程方塊106）接觸而使含過渡金屬材料相對於該基板之該第二表面而選擇性地沉積於該基板之該第一表面上。在一些實施例中，沉積一含過渡金屬材料之方法可包含重複該沉積循環一或多次（製程方塊110）。該沉積循環之重複係基於所沉積之該含過渡金屬材料的厚度而判定。例如，若該含過渡金屬材料之厚度對於所需裝置結構而言不足夠，則方法100可返回至製程方塊104，且使該基板與該過渡金屬前驅物接觸104及使該基板與該第二前驅物接觸106之程序可重複一或多次（方塊110）。一旦該含過渡金屬材料已沉積至所需厚度，方法可停止，且該含過渡金屬材料及下伏半導體結構可承受另外的製程，以形成一或多個裝置結構。
在一些實施例中，包含一根據本文描述方法所沉積之過渡金屬的材料可在該第一表面上連續低於大約100 nm、或低於大約60 nm、或低於大約50 nm、或低於大約40 nm、或低於大約30 nm、或低於大約25 nm、或低於大約20 nm、或低於大約15 nm、或低於大約10 nm、或低於大約5 nm或更低的厚度。文中提及之連續性可為實體連續性或電連續性。在一些實施例中，材料為實體連續時之厚度可能不與材料為電連續時之厚度相同，且材料可為電連續時之厚度可能不與材料為實體連續時之厚度相同。
在一些實施例中，根據本文描述之一些實施例所沉積的一含過渡金屬材料可具有自約10 nm至約100 nm之厚度。在一些實施例中，根據本文描述之一些實施例所沉積的一含過渡金屬材料可具有自約1 nm至約10 nm之厚度。在一些實施例中，該含過渡金屬材料可具有小於10 nm之厚度。在一些實施例中，根據本文描述之一些實施例所沉積的一含過渡金屬材料可具有自約10 nm至約50 nm之厚度。在一些實施例中，根據本文描述之一些實施例所沉積的一含過渡金屬材料可具有大於約20 nm、或大於約40 nm、或大於約40 nm、或大於約50 nm、或大於約60 nm、或大於約100 nm、或大於約250 nm或大於約500 nm之厚度。在一些實施例中，根據本文描述之一些實施例所沉積的一含過渡金屬材料可具有小於約50 nm、小於約30 nm、小於約20 nm、小於約15 nm、小於約10 nm、小於約5 nm、小於約3 nm、小於約2 nm或甚至小於約1 nm之厚度。
在已充分沉積一含過渡金屬材料之後，可在方塊112選擇地還原該已沉積材料。替代地，該已沉積材料可在沉積期間（未繪示）即已還原。在一些實施例中，藉由自該第二表面移除可能的已沉積材料，還原已沉積材料亦可改善製程的選擇性。
圖1B
圖1B為根據本發明之一在一基板上沉積一含過渡金屬材料之方法的一例示性實施例的一製程流程圖。該製程遵循圖1A所描繪之概述，但其包含在已於該反應室中提供過渡金屬前驅物（104）之後吹驅該反應室（方塊105）。換言之，在該基板於方塊104與該過渡金屬前驅物接觸後，可藉由一吹驅製程而將過量的含過渡金屬前驅物及任何反應副產物自該反應室移除。
在提供該第二前驅物至該反應室之後，該反應室亦可進行吹驅（方塊109）。若重複循環沉積製程（方塊110），則該第二吹驅（109）之後可接著在該反應室中提供該過渡金屬前驅物（104）。換言之，在使該基板與該第二前驅物接觸（方塊106）之後，可藉由一吹驅製程而將過量的第二前驅物及任何反應副產物自該反應室移除。
作為一非限制性實例，藉由以交替且依序之方式而將CoCl
2(TMEDA)及TBH脈衝至一反應室中，共含材料可相對於原生氧化矽而選擇性地沉積在已原位-沉積的TiN上。該基板可在該沉積溫度下利用流入該反應室中之H
2而進行預清洗。該沉積溫度（在此實施例中所指為基座之溫度）可係275°C。該等過渡金屬前驅物可在該反應室中脈衝（亦即提供）2秒，在此之後可吹驅該反應室2秒。隨後，可在該反應室中脈衝TBH 0.3秒，隨後進行2秒之吹驅步驟。可重複該循環75至1,500次以獲得一含鈷材料層。所沉積的含鈷材料可包含介於60與80 at. %之間的鈷及介於10與30 at. %之間的氮。此類材料之電阻率可介於15與85 μΩ cm之間。使用本文描述之方法係可能沉積多達10 nm、或多達20 nm或多達30 nm之含過渡金屬材料於金屬上（諸如在銅上），且不生長於介電材料上。
圖2
