TW202113878A - 透明導電性膜 - Google Patents

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西森才将
梨木智剛
松本貴文
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日商日東電工股份有限公司
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Abstract

本發明之透明導電性膜1依次具備玻璃基材2、及透明導電層3。 透明導電層3具有87%以上之全光線透過率，且具有10 Ω/□以下之表面電阻值。

Description

透明導電性膜
本發明係關於一種透明導電性膜，詳細而言，係關於一種適合用於光學用途之透明導電性膜。
先前，使包含銦錫複合氧化物(ITO)之透明導電層形成為所需之電極圖案而成之透明導電性膜用於觸控面板等光學用途。
作為此種透明導電性膜，例如提出一種具備透明塑膠膜、及具有86%之全光線透過率且具有27 Ω/□之表面電阻值之透明導電性薄膜的透明導電性膜(例如，參照專利文獻1之實施例1)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2010-177161公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，要求透明導電性膜具有更高之全光線透過率、及更低之表面電阻值。
另一方面，透明導電層之表面電阻值可藉由使透明導電層之厚度變大而降低，但若使透明導電層之厚度變大，則透明導電層所吸收之光之量增加，其結果，有全光線透過變低之傾向。
即，表面電阻值與全光線透過率有取捨之傾向，根據該傾向，不易使全光線透過率比專利文獻1之透明導電層進一步提高，且不易使表面電阻值比專利文獻1之透明導電層進一步降低。
本發明提供一種具備具有更高之全光線透過率且具有更低之表面電阻值之透明導電層的透明導電性膜。
[解決問題之技術手段] 本發明[1]係一種透明導電性膜，其依次具備玻璃基材、及透明導電層，且上述透明導電層具有87%以上之全光線透過率，且具有10 Ω/□以下之表面電阻值。
本發明[2]包含如上述[1]所記載之透明導電性膜，其中上述透明導電層之厚度為120 nm以上160 nm以下。
本發明[3]包含如上述[1]或[2]所記載之透明導電性膜，其中上述透明導電層於X射線繞射法中之(400)面之峰強度相對於(222)面之峰強度的比率((400)面之峰強度/(222)面之峰強度)超過0.8。
[發明之效果] 於本發明之透明導電性膜中，透明導電層具有87%以上之全光線透過率，且具有10 Ω/□以下之表面電阻值。
因此，該透明導電性膜具有較高之全光線透過率，且具有較低之表面電阻值。
參照圖1，對本發明之透明導電性膜之一實施方式進行說明。
於圖1中，紙面上下方向係上下方向(厚度方向)，紙面上側係上側(厚度方向之一側)，紙面下側係下側(厚度方向之另一側)。又，紙面左右方向及深度方向係與上下方向正交之面方向。具體而言，依據各圖之方向箭頭。
1.透明導電性膜 透明導電性膜1具備具有特定厚度之膜形狀(包含片狀)，於與厚度方向正交之面方向延伸，具有平坦之上表面及平坦之下表面。透明導電性膜1例如係圖像顯示裝置所具備之觸控面板用基材或電磁波屏蔽膜等一零件，即，並非圖像顯示裝置。即，透明導電性膜1係用於製作圖像顯示裝置等之零件，不包含OLED(Organic Light-Emitting Diode，有機發光二極體)模組等圖像顯示元件，係作為單個零件流通，且產業上可利用之器件。
