TW202016023A

TW202016023A - 一種製造微細球形氧化鋁粉末的方法

Info

Publication number: TW202016023A
Application number: TW107138493A
Authority: TW
Inventors: 饒瑞榆
Original assignee: 極光應用材料有限公司
Priority date: 2018-10-29
Filing date: 2018-10-29
Publication date: 2020-05-01

Abstract

一種製造微細球形氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供不規則狀的鋁粉，進行陳化處理。因鋁粉的活性大，經過陳化過程，可以讓鋁粉的活性降低，可提高製造、運送與儲存的安全性，也減少後續熔融造成的團聚。(B)將表面陳化後的鋁粉，放入進料罐中，利用氣體噴管，將鋁粉吹入燃燒室中，將氫氧焰點火，用燃燒法將鋁粉熔融或汽化，並讓鋁粉與氧氣反應生成氧化鋁，再經過冷卻。(C)收集冷卻後的氧化鋁粉末，與去離子水與表面處理劑混合，進行表面處理，接著進行乾燥，可獲得表面處理後的氧化鋁粉末。(D)再將表面處理後的氧化鋁粉末，與防凝聚材料混合，接著進行高溫熱處理與分級，最後可獲得球形度高的0.2~0.3um的球形氧化鋁粉末。

Description

一種製造微細球形氧化鋁粉末的方法

本發明是關於一種微細球形氧化鋁粉末的製造方法。

球形氧化鋁(Al₂O₃)具有高的熱傳導率、良好的電絕緣性、高硬度及流動性，常被應用於半導體與微電子電路封裝材料、拋光材料、3D列印材料、高功率電子元件散熱填充等。

球形氧化鋁粉末因為可以有較高的填充率，並可提供熱傳最短的路徑，所以導熱較一般非球形氧化鋁粉末(市售產品多為不規則狀)來得高。

目前市面販售的球形度較高的氧化鋁粉末，多由不規則形氧化鋁粉，利用高溫熔融，製得球形氧化鋁粉。這樣生產的球形氧化鋁粉粒徑，多在數微米級(μm)到數十微米級之間，無法達到1μm以下。

目前市面上販售的化學法合成奈米球形氧化鋁粉末，純度雖高，但球形度不如高溫熔融生產的來的高。

目前球形度最高的奈米球形氧化鋁粉末，是以鋁粉燃燒合成的產品，但粉末容易熔融凝聚在一起，成整串的葡萄狀，需要後續研磨加工處理，以製成單顆分離狀的球形氧化鋁。

中國專利第106315647B號，將平均粒徑33μm不規則狀的氧化鋁，以高溫熔融方式，得到球形度76-97%，平均粒徑22μm~32μm球形氧化鋁。

中國專利第106241845A號，將氯化鋁以氣相法熱解，得到球形度91%，平均粒徑3.6μm球形氧化鋁。

中國專利第105036164A號，以激光加熱方式，將氧化鋁或氫氧化鋁或鋁粉汽化後冷卻，得到平均粒徑0.4μm球形氧化鋁。

台灣專利第I315298號，將氧化鋁與氧化鋁水合物與氯化銨與鹵化合物進行，加熱處理並粉碎，得到平均粒徑0.3~8μm球形氧化鋁。

日本專利特開平5-294613號，將電融氧化鋁與燒結氧化鋁，加入氫氧化鋁或是結晶促進劑，進行加熱處理，得到平均粒徑5~35μm球形氧化鋁。

日本專利特開平5-43224號，將氫氧化鋁在700度C以下，進行脫水熱分解，再升溫加熱，得到90%以上的α相氧化鋁粉末後，最後在氟硬化劑中燒成，得到球形氧化鋁。

中國專利第103663523B號，將羧基取代的鋁氧烷的有機金屬前驅物乾膠，經加熱熱解後，去除有機分子鏈，得到平均粒徑5~30nm球形α相氧化鋁。

台灣專利第I627136號，將單水鋁石或三水鋁石或過渡相氧化鋁，進行特定溫度與時間的加熱處理，得到平均粒徑50~100nm圓球形氧化鋁。

中國專利第101391788A號，將尿素與催化劑加入硫酸鋁銨中，反應產生沉澱物後進行陳化，經過濾、洗滌、乾燥後得到氧化物前驅物，再經1200~1600度C加熱，得到球形α相氧化鋁。

