TW202113187A - 壓著體及其製造方法 - Google Patents

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加藤理美
瀬戸口善宏
相澤崇史
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日商華爾卡股份有限公司
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Abstract

本發明之課題係提供一種機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
本發明之一實施形態係有關壓著體或其製造方法，該壓著體係選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材的壓著體，前述基材係含有-CF2-基的含量為85質量%以上的氟樹脂(但排除聚四氟乙烯)，構成前述基材的纖維間係由聚四乙烯的原纖所結合，而且相對於該原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上。

Description

壓著體及其製造方法
本發明之一實施形態係有關壓著體或其製造方法。
氟樹脂係耐熱性、耐化學性、耐候性及電氣的各項特性優異，表面為非黏著性且摩擦係數小等具有許多優異的特性之機能性聚合物。
如此之氟樹脂製之含有選自不織布、多孔質膜及纖維之至少1種的基材，尤其因為其耐化學性優良、電氣的特性優良等，而在醫療用領域或精密電氣機器的領域受到矚目。然而，氟樹脂製的基材，由於構成其的聚合物為非黏著性，而且摩擦係數小，故基材整體的機械強度不佳，構成基材的纖維等經常脫落等。
面對如此之問題，專利文獻1揭示一種PFA多孔質薄片，係由含有大量的氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)微粒子之PFA製絲狀纖維群所構成者。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2011/105414號
經本發明人確認，以往的氟樹脂製多孔質薄片，尤其是選自以往的不織布、多孔質膜及纖維之至少1種的壓著體，在機械強度方面仍有改良的餘地。
此外，為了防止機械強度或纖維等的脫落等，亦考量將前述基材在其熔點以上的高溫進行熱熔著(熱壓著)，但此時會使熔著前的基材原本具有的空隙消失，變成單純的薄片，因而喪失使用不織布、多孔質膜、纖維等基材的意義。
本發明之一實施形態係提供一種機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
經發現，藉由下述構成例可解決前述課題，遂完成本發明。
本發明之構成例如以下所述。
[1]一種壓著體，係選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材的壓著體；其中，
前述基材係含有-CF2-基的含量為85質量%以上的氟樹脂(但排除聚四氟乙烯)，
構成前述基材的纖維間係由聚四乙烯的原纖所接合，而且相對於該原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上。
[2]如[1]所述之壓著體，其中，相對於前述基材100質量%，前述聚四氟乙烯的含量為0.2至12質量%。
[3]如[1]或[2]所述之壓著體，其中，前述原纖的平均纖維徑為10nm至1μm。
[4]如[1]至[3]中任一項所述之壓著體，其中，前述基材含有選自由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(EPE)、氟乙烯-乙烯基醚共聚物(FEVE)及聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)所組成之群組的至少1種氟樹脂。
[5]一種壓著體的製造方法，其係包含下述步驟1，
步驟1：將選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材，在聚四氟乙烯粒子與二氧化碳之存在下予以壓著，其中該二氧化碳為液體、氣液混合狀態或接近液體狀態者。
[6]如[5]所述之壓著體的製造方法，其中，前述步驟1為下述步驟1a或步驟1b，