具體而言，如圖1所示，透明導電性膜1依序具備玻璃基材2、及透明導電層3。更具體而言，透明導電性膜1具備玻璃基材2、及配置於玻璃基材2之上表面(厚度方向之一個面)之透明導電層3。
透明導電性膜1之厚度例如為200 μm以下，較佳為150 μm以下，又，例如為20 μm以上，較佳為30 μm以上。
2.玻璃基材 玻璃基材2係用於確保透明導電性膜1之機械強度之透明基材。即，玻璃基材2支持透明導電層3。
玻璃基材2具有膜形狀。玻璃基材2以與透明導電層3之下表面接觸之方式配置於透明導電層3之整個下表面。
玻璃基材2具有可撓性，由透明之玻璃形成。
作為玻璃，例如可列舉：無鹼玻璃、鈉玻璃、硼矽酸玻璃、鋁矽酸玻璃等。
玻璃基材2之厚度例如為150 μm以下，較佳為120 μm以下，更佳為100 μm以下。又，例如為10 μm以上，較佳為40 μm以上。若玻璃基材2之厚度為上述上限以下，則可撓性優異。又，若玻璃基材2之厚度為上述下限以上，則機械強度優異，可抑制搬送時之破損。
玻璃基材2之厚度可使用針盤量規(PEACOCK公司製造、「DG-205」)進行測定。
玻璃基材2之全光線透過率(JIS K 7375-2008)例如為80%以上，較佳為85%以上。
3.透明導電層 透明導電層3係結晶質且係表現優異導電性之透明層。
透明導電層3具有膜形狀。透明導電層3以與玻璃基材2之上表面接觸之方式配置於玻璃基材2之整個上表面。
作為透明導電層3之材料，例如可列舉：包含選自由In、Sn、Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W所組成之群中之至少1種金屬之金屬氧化物。亦可視需要於金屬氧化物中進一步摻雜上述群所示之金屬原子。
作為透明導電層3，具體而言，可列舉：例如銦錫複合氧化物(ITO)等含銦氧化物、例如銻錫複合氧化物(ATO)等含銻氧化物等，較佳為列舉含銦氧化物，更佳為列舉ITO。
於使用ITO作為透明導電層3之材料之情形時，氧化錫(SnO2 )含量相對於氧化錫及氧化銦(In2 O3 )之合計量，例如為0.5質量%以上，較佳為3質量%以上，又，例如為15質量%以下，較佳為13質量%以下。若氧化錫之含量為上述下限以上，則可使ITO層之耐久性變得更加良好。若氧化錫之含量為上述上限以下，則容易發生ITO層之結晶轉變，從而可提高透明性或比電阻之穩定性。
本說明書中之「ITO」只要為至少包含銦(In)及錫(Sn)之複合氧化物即可，亦可包含除了其等以外之追加成分。作為追加成分，例如可列舉除了In、Sn以外之金屬元素，具體而言，可列舉：Zn、Ga、Sb、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Au、Ag、Cu、Pd、W、Fe、Pb、Ni、Nb、Cr、Ga等。
透明導電層3為結晶質。
若透明導電層3為結晶質，則可降低比電阻及表面電阻值。
透明導電層3之結晶質性例如可藉由將透明導電性膜1浸漬於鹽酸(20℃、濃度5質量%)中15分鐘，繼而進行水洗及乾燥後，對透明導電層3側之表面測定15 mm左右之間之端子間電阻而判斷。於上述浸漬、水洗、乾燥後之透明導電性膜1中，於15 mm間之端子間電阻為10 kΩ以下之情形時，透明導電層3為結晶質，另一方面，於上述電阻超過10 kΩ之情形時，透明導電層3為非晶質。
透明導電層3之上表面之比電阻例如為2.0×10-4 Ω・cm以下，較佳為1.8×10-4 Ω・cm以下，更佳為1.5×10-4 Ω・cm以下，進而較佳為1.2×10-4 Ω・cm以下。比電阻可依據JIS K7194並藉由四端子法而測定。