中國專利第102234123A號，將鹼溶液加入聚合氯化鋁中，反應產生沉澱物後，經過濾、洗滌，加酸液得到鋁溶液，將鋁溶液滴入油氨柱，形成球形凝膠顆粒，再把顆粒放入氨液中陳化，再經乾燥與煅燒，最後得到球形過渡相氧化鋁。

中國專利第102515232A號，以乙醇鋁為原料，經水解、乾燥，得到氫氧化鋁粉，再經煅燒得到平均粒徑100nm球形α相氧化鋁。

中國專利第104591240A號，以氨水與硝酸鋁為原料，在固定溫度下將氨水滴入硝酸鋁溶液，當pH值達到定值後，停止滴定，將漿料經噴霧乾燥後得到球形氧化物前驅物，再經450~600度C加熱，最後得到平均粒徑900~1800nm球形過渡相氧化鋁。

中國專利第107117635A號，以水性鋁溶膠為原料，以有機試劑為分散劑，透過油包水乳聚合合成球形氧化物前驅物，再經過煅燒，得到平均粒徑10μm球形α相氧化鋁。

中國專利第108483474A號，將可溶性鋁塩、檸檬酸、水、乙醇混合，在150~200度C加熱反應15~24hr後冷卻，經過濾、洗滌，得到球形氧化物前驅物，再經過煅燒，得到球形過渡相氧化鋁。

中國專利第107792871A號，將金屬鋁熔融後霧化，再加去離子水配成10-20wt%的金屬鋁水溶液，並加入表面活性劑後加熱，形成氫氧化鋁水溶液，經降溫、脫水、乾燥，得到氫氧化鋁，再經過煅燒，得到平均粒徑3.2μm類球形過渡相氧化鋁。

美國專利第US4818515號，將球形水合氧化鋁或球形過渡相氧化鋁，進行特定溫度、時間與方式的加熱處理，得到平均粒徑60~2000nm球形氧化鋁。

歐洲專利第EP117755號，把硫酸鋁在90度C下進行水解，通過氣凝膠的製備方式，得到球形水合氧化鋁。

本發明有別以往技術，係採用利用鋁粉，藉燃燒合成法與表面處理，製備高球形度且分散性好的奈米級氧化鋁粉。

鑑於上述習知技術，本發明的主要目的在提供一種微細球形氧化鋁的製造方法，其中包含以經過陳化的不規則狀鋁粉為原料，經過燃燒合成法，再透過進行表面處理與添加防凝聚材料，經過高溫煅燒，就可以製備球形氧化鋁粉末。獲得的球形氧化鋁平均粒徑可以小至0.2μm~0.3μm。

為了達到上述目的，根據本發明提出的方案之一，是提供製造微細球形氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供不規則狀的鋁粉，進行陳化處理，，讓鋁粉的活性降低，以提高製造、運送與儲存的安全性，另外也可以降低後續熔融製程造成的團聚。陳化處理程序是先將鋁粉與去離子水和表面處理劑A混合，配成金屬鋁分散液，利用防爆型的噴霧乾燥設備，進行鋁粉的乾燥作業。(B)之後將表面陳化後的鋁粉，放入進料桶中，利用氣體噴管，將粉體吹入燃燒室中，將氫氧焰點火，用燃燒法將鋁粉熔融或汽化，讓金屬鋁與氧反應成氧化鋁，再經過冷卻，以製成氧化鋁粉末。(C)收集冷卻後的氧化鋁粉末，與去離子水和表面處理劑B混合，進行氧化鋁粉末的表面處理，接著進行120度C~150度C乾燥，可獲得表面處理過後的氧化鋁粉。(D)再將表面處理過後的氧化鋁粉，與防凝聚材料混合，接著進行1000~1200度C煅燒，再進行分級，最後可獲得球形度高的0.2~0.3um的球形氧化鋁。

上述步驟(A)中的金屬鋁分散液中，鋁的比例是佔全部重量的3~15%。

上述步驟(A)中的表面處理劑A，可以是氨丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷的其中一種或是一種以上。

上述步驟(C)中的表面處理劑B，可以是氨丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、硼酸、鎂塩的其中一種或是一種以上。