步驟1a：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材、以及聚四氟乙烯分散液，與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力；
步驟1b：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種，與聚四氟乙烯分散液接觸，然後使其乾燥，再使乾燥後的乾燥體與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力。
[7]如[5]或[6]所述之壓著體的製造方法，其中，前述壓著體具有由聚四乙烯的原纖結合前述基材的結構。
[8]如[7]所述之壓著體的製造方法，其中，相對於前述原纖的整體，往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數的比率為50%以上。
[9]如[5]至[8]中任一項所述之壓著體的製造方法，其中，相對於前述壓著體中之基材100質量%，前述壓著體中之聚四氟乙烯的含量為0.2至12質量%。
[10]如[7]或[8]所述之壓著體的製造方法，其中，前述原纖的平均纖維徑為10nm至1μm。
[11]如[5]至[10]中任一項所述之壓著體的製造方法，其中，前述基材含有選自由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(EPE)、氟乙烯-乙烯基醚共聚物(FEVE)及聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)所組成之群組的至少1種氟樹脂。
藉由本發明之一實施形態，可得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
圖1為實施例2的壓著體內之PFA纖維間的SEM圖像。
圖2為比較例2的壓著體內之PFA纖維間的SEM圖像。
圖3為實施例1的壓著體內之PFA纖維間的SEM圖像。
圖4為比較例1的壓著體內之PFA纖維間的SEM圖像。
圖5為比較例5的壓著體的剖面之SEM圖像。
圖6為實施例2的壓著體之外觀照片。
圖7為比較例2的壓著體之外觀照片。
≪壓著體≫
本發明之一實施形態之壓著體(以下亦稱為「本壓著體」)係選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維(以下亦將該纖維稱為「纖維A」)所組成之群組的至少1種基材的壓著體；其中，
前述基材含有-CF2-基的含量為85質量%以上的氟樹脂(但排除聚四氟乙烯(PTFE))，
構成前述基材的纖維間係由聚四乙烯的原纖所結合，而且相對於該原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上。
就本壓著體而言，例如使用不織布作為前述基材時，可列舉：1片不織布的壓著體；使用2片以上之1種或2種以上的不織布，並將該等不織布同彼此壓著而成之壓著體；將1種或2種以上的不織布、與選自 由延伸多孔質膜及纖維A所組成之群組的至少1種予以壓著而成之壓著體。
前述1片不織布之壓著體可列舉使不織布所具有的空隙減少者，但在此情況時，若藉由本發明之一實施形態，尤其是下述本方法，亦不會使不織布所具有的空隙完全消失而變成單純的膜，可得到在殘留有空隙的情況下減少體積之壓著體。
使用延伸多孔質膜或纖維A作為前述基材時的壓著體之例，亦與使用前述不織布時同樣。此外，使用1種的纖維A作為前述基材時，雖然可藉由使曲折的1條纖維A間由PTFE的原纖結合而得到壓著體，但通常係使用2條以上的纖維A。
就本壓著體而言，從使本發明之效果更加發揮等的點來看，該等之中，較佳為2片以上的不織布之壓著體。以往，要將含有前述氟樹脂之2片以上的不織布予以壓著並不容易，或者可藉由熔著來消除不織布具有的空隙消除而予以壓著，但若藉由本發明之一實施形態，尤其是下述本方法，可在使不織布所具有的空隙殘留的狀況(疏鬆的狀態)下，將2片以上的不織布予以壓著。
前述「構成基材的纖維間係由PTFE的原纖所結合」，在例如使用不織布作為前述基材時，係指使構成不織布的纖維彼此、構成不織布的纖維及構成延伸多孔質膜的纖維、構成不織布的纖維及纖維A，係由PTFE的原纖所結合(交聯、或接繫)之情形。此外，此時通常係使構成基材的纖維中之相鄰的纖維間係由PTFE的原纖所結合。