透明導電層3之上表面之表面電阻值為10 Ω/□以下，較佳為9 Ω/□以下，又，例如為1 Ω/□以上。表面電阻值可依據JIS K7194並藉由四端子法而測定。
又，透明導電層3之全光線透過率(JIS K 7375-2008)為87%以上，較佳為88%以上。
透明導電層3之厚度例如為120 nm以上，較佳為130 nm以上，又，例如為160 nm以下，較佳為150 nm以下。
詳細內容將於下文進行描述，於該透明導電性膜1中，較佳為藉由將透明導電層3之厚度調整為上述特定之範圍而提高全光線透過率(具體而言，變為87%以上)。
透明導電層3之厚度例如可使用掃描式螢光X射線分析裝置進行測定。
4.透明導電性膜之製造方法 為了製造透明導電性膜1，例如於卷對卷步驟中，於玻璃基材2之上表面設置透明導電層3。具體而言，將長條之玻璃基材2由送出輥送出並朝搬送方向下游側搬送，且於玻璃基材2之上表面設置透明導電層3，藉由捲取輥捲取導電性膜1。以下，進行詳細描述。
首先，準備捲繞於送出輥之長條之玻璃基材2，以捲繞於捲取輥之方式搬送玻璃基材2。
搬送速度例如為0.1 m/分鐘以上，較佳為0.2 m/分鐘以上，又，例如為1.0 m/分鐘以下，較佳為0.5 m/分鐘以下。
其後，就玻璃基材2與透明導電層3之密接性之觀點而言，可視需要對玻璃基材2之表面實施例如濺鍍、電暈放電、火焰、紫外線照射、電子束照射、化學處理、氧化等蝕刻處理或底塗處理。又，可藉由溶劑洗淨、超音波洗淨等對玻璃基材2進行除塵使之潔淨化。
其次，於玻璃基材2之上表面設置透明導電層3。例如藉由乾式方法而於玻璃基材2之上表面形成透明導電層3。
作為乾式方法，例如可列舉：真空蒸鍍法、濺鍍法、離子鍍覆法等。較佳為列舉濺鍍法。藉由該方法，可形成厚度均勻且為薄膜之透明導電層3。
濺鍍法係於真空腔室內使靶及被附體(玻璃基材2)對向配置，藉由供給氣體並且自電源施加電壓而使氣體離子加速照射至靶，自靶表面發射出靶材料，而使該靶材料積層於被附體表面。
作為濺鍍法，例如可列舉：二極濺鍍法、ECR(電子回旋共振)濺鍍法、磁控濺鍍法、離子束濺鍍法等。較佳為列舉磁控濺鍍法。
於採用濺鍍法之情形時，作為靶材料，可列舉構成透明導電層3之上述金屬氧化物等，較佳為列舉ITO。就ITO層之耐久性、結晶化等觀點而言，ITO之氧化錫濃度例如為0.5質量%以上，較佳為3質量%以上，又，例如為15質量%以下，較佳為13質量%以下。
作為氣體，例如可列舉Ar等惰性氣體。又，可視需要併用氧氣等反應性氣體。
反應性氣體相對於惰性氣體之導入比率(以下，設為反應性氣體導入量)例如為0.1體積%以上，較佳為1體積%以上，更佳為3體積%以上，又，例如為10體積%以下，較佳為5體積%以下。
濺鍍時之氣壓(以下，設為成膜氣壓)例如為1 Pa以下，較佳為0.5 Pa以下，又，例如為0.1 Pa以上。
電源例如可為DC(Direct Current，直流)電源、AC(Alternating Current，交流)電源、MF(Medium Frequency，中頻)電源及RF(Radio Frequency，射頻)電源中之任一種，又，亦可為其等之組合。
並且，於該濺鍍中，於濺鍍前，預先將玻璃基材2加熱至高溫。藉此，於玻璃基材2之表面，形成透明導電層3之粒子處於高能量狀態，可在利用濺鍍進行成膜之同時結晶化(初鍍結晶化)。其結果，可降低透明導電層3之比電阻。
玻璃基材2之加熱溫度(以下，設為基材溫度)例如為350℃以上，又，例如為600℃以下，較佳為550℃以下。