上述步驟(C)中的表面處理劑B中的鎂塩，可以是碳酸鎂、氧化鎂、氫氧化鎂的其中一種或是一種以上。

上述步驟(A)與(C)中的表面處理劑A與B的比例是佔全部重量的3~5%之間。

上述步驟(D)中的防凝聚材料，可以是氮化硼、氮化硼包覆的材料、氮化鋁、氮化鋁包覆的材料、氮化矽、氮化矽包覆的材料、碳黑的其中一種或是一種以上。

上述步驟(D)中的分級，可以是水力分級、氣流分級、過篩網的其中一種。

第一圖，為本發明一種微細球形氧化鋁粉的掃描式電子顯微鏡圖譜。

實施例1：將100克、純度99.9%、平均粒徑20~40μm的鋁粉，加上去離子水，配成15wt%的金屬鋁溶液，並加入5wt%的{H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃}』矽偶合劑，利用防爆型的噴霧乾燥設備，進行鋁粉的乾燥作業，形成陳化處理的鋁粉。之後將表面陳化後的鋁粉，放入進料桶中，利用氣體噴管，將粉體吹入燃燒室中，將氫氧焰點火燃燒，再經過冷卻，製成氧化鋁粉。冷卻後的氧化鋁粉，放入添加1wt%γ-氨丙基三乙氧基矽烷、1wt%的硼酸、1wt%的碳酸鎂的去離子水中，進行表面處理，接著進行120度C乾燥，可獲得表面處理後的氧化鋁粉。再將表面處理後的氧化鋁粉，與5克氮化硼混合，接著進行1200度C煅燒，再進行水力分級(篩掉氮化硼)，最後可獲得球形度高的0.2um的球形氧化鋁。請參閱第一圖，為本發明實施製成之奈米球形氧化鋁粉末掃描式電子顯微鏡圖譜，如圖所示，粉末呈現圓球狀。

實施例2：將150克、純度99%、平均粒徑50~70μm的鋁粉，加上去離子水和3wt%的{H₂N(CH₂)₃Si(OC₂H₅)₃}』矽偶合劑，配成5wt%的金屬鋁溶液，用防爆型的噴霧乾燥設備，進行鋁粉的乾燥作業，形成陳化處理的鋁粉。之後將表面陳化後的鋁粉，放入進料桶中，利用氣體噴管，將粉體吹入燃燒室中，將氫氧焰點火燃燒，再經過冷卻，製成氧化鋁粉。冷卻後的氧化鋁粉，放入添加1wt%γ-丙基三甲氧基矽烷、3wt%的硼酸、1wt%的碳酸鎂的去離子水中，進行表面處理，接著進行150度C乾燥，可獲得表面處理後的氧化鋁粉。再將表面處理後的氧化鋁粉，與18克碳黑與5克氮化硼粉混合，接著進行1150度C煅燒，再進行氣流分級(篩掉過剩的炭黑與氮化硼)，最後可獲得球形度高的0.3um的球形氧化鋁。

Claims

一種製造微細球形氧化鋁粉末的方法，步驟包括：是提供製造微細球形氧化鋁粉末的方法，步驟包括：(A)提供不規則狀的鋁粉，進行陳化處理。陳化處理程序是先將鋁粉與去離子水和表面處理劑A混合，配成金屬鋁分散液，再利用防爆型的噴霧乾燥設備，進行鋁粉的乾燥作業。(B)之後將表面陳化後的鋁粉，放入進料桶。利用氣體噴管，將粉體吹入燃燒室中，將氫氧焰點火，用燃燒法將鋁粉熔融或汽化，再經過冷卻，以製成氧化鋁粉。(C)收集冷卻後的氧化鋁粉，與去離子水和表面處理劑B混合，再次進行表面處理，接著進行120度C~150度C乾燥，可獲得表面處理後的的氧化鋁粉。(D)再將表面處理後的的氧化鋁粉，與防凝聚材料混合，接著進行1000~1200度C煅燒，再進行分級，最後可獲得球形度高的0.2~0.3um的球形氧化鋁。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(A)，其中的金屬鋁分散液中，鋁的比例是佔全部重量的3~15%。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(A)，其中的表面處理劑，可以是氨丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷的其中一種或是一種以上。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(C)，其中的表面處理劑，可以是氨丙基三乙氧基矽烷、丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、硼酸、鎂塩的其中一種或是一種以上。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(C)，表面處理劑中的鎂塩，可以是碳酸鎂、氧化鎂、氫氧化鎂的其中一種或是一種以上。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(A)與(C)，其中的表面處理劑的比例是佔全部重量的3~5wt%之間。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(D)中的防聚集材料，可以是氮化硼、氮化硼包覆的材料、碳黑的其中一種或是一種以上。
如申請專利範圍第一項所述之步驟(D)中的分級，可以是水力分級、氣流分級、過篩網的其中一種。