使用延伸多孔質膜或纖維A作為前述基材時亦同樣。
又，前述「相對於原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上」，係意指相對於 構成壓著體的原纖的整體，往相對於構成基材的纖維方向成大致垂直方向配向之原纖的條數的比率為50%以上之情形。此外，前述45°若改變角度的測量方向，則與135°同義。亦即，45至90°與90至135°同義。
本壓著體，由於相對於構成基材的纖維方向，許多的PTFE原纖往大致垂直方向配向，因此成為機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數較佳為往相對於構成前述基材的纖維方向成70至90°配向之原纖的條數，更佳為往相對於構成前述基材的纖維方向成80至90°配向之原纖的條數。
相對於構成壓著體的原纖的整體，往相對於構成基材的纖維方向成大致垂直方向配向之原纖的條數的比率，從成為前述效果更加優異的壓著體等之點來看，較佳為75至100%，更佳為85至100%。
前述原纖的配向方向可藉由在壓著體的剖面之SEM圖像中，確認任意40條原纖之相對於構成基材的纖維方向的配向方向來判斷，前述比率係從相對於該40條原纖，往相對於構成基材的纖維方向成大致垂直方向配向之原纖的條數所算出之值。
本壓著體的形狀及大小並無特別限制，只要依期望的用途等而適當選擇即可。
本壓著體的厚度亦無特別限制，只要依所使用的用途而適當選擇即可，在為不織布或延伸多孔質膜之壓著體時，通常為10μm以上，較佳為50μm以上，且通常為30mm以下，較佳為25mm以下。
本壓著體可適合使用在有利用含有氟樹脂的不織布、延伸多孔質膜或纖維A的用途，尤其可適合使用在醫療領域或電氣機器領域、半導體領域等，具體而言，適合用作為過濾器、各種隔片、衣類等。
本壓著體可依期望的用途含有1種以上之該用途要求的機能材料。具體而言，該機能材料例如可列舉食材、藥劑(醫藥、農業、工業用)、色素、吸著劑、消臭劑、芳香劑、防蟲劑、電子裝備材料、酵素、催化劑。
本壓著體含有如此之機能材料時，尤其即使該機能材料為耐熱性不佳的材料，亦可得到活用該機能材料所具有的機能、性質等之壓著體。
例如含有藥劑等時，亦可得到其持續釋放性等受到控制之壓著體。
<基材>
前述基材係含有-CF2-基的含量為85質量%以上的氟樹脂(但不包含PTFE)的基材，較佳為由該氟樹脂所構成之基材。
氟樹脂中之-CF2-基的含量可藉由固體核磁共振法(NMR)或質譜法(mass spectrum法)等來測定/算出。
就前述氟樹脂而言，該樹脂的構成中，為-CF2-基的含量為85質量%以上的樹脂，而且PTFE以外的樹脂並無特別限制，具體而言，可列舉四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(EPE)、氟乙烯-乙烯基醚共聚物(FEVE)及聚(三氟氯乙烯)(PCTFE)。
前述基材中所含之氟樹脂可為2種以上，但通常為1種。
在該等氟樹脂之中，從機械強度、耐熱性、耐化學性、耐候性、電氣絶緣性優異等的點來看，較佳為PFA、FEP，從在下述本方法中容易被二氧化碳可塑化等的點來看，更佳為PFA。
此外，由於PFA為非黏著性且摩擦係數小，因此就選自PFA不織布、PFA延伸多孔質膜及PFA纖維A之至少1種的壓著體而言，以往並無法得到機械強度優異者，但若藉由本發明之一實施形態，即使是如此之含有PFA的壓著體，亦可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
前述不織布、延伸多孔質膜及纖維A並無特別限制，可使用以往公知的不織布、延伸多孔質膜及纖維A。
構成前述不織布的纖維、或前述纖維A的平均纖維徑較佳為0.1μm以上，更佳為5μm以上，又更佳為10μm以上，且較佳為200μm以下，更佳為100μm以下，又更佳為80μm以下。
平均纖維徑在前述範圍內時，會因纖維表面積變大，可進一步大量形成PTFE的原纖，而可得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等，因而較佳。
前述平均纖維徑係對作為測定對象之纖維(群)進行掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察，從所得之SEM圖像中隨機地選出20條纖維，測定該等各纖維的纖維徑(長徑)，並依據該測定結果所算出之平均值。