圖2繪示作為一簡化示意圖之一部分製造的半導體裝置結構200。該結構200包含一基板202及一形成於該基板202上方的介電材料204。該介電材料可包含一低介電常數材料，亦即一低k介電質。一溝槽可形成於該介電材料204中，且一金屬互連材料206可形成於該溝槽中以電性互連設置於基板202中的複數個裝置結構。在一些實施例中，可將阻障材料（未示於圖2）設置於該溝槽之表面上，以防止該金屬互連材料之擴散。在一些實施例中，該金屬互連材料206可包含銅、鈷或鉬中之一或多者。
除了使用鈷作為阻障材料，鈷亦可用作為一覆蓋層。因此，參看圖2b，該結構200亦可包括直接設置於該金屬互連材料206之上表面上的一覆蓋層208。該覆蓋層208可用以防止該金屬互連材料206之氧化，且重要地是防止該金屬互連材料206擴散進入在後續製造製程中形成於該結構200上的額外材料中。在本發明的一些實施例中，該覆蓋層208亦可包括鈷。一覆蓋層之厚度可變化自低於1 nm至若干nm。在一些實施例中，該金屬互連材料206、該阻障材料及該覆蓋層208可共同形成一電極，以用於設置在該基板202中之複數個半導體裝置的該電性互連。
圖3
圖3繪示根據本發明之一在一基板300上選擇性地沉積一過渡金屬層之方法的一例示性實施例。在方塊302及304中，如圖1所解釋，分別地，一基板係提供於一反應室中，以及一過渡金屬前驅物係提供於該反應室中。在提供一過渡金屬前驅物至該反應室中（304）之後，可藉由吹驅該反應室（方塊305）而移除過量的前驅物及/或任何反應副產物。
當欲在該基板上沉積一過渡金屬層（308）時，可在提供該過渡金屬前驅物（304）及可選地吹驅（305）之後，在該反應室中提供一還原劑（方塊306）。在一些實施例中，該還原劑不包含氮。在一些實施例中，該還原劑可為一羧酸。在一些實施例中，該羧酸可為甲酸。方法300亦可包括一吹驅步驟309及一重複迴路310。
作為非限制性實例，元素鈷可沉積於一包含一銅表面作為一第一表面及一熱氧化矽作為一第二表面的基板上。該過渡金屬前驅物可包含CoCl
2(TMEDA)，且該第二前驅物可為甲酸。在一些實施例中，該甲酸之純度可為至少95%，諸如99 %。在沉積之前，可藉由在溫度275°C下重複脈衝甲酸至該反應室中而清潔該基板。Co可藉由於該反應室中脈衝該過渡金屬前驅物8秒、吹驅該反應室5秒及於該反應室中脈衝該第二前驅物3秒而沉積，在此之後，該反應室吹驅5秒。此沉積循環可重複500至1000次。所沉積Co層之碳含量可低於4 at. %、氧含量可低於2 at. %及氮含量可低於偵測極限（低於0.5 at. %）。Co之沉積速率可介於約0.1與約0.2 Å/cycle之間。使用文中描述之方法可沉積多達10 nm、或多達20 nm或多達30 nm的過渡金屬層於金屬上（諸如在銅上），且不生長於介電材料上。
在另一非限制性實例中，Co可類似地沉積於Ru上，且同時於熱氧化矽上無沉積。在自225 °C至275 °C之溫度下，一過渡金屬前驅物可再次脈衝8秒及一第二前驅物可持續3秒，且該循環可重複400次。此製程可導致在該Ru表面上沉積5至10 nm的元素鈷。在不將本發明限制於任何特定理論的情形下，在Ru 上之Co沉積的發生溫度可低於在Cu上者。
圖4
圖4係為根據本發明之一氣相沉積總成40的一示意圖。沉積總成40可用以執行本文所述之方法及/或用以形成如本文所述之一結構或一裝置或其部分。
在所繪示的實例中，沉積總成40包括一或多個反應室42、一前驅物注入器系統43、一過渡金屬前驅物容器431、第二前驅物容器432、一吹驅氣體源433、一排氣源44及一控制器45。
反應室42可包括任何合適的反應室，諸如一ALD或CVD反應室。
該過渡金屬前驅物容器431可包括一容器及一或多個過渡金屬前驅物-單獨或與一或多個載體（例如，惰性）氣體混合，如本文所述。第二前驅物容器432可包括一容器及根據本發明之一第二前驅物-單獨或與一或多個載體氣體混合。吹驅氣體源433可包括一或多個如本文所述的惰性氣體。雖然所繪示為三個源容器431-433，但是沉積總成40可包括任何合適數量的源容器。源容器431-433可經由管線434-436耦接到反應室42，該等管線之每一者可包括流量控制器、閥、加熱器及類似者。在一些實施例中，可加熱該前驅物容器中的該過渡金屬前驅物。在一些實施例中，該容器係進行加熱，使得該過渡金屬前驅物達到介於約150 °C與約200 °C之間的溫度，諸如介於約160 °C與約185 °C之間，例如，165 °C、170 °C、175 °C或180 °C。