玻璃基材2之加熱時間例如為10秒以上，較佳為20秒以上，又，例如為120秒以下，較佳為60秒以下。
藉此，於玻璃基材2之上表面形成透明導電層3，從而可獲得依次具備玻璃基材2、及透明導電層3之透明導電性膜1。
5.作用效果 於透明導電性膜1中，透明導電層3具有較高之全光線透過率(87%以上)，且具有較低之表面電阻值(10 Ω/□以下)。
因此，該透明導電性膜1具有較高之全光線透過率，且具有較低之表面電阻值。
並且，於此種透明導電性膜1中，為了提高透明導電層3之全光線透過率，且降低表面電阻值，較佳為將透明導電層3之厚度調整為上述特定之範圍(120 nm以上160 nm以下)。
詳細而言，研究出：減少透明導電層3所吸收之光之量(以下，稱為吸收量)，且減少透明導電層3所反射之光(詳細而言，於550 nm之反射)之量(以下，稱為反射量)以提高透明導電層3之全光線透過率。
若透明導電層3之厚度變大，則吸收量有變高之傾向。根據此種傾向，若透明導電層3之厚度變大，則透明導電層3之全光線透過率變低。
另一方面，若使透明導電層3之厚度變大，則透明導電層3之表面電阻值有變低之傾向。
即，根據上述傾向，若使透明導電層3之厚度變大，則全光線透過率變低，且表面電阻值變低，另一方面，若使透明導電層3之厚度變小，則全光線透過率變高，且表面電阻值變高。
即，表面電阻值與全光線透過率有取捨之傾向，根據該傾向，不易使透明導電層3之全光線透過率變得更高，且不易使透明導電層3之表面電阻值變得更低。
相對於此，於透明導電性膜1中，較佳為將透明導電層3之厚度調整為上述特定之範圍(120 nm以上160 nm以下)。
若將透明導電層3之厚度調整為上述特定之範圍，則可降低反射量，其結果，可提高全光線透過率。詳細而言，由於即便吸收量較高，亦可充分降低反射量，故而可提高全光線透過率。
若透明導電層3之厚度為上述特定之範圍(120 nm以上160 nm以下)，則可降低反射量，其可藉由模擬而求出。
具體而言，如圖2所示，準備依次具備玻璃基材2、及ITO層4之模擬用透明導電性膜5作為模擬之模型，基於下述式(1)對自ITO層4側以入射角0度入射光之情形時之反射率進行計算。 [數1]
Figure 02_image001
(於上述式(1)中，R表示反射率，n0 表示各波長下之空氣之折射率，n1 表示各波長下之ITO膜之折射率，n2 表示各波長下之玻璃之折射率，λ表示各波長，d表示ITO之膜厚)
再者，於上述模擬中，玻璃基材2之厚度設為50 μm，玻璃之折射率設為1.52，ITO層4之折射率設為1.9，消光係數設為0。
又，此種模擬例如可使用TFCalc(Software Spectra公司製造)實施。
並且，將ITO層4之厚度於10 nm～650 nm之範圍內進行變更，當求出各厚度下於550 nm之反射率時，如圖3所示。
根據圖3可知，當將透明導電層3之厚度設為120 nm以上160 nm以下時，可將反射率(反射量)降低至12%以下，較佳為將ITO層4之厚度設為130 nm以上150 nm以下時，可將反射率(反射量)降低至10%以下。
即，若將透明導電層3之厚度設為120 nm以上160 nm以下(較佳為130 nm以上150 nm以下)，則可降低反射率(反射量)，其結果，可提高全光線透過率。
又，若將透明導電層3之厚度設為120 nm以上160 nm以下，則由於透明導電層3之厚度充分大而可降低表面電阻值。
即，若將透明導電層3之厚度設為120 nm以上160 nm以下，則可更加提高透明導電層3之全光線透過率，且可更加降低透明導電層3之表面電阻值。