構成前述不織布的纖維、或前述纖維A之從下述式算出的纖維徑變動係數較佳為0.7以下，更佳為0.01以上，又更佳為0.5以下。纖維徑變動係數在前述範圍內時，纖維徑變得均勻，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。
纖維徑變動係數=標準偏差/平均纖維徑
(此外，「標準偏差」係指前述20條纖維的纖維徑之標準偏差)
構成前述不織布的纖維、或前述纖維A的纖維長度並無特別限制，較佳為0.5mm以上、更佳為1mm以上，且較佳為100mm以下，更佳為50mm以下。
前述延伸多孔質膜並無特別限制，可為單軸延伸多孔質膜，亦可為雙軸延伸多孔質膜。
前述不織布或延伸多孔質膜的空隙率並無特別限制，例如為0.1體積%以上，較佳為1體積%以上，且例如為70體積%以下，較佳為60體積%以下。
該空隙率可藉由下述方式算出，亦即從構成不織布或延伸多孔質膜的樹脂之比重、及不織布或延伸多孔質膜的質量實測值，算出作為無空隙者之理論體積，且藉由測定同一不織布或延伸多孔質膜的尺寸而算出之實測體積，將該理論體積與該實測體積之差藉由下述式來算出空隙率。
空隙率(體積%)=(1-(理論體積/實測體積))×100
前述不織布或延伸多孔質膜之單位面積的重量較佳為100g/m2以下，更佳為1g/m2以上，且更佳為80g/m2以下。
前述不織布或延伸多孔質膜的厚度通常為10μm以上，較佳為50μm以上，且通常為1mm以下，較佳為500μm以下。
<PTFE的原纖>
本壓著體為構成前述基材的纖維係由PTFE的原纖所結合者。
該PTFE的原纖較佳係由PTFE粒子(PTFE分散液中所含之粒子)所形成，通常不具有節點(node)。亦即，本壓著體中所含之原纖係不同於藉由延伸所形成之原纖。
從可使基材牢固結合，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看，前述原纖的平均纖維徑較佳為10nm以上，更佳為50nm以上，特佳為80nm以上，且較佳為1μm以下，更佳為800nm以下，特佳為500nm以下。
原纖的平均纖維徑可以與前述纖維的平均纖維徑同樣的方式而算出。
前述原纖的平均纖維長度並無特別限制，只要是可在所得之壓著體中使構成基材的(相鄰的)纖維間結合之長度即可，通常為1μm以上，較佳為10μm以上，且通常為100μm以下，較佳為40μm以下。
前述平均纖維長度係對作為測定對象的原纖(群)進行掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察，從所得之SEM圖像中隨機選出20條原纖，測定該等各原纖的纖維長度後，依據該測定結果所算出之平均值。
從可使基材牢固結合，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看，本壓著體中，相對於前述基材100質量%，前述原纖的含量(PTFE的含量)較佳為0.2質量%以上，更佳為1質量%以上，特佳為2質量%以上，且較佳為12質量%以下，更佳為10質量%以下，特佳為5質量%以下。
<壓著體的製造方法>
本發明之一實施形態之壓著體的製造方法(以下亦稱為「本方法」)包含下述步驟1，
步驟1：將選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維A所組成之群組的至少1種基材，在PTFE粒子與二氧化碳之存在下予以壓著，其中該二氧化碳為液體、氣液混合狀態或接近液體狀態者。
此外，前述基材較佳係含有-CF2-基的含量為85質量%以上的氟樹脂(但排除聚四氟乙烯)的基材，此時，本方法亦可稱為選自難以進行加工之氟樹脂的不織布、延伸多孔質膜及纖維A的至少1種之新穎加工方法。
若藉由如此之本方法，不需施加會使構成基材的樹脂熔融之高溫的熱能，可在50℃左右以下的溫度於短時間內以低成本製造壓著體。又，所得之壓著體中基本上不會殘留二氧化碳，因此可容易得到安全性、控制性及生產性優異且乾淨的壓著體，且可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體。尤其可在活用基材所具有的特性(例如：不織布所具有的空隙、纖維形狀)之情況下得到壓著體。
另外，若藉由本方法，在製造含有依前述期望的用途所使用的機能材料之壓著體時，即使該機能材料為耐熱性不佳的材料，亦可得到活用該機能材料所具有的機能、性質等之壓著體。