排氣源44可包括一或多個真空幫浦。
控制器45包括電子電路系統及軟體，以選擇性地操作閥、歧管、加熱器、幫浦及包含在該沉積總成40中的其他組件。此等電路系統及組件係操作以自分別的源431-433引入前驅物、反應物及吹驅氣體。控制器45可控制氣體脈衝序列的時序、基板及/或反應室42的溫度、反應室42內的壓力及各種其他操作，以提供該沉積總成40的合宜操作。控制器45可包括控制軟體，以電性或氣動控制閥，從而控制前驅物、反應物及吹驅氣體進出該反應室42的流動。控制器45可包括進行某些工作之模組，例如軟體或硬體組件。一模組可構造成常駐在該控制系統的可定址儲存媒體上，且構造成執行一或多個製程。
沉積總成40之其他組態也是可能的，包括不同數目及種類的前驅物源及吹驅氣體源。此外，將明瞭，係存在閥、導管、前驅物源及吹驅氣體源的多種佈局，其可用於實現選擇性且以協調方式將氣體饋送到反應室42的目標。此外，如沉積總成的示意圖，為了簡化例示已省略許多組件，且此等組件可包括，例如，各種閥、歧管、淨化器、加熱器、容器、通風口及/或旁通管。
在沉積總成40的操作期間，諸如半導體晶圓（未繪示）的基板係自，例如，一基板處理系統搬運到反應室42。一旦（多個）基板被轉移到反應室42，來自氣體源431-433的一或多個氣體（諸如前驅物、反應物、載體氣體及/或吹驅氣體）係被引入反應室42，以實現根據本發明的方法。
前述本發明的例示性實施例並未限制本發明的範疇，因為這些實施例僅是本發明之多個實施例的示例，其係由文後之申請專利範圍及其法律上均等請求項所限定。任何等效實施例均意欲在本發明的範圍內。實際上，除本說明書所示及所述者以外，熟習該項技藝者可由本說明書明白本發明之各種修改（諸如所述元件之替代可用組合）。此類修改及實施例亦意欲落在隨附之申請專利範圍的範疇內。
100:方法
102,104,105,106,108,109,110,112:製程方塊、方塊
200:半導體裝置結構、結構
202:基板
204:介電材料
206:金屬互連材料
208:覆蓋層
300:方法
302,304,305,306,308,309,310:製程方塊、方塊
40:氣相沉積總成、沉積總成
42:反應室
43:前驅物注入器系統
44:排氣源
45:控制器
431:過渡金屬前驅物容器、源容器
432:第二前驅物容器、源容器
433:吹驅氣體源、源容器
434~436:管線
隨附提供對本發明進一步的瞭解並構成本說明書的一部分之附圖係示意說明多個例示性實施例，並結合描述以解釋本發明之原理。在圖式中
［圖1A及1B］繪示根據本發明之一在一基板上沉積一含過渡金屬材料之方法的例示性實施例的一製程流程圖。
［圖2］係為根據本發明之一在一基板上沉積一含過渡金屬材料之方法的一例示性實施例的一示意圖。
［圖3］顯示根據本發明之一在一基板上選擇性沉積一過渡金屬層之方法的一例示性實施例的一製程流程圖。
［圖4］係為根據本發明之一氣相沉積設備的一示意圖。
100:方法
102,104,106,108,110,112:製程方塊
Claims (22)
- 一種藉由一循環沉積製程而於一基板上選擇性沉積含過渡金屬材料之方法，該方法包含： 在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面； 在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬鹵化物化合物之過渡金屬前驅物；以及 在該反應室中以氣相提供一第二前驅物 以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積一含過渡金屬材料。