又，如上所述，於藉由濺鍍法形成透明導電層3之情形時，於濺鍍前，預先將玻璃基材2加熱至高溫。藉此，可降低透明導電層3之比電阻。
詳細而言，若於濺鍍前，預先將玻璃基材2加熱至高溫，則透明導電層3之結晶性提高。具體而言，X射線繞射法中之峰之中，氧化銦之(400)面之峰強度相對於氧化銦之(222)面之峰強度變高。
X射線繞射法中之(400)面之峰強度相對於(222)面之峰強度的比率((400)面之峰強度/(222)面之峰強度)例如超過0.8，較佳為1以上，更佳為2以上，又，例如為10以下。
若上述比率為上述下限以上，則可降低透明導電層3之比電阻。其結果，可降低透明導電層3之表面電阻值。
6.變化例 於上述說明中，透明導電性膜1包含玻璃基材2、及透明導電層3，亦可於玻璃基材2與透明導電層3之間介存中間層。
作為中間層，可列舉硬塗層。
當製造透明導電性膜1時，硬塗層係用於抑制玻璃基材2產生損傷之保護層。又，於積層透明導電性膜1之情形時，硬塗層係用於抑制透明導電層3產生擦傷之耐擦傷層。
硬塗層例如由硬塗組合物形成。
硬塗組合物含有樹脂成分。
作為樹脂成分，例如可列舉：硬化性樹脂、熱塑性樹脂(例如聚烯烴樹脂)等。
又，硬塗組合物亦可含有粒子。
作為粒子，可列舉：交聯丙烯酸系粒子等有機粒子等無機粒子等。
就耐擦傷性之觀點而言，硬塗層之厚度例如為0.1 μm以上，較佳為0.5 μm以上，又，例如為10 μm以下，較佳為3 μm以下。硬塗層之厚度例如可基於使用瞬間多通道測光系統(例如大塚電子公司製造之「MCPD2000」)觀測到之干涉光譜之波長而計算。
又，作為中間層，可列舉光學調整層。
光學調整層係抑制透明導電層3之圖案視認或抑制透明導電性膜1內之界面之反射，且調整透明導電性膜1之光學物性(例如折射率)以確保透明導電性膜1優異之透明性的層。
光學調整層例如由光學調整組合物形成。
光學調整組合物含有上述樹脂成分及上述粒子。
光學調整層之厚度例如為5 nm以上，較佳為10 nm以上，又，例如為200 nm以下，較佳為100 nm以下。光學調整層之厚度例如可基於使用瞬間多通道測光系統觀測到之干涉光譜之波長而計算。
即，透明導電性膜1亦可於玻璃基材2與透明導電層3之間介存硬塗層或光學調整層，又，透明導電性膜1亦可於玻璃基材2與透明導電層3之間介存硬塗層及光學調整層。
較佳為透明導電性膜1包含玻璃基材2、及透明導電層3。 [實施例]
以下示出實施例及比較例，進一步具體地對本發明進行說明。再者，本發明不限定於任何實施例及比較例。又，以下之記載中所使用之調配比率(含有比率)、物性值、參數等具體數值可替換為上述「實施方式」中所記載之與其等對應之調配比率(含有比率)、物性值、參數等相應記載之上限值(定義為「以下」、「未達」之數值)或下限值(定義為「以上」、「超過」之數值)。
1.透明導電性膜之製造 實施例1 準備捲繞成卷狀之長條之透明玻璃基材(厚度50 μm、日本電氣硝子公司製造、「G-Leaf」)作為玻璃基材。
將該透明玻璃基材設置於送出輥，以搬送速度0.27 m/分鐘送出，通過濺鍍裝置(靶部)，捲繞於捲取輥。藉由DC濺鍍法，於玻璃基材之上表面形成厚度為128 nm之ITO層(透明導電層)。濺鍍係於導入有氬氣96%及氧氣4%(即，氧氣導入量4體積%)之氣壓(成膜氣壓)0.13 Pa之真空氣氛下實施。放電輸出設為3 kW。靶使用87.5質量%之氧化銦及12.5質量%之氧化錫之燒結體。又，於濺鍍前，於濺鍍裝置內，使紅外線加熱器(加熱部)作動，將加熱器溫度(基材溫度)設定為500℃，對玻璃基材加熱25秒。