前述本壓著體較佳係藉由本方法所得之壓著體，若藉由該本方法，可容易得到構成基材的纖維間由PTFE的原纖結合之壓著體。
此時，從可使基材牢固結合，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看，藉由本方法所得之壓著體，較佳係相對於前述原纖的整體，往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數的比率為50%以上者。
在前述本方法所製造之壓著體中，構成基材的纖維容易往相對於壓著方向成大致垂直之方向配向，而且PTFE的原纖容易往使其纖維間接繫之大致壓著方向配向。因此，「相對於原纖的整體，往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數的比率為50%以上之情形」相當於本壓著體 中之「相對於原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上之情形」。
前述「相對於原纖的整體，往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數的比率為50%以上」，係意指相對於構成壓著體的原纖的整體，往相對於前述壓著方向(施加壓力的方向)成大致平行之方向配向之原纖的條數的比率為50%以上之情形。
與前述同樣地，45°若改變角度的測量方向時，則與315°同義。亦即。0至45°與315至360°同義。
往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數較佳為往相對於前述壓著方向成0至20°配向之原纖的條數，更佳為往相對於前述壓著方向成0至10°配向之原纖的條數。
從可容易得到機械強度更加優異、更不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看，相對於構成壓著體的原纖的整體，往相對於前述壓著方向成大致平行之方向配向之原纖的條數的比率較佳為75至100%，更佳為85至100%。
前述原纖的配向方向可藉由在壓著體的剖面之SEM圖像中確認任意之40條原纖之相對於壓著方向的配向方向來判斷，前述比率係從相對於該40條原纖，往相對於壓著方向成大致平行之方向配向之原纖的條數所算出之值。
藉由本方法，可得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體的理由雖仍未明確，但咸認是下述原由所導致：藉由在液體、氣液混合狀態或接近液體狀態的二氧化碳之存在下施加壓力，因該二氧化碳使基材表面可塑化，在可塑化的狀態施加壓力，因而使得基材可在咬合的狀態固定形狀而進行接著、接合。
<步驟1>
前述步驟1只要是將基材在PTFE粒子與液體、氣液混合狀態或接近液體狀態的二氧化碳之存在下予以壓著之步驟，則無特別限制，進行該壓著時，可依期望的用途含有1種以上之該用途要求的機能材料。該機能材料可列舉與前述壓著體之欄所記載之機能材料同樣的材料。
即使該機能材料為耐熱性不佳的材料，若藉由本方法，亦可得到活用該機能材料所具有的機能、性質等之壓著體。
步驟1所使用之PTFE粒子並無特別限制，可使用以往公知的PTFE粒子。又，亦可使用平均粒徑等為不同之2種以上的PTFE粒子。
步驟1中，可容易形成期望的壓著體等的點來看，較佳係使用PTFE分散液。此時，只要在壓著基材時存在有PTFE粒子即可，可使基材與PTFE分散液接觸後，再使該接觸體與二氧化碳接觸而進行壓著，亦可預先使基材與PTFE分散液接觸後進行乾燥，再使所得之乾燥體與二氧化碳接觸而進行壓著。
從可使基材更加牢固結合，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看，前述PTFE粒子的平均粒徑較佳為0.15至0.35μm。
該平均粒徑可藉由光散射法而測定。
前述PTFE分散液並無特別限制，可使用以往公知的分散液，但從可容易形成期望的壓著體等的點來看，較佳係使用PTFE粒子的濃度為10至60質量%之分散液。
此外，前述PTFE分散液中可含有安定劑等以往公知的添加劑。
從可使基材牢固結合，可容易得到機械強度優異、不容易產生纖維的開裂或基材間的剝離等且具有期望的形狀之壓著體等的點來看， 相對於步驟1所使用的基材100質量%，前述PTFE粒子的使用量較佳為0.2質量%以上，更佳為1質量%以上，特佳為2質量%以上，且較佳為12質量%以下，更佳為10質量%以下，特佳為5質量%以下。