- 如請求項1之方法，其中該過渡金屬鹵化物化合物包含一雙牙含氮配位體。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該過渡金屬鹵化物化合物包含一過渡金屬氯化物、或一過渡金屬碘化物或一過渡金屬氟化物。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中於該過渡金屬鹵化物化合物中之該過渡金屬係選自由錳、鐵、鈷、鎳及銅組成之群組。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該第一表面包含一金屬或一金屬性材料。
- 如請求項5之方法，其中該金屬係一過渡金屬。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該第一表面包含導電材料。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該第二表面包含介電材料。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該第二前驅物包含一氧前驅物。
- 如請求項1至8中任一項之方法，其中該第二前驅物包含一氮前驅物。
- 一種藉由一循環沉積製程而於一基板上選擇性沉積含過渡金屬材料之方法，該方法包含： 在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面； 在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬化合物之過渡金屬前驅物；以及 在該反應室中以氣相提供一第二前驅物 以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積含過渡金屬材料； 其中該過渡金屬化合物包含一加合物形成配位體。
- 如請求項11之方法，其中該過渡金屬化合物包含CoCl 2(TMEDA)、CoBr 2(TMEDA)、CoI 2(TMEDA)、CoCl 2(TMPDA)或NiCl 2(TMPDA)中之至少一者。
- 一種藉由一循環沉積製程而在一基板上選擇性沉積一過渡金屬層之方法，該方法包含： 在一反應室中提供一基板，其中該基板包含一包括一第一材料之第一表面及一包括一第二材料之第二表面； 在該反應室中以氣相提供一包含一過渡金屬鹵化物化合物之過渡金屬前驅物； 在該反應室中以氣相提供一第二前驅物，其中該第二前驅物包含一無氮化合物，以在該第一表面上相對於該第二表面而沉積一過渡金屬層。
- 如請求項13之方法，其中該第二前驅物包含一羧酸。
- 如請求項14之方法，其中該羧酸係選自由甲酸、乙酸、丙酸、苯甲酸及草酸所組成之群組。
- 如請求項13或14之方法，其中一具有至少20 nm厚度之實質上連續過渡金屬層係沉積於該第一表面上，且實質上於該第二表面上無沉積。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該過渡金屬前驅物及該第二前驅物係在該反應室中以交替且依序的方式提供。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該方法之選擇性係至少80%。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該方法係一熱沉積方法。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中該含過渡金屬材料或過渡金屬層係在溫度約175°C至約350°C下形成。
- 如前述請求項中任一項之方法，其中在該反應室中提供該過渡金屬前驅物及/或第二前驅物之後，吹驅該反應室。
- 一種用於在一基板上沉積一含過渡金屬材料之氣相沉積總成，該氣相沉積總成包含： 一或多個反應室，係配置且佈置成持留一包含一第一表面及一第二表面之基板，該第一表面包含一第一材料以及該第二表面包含一第二材料； 一前驅物注入器系統，係配置且佈置成在該反應室中提供一過渡金屬前驅物及一第二前驅物； 一過渡金屬前驅物源容器，係配置且佈置成持留一過渡金屬前驅物，並與該反應室流體連通； 一第二前驅物源容器，係配置且佈置成持留一過渡金屬前驅物，並與該反應室流體連通； 其中該過渡金屬前驅物包含一過渡金屬鹵化物化合物及/或一加合物形成配位體。
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