藉此，製作出具備玻璃基材及ITO層且捲繞成卷狀之透明導電性膜。
實施例2及比較例1～比較例4 依據表1，對ITO層之厚度、基材溫度、成膜氣壓、搬送速度及氧氣導入量進行變更，除此以外，以與實施例1相同之方式製造透明導電性膜。
2.評價 1)表面電阻值 對於各實施例及各比較例之ITO層之表面電阻值，依據JIS K7194，並藉由四端子法進行測定。將其結果示於表1。
2)比電阻 對於各實施例及各比較例之ITO層之比電阻，依據JIS K7194，並藉由四端子法進行測定。將其結果示於表1。
3)ITO層之膜厚 使用掃描式螢光X射線分析裝置(Rigaku股份有限公司製造)「ZSX PrimusII」對各實施例及各比較例之ITO層之膜厚進行測定。將其結果示於表1。
4)全光線透過率 使用分光光度計(日立高新技術公司製造)「U4100」對各實施例及各比較例之ITO層之全光線透過率進行測定。將其結果示於表1。
5)X射線繞射測定 於各實施例及各比較例之透明導電性膜中，使用全自動多功能X射線繞射裝置(Rigaku公司製造、「SmartLab」)對結晶配向性進行測定。由所獲得之(400)面之峰強度及(222)面之峰強度，計算峰強度比((400)面之峰強度/(222)面之峰強度)。將其結果示於表1。
[表1]
表1
實施例、比較例No. ITO層之厚度(nm) 基材溫度 (℃) 搬送速度 (m/分鐘) 成膜氣壓 (Pa) 氧氣導入量 (體積%) 表面電阻值 (Ω/□) 比電阻 (Ω·cm) 全光線透過率(%) 峰強度比 ((400)/(222))
實施例1 128 500 0.27 0.13 4 9.2 1.1776×10- 4 88.9 0.81
實施例2 140 500 0.27 0.13 2 8.3 1.162×10-4 88.6 2.32
比較例1 101 500 0.36 0.3 2 12.3 1.2423×10- 4 85.1 1.44
比較例2 35 500 1.07 0.3 2 39.5 1.3825×10-4 86.7 2.48
比較例3 195 500 0.18 0.3 2 6.0 1.17×10- 4 81.7 1.59
比較例4 134 300 0.27 0.13 2 11.9 1.594×10- 4 87.1 0.78
再者，上述發明作為本發明之例示之實施方式而提供，但其等僅為例示，不應限定性地解釋。該技術領域之業者明確之本發明之變化例包含於下述申請專利範圍內。 [產業上之可利用性]
本發明之透明導電性膜適合用於光學用途。
1:透明導電性膜 2:玻璃基材 3:透明導電層 4:ITO層 5:模擬用透明導電性膜
圖1表示本發明之透明導電性膜之一實施方式之剖視圖。 圖2表示與相對於ITO層之厚度之反射量(反射率)相關的模擬中所使用之模擬模型圖。 圖3表示相對於ITO層之厚度之反射量(反射率)之模擬結果。
1:透明導電性膜
2:玻璃基材
3:透明導電層

Claims (3)

  1. 一種透明導電性膜，其特徵在於依次具備玻璃基材、及透明導電層，且 上述透明導電層具有87%以上之全光線透過率，且具有10 Ω/□以下之表面電阻值。
  2. 如請求項1之透明導電性膜，其中上述透明導電層之厚度為120 nm以上160 nm以下。
  3. 如請求項1或2之透明導電性膜，其中上述透明導電層於X射線繞射法中之(400)面之峰強度相對於(222)面之峰強度的比率((400)面之峰強度/(222)面之峰強度)超過0.8。
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