在步驟1中，係在液體、氣液混合狀態或接近液體狀態的二氧化碳之存在下，將基材予以壓著。使液體、氣液混合狀態或接近液體狀態的二氧化碳與基材接觸時，二氧化碳會含浸於基材，咸認可使基材可塑化，即使不進行加熱亦可製造壓著體。
此外，在步驟1中，雖然可使用亞臨界或超臨界狀態的二氧化碳，但從可減低加壓力，且即使不使用具有加溫機構等的裝置等亦可予以壓著等的點來看，較佳為液體或氣液混合狀態的二氧化碳。又，由於咸認氣體狀態的二氧化碳幾乎不會使基材可塑化，或可塑化需要相當的時間，因此從咸認可使基材迅速可塑化等的點來看，較佳為液體或氣液混合狀態的二氧化碳。
此外，具體而言，前述「接近液體狀態的二氧化碳」，係指密度為0.4g/mL(約為液體的二氧化碳的密度之一半)以上的狀態之二氧化碳。
具體而言，前述步驟1較佳係於紗線導入液體或氣體的二氧化碳來進行。亦即，具體而言，前述步驟1較佳為下述步驟1a或1b。
步驟1a：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維A所組成之群組的至少1種基材、以及聚四氟乙烯分散液，與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力之步驟
步驟1b：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維A所組成之群組的至少1種基材，與聚四氟乙烯分散液接觸，然後使其乾燥，再使乾燥後的乾燥體與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力之步驟
於紗線導入液體或氣體的二氧化碳時，要於該紗線導入之基材、PTFE粒子及二氧化碳的順序並無特別限制，例如可於充滿二氧化碳的紗線導入基材及PTFE粒子，但較佳係於導入有基材及PTFE粒子的紗線導入二氧化碳。
導入液體的二氧化碳時，與導入氣體的二氧化碳時相比，可省略用以液化的壓縮步驟，因此可在短時間製造壓著體。
另一方面，導入氣體的二氧化碳時，與導入液體的二氧化碳時相比，製程容易，亦不需要加壓泵，可使裝置簡略化。此外，導入氣體的二氧化碳時，通常係藉由將導入的二氧化碳加壓而使二氧化碳液化。此時，不需使所導入的所有二氧化碳液化，只要使至少一部分液化即可。
二氧化碳的導入量並無特別限制，但在導入氣體的二氧化碳並在31℃(二氧化碳的臨界溫度)以上的溫度進行壓著時，係將二氧化碳導入至使壓著時之二氧化碳的密度成為0.4g/mL(約為液體的二氧化碳的密度之一半)以上。
步驟1中之壓著時之面壓只要依所使用的基材之種類或量、期望的壓著體的形狀等而適當選擇即可，但較佳為4MPa以上，更佳為5MPa以上，上限並無特別限制，例如為50MPa以下。
此外，前述面壓為於紗線導入的二氧化碳的壓力與加壓壓力之和。
步驟1中之壓著時的加壓時間只要依所使用的基材之種類或量、壓著時的面壓或溫度等而適當選擇即可，較佳為0.2秒以上，更佳為1秒以上，且較佳為15分鐘以下，更佳為5分鐘以下。
步驟1中之壓著時的溫度只要依所使用的基材之種類或量、期望的壓著體的形狀等而適當選擇即可，若藉由本方法，即使未施加溫度 亦可得到期望的壓著體，故從可更加發揮該效果等的點來看，通常為0℃以上，更佳為20℃以上，且通常為40℃以下，更佳為30℃以下。
步驟1可在能夠使體積減少之密閉容器中進行，亦可使用開放系的加壓裝置來進行。
該密閉容器例如可列舉具有於前述密閉空間導入液體或氣體的二氧化碳之導入部、及二氧化碳的排出部，且具有活塞等使密閉容器的體積減少而加壓基材之構件的容器。
使用開放系的加壓裝置進行的方法，例如可列舉下述方法：在活塞等加壓構件間配置使前述基材接觸於PTFE分散液後的接觸體或乾燥體，並於其中一邊導入液體的二氧化碳一邊加壓。
使用開放系的加壓裝置時，可不使用如包覆處理對象的基材整體之大小的處理容器，而對處理對象物進行跳點式處理，例如亦可藉由在送出基材時改變位置並反覆加壓的方法、或以滾輪加壓取代活塞的方法，而連續地製造壓著體。
(實施例)
其次，列示實施例來更詳細地說明本發明，但本發明並不限定於該等者。
[實施例1]
於具有活塞、二氧化碳導入部及二氧化碳排出部之可密閉的容器(口徑：
Figure 109124774-A0202-12-0017-11
20mm)中，添加平均纖維徑為60μm的PFA短纖維0.5g、PTFE分散液(大金工業(股)製，Polyflon PTFE-D D-210C，固形份60質量%的水性分散液，PTFE粒子的平均粒徑：0.22μm)0.03g(相對於PFA質量，PTFE量為3.6質量%)。於其中在室溫(25℃)導入相當於二氧化碳的蒸氣壓(氣缸壓：6MPa)之二氧化碳，使活塞下降而減少容器內的體積(使二氧化碳液化 的情況)，施加負重100N(面壓：6.3MPa)的壓力10秒，藉此將PFA纖維彼此予以壓著。然後，在該壓力下將二氧化碳瞬間排出，然後將壓力開通後，將壓著體(
Figure 109124774-A0202-12-0018-12
20mm)從容器取出。
[實施例2]
在實施例1中，將壓著時的壓力變更為負重3000N(面壓：18MPa)，其餘以與實施例1同樣的方式製作壓著體。
[實施例3]
在實施例1中，將壓著時的壓力變更為負重5000N(面壓：22MPa)，其餘以與實施例1同樣的方式製作壓著體。
[比較例1]
在實施例1中，不導入二氧化碳，其餘以與實施例1的方式製作壓著體。
[比較例2]
在實施例2中，不導入二氧化碳，其餘以與實施例2同樣的方式製作壓著體。
[比較例3]
在實施例3中，不導入二氧化碳，其餘以與實施例3同樣的方式製作壓著體。
[比較例4]
使用手持式加壓機(Mini Test Press MP-WCH[東洋精機製作所(股)製])將平均纖維徑為60μm的PFA短纖維0.5g以溫度：260℃、面壓：12MPa的條件加壓5分鐘間，藉此製作壓著體(厚度：1.5mm)。
[比較例5]
在比較例4中，將溫度變更為320℃，其餘以與比較例4同樣的方式製作壓著體(厚度：1.0mm)。
使用實施例及比較例所得之壓著體進行下述評估。
1.結構觀察
使用SEM(S-3400N，Hitachi High-Technologies(股)製)對PFA纖維間的結構以倍率500倍或1000倍進行觀察，確認有無PTFE的原纖、及該原纖的方向等。
此外，就實施例1至3及比較例1至4之各壓著體的SEM圖像的代表例而言，實施例2及比較例2之壓著體之倍率500倍的SEM圖像分別顯示於圖1及圖2，實施例1及比較例1的壓著體之倍率1000倍的SEM圖像分別顯示於圖3及圖4。
從所得之SEM圖像測定PTFE原纖的平均纖維徑。此外，平均纖維徑係從所得之SEM圖像中隨機選出20條原纖，測定該等各原纖的纖維徑後，從該測定結果所算出之平均值。將結果表示於表1。
又，從所得之SEM圖像中隨機地選出40條原纖，測定該等各原纖之相對於PFA纖維方向的角度，並算出相對於該40條原纖，往相對於PFA纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率(與基材纖維成大致垂直方向之原纖的比率)。將該等結果表示於表1。
實施例1至3所得之壓著體，係使相鄰的PFA纖維彼此在與該纖維的方向成大致垂直方向由PTFE的原纖所結合，使PFA纖維彼此一體化。具體而言，實施例1所得之壓著體中，數十nm左右(最小纖維徑：40nm，平均纖維徑：80nm)之PTFE的原纖係以將PFA纖維間接繫的方式結合。又，在實施例2及3中，亦產生纖維徑0.2至0.3μm左右的原纖。 此外，在實施例1至3所得之壓著體中，往相對於PFA纖維方向成45至90°配向之原纖的條數、與成80至90°配向之原纖的條數幾乎相同。
另一方面，比較例1至4所得之壓著體中，PTFE的原纖並未以將PFA纖維間接繫的方式結合，如圖4所示，可確認到來自PTFE分散液的平均粒徑為0.2μm左右的PTFE之一次粒子堆積於PFA纖維上或纖維間的隙間之模樣。
此外，使用與前述同樣的SEM，對比較例5所得之壓著體的剖面結構以倍率500倍進行觀察後，將圖像表示於圖5。
比較例5所得之壓著體中，纖維進行熱熔著使空隙消失而膜化，成為喪失使用纖維的意義之壓著體(膜)。
2.厚度的測定
使用測微器(LITEMATIC VL-50，Mitutoyo(股)製)來測定所製作的壓著體之厚度。將結果表示於表1。
3.最大壓入阻力值的測定
所製作的壓著體的機械物性係使用萬能拉伸試驗機(EZ-test，島津製作所(股)製)來進行穿刺試驗。
具體而言，係將
Figure 109124774-A0202-12-0020-13
20mm的壓著體安裝於已挖開
Figure 109124774-A0202-12-0020-14
12mm的孔洞之專用的穿刺台，將該壓著體使用
Figure 109124774-A0202-12-0020-15
1mm且前端R為0.5mm的穿刺棒，以1mm/s的速度進行穿刺，求出此時的最大壓入阻力值。將結果表示於表1。
[表1]
Figure 109124774-A0202-12-0021-2
實施例所得之壓著體由於藉由PTFE的原纖使相鄰的PFA纖維彼此一體化，故穿刺時的阻力值變大，若藉由本發明之一實施形態，可容易得到機械強度優異、牢固的壓著體。
4.壓著體因熱造成的尺寸變化測定
為了確認所製作的壓著體因熱造成纖維間的剝離程度，在設定於260℃的電爐中將壓著體加熱1小時，將加熱1小時前後之壓著體的厚度以與前述2.同樣的方式進行測定。將結果表示於表2。
[表2]
Figure 109124774-A0202-12-0021-3
推測實施例所得之壓著體即使在260℃受到加熱，由於藉由PTFE的原纖使相鄰的PFA纖維彼此一體化，故因熱膨張造成之PFA纖維彼此的剝離受到抑制。
此外，就實施例1至3及比較例1至4之壓著體的代表例而言，實施例2及比較例2之壓著體本身的外觀照片分別顯示於圖6及圖7。從該等圖可知，在實施例中，得到纖維的開裂等受到抑制且具有期望的形狀之壓著體。

Claims (11)

  1. 一種壓著體，為選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材的壓著體；其中，
    前述基材含有聚四氟乙烯以外的氟樹脂，該氟樹脂中之-CF2-基的含量為85質量%以上，
    構成前述基材的纖維間係由聚四乙烯的原纖所結合，而且相對於該原纖的整體，往相對於構成前述基材的纖維方向成45至90°配向之原纖的條數的比率為50%以上。
  2. 如請求項1所述之壓著體，其中，相對於前述基材100質量%，前述聚四氟乙烯的含量為0.2至12質量%。
  3. 如請求項1所述之壓著體，其中，前述原纖的平均纖維徑為10nm至1μm。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之壓著體，其中，前述基材含有選自由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、氟乙烯-乙烯基醚共聚物及聚(三氟氯乙烯)所組成之群組的至少1種氟樹脂。
  5. 一種壓著體的製造方法，其係包含下述步驟1，
    步驟1：將選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材，在聚四氟乙烯粒子與二氧化碳之存在下予以壓著，其中該二氧化碳為液體、氣液混合狀態或接近液體狀態者。
  6. 如請求項5所述之壓著體的製造方法，其中，前述步驟1為下述步驟1a或步驟1b，
    步驟1a：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種基材、以及聚四氟乙烯分散液，與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力；
    步驟1b：使選自由不織布、延伸多孔質膜及纖維所組成之群組的至少1種，與聚四氟乙烯分散液接觸，然後使其乾燥後的乾燥體與液體或氣體的二氧化碳接觸並施加壓力。
  7. 如請求項5或6所述之壓著體的製造方法，其中，前述壓著體具有由聚四乙烯的原纖結合前述基材的結構。
  8. 如請求項7所述之壓著體的製造方法，其中，相對於前述原纖的整體，往相對於前述壓著方向成0至45°配向之原纖的條數的比率為50%以上。
  9. 如請求項5或6所述之壓著體的製造方法，其中，相對於前述壓著體中之基材100質量%，前述壓著體中之聚四氟乙烯的含量為0.2至12質量%。
  10. 如請求項7所述之壓著體的製造方法，其中，前述原纖的平均纖維徑為10nm至1μm。
  11. 如請求項5或6所述之壓著體的製造方法，其中，前述基材含有選自由四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-全氟烷基乙烯基醚共 聚物、氟乙烯-乙烯基醚共聚物及聚(三氟氯乙烯)所組成之群組的至少1種氟樹脂。
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